TWI863463B - 聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物、其製備方法以及包含其的模製品 - Google Patents
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Abstract
揭露一種聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物、其製備方法
以及包含其的模製品。所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，包括：聚對苯二甲酸丁二醇酯；二乙基次膦酸鋁鹽；三聚氰胺聚磷酸酯；以及含二氧化矽增強劑，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物滿足等式1：7.76
a/b
Description
本發明是有關於一種聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物、其製備方法以及包含其的模製品，且更具體而言是有關於一種即使不具有鹵素系阻燃劑(halogen-based flame retardant)亦表現出機械性質與阻燃性之間的優異物理性質平衡的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物、製備所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的方法以及包含所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的模製品。
為了達成重量減輕及降低製造成本，在汽車領域中，正在積極進行利用塑膠替代汽車組件材料的研究。
在塑膠之中，聚酯樹脂被廣泛用作汽車組件的材料，且被評估為具有替代鋁或鋼的潛力。在作為用於汽車組件材料的聚酯樹脂之中，由於聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂具有優異的高剛性及耐熱性，正在積極進行將聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂應用於各種
汽車組件的研究。
然而，為了將聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂應用作為電子組件、特別是連接器部件的材料，有必要開發一種含非鹵化阻燃劑的阻燃複合材料。
主要使用金屬鹽磷系阻燃劑作為聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂複合材料的非鹵化阻燃劑，但是，與使用鹵素系阻燃劑時相比，難以達成相同程度的機械剛性及阻燃性。因此，迫切需要開發一種在包含非鹵化阻燃劑的同時具有優異的機械剛性及阻燃性的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物。
[相關技術文獻]
[專利文件]
KR 2011-0072828 A
因此，本發明是鑒於以上問題而做出的，且本發明的一個目的是提供一種能夠達成機械強度與阻燃性之間的物理性質平衡、適用於汽車組件材料的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物以及製備所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的方法。
本發明的另一目的是提供一種使用聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物製造的模製品。
以上及其他目的可藉由以下闡述的本發明來實現。
根據本發明的一態樣，以上及其他目的可藉由提供一種聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物來實現，所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物包括：聚對苯二甲酸丁二醇酯；二乙基次膦酸鋁鹽；三聚氰胺聚磷酸酯；以及含二氧化矽增強劑，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物滿足以下等式1：
其中a表示根據國際標準組織(International Standards Organization，ISO)527量測的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的抗張強度(tensile strength)(百萬帕(MPa))，且b表示根據ISO 1133在265℃下、在2.16千克的負荷下量測的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的流動指數(flow index)(克/10分鐘)。
II)在I)中，所述含二氧化矽增強劑可包含50重量%或大於50重量%、具體而言50重量%至70重量%、較佳為50重量%至65重量%、更佳為50重量%至60重量%的二氧化矽。
III)在I)或II)中，當所述聚對苯二甲酸丁二醇酯的含量為c且所述含二氧化矽增強劑的含量為d時，可滿足相關性0.5d
c
2d。
此處，含量可意指基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑的總量的重量%，或者視需要，可意指基於100重量%的選自三聚氰
胺氰尿酸酯、聚乙烯、加工性促進劑(processability improver)及耐熱添加劑(heat-resistant additive)以及聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑中的一或多種的總量的重量%。
IV)在I)至III)中，基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑的總量，可包含15重量%至65重量%的量的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯；或者所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、加工性促進劑及耐熱添加劑的總量，可包含15重量%至65重量%的量的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯。
V)在I)至IV)中，所述聚對苯二甲酸丁二醇酯可具有根據美國試驗材料學會(American Society for Testing Material，ASTM)D2857量測的0.5分升/克(dl/g)至1.25分升/克的固有黏度(η)。
VI)在I)至V)中，基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑的總量，可包含10重量%至50重量%的量的所述含二氧化矽增強劑；或者所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、
加工性促進劑及耐熱添加劑的總量，可包含10重量%至50重量%的量的所述含二氧化矽增強劑。
VII)在I)至VI)中，基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑的總量，可包含5重量%至35重量%的量的所述二乙基次膦酸鋁鹽；或者所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、加工性促進劑及耐熱添加劑的總量，可包含5重量%至35重量%的量的所述二乙基次膦酸鋁鹽。
VIII)在I)至VII)中，基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑的總量，可包含0.1重量%至10重量%的量的所述三聚氰胺聚磷酸酯；或者所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、加工性促進劑及耐熱添加劑的總量，可包含0.1重量%至10重量%的量的所述三聚氰胺聚磷酸酯。
IX)在I)至VIII)中，所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑及三聚氰胺氰尿酸酯的總量，可包含0.1重量%至10重量%的量的三聚氰胺氰尿酸酯；或
者所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、三聚氰胺氰尿酸酯、加工性促進劑及耐熱添加劑的總量，可包含0.1重量%至10重量%的量的所述加工性促進劑及所述耐熱添加劑。
X)在I)至IX)中，所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑及加工性促進劑的總量，可包含0.001重量%至3重量%的量的加工性促進劑。
XI)在I)至X)中，所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑及耐熱添加劑的總量，可包含0.001重量%至3重量%的量的耐熱添加劑。
根據本發明的另一態樣，提供一種製備聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的方法，所述方法包括：將聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑捏合並擠出，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物滿足以下等式1：
其中a表示根據ISO 527量測的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的抗張強度(百萬帕)，且b表示根據ISO 1133在265
℃下、在2.16千克的負荷下量測的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的流動指數(克/10分鐘)。
XIII)根據本發明的又一態樣，提供一種包含上述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的模製品。
XIV)在XIII)中，所述模製品可為汽車電子組件。
自以上說明顯而易見，根據本發明的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可在機械強度與阻燃性之間提供水準等同於或高於包含鹵素系阻燃劑的聚酯樹脂複合材料的水準的優異的物理性質平衡，聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物由於優異的流動性而具有優異的加工性，且可提供作為用於汽車電子組件的材料。
亦即，由根據本發明的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物製成的模製品可在例如抗張強度等機械性質與阻燃性之間表現出高水準的物理性質平衡。
因此，根據本發明的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物及包含其模製品可廣泛用於需要所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的汽車組件領域。
在下文中，將更詳細地闡述本發明以幫助理解本發明。
本說明書及所附申請專利範圍中所使用的用語及詞語不應被解釋為局限於普通含義或字典含義，而應被解釋為具有與本發明的技術精神相匹配的含義及概念，以便以最佳方式闡述本發明。
本發明人證實，藉由調節非鹵化阻燃劑的類型及含量，可達成適合於汽車組件材料的水準的機械強度與阻燃性的物理性質平衡，因此完成了本發明。
根據本發明的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物包括聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑。
當a是藉由ISO 527量測的抗張強度(百萬帕(MPa))且b是根據ISO 1133在2.16千克的負荷下在265℃下量測的流動指數(克/10分鐘)時，聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的a/b可滿足例如7.76至45、具體而言7.76至40、較佳為7.77至40。當滿足所述範圍時，可提供剛性、阻燃性及加工性之間的性質平衡。
在本發明的實施例中，a可為130或大於130、或130至165，且b可為4至20、或4至18。
在下文中，詳細闡述本發明的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的每一組分。
聚對苯二甲酸丁二醇酯
在本發明的一個實施例中，作為聚對苯二甲酸丁二醇酯，可使用藉由1,4-丁二醇與對苯二甲酸或對苯二甲酸二甲酯的直接酯化或轉酯化作用(transesterification)縮聚獲得的聚對苯二甲酸丁二醇酯。
在本發明的一個實施例中，為了增加聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的衝擊強度，可使用藉由對聚對苯二甲酸丁二醇酯與例如聚四亞甲基二醇(polytetramethylene glycol)、聚乙二醇、聚丙二醇、脂肪族聚酯及脂肪族聚醯胺等衝擊強度加強化合物進行共聚獲得的共聚物、或者藉由對聚對苯二甲酸丁二醇酯與衝擊強度加強化合物進行混合獲得的改質聚對苯二甲酸丁二醇酯。
在本發明的實施例中，根據ASTM D2857量測的聚對苯二甲酸丁二醇酯的固有黏度(η)可為例如0.5分升/克至1.25分升/克、較佳為0.5分升/克至1.25分升/克、更佳為0.52分升/克至1分升/克。當聚對苯二甲酸丁二醇酯的固有黏度處於所述範圍內時，可獲得機械性質與模製性(moldability)之間的性質平衡優異的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物。
在本發明的實施例中，基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑的總量，可包含15重量%至65重量%、25重量%至58重量%、較佳為40重量%至58重量%、更佳為40重量%至55重量%、甚至更佳為45重量%至55重量%的量的聚對苯二甲酸丁二醇酯；或者所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含加工性促進劑及
耐熱添加劑，且基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、加工性促進劑及耐熱添加劑的總量，可包含15重量%至65重量%、25重量%至58重量%、較佳為40重量%至58重量%、更佳為40重量%至55重量%、甚至更佳為45重量%至55重量%的量的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯。當聚對苯二甲酸丁二醇酯包含於所述範圍內時，可提供在加工性、比重(specific gravity)及機械性質之間具有優異性質平衡的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物。
增強劑
在本發明的實施例中，增強劑可為例如玻璃纖維且增強劑可與其他無機纖維結合使用。
此處，無機纖維可包括選自碳纖維、玄武岩纖維及例如洋麻或大麻等天然纖維中的一或多種。
在本發明的實施例中，增強劑的橫截面可具有例如圓形、矩形、橢圓形、啞鈴形或菱形等形狀。增強劑可具有8微米至20微米或10微米至15微米的平均直徑及2微米至6毫米或2微米至4毫米的平均長度。
此處，增強劑的平均直徑及平均長度可藉由本領域常用的方法量測。舉例而言，可利用掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)觀察增強劑，且可分別量測10股至30股增強劑的平均直徑及平均長度。
在纖維生產製程或後處理製程(post-treatment process)
期間，增強劑可利用上漿劑(sizing agent)進行處理，且上漿劑可包括加工促進劑、偶聯劑及表面活性劑。
加工促進劑主要用於形成良好的股，且偶聯劑改善增強劑與聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂之間的黏合。當慮及聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂及增強劑的類型而適當選擇並使用偶聯劑時，可賦予聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物優異的物理性質。
使用偶聯劑的方法可包括利用增強劑直接處理的方法、添加至有機基質的方法及類似方法，且為了充分表現出偶聯劑的效能，應適當選擇其含量。
偶聯劑的實例包括胺系偶聯劑、丙烯酸偶聯劑及矽烷系偶聯劑，例如γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(β-胺基乙基)γ-胺基丙基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷及β(3,4-環氧乙基)γ-胺基丙基三甲氧基矽烷。
具體而言，本揭露的增強劑較佳為包含二氧化矽。在此種情況下，可提供剛性及機械性質。
在增強劑中，可包含例如50重量%或大於50重量%、具體而言50重量%至70重量%、較佳為50重量%至65重量%、更佳為50重量%至60重量%的量的二氧化矽。當滿足該些範圍時，可提供剛性與機械性質之間的優異平衡。
具體而言，如以下實例及比較例所示，可證實，當以不適當的含量加入二氧化矽時，例如當作為另外一種選擇加入48重量
%的增強劑時，阻燃性優異，但是由於抗張強度及流動指數差而並未提供物理性質之間的平衡(參見比較例4)。
在本發明中，增強劑中二氧化矽的含量可使用X射線螢光光譜法(X-Ray Fluorescence spectrometry，XRF)來量測或確認。
在本發明的實施例中，基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑的總量，可包含10重量%至50重量%、較佳為15重量%至50重量%、更佳為20重量%至50重量%的量的含二氧化矽增強劑；或者聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包括加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、加工性促進劑及耐熱添加劑的總量，可包含10重量%至50重量%、較佳為15重量%至50重量%、更佳為20重量%至50重量%的量的含二氧化矽增強劑。
非鹵化阻燃劑
根據本發明的非鹵化阻燃劑可包含二乙基次膦酸鋁鹽及三聚氰胺聚磷酸酯，可在聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的擠出及注射模製期間提供阻燃效果，且即使當聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物長時間儲存時，亦可充分提供阻燃效果。
所述二乙基次膦酸鋁鹽可藉由在聚合物表面形成炭(char)來改善組成物的阻燃性。
在本發明的實施例中，二乙基次膦酸鋁鹽可為可商購產
品。
基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑的總量，可包含例如5重量%至35重量%、10重量%至30重量%、具體而言10重量%至25重量%、較佳為10重量%至20重量%的量的二乙基次膦酸鋁鹽；或者所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、加工性促進劑及耐熱添加劑的總量，可包含5重量%至35重量%、10重量%至30重量%、具體而言10重量%至25重量%、較佳為10重量%至20重量%的量的二乙基次膦酸鋁鹽。當滿足該些範圍時，組成物的阻燃性可藉由在聚合物表面上形成炭來改善。
當三聚氰胺聚磷酸酯與上述二乙基次膦酸鋁鹽一起使用時，三聚氰胺聚磷酸酯及二乙基次膦酸鋁鹽一起在聚合物表面上形成炭，藉此加強防止燃燒的效果。
在本發明的實施例中，可商購產品可用作三聚氰胺聚磷酸酯。
基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑的總量，可包含例如0.1重量%至10重量%、具體而言0.1重量%至5重量%、較佳為1重量%至5重量%、更佳為2重量%至4重量%的量的三聚氰胺聚磷酸酯；或者所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含加
工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、加工性促進劑及耐熱添加劑的總量，可包含例如0.1重量%至10重量%、具體而言0.1重量%至5重量%、較佳為1重量%至5重量%、更佳為2重量%至4重量%的量的三聚氰胺聚磷酸酯。當滿足該些範圍時，可在聚合物表面上充分形成炭，藉此改善組成物的阻燃性。
根據本發明的實施例，可包括三聚氰胺氰尿酸酯。在此種情況下，可產生惰性氣體，藉此改善阻燃性。
基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑及三聚氰胺氰尿酸酯的總量，可包含例如0.1重量%至10重量%、具體而言0.1重量%至4.5重量%、較佳為0.1重量%至3.5重量%、更佳為1重量%至3.5重量%的量的三聚氰胺氰尿酸酯；或者聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、三聚氰胺氰尿酸酯、加工性促進劑及耐熱添加劑的總量，可包含例如0.1重量%至10重量%、具體而言0.1重量%至4.5重量%、較佳為0.1重量%至3.5重量%、更佳為1重量%至3.5重量%的量的加工性促進劑及耐熱添加劑。
加工性促進劑
根據本發明的加工性促進劑可為烯烴蠟，且用於幫助聚
對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物保持優異的脫模性(releasability)及注射性質。
烯烴蠟可為具有低熔體黏度的聚合物，且可為具有滑動性質及塑性的油性固體。舉例而言，烯烴蠟可包括選自聚乙烯蠟及聚丙烯蠟中的至少一者，且可使用可商購的烯烴蠟。
舉例而言，聚乙烯可用作加工性促進劑。具體而言，可使用具有100℃至120℃的滴點(drop point)、95℃至115℃的熔點(mp)、0.9克/立方公分至1.0克/立方公分的密度(23℃)及350平方毫米/秒至450平方毫米/秒的絕對黏度(120℃)的聚乙烯。在此種情況下，可有效地提供脫模性及注射模製性。
在本揭露中，滴點表示根據ASTM D566、KS M 2033，潤滑劑自半固體轉變成液體的溫度。更具體而言，將樣品置於直徑為100毫米的規定杯中，且根據規定條件對樣品進行加熱。然後，量測油脂滴落時的溫度。在此種情況下，溫度表示滴點。
在本揭露中，熔點可使用差示掃描量熱儀(differential scanning calorimeter)2920(DSC 2920，TA公司)來量測。作為量測熔點的具體實例，在DSC在0℃的溫度下達到平衡後，以20℃/分鐘的速率將溫度升高至180℃，以20℃/分鐘的速率將溫度降低至-60℃，且然後以10℃/分鐘的速率將溫度升高至180℃。此時，在第二升溫區段中，自吸熱曲線的頂部區獲得熔點。
在本揭露中，舉例而言，可根據ASTM D1505的量測方法來量測密度。
在本揭露中，絕對黏度可使用由博勒飛(Brookfield)製造的絕對黏度計來量測。作為具體的量測實例，可使用由博勒飛製造的絕對黏度計LVT 230根據ASTM D1986-14方法量測絕對黏度。
具體而言，可使用具有105℃至115℃的滴點、100℃至110℃的熔點(mp)、0.95克/立方公分至1.0克/立方公分的密度(23℃)及380平方毫米/秒至420平方毫米/秒的絕對黏度(120℃)的聚乙烯作為加工性促進劑。
具體而言，可使用具有108℃至112℃的滴點、102℃至106℃的熔點(mp)、0.95克/立方公分至0.98克/立方公分的密度(23℃)及400平方毫米/秒至420平方毫米/秒的絕對黏度(120℃)的聚乙烯蠟作為加工性促進劑。
在本發明的實施例中，可使用可商購產品作為加工性促進劑。舉例而言，可使用例如LC102N等產品。
在本發明的實施例中，基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑及加工性促進劑的總量，可包含例如0.001重量%至3重量%、較佳為0.05重量%至3重量%、更佳為0.01重量%至3重量%、最佳為0.01重量%至1重量%的量的加工性促進劑；或者聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含三聚氰胺氰尿酸酯，且基於100重量%的加工性促進劑、聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、聚乙烯、含二氧化矽增強劑及三聚氰胺氰尿酸
酯的總量，可包含例如0.001重量%至3重量%、較佳為0.05重量%至3重量%、更佳為0.01重量%至3重量%、最佳為0.01重量%至1重量%的量的三聚氰胺氰尿酸酯。當滿足所述範圍時，可充分提供優異的脫模性及注射模製性。
具體而言，樹脂組成物可包含聚乙烯。基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑及聚乙烯的總量，可包含例如0.001重量%至3重量%、較佳為0.05重量%至3重量%、更佳為0.01重量%至3重量%、最佳為0.01重量%至1重量%的量的此種聚乙烯；或者聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含聚乙烯、三聚氰胺氰尿酸酯及耐熱添加劑，且基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、聚乙烯、含二氧化矽增強劑、聚乙烯、三聚氰胺氰尿酸酯及耐熱添加劑的總量，可包含例如0.001重量%至3重量%、較佳為0.05重量%至3重量%、更佳為0.01重量%至3重量%、最佳為0.01重量%至1重量%的量的聚乙烯、三聚氰胺氰尿酸酯及耐熱添加劑。
耐熱添加劑
根據本發明的耐熱添加劑可在聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的擠出及注射模製期間在高溫下提供抗氧化效果。
耐熱添加劑可為例如選自受阻酚化合物、亞磷酸酯(phosphite)化合物及亞膦酸酯(phosphonite)化合物中的一或多者。
作為受阻酚化合物，可使用可商購產品。
受阻酚化合物的實例包括十八烷基-3-(4-羥基-3,5-二第三丁基苯基)丙酸酯(octadeeyl-3-(4-hydroxy-3,5-ditert-butylphenyl)propionate)、四雙[亞甲基-3-(3,5-二第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]甲烷(tetrabis[methylene-3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate]methane)、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二第三丁基-4-羥基苄基)苯(1,3,5-tri-methyl-2,4,6-tris(3,5-di-tertbutyl-4-hydroxybenzyl)benzene)、季戊四醇四(3-(3,5-二第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯)(pentaerythritol tetrakis(3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate))及類似物，且較佳為使用季戊四醇四(3-(3,5-二第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯)。
亞磷酸酯化合物的實例包括亞磷酸三苯酯(triphenyl phosphite)、亞磷酸三(單苯基)酯(tris(monyl phenyl)phosphite)、亞磷酸三異癸酯(triisodecyl phosphite)、二苯基-異辛基-亞磷酸酯(diphenyl-isooctyl-phosphite)、雙(2,6-二第三丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯(bis(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenyl)pentaerythritol diphosphite)、亞磷酸三(2,4-二第三丁基苯基)酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite)及類似物，且較佳為使用亞磷酸三(2,4-二第三丁基苯基)酯。
作為亞膦酸酯化合物，可使用由以下式1表示的化合物：[式1]
其中R1及R2各自獨立地為烷基、芳基、烷基芳基，具體而言C1至C30烷基、C6至C30芳基或烷基芳基，且Ar是芳基，例如苯基、萘基、聯苯基或三聯苯基。
作為另一實例，耐熱添加劑可為由以下式2表示的化合物與由以下式3表示的化合物的混合物。
當由以下式2表示的化合物與由以下式3表示的化合物混合時，例如530克/升或大於530克/升、具體而言530克/升至630克/升的密度是較佳的，以在高溫下提供抗氧化效果。
此處，密度可為使用本技術領域中通常使用的方法及設備量測的值。
在本發明的實施例中，可使用可商購的產品。舉例而言，可使用例如B-225等產品。
[式3]
在本發明的實施例中，基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑及耐熱添加劑的總量，可包含例如0.001重量%至3重量%、較佳為0.05重量%至2重量%、更佳為0.01重量%至2重量%、甚至更佳為0.1重量%至2重量%的量的耐熱添加劑。當滿足所述範圍時，可在高溫下進行加工期間提供熱穩定性。
基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、三聚氰胺氰尿酸酯及耐熱添加劑的總量，可包含例如0.001重量%至3重量%、較佳為0.05重量%至2重量%、更佳為0.01重量%至2重量%、甚至更佳為0.1重量%至2重量%的量的耐熱添加劑。
基於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、三聚氰胺氰尿酸酯、聚乙烯及耐熱添加劑的總量，可包含例如0.001重量%至3重量%、
較佳為0.05重量%至2重量%、更佳為0.01重量%至2重量%、甚至更佳為0.1重量%至2重量%的量的耐熱添加劑。
<聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物>
根據本發明的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包括聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑，且當聚對苯二甲酸丁二醇酯的含量為c且含二氧化矽增強劑的含量為d時，可滿足相關性0.5d
c
2d、具體而言相關性d
c
2d、較佳為相關性1.3d
c
1.8d。當滿足該些範圍時，可提供剛性及機械性質與阻燃性之間的優異的物理性質平衡。
在本說明中，除非另有說明，否則「含量」以重量%給出。具體而言，c及d中的每一者的含量可為包含於100重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯、含二氧化矽增強劑、加工性促進劑及耐熱添加劑的總量中的重量%。
此處，c可為例如35至58的整數、較佳為40至58的整數、更佳為40至55的整數、甚至更佳為45至50的整數。當滿足該些範圍時，可提供剛性及機械性質與阻燃性之間的優異的物理性質平衡。
另外，d可為例如10至50的整數、較佳為15至50的整數、更佳為20至50的整數。當滿足該些範圍時，可提供剛性及機械性質與阻燃性之間的優異的物理性質平衡。
在本發明的實施例中，聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成
物可包含：15重量%至65重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯；10重量%至50重量%的含二氧化矽增強劑；5重量%至35重量%的二乙基次膦酸鋁鹽；0.1重量%至10重量%的三聚氰胺聚磷酸酯；0重量%至10重量%的三聚氰胺氰尿酸酯；0.001重量%至3重量%的耐熱添加劑；以及0.001重量%至3重量%的加工性促進劑。
作為另一實例，聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包括：35重量%至58重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯；15重量%至50重量%的含二氧化矽增強劑；10重量%至25重量%的二乙基次膦酸鋁鹽；0.1重量%至5重量%的三聚氰胺聚磷酸酯；0至4.5重量%的三聚氰胺氰尿酸酯；0.001重量%至3重量%的耐熱添加劑；以及0.001重量%至3重量%的加工性促進劑。
作為另一實例，聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包括：40重量%至58重量%的聚對苯二甲酸丁二醇酯；20至50重量%的含二氧化矽增強劑；10重量%至20重量%的二乙基次膦酸鋁鹽；1重量%至5重量%的三聚氰胺聚磷酸酯；0.1重量%至10重量%的三聚氰胺氰尿酸酯；0.05重量%至2重量%的耐熱添加劑；以及0.05重量%至3重量%的加工性促進劑。當滿足該些範圍時，可提供剛性及機械性質與阻燃性之間的優異的物理性質平衡。
舉例而言，基於100重量份的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可包含例如0.01重量份至5重量份、較佳為0.5重量份至2重量份、更佳為1重量份至2重量份的量的選自紫外線(ultraviolet，UV)穩定劑、顏料及
著色劑中的一或多種添加劑。在所述範圍內可表現出添加劑的固有特性，而不會影響樹脂組成物的物理性質。
<製備聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的方法>
根據本發明的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可藉由本領域已知的方法製備。舉例而言，可藉由在擠出機中對組分與添加劑的混合物進行熔融擠出的方法將聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物製備成丸粒的形式，且所述丸粒可用於製造注射模製品及擠出模製品。
在本發明的一個實施例中，在240℃至280℃的溫度下擠出丸粒。另外，當注射丸粒時，模具的溫度較佳為80℃至120℃。當模具溫度為80℃或低於80℃時，外觀可能變差。當模具溫度高於120℃時，丸粒可能會黏於模具，進而減小脫模性且增加冷卻速率。
製備本發明的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的方法可包括例如以下步驟：將聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑以及視需要上述三聚氰胺氰尿酸酯(melamine cyanurate)捏合及擠出。
在捏合及擠出的步驟中，擠出機的螺桿轉速可為例如150轉每分鐘(rpm)至330轉每分鐘、150轉每分鐘至300轉每分鐘或200轉每分鐘至250轉每分鐘。當滿足該些範圍時，且由於螺桿轉速小，剛性及加工性可得到改善。
進料至擠出機中的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的
每小時輸送量(F/R)被表徵為70千克/小時或小於70千克/小時、較佳為60千克/小時或小於60千克/小時、更佳為50千克/小時或小於50千克/小時、甚至更佳為45千克/小時至55千克/小時。在該些範圍內，可達成剛性及加工性與比重之間的物理性質平衡。
<模製品>
根據本發明的另一實施例，提供由上述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物製成的模製品。
所述模製品可為例如汽車電子組件。
具體而言，模製品可為汽車連接器。
根據ISO 527量測，所述模製品可具有130百萬帕或大於130百萬帕、或135百萬帕至165百萬帕的抗張強度。
所述模製品可具有根據ISO 1133、在265℃下在2.16千克的負荷下量測的4克/10分鐘至20克/10分鐘或4克/分鐘至18克/分鐘的流動指數。
模製品的0.8毫米試樣可具有根據保險商實驗室(Underwriters Laboratories，UL)94量測的50秒或小於50秒的阻燃性(燃燒時間/5 ea)。
在闡述本揭露的聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物、製備聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物的方法及由聚對苯二甲酸丁二酯樹脂組成物製成的模製品時，陳述並未明確闡述的其他條件或設備可在本領域通常實踐的範圍內適當選擇，且沒有特別限制。
在下文中，將詳細闡述本發明的實例，使得本發明所屬技
術領域的技術人員可容易地實踐本發明。然而，本發明可以許多不同的形式實施且不限於下面將要闡述的實例。
[實例]
在本發明的實施例中，用於製備聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的組分如下：
(A)聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT：固有黏度0.5分升/克至1分升/克)
(B)含二氧化矽增強劑：平均直徑為10微米且平均長度為3毫米的玻璃纖維
(B-1)玻璃纖維1：含有55重量%的二氧化矽
(B-2)玻璃纖維2：含有48重量%的二氧化矽
(C)二乙基次膦酸鋁鹽
(D)三聚氰胺聚磷酸酯
(E)三聚氰胺氰尿酸酯
(F)芳族磷酸酯：產品名稱PX200
(G)耐熱添加劑：產品名稱B-225
(H)加工性促進劑：具有110℃的滴點、104℃的熔點(mp)、0.97克/立方公分的密度(23℃)且410平方毫米/秒的絕對黏度(120℃)的聚乙烯
(I)防滴劑：特氟隆(產品名稱JF-4A)
實例1至實例3及比較例1至比較例6
根據以下表1所示的含量混合相應組分。以下列方式量
測所製備的組成物的物理性質並將所述物理性質示於以下表1中。
*流動指數(克/10分鐘)：根據ISO 1133量測。
接下來，以50千克/小時的速度供應混合物，且擠出機的螺桿轉速為250轉每分鐘。此處，使用具有45毫米的螺桿直徑的雙螺桿擠出機在250℃下實行擠出，且將擠出產物生產成丸粒的形式。
將生產的丸粒在100℃下乾燥4小時或長於4小時，且然後在80℃下擠出，以製造大小為2.5毫米×50毫米×90毫米的試樣。以下面方式量測製造的試樣的物理性質並將所述物理性質示於以下表1中。
*抗張強度(Mpa)：根據ISO 527量測。
*阻燃性(燃燒時間/5 ea)：製造0.8毫米的試樣，且根據UL94量測5個試樣的總燃燒時間(秒)。在V-0等級的情況下被標記為OK，且與所需時間寫在一起，且當並未達到V-0等級時被標記為NG。
*當抗張強度值為a且流動指數值為b時，a/b的計算值示於以下表1中。
如表1所示，證實了包括根據本發明的所有組分的實例1至實例3具有4克/10分鐘至18克/10分鐘的流動指數及135百萬帕至160百萬的抗張強度，以阻燃性V-0燃燒時需要13.9秒至34秒的總時間，且表現出例如剛性、加工性等物理性質與阻燃性之間的平衡。此處，計算出的a/b值為7.77至40，此被確認為處於適當的範圍內。
另一方面，可看出，在其中芳族磷酸酯與特氟隆一起使用的比較例1的情況下，抗張強度及流動指數下降。在此種情況下，可看出計算出的a/b值亦小於7.76。
由於抗張強度差且不能量測流動指數，因此亦不能計算a/b計算值。
另外，證實了在其中單獨加入二乙基次膦酸鋁鹽且不加入三聚氰胺聚磷酸酯及三聚氰胺氰尿酸酯的比較例2的情況下，
抗張強度及流動指數下降。
另外，證實了在其中減少實例1的組成物中二乙基次膦酸鋁鹽的含量且額外添加與減少的含量一樣多的聚對苯二甲酸丁二醇酯的比較例3的情況下，抗張強度及流動指數優異，但是阻燃性不可量測。
另外，可看出，在除了其中二氧化矽的含量小於合適範圍的增強劑之外具有與實例2相同組成的比較例4的情況下，阻燃性優異，但是抗張強度及流動指數差。在此種情況下，可看出a/b計算值亦小於7.76。
另外，可看出，在除了額外加入與減少的增強劑含量一樣多的聚對苯二甲酸丁二醇酯之外具有與實例2相同組成的比較例5的情況下，流動指數優異，但是抗張強度及阻燃性差。在此種情況下，可看出a/b計算值亦小於7.76。
此外，可證實，在除了改變二乙基次膦酸鋁鹽的含量及三聚氰胺氰尿酸酯的含量之外具有與實例2相同組成的比較例6的情況下，阻燃性差。在此種情況下，可看出a/b計算值亦小於7.76。
綜上所述，當本發明中所揭露的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物以規定組成比包含聚對苯二甲酸丁二醇酯、含二氧化矽增強劑、阻燃劑、耐熱組分及類似材料時，可達成加工性、比重、剛性及阻燃性之間的物理性質平衡。因此，本發明的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物可被用作含有鹵素系阻燃劑的聚酯樹脂複合材料的替代品，且可適用於製造汽車部件。
Claims (17)
- 一種聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，包括：聚對苯二甲酸丁二醇酯；二乙基次膦酸鋁鹽；三聚氰胺聚磷酸酯；含二氧化矽增強劑；以及三聚氰胺氰尿酸酯，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物滿足以下等式1：
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中所述含二氧化矽增強劑包含50重量%或大於50重量%的二氧化矽。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中，當所述聚對苯二甲酸丁二醇酯的含量為c且所述含二氧化矽增強劑的含量為d時，滿足相關性0.5dc2d。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中基於100重量%的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯、所述二乙基次膦酸鋁鹽、所述三聚氰胺聚磷酸酯及所述含二氧化矽增強劑的總量，包含15重量%至65重量%的量的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物進一步包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯、所述二乙基次膦酸鋁鹽、所述三聚氰胺聚磷酸酯、所述含二氧化矽增強劑、所述加工性促進劑及所述耐熱添加劑的總量，包含15重量%至65重量%的量的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯具有根據美國試驗材料學會D2857量測的0.5分升/克至1.25分升/克的固有黏度(η)。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中基於100重量%的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯、所述二乙基次膦酸鋁鹽、所述三聚氰胺聚磷酸酯及所述含二氧化矽增強劑的總量，包含10重量%至50重量%的量的所述含二氧化矽增強劑。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物進一步包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯、所述二乙基次膦酸鋁鹽、所述三聚氰胺聚磷酸酯、所述含二氧化矽增強劑、所述加工性促進劑及所述耐熱添加劑的總量，包含10重量%至50重量%的量的所述含二氧化矽增強劑。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中基於100重量%的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯、所述二乙基次膦酸鋁鹽、所述三聚氰胺聚磷酸酯及所述含二氧化矽增強劑的總量，包含5重量%至35重量%的量的所述二乙基次膦酸鋁鹽。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物進一步包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯、所述二乙基次膦酸鋁鹽、所述三聚氰胺聚磷酸酯、所述含二氧化矽增強劑、所述加工性促進劑及所述耐熱添加劑的總量，包含5重量%至35重量%的量的所述二乙基次膦酸鋁鹽。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物進一步包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯、所述二乙基次膦酸鋁鹽、所述三聚氰胺聚磷酸酯、所述含二氧化矽增強劑、所述加工性促進劑及所述耐熱添加劑的總量，包含0.1重量%至10重量%的量的所述三聚氰胺聚磷酸酯。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物進一步包含加工性促進劑及耐熱添加劑，且基於100重量%的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯、所述二乙基次膦酸鋁鹽、所述三聚氰胺聚磷酸酯、所述含二氧化矽增強劑、所述三聚氰胺氰尿酸酯、所述加工性促進劑及所述耐熱添加劑的總量，包含0.1重量%至10重量%的量的所述加工性促進劑及所述耐熱添加劑。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物進一步包含加工性促進劑，且基於100重量%的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯、所述二乙基次膦酸鋁鹽、所述三聚氰胺聚磷酸酯、所述含二氧化矽增強劑及所述加工性促進劑的總量，包含0.001重量%至3重量%的量的所述加工性促進劑。
- 如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物進一步包含耐熱添加劑，且基於100重量%的所述聚對苯二甲酸丁二醇酯、所述二乙基次膦酸鋁鹽、所述三聚氰胺聚磷酸酯、所述含二氧化矽增強劑及所述耐熱添加劑的總量，包含0.001重量%至3重量%的量的所述耐熱添加劑。
- 一種製備如請求項1所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物的方法，所述方法包括：將聚對苯二甲酸丁二醇酯、二乙基次膦酸鋁鹽、三聚氰胺聚磷酸酯及含二氧化矽增強劑捏合 並擠出，其中所述聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物滿足以下等式1：
- 一種模製品，包含如請求項1至14中任一項所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯樹脂組成物。
- 如請求項16所述的模製品，其中所述模製品是汽車電子組件。
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