TWI769425B - 薄膜的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種薄膜的清洗方法，包括：提供一薄膜；導入一溫敏性離子液體，使該溫敏性離子液體與該薄膜接觸，進行一清洗程序，並收集一清洗液；以及於一特定溫度下，使該清洗液分層形成一水層與一離子液體層。
Description
本發明係有關於一種薄膜的清洗方法，特別是有關於一種藉由導入溫敏性離子液體(thermo-sensitive ionic liquid)所進行的薄膜清洗方法。
薄膜分離技術常被應用於水處理程序，在長期操作下，薄膜表面會因水中汙染物的沉積而降低薄膜對水處理的效能，現有技術係藉由對薄膜表面進行親水化改質的方式來延長薄膜的操作時間，但仍無法完全克服薄膜結垢的問題，因此，薄膜清洗劑的導入是恢復薄膜初始效能的最終手段。
然而，目前常見的薄膜清洗劑為酸、鹼、界面活性劑、或螯合劑等一次性藥劑，在清洗程序結束後直接排放，造成環境的危害。另一方面，上述藥劑的使用常伴隨著極高或極低的pH值環境，縱使對薄膜上結垢物的移除有效，但在長期極端pH值環境下操作，反覆清洗極易造成薄膜損壞及易降低薄膜效能。
因此，業界需要一種新穎的薄膜清洗方式，用以解決習知技術所遭遇到的問題。
為清除薄膜結垢物，本揭露提供一種新穎的薄膜清洗方法，藉由導入溫敏性離子液體並搭配溫度調控，以達到清潔薄膜並能有效回收清洗劑的目的。
根據本揭露的一實施例，提供一種薄膜的清洗方法，包括：提供一薄膜；導入一溫敏性離子液體，使該溫敏性離子液體與該薄膜接觸，進行一清洗程序，並收集一清洗液；以及於一特定溫度下，使該清洗液分層形成一水層與一離子液體層。
在一實施例中，該薄膜包含結垢物。在一實施例中，該結垢物包括有機物、無機物、或其組合。在一實施例中，該薄膜包括超過濾(ultrafiltration，UF)薄膜、奈米過濾(nanofiltration，NF)薄膜、或逆滲透(reverse osmosis，RO)薄膜。
在一實施例中，該溫敏性離子液體的濃度介於1wt%至30wt%之間，例如5wt%至15wt%、5wt%至20wt%。若溫敏性離子液體的濃度過低，雖仍具清洗能力，但需高能耗或花費更多程序回收離子液體(即濃度太低不易回收離子液體)，若溫敏性離子液體的濃度過高，則在清洗程序中因掃流速度不足，而無法突顯其清洗效果。在一實施例中，該溫敏性離子液體的陽離子包括磷鹽(phosphonium)或銨鹽(ammonium)。在一實施例中，該溫敏性離子液體的陽離子包括
、
或
。
在一實施例中，該溫敏性離子液體的陰離子包括羧酸鹽(carboxylate)或磺酸鹽(sulfonate)。在一實施例中，該溫敏性離子液體的陰離子包括
、
、
、
、
或
。
在一實施例中，該溫敏性離子液體包括
、
、
、
、
、
或
。
在一實施例中，該清洗程序的溫度介於20°C至30°C之間，若清洗程序的溫度過低，會降低清洗劑(離子液體)擴散至結垢物之速率而影響其清洗效果，若清洗程序的溫度過高，則易造成薄膜損壞。在一實施例中，該清洗程序包括浸泡步驟與沖洗步驟。在一實施例中，該浸泡步驟的時間介於1分鐘至30分鐘之間，若浸泡步驟的時間太少，清洗劑(離子液體)不具足夠時間溶解結垢物而降低清洗效果，若浸泡步驟的時間過長，則可能導致清洗劑(離子液體)過度滲透至膜孔內，造成不可逆之膜孔阻塞。在一實施例中，該沖洗步驟的時間介於1分鐘至30分鐘之間。在一實施例中，該清洗液包括該溫敏性離子液體與該結垢物。在一實施例中，使該清洗液分層形成該水層與該離子液體層的特定溫度介於25°C至90°C之間。在一實施例中，該離子液體層包含該溫敏性離子液體，以及該水層包含該結垢物。
在一實施例中，本揭露薄膜的清洗方法更包括於導入該溫敏性離子液體(thermo-sensitive ionic liquid)的步驟之前，進行第一水洗步驟。在一實施例中，該第一水洗步驟的溫度介於20°C至30°C之間。在一實施例中，該第一水洗步驟的時間介於1分鐘至30分鐘之間。在一實施例中，本揭露薄膜的清洗方法更包括於該清洗程序之後，進行第二水洗步驟。在一實施例中，該第二水洗步驟的溫度介於20°C至30°C之間。在一實施例中，該第二水洗步驟的時間介於1分鐘至30分鐘之間。
本揭露將溫敏性離子液體(thermo-sensitive ionic liquid)作為薄膜清洗劑，其優勢在於可藉由調整溫敏性離子液體的結構(組合)或陰、陽離子的修飾，改變溫敏性離子液體的親、疏水性。此外，離子液體可藉由對陰離子的選擇，調控其酸鹼度，使離子液體表現出不同酸鹼性，而不需額外再添加酸或鹼。再者，由於離子液體本身具有獨特的形狀、結構、類溶劑及界面活性劑等特性，使其對結垢物例如蛋白質或金屬離子具有極佳的萃取能力，亦即具備優異的薄膜清洗能力，且因具有溫敏相分離特性，在特定溫度下，清洗液會自發性地分成水層及離子液體層，而使離子液體回收容易且可重複使用。
根據本揭露的一實施例，提供一種薄膜的清洗方法，包括：提供一薄膜；導入一溫敏性離子液體，使溫敏性離子液體與上述薄膜接觸，進行一清洗程序，並收集清洗液；以及於特定溫度下，上述清洗液可分層形成一水層與一離子液體層。
在一實施例中，上述薄膜包含結垢物，例如，有機物、無機物、或其組合。在一實施例中，上述薄膜可包括超過濾(ultrafiltration，UF)薄膜、奈米過濾(nanofiltration，NF)薄膜、或逆滲透(reverse osmosis，RO)薄膜。
在一實施例中，上述溫敏性離子液體的濃度大約介於1wt%至30wt%之間。在一實施例中，上述溫敏性離子液體的陽離子可包括磷鹽(phosphonium)或銨鹽(ammonium)。在一實施例中，上述溫敏性離子液體的陽離子可包括、或。
在一實施例中，上述溫敏性離子液體的陰離子可包括羧酸鹽(carboxylate)或磺酸鹽(sulfonate)。在一實施例中，上述溫敏性離子液體的陰離子可包括、、、
、
或。
在一實施例中，上述溫敏性離子液體可包括、、、、、或。
在一實施例中，上述清洗程序的溫度大約介於20°C至30°C之間。在一實施例中，上述清洗程序可包括浸泡步驟與沖洗步驟。在一實施例中，上述浸泡步驟的時間大約介於1分鐘至30分鐘之間。在一實施例中，上述沖洗步驟的時間大約介於1分鐘至30分鐘之間。在一實施例中，上述清洗液可包括上述溫敏性離子液體與上述結垢物。在一實施例中，使上述清洗液分層形成上述水層與上述離子液體層的上述特定溫度大約介於25°C至90°C之間。在一實施例中，上述離子液體層可包含上述溫敏性離子液體，以及上述水層可包含上述結垢物。
本揭露利用溫敏性離子液體結構可調性、萃取能力以及溫敏相變特性，可讓薄膜在較溫和之環境下進行清洗，在清洗後利用相分離特性回收，改善傳統清洗劑損壞薄膜之風險及對環境危害。
實施例1
溫敏性
離子液體的相變特性
首先，將陰離子((代稱Mal)、(代稱TFA)、以及(代稱TsO))分別與陽離子((代稱P4444
))以莫耳比1:1的方式混合，並於常溫下攪拌24小時。接著，將上述各混合物置入70°C的烘箱移除溶液中水份，即可獲得由上述陰、陽離子所組成的離子液體(代稱[P4444
][Mal]、[P4444
][TFA]、以及[P4444
][TsO])。各取不同重量的離子液體與水混合，觀察不同濃度離子液體的相變溫度，如第1圖所示。由第1圖相變溫度曲線的結果顯示本揭露離子液體水溶液皆具備低溫臨界溶解溫度(lower critical solution temperature，LCST)的相變特性。
實施例2
溫敏性
離子液體的黏度特性
首先，將陰離子((代稱Mal)、(代稱TFA)、以及(代稱TsO))分別與陽離子((代稱P4444
))以莫耳比1:1的方式混合，並於常溫下攪拌24小時。接著，將上述各混合物置入70°C的烘箱移除溶液中水份，即可獲得由上述陰、陽離子所組成的離子液體(代稱[P4444
][Mal]、[P4444
][TFA]、以及[P4444
][TsO])。各取不同重量的離子液體與水混合，觀察不同濃度離子液體的黏度變化，如第2圖所示。由第2圖所測得的黏度結果顯示當離子液體的濃度高於50wt%時，其黏度已大於10cps，過高的黏度會導致幫浦需消耗更大功率來維持高掃流速度，亦或是流速大幅下降造成能耗成本增加，或無法有效帶離薄膜上的結垢物。因此，對於奈米過濾(nanofiltration，NF)薄膜來說，清洗時離子液體的濃度大約小於30wt%。
實施例3
評估不同薄膜清洗劑對薄膜的清洗效果
(
使用平板膜
)
首先，將已充分濕潤的平板膜(50cm2
)置入系統中，以2,000ppm的MgSO4
為進料進行新膜的初始效能測試，量測初始通量J0
。之後，將進料變更為2,000ppm的MgSO4
以及1,000ppm的牛血清白蛋白(BSA)結垢物進行結垢實驗，隨時間量測結垢後通量JF
，待通量下降率(FDR)達20%時開始進行清洗程序。之後，以RO水對結垢的平板膜進行沖洗10分鐘，沖洗後，以2,000ppm的MgSO4
進行結垢後效能測試，量測RO水沖洗後通量JC1
，並確定膜上結垢無法藉由水移除。之後，將配製完成的薄膜清洗劑(HCl (pH=1)、NaOH (pH=12)、0.2wt% EDTA-Na4
/NaOH (pH=12)、0.4wt% EDTA-Na4
/NaOH (pH=12)、0.6wt% EDTA-Na4
/NaOH (pH=12)、0.025wt% SDS-Na/NaOH (pH=12)、0.03wt% SDS-Na/NaOH (pH=12)、20wt% [P4444
][Mal]、20wt% [P4444
][TFA]、以及20wt% [P4444
][TsO])分別導入系統中，以浸泡攪拌30分鐘(清洗溫度: 25°C)的清洗程序進行膜垢去除。洗後將清洗劑排出，再通入RO水移除殘留於系統中的清洗劑溶液。清洗結束後，以2,000ppm的MgSO4
進行薄膜效能測試，量測清洗劑清洗後通量JC2
。計算在不同清洗劑作用下平板膜的通量回復率，結果如第3圖所示。
J0
: 初始通量JF
: 結垢後通量JC1
: RO水沖洗後通量JC2
: 清洗劑清洗後通量
FDR: Flux Decline Ratio (通量下降率)
通量下降率(%): (1-(JF
/J0
))
100%
通量回復率(%):JC2
/J0 
100%
由第3圖的結果顯示對於BSA結垢的薄膜，傳統清洗劑常伴隨pH=1或12之酸鹼濃度，對膜材本身極易造成損壞。本揭露離子液體可藉由陰、陽離子之調控而可達到pH=5-8，降低膜材損壞之機率。從離子液體([P4444
][Mal]、[P4444
][TFA]、以及[P4444
][TsO])實驗結果發現，離子液體的清洗效果皆大於66%，優於傳統清洗劑例如酸、鹼、螯合劑(EDTA)(當EDTA使用濃度越高伴隨的pH值越低)、界面活性劑(SDS)等。
實施例4
評估不同濃度的離子液體薄膜清洗劑對薄膜的清洗效果
(
使用平板膜
)
首先，將已充分濕潤的平板膜(50cm2
)置入系統中，以2,000ppm的MgSO4
為進料進行新膜的初始效能測試，量測初始通量J0
。之後，將進料變更為2,000ppm的MgSO4
以及1,000ppm的牛血清白蛋白(BSA)結垢物進行結垢實驗，隨時間量測結垢後通量JF
，待通量下降率(FDR)達20%時開始進行清洗程序。之後，以RO水對結垢的平板膜進行沖洗10分鐘，沖洗後，以2,000ppm的MgSO4
進行結垢後效能測試，量測RO水沖洗後通量JC1
，並確定膜上結垢無法藉由水移除。之後，將配製完成具有不同濃度的離子液體薄膜清洗劑(20wt% [P4444
][Mal]、10wt% [P4444
][Mal]、以及5wt% [P4444
][Mal])分別導入系統中，以浸泡25分鐘、沖洗5分鐘(清洗溫度: 25°C)的清洗程序進行膜垢去除。洗後將離子液體清洗劑排出收集，再通入RO水移除殘留於系統中的離子液體溶液。清洗結束後，以2,000ppm的MgSO4
進行薄膜效能測試，量測離子液體清洗後通量JC2
。利用實施例3所揭示通量回復率的公式(JC2
/J0 100%)計算在不同濃度離子液體清洗劑作用下平板膜的通量回復率，結果如第4圖所示。
由第4圖的結果顯示本揭露3種不同濃度的離子液體清洗劑對薄膜皆具備清洗效果，且通量回復率會隨著離子液體濃度的下降而上升，其中5 wt% [P4444
][Mal]的清洗效果，薄膜的通量回復率可達90%。
實施例5
評估不同清洗程序對薄膜的清洗效果
(
使用平板膜
)
首先，將已充分濕潤的平板膜(50cm2
)置入系統中，以2,000ppm的MgSO4
為進料進行新膜的初始效能測試，量測初始通量J0
。之後，將進料變更為2,000ppm的MgSO4
以及1,000ppm的牛血清白蛋白(BSA)結垢物進行結垢實驗，隨時間量測結垢後通量JF
，待通量下降率(FDR)達20%時開始進行清洗程序。之後，以RO水對結垢的平板膜進行沖洗10分鐘，沖洗後，以2,000ppm的MgSO4
進行結垢後效能測試，量測RO水沖洗後通量JC1
，並確定膜上結垢無法藉由水移除。之後，將配製完成具有特定濃度的離子液體薄膜清洗劑(5wt% [P4444
][Mal])導入系統中，在清洗溫度25°C下，分別以(1) 沖洗1分鐘、(2) 浸泡1分鐘、沖洗1分鐘、(3) 浸泡5分鐘、沖洗5分鐘、以及(4) 浸泡25分鐘、沖洗5分鐘等清洗程序進行膜垢去除。洗後將離子液體清洗劑排出收集，再通入RO水移除殘留於系統中的離子液體溶液。清洗結束後，以2,000ppm的MgSO4
進行薄膜效能測試，量測離子液體清洗後通量JC2
。利用實施例3所揭示通量回復率的公式(JC2
/J0 100%)計算在不同清洗程序下平板膜的通量回復率，結果如第5圖所示。
由第5圖的結果顯示當本揭露離子液體清洗劑進一步搭配適當的清洗條件(例如浸泡5分鐘、沖洗5分鐘)時，平板膜的通量回復率可達93%。
實施例6
評估不同薄膜清洗劑對薄膜的清洗效果
(
使用膜管
)
首先，將已充分濕潤的膜管(0.4m2
)置入系統中，以2,000ppm的MgSO4
為進料進行新膜的初始效能測試，量測初始通量J0
。之後，將進料變更為2,000ppm的MgSO4
以及1,000ppm的牛血清白蛋白(BSA)結垢物進行結垢實驗，隨時間量測結垢後通量JF
，待通量下降率(FDR)達20%時開始進行清洗程序。之後，以RO水對結垢的膜管進行沖洗10分鐘，沖洗後，以2,000ppm的MgSO4
進行結垢後效能測試，量測RO水沖洗後通量JC1
，並確定膜上結垢無法藉由水移除。之後，將配製完成的薄膜清洗劑(5wt% [P4444
][Mal]、5wt% [P4444
][TFA]、5wt% [P4444
][TsO]、以及0.03wt% SDS-Na/NaOH (pH=12))分別導入系統中。本實施例中，不同種類的薄膜清洗劑搭配不同的清洗條件進行膜垢去除。洗後將清洗劑排出，再通入RO水移除殘留於系統中的清洗劑溶液。清洗結束後，以2,000ppm的MgSO4
進行薄膜效能測試，量測清洗劑清洗後通量JC2
。利用實施例3所揭示通量回復率的公式(JC2
/J0 100%)計算在不同清洗劑作用下膜管的通量回復率，結果如第6圖所示。
第6圖的結果，其步驟流程於前述實施例4-6相同故不再此贅述。由第6圖的結果顯示在傳統清洗劑SDS-Na/NaOH作用下(清洗溫度: 30°C、浸泡25分鐘、沖洗5分鐘)，膜管的通量回復率約為93%，在5wt% [P4444
][TsO]作用下(清洗溫度: 25°C、浸泡5分鐘、沖洗5分鐘)，膜管的通量回復率約為93%，在5wt% [P4444
][TFA]作用下(清洗溫度: 25°C、浸泡10分鐘、沖洗5分鐘)，膜管的通量回復率可達95%，而在5wt% [P4444
][Mal]作用下(清洗溫度: 25°C、浸泡5分鐘、沖洗5分鐘)，膜管的通量回復率可高達98%。
實施例7
評估離子液體薄膜清洗劑的回收再利用效果
(
使用膜管
)
首先，將已充分濕潤的膜管(0.4m2
)置入系統中，以2,000ppm的MgSO4
為進料進行新膜的初始效能測試，量測初始通量J0
。之後，將進料變更為2,000ppm的MgSO4
以及1,000ppm的牛血清白蛋白(BSA)結垢物進行結垢實驗，隨時間量測結垢後通量JF
，待通量下降率(FDR)達20%時開始進行清洗程序。之後，以RO水對結垢的膜管進行沖洗10分鐘，沖洗後，以2,000ppm的MgSO4
進行結垢後效能測試，量測RO水沖洗後通量JC1
，並確定膜上結垢無法藉由水移除。之後，將配製完成具有特定濃度的離子液體薄膜清洗劑(5wt% [P4444
][Mal])導入系統中，在清洗溫度25°C下，以浸泡5分鐘、沖洗5分鐘的清洗程序進行膜垢去除。洗後將離子液體清洗劑排出收集，再通入RO水移除殘留於系統中的離子液體溶液。清洗結束後，以2,000ppm的MgSO4
進行薄膜效能測試，量測離子液體清洗後通量JC2
。利用實施例3所揭示通量回復率的公式(JC2
/J0 100%)計算膜管的通量回復率。之後，以相同膜管重複進行牛血清白蛋白(BSA)結垢實驗，並利用上述回收後的離子液體([P4444
][Mal])再次進行膜管的清洗程序，清洗結束後，同樣計算膜管的通量回復率，結果如第7圖所示。
由第7圖的結果顯示利用回收後的離子液體再次進行清洗後，膜管的通量回復率仍可達97%，說明本揭露離子液體作為薄膜清洗劑確實具有可回收再利用的效果。
上述實施例之特徵有利於本技術領域中具有通常知識者理解本發明。本技術領域中具有通常知識者應理解可採用本發明作基礎，設計並變化其他製程與結構以完成上述實施例之相同目的及/或相同優點。本技術領域中具有通常知識者亦應理解，這些等效置換並未脫離本發明精神與範疇，並可在未脫離本發明之精神與範疇的前提下進行改變、替換、或更動。
無
第1圖係根據本揭露的一實施例，顯示溫敏性離子液體的相變溫度曲線圖；
第2圖係根據本揭露的一實施例，顯示不同溫敏性離子液體濃度對黏度關係圖；
第3圖係根據本揭露的一實施例，顯示不同薄膜清洗劑對薄膜的清洗效果(使用平板膜)；
第4圖係根據本揭露的一實施例，顯示不同濃度的薄膜清洗劑對薄膜的清洗效果(使用平板膜)；
第5圖係根據本揭露的一實施例，顯示不同清洗程序對薄膜的清洗效果(使用平板膜)；
第6圖係根據本揭露的一實施例，顯示不同薄膜清洗劑對薄膜的清洗效果(使用膜管)；以及
第7圖係根據本揭露的一實施例，顯示薄膜清洗劑的回收再利用效果(使用膜管)。
Claims (16)
- 一種薄膜的清洗方法，包括：提供一薄膜；導入一溫敏性離子液體，使該溫敏性離子液體與該薄膜接觸，進行一清洗程序，並收集一清洗液，其中該溫敏性離子液體的濃度介於1wt%至30wt%之間，該溫敏性離子液體的陽離子包括、或，該溫敏 性離子液體的陰離子包括、、、、或，以及該清洗 程序的溫度介於20℃至30℃之間；以及於一特定溫度下，該清洗液分層形成一水層與一離子液體層，其中該特定溫度介於25℃至90℃之間。
- 如申請專利範圍第1項所述的薄膜的清洗方法，其中該薄膜包含結垢物。
- 如申請專利範圍第2項所述的薄膜的清洗方法，其中該結垢物包括有機物、無機物、或其組合。
- 如申請專利範圍第1項所述的薄膜的清洗方法，其中該薄膜包括超過濾(ultrafiltration，UF)薄膜、奈米過濾(nanofiltration，NF)薄膜、或逆滲透(reverse osmosis，RO)薄膜。
- 如申請專利範圍第1項所述的薄膜的清洗方法，其中 該溫敏性離子液體包括、
- 如申請專利範圍第1項所述的薄膜的清洗方法，其中該清洗程序包括浸泡步驟與沖洗步驟。
- 如申請專利範圍第6項所述的薄膜的清洗方法，其中該浸泡步驟的時間介於1分鐘至30分鐘之間。
- 如申請專利範圍第6項所述的薄膜的清洗方法，其中該沖洗步驟的時間介於1分鐘至30分鐘之間。
- 如申請專利範圍第2項所述的薄膜的清洗方法，其中該清洗液包括該溫敏性離子液體與該結垢物。
- 如申請專利範圍第1項所述的薄膜的清洗方法，其中該離子液體層包含該溫敏性離子液體，以及該水層包含該結垢物。
- 如申請專利範圍第1項所述的薄膜的清洗方法，更包括於導入該溫敏性離子液體的步驟之前，進行第一水洗步驟。
- 如申請專利範圍第11項所述的薄膜的清洗方法，其中該第一水洗步驟的溫度介於20℃至30℃之間。
- 如申請專利範圍第11項所述的薄膜的清洗方法，其中該第一水洗步驟的時間介於1分鐘至30分鐘之間。
- 如申請專利範圍第1項所述的薄膜的清洗方法，更包括於該清洗程序之後，進行第二水洗步驟。
- 如申請專利範圍第14項所述的薄膜的清洗方法，其中該第二水洗步驟的溫度介於20℃至30℃之間。
- 如申請專利範圍第14項所述的薄膜的清洗方法，其中該第二水洗步驟的時間介於1分鐘至30分鐘之間。
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