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TWI778245B - 電漿處理裝置及電漿處理裝置用構件、和電漿處理裝置之製造方法及電漿處理裝置用構件之製造方法 - Google Patents

電漿處理裝置及電漿處理裝置用構件、和電漿處理裝置之製造方法及電漿處理裝置用構件之製造方法 Download PDF

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TWI778245B
TWI778245B TW108109309A TW108109309A TWI778245B TW I778245 B TWI778245 B TW I778245B TW 108109309 A TW108109309 A TW 108109309A TW 108109309 A TW108109309 A TW 108109309A TW I778245 B TWI778245 B TW I778245B
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plasma
film
processing apparatus
plasma processing
processing chamber
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TW108109309A
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上田和浩
池永和幸
田村智行
角屋誠浩
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日商日立全球先端科技股份有限公司
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Publication date
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Abstract

提供一種能夠降低粒子之發生並使處理之良率 提升之電漿處理裝置或其之處理室內部構件。

電漿處理裝置，係具備有：處理室，係被 配置在真空容器內部，並於其內部被形成有電漿；和構件，係為構成此處理室之內壁表面的構件，並具有被配置在會被曝露於前述電漿中之表面處並且將氟化釔或包含有此之材料作熔射所形成的皮膜，構成前述皮膜之氟化釔或包含有此之材料的正交晶之結晶的相對於全體之比例，係為60%以上。

Description

電漿處理裝置及電漿處理裝置用構件、和電漿處理裝置之製造方法及電漿處理裝置用構件之製造方法
本發明，係有關於在真空容器內部之處理室內形成電漿並對於被配置在該處理室內之處理對象之半導體晶圓等的處理對象之試料進行處理之電漿處理裝置或電漿處理裝置用構件，並有關於在面臨處理室內之電漿的表面上具備有保護皮膜的電漿處理裝置或電漿處理裝置用構件。
在對於半導體晶圓進行加工並製造電子元件或磁性記憶體的工程中，在用以於該晶圓表面上形成電路構造之微細的加工中，係適用有使用有電漿之蝕刻。此種由電漿蝕刻所致之加工，係伴隨著元件之高積體化而日益被要求有更高的精確度和良率。
在被使用於電漿蝕刻中之電漿處理裝置中，係於真空容器內部被配置有處理室，處理室之內部構件，通常係基於強度以及成本的因素而由鋁、不鏽鋼等之金屬所構成。進而，此處理室之內部構件的表面，由於係被曝露在電漿中並與其相接觸或者是面臨該電漿，因此，一般 而言，在該構件之表面處，係被配置有耐電漿性為高之皮膜，而以能夠涵蓋長期間地來使該構件之表面不會被電漿所消耗的方式或者是以對於電漿和構件之表面之間之相互作用的量或性質之變化被作抑制的方式，來構成之。
作為具備有此種具有耐電漿性的皮膜之使用有電漿之處理室內部構件之技術之例，係從先前起便周知有在日本專利第4006596號公報(專利文獻1)中所揭示者。在此專利文獻1中，作為上述皮膜之例，係揭示有氧化釔之皮膜。
一般而言，使用有氧化釔之皮膜，係藉由電漿熔射、SPS熔射、爆發熔射、減壓熔射等之方法，而不論是在真空或大氣之何者的氛圍中均可形成，此事係為周知。例如，大氣電漿熔射法，係將具備有特定之粒徑、例如具備有10~60μm之範圍內之粒徑的原料粉與輸送氣體一同地來導入至電漿燄中，並設為熔融或半熔融之狀態，並且將此種狀態的原料粒子熔射於身為被覆對象之基材之表面上而製膜。另一方面，由此熔射所致之方法，係存在有下述之課題：亦即是，在所形成的皮膜之表面上的高度、亦即是所謂凹凸之變動係為大，進而，在以熔融或半熔融之狀態而被相互接著並冷卻而固化的皮膜之粒子彼此之間，係形成有氣孔，電漿中之氣體或生成物的粒子會進入至該氣孔中，並導致污染或異物的產生。
針對此種問題，從先前起，便對於多數的解決方案有所檢討。例如，係周知有在日本特開2014- 141390號公報(專利文獻2)或日本特開2016-27624號公報(專利文獻3)中所揭示者。在此些之專利文獻中，係揭示有所謂的氣溶膠沈積法。此技術，係將具備有數μm程度之大小之直徑的原料粉以接近音速之速度來吹附至被覆對象之基材之表面上而製膜，並將由8~50nm之尺寸的微結晶所成之層狀之構造作為皮膜來形成者，並周知有下述之特徵：亦即是，相較於上述大氣電漿熔射法，係能夠將表面之凹凸更為縮小。
氧化釔製之皮膜，若是曝露在氟系氣體之電漿中，則會與電漿中之氟等產生反應，皮膜係會消耗。因此，係對於將皮膜變更為氟化釔一事有所檢討。關於將此氟化釔製之皮膜在大氣壓下而藉由使用有電漿之溶射法來形成一事，係在日本特開2013-140950號公報(專利文獻4)中有所揭示。
進而，在氟化釔皮膜之製膜中，亦係進行有對於碎裂之抑制、表面粗度之降低、耐壓之提昇等的檢討。在日本特開2017-190475號公報(專利文獻5)中，係作為能夠得到對於電漿而具備有充分之耐蝕性並且能夠有效地防止在由酸所致之洗淨時的起因於酸浸透所導致之基材之損傷的釔系之氟化合物之熔射皮膜的熔射材料，而對於氟化釔造粒粉和氧化釔造粒粉之特定之混合比例之值之範圍有所揭示。又，在日本特開2017-150085號公報(專利文獻6)中，係作為能夠對粒子之產生作抑制的製造氟化釔製之熔射皮膜之工程，而揭示有：在沿著高速火燄熔射法中 之放出火焰的熔射槍之噴嘴或者是沿著大氣壓電漿熔射法中之放出電漿噴流之熔射槍之噴嘴之中心軸線的方向上，於從該熔射槍之噴嘴起而朝向下游側作了遠離的位置處或者是噴嘴之前端位置處，供給包含具備有特定之範圍的平均粒徑之氟化釔之粒子的漿料。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第4006596號公報
[專利文獻2]日本特開2014-141390號公報
[專利文獻3]日本特開2016-27624號公報
[專利文獻4]日本特開2013-140950號公報
[專利文獻5]日本特開2017-190475號公報
[專利文獻6]日本特開2017-150085號公報
然而，在上述先前技術中，由於在以下各點的考慮係並不充分，因此係產生有問題。亦即是，伴隨著對於在電漿蝕刻中所使用之電漿處理裝置所要求的加工之精確度之提昇，在被配置於裝置之真空容器內部的處理室內，於處理中所產生的異物之尺寸亦係變小。係要求就算是對於此種直徑更為縮小的微粒子亦能夠對於其之發生作抑制。
在作為材料而使用有氟化釔的上述先前技術中，針對產生能夠對於上述之腐蝕或微小的粒子之發生充分地作抑制的熔射皮膜之條件，係並未充分作考慮。又，在專利文獻2、3中，雖然針對對於微小之粒子的發生作抑制之被配置在構成處理室內壁之構件之表面上的皮膜之條件有所揭示，但是，針對在使用熔射法而產生皮膜時所應滿足之條件，係並未作考慮。因此，在先前技術中，起因於所發生的粒子，係導致有處理對象之試料之污染，而對於處理之良率有所損害。
本發明之目的，係在於提供一種能夠降低粒子之發生並使處理之良率提升之電漿處理裝置或其之內部構件或者是此些之製造方法。
上述目的，係藉由下述之電漿處理裝置或電漿處理裝置用之構件而被達成，該電漿處理裝置，係具備有：處理室，係被配置在真空容器內部，並於其內部被形成有電漿；和構件，係為構成此處理室之內壁表面的構件，並具有被配置在會被曝露於前述電漿中之表面處並且將氟化釔或包含有此之材料使用大氣電漿來進行熔射所形成的皮膜，構成前述皮膜之氟化釔或包含有此之材料的正交晶之結晶的大小係為50nm以下，並且該結晶之相對於全體之比例，係為60%以上。
又，係藉由下述之電漿處理裝置或其之構件 之製造方法而被達成：亦即是，係一面將前述皮膜之表面維持於280℃以上，一面將前述氟化釔或包含有此之材料的粒子使用大氣電漿來進行熔射而形成該皮膜。
又，係藉由下述之電漿處理裝置或其之構件之製造方法而被達成：亦即是，係在將前述氟化釔或包含有此之材料的粒子使用大氣電漿來進行熔射而形成該皮膜之後，施加將前述皮膜之表面加熱至280℃以上之表面處理。
在本發明之電漿處理裝置或其之構件中，係成為能夠對於從被配置在處理室內之前述構件之表面之皮膜所產生的異物作降低。
2:噴淋板
3:窗構件
4:晶圓
7:處理室
6:平台
8:間隙
9:貫通孔
11:乾幫浦
12:渦輪分子幫浦
13:阻抗整合器
14:高頻電源
15:電漿
16:壓力調整板
17:閥
18:閥
19:閥
20:磁控管震盪器
21:導波管
22:螺線管線圈
23:螺線管線圈
40:接地電極
41:基材
42:皮膜
50:處理氣體供給配管
51:閥
75:高真空壓力檢測器
150:氣體供給控制裝置
201:YF3 Hexagonal(001)面
202:Y-O-F Hexagonal(111)面
203:YF3 Orthorhombic(210)面
204:Y5O4F7 Orthorhombic(0100)面
[圖1]係為對於本發明之實施例的電漿處理裝置之概略構成作示意性展示之縱剖面圖。
[圖2]係為針對相對於被配置在圖1中所示之實施例的電漿處理裝置中之接地電極之皮膜之表面的X線繞射之強度作展示之圖表。
[圖3]係為針對相對於被配置在圖1中所示之實施例的電漿處理裝置中之接地電極之皮膜的相異之結晶相比例的從該皮膜所產生之異物之數量的變化作展示之圖表。
[圖4]係為針對伴隨著被配置在圖1中所示之實施例的電漿處理裝置中之接地電極之皮膜的平均結晶粒尺寸之變化的所產生之異物之數量的變化作展示之圖表。
[圖5]係為針對相對於對被配置在圖1中所示之實施例的電漿處理裝置中之接地電極之皮膜的表面所進行之處理的時間之變化的平均結晶粒尺寸之變化作展示之圖表。
[圖6]係為針對相對於在被配置在圖1中所示之實施例的電漿處理裝置中之接地電極之皮膜的形成時之表面之溫度之變化的正交晶之相比例以及平均結晶粒尺寸之變化作展示之圖表。
以下，使用圖面，對本發明之實施形態作說明。
[實施例]
以下，使用圖1~圖6，對於本發明之實施例作說明。
在圖1中，對於電漿處理裝置的概略剖面圖作展示。圖1，係為對於本發明之實施例的電漿處理裝置之概略構成作示意性展示之縱剖面圖。
本實施例之電漿處理裝置，係具備有：具有圓筒形部分的真空容器、和在圓筒形部分之上方或側方周圍而將其作包圍並作配置之電漿形成部、以及被配置在真 空容器之下方並包含將真空容器內部作排氣的真空幫浦之真空排氣部。在真空容器之內部，係被配置有身為電漿所被形成的空間之處理室7，並構成為能夠與真空排氣部相通連。
處理室7之上部，係構成身為使周圍被具備有圓筒形之內壁所包圍之空間的被形成有電漿15之放電室。在被產生有電漿15之放電室之下方的處理室7之內部，係被配置有平台6，該平台6，係身為於其之上面被乘載保持有身為被處理基板之晶圓4的試料台。
本實施例之平台6，係身為在從上方觀察時為與放電室成為同心或者是可視為同心的適度近似之位置處而被配置有其之上下方向之中心軸的具有圓筒形狀之構件，在被配置有與真空排氣部相通連之開口的處理室7之底面與平台6之下面之間，係被隔開有空間，並在關於處理室7之上下方向的上端面與下端面之間之中間的位置處，被保持有平台6。該平台6之下方的處理室7內部之空間，係經由平台6之側壁與將其之周圍作包圍的處理室7之具備有圓筒形之內壁面之間的空隙，而與放電室相通連，並構成在平台6之上面上方之晶圓4的處理中，使於晶圓4之上面以及放電室中所產生的生成物或放電室內之電漿、氣體之粒子通過並藉由真空排氣部來排出至處理室7之外部的排氣之路徑。
本實施例之平台6，係具備有身為具有圓筒形之金屬製之構件的基材，並具有被配置在覆蓋基材之上 面地而被作配置的介電質製之膜之內部之加熱器(未圖示)、和於基材內部而在上述中心軸周圍以同心或螺旋狀來多重地作了配置的冷媒流路(未圖示)。進而，在使晶圓4被載置於平台6之上述介電質製之膜之上面之上的狀態下，在晶圓4之下面與介電質膜之上面之間的間隙中，係被供給有He等之具有導熱性之氣體。因此，在基材以及介電質製之膜的內部，係被配置有使具有導熱性之氣體作通連之配管(未圖示)。
進而，平台6之基材，係使供給用以形成為了在由電漿所致之晶圓4之處理中將電漿中之帶電粒子誘導至晶圓4之上面上方處的電場之高頻電力之高頻電源14，中介有阻抗整合器13地來藉由同軸纜線而被作連接。又，在基材上方之介電質膜內之加熱器的上方處，被供給有用以在介電質膜以及晶圓4之內部而產生用以將晶圓4吸附並保持於介電質膜之上面的靜電力之直流電力的膜狀之電極，係從晶圓4或平台6之略圓形之上面的上下方向之中心軸起，而於徑方向上在複數之區域的每一者中於中心軸周圍被對稱性地作配置，並構成為能夠賦予互為相異之極性。
在處理室7之平台6上面之上方處，係具備有被與此相對向地作配置並構成真空容器之上部而將處理室7內外氣密地作密封的石英或陶瓷等之介電質製之具有圓板形狀的窗構件3。進而，在此窗構件3之下方的構成處理室7之頂板面之位置處，係具備有噴淋板2，該噴淋板2， 係與窗構件3之下面之間空出有間隙8地而被作配置，並於中央部處具備有複數之貫通孔9，並且為石英等之介電質製，且具有圓板形狀。
間隙8，係以與處理氣體供給配管50相通連的方式而被與真空容器作連結，在處理氣體供給配管50上之特定之場所處，係被配置有將內部作開放或閉塞的閥51。被供給至處理室7內部之處理用之氣體(處理氣體)，係藉由被與處理氣體供給配管50之其中一端側作了連結的氣體流量控制手段(未圖示)而使其之流量或速度被作調節，並在通過使閥51作了開放的處理氣體供給配管50而流入至間隙8內之後，在該間隙8內部擴散並從貫通孔9而對於處理室7內來從其之上方作供給。
在真空容器之下方，係被配置有真空排氣部，該真空排氣部，係經由在處理室7底面之平台6之正下方處的被與上下方向之中心軸略同一地而作了配置的身為排氣用之開口之排氣口，來將處理室7內部之氣體或粒子排出。真空排氣部，係具備有在排氣口之上方處而作上下移動並使氣體之對於排氣口而流入的流路之面積作增減之身為圓板狀之閥之壓力調整板16、和身為真空幫浦之渦輪分子幫浦12。進而，在真空排氣部處，渦輪分子幫浦12之出口係經由排氣配管而被與身為粗略抽氣幫浦之乾幫浦11作連結而被作通連，並且在排氣配管上係被配置有閥18。
本實施例之壓力調整板16，係兼具有將排氣口作開閉的閥之功用。在真空容器中，係具備有身為用以 偵測出處理室7內部之壓力的感測器之壓力檢測器75，從壓力偵測器75所輸出之訊號，係被送訊至未圖示之控制部處，壓力之值係被檢測出來，基於因應於該值而從控制部壓力所輸出的指令訊號，壓力調整板16係被驅動，上下方向之位置係改變，上述排氣之流路的面積係被作增減。被與排氣配管10作連接的閥17與閥19之中，閥17，係身為用以將處理室7藉由乾幫浦11來從大氣壓而緩慢地排氣為真空之慢排氣用之閥，閥19，係為用以藉由乾幫浦11來高速排氣的主要排氣用之閥。
在將構成處理室7之真空容器上部之圓筒形部分的上方以及側壁作包圍的周圍處，係被配置有形成為了形成電漿而被供給至處理室7處的電場或磁場之構成。亦即是，在窗構件3之上方處，係被配置有身為使被供給至處理室7內部之微波之電場於內側作傳播的管路之導波管21，於其之其中一端部處，係被配置有震盪並輸出微波之電場的磁控管震盪器20。導波管21，係具備有方形導波管部和圓形導波管部，該方形導波管部，係使縱剖面具備有矩形狀，並使其之軸延伸存在於水平方向上，並且於前述其中一端部處被配置有磁控管震盪器20，該圓形導波管部，係被與方形導波管部之另外一端部作連接，並使中心軸延伸存在於上下方向上，並且使橫剖面具備有圓形。圓形導波管部之下端部，係被配置有具有將其之直徑作了擴大的圓筒形並於內部使特定之模式之電場被作強化的空洞部，並包圍空洞部之上方及其周圍乃至於處理室7之側周 圍地，而具備有身為磁場產生手段之複數段之螺線管線圈22和螺線管線圈23。
在此種電漿處理裝置中，未處理之晶圓4，係在被與真空容器之側壁作了連接的身為其他之真空容器(未圖示)之真空搬送容器內部的搬送室內，被載置於被配置在該搬送室內的機器臂等之真空搬送裝置(未圖示)的臂之前端部處，並被搬送至處理室7內，並且被交接至平台6處而被載置於其之上面之上。若是真空搬送裝置之臂從處理室7而退出，則處理室7之內部係被密封，並且在介電質膜內之靜電吸附用之電極處係被施加有直流之電壓，而藉由所產生的靜電力來保持於該介電質膜上。在此狀態下，在晶圓4與構成平台6之上面的介電質膜之上面之間的間隙中，係通過被配置在平台6之內部的配管而被供給有He等之具有熱傳導性之氣體，於在內部之冷媒流路中被供給有藉由未圖示之冷媒溫度調節器而使溫度被調節為特定之範圍的冷媒並使溫度被作了調節的基材與晶圓4之間的熱的傳導係被促進，晶圓4之溫度係被調整為對於處理之開始而言為適當的範圍內之值。
藉由氣體流量控制手段而使流量或速度被作了調節的處理氣體，係通過處理氣體供給配管50而從間隙8來通過貫通孔9而被供給至處理室7內，並且，藉由渦輪分子幫浦12之動作，處理室7內部係從排氣口而被排氣，藉由兩者之平衡，處理室7內部之壓力係被調節為適於進行處理的範圍內之值。在此狀態下，從磁控管震盪器20所 震盪之微波的電場，係在導波管21內部傳播，並透過窗構件3以及噴淋板2，而被輻射至處理室7之內部。進而，藉由螺線管線圈22、23所產生的磁場係被供給至處理室7中，藉由該磁場與微波之電場之間之相互作用，係產生電子迴旋共振(ECR：Electron Cyclotron Resonance)，處理氣體之原子或分子係被激勵並作電離、解離，藉由此，在處理室7內部係被產生有電漿15。
若是電漿15被形成，則在基材處係被供給有從高頻電源14而來之高頻電力，在晶圓4之上面上方係被形成有偏壓電位，電漿15中之離子等的帶電粒子係被誘導至晶圓4之上面，包含有在晶圓4之上面上所預先被形成的處理對象之膜層以及遮罩層的複數之膜層之膜構造的該處理對象之膜層的蝕刻處理，係被沿著遮罩層之圖案形狀而進行。若是藉由未圖示之檢測器而檢測出處理對象之膜層的處理係到達了其之終點，則從高頻電源14而來之高頻電力之供給係被停止，電漿15係被消滅，該處理係被停止。
若是藉由控制部而判定出係並不需要更進而進行晶圓4之蝕刻處理，則係進行高真空排氣。進而，在靜電被除去而使晶圓4之吸附被解除之後，真空搬送裝置之臂係進入至處理室7中並被交接有完成處理之晶圓4，之後，伴隨著臂的收縮，晶圓4係被搬出至處理室7外之真空搬送室處。
此種處理室7之內側壁面，係為面臨電漿15並被曝露於其之粒子中的面。另一方面，為了使身為介電 質之電漿15的電位安定，係有必要在處理室7內面臨電漿地而配置與其相接之作為接地用之電極而起作用的構件。
在本實施例之電漿處理裝置中，覆蓋包圍放電室之處理室7之內側壁之下部之表面地而在平台6之上面上方將其之周圍作包圍地來作了配置的身為環狀之構件之接地電極40，係基於使其具有作為接地用之電極而起作用之功能的目的而被作配置。此接地電極40，係具備有由具有導電性之材料所構成的母材、和被覆其之表面的皮膜，在本實施例中，接地電極之母材，係使基材由不鏽鋼合金或鋁合金等之金屬所構成。
此種接地電極40，當在母材之表面上並不具有皮膜的情況時，起因於在該場所處而被曝露於電漿15中一事，係會成為導致晶圓4之污染的腐蝕或異物之產生源。因此，為了對於污染作抑制，接地電極40之表面，係使由耐電漿性為高之材料所成的皮膜42覆蓋基材地而被作配置。藉由覆蓋該內壁材之皮膜42，係能夠維持接地電極40之作為中介有電漿之電極的功能，並且對於由電漿所致之損傷作抑制。
另外，皮膜42，係亦可身為被作了層積之膜。在本實施例中，係使用有下述之構成：將氟化釔或包含有此之材料，使用大氣電漿來熔射於被設為特定之範圍內之表面粗度的母材之表面上，作了堆積的材料之多數的粒子，係被熔著並被一體性地形成。
另一方面，在並不具有作為接地之功能的基 材41處，係亦使用有不鏽鋼合金或鋁合金等之金屬製之構件。基材41之表面，亦係為了對起因於曝露在電漿15中一事所發生的腐蝕或金屬污染、異物之發生作抑制，而被施加有鈍化處理、熔射、PVD、CVD等之將對於電漿之耐蝕性提昇或將消耗降低的處理。
另外，為了將基材41之與電漿15間之上述相互作用降低，係亦可在具有圓筒形狀之基材41之內壁面的內側之與放電室之間，配置氧化釔或石英等之陶瓷製的圓筒形之罩(未圖示)。藉由將此種罩配置在基材41與電漿15之間，與電漿15內之反應性為高之粒子之間的接觸或者是與帶電粒子間之碰撞係被遮斷或降低，而能夠對於基材41之消耗作抑制。
本實施例之皮膜42，係在鋁合金製之基材41上，作為基底而將氧化釔或包含有此之材料使用大氣電漿來進行熔射並將膜以約100μm之厚度來形成，並在該由氧化釔所構成的基底膜上，將氧化釔或包含有此之材料粒子使用大氣電漿來進行熔射並形成約100μm之厚度之膜。
在該由氟化釔所構成的上層之膜之形成結束時，該皮膜之表面的溫度係為約135℃。在形成了皮膜42之後，針對由氟化釔所構成的上層之膜之構成進行了測定，其結果，正交晶之相比例係為44%，平均結晶粒尺寸係為27nm。
由氟化釔或包含有此之材料所構成的皮膜42之正交晶之比例，係使用X光繞射來進行了測定。X光繞 射，係將射入角固定為1°，而對於2θ進行了15°~40°之測定。將其結果展示於圖2中。
圖2，係為針對圖1中所示之實施例的接地電極40之皮膜42之表面的X線繞射之強度作展示之圖表。如同本圖中所示一般，在皮膜42中，係包含有氟化釔和氧氟化釔。
身為低溫相之正交晶之YF3、正交晶之Y5O4F7，係求取出了從位於2θ=31°附近之以元件符號203所標示的YF3 Orthorhombic(210)面、位於2θ=32.5°複數之以元件符號204所標示的Y5O4F7 Orthorhombic(0100)面而來之繞射X光之積分強度。又，身為高溫相之六方晶之YF3、Y-O-F(雖然根據指數附加(indexing)而可確定其係身為六方晶，但是由於係並未進行詳細的結晶構造解析，因此係標記為Y-O-F)，係分別求取出從位於2θ=21°附近之以元件符號201所標示的YF3 Hexagonal(001)面、位於2θ=29°附近的以元件符號202所標示之Y-O-F Hexagonal(111)面而來的繞射X光之積分強度。使用所求取出的積分強度，藉由RIR(Referece Intensity Ratio)法來求出了相比例。
又，皮膜42之由氟化釔所構成的上層之平均結晶粒尺寸，亦係使用X光繞射來進行了測定。平均結晶粒尺寸，係將射入角固定為1.5°，並對於2θ進行了10°~100°之測定。進行各繞射峰值之指數附加，並求取出半高寬，並且藉由Hall法來求出了平均結晶粒尺寸。
進而，針對對於上述皮膜42之表面而施加了 處理者，而對於異物之發生進行了評價。其結果，異物之發生數量為0個的皮膜42之正交晶之相比例，係為64%、平均結晶粒尺寸，係為27nm。在針對施加有其他種類之表面處理者所進行的異物之發生之評價中，從正交晶之相比例為55%的皮膜42所得到之異物之發生數量，係為2.5個。
接著，針對熔射時之條件為相異或施加有相異之種類的對於表面之處理而使由氟化釔所構成之膜層的正交晶之比例有所相異之複數之種類之皮膜42，對於異物之發生數量作了評價。將其結果展示於圖3中。圖3，係為針對相對於圖1中所示之實施例的電漿處理裝置之接地電極之皮膜的相異之結晶相比例的從該皮膜所產生之異物之發生數量的變化作展示之圖表。
異物之發生數量，係在電漿處理裝置內設置接地電極40，並將基材41之內側的陶瓷構件(未圖示)設為石英製，並且以得知包含釔之異物為以接地電極40作為發生源一事的方式來進行了計數。反覆進行前述之蝕刻處理，並對於殘留在晶圓上之異物藉由SEM-EDX來進行分析，而對於包含釔之異物作了計數。
如同本圖中所示一般，根據評價，可以得知，從藉由熔射法所形成的由氟化釔所構成之膜中的正交晶之相比例約略超過60%起，異物之發生數量係逐漸接近於0個。本發明者們，係得到了下述之知識：亦即是，藉由以使在由氟化釔所構成之膜中的正交晶之相比例會成為 60%以上的方式來使用熔射法而形成該膜，係能夠對於從膜而來之異物之發生作抑制。
又，係針對平均結晶粒尺寸為相異之內壁材皮膜42，而對於異物之發生數量作了比較。將其結果展示於圖4中。圖4，係為針對伴隨著被配置在圖1中所示之實施例的電漿處理裝置中之接地電極之皮膜的平均結晶粒尺寸之變化的所產生之異物之數量的變化作展示之圖表。
如同本圖中所示一般，可以得知，伴隨著平均結晶粒之尺寸變小，異物之發生亦係降低。亦即是，係得到了若是皮膜42之結晶粒之尺寸越小則越能夠對於異物之發生數量作抑制的知識。因此，為了求取出成為異物之發生數量會有所變化的臨限值之平均結晶粒尺寸之值，係對於大的平均結晶粒尺寸之皮膜42施加表面處理，並對於使施加表面處理之時間有所變化的皮膜42之平均結晶粒尺寸之變化作了調查。將其結果展示於圖5中。
圖5，係為針對相對於對被配置在圖1中所示之實施例的電漿處理裝置中之接地電極之皮膜的表面所進行之處理的時間之變化的平均結晶粒尺寸之變化作展示之圖表。如同本圖中所示一般，可以得知，伴隨著對於表面進行處理的時間之變長，平均結晶粒尺寸係一直縮小至50nm以下之值，之後，相對於處理的時間之增大的平均結晶粒尺寸之降低的程度係變得緩慢，在本例中，係逐漸接近於45~50nm之間之值。
本發明之發明者們，係根據以上之結果，而 得到了下述之知識：亦即是，基於相對於處理之時間之增加而平均結晶粒尺寸會降低並逐漸接近45~50nm之值一事，可以得知，藉由將皮膜42之平均結晶粒尺寸設為50nm以下，就算是皮膜42之表面的受到相互作用之時間的累積值增大，也能夠對於結晶尺寸的變化作抑制。在本實施例中，如同上述一般，針對將接地電極40之面臨放電室並與電漿15作接觸之側的表面作覆蓋之由含有氟化釔之材料所構成的以熔射所形成之皮膜42，係以使其之正交晶之相比例會成為60%以上，並且平均結晶粒尺寸會成為50nm以下的方式，來形成之。藉由此，係能夠對起因於由含有氟化釔之材料所構成的該皮膜42之上層之膜而導致的異物之發生作抑制。
在上述之實施例中，係在鋁合金製之接地電極40上，作為基底而將氧化釔以約100μm之厚度來進行大氣電漿熔射而形成，並在其上將作為材料而包含有氧化釔的粒子使用大氣電漿來進行熔射並形成約100μm之厚度之上層之膜。在該形成結束時，上層之膜之表面的溫度係為135℃。作為本實施例之皮膜42之形成的其他例，係亦可在形成了上層之膜之後，使其自然散熱而冷卻直到表面溫度成為約67℃為止，之後，使用大氣電漿來將包含有氧化釔的粒子使用大氣電漿而形成薄的層。
在此例中，皮膜42之上層之膜，其正交晶之相比例，係為34%、平均結晶粒尺寸，係為33nm。進而，對於此皮膜42之上層之膜施加表面之處理，而將皮膜42之 平均結晶粒尺寸設為37nm，並將正交晶之相比例設為68%。在對由來於此皮膜42之異物之發生數量作了評價後，其結果，發生數量係為0.1個。
在該評價中，於X光測定中所使用的X光，係為Cu Kα線，在得到有繞射線的角度範圍中之最大檢測深度，係為約5μm。根據此例，係提示了：藉由將皮膜42之表面之數μm~5μm之厚度的範圍中的結晶粒之狀態設為適當之狀態，係能夠對於異物之發生作抑制。在將氟化釔之材料藉由大氣電漿來進行熔射的情況時，係以15~30μm/pass而被形成有皮膜。
因此，係注目於在將上述包含氟化釔之材料藉由大氣電漿來進行熔射的情況時之所形成的膜之表面之溫度，而針對該溫度和由包含氟化釔之材料所構成的膜之正交晶之相比例以及平均結晶粒尺寸之間的相關性作了檢討。將其結果展示於圖6中。圖6，係為針對相對於在被配置在圖1中所示之實施例的電漿處理裝置中之接地電極之皮膜的形成時之表面之溫度之變化的正交晶之相比例以及平均結晶粒尺寸之變化作展示之圖表。
在本圖中，平均結晶粒尺寸係在左軸以●之記號來作標示，正交晶之相比例係在右軸以■之記號來作標示。可以得知，正交晶之相比例，係伴隨著表面之溫度的增大而變大。另一方面，可以得知，平均結晶粒尺寸係在130℃前後之值成為極小，並在其之前後而變大。
此結果，係代表著：在將由氟化釔所構成之 材料使用由大氣電漿所致之熔射來形成膜時的表面溫度中，係存在有隨著值之增大而使正交晶之相比例變大並且亦使平均結晶粒尺寸變大的範圍，而可將能夠形成可對於異物之發生作抑制之由氟化釔所構成之皮膜42之膜的溫度之下限以正交晶之相比例來作規定，並將上限以平均結晶粒尺寸來作規定。在本實施例之圖6之例中，係作為將正交晶之相比例設為60%以上之溫度的範圍，而設為280℃以上，並作為將平均結晶粒尺寸設為50nm以下之溫度的範圍，而設為350℃以下。
在鋁合金製之接地電極40之母材的表面上，作為基底而將氧化釔以約100μm之厚度來使用大氣電漿而熔射並形成基底膜，並在其上將作為材料而包含有氟化釔的粒子使用大氣電漿來進行熔射並形成了上層膜。對於在上層膜之厚度成為了約100μm時之表面溫度係為約280℃一事作確認，並藉由大氣電漿熔射來製膜最後的1層，並作成皮膜42。其結果，係形成了正交晶之相比例為61%，平均結晶粒尺寸為41nm的氟化釔系材料之皮膜42。使用具備有此接地電極40之電漿處理裝置來對於複數枚之晶圓4進行處理，並在直到累積之處理時間到達特定之值為止的期間中，對於異物之發生進行了評價。在將異物數量之時間變遷以指數函數來以最小平方法而作了擬合後，其結果，異物之發生係為0.7個。
又，在其他例中，係在鋁合金製之接地電極40上，作為基底而將氧化釔藉由大氣電漿來進行熔射而形 成了約100μm之厚度，之後，在其上將作為材料而包含有氟化釔的粒子使用大氣電漿來進行熔射並形成約100μm之厚度之上層之膜。係以在該上層之膜的形成中該膜之表面溫度不會超過約150℃的方式，來藉由熔射而進行了製膜。
接著，對於皮膜42之表面而施加了使用有鹵素燈之加熱的表面處理。事先使用埋入有熱電偶的相同材料之其他之皮膜，並預先取得試料溫度與燈管輸出之相關，在實際之皮膜的表面加熱中，係以不會超過350℃的方式來進行輸出控制並成為短時間加熱的方式，來將燈管進行了掃描。
藉由在焦點位置處之空氣之溫度為約600℃而試料溫度為341℃之條件下而使用有鹵素燈2燈(輸出0.45kW)之光加熱以及由冷風之吹拂所進行的急速冷卻，所得到的皮膜42之正交晶之相比例係為67%，平均結晶粒尺寸係成為45nm。使用此接地電極40，在特定之處理時間的期間中，對於異物之發生進行了評價，但是，異物之發生係為0個。在實施例中，雖係使用有鹵素燈，但是，就算是紅外線燈或者是由雷射光所致之加熱，亦能夠得到相同的效果。
又，在另一其他之實施例中，係在鋁合金製之接地電極40上，作為基底而將氧化釔以約100μm之厚度來進行大氣電漿熔射，並在其上作為皮膜42而將氧化釔系材料進行了約100μm之大氣電漿熔射。係以在大氣電漿熔 射中表面溫度不會超過約150℃的方式，來進行了製膜。在對於所得到的皮膜42之表面進行了化學處理後，其結果，氟化釔系材料之皮膜42之正交晶之相比例係為32%，平均結晶粒尺寸係成為31nm。
於此，實施了由電子、離子束所致之表面加熱。在真空槽內配置接地電極40，並將電子束對於皮膜42之表面進行了照射。
由於內壁材係為陶瓷，因此，若是照射電子束，則在皮膜42之表面上係累積有負電荷，並被充電。因此，係使用Ar離子槍，而對於相同之場所照射了Ar離子束。Ar離子槍，係為了將照射損傷縮小，而將加速電壓設為數10eV並進行了照射。表面溫度，係使用紅外線溫度計來進行測定，而將設定溫度設為340℃，並以不會超過350℃的方式來作了控制。
藉由此追加加熱，皮膜42，係能夠將正交晶之相比例設為69%，並將平均結晶粒尺寸設為50nm。使用此接地電極40，在特定之處理時間的期間中，對於異物之發生進行了評價，但是，異物之發生係為0個。
2:噴淋板
3:窗構件
4:晶圓
6:平台
7:處理室
8:間隙
9:貫通孔
11:乾幫浦
12:渦輪分子幫浦
13:阻抗整合器
14:高頻電源
15:電漿
16:壓力調整板
17:閥
18:閥
19:閥
20:磁控管震盪器
21:導波管
22:螺線管線圈
23:螺線管線圈
40:接地電極
41:基材
42:皮膜
50:處理氣體供給配管
51:閥
75:高真空壓力檢測器

Claims (6)

  1. 一種電漿處理裝置，其特徵為，係具備有：處理室，係被配置在真空容器內部，並於其內部被形成有電漿；和構件，係為構成此處理室之內壁表面的構件，並具有被配置在會被曝露於前述電漿中之表面處並且將氟化釔或包含有此之材料使用大氣電漿來進行熔射所形成的皮膜，構成前述皮膜之氟化釔或包含有此之材料的正交晶之結晶的大小係為50nm以下，並且該結晶之相對於全體之比例，係為60%以上。
  2. 一種電漿處理裝置之製造方法，其特徵為：該電漿處理裝置，係具備有：處理室，係被配置在真空容器內部，並於其內部被形成有電漿，該電漿處理裝置用構件，係為構成此處理室之內壁表面的構件，並具有被配置在會被曝露於前述電漿中之表面處並且將氟化釔或包含有此之材料作熔射所形成的皮膜，構成前述皮膜之氟化釔或包含有此之材料的正交晶之結晶的大小係為50nm以下，並且該結晶之相對於全體之比例，係為60%以上，該電漿處理裝置之製造方法，係一面將前述皮膜之表面維持於280℃以上，一面將前述氟化釔或包含有此之材 料的粒子使用大氣電漿來進行熔射而形成該皮膜。
  3. 如申請專利範圍第2項所記載之電漿處理裝置之製造方法，其中，係一面將前述皮膜之表面維持於350℃以下，一面將前述氟化釔或包含有此之材料的粒子使用大氣電漿來進行熔射而形成該皮膜。
  4. 一種電漿處理裝置用構件，其特徵為：該電漿處理裝置，係具備有：處理室，係被配置在真空容器內部，並於其內部被形成有電漿；和構件，係構成將被配置在此處理室內的試料使用在該處理室內所產生的電漿來進行處理的電漿處理裝置之前述處理室的內壁表面，該電漿處理裝置用構件，係具有被配置在會被曝露於前述電漿中之表面處之皮膜，將該皮膜以氟化釔或包含有此之材料使用大氣電漿來進行熔射，構成前述皮膜之氟化釔或包含有此之材料的正交晶之結晶的大小係為50nm以下，並且該結晶之相對於全體之比例，係為60%以上。
  5. 一種電漿處理裝置用構件之製造方法，其特徵為：該電漿處理裝置用構件，係為構成被配置在真空容器之內部並於其內部被形成有電漿的處理室之內壁表面的電 漿處理裝置用構件，並具有被配置在會被曝露於前述電漿中之表面處並且將氟化釔或包含有此之材料作熔射所形成的皮膜，構成前述皮膜之氟化釔或包含有此之材料的正交晶之結晶的大小係為50nm以下，並且該結晶之相對於全體之比例，係為60%以上，該電漿處理裝置用構件之製造方法，係一面將前述皮膜之表面維持於280℃以上，一面將前述氟化釔或包含有此之材料的粒子使用大氣電漿來進行熔射而形成該皮膜。
  6. 如申請專利範圍第5項所記載之電漿處理裝置用構件之製造方法，其中，係一面將前述皮膜之表面維持於350℃以下，一面將前述氟化釔或包含有此之材料的粒子使用大氣電漿來進行熔射而形成該皮膜。
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