TWI675116B - Ｔｉ－Ａｌ合金濺鍍靶 - Google Patents
Ｔｉ－Ａｌ合金濺鍍靶 Download PDFInfo
- Publication number
- TWI675116B TWI675116B TW104132367A TW104132367A TWI675116B TW I675116 B TWI675116 B TW I675116B TW 104132367 A TW104132367 A TW 104132367A TW 104132367 A TW104132367 A TW 104132367A TW I675116 B TWI675116 B TW I675116B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- target
- alloy
- sputtering target
- sputtering
- alloy sputtering
- Prior art date
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 51
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 229910004349 Ti-Al Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 229910004692 Ti—Al Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 19
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910010038 TiAl Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 abstract description 26
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 25
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 31
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 24
- 239000010408 film Substances 0.000 description 19
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 description 16
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 12
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 8
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 6
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 6
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- 229910010037 TiAlN Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052454 barium strontium titanate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 4
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 2
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000009689 gas atomisation Methods 0.000 description 2
- 238000001036 glow-discharge mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 2
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004356 Ti Raw Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910008484 TiSi Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 208000037584 hereditary sensory and autonomic neuropathy Diseases 0.000 description 1
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- -1 radioactive elements Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
一種Ti-Al合金濺鍍靶，係含有39.6~80.0 at%之Al，剩餘部份由Ti及不可避免之雜質構成之燒結體靶，其特徵在於該靶組織中Ti3Al結晶相之面積比例為40%以下。本案之課題在於提供一種於進行濺鍍時能夠防止異常放電，且顆粒產生少之濺鍍靶。
Description
本發明係關於一種能夠防止濺鍍時之異常放電，顆粒產生少之Ti-Al合金濺鍍靶。
半導體裝置之製造得到了飛躍性的進步，而完成了G(giga)位元組規模(byte scale)之DRAM之設計。於該等半導體裝置等之製造步驟中會形成多數薄膜，但由於薄膜彼此間之距離極小而積體密度提升，而產生了構成薄膜之物質或含有於其薄膜之雜質擴散於所鄰接之薄膜的問題。因此，膜自身與相鄰接之膜的組成物質之平衡崩壞，引起本來必須具有之膜的功能降低之問題。於此種薄膜之製造步驟中存在加熱至數百度之情形，又溫度亦會於組裝了半導體裝置的電子機器之使用中上升。此種溫度上升會進一步提高上述物質之擴散係數，存在如下情形：產生因擴散而引起之電子機器的功能降低之重大問題。
若舉一例，則如使用鋇-鍶-鈦酸鹽(BST)之電容器，一般而言，此構造中於矽化物(TiSi2)層與BST層之間，形成TiAlN之障壁層(膜)。其原因在於防止因來自上述矽化物層之BST層的氧之擴散而被汙染。此TiAlN之障壁層為緻密之層，在些微之熱下幾乎不與其他物質反應，故於此
情形亦可以3~5nm左右充分地發揮作為障壁層之功能。一般而言，此TiAlN之障壁層係藉由濺鍍而形成。濺鍍係使Ar+等之正離子物理性地撞擊設置在陰極之靶，而藉由該撞擊能量使構成靶之金屬原子釋出的方法，於形成上述氮化物中，可藉由如下方式形成：使用TiAl合金作為靶，於氬氣與氮之混合氣體環境中進行濺鍍。
以往，由於考慮到於此種極薄之TiAlN的障壁層具有充分之功能，而在未多作考慮下使用TiAl合金靶。然而，多數TiAlN之障壁層係以不對其他功能薄膜造成影響之方式形成極薄之膜者，故關於未均一且良好地形成緻密之膜的情形，作為障壁膜之功能受到損害的可能性非常高。並且，於形成此障壁膜時產生之顆粒會使該特性顯著地降低，因此要求極力減少該顆粒。尤其伴隨著半導體裝置之高積體度化、超細微化，此種要求進一步地提高。因為此種情形，故必須更加密切注意且嚴密地控制TiAl合金靶之性質。
關於TiAl合金濺鍍靶，例如於專利文獻1揭示有使鹼金屬、放射性元素、過渡金屬等雜質減少之靶。此技術為用於抑制障壁膜之功能降低之優異技術，但無法充分地抑制於進行濺鍍時產生之顆粒。又，專利文獻2亦同樣地揭示有藉由降低氧、氮、碳等之含量，抑制元件特性之劣化或雜質氣體成分引起之異常放電等。降低雜質含量對於提升膜品質有其相當之效果，但僅如此並無法獲得顆粒少之均質的膜。亦知曉有其他極力降低靶中之雜質的技術(專利文獻3~12)。
[專利文獻1]日本特開2000-273623號公報
[專利文獻2]日本特開2003-73815號公報
[專利文獻3]日本特開平04-066214號公報
[專利文獻4]日本特開平04-120225號公報
[專利文獻5]日本特開平04-218649號公報
[專利文獻6]日本特開平04-246137號公報
[專利文獻7]日本特開平05-059466號公報
[專利文獻8]日本特開平05-140669號公報
[專利文獻9]日本特開平05-345936號公報
[專利文獻10]日本專利第2989053號
[專利文獻11]日本專利第2989060號
[專利文獻12]日本專利第4820507號
本發明之課題在於提供一種TiAl合金濺鍍靶，其可防止進行濺鍍時之異常放電，顆粒之產生少。
為了解決上述問題，本發明人等進行努力研究，結果發現於利用粉末冶金法而提供之Ti-Al合金靶中，經由嚴密地調整原料粉末之組成、混合比例，可控制靶之內部組織，並且可降低侵蝕表面之凹凸，藉此，可形成顆粒產生少之膜。
基於此見解，本發明人等提供下述之發明。
1)一種Ti-Al合金濺鍍靶，係含有39.6~80.0 at%之Al，剩餘部份由Ti及不可避免之雜質構成之燒結體靶，其特徵在於：該靶組織中Ti3Al結晶相之面積比例為40%以下。
2)如1)之Ti-Al合金濺鍍靶，其相對密度為98%以上。
3)如1)或2)之Ti-Al合金濺鍍靶，其含氧量為400wtppm以下。
本發明之Ti-Al合金濺鍍靶具有如下之優異效果：藉由減少存在於靶組織內之Ti3Al結晶相的區域，可抑制靶面內之裂縫，而使進行濺鍍時之顆粒減少。
[圖1]為實施例1的濺鍍靶利用光學顯微鏡而得到的組織照片(倍率：100倍)。
[圖2]為比較例1的濺鍍靶利用光學顯微鏡而得到的組織照片(倍率：100倍)。
本發明之Ti-Al合金濺鍍靶之特徵在於其含有39.6~80.0 at%之Al，剩餘部份由Ti及不可避免之雜質構成，於靶之組織中存在有Ti3Al結晶相與TiAl結晶相。
通常，合金濺鍍靶係藉由熔解鑄造法而製作，於Ti-Al合金之情形時，若Al組成為約40~80 at%之範圍，由於會難以進行塑性加工，因此採用粉末冶金法。本發明於此種採用粉末冶金法之組成範圍中，獲得了所欲之特性之靶。
又，Al之組成若未達39.6 at%，則結晶組織顯示顯著之脆性，無法承受由燒結時之加壓、冷卻造成的衝擊、因加工導致之應變導入(strain
introduction)等，於靶之表面及內部產生結晶粒，該結晶粒具有微觀地含有龜裂之組織，因此將Al之組成設為39.6 at%以上。
本發明中重要的是，於濺鍍靶組織中Ti3Al結晶相之面積比例設為40%以下，較佳設為30%以下，進而較佳設為20%以下。於Ti-Al中，不只TiAl相，於Al之低組成側存在有Ti3Al，於Al之高組成側存在有TiAl2、TiAl3等複數之金屬間化合物。於含有Al 39.6~80.0 at%之情形時，不只單一相，還具有此種複數之混合組織。其中，由於Ti3Al脆性強，若結晶相之面積比例變高，則於進行濺鍍時顆粒增加。因此，期望Ti3Al結晶相之面積比例停留於上述之數值範圍。
Ti3Al結晶相之面積比例的計算如下述般進行。
首先，對濺鍍靶表面，於室溫使用酸(水：硝酸：氫氟酸=6：3：1之混合液)實施蝕刻20秒，藉此使組織露出。繼而，利用光學顯微鏡(倍率：100倍)觀察靶之表面組織。然後，於其視野(面積：900μm×700μm)中，將Ti3Al結晶相之面積除以視野整體之面積所獲得的比例設為面積比例(%)。
具體而言，相對於視野以100μm間隔於縱向分割9等份，於橫向分割7等份(總區塊數：63)。然後，若於所分割之各區塊之一部份中存在有Ti3Al組織，則設為”0.5”，若於各區塊之整體存在Ti3Al組織，則設為”1”，而求出Ti3Al之結晶相的面積比例。
例如，於區塊之一部份存在Ti3Al組織之區塊數為12，於區塊之整體存在Ti3Al組織之區塊數為3之情形時，(12×0.5+3×1)/63×100=14.3(%)成為Ti3Al結晶相之面積比例。
又，本發明較佳將濺鍍靶之相對密度設為95%以上，進而
較佳設為98%以上。粉末冶金法相較於藉由溶解鑄造法製作之情形，雖產生密度之降低，但藉由使用霧化原料，可獲得極為緻密之靶組織，該霧化原料係由藉感應加熱而暫時熔融之均質的合金構成。而且，此種緻密之靶具有如下之優異效果：於進行濺鍍時異常放電受到抑制，且顆粒之產生少。上述相對密度可藉由以下之式而算出。
相對密度(%)=阿基米德密度/理論密度×100
又，本發明將濺鍍靶中之氧含量設為400wtppm以下，較佳設為300wtppm以下，進而較佳設為250wtppm以下。靶中所含有之氧有時會形成氧化物，而存在如下情形：於進行濺鍍時，發生以此氧化物作為起點之微電弧作用(microarcing)，而增加顆粒之產生。尤其是為了獲得均質且緻密之靶，有將原料粉末細微化之必要，但作為原料粉末之Ti具有與氧的親和性明顯為高之性質。本發明如下述般，預先藉由感應加熱熔解而合成TiAl合金，將此金屬熔融液經由氣體霧化法進行噴霧，藉此可獲得細微且低氧之燒結用原料粉末。上述氧含量可使用LECO公司製造之氧分析裝置而進行測量。
又，本發明不包括氣體成分(C、O、H、N、P、S)，較佳純度為4N(99.99%)以上。由於本發明之濺鍍靶係使用於擴散障壁膜等之半導體裝置之積層薄膜的形成，藉由盡可能去除金屬雜質，可減少特性劣化，並且可使其有效地發揮作為擴散障壁膜之功能。此種高純度濺鍍靶，如下所述，將高純度之Ti原料與Al原料感應加熱，而預先合成TiAl合金，將此金屬熔融液經由氣體霧化法進行噴霧，藉此可獲得高純度之燒結用原料粉末。上述純度可自燒結體中所含有之雜質的含量算出，該燒結體中所含
有之雜質的含量係使用GDMS(glow discharge mass spectrometry，輝光放電質譜分析)而測量。但是，關於Sr，由於測量準確度並不充足，故自該純度之算出排除。
本發明之濺鍍靶例如可以如下方式而製作。首先，將純度4N以上之Ti塊狀原料與純度4N以上之Al塊狀原料，以特定之比例導入至水冷銅坩堝，藉由感應加熱溶解而製作Ti-Al合金。繼而，將所獲得之合金熔融液經由霧化法進行噴霧，藉此可獲得低氧之Ti-Al合金粉末。繼而，將如上述般經調整成分之平均粒徑為350μm以下的Ti-Al合金粉末於溫度1100~1400℃，壓力300kgf/cm2進行熱壓，藉此可製作緻密且氧含量少之Ti-Al合金靶材。此時，連同熱壓或取代熱壓，進行冷均壓(cold isostatic pressing)處理(CIP處理)或熱均壓(hot isostatic pressing)處理(HIP處理)，由提升密度之觀點而言有效。將如此製作之鑄錠切割為靶之形狀，研磨表面，而製為Ti-Al合金濺鍍靶。
又，例如於製作Ti-50 at%Al之靶之情形時，於此上下之組成(例如，Ti-48 at%Al或Ti-52 at%Al)並非TiAl相，於Al低組成側存在Ti3Al相，於Al高組成側存在TiAl2相、TiAl3相等多種金屬間化合物。因此，在欲製作Ti-50 at%Al之單一組成的霧化粉之情形時，存在如下問題：由於Ti與Al之熔點不同等，無法獲得均質之Ti-Al合金。尤其於Al高於50 at%之組成側中，存在TiAl之廣結晶相範圍，相對於此，於Al低於50 at%之組成側中，結晶相很快地變化為Ti3Al，因此直接將Ti-50 at%Al之組成作為目標而熔解原料之情況，存在如下情形：成為結晶相偏於Ti3Al或TiAl其中一方的靶，於靶間之品質產生不一致。
此處，本發明中對於作為目標之組成，準備了上下之組成2種類的原料粉末，以成為所欲之組成比之靶的方式算出混合比，將該等原料粉末以特定之比例進行混合，而將其進行燒結，藉此可製作如下之靶：在靶中，於宏觀之視野為均質，靶間之組成變動亦少，且抑制了靶間的品質不一致。又，不同之結晶相具有不同之濺鍍速度，因此若各自之結晶相的比例大幅不同，則成為如下情形：形成局部之侵蝕，且此凹凸增加顆粒之產生。因此，期望為如下情形：對於作為目標之組成，將相同程度組成之不同的2種類之原料粉末等量混合，而獲得作為目標之中間組成。
繼而，針對實施例及比較例進行說明。再者，該等實施例及比較例係用於使本案發明易於理解者，應理解發明之內容並不受到該等之限制。
將純度4N以上之Ti塊狀原料與純度4N以上之Al塊狀原料，使用水冷銅製坩堝，藉由感應加熱進行熔解，將此合金熔融液藉由霧化法進行噴霧，而製作平均粒徑為300μm，含有Al 53.0 at%之Ti-Al合金霧化粉。又，使用相同之方法，製作含有Al 47.0 at%之Ti-Al合金粉末(霧化粉末)。繼而，以成為Ti：Al=50：50(at%)的方式秤量該等之粉末，進行混合後，於溫度1300℃，加壓力：300Kgf/cm2進行熱壓處理3小時而製作燒結體。
對所獲得之燒結體測量其相對密度，為99.98%。將此燒結體之表面藉由氟硝酸進行組織露出後，以光學顯微鏡(倍率：100倍)觀察組織(圖1)。其結果，Ti3Al之面積比例為4.0%。又，進行燒結物的雜質分析
之結果，純度為99.99%，含氧量為250ppm。繼而，將此燒結體實施切削、研磨等機械加工，製作Ti-Al合金濺鍍靶。將以如上方式製作之靶連接於背板後，於腔室內實施濺鍍，調查濺鍍時之顆粒量。將濺鍍條件設為電源：直流，輸入電力：15kW、終極真空度：5×10-8Torr、環境氣體：Ar，濺鍍氣壓：5×10-3Torr，濺鍍時間：15秒。其結果為25個，與後述之比較例相比為少。
將純度4N以上之Ti塊狀原料與純度4N以上之Al塊狀原料，使用水冷銅製坩堝，藉由感應加熱進行熔解，將此合金熔融液藉由霧化法進行噴霧，而製作平均粒徑為300μm，含有Al 38.0 at%之Ti-Al合金霧化粉。又，使用相同之方法，製作含有Al 47.0 at%之Ti-Al合金粉末(霧化粉末)。繼而，於實施例2以成為Ti：Al=55：45(at%)的方式，於實施例3以成為Ti：Al=60：40(at%)的方式秤量該等之粉末，進行混合後，於溫度1300℃，加壓力：300Kgf/cm2進行熱壓處理3小時而製作燒結體。
對所獲得之燒結體測量相對密度，皆為99.99%。將此燒結體之表面藉由氟硝酸進行組織露出後，以光學顯微鏡(倍率：100倍)觀察組織，其結果，Ti3Al之面積比例分別為10.2%(實施例2)、21.8%(實施例3)。又，進行燒結物的雜質分析之結果，純度為99.99%，含氧量分別為270ppm(實施例2)、360ppm(實施例3)。繼而，將此燒結體實施切削、研磨等機械加工，製作Ti-Al合金濺鍍靶。將以如上方式製作之靶連接於背板後，以與實施例1相同之條件於腔室內實施濺鍍，調查濺鍍時之顆粒量。其結果分別為12個(實施例2)、16個(實施例3)，與後述之比較例相比為少。
將純度4N以上之Ti塊狀原料與純度4N以上之Al塊狀原料，使用水冷銅製坩堝，藉由感應加熱進行熔解，將此合金熔融液藉由霧化法進行噴霧，而製作平均粒徑為300μm，含有Al 47.0 at%之Ti-Al合金霧化粉。又，使用相同之方法，製作含有Al 58.0 at%之Ti-Al合金粉末(霧化粉末)。繼而，以成為Ti：Al=50：50(at%)的方式秤量該等之粉末，進行混合後，於
溫度900℃，加壓力：100Kgf/cm2進行熱壓處理2小時而製作燒結體。
對所獲得之燒結體測量相對密度之結果，降低為92.34%。將此燒結體之表面藉由氟硝酸進行組織露出後，以光學顯微鏡(倍率：100倍)觀察組織。其結果，Ti3Al之面積比例為8.9%。又，進行燒結物的雜質分析之結果，純度為99.99%，含氧量為290ppm。繼而，將此燒結體實施切削、研磨等機械加工，製作Ti-Al合金濺鍍靶。將以如上方式製作之靶連接於背板後，以與實施例1相同之條件於腔室內實施濺鍍，調查濺鍍時之顆粒量。其結果，於密度為92.34%之實施例4中，些微增加為76個。
將純度4N以上之Ti塊狀原料與純度4N以上之Al塊狀原料，使用水冷銅製坩堝，藉由感應加熱進行熔解，將此合金熔融液藉由霧化法進行噴霧，而製作平均粒徑為50μm，含有Al 47.0 at%之Ti-Al合金霧化粉。又，使用相同之方法，製作含有Al 58.0 at%之Ti-Al合金粉末(霧化粉末)。繼而，以成為Ti：Al=50：50(at%)的方式秤量該等之粉末，進行混合後，於溫度1300℃，加壓力：300Kgf/cm2進行熱壓處理3小時而製作燒結體。
對所獲得之燒結體測量相對密度，為99.99%。將此燒結體之表面藉由氟硝酸進行組織露出後，以光學顯微鏡(倍率：100倍)觀察組織。其結果，Ti3Al之面積比例為6.3%。又，進行燒結物的雜質分析之結果，純度為99.99%，含氧量為570ppm。繼而，將此燒結體實施切削、研磨等機械加工，製作Ti-Al合金濺鍍靶。將以如上方式製作之靶連接於背板後，以與實施例1相同之條件於腔室內實施濺鍍，調查濺鍍時之顆粒量。其結果，於氧值為570ppm之實施例5中，些微增加為53個。
將純度4N以上之Ti塊狀原料與純度4N以上之Al塊狀原料，使用水冷銅製坩堝，藉由感應加熱進行熔解，將此合金熔融液藉由霧化法進行噴霧，而製作平均粒徑為300μm，含有Al 35.0 at%之Ti-Al合金霧化粉。又，使用相同之方法，製作含有Al 55.0 at%之Ti-Al合金粉末(霧化粉末)。繼而，於比較例1以成為Ti：Al=50：50(at%)的方式，於比較例2以成為Ti：Al=55：45(at%)的方式，於比較例3以成為Ti：Al=60：40(at%)的方式秤量該等之粉末，進行混合後，於溫度1300℃，加壓力：300Kgf/cm2進行熱壓處理3小時而製作燒結體。
對所獲得之燒結體測量其相對密度，皆為99.99%以上。將此燒結體之表面藉由氟硝酸進行組織露出後，以光學顯微鏡(倍率：100倍)觀察組織。作為參考將比較例1之組織照片表示於圖2。Ti3Al之面積比例分別為93.7%(比較例1)、72.1%(比較例2)、69.6%(比較例3)。又，進行燒結物的雜質分析之結果，純度皆為99.99%，含氧量皆為400wtppm以下。繼而，將此燒結體實施切削、研磨等機械加工，製作Ti-Al合金濺鍍靶。將以如上方式製作之靶連接於背板後，以與實施例1相同之條件於腔室內實施濺鍍，調查濺鍍時之顆粒量。其結果為129個(比較例1)、201個(比較例2)、153個(比較例3)。
本發明尤其具有如下優異效果：於進行構成積層薄膜之濺鍍時，能夠防止異常放電，可抑制顆粒之產生。該等之效果於積體密度變得極高之半導體裝置中尤其有助益。
Claims (5)
- 一種Ti-Al合金濺鍍靶，係含有39.6~80.0at%之Al，剩餘部份由Ti及不可避免之雜質構成之燒結體靶，其特徵在於：該靶僅由TiAl金屬間化合物構成，該靶組織中，Ti3Al結晶相之面積比例為40%以下(但不包含0%)。
- 如申請專利範圍第1項之Ti-Al合金濺鍍靶，其中，該靶組織中，Ti3Al結晶相之面積比例為21.8%以下(但不包含0%)。
- 如申請專利範圍第1或2項之Ti-Al合金濺鍍靶，其相對密度為98%以上。
- 如申請專利範圍第1或2項之Ti-Al合金濺鍍靶，其含氧量為400wtppm以下。
- 如申請專利範圍第3項之Ti-Al合金濺鍍靶，其含氧量為400wtppm以下。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014201535A JP6652276B2 (ja) | 2014-09-30 | 2014-09-30 | Ｔｉ−Ａｌ合金スパッタリングターゲット |
| JPJP2014-201535 | 2014-09-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW201612347A TW201612347A (en) | 2016-04-01 |
| TWI675116B true TWI675116B (zh) | 2019-10-21 |
Family
ID=55866234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW104132367A TWI675116B (zh) | 2014-09-30 | 2015-09-30 | Ｔｉ－Ａｌ合金濺鍍靶 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6652276B2 (zh) |
| TW (1) | TWI675116B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6703759B2 (ja) * | 2017-12-18 | 2020-06-03 | 日立金属株式会社 | ＴｉＡｌ金属間化合物粉末の製造方法およびＴｉＡｌ金属間化合物粉末 |
| AU2020371599B2 (en) | 2019-10-21 | 2025-09-04 | Incando Therapeutics Pte. Ltd. | Methods and apparatus for phototherapy |
| KR102792553B1 (ko) * | 2020-02-26 | 2025-04-08 | 삼성전자주식회사 | 커패시터, 이를 포함하는 반도체 장치. 및 커패시터 제조 방법 |
| WO2025249244A1 (ja) * | 2024-05-31 | 2025-12-04 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | ｎ型オーミック電極及びｎ型オーミック電極の製造方法、並びにＩＩＩ族窒化物半導体発光素子及びＩＩＩ族窒化物半導体発光素子の製造方法 |
| JP7782090B1 (ja) | 2024-05-31 | 2025-12-08 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | ｎ型オーミック電極及びｎ型オーミック電極の製造方法、並びにＩＩＩ族窒化物半導体発光素子及びＩＩＩ族窒化物半導体発光素子の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH116056A (ja) * | 1997-06-12 | 1999-01-12 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 金属間化合物含有ターゲット、およびこれを用いた硬質被覆部材の製造方法 |
| JP2003073815A (ja) * | 2001-08-28 | 2003-03-12 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲットとその製造方法 |
| JP2003301264A (ja) * | 2002-04-11 | 2003-10-24 | Hitachi Metals Ltd | 切削工具の表面皮膜形成用Ｔｉ−Ａｌ合金系ターゲット材およびその製造方法ならびに皮膜コーティング方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003201560A (ja) * | 2002-01-11 | 2003-07-18 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| JP2009270141A (ja) * | 2008-05-01 | 2009-11-19 | Daido Steel Co Ltd | Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット材の製造法 |
-
2014
- 2014-09-30 JP JP2014201535A patent/JP6652276B2/ja active Active
-
2015
- 2015-09-30 TW TW104132367A patent/TWI675116B/zh active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH116056A (ja) * | 1997-06-12 | 1999-01-12 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 金属間化合物含有ターゲット、およびこれを用いた硬質被覆部材の製造方法 |
| JP2003073815A (ja) * | 2001-08-28 | 2003-03-12 | Toshiba Corp | スパッタリングターゲットとその製造方法 |
| JP2003301264A (ja) * | 2002-04-11 | 2003-10-24 | Hitachi Metals Ltd | 切削工具の表面皮膜形成用Ｔｉ−Ａｌ合金系ターゲット材およびその製造方法ならびに皮膜コーティング方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6652276B2 (ja) | 2020-02-19 |
| TW201612347A (en) | 2016-04-01 |
| JP2016069700A (ja) | 2016-05-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI675116B (zh) | Ｔｉ－Ａｌ合金濺鍍靶 | |
| US20120205242A1 (en) | Cu-In-Ga-Se QUATERNARY ALLOY SPUTTERING TARGET | |
| US20090186230A1 (en) | Refractory metal-doped sputtering targets, thin films prepared therewith and electronic device elements containing such films | |
| CN105637114B (zh) | 溅射靶及溅射靶的制造方法 | |
| TWI861157B (zh) | 濺鍍靶材 | |
| EP3129176A1 (en) | High purity refractory metal sputtering targets which have a uniform random texture manufactured by hot isostatic pressing high purity refractory metal powders | |
| JP7701511B2 (ja) | タングステンスパッタリングターゲット | |
| JP2023165778A (ja) | スパッタリングターゲット及び、スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| US9273389B2 (en) | Cu—In—Ga—Se quaternary alloy sputtering target | |
| EP3339469A1 (en) | Ti-Ta ALLOY SPUTTERING TARGET AND PRODUCTION METHOD THEREFOR | |
| WO1995004167A1 (en) | High melting point metallic silicide target and method for producing the same, high melting point metallic silicide film and semiconductor device | |
| TWI627292B (zh) | Ｃｕ-Ｇａ-Ｉｎ-Ｎａ靶 | |
| CN120666298A (zh) | 硅化钨靶及其制造方法 | |
| JP5886473B2 (ja) | Ｔｉ−Ａｌ合金スパッタリングターゲット | |
| EP2666884A1 (en) | Cu-ga target and method for manufacturing same, as well as light-absorbing layer formed from cu-ga alloy film, and cigs solar cell using light-absorbing layer | |
| WO2015146252A1 (ja) | 酸化物焼結体及び該酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲット | |
| WO2021241522A1 (ja) | 金属－Ｓｉ系粉末、その製造方法、並びに金属－Ｓｉ系焼結体、スパッタリングターゲット及び金属－Ｓｉ系薄膜の製造方法 | |
| JP6686699B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
| KR101960206B1 (ko) | 텅스텐 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 | |
| TWI848149B (zh) | 濺鍍靶材 | |
| EP3170916B1 (en) | Sputterring target comprising al-te-cu-zr-based alloy and method of manufacturing the same |