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TWI609093B - 導電膜和具有導電膜的電子設備 - Google Patents

導電膜和具有導電膜的電子設備 Download PDF

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TWI609093B
TWI609093B TW103115881A TW103115881A TWI609093B TW I609093 B TWI609093 B TW I609093B TW 103115881 A TW103115881 A TW 103115881A TW 103115881 A TW103115881 A TW 103115881A TW I609093 B TWI609093 B TW I609093B
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oxide
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永縄智史
永元公市
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琳得科股份有限公司
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Description

導電膜和具有導電膜的電子設備
本發明涉及導電膜和具有導電膜的電子設備，特別是涉及濕熱特性優異且具有優異的彎曲性能的導電膜和具有這樣的導電膜的電子設備。
以往，在具備液晶設備、有機電致發光設備(有機EL元件)的圖像顯示裝置的透明電極中，為了實現輕薄化、輕量化、柔性化等，提出了在透明塑膠膜上從下方起依次層疊阻氣層和透明電極而成的透明導電膜。
因此，例如公開了一種透明導電性膜，是在規定厚度的基板上形成規定的無機系阻隔性薄膜和作為以銦氧化物為主體的金屬氧化物的透明導電性薄膜而成(例如，參照專利文獻1)。
即，專利文獻1中公開了一種透明導電性膜，是在基板上形成無機系阻隔性薄膜和作為以銦氧化物為主體的金屬氧化物的透明導電性薄膜而成的透明導電性膜，在彎曲試驗後具有規定的透氧度，所述無機系阻隔性薄膜由以矽氧化物為主體的金屬氧化物和/或以矽氮化物為主體 的金屬氮化物構成。
另一方面，作為透明導電膜中的透明導電層的 形成材料，主要使用摻錫氧化銦(ITO)，但由於作為形成材料之一的銦是稀有金屬，比較昂貴，所以研究使用銦以外的透明導電材料。
因此，例如公開了一種透明導電層疊體，在規 定厚度的基材的至少單面設置規定厚度的含矽無機層、規定厚度的碳納米管層、規定厚度的透明保護層(例如，參照專利文獻2)。
即，專利文獻2中公開了一種透明導電層疊體， 其特徵在於，具備碳納米管層作為具有導電性的層，含矽無機層包含規定的硫化鋅-二氧化矽共生相。
另外，提出了一種透明導電膜及其製造方法， 即使在ZnO系透明導電薄膜的膜厚薄的情況下也顯示低電阻值、且即使在濕熱環境下電阻值的變化率也小(例如，參照專利文獻3)。
更具體而言，專利文獻3中提出了一種透明導 電膜，是如下形成的，即在有機高分子膜基材上形成氧量為化學計量值的60~90%的氧化鋁薄膜、氧化矽薄膜作為可見光透射率高的第1氧化物薄膜，在該第1氧化物薄膜上形成ZnO系透明導電薄膜，再形成可見光透射率高且水蒸氣透過率為規定值以下的第2氧化物薄膜。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開第3501820號公報(請求項，說明書)
專利文獻2：日本特開2012-69515號公報(請求項，說明書)
專利文獻3：日本特開2009-302032號公報(請求項，說明書)
然而，對於專利文獻1中公開的透明導電性膜，雖然對將導電性膜以規定圈數捲繞於20mm φ的不銹鋼圓棒時的水蒸氣透過度等進行了描述，但是出現尚不能滿足防止顯示元件劣化的問題。
另外，雖然公開了引用文獻2中記載的導電性層疊體的彎曲性能優異，但是從有機EL、太陽能電池之類的設備的性能提高、耗電的觀點考慮，出現片電阻尚不充分的問題。
另外，根據專利文獻3中公開的透明導電膜及其製造方法，由於存在規定的第1氧化物薄膜，所以相對於ZnO系透明導電薄膜的電阻率的膜厚依賴性得到一定程度改善，但是發現對於氧化鋅系材料與摻錫氧化銦相比片電阻值相對於水分、熱而上升的課題，對於彎曲特性沒有進行任何描述的問題。
因此，本發明人等對這樣的問題進行了深入研究，結果發現通過構成在基材的單面或兩面從基材側起依次形成鋅錫氧化物層和鋅錫氧化物以外的氧化鋅系透明導 電膜而成的導電膜，從而濕熱特性優異，並且彎曲特性也優異，完成了本發明。
即，本發明的目的在於提供濕熱特性優異且彎 曲特性也優異的導電膜和具有這樣的導電膜的電子設備。
根據本發明，提供在基材的單面或兩面從基材 側起依次形成鋅錫氧化物(ZTO)層和鋅錫氧化物以外的氧化鋅系透明導電膜而成的導電膜，能夠解決上述問題。
即，通過在基材上夾著鋅錫氧化物層形成氧化 鋅系透明導電膜，從而鋅錫氧化物層與氧化鋅系透明導電膜的密合性提高，即使在彎曲導電膜的情況下氧化鋅系透明導電膜也不易剝落，能夠提高彎曲性。
另外，由於鋅錫氧化物層能夠隔絕來自基材的 水分，所以能夠防止由水分引起的氧化鋅系透明導電膜的導電性劣化，即使導電膜被放置在濕熱環境下，也能夠防止表面電阻率上升。
另外，在構成本發明的導電膜時，優選鋅錫氧 化物(ZTO)層的厚度為5~500nm。
通過這樣構成，從而能夠適當地隔絕來自基材 的水分，能夠防止由水分引起的氧化鋅系透明導電膜的導電性劣化。
另外，在構成本發明的導電膜時，優選氧化鋅 系透明導電膜的厚度為5~1000nm。
通過這樣構成，從而能夠得到表面電阻率低且 透光率高的透明導電膜。
另外，在構成本發明的導電膜時，優選鋅錫氧 化物(ZTO)層的水蒸氣透過率為0.1g/(m2．day)以下。
通過這樣構成，從而能夠隔絕來自基材的水分， 因此能夠防止由水分引起的氧化鋅系透明導電膜的導電性劣化，即使導電膜被放置在濕熱環境下，也能夠防止表面電阻率上升。
另外，在構成本發明的導電膜時，將彎曲前的 導電膜的表面電阻率記為R1，將使用直徑6mm的丙烯酸圓棒以導電膜的氧化鋅系透明導電膜為內側彎曲30秒鐘後的表面電阻率記為R2，將使用直徑8mm的丙烯酸圓棒以導電膜的氧化鋅系透明導電膜為外側彎曲30秒鐘後的表面電阻率記為R2’時，優選R2/R1和R2’/R1均為1.5以下的值。
通過這樣構成，從而能夠得到彎曲特性優異的 導電膜。
另外，在構成本發明的導電膜時，優選基材是 選自聚酯、聚醯亞胺、聚醯胺或環烯烴系聚合物中的至少1種。
通過這樣構成，從而能夠得到柔軟性和透明性 優異的導電膜。
另外，在構成本發明的導電膜時，根據XPS的 元素分析測定，鋅錫氧化物(ZTO)層相對於鋅、錫和氧的總和(100原子%)含有1~49原子%範圍內的值的鋅、1~30原子%範圍內的值的錫。
通過這樣構成，從而能夠提高鋅錫氧化物層與 氧化鋅系透明導電膜的密合性。
另外，本發明的另一方式是具有上述導電膜的 電子設備。
這樣，通過具備濕熱特性優異且具有優異的彎 曲性能的導電膜，從而即使在貼附於曲面形狀等的彎曲或拉伸等情況下也能夠製成電氣特性變化少的電子設備。
10‧‧‧導電膜
12‧‧‧基材
14‧‧‧鋅錫氧化物(ZTO)層
16‧‧‧氧化鋅系透明導電膜
圖1是用於說明本發明的導電膜的方式的圖。
圖2是用於說明導電膜中的鋅錫氧化物層的膜厚與水蒸氣透過率的關係的圖。
[第1實施方式]
第1實施方式如圖1所例示，是在基材12的單面或兩面從基材12側起依次形成鋅錫氧化物(ZTO)層14和鋅錫氧化物以外的氧化鋅系透明導電膜16而成的導電膜10。
以下，適當參照圖式對第1實施方式的導電膜進行具體說明。
1.基材
(1)種類
作為圖1中例示的基材12中使用的材料，可舉出樹脂膜、玻璃、陶瓷等。作為樹脂膜，只要是柔軟性和透明性優異的樹脂膜就沒有特別限定，可舉出聚醯亞胺、 聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚芳酯、丙烯酸系樹脂、環烯烴系聚合物、芳香族系聚合物、聚氨酯系聚合物等樹脂膜。
其中，從透明性優異且有通用性的角度考慮， 優選是選自聚酯、聚醯亞胺、聚醯胺或環烯烴系聚合物中的至少1種，更優選聚酯或環烯烴系聚合物。
更具體而言，作為聚酯，可舉出聚對苯二甲酸 乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚芳酯等。
另外，作為聚醯胺，可舉出全芳香族聚醯胺、 尼龍6、尼龍66、尼龍共聚物等。
另外，作為環烯烴系聚合物，可舉出降冰片烯 系聚合物、單環的環狀烯烴系聚合物、環狀共軛二烯系聚合物、乙烯基脂環式烴聚合物和它們的氫化物。例如可舉出APEL(三井化學公司製的乙烯-環烯烴共聚物)、ARTON(JSR公司製的降冰片烯系聚合物)、ZEONOR(日本ZEON公司製的降冰片烯系聚合物)等。
(2)膜厚
另外，圖1中例示的基材12的膜厚根據使用 目的等決定即可，從柔軟性和操作容易的角度考慮，優選為1~1000μm範圍內的值，更優選為5~250μm範圍內的值，進一步優選為10~200μm範圍內的值。
(3)表面粗糙度
作為基材的表面粗糙度的指標，優選由JIS B 0601定義的算術平均粗糙度(Ra)為0.1~10nm範圍內的值。
其原因是因為如果基材的算術平均粗糙度(Ra) 為上述範圍內的值，則充分得到基材與鋅錫氧化物層的密合性，即使在彎曲試驗後也能夠防止鋅錫氧化物層的水蒸氣透過率過度上升。
因此，更優選基材的算術平均粗糙度(Ra)為 0.5~5nm範圍內的值。
另外，因同樣的原因而優選基材的粗糙度曲線 的最大截面高度(Rt)為0.1~100nm範圍內的值，更優選為1~50nm範圍內的值。
應予說明，基材的Ra和Rt可以像實施例1中 具體說明的那樣，使用光干涉顯微鏡測定。
(4)添加劑
另外，在基材中，除了上述樹脂成分以外，還 可以在不損害透明性等的範圍內含有抗氧化劑、阻燃劑、潤滑劑等各種添加劑。
2.鋅錫氧化物(ZTO)層
(1)方式
圖1中例示的鋅錫氧化物(ZTO)層14是形成 在基材12與氧化鋅系透明導電膜16之間的層，其作用是即使水蒸氣等透過基材12浸入，也能夠防止該水蒸氣等進一步的滲透，作為結果，可防止氧化鋅系透明導電膜16劣化。
另外，由於鋅氧化物(ZTO)層14與基材12 和氧化鋅系透明導電膜16的密合性優異，所以即使導電膜被放置在濕熱環境下、受到彎曲、拉伸等情況下也能夠得到導電性的劣化少的導電膜。
另外，鋅錫氧化物層優選含有相對于利用X射 線光電子能譜(XPS的元素)分析測定的鋅、錫和氧的總和(100原子%)為1~49原子%範圍內的值的鋅，更優選含有10~45原子%範圍內的值，進一步優選含有20~45原子%範圍內的值。
其原因是因為如果鋅的比例為該範圍，則在廣 泛的成膜條件下，與氧化鋅系透明導電膜的密合性良好且容易得到隔絕水分的效果。
另外，鋅錫氧化物層更優選含有相對於鋅、錫 和氧的總和為1~30原子%範圍內的值的錫，更優選含有5~25原子%範圍內的值，進一步優選含有10~20原子%範圍內的值。
其原因是因為如果錫的比例為該範圍內的值， 則與氧化鋅系透明導電膜的密合性變得良好且容易得到隔絕水分的效果。
因此，由於能夠隔絕來自基材的水分的侵入， 所以能夠防止由水分引起的氧化鋅系透明導電膜的導電性劣化，即使在導電膜被放置在濕熱環境下也能夠防止表面電阻率上升。
應予說明，上述鋅錫氧化物層也可以含有各種 高分子樹脂、固化劑、抗老化劑、光穩定劑、阻燃劑等其它配合成分。
(2)膜厚
另外，優選圖1中例示的鋅錫氧化物(ZTO) 層14的膜厚為5~500nm範圍內的值。
其原因是因為通過是這樣的規定膜厚的鋅錫 氧化物層，從而能夠得到更優異的阻氣性、密合性，並且能夠兼具柔軟性和阻氣性。
因此，鋅錫氧化物層的膜厚更優選為10~ 400nm範圍內的值，進一步優選為20~350nm範圍內的值，特別優選為50~350nm範圍內的值。
應予說明，鋅錫氧化物層的膜厚可以像實施例 1中具體說明的那樣，使用光譜橢偏儀測定。
(3)水蒸氣透過率(WVTR)
另外，優選鋅錫氧化物層的在40℃、相對濕度 90%的氣氛下測定的水蒸氣透過率為0.1g/(m2．day)以下的值。
其原因是因為通過為這樣的水蒸氣透過率的 值，從而能夠防止氧化鋅系透明導電膜劣化，得到耐濕熱性優異的導電膜。
因此，鋅錫氧化物層的水蒸氣透過率更優選為 0.05g/(m2．day)以下的值，進一步優選為0.01g/(m2．day)以下的值。
應予說明，作為鋅錫氧化物層的水蒸氣透過率， 可以用公知方法測定，例如可以如實施例1所示，使用市售的水蒸氣透過率測定裝置測定。
在此，參照圖2說明導電膜中的鋅錫氧化物層 的膜厚與水蒸氣透過率的關係。
即，圖2的橫軸表示鋅錫氧化物層的膜厚(nm)， 縱軸表示水蒸氣透過率(g/(m2．day))。
另外，水蒸氣透過率為測定裝置的檢測限以下 的值時，以0的形式表示。
由圖2可以理解如果鋅錫氧化物層的膜厚為5 ~500nm範圍內的值，則能夠可靠地隔絕來自基材的水分的侵入，能夠防止由水分引起的氧化鋅系透明導電膜的導電性的劣化，因此即使導電膜被放置在濕熱環境下，也能夠防止表面電阻率上升。
(4)表面粗糙度
作為鋅錫氧化物層(ZTO層)的表面粗糙度的 指標，優選由JIS B 0601定義的算術平均粗糙度(Ra)為0.1~10nm範圍內的值。
其原因是因為如果鋅錫氧化物層(ZTO層)的 算術平均粗糙度(Ra)為上述範圍內的值，則充分得到鋅錫氧化物層與氧化鋅系透明導電膜的密合性，因此即使在彎曲試驗後也能夠得到導電性的劣化少的導電膜。
因此，更優選鋅錫氧化物層(ZTO層)的算術 平均粗糙度(Ra)為0.5~5nm範圍內的值。
另外，因同樣的原因而優選ZTO層的粗糙度曲 線的最大截面高度(Rt)為0.1~100nm範圍內的值，更優選為1~50nm範圍內的值。
應予說明，鋅錫氧化物層(ZTO層)的Ra和 Rt可以像實施例1中具體說明的那樣，使用光干涉顯微鏡測定。
(5)鋅錫氧化物層的形成方法
作為形成鋅錫氧化物(ZTO)層的方法，例如 可舉出濺射法、蒸鍍法所代表的物理製作法，化學氣相沉積法所代表的化學製作法，棒塗機、微型凹版塗機等的塗布方法等。
其中，從能夠簡便高效地形成鋅錫氧化物層的 角度考慮，優選濺射法或蒸鍍法。
作為更具體的濺射法，可舉出DC濺射法、DC 磁控濺射法、RF濺射法、RF磁控濺射法、DC+RF疊加濺射法、DC+RF疊加磁控濺射法、對向靶濺射法、ECR濺射法、雙靶磁控濺射法等。
另外，作為更具體的蒸鍍法，可舉出電阻加熱 法、電子束加熱法、雷射加熱法、電弧蒸鍍法和感應加熱法等。
3.氧化鋅系透明導電膜
(1)方式
圖1中例示的氧化鋅系透明導電膜16是含有 鋅元素的、具有導電性和透明性的膜。
作為構成圖1中例示的氧化鋅系透明導電膜16 的材料，可舉出氧化鋅、二氧化鋅、摻鎵氧化鋅、摻鋁氧化鋅、摻鋅氧化銦(IZO：註冊商標)、摻鋅和鎵的氧化銦(IGZO)等除了鋅錫氧化物(ZTO)以外的金屬氧化物。
即，因為如果是氧化鋅系透明導電膜，則能夠 得到可兼具高透明性和穩定的導電性的透明導電膜。
其中，從容易得到由形成鋅錫氧化物層帶來的 效果(濕熱特性和彎曲性能的提高)的角度考慮，作為構成氧化鋅系透明導電膜16的材料，優選為摻鎵氧化鋅。
[30]另外，也優選在金屬氧化物中添加作為 摻雜劑的鎂、鋁、鈦、釩、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鍺、釔、鋯、鈮、鉬、鍀、釕、銠、鈀、銀、銦、錫、銻、鑭、鉿、鉭、鎢、錸、銥、鉑、金、鉍、鋼系元素、鎵和它們的氧化物中的一種或以兩種以上的組合的方式添加。
其原因是因為通過添加上述摻雜劑等，從而能 夠提高氧化鋅系透明導電膜的表面電阻率、透光率、濕熱特性等性能。
(2)配合量
另外，優選上述摻雜劑等的配合量為0.05~20 重量%範圍內的值。
其原因是因為能夠容易地調節表面電阻率、透 光率、濕熱特性等性能。
(3)膜厚
另外，優選圖1中例示的氧化鋅系透明導電膜 16的膜厚為5~1000nm範圍內的值。
其原因是因為如果是這樣的膜厚的透明導電 膜，則電阻率的膜厚依賴性小，能夠得到電阻率的值本身就低的透明導電膜。
因此，上述氧化鋅系透明導電膜的膜厚更優選 為15~500nm範圍內的值，進一步優選為20~200nm範圍內的值。
應予說明，透明導電膜的膜厚可以像實施例1 中具體說明的那樣，使用光譜橢偏儀測定。
(4)表面電阻率
另外，圖1中例示的氧化鋅系透明導電膜16 的表面電阻率(R)優選為500Ω/□以下的值，更優選為300Ω/□以下的值，進一步優選為200Ω/□以下的值，特別優選為150Ω/□以下的值。
應予說明，透明導電膜的表面電阻率可以像實 施例1中具體說明的那樣，使用表面電阻測定裝置測定。
(5)表面粗糙度
作為氧化鋅系透明導電膜的表面粗糙度的指 標，優選由JIS B 0601定義的算術平均粗糙度(Ra)為0.1~10nm範圍內的值。
其原因是因為如果氧化鋅系透明導電膜的算 術平均粗糙度(Ra)為上述範圍內的值，則能夠得到導電性優異的導電膜。
因此，更優選氧化鋅系透明導電膜的算術平均 粗糙度(Ra)為0.5~5nm範圍內的值。
另外，因同樣的原因而優選氧化鋅系透明導電 膜的粗糙度曲線的最大截面高度(Rt)為0.1~100nm範圍內的值，更優選為1~50nm範圍內的值。
應予說明，氧化鋅系透明導電膜的Ra和Rt可 以像實施例1中具體說明的那樣，使用光干涉顯微鏡測定。
(6)氧化鋅系透明導電膜的形成方法
作為形成氧化鋅系透明導電膜的方法，例如可 舉出濺射法、蒸鍍法所代表的物理製作法和化學氣相沉積法所代表的化學製作法。
其中，從簡便高效地形成氧化鋅系透明導電膜 的角度考慮，優選濺射法或蒸鍍法。
作為更具體的濺射法，可舉出DC濺射法、DC 磁控濺射法、RF濺射法、RF磁控濺射法、DC+RF疊加濺射法、DC+RF疊加磁控濺射法、對向靶濺射法、ECR濺射法、雙靶磁控濺射法等。
另外，作為更具體的蒸鍍法，可舉出電阻加熱 法、電子束加熱法、雷射加熱法、電弧蒸鍍法和感應加熱法等。
另外，在形成的氧化鋅系透明導電膜上，可以 根據需要進行圖案形成。作為圖案形成的方法，可舉出利用光刻法等的化學蝕刻、使用雷射等的物理蝕刻等、使用掩模的真空蒸鍍法、濺射法、剝離法、印刷法等。
4.導電膜
(1)表面電阻率
由於圖1中例示的導電膜10的表面電阻率(R1) 實質上與氧化鋅系透明導電膜16的表面電阻率(R)相同，所以省略再次的說明。
(2)彎曲性
在圖1中例示的導電膜10中，將彎曲前的導 電膜的表面電阻率記為R1，將使用直徑6mm的丙烯酸圓棒以導電膜的氧化鋅系透明導電膜為內側彎曲30秒鐘後的表面電阻率記為R2，將使用直徑8mm的丙烯酸圓棒以導電膜的氧化鋅系透明導電膜為外側彎曲30秒鐘後的表面電阻率記為R2’時，優選R2/R1和R2’/R1均為1.5以下的值，更優選為0.9~1.2的範圍內的值。
其原因是在導電膜中，如果R2/R1和R2’/R1 均為1.5以下的值，則能夠判斷導電膜的彎曲特性良好，換言之，能判斷即使彎曲或拉伸導電膜導電性的劣化也少。
因此，由於能夠形成可捲繞的膜，能夠利用捲 撓式製程(Roll To Roll)製造，所以能夠維持廉價且高生產率的同時製造導電膜，實現生產成本的降低。
(3)濕熱特性
對於圖1中例示的導電膜10，將導電膜分別放 置在60℃、90%RH環境下500hrs，取出後，在23℃、50%RH環境下進行1天調溫．調濕，將測定的表面電阻率記為R3時，由上述R1和R3算出的R3/R1優選為0.9~1.5的值。
其原因是因為在導電膜中，如果R3/R1為上述 範圍內的值，則能夠判斷導電膜的濕熱特性良好。換言之， 即使導電膜被放置在濕熱環境下，也能夠隔絕來自基材的水分，因此能夠防止由水分引起的氧化鋅系透明導電膜的導電性劣化，防止表面電阻率上升。
(4)水蒸氣透過率(WVTR)
另外，圖1中例示的導電膜10的水蒸氣透過 率實質上由鋅錫氧化物層14的水蒸氣透過率決定，該導電膜10的在40℃、相對濕度90%的氣氛下測定的水蒸氣透過率優選為0.1g/(m2．day)以下的值，更優選為0.05g/(m2．day)以下的值，進一步優選為0.01g/(m2．day)以下的值。
其原因是因為例如在電子設備的電極中使用 具有這樣的水蒸氣透過率的導電膜時，能夠有效防止電子設備中使用的元件的因水蒸氣引起的性能劣化。
(5)其它層
雖然未進行圖示，但也優選本發明的導電膜在 該導電膜的兩面或單面、以及在內部含有硬塗層、黏接劑層、光學調整層、衝擊吸收層、底漆層等其它層。
其中，為了提高光學特性，優選本發明的導電 膜含有光學調整層。上述光學調整層可以設置在鋅錫氧化物層與基材之間，也可以設置在基材的與形成鋅錫氧化物層和氧化鋅系透明導電膜的面相反側的一面。
另外，優選本發明的導電膜在基材與鋅錫氧化 物層之間含有底漆層。通過設置上述底漆層，從而鋅錫氧化物層與基材的密合性提高，因此能夠進一步提高彎曲性、濕熱特性。另外，通過設置底漆層，從而能夠使基材的表 面的凹凸平坦化，因此能夠防止在鋅錫氧化物層、氧化鋅系透明導電膜形成針孔。另外，還能夠提高氧化鋅系透明導電膜的表面的平滑性。
[第2實施方式]
第2實施方式是一種電子設備，具有在基材的 單面或兩面從基材側起依次形成鋅錫氧化物(ZTO)層和鋅錫氧化物以外的氧化鋅系透明導電膜而成的導電膜。
即，通過具備濕熱特性優異且具有優異的彎曲 性能的導電膜，從而能夠製成即使貼附於曲面形狀等發生彎曲或拉伸等，電氣特性的變化也少，因水蒸氣引起的性能劣化也少的電子設備。
實施例
以下，通過實施例進一步詳細說明本發明。但 是，以下的說明是例示地表示本發明，本發明不限於這些記載。
[實施例1]
1.導電膜的製造
(1)步驟1：鋅錫氧化物層(ZTO層)的形成步驟
作為基材，準備聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(東洋紡社製，COSMOSHINE PETA4100，厚度100μm，第1面的Ra=1.2nm、Rt=25nm)。
接著，在基材的第1面(平滑面)上，利用濺射法，使用由鋅(Zn)和錫(Sn)構成的靶材，在下述濺 射條件下，以膜厚成為300nm的厚度的方式形成鋅錫氧化物層。
對於得到的鋅錫氧化物層的元素組成，使用 XPS測定分析裝置(ULVAC-PHI製，Quantum2000)進行分析，結果是相對於鋅、錫和氧的總和(100原子%)，鋅為37原子%、錫為16原子%、氧為47原子%的值。
基材溫度：室溫
靶輸入功率密度：3W/cm2
載氣：氬(Ar)，氧(O2)(相對於總流量為40%)
成膜壓力：0.5Pa
(2)步驟2：氧化鋅系透明導電膜的形成步驟
接著，在形成的ZTO層上，利用濺射法，使用含有5.7重量%的三氧化二鎵(Ga2O3)的氧化鋅(GZO)作為靶材，在下述濺射條件下，以膜厚成為100nm的厚度的方式形成氧化鋅系透明導電膜(表1中記為GZO膜)，製成導電膜。
基材溫度：室溫
靶輸入功率密度：4W/cm2
載氣：氬(Ar)
成膜壓力：0.6Pa
2.導電膜的評價
對得到的導電膜進行以下測定，進行評價。
(1)膜厚
對於形成在基材上的各層的膜厚，使用光譜橢 偏儀M-2000U(J.A.Woollam Japan公司製)測定。將得到的結果示於表1。
(2)導電膜的表面電阻率的測定
對於得到的導電膜的表面電阻率(R1)，使用 作為表面電阻測定裝置的LOPRESTA-GP MCP-T600(三菱化學公司製)和作為探測器的PROBE TYPE ASP(三菱化學公司製)，在溫度23℃、50%RH環境條件下測定。將得到的結果示於表1。
(3)濕熱特性評價
將得到的導電膜分別放置在60℃、90%RH環境 下500hrs。
然後，取出後，在23℃、50%RH環境下進行1 天調溫．調濕，測定表面電阻率(R3)，由表面電阻率(R1)和表面電阻率(R3)算出R3/R1，按下述指標評價濕熱特性。 將得到的結果示於表1。
良好：0.9(R3/R1)1.5
不良：(R3/R1)>1.5
(4)彎曲性評價
使用直徑6mm的丙烯酸圓棒，以導電膜的氧化鋅系透明導電膜為內側彎曲30秒鐘後，測定表面電阻率(R2)。
接著，使用直徑8mm的丙烯酸圓棒，以導電膜的氧化鋅系透明導電膜為外側彎曲30秒鐘後，測定表面電阻率(R2’)。
接著，由彎曲前的表面電阻率(R1)和彎曲後 的表面電阻率(R2、R2’)算出R2/R1和R2’/R1，按下述指標評價彎曲性。将得到的结果示于表1。
良好：R2/R1和R2’/R1均為1.5以下的情況
不良：R2/R1和R2’/R1中的至少一方超過1.5的情況
[51](5)水蒸氣透過率的測定
製作形成氧化鋅系透明導電膜前的狀態的樣品，在40℃、90%RH環境下，使用下述測定裝置測定水蒸氣透過率。將得到的水蒸氣透過率作為鋅錫氧化物(ZTO)層的水蒸氣透過率。將得到的結果示於表1。
應予說明，水蒸氣透過率小於0.005g/(m2．day)時，是裝置的測定極限，表1中記為“<0.005”。
水蒸氣透過率為1×10-2g/(m2．day)以上時，使用膜康(mocon)公司製“PERMATRAN”測定。
水蒸氣透過率小於1×10-2g/(m2．day)時，使用膜康(mocon)公司製“AQUATRAN”測定。
(6)表面粗糙度
對於基材、鋅錫氧化物層(ZTO層)和氧化鋅系透明導電膜(GZO膜)的各層的表面粗糙度(Ra、Rt)，使用光干涉顯微鏡(威科(Veeco)公司製，NT1100)，以物鏡50倍、PSI模式測定。將得到的結果示於表1。
〔實施例2〕
使ZTO層的厚度為220nm，除此之外，利用與實施例1同樣的方法製作導電膜2，進行評價。將得到的結 果示於表1。
〔實施例3〕
使ZTO層的厚度為100nm，除此之外，利用與 實施例1同樣的方法製作導電膜3，進行評價。將得到的結果示於表1。
〔比較例1〕
在作為基材的PET膜的第1面(平滑面)上， 利用濺射法，按下述條件，以膜厚為200nm的方式形成氧化矽(SiO2)層。
接著，在形成的SiO2層上，利用與實施例1同 樣的方法形成氧化鋅系透明導電膜，製作導電膜4。將得到的結果示於表1。
基材溫度：室溫
靶：Si
靶輸入功率密度：5W/cm2
載氣：氬(Ar)，氧(O2)(相對於總流量為35%)
成膜壓力：0.2Pa
〔比較例2〕
在作為基材的PET膜的第1面(平滑面)上，利用ICP-CVD法，按下述條件，以膜厚為200nm的方式形成氮化矽(SiN)層。
接著，在形成的SiN層上，利用與比較例1同樣的方法形成氧化鋅系透明導電膜(GZO膜)，製作導電性膜5。將得到的結果示於表1。
基材温度：室温
體系內輸入功率：2000W
SiN層形成用氣體：He-300sccm，SiH4-50sccm，
NH3-150sccm
成膜壓力：5Pa
由表1可以明確，實施例中得到的具備鋅錫氧 化物層的導電膜與比較例的具備氧化矽層、氮化矽層的導電膜相比，在彎曲前後表面電阻率的變化為1以下且高濕熱環境所致的表面電阻率的變化少。
另外，可以明確鋅錫氧化物層與氧化矽層、氮 化矽層相比，具有優異的阻氣性，能夠有效防止來自基材的水分的侵入。
即，可知在基材上具備鋅錫氧化物層和氧化鋅 系透明導電膜的實施例的導電膜的濕熱特性優異且具有優異的彎曲性能。
產業上的可利用性
以上，已詳述，依照本發明的導電膜，通過是 在基材的單面或兩面從基材側起依次形成鋅錫氧化物(ZTO) 層和ZTO層以外的氧化鋅系透明導電膜而成，從而得到濕熱特性優異且具有優異的彎曲性能的導電膜。
另外，通過具有上述導電膜，從而能夠有效地 得到即使貼附於曲面形狀等發生彎曲或拉伸，電氣特性的變化也少、由水蒸氣引起的性能劣化也少的電子設備。
因此，期待本發明的導電膜有效地用於期望規 定的濕熱特性、耐彎曲性能等的電氣製品、電子部件、圖像顯示裝置(有機電致發光元件、液晶顯示裝置等)的透明電極、太陽能電池(太陽能電池用背板)、透明導電材料、PET瓶、包裝容器、玻璃容器等各種用途。
10‧‧‧導電膜
12‧‧‧基材
14‧‧‧鋅錫氧化物(ZTO)層
16‧‧‧氧化鋅系透明導電膜

Claims (7)

  1. 一種導電膜，包括：是在基材的單面從該基材側起依次形成鋅錫氧化物(ZTO)層和該鋅錫氧化物以外的氧化鋅系透明導電膜而形成的，並且，將彎曲前的該導電膜的表面電阻率記為R1，將使用直徑6mm的丙烯酸圓棒以該導電膜的該氧化鋅系透明導電膜為內側彎曲30秒鐘後的表面電阻率記為R2，將使用直徑8mm的丙烯酸圓棒以該導電膜的該氧化鋅系透明導電膜為外側彎曲30秒鐘後的表面電阻率記為R2’時，R2/R1和R2’/R1均為1.5以下的值，該基材選自聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、聚醚酮、聚醚醚酮、聚烯烴、聚酯、聚碳酸酯、聚碸、聚醚碸、聚苯硫醚、聚芳酯、丙烯酸系樹脂、環烯烴系聚合物、芳香族系聚合物、聚氨酯系聚合物的樹脂膜，且根據XPS的元素分析測定，該鋅錫氧化物(ZTO)層相對於鋅、錫和氧的總和100原子%含有1~49原子%範圍內的值的鋅、1~30原子%範圍內的值的錫。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的導電膜，其中該鋅錫氧化物(ZTO)層的厚度為5~500nm。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的導電膜，其中該氧化鋅系透明導電膜的厚度為5~1000nm。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的導電膜，其中該鋅錫氧化物(ZTO)層的水蒸氣透過率為0.1g/(m2．day)以下。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的導電膜，其中該基材是選自聚酯、聚醯亞胺、聚醯胺或環烯烴系聚合物中的至少1種。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的導電膜，其中根據XPS的元素分析測定，該鋅錫氧化物(ZTO)層相對於鋅、錫和氧的總和100原子%含有20~45原子%範圍內的值的鋅、1~20原子%範圍內的值的錫。
  7. 一種電子設備，包括：具有如申請專利範圍第1項所述的導電膜。
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