TWI718821B - 化合物、氣相沉積前驅物及製備薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一種化合物，該化合物能用於使用氣相沉積的薄膜沉積中。特別地，本發明涉及一種氣相沉積前驅物其能夠應用於原子層沉積(ALD)或化學氣相沉積(CVD)等製備薄膜的方法且具有優異的熱穩定性和反應性之稀土化合物。
Description
本發明是有關於一種能被用於使用氣相沉積(vapor deposition)之薄膜沉積中的化合物、包含前述化合物的氣相沉積前驅物(precursor)及利用該氣相沉積前驅物製備薄膜的方法，特別是指一種能被用於原子層沉積(atomic layer deposition, ALD)或化學氣相沉積(chemical vapor deposition, CVD)並具有優異揮發性、熱穩定性及低熔點的稀土前驅物之化合物、包含前述化合物的氣相沉積前驅物及利用該氣相沉積前驅物製備薄膜的方法。
近幾十年來，二氧化矽(SiO2
)已是可靠的電介質(dielectric)。然而，隨著半導體裝置變得更加密集且其通道路徑變得越來越細，二氧化矽已被「金屬柵極/高k(metal gate/high-k)」晶體管(transistor)取代，且基於SiO2
之閘極電介質的可靠性已達到其物理極限。特別地，需開發一種用於動態隨機存取記憶體 (DRAM)儲存裝置和電容器(capacitor)的新型閘極電介質(gate dielectric)材料。
隨著裝置的尺寸達到20 nm的水平，對具有高介電常數的材料及其製程的需求不斷增加。優選地，高k材料必須具有高帶隙(band gap)和帶能差距(band offset)、高k值、相對於矽相的優異穩定性、最小的SiO2
界面層(interfacial layer)及基板上的高品質界面。此外，優選為非晶質(amorphous)或高結晶溫(high-crystalline-temperature)薄膜。
特別地，包含稀土元素(rare earth element)的材料可作為先進的矽CMOS(silicon CMOS)、鍺CMOS(germanium CMOS)和III-V晶體管(III-V transistor)裝置的高k電介質材料，且根據報導，基於高k電介質材料的新一代氧化物與典型的介電材料相比，在容量方面具有顯著優勢。
此外，期望將包含稀土元素的材料應用於具有如鐵電性(ferroelectricity)、熱電性(pyroelectricity)、壓電性(piezoelectricity)及電阻轉換(resistance conversion)等性質的鈣鈦礦(perovskite)材料之製備。
稀土元素包括鈧(Sc)、釔(Y)、鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)及鎦(Lu)。
然而，由於難以沉積含稀土層，因此越來越需要新的材料和製程。關於此，已研究具有各種配體(ligand)的稀土前驅物。
構成稀土前驅物的配體之代表性實例包括一組β‒二酮酸酯(beta-diketonate)與環戊二烯基(cyclopentadienyl)電子的化合物。 這些前驅物具有優異的熱穩定性，但其熔點超過90℃。 因此，由於沉積溫度範圍高且反應性相對低，所以此些前驅物是不實用的。
2,2,6,6-四甲基庚二酸鑭(Lanthanum-2,2,6,6- tetramethylheptanedionate ){[La(tmhd)3
]}的熔點為260℃或更高，2,2,7-三甲基己二酸酯鑭{[La(tmod)3
]}的熔點為197℃。此外，β-二酮酸酯的轉移效率非常難控制、薄膜的生長速率低且碳雜質的產生速率高，因此薄膜的純度低。
此外，未取代的環戊二烯基(Cp)化合物具有高熔點和低揮發性。分子設計可能有助於改善揮發性並降低熔點，但已發現在加工條件下其用途有限。例如，La(iPrCp)3
(iPr是異丙基)不適合在超過225°C的溫度下進行ALD製程。
另外，基於醇鹽的配體具有低揮發性，且作為醯胺基配體的RE(NR2
)3
(RE是稀土元素)由於化合物的結構不穩定，不適合ALD或CVD製程。
此外，在沉積過程中使用時，一些當前可用的含稀土前驅物表現出許多問題。例如，氟化稀土前驅物會產生LnF3
作為副產物。已知該副產物難以去除。
也就是說，現有的稀土前驅物所具有的缺點在於，該前驅物在高溫下不穩定，因此在化學氣相沉積(CVD)和原子層沉積(ALD)製程中的沉積速率較低。
因此，需要開發用於沉積含稀土膜的替代前驅物。
考慮到現有稀土前驅物的上述問題，提出了本發明，且本發明之目的是提供用於薄膜沉積的稀土前驅物之化合物，其具有優異的熱穩定性、揮發性及熔點低。
本發明還提供一種使用稀土前驅物之化合物製備薄膜的方法。
然而，本發明所要解決的技術問題並不限於前述問題，本發明所屬技術領域中具有通常知識者從以下描述中將充分理解本說明書中未描述的其它問題。
為了解決前述稀土前驅物的問題，已對各種配體進行研究。然而，其中所有類型的前驅物配體彼此相同之同化稀土前驅物(homoleptic-rare-earth precursor)仍然具有相同的問題。此外，新引入的雜合化合物Y(iPr-Cp)2
(iPr-amd)在室溫下以液態存在，並具有熱穩定性及和揮發性的優點。但是，存在以下缺點：與使用Y(iPr-Cp)3
或Y(iPr-amd)3
的情況相比，其在薄膜沉積期間的沉積溫度範圍受到限制，並且薄膜的純度或生長速率低。
因此，為了解決前述問題，本發明人合成了雜稀土前驅物(heteroleptic-rare-earth precursor)，其中該前驅物並非所有類型的配體都相同且包含兩種以上的配體，以製備能夠維持優點並克服Y(iPr-Cp)2
(iPr-amd)缺點的化合物。
特別地，本發明人將具有取代之環戊二烯基(Cp)骨架的配體與能夠賦予螯合作用的配體結合，從而合成新型的稀土前驅物。
由此，與先前已知的鑭前驅物之化合物相比，可以獲得具有優異的揮發性、熱穩定性及低熔點的新型稀土前驅物之化合物。
因此，本發明之第一目的，即在提供一種化合物。
於是，本發明化合物，如下列化學式1所示：
[化學式1]
在化學式1中，
Ln為稀土元素；及
R1
至R11
各自為氫、或具有1至6個碳之經取代或未經取代之直鏈或支鏈的飽和或不飽和烷基或其異構物(isomer)。
因此，本發明之第二目的，即在提供一種氣相沉積前驅物。
於是，本發明氣相沉積前驅物，包含前述的化合物。
因此，本發明之第三目的，即在提供一種製備薄膜的方法
於是，本發明製備薄膜的方法，包含下列步驟：
引入前述的氣相沉積前驅物至一槽(chamber)中。
本發明之功效在於：
根據本發明新型的氣相沉積稀土化合物及包含氣相沉積化合物的前驅物具有優異的熱穩定性，使其能夠在高溫下進行薄膜沉積。由於由熱損失所產生之殘留材料的量少，因此可以防止在製備期間發生副反應。
此外，本發明的氣相沉積前驅物具有低黏度和蒸發速率，因此能夠進行均勻的薄膜沉積，從而確保優異的薄膜性質、厚度及階梯覆蓋率(step coverage)。
這些性質能提供適用於原子層沉積(ALD)或化學氣相沉積(CVD)的前驅物，並有助於優異的薄膜特性。
在下文中，將詳細描述本申請的實施方式和實施例，以使本領域的技術人員可以輕易地實施。然而，本申請可以許多不同的形式來體現，且不應被解釋為限於本文的實施例和示例。
本申請的一個方面提供下列化學式1所示的化合物：
[化學式1]
在化學式1中，Ln為稀土元素；及R1
至R11
各自為氫、或具有1至6個碳之經取代或未經取代之直鏈或支鏈的飽和或不飽和烷基或其異構物。
在本申請的一個實施方案中，較佳地，R1
至R11
各自是選自於由氫、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基(sec-butyl group)、三級丁基(tert-butyl group)及其異構物所組成的群組。
在本申請的一個實施方案中，Ln是選自於由鈧(Sc)、釔(Y)、鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)及鎦(Lu)所組成的群組。
在本申請的一個實施方案中，較佳地，化學式1所示的化合物如下列化學式1-1所示：
[化學式1-1]
在化學式1-1中，Ln為鑭或釔；及tBu為三級丁基。
本申請的另一方面提供了包含前述化合物的沉積前驅物，較佳地，為氣相沉積前驅物。
本申請的另一方面提供了一種製備薄膜的方法。該方法包含將氣相沉積前驅物引入槽中的步驟。將氣相沉積前驅物引入該槽中的方法包括物理吸附、化學吸附或物理和化學吸附。
在本申請的一個實施方案中，製備薄膜的方法可包含原子層沉積(ALD)和化學氣相沉積(CVD)兩者。化學氣相沉積可以包括金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)、低壓化學氣相沉積(LPCVD)、脈衝化學氣相沉積(P-CVD)、非電漿增強型原子層沉積(PE-ALD)或前述的組合，但不限於此。
在本申請的一個實施方案中，製備薄膜的方法還可包含注入至少一反應氣體的步驟，該反應氣體是選自於由含氧(O)原子化合物、含氮(N)原子化合物、含碳(C)原子化合物、含矽(Si)原子化合物及含鍺(Ge)原子化合物所組成的群組。
當期望的含稀土膜包含氧時，該反應氣體可為氧氣(O2
)、臭氧(O3
)、水蒸氣(H2
O)、過氧化氫(H2
O2
)或前述的組合，但不限於此。
當期望的含稀土薄膜包含氮時，該反應氣體可為氫氣(H2
)、氮氣(N2
)、氨(NH3
)、聯氨(N2
H4
)或前述的組合，但不限於此。
期望的含稀土的膜包含碳時，該反應氣體可為甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、丙烯、正丁烯、異丁烯或前述的組合，但不限於此。
當期望的含稀土薄膜包含矽時，該反應氣體可以包括矽源，其為矽烷、SiH4
、Si2
H6
、Si3
H8
、三(二甲基胺基)矽烷[tris(dimethylamino)silane, TriDMAS, SiH(N(CH3
)2
)3
]、雙(二甲基胺基)矽烷[bis(dimethylamino)silane, BDMAS, SiH2
(N(CH3
)2
)2
]、雙(二乙基胺基)矽烷[bis(diethylamino)silane, BDEAS, C8
H22
N2
Si]、三(二乙基胺基)矽烷[tris(diethylamino)silane, TDEAS, (Et2
N)3
SiH]、四[乙基(甲基)胺基]矽烷{tetra[ethyl(methyl)amino]silane, TEMAS, C12
H32
N4
Si}、(SiH3
)3
N、(SiH3
)2
O、三甲矽烷基胺(trisilylamine)、二矽氧烷(disiloxane)、三甲矽烷基胺(trisilylamine)、乙矽烷(disilane)、丙矽烷(trisilane)、烷氧基矽烷(alkoxysilane)、矽烷醇(silanol)及胺基矽烷(aminosilane)或前述的組合，但不限於此。可選地，靶膜可以包含鍺(Ge)，在這種情況下，前述含Si的反應物可以被含Ge的反應物代替。含Ge的反應物質可為GeH4
、Ge2
H6
、Ge3
H8
、(GeH3
)3
N、(GeH3
)2
O或前述的組合，但不限於此。
此外，期望的含稀土薄膜還可以包括另一種金屬。
通過以下實施例能更好地理解本發明，這些實施例不構成對本發明的限制。
具有取代之環戊二烯基(Cp)骨架的配體可與能夠賦予螯合作用的配體結合，如下列化學反應式1所示的合成反應，從而製備新型的稀土前驅物。烷氧基胺(alkoxyamine)配體可用作能夠賦予螯合效果的配體。
更詳細地，在被鹵素(X)取代的稀土化合物(LnX3
)與環戊二烯基(Cp)衍生物配體化合物反應後，向其引入基於烷氧基胺的配體(1當量)，從而進行合成稀土前驅物。
[化學反應式1]
在化學反應式1中，Ln是稀土元素，X是鹵素，並且R1
至R11
各自為氫、或具有1至6個碳之經取代或未經取代之直鏈或支鏈的飽和或不飽和烷基或其異構物。稀土元素如上所述。
[實施例1]
為了進行下列化學式2所示的化學反應，將YCl3
(1當量)加入到燒瓶中，並溶解在有機溶劑中。然後，向其中加入環戊二烯基(Cp)衍生物配體(1當量)和三乙胺(TEA)(2當量)並攪拌。
然後，將基於Li-取代的烷氧基胺的配體(Li-substituted alkoxyamine-based ligand)(1當量)加入混合物中並攪拌過夜。
反應完成後，將所得混合物減壓過濾，並除去溶劑，隨後通過蒸餾或昇華純化，從而獲得用於純的釔(Y)-氣相沉積前驅物[yttrium(Y)-vapor-deposition precursor]的最終化合物。
[化學反應式2]
[實施例2]
使用LaCl3
代替實施例1中的YCl3
，以獲得用於鑭(La)-氣相沉積前驅物[lanthanum(La)-vapor-deposition precursor]的最終化合物。
[製備例1]
通過交替施加在本發明實施例1中合成的新型稀土前驅物和反應物O3
，在基板上沉積稀土薄膜。本實驗中使用的基板是p型Si晶片，其電阻為0.02歐姆·公分。在沉積前，通過在丙酮、乙醇及去離子水(DI水)中分別進行超聲波處理10分鐘來清潔p型Si晶片。將在Si晶片上形成的天然氧化物薄膜浸入10%HF溶液(HF:H2
O=1:9)中10秒，然後移除。通過將基板保持在150到450℃的溫度來進行準備。在90至150℃的起泡器(bubbler)中蒸發實施例1，以合成新型的固體稀土前驅物。
提供氬氣(Ar)作為吹掃氣體以吹掃沉積槽中剩餘的前驅物和反應氣體。氬氣的流量設定為1000 sccm。使用濃度為224 g/cm3
的臭氧(O3
)作為反應氣體。通過調節氣動閥(pneumatic valve)的開/關來注入每種反應氣體，並且在製程溫度下形成膜。
ALD循環包括在10/15秒的前驅物脈衝後使用氬氣(Ar)吹掃10秒的順序，以及接著在2/5/8/10秒的反應物脈衝後使用氬氣(Ar)另外吹掃10秒的順序。將沉積室中的壓力調節到1至1.5 torr，並將沉積溫度調節到150至450℃。
觀察到氧化釔(yttrium oxide)薄膜的生長速率為1.0 Å/cycle，且沉積厚度為約200 Å。
[製備例2]
除了使用在本發明實施例2中合成的新型稀土前驅物外，在與製備例1相同的條件下在基板上沉積氧化鑭(lanthanum oxide)薄膜。觀察到氧化鑭薄膜的生長速率為1.0 Å/cycle，厚度為約200 Å。
[製備例3]
交替施加在本發明實施例1與2中合成的新型稀土前驅物，從而製備氧化釔和氧化鑭的多成分塗層。稀土前驅物可被提供至連接到蒸發器的兩個不同起泡器的每一個中，以交替地脈衝進入沉積槽。ALD條件與製備例1與2相同，且每個氧化物薄膜形成4至10 Å的厚度。所獲得的多成分塗層的數量取決於每個沉積過程的重複次數。
[製備例4]
根據化學氣相沉積製程，在本發明實施例1中合成的新型稀土前驅物被用於製備包含稀土元素的薄膜。製備起始前驅物溶液，其在實施例1中合成的前驅物於辛烷中的濃度為0.02 M。將該起始前驅物溶液以0.1 cc/min的流速輸送到溫度保持在90至150℃的蒸發器中。使用50至300 sccm的氦氣載氣將蒸發的前驅物輸送到沉積槽。氫氣(H2
)和氧氣(O2
)作為反應氣體，並分別以0.5 L /min(0.5 pm)的流速供應到沉積槽。將沉積槽中的壓力調節至1至15 torr，並將沉積溫度調節至150至450℃。 在這些條件下，進行沉積製程約15分鐘。
可以使用化學氣相沉積、原子層沉積或其它組合將含稀土的前驅物與一或多種反應氣體同時引入反應槽中。
例如，可使用單脈衝引入含稀土的前驅物，且可使用分開的脈沖同時引入兩種額外的金屬源。此外，在引入含稀土的前驅物前，反應槽可預先包含反應物種類。
反應氣體可通過遠離反應槽的電漿系統(plasma system)分解為自由基。此外，可以使用脈衝引入另一種金屬源，隨後，可以將含稀土的前驅物引入反應槽中。
例如，在原子層沉積型製程中，將含氣態稀土的前驅物引入反應槽中並與其中的合適基底接觸。此後，可以通過吹掃反應器，從反應槽中去除過量的含稀土前驅物。
將氧源引入反應槽中，並與以自限方式(self-limiting manner)吸收的稀土前驅物反應。通過對反應槽進行淨化和/或除氣，可以從反應槽中去除過量的氧氣源。當期望的膜是稀土氧化物膜時，可以重複該過程直到獲得期望的膜厚度。
證實通過上述薄膜的製備所新合成的實施例1或實施例2之稀土前驅物，克服了現有稀土前驅物的薄膜沉積問題，能夠應用於ALD和CVD，且具有出色的揮發性、熱穩定性及低熔點。
此外，可以使用新型稀土前驅物進行均勻的薄膜沉積，從而確保優異的薄膜性能、厚度和階梯覆蓋率。
惟以上所述者，僅為本發明之實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
[產業利用]
根據本發明新型的氣相沉積稀土化合物及包含氣相沉積化合物的前驅物具有優異的熱穩定性，使其能夠在高溫下進行薄膜沉積。由於由熱損失所產生之殘留材料的量少，因此可以防止在製備期間發生副反應。此外，本發明的氣相沉積前驅物具有低黏度和蒸發速率，因此能夠進行均勻的薄膜沉積，從而確保優異的薄膜性質、厚度及階梯覆蓋率。這些性質能提供適用於原子層沉積(ALD)或化學氣相沉積(CVD)的前驅物，並有助於優異的薄膜特性。
因此，可以通過使用本發明新型的氣相沉積稀土化合物和包含氣相沉積化合物的前驅物之原子層沉積製程和化學氣相沉積製程來有效地製備用於半導體的薄膜。
無
Claims (8)
- 一種化合物，如下列化學式1所示：
- 如請求項1所述的化合物，其中，R1至R11各自是選自於由氫、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基及其異構物所組成的群組。
- 如請求項1所述的化合物，其中，Ln是釔或鑭。
- 如請求項1所述的化合物，其中，化學式1所示的化合物如下列化學式1-1所示：
- 一種氣相沉積前驅物，包含請求項1至4中任一項所述的化合物。
- 一種製備薄膜的方法，包含下列步驟：引入如請求項5所述的氣相沉積前驅物至一槽中；通過一原子層沉積或化學氣相沉積步驟；注入至少一反應氣體的步驟。
- 如請求項6所述的方法，該反應氣體是選自於由含氧原子化合物、含氮原子化合物、含碳原子化合物、含矽原子化合物及含鍺原子化合物所組成的群組。
- 如請求項7所述的方法，其中，該反應氣體是選自於由氫氣、氧氣、臭氧、水蒸氣、過氧化氫、氮氣、氨、聯氨(N2H4)、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、丙烯、正丁烯、異丁烯、SiH4、Si2H6、Si3H8、三(二甲基胺基)矽烷、雙(二甲基胺基)矽烷、雙(二乙基胺基)矽烷、三(二乙基胺基)矽烷、四[乙基(甲基)胺基]矽烷、(SiH3)3N、(SiH3)2O、GeH4、Ge2H6、Ge3H8、(GeH3)3N、(GeH3)2O、三甲矽烷基胺、 二矽氧烷、三甲矽烷基胺、乙矽烷、丙矽烷、烷氧基矽烷、矽烷醇及胺基矽烷所組成的群組。
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