TWI539043B - 石墨烯花的形成方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於石墨烯花，更特別關於其形成方法與應用。
石墨烯具有良好之散熱、導電及機械強度等優異性質。因此，石墨烯可用於散熱膠、導熱膠、或極強化複合材料等用途。傳統化學法將石墨塊拆解成少數層石墨烯(few-layer graphene)，需使用高溫及消耗大量化學藥品，且產率不高。電解法可製得少數層石墨烯，但電解耗時甚久，且電解過程會同時破壞石墨烯片，無法大量迅速製得石墨烯。另一方面，大部份形成石墨烯的製程都是形成片狀的石墨烯，這些石墨烯難以與其他材料直接混合形成複合材料。
綜上所述，目前亟需新的製程方法形成新型態的石墨烯。
本發明一實施例提供之石墨烯花的形成方法，包括：將碳氫氣體與輔助氣體導入變壓式耦合電漿機台；以及以變壓式耦合電漿機台施加電壓至碳氫氣體與輔助氣體，使碳氫氣體解離後再結合以形成石墨烯花，其中碳氫氣體的解離率大於95%。
本發明一實施例提供之石墨烯花，包括：多個石墨
烯片以非平行的方式互相交錯，且石墨烯花的輪廓不具有平坦的表面。
本發明一實施例提供之複合材料，包括：100重量份之金屬粉末；以及0.5至50重量份之石墨烯花，其中石墨烯花包括多個石墨烯片以非平行的方式互相交錯，且石墨烯花的輪廓不具有平坦的表面。
本發明一實施例提供之複合材料，包括：100重量份之高分子粉末或液體；以及0.5至50重量份之石墨烯花，其中該石墨烯花，包括多個石墨烯片以非平行的方式互相交錯，且該石墨烯花的輪廓不具有平坦的表面。
第1圖係本發明一實施例中，石墨烯花的Raman光譜。
第2圖係本發明一實施例中，石墨烯花的SEM影像。
本發明一實施例提供石墨烯花的形成方法，包含將碳氫氣體與輔助氣體導入變壓式耦合電漿機台中。在習知技藝中，變壓式耦合電漿機台會讓反應物(如通入的氣體與基板上層狀材料)具有高解離率，一般用於清潔製程或乾式蝕刻用。本發明採用變壓式耦合電漿機台形成(而非破壞)某種型態的產物(如石墨烯花)，明顯超出本技術領域中具有通常知識者對變壓式耦合電漿機台的預期。
在本發明一實施例中，導入變壓式耦合電漿機台中的碳氫氣體可為甲烷、乙烯、乙炔、或上述之組合，而輔助氣體
包括氬氣、氦氣、氮氣、或上述之組合。在本發明一實施例中，碳氫氣體為甲烷。在形成石墨烯花的製程中，變壓式耦合電漿機台內的碳氫氣體與輔助氣體之總壓力介於0.1torr至20torr之間。若總壓力過大，則不容易匹配以點燃電漿。若總壓力過小，則無法有效量產石墨烯花。上述碳氫氣體與輔助氣體之莫耳比例取決於兩者的流量比例。在本發明一實施例中，碳氫氣體的流量介於0.1slm至20slm之間，而輔助氣體的流量介於1slm至50slm之間。在本發明一實施例中，碳氫氣體與輔助氣體的莫耳比介於1：20至1：2之間。若碳氫氣體的流量過低且輔助氣體的流量過高(即碳氫氣體的莫耳比過低)，則無法有效量產石墨烯花。若碳氫氣體的流量過高且輔助氣體的流量過低(即碳氫氣體的莫耳比過高)，則無法引燃電漿。
接著以變壓式耦合電漿機台施加電磁波至碳氫氣體與輔助氣體，使碳氫氣體解離後再結合以形成石墨烯花。變壓式耦合電漿機台的特色在於依據楞次定律的原理，可大幅提升感應線圈的電流密度，進而達到高解離率的效果。舉例來說，變壓式耦合電漿機台可使上述碳氫氣體的解離率大於95%。在本發明一實施例中，上述中頻電磁波的頻率介100kHz至3MHz之間。若電磁波的頻率過低，則效率不佳；若電磁波的頻率過高，則製作變壓器耦合電漿源成本過高。在本發明實施例中是採用一般商用規格400kHz之電磁波頻率。在本發明一實施例中，上述施加中頻電磁波步驟之功率大於1kW，比如介於1kW至50kW之間。若功率過小，則產能過低不符成本效益。若功率過大，則電漿狀態不容易穩定控制。值得注意的是，上述製程不需額外載體如基板，石墨
烯花可直接形成於變壓式耦合電漿機台的腔室中。
在一實施例中，上述變壓式耦合電漿機台連接至收集器的一端，且收集器的另一端連接至泵浦。泵浦可將變壓式耦合電漿機台中的石墨烯花抽至收集器中。收集器中含有過濾器等收集裝置。在其他實施例中，可搭配常見之集塵設備如吸塵器收集石墨烯花。
上述製程形成之石墨烯花包含以非平行的方式互相交錯的石墨烯片。在一般形成石墨烯的習知技術中，石墨烯通常沉積於基板上。如此一來，形成之石墨烯其輪廓具有一平坦的表面對應基板的表面。由於本發明一實施例之石墨烯花係形成於變壓式耦合電漿機台的腔室(不需基板)中，因此石墨烯花的輪廓不具有平坦的表面。石墨烯花的輪廓表面為不規則的形狀，且石墨烯花之粒徑介於10nm至5mm之間。在本發明一實施例中，組成石墨烯花的石墨烯片為曲面結構或不規則的皺摺結構。在本發明一實施例中，組成石墨烯花的石墨烯層數介於3至10層。上述石墨烯花的石墨烯層數可由Raman光譜的2D/G的峰值比例確認。
一般製程形成的石墨烯層，即使經過機械粉碎成粉體，也無法與金屬粉末直接混合。即使將粉碎後的石墨烯層與金屬粉末混合，兩者之混合物也會很快分層(上層為粉碎的石墨烯層，下層為金屬粉末)。為了使石墨烯粉末與其他材料均勻混合，通常需改質或氧化石墨烯，但這會增加製程成本及可能劣化石墨烯與複合材料的性質。
本發明實施例製備之石墨烯花，可與金屬粉末如鋁粉直接混合。在本發明一實施例中，100重量份的金屬粉末可與0.5
至50重量份的石墨烯花混合形成複合材料。若石墨烯花的用量過低，則無法提升複合材料之性質。若石墨烯花的用量過高，則會使複合材料強度下降。在本發明一實施例中，金屬粉末可為鋰、鈉、鋁、鐵、銅、銀、鎳、鈷、釕、銠、鈀、鉑等、類似金屬、上述之合金、或上述之組合。上述金屬粉末之粒徑可介於5nm至50μm之間，以達經濟又緻密之功效。若金屬粉末之粒徑過大，則不容易燒結緻密，影響熱傳導。若上述金屬粉末之粒徑過小，則價格昂貴，不若混合顆粒效果好且經濟。與未混有石墨烯花之金屬粉末相較，上述複合材料具有大幅提升的導熱性。
本發明實施例製備之石墨烯花，可與高分子粉末或液體直接混合。在本發明一實施例中，100重量份的高分子粉末或液體可與0.5至50重量份的石墨烯花混合形成複合材料。若石墨烯花的用量過低，則無法提升複合材料之性質。若石墨烯花的用量過高，則會使複合材料強度下降。在本發明一實施例中，高分子粉末或液體可為聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、矽膠、甲苯、PU膠、或EA(乙酸乙酯)。上述高分子粉末之粒徑可介於10nm至50μm之間，以達經濟又緻密之功效。若高分子粉末之粒徑過大，則不容易混合均勻。若上述高分子粉末之粒徑過小，則價格昂貴。與未混有石墨烯花之高分子粉末或液體相較，上述複合材料具有大幅提升的導熱性。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例
實施例1
將流速為0.7slm之甲烷與流速為3slm之氬氣通入6000瓦變壓式耦合電漿機台(廠牌：MKS型號：ASTRON® PARAGON AX7700)，上述氣體之工作壓力為8torr。施加電壓(電壓為210V、功率為6000瓦、頻率為400kHz)至上述氣體，使碳氫氣體解離(解離率>95%)且再結合成石墨烯花(產能>10g/小時，產率>45%)。上述石墨烯花之Raman光譜如第1圖所示，2D/G的峰值比例為約3/4，即石墨烯花之石墨烯片的石墨烯層數為約3~4層。第2圖係上述石墨烯花的SEM影像，由影像確定其為多個石墨烯片以非平行的方式互相交錯而成。另一方面，石墨烯片為曲面結構或不規則的皺摺結構。
實施例2
取鋁粉(粒徑20μm)經粉末冶金壓成塊狀(3mm×30mm×30mm)後，以Hot Disk熱傳導分析儀檢測其散熱係數(23.9W/mK)。
取1重量份實施例1的石墨烯花與100重量份之鋁粉(粒徑20μm)混合後，經粉末冶金壓成塊狀(3mm×30mm×30mm)，再以Hot Disk熱傳導分析儀檢測其散熱係數(33.7W/mK)。與未混有石墨烯花之純鋁塊相較，複合材料之散熱係數提升了41%。
實施例3
以Hot Disk熱傳導分析儀檢測市售散熱膏Arctic MX-4，其散熱係數為3W/mk。
取0.5重量份實施例1的石墨烯花與100重量份之散熱膏Arctic MX-4混合後，再以Hot Disk熱傳導分析儀檢測其散熱係數(6.5W/mK)。與未混有石墨烯花之散熱膏相較，複合材料之散
熱係數提升了117%。
雖然本發明已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (9)
- 一種石墨烯花的形成方法，包括：將一碳氫氣體與一輔助氣體導入一變壓式耦合電漿機台；以及以該變壓式耦合電漿機台施加一中頻電磁波至該碳氫氣體與該輔助氣體，使該碳氫氣體解離後再結合以形成石墨烯花，其中該碳氫氣體的解離率大於95%。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯花的形成方法，其中該碳氫氣體之流量介於0.05slm至25slm之間。
- 如申請專利範圍第1項項所述之石墨烯花的形成方法，其中該輔助氣體之流速介於1slm至50slm之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯花的形成方法，其中該碳氫氣體與該輔助氣體之流量比介於1：20至1：2之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯花的形成方法，其中該碳氫氣體包括甲烷、乙烯、乙炔或上述之組合。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯花的形成方法，其中該輔助氣體包括氬氣、氦氣、氮氣或上述之組合。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯花的形成方法，其中該碳氫氣體與該輔助氣體於該變壓式耦合電漿機台之壓力介於0.1torr至20torr之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯花的形成方法，其中施加該中頻電磁波之步驟的功率大於1kW。
- 如申請專利範圍第1項所述之石墨烯花的形成方法，且中該中頻電磁波的頻率介於100kHz至3MHz之間。
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