TWI788089B - 高霧度防眩膜以及高霧度防眩抗反射膜 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種高霧度防眩膜，其包含一透明基材及一形成於該透明基材上的防眩塗層，其中該防眩塗層包含一丙烯酸系黏結劑樹脂及複數無定型二氧化矽微粒子。本發明之高霧度防眩膜具有大於20%之全霧度(Ht)，其中該全霧度(Ht)為該高霧度防眩膜之表面霧度(Hs)與該高霧度防眩膜之內部霧度(Hi)的總合，且該內部霧度(Hi)與該全霧度(Ht)符合關係式：0.01<Hi/Ht<0.25。本發明之高霧度防眩膜具高防眩性且耐光閃爍性。
Description
本發明係有關於一種可用於影像顯示裝置的高霧度防眩膜，尤其是一種具有耐閃爍性之防眩膜。
目前影像顯示器，例如液晶顯示器(LCD)、有機發光二極體顯示器(OLED)，因外部光入射至顯示器表面造成眩光，而影響影像顯示品質，尤其是在高像素密度(例如，大於100 PPI)之高精細顯示器，在顯示器表面採用防眩膜以減少在顯示器表面的外部光線反射之眩光及圖像的閃爍。已知技術建議在透明基材上利用粒子分散以形成具有凹凸結構表面的防眩膜解決眩光現象，但凹凸結構表面多以球形微粒子形成半球形凸起表面，此結構造成從面板產生的像素光源因透鏡效應產生縮放而有閃爍光現象。已知技術中，降低球形微粒子粒徑大小使透鏡效應的縮放程度減少可改善閃爍光程度，但易造成防眩性不足；增加球形微粒子粒徑大小可提高防眩性，但會增大透鏡效應的縮放程度，而增加閃爍光程度。亦曾建議大幅提高防眩層的內部霧度，以使像素光源先經過防眩塗層內部散射而降低閃爍光程度的方法，但此方法在防眩層增加球形微粒子含量以提供內部霧度時，亦會同時增加防眩層之表面霧度和半球形凸起數，進而使透鏡效應
增加，而使閃爍光程度增加，為避免粒子在表面增加的透鏡效應，故需同時將防眩層厚度增加以降低表面霧度，但此一方式亦造成防眩性不足。
因此，本發明提出一種耐閃爍性的高霧度防眩膜，可提高防眩性至無眩光且有效避免透鏡效應造成的閃爍光(Sparkle)，尤其適用於需要減少閃爍光之高像素密度(例如，大於100 PPI)顯示器上。
本發明之一態樣係提供一種高霧度防眩膜，其具高防眩性且在高像素密度(例如，大於100 PPI)顯示器上具耐閃爍性。
本發明之高霧度防眩膜包含一透明基材及一形成於該透明基材上的防眩塗層，其中該防眩塗層包含一丙烯酸系黏結劑樹脂及複數無定型二氧化矽微粒子，該高霧度防眩膜具有大於20%之全霧度(Ht)，其中該全霧度(Ht)為該高霧度防眩膜之表面霧度(Hs)與該高霧度防眩膜之內部霧度(Hi)的總合，且內部霧度(Hi)與全霧度(Ht)符合關係式：0.01<Hi/Ht<0.25。
本發明之高霧度防眩膜包含一透明基材及一形成於該透明基材上的防眩塗層，其中該防眩塗層包含一丙烯酸系黏結劑樹脂及複數無定型二氧化矽微粒子，其中該等無定形二氧化矽微粒子在該防眩塗層表面形成一具有複數不規則凸起之凹凸表面，該凹凸表面的線粗糙度之算術平均偏差(Ra)為介於0.15μm至1.5μm間且平均寬度(RSm)為介於5μm至20μm間，其中Ra及RSm滿足關係式：1.8<(Ra x 100)/RSm<10，且該等不規則凸起之傾斜角(均方根斜率，R△q)為介於15°至50°之間。
在本發明之高霧度防眩膜中，該防眩塗層中的該等無定形二氧化矽微粒子的雷射法平均粒徑大小為介於2.0μm至10μm間，尤以介於2.0μm至8μm間為宜，且BET比表面積為介於60m2/g至100m2/g間。
在本發明之高霧度防眩膜中，相對於每百重量份之該丙烯酸系黏結劑樹脂，該等無定形二氧化矽微粒子之使用量為介於8重量份至35重量份之間，尤以10重量份至30重量份間為宜。
在本發明之高霧度防眩膜中，該防眩塗層的厚度介於2μm至12μm間，厚度尤以介於3μm至10μm間為宜。
本發明之高霧度防眩膜中，該防眩塗層可更包含複數球形有機微粒子，該等球形有機微粒子為單分散且平均粒徑小於使用的該等無定形二氧化矽微粒子的平均粒徑。在本發明之高霧度防眩膜的該防眩塗層中，相對於每百重量份之該丙烯酸系黏結劑樹脂，該等有機微粒子的使用量為介於5重量份至25重量份間，其中該等有機微粒子與無定形二氧化矽微粒子的使用量總量為介於15重量份至35重量份間且該等有機微粒子與該等無定形二氧化矽微粒子之重量份比為介於0.2至2.0間。
本發明之又一實施態樣為提供高霧度防眩抗反射膜。
本發明之高霧度防眩抗反射膜係在高霧度防眩膜之防眩塗層上進一步形成一低折射率層以提供抗反射功能並提高穿透率，用以提高暗室對比度，其中該高霧度防眩抗反射膜之5度角平均反射率不大於0.15%且SCI(Specular Component Include)漫射和鏡面平均反射率及SCE(Specular Component Exclude)漫射平均反射率皆不大於2.5%。
本發明之高霧度防眩抗反射膜為在本發明之該防眩塗層上形成一低折射層，該低折射層的折射率不大於1.4。本發明之高霧度防眩抗反射膜之低折射層包含一黏結劑樹脂、複數個中空狀二氧化矽奈米粒子以
及一包含具有全氟聚醚官能基之(甲基)丙烯醯改質之有機矽化合物之流平劑，其中該黏結劑樹脂可為(甲基)丙烯酸系樹脂或經氟和丙烯酸酯改性之聚矽氧烷樹脂。
本發明之高霧度防眩抗反射膜提供一疏水表面，其表面之水接觸角大於90°，且較佳係大於95°。
上述發明內容旨在提供本揭示內容的簡化摘要，以使閱讀者對本揭示內容具備基本的理解。此發明內容並非本揭示內容的完整概述，且其用意並非在指出本發明實施例的重要/關鍵元件或界定本發明的範圍。在參閱下文實施方式後，本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可輕易瞭解本發明之基本精神以及本發明所採用之技術手段與實施態樣。
為了使本發明揭示內容的敘述更加詳盡與完備，下文針對了本發明的實施態樣與具體實施例提出了說明性的描述；但這並非實施或運用本發明具體實施例的唯一形式。以下所揭露的各實施例，在有益的情形下可相互組合或取代，也可在一實施例中附加其他的實施例，而無須進一步的記載或說明。
本發明之優點、特徵以及達到之技術方法將參照例示性實施例進行更詳細地描述而更容易理解，且本發明或可以不同形式來實現，故不應被理解僅限於此處所陳述的實施例，相反地，對所屬技術領域具有通常知識者而言，所提供的實施例將使本揭露更加透徹與全面且完整地傳達本發明的範疇，且本發明將僅為所附加的申請專利範圍所定義。
而除非另外定義，所有使用於後文的術語(包含科技及科學術語)與專有名詞，於實質上係與本發明所屬該領域的技術人士一般所理解
之意思相同，而例如於一般所使用的字典所定義的那些術語應被理解為具有與相關領域的內容一致的意思，且除非明顯地定義於後文，將不以過度理想化或過度正式的意思理解。
於本文中，線粗糙度參數中，算術平均偏差(Ra)代表一個取樣長度內的縱坐標Z(x)絕對值的算數平均值。最大高度(Rz)代表一個取樣長度內最大輪廓峰高Zp與最大輪廓谷深Zv之和。平均寬度(RSm)代表一個取樣長度內輪廓單元寬度Xs的平均值。均方根斜率(R△q)代表一個取樣長度內縱坐標斜率dz/dx的均方根值。面粗糙度參數中，均方根高度(Sq)代表一個定義區域內Z(x,y)的均方根值。算術平均高度(Sa)代表一個定義區域內絕對座標Z(x,y)的算術平均值。最大高度(Sz)代表最大峰高Sp和最大谷深Sv之和。均方根梯度(S△q)代表表面局部梯度(斜率)的平均幅度。
再者，於本文中，所謂「(甲基)丙烯酸酯」，係指甲基丙烯酸酯及丙烯酸酯。
本發明為提供一種全霧度不小於20%之高霧度防眩膜，其包含一透明基材及一形成於該透明基材上的防眩塗層，其中該防眩塗層包含一丙烯酸系黏結劑樹脂及複數無定型二氧化矽微粒子。本發明之高霧度防眩膜，由該等無定形二氧化矽微粒子在該防眩塗層表面形成一凹凸表面，因該等無定形微粒子之不規則型態使該防眩塗層表面形成不規則凸起，可有效避免表面之透鏡效應而降低光閃爍程度，兼顧高防眩性和低光閃爍性。
本發明之高霧度防眩膜，其包含一透明基材及一形成於該透明基材上的防眩塗層，其中該防眩塗層包含一丙烯酸系黏結劑樹脂及複數無定型二氧化矽微粒子，其中該高霧度防眩膜之全霧度(Ht)為該高霧度防眩膜之表面霧度(Hs)與該高霧度防眩膜之內部霧度(Hi)的總合，且該內部
霧度(Hi)與該全霧度(Ht)符合關係式0.01<Hi/Ht<0.25；且較佳為符合關係式0.02<Hi/Ht<0.20。
本發明之高霧度防眩膜之防眩塗層採用複數無定形二氧化矽微粒子，因該等無定形二氧化矽微粒子在該防眩塗層表面形成複數不規則凸起，該等不規則凸起形成的表面粗糙度之輪廓單元平均寬度較小且粗糙度曲線傾斜角較大，呈現該防眩塗層表面凸起的不規則型態，此可有效避免粗糙表面的透鏡效應以利於防眩膜的耐閃爍性。
本發明之高霧度防眩膜包含一透明基材及一形成於該透明基材上的防眩塗層，其中該防眩塗層包含一丙烯酸系黏結劑樹脂及複數無定型二氧化矽微粒子，其中該等無定形二氧化矽微粒子在該防眩塗層的表面形成一具複數不規則凸起的凹凸表面，該防眩塗層的凹凸表面的線粗糙度之算術平均偏差(Ra)為介於0.15μm至1.5μm間，較佳為介於0.20μm至1.0μm間，平均寬度(RSm)為介於5μm至20μm間，較佳為介於6μm至18μm間，其中Ra及RSm滿足關係式：1.8<(Ra x 100)/RSm<10，較佳為介於2.0<(Ra x 100)/RSm<9.5，且該等不規則凸起之傾斜角(均方根斜率，R△q)為介於15°至50°之間，較佳為介於15°至45°之間。
在本發明之一實施例中，適合的透明基材可選用具有良好機械強度及光穿透率的膜材，其可以是但不限於聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)、三乙醯纖維素(TAC)、聚醯亞胺(PI)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚乙烯醇(PVA)、聚氯乙烯(PVC)或環烯烴共聚物(COC)等的樹脂膜材。
在本發明之一較佳實施例中，選用的透明基材較佳為具有80%以上的光穿透率，尤以具有90%以上的光穿透率為宜。在本發明之較
佳實施例中，適用的透明基材厚度約介於10μm至500μm之間，較佳為介於15μm至250μm之間，尤以介於20μm至100μm間為宜。
在本發明之高霧度防眩膜中，該在透明基材上的防眩塗層厚度介於2.0μm至12μm間，尤以介於3.0μm至10μm間為宜。
本發明之高霧度防眩膜中，該防眩塗層包含之該等無定形二氧化矽微粒子的雷射法平均粒徑大小為介於2.0μm至10μm間，尤以介於2.0μm至8μm間為宜，且BET比表面積為介於60m2/g至100m2/g間，尤以介於65m2/g至90m2/g間為宜。在本發明之高霧度防眩膜中，相對於每百重量份之該丙烯酸系黏結劑樹脂，該等無定形二氧化矽微粒子的使用量可介於8重量份至35重量份間，尤以10重量份至30重量份間為宜。在本發明之高霧度防眩膜中，該等無定形二氧化矽微粒子的使用量為足以提供必要的高霧度但不會降低耐閃爍性。
本發明高霧度防眩膜之防眩塗層表面的線粗糙度之最大高度(Rz)為介於2μm至15μm間，防眩塗層表面的面粗糙度之算術平均高度(Sa)為介於0.20μm至1.50μm間，最大高度(Sz)為介於5μm至35μm間，均方根梯度(S△q)為介於0.20°至2.0°間。
本發明高霧度防眩膜之防眩塗層表面具有優良耐磨耗性，且在磨耗後霧度變化小，提供良好的耐用性。
本發明之防眩膜中，防眩塗層使用之丙烯酸系黏結劑樹脂包含一(甲基)丙烯酸酯組成物及一起始劑，其中丙烯酸系黏結劑樹脂中的(甲基)丙烯酸酯組成物包含35至50重量份之官能度為6至15間的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物，12至20重量份之官能度為3至6之(甲基)丙烯酸酯單體及1.5至12重量份之官能度小於3之(甲基)丙烯酸酯單體。
在本發明之一較佳實施例中，官能度為6至15間的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物為分子量介於1,500至4,500之間的脂肪族聚氨酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物為宜。
在本發明之一較佳實施例中，官能度為3至6之(甲基)丙烯酸酯單體為分子量低於800之(甲基)丙烯酸酯單體。適合用於本發明之官能度為3至6之(甲基)丙烯酸酯單體為季戊四醇三丙烯酸酯(pentaerythritol triacrylate，PETA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(dipentaerythritol hexaacrylate，DPHA)、二季戊四醇五丙烯酸酯(dipentaerythritol pentaacrylate，DPPA)其中之一或其組合為宜，但不限於此。
在本發明之一較佳實施例中，官能度小於3之(甲基)丙烯酸酯單體可為具有1或2官能度之(甲基)丙烯酸酯單體，其分子量為低於500之(甲基)丙烯酸酯單體。此官能度小於3之(甲基)丙烯酸酯單體可使用1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、環三烴甲基丙烷甲縮醛丙烯酸酯(CTFA)、2-苯氧基乙基丙烯酸酯(PHEA)或異冰片丙烯酸酯(IBOA)其中之一或其組合為宜，但不限於此。
在本發明之丙烯酸酯系黏結劑樹脂中適合之起始劑可採用在此技術領域中已泛知可使用者，並無特別限制，例如可採用苯乙酮類起始劑、二苯基酮類起始劑、苯丙酮類起始劑、二苯甲醯類起始劑、雙官能基α-羥基酮起始劑或醯基氧化膦類起始劑等。前述起始劑可單獨使用或混合使用。
在本發明高霧度防眩膜之防眩塗層中可加入流平劑可使塗面之批覆或平整性良好。在本發明高霧度防眩膜之防眩塗層中亦可選擇性地添加具有可重塗性的流平劑，以利在高霧度防眩膜的膜面上塗覆其他光
學機能層。在本發明高霧度防眩膜之防眩塗層中可使用氟系、(甲基)丙烯酸酯系或有機矽系流平劑。
本發明之高霧度防眩膜中，該防眩塗層可更包含複數球形有機微粒子以提高內部霧度，藉此增加內部散射，使內部光源不易直射防眩塗層表面的該等不規則凸起而產生透鏡效應，故可增加耐閃爍性。在本發明之高霧度防眩膜之防眩塗層中的該等球形有機微粒子為單分散且平均粒徑小於使用的該等無定形二氧化矽微粒子的平均粒徑，亦即若使用粒子平均粒徑為4.0μm的無定形二氧化矽微粒子時，可使用粒徑2.0μm或3.0μm的球形有機微粒子。本發明之高霧度防眩膜中，該等有機微粒子的使用量相對於每百重量份之該丙烯酸系黏結劑樹脂為介於5重量份至25重量份間，尤以介於5重量份至20重量份間為宜，且該等有機微粒子與該等無定形二氧化矽微粒子使用量之重量份比為不大於2.0且不小於0.2，尤不大於1.5且不小於0.2為宜。且該等有機微粒子與該等無定形二氧化矽微粒子的使用量總和相對於每百重量份之該丙烯酸系黏結劑樹脂為介於15重量份至35重量份間。
適用於本發明之防眩塗層的有機微粒子為聚甲基丙烯酸甲酯樹脂微粒子、聚苯乙烯樹脂微粒子、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物微粒子、三聚氰胺微粒子、聚乙烯樹脂微粒子、環氧樹脂微粒子、聚矽氧樹脂微粒子、聚偏二氟乙烯樹脂或聚氟乙烯樹脂微粒子。
在本發明之高霧度防眩膜的膜面上，可選擇性地塗覆其他光學機能層，例如塗覆一低折射層以提供抗反射性。
本發明之又一態樣的高霧度防眩抗反射膜係在高霧度防眩膜之防眩塗層上進一步塗佈一低折射率層以提供抗反射功能並提高穿透率，用以提高暗室對比度，其中該高霧度防眩抗反射膜之5度角平均反射率不
大於0.15%且SCI(Specular Component Include)漫射和鏡面平均反射率及SCE(Specular Component Exclude)漫射平均反射率皆不大於2.5%。
本發明之高霧度防眩抗反射膜為在防眩塗層上塗佈一低折射層，該低折射層包含一黏結劑樹脂、複數個中空狀二氧化矽奈米粒子以及一包含具有全氟聚醚官能基之(甲基)丙烯醯改質之有機矽化合物之流平劑，其中該低折射層的折射率不大於1.4。
在本發明高霧度防眩抗反射膜之一實施例中，該低折射層使用的該等中空狀二氧化矽奈米粒子之粒徑係介於50奈米(nm)至100奈米(nm)之間，較佳係介於50奈米(nm)至80奈米(nm)之間。
在本發明之高霧度防眩抗反射膜的一實施例中，該黏結劑樹脂可為(甲基)丙烯酸系樹脂或經氟和丙烯酸酯改性之聚矽氧烷樹脂。
在本發明之高霧度防眩抗反射膜的一實施例中，該低折射層中可使用的(甲基)丙烯酸系樹脂可以是季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯之至少之一或其組合。當採用(甲基)丙烯酸系樹脂為低折射層之黏結劑樹脂時，低折射層之該等中空狀二氧化矽奈米粒子的使用量相對於每百重量份之前述(甲基)丙烯酸系樹脂為介於60重量份至130重量份之間，且較佳係介於80重量份至110重量份之間。
在本發明之高霧度防眩抗反射膜的一實施例中，該低折射層中可使用的經氟和丙烯酸酯改性之聚矽氧烷樹脂為一具有矽氧烷主鏈、含有氟烷基之支鏈以及含有丙烯酸酯官能基之支鏈的聚矽氧烷樹脂，其數量平均分子量(Mn)小於10,000、氟含量介於1%至15%間、折射率介於1.43至1.49間且氟矽比介於0.05至1.00間。可適用的經氟和丙烯酸酯改性之
聚矽氧烷樹脂例如但不限於市售的矽氧烷樹脂，如X-12-2430C(購自信越化學工業，日本)。當採用經氟和丙烯酸酯改性之聚矽氧烷樹脂為低折射層之黏結劑樹脂時，可選擇性地更包含一氟化聚氨酯寡聚物。該適合之氟化聚氨酯寡聚物之官能度介於2至6間、數量平均分子量(Mn)介於1,000至20,000間、折射率介於1.30至1.45間、25℃時之黏度小於10,000cps且氟含量介於20%至60%之間。適用的經氟和丙烯酸酯改性之氟化聚氨酯寡聚物例如但不限於如一市售的LR6000、LR2000(購自Miwon，韓國)。在本發明之高霧度防眩抗反射膜當採用經氟和丙烯酸酯改性之聚矽氧烷樹脂為抗反射膜之黏結劑樹脂時，低折射層之中空狀二氧化矽奈米粒子的使用量相對於每百重量份之經氟和丙烯酸酯改性之聚矽氧烷樹脂為介於90重量份至350重量份間，且較佳係介於100重量份至300重量份間。
在本發明之高霧度防眩抗反射膜的一實施例中，該低折射層包含一流平劑。該流平劑包含具有全氟聚醚官能基之(甲基)丙烯醯改質之有機矽化合物，該有機矽化合物的數量平均分子量(Mn)係介於1,500至16,000間。適合之全氟聚醚官能基之(甲基)丙烯醯改質之有機矽化合物之流平劑例如但不限於如市售的X-71-1203E、KY-1203、KY-1211或KY-1207(購自信越化學工業，日本)。
在本發明高霧度防眩抗反射膜之低折射層中，流平劑的使用量隨使用的黏結劑樹脂種類變化。當使用(甲基)丙烯酸系樹脂為低折射層的黏結劑樹脂時，流平劑之使用量相對於每百重量份之(甲基)丙烯酸系樹脂為介於5重量份至20重量份間，且較佳係介於9重量份至17重量份間。當使用經氟和丙烯酸酯改性之聚矽氧烷樹脂為低折射層的黏結劑樹脂時，相對於每百重量份之經氟和丙烯酸酯改性之聚矽氧烷樹脂，低折射層中流平劑之使用量為介於1重量份至45重量份間，且較佳係介於2重量份至
30重量份間。
適合本發明之高霧度防眩抗反射膜之低折射率層使用的起始劑例如但不限於如市售商品，例如購自荷蘭商IGM Resins B.V.之Esacure KIP-160、Esacure One、Omnirad 184、Omnirad 907、Omnirad TPO、購自香港商強力新材料有限公司之TR-PPI-ONE等。
本發明之高霧度防眩抗反射膜之低折射率層可提供高霧度防眩膜之抗反射功能並提高穿透率，用以提高暗室對比度，但仍能維持原有的防眩性與耐閃爍性，並可提供表面耐擦傷性與適當的防污性。
本發明之另一目的係提供一種高霧度防眩膜之製備方法。本發明之防眩膜之製備方法包含將(甲基)丙烯酸酯組成物中之官能度為6至15間的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯寡聚物、至少一官能度為3至6之(甲基)丙烯酸酯單體、至少一官能度小於3之(甲基)丙烯酸酯單體及起始劑與適當溶劑混合均勻後形成一丙烯酸系黏結劑樹脂溶液；在丙烯酸系黏結劑樹脂溶液中加入無定形二氧化矽微粒子、流平劑與有機溶劑，混合均勻形成一防眩溶液；取防眩溶液塗佈於一透明基材上，將此塗佈防眩溶液之透明基材乾燥，再經輻射或電子束固化後在透明基材上形成一防眩塗層，以得到一高霧度防眩膜。
前述本發明之防眩膜之製備方法中使用的溶劑可為此技術領域中泛用的有機溶劑，例如酮類、脂族或環脂族烴類、芳香族烴類、醚類、酯類或醇類等。在丙烯酸酯組成物以及防眩溶液中皆可使用一或一種以上的有機溶劑，適用的溶劑可例如是丙酮、丁酮、環己酮、甲基異丁基酮、己烷、環己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、異丙醇、正丁醇、異丁醇、環己醇、二丙酮醇、丙二醇甲醚醋酸酯或四氫呋喃等或其類似物，但不限於此。
在本發明之其他實施例中，在製備之防眩溶液中亦可視需求添加抗靜電劑、著色劑、阻燃劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、表面改質劑、抗菌劑、疏水改質二氧化矽奈米粒子或消泡劑等之添加劑，以提供不同的功能性質。
前述塗佈防眩溶液之方法可採用，例如輥式塗佈法、刮刀式塗佈法、浸塗法、滾輪塗佈法、旋轉塗佈法、噴塗法、狹縫式塗佈法等此技術領域泛用的塗佈方法。
本發明之高霧度防眩膜可進一步於防眩塗層上塗佈一低折射率層以提供抗反射功能並提高穿透率，用以提高暗室對比度，但仍能維持原有的防眩性及耐閃爍性。
本發明之另一目的係提供一種高霧度防眩抗反射膜之製備方法，其包含將黏結劑樹脂、中空狀二氧化矽奈米粒子、起始劑、流平劑以及適當之溶劑混合均勻後形成一低折射率層溶液；將該低折射率層溶液塗佈於一高霧度防眩膜之防眩塗層上，乾燥去除溶劑，再經輻射固化或電子束固化後以在該高霧度防眩膜之防眩塗層上形成一低折射率層，以得到一高霧度防眩抗反射膜。
前述本發明之低折射層製備方法中使用的溶劑可為如用於製備防眩塗層中使用者。在本發明之其他實施例中，在製備之低折射層溶液中亦可視需求添加抗靜電劑、著色劑、阻燃劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、表面改質劑、抗菌劑、疏水改質二氧化矽奈米粒子或消泡劑等之添加劑，以提供不同的功能性質。塗佈低折射層溶液之方法可採用，例如輥式塗佈法、刮刀式塗佈法、浸塗法、滾輪塗佈法、旋轉塗佈法、噴塗法、狹縫式塗佈法等此技術領域泛用的塗佈方法。
下列實施例係用來進一步說明本發明，本發明之內容並不受其限制。
實施例
製備實施例1：丙烯酸系黏結劑樹脂I的製備
將42重量份的聚氨酯丙烯酸酯寡聚物(官能度6，分子量約2,600，黏度約70,000cps(25℃)，購自韓國美源特殊化工株式會社(Miwon Specialty Chemical Co.,Ltd))、4.5重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、12重量份的二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、3重量份的丙烯酸異冰片酯(IBOA)、4重量份的光起始劑(Chemcure-481，購自恆橋產業，臺灣)、24.5重量份的乙酸乙酯(EAC)以及10重量份的乙酸正丁酯(nBAC)混合攪拌1小時後形成丙烯酸系黏結劑樹脂I。
製備實施例2：丙烯酸系黏結劑樹脂II的製備
將39重量份的聚氨酯丙烯酸酯寡聚物(官能度9，分子量約2,000，黏度約86,000cps(25℃)，購自Allnex，美國)、4.5重量份的季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、10.5重量份的二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、4.5重量份的己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、1.5重量份的2-苯氧基乙基丙烯酸酯(PHEA)、3.5重量份的光起始劑(Chemcure-481，購自恆橋產業，臺灣)、0.5重量份的光起始劑(TR-PPI-one，購自強力新材料，香港)，24.5重量份的乙酸乙酯(EAC)以及10重量份的乙酸正丁酯(nBAC)混合攪拌1小時後形成丙烯酸系黏結劑樹脂II。
實施例1：高霧度防眩膜之製備
將200重量份的丙烯酸系黏結劑樹脂I、26重量份的無定形
二氧化矽微粒子(Nipsil® SS-50F，平均粒徑2.2μm，BET比表面積85m2/g，購自東曹矽化工株式會社，日本)、2.2重量份的分散液(DisperBYK-2150，固含量為5%，溶劑為丙二醇甲醚醋酸酯及乙酸正丁酯，購自BYK，德國)、13重量份的聚醚改性聚二甲基矽氧烷流平劑(BYK-333，固含量為10%，溶劑為乙酸正丁酯，購自BYK，德國)、65重量份的乙酸乙酯(EAC)和160重量份的乙酸正丁酯(nBAC)，混合攪拌均勻分散後，形成一防眩塗層溶液。將此防眩塗層溶液塗佈於60μm三乙醯纖維素(TAC)基材上，乾燥後，在氮氣環境下以300mJ/cm2輻射劑量的UV燈進行光固化，在TAC基材上形成一厚度為5.2μm之防眩塗層，完成一高霧度防眩膜之製備。
得到之高霧度防眩膜進行下列光學和物性分析，結果列於表2至表4中。
霧度的量測：使用NDH-2000(日本電色Nippon Denshoku Corp.)，根據JIS K7136的描述評價霧度。
內部和表面霧度的量測：在防眩膜的表面，使用透明光學黏著膠貼上厚度為40μm之TAC膜(富士膠片FujiFilm公司製，T40UZ)，藉此使防眩膜的凹凸表面變為平坦，在此狀態下，使用NDH-2000(日本電色Nippon Denshoku Corp.)，根據JIS K7136的描述評價霧度，從而求得內部霧度值，然後，從整體霧度值減去內部霧度值，從而求得表面霧度值。
穿透率的量測：使用NDH-2000(日本電色Nippon Denshoku Corp.)，根據JIS K7361的描述評價穿透率。
光澤度的量測：將防眩膜經由透明光學黏著膠而貼合於黑色壓克力板上，使用BYK micro-gloss光澤度計，根據JIS Z 8741的描述進行量測，選取20、60和85度角光澤度數值。
清晰度的量測：將防眩膜裁成5x8cm2大小，使用SUGA ICM-IT圖像清晰度儀，根據JIS K7374的描述進行量測，將0.125mm、0.25mm、0.50mm、1.00mm和2.00mm狹縫量測的數值加總。
鉛筆硬度的量測：基於JIS K 5400的描述量測防眩膜表面之鉛筆硬度，藉由一自動鉛筆硬度試驗機(儀器型號553-M，Yasuda Seiki Seisakusho公司製造)施加500g的負載，使用刻有”日塗檢檢查濟”之三菱硬度鉛筆以1mm/秒的速度使鉛筆移動，對防眩膜進行五次鉛筆硬度之量測。當發現兩個或更多個的刮痕時，此硬度判定為不通過，並記錄判定通過測試的最大硬度。
耐磨耗的量測：使用負載500g/cm2的Bon Star #0000鋼絲絨，以60rpm的速度摩擦該防眩膜10次，計算表面上刮痕數目，依下述等級來評價耐磨耗性
無刮痕：極其優異”(◎)
刮痕數1~4條：評價為“優異”(○)
刮痕數5~14條：評價為“中等”(△)
刮痕數15條或以上：評價為“差”(×)
磨耗後霧度變化：更換4cm2的摩擦頭，使用負載500g/cm2的Bon Star #0000鋼絲絨，以30rpm的速度摩擦該防眩膜50次，使用NDH-2000(日本電色Nippon Denshoku Corp.)，根據JIS K7136的描述評價霧度，並計算耐磨耗測試前後的霧度變化。
防眩膜的防眩性評價：將防眩膜經由透明光學黏著膠而貼合於黑色壓克力板上，使2根日光燈管映入到防眩膜表面，以目視對照日光燈管暈開程度，依下述5個等級來評價防眩膜的防眩性。防眩性等級為Lv.5判定為通過。
Lv.1：可清楚地看到分開的2根日光燈管，可明確地辨別出輪廓為直線狀。
Lv.2：可清楚地看到分開的2根日光燈管，但輪廓略顯模糊。
Lv.3：可看到分開的2根日光燈管，可模糊地看到輪廓，但可辨別出日光燈管之形狀。
Lv.4：可看出日光燈管有2根，但無法辨別出形狀。
Lv.5：無法看到分開的2根日光燈管，亦無法辨別其形狀，代表具有無眩光的優異防眩性。
表面粗糙度的量測：將防眩膜經由透明光學黏著膠而貼合於黑色壓克力板上，使用OLYMPUS LEXT OLS5000-SAF 3D雷射共軛焦顯微鏡和MPLAPON20xLEXT物鏡對640x640μm2的面積，拍攝4張3D面粗糙度影像，根據ISO 25178-2：2012的面粗糙度描述對均方根高度(Sq)、算術平均高度(Sa)、最大高度(Sz)、均方根梯度(傾斜角)(S△q)進行量測，或根據ISO 4287：1997的線粗糙度描述對算數平均偏差(Ra)、最大高度(Rz)、平均寬度(RSm)、均方根斜率(傾斜角)(R△q)進行量測，每項測試5次並取其平均值。
耐閃爍性(Sparkle)的評價：將防眩膜以透明光學膠貼合於液晶顯示器BenQ EW 2780U(163 PPI)和Apple iPad 4(264 PPI)的屏幕表面上，將液晶顯示器全螢幕切換為綠色顯示狀態，從垂直距離屏幕表面50公分的地方，目視評價防眩膜的閃爍光程度。若無閃爍光，則評價為“極其優異”(◎)，若有輕微閃爍光但不明顯，且不影響顯示品質，評價為“優異”(○)，若有明顯閃爍光，但顯示品質在可接受程度，評價為“中等”(△)，若有明顯閃爍光，且嚴重影響顯示品質，評價為“差”(×)。
實施例2至8：高霧度防眩膜之製備
實施例2至8使用相同於實施例1之方法製備高霧度防眩膜，除了依表1所示使用不同平均粒徑大小的無定形二氧化矽微粒子及不同的使用量製作高霧度防眩膜。各實施例使用的無定形二氧化矽如下：平均粒徑4.0μm之二氧化矽：Nipsil® SS-50B，BET比表面積80m2/g；平均粒徑5.5μm之二氧化矽：Nipsil® SS-50C，BET比表面積80m2/g；平均粒徑6.5μm之二氧化矽：Nipsil® SS-178B，BET比表面積70m2/g。
在實施例2至8得到之高霧度防眩膜依實施例1進行光學和物性評估，結果如表2至4。
實施例9：高霧度防眩膜之製備
將200重量份的丙烯酸系黏結劑樹脂I、24.8重量份的無定形二氧化矽微粒子(Nipsil® SS-50B，平均粒徑4μm，BET比表面積80m2/g，購自東曹矽化工株式會社，日本)、8.3重量份的有機微粒(SSX-102，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子，平均粒徑2.0μm，折射率1.49，購自積水化成品工業，日本)，2.2重量份的分散液(DisperBYK-2150)、13重量份的聚醚改性聚二甲基矽氧烷流平劑(BYK-333)、65重量份的乙酸乙酯(EAC)和
160重量份的乙酸正丁酯(nBAC)，混合攪拌均勻分散後，形成一防眩塗層溶液。將此防眩塗層溶液塗佈於60μm三乙醯纖維素(TAC)基材上，乾燥後，在氮氣環境下以300mJ/cm2輻射劑量的UV燈進行光固化，在TAC基材上形成一厚度為6.4μm之防眩塗層，完成一高霧度防眩膜之製備。
得到之高霧度防眩膜進行如實施例1的光學和物性分析，結果列於表2至表4中。
實施例10：高霧度防眩膜之製備
實施例10使用相同於實施例9之方法製備高霧度防眩膜，除了使用16.5重量份的無定形二氧化矽微粒子(Nipsil® SS-50B)、16.5重量份的有機微粒子(SSX-102)，並在TAC基材上形成一厚度為5.6μm之防眩塗層，完成一高霧度防眩膜之製備。
得到之高霧度防眩膜進行如實施例1的光學和物性分析，結果列於表2至表4中。
實施例11：高霧度防眩膜之製備
實施例11使用相同於實施例10之方法製備高霧度防眩膜，除了使用200重量份的丙烯酸系黏結劑樹脂II，並在TAC基材上形成一厚度為5.2μm之防眩塗層，完成一高霧度防眩膜之製備。
得到之高霧度防眩膜進行如實施例1的光學和物性分析，結果列於表2至表4中。
比較實施例1至2：防眩膜之製備
比較實施例1使用相同於實施例1之方法製備高霧度防眩膜，除了使用23.5重量份之球形聚苯乙烯粒子(XX-40IK，平均粒徑3μm，折射率1.59，購自積水化成品公司，日本)，並在TAC基材上形成一厚度為4.1μm之防眩塗層，完成一防眩膜之製備。
比較實施例2使用相同於實施例1之方法製備高霧度防眩膜，除了使用16.5重量份之真球狀二氧化矽粒子(SUNSPHERE® H-31，平均粒徑3.0μm，折射率1.45，購自AGC Si-Tech Co.,Ltd.，日本)，並在TAC基材上形成一厚度為8.6μm之防眩塗層，完成一防眩膜之製備。
在比較實施例1至2得到之防眩膜依實施例1進行光學和物性分析，結果列於表2至表4中
由表2可見，實施例1至8得到之高霧度防眩膜由防眩塗層中的無定形二氧化矽微粒子形成具複數不規則凸起的凹凸表面，該凹凸表面具高全霧度及低內部霧度，展現優良的防眩性且在高PPI耐閃爍性評價上表現優異。實施例9至11得到之高霧度防眩膜，在防眩塗層中含有無定形二氧化矽微粒子及有機微粒子，亦展現優良的防眩性且在高PPI耐閃爍性評價上表現優異。比較例1至2得到之防眩膜為採用球形微粒子之防眩膜，因球形微粒子使表面透鏡效應增加，耐閃爍性下降。
實施例1至11得到之高霧度防眩膜進行表面粗糙度分析，如表3所示。在實施例1至11得到之高霧度防眩膜之防眩塗層凹凸表面具有複複凸起，該等凸起具有較小的平均寬度及較大的均方根斜率，可顯示出其防眩塗層表面的該等凸起的不規則型態，故可進一步使耐閃爍性增加。
實施例1至11得到之高霧度防眩膜進行鉛筆硬度、耐磨耗和磨耗後霧度變化測試，結果皆優良，如表4所示。在實施例1至11得到之防眩膜具有良好的鉛筆硬度、且耐磨耗和磨耗後霧度變化皆優良。
實施例12：高霧度防眩抗反射膜之製備
製備一低折射率層溶液。將42.6重量份的經氟和丙烯酸酯改性的聚矽氧烷樹脂(X-12-2430C，購自信越化學工業，日本)、42.6重量份的6官能度的氟化聚氨酯寡聚物(LR6000，購自Miwon，韓國)、5.6重量份的光起始劑(KIP-160，購自IGM Resin，荷蘭)、61.1重量份的具有全氟聚醚官能基的(甲基)丙烯醯改質的有機矽化合物的混合物(X-71-1203E，固含量為20%，溶劑為丁酮，購自信越化學工業，日本)、524重量份的中
空二氧化矽奈米粒子分散溶膠(Thrulya 4320，固含量為20%，平均粒徑為60奈米，溶液為甲基異丁酮，購自日揮觸媒化成，日本)以及7194重量份的乙酸乙酯(EAC)混合攪拌均勻後形成一低折射率層溶液。
依實施例6相同的方法製備一高霧度防眩膜6-1，除了將流平劑BYK-333更換為具重塗性的流平劑(BYK-3535，固含量為10%，溶劑為乙酸正丁酯，購自BYK，德國)。
將該低折射率層溶液塗佈至該高霧度防眩膜6-1之該防眩塗層上，於80℃乾燥，再在氮氣環境下以300mJ/cm2輻射劑量的UV燈進行光固化。可在該高霧度防眩膜6-1之該防眩塗層上形成一厚度約為0.13微米的低折射率層，以形成一防眩抗反射膜。
得到之高霧度防眩抗反射膜進行如實施例1及下列光學量測及表面評估，結果列於表5中。
反射率測量：將高霧度防眩抗反射膜備膠於黑色壓克力板上，使用HITACHI U-4150分光光譜儀對防眩抗反射膜於380-780nm波長範圍，進行5度角平均反射率、SCI模式的漫射和鏡面反射的平均反射率和SCE模式的漫射平均反射率的量測。
水接觸角的量測：將高霧度防眩抗反射膜黏貼於載台上，使用Surface Electro Optics(SEO)Phoenix-150接觸角量測儀，以每次滴加1滴約0.01毫升水的方式進行量測。
實施例13：高霧度防眩抗反射膜之製備
使用相同於實施例12的方法製備一低折射率層溶液。依實施例7相同的方法製備一高霧度防眩膜7-1，除了將流平劑BYK-333更換為具重塗性的流平劑BYK-UV3535。將低折射率層溶液塗佈於該高霧度防眩膜7-1之該防眩塗層上，於80℃乾燥，再在氮氣環境下以300mJ/cm2輻
射劑量的UV燈進行光固化。可在該高霧度防眩膜7-1之該防眩塗層上形成一低折射率層，以形成一高霧度防眩抗反射膜。
得到之防眩抗反射膜進行如實施例1及下列光學量測及表面評估，結果列於表5中
實施例14：高霧度防眩抗反射膜之製備
使用相同於實施例12的方法製備低折射率層溶液，依實施例8相同的方法製備一高霧度防眩膜8-1，除了將流平劑BYK-333更換為具重塗性的流平劑BYK-UV3535。將低折射率層溶液塗佈於該高霧度防眩膜8-1之該防眩塗層上，於80℃乾燥，再在氮氣環境下以300mJ/cm2輻射劑量的UV燈進行光固化。可在該高霧度防眩膜8-1之該防眩塗層上形成一低折射率層，以形成一高霧度防眩抗反射膜。
得到之防眩抗反射膜進行如實施例1及下列光學量測及表面評估，結果列於表5中
實施例12至14得到之高霧度防眩抗反射膜進行光學量測及表面評估，如表5所示，其中實施例中製得之高霧度防眩抗反射膜的5度角平均反射率(%)僅為0.01%至0.03%間，且SCI平均反射率介於1.71%至2.22%間，可提供優良的抗反射功能。
本發明之高霧度防眩膜在形成一低折射率層於該防眩塗層上後，除了可維持原有的防眩性及耐閃爍性外，可進一步提供抗反射功能。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (17)
- 一種高霧度防眩膜，其包含：一透明基材；及一防眩塗層，形成於該透明基材上，該防眩塗層包含一丙烯酸系黏結劑樹脂及複數無定型二氧化矽微粒子，其中該防眩塗層之該等無定形二氧化矽微粒子在該防眩塗層的表面形成一具複數不規則凸起的凹凸表面，該凹凸表面的線粗糙度之算術平均偏差(Ra)為介於0.15μm至1.5μm間，平均寬度(RSm)為介於5μm至20μm間，其中Ra及RSm滿足關係式：1.8<(Ra x 100)/RSm<10，且該等不規則凸起之傾斜角(均方根斜率，R△q)為介於15°至50°之間；其中，該高霧度防眩膜具有大於20%之全霧度(Ht)，該全霧度(Ht)為該高霧度防眩膜的表面霧度(Hs)與該高霧度防眩膜的內部霧度(Hi)的總合，且該內部霧度(Hi)與該全霧度(Ht)滿足關係式：0.01<Hi/Ht<0.25。
- 如請求項1之高霧度防眩膜，其中該防眩塗層中的該等無定形二氧化矽微粒子的雷射法平均粒徑大小為介於2.0μm至10μm間，且BET比表面積為介於60m2/g至100m2/g間。
- 如請求項2之高霧度防眩膜，其中該防眩塗層中的該等無定形二氧化矽微粒子的雷射法平均粒徑大小為介於2.0μm至8.0μm間。
- 如請求項1之高霧度防眩膜，其中相對於每百重量份的該丙烯酸系黏結劑樹脂，該等無定形二氧化矽微粒子的使用量介於8重量份至35重量份間。
- 如請求項4之高霧度防眩膜，其中相對於每百重量份的該丙烯酸系黏結劑樹脂，該等無定形二氧化矽微粒子的使用量介於10重量份至30重量份間。
- 如請求項1之高霧度防眩膜，其中該防眩塗層的厚度介於2.0μm至12μm間。
- 如請求項1之高霧度防眩膜，其中該防眩塗層更包含複數球形有機微粒子，該等球形有機微粒子為單分散，且該等球形有機微粒子的平均粒徑小於使用的該等無定形二氧化矽微粒子的平均粒徑。
- 如請求項7之高霧度防眩膜，其中相對於每百重量份的該丙烯酸系黏結劑樹脂，該等有機微粒子的使用量為介於5重量份至25重量份間。
- 如請求項7之高霧度防眩膜，其中相對於每百重量份的該丙烯酸系黏結劑樹脂，該等有機微粒子與該等無定形二氧化矽微粒子的使用量總量為介於15重量份至35重量份間，且該等有機微粒子與該等無定形二氧化矽微粒子之重量份比為介於0.2至2.0間。
- 一種高霧度防眩膜，其包含：一透明基材；及一防眩塗層，形成於該透明基材上，該防眩塗層包含一丙烯酸系黏結劑樹脂、複數無定型二氧化矽微粒子及複數球形有機微粒子，該等球形有機微粒子平均粒徑小於使用的該等無定形二氧化矽微粒子的平均粒徑；其中，該高霧度防眩膜具有大於20%之全霧度(Ht)，該全霧度(Ht)為該高霧度防眩膜的表面霧度(Hs)與該高霧度防眩膜的內部霧度 (Hi)的總合，且該內部霧度(Hi)與該全霧度(Ht)符合關係式0.01<Hi/Ht<0.25。
- 如請求項10之高霧度防眩膜，其中該防眩塗層之該等無定形二氧化矽微粒子在防眩塗層表面形成一具複數不規則凸起的凹凸表面，該凹凸表面的線粗糙度之算術平均偏差(Ra)為介於0.15μm至1.5μm間，平均寬度(RSm)為介於5μm至20μm間，其中Ra及RSm滿足關係式：1.8<(Ra x 100)/RSm<10，且該等不規則凸起之傾斜角(均方根斜率，R△q)為介於15°至50°之間。
- 如請求項10之高霧度防眩膜，其中每百重量份之該丙烯酸系黏結劑樹脂，該等有機微粒子的使用量為介於5重量份至25重量份間，其中該等有機微粒子與該等無定形二氧化矽微粒子的使用量總量為介於15重量份至35重量份間，且該等有機微粒子與該等無定形二氧化矽微粒子之重量份比為介於0.2至2.0間。
- 一種高霧度防眩抗反射膜，其包含如請求項1之高霧度防眩膜及一形成於該高霧度防眩膜之該防眩塗層上之低折射層，其中該高霧度防眩抗反射膜之5度角平均反射率不大於0.15%，且SCI(Specular Component Include)漫射和鏡面平均反射率及SCE(Specular Component Exclude)漫射平均反射率皆不大於2.5%。
- 如請求項13之高霧度防眩抗反射膜，其中該低折射層的折射率不大於1.4。
- 如請求項13之高霧度防眩抗反射膜，其中該低折射層包含一黏結劑樹脂、複數個中空狀二氧化矽奈米粒子以及一包含具有全氟聚醚官能基之(甲基)丙烯醯改質之有機矽化合物之流平劑。
- 如請求項15之高霧度防眩抗反射膜，其中該低折射層之黏結劑樹脂為(甲基)丙烯酸系樹脂或經氟和丙烯酸酯改性之聚矽氧烷樹脂。
- 如請求項13之高霧度防眩抗反射膜，其表面之水接觸角大於90°。
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2021
- 2021-11-05 TW TW110141310A patent/TWI788089B/zh active
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