TWI500762B - 用於電子裝置之清潔液組成物 - Google Patents
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Description
本申請案請求在2010年5月19日提出之韓國專利申請案第10-2010-0046886號的權益，其在此全部併入本申請案作為參考。
本發明關於一種用於包括液晶顯示器、電漿顯示器、可撓性顯示器等之平板顯示器(FPD)用基板的清潔液組成物。
如同半導體裝置，一般以液晶顯示器例示之FPD係經膜形成、照相曝光、線路蝕刻等而製造。在此程序期間，尺寸不大於1微米之粒子，如各種有機或無機材料，本身可能附著基板表面，且造成基板被污染。在基板以此污染物仍附著之狀態接受後續程序的情形可能發生膜之針孔或坑、及線路切削或橋接，而戲劇性地降低產品之良率。因此在各程序之間實行用於移除污染物之清潔程序，且已引介各種清潔液。
韓國專利申請案第10-2008-7003568號揭示一種用於半導體裝置之清除劑組成物，其係包含有機胺、有機膦酸、線形糖醇，及其餘為水。然而該清除劑係有限地用於半導體裝置，因此難以應用於各種領域。此外，該清除劑無法防止銅(Cu)及Cu合金製線路被腐蝕，因此難以應用於包括Cu或Cu合金製線路的FPD裝置。
韓國專利第10-0503231號揭示一種具有防止如鋁(Al)、Cu等半導體及TFT-LCD用金屬被腐蝕之能力的清潔劑組成物，其係包含特定之烷醇胺化合物、有機溶劑、鉗合劑化合物、非離子性界面活性劑、及水。然而該清潔劑組成物因為使用僅烷醇胺與有機溶劑之組合故移除有機污染物與粒子的能力不良，又為聚羥基苯鉗合劑化合物的兒茶酚或五倍子酸在長期使用時可能造成沉積問題，所以出問題。
韓國專利申請案第10-2006-7015165號揭示一種用於半導體裝置之基板清潔液，其係包含有機酸、有機鹼成分、界面活性劑、及水，且pH為1.5至小於6.5。然而因為該清潔液為酸性溶液，其在起初清潔階段不足以移除不大於1微米之非常小的有機或無機粒子。
因此本發明已切記以上相關技藝所遭遇之問題，且本發明之一個目的為提供一種清潔液組成物，其移除在製造FPD期間污染玻璃基板或金屬層之有機污染物或粒子的能力高，且防止在FPD用基板上所形成之Al、Al合金、Cu、Cu合金等金屬線路被腐蝕的能力亦高。
本發明之一個態樣為提供一種清潔液組成物，其按組成物之總重量計係包含0.05~20重量%之鹼性化合物、0.1~40重量%之水溶性極性有機溶劑、0.01~10重量%之有機磷酸化合物、0.01~10重量%之多羧酸系共聚物、0.001~10重量%之烷醇胺鹽、0.001~10重量%之吡咯系化合物，及其餘為水。
本發明之另一個態樣為提供一種製造液晶顯示器用矩陣基板之方法，其係包含使用以上之清潔液組成物清潔該基板。
以下詳述本發明。
依照本發明，一種清潔液組成物按組成物之總重量計係包含0.05~20重量%之鹼性化合物、0.1~40重量%之水溶性極性有機溶劑、0.01~10重量%之有機磷酸化合物、0.01~10重量%之多羧酸系共聚物、0.001~10重量%之烷醇胺鹽、0.001~10重量%之吡咯系化合物，及其餘為水。
依照本發明之清潔液組成物所含有之鹼性化合物可包括四級銨鹽化合物，如氫氧化四甲銨(TMAH)、氫氧化四乙銨(TEAH)、氫氧化四丙銨(TPAH)、氫氧化四丁銨(TBAH)等；有機鹼性化合物，其係包括一級胺，如甲胺、乙胺、單異丙胺等，二級胺，如二乙胺、二異丙胺、二丁胺等，三級胺，如三甲胺、三乙胺、三異丙胺、三丁胺等；烷醇胺，如膽鹼、單乙醇胺、二乙醇胺、2-胺基乙醇、2-(乙胺基)乙醇、2-(甲胺基)乙醇、N-甲基二乙醇胺、二甲胺基乙醇、二乙胺基乙醇、氮基三乙醇、2-(2-胺基乙氧基)乙醇、1-胺基-2-丙醇、三乙醇胺、單丙醇胺、二丁醇胺等，其可單獨或以二者或以上之混合物使用。
該鹼性化合物可以按組成物之總重量計為0.05~20重量%，且較佳為0.1~10重量%之量使用。如果該鹼性化合物之量小於0.05重量%，則無法充分地移除微粒、有機污染物與無機污染物。相反地，如果其量超過20重量%，則組成物之pH可能增加，因此金屬線路腐蝕可能增加。
依照本發明之清潔液組成物所含有之水溶性極性有機溶劑可包括N-甲基吡咯啶酮(NMP)、1,3-二甲基-2-四氫咪唑酮(DMI)、二甲基亞碸(DMSO)、二甲基乙醯胺(DMAc)、二甲基甲醯胺(DMF)、四氫糠醇、異佛酮、己二酸二乙酯、戊二酸二甲酯、環丁碸、γ-丁內酯(GBL)等，其可單獨或以二者或以上之混合物使用。
該水溶性極性有機溶劑可以按組成物之總重量計為0.1~40重量%，且較佳為0.5~20重量%之量使用。如果該水溶性極性有機溶劑之量小於0.1重量%，則因溶劑增加而無法預期清潔液組成物溶解污染物的能力增加。相反地，如果其量超過40重量%則減損經濟益處，且無法預期環境優點。
依照本發明之清潔液組成物所含有之有機磷酸化合物非常有效地從玻璃基板之上表面移除有機污染物或粒子，且亦控制清潔液組成物之總pH，因此對於防止金屬被腐蝕及呈現清潔效果均扮演重要之角色。
該有機磷酸化合物可包括胺基參(亞甲基膦酸)、亞乙基二膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、1-羥基亞丙基-1,1-二膦酸、1-羥基亞丁基-1,1-二膦酸、乙胺基貳(亞甲基膦酸)、1,2-丙二胺四(亞甲基膦酸)、十二碳胺基貳(亞甲基膦酸)、硝基參(亞甲基膦酸)、乙二胺貳(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、己二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)、環己烷二胺四(亞甲基膦酸)、羥基膦醯基乙酸、與2-膦醯基-丁烷-1,2,4-三羧酸，其可單獨或以二者或以上之混合物使用。
該有機磷酸化合物可以按組成物之總重量計為0.01~10重量%，且較佳為0.05~5重量%之量使用。如果該有機磷酸化合物之量小於0.01重量%，則清潔液組成物移除污染物或粒子的能力可能降低，且難以控制清潔液組成物之pH。相反地，如果其量超過10重量%，則組成物之pH可能降低，因而移除粒子的能力降低且增加金屬線路腐蝕。
依照本發明之清潔液組成物所含有之多羧酸共聚物係在金屬表面上形成保護層而抑制金屬與鹼離子之間的過度反應，如此防止金屬被腐蝕，且功能如pH控制劑。該多羧酸共聚物可包含由以下式1所表示之單體。
在式1中，R1
~R3
係獨立地為氫原子、甲基、乙基、或-(CH2
)m2
COOM2
，M1
與M2
係獨立地為氫原子、鹼金屬、鹼土金屬、或銨基，及m1
與m2
係獨立地為0~2之整數。
其中之名詞「銨基」不僅表示銨(NH4 +
)，亦表示其中鍵結氮原子的氫原子之一者或以上被其他取代基所取代之銨。例如該銨基可包含烷基銨。
該鹼金屬可包括Li、Na、K、Rb、Cs、或Fr,，及該鹼土金屬可包括Ca、Sr、Ba、或Ra。
該多羧酸共聚物之指定實施例可包括聚丙烯酸聚合物(PAA)、聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PMAA)、聚丙烯酸-順丁烯二酸共聚物(PAMA)、聚丙烯酸-聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PAMAA)、聚順丁烯二酸共聚物(PMA)、聚(甲基)丙烯酸甲酯-順丁烯二酸共聚物(PMAMA)、及其鹽，其可單獨或以二者或以上之混合物使用。
該多羧酸共聚物可以按組成物之總重量計為0.01~10重量%，且較佳為0.05~5重量%之量使用。如果該多羧酸共聚物之量小於0.01重量%，則防止金屬線路被腐蝕的效果可能不良，且移除有機污染物的能力可能退化。相反地，如果其量超過10重量%，則組成物之pH可能降低，因而移除粒子的能力可能降低，且清潔液之黏度可能增加而不欲地將清洗力退化。
依照本發明之清潔液組成物所含有之烷醇胺鹽係在清潔具有金屬圖案與氧化物層之基板時防止金屬被腐蝕及氧化物層之過度蝕刻，且賦與抑制清潔液之pH變化的pH緩衝效果。用於製備該烷醇胺鹽之鹽製造溫度可維持在90℃或更低。
該烷醇胺鹽可由包括低碳烷基(例如C1~C5烷基)之烷醇胺製備。又在胺基係具有一或兩個羥烷基之情形，則可將其他取代基與該胺基鍵聯，如此可使用其他之低碳烷醇胺鹽，如二甲基甲醇胺鹽。該烷醇胺鹽之指定實施例係包括單乙醇胺鹽、二乙醇胺鹽、三乙醇胺鹽、單異丙醇胺鹽、二異丙醇胺鹽、與三異丙醇胺鹽，其可單獨或以二者或以上之混合物使用。
該烷醇胺鹽可包括市售產品，例如AB RUST CM(得自LABEMA Co.)、AB RUST A4(得自LABEMA Co.)、EMADOX-NA(得自LABEMA Co.)、EMADOX-NB(得自LABEMA Co.)、EMADOX-NCAL(得自LABEMA Co.)、EMADOX-102(得自LABEMA Co.)、EMADOX-103(得自LABEMA Co.)、EMADOX-D520(得自LABEMA Co.)、及AB RUST AT(得自LABEMA Co.)。
該烷醇胺鹽可以按組成物之總重量計為0.001~10重量%，且較佳為0.01~3重量%之量使用。如果該烷醇胺鹽之量小於0.001重量%，則pH緩衝效果及防止金屬線路被腐蝕的能力可能不良。相反地，如果其量超過10重量%，則pH可能降低，如此降低清潔力，且抗腐蝕力未與其量增加成正比而線性地增加。
依照本發明之清潔液組成物所含有之吡咯系化合物可由以下式2所表示。
在式2中，R4
、R5
與R6
係獨立地為氫原子、鹵素原子、烷基、環烷基、烯丙基、芳基、胺基、烷胺基、硝基、氰基、巰基、烷巰基、羥基、羥烷基、羧基、羧烷基、醯基、烷氧基、或具有雜環之單價基。
其中該烷基係具有1~10個碳原子，該芳基係具有5~12個碳原子，該烷氧基係具有1~10個碳原子，及該雜環係具有4~12個碳原子。
該吡咯系化合物之指定實施例係包括2,2’-[[[苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇、2,2’-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳甲醇、2,2’-[[[乙基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇、2,2’-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇、2,2’-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳羧酸、2,2’-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳甲胺、與2,2’-[[[胺-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇，其可單獨或以二者或以上之混合物使用。
該吡咯系化合物可以按組成物之總重量計為0.001~10重量%，且較佳為0.01~3重量%之量使用。在該成分之量係在以上範圍內時可使金屬層損壞最小，且可確保經濟益處。
又依照本發明之清潔液組成物所含有之水並未特別地限制，但是可包括電阻率(其為離子從水被移除之程度)為至少18 MΩ/公分之去離子水。
使用依照本發明之清潔液組成物的基板清潔可藉此技藝一般已知之方法進行。該清潔方法可包括例如噴灑、旋轉、浸泡、及使用超音波浸泡。依照本發明之清潔液組成物可呈現最大清潔效果的溫度係設為20~80℃，且較佳為20~50℃之範圍。又使用依照本發明之清潔液組成物的基板清潔可實行30秒至10分鐘之時間。
由以下之實施例可較佳地了解本發明，其係敘述以例證但不視為限制本發明。以下之實施例可由熟悉此技藝者在本發明之範圍內適當地修改。
實施例1~20及比較例1~3：清潔液組成物之製備
將預定量之以下表1所示成分混合及攪拌，如此製備清潔液組成物。
A-1：氫氧化四甲銨(TMAH)
A-2：氫氧化四乙銨(TEAH)
A-3：單異丙胺(MIPA)
A-4：單乙醇胺(MEA)
B-1：N-甲基吡咯啶酮(NMP)
B-2：1,3-二甲基-2-四氫咪唑酮(DMI)
C-1：1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸
C-2：胺基參(亞甲基膦酸)
D-1：聚丙烯酸-順丁烯二酸共聚物(PAMA)
D-2：聚(甲基)丙烯酸甲酯-順丁烯二酸共聚物(PMAMA)
E-1：EMADOX-NB(得自LABEMA Co.)
E-2：EMADOX-D520(得自LABEMA Co.)
F-1：2,2’-[[[乙基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇
測試例：清潔液組成物的性質之評估
1) Al、Cu蝕刻率之評估
將具有2000埃厚的Al層之玻璃基板、及具有2500埃厚的Cu層之玻璃基板在實施例1~9、13、17、及比較例1~~3之清潔液組成物中浸泡30分鐘。其中清潔液之溫度為40℃，且在浸泡前後測量Al層與Cu層之厚度，及由厚度變化計算Al層與Cu層之溶解率。結果係示於以下表2。
2) 移除有機污染物-1的能力之評估
為了評估有機污染物的能力，將尺寸為5公分x5公分之玻璃基板的表面以人指紋或以有機氈尖筆污染，且使用噴灑型玻璃基板清潔裝置將被污染之表面以實施例3、4、7~20之40℃清潔液組成物清潔2分鐘。然後將基板以超純水清洗30秒然後使用氮乾燥。在判斷有機污染物已被移除時係以○表示，及在判斷有機污染物仍未被移除時係以X表示。結果係示於以下表2。
另外，將使用實施例4之清潔液組成物移除有機污染物的結果示於圖1~4。圖1為顯示被有機氈尖筆標示之有機污染物污染的玻璃基板在清潔前之相片，及圖2為顯示被有機氈尖筆標示污染的玻璃基板在清潔後之相片。圖3為顯示被人指紋之有機污染物污染的玻璃基板在清潔前之相片，及圖4為顯示被指紋污染的玻璃基板在清潔後之相片。
3) 移除有機污染物-2的能力之評估
將玻璃基板在空氣中靜置24小時，如此被空氣中之各種有機物、無機物、粒子污染，然後使用噴灑型玻璃基板清潔裝置以實施例3、4、7~20之40℃清潔液組成物清潔2分鐘。然後將基板以超純水清洗30秒然後使用氮乾燥。繼而將0.5微升之超純水滴在玻璃基板上，且測量清潔後之接觸角。結果係示於以下表2。
4) 移除有機污染物-3的能力之評估
將被有機粒子溶液污染之玻璃基板以實施例3、9、13、17之清潔液組成物清潔。具體而言，該玻璃基板係以平均粒度為0.8微米之有機粒子溶液污染，以3000 rpm旋乾1分鐘，然後使用噴灑型玻璃基板清潔裝置以40℃之以上清潔液組成物清潔2分鐘。然後將基板以超純水清洗30秒然後使用氮乾燥。使用表面粒子計數器(Topcon WM-1500)計算清潔前後尺寸為0.1微米或以上之粒子的數量。結果係示於以下表2。
由表2之結果及圖1~4明顯可知，依照本發明之清潔液組成物對Al或Cu之抗腐蝕性能高，且移除有機污染物與粒子的能力非常高。
如前所述，本發明提供一種用於半導體裝置之清潔液組成物。依照本發明，該清潔液組成物從FPD用玻璃基板或金屬層之表面移除有機污染物的能力高，且防止在基板上所形成之Al、Al合金、Cu、Cu合金等製金屬線路被腐蝕的能力亦高。此外，該清潔液組成物係含有大量水，因此易於處理且為環境友善性。
雖然已為了例證之目的而揭示本發明之各種態樣及具體實施例，熟悉此技藝者應了解，各種修改、添加及取代為可行的，而不背離所附申請專利範圍所揭示之本發明的範圍及精神。
本發明之特點及優點由以上之詳細說明結合附圖而更明確地了解，其中：圖1為顯示被有機氈尖筆標示之有機污染物污染的玻璃基板在清潔前之相片；圖2為顯示被有機氈尖筆標示污染之玻璃基板在使用實施例4的清潔液組成物清潔後之相片；圖3為顯示被人指紋之有機污染物污染的玻璃基板在清潔前之相片；及圖4為顯示被指紋污染之玻璃基板在使用實施例4的清潔液組成物清潔後之相片。
Claims (9)
- 一種清潔液組成物，其按組成物之總重量計係包含0.05~20重量%之鹼性化合物、0.1~40重量%之水溶性極性有機溶劑、0.01~10重量%之有機磷酸化合物、0.01~10重量%之多羧酸系共聚物、0.001~10重量%之烷醇胺鹽、0.001~10重量%之吡咯系化合物，及其餘為水，其中該吡咯系化合物係由以下式2所表示：
- 如申請專利範圍第1項之清潔液組成物，其中該鹼性化合物為選自由氫氧化四甲銨(TMAH)、氫氧化四乙銨(TEAH)、氫氧化四丙銨(TPAH)、氫氧化四丁銨(TBAH)、甲胺、乙胺、單異丙胺、二乙胺、二異丙胺、二丁胺、三甲胺、三乙胺、三異丙胺、三丁胺、膽鹼、單乙醇胺、二乙醇胺、2-胺基乙醇、2-(乙胺基)乙醇、2-(甲胺基)乙醇、N-甲基二乙醇胺、二甲胺基乙醇、二乙胺基乙醇、氮基三乙醇、2-(2-胺基乙氧基)乙醇、1-胺基-2-丙醇、三 乙醇胺、單丙醇胺、與二丁醇胺所組成的群組之一者或以上。
- 如申請專利範圍第1項之清潔液組成物，其中該水溶性極性有機溶劑為選自由N-甲基吡咯啶酮(NMP)、1,3-二甲基-2-四氫咪唑酮(DMI)、二甲基亞碸(DMSO)、二甲基乙醯胺(DMAc)、二甲基甲醯胺(DMF)、四氫糠醇、異佛酮、己二酸二乙酯、戊二酸二甲酯、環丁碸、與γ-丁內酯(GBL)所組成的群組之一者或以上。
- 如申請專利範圍第1項之清潔液組成物，其中該有機磷酸化合物為選自由胺基參(亞甲基膦酸)、亞乙基二膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、1-羥基亞丙基-1,1-二膦酸、1-羥基亞丁基-1,1-二膦酸、乙胺基貳(亞甲基膦酸)、1,2-丙二胺四(亞甲基膦酸)、十二碳胺基貳(亞甲基膦酸)、硝基參(亞甲基膦酸)、乙二胺貳(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、己二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙三胺五(亞甲基膦酸)、環己烷二胺四(亞甲基膦酸)、羥基膦醯基乙酸、與2-膦醯基-丁烷-1,2,4-三羧酸所組成的群組之一者或以上。
- 如申請專利範圍第1項之清潔液組成物，其中該多羧酸系共聚物係包括以下式1之單體：
- 如申請專利範圍第5項之清潔液組成物，其中該多羧酸系共聚物為選自由聚丙烯酸聚合物(PAA)、聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PMAA)、聚丙烯酸-順丁烯二酸共聚物(PAMA)、聚丙烯酸-聚(甲基)丙烯酸甲酯共聚物(PAMAA)、聚順丁烯二酸共聚物(PMA)、聚(甲基)丙烯酸甲酯-順丁烯二酸共聚物(PMAMA)、及其鹽所組成的群組之一者或以上。
- 如申請專利範圍第1項之清潔液組成物，其中該烷醇胺鹽為選自由單乙醇胺鹽、二乙醇胺鹽、三乙醇胺鹽、單異丙醇胺鹽、二異丙醇胺鹽、與三異丙醇胺鹽所組成的群組之一者或以上。
- 如申請專利範圍第1項之清潔液組成物，其中該吡咯系化合物為選自由2,2’-[[[苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇、2,2’-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳甲醇、2,2’-[[[乙基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇、2,2’-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇、2,2’-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳羧酸、2,2’-[[[甲基-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳甲胺、與2,2’-[[[胺-1H-苯并三唑-1-基]甲基]亞胺基]貳乙醇所組成的群組之一者或以上。
- 一種製造液晶顯示器用矩陣基板之方法，其係包含使用如申請專利範圍第1項之清潔液組成物清潔該基板。
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