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TWI887201B - 用於製備粉末之設置與方法及從其所獲得之組成物 - Google Patents

用於製備粉末之設置與方法及從其所獲得之組成物 Download PDF

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TWI887201B
TWI887201B TW108114696A TW108114696A TWI887201B TW I887201 B TWI887201 B TW I887201B TW 108114696 A TW108114696 A TW 108114696A TW 108114696 A TW108114696 A TW 108114696A TW I887201 B TWI887201 B TW I887201B
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瑞尼 連恩
大衛 夏弗納
湯瑪斯 茲維克
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荷蘭商帝斯曼知識產權資產管理有限公司
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Abstract

本發明係關於一種製造噴霧乾燥粉末之方法。在該方法期間，使用一溶劑。該方法以多個步驟進行，使得當開始移除該溶劑時乳化質量比低。較佳溶劑為乙酸異丙酯及乙酸乙酯。本發明亦係關於一種在工業規模下執行本發明方法之設置。

Description

用於製備粉末之設置與方法及從其所獲得之組成物
發明領域
本發明係關於儘管包含脂溶性化合物但仍為水分散性之噴霧乾燥粉末之製造。典型脂溶性化合物為β-胡蘿蔔素。此類粉末可用於食品及飲料之著色。
發明背景
為了給食品及飲料著色，需要可食性著色劑。許多可食性著色劑為脂溶性的。為了使得脂溶性著色劑為水分散性，其需要由可食性乳化劑密封。熟知可食性乳化劑為明膠及改質澱粉。
包含脂溶性化合物之水分散性粉末可藉由噴霧乾燥製造。為此，包含(i)水及(ii)顆粒之分散液經噴霧乾燥。分散液之顆粒在芯中具有脂溶性化合物，其由可食性乳化劑環繞。為了適用於食品及飲料之著色，顆粒必須極小。通常，顆粒具有小於1μm之粒徑。
適合於噴霧乾燥之分散液可以不同方式製造。
EP 0 937 412 B1揭示用於製備粉狀胡蘿蔔素、類視黃素或天然著色劑製備之方法，其中活性成分經細微粉碎，該方法包含以下步驟 a) 在任擇地含有抗氧化劑及/或油之為碳酸二甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸異丙酯、甲基第三丁醚或二氯甲烷的水不互溶有機溶劑中形成活性成分之懸浮液， b) 將步驟a)之懸浮液饋入至熱交換器中且將該懸浮液加熱至100℃至180℃，其中在熱交換器中之滯留時間小於5秒， c) 在20至100℃範圍內之溫度下將步驟b)之溶液與任擇地含有穩定劑之可溶脹膠體之水性溶液迅速混合， d) 移除有機溶劑，及 e) 將步驟d)之分散液轉化為粉狀製備物。
在EP 0 937 412 B1之實例1中，獲得包含明膠且具有11.6%之胡蘿蔔素含量的粉末。儘管此粉末適用，但需要基於明膠之具有較高胡蘿蔔素含量之粉末。為了在粉末中得到較高胡蘿蔔素含量，經噴霧乾燥之分散液亦必須具有較高胡蘿蔔素含量。
本發明待解決問題為提供可轉化成水分散性粉末(例如，藉由噴霧乾燥)及/或具有高含量之至少一種脂溶性化合物，諸如脂溶性著色劑的水性分散液。
此分散液之製造為一項技術挑戰。理想地，分散液之品質極好，使得當在濾紙(Whatman 1001-070，級別1，中間孔隙大小為7.0 μm)上之2 g Hyflo Super Cel®上過濾分散液時，幾乎不存在任何過濾殘餘物。
因此，更特定之本發明待解決問題為提供用於水性分散液之工業製造之方法，其： - 當在濾紙(Whatman 1001-070，級別1，中間孔隙大小為7.0 μm)上之2 g Hyflo Super Cel®上過濾分散液時具有低於分散液之總重量之4重量%的過濾殘餘物，且 - 可藉由噴霧乾燥轉化成水分散性粉末，及/或 - 具有高含量之至少一種脂溶性化合物(例如，脂溶性著色劑)。
發明概要 本發明係關於含有至少一種脂溶性化合物之粉末。粉末較佳為水分散性的且較佳含有大量至少一種脂溶性化合物。
為了製造本發明之粉末，水性分散液經噴霧乾燥。為了獲得高品質粉末，待噴霧乾燥分散液經由濾紙(Whatman 1001-070，級別1，中間孔隙大小為7.0 μm)上之2 g Hyflo Super Cel®進行過濾時必須具有低過濾殘餘物。
待噴霧乾燥分散液係藉由在蒸發器中移除中間組合物之溶劑而獲得。該中間組合物包含水及顆粒， 其中該等顆粒具有芯及殼，且 其中該殼包含至少一種乳化劑，且 其中該芯包含至少一種脂溶性化合物及溶劑， 其特徵在於該組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰。
本發明之乳化劑較佳為聚合物且甚至更佳為膠體，諸如親水膠體。最佳地，本發明之乳化劑為改質澱粉(諸如改質食物澱粉)或明膠(諸如魚明膠)。最佳改質食物澱粉為辛烯基丁二酸酯澱粉。
本發明之中間組合物可僅包含一種類型之溶劑或不同類型之溶劑之混合物。蒸發步驟之目標為自顆粒之芯移除(多種)溶劑。在蒸發溶劑期間，僅蒸發與適用VLE資料(蒸汽液體平衡)相關之分散液之水之一部分。因此，所獲得分散液為液體。在本發明之上下文中，水並未被視為溶劑。
在本發明之一較佳實施例中，脂溶性化合物在25℃的溫度下為固體。此化合物之實例為β-胡蘿蔔素。當使用此類化合物時，顆粒之芯可進一步包含至少一種油，諸如植物油。油在蒸發步驟期間並未移除，且因此油並未被視為溶劑。
本發明亦關於待噴霧乾燥分散液之工業製造。出於此目的，揭示合適的設置。本發明之設置為用於噴霧乾燥分散液之設置。因此，本發明之設置較佳亦包含用於噴霧乾燥之設備，諸如噴霧乾燥塔。
本發明之設置包含蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、容器(4)及混合單元(5)， 其中蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，且 其中蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)及混合單元(5)經配置以使得液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中及經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中且經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中， 其特徵在於容器(4)經配置以使得液態組合物可自容器(4)饋送至混合單元(2)中且饋送至混合單元(5)中。
較佳實施例之詳細說明 可例如藉由噴霧乾燥包含顆粒之水性分散液而獲得粉末。亦已知將水性分散液轉化為粉末之其他方法。
在先前技術之方法中，藉由自乳劑移除溶劑獲得待噴霧乾燥分散液(參見圖1)。若乳劑之乳化質量比過高，則待噴霧乾燥分散液品質較差。較差品質可意謂所獲得噴霧乾燥粉末並非完全水分散性，亦即飲料中機動浮體或沈降物之部分。因此，包含極大量之至少一種脂溶性化合物之粉末在使用先前技術之溶劑方法時難以或甚至不可能製造。
在本發明之方法中，藉由自特定組合物(本文中在之後被稱作「中間組合物」；參見圖4及圖5)移除溶劑而獲得待噴霧乾燥分散液。出乎意料地，因此獲得之分散液具有極佳品質，即使中間組合物高度濃縮。因此，有可能製造包含大量至少一種脂溶性化合物之粉末及/或分散液，即使使用低效能溶劑，諸如乙酸乙酯或乙酸異丙酯。低效能意謂需要相對高溫下之相對大量溶劑以用於溶解脂溶性著色劑，諸如β-胡蘿蔔素或番茄紅素。乙酸乙酯及乙酸異丙酯之優點為成本較低且安全性及可持續性提高。先前技術之方法之限制
比較實例中使用之方法在圖1及圖2中展示。乳劑之顆粒之芯包含溶劑。當乳劑在蒸發器中加熱時，溶劑逸出/自顆粒之芯移除，亦即芯之體積減小。因此，當移除溶劑時，顆粒變得較小。
當使用高度濃縮乳劑時，先前技術之方法失效。
儘管不希望受任何特定理論或機制束縛，但據相信，當顆粒之芯包含過多溶劑時，亦即當內相亦較大時，顆粒在乳化步驟中或在蒸發器中塌縮。
少量溶劑可穿過顆粒之殼，由於殼為略微可撓性的：形成芯之殼之乳化劑分子暫時分開以使溶劑分子穿過。令人遺憾地，當過多溶劑分子嘗試在同一時刻穿過顆粒之殼時此機制行不通：其使得顆粒爆裂/塌縮。剩餘塌縮顆粒接著凝集或聚結。因此，當在蒸發步驟之後過濾分散液時，過濾殘餘物增加至不可接受的高位準。此假定機制示於圖2中。
當超過所選系統之臨界乳化質量比時，顆粒在乳化步驟中或在蒸發步驟中塌縮。當使用先前技術之方法時，相對迅速地超過臨界乳化質量比。此使用假想例示性系統示於圖3中。發明概念
本發明方法示於圖4中：乳化步驟及蒸發步驟分裂成多個步驟。因此，在該方法期間並不形成芯中具有大量溶劑之顆粒。其中，顆粒在乳化或蒸發步驟中並不塌縮。此機制示於圖5中：僅乳化親油性化合物之一部分。在乳化期間，形成芯中含有相對少量溶劑的顆粒。該少量溶劑可藉由在不使得顆粒塌縮之情況下進行蒸發而移除。接著乳化親油性化合物之第二部分。接著，藉由蒸發移除來自新近形成顆粒之芯之溶劑。舊顆粒足夠穩定以經受住第二乳化/蒸發步驟。當使用本發明之設置時，可控制舊顆粒必須經過另一乳化/蒸發步驟多少次。在圖7及圖8中所展示之設置中，混合單元(2)/蒸發器(1)中形成之顆粒必須經受住二個其他乳化/蒸發步驟，而混合單元(5)/蒸發器(6)中形成之顆粒僅必須經受住一個其他乳化/蒸發步驟。
由於顆粒在使用本發明方法時並不塌縮，因此可製造品質極佳之脂溶性化合物之高度濃縮分散液。並且，若高度濃縮分散液經噴霧乾燥，則獲得高度濃縮粉末。
在本發明之方法中，乳化步驟及蒸發步驟進行至少二次。因此，有可能以循環方式執行本發明方法。若以循環方式執行該方法，則無法排除顆粒中之一些必須經受住明顯多於二個其他乳化/蒸發步驟。因此，使用具有多個混合單元/蒸發器之設置為更為平緩/溫和之途徑。定義
在本發明之上下文中，「分散液 」可為乳劑，亦即顆粒之芯可為液體。替代地，分散液可為懸浮液，亦即顆粒之芯可為固體。然而，在本發明之一典型實施例中，分散液之顆粒之芯包含液體及固體化合物二者。
分散液之「顆粒 」太小而無法由裸眼看見。在本發明之一較佳實施例中，顆粒具有在50至1000 nm，更佳100至800 nm且更佳100至500 nm範圍內之平均大小[藉由光子關聯光譜法(Beckman Coulter N4 Plus次微米級粒徑分析儀)量測之以累積量計之平均大小]。「以累積量計之平均大小」指代z型平均數，較佳根據ISO22412：2008判定。儘管具有親油性芯，但顆粒為水分散性的。此藉由使用乳化劑環繞芯而實現。該環繞被稱作顆粒之殼。顆粒之芯可或可不包含溶劑。若包含溶劑，則可僅為一種溶劑或多種溶劑之混合物。
本發明之「溶劑 」為有機溶劑，其在1013,25 hPa下較佳具有小於120℃，更佳小於100℃之沸點。可使用EP 0 937 412中提及之任何有機溶劑，只要所選脂溶性化合物可至少部分地溶解於其中。較佳溶劑為水不互溶或互溶有機溶劑，諸如碳酸二甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸異丙酯、甲基第三丁基醚及二氯甲烷，其中乙酸異丙酯及乙酸乙酯尤其較佳。在本發明之上下文中，油並不被視為溶劑。通常，油在1013,25 hPa下具有超過120℃之沸點。在本發明之上下文中，水亦並不被視為溶劑。
特定性質之分佈函數定量地界定該性質之值在整個群體中之顆粒當中如何分佈。在本發明之上下文中，相關性質為顆粒之芯中溶劑分子之數目。因此，在本發明之上下文中，「顆粒 - 溶劑 - 分佈 」指示根據芯中溶劑分子之數目存在之顆粒之數目。顆粒-溶劑-分佈函數P ( S ) 由P ( S ) =芯中具有S個溶劑分子之群體中顆粒之數目界定，其中符號S 為非負整數(亦即，ℕ0 ={0;1;2;3;4;…})。「雙峰 」意謂如圖9中所說明之平滑化顆粒-溶劑-分佈函數P (S ) 中出現二個明顯的峰(局部最大值)。熟習此項技術者熟悉「平滑化」。平滑化允許在資料中捕獲重要圖案，同時省略雜訊或其他精細尺度結構。因此，作為粗略近似，雙峰意謂存在二種類型之顆粒：一些顆粒在芯中包含許多溶劑分子，而其他顆粒在芯中不包含溶劑分子或包含極少溶劑分子。
本發明之「中間組合物 」為包含水及顆粒之組合物， 其中該等顆粒具有芯及殼，且 其中該殼包含至少一種乳化劑，且 其中該芯包含至少一種脂溶性化合物及溶劑， 其特徵在於該組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰。
因此，粗略言之，中間組合物包含二種類型之顆粒，其中二種類型之顆粒在芯中之溶劑量上彼此不同。在本發明之一較佳實施例中，中間組合物之一種類型之顆粒之芯基本上不含溶劑，而中間組合物之另一種類型之顆粒之芯含有顯著大量的溶劑分子。表達「芯基本上不含溶劑」指代顆粒之芯中包含小於10'000 ppm，較佳小於100 ppm且最佳小於10 ppm溶劑分子(ppm=莫耳分率)。表達「相當大數目之溶劑分子」較佳指至少5%溶劑分子、更佳至少40%溶劑分子且最佳至少85%溶劑分子，按顆粒之芯中分子之總數目計。
脂溶性化合物理解為具有在20℃下小於5 g脂溶性化合物/L水，較佳在20℃下小於2 g脂溶性化合物/L水，且最佳在20℃下小於1 g脂溶性化合物/L水之水溶性。較佳「脂溶性化合物 」為脂溶性著色劑或脂溶性微量營養物，諸如脂溶性維生素及脂肪酸。在本發明之一更佳實施例中，脂溶性化合物為EP 0 937 412 B1之段落[0015]中提及之類胡蘿蔔素、類視黃素及天然著色劑。在本發明之一甚至更佳實施例中，脂溶性化合物為β-胡蘿蔔素、番茄紅素、β-脫輔基-4'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-8'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-12'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-8'-胡蘿蔔素酸、蝦青素、角黃素、玉米黃素隱黃質、桔黃素、葉黃素、圓酵母紅素醛、圓酵母紅素乙基酯、鏈孢黴黃素乙基酯、ζ-胡蘿蔔素或脫氫紅盤菌黃素。在本發明之最佳實施例中，脂溶性化合物為β-胡蘿蔔素或番茄紅素。
因此，本發明之一個實施例係關於包含水及顆粒之組合物， 其中該等顆粒具有芯及殼，且 其中該殼包含至少一種乳化劑，且 其中該芯包含至少一種脂溶性化合物及溶劑， 其特徵在於該組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰，且 其特徵在於該至少一種脂溶性化合物為胡蘿蔔素、類視黃素及/或著色劑，及/或其中該至少一種脂溶性化合物較佳為β-胡蘿蔔素、番茄紅素、β-脫輔基-4'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-8'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-12'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-8'-胡蘿蔔素酸、蝦青素、角黃素、玉米黃素隱黃質、桔黃素、葉黃素、圓酵母紅素醛、圓酵母紅素乙基酯、鏈孢黴黃素乙基酯、ζ-胡蘿蔔素、脫氫紅盤菌黃素、胭脂樹素、番紅花、藏紅花素、番椒花素、辣椒紫紅素、玉紅黃素、堇菜黃質及/或紫松果黃素，胭脂紅酸、薑黃素及/或葉綠酸之金屬螯合物。
在本發明之上下文中，術語「親油性化合物 」指代(a)至少一種脂溶性化合物，(b)(多種)溶劑及(c)任擇地油。親油性化合物藉由本發明之設置之容器(4)供應(見下文)。術語「親水性基質」指代 (1)水，(2)至少一種乳化劑及(3)任擇地存在之其他水溶性化合物，諸如糖。
在本發明之上下文中，「乳化質量比 」係關於包含(i)親油性化合物(=脂溶性化合物、溶劑及任擇地油)及(ii)親水性基質之組合物且計算如下：
替代地，乳化質量比可以百分比表達：
當在移除溶劑(及部分移除水，取決於適用蒸汽液體平衡)之後過濾分散液時，若各別分散液中親油性化合物之相對量超出某一臨限值，則過濾殘餘物顯著增加。在本發明之上下文中，此臨限值被稱作「臨界乳化質量比 」(參見圖3之假想實例)。系統之臨界乳化質量比之值取決於所選溶劑、脂溶性化合物及乳化劑。對於包含乙酸乙酯或乙酸異丙酯之系統，臨界乳化質量比之值低於包含高效能溶劑，諸如二氯甲烷之對應系統。
EP 0 937 412 B1之段落[0021]中提及之膠體中之任一者可用作乳化劑。然而，本發明之較佳乳化劑為改質澱粉及明膠。尤其較佳改質澱粉為辛烯基丁二酸酯澱粉(「OSA澱粉」)，較佳如WO 2013/144221中所界定。OSA澱粉為可商購的，例如商標為HiCap®或Capsul®。次佳乳化劑為膠體，諸如三仙膠、阿拉伯膠、瓜爾豆膠、刺槐豆膠、羧甲基纖維素及海藻膠。
「設置 」為配置事物之方式。在本發明之一較佳實施例中，設置為設備。該設備可係包含諸如噴霧乾燥塔之其他裝備之設備之部分。
在本發明之上下文中，表達組合物之「重量」及組合物之「質量」可互換使用。製造分散液之方法
圖1中展示比較實例中使用之方法。其為線性方法，亦即在移除溶劑之前以一個步驟乳化所有事物。在此方法中，二種組合物之質量比必須選擇成使得並未超過臨界乳化質量比(參見圖3之假想實例)。
相比之下，本發明之方法為反覆方法：逐步添加包含溶劑及至少一種脂溶性化合物之溶液，且因此，從未超過系統之臨界乳化質量比。在該等步驟之間，藉由蒸發移除溶劑。當在蒸發器中(較佳在小於1500毫巴之壓力下，較佳在小於1000毫巴之壓力下)移除溶劑時，少量水(例如，小於組合物的水之1重量%)亦蒸發。溶劑之完全移除為所希望的但並非絕對必需的，亦即移除各別組合物中所含有的溶劑分子之95%，較佳98%且最佳99%可足夠。因此獲得之組合物可含有1000至15000 ppm或更小之溶劑。為了進一步減小溶劑之量(例如，減小至低於10 ppm之殘餘溶劑位準)，可施加額外蒸發步驟(在圖式中未展示)。
圖4中展示本發明之通用原理。因此，本發明係關於一種用於製備包含至少一種脂溶性化合物之粉末之方法，其中該方法包含以下步驟 a) 提供包含至少一種脂溶性化合物、至少一種溶劑及任擇地至少一種油之溶液， b) 提供包含水及至少一種乳化劑之組合物， c) 在20至100℃範圍內之溫度下迅速混合步驟a)之溶液之一部分與步驟b)之溶液之一部分， d) 藉由加熱步驟c)之該組合物移除該至少一種溶劑， e) 在劇烈攪拌下將步驟a)及任擇地步驟b)之組合物之額外部分添加至步驟d)之該組合物， f) 較佳藉由在小於1500毫巴之壓力下加熱步驟e)之該組合物而移除溶劑。
在此方法之步驟e)中，獲得本發明之中間組合物。
本發明亦關於一種方法，其包含以下步驟 a) 提供包含至少一種脂溶性化合物、至少一種溶劑及任擇地至少一種油之溶液， b) 提供包含水及至少一種乳化劑之組合物， c) 在20至100℃範圍內之溫度下迅速混合步驟a)之溶液之一部分與步驟b)之溶液之一部分， d) 藉由加熱步驟c)之該組合物移除該至少一種溶劑， e) 在劇烈攪拌下將步驟a)及任擇地步驟b)之組合物之額外部分添加至步驟d)之該組合物， f) 較佳藉由在小於1500毫巴之壓力下加熱步驟e)之該組合物而移除溶劑， g) 在劇烈攪拌下將步驟a)之組合物之額外部分添加至步驟f)之該組合物，以及 h) 藉由在小於1500毫巴之壓力下加熱步驟g)之該組合物而至少部分地移除該溶劑。
在此方法之步驟e)及步驟g)中，獲得本發明之中間組合物。因此，本發明亦關於一種方法，其包含以下步驟： a) 提供包含水及顆粒之組合物，其中該等顆粒具有芯及殼，且其中該殼包含至少一種乳化劑，且其中該芯包含至少一種脂溶性化合物及至少一種溶劑，其特徵在於該組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰， b) 較佳藉由在較佳小於1500毫巴之壓力下加熱步驟a)之該組合物而至少部分地移除有機溶劑， c) 任擇地將步驟b)之分散液轉化成粉末。
在本發明之一較佳實施例中，本發明之中間組合物包含水及顆粒， 其中該等顆粒具有芯及殼，且 其中該殼包含至少一種改質澱粉及/或或至少一種明膠，且 其中該芯包含至少一種著色劑、至少一種溶劑及任擇地至少一種可食性油，且其中該至少一種著色劑較佳為β-胡蘿蔔素及/或番茄紅素，且其中該至少一種溶劑較佳為乙酸乙酯及/或乙酸異丙酯，且其中該至少一種可食性油較佳為玉米油， 其特徵在於該組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰。
因此，本發明之一較佳實施例係關於一種方法，其包含以下步驟： a) 提供包含水及顆粒之組合物，其中該等顆粒具有芯及殼，且其中該殼包含至少一種改質澱粉及/或至少一種明膠，且其中該芯包含至少一種著色劑、至少一種溶劑及任擇地至少一種可食性油，且其中該至少一種著色劑較佳為β-胡蘿蔔素及/或番茄紅素，且其中該至少一種溶劑較佳為乙酸乙酯及/或乙酸異丙酯，且其中該至少一種可食性油較佳為玉米油，且其特徵在於該組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰， b) 較佳藉由加熱步驟a)之該組合物而至少部分地移除有機溶劑，以及 c) 任擇地將步驟b)之分散液轉化成粉末。
中間組合物可具有相對高的乳化比率，由於脂溶性化合物之一部分及可選的至少一種油圍封於已經不含溶劑之顆粒中。在本發明之一較佳實施例中，中間組合物的顆粒之至少10%，較佳至少20%且最佳至少30%具有基本上不含溶劑之芯。
中間組合物之可接受乳化比率之值取決於所選系統。以下清單給出對本發明之中間組合物之較佳實施例之概述： 噴霧乾燥粉末
本發明之噴霧乾燥粉末為水分散性且包含高含量之至少一種脂溶性化合物。「高」意謂當使用先前技術之製造方法時同一系統/溶劑無法實現同一含量之同一脂溶性化合物。「高」之確切值取決於所選系統/溶劑。若將二氯甲烷用作溶劑及/或若將明膠用作乳化劑，則可實現最高含量，其條件是使用本發明之製造方法。以下清單給出對本發明之噴霧乾燥粉末之較佳實施例之概述。在此等較佳實施例中，將膠體用作乳化劑，其中OSA澱粉為較佳改質澱粉且其中魚明膠為較佳明膠： 設置
本發明亦關於一種設置，亦即配置事物之方式。在一較佳實施例中，本發明之設置為設備。
當使用本發明方法時，較佳使用本發明之設置。本發明方法需要至少二個乳化步驟。因此，本發明之設置包含至少二個混合單元(參見圖6中之混合單元(2)及(5))。在一較佳實施例中，本發明之設置包含至少三個混合單元(參見圖7及圖8中之混合單元(2)、(5)及(7))。
通常，本發明方法亦需要至少二個蒸發步驟。因此，本發明之設置較佳包含至少二個蒸發器(參見圖6中之蒸發器(1)及(6))。在一較佳實施例中，本發明之設置包含至少三個蒸發器(參見圖7及圖8中之蒸發器(1)、(6)及(8))。
本發明之設置係用於藉由至少一種乳化劑密封脂溶性化合物，其中該至少一種乳化劑較佳為膠體。藉由密封脂溶性化合物，脂溶性化合物變為水分散性。一旦進行密封，就可開始噴霧乾燥。因此，本發明之設置亦可任擇地包含至少一種用於噴霧乾燥之設備(在圖式中未展示)。
本發明之設置包含蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、容器(4)及混合單元(5)， 其中蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，且 其中蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)及混合單元(5)經配置以使得液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中及經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中且經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中， 其特徵在於容器(4)經配置以使得液態組合物可自容器(4)饋送至混合單元(2)及混合單元(5)中，其中容器(4)較佳藉由連接件(4a)連接至混合單元(5)，且其中該連接件(4a)較佳為管、管道、通道、漏斗、流道、導管或管槽。
在一較佳實施例中，本發明之設置包含蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)及蒸發器(6)， 其中蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，且 其中蒸發器(6)具有進料入口(6a)、蒸汽出口(6b)及液體出口(6c)，且 其中蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)及蒸發器(6)經配置以使得液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中，及經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中且經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中，以及經由蒸發器(6)之進料入口(6a)自混合單元(5)饋送至蒸發器(6)中， 其特徵在於容器(4)經配置以使得液態組合物可自容器(4)饋送至混合單元(2)及混合單元(5)中，其中容器(4)較佳藉由連接件(4a)連接至混合單元(5)，且其中該連接件(4a)較佳為管、管道、通道、漏斗、流道、導管或管槽。
在甚至更佳實施例中，本發明之設置包含蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)、蒸發器(6)、混合單元(7)及蒸發器(8) 其中蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，且 其中蒸發器(6)具有進料入口(6a)、蒸汽出口(6b)及液體出口(6c)，且 其中蒸發器(8)具有進料入口(8a)、蒸汽出口(8b)及液體出口(8c)，且 其中蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)、蒸發器(6)、混合單元(7)及蒸發器(8)經配置以使得液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中，及經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中且經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中，以及經由蒸發器(6)之進料入口(6a)自混合單元(5)饋送至蒸發器(6)中，以及經由蒸發器(6)之液體出口(6c)自蒸發器(6)饋送至混合單元(7)中且經由蒸發器(8)之進料入口(8a)自混合單元(7)饋送至蒸發器(8)中， 其特徵在於容器(4)經配置以使得液態組合物可自容器(4)饋送至混合單元(2)中且饋送至混合單元(5)中， 其中容器(4)較佳藉由連接件(4a)連接至混合單元(5)，及/或 其中容器(4)較佳藉由連接件(4b)連接至混合單元(7)，且 其中該連接件(4a)及/或連接件(4b)較佳為管、管道、通道、漏斗、流道、導管或管槽。
較佳地，本發明之設置適合於在工業規模下製造粉末，亦即製造大量粉末。因此，容器(3)及/或容器(4)較佳能夠保持至少100公升，更佳至少500公升且最佳至少3000公升之體積。出於同一原因，連接件(4a)及/或連接件(4b)較佳具有至少2公尺，更佳至少10公尺且最佳至少100公尺之長度。通常，連接件(4a)連接至混合單元(5)之入口(5a)。類似地，連接件(4b)通常連接至混合單元(7)之入口(7a)。
通常，需要自容器(4)至混合單元(2)中、至混合單元(5)中及/或至混合單元(7)中之流速為可調節的。因此，本發明之設置較佳包含用以控制自容器(4)至混合單元(2)中、至混合單元(5)中及/或至混合單元(7)中之流之構件。該構件可為泵。
通常，亦需要自容器(3)至混合單元(2)中之流速為可調節的。因此，本發明之設置較佳包含用以控制自容器(3)至混合單元(2)中之流之構件，其中容器(3)較佳具備用以控制自容器(3)至混合單元(2)中之流之泵。
因此，本發明之一較佳實施例係關於一種設置，其包含蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、容器(4)及混合單元(5)， 其中蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，且 其中蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)及混合單元(5)經配置以使得液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中及經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中且經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中， 其中容器(4)經配置以使得液態組合物可自容器(4)饋送至混合單元(2)中且饋送至混合單元(5)中，且 其中該設置包含用以控制自容器(4)至混合單元(2)中及至混合單元(5)中之流之構件，且 其中該設置較佳包含用以控制自容器(4)至混合單元(2)中之流之泵及/或其中該設置較佳包含用以控制自容器(4)至混合單元(5)中之流之泵，及/或 其中該設置包含用以控制自容器(3)至混合單元(2)中之流之構件，且其中容器(3)較佳具備用以控制自容器(3)至混合單元(2)中之流之泵。
在甚至更佳實施例中，本發明之設置包含蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)、蒸發器(6)、混合單元(7)及蒸發器(8)， 其中蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，且 其中蒸發器(6)具有進料入口(6a)、蒸汽出口(6b)及液體出口(6c)，且 其中蒸發器(8)具有進料入口(8a)、蒸汽出口(8b)及液體出口(8c)，且 其中蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)及蒸發器(6)經配置以使得液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中，及經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中且經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中，以及經由蒸發器(6)之進料入口(6a)自混合單元(5)饋送至蒸發器(6)中，以及經由蒸發器(6)之液體出口(6c)自蒸發器(6)饋送至混合單元(7)中且經由蒸發器(8)之進料入口(8a)自混合單元(7)饋送至蒸發器(8)中， 其中容器(4)經配置以使得液態組合物可自容器(4)饋送至混合單元(2)中且饋送至混合單元(5)中，且 其中該設置包含用以控制自容器(4)至混合單元(2)中及至混合單元(5)中之流之構件，且 其中該設置較佳包含用以控制自容器(4)至混合單元(2)中、至混合單元(5)中及/或至混合單元(7)中之流之泵，及/或 其中該設置包含用以控制自容器(3)至混合單元(2)中之流之構件，且其中容器(3)較佳具備用以控制自容器(3)至混合單元(2)中之流之泵。
在上述實施例中，混合單元(2)、混合單元(5)及/或混合單元(7)適合於製造乳劑。為此，需要高剪切力。因此，該等混合單元較佳為均質機裝置，諸如高壓均質機(例如，具有至少50巴之壓降，較佳具有200巴至500巴之壓降，及/或直徑小於1000 µm，較佳小於500 µm且最佳小於300 µm之孔口)、膠體研磨機、噴嘴(例如，噴嘴直徑為0.1 mm至0.5 mm，較佳0.2 mm至0.3 mm)、轉子-定子均質機(例如，允許至少3000 rpm，較佳至少4000 rpm且最佳至少5000 rpm之轉子速度；rpm =每分鐘轉數)或所提及裝備之組合。
在上述實施例中，蒸發器(1)、蒸發器(6)及/或蒸發器(8)可為豎直蒸發器、薄膜式蒸發器、閃蒸容器或可以用於移除有機溶劑之任何其他種類之蒸發器。在一較佳實施例中，該等蒸發器為薄膜式蒸發器。最佳地，該等蒸發器為精細刮膜式蒸發器。
當進行本發明方法時，設置之容器(4)通常保存包含至少一種脂溶性化合物、至少一種溶劑及任擇地至少一種油之溶液。在次佳實施例中，該溶液由多於一個容器保存。在此次佳實施例中，本發明之設置包含容器(4')、容器(4'')及任擇地容器(4''')。
因此，本發明亦關於一種設置，其包含蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)及蒸發器(6)， 其中蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，且 其中蒸發器(6)具有進料入口(6a)、蒸汽出口(6b)及液體出口(6c)，且 其中蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)及蒸發器(6)經配置以使得液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中，及經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中且經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中，以及經由蒸發器(6)之進料入口(6a)自混合單元(5)饋送至蒸發器(6)中， 其特徵在於該設置進一步包含容器(4')及容器(4'')，其中容器(4')經配置以使得液態組合物可自容器(4')饋送至混合單元(2)中，及/或其中容器(4'')經配置以使得液態組合物可自容器(4'')饋送至混合單元(5)中。
另一次佳實施例係關於本發明之設置，其包含蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)、蒸發器(6)、混合單元(7)及蒸發器(8)， 其中蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，且 其中蒸發器(6)具有進料入口(6a)、蒸汽出口(6b)及液體出口(6c)，且 其中蒸發器(8)具有進料入口(8a)、蒸汽出口(8b)及液體出口(8c)，且 其中蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)及蒸發器(6)經配置以使得液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中，及經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中且經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中，以及經由蒸發器(6)之進料入口(6a)自混合單元(5)饋送至蒸發器(6)中，以及經由蒸發器(6)之液體出口(6c)自蒸發器(6)饋送至混合單元(7)中且經由蒸發器(8)之進料入口(8a)自混合單元(7)饋送至蒸發器(8)中， 其中容器(4)經配置以使得液態組合物可自容器(4)饋送至混合單元(2)中且饋送至混合單元(5)中，且 其特徵在於該設置進一步包含容器(4')、(4'')及容器(4''')，其中容器(4')經配置以使得液態組合物可自容器(4')饋送至混合單元(2)中，及/或其中容器(4'')經配置以使得液態組合物可自容器(4'')饋送至混合單元(5)中及/或其中容器(4''')經配置以使得液態組合物可自容器(4''')饋送至混合單元(7)中。
在本發明之次佳實施例中，本發明之設置亦包含用於噴霧乾燥之設備，諸如噴霧乾燥塔。該設備可直接地或間接地連接至蒸發器中之一者之液體出口。 較佳實施例
1. 一種用於密封一脂溶性化合物之一設置之用途，該設置包含蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、容器(4)及混合單元(5)， 其中蒸發器(1)具有一進料入口(1a)、一蒸汽出口(1b)及一液體出口(1c)，且 其中蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)及混合單元(5)經配置以使得一液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中及經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中且經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中， 其特徵在於容器(4)經配置以使得一液態組合物可自容器(4)饋送至混合單元(2)中且饋送至混合單元(5)中。
2. 如實施例1之用途， 其中該設置包含用以控制自容器(4)至混合單元(2)中及/或至混合單元(5)中之流之構件，且其中該設置較佳包含用以控制自容器(4)至混合單元(2)中之該流之一泵及/或其中該設置較佳包含用以控制自容器(4)至混合單元(5)中之該流之一泵，及/或 其中該設置包含用以控制自容器(3)至混合單元(2)中之該流之構件，且其中容器(3)較佳具備用以控制自容器(3)至混合單元(2)中之該流之一泵。
3. 如實施例1或2之用途， 其中容器(4)藉由連接件(4a)連接至混合單元(5)，其中該連接件(4a)較佳為一管、一管道、一通道、一漏斗、一流道、一導管或一管槽，及/或 其中該連接件(4a)較佳具有至少2公尺，更佳至少10公尺且最佳至少100公尺之一長度。
4. 如前述請求項中任一項之實施例之用途，其中該等容器(3)及(4)中之每一者均能夠保持至少100公升，較佳至少500公升且最佳至少3000公升之一體積。
5. 一種用於密封一脂溶性化合物之一設置之用途，該設置包含蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)及蒸發器(6)， 其中蒸發器(1)具有一進料入口(1a)、一蒸汽出口(1b)及一液體出口(1c)，且 其中蒸發器(6)具有一進料入口(6a)、一蒸汽出口(6b)及一液體出口(6c)，且 其中蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)及蒸發器(6)經配置以使得一液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中，及經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中且經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中，以及經由蒸發器(6)之進料入口(6a)自混合單元(5)饋送至蒸發器(6)中， 其特徵在於該設置為如前述請求項中任一項之設置，或 其特徵在於該設置進一步包含容器(4')及容器(4'')，其中容器(4')經配置以使得一液態組合物可自容器(4')饋送至混合單元(2)中，及/或其中容器(4'')經配置以使得一液態組合物可自容器(4'')饋送至混合單元(5)中。
6. 如實施例5之用途，該設置進一步包含混合單元(7)，其中該混合單元(7)經配置以使得一液態組合物可經由液體出口(6c)自蒸發器(6)饋送至混合單元(7)中。
7. 如實施例6之用途，該設置進一步包含蒸發器(8)，該蒸發器(8)具有一進料入口(8a)、一蒸汽出口(8b)及一液體出口(8c)， 其中蒸發器(8)經配置以使得一液態組合物可經由進料入口(8a)自混合單元(7)饋送至蒸發器(8)中。
8. 如前述實施例中任一項之通途，其中混合單元(2)、混合單元(5)及/或混合單元(7)為一均質機裝置且其中該均質機裝置較佳為具有至少50巴之一壓降之一均質機、一膠體研磨機、一噴嘴、一轉子-定子或其組合。
9. 如前述實施例中任一項之用途，其中蒸發器(1)、蒸發器(6)及/或蒸發器(8)適合於移除一有機溶劑及/或為一豎直蒸發器、一薄膜式蒸發器或一閃蒸容器。
10. 如前述實施例中任一項之用途，該設置進一步包含用於噴霧乾燥之一設備，諸如一噴霧乾燥塔。
11. 如前述實施例中任一項之設置之用途，其中該脂溶性化合物較佳為一可食性著色劑，諸如β-胡蘿蔔素或番茄紅素。
12. 如實施例11之用途，其中一乳化劑用於密封該脂溶性化合物，且其中該乳化劑較佳為一聚合物，更佳為一膠體，且最佳為一親水膠體。實例
本發明進一步由以下實例說明。實例並不意欲以任何方式限制本發明。實例 1a
在實例1a中，正使用圖4中展示之方法概念。
在受控2-公升容器中，在76℃下將389 g改質食物澱粉(可商購HiCap®)溶解於908 g水中。因此，2-公升容器含有大致1公升之液體。
在單獨受控2-公升容器中，將83.6 g β-胡蘿蔔素、10.3 g dl-α生育酚及34.1 g玉米油分散於422.0 g乙酸乙酯中。將因此獲得之分散液加熱超過溶解溫度加熱至121℃，從而產生15重量% β-胡蘿蔔素溶液。因此，2-公升容器含有大致0.5公升之液體。
遵循圖4中展示之方法概念，而非以一個步驟混合二個組合物。因此，乳化質量比在任何時候均保持明顯低於30%。
如混合單元，使用乳化裝置。其為轉子-定子繼之以寶藍色孔口(直徑280 µm)。轉子-定子之轉子速度為5000 rpm，混合單元之孔口內之壓降為75巴，且溫度為85℃。
為了移除溶劑，將混合單元之輸出經由其進料入口饋送至蒸發器中。在蒸發器內，移除溶劑及水之較小部分。在本實例中，在72℃及657毫巴下使用精細薄膜式蒸發器。
最終分散液具有4.7重量%之β-胡蘿蔔素含量，按分散液之總重量計。分散液之顆粒具有299 nm之平均粒徑[藉由光子關聯光譜法(Beckman Coulter N4 Plus次微米級粒徑分析儀)量測之以累積量計之平均大小]。當噴霧乾燥此組合物時，預期獲得按粉末之總重量計包含大約15.4重量% β-胡蘿蔔素之粉末。實例 1b ( 比較實例 )
重複實例1a。然而，應用圖1中展示的方法概念。
在受控2-公升容器中，在76℃下將389 g改質食物澱粉溶解於908 g水中。因此，該2-公升容器含有大致1公升之液體。
在單獨受控2-公升容器中，將83.6 g β-胡蘿蔔素、10.3 g dl-α生育酚及34.1 g玉米油分散於422 g乙酸乙酯中。將因此獲得之分散液加熱超過溶解溫度加熱至120℃，從而產生15重量% β-胡蘿蔔素溶液。因此，2-公升容器含有大致0.5公升之液體。
一旦全部量之β-胡蘿蔔素經溶解，在混合單元上游將親油性化合物添加至親水性基質相。
如混合單元，使用乳化裝置。混合單元為轉子-定子繼之以寶藍色孔口(直徑280 µm)。轉子-定子之轉子速度為5000 rpm，混合單元之孔口內之壓降為76巴，且溫度為86℃。
混合單元之輸出為僅含有一種類型之顆粒之水性液體：該等顆粒之芯包含β-胡蘿蔔素、玉米油及溶劑(=乙酸乙酯)，亦即混合單元之輸出含有乙酸乙酯。
為了移除溶劑，接著將混合單元之輸出饋送至蒸發器中。在蒸發器內，移除溶劑及水之較小部分。在本實例中，在73℃及600毫巴下使用精細薄膜式蒸發器。
準備好噴霧乾燥之最終分散液離開蒸發器之液體出口且具有3.3重量%之β-胡蘿蔔素含量，以分散液之總重量計。分散液之顆粒具有593 nm之平均粒徑[藉由光子關聯光譜法(Beckman Coulter N4 Plus次微米級粒徑分析儀)量測之以累積量計之平均大小]。實例 2 ( 過濾殘餘物之量測 )
為了檢查最終分散液(亦即，準備好噴霧乾燥之分散液)之品質，過濾殘餘物之分散液之量藉由過濾判定。低過濾殘餘物意謂良好品質，亦即適合於噴霧乾燥。 使用以下方法：
採用待測試分散液之樣本且藉由UV/Vis判定該樣本中胡蘿蔔素之質量分率(ws )。
採用大致500至1500 mg之該樣本(樣本(ms ))且計算出樣本中胡蘿蔔素之質量(ms ×ws )。該樣本接著懸浮於250 ml H2 O (60℃)中，在濾紙(Whatman 1001-070，級別1，中間孔隙大小為7.0 μm)上之2 g Hyflo Super Cel® (CAS 68855-54-9，晶體矽酸，容積密度：300 kg/m3 ，可購自Merck KGaA)上進行過濾且用500 ml H2 O(60℃)洗滌。水性液體為廢料，亦即經排出。
過濾殘餘物接著由具有大致100 ml丙酮及40 ml二氯甲烷之過濾器進行洗滌。二氯甲烷為用於類胡蘿蔔素之極佳溶劑，且因此，所獲得殘餘溶液(Residual-Solution，RS)含有過濾殘餘物。接著判定殘餘溶液中胡蘿蔔素之質量(mCaro .r )。
接著，過濾殘餘物計算如下： FR = 以%計之過濾殘餘物 mCaro .r = 殘餘溶液(RS)中胡蘿蔔素之質量 mCaro .s = 樣本中胡蘿蔔素之質量(ms ×ws ）
低於分散液之總重量之4重量%的任何過濾殘餘物均為理想的。超過組合物之總重量之10重量%的過濾殘餘物指示未經恰當乳化之胡蘿蔔素之存在。
實例1a及比較實例1b之分散液之過濾殘餘物已經量測。結果示於下表1中。 表 1
因此，使用根據本發明之方法大致藉由因數35減少過濾殘餘物。此極大改良歸因於組合物在蒸發之前的乳化質量比。實例1b之乳化質量比稍微較高(約30%)且很可能高於系統之臨界乳化質量比。實例 3a 及 3b ( 改質澱粉 之替換 )
重複實例1a及1b。然而，這次使用不同種類之改質澱粉(Capsul®而非HiCap®)。此外，不使用油。實例1a/1b及實例3a/3b中使用之組合物之比較示於下表2中。 表 2
在實例3a中，使用本發明方法。在實例3b (=比較實例)中，使用先前技術之方法。
實例3a及比較實例3b之分散液之過濾殘餘物已經如實例2中所解釋進行量測。結果指示於下表3中。 表3
在實例3a中獲得之最終分散液具有4.1重量%之β-胡蘿蔔素含量，以分散液之總重量計。分散液之顆粒具有171 nm之平均粒徑[藉由光子關聯光譜法(Beckman Coulter N4 Plus次微米級粒徑分析儀)量測之以累積量計之平均大小]。當噴霧乾燥此組合物時，預期獲得按粉末之總重量計包含大約10.7重量% β-胡蘿蔔素之粉末。
實例3a及3b確認在使用本發明方法時可減少過濾殘餘物。實例 4a 及 4b ( 番茄紅素 )
重複實例1a及1b。然而，這次使用不同種類之脂溶性化合物(番茄紅素而非β-胡蘿蔔素)。此外，不使用油。實例1a/1b及實例4a/4b中使用之組合物之比較示於下表4中。 表4
在實例4a中，使用本發明方法。在實例4b (=比較實例)中，使用先前技術之方法。
實例4a及比較實例4b之分散液之過濾殘餘物已經如實例2中所解釋進行量測。結果示於下表5中。 表 5
因此，實例4a及4b確認在使用本發明方法時可減少過濾殘餘物。實例 5a 及 5b ( 乙酸異丙酯)
重複實例1a及1b。然而，這次使用不同種類之溶劑(乙酸異丙酯而非乙酸乙酯)。實例1a/1b及實例5a/5b中使用之組合物之比較示於下表6中。 表 6
在實例5a中，使用本發明方法。在實例5b (=比較實例)中，使用先前技術之方法。
實例5a及比較實例5b之分散液之過濾殘餘物已經如實例2中所解釋進行量測。結果指示於下表7中。 表 7
因此，實例5a及5b確認在使用本發明方法時可減少過濾殘餘物。
此外，已經藉由UV/VIS判定實例5a之分散液之β-胡蘿蔔素含量。量測7.3重量%之含量，以分散液之總重量計。若此分散液經噴霧乾燥，則所獲得粉末預期具有大約24.0重量%之β-胡蘿蔔素含量，按粉末之總重量計。實例6a 及6b ( 明膠 )
重複實例1a及1b。然而，這次使用不同種類之乳化劑/膠體(明膠而非改質澱粉)。實例1a/1b及實例6a/6b中使用之組合物之比較示於下表8中。 表 8
在實例6a中，使用本發明方法。在實例6b (=比較實例)中，使用先前技術之方法。
實例6a及比較實例6b之分散液之過濾殘餘物已經如實例2中所解釋進行量測。結果指示於下表9中。 表 9
因此，實例6a及6b確認在使用本發明方法時可減少過濾殘餘物。
此外，已經藉由UV/VIS判定實例6a之分散液之β-胡蘿蔔素含量。量測14.9重量%之含量，以分散液之總重量計。若此分散液經噴霧乾燥，則所獲得粉末預期具有大約37.1重量%之β-胡蘿蔔素含量，按粉末之總重量計。
實例6明確展示，若將製造高度濃縮粉末，則本發明之技術效應尤其明顯。
1、6、8‧‧‧蒸發器 1a、6a、8a‧‧‧進料入口 1b、6b、8b‧‧‧蒸汽出口 1c、6c、8c‧‧‧液體出口 2、5、7‧‧‧混合單元 2a、5a、7a‧‧‧入口 2b、5b、7b‧‧‧出口 3、4、4'、4''、4'''‧‧‧容器 4a、4b‧‧‧連接件
圖1為比較實例中使用之方法之方案。其為僅具有一個蒸發步驟之線性方法。進行該蒸發步驟以移除溶劑。
圖2說明比較實例中使用之方法之缺陷：嘗試增大脂溶性化合物之量(其亦需要較大量之溶劑來溶解脂溶性化合物)失敗，由於顆粒在蒸發步驟期間最遲塌縮。在圖2中，顆粒展示於液態組合物之水相內。該液態組合物位於打開容器中。脂溶性化合物(五邊形)、油(三角形)及溶劑(橢圓形)藉由殼(圓形；虛線)密封。該殼包含乳化劑。
圖3使用具有0.55之臨界乳化質量比之假想系統說明「臨界乳化質量比」之概念。當溶劑/脂溶性化合物之相對量增大時，最終超過系統之臨界乳化質量比。若超過系統之臨界乳化比率，則過濾殘餘物在移除溶劑之後變得不可接受的高。在所選假想系統中，不存在油，亦即親油性化合物為溶劑及脂溶性化合物。所選假想系統之親水性基質由水及乳化劑組成，亦即親水性基質不含有其他可選化合物。
圖4為根據本發明之通用原理之圖形說明。其說明過濾殘餘物可如何保持較低，即使系統具有高含量之脂溶性化合物。以多於一個步驟進行溶劑之移除，亦即存在多於一個蒸發步驟(與圖1比較)。此外，產生並不出現於圖1中展示的方法中之中間組合物。
圖5說明當使用本發明之方法時顆粒為何並不塌縮。相比於圖2中展示之方法，當乳化步驟分裂成藉由蒸發步驟分離之多個步驟時，避免芯中顆粒與大量溶劑之形成。
圖6至圖8為本發明之設置之不同實施例之說明。
圖6展示本發明之設置之一較佳實施例，其具有二個蒸發器及二個混合單元。蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)。類似地，蒸發器(6)具有進料入口(6a)、蒸汽出口(6b)及液體出口(6c)。液體出口(6c)可連接至用於噴霧乾燥之設備(圖6中未展示)。混合單元(2)及混合單元(5)較佳為均質機。混合單元(2)具有入口(2a)及出口(2b)。類似地，混合單元(5)具有入口(5a)及出口(5b)。圖6中展示之設置進一步包含容器(3)及容器(4)。在圖6之實施例中，蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)及蒸發器(6)經配置以使得液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中且經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中及經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中以及經由蒸發器(6)之進料入口(6a)自混合單元(5)饋送至蒸發器(6)中。容器(4)經配置以使得液態組合物可自容器(4)饋送至二個混合單元中，亦即饋送至混合單元(2)及混合單元(5)中。容器(4)藉由連接件(4a)連接至混合單元(5)。連接件(4a)可為管、管道、通道、漏斗、流道、導管或管槽。圖6中展示之設置包含用以控制自容器(4)至混合單元(2)及混合單元(5)中之流之構件。該構件可為泵。
圖7展示本發明之設置之甚至更佳實施例，其具有三個蒸發器及三個混合單元。因此，圖7中展示之設置為圖6中展示之設置之擴展版本。類似於蒸發器(1)及蒸發器(6)，蒸發器(8)具有進料入口(8a)、蒸汽出口(8b)及液體出口(8c)。混合單元(7)具有入口(7a)及出口(7b)，類似於混合單元(5)及混合單元(2)。圖7中展示之設置包含容器(3)及容器(4)，類似於圖6中所展示之實施例。在圖7之實施例中，蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)、混合單元(5)、蒸發器(6)、混合單元(7)及蒸發器(8)經配置以使得液態組合物可自容器(3)饋送至混合單元(2)中及經由蒸發器(1)之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中及經由蒸發器(1)之液體出口(1c)自蒸發器(1)饋送至混合單元(5)中及經由蒸發器(6)之進料入口(6a)自混合單元(5)饋送至蒸發器(6)中及經由蒸發器(6)之液體出口(6c)自蒸發器(6)饋送至混合單元(7)中及經由蒸發器(8)之進料入口(8a)自混合單元(7)饋送至蒸發器(8)中。容器(4)經配置以使得液態組合物可自容器(4)饋送至全部三個混合單元中，亦即饋送至混合單元(2)、混合單元(5)及混合單元(7)中。容器(4)藉由連接件(4a)連接至混合單元(5)且藉由連接件(4b)連接至混合單元(7)。連接件(4a)及連接件(4b)可為管、管道、通道、漏斗、流道、導管或管槽。圖7中展示之設置包含用以控制自容器(4)至混合單元(2)、混合單元(5)及混合單元(7)中之流之構件。該構件可為泵。
圖8展示圖7中所展示之實施例之次佳實施例。其亦具有三個蒸發器及三個混合單元。然而，圖8中所展示之實施例具有三個單獨容器：容器(4')、容器(4'')及容器(4''')，而非容器(4)。容器(4')經配置以使得液態組合物可自容器(4')饋送至混合單元(2)中。容器(4'')經配置以使得液態組合物可自容器(4'')饋送至混合單元(5)中。容器(4''')經配置以使得液態組合物可自容器(4''')饋送至混合單元(7)中。容器(4'')藉由連接件(4a)連接至混合單元(5)且容器(4''')藉由連接件(4b)連接至混合單元(7)。連接件(4a)及連接件(4b)可為管、管道、通道、漏斗、流道、導管或管槽。圖8中展示之設置包含用以控制自容器(4')至混合單元(2)中之流之構件、用以控制自容器(4'')至混合單元(5)中之流之構件及用以控制自容器(4''')至混合單元(7)中之流之構件。該構件可為泵。
在圖7及圖8中，液體出口(8c)可連接至用於噴霧乾燥之設備(圖7及圖8中未展示)。
圖9說明「雙峰」之含義。當執行本發明方法時，不可避免地出現包含二種類型之顆粒的組合物：一些顆粒在芯中包含許多溶劑分子(亦即，模式1)而其他顆粒在芯中不包含溶劑分子或包含極少溶劑分子(模式2)。二個不同單峰分佈(亦即，僅具有一個模式之分佈)之混合產生雙峰式分佈。
應理解，圖式意欲僅出於說明性目的。熟習此項技術者理解現實可更為複雜。
此外，應理解，圖式並不限制本發明之範疇。例如，圖2及圖5展示包括油之系統。然而，油為可選組分(見下文)。此細節上作必要修改後亦適用於圖式中展示之其他特徵。

Claims (15)

  1. 一種用於製備包含至少一種脂溶性化合物之一粉末之設置，其包含一蒸發器、一第一混合單元、一第一容器、一第二容器及一第二混合單元， 其中該蒸發器具有一進料入口、一蒸汽出口及一液體出口，且 其中該蒸發器、該第一混合單元、該第一容器及該第二混合單元經配置以使得液態組合物可自該第一容器饋送至該第一混合單元中及經由該蒸發器之進料入口自該第一混合單元饋送至該蒸發器中且經由該蒸發器之液體出口自該蒸發器饋送至該第二混合單元中， 其特徵在於該第二容器經配置以使得液態組合物可自該第二容器饋送至該第一混合單元中且饋送至該第二混合單元中。
  2. 如請求項1之設置， 其中該設置進一步包含用以控制自該第二容器至該第一混合單元中或至該第二混合單元中之流之構件，或 其中該設置進一步包含用以控制自該第一容器至該第一混合單元中之流之構件。
  3. 如請求項1或2之設置， 其中該第二容器藉由一連接件連接至該第二混合單元，或 其中該連接件具有至少2公尺之一長度。
  4. 如請求項1之設置，其中該第一容器及該第二容器中之每一者均能夠保持至少100公升之一體積。
  5. 一種用於製備包含至少一種脂溶性化合物之一粉末之設置，其包含一第一蒸發器、一第一混合單元、一第一容器、一第二混合單元及一第二蒸發器， 其中該第一蒸發器具有一第一進料入口、一第一蒸汽出口及一第一液體出口，且 其中該第二蒸發器具有一第二進料入口、一第二蒸汽出口及一第二液體出口，且 其中該第一蒸發器、該第一混合單元、該第一容器、該第二混合單元及該第二蒸發器經配置以使得液態組合物可自該第一容器饋送至該第一混合單元中，及經由該第一蒸發器之該第一進料入口自該第一混合單元饋送至該第一蒸發器中且經由該第一蒸發器之該第一液體出口自該第一蒸發器饋送至該第二混合單元中，以及經由該第二蒸發器之該第二進料入口自該第二混合單元饋送至該第二蒸發器中， 其特徵在於該設置進一步包含一第二容器及一第三容器，其中該第二容器經配置以使得液態組合物可自該第二容器饋送至該第一混合單元中，及/或其中該第三容器經配置以使得液態組合物可自該第三容器饋送至該第二混合單元中。
  6. 如請求項5之設置，其進一步包含一第三混合單元，其中該第三混合單元經配置以使得液態組合物可經由該第二液體出口自該第二蒸發器饋送至該第三混合單元中。
  7. 如請求項6之設置，其進一步包含一第三蒸發器，該第三蒸發器具有一第三進料入口、一第三蒸汽出口及一第三液體出口， 其中該第三蒸發器經配置以使得液態組合物可經由該第三進料入口自該第三混合單元饋送至該第三蒸發器中。
  8. 如請求項6之設置，其中該第一混合單元、該第二混合單元及/或該第三混合單元之每一者各自為一均質機裝置。
  9. 如請求項7之設置，其中該第一蒸發器、該第二蒸發器及/或該第三蒸發器之每一者各自適合於移除一有機溶劑，或為一豎直蒸發器、一薄膜式蒸發器或一閃蒸容器。
  10. 如請求項6之設置，其進一步包含用於噴霧乾燥之一設備。
  11. 一種用於製備包含至少一種脂溶性化合物之一粉末之方法，其中該方法包含以下步驟 a)提供包含至少一種脂溶性化合物、至少一種溶劑及任擇地至少一種油之一溶液， b)提供包含水及至少一種乳化劑之一組合物， c)在劇烈攪拌下將步驟a)之該溶液之一部分添加至步驟b)之該溶液之一部分， d)藉由在小於1500毫巴之一壓力下加熱步驟c)之該組合物而至少部分地移除該至少一種溶劑， e)在劇烈攪拌下將步驟a)之組合物之一額外部分添加至步驟d)之該組合物，以及 f)藉由在小於1500毫巴之一壓力下加熱步驟e)之該組合物而至少部分地移除該至少一種溶劑， 其中將該步驟a)中所提供之該溶液置入如請求項1至4中任一項之設置之該第二容器中或如請求項5至10中任一項之設置之該第二容器及該第三容器中。
  12. 如請求項11之方法，其進一步包含以下步驟 g)在劇烈攪拌下將步驟a)之組合物之一額外部分添加至步驟f)之該組合物，以及 h)藉由在小於1500毫巴之一壓力下加熱步驟g)之該組合物而至少部分地移除該至少一種溶劑。
  13. 如請求項11或12之方法，其中使用如請求項1至10中任一項之設置，且 其中將該步驟b)中所提供之該組合物置入如請求項1至10中任一項之設置之該第一容器中。
  14. 如請求項13之方法， 其中該溶劑為至少一種水不互溶有機溶劑，或 其中該脂溶性化合物為一可食性著色劑。
  15. 一種在如請求項11至14中任一項之方法之步驟f)中獲得之組合物或在如請求項12至14中任一項之方法之步驟g)中獲得之組合物。
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