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TWI878511B - 導熱性聚矽氧凝膠組成物、導熱性聚矽氧片及其製造方法 - Google Patents

導熱性聚矽氧凝膠組成物、導熱性聚矽氧片及其製造方法 Download PDF

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TWI878511B
TWI878511B TW110111731A TW110111731A TWI878511B TW I878511 B TWI878511 B TW I878511B TW 110111731 A TW110111731 A TW 110111731A TW 110111731 A TW110111731 A TW 110111731A TW I878511 B TWI878511 B TW I878511B
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東堂真悟
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日商富士高分子工業股份有限公司
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Abstract

本發明之聚矽氧凝膠組成物包含：（A）一分子中包含至少2個烯基之有機聚矽氧烷；（B）具有至少2個與矽原子直接鍵結之氫原子之有機氫聚矽氧烷；（C）鉑族金屬系硬化觸媒：觸媒量；及（D）導熱性粒子即氫氧化鋁粒子：相對於上述（A）-（C）成分之合計100質量份包含200-600質量份；於將上述氫氧化鋁粒子之含量作為參數時，含有下述（D-1）及（D-2）：（D-1）超過40質量%且未達75質量%的粒徑（D50）為30 μm以上之氫氧化鋁粒子；（D-2）25質量%以上且60質量%以下的粒徑（D50）未達30 μm之氫氧化鋁粒子；於互介電橋法之頻率1 MHz時之相對介電常數為5.0以下，Shore-OO硬度為5～60。藉此，本發明提供一種使用GHS分類對象以外物質，安全性較高，具有柔軟性之低介電常數且具導熱性之聚矽氧凝膠組成物。

Description

導熱性聚矽氧凝膠組成物、導熱性聚矽氧片及其製造方法
本發明係關於一種適合介置於電性、電子零件等之發熱部與散熱體之間之導熱性聚矽氧凝膠組成物。進而較佳為關於一種低介電常數且具導熱性之聚矽氧凝膠組成物、導熱性聚矽氧片及其製造方法。
近年來，CPU等半導體之性能提昇令人矚目，發熱量亦隨之變得龐大。因此，於會發熱之電子零件安裝散熱體，在半導體等發熱體與散熱體之間使用導熱性聚矽氧凝膠等。隨著機器之小型化、高性能化、高積體化，對導熱性聚矽氧凝膠要求導熱性之同時還要求電磁波吸收性、抗雜訊性等。進而，近年來考慮到全球環境問題，還要求與所用物質之有害性之分類標準與公示方法（公示於SDS等）相關之系統（Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals，全球化學品統一分類和標籤制度；以下稱為「GHS」）。氧化鋁、結晶性二氧化矽、氧化鎂等導熱填料屬於GHS，故該等被視為欠佳之材料。於專利文獻1中提出了向丙烯酸樹脂中加入結晶性二氧化矽粒子及氫氧化鋁粒子而製成低介電常數片材。於專利文獻2～4中提出了向有機聚矽氧烷中添加氧化鋁粒子及複數種氫氧化鋁粒子而製成導熱性聚矽氧組成物。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2020-077777號公報 [專利文獻2]日本專利第5304588號公報 [專利文獻3]日本特開2020-002236號公報 [專利文獻4]日本特開2020-066713號公報
[發明所欲解決之課題]
但，專利文獻1包含結晶性二氧化矽，屬於GHS分類對象物質，專利文獻2～4包含氧化鋁粒子，因此不僅屬於GHS分類對象物質，而且未有製成低介電常數片材之課題。
本發明為了解決上述習知之問題，提供一種使用GHS分類對象以外物質，安全性較高，具有柔軟性之低介電常數且具導熱性之聚矽氧凝膠組成物、導熱性聚矽氧片及其製造方法。 [解決課題之技術手段]
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物之特徵在於包含： （A）成分：一分子中包含至少2個烯基之有機聚矽氧烷； （B）成分：具有至少2個與矽原子直接鍵結之氫原子之有機氫聚矽氧烷； （C）成分：鉑族金屬系硬化觸媒：觸媒量；及 （D）成分：導熱性粒子即氫氧化鋁粒子：相對於上述（A）-（C）成分之合計100質量份包含200～600質量份；於將上述氫氧化鋁粒子設為100質量%時，含有下述（D-1）及（D-2）： （D-1）超過40質量%且未達75質量%的中值徑（D50）為30 μm以上之氫氧化鋁粒子； （D-2）25質量%以上且60質量%以下的中值徑（D50）未達30 μm之氫氧化鋁粒子；且 依據JIS K6911：2006，於互介電橋法之頻率1 MHz時之相對介電常數為5.0以下，Shore-OO硬度為5～60。
本發明之導熱性聚矽氧片係使上述導熱性聚矽氧凝膠組成物進行片成形而成者。
本發明之導熱性聚矽氧片之製造方法之特徵在於將下述成分加以混合，進行片成形並使其硬化而製造依據JIS K6911：2006，於互介電橋法之頻率1 MHz時之相對介電常數為5.0以下，Shore-OO硬度為5～60之導熱性聚矽氧片； （A）成分：一分子中包含至少2個烯基之有機聚矽氧烷； （B）成分：具有至少2個與矽原子直接鍵結之氫原子之有機氫聚矽氧烷； （C）成分：鉑族金屬系硬化觸媒：觸媒量；及 （D）成分：導熱性粒子即氫氧化鋁粒子：相對於上述（A）-（C）成分之合計100質量份包含200～600質量份；於將上述氫氧化鋁粒子設為100質量%時，含有下述（D-1）及（D-2）： （D-1）超過40質量%且未達75質量%的中值徑（D50）為30 μm以上之氫氧化鋁粒子； （D-2）25質量%以上且60質量%以下的中值徑（D50）未達30 μm之氫氧化鋁粒子。 [發明之效果]
本發明含有上述（A）-（D）成分，且依據JIS K6911：2006，於互介電橋法之頻率1 MHz時之相對介電常數為5.0以下，Shore-OO硬度為5～60，藉此可提供一種使用GHS分類對象以外物質，安全性較高，具有柔軟性之低介電常數且具導熱性之聚矽氧凝膠組成物、導熱性聚矽氧片及其製造方法。
本發明之（A）成分係一分子中包含至少2個烯基之有機聚矽氧烷。該成分為聚矽氧凝膠組成物之基礎聚合物。較佳為一分子中具有至少2個烯基，且黏度為100～10000 Pa・s。黏度係使用B型旋轉黏度計，於轉速20 rpm、23℃之條件進行測定且經過30秒後之值。
本發明之（B）成分係具有至少2個與矽原子直接鍵結之氫原子之有機氫聚矽氧烷。該成分係聚矽氧凝膠組成物之交聯成分。較佳為包含：與矽原子直接鍵結之氫原子之莫耳數成為源自（A）成分之烯基之莫耳數之0.1～5.0倍量的量。上述莫耳數更佳為0.1～4.0倍量，進而較佳為0.1～3.0倍量。
本發明之（C）成分為鉑族金屬系硬化觸媒。該觸媒係加成硬化反應觸媒。含量為觸媒量即可，具體而言，較佳為相對於（A）成分以鉑族金屬元素之質量計為0.1～1,000 ppm。
本發明之（D）成分為導熱性粒子之氫氧化鋁粒子。（D）成分相對於（A）-（C）成分之合計100質量份包含200～600質量份，氫氧化鋁粒子包含複數種中值徑（D50）之粒子，於將（D）成分之合計設為100質量%時， （D-1）超過40質量%且未達75質量%的中值徑（D50）為30 μm以上之氫氧化鋁粒子； （D-2）25質量%以上且60質量%以下的中值徑（D50）未達30 μm之氫氧化鋁粒子。 較佳為（D-1）成分超過45質量%且未達75質量%，（D-2）成分超過25質量%且未達55質量%。藉由如此使用中值徑（D50）不同之氫氧化鋁粒子，使得小粒子存在於大粒子之間，以接近最密填充之狀態填充，導熱性變高。粒徑設為藉由雷射繞射光散射法進行之粒度分佈測定中，以體積基準來計之累積粒度分佈之50%即D50（中值徑）。作為該測定機，例如有堀場製作所公司製造之雷射繞射/散射式粒子分佈測定裝置LA-950S2。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物係依據JIS K6911：2006，於互介電橋法之頻率1 MHz時之相對介電常數為5.0以下，較佳為4.8以下。藉此，電磁波吸收性、抗雜訊性變得良好。相對介電常數之下限值為2.6以上，較佳為3.0以上。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物之Shore-OO硬度為5～60，較佳為10～55。藉此，可發揮柔軟性。若具有柔軟性，則可改善半導體等發熱體與散熱體之密接性，適宜用作TIM材料（Thermal Interface Material，熱介面材料）。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物亦可進而添加導熱性粒子之表面處理劑作為（E）成分。作為表面處理劑，有鈦酸酯系偶合劑、鋁酸酯系偶合劑、硬脂酸系偶合劑、環氧系矽烷偶合劑、烷基系矽烷偶合劑等。其中，較佳為烷基系矽烷偶合劑，較佳為選自R aSi(OR') 4-a（R為碳數6～12之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）所表示之烷氧基矽烷化合物、其部分水解物、及包含碳數6～12之未經取代或經取代之有機基的含烷氧基聚矽氧中之至少一種矽烷偶合劑。例如有己基三甲氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、癸基三乙氧基矽烷、十二烷基三甲氧基矽烷、十二烷基三乙氧基矽烷等矽烷化合物。上述矽烷化合物可使用一種，或將兩種以上混合而使用。作為表面處理劑，可將烷氧基矽烷與單末端矽烷醇基矽氧烷加以併用。此處所述之表面處理除了包括共價鍵結以外還包括吸附等。
表面處理劑可預先與導熱性粒子混合來進行預處理（預處理法），亦可於將基質樹脂與導熱性粒子加以混合時進行添加（整體摻合法，integral blend method）。於該兩處理法之情形時，相對於導熱性粒子100質量份，表面處理劑較佳為添加0.01～10質量份。藉由進行表面處理，而獲得容易填充至基質樹脂中之效果。
於本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物中，可視需要摻合除上述以外之成分。例如亦可添加：1-乙炔基-1-環己醇等加成反應控制劑、鐵丹、氧化鈦、氧化鈰等耐熱提昇劑、阻燃劑、阻燃助劑等。亦可基於著色、調色之目的而添加有機或無機粒子顏料。作為基於填料表面處理等目的而添加之材料，可添加含烷氧基聚矽氧。
進而，亦可包含除上述（D）成分以外之GHS分類對象以外之導熱性粒子作為（F）成分。例如較佳為添加六方晶系氮化硼、氮化鋁、非晶質二氧化矽、碳酸鈣等。由於氧化鋁粒子、結晶性二氧化矽粒子、氧化鎂粒子為GHS分類對象，故較佳為不添加。
上述導熱性聚矽氧凝膠組成物之導熱率較佳為2.0 W/mK以下，更佳為0.5～2.0 W/mK，進而較佳為0.7～1.8 W/mK。藉此，可提供一種使用GHS分類對象以外物質，使安全性、柔軟性、低介電常數且導熱性達到均衡之聚矽氧凝膠組成物。
上述導熱性聚矽氧凝膠組成物之比重較佳為2.2以下，更佳為2.0以下。藉此，成為輕量之TIM材料。上述組成物之比重之下限值較佳為1.2以上，更佳為1.4以上。
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物較佳為經過片成形而成之導熱性聚矽氧片。若進行片成形，則適於TIM用途。
本發明之導熱性聚矽氧片之製造方法係將上述（A）、（B）、（C）、（D）成分及視需要添加之其他成分加以混合，進行片成形並使其硬化，從而製造依據JIS K6911：2006，於互介電橋法之頻率1 MHz時之相對介電常數為5.0以下，Shore-OO硬度為5～60之導熱性聚矽氧片。 片成形較佳為，將上述原料成分加以混合，夾在聚對苯二甲酸乙二酯（PET）膜間，進行壓延而進行片成形，於80～120℃使其硬化5～40分鐘。 [實施例]
以下，使用實施例進行說明。本發明並不受限於實施例。各種參數係藉由下述方法進行測定。 ＜導熱率＞ 導熱性聚矽氧凝膠組成物之導熱率係藉由熱盤法（依據ISO/CD 22007-2）進行測定。該導熱率測定裝置1如圖1A所示，利用2個試樣3a、3b夾著聚醯亞胺薄膜製感測器2，對感測器2施加恆定功率，使其發熱保持固定，自感測器2之溫度上升值來解析熱特性。如圖1B所示，感測器2之前端4為直徑7 mm，且為電極之雙螺旋結構，感測器2之下部配置有施加電流用電極5及電阻值用電極（溫度測定用電極）6。導熱率係根據以下式（數1）算出。 [數1] λ：導熱率（W/m・K） P 0：恆定功率（W） r：感測器之半徑（m） τ： α：試樣之熱擴散率（m 2/s） t：測定時間（s） D（τ）：經無因次化之τ之函數 ∆T（τ）：感測器之溫度上升（K） ＜相對介電常數＞ 依據JIS K6911：2006，使用厚度2 mm之片材來測定於互介電橋法之頻率1 MHz時之相對介電常數。 ＜Shore-OO硬度＞ 依據ASTM D2240，將厚度3 mm之片材重疊4片，使用自動硬度計支架來測定。
（實施例1） 1.原料成分 使用二液室溫硬化聚矽氧聚合物作為（A）～（C）成分。該二液室溫硬化聚矽氧聚合物之A液中預先添加有（A）成分及（C）成分，B液中預先添加有（A）成分及（B）成分，且 A液黏度：3000 mPas B液黏度：1000 mPas， 於將該二液室溫硬化聚矽氧聚合物合計設為100質量份時， （D）成分如下所示： （D-1）中值徑（D50）為55 μm之氫氧化鋁粒子「無表面處理」（Higilite H-10，昭和電工股份有限公司製造）：240質量份； （D-2a）中值徑（D50）為4 μm之氫氧化鋁粒子（CL-303，住友化學股份有限公司製造，環氧矽烷偶合劑處理品）：100質量份。 2.混合及成形方法 將上述原料成分加以混合，夾在PET膜間，進行壓延而進行片成形，於100℃使其硬化10分鐘。導熱性聚矽氧片之厚度設為2 mm與3 mm。 對以上述方式獲得之導熱性聚矽氧片進行評價。將條件與結果彙總示於下述表1。
（實施例2） 將（D-1）成分設為150質量份， 將（D-2b）中值徑（D50）為10 μm之氫氧化鋁粒子「無表面處理」（Higilite H-32，昭和電工股份有限公司製造）設為100質量份， 將（F）中值徑（D50）為7 μm之非晶質二氧化矽設為100質量份，除此以外，以與實施例1相同之方式實施。
（實施例3） 將（D-1）成分設為92質量份， 將（D-2a）成分設為118質量份， 除此以外，以與實施例1相同之方式實施。
（實施例4） 使用二液室溫硬化聚矽氧聚合物作為（A）～（C）成分， 將A液黏度：300 mPas、 B液黏度：300 mPas合計設為100質量份， 將（D-1）成分設為250質量份， 將（D-2a）成分設為130質量份， 將（D-2c）對中值徑（D50）為18 μm之氫氧化鋁粒子進行了鈦酸酯偶合處理之粒子（昭和電工股份有限公司製造，商品名「Higilite H-31T」）設為70質量份， 將作為（E）成分之癸基三甲氧基矽烷設為1質量份，除此以外，以與實施例1相同之方式實施。 將以上條件與結果彙總示於表1。
[表1]
實施例1 實施例2 實施例3 實施例4
（A）＋（B）＋（C）質量（g） 100 100 100 100
（D-1）質量（g） 240 150 92 250
（D-2）合計質量（g） 100 100 118 200
（D-2a） 100 - 118 130
（D-2b） - 100 - -
（D-2c） - - - 70
（F）非晶質二氧化矽，質量（g） - 100 - -
相對介電常數 50 Hz 5.0 4.6 4.3 5.4
1 kHz 4.4 4.1 3.8 4.8
1 MHz 4.2 3.9 3.7 4.6
硬度（Shore-OO） 35 51 20 10
導熱率（W/mk）熱盤法 1.4 1.4 0.9 1.8
比重 1.81 1.87 1.60 1.88
GHS標籤 無 無 無 無
（比較例1～5） 各成分設為下述表2所示，除此以外，以與實施例1相同之方式實施。
[表2]
比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5
（A）＋（B）＋（C）質量（g） 100 100 100 100 100
（D-1）質量（g） 350 0 0 240 0
（D-2）合計質量（g） 0 350 20 0 0
（D-2a） - 350 - - -
（D-2b） - - 20 - -
（D-2c） - - - - -
氧化鋁粒子（D50）70 μm，質量（g） 0 0 - 96 -
氧化鋁粒子（D50）35 μm，質量（g） - - 150 - 400
氧化鋁粒子（D50）3 μm，質量（g） - - 300 432 300
相對介電常數 50 Hz - - 5.7 6.1 6.0
1 kHz - - 5.6 5.7 5.9
1 MHz - - 5.6 5.5 5.8
硬度（Shore-OO） - - 50 48 41
導熱率（W/mk）熱盤法 - - 1.5 2.5 2.0
比重 - - 2.56 2.58 2.90
GHS標籤 - - 有 有 有
（備註：比較例1、2無法填充（D-1）（D-2），故未能進行片成形）
根據以上結果能夠確認，實施例1～4係使用GHS分類對象以外物質，使安全性、柔軟性、低介電常數且導熱性達到均衡之聚矽氧凝膠組成物。 [產業上之可利用性]
本發明之導熱性聚矽氧凝膠組成物適合介置於電性、電子零件等之發熱部與散熱體之間。
1:導熱率測定裝置 2:感測器 3a,3b:試樣 4:感測器之前端 5:施加電流用電極 6:電阻值用電極（溫度測定用電極）
[圖1]A-B係表示本發明之一實施例中之試樣之導熱率之測定方法的說明圖。
1:導熱率測定裝置
2:感測器
3a,3b:試樣
4:感測器之前端
5:施加電流用電極
6:電阻值用電極(溫度測定用電極)

Claims (12)

  1. 一種導熱性聚矽氧凝膠組成物，其包含： （A）成分：一分子中包含至少2個烯基之有機聚矽氧烷； （B）成分：具有至少2個與矽原子直接鍵結之氫原子之有機氫聚矽氧烷； （C）成分：鉑族金屬系硬化觸媒：觸媒量；及 （D）成分：導熱性粒子即氫氧化鋁粒子，不含氧化鋁：相對於上述（A）-（C）成分之合計100質量份包含200～600質量份；於將上述氫氧化鋁粒子設為100質量%時，含有下述（D-1）及（D-2）： （D-1）超過40質量%且未達75質量%的中值徑（D50）為30 μm以上之氫氧化鋁粒子，該中值徑（D50）係藉由雷射繞射光散射法進行之粒度分佈測定中，以體積基準來計之累積粒度分佈之50%； （D-2）25質量%以上且60質量%以下的中值徑（D50）未達30 μm之氫氧化鋁粒子，該中值徑（D50）係藉由雷射繞射光散射法進行之粒度分佈測定中，以體積基準來計之累積粒度分佈之50%； 依據JIS K6911：2006，於互介電橋法之頻率1 MHz時之相對介電常數為5.0以下，Shore-OO硬度為5～60。
  2. 如請求項1之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述（A）成分之有機聚矽氧烷之黏度為100～10000 Pa・s。
  3. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述（B）成分之有機氫聚矽氧烷之含量為：與矽原子直接鍵結之氫原子之莫耳數成為（A）成分之烯基之莫耳數之0.1～5.0倍量的量。
  4. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其進而包含導熱性粒子之表面處理劑作為（E）成分。
  5. 如請求項4之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述表面處理劑為選自鈦酸酯系偶合劑、鋁酸酯系偶合劑、硬脂酸系偶合劑、環氧系矽烷偶合劑及烷基系矽烷偶合劑中之至少一種偶合劑。
  6. 如請求項5之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述烷基系矽烷偶合劑為選自R aSi(OR') 4-a（R為碳數6～12之未經取代或經取代之有機基，R'為碳數1～4之烷基，a為0或1）所表示之烷氧基矽烷化合物、其部分水解物、及包含碳數6～12之未經取代或經取代之有機基的含烷氧基聚矽氧中之至少一種矽烷偶合劑。
  7. 如請求項4之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述表面處理劑係相對於導熱性粒子100質量份，添加有0.01～10質量份。
  8. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其進而包含選自六方晶系氮化硼、氮化鋁、非晶質二氧化矽及碳酸鈣中之至少一種導熱性粒子作為（F）成分。
  9. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述導熱性聚矽氧凝膠組成物之導熱率為2.0 W/mK以下。
  10. 如請求項1或2之導熱性聚矽氧凝膠組成物，其中，上述導熱性聚矽氧凝膠組成物之比重為2.2以下。
  11. 一種導熱性聚矽氧片，其係使請求項1至10中任一項之導熱性聚矽氧凝膠組成物進行片成形者。
  12. 一種導熱性聚矽氧片之製造方法，其係請求項11之導熱性聚矽氧片之製造方法，且將下述成分加以混合，進行片成形並使其硬化而製造依據JIS K6911：2006，於互介電橋法之頻率1 MHz時之相對介電常數為5.0以下，Shore-OO硬度為5～60之導熱性聚矽氧片； （A）成分：一分子中包含至少2個烯基之有機聚矽氧烷； （B）成分：具有至少2個與矽原子直接鍵結之氫原子之有機氫聚矽氧烷； （C）成分：鉑族金屬系硬化觸媒：觸媒量；及 （D）成分：導熱性粒子即氫氧化鋁粒子，不含氧化鋁：相對於上述（A）-（C）成分之合計100質量份包含200～600質量份；於將上述氫氧化鋁粒子設為100質量%時，含有下述（D-1）及（D-2）： （D-1）超過40質量%且未達75質量%的中值徑（D50）為30 μm以上之氫氧化鋁粒子，該中值徑（D50）係藉由雷射繞射光散射法進行之粒度分佈測定中，以體積基準來計之累積粒度分佈之50%； （D-2）25質量%以上且60質量%以下的中值徑（D50）未達30 μm之氫氧化鋁粒子，該中值徑（D50）係藉由雷射繞射光散射法進行之粒度分佈測定中，以體積基準來計之累積粒度分佈之50%。
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