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TWI501410B - 包含聚烯烴共聚物之電子元件模組 - Google Patents

包含聚烯烴共聚物之電子元件模組 Download PDF

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TWI501410B
TWI501410B TW096134902A TW96134902A TWI501410B TW I501410 B TWI501410 B TW I501410B TW 096134902 A TW096134902 A TW 096134902A TW 96134902 A TW96134902 A TW 96134902A TW I501410 B TWI501410 B TW I501410B
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TW096134902A
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Rajen M Patel
Shaofu Wu
Mark T Bernius
Mohamed Esseghir
Robert L Mcgee
Michael H Mazor
John Naumovitz
Original Assignee
Dow Global Technologies Llc
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Description

包含聚烯烴共聚物之電子元件模組 相關申請案之對照參考資料
本申請案請求美國臨時申請案第60/826,328號案(2006年9月20日申請)及美國臨時申請案第60/865,965號案(2006年11月15日申請)之利益。
發明領域
本發明係有關於電子元件模組。於一方面，本發明係有關於電子元件模組，其包含一電子元件(例如，太陽能或光電(PV)之電池)及一保護性聚合物材料，而於另一方面，本發明係有關於電子元件模組，其中，保護性聚合物材料係具有下述之至少一者之聚烯烴聚合物：(a)少於約0.90克/立方公分(g/cc)之密度，(b)低模量，(c)少於95C之熔融，(d)約15－50重量%(wt%)間之α －烯烴含量，其係以共聚物之重量為基準計，(e)少於約－35℃之玻璃轉移溫度(Tg)，及(f)50或更大之短鏈分支分佈指數(SCBDI或CDBI)。於另一方面，本發明係有關於一種製造電子元件模組之方法。
 發明背景
聚合物材料被普遍用於製造包含一或多種電子元件(不受限地包含太陽能電池(亦稱為光電電池)、液晶面板、電致發光元件，及電漿顯示單元)之模組。此等模組經常包含一與一或多種基材(例如，一或多個玻璃覆蓋片)結合之電子元件，一般係置放於二基材間，其中，一或二基材係包含玻璃、金屬、塑料、橡膠，或另外之材料。聚合物材料典型上係作為模組之封裝劑或密封劑，或依模組設計而定，作為模組之表層組份，例如，太陽能電池模組之背表層。用於此等目的之典型聚合物材料包含矽酮樹脂、環氧樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、纖維素乙酸酯、乙烯－乙酸乙烯酯共聚物(EVA)，及離聚物。
美國專利申請公告案第2001/0045229 A1號案指示欲用於建構電子元件模組之任何聚合物材料中所欲之數種性質。此等性質包含(i)防護此元件免於曝置於外在環境(例如，水氣及空氣)，特別是長時期，(ii)防護對抗機械衝擊，(iii)對電子元件及基材之強黏著性，(iv)輕易加工處理，包含密封，(v)良好透明性，特別是於其間光線或其它電磁輻射係重要之應用，例如，太陽能電池模組；(vi)短的固化時間，且防護電子元件免於固化期間自聚合物收縮而產生之機械應力，(vii)高電阻，且極少(若有的話)之導電性，及(viii)低成本。無一聚合物材料於任何特別應用中於所有此等性質遞送數大性能，且一般需權衡犧牲對此應用之重要性係次要(例如，固化時間及成本)而以使對特定應用係最重要之性質性能達最大，例如，透明性及對抗環坑之防護性。聚合物材料之混合物亦可被使用，作為此模組之摻合物或個別組份。
具高含量(28至35重量%)之自乙酸乙烯酯單體衍生之單元之EVA共聚物普遍被用於製造用於光電(PV)模組之封裝膜。例如，見WO 95/22844、99/04971、99/05206及2004/055908。EVA樹脂典型上係以紫外(UV)線添加劑安定化，且其典型上係於太陽能電池層合處理期間使用過氧化物交聯，以改良對約80與90C間之溫度之耐熱性及耐蠕變。但是，EVA樹脂基於數個原因而係較不理想之光電電池封裝膜。例如，EVA膜於密集太陽光中由於EVA樹脂於紫外線影響下產生化學降解而逐漸變暗。此變色會造成於曝置於環境中短短四年後大於30%之功率輸出損失。EVA樹脂亦吸收水氣且遭受分解。
再者且如上所示，EVA樹脂典型上係以UV添加劑安定化，且於太陽能電池層合及/或封裝處理期間使用過氧化物交聯以改良於高溫(例如，80至90℃)之耐熱性及耐蠕變。但是，因為EVA分子結構內之C＝O鍵吸收UV輻射及固化後系統內之殘餘交聯劑存在，添加劑包裝物被用以使EVA安定化對抗UV誘發之降解。殘餘之過氧化物被認為係對於發色團之產生具責任之主要氧化劑(例如，USP 6,093,757)。諸如抗氧化劑、UV－安定劑、UV－吸收劑等之添加劑可使EVA安定，但同時，此添加劑包裝物亦阻絕低於360奈米(nm)之UV－波長。
光電模組效率係依光電電池效率及通過封裝劑之太陽光波長而定。對於太陽能電池效率之最基礎限制之一係其半導材料之能隙，即，使電子從基價帶提高於增至可動導帶內所需之能量。具有比能隙更少之能量之光子係未被吸收地通過模組。具有比能隙更高之能量之光子被吸收，但其過多之能量係浪費掉(以熱消散)。為增加光電電池效率，“串疊型"電池或多接面電池被用於加寬用於能量轉化之波長範圍。此外，於許多薄膜技術，諸如，非結晶之矽、碲化鎘，或銅銦鎵硒，半導材料之能隙係不同於單結晶之矽。此等光電電池對於低於360nm波長會使光轉化成電力。對此等光電電池，會吸收低於360nm波長之封裝劑對於維持PV模組效率係必要。
USP 6,320,116及6,586,271教示此等聚合物材料(特別是用於建構太陽能電池模組之材料)之另一重要性質。此性質係耐熱蠕變，即，對於聚合物一段時間後因溫度而造成之永久變形之抗性。耐熱蠕變一般係與聚合物之熔融溫度成正比。用於建築應用而設計之太陽能電池模組一般需於90C或更高之溫度時顯示優異之耐熱蠕變。對於具低熔融溫度之材料(例如，EVA)，聚合物材料之交聯一般對於賦予較高耐熱蠕變性係必要。
於解決一問題(例如，熱蠕變)時之交聯(特別是化學交聯)會產生其它問題。例如，EVA(一種用於建構太陽能電池模組之普遍聚合物材料，且其具有相當低之熔點)一般係使用有機過氧化物起始劑交聯。雖然此解決熱蠕變問題，但其產生腐蝕問題，總交聯係很少(即使，完全達成)，且使殘餘過氧化物留於EVA內。此剩餘之過氧化物會促進EVA聚合物及/或電子元件之氧化及降解，例如，經由於電子元件模組壽命期間釋放乙酸。再者，添加有機過氧化物至EVA需小心溫度控制以避免過早之交聯。
過氧化物起始之交聯作用之另一可能問題係交聯之材料於處理設備之金屬表面上之集結。於擠塑操作期間，於所有金屬流表面上經歷高滯留時間。於較高之擠塑時間後，交聯之材料會於金屬表面上形成，且需要請理此設備。現今使凝膠之形成(即，聚合物於加工處理設備之金屬表面上交聯)達最小之實務係使用低加工處理溫度，此因而降低擠塑產品之生產率。
於選擇用於製造電子元件模組之聚合物材料係重要之一其它性質係熱塑性，即，被軟化、模製及成型之能力。例如，若聚合物材料欲被作為無框模組之背表層，則其需於層合期間展現熱塑性，如USP 5,741,370中所述。但是，此熱塑性耐需不是於犧牲有效耐熱蠕變而獲得。
 發明概要
於一實施例，本發明係一種電子元件模組，包含：A.至少一電子元件，及B.一聚合物材料，其係與電子元件之至少一表面密切地接觸，此聚合物材料包含(1)聚烯烴共聚物，其具有(a)少於約0.90 g/cc之密度，(b)少於約150百萬巴斯卡(mPa)之2%割線模量(其係藉由ASTM D－882－02測量)，(c)少於約95C之熔點，(d)至少約15且少於約50重量%之α －烯烴含量，其係以聚合物之重量為基準計，(e)少於約－35C之Tg，及(f)至少約50之SCBDI之至少一者，(2)選擇性地，自由基起始劑，例如，過氧化物或偶氮化合物，或光起始劑，例如，二苯甲酮，含量係以共聚物之重量為基準計為至少約0.05重量%，及(3)選擇性地，共試劑，其含量係以共聚物重量為基準計為至少約0.05重量%。
於另一實施例，本發明係一種電子元件模組，包含：A.至少一電子元件，及B.一聚合物材料，其係與電子元件之至少一表面密切地接觸，此聚合物材料包含(1)聚烯烴共聚物，其具有(a)少於約0.90 g/cc之密度，(b)少於約150百萬巴斯卡(mPa)之2%割線模量(其係藉由ASTM D－882－02測量)，(c)少於約95C之熔點，(d)至少約15且少於約50重量%之α －烯烴含量，其係以聚合物之重量為基準計，(e)少於約－35C之Tg，及(f)至少約50之SCBDI之至少一者，(2)乙烯基矽烷，例如，乙烯基三乙氧基矽烷或乙烯基三甲氧基矽烷，含量係以共聚物之重量為基準計為至少約0.1重量%，及(3)自由基起始劑，例如，過氧化物或偶氮化合物，或光起始劑，例如，二苯甲酮，含量係以共聚物之重量為基準計為至少約0.05重量%，及(4)選擇性地，共試劑，其含量係以共聚物重量為基準計為至少約0.05重量%。
“密切接觸”等辭係意指聚合物材料係與此元件或其它物件之至少一表面以與塗覆物和基材接觸相似之方式接觸，例如，聚合物材料及此元件之表面間極少(若有)之間隙或空間，且材料展現良好至優異之與此元件表面之黏著性。於擠塑或其它方法使聚合物材料塗敷至電子元件之至少一表面後，此材料典型上形成及/或固化成膜，其可為透明或不透明且係可撓性或剛性。若電子元件係太陽能電池或需要無受阻或最小受限地接觸太陽光或允許使用者自其讀取資訊之其它元件(例如，電漿顯示單元)，則此材料之覆蓋此元件之活性或“實用”表面之部份係呈高度透明。
模組可進一步包含一或多個其它組件，諸如，一或多個玻璃覆蓋片，且於此等實施例，聚合物材料一般係以疊層結構位於電子元件及玻璃覆蓋片之間。若聚合物材料係被膜塗敷至玻璃覆蓋片之相對於電子元件之表面，則膜之與玻璃覆蓋片之表面接觸之表面可被平滑或不均勻(例如，具壓花或具紋理)。
典型上，聚烯烴共聚物係乙烯/α－烯烴共聚物。聚合物材料可完全封裝電子元件，或其可僅與其一部份密切接觸，例如，層合至此元件之一表面。選擇性地，聚合物材料可進一步包含焦化抑制劑，且依膜組欲應用、共聚物之化學組成及其它因子而定，共聚物可維持共交聯或交聯。若交聯，則其係被交聯而使其含有少於約70%之二甲苯可溶之可萃取物(藉由ASTM 2765－95測量)。
於另一實施例，本發明係如上二實施例中所述之電子元件模組，但與電子元件之至少一表面密切接觸之聚合物材料係共同擠塑之材料，其間，至少一外表層(I)不含有用於交聯之過氧化物，且(ii)係與模組密切接觸之表面。典型上，此外表層展現與玻璃之良好黏著。此共同擠塑材料之外表層可包含數種不同聚合物之任一種，但典型上係與含過氧化物之層之聚合物相同之聚合物，但無過氧化物。本發明之此實施例能使用較高之加工處理溫度，其因而允許更快之生產速率，且於封裝聚合物內無由於與加工處理設備之金屬表面延長接觸而產生之非所欲之凝膠形成。於另一實施例，擠塑產物包含至少三層，其中，與電子模組接觸之表層係無過氧化物，且含過氧化物之層係芯層。
於另一實施例，本發明係一種製造電子元件模組之方法，此方法包含步驟：A.提供至少一電子元件，及B.使電子元件之至少一表面與包含下述之聚合物材料接觸：(1)聚烯烴共聚物，其具有(a)少於約0.90 g/cc之密度，(b)少於約150百萬巴斯卡(mPa)之2%割線模量(其係藉由ASTM D－882－02測量)，(c)少於約95C之熔點，(d)至少約15且少於約50重量%之α －烯烴含量，其係以聚合物之重量為基準計，(e)少於約－35C之Tg，及(f)至少約50之SCBDI之至少一者，(2)選擇性地，自由基起始劑，例如，過氧化物或偶氮化合物，或光起始劑，例如，二苯甲酮，含量係以共聚物之重量為基準計為至少約0.05重量%，及(3)選擇性地，共試劑，其含量係以共聚物重量為基準計為至少約0.05重量%。
於另一實施例，本發明係製造電子元件之方法，此方法包含步驟：A.提供至少一電子元件，及B.使電子元件之至少一表面與包含下述之聚合物材料接觸：(1)聚烯烴共聚物，其具有(a)少於約0.90 g/cc之密度，(b)少於約150百萬巴斯卡(mPa)之2%割線模量(其係藉由ASTM D－882－02測量)，(c)少於約95C之熔點，(d)至少約15且少於約50重量%之α －烯烴含量，其係以聚合物之重量為基準計，(e)少於約－35C之Tg，及(f)至少約50之SCBDI之至少一者，(2)乙烯基矽烷，例如，乙烯基三乙氧基矽烷或乙烯基三甲氧基矽烷，含量係以共聚物之重量為基準計為至少約0.1重量%，及(3)自由基起始劑，例如，過氧化物或偶氮化合物，或光起始劑，例如，二苯甲酮，含量係以共聚物之重量為基準計為至少約0.05重量%，及(4)選擇性地，共試劑，其含量係以共聚物重量為基準計為至少約0.05重量%。
於此二方面實施例之變體中，模組進一步包含至少一半透明覆蓋層，其與此元件之一表面分開地置放，且聚合物材料係以密封關係夾置於電子元件及覆蓋層之間。“以密封關係”等辭係意指聚合物材料係與覆蓋層及電子元件(典型上係於每一者之至少一表面)充份黏著，且其係於二模組元件間以極少(若有)之間隙或空間(非因聚合物材料以壓花或紋理膜型式塗敷至覆蓋層或覆蓋層本身被壓花或產生紋理而可能存在於聚合物材料及覆蓋層間之任何間隙或空間)而使二者結合在一起。
再者，於此二方法實施例，聚合物材料可進一步包含焦化抑制劑，且此方法可選擇性地包含其間共聚物被交聯之步驟，例如，使電子元件及/或玻璃覆蓋片與聚合物材料於交聯條件下接觸，或於模組形成後使模組曝置於交聯條件，而使聚烯烴共聚物含有少於約70%之二甲苯可溶之可萃取物(藉由ASTM 2765－95測量)。交聯條件包含熱(例如，至少約160C之溫度)、輻射(例如，若以電子束係至少約15兆拉德，或若以UV光係0.05焦耳/公分2 )、水氣(例如，至少約50%之相對濕度)等。
於此等方法實施例之另一變體，電子元件被封裝(例如，完全陷入或封入)聚合物材料內。於此等實施例之另一變體，玻璃覆蓋片係以矽烷偶合劑，例如，(－胺基丙基三－乙氧基矽烷，處理。於此等實施例之另一變體，聚合物材料進一步包含接枝聚合物，以促進其與電子元件及玻璃覆蓋片之一或二者有關之黏著性質。典型上，接枝聚合物係藉由使聚烯烴共聚物以含有羰基之不飽和有機化合物(例如，馬來酸酐)接枝而於原位簡單地製造。
於另一實施例，本發明係一種乙烯/非極性α －烯烴聚合物膜，其特徵在於此膜具有(i)於400至1100奈米(nm)之波長範圍係大於或等於()92%之透射率，(ii)於38C及100%相對濕度(RH)時之少於(<)約50，較佳係<約15，克/平方公尺－天(g/m2 －day)之水蒸氣穿透率(WVTR)。
圖式簡單說明
第1圖係本發明之電子元件模組之一實施例(即，剛性光電(PV)模組)之示意圖。
第2圖係本發明之電子元件模組之另一實施例(即，可撓性PV模組)之示意圖。
第3圖係實施例4中報導之實驗及商業用之膜之UV光譜。
第4圖係實施例6製備及報導之樣品之UV光譜。
 較佳實施例之說明
用於實施本發明之聚烯烴共聚物具有少於約0.90，較佳係少於約0.89，更佳係少於約0.885，更佳係少於約0.88，且更佳係少於約0.875，g/cc之密度。聚烯烴共聚物典型上具有大於約0.85，且更佳係大於約0.86，g/cc之密度。密度係藉由ASTM D－792之程序測量。低密度之聚烯烴共聚物一般特徵係非結晶性，可撓性，且具有良好之光學性質，例如，可見光及UV－光之高透射，及低混濁。
用於實施本發明之聚烯烴共聚物具有少於約150，較佳係少於約140，更佳係少於約120，且更佳係少於約100，mPa之2%正割模量，其係藉由ASTM D－882－02之程序測量。聚烯烴共聚物典型上具有大於0之2%正割模量，但模量愈低，共聚物係更佳地適用於本發明。正割模量係自應力－應變作圖之原點及於感興趣之點處與此曲線交叉之線之斜率，且其被用以決定於此圖之非彈性區域之材料勁度。低模量之聚烯烴共聚物係特別適用於本發明，因為其提供於應力下之安定性，例如，於應力或收縮下較不易破裂。
用於實施本發明且係以單一位置催化劑(諸如，茂金屬催化劑)或受限幾何催化劑製造之聚烯烴共聚物典型上具有少於約95，較佳係少於約90，更佳係少於約85，更佳係少於約80，且更佳係少於約75，C之熔點。對於以多位置催化劑(例如，齊格勒那塔(Zeigler－Natta)及菲利普(Phillips)催化劑)製造之聚烯烴共聚物，熔點典型上係少於約125，較佳係少於約120，更佳係少於約115，且更佳係少於約110，C。熔點係藉由，例如，於USP 5,783,638中所述之差式掃瞄量熱術(DSC)測量。具低熔點之聚烯烴共聚物一般展現有用於本發明模組之製造之所欲可撓性及熱塑性質。
用於實施本發明之聚烯烴共聚物包含具有至少約15，較佳係至少約20，且更佳係至少約25，重量%(以異種共聚物之重量為基準計)之α －烯烴含量之乙烯/α －烯烴異種共聚物。此等異種共聚物典型上具有少於約50，較佳係少於約45，更佳係少於約40，且更佳係少於約35，重量%(以異種共聚物之重量為基準計)之α －烯烴含量。α －烯烴含量係藉由13 C核磁共振(NMR)光譜術使用Randall(Rev.Macromol.Chem.Phys.,C29(2&3))中所述之程序測量。一般，異種共聚物之α －烯烴含量愈大，則密度愈低且異種共聚物係更非結晶性，且此表示模組之保護性聚合物組份之所欲物理及化學性質。
α －烯烴較佳係C3－20 之線性、分支，或環狀之α －烯烴。異種共聚物一辭係指自至少二種單體製造之聚合物。其包含，例如，共聚物、三元共聚物，及四元聚合物。C3－20 α －烯烴之例子包含丙烯、1－丁烯、4－甲基－1－戊烯、1－己烯、1－辛烯、1－癸烯、1－十二碳烯、1－十四碳烯、1－十六碳烯，及1－十八碳烯。α －烯烴亦可含有環狀結構，諸如，環己烷，或環戊烷，而造成諸如3－環己基－1－丙烯(烯丙基環己烷)及乙烯基環己烷之α －烯烴。雖然以傳統用辭而言非α －烯烴，但為了本發明之目的，某些環狀烯烴(諸如，降冰片烯及相關之烯烴)係α －烯烴，且可用以替代某些或全部之如上所述之α －烯烴。相似地，苯乙烯及其相關烯烴(例如，α －甲基苯乙烯等)為了本發明之目的係α －烯烴。但是，丙烯酸及甲基丙烯酸及其個別之離聚物，及丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯為了本發明之目的而不是α －烯烴。例示之聚烯烴共聚物包含乙烯/丙烯、乙烯/丁烯、乙烯/1－己烯、乙烯/1－辛烯、乙烯/苯乙烯等。乙烯/丙烯酸(EAA)、乙烯/甲基丙烯酸(EMA)、乙烯/丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、乙烯/乙酸乙烯酯等不是本發明之聚烯烴共聚物。例示之三元共聚物包含乙烯/丙烯/1－辛烯、乙烯/丙烯/丁烯、乙烯/丁烯/1－辛烯，及乙烯/丁烯/苯乙烯。共聚物可為無規或嵌段。
用於本發明之烯烴異種共聚物之更特別例子包含極低密度之聚乙烯(VLDPE)(例如，陶氏化學公司製造之FLEXOMER乙烯/1－己烯聚乙烯)、均勻分支、線性乙烯/α －烯烴共聚物(例如，Mitsui Petrochemicals Company Limited之TAFMER及Exxon Chemical Company之EXACT)，及均勻分支、實質上線性之乙烯/α －烯烴聚合物(例如，可得自陶氏化學公司之AFFINITY及ENGAGE聚乙烯)。更佳之聚烯烴共聚物係均勻分支之線性及實質上線性之乙烯共聚物。實質上線性之乙烯共聚物係特別佳，且更完整地描述於USP 5,272,236、5,278,272及5,986,028。
用於實施本發明之聚烯烴共聚物亦包含以丙烯、丁烯，及其它烯為主之共聚物，例如，包含多數之自丙烯衍生之單元及小量之自另外α －烯烴(包含乙烯)衍生之單元之共聚物。用於實施本發明之例示之聚丙烯包含可得自陶氏化學公司之VERSIFY聚合物，及可得自ExxonMobil Chemical Company VISTAMAXX聚合物。
任何上述烯烴異種共聚物之摻合物亦可用於本發明，且聚烯烴共聚物可以一或多種其它聚合物摻合或稀釋至使聚合物(i)可彼此溶混，(ii)其它聚合物對聚烯烴共聚物之所欲性質(光學性質及低模量)具有極小(若有)之衝擊，及(iii)本發明之聚烯烴共聚物構成摻合物之至少約70，較佳係至少約75，且更佳係至少約80，重量%之程度。雖然非有利的，但EVA共聚物可為稀釋聚合物之一。
用於實施本發明之聚烯烴共聚物具有少於約－35，較佳係少於約－40，更佳係少於約－45，且更佳係少於約－50，C之Tg，其係藉由差式掃瞄量熱術(DSC)使用ASTM D－3418－03之程序測量。再者，典型上，用於實施本發明之聚烯烴共聚物亦具有少於約100，較佳係少於約75，更佳係少於約50，且更佳係少於約35，克/10分鐘之熔融指數(MI，藉由ASTM D－1238(190C/2.16公斤)之程序測量)。典型上最小之MI係約1，且更典型地，其係約5。
用於實施本發明之聚烯烴共聚物具有SCBDI(短鏈分支分佈指數)或CDBI(組成分佈分支指數)，其係以具有中間總莫耳共單體含量50%內之共單體含量之聚合物分子之重量百分率而定義。聚合物之CDBI係自此項技藝所知之技術獲得之數據輕易計算，例如，例如，於Wild等人之Journal of Polymer Science ,Poly.Phys.Ed.,第20冊,第441頁(1982)所述或如USP 4,798,081及5,008,204中所述之溫度上升流出分級(縮寫成"TREF")。用於實施本發明之聚烯烴共聚物之SCBDI或CDBI典型上係大於約50，較佳係大於約60，更佳係大於約70，更佳係大於約80，且最佳係大於約90%。
用於實施本發明之聚合物材料具有下列性質之至少一者，較佳係至少二者，更佳係至少三者，更佳係至少四者，且更佳係至少五者：(a)少於約0.90 g/cc之密度，(b)少於約150百萬巴斯卡(mPa)之2%割線模量(其係藉由ASTM D－882－02測量)，(c)少於約95C之熔點，(d)至少約15且少於約50重量%之α －烯烴含量，其係以聚合物之重量為基準計，(e)少於約－35C之Tg，及(f)至少約50之SCBDI。較佳地，用於實施本發明之聚烯烴共聚物具有至少(a)及(b)性質，更佳係至少(a)、(b)及(c)性質，更佳係至少(a)、(b)、(c)及(d)性質，且更佳係至少(a)、(b)、(c)、(d)及(e)性質。較佳之聚烯烴聚合物係陶氏化學公司之Affinity及Engage聚乙烯。
由於用於實施本發明之聚烯烴共聚物之低密度及模量，此等共聚物典型上係於接觸時，或於模組已被建構之後(一般係短暫之後)被固化或交聯。交聯對於共聚物之使電子元件對於環境產生防護之功能之性能係重要。特別地，交聯促進共聚物之耐熱蠕變及以耐熱性、耐衝擊性及耐溶劑性而言之模組耐用性。交聯可藉由數種不同方法之任一者產生，例如，藉由使用熱活化之起始劑(例如，過氧化物及偶氮化合物)；光起始劑(例如，二苯甲酮)；包含太陽光、UV光、電子束及x－射線之輻射技術；乙烯基矽烷(例如，乙烯基三乙氧基或乙烯基三甲氧基矽烷)；及水氣固化。
用於實施本發明之自由基起始劑包含相對較不安定且輕易破裂成至少二個基之任何之熱活化之化合物。此類化合物之代表係過氧化物，特別是有機過氧化物，及偶氮起始劑。作為交聯劑之自由基起始劑中，二烷基過氧化物及二過氧縮酮起始劑係較佳。此等化合物係描述於Encyclopedia of Chemical Technology，第3版，第17冊，27－90頁(1982)。
於二烷基過氧化物族群中，較佳之起始劑係：二枯基過氧化物、二第三丁基過氧化物、第三丁基枯基過氧化物、2,5－二甲基－2,5－二(第三丁基過氧基)－己烷、2,5－二甲基－2,5－二(第三戊基過氧基)－己烷、2,5－二甲基－2,5－二(第三丁基過氧基)己炔－3,2,5－二甲基－2,5－二(第三戊基過氧基)己炔、α ,α －二[(第三丁基過氧基)－異丙基]－苯、二第三戊基過氧化物、1,3,5－三－[(第三丁基過氧基)－異丙基]苯、1,3－二甲基－3－(第三丁基過氧基)丁醇、1,3－二甲基－3－(第三戊基過氧基)丁醇，及二或更多種此等起始劑之混合物。
於二過氧基縮酮起始劑之族群中，較佳之起始劑係：1,1－二(第三丁基過氧基)－3,3,5－三甲基環己烷、1,1－二(第三丁基過氧基)環己烷正丁基、4,4－二(第三戊基過氧基)戊酸酯、乙基3,3－二(第三丁基過氧基)丁酸酯、2,2－二(第三戊基過氧基)丙烷、3,6,6,9,9－五甲基－3－乙氧基羰基甲基－1,2,4,5－四噁環壬烷、正丁基－4,4－雙(第三丁基過氧基)－戊酸酯、乙基－3,3－二(第三戊基過氧基)－丁酸酯，及二或更多種此等起始劑之混合物。
其它過氧化物起始劑，例如，00－第三丁基－0－氫－單過氧基琥珀酸酯；00－第三戊基－0－氫－單過氧基琥珀酸酯及/或偶氮起始劑，例如，2,2'－偶氮雙－(2－乙醯氧基丙烷)，亦可用以提供交聯之聚合物基質。其它適合之偶氮化合物包含於USP 3,862,107及4,129,531中所述者。二或更多種自由基起始劑之混合物亦可一起作為本發明範圍內之起始劑。此外，自由基可自剪切能、熱或輻射而形成。
本發明之可交聯組成物中存在之過氧化物或偶氮起始劑之量可廣泛地改變，但最小量係足以提供所欲之交聯範圍者。起始劑之最小量典型上係至少約0.05，較佳係至少約0.1，且更佳係至少約0.25，重量%，其係以欲被交聯之聚合物之重量為基準計。用於此等組成物之起始劑之最大量可廣泛改變，但其典型上係藉由諸如所欲之成本、效率及所欲交聯度之因素而決定。最大量典型上係少於約10，較佳係少於約5，且更佳係少於約3，wt%，其係以欲被交聯之聚合物之重量為基準計。
經由電磁輻射(例如，太陽光。紫外(UV)線、紅外(IR)輻射、電子束、β－射線、γ－射線、x－射線，及中子射線))之自由基交聯起始作用亦可被使用。輻射被認為係藉由產生可結合及交聯之聚合物基而產生交聯。Handbook of Polymer Foams and Technology,supra，198－204頁，提供額外之技術。元素硫可作為含二烯之聚合物(諸如，EPDM及聚丁二烯)之交聯劑。用於固化共聚物之輻射之量係隨共聚物之化學組成、起始劑(若有)之組成及含量、輻射之性質等改變，但UV光之典型量係至少約0.05，更典型係至少約0.1，且更典型係至少約0.5，焦耳/公分2 ，且電子束輻射之典型量係至少約0.5，更典型係至少約1，且更典型係至少約1.5，兆拉德。
若太陽光或UV光被以產生固化或交聯，則典型上且較佳地，一或多種之光起始劑被使用。此等光起始劑包含有機羰基化合物，諸如，二苯甲酮、苯并蒽酮、安息香及其烷基醚、2,2－二乙氧基乙醯苯、2,2－二甲氧基、2苯基乙醯苯、對－苯氧基二氯乙醯苯、2－羥基環己基醯苯、2－羥基異丙基醯苯，及1－苯基丙烷二酮－2－(乙氧基羧基)肟。此等起始劑係以已知方式及已知量使用，例如，典型上係至少約0.05，更典型係至少約0.1，且更典型係至少約0.5，重量%，其係以共聚物重量為基準計。
若水氣(即，水)被用以產生固化或交聯，則典型上且較佳地，一或多種之水解/縮合催化劑被使用。此等催化劑包含路易士酸，諸如，二月桂酸二丁基錫、二月桂酸二辛基錫、辛酸亞錫，及氫磺酸鹽，諸如，磺酸。
自由基交聯共試劑(即，促進劑或共起始劑)包含多官能性之乙烯基單體及聚合物、氰尿酸三烯丙酯，及三甲基醇丙烷三甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、多元醇之丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯、烯丙基醇衍生物，及低分子量之聚丁二烯。硫交聯促進劑包含苯并噻嗪基二硫化物、2－巰基苯并噻唑、二甲基二硫基氨基甲酸銅、二五甲撐基秋蘭姆四硫化物、四丁基秋蘭姆二硫化物、四甲基秋蘭姆二硫化物，及四甲基秋蘭姆單硫化物。
此等共試劑係以已知量及已知方式使用。共試劑之最小量典型上係至少約0.05，較佳係至少約0.1，且更佳係至少約0.5，重量%，其係以欲被交聯之聚合物之重量為基準計。用於此等組成物之共試劑之最大量可廣泛變化，且其典型上係藉由諸如所欲之成本、效率及所欲交聯度而決定。最大量典型上係少於約10，較佳係少於約5，且更佳係少於約3，重量%，其係以欲被交聯之聚合物之重量為基準計。
使用熱活化之自由基起始劑促進交聯(即，熱塑性材料之固化)之一困難係其於其間固化係所欲之整體方法中之實際相前之化合及/或加工處理期間會起始過早之交聯(即，焦化)。以傳統之化合方法(諸如，研磨、Banbury，或擠塑)，焦化係於當時間－溫度關係造成其間自由基起始劑進行熱分解之情況時發生，其因而起始交聯反應，會於化合之聚合物物料中產生凝膠顆粒。此等凝膠顆粒會不利地衝擊最終產物之均勻性。再者，過度焦化亦會降低材料之塑料性，而使其不能被有效率地加工處理，而可能損失整個批次物。
使焦化達最小之一種方法係使焦化抑制劑併納於組成物內。例如，英國專利第1,535,039號案揭示使用有機過氧化氫作為以過氧化物固化之乙烯聚合物組成物之焦化抑制劑。USP 3,751,378揭示使用N－亞硝基二苯基胺或N,N'－二亞硝基－對－苯基胺作為併納於多官能性之丙烯酸酯交聯單體內之焦化阻止劑，以於各種彈性體組成物內提供長的幕尼(Mooney)焦化時間。USP 3,202,648揭示使用腈(諸如，異戊腈、第三癸腈等)作為聚乙烯之焦化抑制劑。USP 3,954,907揭示使用單體乙烯基化合物作為對抗焦化之防護。USP 3,335,124描述使用芳香族胺、酚醛化合物、巰基噻唑化合物、雙(N,N－二取代之硫基氨基甲醯基)硫化物、氫醌，及二烷基二硫基氨基甲酸鹽化合物。USP 4,632,950揭示使用二取代之二硫基氨基甲酸之二種金屬鹽之混合物，其中，一金屬鹽係以銅為主。
用於含自由基(特別是過氧化物)起始劑之組成物之一普遍使用之焦化抑制劑係4－羥基－2,2,6,6－四甲基哌啶－1－氧基，亦稱為硝醯基2，或NR 1，或4－氧哌啶醇，或tanol，或tempol，或tmpn，最普遍係4－羥基－TEMPO，或更簡單係h－TEMPO。4－羥基－TEMPO之添加藉由於熔融加工處理溫度時使可交聯聚合物之自由基交聯“驟冷”而使焦化達最小。
用於本發明組成物之焦化抑制劑之較佳量會隨此組成物之其它組份(特別是自由基起始劑)之量及性質而改變，但典型上，用於具1.7重量百分率(重量%)過氧化物之聚烯烴共聚物系統之焦化抑制劑之最小量係至少約0.01，較佳係約0.05，更佳係至少約0.1，且最佳係至少約0.15，重量%，其係以聚合物之重量為基準計。焦化抑制劑之最大量可廣泛改變，且與其它相比更係成本及效率之函數。用於具1.7重量%過氧化物之聚烯烴共聚物系統之焦化抑制劑之典型最大量不超過約2，較佳係不超過約1.5，且更佳係不超過約1，重量%，其係以共聚物之重量為基準計。
有效地接枝及交聯乙烯多嵌段共聚物之任何矽烷可用於實施本發明。適合之矽烷包含包含乙烯不飽和烴基(諸如，乙烯基、烯丙基、異丙烯基、丁烯基、環己烯基，或(－(甲基)丙烯基氧烯丙基)，及可水解之基(諸如烴基氧、烴基氧，或烴基胺基)之不飽和矽烷。可水解之基之例子包含甲氧基、乙氧基、甲醯氧基、乙醯氧基、丙醯氧基，及烷基或芳基胺基。較佳之矽烷係可接枝至聚合物上之不飽和烷氧基矽烷。此等矽烷及其製備方法係更完整地描述於USP 5,266,627。乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、(－(甲基)丙烯基氧丙基三甲氧基矽烷，及此等矽烷之混合物係用於本發明之較佳矽烷交聯劑。若填料存在，則較佳地，交聯劑係包含乙烯基三乙氧基矽烷。
用於實施本發明之矽烷交聯劑之量可依聚烯烴共聚物之性質、矽烷、加工處理條件、接枝效率、最終應用，及相似因素而廣泛改變，但典型上係至少0.5，較佳係至少0.7，重量%被使用，其係以共聚物之重量為基準計。便利性及經濟性之考量一般係對於用於實施本發明之矽烷交聯劑之最大量之二主要限制，且典型上矽烷交聯劑之最大量不超過5，較佳係不超過2，重量%，其係以共聚物之重量為基準計。
矽烷交聯劑係藉由任何傳統方法，典型上係於自由基起始劑(例如，過氧化物及偶氮化合物)存在中，或藉由離子化輻射等接枝至聚烯烴共聚物。有機起始劑係較佳，諸如，於如上所述之任一者，例如，過氧化物及偶氮起始劑。起始劑之量可改變，但其典型上係以如上對於聚烯烴共聚物之交聯所述之量存在。
雖然任何傳統之方法可用以使矽烷交聯劑接枝至聚烯烴共聚物，但一較佳方法係於反應器擠塑機(例如，Buss捏合機)之第一階段中使此二者與起始劑摻合。接枝條件可改變，但熔融溫度典型上係於160及260C之間，較佳係於190及230C之間，其係依起始劑之滯留時間及半衰期而定。
於本發明之另一實施例，聚合物材料進一步包含接枝聚合物，以促進與一或多種玻璃覆蓋片之黏著性至使此等片材係電子元件模組之組件之程度。雖然接枝聚合物可為能與聚合物材料之聚烯烴共聚物相容且作為模組之一組件不會顯著犧牲聚烯烴共聚物之性能之任何接枝聚合物，典型上，接枝聚合物係接枝之聚烯烴聚合物，且更典型上係具有與聚合物材料之聚烯烴共聚物相同之組成之接枝之聚烯烴共聚物。此接枝添加劑典型上係藉由使聚烯烴共聚物接受使至少一部份之聚烯烴共聚物係與接枝材料接枝之接枝劑及接枝條件，而於原位簡單地為之。
含有至少一乙烯不飽和(例如，至少一雙鍵)、至少一羰基(－C＝O)，且會與聚合物(特別是聚烯烴聚合物，且更特別是聚烯烴共聚物)接枝之任何不飽和之有機化合物可作為本發明之此實施例中之接枝材料。含有至少一羰基之化合物之代表係羧酸酐、酯，及其鹽(金屬及非金屬)。較佳地，有機化合物係含有與羰基共軛之乙烯不飽和。代表之化合物包含馬來酸、福馬酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、α －甲基巴豆酸，及肉桂酸，及其酐、酯，及鹽衍生物(若有的話)。馬來酸酐係較佳之含有至少一乙烯不飽和及至少一羰基之不飽和有機化合物。
接枝聚合物之不飽和有機化合物量係至少約0.01重量%，且較佳係至少約0.05重量%，其係以聚合物及有機化合物之混合重量為基準計。不飽和有機化合物之最大量可依方便而改變，但典型上，其係不超過約10重量%，較佳地，其係不超過約5重量%，且更佳地，其係不超過約2重量%。
不飽和有機化合物可藉由任何已知技術(諸如，USP 3,236,917及5,194,509中所教示者)接枝至聚合物。例如，於'917號專利案，聚合物被引入二軋混合機內，且於60C之溫度混合。然後，不飽和有機化合物與自由基起始劑(諸如，過氧化苯甲醯)一起添加，且組份係於30C混合至接枝完全為止。於'509號專利案，程序係相似，但反應溫度係更高，例如，210至300C，且自由基起始劑未被使用或係以降低之濃度使用。
一種另類且較佳之接枝方法係教示於USP 4,950,541，其係藉由使用雙螺桿脫揮發擠塑機作為混合裝置。聚合物及不飽和有機化合物係於擠塑機內於使反應物熔融之溫度且於自由基起始劑存在中混合及反應。較佳地，不飽和有機化合物被注射至擠塑機內之維持於加壓下之區域內。
本發明之聚合物材料亦可包含其它添加劑。例如，此等其它添加劑包含UV－安定劑及加工處理安定劑(諸如，三價磷化合物)。UV－安定劑係用以降低可藉由PV模組吸收之電磁輻射之波長(例如，達少於360nm)，且包含位阻酚(諸如，Cyasorb UV2908)，及位阻胺(諸如，Cyasorb UV 3529、Hostavin N30、Univil 4050、Univin 5050、Chimassorb UV 119、Chimassorb 944 LD、Tinuvin 622 LD等。磷化合物包含亞膦酸酯(PEPQ)及亞磷酸酯(Weston 399、TNPP、P－168及Doverphos 9228)。UV－安定劑之量典型上係約0.1至0.8%，且較佳係約0.2至0.5%。加工處理安定劑之量典型上係約0.02至0.5%，且較佳係約0.05至0.15%。
其它添加劑不受限地包含抗氧化劑(例如，位阻酚醛(例如，Ciba Geigy Corp.製造之Irganox1010)、抗滑添加劑(例如，PIB)、防黏劑、防滑劑、色料，及填料(若透明性對於應用係重要時係呈透明)。加工用之添加劑(例如，硬脂酸鈣、水等)亦可被使用。此等及其它之可能添加劑係以此項技藝普遍知道之方式及用量而使用。
本發明之聚合物材料係以與此項技藝所知之封裝材料相同之方式及使用相同量(例如，於USP 6,586,271、美國專利申請公告案第US 2001/0045229 A1號案、WO 99/05206及WO 99/04971中所教示者)建構電子元件模組。此等材料可作為電子元件之“表層”，即，塗敷至此元件之二表面，或作為使元件被完全封入此材料內之封裝劑。典型上，聚合物材料係藉由一或多種層合技術塗敷至此元件，其間，自聚合物材料形成之膜層先被塗敷至此元件之一表面，然後，塗敷至此元件之另一表面。於另外之實施例，聚合物材料係以熔融型式擠塑至此元件上，且於此元件上凝結。本發明之聚合物材料對於此元件之表面係展現良好之黏著性。
於一實施例，電子元件模組包含(i)至少一電子元件，典型上係以線性或平面圖案配置之數個此等元件，(ii)至少一玻璃覆蓋片，典型上係於此元件之二表面上之玻璃覆蓋片，及(iii)至少一聚合物材料。聚合物材料典型上係置於玻璃覆蓋片及元件之間，且聚合物材料對元件及片材係展現良好之黏著性。若元件需要接近特定型式之電磁輻射(例如，太陽光、紅外線、紫外線等)，則聚合物材料係對此輻射展現良好(典型上係優異)之透明性，例如，超過90，較佳係超過95，且更佳係超過97，%之透射率，其係藉由紫外線－可見光光譜術測量(測量約250－1200奈米之波長範圍之吸收率)。另一種透明性之測量係ASTM D1003－00之內混濁方法。若透明性非操作電子元件之要件，則聚合物材料可含有不透明之填料及/或色料。
於第1圖，剛性PV模組10包含光電電池11，其係以包含用於實施本發明之聚烯烴共聚物之透明防護層或封裝劑12圍繞或封裝。玻璃覆蓋片13覆蓋置於PV電池11上之透明防護層之部份之前表面。背表層或背片材14(例如，第二玻璃覆蓋片或另一任何種類之基材)支持置於PV電池11之後表面上之透明防護層12之部份之後表面。若PV電池之與其相反之表面不與太陽光反應，則背表層14無需為透明。於此實施例，防護層12包封PV電池11。此等層之厚度(以絕對而言或彼此相對而言)對於本發明並不重要，且因此，可依模組之整體設計及目的而廣泛改變。防護層12之典型厚度係於約0.125至約2毫米(mm)之範圍，且對於玻璃覆蓋片及背表層，係於約0.125至約1.25 mm之範圍。電子元件之厚度亦可廣泛改變。
於第2圖，可撓性之PV模組20包含薄膜光電21，其係以包含用於實施本發明之聚烯烴共聚物之透明防護層或封裝劑22覆蓋。上光/頂層23覆蓋置於薄膜PV21上之透明防護層之部份之前表面。可撓性背表層或背片材24(例如，第二防護層或另一任何種類之基材)支撐薄膜PV21之底表面。若其支撐之薄膜電池之表面不與太陽光反應，背表層24無需為透明。於此實施例，防護層21未封裝薄膜PV21。典型之剛性或可撓性之PV電池模組之整體厚度典型上會於約5至約50 mm之範圍。
第1及2圖中所述之模組可以任何數量之不同方法建構，典型上係膜或片材共同擠塑方法，諸如，吹膜、改良式吹膜、壓延，及鑄造。於一方法且參考第1圖，防護層14係藉由先使聚烯烴共聚物擠塑於PV電池之表面上，且與此第一擠塑同時或其後，使相同或不同之聚烯烴共聚物擠塑於電池之背表面上。一般防護膜被附接，PV電池、玻璃覆蓋片，及背表層可以任何便利方式使用或不使用黏著劑而附接(例如，擠塑、層合等)至防護層。防護層之任一或二外表面(即，相對於與PV電池接觸之表面之表面)可被壓花或以其它方式處理而促進與玻璃及背表層之黏著。第2圖之模組可以相似方式建構，但背表層係於使防護層附接至PV電池之前或之後，使用或未使用黏著劑地直接附接至PV電壓。
下列預示之實施例係進一步例示說明本發明。除非其它指示，所有之份數及百分率係以重量計。
特別實施例
實施例1單層15密耳厚之防護膜係自包含80重量%之ENGAGE8400聚乙烯(乙烯/1－辛烯，30 MI，0.87 g/cc)、20重量%之馬來酸酐(MAH)改質之乙烯/1－辛烯共聚物(ENGAGE8400聚乙烯，其係以約1重量% MAH接枝，且具有約1.25克/10分鐘之後改質MI及約0.87 g/cc之密度)、1.5重量%之Lupersol101、0.8重量%之三烯丙基氰脲酸酯、0.1重量%之Chimassorb944、0.2重量%之NaugardP，及0.3重量%之CyasorbUV 531之摻合物製造。膜形成期間之熔融溫度保持低於約120C以避免於擠塑期間過早交聯。然後，此膜被用以製造太陽能電池模組。膜係於約150C之溫度層合至上層(例如，玻璃覆蓋片)及太陽能電池之前表面，然後，至太陽能電池之後表面及背表層材料(例如，另一玻璃覆蓋片或任何其它基材)。然後，防護膜接受會確保此膜實質上被交聯之條件。
實施例2：實施例1之程序被重複，但摻合物包含90重量%之ENGAGE8400(乙烯/1－辛烯，30 Mi，0.87 g/cc)及10重量%之馬來酸酐(MAH)改質之乙烯/1－辛烯(ENGAGE8400聚乙烯，其係以約1重量% MAH之量接枝，且具有約1.25克/10分鐘之後改質MI及約0.87 g/cc之密度)，且膜形成期間之熔融溫度保持低於約120℃以避免擠塑期間此膜過早交聯。
實施例3：實施例1之程序被重複，但摻合物包含97重量%之ENGAGE8400(乙烯/1－辛烯，30 Mi，0.87 g/cc)及3重量%之乙烯基矽烷(無馬來酸酐改質之ENGAGE8400聚乙烯)，且膜形成期間之熔融溫度保持低於約120℃以避免擠塑期間此膜過早交聯。
配製及加工處理程序：步驟1：使用具Adhere Screw之ZSK－30擠塑機使樹脂及具有或不具有Amplify之添加劑包裝物化合。
步驟2：使步驟1之材料於最大值為100F時乾燥4小時(使用W&C筒式乾燥機)。
步驟3：以來自乾燥機之材料，添加熔融之DiCup＋矽烷＋TAC，轉鼓摻合15分鐘且浸漬4小時。
測試方法及結果：與玻璃之黏著性係使用以矽烷處理之玻璃測量。玻璃處理程序係自Gelest,Inc.“Silanes and Silicones,Catalog 3000 A”之程序採用。
約10毫升之乙酸添加至200毫升之95%乙醇以使溶液呈些微酸性。然後，添加4毫升之3－胺基丙基三甲氧基矽烷並攪拌，製成~2%之矽烷溶液。溶液靜置5分鐘以使水解反應開始，然後，將其轉移至玻璃盤。每一盤被浸漬於溶液內2分鐘並溫和攪拌，移除，以95%之乙醇短暫地沖洗以移除過量之矽烷，且使其排水。此等盤於110℃之爐內固化15分鐘。然後，使其浸漬於5%之碳酸氫鈉溶液內2分鐘，以使胺之乙酸鹽轉化成游離之胺。使其以水沖洗，以紙巾擦乾，且於室溫以空氣乾燥隔夜。
測試聚合物及玻璃間之黏著強度之方法係180剝離測試。此並非ASTM標準測試，但其被用以檢測與用於PV模組之玻璃之黏著性。測試樣品係藉由使未固化之膜置於玻璃頂部上，然後，於壓模成型機內於加壓下使膜固化而製備。模製之樣品於測試前被維持於實驗室條件下持續2天。黏著強度係以Instron機器測量。加載速率係2英吋/分鐘，且測試係於周圍條件下進行。此測試係於安定之剝離區域被觀察後停止(約2英吋)。剝離載重對膜寬度之比例被報導為黏著強度。
固化膜之數個重要機械性質係使用抗張及動態機械分析(DMA)方法評估。抗張測試係於周圍條件下以2英吋/分鐘之加載速率進行。DMA方法係從－100至120C進行。
光學性質係如下而決定：透光百分率係藉由紫外線－可見光光譜術測量。其測量250 nm至1200 nm波長之吸收率。內混濁係使用ASTM D1003－61測量。
結果係於第2表中報導。EVA係可得自Etimex之完整配製膜。
如第2表之數據所示，與EVA聚合物相比，聚烯烴共聚物提供更優異之破裂延伸率、抗張強度，及於85C之破裂延伸率，且於玻璃之黏著強度及光學性質係極小地減少。
與玻璃之黏著性係使用以矽烷玻璃之玻璃測量。玻璃處理程序係改變自Gelest,Inc.之“Silanes and Silicones,Catalog 3000 A”之程序。
約10毫升之乙酸添加至200毫升之95%乙醇，以使溶液些微呈酸性。然後，添加4毫升之3－胺基丙基三甲氧基矽烷並攪拌而製成~2%之矽烷溶液。溶液靜置5分鐘使水解反應開始，然後，轉移至玻璃盤。每一板材被浸漬於此溶液內2分鐘，並溫和攪拌，移除，以95%乙醇概略沖洗以移除過量之矽烷，且使其滴乾。板材於110℃之爐內固化15分鐘。然後，浸漬於5%之碳酸氫鈉溶液內2分鐘，以使胺之乙酸鹽轉化成游離胺。以水沖洗，以紙巾擦乾，且於室溫以空氣乾燥隔夜。
光學性質係如下述般決定：透光百分率係藉由UV－vis光譜術測量。其測量250 nm至1200 nm之波長之吸收率。內部濁度係使用ASTM D1003－61測量。
實施例4：以無規共聚物聚乙烯為主之封裝膜ENGAGETM 8200乙烯/1－辛烯無規共聚物(由陶氏化學公司製造)被用於此實施例。其密度係0.87克/公分3 ，熔融指數係5克/10分鐘(以標準ASTM D1238，條件190C/2.16公斤為基礎而測量)。樹脂內具有100 ppm之抗氧化劑，Irganox 1076。數種添加劑被選擇以增加官能性或改良樹脂之長期安定性。其等係UV吸收劑Cyasorb UV 531、UV－安定劑Chimassorb 944 LD、抗氧化劑Tinuvin 622 LD、乙烯基三甲氧基矽烷(VTMS)，及過氧化物Luperox－101。以重量百分率計之配方係於第3表中描述。
樣品之製備
ENGAGE 8200丸粒係於40℃之乾燥機內乾燥隔夜。丸粒及添加劑被乾燥混合，且置於滾筒內且滾動30分鐘。然後，矽烷及過氧化物被倒入滾筒內且另外滾動15分鐘。充份混合之材料被供應至用於鑄造膜之膜擠塑機。
膜係於膜生產線(單螺桿擠塑機，24英吋寬之片材模具)上鑄造，且加工處理條件係綜述於第4表。
18－19密耳厚之膜係以5.3英呎/分鐘(ft/min)貯存。膜樣品密封於鋁袋內以避免UV輻射及水氣。
測試方法及結果
1.光學性質膜之透光率係藉由紫外線－可見光光譜計(Perkin Elmer UV－Vis 950，具掃瞄式雙單光議及積分球附件)檢測。用於此分析之樣品具有15密耳之厚度。第3圖顯示用於相同應用之此膜及比較膜(即，商業上現今之膜ETIMEX 485，其係自乙烯乙酸乙烯酯(約33重量%之VA含量)製得)之紫外線－可見光光譜。二膜於400至1100 nm之波長範圍皆顯示高於90%透射率。
2.與玻璃之黏著性用以此黏著性測試之方法係180°剝離測試。此並非ASTM標準測試，但被用以檢測與用於光電模組及自動層合物玻璃應用之玻璃之黏著性。測試樣品係藉由於壓模成型機內於加壓下使膜置置於玻璃頂部上而製備。所欲之黏著寬度係1.0英吋。用於固持此樣品之框架係5英吋x 5英吋。鐵弗隆(Teflontm )片材被置於玻璃及材料之間，以使玻璃及聚合物分離，而用於測試裝置。製備玻璃/膜樣品之條件係如下所示：1)於80磅/平方英吋(psi)(2000 lbs)，於160℃持續3分鐘2)於320 psi(8000 lbs)，於160℃持續30分鐘3)於320 psi(8000 lbs)，冷卻至室溫4)自框架移除樣品，且於黏著測試前，使此材料於室溫調節48小時。
黏著強度係以材料測試系統(Instron 5581)測量。加載速率係2－英吋/分鐘，且測試係於周圍條件(24℃及50% RH)進行。安定剝離區域係用以評估與玻璃之黏著性所必要的(約2英吋)。安定剝離區域之剝離載重對膜寬度之比例被報導作為黏著強度。
溫度及水氣對黏著強度之作雨係使用於熱水(80℃)內老化1週之樣品檢測。此等樣品於玻璃上模製，然後，浸漬於熱水中1週。然後，此等樣品於黏著測試前於室驗室條件下乾燥2天。於比較時，如上所述之相同商業用EVA膜之黏著強度亦於相同條件下評估。實驗膜及商業用樣品之黏著強度係顯示於第5表。
3.水蒸氣穿透率(WVTR)：水蒸氣穿透率係使用滲透分析儀器(Mocon Permatran W Model 101 K)測量。所有之WVTR單位係以克/平方公尺－天(g/(100 m2 －day)計，其係於38C及50C及100%RH測量，二樣本之平均。如上所述之商業用EVA膜亦被測試以比較水氣抗滲性質。本發明之膜及商業用膜之厚度係15密耳，二膜係於160℃固化30分鐘。WVTR測試結果係於第6表中報導。
實施例5二樹脂被用以製備用於封裝電子元件之三層A－B－A共同擠塑膜。此膜之總厚度係18密耳。外A層接觸模具表面。芯(B)層包含此片材之80體積%(vol%)，且每一外層包含此片材之10體積%。A層之組成物無需乾燥。芯層(即B層)之組成物包含與實施例3所述之組成物相同之組份，且係以相同方式製備。於表皮層，ENGAGEtm 8400樹脂以(i)具有5之熔融指數(MI)及0.868 g/cc之密度之聚烯烴聚合物，及(ii)AMPLIFY GR 216樹脂(MAH改質之乙烯/1－辛烯樹脂，其係以約1重量% MAH之量接枝，且具有約1.25克/10分鐘之後改質MI及約0.87 g/cc之密度)之摻合物替代。二組成物係於第7表中報告。
A－B－A膜被共同擠塑至電子元件上，且此膜以相對於任一組成物之單層之透光百分率及內部濁度而言係展現改良之光學性質。
實施例6：二組樣品被製備以證明UV吸收可藉由不同UV－安定劑而位移。Engage 8100聚烯烴彈性體(密度0.87 g/cc，熔融指數1)被使用，且第8表報導具不同UV－安定劑之組成物(所有量係以重量百分率計)。樣品係使用混合器於190℃持續5分鐘而製造。具16密耳之薄膜係使用壓模機製造。模製條件係於160℃時10分鐘，然後，於30分鐘冷卻至24℃。UV光譜係使用UV/Vis光譜計(諸如，Lambda 950)測量。此等膜之UV光譜係顯示於第4圖。結果顯示不同型式(及/或組成)之UV－安定劑能於低於360 nm之波長吸收UV輻射。
另一組樣品被製備以檢測UV－安定性。再次，聚烯烴彈性體，Engage 8100(密度0.87 g/cc，熔融指數1)被選擇用於此研究。第9表報導具有不同之UV－安定劑、矽烷及過氧化物，及抗氧化劑之用於光電模組之封裝聚合物而設計之配方物。此等配方物被設計以降低UV吸收率，同時維持及改良長期之UV－安定性。
雖然本發明已經由先前之說明及實施例作相當詳細之說明，但此細節係用於例示說明之目的，且非作為限制如所附申請專利範圍中所述之本發明範圍而闡釋。於上指出之所有美國專利案、公告之專利申請案，及核准之專利申請案在此被併入以供參考之用。
10．．．剛性PV模組
11．．．光電電池
12．．．透明防護層或封裝劑
13．．．玻璃覆蓋片
14．．．背表層或背片材
20．．．可撓性之PV模組
21．．．薄膜光電
22．．．透明防護層或封裝劑
23．．．上光/頂層
24．．．可撓性背表層或背片材
第1圖係本發明之電子元件模組之一實施例(即，剛性光電(PV)模組)之示意圖。
第2圖係本發明之電子元件模組之另一實施例(即，可撓性PV模組)之示意圖。
第3圖係實施例4中報導之實驗及商業用之膜之UV光譜。
第4圖係實施例6製備及報導之樣品之UV光譜。
10．．．剛性PV模組
11．．．光電電池
12．．．透明防護層或封裝劑
13．．．玻璃覆蓋片
14．．．背表層或背片材

Claims (10)

  1. 一種電子元件模組，包含：A.至少一電子元件，及B.一聚合物材料，其係具有約0.125至約1.25mm範圍內之厚度的封裝膜，且前述封裝膜與該電子元件之至少一表面密切地接觸，該聚合物材料包含至少下列物質之反應產物：(1)聚烯烴共聚物，其具有下述特性：(a)少於約0.90g/cm3 之密度，(b)少於約150百萬巴斯卡(mPa)之2%割線模量(其係依ASTMD-882-02測量)，(c)少於約95℃之熔點，(d)以該聚合物之重量為基準計，至少約15且少於約50重量%之α-烯烴含量，(e)少於約-35℃之Tg，及(f)至少約50之SCBDI；(2)乙烯基矽烷，其以該共聚物之重量為基準計，含量至少約0.1重量%；及選擇性地(3)共試劑，其以該共聚物之重量為基準計，含量少於3%，其中，前述聚合物材料於340nm之波長至少有30%的光線穿透率。
  2. 如申請專利範圍第1項之模組，其中該聚合物材料包含以該共聚物之重量為基準計，含量至少約0.05重量%之一自由基起始劑或一光起始劑，及/或包含以該共聚物重量為基準計，含量至少約0.05重量%之共試劑。
  3. 如申請專利範圍第2項之模組，其中該自由基起始劑係存在。
  4. 如申請專利範圍第1項之模組，其中該封裝膜係單層膜之型式。
  5. 如申請專利範圍第1項之模組，其中該聚合物材料進一步包含以含有至少一乙烯不飽和及至少一羰基之不飽和有機化合物接枝之聚烯烴聚合物。
  6. 如申請專利範圍第1項之模組，其中該聚合物材料包含以該共聚物之重量為基準計，含量至少約0.05重量%之自由基起始劑含量。
  7. 如申請專利範圍第1項之模組，其中該乙烯基矽烷係乙烯基三乙氧基矽烷及乙烯基三甲氧基矽烷之至少一者。
  8. 如申請專利範圍第1項之模組，其中該聚烯烴共聚物被交聯以使該共聚物含有少於約70%之二甲苯可溶之可萃取物，其係藉由ASTM 2765-95測量。
  9. 如申請專利範圍第1項之模組，其進一步包含至少一玻璃覆蓋片。
  10. 如申請專利範圍第1至9項中任一項之模組，其中該電子元件係太陽能電池。
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