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TWI722036B - 消光劑以及用於獲得消光劑的方法 - Google Patents

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TWI722036B
TWI722036B TW105135119A TW105135119A TWI722036B TW I722036 B TWI722036 B TW I722036B TW 105135119 A TW105135119 A TW 105135119A TW 105135119 A TW105135119 A TW 105135119A TW I722036 B TWI722036 B TW I722036B
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珍妮 席克曼
馬丁 沙多洛
尼科萊 科爾默安德魯
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德商克洛諾斯國際有限公司
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Abstract

本發明係提供一種包含顏料顆粒的凝聚物的消光劑、所述消光劑的製備方法以及含有在此公開的所述消光劑的塗層配方。本發明還提供包含有色消光表面以及用於對有色塗層進行消光的顏料顆粒的凝聚物的用途。

Description

消光劑以及用於獲得消光劑的方法
本發明係提供一種消光劑以及用於獲得消光劑的方法，尤指一種包含顏料顆粒的凝聚物的消光劑、該消光劑的製備方法以及含有在此公開的該消光劑的塗層配方。本發明還提供含有該消光劑的塑料、有色消光表面以及用於對有色塗層進行消光的顏料顆粒的凝聚物的用途。
塑料、層壓板以及塗層的表面，比如塗料和印刷墨，一般透過微觀範圍的選擇性粗化來消光。經粗化的表面上的光照射最後被漫散射而不是被定向反射。表面結構的高度、形狀以及數量決定了塗層、漆膜或印刷墨的光澤度。
通常添加特定消光劑來獲得消光表面。根據膜層厚度，這樣的消光劑包含，例如，顆粒尺寸在1μm~約20μm範圍內的球形顆粒。其它常用消光劑是基於沉澱的或熱致的矽或矽膠，還包含基於熱固塑料、蠟或熱塑性塑料的消光劑。適合的還有矽酸鹽類，比如矽藻土和煅燒的陶土，以及碳酸鈣和不同種類的空心球。
歐洲專利公告第EP1398301B1號公告了用於基於具有顆粒尺寸(d50)在5~15μm範圍內、比表面(BET)為350~550m2/g的沉澱的矽的塗料和漆料的消光劑。矽可選地塗覆有蠟。
進一步的，德國專利申請公開第DE19516253A1號描述了基於噴霧乾燥的矽膠的消光劑。為了保證凝聚物的足夠穩定性，使用了黏結劑，比如一層矽酸鹽、熱致矽或有機聚合物。試劑的顆粒尺寸為1~20μm，比孔容為0.4~2.5mL/g。
最後，德國專利申請公開第DE1519232A1號公開了含有透過將市售的顏料與作為黏結劑的矽酸鈉一起進行噴霧乾燥然後退火處理製得的顏料凝聚物的消光塗層。凝聚物的直徑為2~70μm。
傳統消光劑被摻入塗層配方中。後者被應用到襯底表面從而使表面消光。由於含有已知消光劑，配方在製備和操作上具有明顯的缺點。尤其是，現有的試劑很容易沾灰。而且，當摻入塗層配方中時，試劑被機械粉碎。這導致配方黏度的顯著增加，因此使得生產、操作以及處理變得更加困難。含有傳統消光劑的塗層是化學不穩定的，易髒，並顯示出低的抗磨損性。該結果導致消光表面磨損很快且不美觀。
因此，本領域需要一種可以至少部分地克服現有技術缺陷的消光劑。
有鑑於此，吾等發明人乃潛心進一步研究消光劑，並著手進行研發及改良，期以一較佳設作以解決上述問題，且在經過不斷試驗及修改後而有本發明之問世。
本發明目的在於提供一種用於產生有色消光表面的消光劑，從而克服現有消光劑的至少部分缺陷。
該目的是透過用於製備包含顏料顆粒的凝聚物的有色消光表面的消光劑來實現的，特徵在於，所述凝聚物具有2~200μm的平均凝聚物尺寸d50，較佳為2~100μm，更佳為2~50μm且最佳為2~20μm，以及為5~50m2/g的比表面(BET)。
根據本發明的消光劑具有優異的消光性能。摻入該試劑不會顯著改變塗層配方的黏度，因此含有該試劑的配方易於製備、操作和應用。無需結合任何特別科學理論，容易想到當被摻入在一位數奈米範圍的微粒中時，傳統消光劑會被機械粉碎。因此造成配方黏度的顯著增加。相比之下，本發明利用包含平均尺寸範圍在0.1~1μm的顏料顆粒的凝聚物。當被摻入配方時，僅有小部分的凝聚物被粉碎進入顏料顆粒之中。然而，這些顏料顆粒不會造成黏度的任何顯著性增加並且摻入簡單。該配方可被應用到任何種類的表面，並隨後被固化。相比含有消光劑的常用塗層，含有二氧化鈦顏料顆粒及其凝聚物的塗層具有改善的化學穩定性、耐磨損性以及耐髒性。
因此，在第一方面，本發明涉及用於製備有色消光表面的消光劑，其中所述消光劑包含顏料顆粒的凝聚物，且所述凝聚物的特徵在於具有為2~200μm的平均凝聚物尺寸d50，較佳為2~100μm，更佳為2~50μm且最佳為2~20μm，以及為5~50m2/g的比表面(BET)。
在進一步的方面，本發明涉及用於生產包含顏料顆粒的凝聚物的所述消光劑的方法，特徵在於，所述顏料顆粒是透過造粒、燒結、擠壓成型或分散後再乾燥而被凝聚的，較佳是透過分散後再乾燥的方式被凝聚的。
在另一方面，本發明涉及消光劑，特徵在於，所述消光劑可透過在此所公開的方法得到。
在進一步的方面，本發明涉及用於產生有色消光表面的塗層配方，特徵在於，所述配方包含根據本發明的消光劑。
在另一方面，本發明涉及襯底的有色消光表面，特徵在於，所述表面塗覆有在此公開的塗層配方。
在另一方面，本發明涉及包含根據本發明的所述消光劑的塑料。
最後，在另一方面，本發明涉及用於對有色塗層進行消光的顏料顆粒的凝聚物的用途，其中所述用途特徵在於，所述凝聚物具有為2~200μm的平均凝聚物尺寸d50，較佳為2~100μm，更佳為2~50μm且最佳為2~20μm，以及為5~50m2/g的比表面(BET)。
本發明的進一步較佳實施例在附屬之申請專利範圍中述及。
第1圖係根據本發明的實施例2a的顏料的掃描電鏡圖片。
第2圖係根據本發明的實施例1a、2a和3a的顏料的雷射衍射分析。
第3圖係實施例1a和對比例1的顏料的雷射衍射分析。
關於吾等發明人之技術手段，茲舉數種較佳實施例配合圖式於下文進行詳細說明，俾供 鈞上深入瞭解並認同本發明。
透過研究以下詳細描述和權利要求，本發明的這些以及其它方面、特徵和優點將對於本發明所屬技術領域中具有通常知識者來說變得明顯。本發明一個方面的每個特徵還可以被應用於本發明的其它方面。進一步的，當然，在此包含的實施例意於描述和示例說明本發明，且不限制本發明，特別地，本發明不限於這些實施例。以“x~y”形式述及的數值範圍包含提到的數值以及在為本發明所屬技術領域中具有通常知識者所公知的在各測量精度範圍之內的這些數值。當然，如果幾個較佳數值範圍以此形式被述及，其還包括由不同端點的組合形成的所有範圍。
與在此描述的組合物相關聯的所有述及的百分比是指重量百分比(wt.-%)，除非另有說明，是指分別以該組合物的混合物為基礎。
在此使用的“至少一種”是指一種或多種，比如，1、2、3、4、5、6、7、8、9或更多。關於組分，其數值是指組分的種類，而不是分子的絕對數量。還有關於重量描述，其數值是指分別包含在消光劑、配方以及塑料中的所述及種類的所有化合物，意思是除了所述及的相應化合物的量之外，消光劑、配方以及塑料不含有任何其它的該種類化合物。
在本發明的範圍之內，“平均凝聚物或顆粒尺寸”意思是品質相關的中值d50(以下簡稱為：d50)。顆粒尺寸分佈和品質相關的中值d50是由在此描述的雷射衍射確定的。
在此使用的“顏料”是指根據DIN55943標準在應用媒介中本質上不溶的無機或有機著色劑，且在應用媒介中既沒有化學變化也沒有物理變化並保持其粒狀結構。它們被用來進行著色，且該著色過程是基於顏料顆粒與可見光透過吸收和輻射的相互作用。顏料顆粒通常具有在0.1~1μm範圍之內的平均顆粒尺寸(d50)。
在此公開的消光劑包含顏料顆粒的凝聚物。這些凝聚物具有為2~200μm的平均凝聚物尺寸d50，較佳為2~100μm，更佳為2~50μm且最佳為2~20μm，以及為5~50m2/g的比表面(BET)。較佳的，凝聚物具有為10~30m2/g的比表面(BET)，更佳為11~25m2/g，且最佳為13~20m2/g。該面積是透過根據DIN66131標準的靜態容積法原理確定的。含有低比表面的凝聚物的塗層具有高耐髒性，因此當被暴露於污垢時特別有利。這樣低比表面的凝聚物尤其適用於與食物和飲料，比如茶或咖啡相接觸的存儲區域，例如，室內或室外使用的傢俱物品。
現有技術已知且適用於根據本發明的目的的任何顏料均可被用作所述的顏料顆粒。根據本發明，所述顏料顆粒可以是有機或無機顏料。也可使用不同有機顏料的混合物或不同無機顏料或甚至有機和無機顏料的混合物。
有機顏料為常用的有機彩色、白色和黑色顏料。無機顏料也可以是彩色顏料、白色顏料，並且無機顏料通常用作填料。
適合的有機顏料包括且不限於，單偶氮顏料，比如C.I.顏料棕色25；C.I.顏料橘色5、13、36、38、64以及67；C.I.顏料紅色1、2、3、4、5、8、9、12、17、22、23、31、48：1、48：2、48：3、48：4、49、49：1、51：1、52：1、52：2、53、53：1、53：3、57：1、58：2、58：4、63、112、146、148、170、175、184、185、187、191：1、208、210、245、247以及251；C.I.顏料黃色1、3、62、65、73、74、97、120、151、154、168、181、183以及191；C.I.顏料紫色32；雙偶氮顏料，比如C.I.顏料橘色16、34、44以及72；C.I.顏料黃色12、13、14、16、17、81、83、106、113、126、127、155、174、176以及188；雙偶氮縮合物顏料，比如C.I.顏料黃色93、95以及128；C.I.顏料紅色144、166、214、220、221、242以及262；C.I.顏料棕色23和41，蒽嵌蒽醌顏料，比如C.I.顏料紅色168；蒽醌顏料，比如C.I.顏料黃色147、177以及199；C.I.顏料紫色31；蒽嘧啶顏料，比如C.I.顏料黃色108；喹吖啶酮顏料，比如C.I.顏料橘色48和49；C.I.顏料紅色122、202、206以及209；C.I.顏料紫色19；喹酞酮顏料，比如C.I.顏料黃色138；吡咯並吡咯二酮顏料，比如C.I.顏料橘色71、73以及81；C.I.顏料紅色254、255、264、270以及272；二惡嗪顏料，比如C.I.顏料紫色23和37；C.I.顏料藍色80；黃士酮顏料，比如C.I.顏料黃色24；靛蒽醌顏料，比如C.I.顏料藍色60和64；異吲哚啉顏料，比如C.I.顏料橘色61和69；C.I.顏料紅色260；C.I.顏料黃色139和185；異吲哚啉酮顏料，比如C.I.顏料黃色109、110以及173；異蒽酮紫顏料，比如C.I.顏料紫色31；金屬絡合物顏料，比如C.I.顏料紅色257；C.I.顏料黃色117、129、150、153以及177；C.I.顏料綠色8；芘酮顏料，比如C.I.顏料橘色43；C.I.顏料紅色194；二萘嵌苯顏料，比如C.I.顏料黑色31和32；C.I.顏料紅色123、149、178、179、190以及224；C.I.顏料紫色29；酞 菁顏料，比如C.I.顏料藍色15、15：1、15：2、15：3、15：4、15：6以及16；C.I.顏料綠色7和36；皮蒽酮顏料，比如C.I.顏料橘色51；C.I.顏料紅色216；吡唑並喹唑啉酮顏料，比如C.I.顏料橘色67；C.I.顏料紅色251；硫靛顏料，比如C.I.顏料紅色88和181；C.I.顏料紫色38；三芳碳顏料，比如C.I.顏料藍色1、61以及62；C.I.顏料綠色1；C.I.顏料紅色81、81：1以及169；C.I.顏料紫色1、2、3以及27；C.I.顏料黑色1(苯胺黑)；C.I.顏料黃色101(醛連氮黃)；以及C.I.顏料棕色22。
適合的無機顏料包括且不限於，白色顏料，比如二氧化鈦(C.I.顏料白色6)，鋅白，含鉛氧化鋅；硫化鋅、鋅鋇白；黑色顏料，比如氧化鐵黑(C.I.顏料黑色11)，鐵錳黑，尖晶石黑(C.I.顏料黑色27)；炭黑(C.I.顏料黑色7)；彩色顏料，比如氧化鉻、水合氧化鉻綠；鉻綠(C.I.顏料綠色48)；鈷綠(C.I.顏料綠色50)；群青綠；鈷藍(C.I.顏料藍色28和36；C.I.顏料藍色72)；群青藍；錳藍；群青紫；鈷和錳紫；氧化鐵紅(C.I.顏料紅色101)；硫硒化鎘(C.I.顏料紅色108)；硫化鈰(C.I.顏料紅色265)；鉬酸鹽紅(C.I.顏料紅色104)；群青紅；氧化鐵棕(C.I.顏料棕色6和7)，混合棕，尖晶石和剛玉相(C.I.顏料棕色，29、31、33、34、35、37、39和40)，鉻鈦黃(C.I.顏料棕色24)，鉻橙；硫化鈰(C.I.顏料橙色75)；氧化鐵黃(C.I.顏料黃色42)；鎳鈦黃(C.I.顏料黃色53；C.I.顏料黃色157、158、159、160、161、162、163、164和189)；鉻鈦黃；尖晶石相(C.I.顏料黃色119)；硫化鎘和硫化鎘鋅(C.I.顏料黃色37和35)；鉻黃(C.I.顏料黃色34)以及釩酸鉍(C.I.顏料黃色184)。
本發明的無機顏料較佳為金屬鹽，更佳為金屬氧化物。在此使用的“金屬鹽”是指該術語一般所接受的定義，為包含至少一個金屬陽離子和至少一個陰離子的鹽。在此使用的“金屬氧化物”是指該術語一般所接受的定義，為包含至少一個金屬原子和至少一個氧原子的化合物。
進一步的，也可以使用一般作為填料使用的無機顏料顆粒，比如氧化鋁、氫氧化鋁、硫化鋅、自然的和沉澱的白堊以及硫酸鋇。
較佳的，顏料顆粒選自由碳酸鎂、硫酸鋇、二氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、碳酸鈣鎂石、鉛白、鋇鋅白、方英石、陶土以及它們的混合物組成的組。在此公開的所有顏料顆粒當中，二氧化鈦因為其顏料特性和高莫氏硬度最為較佳。二氧化鈦可以是金紅石型、銳鈦礦型或板鈦礦型的晶體結構，通常是金紅石型或銳鈦礦型的晶體結構。金紅石型尤其適用，是因為相比於銳鈦礦型，金紅石型具有較低的光催化活性。
進一步的，顏料顆粒可以被無機化和/或有機化後處理。從而使顆粒與無機或有機物質相接觸。這樣的物質和技術是現有技術已知的。無機物質包括，尤其是，二氧化矽和氧化鋁。在較佳實施例中，顆粒被無機化後處理。
如前所述，二氧化鈦作為顏料顆粒的最佳優選。在此公開的二氧化鈦可以透過硫酸鹽工藝或透過氯化物工藝獲得。較佳選自由未處理的二氧化鈦顏料、後處理的非微粒化的二氧化鈦顏料、現成的二氧化鈦顏料以及它們的混合物組成的組。在此使用的“後處理的”是指在顏料或原料顏料的製備之後實施的至少一個其它工藝步驟。這樣的工藝步驟是現有技術中已有的。其中包含，例如，砂磨，給顏料或原料顏料施加層，洗滌，乾燥，蒸汽銑削或者以上 步驟的組合。在傳統後處理中，原料顏料要首先進行砂磨，然後可選地用二氧化矽和氧化鋁進行無機改性，再洗滌、乾燥，以及最後蒸汽銑削。後處理用於改善顆粒顏料或凝聚物的物理性質，尤其是光學和化學性質，且可以適應於成品顏料的各個特定用途，例如，用於各塗層配方。在不同的實施例中，使用二氧化矽和/或氧化鋁對二氧化鈦進行後處理。從而，二氧化鈦可以先用二氧化矽進行後處理，接著再用氧化鋁進行後處理。這種後處理以及用於後處理的物質和技術是現有技術中所熟知的。後處理的顏料也可以指現有技術中的成品顏料。那麼，在此限定的“未處理”是指顏料顆粒或原料顏料。因此，二氧化鈦在本發明中可以作為硫酸鹽工藝中的原料顏料使用。可以被乾燥、較佳被噴霧乾燥，或者如有需要在乾燥之前被分散在溶劑中。
顆粒尺寸的調節可以透過已有方法的方式實現，比如碾磨，或者透過在顏料生產過程選擇特定條件來實現。
較佳的，顏料顆粒具有為100~1000nm的平均顆粒尺寸d50，更佳為200~500nm。
進一步的，凝聚物具有根據DIN ISO787標準的第5部分測得的較佳在15~25g/100g的吸油值，更佳為17~22g/100g。
根據本發明的顏料顆粒的凝聚物可以透過現有技術已公開的任何方法製備。較佳的，顏料顆粒透過造粒、燒結、擠壓成型、或分散後乾燥來凝聚。更佳的，顏料顆粒首先被分散，接著被乾燥。分散也可以透過適用於此的任何傳統方法來實現。也就是說，顏料顆粒可以與溶劑混合，其中可以使用水、有機溶劑或它們的混合物。適合的有機溶劑包括現有技術中已知並適用於本發明目的的所有有機溶劑，尤其是極性質子溶劑和極性非質子溶劑。其中包 括但不限於醇類，比如異丙醇、正丙醇，以及丙酮、乙酸乙酯、甲基乙基酮、四氫呋喃(THF)和二甲基亞碸(DMSO)。進一步的，也可使用短鏈烷烴，比如戊烷或庚烷。進一步的，可以添加常用的分散劑，比如市售的Tegomer DA 640、三羥甲基丙烷(TMP)、辛基三氯矽烷(OCTCS)、辛基三乙氧基矽烷(OCTEO)或依替膦酸。分散可以透過常用方法和技術，例如，在裝有常用攪拌器的容器中實現。較佳的，顏料顆粒的分散在攪拌器珠磨機中進行。對於該方法，例如，可以使用尺寸為0.4~0.6mm的氧化鋯磨珠，且碾磨可在每分鐘轉數為3000rpm運行15~30分鐘為一個週期的條件下進行。
之後的乾燥可透過本領域已知的任何方法和技術來實現。針對該目的，適用的有且不限於，帶式乾燥機、架式乾燥器、旋轉式乾燥器以及噴霧乾燥器。較佳的，分散物透過噴霧乾燥進行乾燥。乾燥條件的選擇只要形成在此所公開的尺寸範圍之內的凝聚物即可。可選地，具有較窄尺寸分佈的凝聚物可以透過已有分離方法實現。凝聚物還可以使用常規技術來粉碎從而達到在此所公開的尺寸。其中包含且不限於，碾磨，例如，使用衝擊式碾磨機。
本發明還要求保護可透過在此公開的方法獲得的消光劑。
本發明還涉及用於製備包含在此描述的消光劑的有色消光表面的塗層配方。在塗層配方的總重量的基礎上，試劑含量可以為0.1~98wt.-%，較佳為1~50wt.-%，更佳為2~25wt.-%以及最佳為3~23wt.-%。可選地，這些配方還可以包含顏料。在較佳實施例中，這些顏料具有和凝聚物的顏料相同的組分，換句話說，顏料的組分與凝聚物的顏料的組分相同。配方還較佳不含其它非凝聚的顏料。
除了根據本發明的消光劑之外，配方可以含有常用消光劑。較佳的，配方不含有任何其它消光劑。
較佳的，配方含有常用組分。適用於本發明用途本領域已知的任何組分都可以用作組分。較佳的，配方包含選自由黏結劑、消泡劑、分散劑、填料、溶劑、防腐劑、輔助成膜劑以及流變添加劑組成的組中的至少一種組分。防腐劑還包括常用的殺菌劑。塗層配方包括漆、塗料以及印刷墨。
本發明還涉及襯底的有色消光表面，其中該表面特徵在於該表面塗覆有在此公開的塗層配方。配方可以是按照常用組成的已有的一部分、兩部分以及多組分塗料的形式。塗料透過常用技術和方法被施加到襯底上，並根據塗料組分，尤其是黏結劑而固化，例如，透過紫外線照射或乾燥。襯底包括且不限於木材、塑料、金屬、紙、玻璃纖維以及它們的混合物。
本發明還涉及塑料，特徵在於，該塑料包含根據本發明的消光劑。本領域已知且適用於本發明用途的任何塑料都可以用作該塑料。在此使用的“塑料”是指以塑料的總重量為基礎，含有至少50wt.-%的聚合物的材料。該聚合物可以是均聚物、共聚物或接枝聚合物。進一步的，聚合物可以是無規、等規或間規聚合物。進一步的，塑料為熱塑性塑料、彈性體、熱固性塑料或熱塑性彈性體，較佳熱塑性塑料。聚合物選自且不限於由聚烯烴、聚苯乙烯、聚醯胺、聚酮、聚酯、聚氨酯、聚(甲基)丙烯酸以及它們的混合物組成的組。聚烯烴選自且不限於由聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯以及它們的混合物組成的組。消光劑可以透過已知的技術和方法，比如透過擠壓摻入塑料中。消光劑按照常用量被加工到塑料中。即，以塑料的總重量為基礎，塑料含有0.1~30wt.-%，較佳1~25wt.-%的根據本發明的試劑。
最後，本發明還涉及用於對有色塗層進行消光的顏料顆粒的聚合物的用途，其特徵在於該聚合物具有為2~200μm的平均凝聚物尺寸d50，較佳為2~100μm，更佳為2~50μm且最佳為2~20μm，以及為5~50m2/g的比表面(BET)。
在本發明的另一實施中，顏料混合物也可以被用作顏料組分，例如，將可提供光澤表面的常用顏料與顏料凝聚物進行混合。
根據本發明的顏料組分含有顏料顆粒的凝聚物。在成品塗層中，顏料組分是以提供期望表面粗糙度的顏料顆粒凝聚物和滿足顏料基本要求的易分散顏料顆粒的兩種形式。
本發明是基於如漆、塗料和印刷墨之類的塗層中的顏料組分，該顏料組分既可以用作消光劑也可以用作顏料，從而可以無需使用其它消光劑來產生消光表面。
測試方法
顆粒尺寸分佈和品質相關的中值d50
顆粒尺寸分佈以及品質相關的中值d50是透過來自Malvern公司的Mastersizer 2000雷射細微性分析儀進行雷射衍射來確定的。對於測量，六偏磷酸鈉溶液的懸浮液(80ml，在蒸餾水中含量為0.06%)被分散有待檢測的顆粒物(2g)，檢測過程使用Ultraturrax攪拌器在9500rpm條件下進行60秒。
測量在以下儀器設置條件下進行： 折射指數(n)，介質(水)：1.33
折射指數(n)，二氧化鈦(金紅石型)：2.741(在紅色雷射下)和2.960(在藍光下)； 折射指數(n)，二氧化鈦(銳鈦礦型)：2.550(在紅色雷射下)和2.500(在藍光下)；吸收指數(k)，二氧化鈦(金紅石型)：0.08(在紅色雷射下)和0.08(在藍光下)；吸收指數(k)，二氧化鈦(銳鈦礦型)：0.07(在紅色雷射下)和0.08(在藍光下)；雷射陰影：0.8%；光源波長：紅光：633nm；藍光：466nm。
KU黏度(鍋黏度)
使用來自Brookfield公司的Krebs-Stormer黏度計(KU-2黏度計)確定新塗料的KU黏度。結果以克雷布斯單位(Krebs unit)表達。
吸油
確定完全潤濕待測量(100g)的顆粒材料所需的亞麻籽油的量。該方法按照DIN ISO787標準的第5部分進行。
比表面(BET)
根據DIN66131標準，使用來自Micromeritics公司的Tristar 3000比表面儀基於靜態容積法原理確定/測得BET表面。
實施例
實施例1a
使用Al2O3對金紅石型晶體改性的二氧化鈦顏料母襯底進行後處理、過濾、洗滌、分離和乾燥，但不進行微粒化，之後再和TiO2(2.5kg)一起混入水(3.25升)中形成水懸浮液。懸浮液在攪拌器珠磨機Labstar(0.4~ 0.6mm犀利珠型號ZY)中在比能量輸入為0.2kWh/kg條件下分散16分鐘為一個週期。接著，懸浮液在噴霧乾燥器(Büchi小型噴霧乾燥器B-290)中被乾燥。
噴霧乾燥器凝聚物的顆粒尺寸d50為10μm，比表面(BET)為16m2/g，以及吸油值為20g/100g。
實施例1b
對於來自實施例1a噴霧乾燥的顏料，製備根據以下條件的水分散塗料(顏料體積濃度=19%)：首先，借助溶解器使用根據表1中的組分製備預混合溶液。接著，在添加有玻璃珠(50g，犀利珠型號S)的Skandex混合器中將預混合物(192.50g)與根據實施例1a得到的二氧化鈦顏料(57.50g)混合30分鐘。
Figure 105135119-A0305-02-0016-1
確定新塗料混合物的KU黏度(鍋黏度)。為了確定光澤度，在黑白對比卡板上製備一定量，接著使用Byk-Gardner公司的霧影光澤儀(Haze-Gloss Reflectometer)測量光澤度(20°、60°、85°)。測得的數據參見表2。
實施例2a
像實施例1a中一樣製備噴霧乾燥器凝聚物，除了在攪拌器珠磨機中的懸浮液中添加分散劑Tegomer DA640(25g)。
噴霧乾燥器凝聚物顆粒尺寸d50為10μm，比表面(BET)為13.8m2/g，以及吸油值為19.6g/100g。
實施例2b
像和實施例1b中一樣製備噴霧乾燥器凝聚物，並以和實施例1b相同的方式確定KU黏度和光澤度(20°、60°、85°)。測得的數據參見表2。
實施例3a
像和實施例2a中一樣製備噴霧乾燥器凝聚物，除了將顏料再混入乙醇/乙酸乙酯(3.25升，比例1.6：1)而不是水(3.25升)中，形成懸浮液。
噴霧乾燥器凝聚物顆粒尺寸d50為4μm，比表面(BET)為13.5m2/g，以及吸油值為20g/100g。
實施例3b
像和實施例1b中一樣製備噴霧乾燥器凝聚物，並以和實施例1b相同的方式確定KU黏度和光澤度(20°、60°、85°)。測得的數據參見表2。
對比實施例1
對比實施例1包括如實施例1b中所述的水分散塗料的製備，其中使用購自Kronos國際有限公司產品名為Kronos 2066且使用Al2O3進行後處理的金紅石型晶體改性的二氧化鈦顏料，而不是使用根據實施例1a的噴霧乾燥的顏料。以和實施例1b相同的方式確定KU黏度和光澤度(20°、60°、85°)。測得的數據參見表2。
對比實施例2
對比實施例2包括如在對比實施例1中所描述的水分散塗料的製備，除了在預混合溶液(見表1)中另外添加市售的消光劑Acematt TS100(8.82g，以黏結劑為基礎，相當於6wt%)。以和實施例1b相同的方式確定KU黏度和光澤度(20°、60°、85°)。測得的數據參見表2。
對比實施例3
對比實施例3包括如在對比實施例2中所描述的水分散塗料的製備，除了市售的消光劑使用Syloid W500(8.82g，以黏結劑為基礎，相當於6wt%)。以和實施例1b相同的方式確定KU黏度和光澤度(20°、60°、85°)。測得的數據參見表2。
Figure 105135119-A0305-02-0018-2
相比於使用市售二氧化鈦顏料和使用另外添加有6wt%市售的消光劑製備的對比塗料(對比實施例2、3)，本發明製備的塗料(實施例1b、2b、3b)具有較高的消光度(較低的光澤度)以及較低的黏度(KU黏度)。相比於使用不含有任何消光劑的市售二氧化鈦製備的有光澤塗料(對比實施例1)，本發明製備的消光塗料(實施例1b、2b、3b)的黏度(KU黏度)沒有顯示有任何顯著性增加。
綜上所述，本發明所揭露之技術手段確能有效解決習知等問題，並達致預期之目的與功效，且申請前未見諸於刊物、未曾公開使用且具長遠進步性，誠屬專利法所稱之發明無誤，爰依法提出申請，懇祈 鈞上惠予詳審並賜准發明專利，至感德馨。
惟以上所述者，僅為本發明之數種較佳實施例，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及發明說明書內容所作之等效變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。

Claims (24)

  1. 一種用於製備包含顏料顆粒的凝聚物的有色消光表面的消光劑，其特徵在於，所述凝聚物具有2~200μm的平均凝聚物尺寸d50，以及5~50m2/g的比表面，所述顏料顆粒具有200~500nm的平均顆粒尺寸d50。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之消光劑，其中，所述凝聚物的平均凝聚物尺寸d50為2~100μm。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之消光劑，其中，所述凝聚物的平均凝聚物尺寸d50為2~50μm。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之消光劑，其中，所述凝聚物的平均凝聚物尺寸d50為2~20μm。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之消光劑，其特徵在於，所述顏料顆粒為金屬鹽。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之消光劑，其特徵在於，所述金屬鹽為金屬氧化物。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之消光劑，其特徵在於，所述金屬氧化物為二氧化鈦；和/或所述二氧化鈦選自由未處理的二氧化鈦顏料、後處理的非微粒化的二氧化鈦顏料、現成的二氧化鈦顏料以及它們的混合物組成的組；和/或所述凝聚物具有10~30m2/g的比表面；和/或所述凝聚物具有根據DINISO787標準的第5部分測得的15~25g/100g的吸油值。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之消光劑，其中，所述凝聚物的比表面為11~25m2/g。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之消光劑，其中，所述凝聚物的比表面為13~20m2/g。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之消光劑，其中，所述吸油值為17~22g/100g。
  11. 一種用於獲得如申請專利範圍第1至10項中任一項所述之消光劑的方法，其特徵在於，所述顏料顆粒是透過造粒、燒結、擠壓成型或分散後再乾燥而被凝聚的。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之方法，其中，所述顏料顆粒是透過分散後再乾燥的方式被凝聚的。
  13. 如申請專利範圍第11項所述之方法，其特徵在於，所述顏料顆粒的分散在攪拌器珠磨機中進行，從而獲得分散物；和/或所述分散物的乾燥是透過噴霧乾燥進行的。
  14. 如申請專利範圍第11或13項所述之方法，其特徵在於，在所述分散步驟中使用選自由水、有機溶劑和分散劑組成的組中的至少一種組分。
  15. 如申請專利範圍第11項所述之方法，其特徵在於，所述顏料顆粒選自由未處理的二氧化鈦顏料、後處理的非微粒化的二氧化鈦顏料、現成的二氧化鈦顏料以及它們的混合物組成的組。
  16. 一種用於產生有色消光表面的塗層配方，其特徵在於，所述配方包含根據申請專利範圍第1至10項中任一項所述之消光劑。
  17. 如申請專利範圍第16項所述之塗層配方，其特徵在於，所述配方包含選自由未處理的二氧化鈦顏料、後處理的非微粒化的二氧化鈦顏料、現成的二氧化鈦顏料以及它們的混合物組成的組的非凝聚的顏料顆粒。
  18. 如申請專利範圍第16或17項所述之塗層配方，其特徵在於，所述配方不含有任何其它消光劑；和/或所述配方不包含任何其它非凝聚的顏料；和/或所述配方包含選自由黏結劑、消泡劑、分散劑、填料、溶劑、防腐劑、輔助成膜劑以及流變添加劑組成的組中的至少一種組分。
  19. 一種襯底的有色消光表面，其特徵在於，所述表面塗覆有根據申請專利範圍第16至18項中任一項所述之塗層配方。
  20. 一種包含消光劑的塑料，其特徵在於，所述塑料包含根據申請專利範圍第1至10項中任一項所述之消光劑。
  21. 一種用於對有色塗層進行消光的顏料顆粒的凝聚物的用途，其特徵在於，所述凝聚物具有2~200μm的平均凝聚物尺寸d50，以及5~50m2/g的比表面。
  22. 如申請專利範圍第21項所述之用途，其特徵在於，所述凝聚物的平均凝聚物尺寸d50為2~100μm。
  23. 如申請專利範圍第21項所述之用途，其特徵在於，所述凝聚物的平均凝聚物尺寸d50為2~50μm。
  24. 如申請專利範圍第21項所述之用途，其特徵在於，所述凝聚物的平均凝聚物尺寸d50為2~20μm。
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