CN203200177U - 碳／碳复合材料坩埚窄流感应耦合cvd 致密化工装及化学气相沉积炉 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及碳/碳复合材料坩埚窄流感应耦合CVD致密化工装及化学气相沉积炉。所述致密化工装包括感应耦合工装和气流工装，所述感应耦合工装和气流工装均与碳纤维坩埚制品相适配，以形成感应电磁耦合和气体窄缝流动通道，限制气体在碳纤维坩埚制品表面交换层区流动，使流经碳纤维坩埚制品表面的气体原位热解沉积形成碳基体。所述致密化化学气相沉积炉包括真空感应化学气相沉积炉的反应室，在反应室中设有与碳纤维坩埚制品相适配的感应耦合工装和气流工装。本实用新型通过窄缝气流和感应耦合措施的协同作用下，抑制制品表面先结壳现象，使碳/碳复合材料坩埚制品快速的内外均衡致密化。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种快速制备碳/碳复合材料坩埚的窄流感应耦合CVD致密化工装及化学气相沉积炉，属于化学气相沉积装置技术领域。
技术背景
碳纤维增强碳基复合材料（简称碳/碳，C/C）是以碳或石墨纤维为增强体，碳或石墨为基体复合而成的材料。它具有耐高温、导热性好、抗热冲击、烧蚀率低、高温下高强度、一定的化学惰性等特殊性能，是理想的高温结构、高温摩擦、高温导电发热以及抗烧蚀材料。近年来，随着碳纤维原材料及生产制造成本的降低，C/C复合材料的应用正在由航空航天领域逐渐进入工业领域，广泛取代其它材料。高科技产业的需求使它在工业领域的应用迅速发展，已广泛应用于半导体工业、冶金、化工、原子能工业和生物工程等领域。
C/C致密化工艺过程就是基体碳形成过程，是用高质量的碳填满纤维周围空隙，以获得结构、性能优良的C/C复合材料。现有的C/C致密化方法中，采用化学气相沉积（CVD）工艺制备C/C复合材料，具有耐高温、机械性能优异、化学性质稳定、不污染高纯半导体物料等突出优点。化学气相沉积（CVD）工艺包括把碳纤维织物预制坯体放入CVD炉中，加热至所需温度，通入碳氢气体，这些气体分解并沉积在碳纤维织物周围和空隙中沉积碳。控制的主要参数有碳源气体种类、流量、沉积温度、压力和时间。沉积温度一般为800～1500℃，沉积压力为0.1MPa至几千Pa。但是，现有的CVD技术存在致密化效率较低、制备周期较长的不足，或者单炉只能处理单件产品，导致制造成本居高不下，限制了CVD在制备碳/碳复合材料时的大规模应用，特别是在制备单晶硅拉制、多晶硅提纯熔炼和铸锭用碳/碳复合材料坩埚时的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本实用新型目的是提供一种快速制备碳/碳复合材料坩埚的窄流感应耦合CVD致密化工装及化学气相沉积炉。
术语说明：
CVD：化学气相沉积工艺的通用简称。
碳/碳复合材料坩埚，是在按坩埚形状成型的碳纤维立体织物预制体孔隙中采用化学气相沉积（即CVD工艺）填充碳基体而得的碳纤维增强碳基复合材料构件。
碳纤维坩埚预制体：是按坩埚形状成型的碳纤维立体织物预制体。所述碳纤维坩埚预制体选自碳纤维编织坩埚预制体、碳纤维布网针刺坩埚预制体、碳纤维布叠层坩埚预制体或碳纤维缠绕坩埚预制体。碳纤维坩埚预制体均按现有技术即可。
低密度坯体：虽然经过处理单还没有达到密度要求碳纤维坩埚中间坯称为低密度坯体。
碳纤维坩埚制品：包括以上碳纤维坩埚预制体和低密度坯体两种需要致密化的工件。
本实用新型的技术方案如下：
一种碳/碳复合材料坩埚窄流感应耦合CVD致密化工装，包括感应耦合工装和气流工装，所述感应耦合工装与碳纤维坩埚制品相适配，以使碳纤维坩埚制品套合在所述的感应耦合工装上以形成感应电磁耦合；所述气流工装与碳纤维坩埚制品相适配，以罩在碳纤维坩埚制品外，在碳纤维坩埚制品与气流工装之间形成气体窄缝流动通道，以限制气体在碳纤维坩埚制品表面交换层区流动。使流经碳纤维坩埚制品表面的气体原位热解沉积形成碳基体。
根据本实用新型，所述感应耦合工装和气流工装为电极石墨材料制成。所述电极石墨材料制成感应耦合工装也称为耦合石墨芯。
根据本实用新型，所述气体窄缝流动通道宽度为5～60mm。进一步优选的，气体窄缝流动通道宽度为10～50mm。
根据本实用新型，所述碳纤维坩埚制品与感应耦合工装的耦合贴合面积为5～100%。以碳纤维坩埚制品内表面为基数计。进一步优选耦合贴合面积为50～90%。
本实用新型用于真空感应化学气相沉积炉中，所述真空感应化学气相沉积炉为中频感应真空化学气相沉积炉。为此，本实用新型还提供一种碳/碳复合材料坩埚窄流感应耦合CVD致密化化学气相沉积炉。
一种碳/碳复合材料坩埚窄流感应耦合CVD致密化化学气相沉积炉，包括真空感应化学气相沉积炉的反应室，其特征在于反应室中设有与碳纤维坩埚制品相适配的感应耦合工装和气流工装，碳纤维坩埚制品套合在感应耦合工装上以形成感应电磁耦合，气流工装罩在碳纤维坩埚制品外，在碳纤维坩埚制品与气流工装之间形成气体窄缝流动通道，以限制气体在碳纤维坩埚制品表面交换层区流动。使流经碳纤维坩埚制品表面的气体原位热解沉积形成碳基体。
根据本实用新型，所述真空感应化学气相沉积炉为中频感应真空化学气相沉积炉。所述感应耦合工装和气流工装为电极石墨材料制成。所述气体窄缝流动通道宽度为5～60mm。进一步优选的，气体窄缝流动通道宽度为10～50mm。根据本实用新型，所述碳纤维坩埚制品与感应耦合工装的耦合贴合面积为5～100%。以碳纤维坩埚制品内表面为基数计。
本实用新型使用时，方法如下：
将碳纤维坩埚预制体或低密度坯体（即碳纤维坩埚制品）套合在感应耦合工装上，再罩上气流工装，置于真空感应化学气相沉积炉的反应室内，控制气体窄缝流动通道宽度为5～60mm。碳纤维坩埚制品与感应耦合工装耦合贴合面积为5～100%。关闭化学气相沉积炉炉盖，升温抽真空，当温度达到800～1500℃时，真空度为100～6000Pa条件下，保温5～60min；通入氮气作为保护稀释气体，小分子烃气体作为碳源气体通入反应室内，通气渗透反应20～240h，原位热解沉积形成碳基体；降温冷却后，获得密度提高的碳/碳复合材料坩埚坯体；重复上述步骤，使碳/碳复合材料坩埚坯体密度不断提高，反复致密处理数次至密度≥1.25g/cm3，获得致密的碳/碳复合材料坩埚制品。
本实用新型的技术特点及优良效果：
在利用化学气相沉积方法对碳/碳复合材料坩埚致密化的基础上，本实用新型通过由感应耦合工装和气流工装组成的窄流感应耦合致密化工装，首先通过增加了窄缝气流措施，强制反应气体经由预制体或低密度坯体表面气体交换层区流动，提高了预制体或低密度坯体表面气体交换层区气体的新旧置换速度，加速了预制体或低密度坯体内部反应气体渗入和废气渗出，减小了制品表层与内部的沉积速度差；本实用新型还增加了感应耦合措施，提高了制品表层与内部的沉积速度，进一步减小了制品表层与内部的沉积速度差；两者结合，同时采取窄缝气流措施和感应耦合措施时，有效抑制表面先结壳现象，允许采用较高的沉积温度和反应气体炉压，更快速的内外均衡致密化，实现提高质量、缩短制备周期、降低成本的综合目的。
本实用新型的装置适于制作单晶硅拉制、多晶硅提纯熔炼和铸锭用碳/碳复合材料坩埚，也适于其它用途的碳/碳复合材料构件。
附图说明
图1是本实用新型的窄流感应耦合CVD致密化的装置示意图（剖面）。其中，1是交变磁力线，2是石墨发热体，3是感应线圈，4是真空感应炉，5是反应气体流，6是限制气流工装，7是碳纤维坩埚制品（碳/碳坩埚），8是感应耦合工装（耦合石墨芯），9是支撑件，10是布气盘。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本实用新型做进一步说明，但不限于此。
实施例1、如图1所示。
一种碳/碳复合材料坩埚窄流感应耦合CVD致密化工装，包括感应耦合工装8和气流工装6，感应耦合工装8选用的是耦合石墨芯，与碳/碳坩埚7相适配，以使坩埚制品套合在所述的感应耦合工装上以形成感应电磁耦合；所述碳/碳坩埚7筒段全内表面感应耦合。所述气流工装6与碳/碳坩埚7相适配，以罩在碳纤维坩埚制品外，在碳纤维坩埚制品与气流工装之间形成气体窄缝流动通道，以限制气体在碳纤维坩埚制品表面交换层区流动。使流经碳纤维坩埚制品表面的气体原位热解沉积形成碳基体。气体窄缝流动通道宽度为20～30mm。所述碳/碳复合材料坩埚是用碳纤维编织坩埚预制体。坩埚尺寸Φ500×450mm。
实施例2、如图1所示。
一种碳/碳复合材料坩埚窄流感应耦合CVD致密化化学气相沉积炉，包括真空感应化学气相沉积炉4的反应室，在反应室中设有与碳纤维坩埚制品相适配的感应耦合工装8和气流工装6，碳/碳坩埚7套合在感应耦合工装8上以形成感应电磁耦合，碳/碳坩埚7筒段全内表面感应耦合。气流工装6罩在碳/碳坩埚7外，在碳纤维坩埚制品与气流工装之间形成气体窄缝流动通道，气体窄缝流动通道宽度为30mm，以限制气体在碳纤维坩埚制品表面交换层区流动。使流经碳纤维坩埚制品表面的气体原位热解沉积形成碳基体。所述碳/碳复合材料坩埚是用碳纤维布网针刺坩埚预制体。坩埚尺寸Φ600×600mm。
将碳纤维布网针刺坩埚预制体和工装置于真空感应沉积炉的反应室内，预制体与感应耦合工装、气流工装匹配，形成30mm宽气体流动通道和坩埚筒段全内表面感应耦合；升温抽真空，当温度达到1250℃时，真空度为2000Pa条件下，保温30min；然后以氮气作为保护稀释气体，按甲烷：N2=2:1的体积比将甲烷和N2气通入步骤（1）的反应室内，N2气流量1000ml/min，通气渗透反应120h，原位热解沉积形成碳基体；降温冷却后，获得密度提高的碳/碳复合材料坩埚坯体；上述步骤反复进行3次，获得体积密度为≥1.65g/cm3的碳/碳复合材料坩埚。
Claims (6)
1.一种碳/碳复合材料坩埚窄流感应耦合CVD致密化工装，其特征在于包括感应耦合工装和气流工装，所述感应耦合工装与碳纤维坩埚制品相适配，以使碳纤维坩埚制品套合在所述的感应耦合工装上以形成感应电磁耦合；所述气流工装与碳纤维坩埚制品相适配，以罩在碳纤维坩埚制品外，在碳纤维坩埚制品与气流工装之间形成气体窄缝流动通道，以限制气体在碳纤维坩埚制品表面交换层区流动，使流经碳纤维坩埚制品表面的气体原位热解沉积形成碳基体。
2.如权利要求1所述的致密化工装，其特征在于所述气体窄缝流动通道宽度为5～60mm。
3.如权利要求1所述的致密化工装，其特征在于所述气体窄缝流动通道宽度为10～50mm。
4.如权利要求1所述的致密化工装，其特征在于所述碳纤维坩埚制品与感应耦合工装的耦合贴合面积为5～100%。
5.一种碳/碳复合材料坩埚窄流感应耦合CVD致密化化学气相沉积炉，包括真空感应化学气相沉积炉的反应室，其特征在于反应室中设有与碳纤维坩埚制品相适配的感应耦合工装和气流工装，碳纤维坩埚制品套合在感应耦合工装上以形成感应电磁耦合，气流工装罩在碳纤维坩埚制品外，在碳纤维坩埚制品与气流工装之间形成气体窄缝流动通道，以限制气体在碳纤维坩埚制品表面交换层区流动。
6.如权利要求1所述的致密化化学气相沉积炉，其特征在于所述真空感应化学气相沉积炉选用中频感应真空化学气相沉积炉。
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