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TWI869969B - 抗熱收縮隔離膜及其製備方法 - Google Patents

抗熱收縮隔離膜及其製備方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種抗熱收縮隔離膜及其製備方法，其中製備抗熱收縮隔離膜的方法，其步驟包含提供一聚烯烴多孔基材，其表面及內部具有複數多孔結構；將聚烯烴多孔基材施用一含鈦醇鹽及光反應劑之前驅物溶液，並經紫外光照射，以在該聚烯烴多孔基材之該表面及該等多孔結構之內壁上形成一抗熱收縮薄層。本發明的製備方法可提升隔離膜的耐高溫收縮性和電解液濕潤性。

Description

抗熱收縮隔離膜及其製備方法
本發明提供一種製備抗熱收縮之隔離膜的方法。本發明之製備方法可製得具可抗熱收縮且可同時提升電解液濕潤性之隔離膜。
在鋰離子電池的內部結構中隔離膜為關鍵部件，通常為多孔聚合物薄膜，作為物理屏障來防止兩個電極直接接觸並控制電池中的離子傳輸。鋰離子電池的隔離膜為採用聚烯烴材料為基材，亦即聚乙烯(PE)/或聚丙烯(PP)，主要可分為乾法拉伸和濕法拉伸兩種，這兩種方法基本上都是經由押出製程將高分子熔融形成薄膜，再以延伸方式製造適合之孔隙。乾式隔離膜通常較厚且可多層堆疊生產，大功率下安全性高、成本低，而濕式隔離膜由於厚度較薄、孔隙率較高、孔徑均勻性較高，適合在聚烯烴基材表面塗覆陶瓷塗層形成複合隔離膜。與濕式隔離膜相比，乾式隔離膜在機械性能、離子通透性和耐化學電解液性能方面具有一定的優勢，在能量密度高的三元電池中使用廣泛。但當電池的溫度超過130ºC時，乾式隔離膜產生收縮造成電極彼此直接接觸而引起短路。因此，乾式隔離膜仍需克服熱收縮較高、與電解液濕潤性較差的問題。
本發明為揭露一種製備抗熱收縮之隔離膜的方法及由該方法製備的隔離膜，該隔離膜具有強化的抗熱收縮性且同時可提升電解液濕潤性。
本發明揭露一種製備抗熱收縮隔離膜的方法，該方法包含提供一聚烯烴多孔基材，其表面及內部具有複數多孔結構；施用一含0.1重量百分比(wt%)至3wt%鈦醇鹽及0.05wt%至1wt%光反應劑的前驅物溶液於該聚烯烴多孔基材上，並經紫外光以10mJ/cm 2至1000 mJ/cm 2輻射劑量照射，以在該聚烯烴多孔基材之該表面及該等多孔結構的內壁上形成一抗熱收縮薄層。
在本發明揭露之抗熱收縮隔離膜的製備方法中，該前驅物溶液之鈦醇鹽為甲醇鈦、乙醇鈦、異丙醇鈦和叔丁醇鈦或其組合，且較佳為異丙醇鈦，且該鈦醇鹽溶液之溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇或其組合。
在本發明揭露抗熱收縮隔離膜的製備方法中，該前驅物溶液的光反應劑為2-異丙基噻噸酮、噻噸酮、噻噸酮衍生物或其組合。
本發明之另一態樣的為揭露一抗熱收縮隔離膜，其包含一聚烯烴多孔基材，其表面及內部具有複數多孔結構，及一抗熱收縮薄層形成於該聚烯烴多孔基材之該表面及該等多孔結構的內壁上，其中該抗熱收縮薄層係為鈦醇鹽、光反應劑與該聚烯烴多孔基材之該表面及該等多孔結構內壁上的含氫碳鏈所交聯形成之複合薄層。
上述發明內容旨在提供本揭示內容的簡化摘要，以使閱讀者對本揭示內容具備基本的理解。此處的發明內容並非本揭示內容的完整概述，且其用意並非在指出本發明實施例的重要/關鍵元件或界定本發明的範圍。在參閱下文實施方式後，本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可輕易瞭解本發明之基本精神及本發明所採用之技術手段與實施態樣。
為了使本發明揭示內容更加詳盡與完備，下文針對了本發明的實施態樣與具體實施例提出了說明性的描述；但這並非實施或運用本發明具體實施例的唯一形式。以下所揭露的各實施例，在有益的情形下可相互組合或取代，也可在一實施例中附加其他的實施例，而無須進一步的記載或說明。
本發明之優點、特徵以及達到之技術方法將參照例示性實施例進行更詳盡地描述而更容易理解，且本發明或可以不同形式來實現，故不應被理解僅限於此處所陳述的實施例，相反地，對所屬技術領域具有通常知識者而言，所提供的實施例將使本發明更加透徹與全面且完整地傳達本發明的範疇，且本發明將僅為所附加的申請專利範圍所定義。
而除非另外定義，所有使用於後文的術語(包含科技及科學術語)與專有名詞，於實質上係與本發明所屬該領域的技術人士一般所理解之意思相同，而例如一般所使用的字典所定義的那些術語應被理解為具有與相關領域的內容一致的意思，且除非明顯地定義於後文，將不以過度理想化或過度正式的意思理解。
本發明為揭露一種製備抗熱收縮之隔離膜的製備方法，其在聚烯烴多孔基材之表面及其多孔結構的內壁上形成之抗收縮薄層，不但保有乾式聚烯烴多孔膜之機械性能、離子通透性和耐化學電解液性，且在未明顯增加聚烯烴多孔基材之厚度下，可提供增進抗熱收縮性與電解液濕潤性。
以本發明製備方法製得之隔離膜具有較佳的熱穩定性，其在130ºC下靜置1小時於縱向(MD)方向的收縮率可低於15%，更佳為低於12%，且在150ºC下靜置1小時於緃向(MD)方向的收縮率不大於40%，可且同時可提升電解液濕潤性的隔離膜。
適用於本發明製備方法的聚烯烴多孔基材為以乾式拉伸法製備之聚乙烯、聚丙烯或其共聚物之單層或多層之聚烯烴多孔基材，例如單層聚乙烯、單層聚丙烯、雙層聚乙烯/聚丙烯或三層聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯，但不限於此。在本發明之一實施例中，該聚烯烴多孔基材厚度可介於約5 µm至30 µm之間，較佳為介於7 µm至25 µm之間，其孔隙率約40%至70%間，較佳為介於43%至65%間。
本發明揭露一種製備抗熱收縮隔離膜的方法，包含提供一聚烯烴多孔基材，其表面及內部具有複數多孔結構；施用一含0.1wt%至3wt%鈦醇鹽及0.05wt%至1wt%光反應劑的前驅物溶液於該聚烯烴多孔基材，並經紫外光以10 mJ/cm 2至1000 mJ/cm 2輻射劑量照射，以在該聚烯烴多孔基材之該表面及該等多孔結構之內壁上形成一抗熱收縮薄層。
在本發明揭露之抗熱收縮隔離膜的製備方法中，該前驅物溶液之鈦醇鹽為甲醇鈦、乙醇鈦、異丙醇鈦和叔丁醇鈦或其組合，且較佳為異丙醇鈦，且該鈦醇鹽溶液之溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇或其組合。在本發明之一實施例中，該前驅物溶液較佳為含有0.1wt%至2wt%鈦醇鹽。
在本發明揭露抗熱收縮隔離膜的製備方法中，該前驅物溶液添加的光反應劑為2-異丙基噻噸酮、噻噸酮、噻噸酮衍生物或其組合。
已知為使具有飽和且穩定碳鍵的聚烯烴產生反應性而參與交聯化，可採用紫外光照射可脫氫產生自由基之光反應劑與含氫原子碳鍵之聚烯烴，使聚烯烴表面之碳鍵亦一併形成自由基，以在具有飽和且穩定碳鍵的聚烯烴表面及多孔結構之內壁形成交聯化反應。在此製備方法之實施態樣中，除具有聚烯烴多孔基材和光反應劑外，還包含具有含氫原子碳鍵之鈦醇鹽，故受到充足能量之紫外光的照射時，聚烯烴多孔基材之表層、光反應劑及鈦醇鹽皆產生具反應性之自由基而進行交聯反應，以在聚烯烴多孔基材表層及多孔結構內壁形成由聚烯烴、光反應劑及鈦醇鹽所交聯之複合薄層。
在本發明之一實施例中，該前驅物溶液較佳為含有0.05wt%至0.8wt%光反應劑。
本發明揭露之抗熱收縮隔離膜的製備方法中，其中前驅物溶液可進一步包含阻燃劑、抗氧化劑、表面改質劑或抗靜電劑等添加劑。
本發明之另一態樣的為揭露一抗熱收縮隔離膜，其包含一聚烯烴多孔基材，其表面及內部具有複數多孔結構，及一抗熱收縮薄層形成於該聚烯烴多孔基材之表面及其多孔結構的內壁上，其中該抗熱收縮薄層係為鈦醇鹽、光反應劑及該聚烯烴多孔基材之該表面與該等多孔結構內壁上的含氫碳鏈所交聯形成之複合薄層。
下述實施例係用來進一步說明本發明，但本發明之內容並不受其限制。
實施例
實施例1：隔離膜之製備
在199.3 g 異丙醇中加入0.5 g異丙醇鈦及0.2 g 2-異丙基噻噸酮均勻混和，常溫下攪拌以得到異丙醇鈦溶液。
將13.8 µm的聚烯烴多孔基材(聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三層隔離膜，孔隙率45%，由明基材料(股)公司製備)以含浸塗佈方式，浸泡於異丙醇鈦溶液中30秒後取出，去除表面多餘液體並以80ºC乾燥5分鐘後，在氮氣環境下於波長360 nm以500 mJ/cm 2輻射劑量的UV燈進行曝光，得到一在聚烯烴多孔基材表面及其多孔結構內壁具有交聯結構之抗熱收縮薄層的抗熱收縮隔離膜。
製得之抗熱收縮隔離膜以實施例1描述的檢測方法進行測試。測試結果列於表1。
厚度測試：依照GB/T6672-2001測試標準，使用膜厚儀(VL-50-B，購自Mitutoyo，日本)測試。使用直徑3 mm、下壓探頭荷重為0.01 N的平面測頭進行測試。
透氣度(Gurley)測試：依據ASTM　D-726規範將測試之隔離膜裁切成1平方英吋的大小，利用Gurley透氣儀測量100 c.c.空氣通過待測隔離膜所需之時間而得到透氣度。
熱收縮測試：裁取10 cm × 10 cm之樣品，並於檢測前分別於樣品中心位置標記縱向(MD)及橫向(TD)的初始長度M0及T0。標記好後將樣品夾於兩張A4紙中置入烘箱，以130ºC及150ºC加熱1小時，加熱結束後將樣品置於與測量儀器相同環境下30分鐘，再量測樣品中心位置之縱向(MD)長度M1及橫向(TD)的長度T1，並依下式計算： 縱向(MD)熱收縮率(SMD) =(M0-M1)/M0x100% 橫向(TD)熱收縮率(STD) =(T0-T1)/T0x100%
接觸角量測：以接觸角量測儀 (Phoenix 150，購自精志科技，台灣)測量接觸角，使用針徑2 mm之注射針筒吸取碳酸丙烯酯(純度為99%)並裝設於量測儀上，另將隔離膜待測樣品固定於樣品載台上。由注射針筒擠壓體積液滴至待測樣品上，並以光學系統CCD測定、電腦軟體進一步計算其接觸角。
阻抗測試：裁切直徑24 mm之隔離膜樣品，浸潤電解液10分鐘後，夾於二不鏽鋼電極間以分隔該二不鏽鋼電極，並施加500 g重量使緊密貼合，再以交流阻抗分析法(AC-Impedance)量測其電流訊號後，計算獲得該隔離膜樣品之阻抗值。
實施例2：隔離膜之製備
在199 g異丙醇中加入0.8 g異丙醇鈦及0.2 g 2-異丙基噻噸酮均勻混和，常溫下攪拌以得到異丙醇鈦溶液。將13.8 µm的聚烯烴多孔基材(聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三層隔離膜，孔隙率45%，由明基材料(股)公司製備)以含浸塗佈方式，浸泡於異丙醇鈦溶液中30秒後取出，去除表面多餘液體並以80ºC乾燥5分鐘後，在氮氣環境下於波長360 nm以500 mJ/cm 2輻射劑量的UV燈進行曝光，得到一在聚烯烴多孔基材表面及其多孔結構內壁具有交聯結構之抗熱收縮薄層的抗熱收縮隔離膜。
製得之抗熱收縮隔離膜以實施例1描述的檢測方法進行測試。測試結果列於表1。
實施例3：隔離膜之製備
在198.2 g異丙醇中加入1.6 g異丙醇鈦及0.2 g 2-異丙基噻噸酮均勻混和，常溫下攪拌以得到異丙醇鈦溶液。將13.8 µm的聚烯烴多孔基材(聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三層隔離膜，孔隙率45%，由明基材料(股)公司製備)以含浸塗佈方式，浸泡於異丙醇鈦溶液中30秒後取出，去除表面多餘液體並以80ºC乾燥5分鐘後，在氮氣環境下於波長360 nm以500 mJ/cm 2輻射劑量的UV燈進行曝光，得到一在聚烯烴多孔基材表面及其多孔結構內壁具有交聯結構之抗熱收縮薄層的抗熱收縮隔離膜。
製得之抗熱收縮隔離膜以實施例1描述的檢測方法進行測試。測試結果列於表1。
比較例1
取相同於實施例1至3之聚烯烴多孔基材(聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三層隔離膜，孔隙率45%，由明基材料(股)公司製備)依實施例1描述的檢測方法進行測試。測試結果列於表1。 表1:實施例1至3及比較例1的隔離膜特性量測結果
比較例1 實施例1 實施例2 實施例3
基材厚度 (μm) 13.8 13.8 13.8 13.8
總厚度 13.8 13.8 13.8 13.8
透氣度 (sec/100c.c.) 125 123 120 121
熱收縮(130ºC@1hr) MD 27 11.3 10.5 10.6
TD 0 0 0 0
熱收縮(150ºC@1hr) MD 45 40 37 36
TD 0 0 0 0
吸液高度 (mm) 0.5 2.0 2.0 2.0
接觸角 (°) 52.3 47 42 41
阻抗(ohm.cm 2) 0.49 0.53 0.52 0.53
從表1所列示的特性表現中可知，本發明之實施例1至3的抗熱收縮隔離膜，相較於比較例1具強化的抗熱收縮性。同時，其對電解液的潤濕性較佳，亦可提升電池應用上之電性表現。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可做各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (10)

  1. 一種抗熱收縮隔離膜的製備方法，包含： 提供一聚烯烴多孔基材，其表面及內部具有複數多孔結構； 施用一含0.1重量百分比(wt%)至3wt%鈦醇鹽及0.05wt%至1wt%光反應劑之前驅物溶液於該聚烯烴多孔基材；及 經紫外光以10 mJ/cm 2至1000 mJ/cm 2輻射劑量照射，以在該聚烯烴多孔基材之該表面及該等多孔結構的內壁上形成一抗熱收縮薄層。
  2. 如請求項1所述之製備方法，其中該前驅物溶液之鈦醇鹽為甲醇鈦、乙醇鈦、異丙醇鈦和叔丁醇鈦或其組合。
  3. 如請求項2所述之製備方法，其中該前驅物溶液之鈦醇鹽為異丙醇鈦。
  4. 如請求項1所述之製備方法，其中該前驅物溶液之溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇或其組合。
  5. 如請求項1所述之製備方法，其中該前驅物溶液含0.1 wt%至2wt%鈦醇鹽。
  6. 如請求項1所述之製備方法，其中該光反應劑為2-異丙基噻噸酮、噻噸酮、噻噸酮衍生物或其組合。
  7. 如請求項1所述之製備方法，其中該前驅物溶液含0.05wt%至0.8wt%光反應劑。
  8. 如請求項1所述之製備方法，其中該聚烯烴多孔基材為以乾式拉伸法製備之聚乙烯、聚丙烯或其共聚物之單層或多層之聚烯烴多孔基材。
  9. 如請求項1所述之製備方法，該前驅物溶液之施用方法為浸塗法或噴塗法。
  10. 一種抗熱收縮隔離膜，其包含: 一聚烯烴多孔基材，其表面及內部具有複數多孔結構；及 一抗熱收縮薄層，形成於該聚烯烴多孔基材之該表面及該等多孔結構的內壁上； 其中，該抗熱收縮薄層係為鈦醇鹽與光反應劑及該聚烯烴多孔基材之該表面及該等多孔結構內壁上的含氫碳鏈所交聯形成之複合薄層。
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