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TWI770355B - 絕緣膜、絕緣導體、金屬基底基板 - Google Patents

絕緣膜、絕緣導體、金屬基底基板 Download PDF

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TWI770355B
TWI770355B TW108104032A TW108104032A TWI770355B TW I770355 B TWI770355 B TW I770355B TW 108104032 A TW108104032 A TW 108104032A TW 108104032 A TW108104032 A TW 108104032A TW I770355 B TWI770355 B TW I770355B
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石川史朗
山和彦
伯德烈 蓋布瑞歐
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日商三菱綜合材料股份有限公司
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Abstract

一種絕緣膜(10)，其包含由聚醯亞胺、或聚醯胺醯亞胺、或該等之混合物所成之樹脂(11)、及平均粒徑於0.3 μm以上1.5μm以下之範圍內之α氧化鋁單晶粒子(12)，前述α氧化鋁單晶粒子(12)之含量落於8體積%以上80體積%以下之範圍內。一種絕緣導體(10)，其係具有導體(21)及於前述導體表面具備之絕緣膜的絕緣導體(20)，前述絕緣膜係由上述絕緣膜(10)所成。一種金屬基底基板(30)，其係依序積層金屬基板(31)、絕緣膜與金屬箔(33)而成之金屬基底基板(30)，前述絕緣膜係由上述絕緣膜(10)所成。

Description

絕緣膜、絕緣導體、金屬基底基板
本發明有關絕緣膜、使用該絕緣膜之絕緣導體及金屬基底基板。 本申請案基於2018年2月5日向日本提出申請之特願2018-018268號及2018年12月28日向日本提出申請之特願2018-246997號主張優先權，其內容援用於本文。
絕緣膜已使用作為例如線圈或馬達所利用之絕緣導體的絕緣膜、保護半導體晶片或LED元件等之電子零件或電路基板表面之保護膜、金屬基底基板之絕緣膜。 作為絕緣膜係使用包含樹脂與無機填料之樹脂組成物所成之膜。作為樹脂，係利用如聚醯亞胺或聚醯胺醯亞胺之耐熱性、化學耐性、機械強度高的樹脂。
隨著近幾年來電子零件之作動電壓的高電壓化或高積體化，電子零件之發熱量有增加之傾向，而要求熱阻低、散熱性高的絕緣膜。作為減低絕緣膜之熱阻之方法，有添加導熱性高的無機填料之方法。然而，添加粒徑較大的無機填料時，有耐電壓(絕緣破壞電壓)降低之問題(非專利文獻1)。
此處，將絕緣膜之膜厚設為h，將每膜厚之耐電壓設為VF 時，絕緣膜之耐電壓VR 以下述式(1)表示。 VR =VF ×h ・・・(1) 另一方面，將絕緣膜之膜厚設為h，絕緣膜之導熱度設為λ時，絕緣膜之熱阻R以下述式(2)表示。 R∝h/λ ・・・(2) 由式(1)與式(2)，絕緣膜之熱阻R可以下述式(3)表示。 R∝VR /(λ×VF ) ・・・(3) 由上述式(3)，可知絕緣膜之熱阻R與絕緣膜每膜厚之耐電壓VF ×導熱度λ之倒數成比例。因此，為了減低絕緣膜之熱阻R時，重要的是增大絕緣膜每膜厚之耐電壓VF ×導熱度λ之值(以下亦稱為「性能值」)。
專利文獻1、2中記載有為了提高絕緣膜之耐電壓，而使用奈米粒子作為無機填料。 專利文獻1中揭示使用平均最大徑為500nm以下之奈米粒子作為無機填料之絕緣膜。該專利文獻1之實施例中，記載添加有2.5質量%、5質量%奈米粒子之絕緣膜。 專利文獻2中揭示包含聚醯胺醯亞胺樹脂與平均一次粒徑為200nm以下之絕緣粒微粒子的絕緣膜。該專利文獻2之實施例中，記載添加有5質量%絕緣性微粒子之絕緣膜。然而，一般絕緣膜中即使添加奈米粒子，亦不太能提高導熱度。
專利文獻3、4中記載為了提高導熱度，併用奈米粒子與微米粒子兩者作為無機填料之絕緣膜。 專利文獻3中揭示含有微米粒子尺寸的第1無機填料與由特定材料所成之奈米粒子尺寸的第2無機填料作為無機填料之電絕緣材料用之樹脂組成物。 專利文獻4中揭示填充有微米粒子尺寸之導熱性無機球狀微米填料、及板狀、棒狀、纖維狀或鱗片狀形狀之微米填料、及奈米粒子尺寸之導熱性無機奈米填料作為無機填料之樹脂組成物。 然而，如上述非專利文獻1所記載，添加微米粒子之絕緣膜有耐電壓降低的問題。 [先前技術文獻] [非專利文獻]
[非專利文獻1] Journal of International Council on Electrical Engineering Vol. 2, No.1, pp. 90~98, 2012
[專利文獻1]美國專利申請公開第2007/0116976號(A)說明書 [專利文獻2]日本特開2013-60575號公報(A) [專利文獻3]日本特開2009-13227號公報(A) [專利文獻4]日本特開2013-159748號公報(A)
[發明欲解決之課題]
本發明係鑒於上述情況而完成者，目的在於提供導熱度與耐電壓性兩者均高，進而耐熱性、化學耐性、機械特性優異之絕緣膜、使用該絕緣膜之絕緣導體及金屬基底基板。 [用以解決課題之手段]
為了解決上述課題，本發明之一態樣的絕緣膜之特徵係包含由聚醯亞胺、或聚醯胺醯亞胺、或該等之混合物所成之樹脂、及平均粒徑於0.3μm以上1.5μm以下之範圍內之α氧化鋁單晶粒子，前述α氧化鋁單晶粒子之含量落於8體積%以上80體積%以下之範圍內。
依據該構成之絕緣膜，由於樹脂係由聚醯亞胺、或聚醯胺醯亞胺、或該等之混合物所成，故提高耐熱性、化學耐性及機械特性。 且，由於平均粒徑於0.3μm以上1.5μm以下之範圍內之微細α氧化鋁單晶粒子以8體積%以上60體積%以下之範圍含有，故不損及聚醯亞胺或聚醯胺醯亞胺等樹脂所具有之優異耐熱性、化學耐性及機械特性，而可提高耐電壓與導熱度兩者。
此處，本發明之絕緣膜中，前述α氧化鋁單晶粒子之含量較好落於20體積%以上70體積%以下之範圍內。更好落於30體積%以上60體積%以下之範圍內。 該情況，可更確實提高耐電壓與熱傳導度兩者。
又，本發明之絕緣體之特徵係具有導體及於前述導體表面具備之絕緣膜的絕緣導體，前述絕緣膜係由上述之絕緣膜所成。 依據該構成之絕緣導體，由於於導體表面具備上述耐電壓與導熱度兩者被提高之絕緣膜，故可發揮作為絕緣導體之優異耐電性與耐熱性。
又，本發明之金屬基底基板之特徵係依序積層金屬基板、絕緣膜及金屬箔而成之金屬基底基板，前述絕緣膜係由上述絕緣膜所成。 依據該構成之金屬基底基板，由於於金屬基板與金屬箔之間配置上述耐電壓與導熱度兩者被提高之絕緣膜，故可發揮作為金屬基底基板之優異耐電性與耐熱性。 [發明效果]
依據本發明，可提供導熱度與耐電壓性兩者均高，進而耐熱性、化學耐性、機械特性優異之絕緣膜、使用該絕緣膜之絕緣導體及金屬基底基板。
以下，針對本發明一實施形態之絕緣膜、絕緣導體、金屬基底基板，參考隨附圖式加以說明。
(絕緣膜) 圖1係本發明一實施形態之絕緣膜的概略剖面圖。 如圖1所示，本實施形態之絕緣膜10包含樹脂11與α氧化鋁單晶粒子12。
樹脂11成為絕緣膜10之基材。樹脂11係由聚醯亞胺、或聚醯胺醯亞胺、或該等之混合物所成。該等樹脂由於具有醯亞胺鍵，故具有優異耐熱性與化學安定與機械特性。
α氧化鋁單晶粒子12具有有效地提高絕緣膜10之耐電壓與導熱度之作用。α氧化鋁單晶粒子12係具有α氧化鋁(αAl2 O3 )之結晶構造的單結晶粒子。 所謂α氧化鋁粒子為單結晶粒子可例如藉由如下般確認。 首先藉由X射線繞射法，取得α氧化鋁粒子之波峰的半值寬。所取得之波峰半值寬藉由Scherrer之式轉換為結晶子徑(r)。與此另外，使用SEM(掃描型電子顯微鏡)測定100個α氧化鋁粒子之粒徑，算出其平均值作為平均粒徑(D)。算出結晶子徑(r)相對於所算出之α氧化鋁粒子之平均粒徑(D)的比(r/D)，該比(r/D)為0.8以上時稱為單結晶。
α氧化鋁單晶粒子12之平均粒徑於0.3μm以上1.5μm以下之範圍內。平均粒徑未達0.3μm時，容易形成凝集粒子，而有α氧化鋁單晶粒子12於樹脂11中難以均一分散之虞。又，α氧化鋁單晶粒子12形成凝集粒子時，絕緣膜10之機械強度降低，絕緣膜10變脆。另一方面，平均粒徑超過1.5μm時，有絕緣膜10之耐電壓降低之虞。α氧化鋁單晶粒子12之平均粒徑較好為0.3μm以上0.7μm以下之範圍內。 α氧化鋁單晶粒子12之平均粒徑係使用α氧化鋁單晶粒子12之分散液，藉由雷射繞射式粒度分佈測定裝置測定之體積累積平均直徑(Dv50)之值。平均粒徑測定用之α氧化鋁單晶粒子12之分散液可藉由例如將α氧化鋁單晶粒子12與分散劑一起投入N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)溶劑中，藉由超音波分散使α氧化鋁單晶粒子12分散而調製。
作為α氧化鋁單晶粒子12可使用例如住友化學股份有限公司銷售之ADVANST ALUMINA(AA)系列的AA-03、AA-04、AA-05、AA-07、AA-1.5等。
絕緣膜10之α氧化鋁單晶粒子12之含量設為8體積%以上80體積%以下之範圍內。含量未達8體積%時，有難以提高絕緣膜10之導熱度之虞。另一方面，含量超過80體積%時，絕緣膜10之機械強度降低，絕緣膜10變脆。又，樹脂11與α氧化鋁單晶粒子12變不易混合，有α氧化鋁單晶粒子12於樹脂11中難以均一分散之虞。基於更確實提高絕緣膜10之耐電壓與導熱度兩者之觀點，α氧化鋁單晶粒子12之含量下限較好為20體積%以上，特佳為30體積%以上。又，α氧化鋁單晶粒子12之含量上限較好為70體積%以下，特佳為60體積%以下。
絕緣膜10之α氧化鋁單晶粒子12之含量可例如如下述求得。 將絕緣膜10於大氣中在400℃加熱12小時，將樹脂11熱分解去除，回收剩餘量的α氧化鋁單晶粒子12。測定所回收之α氧化鋁單晶粒子12之重量，基於與加熱前之絕緣膜10的重量，算出α氧化鋁單晶粒子12之含量(重量基礎) (重量%)。使用樹脂之密度、α氧化鋁之密度，將重量基礎的含量轉換為體積基礎之含量(體積%)。
具體而言，加熱並回收之α氧化鋁粒子重量設為Wa(g)，加熱前之絕緣膜重量設為Wf(g)，α氧化鋁密度設為Da(g/cm3 )，樹脂密度設為Dr(g/cm3 )，由下述式算出α氧化鋁單晶粒子之含量(重量%)。 α氧化鋁單晶粒子之含量(重量%)=Wa/Wf×100 =Wa/{Wa+(Wf-Wa)}×100
其次，由下述式算出α氧化鋁單晶粒子之含量(體積%)。 α氧化鋁單晶粒子之含量(體積%) =(Wa/Da)/{(Wa/Da)+(Wf-Wa)/Dr}×100
絕緣膜10之膜厚係根據用途而異，但通常為1μm以上200μm以下之範圍內，較好為10μm以上50μm以下之範圍內。
本實施形態之絕緣膜10可使用作為例如如漆包線的漆包膜之於線圈或馬達中利用之絕緣導體之絕緣膜。又，可作為保護電子零件或電路基板表面之保護膜。再者，於金屬基底基板等中，可作為配置於金屬箔(電路圖型)與基板間之絕緣膜使用。又，作為單獨之薄片或膜，可使用作為例如撓性印刷基板等之電路基板用的絕緣材。
電鍍法係將包含聚醯亞胺或聚醯胺醯亞胺、溶劑、水、弱溶劑與鹼之電鍍液電鍍於導電性基板表面形成電鍍膜，接著使電鍍膜乾燥，使所得乾燥膜加熱並硬化之方法。
本實施形態之絕緣膜可藉由例如塗佈法或電鍍法形成。 塗佈法係調製α氧化鋁單晶粒子分散樹脂溶液，其包含溶解有由聚醯亞胺或聚醯胺醯亞胺或該等之前驅物或該等之混合物所成之樹脂材料的溶液、與分散於該溶液中之α氧化鋁單晶粒子，其次將該α氧化鋁單晶粒子塗佈於基板上形成塗佈膜，其次，使塗佈膜乾燥，使所得乾燥膜加熱並硬化之方法。作為將α氧化鋁單晶粒子分散樹脂溶液塗佈於金屬基板表面之方法，可使用旋轉塗佈法、棒塗佈法、刮刀塗佈法、輥塗佈法、刮板塗佈法、模嘴塗佈法、凹版塗佈法、浸漬塗佈法等。
依據如以上構成之本實施形態之絕緣膜10，由於樹脂11係由聚醯亞胺或聚醯胺醯亞胺或該等之混合物所成，故耐熱性、化學耐性及機械特性提高。且，由於平均粒徑於0.3μm以上1.5μm以下之範圍內之微細α氧化鋁單晶粒子12以8體積%以上80體積%以下之範圍內含有，故不損及聚醯亞胺或聚醯胺醯亞胺等樹脂具有之耐熱性、化學耐性及機械特性，而可提高耐電壓與導熱度兩者。
又，依據本實施形態之絕緣膜10，藉由使α氧化鋁單晶粒子12之含量為20體積%以上70體積%以下之範圍內，更好30體積%以上60體積%以下之範圍內，而可更確實地提高耐電壓與導熱度兩者。
(絕緣導體) 其次，針對本發明一實施形態的絕緣導體加以說明。又，針對與上述絕緣膜相同構成者，標附記載相同符號，並省略詳細說明。
圖2係本發明一實施形態之絕緣導體之概略剖面圖。 如圖2所示，本實施形態之絕緣導體20具有導體21與於導體21表面具備之上述絕緣膜10。
導體21係由具有高導電性之金屬所成。作為導體21，可使用例如銅、銅合金、鋁、鋁合金。又，圖2中，導體21剖面為圓形狀，但導體21之剖面形狀並未特別限制，可為例如橢圓形、四角形。
絕緣膜10係用以將導體21與外部絕緣之構件。
本實施形態之絕緣導體20可藉由例如塗佈法或電鍍法於導體表面形成絕緣膜而製造。
依據如以上構成之本實施形態之絕緣導體20，由於於導體21表面具備作為絕緣膜之耐電壓及導熱度兩者均已提高之上述絕緣膜10，故發揮了作為絕緣導體之優異耐電性與耐熱性。
(金屬基底基板) 其次，針對本發明一實施形態之金屬基底基板加以說明。又，針對與上述絕緣膜相同構成者，標附記載相同符號，並省略詳細說明。
圖3係本發明一實施形態之金屬基底基板之概略剖面圖。 如圖3所示，本實施形態之金屬基底基板30係依序積層金屬基板31、上述絕緣膜10、密著膜32及金屬箔33而成之積層體。
金屬基板31係成為金屬基底基板30的基底之構件。作為金屬基板31可使用銅板、鋁板及該等之積層板。
絕緣膜10係用以使金屬基板31與金屬箔33絕緣之構件。
密著膜32係用以提高絕緣膜10與金屬箔33之密著性而設置之構件。
密著膜32較好由樹脂所成。作為樹脂可使用聚矽氧樹脂、環氧樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醯亞胺樹脂等。聚矽氧樹脂包含導入有各種有機基之改質聚矽氧樹脂。作為改質聚矽氧樹脂之例，可舉例聚醯亞胺改質聚矽氧樹脂、聚酯改質聚矽氧樹脂、胺基甲酸酯改質聚矽氧樹脂、丙烯酸改質聚矽氧樹脂、烯烴改質聚矽氧樹脂、醚改質聚矽氧樹脂、醇改質聚矽氧樹脂、氟改質聚矽氧樹脂、胺基改質聚矽氧樹脂、巰改質聚矽氧樹脂、羧基改質聚矽氧樹脂。作為環氧樹脂之例，可舉例為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、脂肪族環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂。該等樹脂可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。
密著膜32中為了提高導熱性亦可分散無機物粒子。作為無機物粒子，可使用陶瓷粒子。作為陶瓷粒子之例，舉例為氧化矽粒子、氧化鋁粒子、氮化硼粒子、氧化鈦粒子、摻雜氧化鋁之氧化矽粒子、氧化鋁水合粒子、氮化鋁粒子。
金屬箔33係形成為電路圖型狀。於形成為該電路圖型狀之金屬箔33上，介隔焊料接合有電子零件。作為金屬箔33之材料可使用銅、鋁、金等。
本實施形態之金屬基底基板30可藉由例如於金屬基板31上，依序積層絕緣膜10與密著膜32，接著於密著膜32上貼合金屬箔33之方法而製造。絕緣膜10可藉由塗佈法或電鍍法形成。密著膜32可藉由將例如包含密著膜形成用之樹脂與溶劑與根據需要添加之無機物粒子之密著膜形成用塗佈液塗佈於絕緣膜10表面形成塗佈膜，其次加熱塗佈膜使之乾燥而形成。金屬箔33可藉由將金屬箔33重疊於密著膜32上，其次邊加壓邊加熱金屬箔33而貼合。
依據如以上構成之本實施形態之金屬基底基板30，由於於金屬基板31與金屬箔33之間配置作為絕緣膜之耐電壓與導熱度兩者經提高上述之絕緣膜10，故發揮作為金屬基底基板之優異耐電性與耐熱性。 [實施例]
其次，藉由實施例說明本發明之作用效果。
[本發明例1~19、比較例1~8] 使用表1所示之製作方法，製作包含無機物粒子與樹脂之絕緣膜。故各本發明例及比較例所製作之絕緣膜之具體製作方法如下。
＜本發明例1~11、比較例1~7＞ (聚醯胺酸溶液之調製) 於容量300mL之可分離燒瓶中，饋入4,4’-二胺基二苯醚及NMP(N-甲基-2-吡咯啶酮)。NMP量調整為所得聚醯胺酸濃度成為40質量%。於常溫攪拌，使4,4’-二胺基二苯醚完全溶解後，以使內溫不超過30℃之方式，逐次少量添加特定量之四羧酸二酐。隨後，於氮氣環境下持續攪拌16小時，調製聚醯胺酸(聚醯亞胺前驅物)溶液。
(分散陶瓷粒子之聚醯胺酸溶液之調製) 準備下述表1所示之陶瓷粒子。將準備之陶瓷粒子對於NMP 10g投入1.0g，進行30分鐘超音波處理，調製陶瓷粒子分散液。
其次，將所調製之聚醯胺酸溶液與所調製之陶瓷粒子分散液與NMP，以使最終溶液中聚醯胺酸含量為5質量%，陶瓷粒子相對於樹脂成分與陶瓷粒子之合計量的含量如下述表1所示之體積%之方式予以混合。接著所得混合物使用SUGINO MACHINE公司製Starburst，重複10次之壓力50MPa之高壓噴射處理而進行分散處理，調製分散陶瓷粒子之聚醯胺酸溶液。
(利用塗佈法之絕緣膜之製作) 將所調製之分散陶瓷粒子之聚醯胺酸溶液以加熱後膜厚成為20μm之方式塗佈於厚0.3mm且30mm×20mm之銅基板表面，形成塗佈膜。其次將形成有塗佈膜之銅基板配置於加熱板上，以3℃/分鐘之升溫速度自室溫升溫至60℃，於60℃加熱100分鐘後，進而以1℃/分鐘之升溫速度升溫至120℃，於120℃加熱100分鐘，並乾燥作成乾燥膜。隨後，將乾燥膜於250℃加熱1分鐘，其次於400℃加熱1分鐘，製作附絕緣膜之銅基板。
＜本發明例12＞ 溶劑可溶型之聚醯亞胺與聚醯胺醯亞胺以重量比1：1混合，所得混合物溶解於NMP中，調製聚醯亞胺與聚醯胺醯亞胺之混合物溶液。該混合物溶液與陶瓷粒子分散液與NMP以使最終溶液中聚醯胺與聚醯胺醯亞胺之合計含量為5質量%，陶瓷粒子含量為下述表1所示之量之方式混合，調製分散陶瓷粒子之樹脂溶液，除此以外，與本發明例1同樣，使用塗佈法製作附絕緣膜之銅基板。
＜比較例8＞ 準備加熱硬化型且單液性之溶劑可溶型環氧樹脂。將該溶劑可溶型環氧樹脂與陶瓷分散液與NMP以使最終溶液中環氧樹脂之合計含量為8質量%，陶瓷粒子含量為下述表1所示之量之方式混合，調製分散陶瓷粒子之樹脂溶液，除此以外，與本發明例1同樣，使用塗佈法製作附絕緣膜之銅基板。又，分散陶瓷粒子之樹脂溶液之塗佈膜以3℃/分鐘之升溫速度自室溫升溫至60℃，於60℃加熱100分鐘後，進而以1℃/分鐘之升溫速度升溫至120℃，於120℃加熱100分鐘，並乾燥硬化作成絕緣膜。
＜本發明例13~19＞ (分散陶瓷粒子之樹脂溶液之調製) 準備下述表1所示之陶瓷粒子。所準備之陶瓷粒子1.0 g投入以NMP含62.5g、1M2P(1-甲氧基-2-丙醇)含10g、AE (胺基醚)含0.22g之比例之混合溶劑中，進行30分鐘超音波處理，調製陶瓷粒子分散液。
其次，將所調製之陶瓷粒子分散液以陶瓷粒子相對於樹脂成分與陶瓷粒子之合計量的含量成為下述表1所示之體積%之方式添加於聚醯胺醯亞胺溶液3.3g中，調製分散陶瓷粒子之聚醯胺醯亞胺溶液。
(分散陶瓷粒子之聚醯胺醯亞胺電鍍液之調製) 所調製之分散陶瓷粒子之聚醯胺醯亞胺溶液邊以5000 rpm之旋轉速度攪拌，邊於該分散陶瓷粒子之聚醯胺醯亞胺溶液中滴加水21g，調製分散陶瓷粒子之聚醯胺醯亞胺電鍍液。
(利用電鍍法之絕緣膜製作) 於所調製之電鍍液中浸漬厚0.3mm且30mm×20mm之銅基板與不鏽鋼電極，將銅基板作為正極，將不鏽鋼電極作為負極，施加100V之直流電壓，於銅基板表面形成電鍍膜。又，銅基板背面貼附保護膠帶，以不形成電鍍膜之方式予以保護。電鍍膜之膜厚係藉由加熱生成之絕緣膜膜厚成為20μm之厚度。其次，將形成電鍍膜之銅基板，於大氣環境下，於250℃加熱3分鐘，使電鍍膜乾燥，製作附絕緣膜之銅基板。
＜附絕緣膜之銅基板之評價＞ 針對本發明例1~19及比較例1~8製作之絕緣膜，評價下述項目。其結果示於表1。
(耐電壓) 耐電壓係使用測量技術研究所股份有限公司之多功能安全試驗機7440測定。於附絕緣膜之銅基板的絕緣膜表面配置電極(φ6mm)。附絕緣膜之銅基板的銅基板與配置於絕緣膜表面之電極分別與電源連接，以30秒升壓至6000V。將銅基板與電極間流動之電流值成為5000μA之時點的電壓設為絕緣膜之耐電壓。
(相對耐電壓) 除了未分散陶瓷粒子以外，與本發明例1~19及比較例1~8同樣製作僅樹脂之絕緣膜，以上述方法測定其耐電壓。算出將該僅樹脂之絕緣膜的耐電壓設為1時的本發明例1~19及比較例1~8之絕緣膜的耐電壓作為相對耐電壓。
(絕緣膜之導熱度) 導熱度(絕緣膜厚度方向之導熱度)係使用NETZSCH-GeratebauGmbH製之LFA477 Nanoflash，藉由雷射閃光法測定。導熱度使用未考慮介面熱阻之2層模型而算出。又，銅基板厚度如已述般之0.3mm，銅基板之熱擴散率設為117.2mm2 /秒。絕緣膜之導熱度計算係使用α氧化鋁粒子之密度3.89g/cm3 ，α氧化鋁粒子之比熱0.78J/gK，氧化矽粒子之密度2.2g/cm3 ，氧化矽粒子之比熱0.76J/gK，氮化硼粒子之密度2.1g/cm3 ，氮化硼粒子之比熱0.8J/gK，聚醯胺醯亞胺樹脂之密度1.41g/cm3 ，聚醯胺醯亞胺樹脂之比熱1.09J/gK，聚醯亞胺之密度1.4g/cm3 ，聚醯亞胺之比熱1.13 J/gK，環氧樹脂之密度1.2g/cm3 ，環氧樹脂之比熱1.05 J/gK。
(相對導熱度) 除了未分散陶瓷粒子以外，與本發明例1~19及比較例1~8同樣製作僅樹脂之絕緣膜，以上述方法測定其導熱度。算出將該僅樹脂之絕緣膜的導熱度設為1時的本發明例1~19及比較例1~8之絕緣膜的導熱度作為相對導熱度。
(相對性能值) 算出相對耐電壓與相對導熱度相乘之值作為相對性能值。該值越大表示熱阻越小。
Figure 02_image001
使用α氧化鋁之多晶粒子的比較例1之絕緣膜，導熱度低。α氧化鋁單晶粒子之添加量少於本發明範圍之比較例2的絕緣膜，導熱度低。α氧化鋁單晶粒子之添加量多於本發明範圍之比較例3的絕緣膜，耐電壓低。α氧化鋁單晶粒子之平均粒徑大於本發明範圍之比較例4、5的絕緣膜，耐電壓低。替代α氧化鋁單晶粒子而使用氧化矽之奈米粒子的比較例6之絕緣膜，耐電壓及導熱度兩者均低。替代α氧化鋁單晶粒子而使用氮化硼之奈米粒子的比較例7之絕緣膜，耐電壓低。再者，使用環氧樹脂作為樹脂的比較例8的絕緣膜，耐電壓低，其結果，相對性能值低如3以下。
相對於此，使用聚醯亞胺、或聚醯胺醯亞胺或該等之混合物作為樹脂、使用平均粒徑為0.3μm以上1.5 μm以下之範圍內之α氧化鋁單晶粒子作為陶瓷粒子、且該α氧化鋁單晶粒子含量落於8體積%以上80體積%以下之範圍內之本發明例1~19之絕緣膜，耐電壓與導熱度均衡良好地提高，確認顯示高的相對性能值。尤其，α氧化鋁單晶粒子含量落於20體積%以上70體積%以下之範圍內之本發明例3~6、8~12、15~18之絕緣膜，耐電壓與導熱度進而均衡良好地提高，確認顯示5.0以上之高的相對性能值。
＜本發明例20＞ 將本發明例4調製之分散陶瓷粒子之聚醯胺酸溶液，以乾燥後膜厚成為20μm之方式塗佈於脫模膜(UNITIKA公司製，UNIPEEL)上，形成塗佈膜。其次將形成有塗佈膜之脫模膜配置於加熱板上，以3℃/分鐘之升溫速度自室溫升溫至60℃，於60℃加熱100分鐘後，進而以1℃/分鐘之升溫速度升溫至120℃，於120℃加熱100分鐘，並乾燥作成乾燥膜。最後，自脫模膜剝離，作成自立性膜後，藉由不鏽鋼製模框以夾具固定複數處後，將乾燥膜在250℃加熱1分鐘，於400℃加熱1分鐘，製作自立性絕緣膜。
針對所製作之自立性絕緣膜，測定耐電壓、相對耐電壓、導熱度、相對導熱度，算出性能值。其結果，耐電壓為4.5kV，相對耐電壓為1.1，導熱度為1.4 w/mK，相對導熱度為7，性能值為7.5。
又，除了於自立性絕緣膜之兩面以電極(φ6mm) 對向之方式配置以外，與上述方法同樣測定耐電壓。除了導熱度使用單層模型算出以外，與上述方法同樣測定。
＜本發明例21＞ 本發明之絕緣導體可於導線被覆絕緣膜而製作。 於本發明例16中調製之電鍍液中，浸漬φ3mm之銅線與不鏽鋼電極，將銅線設為正極，不鏽鋼電極設為負極，施加100V之直流電壓，於銅線表面形成電鍍膜。電鍍膜膜厚設為藉由加熱生成之絕緣膜膜厚成為20μm之厚度。其次，將形成電鍍膜之銅線於大氣環境下、250℃加熱3分鐘，使電鍍膜乾燥，製作附絕緣膜之銅線(絕緣銅線)。
＜本發明例22＞ 將金屬基板、絕緣膜與金屬箔積層可製作本發明例之金屬基底基板。 將本發明例4調製之分散陶瓷粒子之聚醯胺酸溶液，以加熱後膜厚成為20μm之方式塗佈於厚1mm且20mm× 20mm之銅基板表面，形成塗佈膜。其次將形成有塗佈膜之銅基板配置於加熱板上，以3℃/分鐘之升溫速度自室溫升溫至60℃，於60℃加熱100分鐘後，進而以1℃/分鐘之升溫速度升溫至120℃，於120℃加熱100分鐘，並乾燥作成乾燥膜。隨後，將乾燥膜在250℃加熱1分鐘，其次於400℃加熱1分鐘，製作附絕緣膜之銅基板。針對所得附絕緣膜之銅基板的絕緣膜分別測定導熱度與耐電壓後，導熱度為1.4w/mk，耐電壓為4.1kV。
於所得附絕緣膜之銅基板背面貼附保護膠帶後，浸漬於濃度25質量%之聚醯胺醯亞胺溶液中，於絕緣膜上形成聚醯胺醯亞胺溶液之塗佈膜。 其次，將塗佈膜於250℃加熱30分鐘，於絕緣膜上形成密著膜。 其次，於密著膜上重疊厚度18μm寬1cm之銅箔(CF-T4X-SV-18：福田金屬箔粉工業(股)製)，其次，使用碳治具邊賦予5MPa之壓力邊於真空中於215℃之溫度加熱20分鐘，使密著膜與銅箔貼合。如以上，製作依序積層銅基板、絕緣膜、密著膜與銅箔而成之金屬基底基板。 [產業上之可利用性]
依據本發明例，可提供導熱度與耐電壓性兩者高，進而耐熱性、化學耐性、機械特性優異之絕緣膜、使用該絕緣膜之絕緣導體及金屬基底基板。
10‧‧‧絕緣膜 11‧‧‧樹脂 12‧‧‧α氧化鋁單晶粒子 20‧‧‧絕緣導體 21‧‧‧導體 30‧‧‧金屬基底基板 31‧‧‧金屬基板 32‧‧‧密著膜 33‧‧‧金屬箔
圖1係本發明一實施形態之絕緣膜的概略剖面圖。 圖2係本發明一實施形態之絕緣導體的概略剖面圖。 圖3係本發明一實施形態之金屬基底基板的概略剖面圖。
10‧‧‧絕緣膜
11‧‧‧樹脂
12‧‧‧α氧化鋁單晶粒子

Claims (4)

  1. 一種絕緣膜，其特徵係包含由聚醯亞胺、或聚醯胺醯亞胺、或該等之混合物所成之樹脂、及平均粒徑於0.3μm以上1.5μm以下之範圍內之α氧化鋁單晶粒子，前述α氧化鋁單晶粒子之含量落於8體積%以上80體積%以下之範圍內，作為相對耐電壓與相對導熱度相乘之值的相對性能值為9.5~12.4，前述相對性能值中，將僅前述樹脂之絕緣膜的耐電壓設為1時的前述絕緣膜的耐電壓作為相對耐電壓，將僅前述樹脂之絕緣膜的導熱度設為1時的前述絕緣膜的導熱度作為相對導熱度。
  2. 如請求項1之絕緣膜，其中前述α氧化鋁單晶粒子之含量落於20體積%以上70體積%以下之範圍內。
  3. 一種絕緣導體，其特徵係具有導體及於前述導體表面具備之絕緣膜的絕緣導體，前述絕緣膜係由如請求項1或2之絕緣膜所成。
  4. 一種金屬基底基板，其特徵係依序積層金屬基板、絕緣膜及金屬箔而成之金屬基底基板，前述絕緣膜係由如請求項1或2之絕緣膜所成。
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