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TWI870039B - 含第三相材料的錫焊料及其應用 - Google Patents

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TWI870039B
TWI870039B TW112137025A TW112137025A TWI870039B TW I870039 B TWI870039 B TW I870039B TW 112137025 A TW112137025 A TW 112137025A TW 112137025 A TW112137025 A TW 112137025A TW I870039 B TWI870039 B TW I870039B
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吳子嘉
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温明憲
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臺灣塑膠工業股份有限公司
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Abstract

本發明有關於一種含第三相材料的錫焊料及其應用。錫焊料包含基質及第三相材料，且第三相材料包含複數個疏水性纖維素奈米纖維。基質由合金粉末及助焊劑所組成。此些疏水性纖維素奈米纖維的表面具有特定碳數的醯胺基，特定使用量之疏水性纖維素奈米纖維可做為熔融合金粉末回焊時之成核點。當上述錫焊料製成錫球後，此些疏水性纖維素奈米纖維之外圍具有複數個晶粒，從而提升錫球之結合強度。

Description

含第三相材料的錫焊料及其應用
本發明係有關於一種錫焊料及其應用，且特別是有關於一種含第三相材料以提升錫球結合強度的錫焊料及其應用。
習知的錫焊料包括合金粉末及助焊劑。助焊劑通常使用觸變劑，以縮小由錫焊料所製得之錫球的粒徑，進而提升錫球對焊接點之結合強度。然而，觸變劑使助焊劑的殘渣量增加，需要額外的洗淨製程，或藉由酸性洗淨劑減少殘渣。可是，在錫焊料焊接時，酸性洗淨劑可能會腐蝕焊接點(如焊墊)。
另一種習知的錫焊料可包含親水性耐熱微粒子，以降低錫焊料在加熱時之下垂效應並減少助焊劑的殘渣量，但是此種錫焊料須利用水做為媒介，以使親水性耐熱微粒子均勻分佈於錫焊料中。另外，焊接的高溫會使水氣化，故破壞熔融合金粉末於回焊時的結晶性，進而增大由此種錫焊料所製得之錫球的晶粒粒徑，導致錫球對焊接點之結合強度降低。
有鑑於此，亟需發展一種新的錫焊料，以改善習知錫焊料及其製得之錫球之上述缺點。
有鑑於上述之問題，本發明之一態樣是在提供一種含第三相材料的錫焊料。錫焊料包含基質及第三相材料，第三相材料包含複數個疏水性纖維素奈米纖維，且基質由合金粉末及助焊劑所組成。藉由特定使用量之疏水性纖維素奈米纖維及其表面具有特定碳數的醯胺基，使此些疏水性纖維素奈米纖維做為熔融合金粉末回焊時之成核點，且於此些疏水性纖維素奈米纖維之外圍具有複數個晶粒，從而提升錫球之結合強度。
本發明之另一態樣是在提供一種錫球。此錫球係利用前述含第三相材料的錫焊料經加熱步驟而製得，其內部具有複數個晶粒，從而提升錫球之結合強度。
根據本發明之一態樣，提出一種含第三相材料的錫焊料。錫焊料包含基質及第三相材料，第三相材料包含複數個疏水性纖維素奈米纖維。基質由合金粉末及助焊劑所組成，且此些疏水性纖維素奈米纖維的複數個表面具有碳數6至18的醯胺基。基於基質之使用量為10 6ppm，此些疏水性纖維素奈米纖維之使用量為10 ppm至600 ppm。
依據本發明之一實施例，合金粉末包含1重量百分比至5重量百分比的銀、0.1重量百分比至1.0重量百分比的銅，以及平衡量的錫。
依據本發明之另一實施例，助焊劑係選自於由樹脂、溶劑、觸變劑、活化劑及上述任意組合所組成之一族群。
依據本發明之又一實施例，此些疏水性纖維素奈米纖維的平均直徑為3 nm至4 nm。
依據本發明之又一實施例，此些疏水性纖維素奈米纖維的平均長度為大於1 μm至10 μm。
依據本發明之又一實施例，此些疏水性纖維素奈米纖維之此些表面對水之接觸角為114度至130度。
依據本發明之一實施例，上述錫焊料不含水。
本發明之另一態樣係提供一種錫球。此錫球係利用前述含第三相材料的錫焊料經加熱步驟而製得。前述錫球包含合金體以及分佈於合金體中的第三相材料，合金體由合金粉末及助焊劑經加熱步驟所形成，第三相材料包含複數個疏水性纖維素奈米纖維，且此些疏水性纖維素奈米纖維之外圍具有複數個晶粒。
依據本發明之一實施例，此些晶粒為等軸晶。
依據本發明之另一實施例，此些晶粒之平均粒徑為15 μm至22 μm。
應用本發明之含第三相材料的錫焊料，其包含基質及第三相材料，第三相材料包含複數個疏水性纖維素奈米纖維，且基質由合金粉末及助焊劑所組成。藉由特定使用量之疏水性纖維素奈米纖維及其表面具有特定碳數的醯胺基，可做為熔融合金粉末回焊時之成核點。當上述錫焊料製成錫球後，此些疏水性纖維素奈米纖維之外圍具有複數個晶粒，從而提升錫球之結合強度。
以下仔細討論本發明實施例之製造和使用。然而，可以理解的是，實施例提供許多可應用的發明概念，其可實施於各式各樣的特定內容中。所討論之特定實施例僅供說明，並非用以限定本發明之範圍。
本發明提供一種含第三相材料的錫焊料，其包含基質及疏水性纖維素奈米纖維。基質由合金粉末及助焊劑所組成。基質的具體例可為市售的無鉛錫膏，如銀銅系列的錫膏，或本發明所屬技術領域中具有通常知識者所習知之錫膏。在一些實施例中，合金粉末包含1重量百分比至5重量百分比的銀、0.1重量百分比至1.0重量百分比的銅，以及平衡量的錫。較佳地，合金粉末具有3.0重量百分比的銀、0.5重量百分比的銅及96.5重量百分比的錫，以利於熔融合金粉末回焊時形成結晶結構。
前述之助焊劑可選擇性選自於由樹脂、溶劑、觸變劑、活化劑及上述任意組合所組成之一族群，以下例舉助焊劑之各組成。樹脂可選擇性包含松香系樹脂、萜烯樹脂、萜烯苯酚樹脂、苯乙烯樹脂、二甲苯樹脂或上述樹脂的任意組合。
其次，上述溶劑可選擇性包含低沸點或易氣化的溶劑，如醇系溶劑、醚系溶劑等，且具體例可包含酒精及丙二醚。再者，觸變劑可選擇性包含蠟系觸變劑、醯胺系觸變劑或上述觸變劑的任意組合。舉例而言，蠟系觸變劑可如箆麻油等，且醯胺系觸變劑可如月桂酸醯胺、棕櫚酸醯胺、硬脂酸醯胺等。
活化劑可於焊接的高溫(如300 ℃至450 ℃)下對金屬氧化物產生還原作用，以提升錫球對焊接點之結合強度。舉例而言，活化劑可選擇性包含氯化物、溴化物、羰酸類及胺類等。
本案之「疏水性纖維素奈米纖維」係指表面具有碳數6至18的醯胺基之纖維素奈米纖維。倘若疏水性纖維素奈米纖維之表面不具碳數6至18的醯胺基，或醯胺基不耐熱，抑或疏水性纖維素奈米纖維之表面不能被熔融合金粉末所濕潤，此等疏水性纖維素奈米纖維不能做為回焊時之成核點，將降低錫球對焊接點之結合強度。
舉例而言，前述疏水性纖維素奈米纖維之表面對水之接觸角可選擇性為114度至130度。當此接觸角在前述範圍內時，有助於疏水性纖維素奈米纖維與親油性助焊劑之間的混合，以提升疏水性纖維素奈米纖維做為成核點之效果。此外，疏水性纖維素奈米纖維之表面對水之表面能可選擇性為1 mN/m至20 mN/m。當此表面能在前述範圍內時，有助於熔融合金粉末對疏水性纖維素奈米纖維的表面之濕潤效果，以提升疏水性纖維素奈米纖維做為成核點之效果。
在一些實施例中，具有碳數6至18的醯胺基之疏水性纖維素奈米纖維係由表面具有羧基之纖維素奈米纖維與具有碳數6至18的烷基胺類化合物反應所製得，其中表面具有羧基之纖維素奈米纖維係對纖維素分子中的葡萄糖單元進行羧烷基化而獲得。前述羧烷基化可利用本發明所屬技術領域中具有通常知識者所習知之條件進行。
舉例而言，具有碳數6至18的烷基胺類化合物可包含己基胺基、庚胺基、2-庚胺基、辛胺基、壬胺基、癸胺基、十一烷胺基、十二烷胺基、十三烷胺基、十四烷胺基、十五烷胺基、十六烷胺基、十七烷胺基、十八烷胺基或上述烷基胺類化合物的任意組合。
在一些實施例中，疏水性纖維素奈米纖維的平均直徑可選擇性為1 nm至10 nm。當疏水性纖維素奈米纖維的平均直徑在前述範圍內時，有助於疏水性纖維素奈米纖維與熔融合金粉末及親油性助焊劑之間的混合，以提升疏水性纖維素奈米纖維做為成核點之效果。
進一步，在前述實施例中，疏水性纖維素奈米纖維的平均長度可選擇性為0.5 μm至10 μm。當疏水性纖維素奈米纖維的平均長度在前述範圍內時，促進熔融合金粉末回焊時結晶性，以縮小錫球的晶粒粒徑，從而提升其對焊接點之結合強度。
基於基質之使用量為10 6ppm，疏水性纖維素奈米纖維之使用量為10 ppm至600 ppm，較佳可為50 ppm至100 ppm，更佳可為200 ppm至500 ppm。倘若疏水性纖維素奈米纖維之使用量小於10 ppm，疏水性纖維素奈米纖維的成核點不足，導致錫球對焊接點之結合強度降低。反之，倘若疏水性纖維素奈米纖維之使用量大於600 ppm，將不利於熔融合金粉末的回焊時形成結晶結構，故降低錫球對焊接點之結合強度。
在一些實施例中，錫焊料可選擇性不含水，以避免焊接的高溫氣化水所產生的水氣，水氣會破壞熔融合金粉末於回焊時的結晶性，降低錫球對焊接點之結合強度。
本發明之另一態樣係提供一種錫球。此錫球係利用前述含第三相材料的錫焊料經加熱步驟而製得。此錫球包含合金體以及分佈於合金體中之複數個疏水性纖維素奈米纖維，其中此些疏水性纖維素奈米纖維之外圍具有複數個晶粒。如前所述，錫焊料包含基質及疏水性纖維素奈米纖維，且基質由合金粉末及助焊劑所組成。前述加熱步驟係用以提供熔融合金粉末所需的高溫(如用以焊接的溫度，可為300 ℃至450 ℃)，以熔融基質。然後，熔融態基質冷卻後形成合金體，即合金體由合金粉末及助焊劑經前述加熱步驟所形成。如本發明所屬技術領域中具有通常知識者所理解的，加熱步驟之高溫會熔融基質所含之合金粉末成為熔融態合金，且使基質所含之其他組成(如樹脂、溶劑、觸變劑及活化劑)發生反學及/或物理反應。
在一些具體例中，晶粒可選擇性為等軸晶的結構，以含有10 6ppm的基質以及500ppm的疏水性纖維素奈米纖維所形成之錫球為例，其晶粒為等軸晶。當晶粒為等軸晶時，可提升錫球對焊接點之結合強度。相較之下，僅含基質形成之錫球的晶粒則為非等軸晶，且晶粒的平均粒徑較粗大。
在一些實施例，此些晶粒之平均粒徑可為15 μm至22 μm。當晶粒之平均粒徑在前述之範圍內時，可提升錫球對焊接點之結合強度。
以下利用實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。
含第三相材料的錫焊料之製造
實施例1
疏水性纖維素奈米纖維(做為第三相材料)與異丙醇以1:3至1:40之重量比混合後，使疏水性纖維素奈米纖維分散於異丙醇中，以獲得疏水性纖維素奈米纖維溶液。然後，以0.01：99.99至0.5：99.5之重量比混合疏水性纖維素奈米纖維溶液及市售的錫膏(由昇貿科技股份有限公司製造，產品型號為SAC305)，以製得實施例1的錫焊料。
疏水性纖維素奈米纖維之表面具有碳數為6至18的醯胺基，且其對水之接觸角為114度至130度，且其表面能為10 mN/m。此外，市售的錫膏(做為基質)係由合金粉末及助焊劑所組成。助焊劑包含樹脂、溶劑、觸變劑及活化劑。在上述實施例中，合金粉末具有3.0重量百分比的銀、0.5重量百分比的銅及96.5重量百分比的錫。
實施例2至4及比較例1至2
實施例2至4及比較例2利用與實施例1相同的方法進行。不同的是，實施例2使用不同使用量的疏水性纖維素奈米纖維，且實施例3至4使用不同使用量的疏水性纖維素奈米纖維，但未使用異丙醇。比較例1之錫焊料係僅使用前述之市售的錫膏，不含第三相材料。比較例2使用表面具有羧基之親水性纖維素奈米纖維做為第三相材料。前述實施例1至4及比較例1至2之具體條件及評價結果如下表1所示。
評價方式
1.纖維素奈米纖維的平均直徑及平均長度
利用掃描式電子顯微鏡拍攝纖維素奈米纖維，並量測其直徑及長度，並由數個數據求得平均直徑及平均長度，其中試驗條件為本發明所屬技術領域中具有通常知識者所慣用之條件，其結果如圖1A及圖1B所示。
請參閱圖1A及圖1B，其係分別顯示根據本發明之實施例1 (圖1A)及比較例1 (圖1B)的錫球之掃描式電子顯微影像。如圖1A所示，實施例1之錫球的晶粒為等軸晶(平均粒徑為15.18±6.98 μm)，可提升錫球對焊接點之結合強度。相較之下，比較例1僅含基質形成之錫球，晶粒則為非等軸晶(平均粒徑為28.04±13.42 μm)，如圖1B所示。
2.疏水性纖維素奈米纖維之表面之接觸角與表面能
將疏水性纖維素奈米纖維壓製成具有5 cm × 5 cm的矩形面之板體，再將去離子水滴至矩形面上。然後，利用市售接觸角分析儀(例如Phoenix-MT device，韓國SEO公司)與市售軟體(例如Surfaceware 9軟體，韓國SEO公司)量測水滴於樣品表面上之接觸角，並利用Owens-Wendt- Rabel-Kaelble (OWRK)模型計算出樣品的表面能。
3.錫球的晶粒之平均粒徑與結晶結構，以及疏水性纖維素奈米纖維於錫球中之分佈密度
利用掃描式電子顯微鏡，以背向散射電子繞射(EBSD)技術量測錫焊料經回焊後所得之錫球的晶粒之平均粒徑與結晶結構，以及疏水性纖維素奈米纖維於錫球的合金體中之分佈密度，其中焊接的條件為加熱至230℃，並持溫10秒。
4.結合強度
根據MIL-STD-883F method 2019.7之標準，量測錫球對焊接墊之結合強度，其中錫焊料的使用量為3毫克，錫球的尺寸為平均直徑633μm的錫球。於230 °C的焊接及回焊後，藉由使錫球與焊接墊分離的施力來評價錫球對焊接墊之結合強度，且具體評價標準如下。 ◎：錫球與焊接墊之間之結合強度極大 ○：錫球與焊接墊之間之結合強度很強 △：錫球與焊接墊之間之結合強度尚可 ×：錫球與焊接墊之間之結合強度很弱
表1
實施例 比較例
1 2 3 4 1 2
組成 市售錫膏 使用量 (ppm) 10 6 10 6 10 6 10 6 僅使用市售錫膏 10 6
疏水性纖維素奈米纖維 (CNF) 醯胺基的碳數 6~18 6~18 6~18 6~18 無使用
使用量 (ppm) 50~100 200~500 50~100 200~50
直徑 (nm) 3~4 3~4 3~4 3~4
長度 (μm) 1~10 1~10 1~10 1~10
親水性纖維素奈米纖維 (CNF) 使用量 (ppm) 無使用 無使用 無使用 無使用 無使用 10~15
異丙醇 (IPA) 使用量 (ppm) 7.5~1000 7.5~1000 無使用 無使用 無使用 無使用
水 使用量 (ppm) 無使用 無使用 無使用 無使用 無使用 7.5~1000
試驗結果 錫球 晶粒粒徑 (μm) 15.18±6.98 14~16 28.04 28.04 28.04±13.42 無法形成錫球
結合 強度 8.23 MPa 10.07 Mpa 7.7 MPa 7.7 MPa 7.7 MPa (×)
請參閱表1，相較於比較例1至2，實施例1至4使用表面具有特定碳數的醯胺基之疏水性纖維素奈米纖維。此疏水性纖維素奈米纖維可提供熔融合金粉末回焊時之成核點，故縮小錫焊料製得之錫球的晶粒粒徑，從而提升錫球對焊接點之結合強度。
再者，相較於實施例1至2，實施例3至4並未使用異丙醇(IPA)，且直接添加疏水性纖維素奈米纖維至基質內，可簡化錫焊料的製程。隨著疏水性纖維素奈米纖維的使用量之增加，實施例1至2製得之錫球的晶粒粒徑則有漸減的趨勢。實施例3、實施例4及比較例1不含IPA，迴焊後有排外現象，因此製得之錫球的晶粒大小無變化。比較例2因添加親水性纖維素奈米纖維 (CNF)，故無法形成錫球。
綜上所述，本發明之含第三相材料的錫焊料包含基質及第三相材料，且第三相材料包含疏水性纖維素奈米纖維。此些疏水性纖維素奈米纖維的表面具有特定碳數的醯胺基，特定使用量之疏水性纖維素奈米纖維可做為熔融合金粉末回焊時之成核點。當錫焊料製成錫球後，此些疏水性纖維素奈米纖維之外圍具有複數個晶粒，從而提升錫球之結合強度。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
無
為了對本發明之實施例及其優點有更完整之理解，現請參照以下之說明並配合相應之圖式。必須強調的是，各種特徵並非依比例描繪且僅係為了圖解目的。相關圖式內容說明如下： [圖1A]及[圖1B]係分別顯示根據本發明之實施例1 (圖1A)及比較例1 (圖1B)的錫球之掃描式電子顯微影像。

Claims (8)

  1. 一種含第三相材料的錫焊料，包含：一基質，其中該基質由合金粉末及助焊劑所組成；以及一第三相材料，其中該第三相材料包含複數個疏水性纖維素奈米纖維，該些疏水性纖維素奈米纖維的複數個表面具有碳數6至18的醯胺基，且該些疏水性纖維素奈米纖維之該些表面對水之一接觸角為114度至130度，其中基於該基質之一使用量為106ppm，該些疏水性纖維素奈米纖維之一使用量為10ppm至600ppm。
  2. 如請求項1所述之含第三相材料的錫焊料，其中該合金粉末包含1重量百分比至5重量百分比的銀、0.1重量百分比至10重量百分比的銅，以及平衡量的錫。
  3. 如請求項1所述之含第三相材料的錫焊料，其中該助焊劑係選自於由樹脂、溶劑、觸變劑、活化劑及上述任意組合所組成之一族群。
  4. 如請求項1所述之含第三相材料的錫焊料，其中該些疏水性纖維素奈米纖維的一平均直徑為1nm至10nm。
  5. 如請求項1所述之含第三相材料的錫焊料， 其中該些疏水性纖維素奈米纖維的一平均長度為0.5μm至10μm。
  6. 如請求項1所述之含第三相材料的錫焊料，其中該錫焊料不含水。
  7. 一種錫球，係利用如請求項1至6任一項所述之含第三相材料的錫焊料經一加熱步驟而製得，其中該錫球包含：一合金體，其中該合金體由合金粉末及助焊劑經該加熱步驟所形成；以及一第三相材料分佈於該合金體中，其中該第三相材料包含複數個疏水性纖維素奈米纖維，該些疏水性纖維素奈米纖維之外圍具有複數個晶粒，且該些晶粒之一平均粒徑為15μm至22μm。
  8. 如請求項7所述之錫球，其中該些晶粒為等軸晶。
TW112137025A 2023-09-27 2023-09-27 含第三相材料的錫焊料及其應用 TWI870039B (zh)

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US7575150B2 (en) * 2001-09-26 2009-08-18 Nof Corporation Flux composition for solder, solder paste, and method of soldering
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