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TWI890887B - 導熱性潤滑脂組成物 - Google Patents

導熱性潤滑脂組成物

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TWI890887B
TWI890887B TW110141149A TW110141149A TWI890887B TW I890887 B TWI890887 B TW I890887B TW 110141149 A TW110141149 A TW 110141149A TW 110141149 A TW110141149 A TW 110141149A TW I890887 B TWI890887 B TW I890887B
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片石拓海
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日商富士高分子工業股份有限公司
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Abstract

本發明為一種導熱性潤滑脂組成物，其係非硬化性之導熱性潤滑脂組成物，且含有下述A及B，A：100質量份之於40℃之動黏度為10,000 mm 2/s以下之乙烯-α-烯烴共聚物、B：相對於A成分100質量份為115～580質量份之導熱性粒子；上述導熱性粒子含有下述B1、B2及B3，B1：55～350質量份之下述者，即，中心粒徑為0.1～1 μm之不定形氧化鋁，且一部分或全部被特定之烷氧矽烷化合物或其之部分水解產物表面處理者；B2：5～60質量份之中心粒徑為0.1～10 μm之板狀氮化硼；B3：55～170質量份之中心粒徑為20～70 μm之凝聚氮化硼；並且以成為B3成分/B2成分=2～20之質量比率摻合。藉此，提供一種不易產生低分子矽氧烷、耐掉落性高且比重低之導熱性潤滑脂組成物。

Description

導熱性潤滑脂組成物
本發明係關於一種導熱性潤滑脂組成物，其適合介置於電氣、電子零件等之發熱部分與散熱體之間。
近年來之CPU等半導體之性能有顯著地提升，隨之而來發熱量亦變大。為此，於發熱之電子零件安裝散熱體，且為了改善半導體等之發熱體與散熱體之黏著性而使用導熱性潤滑脂。隨著機器之小型化、高性能化、高積體化，對於導熱性潤滑脂，要求高導熱性及耐掉落性。於專利文獻1中，提出一種組合物，其含有導熱性填充劑、含有至少1種之於分子內具有一個硬化性官能基之聚矽氧烷的聚有機矽氧烷樹脂、與具有烷氧矽基及直鏈狀矽氧烷構造之矽氧烷化合物。於專利文獻2中，提出一種含有液狀聚矽氧、導熱性填充劑及疏水性球狀二氧化矽微粒子，且散熱性經提升之導熱性聚矽氧組成物。於專利文獻3之[0131]中，提出將粒徑及形狀相異之氧化鋁摻合至含氟接著組成物。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]　日本特開2018-104714號公報 [專利文獻2]　日本特開2016-044213號公報 [專利文獻3]　日本特開2017-190389號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，先前之導熱性聚矽氧潤滑脂，具有產生低分子矽氧烷而引起電接點障礙之問題、如耐掉落性低之問題、及如比重高之問題。
本發明為了解決上述先前之問題，提供一種不易產生低分子矽氧烷、耐掉落性高且比重低之導熱性潤滑脂組成物。 [解決課題之技術手段]
本發明之導熱性潤滑脂組成物，其係非硬化性之導熱性潤滑脂組成物，且特徵在於：含有下述A及B， A：100質量份之於40℃之動黏度為10,000 mm 2/s以下之乙烯-α-烯烴共聚物， B：相對於A成分100質量份為115～580質量份之導熱性粒子； 上述導熱性粒子含有下述B1、B2及B3， B1：55～350質量份之下述者，即，中心粒徑為0.1～1 μm之不定形氧化鋁，且一部分或全部被以R aSi(OR’) 4-a（其中，R為碳數8～12之未被取代或被取代之有機基，R’為碳數1～4之烷基，a為0或1）表示之烷氧矽烷化合物或其之部分水解產物表面處理者； B2：5～60質量份之中心粒徑為0.1～10 μm之板狀氮化硼； B3：55～170質量份之中心粒徑為20～70 μm之凝聚氮化硼；並且 以成為B3成分/B2成分=2～20之質量比率摻合。 [發明之效果]
本發明可提供一種導熱性潤滑脂組成物，該導熱性潤滑脂組成物藉由使用乙烯-α-烯烴共聚物作為基質樹脂，而不易產生低分子矽氧烷，並且藉由組合特定粒徑之不定形氧化鋁、板狀氮化硼及凝聚氮化硼並加以摻合，而耐掉落性高且比重低。
本發明之導熱性潤滑脂組成物係非硬化性之導熱性潤滑脂組成物。因此，硬化觸媒及硬化劑並非必要，但可視情況添加。基質樹脂係於40℃之動黏度為10,000 mm 2/s以下之乙烯-α-烯烴共聚物。本發明之導熱性潤滑脂組成物之基底聚合物為乙烯-α-烯烴共聚物，因此不易產生低分子矽氧烷。乙烯-α-烯烴共聚物於40℃之較佳動黏度為50～10,000 mm 2/s，更佳為100～8,000 mm 2/s。作為乙烯-α-烯烴共聚物之一例，為乙烯-丙烯共聚物。其為不含極性基之烴系合成油，市售為三井化學公司製造之商品名「LUCANT」系列。乙烯-α-烯烴共聚物之比重為0.83～0.85（密度為0.83～0.85 g/cm 3），且有減輕組成物之比重的優點。
摻合比率如下所述，且A成分及B成分視需要混合其他之成分，而製成潤滑脂。 含有A：100質量份之於40℃之動黏度為10,000 mm 2/s以下之乙烯-α-烯烴共聚物、及 B：相對於A成分100質量份為115～580質量份之導熱性粒子。B成分較佳為130～550質量份，更佳為160～500質量份。
上述導熱性粒子含有 B1：55～350質量份之下述者，即，中心粒徑為0.1～1 μm之不定形氧化鋁，且一部分或全部被以R aSi(OR’) 4-a（其中，R為碳數8～12之未被取代或被取代之有機基，R’為碳數1～4之烷基，a為0或1）表示之烷氧矽烷化合物或其之部分水解產物表面處理者； B2：5～60質量份之中心粒徑為0.1～10 μm之板狀氮化硼；及 B3：55～170質量份之中心粒徑為20～70 μm之凝聚氮化硼；並且 以成為B3成分/B2成分=2～20之比率摻合。 上述之「一部分」係指50質量%以上。
上述導熱性潤滑脂組成物，較佳為進而含有0.1～2質量份之烷氧矽烷化合物作為C成分（黏度調節劑），該烷氧矽烷化合物係以R aSi(OR’) 4-a（其中，R為碳數8～12之未被取代或被取代之有機基，R’為碳數1～4之烷基，a為0或1）表示。藉此，可降低組成物之黏度。
上述導熱性潤滑脂組成物之導熱率較佳為2.0 W/m・K以上且8.0 W/m・K以下，更佳為2.5～8.0 W/m・K，進而較佳為3.0～8.0 W/m・K。此種導熱性潤滑脂適合作為TIM（熱介面材料，Thermal Interface Material）。
上述導熱性潤滑脂組成物之比重較佳為1.0以上且2.4以下，更佳為1.1～2.3，進而較佳為1.2～2.2。藉此，可成為低比重，且電子零件整體可輕量化。
上述導熱性潤滑脂組成物，其利用B型黏度計使用「轉速5 rpm、T-E主軸」而測得之於23℃之絕對黏度較佳為1,000～20,000 Pas，更佳為1,000～18,000 Pas，進而較佳為1,000～15,000 Pas。藉此，可成為操作性優異，且向發熱部分與散熱部分之間的注入性或塗布性亦良好之導熱性潤滑脂組成物。
本發明中，於A成分將B1成分、B2成分及B3成分以上述之比率摻合之原因在於：使大粒子之間存在小粒子、以接近最密填充之狀態填充、及提高導熱性。粒徑之測定係藉由雷射繞射散射法，測定依據標準體積之累積粒度分布之D50（中值粒徑）。作為此測定器，例如有堀場製作所公司製作之雷射繞射/散射式粒徑分布測定裝置LA-950S2。
上述中心粒徑為0.1～1 μm之不定形氧化鋁，為一部分或全部被以R aSi(OR’) 4-a（其中，R為碳數8～12之未被取代或被取代之有機基，R’為碳數1～4之烷基，a為0或1）表示之烷氧矽烷化合物或其之部分水解產物表面處理。例如有辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、癸基三乙氧基矽烷、十二基三甲氧基矽烷、十二基三乙氧基矽烷等之烷氧矽烷化合物。上述矽烷化合物，可使用1種、或混合2種以上來使用。作為表面處理劑，可併用烷氧矽烷與單末端矽醇矽氧烷。此處所謂之「表面處理」係除了包含共價鍵結，並且亦包含吸附等。若進行表面處理，則與基質樹脂之混合性變得良好。 烷氧矽烷化合物較佳為預先與導熱性粒子混合而進行前處理。相對於導熱性粒子100質量份，烷氧矽烷化合物較佳為添加0.01～10質量份。藉由進行表面處理，具有對基質樹脂容易填充之效果。 再者，不定形氧化鋁可藉由粉碎或碎斷來製造，可使用市售品。
關於上述導熱性潤滑脂組成物，將0.4 g配置於2片之板間，壓縮成厚度0.5 mm並夾持，將上述2片之板保持垂直並設置於熱衝擊（heatshock）測試機內，且於-40℃及125℃各維持30分鐘，於經過100次循環之熱衝擊測試中，較佳為潤滑脂之掉落為5 mm以內。藉此，可維持高耐掉落性。
對於本發明之潤滑脂，視需要可摻合上述以外之成分。例如可添加赤鐵氧化物、氧化鈦、氧化鈰等之耐熱性提升劑、阻燃劑、阻燃助劑等。以著色、調色之目的，可添加有機或無機粒子顏料。作為以填料表面處理等之目的而添加之材料，可添加含有烷氧基之聚矽氧。
本發明之導熱性潤滑脂組成物，可填充至分配器（dispenser）、瓶、罐、管等，而製成商品。 [實施例]
利用以下實施例進行說明。本發明並不限於實施例。關於各種參數藉由下述之方法測定。
＜導熱率＞ 關於導熱性潤滑脂之導熱率，係利用熱盤（hot disk，ISO/CD 22007-2基準）測得。此導熱率測定裝置1如圖1A所示，將聚醯亞胺膜製造之感測器2由2個試樣3a、3b夾住，對感測器2施予定功率，使其固定發熱，且由感測器2之溫度上升值分析熱特性。感測器2之前端4為直徑7 mm，且如圖1B所示，成為電極雙重螺旋結構，並於下方設置有施加電流用電極5及電阻值用電極（溫度測定用電極）6。導熱率藉由以下之式（數學式1）算出。 [數學式1] ：導熱率（W/m・K） ：定功率（W） ：感測器之半徑（m） ： ：試樣之熱擴散率（m 2/s） ：測定時間（s） ：經無因次化之τ之函數 ：感測器之溫度上升（K） ＜潤滑脂之絕對黏度＞ 潤滑脂之絕對黏度係利用B型黏度計（Brookfieid公司製造之HBDV2T）測得。主軸使用T-E主軸，測定於轉速5 rpm、23℃之絕對黏度。 ＜掉落測試＞ 藉由圖2A-D所示之掉落測試來測定。 長度40 mm、寬度100 mm、厚度5mm之鋁板12、與長度40 mm、寬度100 mm、厚度5mm之玻璃板11之間塗布0.4 g之導熱性潤滑脂4（圖2A）並介置間隔件13，壓縮成厚度0.5 mm並夾持（圖2B）。15係壓縮至厚度0.5 mm之導熱性潤滑脂。接著，鋁板12與玻璃板11之空隙成為垂直般地設置於熱衝擊測試機（圖2C）。16係測試前之測試片。在此狀態，進行於-40℃及125℃各維持30分鐘之熱循環測試。於經過100次循環之階段將測試片取出，且觀察導熱性潤滑脂是否掉落。17係測試後之測試片（圖2D），18為掉落距離。若導熱性潤滑脂之掉落為5 mm以內判定為A，超過5 mm之情形判定為B。
（實施例1～2、比較例1～2） 1. 原料成分 （1）A成分：乙烯-α-烯烴共聚物，以表1所示之比率使用下述者。 ・於40℃之動黏度為400 mm 2/s之乙烯-α-烯烴共聚物：三井化學公司製造、商品名「LUCANT LX004」 ・於40℃之動黏度為110 mm 2/s之非硬化性聚矽氧油（二甲基聚矽氧烷） （2）B成分：導熱性粒子，摻合量示於表1。 ・中心粒徑為0.3 μm（D50=0.3 μm）之不定形氧化鋁：辛基三甲氧基矽烷前處理品（對於氧化鋁100 g吸附有辛基三甲氧基矽烷2.4 g者） ・中心粒徑為5 μm（D50=5 μm）之板狀氮化硼（未經表面處理） ・中心粒徑為60 μm（D50=60 μm）之球狀凝聚氮化硼（未經表面處理） ・中心粒徑為2.3 μm（D50=2.3 μm）之不定形氧化鋁：癸基三甲氧基矽烷前處理品（對於氧化鋁100 g吸附有癸基三甲氧基矽烷1.1 g者） ・中心粒徑為20 μm（D50=20 μm）之球狀氧化鋁（未經表面處理） （3）C成分：黏度調節劑 ・癸基三甲氧基矽烷 2. 混合方法 將導熱性粒子及黏度調節劑混合至上述A成分，製成導熱性潤滑脂組成物。 對以上述方式獲得之潤滑脂進行評價。將條件及結果彙整示於以下表1。
[表1]
成分    實施例1 實施例2 比較例1 比較例2
A 乙烯-α-烯烴共聚物，動黏度400 mm 2/s（g） 100 100 － 100
   聚矽氧油，動黏度110 mm 2/s（g） － － 100 －
B1 不定形氧化鋁 D50=0.3 μm 表面處理品（g） 180 207 180 50
B2 板狀氮化硼 D50=5 μm（g） 20 23 20 －
B3 球狀凝聚氮化硼 D50=60 μm 86 99 86 －
   不定形氧化鋁 D50=2.3 μm 表面處理品（g） － － － 650
   球狀氧化鋁 D50=20 μm（g） － － － 550
C 癸基三甲氧基矽烷（g） 0.8 0.8 0.8 －
B3/B2質量比 4.3 4.3 4.3 －
絕對黏度（Pas，B型黏度計） 5000 12000 3500 1300
導熱率（W/mK）熱盤法 3.7 5.5 5.1 2.6
掉落測試（熱衝擊，100h） A A B B
比重 1.66 1.84 1.92 3.10
由以上之結果可知，實施例1～2為潤滑脂狀，且為不易產生低分子矽氧烷、耐掉落性高、比重低之導熱性潤滑脂組成物。 相對於此，比較例1因為使用了聚矽氧油作為基質樹脂，故相較於實施例1～2，其具有產生低分子矽氧烷之問題，耐掉落性、比重亦不佳。比較例2由於未使用B2、B3成分，故相較於實施例1～2，其耐掉落性、比重不佳。 [產業上之可利用性]
本發明之導熱性聚矽氧潤滑脂，其適合介置於電氣、電子零件等之發熱部分與散熱體之間。
1:導熱率測定裝置 2:感測器 3a、3b:試樣 4:感測器之前端 5:施加電流用電極 6:電阻值用電極（溫度測定用電極） 11:玻璃板 12:鋁板 13:間隔件 14:導熱性潤滑脂 15:經壓縮之導熱性潤滑脂 16:測試前之測試片 17:測試後之測試片 18:掉落距離
[圖1] A-B係表示本發明之一實施例中試樣之導熱率的測定方法之說明圖。 [圖2] A-D係說明本發明之一實施例中使用之掉落測試之示意性說明圖。
11:玻璃板
12:鋁板
13:間隔件
14:導熱性潤滑脂
15:經壓縮之導熱性潤滑脂
16:測試前之測試片
17:測試後之測試片
18:掉落距離

Claims (8)

  1. 一種導熱性潤滑脂組成物，其係非硬化性之導熱性潤滑脂組成物，且特徵在於：含有下述A及B，A：100質量份之於40℃之動黏度為10,000 mm2/s以下之乙烯-α-烯烴共聚物，B：相對於A成分100質量份為115～580質量份之導熱性粒子；上述導熱性粒子含有下述B1、B2及B3，B1：55～350質量份之下述者，即，中心粒徑為0.1～1 μm之不定形氧化鋁，且50質量%以上或全部被以RaSi(OR’)4-a（其中，R為碳數8～12之未被取代或被取代之有機基，R’為碳數1～4之烷基，a為0或1）表示之烷氧矽烷化合物或其之部分水解產物表面處理者；B2：5～60質量份之中心粒徑為0.1～10 μm之板狀氮化硼；B3：55～170質量份之中心粒徑為20～70 μm之凝聚氮化硼；並且以成為B3成分/B2成分=2～20之質量比率摻合。
  2. 如請求項1之導熱性潤滑脂組成物，其進而含有0.1～2質量份之黏度調節劑：其作為C成分，且係以RaSi(OR’)4-a（其中，R為碳數8～12之未被取代或被取代之有機基，R’為碳數1～4之烷基，a為0或1）表示之烷氧矽烷化合物。
  3. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物，其導熱率為2.0 W/m・K以上且8.0 W/m・K以下。
  4. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物，其中，上述乙烯-α-烯烴共聚物之比重為0.83～0.85。
  5. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物，其比重為1.0以上且2.4以下。
  6. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物，其利用B型黏度計測得之絕對黏度為1,000～20,000 Pas。
  7. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物，其中，將上述導熱性潤滑脂組成物0.4 g配置於2片之板間，壓縮成厚度0.5 mm並夾持，將上述2片之板保持垂直並設置於熱衝擊測試機內，且於-40℃及125℃各維持30分鐘，於經過100次循環之熱衝擊測試中，潤滑脂之掉落為5 mm以內。
  8. 如請求項1或2之導熱性潤滑脂組成物，其中，上述乙烯-α-烯烴共聚物為乙烯-丙烯共聚物。
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