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TWI743989B - 化學機械研磨用組成物以及化學機械研磨方法 - Google Patents

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TWI743989B
TWI743989B TW109131563A TW109131563A TWI743989B TW I743989 B TWI743989 B TW I743989B TW 109131563 A TW109131563 A TW 109131563A TW 109131563 A TW109131563 A TW 109131563A TW I743989 B TWI743989 B TW I743989B
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mechanical polishing
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acid
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山田裕也
王鵬宇
杉江紀彦
亀井康孝
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日商Ｊｓｒ股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種化學機械研磨組成物及化學機械研磨方法，能夠高速且平坦地研磨含有鎢、鈷等導電體金屬的半導體基板、且能夠減少研磨後的表面缺陷。本發明的化學機械研磨用組成物含有：（A）包含下述通式（1）表示的官能基的二氧化矽粒子；以及（B）選自由包含不飽和鍵的羧酸及其鹽所組成的群組中的至少一種。 -COO－ M+ ・・・・・（1） （M+ 表示一價陽離子。）

Description

化學機械研磨用組成物以及化學機械研磨方法
本發明是有關於一種化學機械研磨用組成物以及化學研磨方法。
形成於半導體裝置內的包含配線及插塞（plug）等的配線層的微細化日益進展。伴隨於此，使用利用化學機械研磨（以下亦稱為「CMP（Chemical Mechanical Polishing）」）使配線層平坦化的方法。此種CMP的最終目的是在研磨後使被研磨面平坦化，獲得無缺陷且無腐蝕的表面。因此，CMP中使用的化學機械研磨用組成物根據材料除去速度、研磨後的表面缺陷品率及研磨後的金屬腐蝕防止等特性進行評價。
近年來，隨著配線層的進一步微細化，作為導電體金屬開始應用鎢（W）或鈷（Co）。因此，要求能夠藉由CMP有效率地除去剩餘積層的鎢或鈷，並且抑制鎢或鈷的腐蝕，形成良好的表面狀態。關於此種鎢或鈷的化學機械研磨，提出了含有各種添加劑的化學機械研磨用組成物（例如，參照專利文獻1及專利文獻2）。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特表2017-514295號公報 [專利文獻2]日本專利特開2016-030831號公報
[發明所欲解決之課題] 隨著含有鎢或鈷等導電體金屬的半導體晶圓的普及，要求能夠高速且平坦地研磨含有鎢或鈷等導電體金屬的半導體基板、並且能夠減少研磨後的表面缺陷的化學機械研磨用組成物及化學機械研磨方法。 [解決課題之手段]
本發明的化學機械研磨用組成物的一形態包含： （A）包含下述通式（1）表示的官能基的二氧化矽粒子；以及 （B）選自由包含不飽和鍵的羧酸及其鹽所組成的群組中的至少一種 -COO－ M+ ・・・・・（1） （M+ 表示一價陽離子）。
在所述化學機械研磨用組成物的一形態中，可為： 當將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時， 所述（A）成分的含量為0.1質量%以上且10質量%以下， 所述（B）成分的含量為0.0001質量%以上且0.02質量%以下。
在所述化學機械研磨用組成物的任一形態中， 可更含有有機酸。
在所述化學機械研磨用組成物的任一形態中， 可更含有氧化劑。
在所述化學機械研磨用組成物的任一形態中，可為： pH為2以上且5以下。
本發明的化學機械研磨方法的一形態包括： 使用所述任一形態的化學機械研磨用組成物來研磨半導體基板的步驟。
在所述化學機械研磨方法的一形態中，可為： 所述半導體基板包括含有選自由氧化矽及鎢所構成的群組中的至少一種的部位。 [發明的效果]
根據本發明的化學機械研磨用組成物，能夠高速且平坦地研磨含有鎢或鈷等導電體金屬的半導體基板、並且能夠減少研磨後的表面缺陷。
以下，對本發明的適宜的實施方式進行詳細說明。再者，本發明並不限定於下述實施方式，亦包含在不變更本發明的主旨的範圍內實施的各種變形例。
在本說明書中，使用「～」記載的數值範圍為包含「～」前後記載的數值作為下限值及上限值的含義。
1.化學機械研磨用組成物 本發明一實施方式的化學機械研磨用組成物包含：（A）包含下述通式（1）表示的官能基的二氧化矽粒子（在本說明書中，亦簡稱為「（A）成分」）、以及（B）選自由包含不飽和鍵的羧酸及其鹽所組成的群組中的至少一種（在本說明書中，亦簡稱為「（B）成分」）。 -COO－ M+ ・・・・・（1） （M+ 表示一價陽離子。） 以下，對本實施方式的化學機械研磨用組成物中所含的各成分進行詳細說明。
1.1.（A）成分 本實施方式的化學機械研磨用組成物含有（A）包含下述通式（1）表示的官能基的二氧化矽粒子作為研磨粒成分。 -COO－ M+ ・・・・・（1） （M+ 表示一價陽離子。） 作為用M+ 表示的一價陽離子，不限於該些，例如可列舉H+ 、Li+ 、Na+ 、K+ 、NH4 + 。即、（A）成分亦可改稱為「（A）包含選自由羧基及其鹽所組成的群組中的至少一種官能基的二氧化矽粒子」。此處，「羧基的鹽」是指用Li+ 、Na+ 、K+ 、NH4 + 等1價陽離子替換羧基(-COOH)中含有的氫離子而得的官能基。（A）成分是在其表面經由共價鍵固定有所述通式（1）所表示的官能基的二氧化矽粒子，且不包含在其表面物理性或離子性吸附有具有所述通式（1）所表示的官能基的化合物者。
本實施方式中使用的（A）成分例如可如以下般製造。 首先，準備二氧化矽粒子。作為二氧化矽粒子，例如可列舉氣相二氧化矽、膠體二氧化矽等，但自減少劃痕等研磨缺陷的觀點出發，較佳為膠體二氧化矽。膠體二氧化矽可使用例如藉由日本專利特開2003-109921號公報等中記載的方法製造者。藉由修飾此種二氧化矽粒子的表面，可製造在本實施方式中可使用的（A）成分。以下例示修飾二氧化矽粒子表面的方法，但本發明不受該具體例的任何限定。
作為二氧化矽粒子的表面修飾，可應用日本專利特開2005-162533號公報或日本專利特開2010-269985號公報中記載的方法。例如，藉由將二氧化矽粒子及含羧基的矽烷偶合劑（例如，(3-三乙氧基矽烷基)丙基琥珀酸酐)）混合、並充分攪拌，可使所述含羧基的矽烷偶合劑共價鍵結於所述二氧化矽粒子的表面。藉由進一步加熱水解，可獲得羧基經由共價鍵而固定的二氧化矽粒子。
（A）成分的平均粒徑的下限值較佳為15 nm，更佳為30 nm。（A）成分的平均粒徑的上限值較佳為100 nm，更佳為70 nm。若（A）成分的平均粒徑在所述範圍內，則存在能夠一邊抑制研磨缺陷的產生，一邊以實用的研磨速度研磨含有鎢或鈷等導電體金屬的半導體基板的情況。（A）成分的平均粒徑可藉由利用動態光散射法的粒徑測定裝置測定所製造的化學機械研磨用組成物來獲得。作為基於動態光散射法的粒徑測定裝置，可列舉貝克曼-庫爾特（beckman-coulter）公司製造的納米粒子分析儀「德爾薩納米（DelsaNano）S」、馬爾文（Malvern）公司製造的「傑塔思傑納米（Zetasizer nano）zs」等。再者，使用動態光散射法測定的平均粒徑表示多個一次粒子凝聚而形成的二次粒子的平均粒徑。
當化學機械研磨用組成物的pH為1以上且6以下時，（A）成分的ζ電位（zeta potential）在化學機械研磨用組成物中為負電位，其負電位較佳為-10 mV以下。若為-10 mV以下的負電位，則有時可藉由粒子間的靜電排斥力有效地防止粒子彼此的凝聚，同時在化學機械研磨時可選擇性地研磨帶正電荷的基板。再者，作為ζ電位測定裝置，可列舉大塚電子股份有限公司製造的「ELSZ-1」、馬爾文（Malvern）公司製造的「傑塔思傑納米（Zetasizer nano）zs」等等。（A）成分的ζ電位可藉由增減所述含羧基的矽烷偶合劑的添加量來適當調整。
將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，（A）成分的含量的下限值較佳為0.1質量%，更佳為0.5質量%，特佳為1質量%。將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，（A）成分的含量的上限值較佳為10質量%，更佳為8質量%，特佳為5質量%。若（A）成分的含量在所述範圍內，則存在能夠一邊抑制研磨缺陷的產生，一邊以實用的研磨速度研磨含有鎢或鈷等導電體金屬的半導體基板的情況。
1.2.（B）成分 本實施方式的化學機械研磨用組成物含有（B）選自由包含不飽和鍵的羧酸及其鹽所組成的群組中的至少一種。藉由含有（B）成分，（B）成分與源自鎢或鈷等導電體金屬的金屬離子配位，因此可以容易地自被研磨面除去該些。據此，推測會減少研磨缺陷的產生。
本實施方式中使用的（B）成分較佳為至少一個解離段的25℃下的酸解離指數（pKa）為4.5以上。本發明中的「酸解離指數（pKa）」中，在具有2個羧基的有機酸中以第二個羧基的pKa值為指標，在具有3個以上羧基的有機酸中以第三個羧基的pKa值為指標。若酸解離指數（pKa）為5以上，則更容易配位於源自CMP中產生的導電體金屬的金屬離子，而能夠自被研磨面高效率地除去該些，因此推測研磨缺陷的產生會進一步減少。
再者，酸解離指數（pKa）例如可藉由（a）＜＜物理化學期刊（The Journal of Physical Chemistry）＞＞第68卷（vol.68），第6號（number6），第1560頁（page 1560）(1964)記載的方法、（b）使用平沼產業股份有限公司製造的電位差自動滴定裝置（COM-980Win等）的方法等進行測定，另外，可利用（c）日本化學會編的化學便覽（修訂3版、昭和59年6月25日、丸善股份有限公司發行）中記載的酸解離指數、（d）康普珠格（Compudrug）公司製造的pKa貝斯（pKa BASE）等的數據庫等。
作為此種（B）成分，例如可列舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、2-丁烯酸、2-甲基-3-丁烯酸、2-己烯酸、3-甲基-2-己烯酸等不飽和單羧酸；馬來酸、富馬酸、檸康酸、中康酸、2-戊烯二酸、衣康酸、烯丙基丙二酸、異亞丙基琥珀酸、2,4-己二烯二酸、乙炔二羧酸等不飽和二羧酸及該些的鹽，可為選自該些的一種以上。該些中，較佳為選自由丙烯酸、甲基丙烯酸及該些的鹽所組成的群組中的一種以上。
將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，（B）成分的含量的下限值較佳為0.0001質量%，更佳為0.0005質量%，特佳為0.001質量%。將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，（B）成分的含量的上限值較佳為0.02質量%，更佳為0.015質量%，特佳為0.013質量%。若（B）成分的含量在所述範圍內，則藉由（B）成分配位於源自導電體金屬的金屬離子，能夠自被研磨面高效率地除去該些，因此推測會進一步減少研磨缺陷的產生。
1.3.液態介質 本實施方式的化學機械研磨用組成物含有液態介質。作為液態介質，可列舉水、水及醇的混合介質、含有水及具有與水的相容性的有機溶劑的混合介質等。該些中，較佳為使用水、水與醇的混合介質，更佳為使用水。作為水，並無特別限制，但較佳為純水。水只要作為化學機械研磨用組成物的構成材料的剩餘部分來調配即可，對水的含量沒有特別限制。
1.4.其他添加劑 本實施方式的化學機械研磨用組成物根據需要可更含有氧化劑、（B）成分以外的有機酸、界面活性劑、水溶性高分子、防蝕劑、pH調整劑等添加劑。以下對各添加劑進行說明。
＜氧化劑＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有氧化劑。藉由含有氧化劑，將鎢或鈷等金屬氧化來促進與研磨液成分的錯合反應，從而可在被研磨面上製成脆弱的改質層，因此存在研磨速度提高的情況。
作為氧化劑，例如可列舉：過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化氫、硝酸鐵、硝酸鈰銨、次氯酸鉀、臭氧、過碘酸鉀、過乙酸等。該些氧化劑中，考慮到氧化力及處理容易度，較佳為過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化氫，更佳為過氧化氫。該些氧化劑可單獨使用一種，亦可組合兩種以上使用。
在本實施方式的化學機械研磨用組成物含有氧化劑的情況下，以化學機械研磨用組成物的總質量為100質量%時，氧化劑的含量較佳為0.1質量%～5質量%，更佳為0.3質量%～4質量%，特佳為0.5質量%～3質量%。再者，氧化劑在化學機械研磨用組成物中容易分解，因此理想的是在即將進行CMP研磨步驟之前添加。
＜有機酸＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有（B）成分以外的有機酸。藉由含有（B）成分以外的有機酸，存在有機酸配位於被研磨面，研磨速度提高，同時可抑制研磨中的金屬鹽的析出的情況。另外，藉由（B）成分以外的有機酸配位於被研磨面，存在可減少被研磨面的由蝕刻及腐蝕引起的損傷的情況。
作為此種有機酸，並無特別限制，例如除了丙二酸、檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、草酸、乳酸、亞胺基二乙酸、偏苯三甲酸以外，還可列舉甘胺酸、丙胺酸、天冬醯胺酸、麩醯胺酸、離胺酸、精胺酸、色胺酸、組胺酸、芳香族胺基酸、雜環型胺基酸等胺基酸、以及該些的鹽。該些有機酸可單獨使用一種，亦可兩種以上組合使用。
在本實施方式的化學機械研磨用組成物含有（B）成分以外的有機酸的情況下，以化學機械研磨用組成物的總質量為100質量%時，（B）成分以外的有機酸的含量較佳為0.01質量%～5質量%，更佳為0.03質量%～1質量%，特佳為0.1質量%～0.5質量%。
＜界面活性劑＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有界面活性劑。藉由含有界面活性劑，存在可賦予化學機械研磨用組成物適度的黏性的情況。化學機械研磨用組成物的黏度較佳為調整為在25℃下為0.5 mPa·s以上且小於10 mPa·s。
作為界面活性劑，並無特別限制，可列舉陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑等。
作為陰離子性界面活性劑，例如可列舉：脂肪酸皂、烷基醚羧酸鹽等羧酸鹽；烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、α-烯烴磺酸鹽等磺酸鹽；高級醇硫酸酯鹽、烷基醚硫酸鹽、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸鹽等硫酸鹽；全氟烷基化合物等含氟系界面活性劑等。作為陽離子性界面活性劑，例如可列舉脂肪族胺鹽、脂肪族銨鹽等。作為非離子性界面活性劑，例如可列舉：乙炔二醇、乙炔二醇氧化乙烯加成物、乙炔醇等具有三重鍵的非離子性界面活性劑；聚乙二醇型界面活性劑等。該些界面活性劑可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。
在本實施方式的化學機械研磨用組成物含有界面活性劑的情況下，以化學機械研磨用組成物的總質量為100質量%時，界面活性劑的含量較佳為0.001質量%～5質量%，更佳為0.001質量%～3質量%，特佳為0.01質量%～1質量%。
＜水溶性高分子＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有水溶性高分子。水溶性高分子有吸附在被研磨面的表面上而降低研磨摩擦的效果。藉由此種效果，存在可減少被研磨面上的研磨缺陷發生的情況。
作為水溶性高分子，可列舉聚(甲基)丙烯醯胺、聚(甲基)丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素、(甲基)丙烯酸與馬來酸的共聚物等。
水溶性高分子的重量平均分子量（Mw）較佳為1,000～1,000,000，更佳為3,000～800,000。若水溶性高分子的重量平均分子量為所述範圍內，則存在容易吸附於配線材料等的被研磨面而可進一步減少研磨摩擦的情況。其結果，存在可更有效地減少被研磨面的研磨缺陷產生的情況。再者，所謂本說明書中的「重量平均分子量（Mw）」，是指藉由凝膠滲透層析法（Gel Permeation Chromatography，GPC）而測定的聚乙二醇換算的重量平均分子量。
在本實施方式的化學機械研磨用組成物含有水溶性高分子的情況下，以化學機械研磨用組成物的總質量為100質量%時，水溶性高分子的含量較佳為0.01質量%～1質量%，更佳為0.03質量%～0.5質量%。
再者，水溶性高分子的含量亦依存於水溶性高分子的重量平均分子量（Mw），但較佳為調整成化學機械研磨用組成物在25℃下的黏度為0.5 mPa·s以上且小於10 mPa·s。化學機械研磨用組成物在25℃下的黏度為0.5 mPa·s以上且小於10 mPa·s時，容易以高速對配線材料等進行研磨，且黏度適當，因此可穩定地向研磨布上供給化學機械研磨用組成物。
＜防蝕劑＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可含有防蝕劑。作為防蝕劑，例如可列舉苯並三唑及其衍生物。此處，苯並三唑衍生物是指將苯並三唑具有的1個或2個以上氫原子例如用羧基、甲基、胺基、羥基等取代而成的物質。作為苯並三唑衍生物的具體例子，可列舉4-羧基苯並三唑、7-羧基苯並三唑、苯並三唑丁酯、1-羥甲基苯並三唑、1-羥基苯並三唑及該些的鹽等。
在本實施方式的化學機械研磨用組成物含有防蝕劑的情況下，以化學機械研磨用組成物的總質量為100質量%時，防蝕劑的含量較佳為1質量%以下，更佳為0.001質量%～0.1質量%。
＜pH調整劑＞ 本實施方式的化學機械研磨用組成物根據需要可更含有pH調整劑。作為pH調整劑，可列舉氫氧化鉀、乙二胺、單乙醇胺、氫氧化四甲基銨（Tetramethyl ammonium hydroxide，TMAH）、氫氧化四乙基銨（Tetraethyl ammonium hydroxide，TEAH）、氨等鹼；磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸、該些的鹽，可使用該些中的一種以上。
1.5.pH 本實施方式的化學機械研磨用組成物的pH並無特別限制，較佳為2以上且5以下，更佳為2以上且4以下。若pH在所述範圍內，則化學機械研磨用組成物中的（A）成分的分散性提高，從而化學機械研磨用組成物的貯藏穩定性變得良好，因此較佳。
再者，本實施方式的化學機械研磨用組成物的pH例如可藉由適當增減所述（B）成分、所述（B）成分以外的有機酸、pH調整劑等的含量來調整。
在本發明中，pH是指氫離子指數，其值可於25℃、1氣壓的條件下使用市售的pH計（例如堀場製作所股份有限公司製造、桌上型pH計）進行測定。
1.6.用途 本實施方式的化學機械研磨用組成物適合作為用於對構成半導體裝置的具有多種材料的半導體基板進行化學機械研磨的研磨材料。例如，所述半導體基板除了鎢或鈷等導電體金屬以外，亦可包含矽氧化膜、矽氮化膜、非晶矽等絕緣膜材料、鈦、氮化鈦、氮化鉭等阻擋金屬材料。
本實施方式的化學機械研磨用組成物的特別適合的研磨對像是設置有包含鎢的配線層的半導體基板等被處理體。具體而言，可列舉：包括具有通孔的矽氧化膜及經由阻擋金屬膜設置在所述矽氧化膜上的鎢膜的被處理體。藉由使用本實施方式的化學機械研磨用組成物，不僅可高速且平坦地研磨鎢膜，而且對於鎢膜與矽氧化膜等絕緣膜共存的被研磨面，亦可以在抑制研磨缺陷產生的同時進行高速且平坦的研磨。
1.7.化學機械研磨用組成物的製備方法 本實施方式的化學機械研磨用組成物可藉由使所述各成分溶解或分散在水等液態介質中來製備。溶解或分散的方法並無特別限制，只要能均勻地溶解或分散，則可應用任何方法。另外，對所述各成分的混合順序和混合方法亦沒有特別限制。
另外，本實施方式的化學機械研磨用組成物亦可調製成濃縮型的原液，使用時用水等液態介質稀釋使用。
2.化學機械研磨方法 根據本發明的一實施方式的研磨方法包括使用所述的化學機械研磨用組成物來研磨半導體基板的步驟。以下，使用圖式詳細說明本實施方式的化學機械研磨方法的一個具體例子。
2.1.被處理體 圖1是示意性地表示適合使用本實施方式的化學機械研磨方法的被處理體的剖面圖。被處理體100藉由經過以下步驟（1）～步驟（4）而形成。
（1）首先，如圖1所示，準備基體10。基體10亦可由例如矽基板及形成在其上的矽氧化膜構成。進而，可在基體10上形成電晶體（未示出）等功能元件。繼而，在基體10上，使用熱氧化法形成作為絕緣膜的矽氧化膜12。
（2）繼而，將矽氧化膜12圖案化。以獲得的圖案為遮罩，藉由光微影術在矽氧化膜12上形成通孔14。
（3）繼而，應用濺射等在矽氧化膜12的表面及通孔14的內壁面形成阻擋金屬膜16。鎢與矽的電接觸不太好，因此藉由介隔存在阻擋金屬膜而實現了良好的電接觸。作為阻擋金屬膜16，可列舉鈦及/或氮化鈦。
（4）繼而，應用化學氣相沈積（chemical vapor deposition，CVD）法堆積鎢膜18。
藉由以上的步驟，形成被處理體100。
2.2.化學機械研磨方法 2.2.1.第一研磨步驟 圖2是示意性地表示第一研磨步驟結束時的被處理體的剖面圖。在第一研磨步驟中，如圖2所示，使用所述化學機械研磨用組成物研磨鎢膜18直到阻擋金屬膜16露出。
2.2.2.第二研磨步驟 圖3是示意性地表示第二研磨步驟結束時的被處理體的剖面圖。在第二研磨步驟中，如圖3所示，使用所述的化學機械研磨用組成物研磨矽氧化膜12、阻擋金屬膜16及鎢膜18。藉由經過第二研磨步驟，可製造被研磨面的平坦性優異的下一代型的半導體裝置200。
再者，如上所述，所述的化學機械研磨用組成物適合作為用於對構成半導體裝置的具有多種材料的半導體基板進行化學機械研磨的研磨材料。因此，在本實施方式的化學機械研磨方法的第一研磨步驟及第二研磨步驟中，可使用相同組成的化學機械研磨用組成物，因此生產線的生產量（throughput）提高。
2.3.化學機械研磨裝置 在所述第一研磨步驟及所述第二研磨步驟中，例如可使用圖4所示的研磨裝置300。圖4是示意性地表示研磨裝置300的立體圖。所述第一研磨步驟及所述第二研磨步驟藉由如下方式來進行：自漿料供給噴嘴42供給漿料（化學機械研磨用組成物）44，且一邊使貼附有研磨布46的轉盤（turntable）48旋轉，一邊使保持半導體基板50的載體頭52抵接。再者，在圖4中，亦一併示出了水供給噴嘴54及修整器56。
載體頭52的研磨載荷可於10 hPa〜980 hPa的範圍內選擇，較佳為30 hPa〜490 hPa。另外，轉盤48及載體頭52的轉速可於10 rpm～400 rpm的範圍內適宜選擇，較佳為30 rpm～150 rpm。自漿料供給噴嘴42供給的漿料（化學機械研磨用組成物）44的流量可於10 mL/分鐘～1,000 mL/分鐘的範圍內選擇，較佳為50 mL/分鐘～400 mL/分鐘。
作為市售的研磨裝置，例如可列舉荏原製作所公司製造的型號「EPO-112」、「EPO-222」；萊瑪特（Lapmaster）SFT公司製造的型號「LGP-510」、「LGP-552」；應用材料（Applied Material）公司製造的型號「米拉（Mirra）」、「瑞福興（Reflexion）」；G＆P科技（G＆P TECHNOLOGY）公司製造的型號「POLI-400L」；AMAT公司製造的型號「瑞福興（Reflexion）LK」等。
3.實施例 以下，藉由實施例對本發明加以說明，但本發明並不受該些實施例的任何限定。再者，本實施例中的「份」及「%」只要無特別說明，則為質量基準。
3.1.二氧化矽粒子水分散體的製備 3.1.1.水分散體A的製備 在容量2000 cm3 的燒瓶中加入2000 g PL-3（扶桑化學工業股份有限公司製造、19.5%膠體二氧化矽），加熱到60℃。然後，加入(3-三乙氧基矽烷基)丙基琥珀酸酐（東京化成工業股份有限公司製造）6.0 g，在60℃下加熱，繼續反應4小時。冷卻後，獲得羧酸修飾二氧化矽粒子的水分散體A。
3.1.2.水分散體B的製備 將四甲氧基矽烷（東京化成工業股份有限公司製造）1522.2 g與甲醇413.0 g的混合液保持在液溫35℃的同時花費55分鐘滴加到純水787.9 g、25%氨水（富士膠片和光純藥股份有限公司製造）786.0g、甲醇（富士膠片和光純藥股份有限公司製造）12924 g的混合液中，獲得水解的二氧化矽溶膠分散液。將該溶膠在常壓下加熱濃縮至2900 ml。將該濃縮液進一步在常壓下加熱蒸餾，一邊保持容量固定一邊滴加純水，在確認到塔頂溫度達到100℃且pH成為8以下的時刻結束純水的滴加，獲得二氧化矽溶膠。將甲醇19.0 g與3-胺基丙基三甲氧基矽烷1.0 g的混合液在保持液溫的同時花費10分鐘滴加到所製作的二氧化矽溶膠540 g中，然後在常壓下進行2小時回流。然後，一邊保持容量固定一邊滴加純水，在塔頂溫度達到100℃的時刻結束純水的滴加，獲得胺基修飾二氧化矽粒子的水分散體。將獲得的水分散體在150℃下進行24小時的真空乾燥，獲得胺基修飾二氧化矽粒子。
將獲得的胺基修飾二氧化矽粒子在70℃下進行12小時的乾燥。在預先經氮氣吹掃的三口燒瓶中量取丙二酸（東京化成工業股份有限公司製造）1.4 g，加入20.0 ml的N-甲基-2-吡咯啶酮（NMP、富士膠片和光純藥股份有限公司製造），攪拌至丙二酸完全溶解。向該反應溶液中加入胺基修飾二氧化矽粒子2.0 g，進行1小時攪拌，繼而，加入(2,3-二氫-2-硫酮基-3-苯並噁唑基)膦酸二苯酯（東京化成工業股份有限公司製造）6.2 g、三乙胺（富士膠片和光純藥股份有限公司製造）1.4 ml，並在室溫下攪拌24小時。將該反應溶液靜置一晚，使粒子沈澱，拋棄上清液後，用NMP洗滌粒子數次，獲得羧酸修飾二氧化矽粒子。回收的粒子在100℃下真空乾燥12小時，除去溶劑。適量加入純水，獲得20%的羧酸修飾二氧化矽粒子的水分散體B。
3.1.3.水分散體C的製備 用與所述「3.1.2.水分散體B的製備」同樣的方法獲得胺基修飾二氧化矽粒子。將獲得的胺基修飾二氧化矽粒子在70℃下進行12小時的真空乾燥。在預先經氮氣吹掃的三口燒瓶中量取1.4 g檸檬酸（東京化成工業股份有限公司製造），加入20.0 ml的N-甲基-2-吡咯啶酮（NMP），攪拌至檸檬酸完全溶解。向該反應溶液中加入胺基修飾二氧化矽粒子2.0 g，進行1小時的攪拌，繼而加入5.7 g(2,3-二氫-2-硫酮基-3-苯並噁唑基)膦酸二苯酯、1.3 ml三乙胺，在室溫下攪拌24小時。將該反應溶液靜置一晚，使粒子沈澱，拋棄上清液後，用NMP洗滌粒子數次，獲得羧酸修飾二氧化矽粒子。回收的粒子在100℃下真空乾燥12小時，除去溶劑。適量加入純水，獲得20%羧酸修飾二氧化矽粒子的水分散體C。
3.1.4.水分散體D的製備 在容量2000 cm3 的燒瓶中加入2000 g PL-3（扶桑化學工業股份有限公司製造、19.5%膠體二氧化矽），加熱到60℃。繼而加入12.0 g(3-三乙氧基矽烷基)丙基琥珀酸酐作為矽烷偶合劑，在60℃下加熱，繼續反應4小時。冷卻後，獲得羧酸修飾二氧化矽粒子的水分散體D。
3.1.5.水分散體E的製備 在容量2000 cm3 的燒瓶中加入2000 g PL-3（扶桑化學工業股份有限公司製造、19.5%膠體二氧化矽），加熱到60℃。繼而加入18.0 g(3-三乙氧基矽烷基)丙基琥珀酸酐作為矽烷偶合劑，在60℃下加熱，繼續反應4小時。冷卻後，獲得羧酸修飾二氧化矽粒子的水分散體E。
3.1.6.水分散體F的製備 向容量2000 cm3 的燒瓶中投入25質量%濃度的氨水70 g、離子交換水40 g、乙醇175 g及四乙氧基矽烷21 g，一邊以180 rpm攪拌一邊升溫到60℃。維持在60℃下攪拌1小時後冷卻，獲得膠體二氧化矽/醇分散體。繼而，藉由蒸發器，在80℃下向該分散體添加離子交換水的同時重複數次除去醇成分的操作，從而除去分散體中的醇，製備固體成分濃度為15%的二氧化矽分散液。
向50 g離子交換水中投入5 g乙酸，邊攪拌邊進一步逐漸滴加5 g含巰基的矽烷偶合劑（信越化學工業股份有限公司製造、商品名「KBE 803」）。30分鐘後，添加1000 g預先製備的二氧化矽分散液，進而繼續攪拌1小時。然後，投入200 g的31%過氧化氫水，在室溫下放置48小時，藉此獲得了含有具有磺基的二氧化矽粒子的水分散體F。
3.1.7.水分散體G的製備 將四甲氧基矽烷1522.2 g與甲醇413.0 g的混合液在保持液溫35℃的同時花費55分鐘滴加到純水787.9 g、26%氨水786.0 g、甲醇12924 g的混合液中。然後，在常壓下加熱濃縮至2900 ml。將該濃縮液進一步在常壓下加熱蒸餾，一邊保持容量固定一邊滴加純水，在確認到塔頂溫度達到100℃且pH為8以下的時刻結束純水的滴加，調製二氧化矽分散液。
將甲醇19.0 g與3-胺基丙基三乙氧基矽烷1.0 g的混合液在保持液溫的同時花費10分鐘滴加至製備的二氧化矽分散液540 g中後，在常壓下進行了2小時回流。然後，一邊保持容量固定一邊滴加純水，在塔頂溫度達到100℃的時刻結束純水的滴加，獲得含有具有胺基的二氧化矽粒子的水分散體G。
3.2.化學機械研磨用組成物的製備 使用過氧化氫（富士膠片和光純藥股份有限公司製造，30%水溶液）作為氧化劑，在聚乙烯製容器中以成為表1～表3所示的組成的方式添加各成分，進而根據需要添加氫氧化鉀並以成為表1～表3所示的pH的方式進行調整，並以全部成分的合計量成為100質量份的方式用純水進行調整，藉此調製各實施例及各比較例的化學機械研磨用組成物。
3.3.評價方法 3.3.1.研磨速度試驗 使用所述獲得的化學機械研磨用組成物，將直徑12英吋的帶有300 nm CVD-W膜的晶圓或直徑12英吋的帶有300 nm p-TEOS膜（矽氧化膜）的晶圓作為被研磨體，在下述研磨條件下進行了60秒的化學機械研磨試驗。
＜研磨條件＞ •研磨裝置：AMAT公司製造、型號「瑞福興（Reflexion）LK」 •研磨墊：富士紡控股股份有限公司製造、「多硬質聚胺基甲酸酯製墊；H800-type1（3-1S）775」 •化學機械研磨用組成物供給速度：300 mL/分鐘 •壓盤轉速：100 rpm •頭轉速：90 rpm •頭按壓壓力：2.5 psi •研磨速度（Å/分鐘）=（研磨前的膜的厚度-研磨後的膜的厚度）/研磨時間
再者，鎢膜的厚度是利用電阻率測定機（科磊（KLA-Tencor）公司製造、型號「奧姆尼麥普（OmniMap）RS100」）並利用直流四探針法測定電阻，根據所述表面電阻值（sheet resistance value）與鎢的體積電阻率由下式算出。 •膜的厚度（Å）=[鎢膜的體積電阻率（Ω·m）÷表面電阻值（Ω）]×1010
研磨速度試驗的評價基準如下。鎢膜的研磨速度結果、矽氧化膜的研磨速度結果及其評價結果一併示於表1～表3。 （評價基準） •「A」…在鎢研磨速度為100 Å/分鐘以上且p-TEOS研磨速度為200 Å/分鐘以上的情況下，由於兩者的研磨速度足夠大，所以在實際的半導體基板的研磨中能夠容易地確保與其他材料膜的研磨的速度平衡而實用，因此判斷為良好「A」。 •「B」…在鎢研磨速度小於100 Å/分鐘或p-TEOS研磨速度小於200 Å/分鐘的情況下，由於兩者或其中任一者的研磨速度小，因此難以實用，判斷為不良「B」。
3.3.2.缺陷評價 對作為被研磨體的直徑12英吋的帶有p-TEOS膜的晶圓在下述條件下進行了2分鐘研磨。 ＜研磨條件＞ •研磨裝置：AMAT公司製造、型號「瑞福興（Reflexion）LK」 •研磨墊：富士紡控股股份有限公司製造、「多硬質聚胺基甲酸酯製墊；H800-type1（3-1S）775」 •化學機械研磨用組成物供給速度：300 mL/分鐘 •壓盤轉速：100 rpm •頭轉速：90 rpm •頭按壓壓力：2.5 psi
對於如所述般進行了研磨的帶有p-TEOS膜的晶圓，使用缺陷檢查裝置（科磊（KLA-Tencor）公司製造、型號「色芬（Surfscan）SP1」），計數了90 nm以上大小的缺陷總數。評價基準如下。每個晶圓的缺陷總數及其評價結果一併示於表1～表3。 （評價基準） •「A」…將每個晶圓的缺陷總數小於500個的情況判斷為良好「A」。 •「B」…將每個晶圓的缺陷總數為500個以上的情況判斷為不良「B」。
3.4.評價結果 下表1～下表3中示出各實施例及各比較例的化學機械研磨用組成物的組成以及各評價結果。
[表1]
實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10  
化學機械研磨用組成物 研磨粒 種類 水分散體A 水分散體B 水分散體C 水分散體D 水分散體E 水分散體A 水分散體A 水分散體A 水分散體A 水分散體A
含量（質量%） 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
不飽和羧酸 種類 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 甲基 丙烯酸 2-甲基-3- 丁烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸
含量（質量%） 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.0015 0.001 0.012 0.001 0.001
添加劑 種類 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸
含量（質量%） 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
種類 聚丙烯酸 組胺酸
含量（質量%） 0.01 0.02
氧化劑 含量（質量%） 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
pH 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
評價項目 研磨速度 鎢膜研磨速度 （Å／分） 131 121 142 135 138 111 124 100 106 105
矽氧化膜研磨速度（Å／分） 215 222 227 218 218 219 267 201 200 212
評價結果 A A A A A A A A A A
缺陷評價 個數 212 377 429 388 391 255 275 389 128 182
評價結果 A A A A A A A A A A
[表2]
實施例11 實施例12 實施例13 實施例14 實施例15 實施例16 實施例17 實施例18 實施例19 實施例20
化學機械研磨用組成物 研磨粒 種類 水分散體A 水分散體A 水分散體A 水分散體A 水分散體A 水分散體A 水分散體A 水分散體A 水分散體A 水分散體A
含量（質量%） 2 2 2 3 4 2 2 2 2 2
不飽和羧酸 種類 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸
含量（質量%） 0.0012 0.0012 0.0012 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001
添加劑 種類 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 酒石酸 丙二酸 蘋果酸 檸檬酸
含量（質量%） 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.05 0.20 0.20 0.25 0.20
種類 精胺酸 單乙醇胺 TEAH
含量（質量%） 0.02 0.02 0.02
氧化劑 含量（質量%） 2 2 2 2 2 2 2 2 2 1
pH 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
評價項目 研磨速度 鎢膜研磨速度 （Å／分） 133 142 114 149 154 118 101 121 145 106
矽氧化膜研磨速度 （Å／分） 234 221 227 329 349 202 238 221 246 238
評價結果 A A A A A A A A A A
缺陷評價 個數 189 293 355 375 382 229 213 201 333 213
評價結果 A A A A A A A A A A
[表3]
實施例21 實施例22 實施例23 實施例24 實施例25 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4
化學機械研磨用組成物 研磨粒 種類 水分散體A 水分散體A 水分散體A 水分散體A 水分散體A PL-3 水分散體F 水分散體G 水分散體A
含量（質量%） 2 2 2 2 2 2 2 2 2
不飽和羧酸 種類 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 丙烯酸 -
含量（質量%） 0.001 0.001 0.001 0.005 0.009 0.001 0.001 0.001 0
添加劑 種類 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 檸檬酸 丙二酸 丙二酸 檸檬酸
含量（質量%） 0.20 0.20 0.03 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
氧化劑 含量（質量%） 3 2 2 2 2 2 2 2 2
pH 3.0 2.2 3.5 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
評價項目 研磨速度 鎢膜研磨速度（Å／分） 147 101 117 119 100 156 98 172 100
矽氧化膜研磨速度（Å／分） 229 329 210 219 201 562 45 655 201
評價結果 A A A A A A B A A
缺陷評價 個數 201 464 233 212 212 721 245 3943 783
評價結果 A A A A A B A B B
上表1～上表3中各成分分別使用下述的商品或試劑。再者，上表1～上表3中的研磨粒的含量表示各水分散體的固體成分濃度。 ＜研磨粒＞ •水分散體A～水分散體G：所述製備的具有羧基的二氧化矽粒子的水分散體A～水分散體G •PL-3：扶桑化學工業股份有限公司製造、商品名「PL-3」、膠體二氧化矽，平均粒徑70 nm ＜不飽和羧酸＞ •丙烯酸：東京化成工業股份有限公司製造、商品名「丙烯酸（含穩定劑MEHQ）（Acrylic Acid（stabilized with MEHQ））」 •甲基丙烯酸：東京化成工業股份有限公司製造、商品名「甲基丙烯酸（含穩定劑MEHQ）（Methacrylic Acid（stabilized with MEHQ））」 •2-甲基-3-丁烯酸：東京化成工業股份有限公司製造、商品名「2-甲基-3-丁烯酸（2-Methyl-3-butenoic Acid）」 ＜有機酸＞ •檸檬酸：東京化成工業股份有限公司製造、商品名「檸檬酸（Citric Acid）」 •酒石酸：東京化成工業股份有限公司製造、商品名「L-（+）- 酒石酸（Tartaric Acid）」 •丙二酸：東京化成工業股份有限公司製造、商品名「丙二酸（Malonic Acid）」 •蘋果酸：東京化成工業股份有限公司製造、商品名「DL-蘋果酸（Apple Acid）」 •組胺酸：東京化成工業股份有限公司製造、商品名「L-組胺酸（Histidine）」 •精胺酸：東京化成工業股份有限公司製造、商品名「L-（+）-精胺酸（Arginine）」 ＜水溶性高分子＞ •聚丙烯酸：東亞合成股份有限公司製造、商品名「茱莉瑪（Jurymer）AC-10L」、MW=20，000～30，000 ＜pH調整劑＞ •單乙醇胺：東京化成工業股份有限公司製造、商品名「2-胺基乙醇（2-Aminoethanol）」 •TEAH：東京化成工業股份有限公司製造、商品名「氫氧化四乙基銨（10%水溶液）（Tetraethylammonium Hydroxide（10% in Water））」、氫氧化四乙基銨
使用實施例1～實施例25的化學機械研磨用組成物時，均能夠以實用的研磨速度研磨鎢膜及p-TEOS膜，而且可減少研磨後的p-TEOS膜的表面缺陷的發生。
本發明並不限定於所述實施方式，可進行各種變形。例如，本發明包括與實施方式中說明的構成實質上相同的構成（例如功能、方法及結果相同的構成，或目的及效果相同的構成）。另外，本發明包括對實施方式中說明的構成的非本質部分進行替換而成的構成。另外，本發明包括發揮與實施方式中說明的構成相同的作用效果的構成或可達成相同目的的構成。另外，本發明包括對實施方式中說明的構成附加公知技術所得的構成。
10:基體 12:矽氧化膜 14:通孔 16:阻擋金屬膜 18:鎢膜 42:漿料供給噴嘴 44:化學機械研磨用組成物（漿料） 46:研磨布 48:轉盤 50:半導體基板 52:載體頭 54:水供給噴嘴 56:修整器 100:被處理體 200:半導體裝置 300:化學機械研磨裝置
圖1是示意性地表示本實施方式的化學機械研磨中使用的被處理體的剖面圖。 圖2是示意性地表示第一研磨步驟後的被處理體的剖面圖。 圖3是示意性地表示第二研磨步驟後的被處理體的剖面圖。 圖4是示意性地表示化學機械研磨裝置的立體圖。

Claims (8)

  1. 一種化學機械研磨用組成物，包含：(A)在表面經由共價鍵固定有通式(1)表示的官能基的二氧化矽粒子；以及(B)選自由包含不飽和鍵的羧酸及其鹽所組成的群組中的至少一種，-COO-M+‧‧‧‧‧(1)M+表示一價陽離子，其中所述(B)成分包括丙烯酸、甲基丙烯酸或2-甲基-3-丁烯酸。
  2. 如請求項1所述的化學機械研磨用組成物，其中將化學機械研磨用組成物的總質量設為100質量%時，所述(A)成分的含量為0.1質量%以上且10質量%以下，所述(B)成分的含量為0.0001質量%以上且0.02質量%以下。
  3. 如請求項1或請求項2所述的化學機械研磨用組成物，其中所述(B)成分為至少一個解離段的25℃下的酸解離指數為4.5以上。
  4. 如請求項1或請求項2所述的化學機械研磨用組成物，其中更含有所述(B)成分以外的有機酸。
  5. 如請求項1或請求項2所述的化學機械研磨用組成 物，其更含有氧化劑。
  6. 如請求項1或請求項2所述的化學機械研磨用組成物，其中，pH為2以上且5以下。
  7. 一種化學機械研磨方法，包括使用如請求項1至請求項6中任一項所述的化學機械研磨用組成物來研磨半導體基板的步驟。
  8. 如請求項7所述的化學機械研磨方法，其中，所述半導體基板包括含有選自由氧化矽及鎢所組成的群組中的至少一種的部位。
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