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JP2001039714A - 熱分解により製造された二酸化チタンをベースとする顆粒及びその製法 - Google Patents

熱分解により製造された二酸化チタンをベースとする顆粒及びその製法

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JP2001039714A
JP2001039714A JP2000186693A JP2000186693A JP2001039714A JP 2001039714 A JP2001039714 A JP 2001039714A JP 2000186693 A JP2000186693 A JP 2000186693A JP 2000186693 A JP2000186693 A JP 2000186693A JP 2001039714 A JP2001039714 A JP 2001039714A
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dioxide produced
granules
produced
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Degussa GmbH
Degussa Huels AG
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱分解により製造された二酸化チタンをベー
スとする顆粒及びその製法 【解決手段】 熱分解により製造された二酸化チタンを
水中に分散させ、噴霧乾燥させることにより得られる、
次の物理化学的データ：平均粒径：１０〜１５０μｍ、
ＢＥＴ表面積：２５〜１００ｍ2／ｇ、ｐＨ−値：３〜
６、タッピング密度：４００〜１２００ｇ／ｌを有す
る、熱分解により製造された二酸化チタンをベースとす
る顆粒。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱分解により製造
された二酸化チタンをベースとする顆粒、その製法及び
その使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＴｉＣｌ4から高温又は炎内加水分解に
より熱分解二酸化チタンを製造することは公知である(U
llmanns Enzyklopaedia der technischen Chemie, 4. A
uflage, Band 21, p.464(1982)）。
【０００３】熱分解二酸化チタンは、著しい微粒子性、
高い比表面積（ＢＥＴ）、非常に高い純度、球形粒子形
態及び空孔欠如により特記される。この特性の故に、熱
分解により製造された二酸化チタンは触媒用の担体とし
てますます重要になっている（Dr. Koth et al., Chem.
Ing. Techn. 52, 628(1980））。この使用のために、
熱分解により製造された二酸化チタンは機械的に例え
ば、タブレット成型機を用いて成型される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、触媒担体とし
て使用可能な熱分解により製造された二酸化チタンの噴
霧顆粒を開発するという課題が存在した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、次の物
理化学的データを有する熱分解により製造された二酸化
チタンをベースとする顆粒である： 平均粒径： １０〜１５０μｍ ＢＥＴ表面積： ２５〜１００ｍ2／ｇ ｐＨ−値： ３〜６ タッピング密度： ４００〜１２００ｇ／ｌ。
【０００６】この本発明の顆粒は、熱分解により製造さ
れた二酸化チタンを水中に分散させ、かつ噴霧乾燥させ
ることにより製造することができる。
【０００７】本発明のもう１つの目的は、次の物理化学
的データを有する熱分解により製造された二酸化チタン
をベースとする顆粒である： 平均粒径： １０〜１６０μｍ ＢＥＴ表面積： １５〜１００ｍ2／ｇ ｐＨ−値： ３．０〜９．０ タッピング密度： ４００〜１２００ｇ／ｌ 炭素含有率： ０．３〜１２．０質量％。
【０００８】この本発明の顆粒は、熱分解により製造さ
れた二酸化チタンを水中に分散させ、噴霧乾燥させ、引
き続きシラン処理することにより製造することができ
る。シラン処理のために、ハロゲンシラン、アルコキシ
シラン、シラザン及び／又はシロキサンを使用すること
ができる。
【０００９】殊に、ハロゲンシランとして次の物質を使
用することができる： タイプ： Ｘ3Ｓｉ（ＣnＨ2n+1） ［式中、Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、 Ｎ＝１〜２０］のハロゲン
オルガノシラン、 タイプ： Ｘ2（Ｒ’）Ｓｉ（ＣnＨ2n+1） ［式中、Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、 Ｒ’＝アルキル、 ｎ＝１
〜２０］のハロゲンオルガノシラン、 タイプ：Ｘ（Ｒ’）2Ｓｉ（ＣnＨ2n+1） ［式中、Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、 Ｒ’＝アルキル、 ｎ＝１
〜２０］のハロゲノオルガノシラン、 タイプ： Ｘ3Ｓｉ（ＣＨ2）m−Ｒ’ ［式中、
【００１０】
【外１】
【００１１】］のハロゲンオルガノシラン、 タイプ： （Ｒ）Ｘ2Ｓｉ（ＣＨ2）m−Ｒ’ ［式中、
【００１２】
【外２】
【００１３】］のハロゲノオルガノシラン、 タイプ： （Ｒ）2ＸＳｉ（ＣＨ2）m−Ｒ’ ［式中、
【００１４】
【外３】
【００１５】］のハロゲノオルガノシラン。
【００１６】殊にアルコキシシランとして、次の物質を
使用することができる： タイプ： （ＲＯ）3Ｓｉ（ＣnＨ2n+1） ［式中、Ｒ＝アルキル、ｎ＝１〜２０］のオルガノシラ
ン、 タイプ： Ｒ’x（ＲＯ）yＳｉ（ＣnＨ2n+1） ［式中、Ｒ＝アルキル、Ｒ’＝アルキル、ｎ＝１〜２
０、ｘ＋ｙ＝３、ｘ＝１、２、ｙ＝１、２］のオルガノ
シラン、 タイプ： （ＲＯ）3Ｓｉ（ＣＨ2）m−Ｒ’ ［式中、
【００１７】
【外４】
【００１８】］のオルガノシラン、 タイプ： （Ｒ”）x（ＲＯ）yＳｉ（ＣＨ2）m−Ｒ’
［式中、
【００１９】
【外５】
【００２０】］のオルガノシラン。
【００２１】有利には、シラン処理剤としてシランＳｉ
１０８［（ＣＨ3Ｏ）3−Ｓｉ−Ｃ8Ｈ17］トリメトキシ
オクチルシランを使用することができる。
【００２２】殊にシランとして次の物質を使用すること
ができる： タイプ：
【００２３】
【化１】
【００２４】［式中、Ｒ＝アルキル、Ｒ’＝アルキル、
ビニル］のシラザン並びに例えばヘキサメチルジシラザ
ン。
【００２５】殊にシロキサンとして次の物質を使用する
ことができる： タイプＤ３、Ｄ４、Ｄ５の環式ポリシロキサン、例えば
オクタメチルシクロテトラシロキサン＝Ｄ４：
【００２６】
【化２】
【００２７】タイプ：
【００２８】
【化３】
【００２９】［式中、
【００３０】
【外６】
【００３１】］のポリシロキサンもしくはシリコンオイ
ル。
【００３２】本発明の顆粒の炭素含有率は０．３〜１
２．０質量％であってよい。
【００３３】水中分散液は二酸化チタン濃度３〜２５質
量％を有してよい。
【００３４】分散液の安定性を高め、かつ噴霧乾燥後の
粒子形態を改善するために、分散液に有機助剤を添加す
ることができる。
【００３５】例えば、次の助剤を使用することができ
る：ポリアルコール、ポリエーテル、フルオロ炭化水素
をベースとする界面活性剤、アルコール。
【００３６】噴霧乾燥は、温度２００〜６００℃で実施
することができる。その場合、ディスク型噴霧器又はノ
ズル噴霧器を使用することができる。
【００３７】シラン処理は前記と同じハロゲンシラン、
アルコキシシラン、シラザン及び／又はシロキサンを用
いて実施することができ、その際、シラン処理剤は場合
により有機溶剤、例えばエタノール中に溶けていてもよ
い。
【００３８】有利には、シラン処理剤として、シランＳ
ｉ１０８［（ＣＨ3Ｏ）3−Ｓｉ−Ｃ 8Ｈ17］トリメトキ
シオクチルシランを使用することができる。
【００３９】顆粒をシラン処理剤と一緒に室温で噴霧
し、かつこの混合物を引き続き温度１０５〜４００℃で
１〜６時間かけて熱処理することにより、シラン処理を
実施することができる。
【００４０】顆粒をシラン処理剤と一緒に蒸気の形で処
理し、かつこの混合物を引き続き２０〜８００℃の温度
で０．５〜６時間かけて処理することにより、顆粒のシ
ラン処理のもう１つの方法を実施することができる。
【００４１】熱処理は保護ガス、例えば窒素下に行うこ
とができる。
【００４２】シラン処理は、噴霧装置を備えた加熱可能
なミキサー及び乾燥器中で連続的に又はバッチ法で実施
することができる。好適な装置は例えば：プラウバーミ
キサー（plough bar mixers）、ディスク乾燥器、流動
層乾燥器又は移動床乾燥器である。
【００４３】使用物質、噴霧条件、温度処理及びシラン
処理を変えることにより、顆粒の物理化学的パラメータ
ー、例えば比表面積、粒度分布、タッピング密度及び所
定の範囲内でのｐＨ−値を変化させることができる。
【００４４】本発明の二酸化チタン顆粒は次の利点を有
する：噴霧乾燥されていない二酸化チタンの場合よりも
流動特性が良い、有機系への添加がより容易である、分
散がより簡単である、造粒のために付加的な助剤を必要
としない、一定の凝集物サイズを有しない、噴霧乾燥さ
れていない二酸化チタンと異なり、本発明の二酸化チタ
ン顆粒は一定の粒度を有する、本発明の二酸化チタン顆
粒はダストフリーの取り扱いを可能にする、高いタッピ
ング密度により、輸送のためのパッキング経費がより僅
かで済む、本発明の二酸化チタン顆粒は、触媒担体とし
て使用することができる、噴霧乾燥されていない二酸化
チタンはこのためには不適当である。それというのも例
えば、流動床から取り出されるためである。
【００４５】本発明の顆粒は、触媒のための担体とし
て、並びに化粧品中で、遮光剤として、シリコーンゴム
中で、トナー粉末中で、ラッカー及び塗料中で、研磨剤
として、ガラス及びセラミック製造のための原料として
使用することができる。
【００４６】
【実施例】熱分解により製造された二酸化チタンとし
て、次の物理化学的データを有する二酸化チタンＰ２５
を使用する。これは、シリーズ文献の顔料Ｎｒ．５６"
Hochdisperse Metalloxide nach dem Aerosilverfahre
n", 4. Auflage, Februar 1989, Degussa AGから公知で
ある。
【００４７】
【表１】
【００４８】１） ＤＩＮ６６１３１による ２） ＤＩＮ ＩＳＯ７８７／ＸＩ、ＪＩＳ Ｋ５１０
１／１８（篩いがけせず）による ３） ＤＩＮ ＩＳＯ７８７／ＩＩ、ＡＳＴＭ Ｄ２８
０、ＪＩＳ Ｋ５１０１／２１による ４） ＤＩＮ ５５９２１、ＡＳＴＭ Ｄ１２０８、Ｊ
ＩＳ Ｋ５１０１／２３による ５） ＤＩＮ ＩＳＯ７８７／ＩＸ；ＡＳＴＭ Ｄ！”
＝（；ＪＩＳ Ｋ５１０１／２４）による ６） ＤＩＮ ＩＳＯ７８７／ＸＶＩＩＩ；ＪＩＳ Ｋ
５１０１／２０による ７）１０５℃で２時間乾燥させた物質に関して ８）１０００℃で２時間アニーリングした物質に関して ９）ＨＣｌ含有率は強熱減量割合である。
【００４９】１０）空気比較比重瓶で測定。
【００５０】二酸化チタンを製造するために、水素及び
空気からなる酸水素炎中に揮発性チタン化合物をノズル
導入する。多くの場合に、四塩化チタンを使用する。こ
の物質は、酸素水素ガス反応で生じる水の影響下に水素
化して二酸化チタン及び塩酸になる。二酸化チタンは炎
から出た後に、いわゆる凝集帯域に入り、そこで二酸化
チタン一次粒子及び一次凝集物に凝集する。この段階で
１種のエアロゾルとして存在する生成物をサイクロン中
でガス状の随伴物質から分離し、かつ引き続き湿った熱
空気で後処理する。
【００５１】二酸化チタンの粒度は反応条件、例えば炎
温度、水素割合、酸素割合、四塩化チタン量、炎内での
滞留時間又は凝集帯域の長さによって変動させることが
できる。
【００５２】ＢＥＴ表面をＤＩＮ６６１３１により窒素
で測定する。
【００５３】タッピング容量はＡＳＴＭ Ｄ４１６４−
８８により測定する。
【００５４】装置：Engelsmann社のタッピング密度容量
計 STA V 2003、ＤＩＮ５３１９４の５．２．ｂ〜ｆに
より、メスシリンダー２５０ｍｌ、目盛り線２ｍｌ間
隔、誤差最大±０．１ｇの秤、 実施：タッピング容量計のカウンターを１０００ストロ
ークに合わせる。
【００５５】メスシリンダーの風袋を量る。
【００５６】顆粒を２５０ｍｌ線の所までメスシリンダ
ーに充填する。
【００５７】重さを記載する（±０．１ｇ）。
【００５８】メスシリンダーをタッピング容量計にセッ
トし、装置のスイッチを入れる。
【００５９】タッピング終了→装置は１０００ストロー
クの後に自動的に止まる。
【００６０】タッピングされた嵩容量を１ｍｌまで正確
に読みとる。
【００６１】算出 Ｅ：顆粒質量（ｇ） Ｖ：読みとり容量（ｍｌ） Ｗ：水含有率（質量％；試験処方ｐ００１により測定）
【００６２】
【数１】
【００６３】ｐＨ−値を、水中の疎水性触媒担体：エタ
ノール１：１で、４％水性分散液で測定する。
【００６４】本発明の顆粒の製造 熱分解により製造された二酸化チタンを完全脱塩水中に
分散させる。その際、ロータ／ステータ原理(rotor/sta
tor principle）により運動する分散凝集体を使用す
る。生じる分散液を噴霧乾燥する。調製生成物の分離を
濾過器又はサイクロンを介して行う。
【００６５】噴霧乾燥された顆粒をシラン処理するため
にミキサー中に予め装入し、かつ激しい混合下に場合に
より先ず水を、かつ引き続きシラン処理剤を噴霧する。
噴霧の終了後に、更に１５〜３０分間、後攪拌し、引き
続き１００〜４００℃で１〜４時間、熱処理する。
【００６６】使用される水は酸、例えば塩酸でｐＨ−値
７から１に酸性化することができる。使用シラン処理剤
は溶剤、例えばエタノール中に溶かされていてもよい。
【００６７】
【表２】
【００６８】
【表３】
【００６９】
【表４】
【００７０】
【表５】
フロントページの続き (72)発明者 ディーター ケルナー ドイツ連邦共和国 ハーナウ アム ヘク センプファート 21 (72)発明者 ユルゲン マイヤー ドイツ連邦共和国 シュトックシュタット ／マイン グロースオストハイマー シュ トラーセ 51

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 次の物理化学的データ： 平均粒径： １０〜１５０μｍ ＢＥＴ表面積： ２５〜１００ｍ2／ｇ ｐＨ−値： ３〜６ タッピング密度： ４００〜１２００ｇ／ｌ を有する、熱分解により製造された二酸化チタンをベー
    スとする顆粒。
  2. 【請求項２】 熱分解により製造された二酸化チタンを
    水中に分散させ、噴霧乾燥させることを特徴とする、請
    求項１に記載の顆粒の製法。
  3. 【請求項３】 次の物理化学的データ： 平均粒径： １０〜１６０μｍ ＢＥＴ表面積： １５〜１００ｍ2／ｇ ｐＨ−値： ３．０〜９．０ タッピング密度： ４００〜１２００ｇ／ｌ 炭素含有率： ０．３〜１２．０質量％ を有する熱分解により製造された二酸化チタンをベース
    とする顆粒。
  4. 【請求項４】 熱分解により製造された二酸化チタンを
    水中に分散させ、噴霧乾燥させ、かつ引き続きシラン処
    理することを特徴とする、請求項３に記載の顆粒の製
    法。
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