TWI798579B - Fe-Si-B-Nb系靶材 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種Fe-Si-B-Nb系靶材，在靶材的機械加工中，能夠抑制切削工具的刀片的磨耗或破損，抑制靶材主體的裂紋或缺口的產生，還能夠抑制靶材表面的凹凸的產生。本發明的Fe-Si-B-Nb系靶材中，原子比的組成式由Fe100-X-Y-Z
SiX
BY
NbZ
、15≦X+Y≦35、0.3≦X/Y≦2.0、1≦Z≦20表示，剩餘部分包含不可避免的雜質，且在5個測定點進行測定的維氏硬度的平均值為200 HV～1100 HV，且所述維氏硬度較佳為處於500 HV～1000 HV的範圍。
Description
本發明是有關於一種例如用於形成軟磁性膜的Fe-Si-B-Nb系靶材。
以電子設備為首的各種產品的小型化、輕量化正在發展，功能性薄膜正在被適用。例如，在專利文獻1中，作為適合於磁頭等的芯材料的軟磁性膜，提出了以Fe為主要成分且包含選自由Nb、Nb-Ta及Ta所組成的群組中的金屬元素、選自由B（硼）及B-Si所組成的群組中的半金屬元素、以及N（氮）的軟磁性膜。所述由Fe-Si-B-Nb-N構成的軟磁性膜與以往的包含Co-Nb-Zr系合金的軟磁性膜相比，具有低矯頑力、低磁致伸縮及高飽和磁通密度等優異的軟磁性特性與良好的熱穩定性，並且在耐腐蝕性及耐磨耗性方面亦優異，因此是有用的技術。
而且，所述由Fe-Si-B-Nb-N構成的軟磁性膜例如可藉由濺射法形成。具體而言，提出了如下的方法：使用以Fe為主要成分且包含選自由Nb、Nb-Ta及Ta所組成的群組中的金屬元素、選自由B及B-Si所組成的群組中的半金屬元素的Fe-Si-B-Nb系合金作為靶材，在Ar等惰性濺射氣體中週期性地混合氮氣，藉此形成在膜厚方向上產生了組成調變的膜，其後進行熱處理。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平2-163911號公報
[發明所欲解決之課題]
專利文獻1中揭示的Fe-Si-B-Nb系合金靶材是在加工成靶材的形狀尺寸的機械加工時，靶材主體的裂紋、缺口、脫落產生的可能性高的所謂難切削材。因此，在機械加工時，有時會導致切削工具的刀片的磨耗或破損，在獲得的靶材的表面誘發凹凸，或視情況使靶材主體破損。
本發明的目的在於提供一種Fe-Si-B-Nb系靶材，在Fe-Si-B-Nb系靶材（以下亦簡稱為「靶材」）的機械加工中，能夠抑制切削工具的刀片的磨耗或破損，抑制靶材主體的裂紋或缺口的產生，還能夠抑制靶材表面的凹凸的產生。
[解決課題之手段]
關於本發明的靶材，原子比的組成式由Fe100-X-Y-Z
SiX
BY
NbZ
、15≦X+Y≦35、0.3≦X/Y≦2.0、1≦Z≦20表示，剩餘部分包含不可避免的雜質，且在5個測定點進行測定的維氏硬度（Vickers hardness）的平均值為200 HV～1100 HV。
本發明的靶材的所述在5個測定點進行測定的維氏硬度的平均值較佳為500 HV～1000 HV。
[發明的效果]
本發明在靶材的機械加工中，能夠抑制切削工具的刀片的磨耗或破損，抑制靶材主體的裂紋或缺口的產生，還能夠抑制靶材表面的凹凸的產生。因此，成為對製造上述軟磁特性、熱穩定性、耐腐蝕性、耐磨耗性等優異的零件有用的技術。
本發明的靶材的由日本工業標準（Japanese industrial standard，JIS） Z 2244規定的維氏硬度在200 HV～1100 HV的範圍。
本發明的靶材藉由使在5個測定點進行測定的維氏硬度的平均值為200 HV～1100 HV的特定範圍，在實施用於形成靶材的形狀尺寸的切削加工或研磨加工等機械加工時，除了能夠抑制靶材主體的裂紋或缺口的產生之外，還能夠抑制表面的凹凸的產生。因此，本發明的靶材成為具有平滑的表面的靶材，能夠抑制異常放電的誘發或結核（nodule）飛散而附著在被處理材上。較佳為將上述的在5個測定點進行測定的維氏硬度全部設為200 HV～1100 HV的特定範圍。
另外，本發明的靶材藉由將維氏硬度設為200 HV以上，例如能夠抑制在銑床、車床等的刀片上生成積屑瘤（built-up edge）。即，本發明的靶材能夠抑制隨著切削加工的進行，伴隨著積屑瘤的成長的刀片的切入量逐漸變大，在切削開始時和切削結束時能夠減小靶材的尺寸差，並且還能夠抑制隨著積屑瘤的剝離的刀片的破損。
另外，如果在靶材的侵蝕區域，例如在Fe系合金基質相中存在低硬度的部位，則存在僅低硬度的部位殘存或脫落的情況，靶材的侵蝕區域的表面變粗糙，成膜時容易成為異常放電的起點。因此，本發明的靶材將維氏硬度設為200 HV以上。而且，自與上述同樣的理由出發，本發明的實施方式的靶材較佳為維氏硬度為500 HV以上，更佳為550 HV以上。
本發明的靶材藉由使維氏硬度為1100 HV以下，能夠抑制例如銑床或車床等的刀片的磨耗量。即，本發明的靶材隨著進行切削加工，伴隨著刀片的磨耗的刀片的切入量逐漸變小，除了能夠抑制在切削開始時和切削結束時靶材的尺寸差變大的情況之外，還能夠抑制刀片的破損。而且，自與上述同樣的理由出發，本發明的實施方式的靶材較佳為維氏硬度為1000 HV以下，更佳為950 HV以下。
本發明中所說的維氏硬度是指，除了抑制上述靶材主體的裂紋或缺口的產生之外，自抑制成膜時的異常放電的產生的觀點出發，在靶材的侵蝕面的任意5個測定點測定的維氏硬度的平均值處於200 HV～1100 HV的範圍內。而且，維氏硬度的測定位置設為在靶材的侵蝕面的平面方向上，相當於外周部的任意4個位置和相當於中央部的位置的合計5處。此時，負荷為9.8 N，加壓時間為10秒。
另外，本發明的實施方式的靶材自維氏硬度為200 HV～1100 HV的觀點出發，較佳為在金屬組織中不具有Fe-Si-B-Nb系的複合化合物相。
本發明的靶材含有Fe、Si、B及Nb，且剩餘部分包含不可避免的雜質。Si、B、Nb的含量可在不大幅損害軟磁特性、熱穩定性、耐腐蝕性、耐磨耗性的範圍內適當調整。具體而言，原子比的組成式由Fe100-X-Y-Z
SiX
BY
NbZ
，15≦X+Y≦35，0.3≦X/Y≦2.0，1≦Z≦20表示，剩餘部分包含不可避免的雜質。
本發明的靶材藉由使Si與B的合計量、即組成式的X+Y為15以上，可獲得具有低矯頑力的軟磁性膜。而且，自與上述同樣的理由出發，本發明的實施方式的靶材較佳為將X+Y設為20以上。
另外，本發明的靶材藉由使X+Y為35以下，可獲得具有高飽和磁通密度的軟磁性膜。而且，自與上述同樣的理由出發，本發明的實施方式的靶材較佳為使X+Y為33以下。
本發明的靶材藉由使Si與B的比率、即組成式的X/Y為0.3以上2.0以下，可獲得具有熱穩定性的軟磁性膜。而且，自與上述同樣的理由出發，本發明的實施方式的靶材較佳為將X/Y設為0.7以上1.6以下。
本發明的靶材藉由使Nb的含量、即組成式的Z為1以上，可獲得具有耐腐蝕性的軟磁性膜。而且，自與上述同樣的理由出發，本發明的實施方式的靶材較佳為將Z設為3以上。
另外，本發明的靶材藉由使Z設為20以下，可獲得具有高飽和磁通密度的軟磁性膜。而且，自與上述同樣的理由出發，本發明的實施方式的靶材較佳為將Z設為10以下。
再者，本發明的靶材藉由將Nb的一部分或全部取代為Ta，亦能夠獲得與所述同樣的效果。
本發明的靶材例如可藉由粉末燒結法獲得。具體而言，可藉由對以成為上述成分組成的方式混合純金屬粉末或合金粉末而得的混合粉末進行加壓燒結而獲得。作為合金粉末，為了儘量不在靶材的金屬組織中形成Fe-Si-B-Nb系的複合化合物相，較佳使用Fe-Si合金粉末、Fe-B合金粉末、Fe-Nb合金粉末、Fe-Si-B合金粉末、Fe-Si-Nb合金粉末、Fe-B-Nb合金粉末。
而且，作為加壓燒結，例如可應用熱等靜壓加壓（hot isostatic pressing，HIP）法、熱壓法、通電燒結法等。
加壓燒結較佳為在燒結溫度700℃～1300℃、加壓壓力30 MPa～200 MPa、1小時～10小時的條件下進行。
藉由使燒結溫度為700℃以上，能夠進行粉末的燒結，能夠抑制空孔的產生。另外，藉由將燒結溫度設為1300℃以下，可抑制粉末的熔解。
另外，藉由使加壓壓力為30 MPa以上，能夠促進燒結的進行，抑制空孔的產生。並且，藉由使加壓壓力為200 MPa以下，能夠抑制燒結時殘留應力導入靶材，從而抑制燒結後的裂紋的產生。
另外，藉由使燒結時間為1小時以上，能夠促進燒結的進行，抑制空孔的產生。另外，藉由使燒結時間為10小時以下，可抑制製造效率的降低。
[實施例]
首先，準備Fe粉末、Si粉末、B粉末及Nb粉末。而且，為了獲得作為本發明例1的靶材，以原子比的組成式為Fe67
Si13.5
B14.5
Nb5
、（X+Y=28、X/Y=0.9、Z=5）的方式，稱重上述所準備的各粉末後，在V型混合機中混合，獲得混合粉末。然後，將該混合粉末填充到軟鐵製的膠囊中，在450℃、4小時的條件下進行脫氣密封。然後，在750℃、122 MPa、1小時的條件下，藉由HIP對所述膠囊進行加壓燒結，製作燒結體。
為了獲得作為本發明例2的靶材，準備成為原子比的組成式為Fe70.5
Si14.2
B15.3
合金組成的氣體霧化粉及Nb粉末，以原子比的組成式為Fe67
Si13.5
B14.5
Nb5
、（X+Y=28、X/Y=0.9、Z=5）的方式，稱重上述所準備的各粉末後，在V型混合機中混合，獲得混合粉末。然後，將該混合粉末填充到軟鐵製的膠囊中，在450℃、4小時的條件下進行脫氣密封。然後，在950℃、122 MPa、1小時的條件下，藉由HIP對所述膠囊進行加壓燒結，製作燒結體。
為了獲得作為本發明例3的靶材，準備Fe粉末、Si粉末、B粉末及Nb粉末，以原子比的組成式為Fe66
-Si8
-B17
-Nb9
、（X+Y=25、X/Y=0.5、Z=9）的方式，稱重上述所準備的各粉末後，在V型混合機中混合，獲得混合粉末。然後，將該混合粉末填充到軟鐵製的膠囊中，在450℃、4小時的條件下進行脫氣密封。然後，在750℃、122 MPa、1小時的條件下，藉由HIP對所述膠囊進行加壓燒結，製作燒結體。
為了獲得作為本發明例4的靶材，準備Fe粉末、Si粉末、B粉末及Nb粉末，以原子比的組成式為Fe84
-Si3.5
-B11.5
-Nb1
、（X+Y=15、X/Y=0.3、Z=1）的方式，稱重上述所準備的各粉末後，在V型混合機中混合，獲得混合粉末。然後，將該混合粉末填充到軟鐵製的膠囊中，在450℃、4小時的條件下進行脫氣密封。然後，在950℃、122 MPa、1小時的條件下，藉由HIP對所述膠囊進行加壓燒結，製作燒結體。
為了獲得作為本發明例5的靶材，準備Fe粉末、Si粉末、B粉末及Nb粉末，以原子比的組成式為Fe45
-Si23.3
-B11.7
-Nb20
、（X+Y=35、X/Y=2.0、Z=20）的方式，稱重上述所準備的各粉末後，在V型混合機中混合，獲得混合粉末。然後，將該混合粉末填充到軟鐵製的膠囊中，在450℃、4小時的條件下進行脫氣密封。然後，在950℃、122 MPa、1小時的條件下，藉由HIP對所述膠囊進行加壓燒結，製作燒結體。
為了獲得作為本發明例6的靶材，準備Fe粉末、Si粉末、B粉末及Nb粉末，以原子比的組成式為Fe80
-Si5
-B10
-Nb5
、（X+Y=15、X/Y=0.5、Z=5）的方式，稱重上述所準備的各粉末後，在V型混合機中混合，獲得混合粉末。然後，將該混合粉末填充到軟鐵製的膠囊中，在450℃、4小時的條件下進行脫氣密封。然後，在950℃、122 MPa、1小時的條件下，藉由HIP對所述膠囊進行加壓燒結，製作燒結體。
為了獲得作為比較例的靶材，準備原子比的組成式為Fe67
-Si13.5
-B14.5
-Nb5
、（X+Y=28、X/Y=0.9、Z=5）的氣體霧化粉，填充到軟鐵製的膠囊中，在450℃、4小時的條件下進行脫氣密封。然後，在950℃、122 MPa、1小時的條件下，藉由HIP對上述膠囊進行加壓燒結，製作燒結體。
對上述獲得的各燒結體實施機械加工，製作靶材。此時，可確認到作為本發明例1～本發明例6的靶材在機械加工時均不產生裂紋，並且，精加工後的表面不產生凹凸，表面為平滑的狀態。
另一方面，作為比較例的靶材在機械加工時產生裂紋，無法機械加工成靶材形狀。
對於上述獲得的各燒結體，測定了在靶材的成為侵蝕面的面的平面方向上，相當於外周部的4個位置和相當於中央部的位置的合計5處的維氏硬度。再者，測定間隔是設定壓痕之間不受測定影響的距離進行測定的。而且，維氏硬度按照JIS Z 2244，使用明石製作所股份有限公司製造的MVK-E，測定了負荷為9.8 N、加壓時間為10秒時的值。其結果如表1所示。
[表1]
| 維式硬度[HV] | ||||||
| 測定點 | 平均值 | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
| 本發明例1 | 699 | 655 | 686 | 788 | 622 | 690 |
| 本發明例2 | 880 | 864 | 770 | 917 | 894 | 865 |
| 本發明例3 | 553 | 746 | 639 | 673 | 750 | 672 |
| 本發明例4 | 200 | 184 | 196 | 255 | 188 | 205 |
| 本發明例5 | 692 | 764 | 666 | 602 | 586 | 662 |
| 本發明例6 | 233 | 301 | 237 | 211 | 199 | 236 |
| 比較例 | 1155 | 1111 | 1141 | 1119 | 1122 | 1130 |
作為比較例的靶材的維氏硬度的平均值超過了1100 HV。
與此相對，確認到本發明例1～本發明例6的靶材的維氏硬度的平均值均處於200 HV～1100 HV的範圍。
藉此可確認，本發明的靶材是在機械加工時抑制裂紋或缺口的產生、並且精加工後的表面不產生凹凸、表面平滑的靶材。藉此，本發明的靶材抑制異常放電的誘發或結核飛散而附著在被處理材上，從而能夠期待作為用於形成軟磁性膜的靶材而有用。
無。
無。
無。
Claims (2)
- 一種Fe-Si-B-Nb系靶材，其中原子比的組成式由Fe100-X-Y-ZSiXBYNbZ、20≦X+Y≦35、0.7≦X/Y≦1.6、1≦Z≦20表示，剩餘部分包含不可避免的雜質，且在5個測定點進行測定的維氏硬度的平均值為200HV~1100HV，以及在金屬組織中不具有Fe-Si-B-Nb系的複合化合物相。
- 如請求項1所述的Fe-Si-B-Nb系靶材，其中所述在5個測定點進行測定的維氏硬度的平均值為500HV~1000HV。
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