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TWI538802B - 絕緣片、電路基板及絕緣片之製造方法 - Google Patents

絕緣片、電路基板及絕緣片之製造方法 Download PDF

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TWI538802B
TWI538802B TW099133147A TW99133147A TWI538802B TW I538802 B TWI538802 B TW I538802B TW 099133147 A TW099133147 A TW 099133147A TW 99133147 A TW99133147 A TW 99133147A TW I538802 B TWI538802 B TW I538802B
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insulating
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宮田建治
山縣利貴
Original Assignee
電化股份有限公司
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Description

絕緣片、電路基板及絕緣片之製造方法
本發明關於一種熱傳導性與絕緣信賴性均優異的絕緣片、電路基板及絕緣片之製造方法。
專利文獻1及2提出了一種基板用絕緣樹脂片之製造方法，該絕緣樹脂片之無機填料係採用六方晶氮化硼。專利文獻3則提出了一種電路基板之連續製造方法，而專利文獻4提出了一種使用輥壓的電路基板之製造方法。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2000-343577號公報
[專利文獻2]日本特開2009-94110號公報
[專利文獻3]日本特開2004-335929號公報
[專利文獻4]日本特開2008-280436號公報
為了提高無機填料採用六方晶氮化硼的絕緣片的放熱性及耐熱性，希望使六方晶氮化硼的充填性提升。然而，對以往無機填料採用六方晶氮化硼的絕緣片而言，難以提高六方晶氮化硼的充填性，絕緣片的放熱性及耐熱性不足，且絕緣性或成形性亦不足。
於是，本發明主要目的為提供一種絕緣片，其提高了含六方晶氮化硼之無機填料的充填性，具備優異的放熱性及耐熱性、絕緣性、成形性。
為了解決上述課題，本發明提供一種將樹脂組成物製成片狀之絕緣片，該樹脂組成物係具有環氧樹脂、硬化劑與無機填料，其中環氧樹脂與硬化劑之任一者或兩者含有萘構造，無機填料含六方晶氮化硼、無機填料占樹脂組成物全體的70~85體積%。
該絕緣片藉著在環氧樹脂及/或硬化劑中含有與無機填料所含的六方晶氮化硼可濕性良好的萘構造，而可提高無機填料的充填性。
在該絕緣片之中，前述無機填料，係以由平均粒徑為10~400μm的粗粉、與平均粒徑為0.5~4.0μm的微粉所構成為佳。
該絕緣片，係以B階段狀態或C階段狀態為佳。
該絕緣片亦可積層多片，並在厚度方向切斷，使切斷端面成為平面，而成為新的絕緣片。在該等絕緣片之中，前述無機填料係以往一定方向配向為佳。
另外，本發明還提供一種電路基板，該電路基板係具有金屬製基板、積層於該金屬製基板上的上述絕緣片、與積層於該絕緣片上的金屬層，而於該金屬層形成電路。
在該電路基板的前述電路上可搭載電子零件。
進一步本發明還提供一種絕緣片之製造方法，係包含使樹脂組成物積層於二片支持膜之間之積層步驟，與積層步驟後之積層物成形為厚度50~500μm之成形步驟。該樹脂組成物，係具有環氧樹脂、硬化劑、與無機填料，其中環氧樹脂與硬化劑之任一者或兩者含有萘構造，無機填料含六方晶氮化硼，無機填料占樹脂組成物全體的70~85體積%。
在該製造方法之中，在前述成形步驟的成形手段為輥壓，成形時之樹脂組成物之溫度係以5~300℃為佳。
另外，在此製造方法之中，前述支持膜係以使用對樹脂組成物的接觸面實施脫膜處理的高分子薄膜、或金屬箔為佳。
該製造方法進一步可包含：積層多片上述絕緣片之積層步驟；在厚度方向切斷積層步驟後之積層物的切斷步驟；及使切斷端面成為平面之平面成形步驟。
藉由本發明可提供一種絕緣片，係提高含六方晶氮化硼之無機填料的充填性，並具備優異的放熱性及耐熱性、絕緣性、成形性。
以下針對實施本發明所採用的適合形態作說明。另外，以下所說明的實施形態，係表示本發明代表性的實施形態中之一例，本發明之範圍不受其狹隘地解釋。說明係依照以下的順序進行。
1.絕緣片
(1)環氧樹脂
(2)硬化劑
(3)無機填料
(4)絕緣片
2.電路基板
3.絕緣片之製造方法
1.絕緣片
本發明所關連之絕緣片，係將樹脂組成物製成片狀，該樹脂組成物，係具有環氧樹脂、硬化劑與無機填料，其中環氧樹脂與硬化劑之任一者或兩者含有萘構造，無機填料含六方晶氮化硼、無機填料占樹脂組成物全體的70～85體積%。
(1)環氧樹脂
環氧樹脂係在一分子中具有兩個以上環氧基的環氧化合物，為了使無機填料的充填性提升，環氧樹脂係以含有與無機填料所含的六方晶氮化硼可濕性良好的萘構造骨架為佳。
環氧樹脂之摻合量，係以7.5質量份以上18.0質量份以下為佳，更佳為8.8質量份以上16.7質量份以下。
(2)硬化劑
硬化劑係環氧樹脂之硬化劑，具體而言有苯酚酚醛樹脂、酸酐樹脂、胺基樹脂、咪唑類。在該硬化劑之中，為了使無機填料的充填性提升，係以含有萘構造骨架為佳。苯酚酚醛樹脂之中，含有萘構造骨架的物質有萘酚芳烷基型酚，酸酐樹脂之中，含有萘構造骨架的物質有萘四羧酸二酐。為了使無機填料的充填性提升，只要在環氧樹脂與硬化劑之至少一者具有萘構造骨架即可。
硬化劑之摻合量，係以0.5質量份以上8.0質量份以下為佳，更佳為0.9質量份以上6.55質量份以下。
(3)無機填料
無機填料係用於使熱傳導性提升之物，具體而言有：球狀氧化鋁、氧化鋁、氧化鎂、氮化硼、六方晶氮化硼、氮化鋁、氮化矽、碳化矽。無機填料係以含六方晶氮化硼、球狀氧化鋁為佳。藉著使用六方晶氮化硼，可使絕緣片之介電率降低，能夠提高絕緣性及熱傳導性。
無機填料之含有率，係在全體積中占70～85體積%，較佳為75～83體積%。若熱傳導性填料的含有率變低，則絕緣片之熱傳導率會有減少的傾向，若含有率變高，則在成型時變得容易產生空隙，絕緣性及機械強度會有降低的傾向。
無機填料，係以由平均粒徑10～400μm的粗粉、與平均粒徑0.5～4.0μm的微粉所構成為佳。藉由將無機填料分成粗粉與微粉而摻合，可在粗粉之間充填微粉，能夠使無機填料全體的充填率提升。在以粗粉與微粉形成無機填料的情況，粗粉的摻合比率係以70%以上為佳，更佳為75%以上。若粗粉比率變低，則樹脂組成物之流動性降低，會有無法成為緻密充填的絕緣片的傾向。
絕緣片係以B階段狀態或C階段狀態為佳。B階段狀態，是指樹脂組成物在室溫呈現乾的狀態，加熱至高溫會再度熔融，更嚴密而言，係表示使用DSC(Differential scanning calorimetry：示差掃描式熱量計)由硬化時所產生的熱量計算而得之值，而硬化度低於70%的狀態。C階段狀態，是指樹脂組成物的硬化幾乎結束，即使加熱至高溫也不會再度熔融，而硬化度為70%以上的狀態。藉由使絕緣片成為B階段狀態或C階段狀態，可得到更高的熱傳導性。
構成絕緣片的樹脂組成物所摻合的無機填料，係以往一定方向配向為佳。藉由使無機填料往一定方向配向，可控制放熱方向。絕緣片的無機填料，具體而言在採用輥壓之情形下，係往輥壓的成形方向，亦即往絕緣片平面延伸的方向配向。
亦可積層多片絕緣片，並在厚度方向切斷，使切斷端面成為平面而成為新的基板材。這種構成的絕緣片，由於無機填料往絕緣片的厚度方向配向(與平面延伸的方向正交的方向)，因此在有必要在厚度方向放熱時為有用。
2.電路基板
本發明所關連之電路基板，係為具有金屬製基板、積層於金屬製基板上的上述絕緣片與積層於絕緣片上的金屬層，而在金屬層形成電路的電路基板。在該電路基板的前述電路上可搭載電子零件。
如以上所述，本發明所關連之絕緣片，係藉著提高無機填料的充填性而發揮出優異的放熱性及耐熱性、絕緣性。因此該電路基板，係放熱性及耐熱性良好，低電容率且高絕緣性。
3.絕緣片之製造方法
本發明所關連之絕緣片之製造方法，係包含：使樹脂組成物積層於二片支持膜之間之積層步驟，與使積層步驟後之積層物成形為厚度50~500μm之成形步驟。該樹脂組成物，係具有環氧樹脂、硬化劑與無機填料，其中環氧樹脂與硬化劑之任一者或兩者含有萘構造，無機填料含六方晶氮化硼，無機填料占樹脂組成物全體的70~85體積%。
在該製造方法中，成形步驟中的成形手段，係以輥壓為佳，成形時之樹脂組成物之溫度係以5~300℃為佳。若成形時樹脂組成物之溫度變低，則維持低溫的裝置環境變得繁雜，而有在作業性方面產生障礙的傾向，若成形時樹脂組成物之溫度變高，則因為輥壓及支持膜之熱膨脹而難以得到均勻厚度的絕緣片，故為不佳。藉由使成形時的溫 度在上述範圍，可將絕緣片保持在B階段狀態。為了使絕緣片成為C階段狀態，係以較高的溫度進行處理為佳。
在該製造方法中，支持膜係以對與樹脂組成物的接觸面實施脫膜處理的高分子薄膜，或金屬箔為佳。藉由使用對與樹脂組成物的接觸面實施脫膜處理的高分子薄膜，或金屬箔，可更穩定地保持耐熱性。
支持膜所使用的高分子薄膜之材質有：聚丙烯、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚四氟乙烯、聚苯硫醚、聚亞乙烯氟化物、聚醯亞胺等。此高分子薄膜之厚度可為例如5~300μm。
支持膜所使用的金屬箔之材質有：銅、鋁、鎳、鐵、錫、銀、鈦、金、鎂、矽或此等金屬之合金。亦可對該材質實施鍍鎳、或以鎳與金的合金實施鍍敷。金屬箔的厚度可為例如4~300μm。
該製造方法可包含：積層多片上述絕緣片之積層步驟；將積層步驟後之積層物在厚度方向切斷的切斷步驟；及使切斷端面成為平面之平面成形步驟。依照此等步驟，可得到使無機填料在厚度方向(與平面延伸的方向正交的方向)配向的絕緣片。
[實施例]
將本發明所關連之實施例與比較例作對比，並且參照「表1」、「表2」及圖式作詳細說明。
1.絕緣片
(實施例1)
將「表1」所揭示的摻合比的樹脂組成物製成片狀。環氧樹脂係含有萘構造的萘型環氧樹脂(DIC公司製、HP4032)、硬化劑係使用咪唑類(四國化成公司製、2E4MZ-CN)，偶合劑係使用矽烷偶合劑(Toray Dow corning公司製、Z-0640N)。在無機填料方面，係使用六方晶氮化硼(在表中記載為「BN」)。
無機填料的平均粒徑，係使用島津製作所製之「雷射繞射式粒度分布測定裝置SALD-200」進行測定。試樣係在玻璃燒杯加入50cc純水與測定用的熱傳導性粉末5g，使用刮刀攪拌，其後以超音波洗淨機進行10分鐘分散處理。將進行分散處理後的熱傳導性材料粉末的溶液，逐滴添加至裝置之取樣部，等待其穩定至可測定吸光度為止。在吸光度變為穩定的時間點進行測定。雷射繞射式粒度分布測定裝置，係以偵測器偵測由粒子所造成的繞射/散射光之光強度分布，由該數據計算出粒度分布。平均粒徑，係將所測得的粒徑值乘以相對粒子量(差異%)，除以相對粒子量之合計(100%)而求得。平均粒徑係粒子之平均直徑。
在效果的測定方面，係使用藉由圖1所示的製造裝置使樹脂組成物成形為片狀之物(參照「表1」製造方法一欄的成形步驟欄位)。
在成形為片狀方面，如圖1所示般，以下面支持膜4與上面支持膜5夾住樹脂組成物3，同時使用輥壓的方法，使其通過設定於120℃的上輥子1與下輥子2之間，以2000kg/10cm的線壓成形為薄膜狀而成為半硬化的絕緣片6。其後，如「表1」製造方法一欄的後處理步驟欄位所揭示般，積層50片半硬化狀態之絕緣片，使用熱壓在150℃加熱處理1小時使其一體化，進一步在厚度方向切斷，使該切割面成為平面而製作出絕緣片。
參照「表1」對評估作說明。
熱傳導性係以耐熱性及熱傳導率作評估。另外，絕緣信賴性係以初期耐電壓作評估。
(耐熱性)
將樹脂組成物20mg置入鉑製容器，以10℃/min的昇溫速度由25℃昇溫至1000℃，測定熱重量減少，求得重量減少率5wt%時的溫度。測定裝置係使用TG-DTA(Rigaku公司製ThermoPlus Evo TG8120)。耐熱性有必要為350℃以上。
(熱傳導率)
＜厚度方向之熱傳導率＞
厚度方向之熱傳導率，係將樹脂組成物之熱擴散率、比重、比熱全部相乘而計算出。厚度方向之熱傳導率有必要為2.0W/mK以上。作為計算基礎數據的熱擴散率，係將樹脂組成物加工為寬度10mm×10mm×厚度1mm，藉由雷射閃光法而求得。測定裝置使用氙閃光分析器(NETZSCH公司製LFA447 NanoFlash)。比重係使用阿基米德法求得。比熱係使用DSC(Rigaku公司製ThermoPlus Evo DSC8230)求得。
＜面內方向之熱傳導率＞
面內方向之熱傳導率，相同地由熱擴散率與試樣之比重、比熱容量的乘積計算出。面內方向的熱傳導率，亦有必要為2.0W/mK以上。作為計算基礎數據的熱擴散率，將樹脂組成物加工為寬度5mm×30mm×厚度0.4mm，藉由光交流法而求得。測定裝置係使用光交流法熱擴散率測定裝置(Ulvac理工股份有限公司製LaserPit)。比重及比熱容量，係使用在前述厚度方向的熱傳導率測定中所求得之值。
(絕緣信賴性)
＜初期耐電壓＞
於厚度1.5mm之鋁板上積層厚度0.5mm之絕緣片，並於絕緣片積層厚度0.1mm之銅箔。積層後，於150℃靜置2.0小時使硬化完成，而製作出電路基板。對該電路基板之銅箔周圍進行蝕刻，留下直徑20mm圓形部分之後，浸漬於絕緣油中，在室溫對銅箔與鋁板間施加交流電壓，以JIS C2110為基準進行初期耐電壓測定。測定器係使用菊水電子工業股份有限公司製TOS-8700。初期耐電壓有必要為20(kV/mm)以上。
實施例1之絕緣片，在任一評估之中皆為良好。
(實施例2～10)
實施例2～10除了「表1」所揭示的變更以外，係與實施例1相同。
實施例6之Al2O3，係球狀之氧化鋁(電化學工業公司製ASFP-20)，粒徑3.0μm以下者占90體積%，平均粒徑為0.5μm。
在實施例7、8無機填料的粗粉中，呈「凝集」狀的BN，係Momentive Performance Materials公司製之PT670，平均粒徑300μm、振實密度1.0g/cm3、GI(Graphitization Index：石墨化指數)值為1.1之物。GI值如下式所表示般，係以X射線繞射中002繞射線之面積[Area(002)]與100繞射線之面積[Area(100)]之比表示。GI值愈低，結晶化程度愈高，結晶度低者其粒子無法充分成長，熱傳導度變低，故為不佳。
GI=Area(100)/Area(002)
在實施例9中作為硬化樹脂的萘四羧酸二酐，係JFE Chemical股份有限公司製之NTCDA。
在實施例10中作為硬化樹脂的萘酚芳烷基型酚樹脂，係東都化成股份有限公司製之SN-485。
(實施例11～13)
實施例11～13除了變更為「表2」所揭示的組成以及後處理步驟之變更以外，係與實施例1相同。「表2」中之硬化觸媒係使用三苯膦。
求出實施例11～13基板材中無機粒子之配向度，結果任一者皆為0.01以下，確認了粒子往面內方向的配向良好。其結果，往面內方向的熱傳導率高，因此與實施例1相比，基板全體的溫度變得均勻。若溫度變得均勻，則使用基板的電子裝置全體之溫度亦變得均勻，其運作穩定。
(實施例14)
實施例14除了作為無機填料粗粉的平板狀之六方晶氮化硼採用水島鐵工所股份有限公司製之HP-P4以外，係與實施例13相同。在本實施例之中亦得到良好的效果。
(實施例15)
實施例15除了將無機填料的粗粉與微粉摻合比率如「表2」所揭示般作變更以外，係與實施例13相同。在本實施例之中亦得到良好的效果。
(實施例16及17)
實施例16除了將輥壓變更為熱壓以外，係與實施例15相同。實施例17除了添加有機溶劑(丁基溶纖劑：和光純藥製)以外，係與實施例16相同。
(實施例18及19)
實施例18除了將輥壓變更為絲網印刷法以外，係與實施例15相同。實施例19除了添加有機溶劑(丁基溶纖劑：和光純藥製)以外，係與實施例18相同。
(比較例1及2)
比較例1及2除了「表2」所揭示的變更以外，係與實施例1相同。「表2」記載之組成物採用以下物品。
脂環式雙酚A型的環氧樹脂：東都化成股份有限公司製之ST-3000。
聯苯型的環氧樹脂：Japan Epoxy Resin股份有限公司製之YX4000H。
三環氧樹脂三嗪型的環氧樹脂：日產化學工業股份有限公司製之TEPIC-PAS。
中至少一個為不良。
2.電路基板
使用實施例1之絕緣片製作出電路基板。
使絕緣片與金屬層依序積層於金屬基板上，並於金屬層形成電路，將電子零件搭載於電路上。此電路基板係耐熱性、熱傳導率及初期耐電壓良好的基板。
1‧‧‧上輥子
2‧‧‧下輥子
3‧‧‧樹脂組成物
4‧‧‧下面支持膜
5‧‧‧上面支持膜
6‧‧‧絕緣片
第一圖用於說明實施例所關連之絕緣片之製造方法的概略圖。
1．．．上輥子
2．．．下輥子
3．．．樹脂組成物
4．．．下面支持膜
5．．．上面支持膜
6．．．絕緣片

Claims (13)

  1. 一種絕緣片，其特徵為將樹脂組成物製成片狀，該樹脂組成物係具有環氧樹脂、硬化劑與無機填料；其中環氧樹脂與硬化劑之任一者或兩者含有萘構造，無機填料含六方晶氮化硼，無機填料占樹脂組成物全體的70~85體積%。
  2. 如申請專利範圍第1項之絕緣片，其中前述無機填料係由平均粒徑10~400μm的粗粉與平均粒徑0.5~4.0μm的微粉所構成者。
  3. 如申請專利範圍第1項之絕緣片，其係在B階段狀態。
  4. 如申請專利範圍第1項之絕緣片，其係在C階段狀態。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之絕緣片，其中前述無機填料係往一定方向配向。
  6. 一種絕緣片，其特徵為積層多片如申請專利範圍第3項之絕緣片，並在厚度方向切斷，使切斷端面成為平面。
  7. 一種電路基板，其特徵為具有：金屬製基板、積層於該金屬製基板上的如申請專利範圍第1至6項中任一項之絕緣片、積層於該絕緣片上的金屬層，而於該金屬層形成電路。
  8. 如申請專利範圍第7項之電路基板，其中電子零件被搭載於前述電路上。
  9. 一種絕緣片之製造方法，其特徵為包含：使樹脂組成物積層於二片支持膜之間之積層步驟、及使積層步驟後之積層物成形為厚度50~500μm之成形步驟；該樹脂組成物係具有環氧樹脂、硬化劑與無機填料，其中環氧樹脂與硬化劑之任一者或兩者含有萘構造，無機填料含六方晶氮化硼，無機填料占樹脂組成物全體的70~85體積%。
  10. 如申請專利範圍第9項之絕緣片之製造方法，其中在前述成形步驟的成形手段為輥壓，成形時之樹脂組成物的溫度為5~300℃。
  11. 如申請專利範圍第9或10項之絕緣片之製造方法，其中前述支持膜係對與樹脂組成物的接觸面實施脫膜處理的高分子薄膜。
  12. 如申請專利範圍第9或10項之絕緣片之製造方法，其中前述支持膜係金屬箔。
  13. 一種絕緣片之製造方法，其特徵為包含：積層多片如申請專利範圍第3項之絕緣片的積層步驟；在厚度方向切斷積層步驟後之積層物的切斷步驟；及使切斷端面成為平面之平面成形步驟。
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