TWI660973B - 丙烯酸漿料的製備方法及丙烯酸漿料 - Google Patents
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Abstract
本發明是關於一種丙烯酸漿料的製備方法，其包括：向包含一種以上的丙烯酸類單體及光引發劑的組合物進行紫外線的照射來進行本體光聚合；當該組合物的溫度從開始向該組合物進行紫外線的照射時間點的溫度上升5℃至40℃時，結束該紫外線照射；以及在結束該紫外線的照射之後，使用含氧非活性氣體吹洗該組合物。
Description
本發明是關於一種丙烯酸漿料(acrylate syrup)的製備方法及丙烯酸漿料。
丙烯酸類漿料具有透明性，並且容易調節藉由固化來得到的丙烯酸固化物對多種基材的黏結力，而且以黏結片、黏結膜、保護性塗層、泡沫(foam)及黏結劑等多種用途來使用丙烯酸類漿料。
用於製備這種丙烯酸漿料的聚合方法有如溶液聚合、乳劑聚合等，在採用溶液聚合方法的情況下，由於有機溶劑殘留於丙烯酸漿料內，因而有可能引起惡臭、火災及爆炸等，藉由在大氣中進行蒸發來去除有機溶劑的情況下，將引起大氣污染，因而存在著污染環境之問題。並且，在採用乳液聚合方法的情況下，雖然不使用有機溶劑，但在合成為聚合物之後，無法直接使用，而是需要添加大量的中和劑、潤濕劑、增稠劑、殺菌劑等添加劑，並且這種添加程序非常複雜，而在結束合成之後，在清洗反應器的過程中將使用大量的水，因而將產生很多廢水。
因此，可藉由採用本體聚合方法來實現環保性、高收益率及經濟性，而這種本體聚合有借助熱來引發的本體熱聚合或者借助光來引發的本體光聚合(bulk photopolymerization)。
在採用本體熱聚合的情況下，由於聚合反應的反應速度相對慢，因而生產率低，並且由於在降低溫度之後，在常溫下仍持續發生一定程度的聚合反應，因而有可能改變物理性質。
另一方面，在採用本體光聚合的情況下，由於聚合反應的反
應速度快，因而生產率高，但是由於有可能爆發性地發生聚合反應，並且難以均勻地製備出轉化率達到預期水準的丙烯酸漿料，因此為了解決上述問題，則必須使用分子量調節劑等。但是，該分子量調節劑等將殘留在所製備出的丙烯酸漿料內，並且在以黏結膜、保護性塗層、泡沫(foam)等用途應用於產品之後，分子量調節劑仍將殘留在產品內，因而存在著如下問題，亦即，發生具有流動性的分子量調節劑等向產品的表面移動的移動(migration)現象，由於有可能產生黏結劑的黏液、汙物等，因而有可能導致表面外觀及產品的性能變差。
在本發明的一實施例中，提供一種丙烯酸漿料的製備方法，根據該丙烯酸漿料的製備方法，可實現優異的環保性、優異的生產率、優異的貯藏穩定性、優異的表面外觀及均衡的性能。
在本發明的另一實施例中，提供一種利用該丙烯酸漿料的製備方法來製備的丙烯酸漿料。
在本發明的一實施例中，提供一種丙烯酸漿料的製備方法，該丙烯酸漿料的製備方法包括以下步驟：開始對包含一種以上的丙烯酸類單體及光引發劑的組合物進行紫外線照射來進行本體光聚合；當組合物的溫度從開始對該組合物進行紫外線照射時間點的溫度上升約5℃至約40℃時，結束該紫外線照射；以及在結束該紫外線照射之後，使用含氧非活性氣體吹洗(purging)該組合物。
該含氧非活性氣體可包含約10體積百分比至約30體積百分比的氧。
可至少在使用含氧非活性氣體吹洗該組合物期間，執行攪拌。
可直到使該組合物的溫度至少達到約20℃至約50℃的時間點為止，使用含氧非活性氣體吹洗該組合物。
該組合物可不包含分子量調節劑。
可直到結束該紫外線照射的時間點為止，該丙烯酸類單體以約4%至約20%的轉化率聚合。
可直到結束該紫外線照射的時間點為止，借助該本體光聚合，來形成重均分子量為約1000000g/mol至約20000000g/mol的丙烯酸類聚合物。
可從開始進行該紫外線照射之前起，對該組合物開始執行氮吹洗。
可至少在使用氮來吹洗該組合物期間，執行攪拌。
在開始進行該紫外線照射的時間點，該組合物的溫度可以為約-10℃至約80℃。
本發明的丙烯酸漿料的製備方法更可包括以下步驟：相對於100重量份的一種以上的該丙烯酸類單體，混合約0.001重量份至約1重量份的該光引發劑來準備該組合物。
上述一種以上的丙烯酸類單體可包含選自由以下單體所組成之群組中的至少一種單體：包含碳數為1至15個之烷基(alkyl group)的(甲基)丙烯酸酯((meth)acrylate)類單體；包含羥基(hydroxyl group)、羧基(carboxy group)、胺基(amine group)的(甲基)丙烯酸酯類單體；以及它們的組合。
該光引發劑的可吸收波長為約100nm至約400nm的光。
在本發明的另一實施例中，提供一種丙烯酸漿料，該丙烯酸漿料不包含分子量調節劑，並藉由該丙烯酸漿料的製備方法以本體光聚合的方式製備。
本發明的丙烯酸漿料可包含重均分子量為約1000000g/mol至約20000000g/mol的丙烯酸類聚合物。
該丙烯酸類聚合物的多分散指數(polydispersity)可以為約1.98至約10。
該丙烯酸漿料可具有約4%至約20%的轉化率。
並且，在20℃的溫度下，本發明的丙烯酸漿料的黏度可以
為約1000cps至約100000cps。
根據該丙烯酸漿料的製備方法，可實現優異的環保性、優異的生產率、優異的貯藏穩定性、優異的表面外觀及均衡的性能。
S1~S3‧‧‧步驟
第1圖繪示本發明一實施例中丙烯酸漿料的製備方法之簡要程序流程圖。
以下，詳細說明本發明的實施例。但是，本發明的實施例僅用於例示性地說明本發明，本發明並不局限於以下所公開的實施例，本發明是根據申請專利範圍而定義。
在本發明一實施例中，提供一種丙烯酸漿料的製備方法，該丙烯酸漿料的製備方法包括以下步驟：開始對包含一種以上的丙烯酸類單體及光引發劑的組合物進行紫外線照射來進行本體光聚合；當該組合物的溫度從開始對該組合物進行紫外線照射時間點的溫度上升約5℃至約40℃時，結束該紫外線照射；以及在結束該紫外線照射之後，使用含氧非活性氣體吹洗該組合物。
在常規的本體聚合中，並不排出揮發性有機化合物等，並且這種本體聚合有借助熱來引發本體聚合反應的本體熱聚合或者借助光來引發本體聚合反應的本體光聚合。
在採用本體熱聚合的情況下，由於聚合反應的反應速度相對慢，因而導致生產率進一步下降，並且由於在降低溫度之後，在常溫下仍持續發生一定程度的聚合反應，因而導致物理性質逐漸發生改變，因此貯藏穩定性低。
相反，在採用本體光聚合的情況下，由於聚合反應的反應速度快，因而生產率高，並且若遮蔽光，則在常溫下不再發生聚合反應，因此對溫度具有優異的貯藏穩定性，但是由於有可能爆發性地發生聚合反
應，並且難以均勻地製備出轉化率達到預期水準的丙烯酸漿料，因此為了解決上述問題，則必需地使用分子量調節劑等。
但是，這種分子量調節劑等將殘留在所製備出的丙烯酸漿料內，並且在以如黏結膜、保護性塗層、泡沫(foam)等用途用應於產品之後，分子量調節劑仍將殘留在產品內，因而存在著如下問題，亦即，發生具有流動性的分子量調節劑等向產品的表面移動的移動現象，由於有可能產生黏結劑的黏液、汙物等，因而有可能導致表面外觀及產品的性能變差。
對此，可藉由採用本發明一實施例中丙烯酸漿料的製備方法，來在即使不包含分子量調節劑等的情況下，從開始進行該紫外線照射的時間點起適當控制溫度變化量，來達到並不爆發性地發生聚合反應，並製備出轉化率達到預期水準的丙烯酸漿料。
並且，該丙烯酸漿料的製備方法藉由包括用含氧非活性氣體吹洗組合物的步驟，來即使在將已製備出的烯酸漿料暴露於光來使光引發劑生成自由基的情況下，也將使該自由基與存在於該丙烯酸漿料內的氧發生反應來被消耗，隨之將不發生聚合反應，因此，藉由該丙烯酸漿料的製備方法製備的丙烯酸漿料具有不僅對溫度具有更加優異的貯藏穩定性，而且對光也具有更加優異的貯藏穩定性的優點。
最終，該丙烯酸漿料的製備方法藉由採用本體光聚合，來可實現優異的環保性、優異的生產率及優異的貯藏穩定性，並且由於未包含分子量調節劑，因而可實現優異的表面外觀及均衡的性能。
第1圖繪示該丙烯酸漿料的製備方法之簡要程序流程圖。
該丙烯酸漿料的製備方法包括以下步驟：開始對包含一種以上的丙烯酸類單體及光引發劑的組合物進行紫外線照射來進行本體光聚合的步驟(步驟S1)；當該組合物的溫度從開始對該組合物進行紫外線照射時間點的溫度上升約5℃至約40℃時，結束該紫外線照射的步驟(步驟S2)；以及在結束該紫外線照射之後，使用含氧非活性氣體吹洗該組合物的步驟(步驟S3)。
在該丙烯酸漿料的製備方法中，可開始對包含一種以上的丙烯酸類單體及光引發劑的組合物進行紫外線照射來進行本體光聚合。如上
所述，可藉由採用本體光聚合，來不排出揮發性有機溶劑等，從而達到環保性，並與本體熱聚合相比，由於聚合反應的反應速度快，因而製備效率高，從而可更加提高生產率。並且，由於從結束紫外線照射的時間點起不再發生聚合反應，因而可以以更加穩定的水準維持已製備出的丙烯酸漿料的物理性質，從而可有效提高丙烯酸漿料對溫度的貯藏穩定性。
該組合物可不包含分子量調節劑，因此，在所製備的丙烯酸漿料內不包含分子量調節劑，因而不發生具有流動性的分子量調節劑等向產品的表面移動的移動(migration)現象，並且由於不產生黏結劑的黏液、汙物等，因而可實現優異的表面外觀，並且可使產品的性能長時間維持在均衡的水準。
該分子量調節劑意指包含所有在該技術領域公知的分子量調節劑的種類，例如可包括十二烷硫醇(dodecyl mercaptan)、異癸硫醇(isodecylmercaptan)等，但本發明並不局限於此。
在該丙烯酸漿料的製備方法中，可相對於約100重量份的一種以上的該丙烯酸類單體，混合約0.001重量份至約1重量份的該光引發劑，來準備該組合物。
藉由以上述範圍內的含量包含光引發劑，從而適當產生本體光聚合所需的自由基，來防止爆發性地發生反應的現象，從而可容易控制該丙烯酸類單體的轉化率。
上述一種以上的丙烯酸類單體包含選自由以下單體所組成之群組中的至少一種單體：包含碳數為1至15個之烷基(alkyl group)的(甲基)丙烯酸酯((meth)acrylate)類單體；包含羥基(hydroxyl group)、羧基(carboxy group)、胺基(amine group)的(甲基)丙烯酸酯類單體；以及它們的組合。
具體地，上述一種以上的丙烯酸類單體可包含選自由(甲基)丙烯酸甲酯(methyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸乙酯(ethyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸正丙酯(n-propyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸異丙酯(isopropyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸正丁酯(n-butyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸叔丁酯(t-butyl(meth)acrylate)、(甲
基)丙烯酸仲丁酯(sec-butyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸戊酯(pentyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯(2-ethylhexyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯(2-ethyl-butyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸正辛酯(n-octyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸異辛酯(isooctyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸異壬酯(isononyl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸月桂酯(lauryl(meth)acrylate)、(甲基)丙烯酸十四酯(tetradecyl(meth)acrylate)、2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯(2-hydroxypropyl(meth)acrylate)、4-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯(4-hydroxybutyl(meth)acrylate)、6-羥基己基(甲基)丙烯酸酯(6-hydroxyhexyl(meth)acrylate)、8-羥基辛基(甲基)丙烯酸酯(8-hydroxyoctyl(meth)acrylate)、2-羥基乙二醇(甲基)丙烯酸酯(2-hydroxy ethylene glycol(meth)acrylate)或2-羥基丙二醇(甲基)丙烯酸酯(2-hydroxy propylene glycol(meth)acrylate)、甲基丙烯酸(methacrylic acid)、丙烯酸(acrylic acid)及其組合所組成之群組中的至少一種。
該光引發劑的可吸收波長為約100nm至約400nm的光。藉由吸收具有上述範圍內的波長的光，來使得借助照射紫外線容易生成自由基，從而可有效地進行聚合反應。
該光引發劑例如可包含選自由2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯]-2-嗎啉基-丙烷-1-酮(2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholino-propane-1-on)、(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-二苯基-氧化膦(diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide)、苯甲酮二甲基縮酮(Benzyl dimethyl ketal)、2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propane-1-on)、1-羥基-環己基苯基-酮(1-hydroxy-cyclohexyl phenyl-ketone)、二苯甲酮(benzophenone)、4-苯甲醯基-4'-甲基二苯硫醚(4-benzoyl-4'-methyldiphenylsulfide)、鄰苯甲醯苯甲酸甲酯(methyl-2-benzoyl benzoat)、異丙基硫雜蒽酮(isopropyl thioxanthone)、4-二甲氨基-苯甲酸乙酯(ethyl-4-(dimethylamino)benzoate)、對二甲氨基苯甲酸異辛酯(2-ethylhexyl-4-dimethylamino benzoate)、羥基二甲基苯乙酮(hydroxy dimethyl acetophenone)、二甲基
苯乙酮(dimethyl acetophenone)、2,4-二乙基硫雜蒽酮(2,4-diethyl thioxanthone)、4-苯基二苯甲酮(4-phenyl benzophenone)及其組合所組成之群組中的至少一種。
在該丙烯酸漿料的製備方法中，可在當該組合物的溫度從開始向該組合物照射發紫外線時間點的溫度上升約5℃至約40℃時，結束該紫外線照射。
由於該本體光聚合反應為發熱反應，因而溫度可隨著聚合反應的進行而上升，並且隨著時間的推移，溫度急劇上升，導致爆發性地進行反應，從而可使危險性增加。
並且，如上所述，該丙烯酸漿料的製備方法具有如下優點，亦即，藉由從開始進行該紫外線照射的時間點起適當控制溫度變化量，來在即使不包含分子量調節劑等的情況下，也達到並不爆發性地發生聚合反應，並可以以均衡的水準製備出轉化率達到預期水準的丙烯酸漿料。
並且，可至少在使用氮來吹洗該組合物期間，可執行攪拌。如上所述，可藉由與聚合反應一同執行攪拌，來更容易地用氮代替該組合物內的氧，從而可更有效地進行聚合反應。
直到結束該紫外線照射的時間點為止，亦即，直到聚合反應結束為止，可持續執行對該組合物的氮吹洗及攪拌，根據需要，更可在結束該紫外線照射之後執行對該組合物的氮吹洗及攪拌。
在該丙烯酸漿料的製備方法中，在開始進行該紫外線照射的時間點，該組合物的溫度可以為約-10℃至約80℃。藉由使該組合物形成上述範圍內的溫度，來可以以所需的水準適當地調節借助該本體光聚合來形成的丙烯酸類聚合物的重均分子量，而該組合物的溫度越低，則可以以更高的水準體現借助該本體光聚合來形成的丙烯酸類聚合物的重均分子量。
可從開始進行該紫外線照射的時間點至結束該紫外線照射的時間點為止進行該本體光聚合，由此，可直到結束該紫外線照射的時間點為止，該丙烯酸類單體以約4%至約20%的轉化率進行聚合反應。藉由以上述範圍內的低水準的轉化率進行聚合反應，從而在日後應用於產品的
過程中，可在更廣的範圍內調節所製備的丙烯酸漿料的光固化進行程度，由此，當將該丙烯酸漿料應用於產品時，可採用多種光固化條件，來向丙烯酸漿料賦予多種物理性質。
若該丙烯酸漿料的轉化率小於約4%，則使得丙烯酸漿料無法充分發揮出性能，因而需藉由再混合其他追加性的化合物來使用，若該丙烯酸漿料的轉化率大於約20%，則由於固體成分的含量高以及該丙烯酸漿料的高黏度，導致無法調節出多種固化條件。
並且，可從開始該紫外線照射的時間點至結束該紫外線照射的時間點為止，進行該本體光聚合，由此，直到結束該紫外線照射的時間點為止，借助該本體光聚合，來形成重均分子量為1000000g/mol至20000000g/mol的丙烯酸類聚合物。如上所述，使開始進行該紫外線照射的時間點上的該組合物的溫度達到約-10℃至約80℃，來可將該丙烯酸類聚合物的重均分子量適當調節在上述範圍內，由此，可適當調節該丙烯酸漿料的黏度，從而以電子材料(OCA，optical clear adhesive)黏結膜、丙烯酸泡沫、工業用黏結膜、家電用黏結膜等多種用途來應用。
該丙烯酸類聚合物可以為丙烯酸類樹脂。
在一實施例中，可在結束該紫外線照射之後，使用含氧非活性氣體吹洗該組合物。
由此，如上所述，氧可溶解於藉由該丙烯酸漿料的製備方法製備的丙烯酸漿料內，從而在將已製備出的烯酸漿料暴露於紫外線等的光來使光引發劑生成自由基的情況下，也使該自由基與溶解於該丙烯酸漿料內的氧發生反應來被消耗。
如上所述，藉由消耗該自由基，使得藉由該丙烯酸漿料的製備方法來製備的丙烯酸漿料在即使暴露於紫外線等的光的情況下，也不再進行聚合反應，以此使得丙烯酸漿料不僅對溫度具有更加優異的貯藏穩定性，而且對光也具有更加優異的貯藏穩定性，因而即使經過流通過程，該丙烯酸漿料也可以以與是否經歷溫度變化以及是否暴露於光無關的方式維持更加穩定的物理性質，直到實際應用於產品。
該含氧非活性氣體可包含約10體積百分比至約30體積百分
比的氧。藉由以上述範圍內的含量來使該含氧非活性氣體包含氧，從而可縮短吹洗時間，來節省時間及費用，並且可防止爆炸性，來可同時實現優異的經濟性及優異的穩定性。
並且，該含氧非活性氣體可包含選自包含氮、氬、氦、氖及其組合所組成之群組中的至少一種。
可至少在使用含氧非活性氣體吹洗該組合物期間，可執行攪拌。由此，可整體上在已製備的該丙烯酸漿料中充分均勻地溶解氧，從而在該丙烯酸漿料暴露於光的情況下，有效抑制聚合反應。
在該丙烯酸漿料的製備方法中，可直到使該組合物的溫度至少達到約20℃至約50℃的時間點為止，使用含氧非活性氣體吹洗該組合物，可在使該組合物的溫度達到約20℃的時間點之後，仍使用含氧非活性氣體吹洗該組合物。
由於從結束該紫外線照射的時間點起，使得作為發熱反應的本體光聚合反應終止，因而在進行吹洗組合物的過程中將導致組合物的溫度下降，而只有在到使組合物的溫度至少達到上述範圍內的溫度的時間點為止持續對組合物進行吹洗，才可使氧充分溶解於該組合物內來防止氧逃離到大氣中，也由此可在該組合物暴露於光的情況下，充分消耗所生成的自由基，從而可使組合物對光的貯藏穩定性更加優異。
在本發明的另一實施例中，提供一種丙烯酸漿料，該丙烯酸漿料不包含分子量調節劑，並藉由該丙烯酸漿料的製備方法以本體光聚合方式製備該丙烯酸漿料。
雖然藉由該丙烯酸漿料的製備方法以本體光聚合的方式製備丙烯酸漿料，但藉由該組合物不包含分子量調節劑，由此在以多種用途應用該丙烯酸漿料的情況下，不發生具有流動性的分子量調節劑等向產品的表面移動的移動現象，並且由於不產生黏結劑的黏液、汙物等，因而可實現優異的表面外觀，並且可使產品的性能長時間維持在均衡的水準。
並且，如上所述，藉由該本體光聚合來製備丙烯酸漿料，從而可實現優異的環保性、優異的生產率及優異的貯藏穩定性。
由此，即使經過流通過程，該丙烯酸漿料也可以以與是否經
歷溫度變化以及是否暴露於光無關的方式維持更加穩定的物理性質，直到實際應用於產品。
該丙烯酸漿料即使藉由流通過程也與溫度變化及光的露出無關地適用於實際產品之前可維持更規定的物性。
該分子量調節劑意指包含所有在該技術領域習知的分子量調節劑之種類，例如可包括十二烷硫醇(dodecyl mercaptan)、異癸硫醇(isodecylmercaptan)等，但本發明並不局限於此。
該丙烯酸漿料可包含一種以上的丙烯酸類單體、重均分子量為約1000000g/mol至約20000000g/mol的丙烯酸類聚合物及光引發劑。
如在一實施例中所述，該丙烯酸類聚合物可由上述一種以上的丙烯酸類單體聚合而成。藉由使丙烯酸類聚合物具有上述範圍內的重均分子量，來適當調節該丙烯酸漿料的黏度，從而以如電子材料(OCA，optical clear adhesive)黏結膜、丙烯酸泡沫、工業用黏結膜、家電用黏結膜等多種用途來應用。
並且，該丙烯酸類聚合物的多分散指數可以為約1.98至約10。藉由使該丙烯酸類聚合物具有上述範圍內的多分散指數，來適當調節該丙烯酸漿料的黏度，從而在將該丙烯酸漿料應用於產品的情況下，可容易以優異的水準實現包括黏結性能等在內的物理性質。
該多分散指數(Mw/Mn)可由藉由重均分子量(Mw)除以數量平均分子量(Mn)而得的值來定義。
該丙烯酸漿料可具有約4%至約20%的轉化率，亦即，該丙烯酸類單體可以以約4%至約20%的轉化率進行聚合。藉由以上述範圍內的低水準的轉化率進行聚合反應，從而在日後應用於產品的過程中，可在更廣的範圍內調節所製備的丙烯酸漿料的光固化進行程度，由此，當將該丙烯酸漿料應用於產品時，可採用多種光固化條件，來向丙烯酸漿料賦予多種物理性質。
在約20℃的溫度下，該丙烯酸漿料的黏度可以為約1000cps至約100000cps。藉由具有上述範圍內的黏度，來在將該丙烯酸漿料應用於產品的後續程序中，可使該丙烯酸漿料更加均勻地與其他添加劑等相混
合，從而可更容易形成如薄膜、塗層、泡沫等。
以下，將對本發明的實施例進行詳述。但是，下述實施例僅是本發明的一實施例，本發明並不局限於以下的實施例。
實施例
實施例1
混合100重量份的包含丙烯酸乙基己酯(EHA，ethylhexylacrylate)、丙烯酸(AA，acrylic acid)的丙烯酸類單體和0.05重量份的光引發劑IRG184來準備組合物，並且在使該組合物達到25℃之後，一邊攪拌該組合物，一邊使用氮吹洗1小時的組合物。接著，持續執行上述攪拌及吹洗，並藉由使用金屬鹵化物燈(metal halide lamp)來以40mW/cm2開始對該組合物進行紫外線照射，在開始進行該紫外線照射時的該組合物的溫度為25℃。持續測定該組合物的溫度，並當該組合物的溫度從開始對該組合物進行該紫外線照射時間點的溫度上升15℃時，結束該紫外線照射，並且還使氮吹洗結束。接著，持續攪拌該組合物，並直到該組合物的溫度達到30℃的時間點為止，使用含氧非活性氣體(氧：15體積百分比、氮85體積百分比)吹洗該組合物，從而製備出丙烯酸漿料。在結束使用該含氧非活性氣體來進行的吹洗時，同時停止攪拌。
比較例1(在包含分子量調節劑的情況下)
混合100重量份的包含丙烯酸乙基己酯、丙烯酸的丙烯酸類單體和0.05重量份的光引發劑IRG184及0.005重量份的作為分子量調節劑的正十二烷硫醇(n-DODECYL MERCAPTAN)來準備組合物，並藉由使用金屬鹵化物燈(metal halide lamp)來以40mW/cm2對組合物進行5分鐘程度的紫外線照射，來製備出丙烯酸漿料。
比較例2(在採用本體熱聚合的情況下)
混合100重量份的包含丙烯酸乙基己酯、丙烯酸的丙烯酸類單體及0.005重量份的作為熱引發劑的偶氮二異丁腈(AIBN，azodiisobutyronitrile；azobisisobutyronitrile)來準備組合物，並且在80℃的溫度下進行5個小時的熱處理，從而製備出基於本體熱聚合的丙烯酸漿料。
比較例3(在溫度變化量不足的情況下)
除了當該組合物的溫度從開始對該組合物進行紫外線照射時的溫度上升4℃時，結束該紫外線照射之外，採用與實施例1相同的條件及方法製備出丙烯酸漿料。
比較例4(在溫度變化量超過的情況下)
除了當該組合物的溫度從開始對該組合物進行紫外線照射時的溫度上升50℃時，結束該紫外線照射之外，採用與實施例1相同的條件及方法製備出丙烯酸漿料。
評價
分別對上述實施例1及上述比較例1~比較例4的丙烯酸漿料評價物理性質來記載於下表1。並且，測定各個丙烯酸漿料所包含的丙烯酸類聚合物的重均分子量及多分散指數來記載於下表2。
轉化率
測定方法：將10.000g的上述實施例1及上述比較例1~比較例4的丙烯酸漿料滴入甲醇，並且在過濾出沉澱於該甲醇內的丙烯酸類聚合物之後，在真空烘箱中，在60℃的溫度下進行24小時的乾燥，並測定藉由乾燥來形成的固體成分的品質。利用該固體成分的品質並根據下述數學公式1來計算出轉化率。
數學公式1：轉化率(%)=M2/M1×100
在上述數學公式1中，M1為向甲醇滴入的丙烯酸漿料的品質，M2為藉由乾燥來形成的固體成分的品質。
黏度
測定方法：在20℃的溫度條件下，使用黏度機(美國博勒飛公司，Brookfield，DV-II+Pro)來進行測定。
對溫度的貯藏穩定性
測定方法：在將上述各個丙烯酸漿料放入高溫腔室(傑奧特公司，jeiotech，ON-22)中，並以60℃的溫度維持24小時之後，測定該轉化率是否變化，並且，以“○”表示轉化率未發生改變的情況，以“X”表示轉化率增加的情況。
對光的貯藏穩定性
測定方法：在將上述各個丙烯酸漿料暴露於太陽光(以長波紫外線(UVA，Ultraviolet A)為基準的10mw/cm2以上)達10分鐘之後，測定該轉化率是否變化，並且，以“○”表示在轉化率未發生改變的情況，以“X”表示轉化率增加的情況。
是否可實現優異的表面外觀及均衡性能
測定方法：對上述各個丙烯酸漿料進行脫泡，接著塗敷於聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET，polyethyleneterephthalate)基材膜之後，藉由照射紫外線來進行光固化，從而製備出黏結膜，在將該黏結膜放置120小時之後，用肉眼觀察在該黏結膜的表面是否產生黏結劑的黏液、汙物等，並且，以“○”表示未產生黏結劑的黏液、汙物等來維持均衡的黏結性能的情況，以“X”表示由於產生黏結劑的黏液、汙物等而導致黏結性能下降，或因丙烯酸漿料本身的黏度等不恰當而導致未完整地體現出薄膜形狀。
重均分子量及多分散指數
測定方法：以0.25重量百分比的濃度使固體成分溶解於氯仿(Chloroform)，並且利用凝膠滲透色譜法(Gel permeation chromatography)(製造公司：安捷倫(Agilent)公司1200，色譜柱(Column)：Mixed-A*2ea，PLgel10μmGuard*1ea，檢測器：RID)來測定了重均分子量及數量平均分子量。接著，藉由上述測定的重均分子量(Mw)除以上述所測定的數量平均分子量(Mn)來計算出分子量分佈度(Mw/Mn)。
流速：1.0mL/分鐘；溶劑：四氫呋喃(THF，Tetrahydrofuran)；標準物質：聚苯乙烯(polystyrene)
可明確確認如下：包含於實施例1的丙烯酸漿料之丙烯酸類聚合物的重均分子量及多分散指數均適度，並且，該丙烯酸漿料的轉化率及黏度也適度，從而在應用於產品的過程中，可在更廣的範圍內調節所製備的丙烯酸漿料的光固化進行程度，由此，當將該丙烯酸漿料應用於產品時，可採用多種光固化條件，來向丙烯酸漿料賦予多種物理性質。並且，根據實施例1的丙烯酸漿料，由於藉由遮蔽光來使得聚合反應停止，因而對溫度的貯藏穩定性優異，尤其，藉由不包含分子量調節劑，來不發生分子量調節劑的移動(migration)現象，因而未產生黏結劑的黏液、汙物等，從而不僅表面外觀優異，同時可實現均衡的性能。尤其，根據實施例1的丙烯酸漿料，即使暴露於光，也不進行聚合反應，從而具有對光的貯藏穩定性也優異的優點。
相反，可明確確認如下：由於比較例1的丙烯酸漿料包含分子量調節劑，因而在作為產品來應用後，發生分子量調節劑的移動現象，導致產生黏結劑的黏液、汙物，致使表面外觀變差、性能下降。
並且，可明確確認如下：比較例2的丙烯酸漿料在結束熱處理之後，仍逐漸進行聚合反應，來使得轉化率發生改變，因而對溫度的貯藏穩定性明顯很差。
並且，根據比較例3的丙烯酸漿料，由於轉化率及黏度過低，因而存在著丙烯酸漿料流淌等的問題，根據比較例4的丙烯酸漿料，由於轉化率及黏度過高，因而存在著凝結等的問題，因此難以形成塗層，在應用於產品的過程中，例如由於無法容易形成薄膜形狀等，使得表面外觀差，在薄膜的各個部分中，未均衡地體現出功能。加之，根據比較例4，
雖然為了解決上述的問題，可另外再添加丙烯酸類單體，但是由於這種添加程序複雜，導致消耗很多時間和費用，因而並不經濟。
雖然本發明已用較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (16)
- 一種丙烯酸漿料的製備方法，包括以下步驟：開始向包含一種以上的丙烯酸類單體及光引發劑的組合物進行紫外線照射來進行本體光聚合，其中相對於100重量份的一種以上的該丙烯酸類單體，混合0.001重量份至1重量份的該光引發劑來準備該組合物；當該組合物的溫度從開始向該組合物進行紫外線照射時間點的溫度上升5℃至40℃時，結束該紫外線照射；以及在結束該紫外線照射之後，直到使該組合物的溫度至少達到20℃至50℃的時間點為止，使用含氧非活性氣體吹洗該組合物。
- 如申請專利範圍第1項所述之丙烯酸漿料的製備方法，其中該含氧非活性氣體包含10體積百分比至30體積百分比的氧。
- 如申請專利範圍第1項所述之丙烯酸漿料的製備方法，其中至少在使用含氧非活性氣體吹洗該組合物期間，執行攪拌。
- 如申請專利範圍第1項所述之丙烯酸漿料的製備方法，其中該組合物不包含分子量調節劑。
- 如申請專利範圍第1項所述之丙烯酸漿料的製備方法，其中直到結束該紫外線照射的時間點為止，該丙烯酸類單體以4%至20%的轉化率聚合。
- 如申請專利範圍第1項所述之丙烯酸漿料的製備方法，其中直到結束該紫外線照射的時間點為止，借助該本體光聚合，來形成重均分子量為1000000g/mol至20000000g/mol的丙烯酸類聚合物。
- 如申請專利範圍第1項所述之丙烯酸漿料的製備方法，其中從開始進行該紫外線照射之前起，對該組合物開始執行氮吹洗。
- 如申請專利範圍第7項所述之丙烯酸漿料的製備方法，其中至少在使用氮來吹洗該組合物期間，執行攪拌。
- 如申請專利範圍第1項所述之丙烯酸漿料的製備方法，其中在開始進行該紫外線照射的時間點，該組合物的溫度為-10℃至80℃。
- 如申請專利範圍第1項所述之丙烯酸漿料的製備方法，其中上述一種以上的丙烯酸類單體包含選自由以下單體所組成之群組中的至少一種單體：包含碳數為1至15個之烷基(alkyl group)的(甲基)丙烯酸酯((meth)acrylate)類單體；包含羥基(hydroxyl group)、羧基(carboxy group)、胺基(amine group)之(甲基)丙烯酸酯類單體；以及它們的組合。
- 如申請專利範圍第1項所述之丙烯酸漿料的製備方法，其中該光引發劑的可吸收波長為100nm至400nm的光。
- 一種丙烯酸漿料，其不包含分子量調節劑，並藉由申請專利範圍第1至11項中任一項所述之丙烯酸漿料的製備方法以本體光聚合的方式製備。
- 如申請專利範圍第12項所述之丙烯酸漿料，其中包含重均分子量為1000000g/mol至20000000g/mol的丙烯酸類聚合物。
- 如申請專利範圍第12項所述之丙烯酸漿料，其中該丙烯酸類聚合物的多分散指數為1.98至10。
- 如申請專利範圍第12項所述之丙烯酸漿料，其中具有4%至20%的轉化率。
- 如申請專利範圍第12項所述之丙烯酸漿料，其中在20℃的溫度下，其黏度為1000cps至100000cps。
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