TWI870115B - 鍍鈀金鍵合銅線及其電鍍製程 - Google Patents
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Abstract
本申請涉及電鍍技術領域，具體公開一種鍍鈀金鍵合銅線及其電鍍製程。該電鍍製程使用第一鍍鈀液在銅基線表面電鍍第一鈀層，再使用第一鍍金液鍍第二金層，得到半鍍品，接著使用第二鍍鈀液在半鍍品上鍍第三鈀層，最後使用第二鍍金液鍍第四金層，得到全鍍品。第一鍍鈀液包括四氨基乙酸鈀、對羧基苯磺醯胺和6-氮雜脲嘧啶。該鍍鈀金鍵合銅線，由於第一鍍鈀液中各成分的絡合、緩衝等作用，能使鈀在銅基表面各處沉積速度均勻，細化鈀沉積晶粒，得到緻密的第一鈀層，鍍層覆蓋率高，不易剝離銅基線。各鍍層覆蓋率高，不易剝離，加強了對銅基線的保護，焊接後線身和端部不易氧化，不易被酸鹼腐蝕。
Description
本申請關於電鍍技術領域，更具體地說，關於一種鍍鈀金鍵合銅線及其電鍍製程。
鍵合線一般用較為便宜的金屬作為芯線，在芯線外表鍍上耐酸鹼、耐氧化的貴金屬層，可用於LED、IC等半導體的封裝，例如用於連接引腳和矽片，以傳達電信號。鍵合線價格便宜，可代替傳統的金絲等，以降低成本。一般的鍵合線應具備優異的電氣、導熱、機械性能以及化學穩定性。然而，相關的一些鍵合線存在鍍層覆蓋率不夠高、焊接後不耐化學腐蝕等問題。
為了改善相關的一些鍵合線存在鍍層覆蓋率不夠高、焊接後不耐化學腐蝕的問題，本申請提出了一種鍍鈀金鍵合銅線及其電鍍製程，並採用如下技術方案。
第一方面，本申請提出了一種鍍鈀金鍵合銅線的電鍍製程，並採用如下技術方案。
一種鍍鈀金鍵合銅線的電鍍製程，所述電鍍製程包括：
使用第一鍍鈀液在銅基線表面電鍍第一鈀層，再使用第一鍍金液鍍第二金層，得到半鍍品，接著使用第二鍍鈀液在所述半鍍品上鍍第三鈀層，最後使用第二鍍金液鍍第四金層，得到全鍍品。所述第一鍍鈀液包括四氨基乙酸鈀、對羧基苯磺醯胺和6-氮雜脲嘧啶。
通過採用上述技術方案，第一鍍鈀液中的四氨基乙酸鈀的鈀兩端連接兩個乙酸基，能和對羧基苯磺醯胺兩端的磺醯胺基和羧基絡合，6-氮雜脲嘧啶具有平面嘧啶雜環和雜環上的羰基，能和對羧基苯磺醯胺的磺醯胺基和羧基形成相互吸引的電子團而絡合，共同緩衝鈀的沉積速率，使鈀在銅基表面各處沉積速度均勻，細化鈀沉積晶粒，對羧基苯磺醯胺和6-氮雜尿素嘧啶得絡合結構還能阻止其他雜質靠近銅基線表面，使得到的第一鈀層厚度均勻，得到緻密的第一鈀層，鍍層覆蓋率高，不易產生氣泡、凸起、漏鍍等，使得第一鈀層純度高，不易剝離銅基線。在銅基線表面電鍍緻密的第一鈀層後，有助於提升後續電鍍的第二金層、第三鈀層和第四金層的結合緊密度，使各電鍍層不易剝離，各鍍層覆蓋率高，加強了對銅基線的保護，使銅基線不易氧化，不易被酸鹼腐蝕，起到高效傳導電荷等作用。由於銅、鈀和金均具有一定的可塑性，在焊接時，兩端被熔融成球狀或扁圓片狀，各鍍層依然能覆蓋在銅基線上，不易開裂、不易剝離，能有效保護銅芯，使銅芯不易被氧化或被酸鹼腐蝕，提升了鍵合線的可靠性和使用壽命。
作為該鍍鈀金鍵合銅線的電鍍製程的一種改進，在電鍍過程中，保持所述第一鍍鈀液中，所述四氨基乙酸鈀的濃度為5-8g/L，所述對羧基苯磺醯胺的濃度為5-15mg/L，所述6-氮雜脲嘧啶的濃度為1-5mg/L。
通過採用上述技術方案，可以製備得到緻密的第一鈀層。若四氨基乙酸鈀濃度過大則會影響沉積均勻度，過小則使得鍍膜效率過低，也容易造成鍍膜不均。對羧基苯磺醯胺和6-氮雜脲嘧啶濃度過大將增強絡合作用而降低沉積效率，同樣會造成鍍膜不均，過小則絡合作用減弱，同樣影響沉積均勻度。
作為該鍍鈀金鍵合銅線的電鍍製程的一種改進，所述第一鍍鈀液還包括甲硫氨酸；在所述第一鍍鈀液中，所述甲硫氨酸的濃度為10-20mg/L。
通過採用上述技術方案，甲硫氨酸含有鏈式端羧基、端氨基和碳硫鍵，能結合對羧基苯磺醯胺和6-氮雜脲嘧啶，增強沉積鈀後的脫附效率，使對羧基苯磺醯胺和6-氮雜脲嘧啶快速的重新投入作用，提高運轉效率。
作為該鍍鈀金鍵合銅線的電鍍製程的一種改進，所述第二鍍鈀液包括鈀鹽、3-氯-4-氟苯胺、雙壬萘磺酸鈣和β-氰基丙氨酸。
通過採用上述技術方案，3-氯-4-氟苯胺對於鈀原子有強吸引作用，能絡合鈀鹽，雙壬萘磺酸鈣具有分散3-氯-4-氟苯胺的作用，β-氰基丙氨酸具有穩定分散效果的作用，提升鈀沉積的均勻度和緻密度，得到覆蓋率高的第三鈀層。第三鈀層能牢固地覆蓋在第二金層上，又能為第四金層的附著提供結合力極強的著床。
作為該鍍鈀金鍵合銅線的電鍍製程的一種改進，所述鈀鹽為四氨基二氯化鈀、二亞硝基二氨鈀、二氨基二氯化鈀和反式二氨基二溴化鈀中的一種或多種。
通過採用上述技術方案，該鈀鹽均能被3-氯-4-氟苯胺絡合，被雙壬萘磺酸鈣分散，被β-氰基丙氨酸穩定，而緩和在銅基線上的沉積速度，使各處沉積膜均勻緻密。
作為該鍍鈀金鍵合銅線的電鍍製程的一種改進，在電鍍過程中，保持所述第二鍍鈀液中所述鈀鹽的濃度為6-10g/L，所述3-氯-4-氟苯胺的濃度為3-13mg/L，所述雙壬萘磺酸鈣的濃度為2-6mg/L，所述β-氰基丙氨酸的濃度為12-22mg/L。
通過採用上述技術方案，可以製備得到緻密的且可以和前後兩面的金層牢固連接的第二鈀層。若鈀鹽濃度過大則會影響沉積均勻度，過小則使得鍍膜效率過低，也容易造成鍍膜不均。3-氯-4-氟苯胺濃度過大將增強絡合作用而降低沉積效率，同樣會造成鍍膜不均，過小則絡合作用減弱，同樣影響沉積均勻度。雙壬萘磺酸鈣濃度過大或過小均會造成分散作用減弱。β-氰基丙氨酸的濃度過大或過小均降低穩定作用。
作為該鍍鈀金鍵合銅線的電鍍製程的一種改進，所述第一鍍金液和所述第二鍍金液均為氰化亞金鉀溶液，並且在使用氨水調節電鍍的過程中，所述第一鍍金液和所述第二鍍金液的pH均為10-15。
通過採用上述技術方案，鹼性液中，氫氧根作為失電子基團，平衡金離子吸電子析出的作用，提高金電鍍的效率。
作為該鍍鈀金鍵合銅線的電鍍製程的一種改進，所述銅基線的直徑為180-220μm；所述電鍍製程還包括對所述半鍍品進行第一次拉絲，拉絲後直徑變為90-105μm；所述電鍍製程還包括將所述全鍍品進行第二次拉絲，拉絲後直徑變為15-22μm。
通過採用上述技術方案，通過使粗線進行兩次拉絲製程，相比於細線電鍍效率更高，並且銅和電鍍層均具有良好的延展性，拉絲後，鍍層覆蓋依舊飽滿。
作為該鍍鈀金鍵合銅線的電鍍製程的一種改進，在電鍍所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層的過程中，將電鍍的溫度均設置為70-85℃、電流均設置為10-80mA，每一層的電鍍時間均設置為10-30min。
通過採用上述技術方案，採用該溫度、電流和時間的電鍍參數，電鍍效率高，鍍層平整緻密，附著力強。
第二方面，本申請還提出一種鍍鈀金鍵合銅線，並採用如下技術方案。
一種鍍鈀金鍵合銅線，根據如上所述的電鍍製程製備得到。所述鍍鈀金鍵合銅線由內到外依次為銅芯線、所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層。
通過採用上述技術方案，製備得到了一種鍍第一鈀層、第二金層、第三鈀層和第四金層的鍵合銅線，各層鍍膜均勻，覆蓋率高，附著力強，不易開裂，不易剝落，焊接後端部變形後，銅芯仍然被各鍍層完整覆蓋，因而耐化學腐蝕，應用在LED等電子產品中，具有高導電導熱性，可靠性高。
綜上所述，本申請的鍍鈀金鍵合銅線及其電鍍製程具有如下有益效果：
在該鍍鈀金鍵合銅線中，由於第一鍍鈀液中各成分的絡合、緩衝等作用，能使鈀在銅基表面各處沉積速度均勻，細化鈀沉積晶粒，得到緻密的第一鈀層，鍍層覆蓋率高，不易剝離銅基線。
在銅基線表面電鍍緻密的第一鈀層後，有助於提升後續電鍍的第二金層、第三鈀層和第四金層的結合緊密度，使各電鍍層不易剝離，各鍍層覆蓋率高，加強了對銅基線的保護，焊接後線身和端部不易氧化，不易被酸鹼腐蝕。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
實施例1
本實施例通過電鍍製程製備一種鍍鈀金鍵合銅線，所述電鍍製程包括：
使用第一鍍鈀液在銅基線表面電鍍第一鈀層，再使用第一鍍金液鍍第二金層，得到半鍍品，接著使用第二鍍鈀液在所述半鍍品上鍍第三鈀層，最後使用第二鍍金液鍍第四金層，得到全鍍品，即鍍鈀金鍵合銅線。得到的鍍鈀金鍵合銅線由內到外依次為銅芯線、所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層。
在電鍍所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層的過程中，將電鍍的溫度均設置為70℃、電流均設置為10mA，每一層的電鍍時間均設置為10min。
所述第一鍍鈀液包括四氨基乙酸鈀、對羧基苯磺醯胺和6-氮雜脲嘧啶。在電鍍過程中，保持所述第一鍍鈀液中所述四氨基乙酸鈀的濃度為7-8g/L，所述對羧基苯磺醯胺的濃度為12-15mg/L，所述6-氮雜脲嘧啶的濃度為1-2mg/L。
所述第二鍍鈀液包括四氨基二氯化鈀、3-氯-4-氟苯胺、雙壬萘磺酸鈣和β-氰基丙氨酸。在電鍍過程中，保持所述第二鍍鈀液中所述四氨基二氯化鈀的濃度為6-8g/L，所述3-氯-4-氟苯胺的濃度為10-13mg/L，所述雙壬萘磺酸鈣的濃度為2-4mg/L，所述β-氰基丙氨酸的濃度為18-22mg/L。
所述第一鍍金液和所述第二鍍金液均為氰化亞金鉀溶液。在電鍍過程中，保持所述第一鍍金液和所述第二鍍金液中氰化亞金鉀的濃度為6-8g/L，並且在使用氨水調節電鍍的過程中，所述第一鍍金液和所述第二鍍金液的pH均在10-12.5之間。
實施例2
本實施例相比於實施例1，調整了電鍍的溫度、電流、時間，以及各鍍液的配比、pH，鈀鹽的種類，具體如下。
本實施例通過電鍍製程製備一種鍍鈀金鍵合銅線，所述電鍍製程包括：
使用第一鍍鈀液在銅基線表面電鍍第一鈀層，再使用第一鍍金液鍍第二金層，得到半鍍品，接著使用第二鍍鈀液在所述半鍍品上鍍第三鈀層，最後使用第二鍍金液鍍第四金層，得到全鍍品，即鍍鈀金鍵合銅線。得到的鍍鈀金鍵合銅線由內到外依次為銅芯線、所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層。
在電鍍所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層的過程中，將電鍍的溫度均設置為85℃、電流均設置為80mA，每一層的電鍍時間均設置為30min。
所述第一鍍鈀液包括四氨基乙酸鈀、對羧基苯磺醯胺和6-氮雜脲嘧啶。在電鍍過程中，保持所述第一鍍鈀液中，所述四氨基乙酸鈀的濃度為5-6g/L，所述對羧基苯磺醯胺的濃度為5-8mg/L，所述6-氮雜脲嘧啶的濃度為4-5mg/L。
所述第二鍍鈀液包括二亞硝基二氨鈀、3-氯-4-氟苯胺、雙壬萘磺酸鈣和β-氰基丙氨酸。在電鍍過程中，保持所述第二鍍鈀液中，所述二亞硝基二氨鈀的濃度為8-10g/L，所述3-氯-4-氟苯胺的濃度為3-5mg/L，所述雙壬萘磺酸鈣的濃度為4-6mg/L，所述β-氰基丙氨酸的濃度為12-15mg/L。
所述第一鍍金液和所述第二鍍金液均為氰化亞金鉀溶液。在電鍍過程中，保持所述第一鍍金液和所述第二鍍金液中，氰化亞金鉀的濃度為6-8g/L，並且在使用氨水調節電鍍過程中，所述第一鍍金液和所述第二鍍金液的pH均為13-15。
實施例3
本實施例相比於實施例1，調整了電鍍的溫度、電流、時間，以及各鍍液的配比、pH，鈀鹽的種類，還在第一鍍鈀液中加入了甲硫氨酸，具體如下。
本實施例通過電鍍製程製備一種鍍鈀金鍵合銅線，所述電鍍製程包括：
使用第一鍍鈀液在銅基線表面電鍍第一鈀層，再使用第一鍍金液鍍第二金層，得到半鍍品，接著使用第二鍍鈀液在所述半鍍品上鍍第三鈀層，最後使用第二鍍金液鍍第四金層，得到全鍍品，即鍍鈀金鍵合銅線。得到的鍍鈀金鍵合銅線由內到外依次為銅芯線、所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層。
在電鍍所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層的過程中，將電鍍的溫度均設置為75℃、電流均設置為40mA，每一層的電鍍時間均設置為20min。
所述第一鍍鈀液包括四氨基乙酸鈀、對羧基苯磺醯胺、6-氮雜脲嘧啶和甲硫氨酸。在電鍍過程中，保持所述第一鍍鈀液中所述四氨基乙酸鈀的濃度為6-7g/L，所述對羧基苯磺醯胺的濃度為9-11mg/L，所述6-氮雜脲嘧啶的濃度為3-4mg/L，所述甲硫氨酸的濃度為10-12mg/L。
所述第二鍍鈀液包括二氨基二氯化鈀、3-氯-4-氟苯胺、雙壬萘磺酸鈣和β-氰基丙氨酸。在電鍍過程中，保持所述第二鍍鈀液中所述二氨基二氯化鈀的濃度為7-8.5g/L，所述3-氯-4-氟苯胺的濃度為8-10mg/L，所述雙壬萘磺酸鈣的濃度為3-4mg/L，所述β-氰基丙氨酸的濃度為16-18mg/L。
所述第一鍍金液和所述第二鍍金液均為氰化亞金鉀溶液。在電鍍過程中，保持所述第一鍍金液和所述第二鍍金液中氰化亞金鉀的濃度為6-7g/L，並且在使用氨水調節電鍍的過程中，所述第一鍍金液和所述第二鍍金液的pH均為12-13。
實施例4
本實施例相比於實施例1，調整了電鍍的溫度、電流、時間，以及各鍍液的配比、pH，鈀鹽的種類，還在第一鍍鈀液中加入了甲硫氨酸，具體如下。
本實施例通過電鍍製程製備一種鍍鈀金鍵合銅線，所述電鍍製程包括：
使用第一鍍鈀液在銅基線表面電鍍第一鈀層，再使用第一鍍金液鍍第二金層，得到半鍍品，接著使用第二鍍鈀液在所述半鍍品上鍍第三鈀層，最後使用第二鍍金液鍍第四金層，得到全鍍品，即鍍鈀金鍵合銅線。得到的鍍鈀金鍵合銅線由內到外依次為銅芯線、所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層。
在電鍍所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層的過程中，將電鍍的溫度均設置為73℃、電流均設置為60mA，每一層的電鍍時間均設置為25min。
所述第一鍍鈀液包括四氨基乙酸鈀、對羧基苯磺醯胺、6-氮雜脲嘧啶和甲硫氨酸。在電鍍過程中，保持所述第一鍍鈀液中所述四氨基乙酸鈀的濃度為6-7g/L，所述對羧基苯磺醯胺的濃度為8-10mg/L，所述6-氮雜脲嘧啶的濃度為4-5mg/L，所述甲硫氨酸的濃度為18-20mg/L。
所述第二鍍鈀液包括反式二氨基二溴化鈀、3-氯-4-氟苯胺、雙壬萘磺酸鈣和β-氰基丙氨酸。在電鍍過程中，保持所述第二鍍鈀液中所述反式二氨基二溴化鈀的濃度為8-9g/L，所述3-氯-4-氟苯胺的濃度為6-8mg/L，所述雙壬萘磺酸鈣的濃度為5-6mg/L，所述β-氰基丙氨酸的濃度為20-22mg/L。
所述第一鍍金液和所述第二鍍金液均為氰化亞金鉀溶液。在電鍍過程中，保持所述第一鍍金液和所述第二鍍金液中氰化亞金鉀的濃度為7-8g/L，並且在使用氨水調節電鍍的過程中，所述第一鍍金液和所述第二鍍金液的pH均為11-12。
實施例5
本實施例相比於實施例1，調整了電鍍的溫度、電流、時間，以及各鍍液的配比、pH，鈀鹽的種類，還在第一鍍鈀液中加入了甲硫氨酸，還對鍍膜的銅線進行兩次拉絲，具體如下。
本實施例通過電鍍製程製備一種鍍鈀金鍵合銅線，所述電鍍製程包括：
選用直徑為200μm的銅基線，使用第一鍍鈀液在銅基線表面電鍍第一鈀層，再使用第一鍍金液鍍第二金層，得到半鍍品，對所述半鍍品進行第一次拉絲，拉絲後直徑變為97μm；接著使用第二鍍鈀液在所述半鍍品上鍍第三鈀層，最後使用第二鍍金液鍍第四金層，得到全鍍品，將所述全鍍品進行第二次拉絲，拉絲後直徑變為18μm，得到的鍍鈀金鍵合銅線由內到外依次為銅芯線、所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層。
在電鍍所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層的過程中，將電鍍的溫度均設置為77℃、電流均設置為35mA，每一層的電鍍時間均設置為30min。
所述第一鍍鈀液包括四氨基乙酸鈀、對羧基苯磺醯胺、6-氮雜脲嘧啶和甲硫氨酸。在電鍍過程中，保持所述第一鍍鈀液中所述四氨基乙酸鈀的濃度為6-7g/L，所述對羧基苯磺醯胺的濃度為11-13mg/L，所述6-氮雜脲嘧啶的濃度為4-5mg/L，所述甲硫氨酸的濃度為14-16mg/L。
所述第二鍍鈀液包括二氨基二氯化鈀、3-氯-4-氟苯胺、雙壬萘磺酸鈣和β-氰基丙氨酸。在電鍍過程中，保持所述第二鍍鈀液中所述二氨基二氯化鈀的濃度為6-7g/L，所述3-氯-4-氟苯胺的濃度為10-12mg/L，所述雙壬萘磺酸鈣的濃度為3-4.5mg/L，所述β-氰基丙氨酸的濃度為15-17mg/L。
所述第一鍍金液和所述第二鍍金液均為氰化亞金鉀溶液。在電鍍過程中，保持所述第一鍍金液和所述第二鍍金液中氰化亞金鉀的濃度為7-8g/L，並且在使用氨水調節電鍍的過程中，所述第一鍍金液和所述第二鍍金液的pH均為12-13。
對比例1
本對比例採用和實施例1基本相同的技術方案，唯一的區別在於所述第一鍍鈀液去除了對羧基苯磺醯胺：
即所述第一鍍鈀液包括四氨基乙酸鈀和6-氮雜脲嘧啶。在電鍍過程中，保持所述第一鍍鈀液中所述四氨基乙酸鈀的濃度為7-8g/L，所述6-氮雜脲嘧啶的濃度為1-2mg/L。
最後也製備得到了一種鍍鈀金鍵合銅線。
對比例2
本對比例採用和實施例1基本相同的技術方案，唯一的區別在於所述第一鍍鈀液去除了6-氮雜脲嘧啶：
即所述第一鍍鈀液包括四氨基乙酸鈀、對羧基苯磺醯胺。在電鍍過程中，保持所述第一鍍鈀液中所述四氨基乙酸鈀的濃度為7-8g/L，所述對羧基苯磺醯胺的濃度為12-15mg/L。
最後也製備得到了一種鍍鈀金鍵合銅線。
對比例3
本對比例採用和實施例1基本相同的技術方案，唯一的區別在於所述第二鍍鈀液去除了3-氯-4-氟苯胺：
即所述第二鍍鈀液包括四氨基二氯化鈀、雙壬萘磺酸鈣和β-氰基丙氨酸。在電鍍過程中，保持所述第二鍍鈀液中所述四氨基二氯化鈀的濃度為6-8g/L，所述雙壬萘磺酸鈣的濃度為2-4mg/L，所述β-氰基丙氨酸的濃度為18-22mg/L。
最後也製備得到了一種鍍鈀金鍵合銅線。
對比例4
本對比例採用和實施例1基本相同的技術方案，唯一的區別在於所述第二鍍鈀液去除了雙壬萘磺酸鈣：
即所述第二鍍鈀液包括四氨基二氯化鈀、3-氯-4-氟苯胺和β-氰基丙氨酸。在電鍍過程中，保持所述第二鍍鈀液中所述四氨基二氯化鈀的濃度為6-8g/L，所述3-氯-4-氟苯胺的濃度為10-13mg/L，所述β-氰基丙氨酸的濃度為18-22mg/L。
最後也製備得到了一種鍍鈀金鍵合銅線。
對比例5
本對比例採用和實施例1基本相同的技術方案，唯一的區別在於所述第二鍍鈀液去除了β-氰基丙氨酸：
即所述第二鍍鈀液包括四氨基二氯化鈀、3-氯-4-氟苯胺、雙壬萘磺酸鈣。在電鍍過程中，保持所述第二鍍鈀液中所述四氨基二氯化鈀的濃度為6-8g/L，所述3-氯-4-氟苯胺的濃度為10-13mg/L，所述雙壬萘磺酸鈣的濃度為2-4mg/L。
最後也製備得到了一種鍍鈀金鍵合銅線。
對比例6
本對比例採用和實施例1相近的技術方案，唯一的區別在於第一鍍鈀液和第二鍍鈀液的成分和實施例1不同，具體如下。
本對比例採用的第一鍍鈀液包括四氨基二氯化鈀、乙二胺（作為配體）和硫酸鈉（增強溶液導電性）。在電鍍過程中，保持第一鍍鈀液中四氨基二氯化鈀的濃度為7-8g/L，乙二胺的濃度為1-2g/L，硫酸鈉的濃度為5-6g/L。
本對比例採用的第二鍍鈀液和第一鍍鈀液的成分配比均相同。
最後也製備得到了一種鍍鈀金鍵合銅線。
試驗例1
以下對實施例1-5和對比例1-6製備的鍍鈀金鍵合銅線進行電阻率、重複彎曲-拉伸測試，結果如表1。
表1 各實施例和對比例製備的鍍鈀金鍵合銅線的電阻率和彎曲測試
| 外觀 | 電阻率/ （10-8Ω·m) | 相對彎曲-拉直重複50次測試，彎曲處呈直徑1cm的半圓 | |
| 實施例1 | 表明平整光亮 | 1.7 | 彎曲處鍍層無剝落，無裂紋 |
| 實施例2 | 表明平整光亮 | 1.8 | 彎曲處鍍層無剝落，無裂紋 |
| 實施例3 | 表明平整光亮 | 1.7 | 彎曲處鍍層無剝落，無裂紋 |
| 實施例4 | 表明平整光亮 | 1.6 | 彎曲處鍍層無剝落，無裂紋 |
| 實施例5 | 表明平整光亮 | 1.7 | 彎曲處鍍層無剝落，無裂紋 |
| 對比例1 | 有輕微斑紋 | 1.9 | 彎曲處鍍層輕微裂紋 |
| 對比例2 | 有輕微凸點 | 1.8 | 彎曲處鍍層輕微裂紋 |
| 對比例3 | 有輕微凹痕 | 2.0 | 彎曲處鍍層輕微裂紋 |
| 對比例4 | 有輕微條紋 | 2.1 | 彎曲處鍍層輕微裂紋 |
| 對比例5 | 有輕微粉點 | 1.8 | 彎曲處鍍層輕微裂紋 |
| 對比例6 | 表明有輕微孔洞 | 2.0 | 彎曲處鍍層輕微裂紋 |
從表1的結果可知，實施例1-5製備的鍍鈀金鍵合銅線具有平整光亮的外觀、較低的電阻率以及良好的耐彎曲性能，優於對比例1-6的結果，這是由第一鍍鈀液各成分以及第二鍍鈀液各成分對鍍膜均勻度、沉積晶粒的細緻度等的影響造成的。
試驗例2
由於鍵合線焊接後，容易被腐蝕而失效的位置一般在焊接端頭，端頭一般為球形或扁圓形，因而將實施例1和對比例6製備的鍍鈀金鍵合銅線的端頭製備為球形，並對該球形端頭進行電解腐蝕測試（相當於加速腐蝕測試），電解腐蝕測試參考標準GB/T 6466-2008，電解腐蝕後的鍵合線端部SEM圖像如附圖1和圖2。圖1為對由實施例1製備的鍍鈀金鍵合銅線的球形端頭進行電解腐蝕後的SEM圖。圖2為對由對比例6製備的鍍鈀金鍵合銅線的球形端頭進行電解腐蝕後的SEM圖。
由圖1和圖2的對比可知，圖1的球形端頭被加速腐蝕後的裂紋較少，圖2的球形端頭被加速腐蝕後的裂紋較多，可知由實施例1的方案製備的鍍鈀金鍵合銅線的耐腐蝕性能更優。
試驗例3
取11片相同的銅片代替實施例1-5和對比例1-6中的銅基線，並分別按照實施例1-5和對比例1-6的方案製備的銅鍍鈀金片，並對這11片銅鍍鈀金片進行表面覆蓋率測試，結果如下表2。
表2 表面覆蓋率測試
| 鍍層覆蓋率/% | |
| 實施例1 | 99.4 |
| 實施例2 | 99.3 |
| 實施例3 | 99.7 |
| 實施例4 | 99.6 |
| 實施例5 | 99.2 |
| 對比例1 | 93.1 |
| 對比例2 | 92.3 |
| 對比例3 | 94.4 |
| 對比例4 | 96.8 |
| 對比例5 | 95.0 |
| 對比例6 | 93.2 |
由表2結果可知，實施例1-5的製備製程對基層的覆蓋率可達到99.2-99.7%，顯著高於對比例1-6的結果。其中實施例3-4的鍍層覆蓋率最高，這是由於其相比於實施例1，還在第一鍍鈀液中加入了甲硫氨酸，進一步提升了鍍膜覆蓋率的結果。
綜上可知，通過本實施例方案製備的鍍鈀金鍵合銅線具有鍍膜均勻性、覆蓋率均較高、表面平整光亮、耐腐蝕、耐彎曲、鍍層不易剝落的優勢，其應用在半導體等器件中時具有高可靠性。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
無
圖1為對由實施例1製備的鍍鈀金鍵合銅線製成的球形端頭進行電解腐蝕後的SEM圖。
圖2為對由對比例6製備的鍍鈀金鍵合銅線製成的球形端頭進行電解腐蝕後的SEM圖。
Claims (7)
- 一種鍍鈀金鍵合銅線的電鍍工藝，其特徵在於，所述電鍍工藝包括：使用第一鍍鈀液在銅基線表面電鍍第一鈀層，再使用第一鍍金液鍍第二金層，得到半鍍品，接著使用第二鍍鈀液在所述半鍍品上鍍第三鈀層，最後使用第二鍍金液鍍第四金層，得到全鍍品；所述第一鍍鈀液包括四氨基乙酸鈀、對羧基苯磺醯胺和6-氮雜脲嘧啶；在電鍍過程中，保持所述第一鍍鈀液中所述四氨基乙酸鈀的濃度為5-8g/L，所述對羧基苯磺醯胺的濃度為5-15mg/L，所述6-氮雜脲嘧啶的濃度為1-5mg/L；所述第二鍍鈀液包括鈀鹽、3-氯-4-氟苯胺、雙壬萘磺酸鈣和β-氰基丙氨酸；在電鍍過程中，保持所述第二鍍鈀液中所述鈀鹽的濃度為6-10g/L，所述3-氯-4-氟苯胺的濃度為3-13mg/L，所述雙壬萘磺酸鈣的濃度為2-6mg/L，所述β-氰基丙氨酸的濃度為12-22mg/L。
- 如請求項1所述的鍍鈀金鍵合銅線的電鍍工藝，其中，所述第一鍍鈀液還包括甲硫氨酸；在所述第一鍍鈀液中，所述甲硫氨酸的濃度為10-20mg/L。
- 如請求項1所述的鍍鈀金鍵合銅線的電鍍工藝，其中，所述鈀鹽為四氨基二氯化鈀、二亞硝基二氨鈀、二氨基二氯化鈀和反式二氨基二溴化鈀中的一種或多種。
- 如請求項1所述的鍍鈀金鍵合銅線的電鍍工藝，其中，所述第一鍍金液和所述第二鍍金液均為氰化亞金鉀溶液，並且在使用氨水調節電鍍的過程中，所述第一鍍金液和所述第二鍍金液的pH均為10-15。
- 如請求項1所述的鍍鈀金鍵合銅線的電鍍工藝，其中，所述銅基線的直徑為180-220μm；所述電鍍工藝還包括對所述半鍍品進行第一次拉絲，拉絲後直徑變為90-105μm；所述電鍍工藝還包括對所述全鍍品進行第二次拉絲，拉絲後直徑變為15-22μm。
- 如請求項1所述的鍍鈀金鍵合銅線的電鍍工藝，其中，在電鍍所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層的過程中，將電鍍的溫度均設置為70-85℃、電流均設置為10-80mA，每一層的電鍍時間均設置為10-30min。
- 一種鍍鈀金鍵合銅線，其中，該鍍鈀金鍵合銅線如請求項1所述的電鍍工藝所製備得到；所述鍍鈀金鍵合銅線由內到外依次為銅芯線、所述第一鈀層、所述第二金層、所述第三鈀層和所述第四金層。
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