TWI690631B - 反應性膠狀奈米晶體及奈米晶體合成物 - Google Patents
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Abstract
本發明係有關於反應性膠狀奈米晶體，其包含一包含一金屬或一半導體化合物或其混合物之核心與至少一聚硫醇配位基，其中該核心為至少一聚硫醇配位基所包圍。依據本發明，許多反應性膠狀奈米晶體能以單鍋合成法(one pot synthesis)製備，並且準備用來直接與該聚合物基材反應，以及與該聚合物基材交聯，以形成一些高品質且穩定之奈米晶體合成物。此外，本發明係有關於奈米晶體合成物，其包含一些本發明之奈米晶體與一聚合物基材。
Description
本發明係有關於一些反應性膠狀奈米晶體，其包含一包含一金屬或一半導體化合物或其混合物之核心與至少一聚硫醇配位基，其中該核心為至少一聚硫醇配位基所包圍。此外，本發明係有關於一些奈米晶體合成物。依據本發明，一些反應性膠狀奈米晶體能以單鍋合成法(one pot synthesis)製備，並且準備用來直接與該聚合物基材反應，以及與該聚合物基材交聯，以形成一些高品質且穩定之奈米晶體合成物。
將一些奈米晶體(NC)溶液與一聚合物溶液或一交聯調配物進行物理性混合，係一種使用於所屬技術領域中之通常方法，用來獲得NC-聚合物混合材料(hybrid materials)。已知最傳統之奈米晶體(NC)有機穩定配位基係由許多烷基鏈配位基(alkyl chain ligands)，例如辛胺(octylamine)或三辛基氧化磷(tri-octylphosphine oxide)所組成。利用此策略，能避免該NC之表面受到化學腐蝕(chemical attacks)，例如在聚合反應過程中，通常由一些自由基(radicals)所造成者。然而，光激發光量子產率(PL-QY)經常受一些奈米晶體因一些相分離過程(phase segregation processes)之結團(agglomeration)而減少。此外，因為相同問題，通常該NC含量係約0.1wt.%，以確保在該基材中分散良好。為了達成均勻分散，該NC含量程度成為一重要障礙，因為用來穩定該些粒子之疏水性外部配位基(辛胺(octylamine)或三辛基氧化磷
(tri-octylphosphine oxide)或十八烯酸(oleic acid))通常與很多常見聚合物基材不相容。
為了讓該些奈米晶體能夠與各種聚合物基材更相容，以及獲得更均勻之分散，可將各種有機配位基與具有更多極性之基團(例如胺類(amines)、羧酸酯類(carboxylates)或硫醇類(thiols))交換。不過，此方法卻導致該奈米晶體表面之缺陷增加，其對許多最終性質(例如：光激發光(PL)與電激發光(EL))有不良影響。
另一種方法係在聚合物存在時，半導體奈米晶體之原位合成法(in-situ synthesis)。基本上，在此方法中，該製備程序被分成二不同步驟。在第一步驟中，將與該些奈米晶體有關之有機金屬前驅物，透過簡單混合，被引入一些聚合物基材中。在第二步驟中，在有(或沒有)一氣體或一硫族化合物溶液存在之情況下，NC前驅物與聚合物之混合物係被曝光於高溫下，因為該無限晶體之成長受該聚合物基材之限制，所以只能獲得一些奈米尺寸之半導體晶體，即具有平均2與4nm間大小之硒化鎘(CdSe)奈米晶體。在此原位合成法中，難以控制奈米晶體之大小與形狀，例如硒化鎘(CdSe)奈米晶體之大小在1至6nm之範圍內，而且該些奈米晶體之光激發光非常低。
然而，另一種方法係在半導體奈米晶體存在時之聚合反應。在此方法中，在半導體奈米晶體存在時，進行各種有機單體之直接聚合，以原位形成一些NC-聚合物混合材料。不過，運用此策略，使得化學腐蝕(例如：在許多聚合反應過程中，由許多自由基所造成)與在該聚合物中，許多奈米晶體之聚集(aggregation)成為在許多混合材料中，與光激發光之消光效應有關之主要原因。
另一種合成奈米晶體之傳統方式，係使用一些疏水性穩定配位基(hydrophobic stabilizing ligands)來合成。不過，由於配位基與基材間之不相容(例如：極性-溶解性參數、物理-化學交互作用)，使得在許多聚合物基材中，奈米晶體之分散很差，這對該所產生材料之各種最後性質，有不良影響。直到目前為止，為了克服此問題，已經有方法以更適合該聚合物基材之配位基來取代該些配位基。以此方式，在該些合成物中，奈米晶體之分散受到增強。
因此，仍需要高裝載且分散良好之奈米晶體合成物(NC-合成物)，其能顯示出許多穩定與高發光性質。
本發明係有關於一反應性膠狀奈米晶體，其包含一包含一金屬或一半導體化合物或其混合物之核心與至少一聚硫醇配位基，其中該核心為至少一聚硫醇配位基所包圍。
此外，本發明係有關於一種製備各種本發明之反應性膠狀奈米晶體之程序。
本發明亦包含一奈米晶體合成物，其包含一些本發明之反應性膠狀奈米晶體與一聚合物基材，其中該些反應性膠狀奈米晶體係與該聚合物基材共價聯結。
此外，本發明係有關於一種製備各種本發明之奈米晶體合成物之程序。
此外，本發明包含一產品，該產品包含一本發明之奈米晶體合成物，其中該產品係選自由一顯示裝置(display device)、一發光裝置
(light emitting device)、一光伏電池(photovoltaic cell)、一光偵測器(photodetector)、一能量轉換裝置(energy converter device)、一雷射(laser)、各種感測器(sensors)、一熱電裝置(thermoelectric device)、各種催化應用(catalytic applications)、各種防偽油墨(security inks)與各種生醫應用(biomedical applications)所組成之群組。
最後，本發明包含使用本發明之奈米晶體合成物之用途，當
作一光激發光或電激發光之來源。
圖一說明本發明之反應性膠狀奈米晶體(NC)之結構
圖二說明本發明之該NC-合成物之結構
圖三說明數種商業性奈米晶體與本發明之反應性膠狀奈米晶體，在氮氣(N2)氣氛下，以10℃/min之TGA曲線
圖四說明在85℃下實例10之該NC-合成物之標準化QY之演變
圖五說明實例11，在三種不同光子輻射照度(photon irradiances)下，硫化鎘(CdS)-TEMPIC NC-合成物之標準化QY之演變
下列段落將更詳細地描述本發明。除了明確地指出不同，所述之每一觀點可與其他任一或一些觀點組合，尤其是，任一被指示為較佳或有利之性質可與其他任一或一些被指示為較佳或有利之性質組合。
在本發明之上下文中，所使用之術語應依據下述之定義來解釋，除非上下文指出不同。
例如此處所使用之單數形「一」(a及an)與「該」(the)，包含單數與複數之指示對象，除非上下文指出不同。
此處所使用之術語「包含」(comprising)、「包括」(comprises)、「由...組成」(comprised of)係與「包含」(including)、「包括」(includes)與「含有」(containing)、「含」(contains)同義，而且為包含之或無限制之，以及不排除一些額外之、未列舉之構件、元素或方法步驟。
各種數值端點之列舉包括該些個別範圍內所納入之所有數字與分數，以及該些列舉之端點。
此處所提及之所有百分比、部分、比率等係以重量為基礎，除非指示有所不同。
當一數量、一濃度或其他數值或參數被表示成一範圍、一較佳之範圍或一較佳上限值與一較佳下限值之形式時，應將其理解為藉由將任一上限值或較佳值與任一下限值或較佳值組合而獲得之任何範圍，已經具體地揭露，不論所得之種種範圍是否於上下文中明確提及。
在本說明書中所引用之全部文獻，藉此全面地引用而結合。
除非定義不同，在揭露本發明所使用之所有術語包括技術與科學術語，具有本發明所屬技術領域中通常知識者能正常理解之意義。藉著進一步指導之方法，術語之定義包含使本發明之教示有較佳之體會。
本發明係有關於該些反應性膠狀奈米晶體(其係具有反應性)與其製備。此外，本發明係有關於該些NC-合成物與該些NC-合成物之製備，該製備係使用一些反應性膠狀奈米晶體，當作多官能交聯劑(multifunctional crosslinkers)。結果，一些為多官能配位基
所包圍之奈米晶體能直接與該聚合物基材交聯，如此能保留該些奈米晶體之固有性質(例如光激發光或電激發光)。以此方式，能輕易製備一些經良好分散與均勻之NC-合成物，並且接著使用於各種應用。
有關於術語「奈米晶體」，係指一奈米尺度之晶體粒子，其可包含一核/殼結構，而且其中一核心包含一第一材料及一殼包含一第二材料，而且其中，該殼係設置於該核心之一表面之至少一部分上。
有關於術語「配位基」，係指具有一或多種用來穩定奈米晶體之鏈之各種分子，各種配位基具有至少一鍵結至該奈米晶體之焦點(focal point)，與至少一活性位置，其可與外在環境交互作用、與其他活性位置交聯或兩者皆可。
利用此對策，因為有各種聚硫醇配位基、單體與寡聚體之結構多樣性，所以能製備一些具有可調整物理-化學性質之NC-合成物。此外，改變該些反應性膠狀奈米晶體之化學組成，能擴大其應用領域，例如光激發光、電激發光、磁性(magnetism)、熱電(thermoelectrics)或鐵電(ferroelectrics)。
本發明提供一種反應性膠狀奈米晶體，其包含一包含一金屬或一半導體化合物或其混合物之核心與至少一聚硫醇配位基，其中該核心係為至少一聚硫醇配位基所包圍。
此外，本發明提供一種奈米晶體合成物，其包含一些本發明之反應性膠狀奈米晶體與一聚合物基材，其中該些反應性膠
狀奈米晶體係與該聚合物基材共價聯結。
有關於一些反應性膠狀奈米晶體一詞，係指溶液成長、奈米尺寸之無機粒子，其係由一配位基層所穩定，該配位基在其主鏈中，含有至少一官能基團，其能較佳地與該聚合物材料反應，形成一合成物結構。
本發明不需要在該些奈米晶體中進行配位基交換(ligand exchange)，來獲得與該聚合物基材之良好相容性(compatibility)。由於本發明之該反應性膠狀奈米晶體之官能性(functionality)，使其係與該聚合物基材化學交聯，而在該材料中產生一良好且均勻之分散。
本發明所述之各種奈米晶體，不進行配位基交換程序，該程序已經在先前技術中廣為使用。因此，只有在合成過程中所存在之原始配位基，才能附著至該些奈米晶體。相較之下，那些進行配位基交換程序之奈米晶體，具有至少二種配位基：在合成過程中附著之配位基與在該配位基交換程序中被加入之配位基。研究顯示，進行配位基交換程序後，該原始配位基之一部分，依然附著於該奈米晶體表面，實例見耐托等人(Knittel et.al.)之論文(Knittel,F.et al.On the Characterization of the Surface Chemistry of Quantum Dots.Nano Lett.13,5075-5078(2013))。
以下將詳述本發明之該反應性膠狀奈米晶體之每一基本成分與該奈米晶體合成物。
反應性膠狀奈米晶體
本發明提供一種反應性膠狀奈米晶體，其包含一包含一金屬或一半導體化合物或其混合物之核心與至少一聚硫醇配位基，其中該核心為至少一聚硫醇配位基所包圍。
包含一金屬或一半導體化合物之核心
依據本發明，該反應性膠狀奈米晶體之核心包含各種金屬或半導體化合物或其混合物。一金屬或一半導體化合物係由選自週期表之一族或多種不同族之元素所組成。
較佳地，該金屬或該半導體化合物係一選自第IV族之一或多種元素；選自第II與VI族之一或多種元素；選自第III與V族之一或多種元素；選自第IV與VI族之一或多種元素；選自第I與III與VI族之一或多種元素或其組合之組合，較佳地，該金屬或半導體化合物係一選自第I與III與VI族之一或多種元素之組合，而且更佳地，該金屬或半導體化合物係一鋅(Zn)、銦(In)、銅(Cu)、硫(S)與硒(Se)之一或多種元素之組合。
可選擇地，該包含該金屬或該半導體化合物之核心，可進一步包含一摻雜物(dopant)。使用於本發明之摻雜物，其合適之各種實例為選自由錳(Mn)、銀(Ag)、鋅(Zn)、銪(Eu)、硫(S)、磷(P)、銅(Cu)、鈰(Ce)、鋱(Tb)、金(Au)、鉛(Pb)、銻(Sb)、錫(Sn)、鉈(Tl)與其混合物所組成之群組。
在另一較佳實施例中，該包含一金屬或一半導體化合物之核心係包含銅之核心，其與選自第I族與/或第II族與/或第III族與/或第IV族與/或第V族與/或第VI族之一或多種化合物組合。
在另一較佳之實施例中，包含銅之核心係選自由硫化銦銅(CuInS)、硫硒化銦銅(CuInSeS)、硫硒化銦鋅銅(CuZnInSeS)、硫化銦鋅銅(CuZnInS)、銅：硫化銦鋅(Cu：ZnInS)、硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)、銅：硫化銦鋅/硫化鋅(Cu：ZnInS/ZnS)、硫硒化銦銅/硫化鋅(CuInSeS/ZnS)所組成之群組，較佳地，選自由硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)、硫硒化銦銅/硫化鋅(CuInSeS/ZnS)、銅：硫化銦鋅/硫化鋅(Cu：ZnInS/ZnS)所組成之群組。
依據本發明，該些奈米晶體之核心具有一僅包含該核心或包含該核心與包圍該核心之一或多層殼之結構，每一層殼可具有包含一或多層之結構，意指每一層殼可具有單層或多層之結構。每一層可具有一單一組成或一合金或濃度梯度。
在一實施例中，依據本發明，該奈米晶體之核心具有一包含一核心與至少一單層或多層殼之結構。然而，在另一實施例中，依據本發明，該奈米晶體之核心具有一包含一核心與至少二單層與/或多層殼之結構。
在一實施例中，依據本發明，該奈米晶體之核心具有包含一核心之結構，該核心包含銅與至少一單層或多層殼。然而，在另一實施例中，依據本發明，該奈米晶體之核心具有包含一核心之結構，該核心包含銅與至少二單層與/或多層殼。
較佳地，依據本發明，該些反應性膠狀奈米晶體之核心之尺寸係小於100nm，較佳地，小於50nm，更佳地，小於10nm，不過，較佳地，該核心係大於1nm。
較佳地，依據本發明，該反應性膠狀奈米晶體之核心形狀係球狀、棒狀或三角形。
聚硫醇配位基
依據本發明，一種反應性膠狀奈米晶體包含至少一聚硫醇配位基。
有關聚硫醇一詞，此處係指分子結構中具有多種硫醇基之配位基。此外，本發明中所使用之該些聚硫醇，具有多種功能(用來當作前驅物(precursor)、溶劑與安定劑(stabilizer))，因此可被視為各種多功能聚硫醇。換言之，使用於本發明之該些聚硫醇配位基，被用來當作各種多功能試劑。
一種適合使用於本發明之聚硫醇配位基，其具有從2至20之官能性(functionality)，較佳地，從2至10，而且更佳地，從2至8，意指該聚硫醇配位基在結構中具有從2至20個硫醇基團，較佳地，從2至10個，而且更佳地，從2至8個。
依據本發明，一種反應性膠狀奈米晶體具有一結構，其中該核心為至少一聚硫醇配位基所包圍。圖一說明一般程度之此結構。
使用於本發明中之合適聚硫醇配位基係選自由各種一級硫醇、二級硫醇與其混合物所組成之群組，較佳地，聚硫醇配位基係選自由三乙二醇二硫醇(triglycol dithiol)、1,8-辛烷二硫醇(1,8-octanedithiol)、季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate))、季戊四醇 四-3-丙酸氫硫酯(pentaerythritol tetra-3-mercaptopropionate)、三羥甲基丙烷三(3-丙酸氫硫酯)(trimethylolpropane tri(3-mercaptopropionate))、參[2-(3-氫硫基丙醯基氧基)乙基]異三聚氰酸酯(tris[2-(3-mercaptopropionyloxy)ethyl]isocyanurate)、雙季戊四醇六
(3-丙酸氫硫酯)(dipentaerythritol hexakis(3-mercaptopropionate))、經乙氧基化-三羥甲基丙烷 三-3-丙酸氫硫酯(ethoxilated-trimethylolpropan tri-3-mercaptopropionate)、氫硫基功能之甲基烷基矽氧聚合物(mercapto functional methylalkyl silicone polymer)及其混合物所組成之群組，較佳地，選自由經四官能化之季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate))、季戊四醇 四-3-丙酸氫硫酯(pentaerythritol tetra-3-mercaptopropionate)、參[2-(3-氫硫基丙醯基氧基)乙基]異三聚氰酸酯(tris[2-(3-mercaptopropionyloxy)ethyl]isocyanurate)及其混合物所組成之群組。
例如，用於本發明中，修瓦但可(Showa Denko)之KarenzMTTM PE1、傑尼斯聚合物公司(Genesee Polymers Corporation)之GP-7200、艾斯西有機化學公司(SC ORGANIC CHEMICAL CO.)之PEMP與布魯諾洛克(BRUNO BOCK)之THIOCURE® TEMPIC為商業上可取得之聚硫醇配位基。
較佳地，依據本發明，許多反應性膠狀奈米晶體具有粒徑(例如最大粒徑)範圍從1nm至100nm，較佳地，從1nm至50nm，而且更佳地從1nm至10nm。
依據本發明，許多反應性膠狀奈米晶體包含有機材料與無機材料，其比率在2：1與75：1之間，較佳地，依據本發明，反應性膠狀奈米晶體，可包含以該反應性膠狀奈米晶體之總重為基準，重量從1%至99%之無機材料，較佳地，依據本發明，反應性膠狀奈米晶體，可包含以該反應性膠狀奈米晶體之總重為基準，重量從1%至99%之有機材料。
各種奈米晶體合成物
依據本發明，一種奈米晶體合成物(NC-合成物)(NC-composite)包含一些本發明之反應性膠狀奈米晶體與一聚合物基材，其中該些反應性膠狀奈米晶體係與該聚合物基材共價聯結。
各種適合之反應性膠狀奈米晶體與其組成已討論如前。
依據本發明，一種NC-合成物包含一聚合物基材，其係由選自由丙烯酸酯類(acrylates)、甲基丙烯酸酯類(methacrylates)、聚酯丙烯酸酯類(polyester acrylates)、聚氨基甲酸酯丙烯酸酯類(polyurethane acrylates)、丙烯醯胺類(acrylamides)、甲基丙烯醯胺類(methacrylamides)、馬來醯亞胺類(maleimides)、雙馬來醯亞胺類(bismaleimides)、含單體與/或寡聚體之烯類(alkene containing monomers and/or oligomers)、含單體與/或寡聚體之炔類(alkyne containing monomers and/or oligomers)、含單體與/或寡聚體之乙烯醚類(vinylether containing monomers and/or oligomers)、含單體與/或寡聚體之環氧樹脂(epoxy containing monomers and/or oligomers)、含單體與/或寡聚體之環氧丙烷(oxetane containing monomers and/or oligomers)、含單體與/或寡聚體之氮丙啶(aziridine containing monomers and/or oligomers)、異氰酸酯類(isocyanates)、異硫氰酸酯類(isothiocyanates)與其混合物所組成群組之單體與/或寡聚體所形成，較佳地，該聚合物基材係由選自由丙烯酸酯類(acrylates)、聚酯丙烯酸酯類(polyester acrylates)、聚氨基甲酸酯丙烯酸酯類(polyurethane acrylates)與含單體與/或寡聚體之環氧樹脂(epoxy containing monomers and/or oligomers)與其混合物所組成群
組之單體(monomers)或/寡聚體(oligomers)所形成。
例如，可用於本發明中，史達特莫(Sartomer)之SR238與CN117、海克旋(Hexion)之Epikote 828、優必依(UBE)之OXTP與紐系爾(NuSil)之PLY1-7500為商業上可獲得之各種單體與/或寡聚體。
依據本發明，一種NC-合成物包含該合成物重量從0.01%至99.99%之反應性膠狀奈米晶體，較佳地，從10%至50%，而且更佳地，從20%至40%。
依據本發明，一種NC-合成物包含該合成物重量從0.01至99.99%之聚合物基材，較佳地，從50%至90%，而且更佳地，從60%至80%。
依據本發明，奈米晶體合成物在室溫下係固體。
依據本發明，一種NC-合成物具有一些反應性膠狀奈米晶體，其係共價交聯至該聚合物基材中。圖二說明本發明之該NC-合成物之結構。以此結構，藉由該些反應性膠狀奈米晶體與該些單體/樹脂間之交聯反應，使聚集(aggregation)免於發生。奈米晶體為固體且為該網狀結構不可缺少之部分，此結構能維持該些反應性膠狀奈米晶體之光學性質。此外，由於該些反應性膠狀奈米晶體與該些單體/樹脂之高相容性，使得此結構能容許高裝載量(loadings)之達成。在該合成物之結構中，一些反應性膠狀奈米晶體係做為各種交聯劑。除了以上所述之外，該結構提供高熱安定性(thermal stability)與溼度穩定性(moisture stability)。該些反應性膠狀奈米晶體之化學結合(chemical incorporation)提供其更好之保護，以對抗氧化與/或其它降解程序(degradation processes)。
該些反應性膠狀奈米晶體之光學性質被保留在本發明之該些NC-合成物中。依據本發明，該些NC-合成物之穩定性受到改善，已經發現，至少在一個月之期間中，在特殊條件(在80℃與80%相對濕度下，進行30天加速老化的研究，而且該些NC-合成物很穩定，並且監測光學性質，以確定其穩定性)下，該些NC-合成物相當穩定。在室溫、正常大氣壓下，也評估一些NC-合成物之穩定性。一些本發明之NC-合成物至少6個月很穩定。
本發明亦有關於使用各種多官能試劑、單鍋合成法，來製備該些反應性膠狀奈米晶體。此多官能試劑係用來當作前驅物、溶劑、配位基安定劑(ligand stabilizer)與交聯劑。使用於本發明中，合適之多官能試劑已如上所述。結果，形成各種以多官能配位基包圍之反應性膠狀奈米晶體，其能與該能保留各種固有性質(例如：該些奈米晶體之光激發光(PL)或電激發光(EL))之聚合物基材直接交聯。
依據本發明，該些反應性膠狀奈米晶體能以數種將全部成分混合在一起之方式製備。
在一較佳實施例中，該些反應性膠狀奈米晶體之製備，其包含下列步驟：(1)混合至少一金屬或半導體化合物或其混合物與至少一聚硫醇配位基，以形成一反應性膠狀奈米晶體。
在另一較佳實施例中，該些反應性膠狀奈米晶體之製備，其包含下列步驟：(1)混合具有選自第V族與/或第VI族之一或多種元素之至少一金屬或半導體化合物或其混合物與至少一聚硫醇配位基，以形成一反應性膠狀奈米晶體，較佳地，該金屬係選自由銅(Cu)、銀(Ag)、鋅(Zn)與銦(In)所組成之群組，以及選自由硒(Se)與
硫(S)所組成之群組之元素。
在一較佳實施例中，一種製備本發明之反應性膠狀奈米晶體之程序，其包含下列步驟：(1)將銅與選自第I族與/或第II族與/或第III族與/或第IV族與/或第V族與/或第VI族之一或多種元素及至少一聚硫醇配位基混合，以形成一反應性膠狀奈米晶體，較佳地，該元素係選自由銦(In)、硒(Se)、硫(S)與鋅(Zn)所組成之群組。
本發明亦聚焦於各種奈米晶體合成物之製備，其使用本發明之各種反應性膠狀奈米晶體(其能反應而做為交聯劑)。以此方式，能輕易製備各種經良好分散、均勻且穩定之NC-合成物，因此使用於各種應用。此外，使用本發明之製備程序，在逐漸增加反應性膠狀奈米晶體之裝載量(loading)時，能增強該些NC-合成物之光學表現(optical performance)(PL-QY)。此外，本發明容許使用非常高反應性膠狀奈米晶體之裝載量，例如50wt.%與該聚合物基材共價鍵結。
依據本發明，該些奈米晶體合成物能以數種將全部成分混合在一起之方式製備。
在一實施例中，本發明之該些奈米晶體合成物之製備，其包含下列步驟：(1)加入本發明之反應性膠狀奈米晶體；(2)加入單體與/或寡聚體以形成該聚合物基材，並且混合；(3)以UV光與/或電子束與/或溫度固化。
依據本發明，該些NC-合成物能以單鍋反應(one-pot reaction)製備，意指在該些反應性膠狀奈米晶體從其起始材料合成之後，在同一鍋中，該NC-合成物能在後續的反應中製備。
在直接將該些疏水性奈米晶體嵌入該聚合物基材之情況中，本發明之製備程序包含一步驟，而非兩步驟或三步驟(當包含一配位基交換程序時)。
依據本發明，該製備程序不包含任何額外之溶劑，且較佳地，不包含許多重金屬之使用。
依據本發明，只藉由改變該些反應性膠狀奈米晶體之核心之化學組成，可將該些NC-合成物應用於很大範圍中。
例如，硫化銦銅(CuInS)之反應性膠狀奈米晶體適用於各種顯示器之應用；硫化鉛(PbS)適用於各種太陽能電池；硫化錫鋅銅(CuZnSnS)適用於各種太陽能電池；硫化銻鐵銅(CuFeSbS)適用於各種熱電之應用，以及硫硒化鐵(FeSeS)適用於各種磁之應用。
本發明也包含一產品，其包含一本發明之奈米晶體合成物，該產品可選自由一顯示裝置(display device)、一發光裝置(light emitting device)、一光伏電池(photovoltaic cell)、一光偵測器(photodetector)、一能量轉換裝置(energy converter device)、一雷射(laser)、一感測器(sensor)、一熱電裝置(thermoelectric device)、一防偽油墨(security ink)與於催化或生醫應用(例如標定，成像)所組成之群組。在一些較佳之實施例中，許多產品係選自由顯示器(display)、照明裝置(lighting)與各種太陽能電池(solar cells)所組成之群組。
本發明亦有關於本發明之奈米晶體合成物之用途，其係做為一光激發光或電激發光之來源。
各種實例
實例1
在一環氧樹脂-丙烯酸酯基材中之硫硒化銦銅(CuInSeS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)，KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.65g硫硒化銦銅-KarenzMTTM PE1(CuInSeS-KarenzMTTM PE1)(26wt.%)、0.65g KarenzMTTM PE1(26wt.%)、0.35g雙酚A(bisphenol A)之二縮水甘油醚(diglycidylether)(14wt.%)、0.85g1,6-己二醇二丙烯酸酯(1,6-hexanediol diacrylate)(SR238)(34wt.%)、0.0025g三乙胺(triethylamine，Et3N)(0.1phr)與0.025g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(1phr)於調理攪拌機(conditioning mixer)中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用1ml塑膠滴管將該混合物注入鐵氟龍鑄模(Teflon mold)(10x2x25mm)，並且藉曝光於強度70mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射30秒，來加以光固化。最後，該樣品在120℃下進行後固化(post-cured)45分鐘。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物，PL-QY：23.4%。
各種官能化奈米晶體合成：
將1.5g碘化銅(CuI)、7.5g三醋酸銦(In(OAc)3)與3ml硒化二苯基膦(DPPSe)儲備溶液溶於30g KarenzMTTM PE1中，將該混合物在200℃下加熱5分鐘，並且接著將其冷卻至室溫(約25℃)。可得一些淡紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInSeS-KarenzMTTM PE1)。
實例2
在一丙烯酸酯基材中之硫硒化銦銅/硫化鋅(CuInSeS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)，KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將1.25g硫硒化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInSeS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(50wt.%)、1.25g環氧寡聚體丙烯酸酯(epoxy oligomer acrylate)(CN117)(50wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用1ml塑膠滴管將該混合物注入鐵氟龍鑄模(10x2x25mm)，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。之後，將該樣品在120℃下進行後固化(post-cured)45分鐘。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物，PL-QY：22.4%。
各種官能化奈米晶體合成：
將1.5g碘化銅(CuI)、7.5g三醋酸銦(In(OAc)3)與3ml硒化二苯基膦(DPPSe)儲備溶液溶於30g KarenzMTTM PE1中，將該混合物在200℃下加熱5分鐘，並且接著將其冷卻至室溫。將此溶液1ml溶於4ml KarenzMTTM PE1中，並且在200℃下加熱。將0.25g硬脂酸鋅(ZnSt2)與0.4ml(三正辛基膦)硫醚(TOPS)儲備溶液之混合物溶於5.0g KarenzMTTM PE1中，用15分鐘，將該混合物注入該核心溶液中。可得一些淡紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInSeS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例3
在一乙烯碳矽氧烷(Vinylcarbosiloxane)基材中之硫化銦銅/硫化鋅/硫化鋅-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.5g硫化銦銅/硫化鋅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(20wt.%)、2g乙烯碳矽氧烷樹脂
(vinylcarbosiloxane resin)(80wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2500rpm混合6分鐘。接著，使用1ml塑膠滴管將該混合物注入鐵氟龍鑄模(10x2x25mm)，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)UV輻射60秒，來加以光固化。最後，將該樣品在120℃下進行後固化(post-cured)45分鐘。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
各種官能化奈米晶體合成：
將0.24g碘化銅(CuI)、1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將1.7g二水二醋酸鋅(Zn(OAc)2．2H2O)在25ml KarenzMTTM PE1中之混合物加到該核心溶液，而且該混合物在230℃下加熱45分鐘，接著將1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)在25ml KarenzMTTM PE1中之混合物加到該核/殼溶液，並且在230℃下加熱45分鐘，容許該混合物冷卻至室溫(RT)。將25g此NC混合物與25ml KarenzMTTM PE1混合，接著以4000rpm離心10分鐘。傾析後可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例4
在一丙烯酸酯基材中之銅摻雜硫化銦鋅/硫化鋅/硫化鋅(Cu doped ZnInS/ZnS/ZnS)奈米晶體-參[2-(3-氫硫基丙醯基氧基)乙基]異三聚氰酸酯(tris[2-(3-mercaptopropionyloxy)ethyl]iso-cyanurate)(TEMPIC)奈米晶體
將0.30g銅：硫化銦鋅/硫化鋅/硫化鋅-TEMPIC(12wt.%)、0.95g TEMPIC(38wt.%)、1.25g環氧寡聚體丙烯酸酯(epoxy oligomer acrylate)(CN117)(50wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-
酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用1ml塑膠滴管將該混合物注入鐵氟龍鑄模(10x2x25mm)，並且藉曝光於強度70mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射90秒，來加以光固化。之後，將該樣品在120℃下進行後固化(post-cured)45分鐘。可得一淡綠色發光半導體NC-合成物，PL-QY：58.5%。
各種官能化奈米晶體合成：
將0.01g碘化銅、0.3g二水二醋酸鋅(Zn(OAc)2．2H2O)、0.2g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於10mlTEMPIC中，將該混合物在220℃下加熱10分鐘。將0.6g二水二醋酸鋅(Zn(OAc)2．2H2O)在5mlTEMPIC中之混合物加到該核心溶液，並且在240℃下，將該混合物加熱60分鐘。然後將0.6g硬脂酸鋅(ZnSt2)在5ml KarenzMTTM PE1中之混合物加到該核/殼溶液，並且在240℃下加熱30分鐘，可得淡綠色反應性膠狀半導體奈米晶體(Cu：ZnInS/ZnS/ZnS-TEMPIC)。
實例5
在一環氧丙烷/酸酐基材中之硫硒化銦銅(CuInSeS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)，KarenzMTTM PE1)奈米晶體
藉由添加所需數量之1,2,4-苯三羧酸酐(1,2,4-benzenetricarboxylic anhydride，TMAn)(即1.3g，34wt.%)與0.8g KarenzMTTM-PE1-經官能化硫硒化銦銅(CuInSeS)奈米晶體(即20wt.%相對於TMAn/OXTP之數量)，在一鋁杯中配製一混合物。然後將該混合物置於170℃，直到該酸酐完全溶入該些硫醇-奈米晶體中。在另一鋁杯中，置入1,4-苯二羧酸(1,4-benzenedicarboxylic acid)、雙((3-乙基-3-環
氧丙基)甲基)(bis((3-ethyl-3-oxetanyl)methyl)，OXTP)(即2.5g，66wt.%)。由於其熔點係約30℃，因此在170℃，其立即變成液體。將OXTP加在該些TMAn/硫醇-奈米晶體混合物上，並且將該最後調配物(formulation)混合，接著在相同的溫度下固化4小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
各種官能化奈米晶體合成：
將1.5g碘化銅(CuI)、7.5g三醋酸銦(In(OAc)3)與3ml硒化二苯基膦(DPPSe)儲備溶液溶於30g KarenzMTTM PE1中，將該混合物加熱至200℃、5分鐘，並且接著將其冷卻至室溫(約25℃)。可得一些淡紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInSeS-KarenzMTTM PE1)。
實例6
在一矽氧樹脂基材中之硫化銦銅/硫化鋅/硫化鋅(CuInS/ZnS/ZnS)奈米晶體-氫硫基功能矽氧流體(Mercapto functional silicone fluid，GP-7200)奈米晶體
將2g硫化銦銅/硫化鋅/硫化鋅-GP7200(CuInS/ZnS/ZnS-GP7200)(40wt.%)、1g經硫醇官能化二甲基矽氧共聚合物(吉納西聚合物公司之GP-367，20wt.%)、1g乙烯碳矽氧烷樹脂(20wt.%)、1g經乙烯基末端化聚二甲基矽氧樹脂(紐系爾(NuSil)之PLY1-7500，20wt.%)與0.1g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以3000rpm混合2分鐘。接著，使用1ml塑膠滴管將該混合物注入鐵氟龍鑄模(10x2x25mm)，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射30秒，來加以光固化。之後，將該樣品在120℃下進行後固化(post-cured)45分鐘。可得一橘色發光半導體NC-合成物。
各種官能化奈米晶體合成：
將0.24g碘化銅(CuI)、1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50mlGP-7200(吉納西聚合物公司之氫硫基功能甲基烷基矽氧聚合物)中，將該混合物加熱直到230℃，10分鐘。將1.7g二水二醋酸鋅(Zn(OAc)2．2H2O)在25mlGP-7200中之混合物加到該核心溶液，並且在230℃下，將該混合物加熱45分鐘。接著將1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)在25mlGP-7200中之混合物加到該核/殼溶液，並且在230℃下加熱45分鐘。容許該混合物冷卻至室溫(RT)，將此NC混合物25g與25mlGP-7200混合，接著以4000rpm離心10分鐘，傾析後，可得一些橘色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS/ZnS-GP7200)。
實例7
利用先前技術中已揭露和使用之方法與本發明之製備方法製備各種NC-合成物間之比較研究，評估該NC濃度對各種NC-合成物之光學表現之影響。
以各種硒化鎘/硫化鎘奈米棒(CdSe/CdS nanorods)進入一經交聯丙烯酸酯或三醋酸纖維素基材為基礎之各種NC-合成物之製備，已公開於貝爾斯登J.Nanotechnol.2010,1,94-100(Belstein J.Nanotechnol.2010,1,94-100)。此方法已經用來製備各種比較NC實例。使用丙烯酸酯基材，在光學表現方面，可觀察到最佳結果。在表1中，可觀察到NC濃度對光激發光量子產率(PL-QY)之影響。
許多已經在使用之鎘系奈米晶體，以其高發光特性與高毒性而著名。這些奈米晶體係以疏水性配位基包圍，故該些奈米晶體被當做添加劑嵌入該聚合物基材中。在該些奈米晶體與該聚合物基材間，沒有任何化學反應。由表1可知，增加奈米晶體之百分率，會降低PL-QY。這個特性之解釋係由於該些被放射光子被其他奈米晶體再吸收的緣故，而造成PL消光效應(quenching)。
申請人重新建造一相似系統，來確認此特性。在此例中，商業性、經疏水性覆蓋之硒化鎘/硫化鋅(CdSe/ZnS)奈米晶體被引進一經光交聯聚酯丙烯酸酯基材。如在前述之系統中一般，該些奈米晶體並非共價聯結至該聚合物基材。藉由增加該NC裝載量，所得該PL-QY資料，如表2中所示。在此例中，低奈米晶體百分率顯示出很低之輻射，其無法為實驗中所使用之儀器所偵測。僅有最高濃度之材料才能夠測量，不過，該PL-QY非常低(即0.4%)。考量以鎘(Cd)為基礎之該些奈米晶體，在液體中之該初始PL-QY相當高(例如30%)。不過，一旦該些奈米晶體被引進該合成物，會幾乎喪失該些奈米晶體之發光性質。此外，由於該些疏水性奈米晶體與該些丙烯酸酯系單體間之不相容，該裝載量不能被增加高於0.05wt.%。
表2：一些聚酯丙烯酸酯系合成物之PL-QY(其使用以疏
a：PL-QY之測量係在室溫下，以佳兵-永(Jobin-Yvon)堀場(Horiba)Fluorolog 3量測，其配備一積分球(integrating sphere)，並且使用460nm之激發波長。
依據本發明，使用該單鍋合成法來製備各種無鎘(Cd-free)反應性膠狀奈米晶體，該特性係完全不同。可觀察到增加該奈米晶體百分率，可增加該PL-QY(見表3)。在37.5wt.%可達成最大值。以前從未觀察到此趨勢，而且有幾個因素可以加以解釋：該NC-配位基與該用來交聯之單體之優良相容性；在該經交聯基材裡，該些奈米晶體之化學結合(chemical incorporation)與在該合成物裡，該些奈米晶體之優良分散。
實例8
比較一些奈米晶體(各種商業性奈米晶體對各種本發明之反應性膠狀奈米晶體)之與TGA有關之熱安定性資料。
圖三說明商業性奈米晶體與本發明之反應性膠狀奈米晶體在氮氣(N2)氣氛下、以10℃/min之TGA曲線。由圖三可看出，本發明之該些銅系反應性膠狀奈米晶體顯示出最高熱安定性，其起始降解溫度高於200℃。相較之下，該些商業性銅系奈米晶體之熱安定性略低(即188℃)，然而，其表現依然優於該些商業性鎘系奈米晶體(其表現出最低降解起始溫度，低於100℃)。
硒化鎘/硫化鋅奈米晶體(以CAN GmbH之商品名稱：CANdots系列A(CANdots Series A))，以及EMFUTURE之硫化銦銅鋅/硫化鋅(ZnCuInS/ZnS)奈米晶體。
實例9
關於傳統NC-合成物對本發明之NC-合成物之HTA資料
對使用該傳統技術(即被動奈米晶體嵌入)與本發明之技術(即直接奈米晶體交聯)所製備之各種NC-合成物進行溼-熱加速老化。實驗條件為80℃與80%相對溼度。研究進行4周，沒有間斷。
在加速老化期間，追蹤某些變數，第一，監測該光激發光量子產率(即PL-QY)(見表5)
比較兩技術，在HT老化之後，可能觀察到該光學特性不同。在由直接奈米晶體交聯所製備之該些NC-合成物之例子中，在PL-QY(即老化前後)之差異係非負數，這些結果指明這些材料之高穩定性，其曾曝光在高溫與高溼條件下。恰恰相反地，那些由被動嵌入所製備之材料似乎深受兩變數所影響，因為在老化程序之後，所測得之PL-QY遠低於其起始值。
結論是，與使用傳統技術所製備之材料與各種NC-合成物相比，本發明之該材料與合成程序所得各種NC-合成物具有較高溼-熱安定性。
實例10
該些反應性NC合成物之熱安定性(Thermal stability)與先前技術之非反應性NC合成物之情況比較
使用於實例10之該些奈米晶體之合成與該些NC-合成物之調配物將描述如下。全部合成程序與測試係在大氣條件下完成，而且沒有對該些NC-合成物施加額外保護，除非具體指明。
實例10a
在一丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丙酸氫硫酯)(pentaerythriol tetrakis(3-mercaptopropionate)，PEMP)奈米晶體
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50mlPEMP中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25mlPEMP中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-PEMP)。
NC-合成物在一丙烯酸酯基材中之合成
將0.5g硫化銦銅/硫化鋅-PEMP(CuInS/ZnS-PEMP)(25wt.%)、0.5gPEMP(25wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之CN2025(45wt.%)、0.1g三甘醇二甲基丙烯酸酯(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW/cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
實例10b
在一丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate))(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.24g碘化銅(CuI)、1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
在一丙烯酸酯基材中，NC-合成物之合成：
將0.5g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(25wt.%)、0.5g KarenzMTTM PE1(25wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之CN2025(45wt.%)、0.1g三甘醇二甲基丙烯酸酯(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於120mW/cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
實例10c
在一丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-參[2-(氫硫基丙醯基氧基)乙基]異三聚氰酸酯(tris[2-(mercaptopropionyloxy)ethyl]isocyanurate，TEMPIC)奈米晶體
將0.24g碘化銅(CuI)、1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於
50ml TEMPIC中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml TEMPIC中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-TEMPIC)。
在一丙烯酸酯基材中，NC-合成物之合成：
將0.5g硫化銦銅/硫化鋅-TEMPIC(CuInS/ZnS-TEMPIC)(25wt.%)、0.5g TEMPIC(25wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之CN2025(45wt.%)、0.1g三甘醇二甲基丙烯酸酯(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於120mW/cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
實例10d
在一丙烯酸酯基材中之硫化鎘(CdS)-參[2-(氫硫基丙醯基氧基)乙基]異三聚氰酸酯(tris[2-(mercaptopropionyloxy)ethyl]isocyanurate，TEMPIC)奈米晶體
將0.1g氧化鎘(CdO)加到5gTEMPIC，將該混合物在250℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫。可得反應性膠狀奈米晶體(CdS-TEMPIC)，沒有殼長在這些奈米晶體上。
在一丙烯酸酯基材中，NC-合成物之合成：
將1.0g硫化鎘-TEMPIC(CdS-TEMPIC)(50wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之CN2025(45wt.%)、0.1g三甘醇二甲基丙烯酸酯
(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於120mW/cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。之後，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一發光半導體NC-合成物。
實例10e
在一丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-1-十二烷硫醇(1-dodecanethiol，DDT)奈米晶體
將0.24g碘化銅(CuI)、1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml DDT中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml DDT中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫。可得一些橘色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-DDT)。
在一丙烯酸酯基材中，NC-合成物之合成：
將0.2g硫化銦銅/硫化鋅-DDT(CuInS/ZnS-DDT)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之CN2025(45wt.%)、0.1g三甘醇二甲基丙烯酸酯(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW/cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一橘色發光半導體NC-合成物。
實例10f
在一丙烯酸酯基材中之硒化鎘/硫化鋅(CdSe/ZnS)-十六胺(hexadecylamine，HDA)與三辛基氧化磷(trioctylphophine-oxide，TOPO)奈米晶體
取得一些奈米晶體：為了加以比較，從CAN Hamburg購買分散於甲苯(toluene)中之CdSe/ZnS-HDA、TOPO奈米晶體
在一丙烯酸酯基材中，NC-合成物之合成：
將0.002g硒化鎘-HAD、TOPO(CdSe-HAD,TOPO)(0.1wt.%)、1.0g KarenzMTTM PE1(50wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之CN2025(45wt.%)、0.1g三甘醇二甲基丙烯酸酯(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW/cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
實例10g
在一丙烯酸酯基材中之硫硒化鎘/硫化鋅(CdSeS/ZnS)-十八烯酸(oleicacid，OA))奈米晶體
取得一些奈米晶體：為了加以比較，從西格瑪 奧德里奇(Sigma Aldrich)購買分散於甲苯之硫硒化鎘/硫化鋅-OA奈米晶體
在一丙烯酸酯基材中，NC-合成物之合成：
將0.002g硫硒化鎘/硫化鋅-OA(CdSeS/ZnS-OA)(0.1wt.%)、1.0g KarenzMTTM PE1(50wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之
CN2025(45wt.%)、0.1g三甘醇二甲基丙烯酸酯(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW/cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
實例10h
在一丙烯酸酯基材中之磷化銦/硫化鋅(InP/ZnS)-油醯胺(oleylamine，OLA)奈米晶體
取得一些奈米晶體：為了加以比較，從西格瑪 奧德里奇(Sigma Aldrich)購買分散於甲苯之磷化銦/硫化鋅-OLA奈米晶體
在一丙烯酸酯基材中，NC-合成物之合成：
將0.002g(InP/ZnS-OLA)(0.1wt.%)、1.0g KarenzMTTM PE1(50wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之CN2025(45wt.%)、0.1gr三甘醇二甲基丙烯酸酯(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW/cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
上述之各種NC-合成物係在85℃之盒式爐(box oven)中老化7天。全部奈米晶體被寄宿(hosted)於相同聚合物基材中，已經詳細說明。該些NC-合成物之QY被標準化為其起始QY值，該經標準化QY之演變
係追蹤7天，如圖四中所示。
可觀察到，與包含在單官能硫醇配位基中合成之奈米晶體(CuInS/ZnS-DDT)之NC-合成物相比，包含在各種聚硫醇配位基(CuInS/ZnS-PEMP；CuInS/ZnS-TEMPIC；CdS-TEMPIC；CuInS/ZnS-KarenzMT PE1)中所長成之奈米晶體之各種NC-合成物，具有較佳之熱安定性；而與包含在先前技術之非反應性單官能配位基，即各種胺類(InP/ZnS-OLA；CdSeS/ZnS-OA)與羧酸(CdSe/ZnS-HDA,TOPO)之情況中所合成之各種奈米晶體之NC-合成物相比，包含在單官能硫醇配位基(CuInS/ZnS-DDT)中合成之奈米晶體之NC-合成物具有較佳之熱安定性。因此，在聚硫醇配位基中，奈米晶體之合成改善該些NC-合成物之熱安定性。
實例11
以三種不同光子輻射照度值，敘述於實例10d硫化鎘-TEMPIC(CdS-TEMPIC)在一丙烯酸酯基材中之NC-合成物之經標準化QY之演變
如實例10d中所述，在丙烯酸酯基材中，該NC-合成物(CdS-TEMPIC)係曝光於三種不同光子輻射照度值，以評估其光子安定性(photon stability)。將三片0.5cm2之該NC-合成物曝光於1、100與500mW/cm2。沒有蓄意之熱施加於該NC-合成物。該些NC-合成物之QY被標準化為其起始QY值，在每一光子輻射照度值下，該經標準化QY之演變如圖五所示。
在光子曝光至1mW/cm2 7天後，該CdS-TEMPIC NC-合成物之QY係完全被保留，還有，在100mW/cm2輻射照度下6天，該NC-合成物保留超過該起始QY之90%。最後，在將NC合成物曝光至500mW/cm2
7天後，其保留超過該起始QY之80%。
實例12
在一丙烯酸酯基材中之磷化銦/硫化鋅(InP/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)，KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.25g(InP/ZnS-KarenzMTTM PE1)(25wt.%)、0.25g KarenzMTTM PE1(25wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之CN2025(45wt.%)、0.1g三甘醇二甲基丙烯酸酯(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.4g氯化銦(InCl3)、0.24g氯化鋅(ZnCl2)溶於8g油醯胺(Oleylamine)，將該混合物在220℃下加熱10分種，並且快速將0.5ml參(二甲胺基)膦注入，然後，4分鐘後緩慢注入2.5gr KarenzMTTM PE1。此反應在200℃下攪拌另外15分鐘。可得一些淡紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(InP/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例13
在一丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-三羥甲基丙烷參(3-丁酸氫硫酯)(trimethylolpropane tris(3-mercaptobutyrate))(KarenzMTTM TPMB)奈米晶體
將0.25g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM TPMB(CuInS/ZnS-KarenzMTTM TPMB)(25wt.%)、0.25g KarenzMTTM TPMB(25wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之CN2025(45wt.%)、0.1g三甘醇二甲基丙烯酸酯(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物，QY：33.8%。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM TPMB，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM TPMB中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM TPMB)。
實例14
在一丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-1,3,5-參(3-氫硫基丁基氧乙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-三酮(1,3,5-Tris(3-mercaptobutyloxethyl)-1,3,5-triazine-2,4,6-trione)，KarenzMTTM NR1)奈米晶體
將0.25g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM NR1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM NR1)(25wt.%)、0.25g KarenzMTTM NR1(25wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之CN2025(45wt.%)、0.1g三甘醇二甲基丙烯
酸酯(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物，QY：22.8%。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM NR1，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM NR1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM NR1)。
實例15
在一丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-1,4-雙(3-氫硫基丁醯基氧基)丁烷(1,4-Bis(3-mercaptobutyryloxy)butane)，KarenzMTTM BD1)奈米晶體
將0.25g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM BD1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM BD1)(25wt.%)、0.25g KarenzMTTM BD1(25wt.%)、0.9g史塔特莫(Sartomer)之CN2025(45wt.%)、0.1g三甘醇二甲基丙烯酸酯(triethylene glycol dimethacryalte)(5wt.%)與0.05g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2
(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物，QY：44.4%。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM BD1，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM BD1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM BD1)。
實例16
在一胺丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、1g Genomer 5271(50wt.%)與0.04g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml
KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例17
在一三聚氰胺丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)，KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g of KarenzMTTM PE1(40wt.%)、1g史塔特莫(Sartomer)CN890(50wt.%)與0.04g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例18
在一氨基甲酸乙酯(urethane)丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol
tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、1g史塔特莫(Sartomer)CN991(50wt.%)與0.04g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例19
在一經胺改質聚酯丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、1g經胺改質聚酯丙烯酸酯寡聚體(50wt.%)與0.04g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml
塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱，被加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例20
在一丙烯醯胺/二丙烯酸酯(acrylamide/diacrylate)基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(6.7wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(26.7wt.%)、1g正(1,1-二甲基-3-側氧丁基)丙烯醯胺(n-(1,1-dimethyl-3-oxobutyl)acrylamide)(33.3wt.%)、1g 1,6-己二醇二丙烯酸酯(1,6 hexanediol diacrylate)(史塔特莫(Sartomer)SR238)(33.3wt.%)與0.04g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例21
在一雙馬來醯亞胺(bismaleimides)基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(6.7wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(26.7wt.%)、1g BMI 1500(33.3wt.%)、1g 1,6-己二醇二丙烯酸酯(1,6 hexanediol diacrylate)(史塔特莫(Sartomer)SR238)(33.3wt%)與0.04g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一帶白色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例22
在一馬來醯亞胺(maleimide)/二丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、0.5g b-甲基-馬來醯亞胺(b-methyl-maleimide)(25wt.%)、0.5g 1,6-己二醇二丙烯酸酯(1,6-hexanediol diacrylate)(史塔特莫(Sartomer)SR238)(25wt%)與0.04g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一橘色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例23
在一苯乙烯(styrene)/二乙烯苯(divinyl benzene)/二丙烯酸酯基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(6.7wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(26.7wt.%)、0.5g苯乙烯(16.7 wt.%)、0.5g二乙烯苯-苯乙烯(divinyl benzene-styrene)(16.7wt.%)、1g 1,6-己二醇二丙烯酸酯(1,6-hexanediol diacrylate)(史塔特莫(Sartomer)SR238)(33.3wt%)與0.04g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一帶桃紅色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例24
在一乙烯基三甲氧矽烷(vinyl trimethoxysilane)基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、1g乙烯基三甲氧矽烷(vinyl trimethoxysilane)(50wt.%)與0.04g 2-羥基-2-
甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例25
在一己二酸二乙烯酯(divinyl adipate)基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、1g己二酸二乙烯酯(divinyl adipate)(50wt.%)、與0.04g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例26
在一乙烯醚基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)與1g 1,4-環己烷二甲醇乙烯醚(1,4 cyclohexane dimethanol divinyl ether)(50wt.%)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行後固化(post-cured)2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例27
在一聯苯基環氧丙烷基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis (3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
將0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、1g OXBP(50wt.%)、0.04g二芳基錪鎓六氟銻酸鹽(diaryliodonium hexafluoroantimonate)(PC2506)(2phr)、0.014g異丙基噻噸(isopropylthioxanthone)(ITX)(0.7phr)與0.01g三乙胺(triethylamine)(0.5phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在150℃下熱固化4小時。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例28
在一雙酚A/F(bisphenol A/F)環氧樹脂基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、1環氧樹脂(epoxy resin)Epikote 232(50wt.%)、0.002g三乙胺
(triethylamine)(0.1phr)與0.02g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(1phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在110℃下進行熱固化5小時。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例29
在一胺環氧樹脂基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、0.86g聚乙二醇二縮水甘油醚(polyethylene glycol diglycidyl ether)(43wt.%)、0.14g傑弗明(Jeffamine)EDR 176(wt.7%)與0.02g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(1phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在110℃下進行熱固化5小時。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例30
在一環氧丙烷(oxetane)甲基丙烯酸酯(methacrylate)基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、1g OXMA(50wt.%)、0.04g二芳基錪鎓六氟銻酸鹽(diaryliodonium hexafluoroantimonate，PC2506)(2phr)、0.014g異丙基噻噸(isopropylthioxanthone，ITX)(0.7phr)與0.04g 2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1-one，Darocur 1173)(2phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在150℃下進行熱固化4小時。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且
將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
實例31
在一異氰酸酯(isocyanate)基材中之硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)-季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate)(KarenzMTTM PE1)奈米晶體
0.2g硫化銦銅/硫化鋅-KarenzMTTM PE1(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)(10wt.%)、0.8g KarenzMTTM PE1(40wt.%)、1g帝斯莫德(Desmodur)N330(50wt.%)與0.002g三乙胺(triethylamine)(0.1phr)於調理攪拌機中，以2000rpm混合2分鐘。接著，使用3ml塑膠滴管將該混合物注入一鋁杯中，並且藉曝光於強度120mW．cm2(UV-A劑量)之UV輻射60秒，來加以光固化。接著，該樣品在90℃下進行熱固化2小時。可得一淡紅色發光半導體NC-合成物。
經官能化奈米晶體之合成：
將0.24g碘化銅(CuI)與1.46g三醋酸銦(In(OAc)3)溶於50ml KarenzMTTM PE1中，將該混合物在230℃下加熱10分鐘。將在25ml KarenzMTTM PE1中之1.7g硬脂酸鋅(ZnSt2)混合物加到該核心溶液，並且將該混合物在230℃下加熱30分鐘，讓該混合物冷卻至室溫(RT)。可得一些紅色反應性膠狀半導體奈米晶體(CuInS/ZnS-KarenzMTTM PE1)。
Claims (21)
- 一種反應性膠狀奈米晶體，其包含：(a)一包含一金屬或一半導體化合物或其混合物之核心；以及(b)至少一聚硫醇配位基，其中，該核心為至少一聚硫醇配位基所包圍，其中包含金屬或半導體化合物之該核心係選自由硫化銦銅(CuInS)、硫硒化銦銅(CuInSeS)、硫硒化銦鋅銅(CuZnInSeS)、硫化銦鋅銅(CuZnInS)、銅：硫化銦鋅(Cu：ZnInS)、硫化銦銅/硫化鋅(CuInS/ZnS)、銅：硫化銦鋅/硫化鋅(Cu：ZnInS/ZnS)、硫硒化銦銅/硫化鋅(CuInSeS/ZnS)所組成之群組。
- 根據申請專利範圍第1項所述之反應性膠狀奈米晶體，其中該包含一金屬或半導體化合物或其混合物之核心係由選自週期表之一族或多種不同族之組合之元素所組成。
- 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之反應性膠狀奈米晶體，其中該核心包含一核心與至少一單層或多層殼，或其中該核心包含一核心與至少二單層與/或多層殼。
- 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之反應性膠狀奈米晶體，其中該金屬或半導體化合物係選自第IV族之一或多種元素；選自第II與VI族之一或多種元素；選自第III與V族之一或多種元素；選自第IV與VI族之一或多種元素；選自第I與III與VI族之一或多種元素；或其組合之組合。
- 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之反應性膠狀奈米晶體，其中該聚硫醇配位基具有從2至20之官能性(functionality)。
- 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之反應性膠狀奈米晶體，其中該聚硫醇配位基具有從2至10之官能性(functionality)。
- 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之反應性膠狀奈米晶體，其中該聚硫醇配位基具有從2至8之官能性(functionality)。
- 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之反應性膠狀奈米晶體，其中該至少一聚硫醇配位基係選自由數種一級硫醇、數種二級硫醇與其混合物所組成之群組。
- 根據申請專利範圍第8項所述之反應性膠狀奈米晶體，其中該至少一多官能聚硫醇配位基係選自由季戊四醇 四(3-丁酸氫硫酯)(pentaerythritol tetrakis(3-mercaptobutylate))、季戊四醇 四-3-丙酸氫硫酯(pentaerythritol tetra-3-mercaptopropionate)、三羥甲基丙烷三(3-丙酸氫硫酯)(trimethylolpropane tri(3-mercaptopropionate))、參[2-(3-氫硫基丙醯基氧基)乙基]異三聚氰酸酯(tris[2-(3-mercaptopropionyloxy)ethyl]isocyanurate)、雙季戊四醇六(3-丙酸氫硫酯)(dipentaerythritol hexakis(3-mercaptopropionate))、經乙氧基化-三羥甲基丙烷 三-3-丙酸氫硫酯(ethoxilated-trimethylolpropan tri-3-mercaptopropionate)、氫硫基功能之甲基烷基矽氧聚合物(mercapto functional methylalkyl silicone polymer)與其混合物所組成之群組。
- 一種製備一根據申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之反應性膠狀奈米晶體之程序，其包含下列步驟：(1)混合至少一金屬或半導體化合物與至少一聚硫醇配位基，以形成一反應性膠狀奈米晶體。
- 一種奈米晶體合成物，其包含； (a)一些根據申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之反應性膠狀奈米晶體，以及(b)一聚合物基材，其中該些反應性膠狀奈米晶體係與該聚合物基材共價聯結。
- 根據申請專利範圍第11項所述之奈米晶體合成物，其中該聚合物基材係由選自由丙烯酸酯類(acrylates)、甲基丙烯酸酯類(methacrylates)、丙烯醯胺類(acrylamides)、甲基丙烯醯胺類(methacrylamides)、馬來醯亞胺類(maleimides)、雙馬來醯亞胺類(bismaleimides)、含單體與/或寡聚體之烯類(alkene containing monomers and/or oligomers)、含單體與/或寡聚體之炔類(alkyne containing monomers and/or oligomers)、含單體與/或寡聚體之乙烯醚類(vinylether containing monomers and/or oligomers)、含單體與/或寡聚體之環氧樹脂(epoxy containing monomers and/or oligomers)、含單體與/或寡聚體之環氧丙烷(oxatane containing monomers and/or oligomers)、含單體與/或寡聚體之氮丙啶(aziridine containing monomers and/or oligomers)、異氰酸酯類(isocyanates)、異硫氰酸酯類(isothiocyanates)與其混合物所組成之群組之單體與/或寡聚體所形成。
- 根據申請專利範圍第11項或第12項所述之奈米晶體合成物，其包含該合成物之重量從0.01%至99.99%之反應性膠狀奈米晶體。
- 根據申請專利範圍第11項或第12項所述之奈米晶體合成物，其包含該合成物之重量從10%至50%之反應性膠狀奈米晶體。
- 根據申請專利範圍第11項或第12項所述之奈米晶體合成物， 其包含該合成物之重量從20%至40%之反應性膠狀奈米晶體。
- 根據申請專利範圍第11項或第12項所述之奈米晶體合成物，其包含該合成物之重量從0.01%至99.99%之聚合物基材。
- 根據申請專利範圍第11項或第12項所述之奈米晶體合成物，其包含該合成物之重量從50%至90%之聚合物基材。
- 根據申請專利範圍第11項或第12項所述之奈米晶體合成物，其包含該合成物之重量從60%至80%之聚合物基材。
- 一種製備根據申請專利範圍第11項至第18項中任一項所述之奈米晶體合成物之程序，其包含下列步驟：(1)添加根據申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之反應性膠狀奈米晶體；(2)添加單體與/或寡聚體以形成該聚合物基材，並且混合；並(3)以UV光與/或電子束與/或溫度固化。
- 一種包含一根據申請專利範圍第11項至第18項中任一項所述之奈米晶體合成物之產品，其中該產品係選自由一顯示裝置(display device)、一發光裝置(light emitting device)、一光伏電池(photovoltaic cell)、一光偵測器(photodetector)、一能量轉換裝置(energy converter device)、一雷射(laser)、一感測器(sensor)、一熱電裝置(thermoelectric device)、一防偽油墨(security ink)與於催化或生醫應用所組成之群組。
- 一種根據申請專利範圍第11項至第18項中任一項所述之奈米晶體合成物之用途，其係做為光激發光(photoluminescence)或電激發光(electroluminescence)之來源。
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