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TWI798345B - 研磨用組成物 - Google Patents

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TWI798345B
TWI798345B TW108103213A TW108103213A TWI798345B TW I798345 B TWI798345 B TW I798345B TW 108103213 A TW108103213 A TW 108103213A TW 108103213 A TW108103213 A TW 108103213A TW I798345 B TWI798345 B TW I798345B
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吉崎幸信
高橋洋平
Original Assignee
日商福吉米股份有限公司
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Abstract

本發明之課題為提供有助於階差性能之提高(特別是侵蝕)的新穎研磨用組成物。 其解決手段為一種研磨用組成物，其係使用於研磨研磨對象物之研磨用組成物，其含有研磨粒與分散媒，前述研磨粒之平均一次粒子徑為40nm以下，於前述研磨用組成物每1cm3 ，前述研磨粒當中，粒子徑0.2~1,600μm之粗粒子為20,000個以下。

Description

研磨用組成物
本發明係關於研磨用組成物。
伴隨LSI(Large Scale Integration)之高積體化、高性能化，開發了新的微細加工技術。化學機械研磨(chemical mechanical polishing；CMP)法亦為其一，其係於LSI製造步驟，特別是多層配線形成步驟中之層間絕緣膜之平坦化、金屬插塞形成、埋入配線(鑲嵌配線)形成中所頻繁利用的技術。
近年來，伴隨設計規則之縮小化，對裝置製造所要求的技術係年年變得嚴格，於LSI半導體裝置中，階差性能的提高係成為重要的課題。其中尤以侵蝕(erosion)的抑制，對於階差性能的提高係不可欠缺(例如日本特開2004-123921號公報)。
因而，本發明所欲解決之課題，係提供有助於階差性能的提高(特別是侵蝕)之新穎研磨用組成物。
本發明之用以解決上述課題之一形態，係一種研磨用組成物，使用於研磨研磨對象物之研磨用組成物，其含有研磨粒與分散媒，前述研磨粒之平均一次粒子徑為40nm以下，於前述研磨用組成物每1cm3 ，前述研磨粒當中，粒子徑0.2~1,600μm之粗粒子為20,000個以下。
以下，說明本發明。再者，本發明不僅限定於以下實施形態。又，只要無特別記載，操作及物性等之測定係於室溫(20~25℃)/相對濕度40~50%RH之條件測定。
(研磨用組成物) 本發明之一形態，係一種研磨用組成物，其係使用於研磨研磨對象物之研磨用組成物，其含有研磨粒與分散媒，前述研磨粒之平均一次粒子徑為40nm以下，於前述研磨用組成物每1cm3 ，前述研磨粒當中，粒子徑0.2~ 1,600μm之粗粒子為20,000個以下。藉由該構成，可提供有助於階差性能之提高(特別是侵蝕)的新穎研磨用組成物。
(研磨粒) 本發明之研磨用組成物，含有研磨粒，前述研磨粒之平均一次粒子徑為40nm以下，於前述研磨用組成物每1cm3 ，前述研磨粒當中，粒子徑0.2~1,600μm之粗粒子為20,000個以下。依照本發明，可提供有助於階差性能之提高(特別是侵蝕)的新穎研磨用組成物。侵蝕可藉由以下方法測定。研磨8吋SiN/P-TEOS圖型晶圓，對於圖型之凸部，削取SiN層至P-TEOS層露出的時間點，於晶圓上形成由P-TEOS與SiN所構成的圖型面。接著可對所得之圖型面，對於線與間距(line & space)為0.25μm/0.25μm之部分，以無配線之部分的P-TEOS部分為基準高度，以與配線上之P-TEOS部分的階差之高度的差X(Å)為侵蝕。使用AFM(原子力顯微鏡)(AFM WA1300日立建機FineTech股份有限公司製)測定。
研磨粒之種類，例如可列舉二氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化鈰、氧化鈦等之金屬氧化物。為了有效率地發揮本發明之所期望效果，較佳為二氧化矽。適宜例子之二氧化矽的種類並無特殊限定，例如可列舉膠體二氧化矽、發煙二氧化矽、溶膠凝膠法二氧化矽等。此等之中尤以膠體二氧化矽為佳。
本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均一次粒子徑為40nm以下。前述研磨粒之平均一次粒子徑超過40nm時，無法得到本發明之所期望效果。本發明之實施形態中，前述研磨粒之平均一次粒子徑較佳為30nm以下、更佳為20nm以下、又更佳為15nm以下；可為13nm以下、12nm以下、11nm以下、10nm以下、9nm以下、亦可為8nm以下。特別是藉由為15nm以下，13nm以下，或11nm以下，侵蝕之抑制效果變得顯著。
本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均一次粒子徑為1nm以上。本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均一次粒子徑為2nm以上。又，本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均一次粒子徑為3nm以上。本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均一次粒子徑為4nm以上。又，本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均一次粒子徑為5nm以上。又，本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均一次粒子徑為6nm以上，前述研磨粒之平均一次粒子徑為7nm以上，前述研磨粒之平均一次粒子徑為8nm以上，前述研磨粒之平均一次粒子徑為9nm以上，前述研磨粒之平均一次粒子徑為10nm以上。藉由使前述研磨粒具有如此的平均一次粒子徑，研磨氮化矽膜時，可提高該氮化矽膜之研磨速度。再者，本發明中，研磨粒之平均一次粒子徑之測定方法，係以實施例記載之方法進行。
本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒當中，粒子徑0.2~1,600μm之粒子(以下，亦僅稱為「粗粒子」)，於前述研磨用組成物每1cm3 ，為20,000個以下。於前述研磨用組成物每1cm3 為超過20,000個時，無法得到本發明之所期望效果。本發明之實施形態中，於前述研磨用組成物每1cm3 ，粗粒子較佳為10,000個以下、更佳為8,000個以下、又更佳為6,000個以下、又再更佳為4,000個以下、又再更佳為3,500個以下、又再更佳為3,230個以下、又再更佳為3,000個以下、又再更佳為2,800個以下、又再更佳為2,500個以下、又再更佳為2,400個以下、又再更佳為2,300個以下、又再更佳為2,200個以下。特別是藉由為3,230個以下、3,000個以下、2,800個以下、2,500個以下，或2,300個以下，侵蝕之抑制效果變得顯著。再者，下限亦無特別限制，現實上係0個以上、100個以上，或200個以上左右。又，本發明之實施形態中，鑑於提高氮化矽膜之研磨速度時，亦佳為存在有某種程度的粗粒子，例如，亦佳為存在有500個左右以上、1,000個左右以上、1,500個左右以上、2000個左右以上。再者，本發明中，粗粒子之粒子徑的測定方法，係以實施例記載之方法進行。又，本發明之實施形態中，於前述研磨用組成物每1cm3 ，粗粒子存在有1,000個~3,230個。藉由該實施形態，侵蝕之抑制效果變得顯著。本發明之實施形態中，於前述研磨用組成物每1cm3 ，粗粒子存在有1,500個~3,000個。本發明之實施形態中，於前述研磨用組成物每1cm3 ，粗粒子存在有2,000個~2,300個。藉由該實施形態，侵蝕之抑制效果變得顯著。
本發明之實施形態中，前述研磨粒之平均二次粒子徑較佳為70nm以下、更佳為55nm以下、又更佳為40nm以下、又再更佳為30nm以下、又再更佳為20nm以下、又再更佳為15nm以下。特別是藉由為40nm以下，30nm以下，20nm以下，或15nm以下，侵蝕之抑制效果變得顯著。本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均二次粒子徑為10nm以上。又，本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均二次粒子徑為13nm以上。又，本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均二次粒子徑為32nm以上。又，本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均二次粒子徑為45nm以上。又，本發明之研磨用組成物中，前述研磨粒之平均二次粒子徑為50nm以上。再者，本發明中，研磨粒之平均二次粒子徑之測定方法，係以實施例記載之方法進行。
本發明之實施形態中，研磨用組成物中之研磨粒中，藉由雷射繞射散射法所求得的粒度分布當中，自微粒子側之累積粒子質量達到全部粒子質量之90%時的粒子之直徑D90，與達到全部粒子之全部粒子質量之10%時的粒子之直徑D10之比(本說明書中，亦僅稱為「D90/D10」)的下限，較佳為1.3以上、更佳為1.4以上、又更佳為1.5以上、又再更佳為1.6以上、又再更佳為1.7以上、又再更佳為1.8以上、又再更佳為1.9以上、又再更佳為2.0以上。特別是藉由為1.8以上，侵蝕之抑制效果變得顯著。本發明之實施形態中，D90/D10之上限，較佳為5.0以下、更佳為4.0以下、又更佳為3.0以下、又再更佳為2.9以下、又再更佳為2.8以下、又再更佳為2.7以下、又再更佳為2.6以下、又再更佳為2.5以下、又再更佳為2.4以下、又再更佳為2.3以下、又再更佳為2.2以下。特別是藉由為2.3以下，或2.2以下，侵蝕之抑制效果變得顯著。
本發明之實施形態中，前述研磨粒於酸性區域具有負的仄他電位。依照該實施形態，可於酸性區域，提高對具有正的仄他電位之研磨對象物的研磨速度。
本發明之實施形態中，研磨粒之表面亦可經修飾。如此的研磨粒，例如可藉由將鋁、鈦或鋯等之金屬或該等之氧化物與研磨粒混合，摻雜於研磨粒之表面，或將有機酸固定化而得到。其中尤佳者為於表面固定化有機酸而成之研磨粒。其中尤為佳者為使有機酸化學鍵結於表面之二氧化矽。若為如此的形態，則於酸性區域具有負的仄他電位。本發明之實施形態中，前述有機酸無特別限制，可列舉磺酸、羧酸、磷酸等，較佳為磺酸。再者，表面固定了有機酸之二氧化矽，來自上述有機酸之酸性基(例如磺基、羧基、磷酸基等)係(依情況透過連結子(linker)構造)藉由共價鍵而固定於二氧化矽之表面。此處，連結子構造，意指存在於二氧化矽之表面與有機酸之間的任意構造。因而，將有機酸固定於表面之二氧化矽，於二氧化矽之表面，可將來自有機酸之酸性基直接藉由共價鍵固定、亦可透過連結子構造藉由共價鍵而固定。對二氧化矽表面導入此等有機酸之方法並無特殊限制，係有以巰基或烷基等之狀態導入於二氧化矽表面，之後，氧化為磺酸或羧酸之方法，此外係有於對上述有機酸基鍵結有保護基之狀態導入於二氧化矽表面，之後使保護基脫離之方法。
將有機酸固定於表面之二氧化矽之具體的合成方法，若為將有機酸的一種之磺酸固定於二氧化矽之表面，例如可藉由“Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”, Chem. Commun. 246-247 (2003)記載之方法進行。具體而言，可藉由將3-巰基丙基三甲氧基矽烷等之具有硫醇基之矽烷偶合劑與二氧化矽偶合後，以過氧化氫將硫醇基氧化，而得到於表面固定化有磺酸的二氧化矽。本發明之實施例之於表面經修飾有磺酸的膠體二氧化矽亦同樣地製造。
若為將羧酸固定於二氧化矽之表面，例如可藉由“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photo labile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”, Chemistry Letters, 3, 228-229 (2000)記載之方法進行。具體而言，可藉由將含有光反應性2-硝基苄酯之矽烷偶合劑與二氧化矽偶合後，進行光照射，而得到於表面固定化有羧酸的二氧化矽。
本發明之實施形態中，研磨粒之締合度(平均二次粒子徑/平均一次粒子徑)，較佳為1.6以上、更佳為1.8以上。又，本發明之實施形態中，研磨粒之締合度(平均二次粒子徑/平均一次粒子徑)，較佳為4.5以下、更佳為3.0以下、又更佳為2.7以下、又再更佳為2.6以下；可為2.5以下、2.4以下、2.3以下、亦可為2.2以下。此時，研磨粒之平均一次粒子徑特佳為6nm以上。藉由該實施形態，可有效率地發揮本發明之效果。
本發明之實施形態中，研磨用組成物中之研磨粒含量的下限，較佳為0.01質量%以上、更佳為0.1質量%以上、又更佳為0.5質量%以上、又再更佳為1.0質量%以上、又再更佳為1.5質量%以上、又再更佳為1.8質量%以上。藉由具有如此的下限，研磨氮化矽膜時，可提高該氮化矽膜之研磨速度。
本發明之實施形態中，研磨用組成物中之研磨粒含量的上限，較佳為30質量%以下、更佳為10質量%以下、又更佳為5質量%以下、又再更佳為4質量%以下、又再更佳為3質量%以下、又再更佳為2.5質量%以下、又再更佳為2.2質量%以下。藉由具有如此的上限，研磨氮化矽膜時，可發揮適切之氮化矽膜的研磨速度。本發明之實施形態中，前述研磨粒之含量，為0.5~2.5質量%。依照該實施形態，於研磨用組成物中係含有適切數目之研磨粒，可效率良好地發揮本發明之所期望的效果。
(分散媒) 本發明之研磨用組成物，為了使構成研磨用組成物之各成分分散，可使用分散媒。作為分散媒，可考量有機溶劑、水，其中尤以含有水為佳。
就阻礙研磨對象物之污染或其他成分之作用的觀點，較佳為儘可能不含有雜質的水。具體而言，較佳為經離子交換樹脂去除雜質離子後經通過濾器而去除異物後的純水或超純水，或蒸餾水。
(pH調整劑) 本發明之實施形態中，特別是為了調整為酸性或鹼性之區域，亦可於研磨用組成物中含有pH調整劑。
本發明中，酸性區域意指pH未達7，較佳為pH6以下、更佳為pH0.5~5、更佳為pH1~4、又更佳為pH 1.5~3.5。又，本發明中，中性區域意指pH7。又，本發明中，鹼性區域意指pH超過7，較佳為pH9~13、更佳為pH 10~12。再者，本發明中之pH之值，係指以實施例記載之條件所測定之值。
本發明之實施形態中，研磨用組成物較佳調整為酸性。藉由該實施形態，研磨氮化矽膜時，可提高該氮化矽膜之研磨速度。
用以調整為酸性區域之pH調整劑的具體例子，係無機化合物及有機化合物之任意者均可，例如可列舉硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次磷酸、亞磷酸及磷酸等之無機酸；檸檬酸、甲酸、乙酸、丙酸、安息香酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸，及乳酸等之羧酸；以及甲磺酸、乙磺酸及2-羥乙磺酸等之有機硫酸等之有機酸等。又，上述之酸中為2元以上之酸(例如硫酸、碳酸、磷酸、草酸等)時，只要可釋出質子(H+ )1個以上，則亦可為鹽的狀態。具體而言，例如較佳為碳酸氫銨、磷酸氫銨(對陽離子之種類基本上不管何者均可，較佳為弱鹼之陽離子(銨、三乙醇胺等))。
用以調整為鹼性區域之pH調整劑的具體例子，係無機化合物及有機化合物之任意者均可，可列舉鹼金屬之氫氧化物或其鹽、四級銨、氫氧化四級銨或其鹽、氨、胺等。
鹼金屬的具體例子，可列舉鉀、鈉等。鹽的具體例子，可列舉碳酸鹽、碳酸氫鹽、硫酸鹽、乙酸鹽等。
四級銨的具體例子，可列舉四甲基銨、四乙基銨、四丁基銨等。
氫氧化四級銨或其鹽，具體例子可列舉氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨等。
(其他成分) 本發明中，研磨用組成物，在不妨礙本發明之效果的範圍，亦可依需要進一步含有氧化劑、鉗合劑、水溶性高分子、界面活性劑、防腐劑，或防黴劑等之可用於研磨用組成物的公知添加劑。惟，依照本發明之實施形態，研磨用組成物實質上不含氧化劑。藉由該實施形態，研磨氮化矽膜時，可提高該氮化矽膜之研磨速度。再者，「實質上不含」，係指於研磨用組成物中完全不含有的概念，此外係包含於研磨用組成物中含有0.1質量%以下的情況。
(研磨對象物) 本發明之實施形態中，研磨對象物較佳包含選自氧化矽膜、氮化矽膜、多晶矽膜、氮化鈦膜及單結晶矽的至少1種膜。該實施形態中，可效率良好地發揮本發明之所期望的效果。本發明之實施形態中，氧化矽膜較佳為來自TEOS(原矽酸四乙酯)。
本發明之實施形態中，較佳將本發明之研磨用組成物，使用於含有氮化矽膜；與氧化矽膜及多晶矽膜之至少一方；的研磨對象物。因而，本發明之較佳實施形態中，前述研磨對象物，含有氮化矽膜；與氧化矽膜及多晶矽膜之至少一方。該實施形態中，具有相對於氧化矽膜及多晶矽膜之至少一方而言，可加快氮化矽膜之研磨速度的技術效果。本發明之研磨用組成物中，使用平均一次粒子徑為特定粒子徑以下者，且使用研磨用組成物中之粗粒子為特定數目以下者，作為研磨粒。藉由使研磨粒之平均一次粒子徑特別是成為15nm以下、11nm以下、10nm以下、9nm以下，或8nm以下，可顯著提高相對於氧化矽膜及多晶矽膜之至少一方而言，氮化矽膜之研磨速度。又，特別是研磨用組成物中，藉由使粗粒子成為3,230個以下、3,000個以下、2,800個以下、2,500個以下、2,400個以下、2,300個以下或2,200個以下(依情況為1,500個以上，或2,000個以上)因而，可顯著地提高相對於氧化矽膜及多晶矽膜之至少一方而言，氮化矽膜之研磨速度，亦實現侵蝕抑制。該實施形態中，即使於研磨用組成物中不另外添加添加劑，亦藉由調整研磨粒之平均一次粒子徑、粗粒子之數目，而展現出實現選擇比之控制與侵蝕抑制的令人驚訝的效果。 本發明之實施形態中，於研磨用組成物中亦可另外添加添加劑。該添加劑係以水溶性添加劑為宜。水溶性添加劑係以陽離子性高分子、陰離子性高分子、非離子性高分子、陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑、糖醇等為宜。此等可使用1種亦可組合2種以上使用。此等亦可為鹽的形態。 此等添加劑的具體例子，例如係以選自由陰離子改質聚乙烯醇、月桂基硫酸或其鹽(例如鈉鹽)、POE烯丙基苯基醚磷酸酯或其鹽(例如胺鹽)、山梨醇、月桂基二甲胺N-氧化物、萘磺酸福馬林縮合物、聚(甲基)丙烯酸、聚乙烯基吡咯啶酮(PVP)、糊精、聚乙烯醇(PVA)、POE山梨醇酐單油酸酯及聚甘油所成之群的至少1種為宜。 本發明之實施形態中，使用高分子(亦包含糖醇之高分子)作為水溶性添加劑時之重量平均分子量的下限，依較佳的順序係1,000以上、1,100以上、1,200以上、1,300以上、1,350以上、1,400以上、1,450以上。又，上限依較佳的順序係1,000萬以下，500萬以下，200萬以下，100萬以下，50萬以下，10萬以下，1萬以下，5,000以下，2,500以下，2,000以下，1,800以下，1,600以下。重量平均分子量之測定方法係以實施例記載之方法進行。本發明之實施形態中，使用界面活性劑、非高分子之糖醇作為水溶性添加劑時之分子量，通常係未達1000。
(研磨用組成物之製造方法) 本發明之一形態的研磨用組成物之製造方法，具備混合研磨粒與分散媒，前述研磨粒之平均一次粒子徑為40nm以下，於前述研磨用組成物每1cm3 ，前述研磨粒當中，粒子徑0.2~1,600μm之粗粒子為20,000個以下。更具體而言，例如具備將前述研磨粒，與依需要之其他成分，於前述分散媒中攪拌混合。將各成分混合時的溫度並無特殊限制，較佳為10~40℃，為了提高溶解速度，亦可加熱。又，混合時間亦無特殊限制。
本發明之實施形態中，使研磨粒之平均一次粒子徑成為40nm以下，於前述研磨用組成物每1cm3 ，使前述研磨粒當中，粒子徑0.2~1,600μm之粗粒子成為20,000個以下之方法亦無特殊限制，例如可藉由以過濾精度0.2μm、濾材及芯材為聚丙烯製之深度型濾器過濾的方法來達成。前述濾器例如係以ROKI TECHNO公司製之254L-SLF-002EF等為宜。依照本發明之一實施形態，於製作本發明之一形態的研磨用組成物時，亦可包含確認粗粒子是否成為特定數值(或特定之數值範圍)的確認步驟。
(研磨方法) 本發明中，亦提供使用前述研磨用組成物，或藉由前述製造方法得到研磨用組成物，並使用該研磨用組成物，來研磨研磨對象物之研磨方法。
研磨裝置可使用安裝有保持具有研磨對象物之基板等的載具與可改變旋轉數之馬達等，且具有可貼附研磨墊(研磨布)之研磨壓盤之一般的研磨裝置。
前述研磨墊，可無特別限制地使用一般的不織布、聚胺基甲酸酯，及多孔質氟樹脂等。研磨墊較佳為施以使研磨用組成物積存之溝槽加工。
研磨條件亦無特殊限制，例如，研磨壓盤之旋轉速度，較佳為10~500rpm，承載體(carrier)旋轉速度較佳為10~500rpm，對具有研磨對象物之基板所施加的壓力(研磨壓力)，較佳為0.1~10psi。對研磨墊供給研磨用組成物之方法亦無特殊限制，例如係採用以泵等連續供給之方法。該供給量並無限制，較佳為研磨墊之表面經常被本發明之研磨用組成物所被覆。
(半導體基板之製造方法) 本發明中，亦提供具有上述研磨方法之半導體基板之製造方法。本發明之半導體基板之製造方法由於具有上述研磨方法，故可製作提高了階差性能，亦即實現了高的平坦性之半導體基板。 詳細說明了本發明之實施形態，但其為說明且例示性者，並非限定性，本發明之範圍，明顯地應以所附之申請專利範圍來解釋。 1. 一種研磨用組成物，其係使用於研磨研磨對象物之研磨用組成物，其含有研磨粒與分散媒，前述研磨粒之平均一次粒子徑為40nm以下，於前述研磨用組成物每1cm3 ，前述研磨粒當中，粒子徑0.2~1,600μm之粗粒子為20,000個以下。 2. 如1.之研磨用組成物，其中前述研磨粒之平均一次粒子徑為15nm以下。 3. 如1.之研磨用組成物，其中前述研磨粒之平均一次粒子徑為11nm以下。 4. 如1.~3.中任一項之研磨用組成物，其中前述研磨粒之D90/D10為2.2以下。 5. 如1.~4.中任一項之研磨用組成物，其中前述研磨粒之含量為0.5~2.5質量%。 6. 如1.~5.中任一項之研磨用組成物，其中前述研磨粒於酸性區域具有負的仄他電位。 7. 如1.~6.中任一項之研磨用組成物，其中前述研磨粒，為於表面固定化有機酸而成之研磨粒。 8. 如1.~7.中任一項之研磨用組成物，其中前述研磨粒之締合度為2.3以下。 9. 如1.~8.中任一項之研磨用組成物，其中pH為1~4。 10. 如1.~9.中任一項之研磨用組成物，其實質上不含氧化劑。 11. 如1.~10.中任一項之研磨用組成物，其中前述研磨對象物，包含選自氧化矽膜、氮化矽膜、多晶矽膜、氮化鈦膜及單結晶矽的至少1種膜。 12. 如1.~11.中任一項之研磨用組成物，其中前述研磨對象物，包含氮化矽膜；與氧化矽膜及多晶矽膜之至少一方。 13. 如1.~12.中任一項之研磨用組成物，其進一步含有選自由陽離子性高分子、陰離子性高分子、非離子性高分子、陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑及糖醇所成之群的至少1種添加劑。 14. 一種研磨方法，其具備使用如1.~13.中任一項之研磨用組成物來研磨研磨對象物。 15. 一種半導體基板之製造方法，其具備如14.之研磨方法。 [實施例]
使用以下之實施例及比較例更詳細說明本發明。惟，本發明之技術範圍不僅限制於以下實施例。又，下述實施例中，只要無特別記載，操作係於室溫(25℃)/相對濕度40~50%RH之條件下進行。
＜研磨用組成物之製造＞ (實施例1~18、比較例1~4) 將表1、表2記載之平均一次粒子徑、平均二次粒子徑、D90/D10、粗粒子數之研磨粒；作為pH調整劑之馬來酸；與(依實施例、比較例而不同的)添加劑，以研磨粒濃度成為2質量%的方式，又，以pH成為2的方式，於分散媒(純水)中混合來調製(混合溫度：約25℃、混合時間：約10分鐘)。添加劑之含量，於研磨用組成物1kg中，係0.05g (惟，使用山梨醇作為添加劑時係2g)。又，①、②係表示加入有2種之添加劑。再者，重量平均分子量，係作為以凝膠滲透層析(GPC)測定所得的聚甲基丙烯酸甲酯換算值，而得到重量平均分子量(Mw)。
再者，實施例1、2、6~18、比較例3、4所用之研磨粒，為於表面經修飾有磺酸之膠體二氧化矽，實施例3~5、比較例1、2所用之研磨粒，為未經表面修飾之膠體二氧化矽。
再者，研磨粒之平均一次粒子徑，係由以使用Micromeritics公司製之“Flow SorbII 2300”所測定之BET法所得之研磨粒的比表面積，與研磨粒的密度所算出。又，研磨粒之平均二次粒子徑，係藉由使用Microtrac公司製之“UPA-UT151”所測定之動態光散射法而算出。
又，研磨用組成物(液溫：25℃)之pH，係藉由pH計(堀場製作所股份有限公司製 型號：LAQUA)來確認。
又，粗粒子(粒子徑0.2μm以上1,600μm以下)之數目，係如以下般測定。
[測定機/測定條件] (測定機) 液中粒子測定器(KS-41B：RION股份有限公司製) (條件) ･Data correction time：60sec ･Sample dilution target：2000 count/mL･Sample flow rate：10mL/min。 ＜研磨性能評估＞ 作為研磨對象物，係準備 ･200mm晶圓(TEOS(氧化矽膜))、 ･200mm晶圓(SiN(氮化矽膜))， 使用上述所得到之研磨用組成物，將各晶圓由以下研磨條件進行研磨，測定研磨速率。且算出選擇比。此處，TEOS意指原矽酸四乙酯，表示氧化矽膜為來自原矽酸四乙酯之氧化矽膜。
(研磨條件) 研磨機：200mm晶圓用CMP單面研磨機(MIRRA：AMAT公司製) 研磨墊：硬質發泡聚胺基甲酸酯製墊(IC1010：Rohm and Haas公司製) 壓力：3psi(約20.7kPa) 壓板(壓盤)旋轉數：90rpm 研磨頭(承載體)旋轉數：87rpm 研磨用組成物之流量：130ml/min 研磨時間：1分鐘。
(研磨速率) 研磨速率(Removal Rate；R.R.)，係藉由以下之式計算。
Figure 02_image001
膜厚係藉由光干涉式膜厚測定裝置(科磊(KLA)股份有限公司製 型號：ASET)求得，以其差除以研磨時間來評估。結果示於表1、表2。
(選擇比) 由SiN(氮化矽膜)之研磨速率(Å/min)，算出除以TEOS(氧化矽膜)之研磨速率(Å/min)之值，作為選擇比。結果示於表1、表2。
(侵蝕) 將具有由氮化矽所構成的部分，與由高密度電漿CVD氧化矽所構成的部分之直徑200mm的氮化矽/HDP圖型晶圓(與以下之SiN/P-TEOS圖型晶圓相同)，以上述研磨條件研磨。對於研磨後之圖型晶圓，於以0.25μm間隔形成有0.25μm寬之氮化矽部分之區域，使用原子力顯微鏡測定侵蝕(Å)。結果示於表1、表2。 更詳細而言係如以下所述。 關於侵蝕，係研磨具有以下構成之8吋SiN/HDP圖型晶圓，對於圖型之凸部，係削取SiN層至HDP層露出的時間點，於晶圓上形成由HDP與SiN所構成的圖型面。該研磨條件係如上述。 [8吋SiN/P-TEOS圖型晶圓] 規格 第1層：SiN厚度700Å(有圖型，圖型係與第1層對應，階差600Å) 第2層：HDP厚度1000Å(有圖型，階差600Å) 第3層：Bare-Si。 再者，上述之第1層係相當於研磨面側。 接著，對於所得到之圖型面，對於線與間距為0.25μm /0.25μm之部分，以無配線之部分的HDP部分為基準高度，以與配線上之HDP部分的階差高度之差X(Å)為侵蝕，使用AFM(原子力顯微鏡)(AFM WA1300日立建機FineTech股份有限公司製)來進行測定。 (刮痕) 刮痕測定前係進行洗淨處理步驟。具體而言，係如以下所述。 使用0.05%左右之氨水，藉由一邊以洗淨毛刷之聚乙烯醇(PVA)製海綿施加壓力，一邊以下述條件磨擦各研磨後研磨對象物的洗淨方法，來洗淨各研磨後研磨對象物。 洗淨裝置一體型研磨裝置：Applied Materials公司製 MirraMesa 洗淨毛刷旋轉數：100rpm 研磨後研磨對象物旋轉數：50rpm 後洗淨處理用組成物之種類：水(去離子水) 後洗淨處理用組成物供給量：1000mL/分鐘 洗淨時間：60秒。 [刮痕數之評估] 對於經上述洗淨處理後之研磨後研磨對象物，藉由使用日立製作所股份有限公司製Review SEM RS6000之SEM觀察來測定刮痕數。首先，於SEM觀察中，取樣將研磨後研磨對象物之單面的外周端部起寬5mm之部分(以外周端部為0mm時，係寬0mm起至寬5mm為止之部分)除外後的剩餘部分所存在之缺陷100個。接著，自所取樣之100個缺陷中，於SEM觀察以目視判別粒子殘渣，藉由確認其個數，算出缺陷中之粒子殘渣的比例(%)。然後將於上述缺陷數之評估中使用KLA TENCOR公司製SP-2所測定的0.13μm以上之缺陷數(個)，與由前述SEM觀察結果所算出的缺陷中之刮痕的比例(%)之積，作為刮痕數(個)而算出。
Figure 02_image003
Figure 02_image005
本申請案係基於2018年3月7日所申請的日本專利申請號第2018-041108號，其揭示內容之全體係作為參照而併入本說明書。

Claims (18)

  1. 一種研磨用組成物，其係使用於研磨研磨對象物之研磨用組成物，其含有研磨粒與分散媒，前述研磨粒之含量為0.01~30質量%，前述研磨粒之平均一次粒子徑為15nm以下，於前述研磨用組成物每1cm3，前述研磨粒當中，粒子徑0.2~1,600μm之粗粒子為4,000個以下，該研磨用組成物之pH為未達7。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒之平均一次粒子徑為11nm以下。
  3. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒之D90/D10為2.2以下。
  4. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒之含量為0.5~5質量%。
  5. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒於酸性區域具有負的仄他電位。
  6. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒，為於 表面固定化有機酸而成之研磨粒。
  7. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒之締合度為2.3以下。
  8. 如請求項1之研磨用組成物，其中pH為1~4。
  9. 如請求項1之研磨用組成物，其實質上不含氧化劑。
  10. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨對象物，包含選自氧化矽膜、氮化矽膜、多晶矽膜、氮化鈦膜及單結晶矽的至少1種膜。
  11. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨對象物，包含氮化矽膜；與氧化矽膜及多晶矽膜之至少一方。
  12. 如請求項1之研磨用組成物，其進一步含有選自由陽離子性高分子、陰離子性高分子、非離子性高分子、陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑及糖醇所成之群的至少1種添加劑。
  13. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒，係於表面固定化磺酸而成。
  14. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒之平均一次粒子徑為6nm以上。
  15. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述研磨粒之締合度，為1.6~4.5。
  16. 如請求項1之研磨用組成物，其中於前述研磨用組成物每1cm3，前述粗粒子為3,230個以下。
  17. 一種研磨方法，其具備使用如請求項1~16中任一項之研磨用組成物來研磨研磨對象物。
  18. 一種半導體基板之製造方法，其具備如請求項17之研磨方法。
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