TWI870775B - 消光聚醯亞胺薄膜及其製造方法（二） - Google Patents
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Abstract
本發明為一種消光聚醯亞胺膜及其製造方法，該方法包括有下列步驟：提供一不可溶性聚醯胺酸溶液，其係由芳香族二酸酐與芳香族二胺聚合形成；提供一可溶性聚醯亞胺，其溶解度介於3~30%，重量佔該膜5~25wt%，將該可溶性聚醯亞胺加入該不可溶性聚醯胺酸溶液中以形成一聚醯胺酸混合溶液；及將該聚醯胺酸溶液經由化學環化方式產生相分離以形成一60度光澤度小於60GU之消光聚醯亞胺膜。
Description
本發明為一種消光聚醯亞胺膜及其製造方法，特別係指一種不用添加消光劑而具有消光特性之聚醯亞胺膜，其製造較為簡便及成本較低之。
聚醯亞胺膜常用於軟性電路板的覆蓋層，其中消光聚醯亞胺膜由於具有特殊的光學特性，可降低薄膜反光所造成的視覺不適感，亦能提供電子組件的保護，避免不必要的目視檢查與破壞，因此常用於特殊的軟板應用。
然而，習知的消光聚醯亞胺膜的製造方法，主要是使用添加消光顆粒的方式來改變薄膜的表面粗糙度。由於表面粗糙度隨著填消光顆粒大小、添加比例的不同，會改變環境光線在薄膜上反光的角度，進而達到消光的效果。
習知的消光顆粒大至上可分為有機消光顆粒及無機消光顆粒。但不論是何種成份，在生產上都必須解決顆粒分散性的問題，不但增加製程工序成本，若分散效果欠佳，則會影響成品的光學特性。
且近年來隨著電子產品輕薄短小的發展趨勢，對於超薄型的消光聚醯亞胺膜仍有需求，因此在習知的作法在製造超薄型的薄膜時，會受限於消光顆粒本身的粒徑大小；若需維持原有的消光特性，小粒徑的消光顆粒需增加添加量，也會影響成品的外觀品質。
為改善上述問題，本發明為一種消光聚醯亞胺膜及其製造方法，其為不用另外添加消光劑而可具有消光的效果。
本發明為一種消光聚醯亞胺膜之製造方法，其包括有以下步驟：提供一不可溶性聚醯胺酸溶液，其係由芳香族二酸酐與芳香族二胺聚合形成；提供一可溶性聚醯亞胺，其溶解度介於3~30%，重量佔該膜5~25wt%，將該可溶性聚醯亞胺加入該不可溶性聚醯胺酸溶液中以形成一聚醯胺酸混合溶液；及將該聚醯胺酸溶液經由化學環化方式產生相分離以形成一60度光澤度小於60GU之消光聚醯亞胺膜。
S1:提供一不可溶性聚醯胺酸溶液
S2:提供一可溶性聚醯亞胺
S3:形成一聚醯胺酸混合溶液
S4:形成一聚醯亞胺前驅物混合液
S5:形成一消光聚醯亞胺膜
圖1為本發明消光聚醯亞胺膜之製造方法之流程圖。
本發明消光聚亞胺膜及其製造方法，該製造方法包括下列步驟：
提供一不可溶性聚醯胺酸溶液(S1)，其係由芳香族二酸酐與芳香族二胺聚合形成。
提供一可溶性聚醯亞胺(S2)，其溶解度介於3~30%，重量佔該膜5~45wt%。
將該可溶性聚醯亞胺加入該不可溶性聚醯胺酸溶液中以形成一聚醯胺酸混合溶液(S3)。
將該聚醯胺酸混合溶液進行化學環化，以形成一聚醯亞胺前驅物混合液(S4)。
將該聚醯亞胺前驅物混合液進行塗佈烘烤，以形成一60度光澤度小於60GU之消光聚醯亞胺膜(S5)。
該可溶性聚醯亞胺係由二酸酐及二胺聚合而得，該二酸酐可為芳香族二酸酐或脂肪族二酸酐。該芳香族二酸酐可為3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐、六氟二酐、雙酚A型二醚二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐任一或一種以上之組合。該脂肪族二酸酐可為環丁烷四甲酸二酐。
該可溶性聚醯亞胺之二胺可為2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯苯、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-雙(3-氨基苯氧基)二苯基碸、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、1,4-雙(4-氨基苯氧基)苯、1,3-雙(4-氨基苯氧基)苯、1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯、3,5-二氨基苯甲酸、3,3'-二胺二苯基碸、4,4'-二胺基二苯碸、1,4-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯任一或一種以上之組合。
該消光聚醯亞胺膜亦可包括有低導電碳黑或顏料。
不可溶性聚醯胺酸溶液之製作
不可溶性聚醯胺酸溶液係由芳香族二酸酐與芳香族二胺所組成，將二酸酐成份與二胺成份在有機溶劑中聚合形成不可溶性聚醯胺酸溶液。
前述之芳香族二酸酐優選為均苯四甲酸二酐(PMDA)。
前述之芳香族二胺優選為對苯二胺(PDA)、4,4'-二氨基二苯醚(ODA)。
前述之有機溶劑，可使用二甲基乙醯胺(DMAc)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)，γ-丁內酯(GBL)、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)，本發明使用二甲基乙醯胺作為溶劑。
可溶性聚醯亞胺之製作
可溶性聚醯胺酸係由二酸酐與二胺所組成，將二酸酐成份與二胺成份在有機溶劑中聚合形成可溶性聚醯胺酸。
前述之有機溶劑，可使用二甲基乙醯胺(DMAc)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)，γ-丁內酯(GBL)、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)，本發明使用二甲基乙醯胺作為溶劑。
前述二酸酐選自3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐(BPDA)、六氟二酐(6FDA)、雙酚A型二醚二酐(BPADA)、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)、環丁烷四甲酸二酐(CBDA)任一或一種以上之組合。
前述二胺選自2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯苯(TFMB)、3,4'-二氨基二苯醚(3,4ODA)、4,4'-雙(3-氨基苯氧基)二苯基碸(m-BAPS)、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)、1,4-雙(4-氨基苯氧基)苯(TPE-Q)、1,3-雙(4-氨基苯氧基)苯(TPE-R)、1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯(APB-N)、3,5-二氨基苯甲酸(3,5DABA)、3,3'-二胺二苯基碸(3,3DSS)、4,4'-二胺基二苯碸(4,4DDS)、1,4-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(FAPB)任一或一種以上之組合。
前述可溶性聚醯亞胺其溶解度為3~30%。溶解度定義為在每100克的溶劑中能被溶解的溶質重，普遍接受的溶解度值為：
黑色漿料之製作
將碳黑與二甲基乙醯胺以重量比1：7的比例配置成溶液，攪拌均勻後以超音波震盪機震盪1小時，完成黑色漿料。
前述黑色漿料之碳黑為絕緣碳黑，本發明中使用Evonik SPECIAL BLACK 4A(SB4A)絕緣碳黑。
前述黑色漿料中的碳黑與二甲基乙醯胺之重量比例，可視需求進行調整，其中碳黑的重量比例與穿透度有關，本發明之碳黑添加量範圍佔消光聚醯亞胺膜的2~8wt%
消光聚醯亞胺膜之製作
將前述之不可溶性聚醯胺酸溶液、可溶性聚醯亞胺與黑色漿料混合，攪拌均勻後加入催化劑與脫水劑進行化學環化得到聚醯亞胺前驅物混合液，將該聚醯亞胺前驅物混合液塗佈到玻璃基板後烘烤，得到消光聚醯亞胺膜。
前述的製膜過程之基板，除了使用玻璃基板外，亦可使用金屬板。
前述的消光聚醯亞胺膜，其膜厚可為5~100um。
消光的效果感受因人而異，普遍能接受的60度光澤度為30~80GU，本發明中所定義之消光效果為在60度光澤度下小於60GU，則該消光聚醯亞胺膜具有消光的功效。
前述之可溶性聚醯亞胺，佔該聚醯亞胺膜至少5wt%。
前述之消光聚醯亞胺膜可添加填料，該填料選自：二氧化矽、二氧化鈦、氮化硼、氧化鋁、聚醯亞胺粉末至少一種或組合。
前述之催化劑可以為吡啶、3-甲基吡啶,2-甲基吡啶,4-甲基吡啶,異喹啉,喹啉,三乙胺，其中較佳的選擇為吡啶、3-甲基吡啶,2-甲基吡啶,4-甲基吡啶，在本發明中選擇3-甲基吡啶作為催化劑。
前述之脫水劑可以為醋酸酐或苯甲酸酐，在本發明中選用醋酸酐作為脫水劑。
本發明係使用化學閉環做法而得的消光聚醯亞胺膜其消光效果優於熱閉環做法。
不可溶性聚醯胺酸溶液中添加脫水劑及催化劑，使該不可溶性聚醯亞胺溶液環化形成不可溶性聚醯亞胺，因為該不可溶性聚醯亞胺無法溶解於有機溶劑中，而可溶性聚醯亞胺能夠溶解於有機溶劑中，兩者之溶解度有差異，致在烘烤過程中有機溶劑減少時，造成不可溶性聚醯亞胺與可溶性聚醯亞胺分離，而使聚醯亞胺膜表面產生消光的效果。
依據實施例而具體說明本發明，但本發明並不限定於此。再者，
本發明之成分簡稱與全名表示如下：
二酸酐：
PMDA：均苯四甲酸二酐
BPDA：3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐
6FDA：六氟二酐
BPADA：雙酚A型二醚二酐
CBDA：環丁烷四甲酸二酐
二胺：
PDA：對苯二胺
ODA：4,4'-二氨基二苯醚
3,4ODA：3,4'-二氨基二苯醚
TFMB：2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯苯
m-BAPS：4,4'-雙(3-氨基苯氧基)二苯基碸
溶劑：
DMAc：二甲基乙醯胺
AA：醋酸酐
AP：3-甲基吡啶
黑色漿料的原料：
碳黑：SPECIAL BLACK 4A(SB4A)，Evonik公司製造
溶解度量測
溶解度的量測為在每100克的溶劑中能被溶解的溶質重。以下調製例中得到之可溶性聚醯亞胺分別取3、10克並加入100克之DMAc溶劑中，以判斷其溶解狀況。
將其溶解情況以下表代號作為程度表示：
<檢測方法>
下列實施例中所得到的複合膜的各項性質使用以下方法量測。
光澤度：使用BYK廠牌，型號micro-TRI-gloss之光澤度計量測60度下之光澤度。
【實施例1】
可溶性聚醯亞胺之製作
將10.9克TFMB加入75克的DMAc中，攪拌混合，待TFMB溶解完成後添加2.003克的BPDA，待BPDA溶解後加入12.097克的6FDA，並將溫度控制於25℃，最終得到固體含量25%之聚醯胺酸溶液。
將聚醯胺酸溶液倒在玻璃基板上使用900μm間隙之刮刀進行塗佈，塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至260℃烘烤20分鐘，得到可溶性聚醯亞胺。
不可溶性聚醯胺酸溶液之製作
將8.822克PDA加入410克的DMAc中攪拌混合，待PDA溶解完成後添加14.235克的PMDA，攪拌反應60分鐘後添加30.337克的ODA，待其溶解完成後緩慢的添加35.588克的PMDA，並將溫度控制於25℃，攪拌反應兩小時後使用微量的PMDA進行黏度調整，最終得到固體含量18%，且黏度157,000cps之不可溶性聚醯胺酸溶液。
碳黑漿料之製作
將1克的碳黑與7克的DMAc配置成溶液，攪拌均勻後以超音
波震盪機震盪1小時，完成黑色漿料。
消光聚醯亞胺膜之製作
將40克的不可溶性聚醯胺酸溶液、0.3956克之可溶性聚醯亞胺與2.532克的碳黑將料攪拌均勻後，將AA與DMAc以5比1之重量比進行稀釋，再將AP與DMAc以1比1之重量比進行稀釋之後分別添加6.85毫升的AA稀釋液與4.17毫升的AP稀釋液。在均勻攪拌後使用離心脫泡機進行脫泡，將脫泡後的溶液倒在玻璃基板上使用300μm間隙之刮刀進行塗佈。將塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至350℃烘烤20分鐘後形成消光聚醯亞胺膜。
將玻璃基板浸漬於水中，使消光聚醯亞胺膜從玻璃基板剝離上剝離，該膜厚度為15μm。
【實施例2】
可溶性聚醯亞胺之製作同實施例1
不可溶性聚醯胺酸溶液之製作同實施例1
碳黑漿料之製作同實施例1
消光聚醯亞胺膜之製作
將40克的不可溶性聚醯胺酸溶液、1.333克之可溶性聚醯亞胺與2.844克的碳黑漿料攪拌均勻後，將AA與DMAc以5比1之重量比進行稀釋，再將AP與DMAc以1比1之重量比進行稀釋之後分別添加6.85毫升的AA稀釋液與4.17毫升的AP稀釋液。在均勻攪拌後使用離心脫泡機進行脫泡，將脫泡後的溶液倒在玻璃基板上使用300μm間隙之刮刀進行塗佈。將塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至350℃烘烤20分鐘形成消光聚醯亞胺膜。
將玻璃基板浸漬於水中，使消光聚醯亞胺膜從玻璃基板剝離上剝離，該膜厚度為15μm。
【實施例3】
可溶性聚醯亞胺之製作同實施例1
不可溶性聚醯胺酸溶液之製作同實施例1
碳黑漿料之製作同實施例1
消光聚醯亞胺膜之製作
將40克的不可溶性聚醯胺酸溶液、1.8947克之可溶性聚醯亞胺與3.032克的碳黑漿料攪拌均勻後，將AA與DMAc以5比1之重量比進行稀釋，再將AP與DMAc以1比1之重量比進行稀釋之後分別添加6.85毫升的AA稀釋液與4.17毫升的AP稀釋液。在均勻攪拌後使用離心脫泡機進行脫泡，將脫泡後的溶液倒在玻璃基板上使用300μm間隙之刮刀進行塗佈。將塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至350℃烘烤20分鐘形成消光聚醯亞胺膜。
將玻璃基板浸漬於水中，使消光聚醯亞胺膜從玻璃基板剝離上剝離，該膜厚度為15μm。
【實施例4】
可溶性聚醯亞胺之製作同實施例1
不可溶性聚醯胺酸溶液之製作同實施例1
碳黑漿料之製作同實施例1
消光聚醯亞胺膜之製作
將40克的不可溶性聚醯胺酸溶液、1.8947克克之可溶性聚醯亞胺與3.032克的碳黑漿料攪拌均勻後，將AA與DMAc以5比1之重量比進行稀釋，再將AP與DMAc以1比1之重量比進行稀釋之後分別添加6.85毫升的AA稀釋液與4.17毫升的AP稀釋液。在均勻攪拌後使用離心脫泡機進行脫泡，將脫泡後的溶液倒在玻璃基板上使用300μm間隙之刮刀進行塗佈。將塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min
的速度升溫至350℃烘烤20分鐘形成消光聚醯亞胺膜。
將玻璃基板浸漬於水中，使消光聚醯亞胺膜從玻璃基板剝離上剝離，該膜厚度為15μm。
【實施例5】
可溶性聚醯亞胺之製作同實施例1
不可溶性聚醯胺酸溶液之製作
將8.031克PDA加入410克的DMAc中攪拌混合，待PDA溶解完成後添加31.213克的BPDA，攪拌反應60分鐘後添加27.616克的ODA，待其溶解完成後緩慢的添加22.446克的PMDA，並將溫度控制於25℃，攪拌反應兩小時後使用微量的PMDA進行黏度調整，最終得到固體含量18%，且黏度157,000cps之不可溶性聚醯胺酸溶液。
碳黑漿料之製作同實施例1
消光聚醯亞胺膜之製作
將40克的不可溶性聚醯胺酸溶液、1.333克之可溶性聚醯亞胺與2.844克的碳黑漿料攪拌均勻後，將AA與DMAc以5比1之重量比進行稀釋，再將AP與DMAc以1比1之重量比進行稀釋之後分別添加6.24毫升的AA稀釋液與3.79毫升的AP稀釋液。在均勻攪拌後使用離心脫泡機進行脫泡，將脫泡後的溶液倒在玻璃基板上使用300μm間隙之刮刀進行塗佈。將塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至350℃烘烤20分鐘形成消光聚醯亞胺膜。
將玻璃基板浸漬於水中，使消光聚醯亞胺膜從玻璃基板剝離上剝離，該膜厚度為15μm
【實施例6】
可溶性聚醯亞胺之製作同實施例1
不可溶性聚醯胺酸溶液之製作
將8.787克PDA加入410克的DMAc中攪拌混合，待PDA溶
解完成後添加15.040克的PMDA，攪拌反應60分鐘後添加30.218克的ODA，待其溶解完成後添加1.366克的BPDA，待其溶解完成後緩慢的添加33.575克的PMDA，並將溫度控制於25℃，攪拌反應兩小時後使用微量的PMDA進行黏度調整，最終得到固體含量18%，且黏度207,000cps之不可溶性聚醯胺酸溶液。
碳黑漿料之製作同實施例1
消光聚醯亞胺膜之製作
將40克的不可溶性聚醯胺酸溶液、1.333克之可溶性聚醯亞胺與2.844克的碳黑漿料攪拌均勻後，將AA與DMAc以5比1之重量比進行稀釋，再將AP與DMAc以1比1之重量比進行稀釋之後分別添加6.83毫升的AA稀釋液與4.15毫升的AP稀釋液。在均勻攪拌後使用離心脫泡機進行脫泡，將脫泡後的溶液倒在玻璃基板上使用300μm間隙之刮刀進行塗佈。將塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至350℃烘烤20分鐘形成消光聚醯亞胺膜。
將玻璃基板浸漬於水中，使消光聚醯亞胺膜從玻璃基板剝離上剝離，該膜厚度為15μm
【實施例7】
可溶性聚醯亞胺之製作
將10.472克TFMB加入75克的DMAc中，攪拌混合，待TFMB溶解完成後添加14.528克的6FDA，並將溫度控制於25℃，最終得到固體含量25%之聚醯胺酸溶液
將聚醯胺酸溶液倒在玻璃基板上使用900μm間隙之刮刀進行塗佈，塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至260℃烘烤20分鐘，得到可溶性聚醯亞胺。
不可溶性聚醯胺酸溶液之製作同實施例1
【00100】碳黑漿料之製作同實施例1
【00101】消光聚醯亞胺膜之製作同實施例1
【實施例8】
【00102】可溶性聚醯亞胺之製作
【00103】將12.501克TFMB加入75克的DMAc中，攪拌混合，待TFMB溶解完成後添加3.828克的CBDA，待CBDA溶解後加入8.671克的6FDA，並將溫度控制於25℃，最終得到固體含量25%之聚醯胺酸溶液。
【00104】將聚醯胺酸溶液倒在玻璃基板上使用900μm間隙之刮刀進行塗佈，塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至260℃烘烤20分鐘，得到可溶性聚醯亞胺。
【00105】不可溶性聚醯胺酸溶液之製作同實施例1
【00106】碳黑漿料之製作同實施例1
【00107】消光聚醯亞胺膜之製作同實施例1
【實施例9】
【00108】可溶性聚醯亞胺之製作
【00109】將12.332克m-BAPS加入75克的DMAc中，攪拌混合，待m-BAPS溶解完成後添加12.668克的6FDA，並將溫度控制於25℃，最終得到固體含量25%之聚醯胺酸溶液。
【00110】將聚醯胺酸溶液倒在玻璃基板上使用900μm間隙之刮刀進行塗佈，塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至260℃烘烤20分鐘，得到可溶性聚醯亞胺。
【00111】不可溶性聚醯胺酸溶液之製作同實施例1
【00112】碳黑漿料之製作同實施例1
【00113】消光聚醯亞胺膜之製作同實施例1
【實施例10】
【00114】可溶性聚醯亞胺之製作
【00115】將6.946克3,4ODA加入75克的DMAc中，攪拌混合，待3,4ODA溶解完成後添加18.054克的BPADA，並將溫度控制於25℃，最終得到固體含量25%之聚醯胺酸溶液。
【00116】將聚醯胺酸溶液倒在玻璃基板上使用900μm間隙之刮刀進行塗佈，塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至260℃烘烤20分鐘，得到可溶性聚醯亞胺。
【00117】不可溶性聚醯胺酸溶液之製作同實施例1
【00118】碳黑漿料之製作同實施例1
【00119】消光聚醯亞胺膜之製作同實施例1
【比較例1】
【00120】可溶性聚醯亞胺之製作
【00121】將8.615克ODA加入82克的DMAc中，攪拌混合，待ODA溶解完成後添加9.338克的PMDA，並將溫度控制於25℃，最終得到固體含量18%之聚醯胺酸溶液。
【00122】將聚醯胺酸溶液倒在玻璃基板上使用900μm間隙之刮刀進行塗佈，塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至350℃烘烤20分鐘，得到聚醯亞胺。
【00123】將上述完成之聚醯亞胺做溶解度測試，發現其聚醯亞胺無法溶解在DMAc中，故無法進行後續步驟。
【比較例2】
【00124】可溶性聚醯亞胺之製作
【00125】將1.764克PDA加入82克的DMAc中，攪拌混合，待PDA溶解完成後添加6.067克的ODA，待ODA溶解後加入10.016克的PMDA，並將溫度控制於25℃，最終得到固體含量18%之聚醯胺酸溶
液。
【00126】將聚醯胺酸溶液倒在玻璃基板上使用900μm間隙之刮刀進行塗佈，塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至350℃烘烤20分鐘，得到聚醯亞胺膜。
【00127】將上述完成之聚醯亞胺做溶解度測試，發現其聚醯亞胺無法溶解在DMAc中，故無法進行後續步驟。
【比較例3】
【00128】可溶性聚醯亞胺之製作同實施例1
【00129】不可溶性聚醯胺酸溶液之製作同實施例1
【00130】消光聚醯亞胺膜之製作
【00131】將40克的不可溶性聚醯胺酸溶液、0.1532克之可溶性聚醯亞胺攪拌與2.451克的碳黑漿料均勻後，將AA與DMAc以5比1之重量比進行稀釋，再將AP與DMAc以1比1之重量比進行稀釋之後分別添加6.85毫升的AA稀釋液與4.17毫升的AP稀釋液。在均勻攪拌後使用離心脫泡機進行脫泡，將脫泡後的溶液倒在玻璃基板上使用300μm間隙之刮刀進行塗佈。將塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至350℃烘烤20分鐘形成消光聚醯亞胺膜。
【00132】將玻璃基板浸漬於水中，使消光聚醯亞胺膜從玻璃基板剝離上剝離，該膜厚度為15μm。
【比較例4】
【00133】可溶性聚醯亞胺之製作同實施例1
【00134】不可溶性聚醯胺酸溶液之製作同實施例1
【00135】消光聚醯亞胺膜之製作
【00136】將40克的不可溶性聚醯胺酸溶液、3.2727克之可溶性聚醯亞胺與3.491克的碳黑漿料攪拌均勻後，將AA與DMAc以5比1之重量比
進行稀釋，再將AP與DMAc以1比1之重量比進行稀釋之後分別添加6.85毫升的AA稀釋液與4.17毫升的AP稀釋液。在均勻攪拌後使用離心脫泡機進行脫泡，將脫泡後的溶液倒在玻璃基板上使用300μm間隙之刮刀進行塗佈。將塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至350℃烘烤20分鐘形成消光聚醯亞胺膜。
【00137】將玻璃基板浸漬於水中，使消光聚醯亞胺膜從玻璃基板剝離上剝離，該膜厚度為15μm。
【比較例5】
【00138】可溶性聚醯亞胺之製作同實施例1
【00139】不可溶性聚醯胺酸溶液之製作同實施例1
【00140】消光聚醯亞胺膜之製作
【00141】將40克的聚醯胺酸溶液、7.8261克之可溶性聚醯亞胺與5.009克的碳黑漿料攪拌均勻後，使用離心脫泡機進行脫泡，將脫泡後的溶液倒在玻璃基板上使用200μm間隙之刮刀進行塗佈。將塗佈完成之樣品置放於80℃烘箱烘烤20分鐘，再以1.8℃/min的速度升溫至170℃烘烤20分鐘後，再以2.0℃/min的速度升溫至350℃烘烤20分鐘形成消光聚醯亞胺膜。
【00142】將玻璃基板浸漬於水中，使消光聚醯亞胺膜從玻璃基板剝離上剝離，該膜厚度為15μm。
【00143】將實施例與比較例結果整裡如表一所示。
【00144】由實施例與比較例1、2中顯示：選取溶解度良好的可溶性聚醯亞胺添加至不可溶聚醯胺酸溶液中，經化學環化方式製膜後可得到具有低光澤度之聚醯亞胺膜。
【00145】如實施例1~4所示，在特定範圍內可溶性聚醯亞胺添加比例越高，其光澤度越低，反之，若超過特定範圍，其光澤度反而增加。
【00146】上述特定實施例之內容係為了詳細說明本發明，然而，該等實施例係僅用於說明，並非意欲限制本發明。熟習本領域之技藝者可理解，在不悖離後附申請專利範圍所界定之範疇下針對本發明，所進行之各種變化或修改係落入本發明之一部分。
S1:提供一不可溶性聚醯胺酸溶液
S2:提供一可溶性聚醯亞胺
S3:形成一聚醯胺酸混合溶液
S4:形成一聚醯亞胺前驅物混合液
S5:形成一消光聚醯亞胺膜
Claims (9)
- 一種消光聚醯亞胺膜之製造方法，其包括有下列步驟：提供一不可溶性聚醯胺酸溶液，其係由芳香族二酸酐與芳香族二胺於二甲基乙醯胺(DMAc)，N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N-乙基-2-吡咯烷酮(NEP)，γ-丁內酯(GBL)、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)或其組合之有機溶劑中聚合形成；提供一可溶性聚醯亞胺，其溶解度介於3~30%，重量佔該膜5~25wt%，將該可溶性聚醯亞胺加入該不可溶性聚醯胺酸溶液中以形成一聚醯胺酸混合溶液；及將該聚醯胺酸溶液經由化學環化方式產生相分離以形成一60度光澤度小於60GU之消光聚醯亞胺膜。
- 如申請專利範圍第1項所述之消光聚醯亞胺膜之製造方法，該可溶性聚醯亞胺係由二酸酐與二胺聚合而得。
- 如申請專利範圍第2項所述之消光聚醯亞胺膜之製造方法，其中該二酸酐可為芳香族二酸酐或脂肪族二酸酐。
- 如申請專利範圍第3項所述之消光聚醯亞胺膜之製造方法，其中該芳香族二酸酐可為3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐、六氟二酐、雙酚A型二醚二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐任一或一種以上之組合。
- 如申請專利範圍第3項所述之消光聚醯亞胺膜之製造方法，其中該脂肪族二酸酐可為環丁烷四甲酸二酐。
- 如申請專利範圍第2項所述之消光聚醯亞胺膜之製造方法，其中該二胺可為芳香族二胺或脂肪族二胺。
- 如申請專利範圍第6項所述之消光聚醯亞胺膜之製造方法，其中該芳香族二胺可為2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯苯、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-雙(3-氨基苯氧基)二苯基砜、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、1,4-雙(4-氨基苯氧基)苯、1,3-雙(4-氨基苯氧基)苯、1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯、3,5-二氨基苯甲酸、雙-(4-氨基-2-甲硫基-噻唑-5-基)-酮、1,4-雙(4-氨基-2- 三氟甲基苯氧基)苯任一或一種以上。
- 一種如申請專利範圍第1項製造方法製成之消光聚醯亞胺膜，其包括有：一不可溶性聚醯亞胺，其係由芳香族二酸酐與芳香族二胺聚合形成；一可溶性聚醯亞胺，重量佔該膜至少5~25wt%；及該聚醯亞胺膜之60度光澤度小於60GU。
- 如申請專利範圍第8項所述之消光聚醯亞胺膜，其中該膜可包括有一碳黑，該碳黑佔該膜2~8wt%。
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