TWI790535B - 分散液與油墨 - Google Patents
分散液與油墨 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI790535B TWI790535B TW110103010A TW110103010A TWI790535B TW I790535 B TWI790535 B TW I790535B TW 110103010 A TW110103010 A TW 110103010A TW 110103010 A TW110103010 A TW 110103010A TW I790535 B TWI790535 B TW I790535B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- carbon black
- dispersant
- dispersion
- ave
- weight
- Prior art date
Links
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 128
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 97
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 150000001340 alkali metals Chemical group 0.000 claims abstract description 6
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 6
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 146
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 74
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 claims description 38
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 32
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 21
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 20
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 20
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 7
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 7
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 claims description 5
- ZUHZGEOKBKGPSW-UHFFFAOYSA-N tetraglyme Chemical compound COCCOCCOCCOCCOC ZUHZGEOKBKGPSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims description 3
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 3
- -1 polypropylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 claims description 3
- RRQYJINTUHWNHW-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxy-2-(2-ethoxyethoxy)ethane Chemical compound CCOCCOCCOCC RRQYJINTUHWNHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VXQBJTKSVGFQOL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-butoxyethoxy)ethyl acetate Chemical compound CCCCOCCOCCOC(C)=O VXQBJTKSVGFQOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 2
- 229940019778 diethylene glycol diethyl ether Drugs 0.000 claims description 2
- SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N diglyme Chemical compound COCCOCCOC SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 2
- LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N propylene glycol methyl ether acetate Chemical compound COCC(C)OC(C)=O LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000004178 (C1-C4) alkyl group Chemical group 0.000 abstract 1
- 125000002853 C1-C4 hydroxyalkyl group Chemical group 0.000 abstract 1
- 229920000359 diblock copolymer Polymers 0.000 abstract 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 64
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 50
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 41
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 28
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 26
- 239000001055 blue pigment Substances 0.000 description 22
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 20
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 19
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 17
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 16
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N monopropylene glycol Natural products CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 16
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 description 16
- 238000010560 atom transfer radical polymerization reaction Methods 0.000 description 14
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 13
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 12
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 11
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 11
- 239000001052 yellow pigment Substances 0.000 description 11
- 239000001054 red pigment Substances 0.000 description 10
- 239000007798 antifreeze agent Substances 0.000 description 9
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 9
- UKODFQOELJFMII-UHFFFAOYSA-N pentamethyldiethylenetriamine Chemical compound CN(C)CCN(C)CCN(C)C UKODFQOELJFMII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910021589 Copper(I) bromide Inorganic materials 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 8
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 8
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 8
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 8
- 102220511116 APC membrane recruitment protein 1_D50S_mutation Human genes 0.000 description 7
- 229920002799 BoPET Polymers 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 7
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 7
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 7
- YYROPELSRYBVMQ-UHFFFAOYSA-N 4-toluenesulfonyl chloride Chemical compound CC1=CC=C(S(Cl)(=O)=O)C=C1 YYROPELSRYBVMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920002338 polyhydroxyethylmethacrylate Polymers 0.000 description 6
- 229920005604 random copolymer Polymers 0.000 description 6
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LCXXNKZQVOXMEH-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofurfuryl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC1CCCO1 LCXXNKZQVOXMEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 description 4
- QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N dichromium trioxide Chemical compound O=[Cr]O[Cr]=O QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 4
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- RUMACXVDVNRZJZ-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(C)COC(=O)C(C)=C RUMACXVDVNRZJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 102100026735 Coagulation factor VIII Human genes 0.000 description 2
- 229910000684 Cobalt-chrome Inorganic materials 0.000 description 2
- 101000911390 Homo sapiens Coagulation factor VIII Proteins 0.000 description 2
- 229920002845 Poly(methacrylic acid) Polymers 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CJOBVZJTOIVNNF-UHFFFAOYSA-N cadmium sulfide Chemical compound [Cd]=S CJOBVZJTOIVNNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010952 cobalt-chrome Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920002818 (Hydroxyethyl)methacrylate Polymers 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HZEWFHLRYVTOIW-UHFFFAOYSA-N [Ti].[Ni] Chemical compound [Ti].[Ni] HZEWFHLRYVTOIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010539 anionic addition polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010538 cationic polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- FQMNUIZEFUVPNU-UHFFFAOYSA-N cobalt iron Chemical compound [Fe].[Co].[Co] FQMNUIZEFUVPNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NNSIWZRTNZEWMS-UHFFFAOYSA-N cobalt titanium Chemical compound [Ti].[Co] NNSIWZRTNZEWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000001056 green pigment Substances 0.000 description 1
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 description 1
- UCNNJGDEJXIUCC-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)iron;iron Chemical compound [Fe].O[Fe]=O.O[Fe]=O UCNNJGDEJXIUCC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000007641 inkjet printing Methods 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- HZGFMPXURINDAW-UHFFFAOYSA-N iron zirconium Chemical compound [Fe].[Zr].[Zr] HZGFMPXURINDAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HEQBUZNAOJCRSL-UHFFFAOYSA-N iron(ii) chromite Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+3].[Fe+3] HEQBUZNAOJCRSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N iron;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Fe].[Fe] YOBAEOGBNPPUQV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000001053 orange pigment Substances 0.000 description 1
- CSVRUJBOWHSVMA-UHFFFAOYSA-N oxolan-2-yl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC1CCCO1 CSVRUJBOWHSVMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FPSFKBGHBCHTOE-UHFFFAOYSA-N sodium 3-hydroxy-4-[(3-methyl-5-oxo-1-phenyl-4H-pyrazol-4-yl)diazenyl]naphthalene-1-sulfonic acid Chemical compound [Na+].O=C1C(N=NC=2C3=CC=CC=C3C(=CC=2O)S(O)(=O)=O)C(C)=NN1C1=CC=CC=C1 FPSFKBGHBCHTOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- SJMYWORNLPSJQO-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC(C)(C)C SJMYWORNLPSJQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISXSCDLOGDJUNJ-UHFFFAOYSA-N tert-butyl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)(C)OC(=O)C=C ISXSCDLOGDJUNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000014692 zinc oxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Description
本揭露關於分散液與油墨,更特別關於其採用的分散劑。
微粉分散技術在數位噴印油墨與塗料的應用廣泛。應用於分散有機/無機微粉的分散劑之市場需求量大,特別是符合環保需求用於水性分散液的高分子分散劑。水性分散液可搭配樹脂以形成水性墨水,其優點包括安全、無毒、無害、幾乎無揮發性有機氣體產生,因此分散劑的開發極為重要。在使導電碳黑分散安定化且兼具高導電性的技術中,分散劑扮演關鍵的角色。欲達上述目的,亟需針對微粉設計水性分散劑的結構。
本揭露一實施例提供之分散液,包括:100重量分的粉體;1至80重量分的分散劑;以及80至900重量分的極性溶劑,其中分散劑係一雙團塊共聚物,其化學結構為:
,其中Ini與Ini’係聚合反應所用之起始劑的殘基;每一R
1各自為H或甲基;R
2係
、
、或
;B係鹼金族金屬或N(R
3)
4,且每一R
3各自為H、C
1-4的烷基、或C
1-4的烷基醇,m與n的比例為3:1至1:2;以及x係0.7至1,其中該分散劑的重量平均分子量(Mw)為1500至4500。
本揭露一實施例提供之分散液,包括:100重量分的粉體;1至80重量分的分散劑;以及80至900重量分的極性溶劑。若分散劑的比例過低,則無法有效分散粉體。若分散劑的比例過高,在無法進一步分散粉體的情況下,反而增加成本。此外,若分散液之後用於油墨,過高比例的分散劑會影響油墨形成的塗層性質(如導電性)。若極性溶劑的比例過低,則粉體易析出。若極性溶劑的比例過高,則會降低產品的實用性。
前述之分散劑係雙團塊共聚物,其化學結構為:
。Ini與Ini’係聚合反應所用之起始劑的殘基。舉例來說,若採用原子轉移自由基聚合(ATRP)的聚合機制,則Ini可為C
1-C
12脂肪族烷基、C
6-C
12芳香族烷基、或一般市售的ATRP起始劑的殘基,而Ini’可為Cl或Br。若採用其他聚合機制如陽離子型聚合或陰離子型聚合,則Ini與Ini’可為對應的殘基。每一R
1各自為H或甲基;R
2係
、
、或
;B係鹼金族金屬或N(R
3)
4,且每一R
3各自為H、C
1-4的烷基、或C
1-4的烷基醇。m與n的比例為3:1至1:2。若m的比例過低且n的比例過高,則分散劑不易溶於水。若m的比例過高且n的比例過低,則分散劑不易吸附粉體。x係0.7至1。舉例來說,可中和大部分的酸基(x=0.7),或將所有的酸基中和(x=1)。上述分散劑的重量平均分子量(簡稱重均分子量)為1500至4500。若分散劑的重均分子量過低,則分散劑不易吸附粉體。若分散劑的重均分子量過高,則無法有效分散粉體。若分散劑為無規共聚物,則無法有效分散粉體。
在一實施例中,上述分散劑的合成方法如下。值得注意的是,下述方法僅用以舉例而非侷限本揭露。本技術領域中具有通常知識者自可採用可行設備與藥品合成上述分散劑。
接著將除氧後的另一丙烯酸酯(例如甲基丙烯酸異丁酯(
iBMA))加入上述聚合物,並反應形成雙團塊共聚物。可以理解的是,由於
tBMA與
iBMA兩種單體係依序反應而非同時反應,因此形成之共聚物為雙團塊共聚物而非無規共聚物。上述聚合機制即ATRP,其反應如下:
在上述反應中,Ini、Ini'、R
1、R
2、m、n、x、與B的定義同前述,在此不再贅述。
在一些實施例中,前述之粉體包括碳材、顏料、金屬、金屬氧化物、或上述之組合。舉例來說,碳材可包括碳黑、石墨、石墨烯、奈米碳管、富勒烯、或其他合適之碳材、或上述之組合。顏料可為黃色顏料如鎘黃(PY35, C.I.77205, CAS# 12237-67-1)、鈦鎳黃(PY53, C.I.77788, CAS#8007-18-9)、鐠鋯黃(PY159, C.I.77997, CAS#68187-15-5)、鉻鈦黃(PY162, C.I.77896, CAS#68611-42-7; PY163, C.I.77897, CAS# 68186-92-5)、或鉍黃(PY184, C.I.771740, CAS# 14059- 33-7)。顏料可為洋紅色顏料如鐵紅(PR101, C.I.77491, CAS# 1317-60-8)、鎘紅(PR108, C.I.77202, CAS#58339-34-7)、鉛鉻紅(PR104, C.I.77605, CAS#12656-85-8;PR105, C.I.77578, CAS#1314-41-6)、或鐵鋯紅(PR232, C.I.77996, CAS#68412- 79-3)。顏料可為青色顏料如鈷藍 (PB28, C.I.77364, CAS# 68187-40-6)和鈷鉻藍(PB36, C.I.77343, CAS#68187-11-1)。顏料可為黑色顏料如錳鐵黑(PBK26, C.I.77494, CAS# 68186-94-7;PBK33, C.I.77537, CAS #75864-23-2)、鈷鐵鉻黑(PBK27, C.I.77502, CAS#68186-97-0)、銅鉻黑(PBK28, C.I.77428, CAS#68186-91-4) 、鉻鐵黑(PBK30, C.I.77504, CAS#71631-15-7)、或鈦黑(PBK35, C.I.77890, CAS# 70248-09-8)。顏料可為白色無機顏料如鈦白(PW6, C.I.77891, CAS#13463-67-7)、鋯白(PW12, C.I.77990, CAS#1314- 23-4)、或鋅白(PW4, C.I.77947, CAS#1314-13-2)。顏料可為橘色顏料如鎘橘(PO20, C.I.77199, CAS#12656-57-4)和橘鉻黄(PO21, C.I.77601, CAS#1344-38-3)。顏料可為綠色顏料如鉻綠(PG17, C.I.77288, CAS#1308-38-9)、鈷綠(PG19, C.I.77335, CAS#8011-87-8)、鈷鉻綠 (PG26, C.I.77344, CAS#68187- 49-5)、或鈷鈦綠(PG50, C.I.77377, CAS#68186-85-6)。顏料亦可為其他合適顏料,而不侷限於上述顏料。
在一些實施例中,粉體的平均粒徑可為100 nm至550 nm,例如100 nm至350 nm。一般而言,顏料粉體的平均粒徑越小越好。此外,上述分散液在室溫下存放半年以上,其粉體粒徑仍能維持而未大幅改變,顯見上述分散液的穩定性極佳。在一些實施例中,前述的極性溶劑包括水、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇丁醚、四乙二醇二甲醚、或上述之組合。
本揭露一實施例提供之油墨,包括:上述分散液以及樹脂,且分散液與樹脂的重量比為100:10至100:120。樹脂可包括聚丙烯樹脂、聚氨酯樹脂、或上述之組合。若樹脂的比例過低,則粉體附著性變差。若樹脂的比例過高,則粉體性質不易展現出來。舉例來說,可取市售黏合劑如VSR-50(購自陶氏化學)、ESP-2293(購自ESP materials)、SP3901(購自基立化學)、與2026c(購自六和化工)與分散液混合以形成油墨。在一些實施例中,油墨中的粉體平均粒徑為100nm至550nm。一般而言,若油墨中的粉體平均粒徑遠大於分散液中的粉體平均粒徑,則表示分散劑與樹脂的相容性不佳。在一些實施例中,油墨中的粉體平均粒徑與分散液中的粉體平均粒徑之間的差異,可小於5%。
為讓本揭露之上述內容和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂,下文特舉出較佳實施例,作詳細說明如下:
在下述實施例中,分散液或油墨中的粉體粒徑如Dave、D95、與D100的量測方法為ISO-13320標準方法。
合成例1(DBDI-01)
將N,N,N',N',N"-五甲基二乙三胺(PMDETA,7.90g,45.59mmole)溶於四氫呋喃(THF,65mL)後,將氮氣通入THF溶液中
除氧。接著將CuBr(6.54g,45.59mmole)加入溶液後攪拌均勻。接著將CuBr2(2.04g,9.12mmole)加入THF溶液後攪拌均勻。
將甲基丙烯酸第三丁酯(tBMA,77.80g,547.12mmole)與對甲基苯基磺醯氯(p-TsCl,8.69g,45.59mmole)溶於THF(65mL),並將氮氣通入THF溶液中除氧。接著將此溶液加入PMDETA溶液後,在氮氣下加熱上述反應物至40℃反應約18小時,形成PtBMA。上述聚合機制即原子轉移自由基聚合(ATRP),其反應如下:
將氮氣通入甲基丙烯酸異丁酯(iBMA,77.80g,547.12mmole)中除氧,接著將除氧後的iBMA加入PtBMA溶液,在氮氣下加熱上述反應物至40℃反應約24小時,形成雙團塊共聚物PtBMA-b-PiBMA。可以理解的是,由於tBMA與iBMA兩種單體係依序反應而非同時反應,因此形成之共聚物為雙團塊共聚物而非無規共聚物。上述聚合機制即ATRP,其反應如下:
上述反應冷卻後,以中性氧化鋁管柱過濾上述反應後之粗產物溶液,並以正己烷再沉澱濾液,並收集白色固體(PtBMA-b-PiBMA),上述產物之Mw約為6600,Mn為4300,且PDI為1.5。在上式中,m=10,n=19。
接著取PtBMA-b-PiBMA(100g,23.25mmol)與二噁烷(120mL)於氮氣下混合攪拌,再將鹽酸(11.0mL,128mmol)加入上述混合液後,加熱至85℃反應18小時。冷卻反應後,濃縮除去溶劑。取THF溶解粗產物至具低黏度流動性後,過濾掉不溶物。再將溶液加入正己烷中再沈澱,並過濾取濾餅。乾燥濾餅後,即得白色固體PMAA-b-PiBMA(酸價約200~215mg KOH/g)。PMAA-b-PiBMA之Mw=4900,Mn=2700,且PDI=1.8。接著將60g之PMAA-b-PiBMA粉末攪拌分散於267mL的去離子水中,滴入28%之氨水溶液(14.9g)至上述分散液中,再加熱至70℃反應5小時。完全溶解後,以氨水將上述溶液之pH值調整至8以上,即得雙團塊共聚物DBDI-01(固含量:18.2wt%)。上述反應如下:
合成例2(DBDI-02)
將PMDETA(7.90g,45.59mmole)溶於THF(65mL)後,將氮氣通入THF溶液中除氧。接著將CuBr(6.54g,45.59mmole)加入溶液後攪拌均勻。接著將CuBr2(2.04g,9.12mmole)加入THF溶液後攪拌均勻。
將tBMA(77.80g,547.12mmole)與p-TsCl(8.69g,45.59mmole)溶於THF(65mL),並將氮氣通入THF溶液中除氧。接著將此溶液加入PMDETA溶液後,在氮氣下加熱上述反應物至40℃反應18小時,形成PtBMA。上述聚合機制即原子轉移自由基聚合(ATRP),其反應如下:
將氮氣通入iBMA(38.90g,273.56mmole)中除氧,接著將除氧後的iBMA加入PtBMA溶液中,在氮氣下加熱上述反應物至40℃反應24小時,形成雙團塊共聚物PtBMA-b-PiBMA。可以理解的是,由於tBMA與iBMA兩種單體係依序反應而非同時反應,因此形成之共聚物為雙團塊共聚物而非無規共聚物。上述聚合機制即ATRP,其反應如下:
上述反應冷卻後,以中性氧化鋁管柱過濾上述反應後之粗產物溶液,並以正己烷再沉澱濾液,並收集白色固體(PtBMA-b-PiBMA)。上述產物之Mw為3800,Mn為2500,且PDI為1.5。在上式中,m=10,n=6。
接著取PtBMA-b-PiBMA(70g,28.00mmol)與二噁烷(140mL)於氮氣下混合攪拌,再將鹽酸(23.0mL,140mmol)加入上述混合液後,加熱至85℃反應18小時。冷卻反應後,濃縮除去溶劑。取THF溶解粗產物至具低黏度流動性後,過濾掉不溶物。再將溶液加入正己烷中再沈澱,並過濾取濾餅。乾燥濾餅後,即得白色固體PMAA-b-PiBMA(酸價約280~305mg KOH/g)。PMAA-b-PiBMA之Mw=2100,Mn=1400,且PDI=1.5。接著將30g之PMAA-b-PiBMA粉末攪拌分散於72mL的去離子水中,滴
入28%之氨水溶液(11g)至上述分散液中,再加熱至70℃反應5小時。完全溶解後,以氨水將上述溶液之pH值調整至8以上,即得雙團塊共聚物DBDI-02(固含量:26.8wt%)。上述反應如下:
合成例3(DBDT-01)
將PMDETA(12.18g,70.32mmole)溶於THF(65mL)後,將氮氣通入THF溶液中除氧。接著將CuBr(10.08g,70.32mmole)加入溶液後攪拌均勻。接著將CuBr2(3.14g,14.06mmole)加入THF溶液後攪拌均勻。
將tBMA(100g,703.23mmole)、p-TsCl(13.40g,70.32mmole)溶於THF(65mL),並將氮氣通入THF溶液中除氧。接著將此溶液加入PMDETA溶液後,在氮氣下加熱上述反應物至40℃反應22小時,形成PtBMA。上述聚合機制即ATRP,其反應式如下式所示:
將氮氣通入甲基丙烯酸四氫呋喃酯(THFMA,119.70g,703.23mmole)中除氧,接著將除氧後的THFMA加入PtBMA溶液,在氮氣下加熱上述反應物至40℃反應24小時,形成雙團塊共聚物PtBMA-b-PTHFMA。可以理解的是,由於tBMA與THFMA兩種單體係依序反應而非同時反應,因此形成之共聚物為雙團塊共聚物而非無規共聚物。上述聚合機制即ATRP,其反應如下:
上述反應冷卻後,以中性氧化鋁管柱過濾上述反應後之粗產物溶液,並以正己烷再沉澱濾液,並收集白色固體(PtBMA-b-PTHFMA)。上述產物之Mw為3600,Mn為2400,且PDI為1.5。在上式中,m=9,n=5。
接著取PtBMA-b-PTHFMA(151g,6401mmol)與二噁烷(300mL)於氮氣下混合攪拌,再將鹽酸(27.5mL,320mmol)加入上述混合液後,加熱至85℃反應18小時。冷卻反應後,
濃縮除去溶劑。取THF溶解粗產物至具低黏度流動性後,過濾掉不溶物。再將溶液加入正己烷中再沈澱,並過濾取濾餅。乾燥濾餅後,即得白色固體PMAA-b-PTHFMA(酸價為210~215mg KOH/g)。PMAA-b-PTHFMA之Mw=2700,Mn=1800,且PDI=1.5。接著將60g之PMAA-b-PTHFMA粉末攪拌分散於60mL的去離子水中,滴入28%之氨水溶液(15.2g)至上述分散液中,再加熱至70℃反應5小時。完全溶解後,以氨水將上述溶液之pH值調整至8以上,即得雙團塊共聚物DBDT-01(固含量:45wt%)。上述反應如下:
合成例4(DBMA-01)
將PMDETA(12.18g,70.32mmole)溶於THF(65mL)後,將氮氣通入THF溶液中除氧。接著將CuBr(10.08g,70.32mmole)加入溶液後攪拌均勻。接著將CuBr2(3.14g,14.06mmole)加入THF溶液後攪拌均勻。
將雙頸瓶抽真空通氮氣後,加入tBMA(100g,703.23mmole)、p-TsCl(13.40g,70.32mmole)、與THF(85mL),並將氮氣通入THF溶液中除氧。接著將此溶液加入PMDETA溶液中後,在氮氣下加熱上述反應物至40℃反應7小時,形成PtBMA。上述聚合機制即ATRP,其反應式如下式所示:
將氮氣通入甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA,113.22g,843.88mmole)中除氧,接著將除氧後的THFMA加入PtBMA溶液中後,在氮氣下加熱上述反應物至40℃反應18小時,形成雙團塊共聚物PtBMA-b-PHEMA。可以理解的是,由於tBMA與HEMA兩種單體係依序反應而非同時反應,因此形成之共聚物為雙團塊共聚物而非無規共聚物。上述聚合機制即ATRP,其反應如下:
上述反應冷卻後,以中性氧化鋁管柱過濾上述反應後之粗產物溶液,並以正己烷再沉澱濾液,並收集白色固體
(PtBMA-b-PHEMA)。上述產物之Mw為4100,Mn為2800,且PDI為1.5。在上式中,m=11,n=7。
接著取PtBMA-b-PHEMA(120g,42.86mmol)與二噁烷(250mL)於氮氣下混合攪拌,再將鹽酸(17.9mL,214mmol)加入上述混合液後,加熱至85℃反應18小時。冷卻反應後,濃縮除去溶劑。取THF溶解粗產物至具低黏度流動性後,過濾掉不溶物。再將溶液加入正己烷中再沈澱,並過濾取濾餅。乾燥濾餅後,即得白色固體PMAA-b-PHEMA(酸價為230~250mg KOH/g)。PMAA-b-PHEMA之Mw=3500,Mn=2300,且PDI=1.5。接著將60g之PMAA-b-PHEMA粉末攪拌分散於93mL的去離子水中,滴入28%之氨水溶液(17.1g)至上述分散液中,再加熱至70℃反應5小時。溶解完全後,以氨水將上述溶液之pH值調整至8以上,即得雙團塊共聚物DBMA-01(固含量:35.5wt%)。上述反應如下:
實施例1
取1.68g的雙團塊共聚物DBDI-02作為分散劑,加15.32g的水攪拌溶解後,加入3g的碳黑(XC72R,購自Cabot)後,並持續攪拌以得到碳黑分散液WB38,其碳黑的平均粒徑(Dave)為305nm,D95為689nm。碳黑分散液WB38的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.15,且流動性佳。
取1.38g的聚氨酯樹脂(2026C,購自六和化工)與4.61g的碳黑分散液WB38混合後,攪拌得到導電油墨,其碳黑的平均粒徑(Dave)為307nm(△Dave=2nm),且D95為694nm。以44號線棒將導電油墨塗佈於PET膜上,加熱到150℃並烘烤30分鐘以得到導電層。以四點探針導電度計(5601Y,購自Quatek Co.,Ltd.)量測導電層的片電阻(31Ω/□/mil),並以高精度厚度計(sylvac D50S顯示器,製造商sylvac)量測導電層的厚度且推算導電層的體電阻(78mΩ.cm)。
實施例2
取1.00g的雙團塊共聚物DBDT-01作為分散劑、加24.50g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(XC72R)後,並持續攪拌以得到碳黑分散液WB24,其碳黑的平均粒徑(Dave)為333nm,D95為918nm。碳黑分散液WB24的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.10,且流動性佳。
取2.30g的樹脂(2026C)與7.68g的碳黑分散液WB24混合後,攪拌得到導電油墨,其碳黑的平均粒徑(Dave)為310nm(△Dave=-23nm),且D95為718nm。以44號線棒將導電油墨塗佈於PET膜上,加熱到150℃並烘烤30分鐘以得導電層。以四點
探針導電度計(5601Y)量測導電層的片電阻(34Ω/□/mil),並以高精度厚度計(sylvac D50S)量測導電層的厚度且推算導電層的體電阻(86mΩ.cm)。
實施例3
取1.50g的雙團塊共聚物DBDT-01作為分散劑、加24.00g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(XC72R)後,並持續攪拌以得到碳黑分散液WB25,其碳黑的平均粒徑(Dave)為315nm,D95為757nm。碳黑分散液WB25的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.15,且流動性佳。
取2.30g的樹脂(2026C)與7.68g的碳黑分散液WB25混合後,攪拌得到導電油墨,其碳黑的平均粒徑(Dave)為329nm(△Dave=14nm),且D95為933nm。以44號線棒將導電油墨塗佈於PET膜上,加熱到150℃並烘烤30分鐘以得導電層。以四點探針導電度計(5601Y)量測導電層的片電阻(39Ω/□/mil),並以高精度厚度計(sylvac D50S)量測導電層的厚度且推算導電層的體電阻(99mΩ.cm)。
實施例4
取1.99g的雙團塊共聚物DBDT-01作為分散劑、加23.51g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(XC72R)後,並持續攪拌以得到碳黑分散液WB26,其碳黑的平均粒徑(Dave)為317nm,且D95為861nm。碳黑分散液WB26的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.20,且流動性佳。
取2.30g的樹脂(2026C)與7.68g的碳黑分散液WB26混合後,攪拌得到導電油墨,其碳黑的平均粒徑(Dave)為313nm(△Dave=-4nm),D95為595nm。以44號線棒將導電油墨塗佈於PET膜上,加熱到150℃並烘烤30分鐘以得導電層。以四點探針導電度計(5601Y)量測導電層的片電阻(86Ω/□/mil),並以高精度厚度計(sylvac D50S)量測導電層的厚度且推算導電層的體電阻(218mΩ.cm)。
實施例5
取0.85g的雙團塊共聚物DBMA-01作為分散劑、加16.15g的水並攪拌溶解後,加入3g的碳黑(XC72R)後,並持續攪拌以得到碳黑分散液WB39,其碳黑的平均粒徑(Dave)為330nm,D95為814nm。碳黑分散液WB39的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.10,且流動性佳。
取1.38g的樹脂(2026C)與4.61g的碳黑分散液WB39混合後,攪拌得到導電油墨,其碳黑的平均粒徑(Dave)為536nm(△Dave=206nm),D95為1260nm。以44號線棒將導電油墨塗佈於PET膜上,加熱到150℃並烘烤30分鐘以得導電層。以四點探針導電度計(5601Y)量測導電層的片電阻(55Ω/□/mil),並以高精度厚度計(sylvac D50S)量測導電層的厚度且推算導電層的體電阻(139mΩ.cm)。
比較例1
取1.65g的雙團塊共聚物DBDI-01作為分散劑、加15.35g的水並攪拌溶解後,加入3g的碳黑(XC72R)後,並持續攪拌以得到
混合物WB44。混合物WB44的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.10,但無法分散呈現膠態。
比較例2
取1.69g的市售分散劑BYK2015(固含量40wt%,購自BYK)、加23.81g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(XC72R)後,並持續攪拌以後得到混合物WB27。混合物WB27的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.15,無法分散呈現膠態。
比較例3
取2.25g的市售分散劑BYK2015、加23.25g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(XC72R)後,並持續攪拌得到碳黑分散液WB28,其碳黑的平均粒徑(Dave)為406nm,D95為1180nm。碳黑分散液WB28的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.20,流動性差。
取2.30g的樹脂(2026C)與7.68g的碳黑分散液WB28混合後,攪拌得到導電油墨,其碳黑的平均粒徑(Dave)為346nm(△Dave=-60nm),D95為1290nm。以44號線棒將導電油墨塗佈於PET膜上,加熱到150℃並烘烤30分鐘以得導電層。以四點探針導電度計(5601Y)量測導電層的片電阻(143Ω/□/mil),並以高精度厚度計(sylvac D50S)量測導電層的厚度且推算導電層的體電阻(363mΩ.cm)。
比較例4
取4.50g的市售分散劑BYK2015、加21.00g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(XC72R)後,並持續攪拌得到碳黑分散液
WB29,其碳黑的平均粒徑(Dave)為330nm,D95為725nm。碳黑分散液WB29的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.40,且流動性佳。
取2.30g的樹脂(2026C)與7.68g的碳黑分散液WB29混合後,攪拌得到導電油墨,其碳黑的平均粒徑(Dave)為319nm(△Dave=-11nm),D95為766nm。以44號線棒將導電油墨塗佈於PET膜上,加熱到150℃並烘烤30分鐘以得導電層。以四點探針導電度計(5601Y)量測導電層的片電阻(126Ω/□/mil),並以高精度厚度計(sylvac D50S)量測導電層的厚度且推算導電層的體電阻(320mΩ.cm)。
由實施例1至5與比較例1至4的比較可知,實施例的分散劑用量少(D/P=0.10~0.15)即具有好的分散性(Dave=305~333nm)。此外,實施例的導電層之導電性大幅提升,片電阻大幅降低。
實施例6
取2.50g的雙團塊共聚物DBDT-01作為分散劑,加23.00g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(EMPEROR® 2000,購自Cabot),再攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得碳黑分散液K151a,其碳黑的平均粒徑(Dave)為76nm,D100為396nm。碳黑分散液K151a的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.25,碳黑含量為15wt%。
取3.0g的碳黑分散液K151a置入60℃的烘箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為74nm(△Dave=-2nm),D100為
295nm。取3.0g的碳黑分散液K151a與0.53g的1,2-丙二醇(作為抗凍劑)置入-17℃的冰箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為71nm(△Dave=-5nm),D100為295nm。
實施例7
取3.33g的雙團塊共聚物DBDT-01作為分散劑,加20.67g的水並攪拌溶解後,加入6.0g的碳黑(EMPEROR® 2000),再攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得碳黑分散液K152a,其碳黑的平均粒徑(Dave)為91nm,D100為396nm。碳黑分散液K152a的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.25,碳黑含量為20wt%。
取3.0g的碳黑分散液K152a置入60℃的烘箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為98nm(△Dave=7nm),且D100為396nm。取3.0g的碳黑分散液K152a與0.53g的1,2-丙二醇(作為抗凍劑)置入-17℃的冰箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為96nm(△Dave=5nm),D100為396nm。
實施例8
取3.36g的雙團塊共聚物DBDI-02作為分散劑,加22.14g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(EMPEROR® 2000)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得碳黑分散液K153a,其碳黑的平均粒徑(Dave)為80nm,D100為342nm。碳黑
分散液K153a的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.20,碳黑含量為15wt%。
取3.0g的碳黑分散液K153a置入60℃的烘箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為84nm(△Dave=4nm),D100為531nm。取3.0g的碳黑分散液K153a與0.53g的1,2-丙二醇(作為抗凍劑)置入-17℃的冰箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為92nm(△Dave=12nm),D100為342nm。
實施例9
取5.71g的雙團塊共聚物DBDI-02作為分散劑,加18.29g的水並攪拌溶解後,加入6.0g的碳黑(EMPEROR® 2000)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得碳黑分散液K154a,其碳黑的平均粒徑(Dave)為102nm,D100為459nm。碳黑分散液K154a的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.20,碳黑含量為20wt%。
取3.0g的碳黑分散液K154a置入60℃的烘箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為102nm(△Dave=0nm),D100為459nm。取3.0g的碳黑分散液K154a與0.53g的1,2-丙二醇(作為抗凍劑)置入-17℃的冰箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為106nm(△Dave=4nm),D100為615nm。
實施例10
取2.52g的雙團塊共聚物DBDI-02作為分散劑,加22.98g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(EMPEROR® 2000)攪拌0.5小
時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得碳黑分散液K147a,其碳黑的平均粒徑(Dave)為76nm,D100為255nm。碳黑分散液K147a的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.15,碳黑含量為15wt%。
取3.0g的碳黑分散液K147a置入60℃的烘箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為89nm(△Dave=13nm),D100為396nm。取3.0g的碳黑分散液K147a與0.53g的1,2-丙二醇(作為抗凍劑)置入-17℃的冰箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為111nm(△Dave=35nm),D100為531nm。
比較例5
取6.75g的市售分散劑BYK2015,加18.75g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(EMPEROR® 2000)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得碳黑分散液K179a,其碳黑的平均粒徑(Dave)為63nm,D100為295nm。碳黑分散液K179a的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.60,碳黑含量為15wt%。值得注意的是,若此碳黑分散液的分散劑與碳黑的重量比(D/P)降低到0.4或更低,則會膠化(Gel)而無法流動。
取3.0g的碳黑分散液K179a置入60℃的烘箱中7天之後膠化無法流動。取3.0g的碳黑分散液K179a與0.53g的1,2-丙二醇(作為抗凍劑)置入-17℃的冰箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為77nm(△Dave=14nm),D100為6440nm。
比較例6
取7.88g的市售分散劑BYK2012(購自BYK),加17.63g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(EMPEROR® 2000)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得碳黑分散液K184a,其碳黑的平均粒徑(Dave)為134nm,D100為615nm。碳黑分散液K184a的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.70,碳黑含量為15wt%。值得注意的是,若此碳黑分散液的分散劑與碳黑的重量比(D/P)降低到0.5或更低,則會膠化(Gel)而無法流動。
取3.0g的碳黑分散液K184a置入60℃的烘箱中7天之後呈現膠化。取3.0g的碳黑分散液K184a與0.53g的1,2-丙二醇(作為抗凍劑)置入-17℃的冰箱中7天之後呈現膠化。
比較例7
取9.00g的市售分散劑BYK2010(購自BYK),加16.50g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(EMPEROR® 2000)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得碳黑分散液K188a,其碳黑的平均粒徑(Dave)為105nm,D100為396nm。碳黑分散液K188a的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.80,碳黑含量為15wt%。值得注意的是,若此碳黑分散液的分散劑與碳黑的重量比(D/P)降低到0.5或更低,則會膠化(Gel)而無法流動。
取3.0g的碳黑分散液K188a置入60℃的烘箱中7天之後呈現膠化無法流動。取3.0g的碳黑分散液K188a與0.53g的
1,2-丙二醇(作為抗凍劑)置入-17℃的冰箱中7天之後,其碳黑的平均粒徑(Dave)為105nm(△Dave=0nm),D100為615nm。
比較例8
取3.65g的市售分散劑BYK9151(購自BYK),加21.85g的水並攪拌溶解後,加入4.5g的碳黑(EMPEROR® 2000)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得碳黑分散液K189a,其碳黑的平均粒徑(Dave)為135nm,D100為615nm。碳黑分散液K189a的分散劑與碳黑的重量比(D/P)為0.80,且碳黑含量為15wt%。值得注意的是,若此碳黑分散液的分散劑與碳黑的重量比(D/P)降低到0.5或更低,則會膠化(Gel)而無法流動。
取3.0g的碳黑分散液K189a置入60℃的烘箱中7天之後呈現膠化。取3.0g的碳黑分散液K189a與0.53g的1,2-丙二醇(作為抗凍劑)置入-17℃的冰箱中7天之後呈現膠化。
由實施例6至10與比較例5至8的比較可知,實施例的分散劑在較少使用量(D/P=0.15~0.25)的情形下,即可分散高比表面積碳黑達20wt%,且熱儲存及低溫儲存的安定性佳。
實施例11
取1.00g的雙團塊共聚物DBDT-01作為分散劑,加14.00g的水並攪拌溶解後,加入15.00g的鈦白(TiO2,CR828,購自製造商TRONOX)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾
布過濾以得鈦白分散液LAW184,其鈦白的平均粒徑(Dave)為464nm,D95為930nm,粒徑分布(D95/Dave)為2.00。
實施例12
取1.68g的雙團塊共聚物DBDI-02作為分散劑,加13.32g的水並攪拌溶解後,加入15.00g的鈦白(CR828)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得鈦白分散液LAW206,其鈦白的平均粒徑(Dave)為278nm,D95為524nm,粒徑分布(D95/Dave)為1.88。
比較例9
取1.13g的市售分散劑BYK2015,加13.88g的水並攪拌溶解後,加入15.00g的鈦白(CR828)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得鈦白分散液LAW211,其鈦白的平均粒徑(Dave)為883nm,D95為4710nm,粒徑分布(D95/Dave)為5.33。
由實施例11及12與比較例9的比較可知,使用實施例的分散劑分散鈦白,所得到的分散液其鈦白的粒徑較小且分布較窄,顯示分散效果較佳。
實施例13
取2.50g的雙團塊共聚物DBDT-01作為分散劑,加17.00g的水與3.00g的1,2-丙二醇攪拌溶解後,加入7.50g的藍色顏料(B-432,購自福大顏料)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠
(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得藍色分散液B07,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為122nm,D100為396nm。藍色分散液B07的分散劑與藍色顏料的重量比(D/P)為0.15,藍色顏料含量為25wt%。
取3.0g的藍色分散液B07置入60℃的烘箱中7天之後,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為117nm(△Dave=-5nm),D100為396nm。取3.0g的藍色分散液B07置入-17℃的冰箱中7天之後,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為120nm(△Dave=-2nm),D100為342nm。
實施例14
取4.20g的雙團塊共聚物DBDI-02作為分散劑,加15.30g的水與3.00g的1,2-丙二醇攪拌溶解後,加入7.50g的藍色顏料(B-432)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得藍色分散液B08,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為118nm,D100為459nm。藍色分散液B08的分散劑與藍色顏料的重量比(D/P)為0.15,藍色顏料含量為25wt%。
取3.0g的藍色分散液B08置入60℃的烘箱中7天之後,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為126nm(△Dave=8nm),且D100為531nm。取3.0g的藍色分散液B08置入-17℃的冰箱中7天之後,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為122nm(△Dave=4nm),D100為531nm。
實施例15
取5.60g的雙團塊共聚物DBDI-02作為分散劑,加13.90g的水與3.00g的1,2-丙二醇攪拌溶解後,加入7.50g的藍色顏料(B-432)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得藍色分散液B09,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為125nm,D100為396nm。藍色分散液B09的分散劑與藍色顏料的重量比(D/P)為0.20,藍色顏料含量為25wt%。
取3.0g的藍色分散液B09置入60℃的烘箱中7天之後,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為140nm(△Dave=15nm),D100為459nm。取3.0g的藍色分散液B09置入-17℃的冰箱中7天之後,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為126nm(△Dave=1nm),D100為396nm。
實施例16
取3.33g的雙團塊共聚物DBDT-01作為分散劑,加17.67g的水與3.00g的1,2-丙二醇攪拌溶解後,加入6.00g的黃色顏料(Y-310,購自大福顏料)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得黃色分散液Y08,其黃色顏料的平均粒徑(Dave)為138nm,D100為459nm。黃色分散液Y08的分散劑與黃色顏料的重量比(D/P)為0.25,黃色顏料含量為18wt%。
取3.0g的黃色分散液Y08置入60℃的烘箱中7天之後,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為134nm(△Dave=-4nm),D100為459nm。取3.0g的黃色分散液Y08置入-17℃的冰箱中7天之
後,其黃色顏料的平均粒徑(Dave)為138nm(△Dave=0nm),D100為459nm。
實施例17
取6.72g的雙團塊共聚物DBDI-02作為分散劑,加14.28g的水與3.00g的1,2-丙二醇攪拌溶解後,加入6.00g的黃色顏料(Y-310),再攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得黃色分散液Y10,其黃色顏料的平均粒徑(Dave)為153nm,D100為459nm。黃色分散液Y10的分散劑與黃色顏料的重量比(D/P)為0.30,黃色顏料含量為20wt%。
取3.0g的黃色分散液Y10置入60℃的烘箱中7天之後,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為171nm(△Dave=18nm),D100為459nm。取3.0g的黃色分散液Y10置入-17℃的冰箱中7天之後,其黃色顏料的平均粒徑(Dave)為184nm(△Dave=31nm),D100為531nm。
實施例18
取4.00g的雙團塊共聚物DBDT-01作為分散劑,加17.00g的水與3.00g的1,2-丙二醇攪拌溶解後,加入6.00g的紅色顏料(R-220,購自大福顏料)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得紅色分散液R09,其紅色顏料的平均粒徑(Dave)為130nm,D100為459nm。紅色分散液R09的分散劑與紅色顏料的重量比(D/P)為0.30,紅色顏料含量為20wt%。
取3.0g的紅色分散液R09置入60℃的烘箱中7天之後,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為126nm(△Dave=-4nm),D100為459nm。取3.0g的紅色分散液R09置入-17℃的冰箱中7天之後,其紅色顏料的平均粒徑(Dave)為130nm(△Dave=0nm),D100為459nm。
實施例19
取5.60g的雙團塊共聚物DBDI-02作為分散劑,加15.40g的水與3.00g的1,2-丙二醇攪拌溶解後,加入6.00g的紅色顏料(R-220)攪拌0.5小時。取出磁石後加入60g的鋯珠(尺寸:0.2mm)並進行震盪分散8小時,震盪完成後以濾孔尺寸為25μm的濾布過濾以得紅色分散液R10,其紅色顏料的平均粒徑(Dave)為132nm,D100為459nm。紅色分散液R10的分散劑與紅色顏料的重量比(D/P)為0.25,紅色顏料含量為20wt%。
取3.0g的紅色分散液R10置入60℃的烘箱中7天之後,其藍色顏料的平均粒徑(Dave)為128nm(△Dave=-4nm),D100為459nm。取3.0g的紅色分散液R10置入-17℃的冰箱中7天之後,其紅色顏料的平均粒徑(Dave)為132nm(△Dave=0nm),D100為459nm。
由實施例13至19可知,實施例的分散劑可用於分散顏料,且所得到的分散液其熱儲存及低溫儲存的安定性佳。
雖然本揭露已以數個較佳實施例揭露如上,然其並非用以限定本揭露,任何所屬技術領域中具有通常知識者,在不脫
離本揭露之精神和範圍內,當可作任意之更動與潤飾,因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
無。
無。
Claims (10)
- 如請求項1之分散液,其中該粉體包括碳材、顏料、金屬、金屬氧化物、或上述之組合。
- 如請求項2之分散液,其中該碳材包括碳黑、石墨、石墨烯、奈米碳管、富勒烯、或上述之組合。
- 如請求項1之分散液,其中該粉體的平均粒徑為100 nm至550 nm。
- 如請求項1之分散液,其中該極性溶劑包括水、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇丁醚、四乙二醇二甲醚、或上述之組合。
- 如請求項6之油墨,其中該樹脂包括聚丙烯樹脂、聚氨酯樹脂、或上述之組合。
- 如請求項6之油墨,其中該粉體包括碳材、顏料、金屬、金屬氧化物、或上述之組合。
- 如請求項8之油墨,其中該碳材包括碳黑、石墨、石墨烯、奈米碳管、富勒烯、或上述之組合。
- 如請求項6之油墨,其中該粉體的平均粒徑為100 nm至550 nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW110103010A TWI790535B (zh) | 2021-01-27 | 2021-01-27 | 分散液與油墨 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW110103010A TWI790535B (zh) | 2021-01-27 | 2021-01-27 | 分散液與油墨 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202229375A TW202229375A (zh) | 2022-08-01 |
| TWI790535B true TWI790535B (zh) | 2023-01-21 |
Family
ID=83782718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW110103010A TWI790535B (zh) | 2021-01-27 | 2021-01-27 | 分散液與油墨 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| TW (1) | TWI790535B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW201716467A (zh) * | 2015-11-05 | 2017-05-16 | 財團法人工業技術研究院 | 聚合物與分散液 |
| TW201823285A (zh) * | 2016-12-23 | 2018-07-01 | 財團法人工業技術研究院 | 雙團塊共聚物與分散液 |
-
2021
- 2021-01-27 TW TW110103010A patent/TWI790535B/zh active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW201716467A (zh) * | 2015-11-05 | 2017-05-16 | 財團法人工業技術研究院 | 聚合物與分散液 |
| TW201823285A (zh) * | 2016-12-23 | 2018-07-01 | 財團法人工業技術研究院 | 雙團塊共聚物與分散液 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW202229375A (zh) | 2022-08-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5333309B2 (ja) | ポリビニルアルコール系ブロックコポリマーおよびこれを用いた水系顔料分散液 | |
| JP7151909B2 (ja) | 重合体及び当該重合体を含むコーティング組成物 | |
| JP4766298B2 (ja) | 水系分散剤およびこれを含むインク組成物 | |
| WO2016014641A1 (en) | Graphenic carbon particle co-dispersions and methods of making same | |
| US9475946B2 (en) | Graphenic carbon particle co-dispersions and methods of making same | |
| JP2014015541A (ja) | インクジェット記録用白色顔料分散液組成物、該組成物に用いるa−bブロックコポリマーの製造方法およびインクジェット記録用白色インク組成物 | |
| JP7126169B2 (ja) | 顔料分散液 | |
| JP7375983B2 (ja) | シリコーン鎖含有重合体、コーティング組成物、レジスト組成物及び物品 | |
| JP6952919B1 (ja) | カーボン材料分散液 | |
| JP2009079209A (ja) | 水性顔料分散液、インク組成物及びインクジェット記録方法 | |
| JP5251186B2 (ja) | 水性顔料分散液、インク組成物及びインクジェット記録方法 | |
| TWI492965B (zh) | 聚合物與分散液 | |
| JP2023153167A (ja) | 重合体、コーティング組成物、レジスト組成物及び物品 | |
| JP2015196737A (ja) | 顔料分散液、これに用いるa−bブロックコポリマーの製造方法、樹脂処理顔料及び顔料分散液の製造方法 | |
| CN107001818A (zh) | 包含石墨烯碳颗粒的黑色颜料 | |
| TWI790535B (zh) | 分散液與油墨 | |
| WO2022059492A1 (ja) | シリコーン鎖含有重合体及び当該重合体を含むコーティング組成物 | |
| JP4525142B2 (ja) | ポリビニルアルコール系ブロックコポリマーおよびこれを用いた水系顔料分散液 | |
| JP7148488B2 (ja) | 顔料分散剤、顔料分散剤の製造方法、及び顔料分散液 | |
| WO2006082158A1 (en) | Stable pigment dispersions comprising a block copolymer consisting of ionic aromatic monomers | |
| WO2006082159A1 (en) | Stable pigment dispersions comprising a block copolymer consisting of ionic aromatic monomers | |
| CN108250373B (zh) | 双嵌段共聚物与分散液 | |
| CN100402570C (zh) | 聚乙烯醇类嵌段共聚物和使用它的水性颜料分散液和记录液 | |
| JP2005263953A (ja) | 水性色材分散体 | |
| CN112672816A (zh) | 芳香族酰胺分散剂 |