TWI745728B - 鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法、及用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
一種鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法，包括：提供檢測組成物，包括多個經抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子；將待測溶液與檢測組成物混合，當待測溶液與檢測組成物混合後，呈現第一顏色；提供色卡組合，將第一顏色與色卡組合進行比對，且比對出色卡中之一者與第一顏色相同或最相近，且由色卡取得待測溶液所具有的鹼金族金屬離子或鹼土族金屬離子之種類名稱及濃度數值。一種用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物及一種用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物的製備方法亦在此揭露。
Description
本發明係與金屬離子的檢測方法有關，尤其是關於鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法、及用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物及其製備方法。
一般金屬離子種類及濃度大多係利用特定儀器分析及鑑定；以原子光譜儀為例，其係藉由金屬原子的電子在吸收能量及釋放能量時，所產生的吸收或放射光譜，達到分析及鑑定待測物種類的目的。在化學儀器分析領域中，原子吸收光譜法主要用於測定特定元素在溶液中的濃度，而對於固態樣品則需先製成溶液才能以原子吸收光譜法進行分析。根據研究顯示，目前可用原子吸收光譜法檢測的元素多達70餘種。原子吸收光譜法在不同領域中已得到廣泛應用，除了檢測環境中元素的種類之外，還可應用於生物體組織中微量元素的含量分析，以及市面產品金屬元素的含量檢測。
舉例來說，鈉 (Na)在燃燒時會放出金黃色火焰，而鎂(Mg)在燃燒時會放出強烈白光。除此之外，當待測物中具有鎂或鈣離子時，可利用滴定法進行分析及鑑定，例如鎂、鈣離子可利用乙二胺四乙酸(EDTA)或碳酸水溶液進行檢測及分析。
然而，上述原子光譜儀及滴定法只能在特定的化學分析實驗室進行金屬離子的檢測及分析，因此受限於檢測及分析環境，致使金屬離子的檢測及分析無法即時且簡便地進行。
綜上可知，現有的金屬離子的檢測方法仍有改善空間。
有鑑於此，本發明之目的在於提供一種鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法，其可直接將待測溶液與檢測組成物混合，且呈現一顏色，接著將該顏色與色卡組合進行比對，進而由顏色最相近的色卡判別待測溶液所具有的鹼金族金屬離子或鹼土族金屬離子之種類名稱及濃度數值。
緣以達成上述目的，本發明提供的一種鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法，包括：提供一檢測組成物，該檢測組成物包括複數個經該些抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子；將一待測溶液與該檢測組成物混合，該待測溶液包括鹼金族金屬離子、鹼土族金屬離子或其組合，當該待測溶液與該檢測組成物混合後，呈現一第一顏色；提供一色卡組合，該色卡組合包括複數張色卡，各該色卡的顏色與其他該些色卡不同，且各該色卡具有一鹼金族金屬離子或一鹼土族金屬離子之種類名稱及一濃度數值；將該第一顏色與該色卡組合進行比對，且比對出該些色卡中之一者與該第一顏色相同或最相近，且由該色卡取得該待測溶液所具有的該鹼金族金屬離子或該鹼土族金屬離子之種類名稱及該濃度數值。
本發明的另一方面在於提供一種用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物，其包括複數個金奈米粒子，其重量百分比為0.001 wt%至2 wt%；以及複數個抗壞血酸分子，其重量百分比為小於或等於30 wt%；其中，該些抗壞血酸分子係分別結合於該些金奈米粒子的表面，構成複數個經該些抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子。
本發明的再一方面在於提供一種用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物的製備方法，包括：提供一氯金酸(HAuCl4)水溶液；加入檸檬酸鈉與該氯金酸水溶液進行反應，以形成一金奈米粒子水溶液；將該金奈米粒子水溶液與一抗壞血酸水溶液混合進行反應，使該抗壞血酸水溶液中的複數個抗壞血酸分子結合於該該金奈米粒子水溶液中的複數個金奈米粒子的表面上，以獲得該組成物，其中該組成物包括複數個經該些抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子。
本發明之效果在於，利用已製備完成的檢測組成物，可直接將待測溶液與該檢測組成物混合；當該待測溶液與該檢測組成物混合後，呈現一顏色。將該顏色與色卡組合進行比對，且比對出色卡中之一者與該顏色相同或最相近，且由色卡上的資訊可判別待測溶液所具有的鹼金族金屬離子或鹼土族金屬離子之種類名稱及濃度數值。因此，本發明所提供的檢測方法不受限於檢測及分析環境，可即時且簡便地進行金屬離子的檢測及分析。
為能更清楚地說明本發明，茲舉一較佳實施例並配合圖式詳細說明如後。圖１為本發明一較佳實施例的用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物的製備方法流程圖。 用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物的製備方法，包括至少以下步驟：
步驟101：提供氯金酸(HAuCl4)水溶液，在本發明實施例中，氯金酸水溶液的濃度範圍為0.3~0.7 mM，較佳為0.5 mM；在本發明實施例中，氯金酸水溶液係經過100o
C~105o
C加熱12~18分鐘；
步驟102：加入檸檬酸鈉與氯金酸水溶液進行反應，以形成金奈米粒子水溶液，在本發明實施例中，金奈米粒子水溶液係經過100o
C~105o
C加熱12~18分鐘，再冷卻至室溫；以及
步驟103：將金奈米粒子水溶液與抗壞血酸水溶液混合進行反應，使抗壞血酸水溶液中的複數個抗壞血酸分子結合於金奈米粒子水溶液中的複數個金奈米粒子的表面上，以獲得組成物，如下列式(1)~(3)所示；其中，組成物包括複數個經抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子。在本發明實施例中，抗壞血酸水溶液的濃度範圍為8~12 wt%，較佳為10 wt%。
HAuCl4
→Au3+
+ 4Cl-
+ H+
．．式(1)
Na3
C6
H5
O7
→3Na+
+C6
H5
O7 3-
．．式(2)
3HAuCl4
+2Na3
C6
H5
O7
→3Au+
+2C6
H5
O7 3-
+6NaCl+3Cl2
+3H+
．．式(3)
在步驟103中，金奈米粒子水溶液與抗壞血酸水溶液的體積比範圍為1:0.8至1:1.2，較佳為1:1。以金奈米粒子水溶液與抗壞血酸水溶液的體積比為1:1為例，抗壞血酸分子的重量百分比為小於或等於30 wt%，較佳為小於或等於15 wt%，更佳為7.5 wt%至12.5 wt%；在本發明實施例中，抗壞血酸水溶液的重量百分比為10 wt%。在步驟103中，抗壞血酸分子於組成物中的總含量為小於或等於10 wt%，較佳為3 wt%至7 wt%。
圖２為本發明一較佳實施例的利用檸檬酸鈉還原的金奈米粒子的紫外光/可見光分光光譜圖。由圖２可知，步驟102所形成的金奈米粒子水溶液包含利用檸檬酸鈉還原的金奈米粒子，其紫外光/可見光分光光譜的吸收峰值約落在525 nm。
圖３為本發明一較佳實施例的利用檸檬酸鈉還原的金奈米粒子的粒徑分布長條圖。由圖３可知，步驟102所形成的金奈米粒子的平均粒徑為約15.75 nm。
圖４為本發明一較佳實施例的經抗壞血酸修飾後的金奈米粒子的粒徑分布長條圖。由圖４可知，步驟103所形成的經抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子的平均粒徑增加為約20.8 nm，表示抗壞血酸分子確實有結合於金奈米粒子的修飾表面，使表面修飾後的金奈米粒子的平均粒徑增加。
圖５為本發明一較佳實施例的經抗壞血酸修飾後的金奈米粒子的紅外光譜圖。由圖５的紅外光譜圖可知，步驟103所形成的經抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子的碳氫鍵(CH3
)及碳氧鍵(C-O及C=O)的穿透率明顯增強，表示抗壞血酸分子確實有結合於金奈米粒子的修飾表面，因此表面修飾後的金奈米粒子在紅外光譜圖中碳氫鍵(CH3
)及碳氧鍵(C-O及C=O)的穿透率增強。
圖６為本發明一較佳實施例的鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法流程圖。鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法，包括至少以下步驟：
步驟601：提供檢測組成物，檢測組成物包括複數個經抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子；
步驟602：將待測溶液與檢測組成物混合，待測溶液包括鹼金族金屬離子、鹼土族金屬離子或其組合，當待測溶液與該檢測組成物混合後，呈現第一顏色；以及
步驟603：提供色卡組合，色卡組合包括複數張色卡，各色卡的顏色與其他色卡不同，且各色卡具有鹼金族金屬離子或鹼土族金屬離子之種類名稱及濃度數值；將第一顏色與色卡組合進行比對，且比對出色卡中之一者與第一顏色相同或最相近，且由色卡取得待測溶液所具有的鹼金族金屬離子或鹼土族金屬離子之種類名稱及濃度數值。
根據本發明實施例，上述用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物包括金奈米粒子，其重量百分比為0.001 wt%至2 wt%；以及抗壞血酸分子，其重量百分比為小於或等於30 wt%；其中，抗壞血酸分子係分別結合於金奈米粒子的表面，構成上述經抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子。在本發明實施例中，抗壞血酸分子的重量百分比較佳為小於或等於15 wt%，更佳為7.5 wt%至12.5 wt%。
上述組成物中更包括水，使經該些抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子懸浮於水中。在本發明實施例中，抗壞血酸分子於該組成物中的含量為小於或等於10 wt%，較佳為3 wt%至7 wt%。
在步驟602中，待測溶液與檢測組成物的體積比範圍為1:0.05至1:20，較佳為1:0.1至1:5，更佳為1:0.2至1:1。在步驟602中，在待測溶液與檢測組成物混合後，經該些抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子的濃度範圍為0.01 mM至10 mM，更佳為0.01 mM至5.0 mM。
根據本發明實施例，鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法更包括將待測溶液先以沉澱過濾法分離特定種類的鹼金族或鹼土族金屬離子，或降低特定種類的鹼金族或鹼土族金屬離子的濃度，再與檢測組成物混合。簡言之，對於未知之鹼金族及鹼土族金屬離子來說，若欲進一步分辨混合金屬種類可先採用沉澱法與過濾對待測溶液進行初步處理，降低待測溶液之組成成分的不確定性，再進一步針對待測溶液進行比色檢測。舉例來說，若一混合溶液中同時包括未知濃度的Ca2+
、Mg2+
時，可透過加入含有氫氧根之鹼性溶液，使Mg2+
產生沉澱，接著取上端澄清液體，再進行本發明實施例所提供的檢測方法以辨識Ca2+
之存在與否及其濃度含量。
圖７為本發明一較佳實施例的修飾後的金奈米粒子與鹼金族或鹼土族金屬離子反應的機制示意圖。在圖７中，結合於金奈米顆粒的抗壞血酸分子對於鹼金族或鹼土族金屬離子產生吸引作用，因此縮短金奈米顆粒間的距離，甚至產生程度不一的團聚行為。由於金奈米粒子呈現的顏色是由侷限性表面電漿共振(SPR)特性所決定，而此特性對於金奈米顆粒之粒徑尺寸非常敏感，因此當鹼金族或鹼土族金屬離子與金奈米顆粒形成大小不一的團聚結構時，此團聚結構將呈現出不同的顏色，且可直接透過肉眼進行分辨。在圖７中，金奈米粒子的表面上結合有抗壞血酸分子(以Y字型表示)，而抗壞血酸分子吸引待測溶液中的鹼金及鹼土族金屬離子，而形成團聚結構。由圖７可知，隨著鹼金及鹼土族金屬離子的半徑越大，則團聚結構所呈現的顏色越偏紫色；反之，當鹼金及鹼土族金屬離子的半徑越小，則團聚結構所呈現的顏色越偏紅色。在本發明實施例中，當待測溶液與檢測組成物混合後，金奈米粒子之表面上的抗壞血酸分子與待測溶液中的鹼金族金屬離子或鹼土族金屬離子作用聚集，以呈現上述的第一顏色。
圖８為本發明一較佳實施例的修飾後的金奈米粒子分別與鹼金族及鹼土族金屬離子混合的可見光吸收光譜圖。以鹼金族中的鉀離子(K+
)、鹼土族中的鎂離子(Mg2+
)及檢測試劑(即組成物)為例說明，在圖８中，檢測試劑的吸收峰約為525 nm，添加鉀離子(K+
)後的檢測試劑的吸收峰約為541 nm，而鎂離子(Mg2+
)添加後的吸收峰約為646 nm；由此可知，當鉀離子(K+
)與檢測試劑混合形成團聚結構時，其團聚結構會造成吸收峰偏移至541 nm，而當鎂離子(Mg2+
)與檢測試劑混合形成團聚結構時，其團聚結構的吸收峰偏移更為明顯(至646 nm)。
圖９為本發明一較佳實施例的修飾後的金奈米粒子對不同濃度之鹼金與鹼土陽離子之檢測比色照片。在圖９中，隨著鹼金族及鹼土族金屬種類不同及離子濃度改變，團聚結構所呈現的顏色皆有所變化。隨著鹼金及鹼土族金屬離子的濃度越高，則團聚結構所呈現的顏色越偏藍紫色；反之，當鹼金及鹼土族金屬離子的濃度越低，則團聚結構所呈現的顏色越偏紅色。舉例來說，隨著鉀離子(K+
)的濃度增加，團聚結構所呈現的顏色由淡紅色轉為藍紫色。
在本發明實施例中，鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法更包括將待測溶液稀釋，且與檢測組成物混合；當稀釋後的待測溶液與檢測組成物混合後，呈現第二顏色；將第二顏色與色卡組合進行比對，且比對出色卡中之另一者與第二顏色相同或最相近，且由另一色卡取得待測溶液所具有的鹼金族金屬離子或鹼土族金屬離子之種類名稱及另一濃度數值。舉例來說，當待測液與檢測組成物混合後的第一顏色近似0.005M的Ca2+
離子的顏色及0.08M 的K+
離子的顏色，而不易區別時，將可能待測溶液稀釋(例如稀釋為原濃度的四分之三)，再與檢測組成物混合。當稀釋後的待測溶液與檢測組成物混合後，呈現第二顏色；將第二顏色與色卡組合進行比對，且比對出色卡中之另一者(例如為0.06M 的K+
離子的顏色)與第二顏色相同或最相近，則大致可推論原待測液中含有0.08M 的K+
離子。據此，藉由本發明實施例所提供的鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法，可快速且簡便地檢測推論出待測液中所含有的鹼金族及鹼土族金屬離子的種類及離子濃度。
圖10為本發明一較佳實施例的具有修飾後的金奈米粒子的試片對含有鹼金族或鹼土族陽離子之樣品的檢測前後的顏色變化的照片。在圖10中，係將上述混合物製成檢測試片，其中在未滴加含有鹼金族或鹼土族陽離子之樣品時，檢測試片呈現淡紅色；在滴加含有鹼金族或鹼土族陽離子之樣品後，檢測試片則呈現褐色。由此可知，含有鹼金族或鹼土族陽離子之樣品與檢測試片會產生顯著的顏色變化，由肉眼即可辨別。
本發明實施例的設計在於，利用已製備完成的檢測組成物，可直接將待測溶液與該檢測組成物混合；當該待測溶液與該檢測組成物混合後，呈現一顏色。將該顏色與色卡組合進行比對，且比對出色卡中之一者與該顏色相同或最相近，且由色卡上的資訊可判別待測溶液所具有的鹼金族金屬離子或鹼土族金屬離子之種類名稱及濃度數值。因此，本發明所提供的檢測方法不受限於檢測及分析環境，可即時且簡便地進行金屬離子的檢測及分析。
以上所述僅為本發明較佳可行實施例而已，舉凡應用本發明說明書及申請專利範圍所為之等效變化，理應包含在本發明之專利範圍內。
101、102、103、601、602、603:步驟
圖１為本發明一較佳實施例的用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物的製備方法流程圖；
圖２為本發明一較佳實施例的利用檸檬酸鈉還原的金奈米粒子的紫外光/可見光分光光譜圖；
圖３為本發明一較佳實施例的利用檸檬酸鈉還原的金奈米粒子的粒徑分布長條圖；
圖４為本發明一較佳實施例的經抗壞血酸修飾後的金奈米粒子的粒徑分布長條圖；
圖５為本發明一較佳實施例的經抗壞血酸修飾後的金奈米粒子的紅外光譜圖；
圖６為本發明一較佳實施例的鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法流程圖；
圖７為本發明一較佳實施例的修飾後的金奈米粒子與鹼金族或鹼土族金屬離子反應的機制示意圖；
圖８為本發明一較佳實施例的修飾後的金奈米粒子分別與鹼金族及鹼土族金屬離子混合的可見光吸收光譜圖；
圖９為本發明一較佳實施例的修飾後的金奈米粒子對不同濃度之鹼金與鹼土陽離子之檢測比色照片；
圖10為本發明一較佳實施例的具有修飾後的金奈米粒子的試片對含有鹼金族或鹼土族陽離子之樣品的檢測前後的顏色變化的照片。
601、602、603:步驟
Claims (8)
- 一種用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物的製備方法，包括：提供一氯金酸(HAuCl4)水溶液，其濃度為0.3~0.7mM；加入檸檬酸鈉與該氯金酸水溶液進行反應，在100~105℃加熱，以形成一金奈米粒子水溶液；以及將該金奈米粒子水溶液與一抗壞血酸水溶液以混合體積比1：0.8至1：1.2混合進行反應，使該抗壞血酸水溶液中的複數個抗壞血酸分子結合於該金奈米粒子水溶液中的複數個金奈米粒子的表面上，以獲得該組成物，其中該組成物包括複數個經該些抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子經該些抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子的濃度範圍為0.01至10mM。
- 如請求項1所述之用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物的製備方法，其中該些抗壞血酸分子的重量百分比為小於或等於30wt%。
- 如請求項1所述之用於檢測鹼金族及鹼土族金屬離子的組成物的製備方法，其中該些抗壞血酸分子於該組成物中的含量為小於或等於10wt%。
- 一種鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法，包括：提供一檢測組成物，該檢測組成物包括複數個經抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子，該些經抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子包括金奈米粒子，其重量百分比為0.001wt%至2wt%；以及抗壞血酸分子，其重量百分比為小於或等於30wt%； 將一待測溶液與該檢測組成物混合，該待測溶液與該檢測組成物的體積比範圍為1：0.05至1：20，該待測溶液包括鹼金族金屬離子、鹼土族金屬離子或其組合，當該待測溶液與該檢測組成物混合後，呈現一第一顏色；提供一色卡組合，該色卡組合包括複數張色卡，各該色卡的顏色與其他該些色卡不同，且各該色卡具有一鹼金族金屬離子或一鹼土族金屬離子之種類名稱及一濃度數值；將該第一顏色與該色卡組合進行比對，且比對出該些色卡中之一者與該第一顏色相同或最相近，且由該色卡取得該待測溶液所具有的該鹼金族金屬離子或該鹼土族金屬離子之種類名稱及該濃度數值。
- 如請求項4所述之鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法，其中在該待測溶液與該檢測組成物混合後，該些經該些抗壞血酸分子修飾表面的金奈米粒子的濃度範圍為0.01mM至10mM。
- 如請求項4所述之鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法，更包括將該待測溶液稀釋，且與該檢測組成物混合，當該稀釋後的待測溶液與該檢測組成物混合後，呈現一第二顏色；將該第二顏色與該色卡組合進行比對，且比對出該些色卡中之另一者與該第二顏色相同或最相近，且由該另一色卡取得該待測溶液所具有的該鹼金族金屬離子或該鹼土族金屬離子之種類名稱及該另一濃度數值。
- 如請求項4所述之鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法，更包括將該待測溶液先以沉澱過濾法分離部分種類的鹼金族或鹼土族金屬離子，或降低部分種類的鹼金族或鹼土族金屬離子的濃度，再與該檢測組成物混合。
- 如請求項4所述之鹼金族及鹼土族金屬離子的檢測方法，其中當該待測溶液與該檢測組成物混合後，該些金奈米粒子之表面上的抗壞血酸分子與該待測溶液中的鹼金族金屬離子或鹼土族金屬離子作用聚集，以呈現該第一顏色。
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