TWI527761B - 奈米二氧化鈦製備裝置及應用該裝置製備奈米二氧化鈦的方法 - Google Patents

Description

奈米二氧化鈦製備裝置及應用該裝置製備奈米二氧化鈦的方法

本發明涉及一種奈米二氧化鈦製備裝置及應用該裝置製備奈米二氧化鈦的方法。

奈米二氧化鈦具有良好的抗紫外線、抗菌、自潔淨及抗老化功效，被廣泛應用於化妝品、功能纖維、塑膠、油墨、塗料、油漆及精細陶瓷等領域。製備二氧化鈦粉體的方法很多，如溶膠凝膠法、沉積法、水熱合成法等。其中，以鈦醇鹽為原料、採用溶膠凝膠法製備奈米二氧化鈦的方法，由於其工藝簡單、生產成本較低且不產生大量的廢液而得到廣泛的應用，但該方法的沉淀過程不易控制，易於導致二氧化鈦粉體發生團聚。

有鑒於此，有必要提供一種可避免二氧化鈦粉體發生團聚的奈米二氧化鈦的製備裝置。

另外，還有必要提供一種應用上述製備裝置製備奈米二氧化鈦的方法。

一種奈米二氧化鈦製備裝置，其包括一真空室、一蒸發裝置、一 充氣裝置、一抽真空裝置及一產物收集裝置；所述真空室包括相對設置的第一側壁及第二側壁，所述蒸發裝置設置在該真空室內，所述抽真空裝置、產物收集裝置分別與真空室相連通，所述產物收集裝置包括一第二真空閥、與該第二真空閥依次連接的一機械泵、一導管，及一粉體收集器；所述第二真空閥設置在所述真空室的第二側壁上，所述產物收集裝置藉由第二真空閥與真空室連通，所述導管的一端與機械泵連接，其相對的另一端插入所述粉體收集器中，所述粉體收集器中容置有有機溶劑。

一種應用上述裝置製備奈米二氧化鈦的方法，包括如下步驟：提供鈦蒸發料，將所述鈦蒸發料置於所述蒸發裝置；採用所述抽真空裝置對所述真空室進行抽真空處理，當真空室內的真空度達到1.0-2-1.0-3Pa時，關閉所述抽真空裝置；開啟所述蒸發裝置對鈦蒸發料加熱處理；以氬氣為工作氣體，以氧氣為反應氣體，向真空室內通入氬氣及氧氣；開啟所述第二真空閥及機械泵，氣體狀的二氧化鈦由機械泵抽出並經導管進入粉體收集器內，所述粉體收集器內容置有有機溶劑。

在製備所述奈米二氧化鈦過程中，由於所述粉體收集器內容置有有機溶劑，有機溶劑不僅可對氣態奈米二氧化鈦進行冷卻處理，還可避免二氧化鈦粉末發生團聚，使製得的二氧化鈦的尺寸控制在奈米級別。

100‧‧‧奈米二氧化鈦製備裝置

10‧‧‧真空室

11‧‧‧第一側壁

12‧‧‧第一分隔室

13‧‧‧第二側壁

14‧‧‧第二分隔室

15‧‧‧真空門

17‧‧‧高溫隔熱板

20‧‧‧蒸發裝置

21‧‧‧坩堝

23‧‧‧加熱蒸發器

30‧‧‧加熱裝置

40‧‧‧充氣裝置

41‧‧‧氣流通道

43‧‧‧流量計

50‧‧‧抽真空裝置

51‧‧‧第一真空閥

53‧‧‧真空泵

55‧‧‧維持泵

60‧‧‧產物收集裝置

61‧‧‧第二真空閥

63‧‧‧機械泵

65‧‧‧導管

67‧‧‧粉體收集器

671‧‧‧夾層

69‧‧‧有機溶劑

70‧‧‧真空隔離板

圖1係本發明較佳實施例的奈米二氧化鈦製備裝置的示意圖。

請參閱圖1，本發明較佳實施方式的奈米二氧化鈦製備裝置100，其包括一真空室10、一蒸發裝置20、一加熱裝置30、一充氣裝置40、一抽真空裝置50及一產物收集裝置60。所述蒸發裝置20及加熱裝置30分別設置在真空室10內。所述加熱裝置30鄰近該真空室10的內週壁環繞設置。所述蒸發裝置20鄰近所述真空室10的底壁設置。所述抽真空裝置50、產物收集裝置60分別與真空室10相連通。

該真空室10包括相對設置的第一側壁11及第二側壁13。該第一側壁11上開設有一真空門15。用以製備奈米二氧化鈦的蒸發料經該真空門15放入所述蒸發裝置20內。該真空室10的內週壁上還覆蓋有高溫隔熱板17。所述高溫隔熱板17可使真空室10內的熱量不易散失，提高加溫速度，還可避免內週壁將蒸發狀的二氧化鈦冷凝成粉末。所述高溫隔熱板17的材質可為陶瓷、耐高溫石棉板等耐高溫材料。

所述蒸發裝置20包括一坩堝21及套設在該坩堝21外的加熱蒸發器23。該坩堝21用以容置蒸發料。該加熱蒸發器23用以對坩堝21進行加熱處理，以使坩堝21內的蒸發料蒸發成氣體。本實施例中，該加熱蒸發器23為高頻感應加熱蒸發器。

所述加熱裝置30用以對真空室10進行加熱，避免氣態的蒸發料、生成物等遇冷而沉積在真空室10的內週壁上。所述加熱裝置30可為電加熱絲、電熱管或電加熱板。

所述充氣裝置40用以向真空室10內通入氣體。該充氣裝置40包括至少一氣流通道41及一流量計43。該氣流通道41與該真空室10相 連通，氣體經該氣流通道41進入真空室10。該流量計43設置於氣流通道41上，用以監測藉由氣流通道41的氣體的瞬時流量和/或累計流量。

所述抽真空裝置50用以對該真空室10進行抽真空處理。該抽真空裝置50包括一第一真空閥51、與該第一真空閥51依次串聯的一真空泵53及一維持泵55。該第一真空閥51設置於所述第一側壁11。該抽真空裝置50藉由該第一真空閥51與真空室10連通。

所述產物收集裝置60藉由抽氣的方式對真空室10內的反應產物進行收集。所述產物收集裝置60包括一第二真空閥61、與該第二真空閥61依次連接的一機械泵63、一導管65，及一粉體收集器67。所述第二真空閥61設置於所述第二側壁13。該產物收集裝置60藉由第二真空閥61與真空室10連通。該粉體收集器67內容置有有機溶劑69。所述導管65的一端與機械泵63連接，其相對的另一端插入所述粉體收集器67的有機溶劑69中。該粉體收集器67包括一夾層671，該夾層671與一冷卻循環裝置(未圖示)相連通，使該夾層671內容置流動的循環冷卻水。經該導管65通入粉體收集器67內的氣體二氧化鈦，經該有機溶劑69和夾層671內的循環冷卻水冷卻，在該有機溶劑69內形成固體的奈米二氧化鈦粉末。

所述奈米二氧化鈦製備裝置100還包括可拆卸地固設在真空室10內的一真空隔離板70。該真空隔離板70的一端卡設在真空門15與第一真空閥51之間的內週壁上，另一端卡設在第二真空閥61與真空室10的底壁之間的內週壁上。該真空隔離板70固設在該真空室10上時，將所述真空室10分隔成第一分隔室12及第二分隔室14，且第一分隔室12的容積小於第二分隔室14的容積。所述蒸發裝置 20位於該第一分隔室12內。所述抽真空裝置50、產物收集裝置60分別與所述第二分隔室14連通。抽離所述真空隔離板70時，該第一分隔室12與第二分隔室14相連通。在製備過程中需要補充蒸發料時，可將所述真空隔離板70固設在真空室10上，打開該真空門15向該坩堝21內添加蒸發料；添加完畢後，關閉真空門15，抽離所述真空隔離板70，並藉由抽真空裝置50對真空室10進行抽真空處理。在上述補充蒸發料的過程中，第二分隔室14仍然保持真空狀態，只有第一分隔室12與大氣相通，如此可節省抽真空的時間、降低能耗。該真空隔離板70的材質可為不銹鋼。本實施例中，該真空隔離板70的材質為304型不銹鋼。

本發明還提供一種應用所述奈米二氧化鈦製備裝置100製備奈米二氧化鈦的方法，其主要包括如下步驟：提供鈦蒸發料。該鈦蒸發料為塊狀或粉末狀。打開真空門15，將所述鈦蒸發料置於坩堝21內，然後關閉真空門15。

對所述真空室10進行抽真空處理。關閉所述第二真空閥61，開啟所述第一真空閥51及抽離所述真空隔離板70，採用真空泵53及維持泵55對所述真空室10進行抽真空處理，當所述真空室10內的真空度達到1.0-2-1.0-3Pa時，關閉所述第一真空閥51。

開啟所述加熱裝置30對所述真空室10進行加熱，使真空室內的溫度達到600-800℃。

開啟所述加熱蒸發器23對所述坩堝21進行加熱。以氬氣為工作氣體，以氧氣為反應氣體，向真空室10內通入流量為300-500標況毫升/分(sccm)的氬氣及流量為200-300sccm的氧氣，並保持所 述真空室10內的真空度為1-10Pa。當氧氣的流量小於200sccm時，大量未與氧氣反應的鈦蒸氣將被機械泵63抽出並在粉體收集器67內被冷卻，大大降低了奈米二氧化鈦的純度；當氧氣的流量大於300sccm時，將有大量的氧氣被機械泵63抽出真空室10，造成原料的浪費。為了提高奈米二氧化鈦的純度、並減少原料的浪費，在該製備方法中保持氧氣的流量為200-300sccm。

當將所述鈦蒸發料加熱至熔化狀態時，開啟所述第二真空閥61及機械泵63。熔化後的鈦蒸發料被繼續加熱形成鈦蒸氣，鈦蒸氣與氧氣反應生成氣體狀的二氧化鈦，由機械泵63抽出並經導管65進入粉體收集器67內。所述氣體狀的二氧化鈦經有機溶劑69和夾層671內的循環冷卻水冷卻，並在該有機溶劑69內形成奈米二氧化鈦。所述有機溶劑69可為乙醇、異丙醇或丁醇。所述有機溶劑的質量百分含量為50-70%。所述有機溶劑可避免二氧化鈦在冷卻過程中發生團聚。

濾除所述有機溶劑69，採用清水對上述形成的奈米二氧化鈦進行清洗，以去除奈米二氧化鈦表面附著的殘留的溶劑。之後，對該奈米二氧化鈦在200-300℃進行烘乾處理。該奈米二氧化鈦的粒徑為30-100nm。該奈米二氧化鈦的純度為80-95%。

在製備所述奈米二氧化鈦過程中，由於所述粉體收集器67內容置有有機溶劑，有機溶劑不僅可對氣態奈米二氧化鈦進行冷卻處理，還可避免二氧化鈦粉末發生團聚，使製得的二氧化鈦的尺寸控制在奈米級別。採用所述加熱裝置30對真空室10及其內部部件進行加熱，可避免氣態的蒸發料、生成物遇冷而沉積在該真空室10的內週壁上；藉由所述真空隔離板70，可使在添加蒸發料的過程 中降低對真空室10內真空度的破壞，如此縮短了再次對真空室10進行抽真空的時間，縮短了生產週期。所述高溫隔熱板17可使真空室10內的熱量不易散失，提高所述真空室10內的升溫速率，降低能耗；同時，還可避免鈦蒸氣及生成的二氧化鈦遇冷沉積在真空室10的內週壁上。

100‧‧‧奈米二氧化鈦製備裝置

10‧‧‧真空室

11‧‧‧第一側壁

12‧‧‧第一分隔室

13‧‧‧第二側壁

14‧‧‧第二分隔室

15‧‧‧真空門

17‧‧‧高溫隔熱板

20‧‧‧蒸發裝置

21‧‧‧坩堝

23‧‧‧加熱蒸發器

30‧‧‧加熱裝置

40‧‧‧充氣裝置

41‧‧‧氣流通道

43‧‧‧流量計

50‧‧‧抽真空裝置

51‧‧‧第一真空閥

53‧‧‧真空泵

55‧‧‧維持泵

60‧‧‧產物收集裝置

61‧‧‧第二真空閥

63‧‧‧機械泵

65‧‧‧導管

67‧‧‧粉體收集器

671‧‧‧夾層

69‧‧‧有機溶劑

70‧‧‧真空隔離板

Claims (16)

1. 一種奈米二氧化鈦製備裝置，其改良在於：該奈米二氧化鈦製備裝置包括一真空室、一蒸發裝置、一充氣裝置、一抽真空裝置、一真空隔離板、一真空門及一產物收集裝置；所述真空室包括相對設置的第一側壁及第二側壁，所述蒸發裝置設置在該真空室內，所述充氣裝置、抽真空裝置、產物收集裝置分別與真空室相連通，該抽真空裝置設置在該真空室的第一側壁上，該真空隔離板可拆卸地固設在真空室內，將該真空室分隔成第一分隔室及第二分隔室，該蒸發裝置位於該第一分隔室內，該抽真空裝置、產物收集裝置分別與所述第二分隔室連通，該真空門開設在第一分隔室的側壁上，所述產物收集裝置包括一第二真空閥、與該第二真空閥依次連接的一機械泵、一導管，及一粉體收集器；所述第二真空閥設置在所述真空室的第二側壁上，所述產物收集裝置藉由第二真空閥與真空室連通，所述導管的一端與機械泵連接，其相對的另一端插入所述粉體收集器中，所述粉體收集器中容置有有機溶劑，當需補充蒸發料時，打開真空門將蒸發料補充至該第一分隔室內的蒸發裝置，該第二分隔室保持真空。
2. 如申請專利範圍第1項所述之奈米二氧化鈦製備裝置，其中所述有機溶劑為乙醇、異丙醇或丁醇。
3. 如申請專利範圍第1項所述之奈米二氧化鈦製備裝置，其中所述第一分隔室的容積小於第二分隔室的容積；該真空隔離板從真空室上拆除時，該第一分隔室與第二分隔室相連通。
4. 如申請專利範圍第3項所述之奈米二氧化鈦製備裝置，其中所述真空隔離板的材質為不銹鋼。
5. 如申請專利範圍第1項所述之奈米二氧化鈦製備裝置，其中所述真空室的內週壁上設置有高溫隔熱板。
6. 如申請專利範圍第5項所述之奈米二氧化鈦製備裝置，其中該高溫隔熱板的材質為陶瓷或耐高溫石棉板。
7. 如申請專利範圍第1項所述之奈米二氧化鈦製備裝置，其中所述蒸發裝置包括一坩堝及套設在該坩堝外的加熱蒸發器。
8. 如申請專利範圍第7項所述之奈米二氧化鈦製備裝置，其中所述加熱蒸發器為高頻感應加熱蒸發器。
9. 如申請專利範圍第1項所述之奈米二氧化鈦製備裝置，其中該粉體收集器包括一夾層，該夾層內容置有流動的循環冷卻水。
10. 如申請專利範圍第1項所述之奈米二氧化鈦製備裝置，其中該抽真空裝置包括一第一真空閥、與該第一真空閥依次串聯的一真空泵及一維持泵，該第一真空閥設置於所述第一側壁，該抽真空裝置藉由該第一真空閥與真空室連通。
11. 如申請專利範圍第1項所述之奈米二氧化鈦製備裝置，其中該奈米二氧化鈦製備裝置還包括設置在該真空室內的加熱裝置，該加熱裝置鄰近該真空室的內週壁設置。
12. 一種應用申請專利範圍第1-11中任意一項所述的奈米二氧化鈦製備裝置製備奈米二氧化鈦的方法，包括如下步驟：提供鈦蒸發料，將所述鈦蒸發料置於所述蒸發裝置；採用所述抽真空裝置對所述真空室進行抽真空處理，當真空室內的真空度達到1.0-2-1.0-3Pa時，關閉所述抽真空裝置；開啟所述蒸發裝置對鈦蒸發料加熱處理；以氬氣為工作氣體，以氧氣為反應氣體，向真空室內通入氬氣及氧氣；開啟所述第二真空閥及機械泵，氣體狀的二氧化鈦由機械泵抽出並經導 管進入粉體收集器內，所述粉體收集器內容置有有機溶劑。
13. 如申請專利範圍第12項所述之製備奈米二氧化鈦的方法，其中該方法還包括在所述抽真空處理與對鈦蒸發料加熱處理之間，開啟所述加熱裝置對所述真空室進行加熱處理至真空室內的溫度達到600-800℃的步驟。
14. 如申請專利範圍第12項所述之製備奈米二氧化鈦的方法，其中所述有機溶劑為乙醇、異丙醇或丁醇。
15. 如申請專利範圍第12項所述之製備奈米二氧化鈦的方法，其中向真空室內通入的氧氣的流量為200-300sccm。
16. 如申請專利範圍第15項所述之製備奈米二氧化鈦的方法，其中所述有機溶劑的質量百分含量為50-70%。