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TWI609075B - 用以加速碳化矽晶圓化學機械研磨材料移除速率之亞鹵酸鹽碳化矽蝕刻劑 - Google Patents

用以加速碳化矽晶圓化學機械研磨材料移除速率之亞鹵酸鹽碳化矽蝕刻劑 Download PDF

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Description

用以加速碳化矽晶圓化學機械研磨材料移除速率之亞鹵酸鹽碳化矽蝕刻劑
本發明是關於製備一系列非氧化物半導體材料研磨配方，尤指一種用於碳化矽晶圓研磨的快速碳化矽化學-機械研磨漿料。
交叉參考相關的美國申請案
臨時申請案編號：62/386,492，申請日：2015年12月03日。
近年來，碳化矽(SiC)功率元件可提供較高溫且較高電崩潰(electric breakdown)效能，而受到矚目。在一般的裝置製作上，碳化矽可單獨使用或與其他如氮化鎵(GaN)之非氧化物半導體層合併使用，以提升功率元件效能。這類裝置製作的第一步驟係在製備一乾淨且平坦的半導體表面，使得製程可繼續或可恢復錯誤處理的表面，使得預定製程可重複且順利進行。舉例而言，平坦的碳化矽表面可使用化學機械研磨(CMP)製程製備。美國專利7,998,866及7,678,700教導，當分散磨料顆粒於水中時，水溶性氧化劑可以有效的研磨碳化矽。儘管有效，該技術並未提及使用所述之最佳的化學-機械研磨(CMP)漿料組合物，在製程中可能導致的潛在的有毒廢料及工具染色問題。特別是，習知技術中的關鍵成分氧化劑，如：過錳酸鹽(permanganate)、鉻酸鹽(chromate)及硝酸鈰銨(ammonium cerium nitrate)是對環境有毒的，並且在研磨過程中與CMP工具 近距離接觸會造成CMP工具染色。最顯著的染色發生在研磨墊(lapping pad)上，造成深色印記，而此深色印記需要經常及冗長的酸洗。鉻酸鹽具有生物危害性，請見Bioremediation of Heavy Metal Toxicity-With Special Reference To Chromium,S.Ray and M.K.Ray,Al Ameen,J.Med.Sci.(2009)2(2)Special：57-63。錳鹽具有毒性且已知為神經毒素，請見Manganese in Drinking-water,background document for development of WHO Guidelines for Drinking-water Quality,2011。美國專利8,557,133教導一不同的實施方法，間接利用重鉻酸鹽(dichromate)或過錳酸鹽(permanganate)產生軟顆粒作為加速劑(accelerator)，以增加在CMP過程中之碳化矽的移除。另一美國專利申請US 2008/0305718指出，在該發表測試條件下，該測試的亞氯酸鹽(chlorite)、氯酸鹽(chlorate)、過氯酸鹽(perchlorate)無法在CMP過程中顯著的加速移除碳化矽。在美國專利8,247,328中，該發明人指出，添加顯著量的重金屬催化劑，例如：鈷或鉑，可以進一步改良以氧化劑為基礎之碳化矽研磨漿料，而增加碳化矽的移除。然而，因為添加額外的重金屬及貴重金屬於產品中，將會使得該研磨漿料變得更毒及更昂貴。
因此，目前需要一CMP配方，其不使用含重金屬之氧化劑、對工具染色性低、經濟、用畢後不需特殊廢料處理、及具有優異的碳化矽CMP研磨功效。
本揭露關於一種非氧化物晶圓研磨用之研磨配方，包括一混合物，該混合物包含：至少一MXO2蝕刻劑；以及分散之高純度磨料顆粒，其摩氏硬度(Mohs hardness)至少為7；其中，該混合物為一具有適當pH值、適當的該MXO2蝕刻劑對該高純度磨料顆粒混合比例、及適當的該MXO2蝕刻劑之濃度及該高純度磨料顆粒之濃度之水性配方。本揭露發現了一系列水溶性亞鹵酸鹽碳 化矽蝕刻劑，其一般式為MXO2，其中M為金屬或銨，選自一價陽離子、二價陽離子及三價陽離子所組成的群組；M較優是選自由鈉、鉀、銨、鋰及其混合所組成的群組，M更優是選自由鈉、鉀及其混合所組成的群組；X是選自由氯、溴、碘及其混合所組成之鹵素群組。該亞鹵酸鹽MXO2在特定pH值且特定磨料顆粒的存在下，可以在CMP過程中加速碳化矽研磨，並對研磨墊的產生較少的不良染色效應且研磨後對環境不會產生不良效應。最經濟的MXO2之一，舉例為亞氯酸鈉(NaClO2)，其在使用後可以加入亞硫酸鈉(sodium sulfite)於廢液中輕易地將其還原成無害的鹽類。在移除氧化鋁後，該中和廢液只包含無毒氯化鈉(食鹽)及硫酸鈉。該些良性鈉鹽可被輕易地以無毒性廢料方式丟棄，此與一些前例使用有毒的錳、鉻及鈰鹽之配方呈顯著的對比。
配製一有效碳化矽CMP漿料之篩選測試，係依照下面準則：
1.快速材料移除速率(material removal rate；MRR)，對單晶4H-碳化矽或6H-碳化矽晶圓之矽[0001]表面有至少大於500nm/hr之移除速率。
2.可與現今非氧化物半導體(如SiC及GaN)研磨製程相容。
3.完成研磨後不需要對CMP墊做腐蝕性清理。
4.CMP後具有光滑表面拋光(表面粗造度<1nm)並且不具有微刮痕。
5.與含重金屬漿料相比，對CMP墊及工具造成較少的染色。
6.在簡易的廢棄漿料處理下，在廢棄物流中不存有殘餘的有毒重金屬。
透過由MXO2蝕刻劑(亞鹵酸鹽)與分散之奈米尺寸α-氧化鋁水懸浮液所組成的混合物所配成的漿料，可滿足所有列在上方的條件。所選的陽離子M除了溶解度與毒性考量外，並無特定限制，商業上可得為主要的考量因素。舉例而言，MXO2蝕刻劑為金屬亞氯酸鹽(MClO2)，其中M為一鹼金屬(Na,K)或銨(NH4)，X是氯。此外，舉例而言，MXO2蝕刻劑為一金屬亞溴酸鹽(MBrO2)，其中M為一鹼金屬(Na,K)或銨(NH4)，X是溴。具體的MXO2蝕刻劑包括，但不限 於亞氯酸鈉(NaClO2)、亞氯酸鉀(KClO2)、亞溴酸鈉(NaBrO2)、亞溴酸鉀(KBrO2)或其組合之混合物。較優的MXO2為亞氯酸鈉，其中M=Na，X=Cl，即NaClO2。其他亞鹵酸鹽，如：亞氯酸銨(NH4ClO2)或亞溴酸鈉(NaBrO2)顯示相近的效果但無更多的優點，因為亞氯酸鈉為最便宜可得的亞鹵酸鹽，且其在室溫下具高溶解度及在相對低pH值(pH<7)下有化學穩定性。亞溴酸鹽，在較寬的pH值(pH<8)範圍有分解的傾向，請見美國專利5,032,203，其是用於一不同的非碳化矽研磨應用。基於此理由，含有亞溴酸鹽的配方也許必須調整至一pH值，該pH值並不是為了有最佳的蝕刻功效，而是為了保持亞溴酸鹽在研磨配方中的濃度。亞氯酸鈉及亞溴酸鈉均曾被用於CMP漿料中作為非碳化矽研磨應用。因此，令人驚訝的發現，在特定的條件下，亞鹵酸鹽可在有用的蝕刻速率(MRR>200nm/hr)下蝕刻看似堅不可摧的碳化矽基材。在一前例中，US 2008/0305718，亞氯酸鈉在一特殊條件下被測試(pH=8.8，40%膠體二氧化矽(colloiddal silica)及10g/L NaClO2)，在研磨過程中，只有極少的碳化矽被移除(MRR=6.6nm/hr)。
儘管對於實施本發明的實施例是不需要的，本發明之發明人仍提供一可能的機制來解釋亞鹵酸鹽於研磨漿料中導致的非預期的碳化矽移除速率增加之原因。於CMP過程中，亞鹵酸陰離子在有硬磨料顆粒(如：奈米尺寸α-氧化鋁)的存在時，亞鹵酸陰離子會在極端的摩擦化學壓力下分解，而此為增加碳化矽移除速率的原因。以亞氯酸陰離子為例之碳化矽蝕刻反應表示如下式：5ClO2 -+5H+→4ClO2+HCl+2H2O [1]
2SiC+4ClO2→SiO2+SiCl4+2CO2+O2 [2]
式[1]易於在溶液相中進行，在高酸性(pH<4)環境下，儘管不含其他物理力(例如：摩擦化學及摩擦機械(tribomechanical)力)，可清楚見到黃色的二氧化氯於研磨溶液中。然而，在低酸性(高pH)環境下，特別是當pH>4，並不 易由光學方式偵測到自由二氧化氯的存在，因為其在溶液中的濃度低。碳化矽移除速率數據顯示，最大材料移除速率(MRR)發生在當無明顯自由二氧化氯存在時的快速工作漿料中。其指出最佳的碳化矽蝕刻發生在，當在特定摩擦機械條件下，二氧鹵素(halogen dioxide)產生於近研磨表面時，例如：在壓力下及有納米尺寸之磨料顆粒存在時、及在相對高溶液pH值下具有足量之可用亞鹵酸鹽離子時。在這些條件下，在摩擦化學發生處產生的二氧鹵素蝕刻劑總是與磨料及碳化矽表面有近距離的接觸，而碳化矽的蝕刻可以上述式[2]於該處最有效的進行。
因此，在本領域具有通常知識者可知，碳化矽研磨劑可以被製備成不同形式，只要其符合下述關鍵要求即可：1.於漿料中存有一具有足夠高的濃度的亞鹵酸鹽；2.一適當的漿料溶液pH，在該pH值下，研磨配方中之主成分亞鹵酸鹽可經由摩擦機械及/或摩擦化學動作被誘導而釋放出活性蝕刻劑，二氧鹵素；3.一具備適當尺寸及硬度的研磨劑，在於一碳化矽或非氧化物晶圓化學-機械研磨過程中，其濃度高到足以誘發所需之摩擦機械或摩擦化學反應。自由二氧化氯已知為具毒性及反應性，因此較佳地所有漿料配方必須避免在操作與儲存中產生這種反應性氣體。幸運地，在沒有磨擦機械動作的情況下，漿料變得活化的最適pH(pH>4)是高於自由二氧化氯可積累到不安全的程度時的pH。儘管如此，如足夠的通風、使用前酸化及避免陽光曝曬等常規作法，為在本領域具有通常知識者經常性的執行得以安全地處理二氧鹵素溶液之安全手段。
其他研磨配方包裝的形式如美國專利8,673,297所建議的，在無水及真空條件下將磨料顆粒與亞鹵酸鹽包裝成適當的錠狀，也是一於研磨配方儲存上減少二氧化氯意外洩露的危險的另一實際的選擇。
漿料功能測試亦顯示出於研磨配方中亞鹵酸鹽陰離子所需的最小濃度，小於該濃度，幾乎無法實現碳化矽的移除。其中，MXO2濃度可介於11至200g/L，而較佳介於20至100g/L。測試數據指出亞氯酸鈉的該最低濃度為約20g/L。此為一重要的發現，因為大部分的商用CMP漿料都包含少量殺菌劑以控制細菌生長於研磨配方中的問題。而最有效的使用於商用漿料配方的殺菌劑(儘管沒有一個是用於碳化矽CMP的應用上)其中之一為亞氯酸鈉，因為其在低濃度下可有效的作為殺菌劑，請見美國專利6,750,257及6,447,563。亞氯酸鈉在研磨配方中用於殺菌目的的濃度是介在50-1200ppm，請見see 68th JECFA by Ecolab Inc.,USA,December 2006。此不與本發明混淆，於本發明中，必須是高濃度(上至百克/升)的亞氯酸鈉，以在CMP中達到期待的碳化矽研磨速率。
本發明之研磨配方是以亞鹵酸鹽水溶液及磨料顆粒分散液為基礎，儘管其效果佳，仍可選擇性地在不悖離本發明的範圍內做進一步的改良。其中，MXO2蝕刻劑與高純度磨料顆粒在混合物中的重量比例並無特殊限制，可介於1：1至1：10，或介於1：1至1：3。本發明較佳的磨料顆粒為氧化鋁，但也可為其他具有摩氏硬度(Mohs hardness)至少7之高純度磨料顆粒，並較佳的具有摩氏硬度8或以上。特別地，其他研磨細顆粒(直徑10至1000nm)，如：鑽石、立方形氮化硼(cubic boron nitride)、碳化硼、碳化矽、二氧化矽(SiO2)、三氧化二鉻(Cr2O3)、二氧化鋯(ZrO2)、二氧化鈰(CeO2)也可以混入含氧化鋁之研磨配方中，以改良含亞鹵酸鹽漿料的摩擦機械功效。鑽石顆粒(摩氏硬度10)已被廣泛地用於研磨碳化矽(摩氏硬度9)，其移除速率快速但卻會產生高刻痕、粗糙表面，其通常需要許多小時的精細CMP研磨以達到一光滑工作面。雖然使用奈米尺寸高分散鑽石可得到更平滑之研磨表面，如美國專利9,343,321所示，但以生產的角度來看是不經濟的。另一方面，若漿料中僅使用一較軟的α-氧化鋁(摩氏硬度8)而不含亞鹵酸鹽，無法有效的研磨碳化矽。然而，在亞氯酸鈉的存在下，即便是較軟的α- 氧化鋁也可以有效的研磨較硬的碳化矽表面。在部分實施例中，高純度磨料顆粒為α-氧化鋁(alpha alumina)，其摩氏硬度為8。該研磨表面一般有低表面粗糙度(surface roughness)(Ra<0.5nm)，其是較優於當使用鑽石顆粒作為唯一研磨劑而不使用亞鹵酸鹽來幫助蝕刻所產生的粗糙表面。與原本含有較硬的α-氧化鋁漿料相比，當使用一更軟的氣相法二氧化矽(fume silica)(摩氏硬度7)於漿料中，加入同濃度的亞氯酸鹽，其移除速率會大幅的減少至1/5或更多。在部分實施例中，高純度磨料顆粒為二氧化矽(silica)，其摩氏硬度為7。此外，本揭露更證明當用較軟但具有相似顆粒尺寸的γ-氧化鋁取代α-氧化鋁時，該漿料移除碳化矽的功效變得較差。
本發明使用的α-氧化鋁研磨劑，較佳為一高化學純度(>99.9%)的氧化鋁，並且經一燒結溫度高於1100℃，其後氧化鋁的密度大於3.85gm/cc，且BET比表面積是小於25m2/g。α-氧化鋁的顆粒尺寸(grain size)是介於1nm至1000nm，較佳的顆粒尺寸是介於10-1000nm，更佳的顆粒尺寸是介於50-400nm。於一實施例中，α-氧化鋁之顆粒尺寸是200nm並具有比表面積小於6m2/g。於另一實施例中，α-氧化鋁之顆粒尺寸是50nm並具有比表面積小於15m2/g。於再一實施例中，α-氧化鋁之顆粒尺寸是300nm並具有比表面積小於5.5m2/g。對於非氧化物半導體表面研磨而言，包括SiC及GaN，選擇具有前述比表面積之氧化鋁是有好處的，如下述原因：(1)較低純度氧化鋁，並非僅汙染研磨表面，在γ相轉換成α相的過程中，因較軟不純物玻璃態形成，而展現較低硬度；(2)越高的燒結溫度，可使預期的α相氧化鋁轉換更加完全；(3)純α-氧化鋁密度為3.97gm/cc。使用於研磨配方中的氧化鋁密度越高，配方中的α-氧化鋁濃度越高。
(4)BET比表面積為氧化鋁內部孔隙率的指標。越高的BET比表面積，研磨效果越差，其原因在於，過多孔隙會使顆粒強度變弱，而研磨SiC表面的研磨力反而會破壞氧化鋁顆粒。具有小於25m2/g之BET比表面積之奈米尺寸氧化鋁，為具有可接受內部孔隙率之氧化鋁。適用於本發明之α-氧化鋁顆粒之比表面積均小於25m2/g。特別是，50nm氧化鋁其BET比表面積為15m2/g；200nm氧化鋁其BET比表面積為6m2/g；而300nm氧化鋁其BET比表面積為5.5m2/g。
由於粒子凝集的原因，本發明所使用之α-氧化鋁研磨劑之實際粒徑可與較佳實施例所述的顆粒尺寸顯著不同。理論模擬結果顯示，當其他拋光參數維持不變時，氧化鋁尺寸較小材料移除速率(MRR)較快。然而，實驗結果可能與理論預測不一致。顆粒尺寸小於50nm之氧化鋁顆粒容易凝集，而可能造成其他漿料配方不易流動。粒徑(Particle size)(D50)一般是遠大於相同測試氧化鋁樣品的顆粒尺寸(grain size)。舉例而言，本發明所使用之200nm顆粒尺寸之α-氧化鋁，經雷射繞射測量後，其粒徑(D50)為3.19μm。當於含有亞鹵酸鹽蝕刻劑之CMP配方中使用具有較大顆粒尺寸(>1000nm)的α-氧化鋁時，較大顆粒尺寸(>1000nm)之氧化鋁，可能無法符合生產所需的特定MRR及拋光表面品質需求，但整體的CMP拋光速率仍能顯著提升。
研磨組成物的物理形式可依據所需的CMP拋光要求，而為薄的濕式漿料或厚的膏狀膠體。當小面積研磨而需固含量極高(例如，氧化鋁濃度大約1100g/L)的漿料時，可使用活塞泵塗佈漿料。對於其他一般CMP操作，可將蠕動泵組設在配有螺旋槳型漿料攪拌器之漿料容置槽中。其他特定配方包裝，如固體錠狀形式的預混合亞鹵酸鹽-銨-pH調整劑混合物，可透過本技術領域以之方法配製，以符合碳化矽CMP應用需求。
適用於研磨配方之亞氯酸鹽可為溶液形式，或為80%乾燥固體。較佳為溶液形式，因其通常含有較少亞氯酸鈉不純物，通常少於0.5%。此外， 以廢水排放的觀點而言，使用亞氯酸鹽溶液較為環保。如Occidental Chemical Co,Dallas,TX所提供之固態亞氯酸鈉，係使用於研磨配方中。
本發明之本發明人總結，最佳的亞鹵酸鹽-氧化鋁混合物碳化矽研磨漿料的配方為，具有pH值約3至8(較佳的為4至6；更佳的為4.6至5.6)，所包含亞鹵酸鹽MXO2濃度約為11g/L至200g/L(或較佳的約為20g/L至100g/L)。於部分實施例中，MXO2濃度是48g/L。於一水溶液懸浮分散高純度奈米尺寸α-氧化鋁之濃度約為11g/L至1100g/L(或較佳的為11g/L至600g/L，或更佳的為20g/L至300g/L)。於部分實施例中，高純度磨料顆粒濃度是86g/L。儘管使用上述關鍵成分可以適當的作用，其他非必需的功能提升成分，如：其他氧化劑、分散劑、消泡劑(antiform)、潤濕劑及pH緩衝劑也可以被包含於研磨配方中以進一步增加研磨功效。
以下非限定實施例展示了本發明的功效。其中”添加”一詞意指亞鹵酸鹽存在於研磨配方中，特別是指亞氯酸鈉。”低添加”意指10g/L的亞氯酸鈉於漿料中，”中添加”意指11-30g/L的亞氯酸鈉於漿料中，”高添加”意指>30g/L的亞氯酸鈉於漿料中。除了實施例17外，所有的研磨實驗條件如下：使用SpeedFAMTM 50SPAW(Kanagawa,Japan)漿料CMP研磨器，使用四個軸中的一個軸夾住3片4英吋4H-N碳化矽晶圓(晶圓矽面向下)，使用60rpm轉速、0.445Kg/cm2向下力及60mL/min漿料流速。SUBA800XYTM(Dow Chemical,USA)墊被使用於所有實驗中。將漿料容器裝有一個螺旋槳攪拌器以避免氧化鋁顆粒沉降於研磨混合物底部。研磨時間約為60分鐘。碳化矽移除速率(MRR)的測量是依照 重量損失，並且標準化至小時速率。3片測試晶圓中只有最高的MRR會被報導。使用冷卻器將測試溫度設定為<32℃，以避免研磨墊過熱。除了實施例18使用10nm之膠狀二氧化矽外，實施例中所使用的所有磨料均具有高純度(99.99%)，α-氧化鋁具有BET表面積15m2/g或以下。於實施例17中，所使用之三個測試晶圓為，在4H-N SiC上成長有2.5um之GaN磊晶層之SiC晶圓。
實施例1.無添加漿料
本實驗證明當漿料不含任何亞鹵酸鹽時，並沒有辦法移除碳化矽。於包含有0.1%乙氧基化物(ethoxylate)界面活性劑之2.7L的去離子水中加入37g之99.99%具有顆粒尺寸為50nm之α-氧化鋁(Taian Health Chemical,Shandong,China)。該混合物被高速攪拌機均質化，並且使用鹽酸將該漿料的pH值調整至3.7。之後該漿料被分配到CMP工具上。碳化矽材料移除測試顯示經過45分鐘研磨後，無法測量到被移除材料(<20nm/hr)。
實施例2.低添加漿料
本實驗證明如果漿料中包含少量亞氯酸鈉則一些碳化矽會被移除。將27g亞氯酸鈉、35.5g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為50nm)(Taian Health Chemical,Shandong,China)加入含有0.1%乙氧基化物界面活性劑(ethoxylate surfactant)之2.0L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化且以鹽酸調整pH值至3.81。將混合物的最終體積調整至2.7L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過45分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為121nm/hr(使標準化至一小時)。
實施例3.中添加漿料
本實驗證明如果漿料中包含更多的亞氯酸鈉則更多的碳化矽會被移除。將51g亞氯酸鈉、73.5g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為50nm)(Taian Health Chemical,Shandong,China)加入含有0.1%乙氧基化物界面活性劑(ethoxylate surfactant)之2.2L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化且以鹽酸調整pH值至3.71。將 混合物的最終體積調整至2.7L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過45分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為348nm/hr(使標準化至一小時)。
實施例4.中添加漿料
本實驗證明如果漿料中包含更多的亞氯酸鈉及更多的氧化鋁則更多的碳化矽會被移除。將60g亞氯酸鈉、100g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為50nm)(Taian Health Chemical,Shandong,China)加入含有0.1%乙氧基化物界面活性劑(ethoxylate surfactant)之2.2L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化且以鹽酸調整pH值至3.72。將混合物的最終體積調整至2.7L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過45分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為769nm/hr(使標準化至一小時)。
實施例5.低pH值之高添加漿料
本實驗證明在漿料中加入高濃度亞氯酸鹽及高濃度氧化鋁後，碳化矽移除速率僅會小量的增加。將130g亞氯酸鈉、165g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為50nm)(Taian Health Chemical,Shandong,China)加入含有0.1%乙氧基化物界面活性劑(ethoxylate surfactant)之3L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化且以鹽酸調整pH值至3.72。將混合物的最終體積調整至3.5L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過50分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為788nm/hr(使標準化至一小時)。
實施例6.具有較高pH值之高添加漿料
本實驗證明當漿料達其最高移除速率(如實施例5)後，碳化矽移除速率將不會再有任何的增加。將150g亞氯酸鈉、225g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為50nm)(Taian Health Chemical,Shandong,China)加入含有0.1%乙氧基化物界面活性劑(ethoxylate surfactant)之3L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化且以鹽酸調整pH值至4.62。將混合物的最終體積調整至3.5L。接著該漿料被配置在CMP 工具上。經過50分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為789nm/hr(使標準化至一小時)。
實施例7.低pH值之中添加漿料
本實驗證明當於低pH值緩衝環境下，儘管研磨混合物包含高濃度自由二氧化氯，碳化矽蝕刻速率是被抑制的。將60g亞氯酸鈉、150g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為50nm)(Taian Health Chemical,Shandong,China)加入含有0.1%乙氧基化物界面活性劑(ethoxylate surfactant)之3L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化，並且以鹽酸及一檸檬酸鈉緩衝液(20g/L)(sodium citrate buffer)調整pH值至3.10。將混合物的最終體積調整至3.5L。在此低pH值環境下，二氧化氯可依式[1]產生，並可偵測的到。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過50分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為295nm/hr。本實驗證明了於研磨漿料的溶液相中所含之高濃度自由二氧化氯或許不能提供高效率的研磨速率。
實施例8.低pH值之高添加漿料
本實驗證明當於低pH值環境下且於漿料溶液中包含過量二氧化氯時，碳化矽蝕刻速率是被抑制的。將120g亞氯酸鈉、100g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為50nm)(Taian Health Chemical,Shandong,China)加入含有0.1%乙氧基化物界面活性劑(ethoxylate surfactant)之3L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化，並且以鹽酸及一檸檬酸鈉緩衝液(20g/L)(sodium citrate buffer)調整pH值至3.12。將混合物的最終體積調整至3.6L。在此低pH值環境下，二氧化氯可依式[1]產生，並可偵測的到。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過60分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為205nm/hr。
實施例9.含有200nm氧化鋁顆粒且具有較高pH值之高添加漿料
本實驗是測試當使用一不同顆粒尺寸之氧化鋁顆粒(200nm)時對碳化矽移除速率的影響。將163g亞氯酸鈉、244g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為200nm)(Song Shan Specialty Materials,Henan,China)加入含有2ppm聚乙二醇界面活性劑(polyethylene glycol surfactant)之3L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化，並且以鹽酸調整pH值至4.64。將混合物的最終體積調整至3.8L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過60分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為608nm/hr。
實施例10.含有200nm氧化鋁顆粒之高添加漿料(pH值=4.62)
本實驗是測試當添加更多的200nm氧化鋁顆粒作為研磨劑時對碳化矽移除速率的影響。將163g亞氯酸鈉、304g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為200nm)(Song Shan Specialty Materials,Henan,China)加入含有2ppm聚乙二醇界面活性劑(polyethylene glycol surfactant)之3L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化，並且以鹽酸調整pH值至4.62。將混合物的最終體積調整至3.8L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過60分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為960nm/hr。
實施例11.含有200nm氧化鋁顆粒之高添加漿料(pH值=4.65)
本實驗是測試當添加特別多的200nm氧化鋁顆粒作為研磨劑時，在pH值為4.65時，對碳化矽移除速率的影響。475g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為200nm)(Song Shan Specialty Materials,Henan,China)及162.9g亞氯酸鈉加入含有2ppm聚乙二醇界面活性劑(polyethylene glycol surfactant)之3L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化，並且以鹽酸調整pH值至4.65。將混合物的最終體積調整至3.78L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過60分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為980nm/hr。
實施例12.含有200nm氧化鋁顆粒之高添加漿料(pH值=4.59)
本實驗是測試當添加最適量的200nm氧化鋁顆粒作為研磨劑時，在較低pH值時，對碳化矽移除速率的影響。324.7g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為200nm) (Song Shan Specialty Materials,Henan,China)及180.7g亞氯酸鈉加入含有2ppm聚乙二醇界面活性劑(polyethylene glycol surfactant)之3L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化，並且以鹽酸調整pH值至4.59。將混合物的最終體積調整至3.78L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過60分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為1120nm/hr。
實施例13.含有200nm氧化鋁顆粒之高添加漿料(pH值=5.6)
本實驗是測試在較高pH值環境及使用較多之200nm氧化鋁顆粒作為研磨劑時對碳化矽移除速率的影響。將180g亞氯酸鈉、364g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為200nm)(Song Shan Specialty Materials,Henan,China)加入含有2ppm聚乙二醇界面活性劑(polyethylene glycol surfactant)之3.0L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化，並且以鹽酸調整pH值至5.6。將混合物的最終體積調整至3.8L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過60分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為776nm/hr。
實施例14.含有200nm氧化鋁顆粒之高添加漿料(pH值=6.35)
本實驗是測試在更高pH值環境及使用適量之200nm氧化鋁顆粒作為研磨劑時對碳化矽移除速率的影響。將180.7g亞氯酸鈉、325g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為200nm)(Song Shan Specialty Materials,Henan,China)加入含有2ppm聚乙二醇界面活性劑(polyethylene glycol surfactant)之3L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化，並且以鹽酸調整pH值至6.35。將混合物的最終體積調整至3.78L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過60分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為490nm/hr。
實施例15.含有300nm氧化鋁顆粒之高添加漿料(pH值=4.62)
本實驗是測試在使用較大的300nm氧化鋁顆粒且在最適當pH值及適量之研磨顆粒時對碳化矽移除速率的影響。328.9g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為300nm) (Song Shan Specialty Materials,Henan,China)及163.2g亞氯酸鈉加入含有2ppm聚乙二醇界面活性劑(polyethylene glycol surfactant)之3L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化，並且以鹽酸調整pH值至4.62。將混合物的最終體積調整至3.78L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過60分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為800nm/hr。
實施例16.含有200nm氧化鋁及亞溴酸鈉蝕刻劑
本實驗是測試當使用200nm氧化鋁與亞溴酸鈉作為不同亞鹵酸鹽蝕刻劑時對碳化矽移除速率的影響。將327g之60%NaBrO2溶液、306g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為200nm)(Song Shan Specialty Materials,Henan,China)加入含有2ppm聚乙二醇界面活性劑(polyethylene glycol surfactant)之3.5L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化，並且以鹽酸調整pH值至5.13。將混合物的最終體積調整至4.0L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過60分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為868nm/hr。嘗試將具有相同成分之漿料之pH值再降低，然由於酸化所產生的溴量達到危險的程度，故該嘗試並無法成功。
實施例17.漿料與SiC上的氮化鎵相容性測試
本實驗是測試SiC基板恢復是否與SiC基板上的GaN膜相容。在此，係使用4H-N SiC上成長有2.5um之GaN磊晶層之SiC晶圓。所有的CMP參數係與前述實施例相同，除了係在測試晶圓的GaN一側進行拋光。所使用的漿料包括適量之200nm氧化鋁研磨顆粒，pH為4.85。325g的99.99% α-氧化鋁(顆粒大小為200nm)(Song Shan Specialty Materials,Henan,China)及180.7g亞氯酸鈉加入3L去離子水中。該混合物被高速攪拌器均質化，並且以硫酸調整pH值至4.85。將混合物的最終體積調整至3.78L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過60分鐘的研磨後，所測得之GaN材料移除速率為1578nm/hr。持續研磨相同基板，最終可暴露出GaN-SiC 介面，其可透過光學檢測觀察牛頓環(Newton rings)的出現。繼續拋光可完全移除GaN，而僅存SiC表面。
實施例18.多量的10nm膠狀二氧化矽漿料(pH值=4.59)
本實驗是測試在使用10nm膠狀二氧化矽且在最適當pH值及極多量之研磨顆粒時對碳化矽移除速率的影響。於3.57L之含800g/gallon固含量之粒徑10nm之膠狀二氧化矽之懸浮液中，加入181g亞氯酸鈉。以15%硫酸調整混合物的pH值至4.59，且最終體積為3.78L。接著該漿料被配置在CMP工具上。經過60分鐘的研磨後，所測得之碳化矽材料移除速率為160nm/hr。
本發明已證明了，混合物包含高純度α-氧化鋁(包括三種尺寸為50nm、200nm及300nm之α-氧化鋁顆粒)及各種不同濃度的亞氯酸鈉或亞溴酸鈉之水溶液漿料可在適當的pH值下，使用商用CMP工具，在適當的研磨條件下，可有效率的去除碳化矽基材之晶圓矽面的碳化矽。特別是，如上表實施例12所示，在pH 4.59、亞氯酸鈉及奈米尺寸氧化鋁濃度分別為47.8g/L及85.9g/L、且亞鹵酸鹽與磨料顆粒混合比例為1：1.797時，SiCMRR可達1120nm/hr。若是需要，在不悖離本發明之原始範圍內，其是使用亞鹵酸鹽於研磨漿料中作為蝕刻劑，以在化學-機械研磨操作中有效的移除非氧化物半導體表面(包含SiC)，該些非限定實施例可被進一步的加入其他可增進功效的成分而加以變更或修改。本揭露亦證實，在與研磨SiC相同的條件下，可有效移除層疊於SiC上之GaN，此結果表示，氧化鋁-亞鹵酸鹽研磨組成物可作為多數其他非氧化物晶圓之一般CMP溶液。

Claims (18)

  1. 一種非氧化物晶圓研磨用之研磨配方，包括一混合物，該混合物包含：至少一MXO2蝕刻劑，其中M為金屬或銨，X為鹵素，O為氧；以及分散之高純度磨料顆粒，其摩氏硬度(Mohs hardness)至少為7；其中，該混合物為一具有pH值、該MXO2蝕刻劑對該高純度磨料顆粒混合比例、及該MXO2蝕刻劑之濃度及該高純度磨料顆粒之濃度之水性配方；以及該MXO2蝕刻劑之濃度是介於11至200g/L，且該高純度磨料顆粒之濃度是介於11至600g/L。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之研磨配方，其中該MXO2蝕刻劑為一金屬亞氯酸鹽(MClO2)，其中M為一鹼金屬或銨(NH4)，X是氯。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之研磨配方，其中該MXO2蝕刻劑為一金屬亞溴酸鹽(MBrO2)，其中M為一鹼金屬或銨(NH4)，X是溴。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之研磨配方，其中該MXO2蝕刻劑為一包括：亞氯酸鈉(NaClO2)、亞氯酸鉀(KClO2)、亞溴酸鈉(NaBrO2)、亞溴酸鉀(KBrO2)或其組合之混合物。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之研磨配方，其中該MXO2蝕刻劑與該高純度磨料顆粒在該混合物中的重量比例是介於1：1至1：10。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之研磨配方，其中該MXO2蝕刻劑與該高純度磨料顆粒在該混合物中的重量比例是介於1：1至1：3。
  7. 如範圍第1項所述之研磨配方，其中該MXO2蝕刻劑之濃度是介於20至100g/L，且該高純度磨料顆粒之濃度是介於20至300g/L。
  8. 如範圍第1項所述之研磨配方，其中該MXO2蝕刻劑之濃度是48g/L，且該高純度磨料顆粒之濃度是86g/L。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之研磨配方，其中該混合物的pH值是介於pH 3至pH 8。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之研磨配方，其中該混合物的pH值是介於pH 4至pH 6。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之研磨配方，其中該高純度磨料顆粒為α-氧化鋁(alpha alumina)，其摩氏硬度為8。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之研磨配方，其中該高純度磨料顆粒為二氧化矽(silica)，其摩氏硬度為7。
  13. 如申請專利範圍第11項所述之研磨配方，其中該高純度磨料顆粒為99%及更高純度的α-氧化鋁(alpha alumina)。
  14. 如申請專利範圍第11項所述之研磨配方，其中該α-氧化鋁之顆粒尺寸是介於10至1000nm。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之研磨配方，其中該α-氧化鋁之顆粒尺寸是200nm並具有比表面積小於6m2/g。
  16. 如申請專利範圍第14項所述之研磨配方，其中該α-氧化鋁之顆粒尺寸是50nm並具有比表面積小於15m2/g。
  17. 如申請專利範圍第12項所述之研磨配方，其中該高純度磨料顆粒為膠狀二氧化矽。
  18. 如申請專利範圍第14項所述之研磨配方，其中該α-氧化鋁之顆粒尺寸是300nm並具有比表面積小於5.5m2/g。
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