TWI528031B - Indium gallium oxide thin film hydrogen sensor - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，特別係在對氫氣(H2)感測時，通入電壓為5V，量測溫度為室溫(RT)25℃加熱至溫度300℃，並持續通入乾燥空氣，再通入不同濃度之氫氣(H2)，可得知：當設定功率20W濺鍍摻雜氧化鎵(Ga2O3)，在室溫(RT)25℃時即具有感測能力，如氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有0.17%，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度增加至0.53%，在加熱至溫度300℃時具有穩定性，如氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有52%，響應時間為120秒，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度有62.5%，響應時間為20秒，可知具有響應時間快及高靈敏度；另當設定功率100W濺鍍摻雜氧化鎵(Ga2O3)，在溫度300℃時亦具有穩定性，如氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有42.5%，響應時間為150秒，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度有60.5%，響應時間為30秒；故，可提供感測之最佳靈敏度、響應時間及穩定性。
按，目前屬於光電半導體材料之透明導電薄膜(transparent conductive oxide thin film,TCO)，其導電性與光穿透性受到摻雜物的含量與種類的影響頗鉅，基本上透明導電薄膜的特性包括具有較大的能隙寬度(大於3.0eV)，n型材料的導電率達到10-4Ω-cm，在可見光區有較高的反射率(大於80%)，紫外光區有截止特性，紅外光區有高的反射率，在短波頻率下(6.5~13GHz)顯示出較強的反射性，而透明導電薄膜的應用非常的廣泛，例
如：太陽能電池(Solar Cell)、液晶顯示器(LCD)、發光二極體(LED)、有機發光二極體(OLED)、觸控式面板(Touch panel)等；又，隨著時代的進步，生活水平不斷的提升，環境的保護與工業安全受到重視，許多監測可燃性、有毒性氣體的氣體感測器被相繼提出，例如：固態電解質氣體感測器、溼式電解質氣體感測器、熱傳導感應式氣體感測器、紅外光吸收式氣體感測器、觸媒燃燒式氣體感測器、高分子材料氣體感測器等，但尚未見有氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜氫氣感測器對氫氣(H2)氣體之感測，更未見其如何具備高穩定性、優異的靈敏度及響應時間；緣此，本發明人有鑑於習知存在有如上述之缺失，乃潛心研究、改良，遂得以首先發明本發明。
本發明之主要目的係在：對氫氣(H2)感測時，可提供感測之最佳靈敏度、響應時間及穩定性之氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器。
本發明之主要特徵係在：玻璃基板，係經清洗後固定置入真空腔體，並以旋轉方式，提高氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜均勻性；氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜，係在室溫(RT)25℃下以射頻(RF)磁控濺鍍沉積第一濺鍍靶材於玻璃基板所形成，其中，第一濺鍍靶材為銦鋅氧化物(IZO)與氧化鎵(Ga2O3)陶瓷靶，第一濺鍍靶材與玻璃基板距離為5~6cm，濺鍍氣體為氬氣(Ar)及氧氣(O2)；鉑(Pt)指叉電極，係在室溫(RT)25℃下以射頻(RF)磁控濺鍍沉積第二濺鍍靶材於氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜所形成，其中，第二濺鍍靶材為鉑(Pt)，濺鍍氣體為氬氣(Ar)；如此，在對氫氣(H2)感測時，通入電壓為5V，量測溫度為室溫(RT)25℃加熱至溫度300℃，並持續通入乾燥空氣，再通入不同濃度之氫氣(H2)，可得知：當設定功率20W
濺鍍摻雜氧化鎵(Ga2O3)，在室溫(RT)25℃時即具有感測能力，如氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有0.17%，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度增加至0.53%，在加熱至溫度300℃時具有穩定性，如氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有52%，響應時間為120秒，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度有62.5%，響應時間為20秒，可知具有響應時間快及高靈敏度；另當設定功率100W濺鍍摻雜氧化鎵(Ga2O3)，在溫度300℃時亦具有穩定性，如氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有42.5%，響應時間為150秒，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度有60.5%，響應時間為30秒；故，可提供感測之最佳靈敏度、響應時間及穩定性。
本發明氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，其中，射頻(RF)磁控濺鍍沉積第一濺鍍靶材於玻璃基板時，設定真空腔體基本壓力5×10-5Torr、工作壓力3mTorr。
本發明氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，其中，射頻(RF)磁控濺鍍沉積第二濺鍍靶材於氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜時，設定真空腔體基本壓力5×10-5Torr、工作壓力3mTorr。
本發明氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，其中，鉑(Pt)指叉電極之電極為1.5x1.5mm、指叉長度7mm、間距0.2mm、12對指叉，以增加其靈敏度。
本發明氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，其中，射頻(RF)磁控濺鍍之射頻頻率為13.56MHz。
本發明氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，其中，氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜為透明導電之非晶結構，具有導電性均勻、高光穿透性87%
及光學能隙為3.23eV。
1‧‧‧射頻(RF)磁控濺鍍設備
10‧‧‧真空腔體
100‧‧‧馬達(Motor)
101‧‧‧旋轉基座
102‧‧‧磁控濺鍍槍
103‧‧‧擋板
11‧‧‧氣體控制裝置
110‧‧‧流量控制器(MFC)
111‧‧‧氮氣(N2)
112‧‧‧氬氣(Ar)
113‧‧‧氧氣(O2)
12‧‧‧真空幫浦
120‧‧‧機械幫浦(M.P)
121‧‧‧高真空擴散幫浦(D.P)
13‧‧‧真空計
14‧‧‧射頻電源(RF Power)供應器
2‧‧‧氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器
20‧‧‧玻璃基板
21‧‧‧氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜
22‧‧‧鉑(Pt)指叉電極
3‧‧‧第一濺鍍靶材
4‧‧‧第二濺鍍靶材
5‧‧‧磁鐵
6‧‧‧氣體檢測設備
60‧‧‧石英氣分爐
61‧‧‧白金線
62‧‧‧多功能電表
63‧‧‧電腦
64‧‧‧流量控制器(MFC)
65‧‧‧混合器
第一圖所示係為本發明實施例之射頻磁控濺鍍示意圖。
第二圖所示係為本發明實施例之鉑指叉電極示意圖。
第三圖所示係為本發明實施例之局部組合剖視圖。
第四圖所示係為本發明實施例之流程圖。
第五圖所示係為本發明實施例之氣體檢測示意圖。
第六圖所示係為本發明實施例之溫度量測參考圖。
第七圖所示係為本發明實施例之電阻與時間量測參考圖(一)。
第八圖所示係為本發明實施例之靈敏度與氫氣濃度參考圖(一)。
第九圖所示係為本發明實施例之電阻與時間量測參考圖(二)。
第十圖所示係為本發明實施例之靈敏度與氫氣濃度參考圖(二)。
第十一圖所示係為本發明實施例之電阻與時間量測參考圖(三)。
第十二圖所示係為本發明實施例之靈敏度與氫氣濃度參考圖(三)。
有關本發明為達上述之使用目的與功效，所採用之技術手段，茲舉出較佳可行之實施例，並配合圖式所示，詳述如下：本發明之實施例，請先參閱第一圖所示，主要係利用射頻(RF)磁控濺鍍設備1作為射頻(RF)磁控濺鍍，其主要係由真空腔體10、氣體控制裝置11、真空幫浦12、真空計13及射頻電源(RF Power)供應器14所組成，其中真空腔體10組設有馬達(Motor)100、旋轉基座101、磁控濺鍍槍102及擋板103，並可以鎢絲燈作為加熱來源，亦可搭配直流電源(DC
Power)以及在濺鍍中提供偏壓，氣體控制裝置11係接設於真空腔體10，氣體控制裝置11組設有流量控制器(MFC)110，可控制通入氮氣(N2)111、氬氣(Ar)112、氧氣(O2)113之氣體流量，真空幫浦12係接設於真空腔體10，真空幫浦12使用機械幫浦(M.P)120作粗抽動作，待一定真空程度後，以高真空擴散幫浦(D.P)121抽至高真空，達到所需之工作壓力，真空計13係接設於真空腔體10，作為真空量測，射頻電源(RF Power)供應器14係接設於真空腔體10之磁控濺鍍槍102；故，本發明氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器2，請再配合參閱第二、三圖所示，主要係設有玻璃基板20，係經清洗後固定置入真空腔體10之旋轉基座101，並以旋轉方式，提高氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21均勻性；氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21，係在室溫(RT)25℃下以射頻(RF)磁控濺鍍沉積第一濺鍍靶材3於玻璃基板20所形成，其中，第一濺鍍靶材3為銦鋅氧化物(IZO)與氧化鎵(Ga2O3)陶瓷靶，第一濺鍍靶材3與玻璃基板20距離為5~6cm，濺鍍氣體為氬氣(Ar)112及氧氣(O2)113；鉑(Pt)指叉電極22，係在室溫(RT)25℃下以射頻(RF)磁控濺鍍沉積第二濺鍍靶材4於氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21所形成，其中，第二濺鍍靶材4為鉑(Pt)，濺鍍氣體為氬氣(Ar)112。
本發明以射頻(RF)磁控濺鍍時，請再參閱第一圖所示，係在第一濺鍍靶材3上加裝磁鐵5，其所建立的磁場與原有電場之交互作用可將電子限制在第一濺鍍靶材3附近作螺旋狀的運動，提高氣體游離率與濺鍍速率，並提高電漿密度使更多的離子撞擊第一濺鍍靶材3而濺射出更多的粒子沉積在玻璃基板20形成氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21，濺鍍完後可以冷卻水循環進行大氣熱退火處理，另外再於第二濺鍍靶材4上加裝磁鐵5，其
所建立的磁場與原有電場之交互作用亦可將電子限制在第二濺鍍靶材4附近作螺旋狀的運動，提高氣體游離率與濺鍍速率，並提高電漿密度使更多的離子撞擊第二濺鍍靶材4而濺射出更多的粒子沉積在氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21形成鉑(Pt)指叉電極22，濺鍍完後形成氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器2，如第三圖所示，可作為氫氣(H2)感測。
本發明製作、設定、分析及感測之流程，請配合參閱第四圖所示，主要步驟為：(a)清洗：係對玻璃基板20進行清洗動作；(b)置入腔體：係將玻璃基板20固定置於真空腔體10之旋轉基座101；(c)鍍膜：係在室溫(RT)25℃下進行，利用射頻(RF)磁控濺鍍沉積第一濺鍍靶材3形成氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21於玻璃基板20，首先使用機械幫浦(M.P)120作粗抽動作，待一定真空程度後，以高真空擴散幫浦(D.P)121抽至高真空，達到所需之工作壓力，而射頻(RF)磁控濺鍍之射頻頻率為13.56MHz，濺鍍氣體為氬氣(Ar)112(純度：99.99%)及氧氣(O2)113(純度：99.99%)，濺鍍氣體通入係待設定參數完成後才開始進行，開始前預濺鍍時間為5min，係為清除第一濺鍍靶材3表面雜質與不純物，預濺鍍之後，擋板103才打開鍍膜，而氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜為透明導電之非晶結構，具有導電性均勻、高光穿透性有87%及光學能隙為3.23eV；(d)設定參數：係對功率、時間、壓力、氣體含量及偏壓設定濺鍍參數，例如：氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21濺鍍參數設定有射頻電源(銦鋅氧化物(IZO)125W、氧化鎵(Ga2O3)20W)、基板溫度(室溫(RT)25℃)、沉積時間(20min)、基本壓力(5×10-5Torr)、工作壓力(3mTorr)、濺射氣體(氬氣(Ar)3sccm、氧氣(O2)0.6~1.2sccm)、偏壓(0~300(-V))，另鉑(Pt)指叉電極22濺鍍參數設定有直流電源(60W)、
基板溫度(室溫(RT)25℃)、等離子時間(6min)、基本壓力(5×10-5Torr)、工作壓力(3mTorr)、濺射氣體(氬氣(Ar)4sccm)；(e)分析：係對材料及元件進行分析，可藉由多晶薄膜X光繞射儀(Rigaku 18Kw Rotating Anode X-ray Generator,XRD)了解氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21結構及角度偏移的情況，表面輪廓儀(Surface Profiler)可了解氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21厚度，霍爾量測(Hall Measurement)可了解氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21遷移率、載子濃度及電阻率，場發射掃描式電子顯微鏡(Field Emission Scanning electron microscope,FE-SEM)可了解氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21表面型態，紫外光-可見光光譜儀(Hitachi Ultraviolet-Visible 2008A Spectrophotometer)可了解氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21穿透率，能量散佈光儀(energy dispersive spectrometer,EDS)可了解各個元素組成的比例資訊；(f)退火：係做大氣退火加熱處理(溫度400℃)；(g)鍍指叉電極：係在室溫(RT)25℃下進行，利用射頻(RF)磁控濺鍍沉積第二濺鍍靶材4形成鉑(Pt)指叉電極22於氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21，鉑(Pt)指叉電極22之電極為1.5x1.5mm，指叉長度7mm，間距0.2mm，12對指叉，以增加其靈敏度，濺鍍氣體為氬氣(Ar)112(純度：99.99%)，可以指叉金屬遮罩(Mask)放置於氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21上，再進行濺鍍；(h)氫氣感測：係利用氣體檢測設備6作為檢測，請參閱第五圖所示，檢測時，通入電壓為5V，量測溫度為室溫(RT)25℃~300℃，再通入不同氫氣(H2)濃度，而氣體檢測係將氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器2置入石英氣分爐60中，以導電探針下在鉑(Pt)指叉電極22的襯墊處，接著以白金線61連接至多功能電表62，再以電腦63即時自動記錄電阻之變化，並設定每秒取一點，再加熱至欲量測之溫度，並於加熱期間持續通入乾燥空氣，當達到預
測試之溫度時，先持溫一段時間待電阻達到平衡狀態，此即為Rair值(在空氣中的電阻值)，隨後調控氣體之流量控制器(MFC)64使待測氣體(氫氣(H2))與空氣經混合器65互相混合成一特定濃度的感測氣氛後通入，此時電阻將隨之變化，當反應進行到電阻趨於該氣體濃度下的平衡狀態時，即稱為Rgas值(在感測氣體中的電阻值)，接著再將感測的氣氛轉換回原始的空氣，電阻則又往Rair值變化，最後回到平衡；故，半導體式之氣體感測主要係在偵測氣體時所產生的電阻變化，作為其感測的依據，一般而言定義靈敏度S(Sensitivity)：
本發明主要係以感測不同氣體中(空氣與感測氣體)電阻值的不同來進行量測，在對氫氣(H2)感測時，通入電壓為5V，量測溫度為室溫(RT)25℃加熱至溫度300℃，並持續通入乾燥空氣，再通入不同濃度之氫氣(H2)，可得知：當設定功率20W濺鍍摻雜氧化鎵(Ga2O3)，請參閱第六圖所示(圖中：Voltage(V)表示電壓、Current表示電流(I))，其顯示在室溫(RT)25℃時即具有感測能力，亦可發現隨著溫度增加電阻有上升的現象，如第七圖所示(圖中：Time(sec)表示時間、Resistance(Ω)表示電阻)，其顯示氫氣(H2)濃度僅100ppm即具有感測能力，電阻隨氫氣(H2)濃度增加而下降，當氫氣(H2)濃度增加至2000ppm時電阻乃未達飽和值，由此可知偵檢極限高，並具有偵檢溫度低的優點，其靈敏度隨氫氣濃度增加而增加，如第八圖所示(圖中：H2 Concentration表示氫氣濃度、Sensitivity(%)表示靈敏度)，當氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有0.17%，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度增加至0.53%，可知在加熱至溫度300℃時具有穩定性，
如第九圖(圖中：Time(sec)表示時間、Resistance(Ω)表示電阻)、第十圖(圖中：H2 Concentration表示氫氣濃度、Sensitivity(%)表示靈敏度)所示，當氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有52%，響應時間為120秒，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度有62.5%，響應時間為20秒，可知具有響應時間快及高靈敏度；另當設定功率100W濺鍍摻雜氧化鎵(Ga2O3)，如第十一圖(圖中：Time(sec)表示時間、Resistance(Ω)表示電阻)、第十二圖(圖中：H2 Concentration表示氫氣濃度、Sensitivity(%)表示靈敏度)所示，在溫度300℃時電阻值具有穩定性，當氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有42.5%，響應時間為150秒，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度有60.5%，響應時間為30秒；故，可提供感測之最佳靈敏度、響應時間及穩定性。
本發明隨著氧流量不同，會影響氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21的性質，當製程壓力在3mtorr，氧流量0sccm時，其電阻率為2.76×10-3Ω-cm，另當氧流量上升至0.8sccm時，其電阻率降至為9.564×10-4Ω-cm；故，通入少量氧可以減少氧空缺，使電阻率下降。
本發明玻璃基板20之偏壓會改變氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21成長，因而影響其特性，在偏壓50V時可得到最低電阻率為2.785×10-4Ω-cm，高光穿透性有87%，其原因在於當加入偏壓後，偏壓功率較高時會讓分子有更多動能移動到適當位置，讓氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜21更加的緻密，可改善電阻率。
綜上所述，本發明實施例確實已能達到所預期之目的及使用功效，且未見有相同結構特徵公知、公用在先者，故本發明當能符合發明專利之申請要件，爰依法提出申請，懇請早日審結，並核賜專利，實深任
感荷。
2‧‧‧氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器
20‧‧‧玻璃基板
21‧‧‧氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜
22‧‧‧鉑(Pt)指叉電極
Claims (6)
- 一種氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，包括有：玻璃基板，係經清洗後固定置入真空腔體，並以旋轉方式，提高氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜均勻性；氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜，係在室溫(RT)25℃下以射頻(RF)磁控濺鍍沉積第一濺鍍靶材於玻璃基板所形成，其中，第一濺鍍靶材為銦鋅氧化物(IZO)與氧化鎵(Ga2O3)陶瓷靶，第一濺鍍靶材與玻璃基板距離為5~6cm，濺鍍氣體為氬氣(Ar)及氧氣(O2)；鉑(Pt)指叉電極，係在室溫(RT)25℃下以射頻(RF)磁控濺鍍沉積第二濺鍍靶材於氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜所形成，其中，第二濺鍍靶材為鉑(Pt)，濺鍍氣體為氬氣(Ar)；如此，在對氫氣(H2)感測時，通入電壓為5V，量測溫度為室溫(RT)25℃加熱至溫度300℃，並持續通入乾燥空氣，再通入不同濃度之氫氣(H2)，可得知：當設定功率20W濺鍍摻雜氧化鎵(Ga2O3)，在室溫(RT)25℃時即具有感測能力，如氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有0.17%，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度增加至0.53%，在加熱至溫度300℃時具有穩定性，如氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有52%，響應時間為120秒，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度有62.5%，響應時間為20秒，可知具有響應時間快及高靈敏度；另當設定功率100W濺鍍摻雜氧化鎵(Ga2O3)，在溫度300℃時亦具有穩定性，如氫氣(H2)濃度100ppm，靈敏度有42.5%，響應時間為150秒，隨著氫氣(H2)濃度增加到1000ppm，靈敏度有60.5%，響 應時間為30秒；故，可提供感測之最佳靈敏度、響應時間及穩定性。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，其中，射頻(RF)磁控濺鍍沉積第一濺鍍靶材於玻璃基板時，設定真空腔體基本壓力5×10-5Torr、工作壓力3mTorr。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，其中，射頻(RF)磁控濺鍍沉積第二濺鍍靶材於氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜時，設定真空腔體基本壓力5×10-5Torr、工作壓力3mTorr。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，其中，鉑(Pt)指叉電極之電極為1.5x1.5mm、指叉長度7mm、間距0.2mm、12對指叉，以增加其靈敏度。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，其中，射頻(RF)磁控濺鍍之射頻頻率為13.56MHz。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化銦鎵鋅薄膜氫氣感測器，其中，氧化銦鎵鋅(IGZO)薄膜為透明導電之非晶結構，具有導電性均勻、高光穿透性87%及光學能隙為3.2.3eV。
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-
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