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TWI850909B - 氣體清潔方法、半導體裝置之製造方法、基板處理方法、程式及基板處理裝置 - Google Patents

氣體清潔方法、半導體裝置之製造方法、基板處理方法、程式及基板處理裝置 Download PDF

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TWI850909B
TWI850909B TW111148826A TW111148826A TWI850909B TW I850909 B TWI850909 B TW I850909B TW 111148826 A TW111148826 A TW 111148826A TW 111148826 A TW111148826 A TW 111148826A TW I850909 B TWI850909 B TW I850909B
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中村巌
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野村久志
堀井貞義
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日商國際電氣股份有限公司
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Abstract

本發明之課題在於，提供一種可於基板之表面上形成膜厚更均勻之膜的技術。 本發明之解決手段為，一種氣體清潔方法，其係將包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從處理室去除者；其包含如下步驟：(a)對處理室內不供給含氧氣體而供給含氯氣體，去除第1金屬元素的步驟；及(b)對處理室內供給含氧氣體，去除第2金屬元素的步驟；步驟(b)係於步驟(a)之後進行。

Description

氣體清潔方法、半導體裝置之製造方法、基板處理方法、程式及基板處理裝置
本發明係關於一種氣體清潔方法、半導體裝置之製造方法、基板處理方法、程式及基板處理裝置。
作為半導體裝置之製造步驟之一個步驟，有時在對基板進行處理之前，進行將處理室內之污染物質清潔的步驟(例如，參照專利文獻1)。
於專利文獻1中，揭示有如下清潔方法，即，一面防止石墨製噴嘴之內壁等被過度蝕刻，一面利用氣體清潔去除成膜於處理室內之構件的SiC膜。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-58561號公報
(發明所欲解決之問題)
於在處理室內存在含氧氣體之狀態下進行之清潔方法中，處理室內之金屬雜質會被氧化，而使金屬雜質不易被蝕刻，從而有不易從處理室內去除金屬雜質之虞。其結果，有基板之表面被金屬雜質污染，導致基板表面上形成之氧化膜之膜厚產生不均之虞。
本發明提供一種可於基板之表面上形成膜厚更均勻之膜的技術。 (解決問題之技術手段)
根據本發明之一態樣，提供一種技術，其係將包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從處理室去除之氣體清潔方法，其包含如下步驟：(a)對上述處理室內不供給含氧氣體而供給含氯氣體，去除上述第1金屬元素的步驟；及(b)對上述處理室內供給上述含氧氣體，去除上述第2金屬元素的步驟；上述步驟(b)係於上述步驟(a)之後進行。 (對照先前技術之功效)
根據本發明，能夠於基板之表面上形成膜厚更均勻之膜。
＜本發明之一態樣＞ 以下，主要參照圖1～圖4，對本發明之一態樣進行說明。再者，以下說明中所使用之圖式均為示意圖，圖式中所示之各要素的尺寸關係、各要素的比率等未必與實物一致。又，於複數個圖式彼此之間，各要素的尺寸關係、各要素的比率等亦未必一致。
(1)基板處理裝置之構成 如圖1所示，處理爐202具有作為溫度調整器(加熱部)之加熱器207。加熱器207為圓筒形狀，其藉由被支撐於保持板而垂直地安裝。加熱器207亦作為利用熱使氣體活化(激發)之活化機構(激發部)而發揮功能。
於加熱器207之內側，與加熱器207呈同心圓狀地配設有反應管203及均熱管209。反應管203例如由石英(SiO 2)或碳化矽(SiC)等耐熱性材料構成，而形成為於上端連接有氣體供給路徑233，且下端開口之圓筒形狀。於反應管203之下方設置有密封蓋219，該密封蓋219形成為圓盤狀且作為能夠堵塞反應管203之下端開口的爐口蓋體。於密封蓋219由SUS等金屬材料構成之情況下，可於密封蓋219之上表面設置有例如石英製之保護板222。於密封蓋219或保護板222與反應管203之間，設置有作為密封構件之O形環220。反應管203與加熱器207同樣地垂直安裝。主要由反應管203及密封蓋219構成處理容器，於處理容器內形成處理室201。構成處理室201之內壁之反應管203等材質通常使用熔融石英，且較佳為於表面塗佈合成石英等。處理室201構成為能夠收容作為基板之晶圓200。於該處理室201內對晶圓200進行處理。
作為基板支撐具之晶舟217被搭載於密封蓋219上，且構成為，將複數片、例如25～200片晶圓200以水平姿勢且中心彼此對齊之狀態，於垂直方向上整齊排列並呈多段地加以支撐，即，將該等晶圓200隔開間隔地排列。晶舟217之材質例如由矽、石英、SiC等耐熱性材料構成。於晶舟217之下部，將例如由石英、SiC等耐熱性材料構成之隔熱板218呈多段地加以支撐。
氣體供給路徑233係用以從位於加熱器207外之下端向反應管203內導入氣體之沿上下方向延伸之流路，可於反應管203之外側表面上一體地設置。氣體供給路徑233之上端係於反應管203之上部藉由複數個連通孔而與反應管203內部連通。可從反應管203之上部經由連通孔而向處理室201內供給氣體229。氣體供給路徑233之下端係直接或間接地連接有氣體供給管232a～232c。供給路徑233之下端附近之水平部分可由加熱器224加熱。
於氣體供給管232a～232c，從氣流之上游側起依序分別設置有氣體源240a～240c、作為流量控制器(流量控制部)之質量流量控制器(MFC)241a～241c及作為開關閥之閥243a～243c。於氣體供給管232c之較閥243c更靠下游側，連接有氣體供給管232d，於氣體供給管232b之較閥243b更靠下游側，連接有氣體供給管232e，於氣體供給管232c之較閥243c更靠下游側，連接有氣體供給管232d。於氣體供給管232d,232e，從氣流之上游側起依序分別設置有MFC 241d,241e、閥243d,243e。氣體供給管232a～232e例如由不鏽鋼(SUS)等金屬材料構成。
從氣體源240a，將例如含氧(O)氣體即氧化氣體視為處理氣體，經由MFC 241a、閥243a、氣體供給管232a而供給至水蒸氣產生器260。氧化氣體可使用氧氣、臭氧、水、過氧化氫等。
從氣體源240b，將含有氫元素之氣體(含氫氣體)經由MFC 241b、閥243b、氣體供給管232b而供給至水蒸氣產生器260。含氫氣體可使用氫氣(H 2)、水、過氧化氫等。
水蒸氣產生器260使來自氣體供給管232a及232b之氧化氣體與含氫氣體反應(燃燒)，使水蒸氣等反應產物通過氣體供給路徑233而供給至處理室201內。再者，於使反應發生在處理室201內之情況下，無需水蒸氣產生器260。
從氣體源240c，將含氯氣體作為第1清潔氣體，經由MFC 241c、閥243c、氣體供給管232c、氣體供給路徑233而供給至處理室201內。作為含氯氣體，例如可使用氯化氫(HCl)氣體、氯化矽(SiCl 4)氣體、氯氣(Cl 2)、二氯乙烯(DCE)氣體、三氯化硼(BCl 3)氣體、三氟化氯(ClF 3)氣體等。其中，含氯氣體較佳為氯化氫(HCl)氣體。若含氯氣體為HCl氣體，則含氯氣體不含碳，因此，不存在來自於含氯氣體之碳(C)殘留並作為雜質進入基板的情況。進而，若含氯氣體為HCl氣體，則相對於保護氧化膜而言之金屬雜質的選擇比為較高，而可獲得適當強度之蝕刻作用。作為第1清潔氣體，除含氯氣體以外，還可利用其他含鹵素氣體。
從氣體源240d，將含氧氣體作為第2清潔氣體，經由MFC 241d、閥243d、氣體供給管232d、氣體供給管232c、氣體供給路徑233而供給至處理室201內。該含氧氣體可使用氧氣、臭氧、水、過氧化氫等。於使用來自氣體供給管232a之氧化氣體來代替含氧氣體之情況下，無需氣體供給管232d。
從氣體源240e，將惰性氣體經由MFC 241e、閥243e、氣體供給管232e、氣體供給管232b、水蒸氣產生器260、氣體供給路徑233而供給至處理室201內。惰性氣體作為沖洗氣體、載氣、稀釋氣體等而發揮作用。作為惰性氣體，可列舉氮(N 2)氣體、Ar氣體、He氣體、Ne氣體、Xe氣體等稀有氣體等。惰性氣體較佳為包含N 2氣體及Ar氣體中之至少一者。
主要由氣體供給管232a、MFC 241a、閥243a構成第1處理氣體供給系統(氧化氣體供給系統)。主要由氣體供給管232b、MFC 241b、閥243b構成第2處理氣體供給系統(含氫氣體供給系統)。主要由氣體供給管232c、MFC 241c、閥243c構成第1清潔氣體供給系統。主要由氣體供給管232d、MFC 241d、閥243d構成第2清潔氣體供給系統。主要由氣體供給管232e、MFC 241e、閥243e構成惰性氣體供給系統。再者，亦可於氣體供給管232a之閥243a之下游側、氣體供給管232c之閥243c之下游側亦設置相同之惰性氣體供給系統。
上述各種供給系統中之任一者或全部供給系統亦可如後述之圖2所示，構成為將閥243a～243e、MFC 241a～241e等聚集而成之聚集型供給系統248。聚集型供給系統248構成為，連接於氣體供給管232a～232e之各者，且藉由後述之控制器121來控制向氣體供給管232a～232e內供給各種氣體之供給動作，即，閥243a～243e之開閉動作、MFC 241a～241e所致之流量調整動作等。聚集型供給系統248構成為，具有模組構造，可相對於基塊(base block)而以閥等模組(功能塊)為單位進行裝卸，且能以模組為單位而容易地進行聚集型供給系統248之維護、更換、增設等。
於反應管203之側壁下方，設置有排出處理室201內之環境氣體之排氣管231。排氣管231可由加熱器224加熱。於排氣管231，可經由作為檢測處理室201內之壓力之壓力檢測器(壓力檢測部)的壓力感測器245及作為壓力調整器(壓力調整部)的APC(Auto Pressure Controller，自動壓力控制器)閥244而連接有作為排氣裝置的真空泵246。APC閥244可構成為，藉由在使真空泵246作動之狀態下將閥開閉，而可進行處理室201內之真空排氣及停止真空排氣，進而在使真空泵246作動之狀態下，基於由壓力感測器245檢測出之壓力資訊來調節閥開度，藉此而可調整處理室201內之壓力。主要由排氣管231、APC閥244、及壓力感測器245構成排氣系統。亦可考慮將真空泵246包含於排氣系統中。
密封蓋219構成為，藉由設置於反應管203之外部之作為升降機構之晶舟升降機115而於垂直方向上升降。晶舟升降機115構成為搬送裝置(搬送機構)，其係藉由使密封蓋219升降而將晶圓200向處理室201內外搬入及搬出(搬送)。
於反應管203之下方可設置有作為爐口蓋體之擋板219s，其係於使密封蓋219下降而將晶舟217從處理室201內搬出之狀態下，能夠氣密地堵塞反應管203之下端開口。擋板219s例如由SUS等金屬材料構成，且形成為圓盤狀。於擋板219s之上表面，設置有與反應管203之下端抵接之作為密封構件之O形環220c。擋板219s之開閉動作(升降動作或轉動動作等)係由擋板開閉機構115s控制。
於反應管203之上方之加熱器207，設置有用以排出反應管203與加熱器207間的空間之環境氣體之排氣孔226。於排氣孔226，連接有排氣導管227，且於排氣導管227之中途設置有送風機228。藉由送風機228而排出反應管203與加熱器207之間的空間之環境氣體。藉由排出反應管203與加熱器207之間的空間之環境氣體，可於短時間內將反應管203內之晶舟217、晶圓200冷卻。
於反應管203內，可設置作為溫度檢測器之溫度感測器221。藉由根據由溫度感測器221檢測出之溫度資訊來調整對加熱器207之通電情況，而使處理室201內之溫度成為所期望之溫度分佈。溫度感測器221係沿著反應管203之內壁而設置。
如圖2所示，控制部(控制手段)即控制器121構成為，具備CPU (Central Processing Unit，中央處理單元)121a、RAM(Random Access Memory，隨機存取記憶體)121b、記憶裝置121c、I/O(Input/Output，輸入/輸出)埠121d之電腦。RAM 121b、記憶裝置121c、I/O埠121d構成為能夠經由內部匯流排121e而與CPU 121a交換資料。於控制器121連接有例如構成為觸控面板等之輸入輸出裝置122。
記憶裝置121c例如由快閃記憶體、HDD(Hard Disk Drive，硬碟驅動器)、SSD(Solid State Drive，固態硬碟)等構成。於記憶裝置121c內，可讀取地儲存有控制基板處理裝置之動作之控制程式、記載有後述基板處理之程序或條件等之製程配方、清潔配方等。製程配方係使控制器121執行後述基板處理中之各程序，並以可獲得既定結果之方式組合而成者，其作為程式而發揮功能。
清潔配方係使控制器121執行後述清潔處理中之各程序，並以可獲得既定結果之方式組合而成者，其作為程式而發揮功能。以下，將製程配方、清潔配方、控制程式等亦簡單地統稱為程式。又，將製程配方、清潔配方亦簡稱為配方。本說明書中使用程式這一詞語時，有時僅單獨包含配方，有時僅單獨包含控制程式，或者有時包含其等兩者。RAM 121b構成為暫時保存由CPU 121a所讀出之程式、資料等之記憶體區域(工作區)。
I/O埠121d連接於上述MFC 241a～241e、閥243a～243e、壓力感測器245、APC閥244、真空泵246、溫度感測器221、加熱器207、加熱器224、送風機228、旋轉機構267、晶舟升降機115、擋板開閉機構115s等。
CPU 121a構成為能夠從記憶裝置121c讀出控制程式並執行，並且根據來自輸入輸出裝置122之操作指令的輸入等而從記憶裝置121c讀出配方。CPU 121a構成為能夠以按照所讀出之配方的內容之方式，對由MFC 241a～241e進行之各種氣體的流量調整動作、閥243a～243e的開閉動作、APC閥244的開閉動作及基於壓力感測器245而由APC閥244進行的壓力調整動作、真空泵246的啟動及停止、基於溫度感測器221之加熱器207的溫度調整動作、由旋轉機構267進行之晶舟217的旋轉及旋轉速度調節動作、由晶舟升降機115進行之晶舟217的升降動作、由擋板開閉機構115s進行之擋板219s的開閉動作等進行控制。
控制器121可藉由將外部記憶裝置123中儲存之上述程式安裝於電腦而構成。外部記憶裝置123例如包含HDD等磁碟、CD等光碟、MO等磁光碟、USB(Universal Serial Bus，通用序列匯流排)記憶體、SSD等半導體記憶體等。記憶裝置121c、外部記憶裝置123構成為電腦可讀取之記錄媒體。以下，將其等亦簡單地統稱為記錄媒體。本說明書中使用記錄媒體這一詞語時，有時僅單獨包含記憶裝置121c，有時僅單獨包含外部記憶裝置123，或者有時包含其等兩者。再者，亦可不使用外部記憶裝置123，而是使用網際網路、專用線路等通信手段將程式提供給電腦。
(2)基板處理步驟 作為半導體裝置之製造步驟之一個步驟，對使用上述基板處理裝置，在作為基板之晶圓200上形成膜之基板處理時序例、即成膜時序例進行說明。於以下之說明中，構成基板處理裝置之各部的動作係由控制器121控制。
於本實施形態之成膜時序中，使高溫之處理容器內之晶圓200暴露於氧化劑中，使晶圓200之表面熱氧化，而形成氧化矽膜。
於本說明書中使用「晶圓」這一詞語時，有時指晶圓本身，有時指晶圓與形成於其表面之既定層或膜之積層體。於本說明書中使用「晶圓之表面」這一詞語時，有時指晶圓本身之表面，有時指形成於晶圓上之既定層等之表面。於本說明書中記載為「於晶圓上形成既定層」之情況下，有時指於晶圓本身之表面上直接形成既定層，有時指於形成在晶圓上之層等之上形成既定層。於本說明書中使用「基板」這一詞語時，亦與使用「晶圓」這一詞語之情況同義。
(晶圓填裝及晶舟裝載) 當將複數片Si製晶圓200裝填於晶舟217(晶圓填裝)後，藉由擋板開閉機構115s使擋板219s移動，反應管203之下端開口被打開(擋板開放)。然後，如圖1所示，藉由晶舟升降機115將支撐有複數片晶圓200之晶舟217抬起並搬入至處理室201內(晶舟裝載)。密封蓋219最終將反應管203之下端封閉。
(壓力調整及溫度調整) 以處理室201內、即存在晶圓200之空間成為所期望之壓力(真空度)之方式，利用真空泵246進行真空排氣(減壓排氣)。此時，利用壓力感測器245測定處理室201內之壓力，基於該測定出之壓力資訊來反饋控制APC閥244。此時，亦可打開閥243e，利用惰性氣體對處理室201內進行沖洗。又，以處理室201內之晶圓200成為所期望之溫度之方式，利用加熱器207進行加熱。此時，基於溫度感測器221所檢測出之溫度資訊來反饋控制對加熱器207之通電情況，以使處理室201內成為所期望之溫度分佈。又，開始利用旋轉機構267使晶圓200旋轉。處理室201內之排氣、晶圓200之加熱及旋轉均至少於對晶圓200之處理結束為止之期間內持續進行。
(成膜步驟) 對處理容器內之晶圓200供給成為氧化劑之氧化氣體等。具體而言，打開閥243a及243b，從氣體供給管232a及氣體供給管232b將氧化氣體及含氫氣體分別供給至水蒸氣產生器260。水蒸氣產生器260內產生之水蒸氣被供給至處理室201內，且從排氣口231排出。藉由將基板暴露於水蒸氣而進行熱解氧化(濕氧化)。再者，亦可進行將水蒸氣以外之氧化氣體從氣體供給管232d直接供給至處理室之乾氧化。
作為本步驟中之處理條件，例示如下： 氧化氣體供給流量：0.001～2 slm 含氫氣體供給流量：0.001～2 slm 各氣體供給時間：1秒鐘～1200分鐘，較佳為10～600分鐘 處理溫度：750～1250℃ 處理壓力：1 Pa～101 kPa。
再者，本說明書中之「750～1250℃」之類的數值範圍之表述係指下限值及上限值包含於該範圍內。由此，例如，「750～1250℃」係指「750℃以上且1250℃以下」。其他數值範圍亦同樣。 又，本說明書中之處理溫度係指晶圓200之溫度或處理室201內之溫度，處理壓力係指處理室201內之壓力。又，處理時間係指該處理持續之時間。該等含義於以下之說明中亦同樣。
於形成所期望之厚度的氧化層之後，關閉閥243a、243c，停止向處理室201內供給氧化氣體等。
(降溫及大氣壓恢復) 於成膜步驟結束之後，控制加熱器207、送風機228，使處理室內之溫度以既定之降溫速率降低至既定溫度。此時，亦可進行沖洗，即，另外打開閥243e，將作為沖洗氣體之惰性氣體供給至處理室201內，並從排氣口231排出。又，控制APC閥244，使處理室201內之壓力恢復至常壓(大氣壓恢復)。
(晶舟卸載及晶圓卸下) 藉由晶舟升降機115使密封蓋219下降，反應管203之下端被打開。然後，將已處理過之晶圓200以由晶舟217支撐之狀態從反應管203之下端搬出至反應管203之外部(晶舟卸載)。晶舟卸載之後，使擋板219s移動，利用擋板219s封閉反應管203之下端開口(擋板關閉)。從晶舟217取出已處理過之晶圓200(晶圓卸下)。
(3)基板處理裝置之處理室內之清潔 接下來，參照圖1～圖4，對本實施形態之基板處理裝置中之氣體清潔技術進行說明。
上述基板處理裝置之處理室內有時會包含污染物質(例如金屬雜質)。污染物質例如來自於基板、處理室之內表面(例如石英製之反應管203之內壁)的材質、處理室內所配置之零件(例如晶舟217)的材質等。詳細而言，污染物質包含第1金屬元素及第2金屬元素。於本實施形態中，第1金屬元素包含Fe、Al、Cr、Ni、及Ti中之至少一者，第2金屬元素包含Mg、Ca、及Na中之至少一者。
石英中之金屬雜質因熱而擴散，會通過合成石英之塗佈層而從表面蒸發。存在有來自於石英製構件之金屬雜質移動至欲形成於基板表面上之氧化膜中之虞。矽基板之氧化係藉由O 2於氧化膜中擴散並到達至Si/SiO 2界面、及從界面釋出之Si原子於氧化膜中擴散而進展，但存在氧化膜中之雜質阻礙其等之擴散或使擴散冗長的情況。其結果，根據氧化膜中之金屬雜質之存在的分佈，氧化膜之膜厚產生不均，該現象被稱為氧化減速擴散或氧化增速擴散。因此，要求去除處理室內之金屬雜質。 於本實施形態中，將污染物質從處理室201去除。本說明書中，將該處理稱為氣體清潔處理。
本實施形態之氣體清潔處理係將包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從處理室201去除者，其包含： 步驟a，其係對處理室201內不供給含氧氣體而供給含鹵素氣體，去除第1金屬元素； 步驟b，其係對處理室201內供給含氧氣體，去除第2金屬元素；及 步驟c，其係對處理室201之內表面(例如反應管203之內壁)、處理室201內所配置之零件(例如晶舟217)、及處理室201內所配置之用以供污染物質附著之虛設基板中之至少一者，形成保護氧化膜。 步驟b係繼步驟a之後進行。步驟c係於步驟a之前進行。
詳細而言，如圖3所示，本實施形態之氣體清潔處理係於進行步驟c(亦稱為「PYRO」)之後，將步驟a(亦稱為「HCl/N 2清潔」)之後接著包含步驟b(亦稱為「含O 2氣體」)之循環進行既定次數(n次，n為1以上之整數)。步驟a及步驟b較佳為，於在處理室201內對基板進行氧化、擴散、退火之處理之前進行。
於以下之說明中，構成基板處理裝置之各部的動作係由控制器121控制。
(晶舟裝載) 藉由擋板開閉機構115s使擋板219s移動，反應管203之下端開口被打開(擋板開放)。於本實施形態中，在此之後藉由晶舟升降機115將僅配置有虛設基板(未圖示)之晶舟217、即未裝填晶圓200而配置有虛設基板之晶舟217抬起並搬入至處理室201內。即，於本實施形態中，步驟a及步驟b係於在處理室內配置有虛設基板之狀態下進行。
虛設基板係用以供污染物質附著之基板。虛設基板之材質並無特別限定，例如為矽、石英、或SiC。虛設基板較佳為不含污染物質但包含較多之吸除部位(gettering site)者。例如，虛設基板亦可使用在矽基板之表面上藉由CVD(chemical vapor deposition，化學氣相沉積)而形成有Poly-Si膜者。虛設基板可以與基板處理步驟中之晶圓200相同之數量配置，但亦可少於晶圓200。
(壓力調整及溫度調整) 以處理室201內成為所期望之壓力(真空度)之方式，利用真空泵246進行真空排氣。又，以處理室201內成為所期望之溫度之方式，利用加熱器207進行加熱。此時，處理室201內之構件，即，反應管203之內壁、氣體供給路徑233之表面及內部(內壁)、晶舟217之表面等均被加熱至所期望之溫度。於處理室201內之溫度達到所期望之溫度後至後述之氣體清潔處理結束為止之期間內，控制為將該溫度維持固定。步驟a及步驟b較佳為以800℃～1300℃之間之處理溫度連續進行。若超過1300℃，則晶圓翹曲或發生滑動轉移，但只要為1300℃以下，則可防止該等問題。又，若未滿800℃，則因擴散係數降低而導致金屬雜質不易到達表面，不易被氯化或氧化，且該等不易蒸發，清潔處理時間變得非常長，但只要為800℃以上，則可於實際時間內進行處理。
(氣體清潔處理) 然後，執行步驟a～步驟c。 再者，於進行步驟c之前，閥243a～243e一直被關閉。
[步驟c] 首先進行步驟c。於步驟c中，對處理室201之內表面(例如反應管203之內壁)、處理室內所配置之零件(例如晶舟217)、及處理室201內所配置之虛設基板形成保護氧化膜。
作為形成保護氧化膜之方法，可列舉眾所周知之Pyro氧化(熱解氧化)等。
於本實施形態中，與上述基板處理步驟中之熱解氧化同樣，打開閥243a及243b，從氣體供給管232a及氣體供給管232b將氧化氣體及含氫氣體分別供給至水蒸氣產生器260。將水蒸氣產生器260內產生之水蒸氣供給至處理室201內，使基板暴露於水蒸氣中。藉由MFC 241b來對含氫氣體進行流量調整，藉由MFC 241a來對氧化氣體進行流量調整。此時，亦可打開閥243e，向處理室201內供給惰性氣體。CPU 121a在從打開閥243a及閥243b之時點起經過既定時間後，關閉閥243a、243b、及閥243e，步驟c結束。
藉由進行步驟c而成為如下狀態，即，利用使氧化氣體及含氫氣體燃燒而產生之水蒸氣，將Si或SiC之表面氧化，從而使處理室201之內表面(例如反應管203之內壁)、處理室內所配置之零件(例如SiC製晶舟217)之表面、及處理室內所配置之虛設基板之表面由氧化膜覆蓋。該氧化膜於接下來之步驟a中作為保護氧化膜發揮功能，該保護氧化膜保護母材不受含氯氣體之過度蝕刻之影響。步驟c中，於反應管203之類的SiO 2塊體(bulk)之上未形成追加之氧化膜。步驟c可以in-situ(臨場式)、ex-situ(非臨場式)中之任一方式進行。即，於在虛設基板以外之構件上已形成有保護氧化膜或無需保護氧化膜之情況下，可利用其他裝置對虛設基板進行步驟c之處理。
[步驟a] 繼而進行步驟a。於步驟a中，對處理室201內不供給含氧氣體而供給含氯氣體，去除第1金屬元素。即，將第1金屬元素氯化，氣化而去除。含氯氣體較佳為包含HCl氣體與惰性氣體之混合氣體。惰性氣體使已氣化之金屬氯化物之分壓降低，促進氣化，抑制排出過程中之凝華。作為惰性氣體，可使用廉價之N 2氣體。再者，第1金屬元素存在如下傾向，即，因存在碳而將使氧化物加以氯化物化之反應從吸能反應(endergonic reaction)變為放能反應(exergonic reaction)。因此，存在如下情況，即，對於已氧化之第1金屬元素，一起使用DCE等含有氯及碳之氣體為有效。
具體而言，於本實施形態中，向處理室201內供給含氯氣體及惰性氣體，並且不供給含氧氣體。詳細而言，打開閥243c，使含氯氣體流入氣體供給管232c內。含氯氣體由MFC 241c進行流量調整，經由氣體供給路徑233被供給至處理室201內，並從排氣口231排出。此時，打開閥243e，向處理室201內供給惰性氣體(N 2氣體)。閥243b及243d保持關閉狀態。CPU 121a在從打開閥243c之時點起經過既定時間後，關閉閥243c及閥243e，步驟a結束。
藉由進行步驟a，進行真空排氣後之處理室201內的污染物質中之第1金屬元素易與含氯氣體反應(即，易於氯化)，易形成揮發性較高之氯化物(例如AlCl 3等)。該氯化物於真空中易於從處理室201之內表面等表面脫離(易於氣化)。藉此，第1金屬元素從處理室201之內表面等表面被去除。步驟a係將從具有10 mm以上之厚度的處理容器之本體內藉由擴散而到達至表面之第1金屬元素依序去除，因此，相比其他步驟b、c而言，有時需要更長之時間。
[步驟b] 繼而進行步驟b。 於步驟b中，向處理室201內供給含氧氣體(氧化氣體)，去除第2金屬元素。即，將第2金屬元素氧化，氣化而去除。 含氧氣體較佳為O 2氣體。
於步驟b中，較佳為以成為使處理室201內所配置之SiC製零件被動氧化之氧分壓(1 Pa以上)之方式，供給含氧氣體。所謂SiC之被動氧化，並非使SiC成為SiO而蒸發，而是使其成為SiO 2而形成保護膜之態樣。又，步驟b之處理溫度若設為與步驟a相同，則無需溫度調節之等待時間，故較佳，但亦可與步驟a不同。
具體而言，於本實施形態中，打開閥243d，使含氧氣體流入氣體供給管232d內。含氧氣體由MFC 241d進行流量調整，通過氣體供給路徑233而被供給至處理室201內，並從排氣口231排出。此時，亦可打開閥243e，向處理室201內供給惰性氣體。CPU 121a在從打開閥243d之時點起經過既定時間後，關閉閥243d及閥243e，步驟b結束。
藉由進行步驟b，進行真空排氣後之處理室201內之第2金屬元素易與含氧氣體反應(即，易於氧化)，易形成氧化物。該氧化物於真空中易從處理室201之內表面等表面脫離(易於氣化)。藉此，已氧化之第2金屬元素從處理室201之內表面等表面被去除。
再者，於本實施形態中，步驟b係繼步驟a之後進行，但亦可於進行步驟a之後且進行步驟b之前，進行切換複數種氧化氣體而於基板之表面上形成氧化膜之步驟。例如，若於步驟b內將水蒸氣導入至處理室201內，則存在水溶性之金屬氯化物易於去除之情況。
[實施既定次數] 藉由將包含上述步驟a及步驟b之循環進行既定次數(1次以上)，可進一步從處理室去除污染物質。步驟a之累計時間可以由氣體清潔後進行之Si基板的氧化處理所獲得之氧化膜的膜厚偏差成為既定範圍以內之方式、或者以膜中之既定之雜質密度成為既定範圍以下(例如1×10 10[atoms/cm 2]以下)之方式設定。
(降溫及大氣壓恢復) 於氣體清潔處理結束之後，藉由與上述基板處理步驟中之降溫相同之處理程序，使處理室201內之溫度降低，並且對處理室201內進行沖洗(後沖洗)。然後，使處理室201內之壓力恢復至常壓(大氣壓恢復)。
(晶舟卸載) 藉由晶舟升降機115使密封蓋219下降，反應管203之下端被打開。然後，將晶舟217從反應管203之下端搬出至反應管203之外部(晶舟卸載)。
(虛設基板之更換步驟) 於本實施形態中，亦可繼而進行虛設基板之更換步驟。 於虛設基板之更換步驟中，將配置於晶舟217之有污染物質附著之虛設基板更換為新的虛設基板，再次進行上述氣體清潔處理。於進而繼續進行基板處理步驟之情況下，抽取出全部或一部分虛設基板，將其保管於FOUP(Front Opening Unified Pod，前開式晶圓盒)等容器中。
藉由進行虛設基板之更換步驟，不存在再次從虛設基板釋放出污染物質的情況，從而將處理室201中所含之污染物質有效地從處理室201之內表面等表面去除。
該等一連串步驟結束後，再次開始上述基板處理步驟。
於本實施形態中，如圖4所示，較佳為，於進行「HCl Clean with Dummy」(即氣體清潔處理)，進行「Dummy Change(Clean)」(即虛設基板之更換步驟)之後，進行「Run」(即基板處理步驟)。繼而，CPU 121a於進行基板處理步驟之後，判定是執行氣體清潔處理還是執行基板處理步驟(「Judge」)。例如，CPU 121a對進行氣體清潔處理之日起至進行基板處理步驟之日為止經過的經過天數進行計數，判定經過天數是否超過既定天數，於判定為經過天數超過了既定天數之情況下，進行清潔處理，於判定為經過天數未超過既定天數之情況下，進行基板處理步驟。或者，CPU 121a對進行基板處理步驟之執行次數或時間進行計數，判定執行次數是否超過既定次數，於判定為執行次數超過了既定次數之情況下，進行清潔處理，於判定為執行次數未超過既定次數之情況下，進行基板處理步驟。
(基板處理方法) 本實施形態之基板處理方法具有， 對處理室201內之基板供給處理氣體而對基板進行處理之步驟、及對進行了基板處理後之處理室201內進行清潔之步驟，對處理室201內進行清潔之步驟， 係將包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從處理室201去除之氣體清潔方法，其包含如下步驟： (a)對處理室201內不供給含氧氣體而供給含氯氣體，去除第1金屬元素的步驟；及 (b)對處理室201內供給含氧氣體，去除第2金屬元素的步驟； 步驟(b)係於步驟(a)之後進行。
(程式) 本實施形態之程式係， 於基板處理裝置之處理室201內，將包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從處理室201去除者，其藉由電腦而使上述基板處理裝置執行如下程序： (a)對處理室201內不供給含氧氣體而供給含氯氣體，去除第1金屬元素的程序；及 (b)對處理室201內供給含氧氣體，去除第2金屬元素的程序； 使上述基板處理裝置於程序(a)之後執行程序(b)。
(4)本態樣之效果 根據本態樣，可獲得以下所示之1個或複數個效果。
本實施形態之氣體清潔方法係將包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從處理室201去除之氣體清潔方法，其包含如下步驟：(a)對處理室201內不供給含氧氣體而供給含氯氣體，去除第1金屬元素的步驟；及(b)對處理室201內供給上述含氧氣體，去除第2金屬元素的步驟；步驟(b)係於步驟(a)之後進行。藉此，處理室201中所含之污染物質氣化而被去除至處理室201之外部。詳細而言，於步驟(a)中，處理室201中所含之第1金屬元素變化為相比氧化物而言揮發性較高(蒸氣壓較高)之氯化物，可被去除至處理室201之外部。於步驟(b)中，處理室201中所含之第2金屬元素被氧化、蒸發後可被去除至處理室201之外部。因此，來自於處理室201內所配置之構件的金屬雜質不易移動至基板之表面上所形成之膜中。例如，氧化膜(例如SiO 2)形成過程中之O 2等的擴散速度不易被污染物質影響。其結果，本實施形態之氣體清潔方法可於基板之表面上形成膜厚更均勻之膜。
於本實施形態中，步驟(a)係對處理室201內不供給含氧氣體而供給含氯氣體，去除第1金屬元素。藉此，相比對處理室201內供給含氧氣體並且供給含氯氣體之情況而言，處理室201中所含之第1金屬元素更易被去除至處理室201之外部。
關於該作用效果，參照圖5，對含氯氣體為HCl氣體，含氧氣體為O 2氣體的情況進行說明。圖5中之標準電極電位表示元素變為陽離子之容易度。例如，標準電極電位更小之元素易丟失電子而變為陽離子。圖5中之標準生成焓表示自基準物質生成1莫耳物質時之化學能量變化。例如，標準生成焓較小之物質易被生成。 如圖5所示，AlCl3及TiCl4之標準生成焓未滿-700 kJ/mol。藉此，可知Ti及Al於具代表性之金屬元素中與Cl之反應性較強。因此，於處理室201內殘留有Ti及Al中之一者之情況下，Ti及Al中之一者與HCl反應，飛散至處理室201內之環境氣體中而易被基板(例如晶圓)捕獲。α-Al2O3之標準生成焓為-1675.7 kJ/mol。因此，可知不含O 2之狀態下之氯化反應適於去除處理室201中所含之Al。 於處理室201包含Al之情況下，若如習知般對處理室201內供給O 2氣體並且供給HCl氣體，則O 2氣體會將Al氧化，容易形成不易被蝕刻之氧化物(Al 2O 3)。其結果，處理室201中所含之Al不易被去除至處理室201之外部。若對處理室201內供給O 2氣體並且供給HCl氣體，則Al、Fe、Cu尤其容易變為氧化物。 另一方面，於處理室201包含Al之情況下，若與習知不同地對處理室201內不供給O 2氣體而供給HCl氣體，則HCl氣體將Al氯化，容易形成具有揮發性之氯化物(AlCl 3)。其結果，處理室201中所含之Al易被去除至處理室201之外部。若對處理室201內不供給O 2氣體而供給HCl氣體，則K、Ca、Al、Ni及Cu尤其容易變為氯化物。
於本實施形態中，進而包含如下步驟：(c)對處理室201之內表面、處理室201內所配置之零件、及處理室201內所配置之用以供污染物質附著之虛設基板中之至少一者形成保護氧化膜的步驟；步驟(c)係於步驟(a)之前進行。藉此，於處理室201之內表面、處理室201內所配置之零件、及虛設基板為矽製造之情況下，處理室201之內表面等係在步驟(a)中不易被蝕刻。於虛設基板等為矽製造且未形成保護氧化膜之情況下，在步驟(a)中，發生下述化學反應，將虛設基板等強烈地蝕刻，使其產生大量副產物。 Si＋4HCl→SiCl 4＋2H 2
於本實施形態中，步驟(a)及步驟(b)係於處理室201內配置有用以供污染物質附著之虛設基板之狀態下進行。藉此，於步驟(a)及步驟(b)中，已蒸發之污染物質(例如，包含污染物質之分子)易於被虛設基板捕獲(吸除)。其結果，處理室201中所含之污染物質更易被去除至處理室201之外部。
圖6及圖7係反覆進行本實施例之氣體清潔、及在晶圓形成400 nm之PYRO氧化膜之基板處理步驟而獲得之污染密度與膜厚範圍的測定結果。污染密度係PYRO氧化膜中之污染物質的密度。可確認到，反覆進行複數次步驟(a)及步驟(b)，步驟(a)之累計時間越增加，污染物質之一即Al之每單位面積的密度及膜厚範圍越減少。此處，污染密度係PYRO氧化膜中之污染物質的密度，又，所謂膜厚範圍係指晶舟217之上端、中央、下端之載置位置處之晶圓200各者中之膜厚不均的寬度，膜厚範圍越小，均勻性越優異。亦可確認出，污染密度與膜厚範圍存在正相關，若Al之密度超過1×10 10[atoms/cm 2]，則膜厚範圍不斷增加至在品質管理上成為問題之大小，若Al之密度未滿1×10 9[atoms/cm 2]，則於2～3 nm之間飽和。根據圖6及圖7可理解，藉由在污染密度與膜厚範圍之減少呈飽和時更換虛設基板，可使污染密度與膜厚範圍進一步減少。
於本實施形態中，較佳為於在處理室201內對基板進行氧化、擴散、退火之處理之前進行氣體清潔處理。藉此，對基板進行氧化、擴散、退火之處理係於去除了污染物質之處理室201內進行。其結果，易於基板之表面上形成膜厚更均勻之膜。
(變形例1) 本實施形態之氣體清潔方法雖包含步驟(c)，但本發明之氣體清潔方法亦可不包含步驟(c)。
(變形例2) 於本實施形態之氣體清潔方法中，步驟(a)係將第1金屬元素氯化，氣化而去除，步驟(b)係將第2金屬元素氧化，氣化而去除，但本發明中，步驟(a)亦可不將第1金屬元素氯化，氣化而去除，步驟(b)亦可不將第2金屬元素氧化，氣化而去除。
(變形例3) 於本實施形態之氣體清潔方法中，步驟(b)係繼步驟(a)之後進行，但本發明中，步驟(b)亦可不繼步驟(a)之後進行。
(變形例4) 於本實施形態之氣體清潔方法中，步驟(a)及步驟(b)係於處理室201內配置有用以供污染物質附著之虛設基板之狀態下進行，但本發明中，步驟(a)及步驟(b)亦可於處理室201內未配置用以供污染物質附著之虛設基板之狀態下進行。
(變形例5) 於本實施形態之氣體清潔方法中，步驟(a)及步驟(b)反覆進行複數次，但本發明中，步驟(a)及步驟(b)亦可不反覆進行複數次。
(變形例6) 於本實施形態之氣體清潔方法中，步驟(a)及步驟(b)係於處理室201內對基板進行氧化、擴散、退火之處理之前進行，但本發明中，步驟(a)及步驟(b)亦可不於在處理室201內對基板進行氧化、擴散、退火之處理之前進行。
上述各種態樣、變形例可適當組合而加以使用。此時之處理程序、處理條件例如可設為與上述態樣之處理程序、處理條件相同。上述變形例可獲得與上述態樣相同之效果。
115:晶舟升降機 115s:擋板開閉機構 121:控制器 121a:CPU 121b:RAM 121c:記憶裝置 121d:I/O埠 121e:內部匯流排 122:輸入輸出裝置 123:外部記憶裝置 200:晶圓(基板) 201:處理室 202:處理爐 203:反應管 207:加熱器 209:均熱管 217:晶舟 218:隔熱板 219:密封蓋 219s:擋板 220:O形環 220c:O形環 221:溫度感測器 222:保護板 224:加熱器 226:排氣孔 227:排氣導管 228:送風機 229:氣體 231:排氣管(排氣口) 232a～232e:氣體供給管 233:氣體供給路徑(供給路徑) 240a～240e:氣體源 241a～241e:MFC 243a～243e:閥 244:APC閥 245:壓力感測器 246:真空泵 248:聚集型供給系統 260:水蒸氣產生器 267:旋轉機構
圖1係本發明之一態樣中較佳地使用之基板處理裝置之立式處理爐之概略構成圖，且係處理爐202部分之縱剖面圖。 圖2係本發明之一態樣中較佳地使用之基板處理裝置之控制器121之概略構成圖，且係以方塊圖表示控制器121之控制系統之圖。 圖3係本發明之實施形態之氣體清潔處理之流程圖。 圖4係本發明之實施形態之基板處理裝置進行之處理之流程圖。 圖5係表示元素與標準電極電池、氯化物之標準生成焓及氧化物之標準生成焓之關係之圖。 圖6係表示相對於HCl與N 2之混合氣體之累計流動時間(小時)而言的處理室內之鋁之污染(每單位面積之原子數)的曲線圖。 圖7係表示相對於HCl與N 2之混合氣體之累計流動時間(小時)而言的膜厚範圍之曲線圖。

Claims (17)

  1. 一種氣體清潔方法，其係將包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從處理室去除者；其包含如下步驟：(a)對上述處理室內不供給含氧氣體而供給含氯氣體，去除上述第1金屬元素的步驟；及(b)對上述處理室內供給上述含氧氣體，去除上述第2金屬元素的步驟；上述第1金屬元素包含Fe、Al、Cr、Ni、及Ti中之至少一者，上述第2金屬元素包含Mg、Ca、及Na中之至少一者，上述步驟(b)係於上述步驟(a)之後進行。
  2. 如請求項1之氣體清潔方法，其進而包含如下步驟：(c)對上述處理室之內表面、上述處理室內所配置之零件、及上述處理室內所配置之用以供上述污染物質附著之虛設基板中之至少一者，形成保護氧化膜的步驟；上述步驟(c)係於上述步驟(a)之前進行。
  3. 如請求項1之氣體清潔方法，其中，上述步驟(a)係將上述第1金屬元素氯化，氣化而去除，上述步驟(b)係將上述第2金屬元素氧化，氣化而去除。
  4. 如請求項1之氣體清潔方法，其中，上述含氯氣體係包含HCl氣體與惰性氣體之混合氣體，上述第1金屬元素包含Fe、Cr、Ni、及Ti中之至少一者。
  5. 如請求項1之氣體清潔方法，其中，上述含氧氣體包含O2氣體。
  6. 如請求項1之氣體清潔方法，其中，上述步驟(b)係繼上述步驟(a)之後進行。
  7. 如請求項1之氣體清潔方法，其中，上述處理室之材質為石英，上述處理室所配置之用以支撐基板之零件的材質為矽、石英、或SiC。
  8. 如請求項4之氣體清潔方法，其中，上述惰性氣體包含N2及Ar中之至少一者。
  9. 如請求項1之氣體清潔方法，其中，上述步驟(a)及上述步驟(b)係於在上述處理室內配置有用以供上述污染物質附著之虛設基板之狀態下進行。
  10. 如請求項1之氣體清潔方法，其中，於上述步驟(b)中，以成為使配置於上述處理室內之零件被動氧化之氧分壓的方式，供給上述含氧氣體。
  11. 如請求項1之氣體清潔方法，其中，上述步驟(a)及上述步驟(b)係於800℃~1300℃之間之處理溫度下連續進行。
  12. 如請求項1之氣體清潔方法，其中，上述步驟(a)及上述步驟(b)反覆進行複數次。
  13. 如請求項1之氣體清潔方法，其中，上述步驟(a)及上述步驟(b)係於在上述處理室內對基板進行氧化、擴散、退火之處理之前進行。
  14. 一種半導體裝置之製造方法，其係具有：將包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從處理室去除的氣體清潔步驟；及對上述處理室內之基板供給處理氣體，而對上述基板進行處理之步驟；對上述處理室內進行清潔之步驟，係將包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從上述處理室去除之氣體清潔方法，其包含如下步驟：(a)對上述處理室內不供給含氧氣體而供給含氯氣體，去除上述第1金屬元素的步驟；及(b)對上述處理室內供給上述含氧氣體，去除上述第2金屬元素的步驟；上述第1金屬元素包含Fe、Al、Cr、Ni、及Ti中之至少一者，上述第2金屬元素包含Mg、Ca、及Na中之至少一者，上述步驟(b)係於上述步驟(a)之後進行。
  15. 一種基板處理方法，其係具有：將包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從處理室去除之氣體清潔步驟；及對上述處理室內之基板供給處理氣體，而對上述基板進行處理之步驟；對上述處理室內進行清潔之步驟，係將包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從上述處理室去除之氣體清潔方法，其包含如下步驟：(a)對上述處理室內不供給含氧氣體而供給含氯氣體，去除上述第1金屬元素的步驟；及 (b)對上述處理室內供給上述含氧氣體，去除上述第2金屬元素的步驟；上述第1金屬元素包含Fe、Al、Cr、Ni、及Ti中之至少一者，上述第2金屬元素包含Mg、Ca、及Na中之至少一者，上述步驟(b)係於上述步驟(a)之後進行。
  16. 一種藉由電腦而使基板處理裝置執行程序之程式，其係於上述基板處理裝置之處理室內，使包含第1金屬元素及第2金屬元素之污染物質從處理室去除者；上述程序包含：(a)對上述處理室內不供給含氧氣體而供給含氯氣體，去除上述第1金屬元素的程序；及(b)對上述處理室內供給上述含氧氣體，去除上述第2金屬元素的程序；上述第1金屬元素包含Fe、Al、Cr、Ni、及Ti中之至少一者，上述第2金屬元素包含Mg、Ca、及Na中之至少一者，使上述基板處理裝置於上述程序(a)之後進行上述程序(b)。
  17. 一種基板處理裝置，其具備有：處理容器，其收容基板；氣體供給器，其構成為，連接於上述處理容器，可向上述處理容器內供給處理氣體、含氯氣體、及含氧氣體；加熱器，其對上述基板或上述處理容器進行加熱；及控制部，其能夠控制上述氣體供給器及上述加熱器，俾進行如下處理： (a)對上述處理室內不供給上述含氧氣體而供給上述含氯氣體，去除第1金屬元素的處理；及(b)於上述處理(a)之後，對上述處理室內供給上述含氧氣體，去除第2金屬元素的處理；上述第1金屬元素包含Fe、Al、Cr、Ni、及Ti中之至少一者，上述第2金屬元素包含Mg、Ca、及Na中之至少一者。
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