[go: up one dir, main page]

TWI794481B - 製造噴霧乾燥粉末之方法及相關之組合物 - Google Patents

製造噴霧乾燥粉末之方法及相關之組合物 Download PDF

Info

Publication number
TWI794481B
TWI794481B TW108114698A TW108114698A TWI794481B TW I794481 B TWI794481 B TW I794481B TW 108114698 A TW108114698 A TW 108114698A TW 108114698 A TW108114698 A TW 108114698A TW I794481 B TWI794481 B TW I794481B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
solvent
composition
container
evaporator
fat
Prior art date
Application number
TW108114698A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201944900A (zh
Inventor
安德利亞 海茲費德
瑞尼 連恩
大衛 夏弗納
湯瑪斯 茲維克
Original Assignee
荷蘭商帝斯曼知識產權資產管理有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 荷蘭商帝斯曼知識產權資產管理有限公司 filed Critical 荷蘭商帝斯曼知識產權資產管理有限公司
Publication of TW201944900A publication Critical patent/TW201944900A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI794481B publication Critical patent/TWI794481B/zh

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
    • A23L5/40—Colouring or decolouring of foods
    • A23L5/42—Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners
    • A23L5/43—Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners using naturally occurring organic dyes or pigments, their artificial duplicates or their derivatives
    • A23L5/44—Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners using naturally occurring organic dyes or pigments, their artificial duplicates or their derivatives using carotenoids or xanthophylls
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23B—PRESERVATION OF FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES
    • A23B2/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general
    • A23B2/90—Preservation of foods or foodstuffs, in general by drying or kilning; Subsequent reconstitution
    • A23B2/93—Spray drying
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Preparation or treatment thereof
    • A23L2/52—Adding ingredients
    • A23L2/58—Colouring agents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/03—Organic compounds
    • A23L29/035—Organic compounds containing oxygen as heteroatom
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/10—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing emulsifiers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/212—Starch; Modified starch; Starch derivatives, e.g. esters or ethers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/275—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of animal origin, e.g. chitin
    • A23L29/281—Proteins, e.g. gelatin or collagen
    • A23L29/284—Gelatin; Collagen
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/30—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives
    • A23P10/35—Encapsulation of particles, e.g. foodstuff additives with oils, lipids, monoglycerides or diglycerides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0216—Solid or semisolid forms
    • A61K8/0233—Distinct layers, e.g. core/shell sticks
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/31—Hydrocarbons
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/64—Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
    • A61K8/65—Collagen; Gelatin; Keratin; Derivatives or degradation products thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/67—Vitamins
    • A61K8/671—Vitamin A; Derivatives thereof, e.g. ester of vitamin A acid, ester of retinol, retinol, retinal
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/67—Vitamins
    • A61K8/678—Tocopherol, i.e. vitamin E
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/732—Starch; Amylose; Amylopectin; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/92—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof
    • A61K8/922—Oils, fats or waxes; Derivatives thereof, e.g. hydrogenation products thereof of vegetable origin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/0087—Galenical forms not covered by A61K9/02 - A61K9/7023
    • A61K9/0095—Drinks; Beverages; Syrups; Compositions for reconstitution thereof, e.g. powders or tablets to be dispersed in a glass of water; Veterinary drenches
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1617—Organic compounds, e.g. phospholipids, fats
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1629—Organic macromolecular compounds
    • A61K9/1652—Polysaccharides, e.g. alginate, cellulose derivatives; Cyclodextrin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1629—Organic macromolecular compounds
    • A61K9/1658—Proteins, e.g. albumin, gelatin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1605—Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/1664—Compounds of unknown constitution, e.g. material from plants or animals
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
    • A61K9/1682—Processes
    • A61K9/1694—Processes resulting in granules or microspheres of the matrix type containing more than 5% of excipient
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/16—Evaporating by spraying
    • B01D1/18—Evaporating by spraying to obtain dry solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
    • B01D1/223—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
    • B01D1/225—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor with blades or scrapers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B01D1/24—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface to obtain dry solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41—Emulsifying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/27—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/71—Feed mechanisms
    • B01F35/717—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer
    • B01F35/7176—Feed mechanisms characterised by the means for feeding the components to the mixer using pumps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C08J3/122—Pulverisation by spraying
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/10—General cosmetic use
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
    • B01F2101/06—Mixing of food ingredients

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

本發明係關於一種製造噴霧乾燥粉末之方法。在該方法期間，使用一溶劑。該方法分批進行，使得當開始移除該溶劑時乳化質量比低。較佳溶劑為乙酸異丙酯及乙酸乙酯。本發明亦係關於一種在工業規模下執行本發明方法之設置。

Description

製造噴霧乾燥粉末之方法及相關之組合物
發明領域
本發明係關於儘管包含脂溶性化合物但仍為水分散性之噴霧乾燥粉末之製造。典型脂溶性化合物為β-胡蘿蔔素。此類粉末可用於食品及飲料之著色。
發明背景
為了給食品及飲料著色，需要可食性著色劑。許多可食性著色劑為脂溶性的。為了使得脂溶性著色劑為水分散性，其需要由可食性乳化劑密封。熟知可食性乳化劑為明膠及改質澱粉。
包含脂溶性化合物之水分散性粉末可藉由噴霧乾燥製造。為此，包含(i)水及(ii)顆粒之分散液經噴霧乾燥。分散液之顆粒在芯中具有脂溶性化合物，其由可食性乳化劑環繞。為了適用於食品及飲料之著色，顆粒必須極小。通常，顆粒具有小於1μm之粒徑。
適合於噴霧乾燥之分散液可以不同方式製造。
EP 0 937 412 B1揭示用於製備粉狀胡蘿蔔素、類視黃素或天然著色劑製備之方法，其中活性成分經細微粉碎，該方法包含以下步驟a)在任擇地含有抗氧化劑及/或油之為碳酸二甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸異丙酯、甲基第三丁醚或二氯甲烷的水不互溶有機溶劑中形成活性成分之懸浮液，b)將步驟a)之懸浮液饋入至熱交換器中且將該懸浮液加熱至100℃至180℃，其中在熱交換器中之滯留時間小於5秒，c)在20至100℃範圍內之溫度下將步驟b)之溶液與任擇地含有穩定劑之可溶脹膠體之水性溶液迅速混合，d)移除有機溶劑，及e)將步驟d)之分散液轉化為粉狀製備物。
在EP 0 937 412 B1之實例1中，獲得包含明膠且具有11.6%之胡蘿蔔素含量的粉末。儘管此粉末適用，但需要基於明膠之具有較高胡蘿蔔素含量之粉末。為了在粉末中得到較高胡蘿蔔素含量，經噴霧乾燥之分散液亦必須具有較高胡蘿蔔素含量。
本發明待解決問題為提供可轉化成水分散性粉末(例如，藉由噴霧乾燥)及/或具有高含量之至少一種脂溶性化合物，諸如脂溶性著色劑的水性分散液。
此分散液之製造為一項技術挑戰。理想地，分散液之品質極好，使得當在濾紙(Whatman 1001-070，級別1，中間孔隙大小為7.0μm)上之2g Hyflo Super Cel®上過濾分散液時，幾乎不存在任何過濾殘餘物。
因此，更特定之本發明待解決問題為提供用於水性分散液之工業製造之方法，其：- 當在濾紙(Whatman 1001-070，級別1，中間孔隙大小為7.0μm)上之2g Hyflo Super Cel®上過濾分散液時具有低於分散液之總重量之4重量%的過濾殘餘物，且- 可藉由噴霧乾燥轉化成水分散性粉末，及/或- 具有高含量之至少一種脂溶性化合物(例如，脂溶性著色劑)。
發明概要
本發明係關於含有至少一種脂溶性化合物之粉末。粉末較佳為水分散性的且較佳含有大量至少一種脂溶性化合物。
為了製造本發明之粉末，水性分散液經噴霧乾燥。為了獲得高品質粉末，待噴霧乾燥分散液經由濾紙(Whatman 1001-070，級別1，中間孔隙大小為7.0μm)上之2g Hyflo Super Cel®進行過濾時必須具有低過濾殘餘物。
待噴霧乾燥分散液係藉由在蒸發器中移除中間組合物之溶劑而獲得。該中間組合物包含水及顆粒，其中該等顆粒具有芯及殼，且其中該殼包含至少一種乳化劑，且其中該芯包含至少一種脂溶性化合物及至少一種溶 劑，其特徵在於組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰。
本發明之乳化劑較佳為聚合物且甚至更佳為膠體，諸如親水膠體。最佳地，本發明之乳化劑為改質澱粉(諸如改質食物澱粉)或明膠(諸如魚明膠)。最佳改質食物澱粉為辛烯基丁二酸酯澱粉。
本發明之中間組合物可僅包含一種類型之溶劑或不同類型之溶劑之混合物。蒸發步驟之目標為自顆粒之芯移除(多種)溶劑。在蒸發溶劑期間，僅蒸發與適用VLE資料(蒸汽液體平衡)相關之分散液之水之一部分。因此，所獲得分散液為液體。在本發明之上下文中，水並未被視為溶劑。
在本發明之一較佳實施例中，脂溶性化合物在25℃的溫度下為固體。此化合物之實例為β-胡蘿蔔素。當使用此類化合物時，顆粒之芯可進一步包含至少一種油，諸如植物油。油在蒸發步驟期間並未移除，且因此油並未被視為溶劑。
本發明亦關於待噴霧乾燥分散液之工業製造。出於此目的，揭示合適的設置。本發明之設置包含蒸發器(1)及混合單元(2)，其特徵在於蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，其中該蒸發器之液體出口(1c)與混合單元(2)連通，且 其中混合單元(2)經配置以使得液態組合物可經由該蒸發器之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中。
1:蒸發器
1a:進料入口
1b:蒸汽出口
1c:液體出口
2:混合單元
3a:入口
3b:出口
3、4、6:容器
5:連接件
圖1為比較實例中使用之方法之方案。其為僅具有一個蒸發步驟之線性方法。進行該蒸發步驟以移除溶劑。
圖2說明比較實例中使用之方法之缺陷：嘗試增加脂溶性化合物之量(其亦需要較大量之溶劑來溶解脂溶性化合物)失敗，由於顆粒在蒸發步驟期間最遲塌縮。顆粒展示於液態組合物之水相內。該液態組合物位於打開容器中。脂溶性化合物(五邊形)、油(三角形)及溶劑(橢圓形)藉由殼(圓形；虛線)密封。該殼包含乳化劑。
圖3使用具有0.55之臨界乳化質量比之假想系統說明「臨界乳化質量比」之概念。當溶劑/脂溶性化合物之相對量增大時，最終超過系統之臨界乳化質量比。若超過系統之臨界乳化比率，則過濾殘餘物在移除溶劑之後變得不可接受的高。在所選假想系統中，不存在油，亦即親油性化合物為溶劑及脂溶性化合物。所選假想系統之親水性基質由水及乳化劑組成，亦即親水性基質不含有其他可選化合物。
圖4為根據本發明之通用原理之圖形說明。其說明過濾殘餘物可如何保持較低，即使系統具有高含量之脂溶性化合物。以多於一個步驟進行溶劑之移除，亦即 存在多於一個蒸發步驟(與圖1比較)。此外，產生並不出現於圖1中展示的方法中之中間組合物。
圖5說明當使用本發明之方法時顆粒為何並不塌縮。相比於圖2中展示之方法，當乳化步驟分裂成藉由蒸發步驟分離之多個步驟時，避免芯中顆粒與大量溶劑之形成。
圖6至圖7為本發明之設置之不同實施例之說明。蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)。混合單元(2)較佳為均質機。容器(3)具有入口(3a)及出口(3b)。容器(3)可連接至用於噴霧乾燥之設備，諸如噴霧乾燥塔(圖6中未展示)。容器(4)較佳小於容器(3)。連接件(5)較佳為管、管道、通道、漏斗、流道、導管或任何其他種類之管槽。在圖6中展示之設置中，蒸發器之液體出口(1c)直接連接至容器(3)之入口(3a)。在圖7中展示之設置中，保持容器(6)處於蒸發器之液體出口(1c)與容器(3)之入口(3a)之間。在二種狀況下，蒸發器之液體出口(1c)與混合單元(2)連通，亦即無論任何組合物離開出口(1c)最終均將為饋送至混合單元(2)中之物之一部分。在圖7中展示之設置中，「與…連通」可意謂手動或藉由叉車將保持容器(6)移動至容器(3)以經由入口(3a)將保持容器(6)之內含物饋送至容器(3)中。在此次佳實施例中，連接件(5)為通路、路徑、切道或任何其他種類之選路。容器(3)及容器(4)二者較佳具備泵(圖6及圖7中未展示之泵)來控制自容器(3)及容器(4)至混合單元(2)中之流。在圖7 中，容器(3)及/或容器(6)可連接至用於噴霧乾燥之設備，諸如噴霧乾燥塔(圖7中未展示)。
圖8展示比較實例中使用之設備。圖8之設備具有用以收集乳劑之保持容器(6)。一旦容器(6)中之乳劑準備好，就開始第二步驟(=蒸發)。在圖8中展示之設置中，蒸發器之液體出口(1c)與混合單元(2)並不連通，亦即離開出口(1c)之液體由於圖8中展示之設置缺少連接件(5)而無法饋送至混合單元(2)中。
圖9說明「雙峰」之含義。當執行本發明方法時，不可避免地出現包含二種類型之顆粒的組合物：一些顆粒在芯中包含許多溶劑分子(亦即，模式1)而其他顆粒在芯中不包含溶劑分子或包含極少溶劑分子(模式2)。二個不同單峰分佈(亦即，僅具有一個模式之分佈)之混合產生雙峰式分佈。
應理解，圖式意欲僅出於說明性目的。熟習此項技術者理解現實不同且通常更為複雜。
此外，應理解，圖式並不限制本發明之範疇。例如，圖2及圖5展示包括油之系統。
然而，油為可選組分(見下文)。此細節上作必要修改後亦適用於圖式中展示之其他特徵。
較佳實施例之詳細說明
可例如藉由噴霧乾燥包含顆粒之水性分散液而獲得粉末。亦已知將水性分散液轉化為粉末之其他方法。
在先前技術之方法中，藉由自乳劑移除溶劑獲得待噴霧乾燥分散液(參見圖1)。若乳劑之乳化質量比過高，則待噴霧乾燥分散液品質較差。較差品質可意謂所獲得噴霧乾燥粉末並非完全水分散性，亦即飲料中機動浮體或沈降物之部分。因此，包含極大量之至少一種脂溶性化合物之粉末在使用先前技術之溶劑方法時難以或甚至不可能製造。
在本發明之方法中，藉由自特定組合物(本文中在之後被稱作「中間組合物」；參見圖4及圖5)移除溶劑而獲得待噴霧乾燥分散液。出乎意料地，因此獲得之分散液具有極佳品質，即使中間組合物高度濃縮。因此，有可能製造包含大量至少一種脂溶性化合物之粉末及/或分散液，即使使用低效能溶劑，諸如乙酸乙酯或乙酸異丙酯。低效能意謂需要相對高溫下之相對大量溶劑以用於溶解脂溶性著色劑，諸如β-胡蘿蔔素或番茄紅素。乙酸乙酯及乙酸異丙酯之優點為成本較低且安全性及可持續性提高。
先前技術之方法之限制
比較實例中使用之方法在圖1及圖2中展示。乳劑之顆粒之芯包含溶劑。當乳劑在蒸發器中加熱時，溶劑逸出/自顆粒之芯移除，亦即芯之體積減小。因此，當移除溶劑時，顆粒變得較小。
當使用高度濃縮乳劑時，先前技術之方法失效。
儘管不希望受任何特定理論或機制束縛，但 據相信，當顆粒之芯包含過多溶劑時，亦即當內相亦較大時，顆粒在乳化步驟中或在蒸發器中塌縮。
少量溶劑可穿過顆粒之殼，由於殼為略微可撓性的：形成芯之殼之乳化劑分子暫時分開以使溶劑分子穿過。令人遺憾地，當過多溶劑分子嘗試在同一時刻穿過顆粒之殼時此機制行不通：其使得顆粒爆裂/塌縮。剩餘塌縮顆粒接著凝集或聚結。因此，當在蒸發步驟之後過濾分散液時，過濾殘餘物增加至不可接受的高位準。此假定機制示於圖2中。
當超過所選系統之臨界乳化質量比時，顆粒在乳化步驟中或在蒸發步驟中塌縮。當使用先前技術之方法時，相對迅速地超過臨界乳化質量比。此使用假想例示性系統示於圖3中。
發明概念
本發明方法示於圖4中：乳化步驟及蒸發步驟分裂成多個步驟。因此，在該方法期間並不形成芯中具有大量溶劑之顆粒。其中，顆粒在乳化或蒸發步驟中並不塌縮。此機制示於圖5中：僅乳化親油性化合物之一部分。在乳化期間，形成芯中含有相對少量溶劑的顆粒。該少量溶劑可藉由在不使得顆粒塌縮之情況下進行蒸發而移除。接著乳化親油性化合物之第二部分。接著，藉由蒸發移除來自新近形成顆粒之芯之溶劑。舊顆粒足夠穩定以經受住第二乳化/蒸發步驟。
由於顆粒在使用本發明方法時並不塌縮，因 此可製造品質極佳之脂溶性化合物之高度濃縮分散液。並且，若高度濃縮分散液經噴霧乾燥，則獲得高度濃縮粉末。
在本發明之方法中，乳化步驟及蒸發步驟進行至少二次。因此，有可能以循環方式執行本發明方法。如何可以工業規模進行此操作說明於圖6及圖7中。圖7展示圖6中展示之方法之次佳替代方案。
定義
在本發明之上下文中，「分散液」可為乳劑，亦即顆粒之芯可為液體。替代地，分散液可為懸浮液，亦即顆粒之芯可為固體。然而，在本發明之一典型實施例中，分散液之顆粒之芯包含液體及固體化合物二者。
分散液之「顆粒」太小而無法由裸眼看見。在本發明之一較佳實施例中，顆粒具有在50至1000nm，更佳100至800nm且更佳100至500nm範圍內之平均大小[藉由光子關聯光譜法(Beckman Coulter N4 Plus次微米級粒徑分析儀)量測之以累積量計之平均大小]。「以累積量計之平均大小」指代z型平均數，較佳根據ISO22412：2008判定。儘管具有親油性芯，但顆粒為水分散性的。此藉由使用乳化劑環繞芯而實現。該環繞被稱作顆粒之殼。顆粒之芯可或可不包含溶劑。若包含溶劑，則可僅為一種溶劑或多種溶劑之混合物。
本發明之「溶劑」為有機溶劑，其在1013,25hPa下較佳具有小於120℃，更佳小於100℃之沸點。可使用EP 0 937 412中提及之任何有機溶劑，只要所選脂 溶性化合物可至少部分地溶解於其中。較佳溶劑為水不互溶或互溶有機溶劑，諸如碳酸二甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸異丙酯、甲基第三丁基醚及二氯甲烷，其中乙酸異丙酯及乙酸乙酯尤其較佳。在本發明之上下文中，油並不被視為溶劑。通常，油在1013,25hPa下具有超過120℃之沸點。在本發明之上下文中，水亦並不被視為溶劑。
特定性質之分佈函數定量地界定該性質之值在整個群體中之顆粒當中如何分佈。在本發明之上下文中，相關性質為顆粒之芯中溶劑分子之數目。因此，在本發明之上下文中，「顆粒-溶劑-分佈」指示根據芯中溶劑分子之數目存在之顆粒之數目。顆粒-溶劑-分佈函數P(S)由P(S)=芯中具有S個溶劑分子之群體中顆粒之數目界定，其中符號S為非負整數(亦即，
Figure 108114698-A0305-02-0013-23
={0；1；2；3；4；…})。「雙峰」意謂如圖9中所說明之平滑化顆粒-溶劑-分佈函數P(S)中出現二個明顯的峰(局部最大值)。熟習此項技術者熟悉「平滑化」。平滑化允許在資料中捕獲重要圖案，同時省略雜訊或其他精細尺度結構。因此，作為粗略近似，雙峰意謂存在二種類型之顆粒：一些顆粒在芯中包含許多溶劑分子，而其他顆粒在芯中不包含溶劑分子或包含極少溶劑分子。
本發明之「中間組合物」為包含水及顆粒之組合物，其中該等顆粒具有芯及殼，且其中該殼包含至少一種乳化劑，且 其中該芯包含至少一種脂溶性化合物及至少一種溶劑，其特徵在於組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰。
因此，粗略言之，中間組合物包含二種類型之顆粒，其中二種類型之顆粒在芯中之溶劑量上彼此不同。在本發明之一較佳實施例中，中間組合物之一種類型之顆粒之芯基本上不含溶劑，而中間組合物之另一種類型之顆粒之芯含有顯著大量的溶劑分子。表達「芯基本上不含溶劑」指代顆粒之芯中包含小於10'000ppm，較佳小於100ppm且最佳小於10ppm溶劑分子(ppm=莫耳分率)。表達「相當大數目之溶劑分子」較佳指至少5%溶劑分子、更佳至少40%溶劑分子且最佳至少85%溶劑分子，按顆粒之芯中分子之總數目計。
脂溶性化合物理解為具有在20℃下小於5g脂溶性化合物/L水，較佳在20℃下小於2g脂溶性化合物/L水，且最佳在20℃下小於1g脂溶性化合物/L水之水溶性。較佳「脂溶性化合物」為脂溶性著色劑或脂溶性微量營養物，諸如脂溶性維生素及脂肪酸。在本發明之一更佳實施例中，脂溶性化合物為EP 0 937 412 B1之段落[0015]中提及之類胡蘿蔔素、類視黃素及天然著色劑。在本發明之一甚至更佳實施例中，脂溶性化合物為β-胡蘿蔔素、番茄紅素、β-脫輔基-4'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-8'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-12'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-8'-胡蘿 蔔素酸、蝦青素、角黃素、玉米黃素隱黃質、桔黃素、葉黃素、圓酵母紅素醛、圓酵母紅素乙基酯、鏈孢黴黃素乙基酯、ζ-胡蘿蔔素或脫氫紅盤菌黃素。在本發明之最佳實施例中，脂溶性化合物為β-胡蘿蔔素或番茄紅素。
因此，本發明之一個實施例係關於包含水及顆粒之組合物，其中該等顆粒具有芯及殼，且其中該殼包含至少一種乳化劑，且其中該芯包含至少一種脂溶性化合物及至少一種溶劑，其特徵在於組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰，且其特徵在於該至少一種脂溶性化合物為胡蘿蔔素、類視黃素及/或著色劑，及/或較佳為β-胡蘿蔔素、番茄紅素、β-脫輔基-4'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-8'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-12'-胡蘿蔔素醛、β-脫輔基-8'-胡蘿蔔素酸、蝦青素、角黃素、玉米黃素隱黃質、桔黃素、葉黃素、圓酵母紅素醛、圓酵母紅素乙基酯、鏈孢黴黃素乙基酯、ζ-胡蘿蔔素、脫氫紅盤菌黃素、胭脂樹素、番紅花、藏紅花素、番椒花素、辣椒紫紅素、玉紅黃素、堇菜黃質及/或紫松果黃素，胭脂紅酸、薑黃素及/或葉綠酸之金屬螯合物。
在本發明之上下文中，術語「親油性化合物」指代(a)至少一種脂溶性化合物，(b)(多種)溶劑及(c)任擇地油。親油性化合物藉由本發明之設置之容器(4)供應(見 下文)。術語「親水性基質」指代(1)水，(2)至少一種乳化劑及(3)任擇地存在之其他水溶性化合物，諸如糖。
在本發明之上下文中，「乳化質量比」係關於包含(i)親油性化合物(=脂溶性化合物、溶劑及任擇地油)及(ii)親水性基質之組合物且計算如下：
Figure 108114698-A0305-02-0016-1
替代地，乳化質量比可以百分比表達：
Figure 108114698-A0305-02-0016-2
當在移除溶劑(及部分移除水，取決於適用蒸汽液體平衡)之後過濾分散液時，若各別分散液中親油性化合物之相對量超出某一臨限值，則過濾殘餘物顯著增加。在本發明之上下文中，此臨限值被稱作「臨界乳化質量比」(參見圖3之假想實例)。系統之臨界乳化質量比之值取決於所選溶劑、脂溶性化合物及乳化劑。對於包含乙酸乙酯或乙酸異丙酯之系統，臨界乳化質量比之值低於包含高效能溶劑，諸如二氯甲烷之對應系統。
EP 0 937 412 B1之段落[0021]中提及之膠體中之任一者可用作乳化劑。然而，本發明之較佳乳化劑為改質澱粉及明膠。尤其較佳改質澱粉為辛烯基丁二酸酯澱粉(「OSA澱粉」)，較佳如WO 2013/144221中所界定。OSA澱粉為可商購的，例如商標為HiCap®或Capsul®。次佳乳化劑為膠體，諸如三仙膠、阿拉伯膠、瓜爾豆膠、 刺槐豆膠、羧甲基纖維素及海藻膠。
「設置」為配置事物之方式。在本發明之一個實施例中，設置為設備。該設備可係包含諸如噴霧乾燥塔之額外裝備之設備之部分。在本發明之次佳實施例中，設置為可例如由叉車使用之設備與通路、路徑、切道或任何其他種類之選路之集合。本發明之設置可被稱為循環設置，由於設置之液體出口(1c)與設置之混合單元(2)連通。
術語「與…連通」意謂混合單元(2)中經混合之物之定性且定量組成取決於何種液體離開出口(1c)。因此，藉助於實例，若液體出口(1c)之輸出包含顆粒XX，則混合單元(2)中最終混合之組合物將亦包含顆粒XX或基於顆粒XX之組合物。當使用術語「與…連通」時，並非指定液體出口(1c)之輸出如何進入混合單元(2)。術語「與…連通」並不排除額外容器、設備、開關或任何類似物處於液體出口(1c)與混合單元(2)之間的可能性。
在本發明之上下文中，表達組合物之「重量」及組合物之「質量」可互換使用。
製造分散液之方法
圖1中展示比較實例中使用之方法。其為線性方法，亦即在移除溶劑之前以一個步驟乳化所有事物。在此方法中，二種組合物之質量比必須選擇成使得並未超過臨界乳化質量比(參見圖3之假想實例)。
相比之下，本發明之方法為反覆方法：逐步添加包含溶劑及至少一種脂溶性化合物之溶液，且因此， 從未超過系統之臨界乳化質量比。在該等步驟之間，藉由蒸發移除溶劑。當在蒸發器中(較佳在小於1500毫巴之壓力下，較佳在小於1000毫巴之壓力下)移除溶劑時，少量水(例如，小於組合物的水之1重量%)亦蒸發。溶劑之完全移除為所希望的但並非絕對必需的，亦即移除各別組合物中所含有的溶劑分子之95%，較佳98%且最佳99%可足夠。因此獲得之組合物可含有1000至15000ppm或更小之溶劑。為了進一步減小溶劑之量(例如，減小至低於10ppm之殘餘溶劑位準)，可施加額外蒸發步驟(在圖式中未展示)。
圖4中展示本發明之通用原理。因此，本發明係關於一種用於製備包含至少一種脂溶性化合物之粉末之方法，其中該方法包含以下步驟a)提供包含至少一種脂溶性化合物、至少一種溶劑及任擇地至少一種油之溶液，b)提供包含水及至少一種乳化劑之組合物，c)在20至100℃範圍內之溫度下迅速混合步驟a)之溶液之一部分與步驟b)之溶液之一部分，d)藉由加熱步驟c)之該組合物移除溶劑，e)在劇烈攪拌下將步驟a)及b)之組合物之額外部分添加至步驟d)之該組合物，f)較佳藉由在小於1500毫巴之壓力下加熱步驟e)之該組合物而移除溶劑，g)將步驟f)之分散液轉化成粉末。
在此方法之步驟e)中，獲得本發明之中間組合物。
因此，本發明亦關於一種方法，其包含以下步驟：a)提供包含水及顆粒之組合物，其中該等顆粒具有芯及殼，且其中該殼包含至少一種乳化劑，且其中該芯包含至少一種脂溶性化合物及至少一種溶劑，其特徵在於組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰，b)較佳藉由在較佳小於1500毫巴之壓力下加熱步驟a)之該組合物而至少部分地移除有機溶劑，c)任擇地將步驟b)之分散液轉化成粉末。
在本發明之一較佳實施例中，本發明之中間組合物包含水及顆粒，其中該等顆粒具有芯及殼，且其中該殼包含至少一種改質澱粉及/或或至少一種明膠，且其中該芯包含至少一種著色劑、至少一種溶劑及任擇地至少一種可食性油，且其中該至少一種著色劑較佳為β-胡蘿蔔素及/或番茄紅素，且其中該至少一種溶劑較佳為乙酸乙酯及/或乙酸異丙酯，且其中該至少一種可食性油較佳為玉米油，其特徵在於組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰。
因此，本發明之一較佳實施例係關於一種方 法，其包含以下步驟：a)提供包含水及顆粒之組合物，其中該等顆粒具有芯及殼，且其中該殼包含至少一種改質澱粉及/或至少一種明膠，且其中該芯包含至少一種著色劑、至少一種溶劑及任擇地至少一種可食性油，且其中該至少一種著色劑較佳為β-胡蘿蔔素及/或番茄紅素，且其中該至少一種溶劑較佳為乙酸乙酯及/或乙酸異丙酯，且其中該至少一種可食性油較佳為玉米油，且其特徵在於組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰，b)較佳藉由加熱步驟a)之該組合物而至少部分地移除有機溶劑，以及c)任擇地將步驟b)之分散液轉化成粉末。
中間組合物可具有相對高的乳化比率，由於脂溶性化合物之一部分及可選的至少一種油圍封於已經不含溶劑之顆粒中。在本發明之一較佳實施例中，中間組合物的顆粒之至少10%，較佳至少20%且最佳至少30%具有基本上不含溶劑之芯。
中間組合物之可接受乳化比率之值取決於所選系統。以下清單給出對本發明之中間組合物之較佳實施例之概述：
Figure 108114698-A0305-02-0020-3
Figure 108114698-A0305-02-0021-4
噴霧乾燥粉末
本發明之噴霧乾燥粉末為水分散性且包含高含量之至少一種脂溶性化合物。「高」意謂當使用先前技術之製造方法時同一系統/溶劑無法實現同一含量之同一脂溶性化合物。「高」之確切值取決於所選系統/溶劑。若將二氯甲烷用作溶劑及/或若將明膠用作乳化劑，則可實現最高含量，其條件是使用本發明之製造方法。以下清單給出對本發明之噴霧乾燥粉末之較佳實施例之概述。在此等較佳實施例中，將膠體用作乳化劑，其中OSA澱粉為較佳改質澱粉且其中魚明膠為較佳明膠：
Figure 108114698-A0305-02-0021-5
Figure 108114698-A0305-02-0022-6
循環設置
本發明亦關於一種設置，亦即配置事物之方式。
當使用本發明方法時，較佳使用本發明之設置。儘管本發明方法需要至少二個蒸發步驟及至少二個乳化步驟，但本發明之設置可僅具有一個蒸發器且僅具有一個混合單元(參見圖6及圖7)。本發明之設置允許以循環方式執行本發明方法，且因此，可進行多於一個蒸發步驟及多於一個乳化步驟，儘管可僅存在一個蒸發器及一個混合單元。
本發明之設置係用於藉由至少一種乳化劑密封脂溶性化合物，其中該至少一種乳化劑較佳為膠體。藉由密封脂溶性化合物，脂溶性化合物變為水分散性。一旦進行密封，就可開始噴霧乾燥。因此，本發明之設置亦可任擇地包含至少一種用於噴霧乾燥之設備(在圖式中未展示)。
本發明之設置包含蒸發器(1)及混合單元(2)，其特徵在於蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，其中該蒸發器之液體出口(1c)與混合單元(2)連通，且其中混合單元(2)經配置以使得液態組合物可經由該蒸發器之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1) 中。
該液態組合物較佳為本發明之中間組合物。因此，本發明之設置可包含蒸發器(1)、混合單元(2)及本發明之中間組合物，其特徵在於蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，其中該蒸發器之液體出口(1c)與混合單元(2)連通，且其中該混合單元(2)正經由蒸發器之進料入口(1a)將該中間組合物饋送至該蒸發器(1)中。
在本發明之一較佳實施例中，該設置進一步包含容器(3)，其中容器(3)具有入口(3a)及出口(3b)，且其中容器(3)經配置以使得液態組合物可經由入口(3a)自蒸發器(1)之液體出口(1c)饋送至容器(3)中及經由出口(3b)自容器(3)饋送至混合單元(2)中。
在此實施例中，出口(3b)可藉由管、管道、通道、漏斗、流道、導管或管槽連接至混合單元(2)。
在甚至更佳實施例中，該設置包含蒸發器(1)及混合單元(2)及容器(3)，其中容器(3)具有入口(3a)及出口(3b)，且其中容器(3)經配置以使得液態組合物可經由入口(3a)自蒸發器(1)之液體出口(1c)饋送至容器(3)中及經由出口(3b)自容器(3)饋送至混合單元(2)中，且其中蒸發器(1)之液體出口(1c)藉由連接件(5)連接至 容器(3)之進料入口(3a)，其中該連接件(5)較佳為管、管道、通道、漏斗、流道、導管或管槽，且其中該連接件(5)較佳具有至少2公尺，更佳至少10公尺且最佳至少100公尺之長度，且其中出口(3b)較佳藉由管、管道、通道、漏斗、流道、導管或管槽連接至混合單元(2)。
在本發明的一個實施例中，連接件(5)為通路、路徑、切道或任何其他種類之選路，其可用於手動或藉由叉車將保持容器(6)移動至容器(3)以經由入口(3a)將保持容器(6)之內含物饋送至容器(3)中。因此，本發明之一個實施例係關於一種設置，其包含蒸發器(1)、混合單元(2)、連接件(5)及容器(6)，其中容器(6)經配置以使得液態組合物可自蒸發器(1)之液體出口(1c)饋送至容器(6)中及經由入口(3a)自容器(6)饋送至容器(3)中，及/或其中連接件(5)為通路、路徑、切道或選路。
在本發明之一較佳實施例中，該設置包含蒸發器(1)、混合單元(2)、容器(3)及容器(4)，其中容器(3)具有入口(3a)及出口(3b)，且其中容器(3)經配置以使得液態組合物可經由入口(3a)自蒸發器(1)之液體出口(1c)饋送至容器(3)中及經由出口(3b)自容器(3)饋送至混合單元(2)中，且其中混合單元(2)由容器(3)及容器(4)饋送，且其中自容器(4)至混合單元(2)中之流速與自容器(3)至 混合單元(2)中之流速之間的比率較佳為1：1至1：20，更佳為1：5至1：15且最佳為1：9至1：12。
當考慮如先前章節中所描述之本發明方法時，顯然，容器(4)並不需要與容器(3)一樣大。因此，在上述實施例中，可藉由容器(3)保持之體積較佳大於可藉由容器(4)保持之體積。若本發明之設置具有工業規模，則該等容器(3)及(4)中之每一者通常均能夠保持至少100公升，較佳至少500公升且最佳至少3000公升之體積。
在上述實施例中，混合單元(2)適合於製造乳劑。為此，需要高剪切力。因此，混合單元(2)較佳為均質機裝置，諸如高壓均質機(例如，具有至少50巴之壓降，較佳具有200巴至500巴之壓降，及/或直徑小於1000μm，較佳小於500μm且最佳小於300μm之孔口)、膠體研磨機、噴嘴(例如，噴嘴直徑為0.1mm至0.5mm，較佳0.2mm至0.3mm)、轉子-定子均質機(例如，允許至少3000rpm，較佳至少4000rpm且最佳至少5000rpm之轉子速度；rpm=每分鐘轉數)或所提及裝備之組合。
在上述實施例中，蒸發器(1)可為豎直蒸發器、薄膜式蒸發器、閃蒸容器或可以用於移除有機溶劑之任何其他種類之蒸發器。在一較佳實施例中，蒸發器(1)為薄膜式蒸發器。最佳地，蒸發器(1)為精細刮膜式蒸發器。
在本發明之次佳實施例中，本發明之設置亦包含用於噴霧乾燥之設備。該設備亦可連接至蒸發器(1)之液體出口(1c)。在此類實施例中，需要開關或閥以將蒸 發器(1)之液體輸出引導至容器(3)或用於噴霧乾燥之設備。在另一實施例中，額外容器用於在噴霧乾燥之前收集蒸發器(1)之液體輸出。
較佳實施例
1.一種設置，其包含蒸發器(1)及混合單元(2)，其特徵在於蒸發器(1)具有進料入口(1a)、蒸汽出口(1b)及液體出口(1c)，其中該蒸發器之液體出口(1c)與混合單元(2)連通，且其中混合單元(2)經配置以使得液態組合物可經由該蒸發器之進料入口(1a)自混合單元(2)饋送至蒸發器(1)中。
2.如實施例1之設置，其進一步包含容器(3)，其中容器(3)具有入口(3a)及出口(3b)，且其中容器(3)經配置以使得液態組合物可經由入口(3a)自蒸發器(1)之液體出口(1c)饋送至容器(3)中及經由出口(3b)自容器(3)饋送至混合單元(2)中。
3.如實施例2之設置，其中蒸發器(1)之液體出口(1c)藉由連接件(5)連接至容器(3)之進料入口(3a)，其中該連接件(5)較佳為管、管道、通道、漏斗、流道、導管或管槽，及/或其中該連接件(5)較佳具有至少2公尺，更佳至少10 公尺且最佳至少100公尺之長度。
4.如實施例2或3之設置，其中該設置進一步包含容器(4)，且其中混合單元(2)由容器(3)及容器(4)饋送，且其中容器(3)及容器(4)較佳具備用以控制自容器(3)及容器(4)至混合單元(2)中之流之泵。
5.如實施例1至4中任一項之設置，其中該混合單元(2)為均質機裝置及/或其中該蒸發器(1)為閃蒸容器或薄膜式蒸發器且較佳為精細刮膜式蒸發器。
6.如實施例1至5中任一項之設置，其中該等容器(3)及(4)中之每一者均能夠保持至少100公升，較佳至少500公升且最佳至少3000公升之體積，及/或其中可藉由容器(3)保持之該體積大於可藉由容器(4)保持之該體積。
7.如實施例1至6中任一項之設置，其中該設置進一步包含容器(6)，且其中容器(6)經配置以使得液態組合物可自蒸發器(1)之液體出口(1c)饋送至容器(6)中及經由入口(3a)自容器(6)饋送至容器(3)中。
8.如前述實施例中任一項之設置之用於密封脂溶性化合物之用途，其中該脂溶性化合物較佳為可食性著色劑，諸如β-胡蘿蔔素或番茄紅素。
9.如實施例8之用途，其中乳化劑用於密封該脂溶性化合物，且其中該乳化劑較佳為聚合物，更佳為膠體，且最佳為親水膠體。
實例
本發明進一步由以下實例說明。實例並不意欲以任何方式限制本發明。
實例1a
在實例1a中，正使用圖6中展示之設置。
在受控2-公升容器(3)中，在76℃下將389g改質食物澱粉(可商購HiCap®)溶解於908g水中。因此，2-公升容器(3)含有大致1公升之液體。
在單獨受控2-公升容器(4)中，將83.6g β-胡蘿蔔素、10.3g dl-α生育酚及34.1g玉米油分散於422.0g乙酸乙酯中。將因此獲得之分散液加熱超過溶解溫度加熱至121℃，從而產生15重量% β-胡蘿蔔素溶液。因此，2-公升容器(4)含有大致0.5公升之液體。
一旦全部量之β-胡蘿蔔素經溶解，就在混合單元(2)上游將容器(4)之親油性化合物連續添加至藉由出口(3b)離開容器(3)之親水性組合物。
在混合單元(2)內進行乳化之前將親油性化 合物添加至親水性基質相。以28g/min之速率添加容器(4)之親油性化合物，而以大約284g/min之速率添加容器(3)之親水性基質相。因此，流速之比率大約為1：10{=28g/min：284g/min}。
如混合單元(2)，使用乳化裝置。
在該方法開始時，乳化質量比約為9%{=(28g/min：(28g/min+284g/min))．100}。在該方法期間，計算出的乳化質量比將增大(儘管流速之比率保持恆定)，由於容器(3)中之液體將經由連接件(5)供應β-胡蘿蔔素及玉米油。然而，容器(3)中之液體將從不含有大量溶劑，亦即乙酸乙酯。因此，乳化質量比在任何時候均將保持明顯低於30%(參見比較實例)。
混合單元(2)為轉子-定子繼之以寶藍色孔口(直徑280μm)。轉子-定子之轉子速度為5000rpm，混合單元(2)之孔口內之壓降為75巴，且溫度為85℃。
在方法之最開始，混合單元(2)之輸出為僅含有一種類型之顆粒之水性液體：該等顆粒之芯包含β-胡蘿蔔素、玉米油及溶劑(=乙酸乙酯)，亦即混合單元(2)之輸出含有乳化乙酸乙酯。
為了移除溶劑，將混合單元(2)之輸出經由其進料入口(1a)饋送至蒸發器(1)中。在蒸發器(1)內，移除溶劑及水之較小部分。在本實例中，在72℃及657毫巴下使用精細薄膜式蒸發器。
所獲得之基本上不含溶劑之分散液接著由 液體出口(1c)離開蒸發器(1)。該分散液為僅含有一種類型之顆粒之水性液體：該等顆粒之芯包含β-胡蘿蔔素及玉米油。
為了添加容器(4)之親油性化合物之另一部分，蒸發器(1)之輸出以循環形式(311g/min)在容器(3)、混合單元(2)及蒸發器(1)內泵送。因此，將容器(3)中之液體與由液體出口(1c)離開蒸發器(1)之分散液混合。該混合物將在與容器(4)之親油性化合物混合之前及在進入混合單元(2)之前由出口(3b)離開容器(3)。因此，一旦該方法已經進行一定時間，離開混合單元(2)之該組合物就將具有二種不同類型之顆粒：其芯僅包含β-胡蘿蔔素及油之顆粒(=舊顆粒，亦即已經穿過蒸發器(1)至少一次之顆粒)，及其芯包含β-胡蘿蔔素、油及溶劑之顆粒(=新顆粒，亦即剛剛形成於混合單元(2)中之顆粒)。具有二種類型之顆粒之此組合物為本發明之中間組合物。
以此方式繼續進行直至容器(4)之全部量之β-胡蘿蔔素溶液已經添加至系統。此後，停止再循環且在已移除連接件(5)之後離開液體出口(1c)之最終分散液準備好噴霧乾燥。最終分散液基本上不含乙酸乙酯，亦即422.8g乙酸乙酯已經藉由蒸發器(1)自系統移除。
最終分散液具有4.7重量%之β-胡蘿蔔素含量，按分散液之總重量計。分散液之顆粒具有299nm之平均粒徑[藉由光子關聯光譜法(Beckman Coulter N4 Plus次微米級粒徑分析儀)量測之以累積量計之平均大小]。當噴霧乾燥此組合物時，預期獲得按粉末之總重量計包含大約15.4重量% β-胡蘿蔔素之粉末。
為了方法之較佳理解，參見下表1中指示之參數。
Figure 108114698-A0305-02-0031-8
實例1b(比較實例)
重複實例1a。然而，藉由使用如圖8中所示之設備進行先前技術之方法。圖8中展示之設備與圖6中展示之設置具有一些類似性。主要差異為連接件(5)之置放。在圖8中，連接件(5)使混合單元(2)之輸出返回至容器(3)，而在圖6中，蒸發器(1)之液體出口(1c)藉由連接 件(5)連接至容器(3)。
在受控2-公升容器(3)中，在76℃下將389g改質食物澱粉溶解於908g水中。因此，2-公升容器(3)含有大致1公升之液體。
在單獨受控2-公升容器(4)中，將83.6g β-胡蘿蔔素、10.3g dl-α生育酚及34.1g玉米油分散於422g乙酸乙酯中。將因此獲得之分散液加熱超過溶解溫度加熱至120℃，從而產生15重量% β-胡蘿蔔素溶液。因此，2-公升容器(4)含有大致0.5公升之液體。
一旦全部量之β-胡蘿蔔素經溶解，就在混合單元(2)上游將容器(4)之親油性化合物連續添加至藉由出口(3b)離開容器(3)之親水性基質相。
在混合單元(2)內進行乳化之前將親油性化合物添加至親水性基質相。以28g/min之速率添加容器(4)之親油性化合物，而以大約284g/min之速率添加容器(3)之親水性化合物。因此，流速之比率大約為1：10{=28g/min：284g/min}。
如混合單元(2)，使用乳化裝置。
在方法開始時，乳化質量比因此約為9%{=(28g/min：(28g/min+284g/min))．100}。在該方法期間，乳化質量比自約9%增大至約30%。增大原因為相比於實例1a，未移除溶劑。因此，在方法結束時，容器(4)中全部量之溶液{83.6g+10.3g+34.1g+422g=550g}乳化成容器(3)之基質相{389g+908g=1297g}。此導致最 終乳化質量比約為30%{=(550g：(550g+1297g))．100}。
混合單元(2)為轉子-定子繼之以寶藍色孔口(直徑280μm)。轉子-定子之轉子速度為5000rpm，混合單元(2)之孔口內之壓降為76巴，且溫度為86℃。
混合單元(2)之輸出為僅含有一種類型之顆粒之水性液體：該等顆粒之芯包含β-胡蘿蔔素、玉米油及溶劑(=乙酸乙酯)，亦即混合單元(2)之輸出含有乙酸乙酯。
使用連接件(5)將混合單元(2)之輸出再循環回至容器(3)，直至容器(4)中全部量之β-胡蘿蔔素溶液已經添加至基質相。此後，停止再循環且將因此獲得之預乳劑收集於預乳劑容器(6)中。
為了移除溶劑，接著經由進料入口(1a)將此預乳劑饋送至蒸發器(1)中。在蒸發器(1)內，移除溶劑及水之較小部分。在本實例中，在73℃及600毫巴下使用精細薄膜式蒸發器。
準備好噴霧乾燥之最終分散液離開蒸發器(1)之液體出口(1c)且具有3.3重量%之β-胡蘿蔔素含量，以分散液之總重量計。分散液之顆粒具有593nm之平均粒徑[藉由光子關聯光譜法(Beckman Coulter N4 Plus次微米級粒徑分析儀)量測之以累積量計之平均大小]。
為了方法之較佳理解，參見下表2中指示之參數。
Figure 108114698-A0305-02-0033-9
Figure 108114698-A0305-02-0034-10
實例2(過濾殘餘物之量測)
為了檢查最終分散液(亦即，準備好噴霧乾燥之分散液)之品質，過濾殘餘物之分散液之量藉由過濾判定。低過濾殘餘物意謂良好品質，亦即適合於噴霧乾燥。
使用以下方法：採用待測試分散液之樣本且藉由UV/Vis判定該樣本中胡蘿蔔素之質量分率(ws)。
採用大致500至1500mg之該樣本(樣本(ms))且計算出樣本中胡蘿蔔素之質量(ms×ws)。該樣本接著懸浮於250ml H2O(60℃)中，在濾紙(Whatman 1001-070，級別1，中間孔隙大小為7.0μm)上之2g Hyflo Super Cel®(CAS 68855-54-9，晶體矽酸，容積密度：300kg/m3，可購自Merck KGaA)上進行過濾且用500ml H2O(60℃)洗滌。水性液體為廢料，亦即經排出。
過濾殘餘物接著由具有大致100ml丙酮及 40ml二氯甲烷之過濾器進行洗滌。二氯甲烷為用於類胡蘿蔔素之極佳溶劑，且因此，所獲得殘餘溶液(Residual-Solution，RS)含有過濾殘餘物。接著判定殘餘溶液中胡蘿蔔素之質量(mCaro.r)。
接著，過濾殘餘物計算如下：
Figure 108114698-A0305-02-0035-11
FR=以%計之過濾殘餘物
mCaro.r=殘餘溶液(RS)中胡蘿蔔素之質量
mCaro.s=樣本中胡蘿蔔素之質量(ms×ws)
低於分散液之總重量之4重量%的任何過濾殘餘物均為理想的。超過組合物之總重量之10重量%的過濾殘餘物指示未經恰當乳化之胡蘿蔔素之存在。
實例1a及比較實例1b之分散液之過濾殘餘物已經量測。結果示於下表3中。
Figure 108114698-A0305-02-0035-12
因此，使用根據本發明之方法大致藉由因數35減少過濾殘餘物。此極大改良歸因於組合物在蒸發之前的乳化質量比。實例1b之乳化質量比稍微較高(約30%)且很可能高於系統之臨界乳化質量比。
實例3a及3b(改質澱粒之替換)
重複實例1a及1b。然而，這次使用不同種類之改質澱粉(Capsul®而非HiCap®)。此外，不使用油。 實例1a/1b及實例3a/3b中使用之組合物之比較示於下表4中。
Figure 108114698-A0305-02-0036-13
在實例3a中，使用本發明方法。在實例3b(=比較實例)中，使用先前技術之方法。
實例3a及比較實例3b之分散液之過濾殘餘物已經如實例2中所解釋進行量測。結果指示於下表5中。
Figure 108114698-A0305-02-0036-14
在實例3a中獲得之最終分散液具有4.1重量%之β-胡蘿蔔素含量，以分散液之總重量計。分散液之顆粒具有171nm之平均粒徑[藉由光子關聯光譜法(Beckman Coulter N4 Plus次微米級粒徑分析儀)量測之以累積量計之平均大小]。當噴霧乾燥此組合物時，預期獲得按粉末之總重量計包含大約10.7重量% β-胡蘿蔔素之粉末。
實例3a及3b確認在使用本發明方法時可減少過濾殘餘物。
實例4a及4b(番茄紅素)
重複實例1a及1b。然而，這次使用不同種類之脂溶性化合物(番茄紅素而非β-胡蘿蔔素)。此外，不使用油。實例1a/1b及實例4a/4b中使用之組合物之比較示於下表6中。
Figure 108114698-A0305-02-0037-15
在實例4a中，使用本發明方法。在實例4b(=比較實例)中，使用先前技術之方法。
實例4a及比較實例4b之分散液之過濾殘餘物已經如實例2中所解釋進行量測。結果示於下表7中。
Figure 108114698-A0305-02-0037-16
因此，實例4a及4b確認在使用本發明方法時可減少過濾殘餘物。
實例5a及5b(乙酸異丙酯)
重複實例1a及1b。然而，這次使用不同種類之溶劑(乙酸異丙酯而非乙酸乙酯)。實例1a/1b及實例5a/5b中使用之組合物之比較示於下表8中。
Figure 108114698-A0305-02-0037-17
Figure 108114698-A0305-02-0038-18
在實例5a中，使用本發明方法。在實例5b(=比較實例)中，使用先前技術之方法。
實例5a及比較實例5b之分散液之過濾殘餘物已經如實例2中所解釋進行量測。結果指示於下表9中。
Figure 108114698-A0305-02-0038-19
因此，實例5a及5b確認在使用本發明方法時可減少過濾殘餘物。
此外，已經藉由UV/VIS判定實例5a之分散液之β-胡蘿蔔素含量。量測7.3重量%之含量，以分散液之總重量計。若此分散液經噴霧乾燥，則所獲得粉末預期具有大約24.0重量%之β-胡蘿蔔素含量，按粉末之總重量計。
實例6a及6b(明膠)
重複實例1a及1b。然而，這次使用不同種類之乳化劑/膠體(明膠而非改質澱粉)。實例1a/1b及實例6a/6b中使用之組合物之比較示於下表10中。
Figure 108114698-A0305-02-0038-20
Figure 108114698-A0305-02-0039-21
在實例6a中，使用本發明方法。在實例6b(=比較實例)中，使用先前技術之方法。
實例6a及比較實例6b之分散液之過濾殘餘物已經如實例2中所解釋進行量測。結果指示於下表11中。
Figure 108114698-A0305-02-0039-22
因此，實例6a及6b確認在使用本發明方法時可減少過濾殘餘物。
此外，已經藉由UV/VIS判定實例6a之分散液之β-胡蘿蔔素含量。量測14.9重量%之含量，以分散液之總重量計。若此分散液經噴霧乾燥，則所獲得粉末預期具有大約37.1重量%之β-胡蘿蔔素含量，按粉末之總重量計。
實例6明確展示，若將製造高度濃縮粉末，則本發明之技術效應尤其明顯。

Claims (6)

  1. 一種組合物，其包含水及顆粒，其中該等顆粒具有一芯及一殼，且其中該殼包含至少一種乳化劑，且其中該芯包含至少一種脂溶性化合物及至少一種溶劑，其特徵在於該組合物中之該等顆粒之顆粒-溶劑-分佈為雙峰。
  2. 如請求項1之組合物，其中該至少一種溶劑在1013,25hPa下具有小於120℃，較佳小於100℃之一沸點。
  3. 如請求項1或2之組合物，其中該至少一種溶劑為至少一種水不互溶有機溶劑，較佳為二氯甲烷、乙酸乙酯或乙酸異丙酯，及/或其中該脂溶性化合物為一可食性著色劑，較佳為β-胡蘿蔔素或番茄紅素，及/或其中該等顆粒之該芯進一步包含至少一種可食性油，較佳為一植物油，諸如玉米油。
  4. 如請求項1或2之組合物，其中該組合物的乳化質量比為5%至60%，較佳為5%至40%且最佳為5%至20%。
  5. 一種提供可噴霧乾燥之一組合物之方法，其中如請求項1、2、3或4之組合物經加熱及/或置於小於1500毫巴之一壓力下以完全或至少部分地移除該組合物的溶劑，較佳藉由使用一蒸發器，諸如一刮膜式蒸發 器。
  6. 一種製造一水分散性粉末之方法，其包含以下步驟：i)提供如請求項1、2、3或4之組合物，ii)完全或至少部分地移除該所提供組合物之該溶劑，及iii)噴霧乾燥在步驟ii)中獲得之該組合物。
TW108114698A 2018-04-27 2019-04-26 製造噴霧乾燥粉末之方法及相關之組合物 TWI794481B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP18169805 2018-04-27
EP18169805.1 2018-04-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201944900A TW201944900A (zh) 2019-12-01
TWI794481B true TWI794481B (zh) 2023-03-01

Family

ID=62116224

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW108114698A TWI794481B (zh) 2018-04-27 2019-04-26 製造噴霧乾燥粉末之方法及相關之組合物

Country Status (5)

Country Link
US (2) US20210360951A1 (zh)
EP (1) EP3784056A1 (zh)
CN (1) CN112040786A (zh)
TW (1) TWI794481B (zh)
WO (1) WO2019207084A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI887201B (zh) * 2018-04-27 2025-06-21 荷蘭商帝斯曼知識產權資產管理有限公司 用於製備粉末之設置與方法及從其所獲得之組成物
CN114916668B (zh) * 2022-04-28 2023-07-25 浙江新和成股份有限公司 一种β-胡萝卜素乳液的制备方法及装置
WO2026003333A1 (en) * 2024-06-28 2026-01-02 N.V. Nutricia Process and systems for preparing nutritional compositions

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101549273A (zh) * 2009-03-30 2009-10-07 浙江新和成股份有限公司 纳米分散的高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法
CN102056497A (zh) * 2008-06-03 2011-05-11 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 含有茄替胶的脂溶性活性成分的组合物

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2671729A (en) * 1950-08-30 1954-03-09 Raef Corp De Cultured milk powder and method of manufacturing same
JPH0629198B2 (ja) * 1984-10-19 1994-04-20 武田薬品工業株式会社 化学的脱水反応方法
CA2261456A1 (en) 1998-02-23 1999-08-23 F. Hoffmann-La Roche Ag Preparation of a finely divided pulverous carotenoid preparation
DE19841930A1 (de) * 1998-09-14 2000-03-16 Basf Ag Stabile, pulverförmige Lycopin-Formulierungen, enthaltend Lycopin mit einem Kristallinitätsgrad von größer 20%
US7015351B2 (en) * 2000-05-22 2006-03-21 Monsanto Technology Llc Reaction systems for making N-(phosphonomethyl) glycine compounds
EP1300394B1 (en) * 2000-07-13 2004-02-11 Vitatene, S.A. Method for the production of a water-dispersible formulation containing carotenoids
EP1517942B1 (de) * 2002-06-11 2006-05-03 Basf Aktiengesellschaft (meth)acrylester von polyalkoxyliertem glycerin
EP1967081A1 (en) * 2007-03-05 2008-09-10 DSMIP Assets B.V. Process for the manufacture of a powder containing carotenoids
EP2644041A1 (en) 2012-03-30 2013-10-02 DSM IP Assets B.V. Clear liquid carotenoid formulations and clear beverages containing them
CN107669657B (zh) * 2016-08-02 2021-08-31 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 一种含较多双键脂溶性营养素高稳定性微胶囊的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102056497A (zh) * 2008-06-03 2011-05-11 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 含有茄替胶的脂溶性活性成分的组合物
CN101549273A (zh) * 2009-03-30 2009-10-07 浙江新和成股份有限公司 纳米分散的高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW201944900A (zh) 2019-12-01
US20230189853A1 (en) 2023-06-22
WO2019207084A1 (en) 2019-10-31
US12433307B2 (en) 2025-10-07
US20210360951A1 (en) 2021-11-25
CN112040786A (zh) 2020-12-04
EP3784056A1 (en) 2021-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US12433307B2 (en) Method of manufacturing spray-dried powders
JP4772896B2 (ja) 飲料の製造方法および装置
CN111419821B (zh) 一种高全反式类胡萝卜素微胶囊的制备方法
KR100695589B1 (ko) 미분된 분말상 카로테노이드 제제의 제조방법
EP3628398B1 (en) Method for preparing an encapsulated product and encapsulated product
de Paz et al. Development of water-soluble β-carotene formulations by high-temperature, high-pressure emulsification and antisolvent precipitation
WO2009147973A1 (ja) マイクロカプセル、マイクロカプセルの製造方法及びマイクロカプセルを含む飲食品
CN107593933A (zh) 挤出方法
TWI899053B (zh) 用於噴霧乾燥分散液之設置、用於生產分散液之中間組合物的方法及其所獲得的中間組合物
US9833409B2 (en) Process for the production of discrete solid extruded particles
TWI887201B (zh) 用於製備粉末之設置與方法及從其所獲得之組成物
TW202541715A (zh) 用於製備粉末之設置
CN100366243C (zh) 制备分散体的方法
KR20050112105A (ko) 카로티노이드 에멀젼의 생산 공정
CN114794362A (zh) 一种可食用的辣椒红色素纳米乳液及其制备方法
De Paz et al. Production of water-soluble β-carotene formulations by high pressure processes
JPH11158063A (ja) 脂溶性ビタミンおよび／またはカロチノイドを含有する乾燥粉末の製造方法