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TWI852975B - 熱傳導性聚矽氧組成物 - Google Patents

熱傳導性聚矽氧組成物 Download PDF

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TWI852975B TW108148516A TW108148516A TWI852975B TW I852975 B TWI852975 B TW I852975B TW 108148516 A TW108148516 A TW 108148516A TW 108148516 A TW108148516 A TW 108148516A TW I852975 B TWI852975 B TW I852975B
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Abstract

以特定比例含有(A)觸變度α為1.51~2.00，且25℃下使用B型旋轉黏度計以2rpm之轉子旋轉數測定之黏度為10~1,000,000mPa･s的有機聚矽氧烷， (惟，前述觸變度α，係25℃下使用B型旋轉黏度計，使用以2rpm之轉子的旋轉數測定之黏度η1，及以4rpm之轉子旋轉數測定之黏度η2，由α=η1/η2之式所計算之值)， (B)莫氏硬度為5以下，且平均粒徑為0.1~200μm之熱傳導性無機填充劑，及 (C)可分散或溶解(A)及(B)成分之揮發性溶劑 之不含莫氏硬度超過5之熱傳導性無機填充劑的熱傳導性聚矽氧組成物，其矽晶片不破損，作業性、耐偏移性優異。

Description

熱傳導性聚矽氧組成物
本發明係關於熱傳導性聚矽氧組成物，特別是關於不損傷矽晶片，且耐偏移性優異之熱傳導性聚矽氧組成物。
一般而言，由於電氣、電子零件在使用中產生熱，故為了使此等之零件適當地運作必須要除熱，以往，提案有使用於該除熱用之各種的熱傳導性材料。作為此時的熱傳導性材料，有(1)操作容易之片狀者及(2)稱為散熱用脂(thermal grease)之糊狀者的2種形態。
此等之中，(1)之片狀者，有不僅操作容易，穩定性亦優異的優點之外，由於接觸熱阻必然變大，故散熱性能變得較散熱用脂之情形差。又，由於為了保持片狀必須有一定程度的強度及硬度，故亦有不能吸收元件與框體之間產生的公差，因該等的應力而元件被破壞之事。
相對於此，(2)之散熱用脂之情形中，有藉由使用塗佈裝置等不僅能適應電氣、電子製品的大量生產，且由於接觸熱阻低故散熱性能亦優異之優點。然而，為了藉由網版印刷等大量地使用而降低散熱用脂之黏度時，有時因元件之冷熱衝撃等而散熱用脂移位(泵出現象)，結果除熱不充分，其結果為元件發生錯誤作動。
因此，提案有一種油脂狀聚矽氧組成物，其係組合特定之有機聚矽氧烷，與氧化鋅、氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、碳化矽等之增稠劑，及1分子中具有至少1個直接鍵結於矽原子之羥基的有機聚矽氧烷，以及烷氧基矽烷而抑制基礎油之滲出(專利文獻1：日本特開平11-49958號公報)；一種熱傳導性聚矽氧組成物，其係組合液狀聚矽氧，與具有一定之熱傳導率的莫氏硬度為6以上之熱傳導性無機填充劑，及具有一定之熱傳導率，莫氏硬度為5以下之熱傳導性無機填充劑而成，且熱傳導性及分配性優異(專利文獻2：日本特開平11-246884號公報)；一種熱傳導性油脂組成物，其係組合特定之基油與平均粒徑0.5~50μm之金屬鋁粉體而成(專利文獻3：日本特開 2000-63873號公報)；一種聚矽氧脂組成物，其係藉由混合使用平均粒徑不同之2種氮化鋁粉末，而提高聚矽氧脂中氮化鋁的填充率(專利文獻4：日本特開2000-169873號公報)；及一種提高油之黏性而抑制滲出的聚矽氧脂組成物(專利文獻5~8：日本特許第4130091號公報、日本特許第5388329號公報、日本特許第5283553號公報、日本特開2010-013563號公報)等之更高性能的熱傳導性聚矽氧脂組成物。
然而，近年來，以平板電腦、智慧型手機為代表之裝置進行薄型化，使用於CPU或GPU之矽晶片本身與過去相比有變薄的傾向。由於矽晶片變薄而較以往更容易翹曲，其影響為塗佈於矽晶片上之熱傳導聚矽氧脂更容易偏移。又，由於矽晶片薄，因熱傳導性聚矽氧脂之填充劑的影響而損傷，在某些情況下亦有破裂之缺陷。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開平11-49958號公報 [專利文獻2] 日本特開平11-246884號公報 [專利文獻3] 日本特開2000-63873號公報 [專利文獻4] 日本特開2000-169873號公報 [專利文獻5] 日本特許第4130091號公報 [專利文獻6] 日本特許第5388329號公報 [專利文獻7] 日本特許第5283553號公報 [專利文獻8] 日本特開2010-013563號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係鑑於上述事情而成者，其目的在於提供一種不使矽晶片破損，作業性、耐偏移性亦優異之熱傳導性聚矽氧組成物。 [解決課題之手段]
本發明者，為了達成上述目的深入研究的結果，發現於特定之有機聚矽氧烷中，僅使用具有特定之莫氏硬度的熱傳導性無機填充劑，且以溶劑稀釋而成之熱傳導性聚矽氧組成物，可得到無矽晶片之破損，且作業性、耐偏移性亦良好的結果，而達成本發明。
因此，本發明提供下述熱傳導性聚矽氧組成物。 [1]一種不含莫氏硬度超過5之熱傳導性無機填充劑的熱傳導性聚矽氧組成物，其含有下述(A)、(B)及(C)： (A)觸變度α為1.51~2.00，且25℃下使用B型旋轉黏度計以2rpm之轉子旋轉數測定之黏度為10~1,000,000mPa･s的有機聚矽氧烷：　100質量份， (惟，前述觸變度α，係25℃下使用B型旋轉黏度計，使用以2rpm之轉子的旋轉數測定之黏度η1，及以4rpm之轉子旋轉數測定之黏度η2，由α＝η1/η2之式所計算之值)， (B)莫氏硬度為5以下，且平均粒徑為0.1~200μm之熱傳導性無機填充劑：　100~3,000質量份， (C)可分散或溶解(A)及(B)成分之揮發性溶劑：　0.1 ~100質量份。 [2]如[1]中記載之熱傳導性聚矽氧組成物，其中前述(A)成分之有機聚矽氧烷含有1~95質量%之下述一般式(1)所示之單末端3官能之水解性有機聚矽氧烷(a1)， (式中，R1 獨立為碳數1~6之烷基，R2 獨立為碳數1~20之飽和或不飽和之一價烴基；b為5~120之整數)。 [3]如[2]中記載之熱傳導性聚矽氧組成物，其中前述(A)成分之前述一般式(1)所示之單末端3官能之水解性有機聚矽氧烷(a1)以外的有機聚矽氧烷，為1分子中具有至少1個烯基之有機聚矽氧烷與下述一般式(2)所示之有機氫聚矽氧烷的加成反應物(a2)， (式中，R3 獨立為碳數1~20之飽和或不飽和之一價烴基，R4 獨立為氫原子或R3 ，n為1~1,000之整數，m為0~1,000之整數)。 [4]如[1]~[3]中任一項記載之熱傳導性聚矽氧組成物，其中前述(B)成分之熱傳導性無機填充劑，為選自鋁粉末、氧化鋅粉末、氮化硼粉末及氫氧化鋁粉末之中的至少一種。 [5]如[1]~[4]中任一項記載之熱傳導性聚矽氧組成物，其中前述(C)成分之溶劑，係沸點為80~360℃之異烷烴系的溶劑。 [發明效果]
本發明之熱傳導性聚矽氧組成物，由於不僅熱傳導性優異，亦無矽晶片之破損，且作業性、耐偏移性良好，故適合於自使用中產生熱之電氣、電子零件的除熱。
[(A)成分]
構成本發明之熱傳導性聚矽氧組成物的(A)成分之有機聚矽氧烷，係以η1/η2定義之觸變度α為1.51~ 2.00，且25℃下使用B型旋轉黏度計以2rpm之轉子旋轉數測定之黏度為10~1,000,000mPa･s的液狀聚矽氧。 此處，η1係藉由B型旋轉黏度計，轉子之旋轉數定為2rpm於25℃下測定時之黏度，η2係藉由B型旋轉黏度計，轉子之旋轉數定為4rpm於25℃下測定時之黏度。
如上述，(A)成分之觸變性，以觸變度α來表示，此觸變度α愈大油之黏性變得愈強。本發明中，特別是(A)成分之有機聚矽氧烷的觸變度α必須為1.51~2.00，特別以1.60~1.90較佳。觸變度α若小於1.51，則耐偏移性不充分，若大於2.00，則難以分散於溶劑，作業性變差。
又，本發明中，(A)成分之有機聚矽氧烷的使用B型旋轉黏度計以2rpm之轉子旋轉數測定之25℃下之黏度，如前述必須為10~1,000,000mPa･s之範圍，但特別以100~100,000mPa･s較佳。25℃下之黏度若較10mPa･s小，則所得之熱傳導性聚矽氧組成物的穩定性變低，若較1,000,000mPa･s大，則與(B)成分之混合變得困難。
(A)成分之有機聚矽氧烷，含有1~95質量%之下述一般式(1)所示之單末端3官能之水解性有機聚矽氧烷(a1)較佳。 (式中，R1 獨立為碳數1~6之烷基，R2 獨立為碳數1~20之飽和或不飽和之一價烴基，b為5~120之整數)。
上述一般式(1)中之R1 ，為甲基、乙基、丙基等之碳數1~6之烷基，以甲基較佳。 R2 為選自由碳數1~20之飽和或不飽和之一價烴基所成群組之中的基，可舉例例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等之烷基，環戊基、環己基等之環烷基，乙烯基、烯丙基等之烯基，苯基、甲苯基等之芳基，2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等之芳烷基，3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、p-氯苯基等之鹵素取代一價烴基等。作為R2 ，以甲基較佳。 R1 、R2 可分別相同亦可不同。
又，b為5~120之整數，較佳為10~100之整數。b若太小則黏度變得過低而有自所得之組成物的油滲出變多之情形，若太大則黏度變高，其結果為有組成物本身的黏度變得過高而操作變差的情形。
(A)成分之有機聚矽氧烷中，作為此一般式(1)所示之單末端3官能之水解性有機聚矽氧烷(a1)以外的有機聚矽氧烷雖無特別限定，但特別以使1分子中具有至少1個烯基之有機聚矽氧烷與後述之下述一般式(2)所示之具有至少1個SiH基之有機氫聚矽氧烷，使用鉑單體、氯化鉑酸、鉑-烯烴錯合物、鉑-醇錯合物等之鉑系觸媒進行加成反應而得之加成反應物(有機聚矽氧烷)(a2)較佳。
前述具有烯基之有機聚矽氧烷，於1分子中具有至少1個直接鍵結於矽原子的烯基，較佳為具有2~5個者。
具有烯基之有機聚矽氧烷的分子構造並無特別限定，雖可為直鏈狀亦可為分支狀，但以主鏈基本上含有二有機矽氧烷單位的重複，分子鏈兩末端為以三有機矽氧基封閉而成的直鏈狀之二有機聚矽氧烷較佳。又，具有烯基之有機聚矽氧烷，可單獨使用1種或混合2種類以上使用。
作為上述烯基，雖例示有乙烯基、烯丙基、1-丁烯基、1-己烯基等，但由合成容易度及成本方面來看以乙烯基較佳。 鍵結於矽原子之烯基，可存在於有機聚矽氧烷之分子鏈末端或中間之任一者。由柔軟性方面來看，僅存在於兩末端較佳，但部分僅存在於單末端者亦可。
作為鍵結於矽原子的其他有機基，例示有甲基、乙基、丙基、丁基、己基、十二烷基等之烷基，苯基等之芳基，2-苯基乙基、2-苯基丙基等之芳烷基等之一價烴基之外，亦可舉出氯甲基、3,3,3-三氟丙基等之鹵素取代一價烴基作為例子。此等之中，由合成之容易度及成本方面來看，以90莫耳%以上之有機基為甲基較佳。
該具有烯基之有機聚矽氧烷之使用奧士華黏度計測定之25℃下之黏度，以10~100,000mm2 /s較佳，100 ~30,000mm2 /s更佳。又，亦可使用2種以上之不同黏度的混合物。
前述具有至少1個，較佳為2~100個，更佳為2~50個之SiH基的有機氫聚矽氧烷，為下述一般式(2)所示者。 (式中，R3 獨立為碳數1~20之飽和或不飽和之一價烴基，R4 獨立為氫原子或R3 ，n為1~1,000之整數，m為0~1,000之整數)。
上述一般式(2)中之R3 為選自由碳數1~20之飽和或不飽和之一價烴基所成群組中之至少1種的基，可舉例例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等之烷基，環戊基、環己基等之環烷基，乙烯基、烯丙基等之烯基，苯基、甲苯基等之芳基，2-苯基乙基、2-甲基-2-苯基乙基等之芳烷基，3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、p-氯苯基等之鹵素取代一價烴基等。由合成之容易度及成本方面來看，以R3 之90莫耳%以上為甲基較佳。 R4 為氫原子或R3 ，較佳為甲基。
又，n及m分別為1≦n≦1,000、0≦m≦1,000，較佳為2≦n≦100、1≦m≦200，更佳為2≦n≦50、2≦m≦100。n若過多則有黏度變得過高而操作變差之情形，m若過多則同樣有黏度變得過高而操作變差之情形。
前述具有至少1個SiH基之有機氫聚矽氧烷，可單獨使用1種或混合2種類以上使用。
前述具有SiH基之有機氫聚矽氧烷的使用量，以(前述具有SiH基之有機氫聚矽氧烷之SiH基的個數)/(前述具有烯基之有機聚矽氧烷之烯基的個數)成為0.3~3.0的量較佳，更佳為成為0.4~1.5的量。上述值若太小則有不具有期望之觸變度的情形，若太大則有失去流動性而操作變差的情形。
又，鉑系觸媒之使用量雖無特別限制，但相對於前述具有烯基之有機聚矽氧烷與前述具有至少1個SiH基之有機氫聚矽氧烷的合計質量而言，以鉑族金屬之質量換算計為1~200ppm，特別以5~100ppm較佳。
前述具有烯基之有機聚矽氧烷與前述具有至少1個SiH基之有機氫聚矽氧烷之加成反應，依循常規方法進行即可，但作為該反應條件，以100~180℃，特別是120~160℃，0.5~5小時，特別是1~3小時較佳。 此外，前述具有烯基之有機聚矽氧烷與前述具有至少1個SiH基之有機氫聚矽氧烷，亦可在混合前述(a1)成分等之其他有機聚矽氧烷之狀態下使其進行加成反應。
(A)成分之有機聚矽氧烷中之前述一般式(1)所示之單末端3官能之水解性有機聚矽氧烷(a1)的含量，以1~95質量%較佳，20~90質量%更佳，30~80質量%進而佳。上述含量若少於1質量%則(B)成分與(A)成分之親合度變差，若較95質量%多則耐偏移性變差。
進而，(A)成分之有機聚矽氧烷中，亦可以10~50質量%之範圍混合不具反應基之二甲基聚矽氧烷等之前述(a1)、(a2)成分以外的(a3)成分。
此外，(A)成分之有機聚矽氧烷中，使以η1/η2定義之觸變度α成為1.51~2.00之事，可藉由調整上述(a1)成分之使用量，或調整(a2)成分調製中之有機氫聚矽氧烷量等來達成。
[(B)成分] 構成本發明之熱傳導性聚矽氧組成物的(B)成分，為莫氏硬度為5以下，且平均粒徑為0.1~200μm之熱傳導性無機填充劑，為賦予本發明之熱傳導性聚矽氧組成物熱傳導性之無機填充劑，本發明中，藉由將該等之莫氏硬度及平均粒徑定為特定之範圍有防止矽晶片之破損的效果。此外，此處所說的莫氏硬度，亦有標記為舊莫氏硬度，係最硬之鑽石的硬度定為10，以10階段表示物質硬度的指標。
(B)成分為莫氏硬度為5以下，較佳為2~5。莫氏硬度若超過5則變得容易引起矽晶片之破損。此外，本發明之熱傳導性聚矽氧組成物，為不含莫氏硬度超過5之熱傳導性無機填充劑者。
又，(B)成分，平均粒徑若小於0.1μm則熱傳導性聚矽氧組成物之黏度過高而操作變得困難，若超過200μm則所得之熱傳導性聚矽氧組成物容易變得不均一，故雖必須為0.1~200μm，但較佳為0.5~100μm，再更佳為0.5~50μm。此外，本發明中，平均粒徑，為體積基準之平均粒徑，可藉由日機裝(股)製MICROTRAC MT3300EX來測定。
作為(B)成分之熱傳導性無機填充劑的種類，雖只要是莫氏硬度為5以下任何者皆可，但選自鋁粉末、氧化鋅粉末、氮化硼粉末、氫氧化鋁粉末之中的至少1種較佳。由填充性之良好方面來看，特別以鋁粉末、氧化鋅粉末較佳。進而，亦可混合上述之中種類、平均粒徑等之不同的2種類以上來使用。
(B)成分的摻合量，相對於(A)成分之有機聚矽氧烷100質量份必須為100~3,000質量份的範圍，較佳為500~2,000質量份之範圍。若較100質量份少則不僅無法得到充分的熱傳導率，由於不能維持作為油脂之強度故變得容易偏移。又，若較3,000質量份多則操作變差。
[(C)成分] 構成本發明之熱傳導性聚矽氧組成物之(C)成分的揮發性之溶劑，係擔負使熱傳導性聚矽氧組成物之黏度下降而使作業性提升之作用者，例如，甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮、環己烷、n-己烷、n-庚烷、丁醇、異丙醇(IPA)、異烷烴等，只要可溶解或分散(A)成分之有機聚矽氧烷及(B)成分之熱傳導性無機填充劑，便可使用任何溶劑。特別是，由安全面、健康面及印刷作業性之觀點來看，使用沸點為80~360℃之異烷烴系的溶劑較佳。沸點未達80℃之溶劑中，揮發過快於印刷作業中黏度上升故產生不便。若沸點超過360℃則變得容易殘存於熱傳導性聚矽氧組成物中，變得有熱特性降低的傾向。
此處，作為沸點為80~360℃之異烷烴系的溶劑，具體而言，可舉例出光興產(股)製之異烷烴系溶劑的商品名：IP溶劑2028MU、IP溶劑2835。
本發明中之上述(C)成分之添加量，相對於(A)成分100質量份為0.1~100質量份。(C)成分之添加量若少於0.1質量份，則不能充分降低熱傳導性聚矽氧組成物的黏度。又，若多於100質量份則熱傳導性無機填充劑的沉降變快而熱傳導性聚矽氧組成物的保存性變差，故在5~70質量份的範圍較佳，特別是10~50質量份的範圍較佳。
熱傳導性聚矽氧組成物之耐偏移性，作為(A)成分之有機聚矽氧烷使用黏度較高者較被抑制。又，為了提高熱傳導性能若增加熱傳導性無機填充劑的填充量，則熱傳導性聚矽氧組成物之黏度上升。亦即，耐偏移性之抑制，及熱傳導性能之提升之任一者，皆使熱傳導性聚矽氧組成物之黏度上升。然而，由操作性等之觀點來看，可容許之黏度有限度。因此本發明中，藉由添加(C)成分，調整熱傳導性聚矽氧組成物之黏度。藉此，變得可謀求較以往以高程度兼具作業性與散熱性能之熱傳導性聚矽氧組成物的實用化。
例如，使用金屬網版等之印刷手段等將本發明之熱傳導性聚矽氧組成物薄薄地塗佈於散熱器(heatsink)等時，由於所含有之溶劑可在常溫下或是積極地加熱使其容易揮發，可輕易地實用以往難以均勻且薄薄塗佈之高性能的熱傳導性聚矽氧組成物。
製造本發明之熱傳導性聚矽氧組成物時，加入(A)~(C)成分，使用三軸攪拌機、雙軸攪拌機、行星式混合器皆為(股)井上製作所製混合機之註冊商標)、超級混合器(Mizuho工業(股)製混合機之註冊商標)、HIVIS DISPER MIX(特殊機化工業(股)製混合機之註冊商標)等之混合機進行混合。亦可視需要加熱至50~150℃。惟，加熱時，由安全性之觀點來看，僅加熱混合(A)、(B)成分後，冷卻後再加入(C)成分進而混合較佳。
本發明之熱傳導性聚矽氧組成物之25℃下使用Malcom黏度計以10rpm之轉子旋轉數測定的黏度，若較10Pa･s小則熱傳導性無機填充劑易沉降，保存穩定性變差，若較500Pa･s大則網版印刷等變得困難而難以操作，故為10~500Pa･s之範圍為佳，30~300Pa･s之範圍更佳。
本發明之熱傳導性聚矽氧組成物，特別是使用於筆記型電腦之CPU或GPU等之發熱裝置的散熱，或車載ECU之發熱裝置的用途較佳。 [實施例]
以下，雖藉由實施例進一步詳述本發明，但本發明並不因此有所限定。為了使本發明之優勢更為明確而進行的實施例及比較例之試驗，係如下述般進行。
[觸變度] 有機聚矽氧烷((A)成分)之觸變度α定義為η1/η2。此處，η1，係藉由B型旋轉黏度計(東機產業(股)製：型號TVB-10)轉子之旋轉數定為2rpm於25℃下測定的黏度，η2，係轉子之旋轉數定為4rpm於25℃下測定的黏度。
[粒徑] 熱傳導性無機填充劑((B)成分)之粒徑，係藉由日機裝(股)製之粒度分析計即MICROTRAC MT3300EX所測定之體積基準的累積平均徑。
[熱傳導率] 熱傳導性聚矽氧組成物之熱傳導率，係使用京都電子工業(股)製之TPS-2500，於25℃下測定。
[油脂黏度] 熱傳導性聚矽氧組成物之黏度的測定，係使用(股)Malcom製之型號PC-1TL (旋轉數10rpm)進行。
[偏移性] 熱傳導性聚矽氧組成物之偏移性，係以依循下述步驟測定之數值來評估。 (1)於鋁板上塗佈0.5cc之熱傳導性聚矽氧組成物後，投入至80℃之腔室中30分鐘，使溶劑揮發。之後自腔室取出冷卻後，設置1.5mm之隔板，以載玻片夾住，以夾子固定(以成為直徑約2cm之圓狀的方式夾住熱傳導性聚矽氧組成物)，製作試驗片。 (2)接著，將此試驗片設置成相對於地面為鉛直，以交互重複-40℃與150℃(各30分鐘)進行熱循環試驗之方式，配置於ESPEC(股)製之熱衝撃試驗機(型號：TSE-11-A)中，進行1,000循環試驗。 (3) 1,000循環試驗之後，測定熱傳導性聚矽氧組成物自原本的地方偏移多少。若為3mm以下定為○，若超過3mm定為×。
[矽晶片損傷試驗] 於2片10mm正方的矽晶圓之間，夾住熱傳導性聚矽氧組成物，手動將該矽晶圓以1次/秒左右上下摩擦合計100次。之後，以甲苯洗淨矽晶圓，以光學顯微鏡觀察該等之表面。若無傷痕定為○，若觀察到傷痕定為×。
[印刷性試驗] 於0.3mm厚度之不鏽鋼板，打2cm×2cm之方形的洞，在該不鏽鋼板之下放置鋁板。該方形的洞附近放上熱傳導性聚矽氧組成物，以刮刀將熱傳導性聚矽氧組成物印刷至鋁板上。之後，移除不鏽鋼板，觀察鋁板上之經印刷之熱傳導性聚矽氧組成物的狀態。藉由本試驗確認作業性。若印刷面無不均且乾淨定為○，若印刷面有缺失等未印刷處定為×。
[合成例1：(A)成分之有機聚矽氧烷A-1之合成] 於設有攪拌機、溫度計、冷卻管及氮氣導入管之內容積2,000ml的燒瓶中，放入兩末端經二甲基乙烯基矽烷基封閉，且主鏈之100莫耳%為甲基之使用奧士華黏度計測定之25℃下之黏度為600mm2 /s的有機聚矽氧烷250g，與下述式(3)所示之有機氫聚矽氧烷4.5g(有機氫聚矽氧烷中SiH基之合計相對於有機聚矽氧烷中乙烯基之合計(SiH/SiVi)= 0.60)，與下述式(4)所示之水解性有機聚矽氧烷950g。進而，投入0.25g之鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物之二甲基乙烯基矽烷基末端封閉之二甲基聚矽氧烷溶液(含有鉑原子1質量%之鉑觸媒)後，於150℃混合攪拌1小時得到有機聚矽氧烷A-1。 所得之有機聚矽氧烷A-1中含有的水解性有機聚矽氧烷為相當於79.2質量%的量。又，有機聚矽氧烷A-1之25℃下之黏度為如下述，觸變度α計算為1.90。 黏度測定結果： 轉子H5/2rpm：74,000mPa･s 轉子H5/4rpm：39,000mPa･s
[合成例2：(A)成分之有機聚矽氧烷A-2之合成] 除合成例1使用之式(3)所示之有機氫聚矽氧烷定為4.0g(SiH/SiVi=0.53)，及式(4)所示之水解性有機聚矽氧烷定為400g之外，全部與合成例1相同而得到有機聚矽氧烷A-2。所得之有機聚矽氧烷A-2中含有之水解性有機聚矽氧烷為相當於61.3質量%之量。又，有機聚矽氧烷A-2之25℃下之黏度如下述，觸變度α計算為1.72。 黏度測定結果： 轉子H5/2rpm：36,100mPa･s 轉子H5/4rpm：21,000mPa･s
[合成例3：(A)成分之有機聚矽氧烷A-3之合成] 於設有攪拌機、溫度計、冷卻管及氮氣導入管之內容積2,000ml的燒瓶中，加入兩末端經二甲基乙烯基矽烷基封閉，主鏈之100莫耳%為甲基之使用奧士華黏度計測定之25℃下之黏度為600mm2 /s的有機聚矽氧烷200g、同樣地兩末端經二甲基乙烯基矽烷基封閉，主鏈之100莫耳%為甲基之使用奧士華黏度計測定之25℃下之黏度為30,000 mm2 /s的有機聚矽氧烷50g、上述式(3)所示之有機氫聚矽氧烷1.5g、下述式(5)所示之有機氫聚矽氧烷8.7g (SiH/SiVi =0.74)，及上述式(4)所示之水解性有機聚矽氧烷300g。進而，投入鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物之二甲基乙烯基矽烷基末端封閉之二甲基聚矽氧烷溶液(含有鉑原子1質量%之鉑觸媒)0.25g後，於150℃混合攪拌1小時得到有機聚矽氧烷A-3。 所得之有機聚矽氧烷A-3中含有之水解性有機聚矽氧烷為相當於53.6質量%之量。又，有機聚矽氧烷A-3之25℃下之黏度如下述，觸變度α計算為1.61。 黏度測定結果： 轉子H5/2rpm：17,700mPa･s 轉子H5/4rpm：11,000mPa･s
[合成例4：(A)成分之有機聚矽氧烷A-4之合成]＜比較例用＞ 除合成例1使用之式(3)所示之有機氫聚矽氧烷定為3.5g(SiH/SiVi=0.47)之外，全部與全合成例1相同而得到有機聚矽氧烷A-4。所得之有機聚矽氧烷A-4中含有之水解性有機聚矽氧烷為相當於78.9質量%之量。又，有機聚矽氧烷A-4之25℃下之黏度如下述，觸變度α計算為1.10。 黏度測定結果： 轉子H2/2rpm：1,650mPa･s 轉子H2/4rpm：1,500mPa･s
[合成例5：(A)成分之有機聚矽氧烷A-5之合成]＜比較例用＞ 除合成例3使用之式(3)所示之有機氫聚矽氧烷定為0.5g(SiH/SiVi=0.62)之外，全部與合成例3相同而得到有機聚矽氧烷A-5。所得之有機聚矽氧烷A-5中含有之水解性有機聚矽氧烷為相當於53.6質量%之量。又，有機聚矽氧烷A-5之25℃下之黏度如下述，觸變度α計算為1.29。 度測定結果： 轉子H2/2rpm：4,500mPa･s 轉子H2/4rpm：3,500mPa･s
(B)成分： B-1：鋁粉末(平均粒徑10.3μm)        莫氏硬度：2.9 B-2：鋁粉末(平均粒徑1.5μm)         莫氏硬度：2.9 B-3：氫氧化鋁粉末(平均粒徑0.9μm) 莫氏硬度：3 B-4：氧化鋅粉末(平均粒徑1.1μm)   莫氏硬度：4~5 B-5：氮化硼粉末(平均粒徑8.0μm)   莫氏硬度：2.0 ＜B-6、B-7為比較例用＞ B-6：氧化鋁粉末(平均粒徑10.0μm)  莫氏硬度：8~9 B-7：氮化鋁粉末(平均粒徑7.0μm)   莫氏硬度：8
(C)成分： C-1：IP溶劑2028MU (異烷烴系溶劑，出光興產(股)製商品名) 沸點；210-254℃ C-2：IP溶劑2835 (異烷烴系溶劑，出光興產(股)製商品名) 沸點；270-350℃
[熱傳導性聚矽氧組成物之製造] 以表1及2所示之成分組成進行摻合，使用行星式混合器((股)井上製作所製)於室溫(150℃)混合1小時，得到實施例1~7及比較例1~6之熱傳導性聚矽氧組成物。
表1及2之結果，證實本發明之熱傳導性聚矽氧組成物不損傷矽晶片，且耐偏移性優異。

Claims (4)

  1. 一種熱傳導性聚矽氧組成物，其不含莫氏硬度超過5之熱傳導性無機填充劑，其含有下述(A)、(B)及(C)：(A)含有1~95質量%之下述一般式(1)所示之單末端3官能之水解性有機聚矽氧烷(a1)，且觸變度α為1.51~2.00，25℃下使用B型旋轉黏度計以2rpm之轉子旋轉數測定之黏度為10~1,000,000mPa．s的有機聚矽氧烷：100質量份，(惟，前述觸變度α，係25℃下使用B型旋轉黏度計，使用以2rpm之轉子的旋轉數測定之黏度η1，及以4rpm之轉子旋轉數測定之黏度η2，由α=η1/η2之式所計算之值)，
    Figure 108148516-A0305-02-0026-1
     (式中，R1獨立為碳數1~6之烷基，R2獨立為碳數1~20之飽和或不飽和之一價烴基，b為5~120之整數)，(B)莫氏硬度為5以下，且平均粒徑為0.1~200μm之熱傳導性無機填充劑：100~3,000質量份，及(C)可分散或溶解(A)及(B)成分之揮發性溶劑：0.1~100質量份。
  2. 如請求項1之熱傳導性聚矽氧組成物，其中前述(A)成分之前述一般式(1)所示之單末端3官能之水解性有機聚矽氧烷(a1)以外的有機聚矽氧烷，為1分子中具有至少1個烯基之有機聚矽氧烷與下述一般式(2)所示之有機 氫聚矽氧烷的加成反應物(a2)，
    Figure 108148516-A0305-02-0027-2
     (式中，R3獨立為碳數1~20之飽和或不飽和之一價烴基，R4獨立為氫原子或R3，n為1~1,000之整數，m為0~1,000之整數)。
  3. 如請求項1或2之熱傳導性聚矽氧組成物，其中前述(B)成分之熱傳導性無機填充劑，為選自鋁粉末、氧化鋅粉末、氮化硼粉末及氫氧化鋁粉末之中的至少一種。
  4. 如請求項1或2之熱傳導性聚矽氧組成物，其中前述(C)成分之溶劑，係沸點為80~360℃之異烷烴系的溶劑。
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