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TWI664216B - 供封裝膜用之含脲化合物的共交聯系統 - Google Patents

供封裝膜用之含脲化合物的共交聯系統 Download PDF

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史蒂芬 史考赫夫
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Abstract

本發明係關於一種第一組成物(A)，其包含(i)至少一種選自由三聚異氰酸三烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯組成之群組的化合物(I)，其中該化合物(I)較佳是三聚異氰酸三烯丙酯；及(ii)至少一種脲化合物。本發明另關於第二組成物(B)，其包含該第一組成物(A)和至少一種聚烯烴共聚物。本發明最後關於該組成物(B)的用途，其係用於製造包封電子裝置(尤其是太陽能電池)用膜。

Description

供封裝膜用之含脲化合物的共交聯系統
本發明係關於一種第一組成物(A)，其包含(i)至少一種選自由三聚異氰酸三烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯組成之群組的化合物(I)，其中該化合物(I)較佳是三聚異氰酸三烯丙酯；及(ii)至少一種脲化合物。本發明另關於第二組成物(B)，其包含該第一組成物(A)和至少一種聚烯烴共聚物。本發明最後關於該組成物(B)的用途，其係用於製造包封電子裝置(尤其是太陽能電池)用膜。
光伏打模組(光伏打=“PV”)一般係由熔接在二層防護膜中的一層對稱排列之矽電池構成。此防護膜本身因而藉由在其背面上之“背片”和在其前面之“前片”而穩定化。該背片和前片可能是合適之聚合物膜或由玻璃構成。包封材料之功能對於防護該PV模組使之免於風化影響及機械應力是必要的，且因該理由，該特定包封材料之機械穩定性是重要性質。此外，良好之包封材料具有快速之固化速 率、高凝膠含量、高透射、對溫度和熱引起之褪色的低傾向性、及高黏合性(亦即對UV引起之剝離的低傾向)。
在先前技藝(例如WO2008/036708A2)中，對於此目的所述之包封材料一般是基於諸如聚矽氧樹脂、聚乙烯丁醛樹脂、離子聚合物、聚烯烴膜或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(“EVA”)之材料。
此種包封膜之製造方法是此技藝之技術人員所熟悉的(EP1 164 167 A1)。在這些方法中，該等交聯劑與聚烯烴共聚物(及可能地另外的添加劑)在例如擠出機中均勻地混合在一起，然後被擠出以獲得膜。在EP1 164 167 A1中描述之方法係關於基於EVA之包封膜，但也適用於由其它材料(例如上述者)製成之膜。
矽電池之包封一般在真空層合爐中進行(EP 2 457 728A1)。就此而論，該PV模組之層結構首先在層合爐(其係由二個被薄膜隔開之室構成)中被製備及逐漸地加熱。這軟化該聚烯烴共聚物(例如EVA)。同時，該爐被抽空以移除各層之間的空氣。此步驟是最關鍵的且費時4與6分鐘之間。接著，利用第二室破壞真空，且藉由施加壓力使該模組之各層互相熔接。同時，持續加熱至交聯溫度，該膜之交聯係在此最後步驟中進行。
尤其，在用於太陽能模組之包封膜的製造中使用EVA係為標準的。然而，EVA也具有例如比聚烯烴類更低之比電阻ρ。這使EVA作為包封材料之用途較不具吸引性，因為想要尤其具有高比電阻ρ之包封材料。
這是因為在PV模組的情況中，所謂的“PID”影響(PID=電位引發之劣化)對於PV模組而言現今是重大的品質問題。“PID”一詞據了解意思是在該PV模組內藉由所謂之“漏電流”所造成之由電壓引起的效能劣化。
造成此有害的漏電流的原因不僅是由於太陽能電池之結構，也是由於與地電位相關之個別PV模組的電壓水平，在大部分之不接地PV系統的事例中，該PV模組受制於正或負電壓。PID經常在相對地電位為負電壓下發生，且因高系統電壓、高溫度和高空氣濕度而加速。結果，鈉離子由該PV模組之蓋玻璃移出至該太陽能電池之介面，且造成該處之損害(“分流”)，而導致效能損失或甚至該PV模組之總損失。
發生PID影響之風險可藉由提高該包封膜之比電阻ρ而明顯減低。
該比電阻ρ或者體積電阻率(下文中也簡稱為“VR”)是隨溫度改變之材料常數。彼被利用以計算均質導電體之電阻率。利用ASTM-D257，測定根據本發明之比電阻。
材料之比電阻ρ愈高，則該光伏打模組受PID之影響愈低。提高包封膜之比電阻ρ的明顯正效應因此是PV模組之使用期和效率的增加。先前技藝CN 103525321 A中討論與用於PV模組之包封膜相關之PID影響的問題。此文件描述一種用於包封太陽能電池之以EVA為基礎的膜，其包含三聚異氰酸三烯丙酯(“TAIC”)及作為共交聯劑之三(羥甲基)丙烷三甲基丙烯酸酯(“TMPTMA”)及較佳 地包含用於疏水化之聚烯烴離子聚合物和聚矽氧烷作為另外添加劑。此膜具有減低之PID影響。然而，此膜之缺點是：聚烯烴離子聚合物是相對昂貴的。再者，聚矽氧烷對黏合性具有不良效果。此外，實施例並未對特定濃度可達到之改良提供任何明確資訊。
JP 2007-281135 A也描述TAIC和TMPTMA之交聯劑組合。在此該TMPTMA作為該交聯反應之加速劑且因此導致提高的產率。
JP 2012-067174 A和JP 2012-087260A描述以EVA/聚烯烴為基礎之用於太陽能電池之包封膜，其不僅包含TAIC也包含例如乙二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、己烷-1,6-二醇二甲基丙烯酸酯以作為交聯劑。這些共交聯劑起初有點阻礙該交聯反應且因此增加處理時間窗。
JP 2009-135200 A同樣地描述包含TAIC和各種多官能醇之(甲基)丙烯酸酯衍生物的交聯劑，且描述在此情況得到經改良之耐熱性且同時該以EVA為基礎之包封具有較低剝離傾向。
JP 2007-281135 A和JP 2007-305634 A描述TAIC和三(羥甲基)丙烷三丙烯酸酯(“TMPTA”)的交聯劑組合物，其係在用於太陽能電池之經共擠出的多層EVA包封膜之製造中使用。例如JP 2013-138094-A、JPH11-20094、JPH11-20095、JPH11-20096、JPH11-20097、JPH11-20098、JPH11-21541、CN 102391568 A、CN 102504715 A、 CN 102863918 A、CN 102911612 A、CN 103045105 A、CN 103755876 A、CN 103804774 A、US 2011/0160383 A1、WO 2014/129573 A1描述用於太陽能電池包封膜之交聯劑的類似組合物。
因此有需要新穎之共交聯劑系統，尤其是用於製造太陽能電池之包封膜，其當應用於光伏打模組中，與根據先前技藝之交聯膜相比，產生明顯提高之電阻且因此導致PID風險的降低。
本發明就目的而言因此是提供新穎組成物，其可能用於製造具有最高可能之比電阻ρ之膜，且其因此特別適合包封電子裝置諸如太陽能電池。這些組成物應另外可用在已建立之方法中且不應明顯增加該等膜之成本。尤其，該組成物不應展現出在先前技藝之共交聯劑系統且尤其是CN 103525321 A之組成物中所觀察到的缺點。
現已發現：令人意外地，本發明之特定組成物之使用能獲得符合這些要求之太陽能電池包封用膜。在此發現該等組成物有顯著提高之體積電阻，即使當使用相對小量時，且無負面地影響其它膜性質。該等膜展現優越加工性、高透明性和優越UV和熱老化性。
根據本發明之共交聯劑令人意外地可用於製造具有高比電阻之電子裝置(例如太陽能電池)包封用膜。
因此，根據本發明之共交聯劑是一種組成物(A)，其 包含(i)至少一種選自由三聚異氰酸三烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯組成之群組的化合物(I)，其中該化合物(I)較佳是三聚異氰酸三烯丙酯；及(ii)至少一種化合物(II)；其中該化合物(II)通常藉由選自由(II-A)、(II-B)、(II-C)、(II-D)組成之群組的化學結構式定義， 且其中n=0或1；A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8彼此分別獨立地選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、具有3至18個碳原子且具有至少一個末端雙鍵之分支或未分支的烯基基團；R1、R2、R3、R4、R5彼此分別獨立地選自由下列組成之群組：氫，具有1至20個碳原子之分支或未分支的烷基基團，其中一或多個氫基團可分別經鹵素基團取代且其中另外一或二個氫基團可分別經選自由-OR6、-C(=O)NR7R8組成之群組的基團取代，其中R6、R7、R8彼此分別獨立地選自由氫、具有1至10個碳原子之分支及未分支的烷基基團 組成之群組，具有3至12個碳原子之環烷基基團，其中一或多個氫基團可分別經鹵素基團取代且其中另外一或二個氫基團可分別經選自由-OR9、-C(=O)NR10R11組成之群組的基團取代，其中R9、R10、R11彼此分別獨立地選自由氫、具有1至10個碳原子之分支及未分支的烷基基團組成之群組，且其中該等基團R1和R2也可分別選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、具有3至18個碳原子且具有至少一個末端雙鍵之分支或未分支的烯基基團組成之群組；且其中該組成物(A)所包含之至少一種化合物(II)的存在比例以該組成物(A)所包含之所有化合物(I)的總重量為基準計係至少1重量%。
在一較佳具體例中，該組成物(A)包含之至少一種化合物(II)存在比例以該組成物(A)包含之所有化合物(I)之總重量計是至少1重量%至10重量%，較佳地2重量%至6重量%，更佳地按重量計3重量%至5重量%，且最佳地按重量計4重量%。
在一較佳具體例中，在該化合物(A)中，n=0或1；A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8彼此分別獨立地選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、烯丙基基團組成之群組；R1、R2、R3、R4、R5彼此分別獨立地選自由氫、具有1至20個碳原子之分支或未分支的烷基基團組成之群 組：且另外該基團R1和R2也可分別選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、烯丙基基團組成之群組。
在一更佳具體例中，在該組成物(A)中，該化合物(II)通常係藉由選自由(II-A)、(II-B)組成之群組的化學結構式定義，但更佳是(II-A)；且A1、A2、A3、A4彼此分別獨立地選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、烯丙基基團組成之群組；且R1、R2、R3、R4彼此分別獨立地選自由氫、具有1至20個碳原子之分支或未分支的烷基基團組成之群組：且另外該基團R1和R2也可分別選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、烯丙基基團組成之群組。
最佳是當在該組成物(A)中之該化合物(II)係選自1,3-二烯丙基脲、三烯丙基脲、二烯丙基咪唑啶三酮、三聚異氰酸二烯丙酯、三聚異氰酸二烯丙基正丙酯時。
在本發明中，化學結構(II)之化合物也被稱為“脲化合物”。
要了解“組成物(A)所包含之至少一種化合物(II)的存在比例以該組成物(A)所包含之所有化合物(I)的總重量為基準計係至少1重量%”一詞意思是指通式(II-A)、(II-B)、(II-C)、(II-D)之一者表示的至少一種化合物係存在於該組成物(A)中且其量以組成物(A)所包含之所有化合物(I)的總重量為基準計係至少1重量%。
這意指例如：在組成物(A)包含三聚異氰酸三烯丙酯 作為化合物(I)和1,3-二烯丙基脲(CAS編號1801-72-5)作為化合物(II)之根據本發明的具體例中，該1,3-二烯丙基脲的存在比例以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計為至少1重量%。在還更佳具體例中，以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計1,3-二烯丙基脲的比例則是3重量%至5重量%，特佳地4.14重量%。1,3-二烯丙基脲是式(II-A)之化合物，其中A1=A2=烯丙基且R1=R2=H。
這也是意指例如：在組成物(A)包含三聚異氰酸三烯丙酯作為化合物(I)和三烯丙基脲作為化合物(II)之根據本發明的具體例中，該三烯丙基脲的存在比例以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計為至少1重量%。在還更佳具體例中，以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計三烯丙基脲的比例則是1重量%至3重量%，特佳地2.06重量%。三烯丙基脲是式(II-A)之化合物，其中A1=A2=R1=烯丙基且R2=H。
這也是意指例如：在組成物(A)包含三聚異氰酸三烯丙酯作為化合物(I)和二烯丙基咪唑啶三酮作為化合物(II)之根據本發明的具體例中，該二烯丙基咪唑啶酮的存在比例以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計為至少1重量%。在還更佳之具體例中，以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計二烯丙基咪唑啶酮的比例則是1.5重量%至4.5重量%，特佳地2.0重量%至4.2重量%。二烯丙基咪唑啶酮是式(II-C)之化合物，其中n=0且A5=A6烯丙基。
這也是意指例如：在組成物(A)包含三聚異氰酸三烯 丙酯作為化合物(I)和三聚異氰酸二烯丙酯作為化合物(II)之根據本發明的具體例中，該三聚異氰酸二烯丙酯的存在比例以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計為至少1重量%。在還更佳之具體例中，以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計三聚異氰酸二烯丙酯的比例則是1.0重量%至4.5重量%，特佳地1.5重量%至4.0重量%。三聚異氰酸二烯丙酯是式(II-C)之化合物，其中n=1、R5=H且A5=R6=烯丙基。
這也是意指例如：在組成物(A)包含三聚異氰酸三烯丙酯作為化合物(I)和三聚異氰酸二烯丙基正丙酯作為化合物(II)之根據本發明的具體例中，該三聚異氰酸二烯丙基正丙酯的存在比例以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計為至少1重量%。在還更佳具體例中，以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計三聚異氰酸二烯丙基正丙酯的比例則是1.2重量%至5.0重量%，特佳地3.7重量%。三聚異氰酸二烯丙基正丙酯是式(II-C)之化合物，其中n=1、R5=正丙基且A5=R6=烯丙基。
這也是意指例如：在組成物(A)包含三聚異氰酸三烯丙酯作為化合物(I)和二種化合物(II)(亦即1,3-二烯丙基脲(CAS編號1801-72-5)和三烯丙基脲)之根據本發明的具體例中，1,3-二烯丙基脲中和三烯丙基脲之至少一者的存在比例以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計為至少1重量%。會理解：這也包括1,3-二烯丙基脲的存在比例為至少1重量%且三烯丙基脲存在比例亦為至少1重量%的情 況，在各情況中皆以該三聚異氰酸三烯丙酯之重量為基準計。
“甲基丙烯醯基基團”、“丙烯醯基基團”、“烯丙基基團”和“甲基烯丙基基團”分別具有以下化學結構：
在本發明中，“具有至少一個末端雙鍵之分支或未分支的烯基基團”是具有至少一個末端雙鍵之單價之分支或未分支的烴基基團。
在本發明中，“具有3至18個碳原子且具有至少一個末端雙鍵之分支或未分支的烯基基團”較佳具有以下化學結構
其中R’是具有x個碳原子之未分支或分支的伸烷基基團且R”獨立地是氫或具有y個碳原子之未分支或分支的烷基基團，其中x和y是整數； 且其中當R”=H時x是在1至16之範圍內(當x=1時，R’是伸甲基)；且其中在R”=未分支或分支的烷基基團的情況中，x是在1至15之範圍內且y則是在1至(16-x)的範圍內，其中x+y之和則必須不超過16。
尤其，R”=H或甲基，且R’是具有1至15個碳原子 之未分支或分支的伸烷基基團。較佳地，R”=H或甲基，且R’是具有1至10個碳原子之未分支的伸烷基基團。更佳地，R’=伸甲基，且R”=H或甲基。
在本發明中，“伸烷基基團”是二價飽和烴基基團。
為要確保該膜之均勻性及該膜之效力，必要的是：該組成物(A)所包含之至少一種化合物(II)的存在比例以該組成物(A)所包含之所有化合物(I)的總重量為基準計是至少1重量%。此保證：利用彼可獲得之該膜的比電阻達到大型工業規模所需之特別值，且比先前技藝之交聯劑系統獲得更充分的改良。其中並沒有足量存在之單一化合物(II)的組成物在比電阻提高方面並沒有提供足夠程度的幫助。
關於在該組成物(A)中化學結構(II)的所有化合物的比例，此比例僅受限於上述之與該組成物(A)所包含之至少一種化合物(II)的比例相關的規定。較佳是當在該組成物(A)中，組成物(A)所包含之化學結構(II)的所有化合物的總重量，以該組成物(A)所包含之所有化合物(I)的總重量為基準計，為至少1重量%，尤其是在1重量%至50.0重量%之範圍內，較佳地2重量%至20.0重量%，且更佳地3重量%至10.0重量%。
該共交聯劑系統較佳用於製造電子裝置(例如在PV模組中之太陽能電池)包封用膜。
這些共交聯劑系統一般是與聚烯烴共聚物一同被使用。
本發明因此也關於一種組成物(B)，其包含至少一種 聚烯烴共聚物和根據本發明之組成物(A)。
根據本發明可用之聚烯烴共聚物對此技藝之技術人員是已知的且在例如WO 2008/036708 A2和JP 2012-087260中被描述。
根據本發明使用之聚烯烴共聚物尤其是乙烯/α-烯烴互聚物，“互聚物”一詞意指所討論之聚烯烴共聚物已由至少二種不同單體單元製備。因此，“互聚物”一詞尤其包括由剛好二種單體單元形成之聚烯烴共聚物，但也包括三元聚合物(例如乙烯/丙烯/1-辛烯、乙烯/丙烯/丁烯、乙烯/丁烯/1-辛烯、乙烯/丁烯/苯乙烯)和四元聚合物。
根據本發明有用的聚烯烴共聚物尤其包括乙烯/α-烯烴共聚物，其較佳不包含除了乙烯和該α-烯烴以外之另外的單體單元，在本發明中，“α-烯烴”較佳係選自由丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、1-十八烯、3-環己基-1-丙烯、乙烯基環己烷、丙烯酸、甲基丙烯酸、降烯、苯乙烯、甲基苯乙烯、乙酸乙烯酯組成之群組。
還更佳地，在該組成物(B)中，根據本發明之聚烯烴共聚物是乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
當使用之聚烯烴共聚物是乙烯/α-烯烴互聚物時，則其尤其具有以該乙烯/α-烯烴互聚物之總重量為基準計在15重量%至50重量%範圍內之α-烯烴含量。該α-烯烴含量範圍則較佳是20重量%至45重量%，更佳地25重量%至40重量%，還更佳地26重量%至34重量%，最佳地28 重量%至33重量%，在每一情況中係以該乙烯/α-烯烴互聚物之總重量為基準計。
在該聚烯烴共聚物為乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的較佳具體例中，該乙烯-乙酸乙烯酯共聚物尤其具有以該乙烯-乙酸乙烯酯共聚物之總重量為基準計在15重量%至50重量%範圍內之乙酸乙烯酯含量。較佳地，該乙酸乙烯酯含量範圍是20重量%至45重量%，更佳地25重量%至40重量%，還更佳地26重量%至34重量%，最佳地28重量%至33重量%，在每一情況中係以該乙烯/乙酸乙烯酯共聚物之總重量為基準計。
該α-烯烴含量(尤其在該乙烯/乙酸乙烯酯共聚物之情況中是乙酸乙烯酯含量)在此係藉由在ASTM D 5594：1998[“藉由富立葉轉換紅外光譜對乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)共聚物之乙酸乙烯酯含量的測定(Determination of the Vinyl Acetate Content of Ethylene-Vinyl Acetate(EVA)Copolymers by Fouier Transform Infrared Spectroscopy”]中描述之方法測定。
對於該組成物(B)所包含之該組成物(A)的比例在此並無特別限制。在該組成物(B)中，該組成物(A)的比例尤其是在0.05重量%至10重量%之範圍內，較佳地在0.1重量%至5重量%之範圍內，更佳地0.2重量%至3重量%且還更佳地0.5重量%，在每一情況中係以該組成物(B)所包含之所有聚烯烴共聚物之質量為基準計。
根據本發明，該組成物(B)適合於製造電子裝置(例如 太陽能電池)之包封用膜。就此而論，該組成物(B)在太陽能模組層合期間進行交聯反應。
為要使交聯反應開始，習慣使用起始劑，亦即可藉由熱、光、水份或電子束活化之自由基形成劑。
在本發明之較佳具體例中，該組成物(B)因此也包含選自由過氧化物類化合物、偶氮化合物、光起始劑組成的群組之起始劑。更佳地，該起始劑係選自由過氧化物類化合物、偶氮化合物組成之群組，還更佳是過氧化物類化合物。這些之實例係在“1992化學技術百科全書(Encyclopedia of Chemical Technology 1992)之第3版第17冊27-90頁”中描述。
過氧化物類化合物尤其是有機過氧化物，其因而是選自由二烷基過氧化物、二過氧基縮酮類、過氧基羧酸酯類、過氧基碳酸酯類組成之群組，較佳是過氧基碳酸酯類。
二烷基過氧化物尤其是選自由二異丙苯基過氧化物、二-第三丁基過氧化物、二-第三己基過氧化物、第三丁基異丙苯基過氧化物、異丙基異丙苯基第三丁基過氧化物、第三己基異丙苯基過氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(第三戊基過氧基)己烷、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己-3-炔、2,5-二甲基-2,5-二(第三戊基過氧基)己-3-炔、α、α-二[(第三丁基過氧基)-異丙基]苯、二-第三戊基過氧化物、1,3,5-三[(第三丁基過氧基)異丙基]苯、1,3-二甲基-3-(第三丁基過氧基)丁 醇、1,3-二甲基-3-(第三戊基過氧基)丁醇、異丙基異丙苯基氫過氧化物組成之群組。
二過氧基縮酮類尤其係選自由1,1-二(第三丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-二(第三戊基過氧基)環己烷、1,1-二(第三丁基過氧基)環己烷、4,4-二(第三戊基過氧基)戊酸正丁酯、3,3-二(第三丁基過氧基)丁酸乙酯、2,2-二(第三丁基過氧基)丁烷、3,6,6,9,9-五甲基-3-乙氧基羰基甲基-1,2,4,5-四氧雜環壬烷、2,2-二(第三戊基過氧基)丙烷、4,4-雙(第三丁基過氧基)戊酸正丁酯組成之群組。過氧基羧酸酯類尤其係選自由過氧基乙酸第三戊酯、過氧基-3,5,5-三甲基己酸第三丁酯、過氧基苯甲酸第三戊酯、過氧基乙酸第三丁酯、過氧基苯甲酸第三丁酯、單過氧基丁二酸OO-第三丁酯、單過氧基丁二酸OO-第三戊酯組成之群組。
過氧基碳酸酯類尤其係選自由過氧基-2-乙基己基碳酸第三丁酯、過氧基-異丙基己基碳酸第三丁酯、過氧基-2-乙基己基碳酸第三戊酯、過氧基苯甲酸第三戊酯組成之群組。較佳的過氧基碳酸酯是過氧基-2-乙基己基碳酸第三丁酯(下文中也簡稱為“TBPEHC”)。
該偶氮化合物較佳係選自由2,2’-偶氮雙(2-乙醯氧基丙烷)、1,1’-偶氮二(六氫苯腈)組成之群組。
該起始劑特佳係選自由2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷、過氧基-2-乙基己基碳酸第三丁酯、過氧基-3,5,5-三甲基己酸第三丁酯、1,1-二(第三丁基過氧基)- 3,5,5-三甲基環己烷、過氧基-2-乙基己基碳酸第三戊酯組成的群組，其中以起始劑過氧基-2-乙基己基碳酸第三丁酯(“TBPEHC”)為最佳。
對於該過氧化物類化合物或偶氮化合物之用量(較佳地該過氧化物類化合物之用量)並無特別限制，其係以該聚烯烴共聚物之質量為基準計使用。該過氧化物類化合物或偶氮化合物(較佳地該過氧化物類化合物)的用量尤其是0.05重量%至10重量%，較佳地0.1重量%至5重量%，更佳地0.5重量%至2重量%，在以上每一情況中係以該組成物(B)所包含之所有該聚烯烴共聚物之質量為基準計。
光起始劑尤其係選自由二苯甲酮、苯並蒽酮、安息香、安息香烷基醚類、2,2-二乙氧基二苯甲酮、2,2-二甲氧基-2-苯基二苯甲酮、對-苯氧基二氯二苯甲酮、2-羥基環己基苯酮、2-羥基異丙基苯酮、1-苯基丙二酮2-(乙氧基羰基)肟組成之群組。
該光起始劑的用量尤其是0.05重量%至10重量%，較佳地0.1重量%至5重量%，更佳地0.2重量%至3重量%，且還更佳地0.25%至1%，在以上每一情況中係以該組成物(B)所包含之所有該聚烯烴共聚物之質量為基準計。
在本發明之另一較佳的具體例中，該組成物(B)也包含至少一種選自由交聯劑、矽烷偶合劑、抗氧化劑、老化穩定劑、金屬氧化物、金屬氫氧化物、白色顏料組成之群組的額外化合物，較佳是使用矽烷偶合劑作為額外化合 物。
在本發明中，“額外化合物”一詞含示：此化合物不是三聚異氰酸三烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯或該化學結構(II)之化合物。
在此，交聯劑較佳是選自由三丙烯酸三甲基醇丙烷酯、三甲基丙烯酸三甲基醇丙烷酯、二乙烯苯、多元醇類之丙烯酸酯類和甲基丙烯酸酯類組成之群組。多元醇類之丙烯酸酯類和甲基丙烯酸酯類尤其是選自由二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸二乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸多乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸己烷-1,6-二醇酯、二(甲基)丙烯酸壬烷-1,9-二醇酯、二(甲基)丙烯酸癸烷-1,10-二醇酯組成之群組。
對於組成物(B)所包含之交聯劑的比例在此並無特別限制。在該組成物(B)中，該交聯劑之比例尤其是0.005重量%至5重量%，較佳地0.01重量%，至3重量%，更佳地0.05重量%至3重量%且還更佳地0.1重量%至1.5重量%，在以上每一情況中係以該組成物(B)所包含之所有該聚烯烴共聚物之質量為基準計。
在該組成物(B)中，根據本發明可用之矽烷偶合劑包括所有具有不飽和烴基基團和可水解基團的矽烷(例如在EP 2 436 701 B1、US 5,266,627中描述的)。
不飽和之烴基基團尤其是選自由乙烯基、烯丙基、異丙烯基、丁烯基、環己烯基、γ-(甲基)丙烯醯氧基烯丙基。
可水解基團尤其是選自由烴氧基、烴醯氧基、烴胺基組成之群組。該可水解基團較佳地係選自由甲氧基、乙氧基、甲醯氧基、乙醯氧基、丙醯氧基、烷胺基、芳胺基組成之群組。
該矽烷偶合劑較佳係選自由下列組成之群組：乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、γ-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-(β-胺乙基)-γ-胺丙基三甲氧基矽烷、N-(β-胺乙基)-γ-胺丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-胺丙基三乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧丙基三甲氧基矽烷、γ-巰丙基三乙氧基矽烷、γ-氯丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-乙氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-巰丙基三甲氧基矽烷。特佳是使用γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(簡稱為“KBM”)作為矽烷偶合劑。
對於該組成物(B)所包含之該矽烷偶合劑的比例在此並無特別限制。所有矽烷偶合劑的比例尤其是0.05重量%至5重量%，較佳地0.1重量%至2重量%，在每一情況中係以該組成物(B)所包含之所有聚烯烴共聚物的質量為基準計。
在本發明中，抗氧化劑較佳係選自由酚系抗氧化劑、磷抗氧化劑組成之群組。
酚系抗氧化劑尤其係選自由4-甲氧基苯酚、2,6-二-第三丁基-4-甲基苯酚、第三丁基氫醌、β-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙酸硬脂酯、四[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基) 丙酸]新戊四醇酯、3,5-二-第三丁基-4-羥苯甲酸十六酯組成之群組。
磷抗氧化劑尤其係選自由亞磷酸三苯酯、亞磷酸三(壬基苯酯)、二亞磷酸二硬脂基新戊四醇酯、二磷酸四(三癸基)-1,1,3-三(2-甲基-5-第三丁基-4-羥苯基)丁烷酯、二亞膦酸四(2,4-二-第三丁基苯基)-4,4-聯苯酯組成之群組。
該組成物(B)所包含之抗氧化劑的比例在此並無特別限制。該組成物(B)所包含之所有抗氧化劑的比例尤其是0.01重量%至0.5重量%，且較佳地0.05重量%至0.3重量%，在每一情況中以該組成物(B)所包含之所有該聚烯烴共聚物的質量為基準計。
在本發明中，老化穩定劑尤其係選自由位阻胺光穩定劑(=“HALS”)和UV吸收劑組成之群組。
在本發明中，HALS穩定劑尤其是具有至少一個2,2,6,6-三甲基-4-哌啶基基團的化合物，其中在該哌啶基基團之第1位置上的氮原子帶有H、烷基或烷氧基。
較佳是HALS穩定劑，其係選自由下列組成之群組：癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯)、癸二酸1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯、癸二酸雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酯)、癸二酸雙(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯)、CAS編號82451-48-7之聚{(6-N-味啉基-S-三-2,4-二基)[2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基]六伸甲基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基]、CAS編號193098-40-7之聚合物、丁二酸二甲酯和1-(2-羥基乙基)-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的共聚 物、CAS編號106990-43-6之N,N’,N’,N'''-四{4,6-雙[丁基(N-甲基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)胺基]三-2-基}-4,7-二氮雜癸烷-1,10-二胺。
對於該組成物(B)所包含之HALS穩定劑的比例在此並無特別限制。該組成物(B)所包含之HALS穩定劑的比例是0.01重量%至0.5重量%，且較佳地0.05重量%至0.3重量%，在每一情況中係該組成物(B)所包含之所有該聚烯烴共聚物的質量為基準計。
UV吸收劑尤其是選自由2-羥基-4-N-辛氧基二苯甲酮、3,5-二-第三丁基-4-羥基苯甲酸2,4-二-第三丁基苯酯、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2-二羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基-4-羧基二苯甲酮、2-(2-羥基-3,5-二-第三丁基苯基)苯并三唑、2-(2-羥基-5-甲基苯基)苯并三唑、水楊酸對-辛苯酯、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三-2-基)-5-[(己基)氧基]苯酚、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯組成之群組。
對於該組成物(B)所包含之UV吸收劑的比例在此並無特別限制。該組成物(B)所包含之所有該UV吸收劑的比例尤其是0.01重量%至0.5%，較佳地0.05重量%至0.3重量%，在每一情況中其係以該組成物(B)所包含之所有聚烯烴共聚物之質量為基準計。
根據本發明，金屬氧化物尤其係選自由鹼金屬氧化物、鹼土金屬氧化物、氧化鋅組成之群組，較佳地選自由氧化鎂、氧化鋅組成之群組。
對於該組成物(B)所包含之金屬氧化物的比例在此並無特別限制。該組成物(B)所包含之所有金屬氧化物的比例是0.01重量%至10重量%，且較佳地0.05重量%至3重量%，在每一情況中係以該組成物(B)所包含之所有該聚烯烴共聚物的質量為基準計。
根據本發明，金屬氫氧化物尤其是選自由鹼金屬氫氧化物、鹼土金屬氫氧化物組成之群組，較佳地選自由氫氧化鎂、氫氧化鈣組成之群組。對於該組成物(B)所包含之金屬氫氧化物的比例在此並無特別限制。該組成物(B)所包含之所有金屬氫氧化物的比例是0.01重量%至10重量%，且較佳地0.05重量%至3重量%，在每一情況中係以該組成物(B)所包含之所有聚烯烴共聚物的質量為基準計。
在本發明中，白色顏料尤其是選自由二氧化鈦、氧化鋅、硫化鋅、硫酸鋇、鋅鋇白組成之群組。
對於該組成物(B)所包含之白色顏料的比例在此並無特別限制。該組成物(B)所包含之白色顏料的比例是5重量%至25重量%、較佳地10重量%至20重量%，且還更佳地15重量%，在每一情況中係以該組成物(B)所包含之所有聚烯烴共聚物的質量為基準計。
本發明之另一方面，使用該聚合物組成物(B)以製造電子裝置(尤其是太陽能電池)之包封用膜。
在此，該組成物(B)先藉由混合該組成物(A)和該特定添加劑和該聚烯烴共聚物而製造。這尤其是藉由添加液態 (亦即純形式或溶液形式)添加劑至混合機內部之該組成物(B)中而進行，這之後，攪拌或保持該混合物於運動狀態直至該液體已完全被該聚合物丸粒所吸收。使用之任何溶劑則接著藉由施加真空而移除。
在第二步驟中，該聚合物調合物係利用擠出機擠出以獲得膜。在此情況中，該組成物(B)通過計量用螺桿連續地計量供給至擠出機中，在此該聚合物被熔化且藉由捏合該混合物而使添加劑均勻地分布在該聚合物基質中。在該擠出機末端，將該熔體推擠經過狹縫模具。在該模具的下游，該膜藉由滾筒系統拉伸、冷卻且纏繞。
或者，該添加劑或添加劑混合物也可經由填充口或經由側面進料而直接計量供給至該膜擠出機中。
以下實例意欲進一步說明本發明，卻無意將本發明限於這些實例。
1.使用之化學品
1,2-二烯丙基脲(CAS：1801-72-5)係源自Sigma-Aldrich。
三聚異氰酸二烯丙基正丙酯(CAS：5320-25-2)係源自ABCR GmbH。
二烯丙胺(CAS：124-02-7)係源自Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.
異氰酸烯丙酯(CAS：1246-23-9)係源自Sigma Aldrich。
草醯氯(CAS：79-37-8)係源自Merck KGaA。
三聚異氰酸二烯丙酯(CAS：6294-79-7)係源自ABCR GmbH。
在以下使用之γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(=“KBM”)是得自Evonik Industries AG之“Dynasylan Memo®”。
在以下使用之EVA是得自Arkema之具有28.3重量%乙酸乙烯酯含量的“EVATANE 28-40”®。
在以下使用之過氧基-2-乙基己基碳酸第三丁酯(=“TBPEHC”)係得自United Initiators。
三烯丙基脲和二烯丙基咪唑啶三酮係分別得自二烯丙基胺和1,3-二烯丙基脲[遵循S.H.Üngören,I.Kani,A.Günay,Tetrahedron Letters,53,(2012),4758-4762]。
1.1.三烯丙基脲之合成
將1克(10.3毫莫耳)二烯丙基胺(CAS：124-02-7)、1.06克三乙胺(10.4毫莫耳)溶在90毫升之二氯甲烷中。緩慢逐滴添加1克(12毫莫耳)異氰酸烯丙酯(CAS：1476-23-9)。在室溫下，2小時後觀察到完全轉化至產物。藉由利用蒸餾水清洗以進行純化。
1.2.二烯丙基咪唑啶三酮之合成
將4.8克(34.2毫莫耳)二烯丙基脲(CAS：1801-72-5)溶在90毫升二氯甲烷中。將溶在10毫升二氯甲烷中之4.35克(34.2毫莫耳)草醯氯(CAS：79-37-8)在室溫下逐滴添加至 此溶液中。反應混合物被加熱至40℃經1.5小時。利用20%之NaCl溶液、飽和的NaHCO3溶液和蒸餾水進行純化以提供產物，產率80%。
2.實例調合物之製造 2.1.比較例C1
2.5克(10.0毫莫耳)之三聚異氰酸三烯丙酯與0.5克之KBM和4.0克之TBPEHC均勻地混合。該混合物均勻地分布在493克之EVA中，所得之添加劑混合物隨後在滾筒混合機中混合2至4小時。
2.2.本發明之實例1至8 實例1
將2.40克(9.63毫莫耳)之TAIC與0.10克(0.71毫莫耳)之1,3-二烯丙基脲、0.5克之KBM和4.0克之TBPEHC均勻混合。將該混合物均勻分布在493克之EVA中，所得之添加劑混合物隨後在滾筒混合機中混合2至4小時。
實例2
將2.45克(9.83毫莫耳)之TAIC與0.05克(0.28毫莫耳)三烯丙基脲、0.5克之KBM和4.0克之TBPEHC均勻混合。將該混合物均勻分布在493克之EVA中，所得之添加劑混合物隨後在滾筒混合機中混合2至4小時。
實例3
將2.45克(9.83毫莫耳)之TAIC與0.05克(0.26毫莫耳)二烯丙基咪唑啶三酮、0.5克之KBM和4.0克之TBPEHC均勻混合。將該混合物均勻分布在493克之EVA中，所得之添加劑混合物隨後在滾筒混合機中混合2至4小時。
實例4
將2.40克(9.63毫莫耳)之TAIC與0.10克(0.52毫莫耳)二烯丙基咪唑啶三酮、0.5克之KBM和4.0克之TBPEHC均勻混合。將該混合物均勻分布在493克之EVA中，所得之添加劑混合物隨後在滾筒混合機中混合2至4小時。
實例5
將2.48克(9.93毫莫耳)之TAIC與0.025克(0.12毫莫耳)三聚異氰酸二烯丙酯、0.5克之KBM和4.0克之TBPEHC均勻混合。將該混合物均勻分布在493克之EVA中，所得之添加劑混合物隨後在滾筒混合機中混合2至4小時。
實例6
將2.47克(9.90毫莫耳)之TAIC與0.030克(0.12毫莫耳)三聚異氰酸二烯丙基正丙酯、0.5克之KBM和4.0克 之TBPEHC均勻混合。將該混合物均勻分布在493克之EVA中，所得之添加劑混合物隨後在滾筒混合機中混合2至4小時。
實例7
將2.41克(9.68毫莫耳)之TAIC與0.088克(0.35毫莫耳)三聚異氰酸二烯丙基正丙酯、0.5克之KBM和4.0克之TBPEHC均勻混合。將該混合物均勻分布在493克之EVA中，所得之添加劑混合物隨後在滾筒混合機中混合2至4小時。
實例8
將2.38克(9.56毫莫耳)之TAIC與0.118克(0.47毫莫耳)三聚異氰酸二烯丙基正丙酯、0.5克之KBM和4.0克之TBPEHC均勻混合。將該混合物均勻分布在493克之EVA中，所得之添加劑混合物隨後在滾筒混合機中混合2至4小時。
3.膜擠出
為製造該EVA膜，將根據比較例和本發明實例1至8描述所製備之經調節的EVA丸粒以體積計量方式供給至雙螺桿實驗室級擠出機(Collin)中。將EVA熔體擠壓經過具有可調節狹縫寬度之狹縫模具(10公分)，將膜在滾筒系統中連續冷卻至20℃且隨後纏繞。該擠出機設定條件如 下：
4.膜層合
在150℃(機器設定)下在鐵氟龍脫離膜之間進行EVA膜之層合，在整個層合過程中保持溫度恆定。單一階段之脫氣步驟的時間是100秒。樣品隨後以0.7kg/cm2之施加壓力壓縮。在層合機中之滯留時間是20分鐘。
5.比電阻ρ之測定
具有400至500μm厚度之交聯的EVA膜的電阻率之測定包含先將具有約8×8公分尺度之樣品在室溫(22.5℃)及50%之相對大氣濕度下貯存7天以確保在該EVA膜內具有恆定的濕氣水平。
利用Keithley歐姆計(6517B)和同樣得自Keithley之對應的試驗電池(“電阻率試驗裝置8009”)進行電阻率測量。根據ASTM D-257，使樣品受到500V之電壓60秒，在此時間之後測量電流。電阻率(VR)則可由已知參數計算。
6.實例調合物之電阻率的測量結果
以下表1給予在個別實例中測量之VR值的概要：
在表1中顯示之結果證明使用根據本發明之共交聯劑系統(亦即組成物(A))可能獲得具有高比電阻之膜。因此， 利用根據本發明之共交聯劑系統製造之膜的所有VR值比利用先前技藝之交聯劑(TAIC)獲得之膜的值更高。

Claims (13)

  1. 一種組成物(B)，其包含至少一種聚烯烴共聚物和組成物(A)，該組成物(A)包含(i)至少一種選自由三聚異氰酸三烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯組成之群組的化合物(I)；及(ii)至少一種化合物(II)；其中該化合物(II)通常藉由選自由(II-A)、(II-B)、(II-C)、(II-D)組成之群組的化學結構式定義，
    Figure TWI664216B_C0001
    且其中n=0或1；A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8彼此分別獨立地選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、具有3至18個碳原子且具有至少一個末端雙鍵之分支或未分支的烯基基團；R1、R2、R3、R4、R5彼此分別獨立地選自由下列組成之群組：氫，具有1至20個碳原子之分支或未分支的烷基基團，其中一或多個氫基團可分別經鹵素基團取代且其中另外一或二個氫基團可分別經選自由-OR6、-C(=O)NR7R8組成之群組的基團取代，其中R6、R7、R8彼此分別獨立地選自由氫、具有1至10個碳原子之分支及未分支的烷基基團組成之群組，具有3至12個碳原子之環烷基基團，其中一或多個氫基團可分別經鹵素基團取代且其中另外一或二個氫基團可分別經選自由-OR9、-C(=O)NR10R11組成之群組的基團取代，其中R9、R10、R11彼此分別獨立地選自由氫、具有1至10個碳原子之分支及未分支的烷基基團組成之群組，且其中該等基團R1和R2也可分別選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、具有3至18個碳原子且具有至少一個末端雙鍵之分支或未分支的烯基基團組成之群組；且其中該組成物(A)所包含之至少一種化合物(II)的存在比例以該組成物(A)所包含之所有化合物(I)的總重量為基準計係至少1重量%。
  2. 如申請專利範圍第1項之組成物(B)，其中該化合物(I)是三聚異氰酸三烯丙酯。
  3. 如申請專利範圍第1及2項中任一項之組成物(B)，其中n=0或1；A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8彼此分別獨立地選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、烯丙基基團組成之群組；R1、R2、R3、R4、R5彼此分別獨立地選自由氫、具有1至20個碳原子之分支或未分支的烷基基團組成之群組：且另外該基團R1和R2也可分別選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、烯丙基基團組成之群組。
  4. 如申請專利範圍第3項之組成物(B)，其中該化合物(II)通常係藉由選自由(II-A)、(II-B)組成之群組的化學結構式定義；且其中A1、A2、A3、A4彼此分別獨立地選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、烯丙基基團組成之群組；R1、R2、R3、R4彼此分別獨立地選自由氫、具有1至20個碳原子之分支或未分支的烷基基團組成之群組：且另外該基團R1和R2也可分別選自由甲基丙烯醯基基團、丙烯醯基基團、烯丙基基團組成之群組。
  5. 如申請專利範圍第1項之組成物(B)，其中該組成物(A)所包含之所有化合物(II)之總重量以該組成物(A)所包含之所有化合物(I)的總重量為基準計係1重量%至50重量%。
  6. 如申請專利範圍第1項之組成物(B)，其中該聚烯烴共聚物是乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
  7. 如申請專利範圍第6項之組成物(B)，其中該乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中之乙酸乙烯酯的含量以該乙烯-乙酸乙烯酯共聚物之總重量為基準計且遵照ASTM D 5594.1998測定為15重量%至50重量%。
  8. 如申請專利範圍第1項之組成物(B)，其中組成物(A)之比例以該組成物(B)所包含之所有聚烯烴共聚物之質量為基準計係0.05重量%至10重量%。
  9. 如申請專利範圍第1項之組成物(B)，其另外包含至少一種選自由過氧化物類化合物、偶氮化合物、光起始劑組成之群組的起始劑。
  10. 如申請專利範圍第9項之組成物(B)，其中該起始劑是過氧化物類化合物。
  11. 如申請專利範圍第1項之組成物(B)，其另外包含至少一種選自由交聯劑、矽烷偶合劑、抗氧化劑、老化穩定劑、金屬氧化物、金屬氫氧化物、白色顏料組成之群組的額外化合物。
  12. 如申請專利範圍第11項之組成物(B)，其中該額外化合物是矽烷偶合劑。
  13. 一種如申請專利範圍第1項之組成物(B)的用途，其係用於製造包封電子裝置用膜。
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