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TWI661007B - 硬化性聚矽氧組合物、硬化性熱熔聚矽氧，及光裝置 - Google Patents

硬化性聚矽氧組合物、硬化性熱熔聚矽氧，及光裝置 Download PDF

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TWI661007B
TWI661007B TW104128856A TW104128856A TWI661007B TW I661007 B TWI661007 B TW I661007B TW 104128856 A TW104128856 A TW 104128856A TW 104128856 A TW104128856 A TW 104128856A TW I661007 B TWI661007 B TW I661007B
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Haruna YAMAZAKI
吉武誠
Makoto Yoshitake
道源涼太
Ryota DOGEN
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Abstract

本發明係一種硬化性聚矽氧組合物、及硬化性熱熔聚矽氧，該硬化性聚矽氧組合物至少包含(A)特定之平均單元式所表示之有機聚矽氧烷、(B)特定之平均單元式所表示之任意之有機聚矽氧烷、(C)特定之平均組成式所表示之有機氫化聚矽氧烷、及(D)矽氫化反應觸媒，該硬化性熱熔聚矽氧係使上述硬化性聚矽氧組合物以不形成硬化物之程度進行矽氫化反應而成，且於25℃下為非流動性，100℃下之熔融黏度為5,000Pa．s以下。該硬化性聚矽氧組合物進行硬化而提供耐熱性及耐光性優異之硬化物。又，該硬化性熱熔聚矽氧於室溫下為非流動性，且表面黏著性較低，易於由加熱熔融。

Description

硬化性聚矽氧組合物、硬化性熱熔聚矽氧，及光裝置
本發明係關於一種硬化性聚矽氧組合物、硬化性熱熔聚矽氧、及光裝置。
硬化性聚矽氧組合物進行硬化而形成具有優異之耐熱性、耐寒性、電氣絕緣性、耐候性、撥水性、透明性之硬化物，故而於產業領域中得到廣泛利用。尤其關於其硬化物，與其他有機材料相比不易變色，又，物理物性之降低較小，故而適於用作光學材料。例如於專利文獻1中提出有如下發光二極體(LED)元件用液狀聚矽氧樹脂組合物，其包含：含烯基之聚矽氧樹脂、含鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷、及矽氫化反應用觸媒。
另一方面，近年來，對應於新穎之發光二極體(LED)之製造製程而提出有於室溫下為固體狀或半固體狀之材料。例如於專利文獻2中可列舉如下發光二極體(LED)用片狀聚矽氧樹脂組合物，其包含：含烯基之聚矽氧樹脂、含鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷、及矽氫化反應用觸媒；於專利文獻3中可列舉如下硬化性有機聚矽氧烷組合物，其包含：藉由含烯基之有機聚矽氧烷與含鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷之矽氫化反應所生成的溶劑可溶性之含烯基之有機聚矽氧烷、含鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷、及矽氫化反應用觸媒；於專利文獻 4中可列舉使如下聚矽氧樹脂用組合物半硬化而成之聚矽氧樹脂片材，該聚矽氧樹脂用組合物包含：一分子中具有至少2個烯基矽烷基之有機聚矽氧烷、一分子中具有至少2個氫矽烷基之有機聚矽氧烷、矽氫化反應用觸媒、及反應抑制劑。
然而，該等材料有於25℃下具有表面黏著性，又，熱熔性不充分，不足以應對實際應用之課題。進而有如下課題：伴隨LED封裝之高亮度化而要求進一步之耐熱性/耐光性，但該等材料於此方面並不充分。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2004-186168號公報
[專利文獻2]日本專利特開2009-235368號公報
[專利文獻3]日本專利特開2009-242627號公報
[專利文獻4]日本專利特開2011-219597號公報
本發明之目的在於提供一種硬化性聚矽氧組合物及硬化性熱熔聚矽氧，該硬化性聚矽氧組合物進行硬化而提供耐熱性及耐光性優異之硬化物，該硬化性熱熔聚矽氧於室溫下為非流動性、且表面黏著性較低、易於加熱下熔融。又，本發明之另一目的在於提供一種可靠性較高之光裝置。
本發明之硬化性聚矽氧組合物之特徵在於至少包含：(A)平均單元式：(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO2/2)b(R3SiO3/2)c(SiO4/2)d(R4O1/2)e(式中，R1、R2、R3為相同或不同之苯基、碳原子數1~6之烷 基、或碳原子數2~6之烯基，其中，R1之40莫耳%以下、R2之30莫耳%以上、R3之10莫耳%以下為烯基，R1、R2、R3之合計之30~60莫耳%為苯基，R4為氫原子或碳原子數1~6之烷基，a為0~0.2之數，b為0.2~0.5之數，c為0.3~0.8之數，d為0~0.5之數，e為0~0.1之數，且c+d為0.3~0.8之數，a+b+c+d為1)所表示之有機聚矽氧烷100質量份；(B)平均單元式：(R5 3SiO1/2)f(R5 2SiO2/2)g(R5SiO3/2)h(SiO4/2)i(R6O1/2)j(式中，R5為相同或不同之苯基、碳原子數1~6之烷基、或碳原子數2~6之烯基，其中，全部R5之10~70莫耳%為苯基，全部R5之至少1個為烯基，R6為氫原子或碳原子數1~6之烷基，f為0.01~0.3之數，g為0.4~0.99之數，h為0~0.2之數，i為0~0.2之數，j為0~0.1之數，且h+i為0~0.2之數，f+g+h+i為1)所表示之有機聚矽氧烷0~150質量份；(C)平均組成式：R7 kHlSiO(4-k-l)/2(式中，R7為苯基或碳原子數1~6之烷基，其中，全部R7之10~70莫耳%為苯基，k為1.0~2.5之數，l為0.01~0.9之數，且k+l為1.5~3.0之數)所表示之有機氫化聚矽氧烷{相對於(A)成分與(B)成分中之烯基之合計1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為0.5~2.0莫耳的量}；及(D)矽氫化反應觸媒，對於促進本組合物之矽氫化反應而言為充分之量。
又，本發明之硬化性熱熔聚矽氧之特徵在於：其係使如下硬化性聚矽氧組合物以不形成硬化物之程度進行矽氫化反應而成，且於25℃下為非流動性，100℃下之熔融黏度為5,000Pa．s以下，上述硬 化性聚矽氧組合物至少包含：(A)平均單元式：(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO2/2)b(R3SiO3/2)c(SiO4/2)d(R4O1/2)e(式中，R1、R2、R3為相同或不同之苯基、碳原子數1~6之烷基、或碳原子數2~6之烯基，其中，R1之40莫耳%以下、R2之30莫耳%以上、R3之10莫耳%以下為烯基，R1、R2、R3之合計之30~60莫耳%為苯基，R4為氫原子或碳原子數1~6之烷基，a為0~0.2之數，b為0.2~0.5之數，c為0~0.8之數，d為0~0.5之數，e為0~0.1之數，且c+d為0.3~0.8之數，a+b+c+d為1)所表示之有機聚矽氧烷100質量份；(B)平均單元式：(R5 3SiO1/2)f(R5 2SiO2/2)g(R5SiO3/2)h(SiO4/2)i(R6O1/2)j(式中，R5為相同或不同之苯基、碳原子數1~6之烷基、或碳原子數2~6之烯基，其中，全部R5之10~70莫耳%為苯基，全部R5之至少1個為烯基，R6為氫原子或碳原子數1~6之烷基，f為0.01~0.3之數，g為0.4~0.99之數，h為0~0.2之數，i為0~0.2之數，j為0~0.1之數，且h+i為0~0.2之數，f+g+h+i為1)所表示之有機聚矽氧烷0~40質量份；(C)平均組成式：R7 kHlSiO(4-k-l)/2(式中，R7為苯基或碳原子數1~6之烷基，其中，全部R7之10~70莫耳%為苯基，k為1.0~2.5之數，l為0.01~0.9之數，且k+l為1.5~3.0之數)所表示之有機氫化聚矽氧烷{相對於(A)成分與(B)成分中之烯基之合計1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為0.5~2.0莫耳的量}；及(D)矽氫化反應觸媒，對於促進本組合物之矽氫化反應而言為充 分之量。
進而，本發明之光裝置之特徵在於其係利用上述硬化性聚矽氧組合物或上述硬化性熱熔聚矽氧之硬化物將光半導體元件加以密封、保護或被覆而成。
本發明之硬化性聚矽氧組合物具有進行硬化而提供耐熱性及耐光性優異之硬化物之特徵。又，本發明之硬化性熱熔聚矽氧具有於室溫下為非流動性，且表面黏著性較低，易於加熱下熔融之特徵。進而，本發明之光裝置具有壽命長且可靠性優異之特徵。
1‧‧‧基板
2‧‧‧LED
3‧‧‧凸狀硬化物
4‧‧‧反射材料
圖1係表示藉由本發明之製造方法所製造之光裝置之一例之概略剖視圖。
圖2係圖1所示之光裝置之概略立體圖。
圖3係表示藉由本發明之製造方法所製造之光裝置之另一例之概略剖視圖。
圖4係表示藉由本發明之製造方法所製造之光裝置之另一例之概略立體圖。
圖5係表示藉由本發明之製造方法所製造之光裝置之另一例之概略剖視圖。
首先，對本發明之硬化性聚矽氧組合物進行詳細說明。
(A)成分係平均單元式：(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO2/2)b(R3SiO3/2)c(SiO4/2)d(R4O1/2)e所表示之有機聚矽氧烷。
式中，R1、R2、R3為相同或不同之苯基、碳原子數1~6之烷基、或碳原子數2~6之烯基。作為該烷基，可例示：甲基、乙基、丙基、 丁基、戊基、己基、環戊基、環己基，較佳為甲基。又，作為該烯基，可例示：乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基，較佳為乙烯基、烯丙基。
再者，R1之40莫耳%以下、R2之30莫耳%以上、R3之10莫耳%以下為烯基，R1、R2、R3之合計之30~60莫耳%為苯基。進而，就可獲得機械強度充分高、耐熱性及耐光性優異之硬化物之方面而言，較佳為R1之35莫耳%以下、R2之35莫耳%以上、R3之5莫耳%以下為烯基，R1、R2、R3之合計之35~55莫耳%為苯基。又，就使用本組合物而容易製備於室溫下為非流動性、且表面黏著性較低、易於加熱下熔融之硬化性熱熔聚矽氧之方面而言，較佳為R1之10莫耳%以下、R2之45莫耳%以上、R3之10莫耳%以下為烯基，R1、R2、R3之合計之35~55莫耳%為苯基。
式中，R4為氫原子或碳原子數1~6之烷基。作為該烷基，可例示與上述相同之烷基，較佳為甲基、乙基。
式中，a為0~0.2之範圍內之數，b為0.2~0.5之範圍內之數，c為0.3~0.8之範圍內之數，d為0~0.5之範圍內之數，e為0~0.1之範圍內之數，且c+d為0.3~0.8之範圍內之數，a+b+c+d為1。進而，就可獲得機械強度充分高、耐熱性及耐光性優異之硬化物之方面而言，較佳為a為0~0.10之範圍內之數，b為0.2~0.4之範圍內之數，c為0.4~0.8之範圍內之數，d為0~0.3之範圍內之數，e為0~0.05之範圍內之數，且c+d為0.4~0.8之範圍內之數，a+b+c+d為1。又，就使用本組合物而容易製備於室溫下為非流動性、且表面黏著性較低、易於加熱下熔融之硬化性熱熔聚矽氧之方面而言，較佳為a為0~0.10之範圍內之數，b為0.2~0.4之範圍內之數，c為0.5~0.8之範圍內之數，d為0~0.2之範圍內之數，e為0~0.05之範圍內之數，且c+d為0.5~0.8之範圍內之數，a+b+c+d為1。
作為此種(A)成分，可例示如下有機聚矽氧烷。再者，式中，Me、Ph、Vi分別表示甲基、苯基、乙烯基。
(ViMeSiO2/2)0.25(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.02
(ViMeSiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.70(HO1/2)0.01
(Me3SiO1/2)0.15(MeViSiO2/2)0.25(PhSiO3/2)0.60(HO1/2)0.04
(Me3SiO1/2)0.15(MeViSiO2/2)0.25(PhSiO3/2)0.60(HO1/2)0.04
(Me3SiO1/2)0.05(MeViSiO2/2)0.28(PhSiO3/2)0.67(HO1/2)0.04
(Me3SiO1/2)0.02(MeViSiO2/2)0.28(PhSiO3/2)0.70(HO1/2)0.04
(Me2ViSiO1/2)0.03(MeViSiO2/2)0.27(PhSiO3/2)0.70(HO1/2)0.04
(Me3SiO1/2)0.05(MeViSiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(SiO4/2)0.20(HO1/2)0.04
(B)成分係用以調整本組合物之黏度、且調整所獲得之硬化物之硬度與機械強度的任意成分，係平均單元式：(R5 3SiO1/2)f(R5 2SiO2/2)g(R5SiO3/2)h(SiO4/2)i(R6O1/2)j所表示之有機聚矽氧烷。
式中，R5為相同或不同之苯基、碳原子數1~6之烷基、或碳原子數2~6之烯基。作為該烷基，可例示與上述相同之烷基，較佳為甲基。又，作為該烯基，可例示與上述相同之烯基，較佳為乙烯基、烯丙基。再者，式中，全部R5之10~70莫耳%為苯基，進而，就可獲得機械強度充分高、耐熱性及耐光性優異之硬化物，又，使用本組合物而容易製備於室溫下為非流動性、且表面黏著性較低、易於加熱下熔融之硬化性熱熔聚矽氧的方面而言，較佳為全部R5之20~60莫耳%為苯基。
又，式中，R6為氫原子或烷基。作為該烷基，可例示與上述R4相同之烷基，較佳為甲基、乙基。
又，式中，f為0.01~0.3之範圍之數，g為0.4~0.99之範圍之數，h為0~0.2之範圍之數，i為0~0.2之範圍之數，j為0~0.1之範圍之 數，且h+i為0~0.2之範圍之數，f+g+h+i為1。
作為此種(B)成分，可例示如下有機聚矽氧烷。再者，式中，Me、Ph、Vi分別表示甲基、苯基、乙烯基。
ViMe2SiO(SiMePhO)18SiMe2Vi，即(ViMe2SiO1/2)0.10(MePhSiO2/2)0.90
ViMe2SiO(SiMe2O)20(SiPh2O)8SiMe2Vi，即(ViMe2SiO1/2)0.10(Me2SiO2/2)0.50(Ph2SiO2/2)0.40
(ViMe2SiO1/2)0.10(MePhSiO2/2)0.80(PhSiO3/2)0.10(HO1/2)0.02
(ViMe2SiO1/2)0.20(MePhSiO2/2)0.70(SiO4/2)0.10(HO1/2)0.01
於本組合物中，(B)成分之含量為相對於(A)成分100質量份成為0~150質量份之範圍內之量，進而，就可獲得機械強度充分高、耐熱性及耐光性優異之硬化物之方面而言，較佳為成為0~120重量份之範圍內之量、成為0~100重量份之範圍內之量、或成為0~40重量份之範圍內之量。
又，於使用本組合物製備硬化性熱熔聚矽氧之情形時，(B)成分之含量為相對於(A)成分100質量份成為0~40質量份之範圍內之量，進而，就可製備於室溫下為非流動性、且表面黏著性較低、易於加熱下熔融之硬化性熱熔聚矽氧之方面而言，較佳為0~30質量份之範圍內。
(C)成分係用以使(A)成分及(B)成分交聯之平均組成式：R7 kHlSiO(4-k-l)/2所表示之有機氫化聚矽氧烷。
式中，R7為苯基或碳原子數1~6之烷基。作為該烷基，可例示與上述相同之烷基，較佳為甲基。再者，(C)成分中，全部R7之10~70莫耳%為苯基。
又，式中，k為1.0~2.5之範圍內之數，l為0.01~0.9之範圍內之 數，且k+l為1.5~3.0之範圍內之數，進而，就可獲得機械強度充分高、耐熱性及耐光性優異之硬化物之方面而言，較佳為k為1.2~2.3之範圍內之數，l為0.1~0.8之範圍內之數，且k+l為2.0~2.7之範圍內之數。又，就使用本組合物而容易製備於室溫下為非流動性、且表面黏著性較低、易於加熱下熔融之硬化性熱熔聚矽氧之方面而言，較佳為k為1.5~2.2之範圍內之數，l為0.1~0.8之範圍內之數，且k+l為2.0~2.7之範圍內之數。
作為此種(C)成分，可例示如下有機聚矽氧烷。再者，式中，Me、Ph分別表示甲基、苯基。
Ph2Si(OSiMe2H)2，即Ph0.67Me1.33H0.67SiO0.67
MePhSi(OSiMe2H)2，即Ph0.33Me1.67H0.67SiO0.67
PhSi(OSiMe2H)3，即Ph0.25Me1.50H0.75SiO0.75
(HMe2SiO1/2)0.6(PhSiO3/2)0.4，即Ph0.40Me1.20H0.60SiO0.90
(C)成分之含量為相對於(A)成分與(B)成分中之烯基之合計1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為0.5~2.0莫耳之範圍內的量，進而，就可獲得機械強度充分高、且耐熱性及耐光性優異之硬化物之方面而言，較佳為成為0.5~1.8莫耳之範圍內之量。又，於使用本組合物製備硬化性熱熔聚矽氧之情形時，較佳為相對於(A)成分與(B)成分中之烯基之合計1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為0.7~1.5莫耳之範圍內的量。
(D)成分係用以促進本組合物之矽氫化反應之矽氫化反應用觸媒。作為此種(D)成分，可例示：鉑系觸媒、銠系觸媒、鈀系觸媒，就可顯著地促進本組合物之硬化之方面而言，較佳為鉑系觸媒。作為該鉑系觸媒，可例示：鉑微粉末、氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物、鉑-羰基錯合物，尤佳為鉑-烯基矽氧烷錯合物。作為該烯基矽氧烷，可例示：1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四 甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、該等烯基矽氧烷之一部分甲基被取代為乙基、苯基等之烯基矽氧烷、該等烯基矽氧烷之乙烯基被取代為烯丙基、己烯基等之烯基矽氧烷。就該鉑-烯基矽氧烷錯合物之穩定性良好之方面而言，尤佳為1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷。
(D)成分之添加量為促進矽氫化反應之量，具體而言，較佳為相對於(A)~(C)成分之合計量，本成分中之金屬原子以質量單位計成為0.01~500ppm之範圍內的量，進而較佳為成為0.01~100ppm之範圍內之量，尤佳為成為0.01~50ppm之範圍內之量。其原因在於：若(D)成分之添加量為上述範圍之下限以上，則可充分促進本組合物之矽氫化反應，另一方面，若為上述範圍之上限以下，則於所獲得之硬化物不易產生著色等問題。
於本組合物中，亦可含有(E)反應抑制劑作為用以調整本組合物之硬化反應之任意成分。作為此種(E)成分，可例示：2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇等炔醇(alkyne alcohol)；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷、苯并三唑。(E)成分之含量並無限定，較佳為相對於上述(A)成分~(D)成分之合計100質量份為0.0001~5質量份之範圍內。
進而，於本組合物中，為了轉換來自光半導體元件之發光波長，亦可含有螢光體。作為該螢光體，例如可列舉：發光二極體(LED)所廣泛利用之包含氧化物系螢光體、氮氧化物系螢光體、氮化物系螢光體、硫化物系螢光體、氧硫化物系螢光體等之黃色、紅色、綠色及藍色發光螢光體。作為氧化物系螢光體，可例示：包含鈰離子之釔、鋁、石榴石系之YAG(yttrium aluminum garnet，釔鋁石榴石)系 綠色~黃色發光螢光體、包含鈰離子之鋱、鋁、石榴石系之TAG(terbium aluminum garnet，鋱鋁石榴石)系黃色發光螢光體、及包含鈰或銪離子之矽酸鹽系綠色~黃色發光螢光體。作為氮氧化物系螢光體，可例示包含銪離子之矽、鋁、氧、氮系之賽隆(SIALON)系紅色~綠色發光螢光體。作為氮化物系螢光體，可例示包含銪離子之鈣、鍶、鋁、矽、氮系之CASN系紅色發光螢光體。作為硫化物系螢光體，可例示包含銅離子或鋁離子之ZnS系綠色發光螢光體。作為氧硫化物系螢光體，可例示包含銪離子之Y2O2S系紅色發光螢光體。亦可將2種以上之該等螢光體組合使用。
又，於本組合物中亦可含有用以提高其接著性之接著賦予劑。作為該接著賦予劑，較佳為一分子中具有至少1個鍵結於矽原子之烷氧基之有機矽化合物。作為該烷氧基，可例示：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、甲氧基乙氧基，尤佳為甲氧基。又，作為該有機矽化合物之鍵結於矽原子之烷氧基以外之基，可例示：烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵化烷基等經鹵素取代或未經取代之一價烴基；3-縮水甘油氧基丙基、4-縮水甘油氧基丁基等縮水甘油氧基烷基；2-(3,4-環氧環己基)乙基、3-(3,4-環氧環己基)丙基等環氧環己基烷基；3,4-環氧丁基、7,8-環氧辛基等環氧烷基；3-甲基丙烯醯氧基丙基等含丙烯醯基之一價有機基；氫原子。該有機矽化合物較佳為具有能夠與本組合物中之烯基或鍵結矽之氫原子發生反應之基，具體而言，較佳為具有鍵結矽之氫原子或烯基。又，就能夠對各種基材賦予良好之接著性之方面而言，該有機矽化合物較佳為於一分子中具有至少1個含環氧基之一價有機基。作為此種有機矽化合物，可例示：有機矽烷化合物、有機矽氧烷低聚物、矽酸烷基酯。作為該有機矽氧烷低聚物或矽酸烷基酯之分子結構，可例示直鏈狀、局部有分支之直鏈狀、支鏈狀、環狀、網狀，尤佳為直鏈狀、支鏈狀、網狀。作為此種有機矽化 合物，可例示：3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等矽烷化合物；於一分子中分別具有鍵結矽原子之烯基或鍵結矽之氫原子、及鍵結矽原子之烷氧基至少各1個的矽氧烷化合物，具有至少1個鍵結矽原子之烷氧基之矽烷化合物或矽氧烷化合物、與於一分子中分別具有鍵結矽原子之羥基及鍵結矽原子之烯基至少各1個之矽氧烷化合物的混合物，聚矽酸甲酯、聚矽酸乙酯、含環氧基之聚矽酸乙酯。該接著賦予劑較佳為低黏度液狀，其黏度並無限定，較佳為於25℃下為1~500mPa．s之範圍內。又，於本組合物中，該接著賦予劑之含量並無限定，較佳為相對於本組合物之合計100質量份為0.01~10質量份之範圍內。
又，只要無損本發明之目的，本組合物中亦可含有如下成分作為其他任意之成分：不具有鍵結矽之氫原子之聚矽氧成分；二氧化矽、氧化鈦、玻璃、氧化鋁、氧化鋅等無機填充劑；聚甲基丙烯酸酯樹脂等有機樹脂微粉末；耐熱劑、染料、顏料、阻燃性賦予劑。
其次，對本發明之硬化性熱熔聚矽氧進行詳細說明。
本發明之硬化性熱熔聚矽氧之特徵在於：其係使如下硬化性聚矽氧組合物以不形成硬化物之程度進行矽氫化反應而成，且於25℃下為非流動性，100℃下之熔融黏度為5,000Pa．s以下，上述硬化性聚矽氧組合物至少包含：上述(A)成分{100質量份}；上述(B)成分{0~40質量份}；上述(C)成分{相對於(A)成分與(B)成分中之烯基之合計1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為0.5~2.0莫耳的量}；及上述(D)成分{對促進本組合物之矽氫化反應而言為充分之量}。
於用以製備本發明之硬化性熱熔聚矽氧之硬化性聚矽氧組合物 中，(A)成分~(D)成分及其他任意成分如上所述。
於本熱熔聚矽氧中，所謂使上述硬化性聚矽氧組合物以不形成硬化物之程度進行矽氫化反應，意指使上述硬化性聚矽氧組合物之硬化反應於中途停止，具體而言，較佳為使矽氫化反應進行至上述硬化性聚矽氧組合物中之烯基或鍵結矽之氫原子中任一較少者被消耗50%~90%之程度停止、即反應轉化率成為50%~90%之程度停止。該轉化率例如可使用示差掃描型熱量計(DSC)，根據反應熱之差而求出。
本熱熔聚矽氧於25℃下為非流動性，100℃之熔融黏度為5,000Pa．s以下，較佳為10~3,500Pa．s之範圍內。此處，所謂非流動性，意指於無負荷之狀態下不流動，表示例如未達如下軟化點時之狀態，該軟化點係藉由JIS K 6863-1994「熱熔接著劑之軟化點試驗方法」中所規定之熱熔接著劑之基於環球法之軟化點試驗方法進行測定，即，為了於25℃下為非流動性，軟化點必須高於25℃。其原因在於：若於25℃下為非流動性，則可獲得於該溫度下之形狀保持性良好、表面黏著性較低之硬化性熱熔聚矽氧。又，若100℃之熔融黏度為上述範圍內，則可獲得於熱熔後冷卻至25℃後之密接性良好之硬化性熱熔聚矽氧。又，本熱熔聚矽氧之軟化點雖高於25℃，但較佳為低於50℃。即，本熱熔聚矽氧較佳為於50℃下具有2,000Pa．s以上之熔融黏度，進而，較佳為50℃之熔融黏度為100℃之熔融黏度之2倍以上，更佳為25倍以上。其原因在於：若50℃之熔融黏度為上述下限以上，且50℃之熔融黏度相對於100℃之熔融黏度為上述下限以上，則於25℃下為非流動性，且表面黏著性較低，顯示出良好之熱熔性。
本熱熔聚矽氧可加工成各種形狀，例如可製成厚度為5μm~5mm之片狀、粉體狀或板狀。可將所獲得之各種形狀之熱熔聚矽氧利用層壓、壓縮成形、轉移成形等各種方法變為所需形狀之硬化物。
其次，對本發明之光裝置進行說明。
本發明之光裝置之特徵在於：其係將光半導體元件利用上述硬化性聚矽氧組合物或上述硬化性熱熔聚矽氧之硬化物進行密封、保護或被覆。作為該光半導體元件，可例示發光二極體元件。又，作為此種光裝置，可例示發光二極體(LED)。
本發明亦關於一種具備凸狀硬化物之光裝置。圖1至圖4表示於具有平坦表面之基板1上搭載有LED2、進而具備凸狀硬化物3之光裝置。再者，LED2與基板1上省略圖示之電極係利用省略圖示之導線等連接。
圖1及圖2所示之本發明之光裝置可藉由將上述硬化性聚矽氧組合物以被覆LED2之方式滴至基板1上，使其硬化，形成凸狀硬化物3而製造。圖1及圖2所示之本發明之光裝置中，由於凸狀硬化物3為半球狀，故而可控制光之射出方向或抑制正面亮度變得過高，而可發揮優異之光學特性。
圖3與圖1不同，表示具備稍扁平之圓頂形凸狀硬化物3之光裝置。再者，與圖1及圖2之情形同樣地，LED2與基板1上省略圖示之電極係利用省略圖示之導線等連接。圖3所示之本發明之光裝置中，由於凸狀硬化物3稍扁平，故而可抑制光裝置之厚度。
圖4與圖1不同，表示具備半圓筒形狀之凸狀硬化物3之光裝置。再者，與圖1及圖2之情形同樣地，LED2與基板1上省略圖示之電極係利用省略圖示之導線等連接。圖4所示之本發明之光裝置中，由於凸狀硬化物3為半圓筒狀，故而可將凸狀硬化物3相對緊密地配置於基板1上。
於圖1至圖4所示之態樣中，無需於基板1之表面形成防止滴下至基板1表面之硬化性聚矽氧組合物發生擴散之圍阻材(突部)。因此，即使為具備平坦表面之基板1，亦可容易地製造半球狀、半圓筒形狀、圓頂形狀等之凸狀硬化物3。又，由於無需用以防止硬化性聚矽 氧組合物發生擴散之圍阻材，故而利用本發明之製造方法所獲得之光裝置無需藉由切晶將圍阻材切斷。
另一方面，圖5與圖1至圖4不同，表示於LED2之周圍具有反射材料4之光裝置。圖5所示之本發明之光裝置於基板1上具有LED2與反射材料4，進而具備凸狀硬化物3。再者，LED2與基板1上省略圖示之電極係利用省略圖示之導線等連接。圖5所示之本發明之光裝置可藉由將上述硬化性聚矽氧組合物以被覆LED2之方式滴至反射材料4之框內，使其硬化，形成凸狀硬化物3而製造。先前，於使密封材料填充於框內後接著透鏡而可製造與圖5類似之光裝置，但於本發明之製造方法中，由於可同時實施密封材料填充步驟與透鏡形成步驟，故而可簡化光裝置之製造步驟。進而，由於無需使透鏡與密封材料接著，故而亦可消除透鏡與密封材料之間之光反射。
[實施例]
藉由實施例與比較例對本發明之硬化性聚矽氧組合物、硬化性熱熔聚矽氧、及光裝置進行詳細說明。對硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度、著色度、及硬化性熱熔聚矽氧於25℃下之表面黏著性、50℃及100℃之熔融黏度、反應之轉化率以如下方式進行測定。又，式中，Me、Ph、Vi分別表示甲基、苯基、乙烯基。
[硬化物之硬度]
藉由將硬化性聚矽氧組合物於180℃下進行1小時之加壓成形而製作片狀之硬化物。藉由JIS K 6253所規定之D型硬度計對該片狀硬化物之硬度進行測定。
[硬化物之著色度]
將硬化性聚矽氧組合物於180℃下保持1小時使其硬化，而製作厚度2mm之試驗體。測定該試驗體之初始著色度及於180℃下加熱240小時後之著色度。著色度係使用分光測色計進行測定，將JIS Z 8729-1980「基於L*a*b*表色系統及L*u*v*表色系統之物體顏色之表示方法」中之L*a*b*表色系統中所使用之b*之值用作偏向黃色方向之著色度之指標。
[硬化性熱熔聚矽氧之表面黏著性]
藉由指觸而觀察硬化性熱熔聚矽氧於25℃下之表面黏著性。
[硬化性熱熔聚矽氧之熔融黏度]
藉由TA Instruments公司製造之AR550流變儀，使用直徑20mm、錐角2°之錐板，以剪切速度1/s對硬化性熱熔聚矽氧之50℃及100℃之熔融黏度進行測定。
[反應之轉化率]
針對硬化性熱熔聚矽氧及作為其原料之硬化性聚矽氧組合物，使用Seiko Instruments公司製造之示差掃描熱量計(DSC)XDSC7000，測定矽氫化反應之放熱量，根據下述數式求出硬化性熱熔聚矽氧之反應轉化率。
X：使硬化性聚矽氧組合物硬化時所測得之熱量。
Y：使硬化性熱熔聚矽氧硬化時所測得之熱量。
[光裝置之可靠性試驗]
於安裝有光半導體元件之陶瓷基板上，使用本發明之硬化性聚矽氧組合物或硬化性熱熔聚矽氧，於150℃下經過5分鐘之壓縮成形而形成圓頂形之硬化物後，於烘箱中150℃下進行2小時之後硬化，而製作圖1所示之光裝置。
於85%相對濕度下、85℃下以700mA使該光裝置通電發光。100小時後取出，測定30mA發光時之光通量(mW)，算出初始之光通量之保持率。
[實施例1]
將平均單元式：(ViMeSiO2/2)0.3(PhSiO3/2)0.7(HO1/2)0.02所表示之含有7.0質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷62.1質量份、平均單元式：(ViMe2SiO1/2)0.10(PhMeSiO2/2)0.90(HO1/2)0.02所表示之含有2.0質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷10.0質量份、式：Ph2Si(OSiMe2H)2所表示之含有0.60質量%之鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷27.9質量份(相對於上述2種有機聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為1.0莫耳之量)、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液(相對於本組合物，鉑金屬以質量單位計成為1ppm之量)、1-乙炔基環己烷-1-醇(相對於本組合物，以質量單位計成為100ppm之量)進行混合，而製備硬化性聚矽氧組合物。
測定該硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性聚矽氧組合物所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表1中。
[實施例2]
將平均單元式：(Me3SiO2/2)0.05(ViMeSiO2/2)0.28(PhSiO3/2)0.67(HO1/2)0.02所表示之含有6.6質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷67.1質量份、 平均單元式：(ViMe2SiO1/2)0.10(PhMeSiO2/2)0.90(HO1/2)0.02所表示之含有2.0質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷10.0質量份、式：PhMeSi(OSiMe2H)2所表示之含有0.75質量%之鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷22.9質量份(相對於上述2種有機聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為1.00莫耳之量)、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液(相對於本組合物，鉑金屬以質量單位計成為1ppm之量)、1-乙炔基環己烷-1-醇(相對於本組合物，以質量單位計成為100ppm之量)進行混合，而製備硬化性聚矽氧組合物。
測定該硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性聚矽氧組合物所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表1中。
[實施例3]
將平均單元式：(Me3SiO2/2)0.02(ViMeSiO2/2)0.28(PhSiO3/2)0.70(HO1/2)0.02所表示之含有6.5質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷50.2質量份、平均單元式：(ViMe2SiO1/2)0.10(PhMeSiO2/2)0.90(HO1/2)0.02所表示之含有2.0質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷10.0質量份、平均式：Me2HSiO(SiPh2O)2.5SiMe2H所表示之含有0.32質量%之鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷9.9質量份(相對於上述2種有機聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳，本成分中之鍵結矽 之氫原子成為1.00莫耳之量)、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液(相對於本組合物，鉑金屬以質量單位計成為5.5ppm之量)、1-乙炔基環己烷-1-醇(相對於本組合物，以質量單位計成為100ppm之量)進行混合，而製備硬化性聚矽氧組合物。
測定該硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性聚矽氧組合物所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表1中。
[實施例4]
將平均單元式：(Me3SiO2/2)0.02(ViMeSiO2/2)0.28(PhSiO3/2)0.70(HO1/2)0.02所表示之含有6.5質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷56.2質量份、平均單元式：(ViMe2SiO1/2)0.10(PhMeSiO2/2)0.90(HO1/2)0.02所表示之含有2.0質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷10.0質量份、平均式：Me2HSiO(SiPh2O)2.5SiMe2H所表示之含有0.32質量%之鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷3.8質量份(相對於上述2種有機聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為1.00莫耳之量)、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液(相對於本組合物，鉑金屬以質量單位計成為5.5ppm之量)、1-乙炔基環己烷-1-醇(相對於本組合物，以質量單位計成為100ppm之量)進行混合，而製備硬化性聚矽氧組合物。
測定該硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性聚矽氧組合物所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等 之結果示於表1中。
[實施例5]
將平均單元式：(Me3SiO2/2)0.02(ViMeSiO2/2)0.28(PhSiO3/2)0.70(HO1/2)0.02所表示之含有6.5質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷67.3質量份、平均單元式：(ViMe2SiO1/2)0.10(PhMeSiO2/2)0.90(HO1/2)0.02所表示之含有2.0質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷10.0質量份、式：Ph2Si(OSiMe2H)2所表示之含有0.60質量%之鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷22.7質量份(相對於上述2種有機聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為1.00莫耳之量)、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液(相對於本組合物，鉑金屬以質量單位計成為5.5ppm之量)、1-乙炔基環己烷-1-醇(相對於本組合物，以質量單位計成為100ppm之量)進行混合，而製備硬化性聚矽氧組合物。
測定該硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性聚矽氧組合物所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表1中。
[實施例6]
將平均單元式：(Me3SiO2/2)0.02(ViMeSiO2/2)0.28(PhSiO3/2)0.70(HO1/2)0.02所表示之含有6.5質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷70.6質量份、式：Ph2Si(OSiMe2H)2 所表示之含有0.60質量%之鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷29.4質量份(相對於上述有機聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為1.1莫耳之量)、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液(相對於本組合物，鉑金屬以質量單位計成為5.5ppm之量)、1-乙炔基環己烷-1-醇(相對於本組合物，以質量單位計成為100ppm之量)進行混合，而製備硬化性聚矽氧組合物。
測定該硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性聚矽氧組合物所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表1中。
[實施例7]
將平均單元式：(Me3SiO2/2)0.02(ViMeSiO2/2)0.28(PhSiO3/2)0.70(HO1/2)0.02所表示之含有6.5質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷49.4質量份、平均單元式：(ViMe2SiO1/2)0.10(PhMeSiO2/2)0.90(HO1/2)0.02所表示之含有2.0質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷30.0質量份、式：Ph2Si(OSiMe2H)2所表示之含有0.60質量%之鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷23.2質量份(相對於上述2種有機聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為0.8莫耳之量)、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液(相對於本組合物，鉑金屬以質量單位計成為4.0ppm之量)、1-乙炔基環己烷-1-醇(相對於本組合物，以質量單位計成為100ppm之量)進行混合，而製備硬化性聚矽氧組合物。
測定該硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度、著色度。又，對使用該硬化性聚矽氧組合物所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表1中。
[實施例8]
將實施例1中所製備之硬化性聚矽氧組合物於120℃下加熱20分鐘，而獲得於25℃下為非流動性且表面黏著性較低之硬化性熱熔聚矽氧。該硬化性熱熔聚矽氧之50℃及100℃下之熔融黏度分別為8,060Pa．s及180Pa．s，反應轉化率為65%。又，將該硬化性熱熔聚矽氧於180℃下加熱而使之暫時熔融後進行硬化，而於5分鐘以內提供不具有熱熔性之硬化物。
測定該硬化性熱熔聚矽氧之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性熱熔聚矽氧所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表2中。
[實施例9]
將實施例2中所製備之硬化性聚矽氧組合物於120℃下加熱30分鐘，而獲得於25℃下為非流動性且表面黏著性較低之硬化性熱熔聚矽氧。該硬化性熱熔聚矽氧之50℃及100℃下之熔融黏度分別為10,100Pa．s及100Pa．s，反應轉化率為66%。又，將該硬化性熱熔聚矽氧 於180℃下加熱而使之暫時熔融後進行硬化，而於5分鐘以內提供不具有熱熔性之硬化物。
測定該硬化性熱熔聚矽氧之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性熱熔聚矽氧所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表2中。
[實施例10]
將實施例3中所製備之硬化性聚矽氧組合物於120℃下加熱20分鐘，而獲得於25℃下為非流動性且表面黏著性較低之硬化性熱熔聚矽氧。該硬化性熱熔聚矽氧之50℃及100℃下之熔融黏度分別為12,000Pa．s及3,050Pa．s，反應轉化率為73%。又，將該硬化性熱熔聚矽氧於180℃下加熱而使之暫時熔融後進行硬化，而於5分鐘以內提供不具有熱熔性之硬化物。
測定該硬化性熱熔聚矽氧之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性熱熔聚矽氧所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表2中。
[實施例11]
將實施例4中所製備之硬化性聚矽氧組合物於120℃下加熱10分鐘，而獲得於25℃下為非流動性且表面黏著性較低之硬化性熱熔聚矽氧。該硬化性熱熔聚矽氧之50℃及100℃下之熔融黏度分別為2,580Pa．s及27Pa．s，反應轉化率為70%。又，將該硬化性熱熔聚矽氧於180℃下加熱而使之暫時熔融後進行硬化，而於5分鐘以內提供不具有熱熔性之硬化物。
測定該硬化性熱熔聚矽氧之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性熱熔聚矽氧所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表2中。
[實施例12]
將實施例5中所製備之硬化性聚矽氧組合物於120℃下加熱10分鐘，而獲得於25℃下為非流動性且表面黏著性較低之硬化性熱熔聚矽氧。該硬化性熱熔聚矽氧之50℃及100℃下之熔融黏度分別為10,400Pa．s及152Pa．s，反應轉化率為74%。又，將該硬化性熱熔聚矽氧於180℃下加熱而使之暫時熔融後進行硬化，而於5分鐘以內提供不具有熱熔性之硬化物。
測定該硬化性熱熔聚矽氧之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性熱熔聚矽氧所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表2中。
[實施例13]
將實施例6中所製備之硬化性聚矽氧組合物於120℃下加熱10分鐘，而獲得於25℃下為非流動性且表面黏著性較低之熱熔性聚矽氧。該硬化性熱熔聚矽氧之50℃及100℃下之熔融黏度分別為12,200Pa．s及158Pa．s，反應轉化率為60%。將該硬化性熱熔聚矽氧於180℃下加熱而使之暫時熔融後進行硬化，而於5分鐘以內提供不具有熱熔性之硬化物。
測定該硬化性熱熔聚矽氧之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性熱熔聚矽氧所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表2中。
[實施例14]
將實施例7中所製備之硬化性聚矽氧組合物於120℃下加熱10分鐘，而獲得於25℃下為非流動性且表面黏著性較低之硬化性熱熔聚矽氧。該硬化性熱熔聚矽氧之50℃及100℃之熔融黏度分別為12,700Pa．s及3,400Pa．s，反應轉化率為58%。又，將該硬化性熱熔聚矽氧於180℃下加熱而使之暫時熔融後進行硬化，而於5分鐘以內提供不具有熱熔性之硬化物。
測定該硬化性熱熔聚矽氧之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性熱熔聚矽氧所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表2中。
[比較例1]
將平均單元式：(ViMeSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.30(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.02所表示之含有4.9質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷71.7質量份、平均單元式：(ViMe2SiO1/2)0.10(PhMeSiO2/2)0.90(HO1/2)0.02所表示之含有2.0質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷10.0質量份、式：PhMeSi(OSiMe2H)2所表示之含有0.75質量%之鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷18.3質量份(相對於上述2種有機聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為1.00莫耳之量)、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液(相對於本組合物，鉑金屬以質量單位計成為1ppm之量)、1-乙炔基環己烷-1-醇(相對於本組合物，以質量單位計成為100ppm之量)進行混合，而製 備硬化性聚矽氧組合物。
測定該硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性聚矽氧組合物所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表3中。
[比較例2]
將平均單元式：(ViMeSiO2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.03所表示之含有4.9質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷67.8質量份、平均單元式：(ViMe2SiO1/2)0.10(PhMeSiO2/2)0.90(HO1/2)0.02所表示之含有2.0質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷20.0質量份、式：Ph2Si(OSiMe2H)2所表示之含有0.60質量%之鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷18.3質量份(相對於上述2種有機聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為1.00莫耳之量)、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液(相對於本組合物，鉑金屬以質量單位計成為1ppm之量)、1-乙炔基環己烷-1-醇(相對於本組合物，以質量單位計成為100ppm之量)進行混合，而製備硬化性聚矽氧組合物。
測定該硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性聚矽氧組合物所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表3中。
[比較例3]
將平均單元式：(ViMeSiO2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.03 所表示之含有4.9質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷64.0質量份、平均單元式：(ViMe2SiO1/2)0.10(PhMeSiO2/2)0.90(HO1/2)0.02所表示之含有2.0質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷10.0質量份、式：Ph2Si(OSiMe2H)2所表示之含有0.60質量%之鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷26.0質量份(相對於上述2種有機聚矽氧烷中之乙烯基1.26莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為1.00莫耳之量)、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液(相對於本組合物，鉑金屬以質量單位計成為1ppm之量)、1-乙炔基環己烷-1-醇(相對於本組合物，以質量單位計成為100ppm之量)進行混合，而製備硬化性聚矽氧組合物。
測定該硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性聚矽氧組合物所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表3中。
[比較例4]
將平均單元式：(ViMeSiO2/2)0.25(Me2SiO2/2)0.20(PhSiO3/2)0.55(HO1/2)0.01所表示之含有4.9質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷76.0質量份、平均單元式：(ViMe2SiO1/2)0.10(PhMeSiO2/2)0.90(HO1/2)0.02所表示之含有2.0質量%之乙烯基之有機聚矽氧烷24.0質量份、式：Ph2Si(OSiMe2H)2所表示之含有0.60質量%之鍵結矽之氫原子之有機聚矽氧烷27.0質量 份(相對於上述2種有機聚矽氧烷中之乙烯基1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為1.00莫耳之量)、鉑之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷溶液(相對於本組合物，鉑金屬以質量單位計成為1ppm之量)、1-乙炔基環己烷-1-醇(相對於本組合物，以質量單位計成為100ppm之量)進行混合，而製備硬化性聚矽氧組合物。
測定該硬化性聚矽氧組合物之硬化物之硬度及著色度。又，對使用該硬化性聚矽氧組合物所製作之光裝置進行可靠性試驗。將其等之結果示於表3中。
[比較例5]
將比較例2中所製備之硬化性聚矽氧組合物於120℃下加熱5分鐘、10分鐘及15分鐘，結果於任一情形時均獲得硬化物，得知不具有熱熔性。
[比較例6]
將比較例4中所製備之硬化性聚矽氧組合物於120℃下加熱5分鐘、10分鐘及15分鐘，結果於任一情形時均獲得硬化物，得知不具有熱熔性。
[產業上之可利用性]
本發明之硬化性聚矽氧組合物由於提供耐光性及耐熱性優異之硬化物，故而適於以光裝置為代表之要求耐久性之用途。又，本發明之熱熔性聚矽氧由於在25℃下為非流動性，且表面黏著性較低，藉由加熱而容易地熔融後，進行硬化而提供與由上述硬化性聚矽氧組合物所獲得之硬化物同等的耐光性及耐熱性優異之硬化物，故而適於要求耐熱性、耐光性之半導體裝置之密封材料或熱熔接著劑等。又，本發明之硬化性熱熔聚矽氧由於除熱熔性以外亦具有硬化性，故而適於要求耐久性之上述用途。又，本發明之光裝置由於將光半導體元件利用耐光性及耐熱性優異之聚矽氧硬化物進行密封、保護或被覆，故而適於要求較高耐久性之光裝置。

Claims (6)

  1. 一種硬化性聚矽氧組合物，其至少包含：(A)平均單元式：(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO2/2)b(R3SiO3/2)c(SiO4/2)d(R4O1/2)e(式中，R1、R2、R3為相同或不同之苯基、碳原子數1~6之烷基、或碳原子數2~6之烯基，其中，R1之40莫耳%以下、R2之30莫耳%以上、R3之10莫耳%以下為烯基，R1、R2、R3之合計之30~60莫耳%為苯基，R4為氫原子或碳原子數1~6之烷基，a為0~0.2之數，b為0.2~0.5之數，c為0.3~0.8之數，d為0~0.5之數，e為0~0.1之數，且c+d為0.3~0.8之數，a+b+c+d為1)所表示之有機聚矽氧烷100質量份；(B)平均單元式：(R5 3SiO1/2)f(R5 2SiO2/2)g(R5SiO3/2)h(SiO4/2)i(R6O1/2)j(式中，R5為相同或不同之苯基、碳原子數1~6之烷基、或碳原子數2~6之烯基，其中，全部R5之10~70莫耳%為苯基，全部R5之至少1個為烯基，R6為氫原子或碳原子數1~6之烷基，f為0.01~0.3之數，g為0.4~0.99之數，h為0~0.2之數，i為0~0.2之數，j為0~0.1之數，且h+i為0~0.2之數，f+g+h+i為1)所表示之有機聚矽氧烷0~150質量份；(C)平均組成式：R7 kHlSiO(4-k-l)/2(式中，R7為苯基或碳原子數1~6之烷基，其中，全部R7之10~70莫耳%為苯基，k為1.0~2.5之數，l為0.01~0.9之數，且k+l為1.5~3.0之數)所表示之有機氫化聚矽氧烷{相對於(A)成分與(B)成分中之烯基之合計1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為0.5~2.0莫耳的量}；及(D)矽氫化反應觸媒，對於促進本組合物之矽氫化反應而言為充分之量。
  2. 如請求項1之硬化性聚矽氧組合物，其進而含有相對於(A)成分~(D)成分之合計100質量份為0.0001~5質量份之(E)反應抑制劑。
  3. 一種硬化性熱熔聚矽氧，其係使如下硬化性聚矽氧組合物以不形成硬化物之程度進行矽氫化反應而成，且於25℃下為非流動性，100℃下之熔融黏度為5,000Pa．s以下，上述硬化性聚矽氧組合物至少包含：(A)平均單元式：(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO2/2)b(R3SiO3/2)c(SiO4/2)d(R4O1/2)e(式中，R1、R2、R3為相同或不同之苯基、碳原子數1~6之烷基、或碳原子數2~6之烯基，其中，R1之40莫耳%以下、R2之30莫耳%以上、R3之10莫耳%以下為烯基，R1、R2、R3之合計之30~60莫耳%為苯基，R4為氫原子或碳原子數1~6之烷基，a為0~0.2之數，b為0.2~0.5之數，c為0~0.8之數，d為0~0.5之數，e為0~0.1之數，且c+d為0.3~0.8之數，a+b+c+d為1)所表示之有機聚矽氧烷100質量份；(B)平均單元式：(R5 3SiO1/2)f(R5 2SiO2/2)g(R5SiO3/2)h(SiO4/2)i(R6O1/2)j(式中，R5為相同或不同之苯基、碳原子數1~6之烷基、或碳原子數2~6之烯基，其中，全部R5之10~70莫耳%為苯基，全部R5之至少1個為烯基，R6為氫原子或碳原子數1~6之烷基，f為0.01~0.3之數，g為0.4~0.99之數，h為0~0.2之數，i為0~0.2之數，j為0~0.1之數，且h+i為0~0.2之數，f+g+h+i為1)所表示之有機聚矽氧烷0~40質量份；(C)平均組成式：R7 kHlSiO(4-k-l)/2(式中，R7為苯基、碳原子數1~6之烷基，其中，全部R7之10~70莫耳%為苯基，k為1.0~2.5之數，l為0.01~0.9之數，且k+l為1.5~3.0之數)所表示之有機氫化聚矽氧烷{相對於(A)成分與(B)成分中之烯基之合計1莫耳，本成分中之鍵結矽之氫原子成為0.5~2.0莫耳的量}；及(D)矽氫化反應觸媒，對於促進本組合物之矽氫化反應而言為充分之量。
  4. 如請求項3之硬化性熱熔聚矽氧，其中硬化性聚矽氧組合物進而含有相對於(A)成分~(D)成分之合計100質量份為0.0001~5質量份之(E)反應抑制劑。
  5. 如請求項3或4之硬化性熱熔聚矽氧，其為片狀、粉體狀或板狀。
  6. 一種光裝置，其係利用如請求項1或2之硬化性聚矽氧組合物或者如請求項3或4之硬化性熱熔聚矽氧之硬化物將光半導體元件加以密封、保護或被覆而成。
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