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TWI589541B - 強化玻璃板 - Google Patents

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TWI589541B
TWI589541B TW101104244A TW101104244A TWI589541B TW I589541 B TWI589541 B TW I589541B TW 101104244 A TW101104244 A TW 101104244A TW 101104244 A TW101104244 A TW 101104244A TW I589541 B TWI589541 B TW I589541B
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TW
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compressive stress
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TW101104244A
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Inventor
Takashi Murata
Kosuke Kawamoto
Takako TOJYO
Original Assignee
Nippon Electric Glass Co
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Description

強化玻璃板
本發明是有關於一種強化玻璃板，具體而言，是有關於一種適合於行動電話、數位相機、個人數位助理(Personal Digital Assistant，PDA)(行動終端)、太陽電池的蓋玻璃或者顯示器、尤其是觸控面板顯示器的玻璃基板的強化玻璃板。
近年來，搭載著觸控面板的PDA登場，為了保護其顯示部而使用強化玻璃板，今後，期待強化玻璃板的市場日益增大(例如，參照專利文獻1、非專利文獻1)。
該用途的強化玻璃被要求高機械性強度。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2006-83045號公報
非專利文獻
非專利文獻1：泉谷徹朗等，「新穎之玻璃及其物性」，初版，經營系統研究所股份有限公司，1984年8月20日，p.451-498。
先前，當將保護顯示器的強化玻璃板(蓋玻璃)的端面暫時地裝入至裝置的框體內時，成為用戶無法與強化玻璃板的端面部分接觸的形態。然而，近年來，為了提高設計性，而研究將強化玻璃板安裝在裝置的外側的形態，蓋玻璃的端面亦作為設計的一部分而加以考慮。
在強化玻璃板的端面的一部分或全部露出在外部的情況下，必需考慮不會破壞裝置的外觀，該情況下，強化玻璃板的色彩變得重要。具體而言，重要的是自強化玻璃板的端面觀察時的色彩不帶綠色或淡黃色。
而且，為了提高強化玻璃的機械性強度，必需提高壓縮應力層的壓縮應力值。作為提高壓縮應力值的成分，眾所周知Al2O3等的成分。然而，若Al2O3的含量過多，則存在玻璃熔融時Al2O3原料容易溶解而殘留，從而玻璃缺陷增多的問題。若使用長石(feldspar)等作為Al2O3原料，則可解決該問題，但是因長石中所含有的Fe2O3使得玻璃組成中的Fe2O3的含量增多，因此難以調整為所期望的色彩。而且，在使用水合物原料的情況下，雖可解決上述問題，但亦會因玻璃中的水分量增多，而難以提高壓縮應力值。
對此，本發明的技術性課題在於提供一種壓縮應力層的壓縮應力值高且具有所期望的色彩的強化玻璃板。
本發明者等人進行了各種研究後發現：藉由將玻璃組成中的各成分的含量及玻璃特性限制在規定範圍內，而可解決上述技術性課題，從而提出了本發明。亦即，本發明的強化玻璃板在表面具有壓縮應力層，其特徵在於：作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%(重量百分比)計，含有50%~70%的SiO2、5%~20%的Al2O3、0%~5%的B2O3、8%~18%的Na2O、2%~9%的K2O、及30ppm~ 1500ppm(0.003%~0.15%)的Fe2O3，在波長400nm~700nm的以板厚1.0mm換算的分光透過率為85%以上，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的x為0.3095~0.3120，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的y為0.3160~0.3180。此處，「氧化物換算」是指例如在為Fe2O3的情況下，將不僅以Fe3+的狀態存在的氧化鐵，而且以Fe2+的狀態存在的氧化鐵亦換算為Fe2O3後作為Fe2O3而表述的含義(其他氧化物亦同樣)。「在波長400nm~700nm的以板厚1.0mm換算的分光透過率」可例如使用UV-3100PC(島津製作所製造)，以狹縫寬度：2.0nm、掃描速度：中速、取樣間距：0.5nm來進行測定。「在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的x」可例如利用UV-3100PC(島津製作所製造)來進行測定。「在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的y」例如可利用UV-3100PC(島津製作所製造)來進行測定。
第二，本發明的強化玻璃板較佳為壓縮應力層的壓縮應力值為400MPa以上，且壓縮應力層的深度(厚度)為30μm以上。此處，「壓縮應力層的壓縮應力值」與「壓縮應力層的深度」是指於利用表面應力計(例如東芝股份有限公司製造的FSM-6000)來觀察試樣時，根據所觀察到的干涉條紋的根數及其間隔而算出的值。
第三，本發明的強化玻璃板較佳為TiO2的含量為0ppm~50000ppm。
第四，本發明的強化玻璃板較佳為SnO2+SO3+Cl的含 量為50ppm~30000ppm。此處，「SnO2+SO3+Cl」是指SnO2、SO3及Cl的合計量。
第五，本發明的強化玻璃板較佳為CeO2的含量為0ppm~10000ppm，WO3的含量為0ppm~10000ppm。
第六，本發明的強化玻璃板較佳為NiO的含量為0ppm~500ppm。
第七，本發明的強化玻璃板較佳為板厚為0.5mm~2.0mm。
第八，本發明的強化玻璃板較佳為在102.5dPa‧s的溫度為1600℃以下。此處，「在102.5dPa‧s的溫度」是指利用鉑球提拉法測定的值。
第九，本發明的強化玻璃板較佳為液相溫度為1100℃以下。此處，「液相溫度」是指將通過標準篩30目(篩網眼500μm)而殘留於50目(篩網眼300μm)的玻璃粉末放入鉑舟中，並於溫度梯度爐中保持24小時後，結晶析出的溫度。
第十，本發明的強化玻璃板較佳為液相黏度為104.0dPa‧s以上。此處，「液相黏度」是指利用鉑球提拉法測定在液相溫度的玻璃的黏度的值。
第十一，本發明的強化玻璃板較佳為密度為2.6g/cm3以下。此處，「密度」可利用周知的阿基米德法來進行測定。
第十二，本發明的強化玻璃板較佳為30℃~380℃的溫度範圍內的熱膨脹係數為85×10-7/℃~110×10-7/℃。此處，「30℃~380℃的溫度範圍內的熱膨脹係數」是指利用 膨脹計測定平均熱膨脹係數所得的值。
第十三，本發明的強化玻璃板較佳為β-OH值為0.25mm-1以下。此處，「β-OH值」是指利用傅里葉變換紅外光譜技術(Fourier transform infrared spectroscopy，FT-IR)測定透過率後，使用下述式而算出的值。
β-OH值=(1/X)log10(T1/T2)
X：板厚(mm)
T1：在參照波長3846cm-1的透過率(%)
T2：羥基吸收波長3600cm-1附近的最小透過率(%)
第十四，本發明的強化玻璃板較佳為用於觸控面板顯示器的保護構件。
第十五，本發明的強化玻璃板較佳為用於行動電話的蓋玻璃。
第十六，本發明的強化玻璃板較佳為用於太陽電池的蓋玻璃。
第十七，本發明的強化玻璃板較佳為用於顯示器的保護構件。
第十八，本發明的強化玻璃板較佳為用於強化玻璃板的端面的一部分或全部露出在外部的形態的外裝零件。此處，就「端面」而言，在對強化玻璃板的表面與端面交叉的端緣區域實施倒角加工的情況下，亦包含該倒角面。
第十九，本發明的強化玻璃板在表面具有壓縮應力 層，其特徵在於：作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%計，含有50%~70%的SiO2、12%~18%的Al2O3、0%~1%的B2O3、12%~16%的Na2O、3%~7%的K2O、100ppm~300ppm的Fe2O3、0ppm~5000ppm的TiO2、及50ppm~9000ppm的SnO2+SO3+Cl，壓縮應力層的壓縮應力值為600MPa以上，壓縮應力層的深度為50μm以上，液相黏度為105.5dPa‧s以上，β-OH值為0.25mm-1以下，在波長400nm~700nm的以板厚1.0mm換算的分光透過率為87%以上，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的x為0.3095~0.3110，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的y為0.3160~0.3170。
第二十，本發明的強化用玻璃板的特徵在於：作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%計，含有50%~70%的SiO2、5%~20%的Al2O3、0%~5%的B2O3、8%~18%的Na2O、2%~9%的K2O、及30ppm~1500ppm的Fe2O3，在波長400nm~700nm的以板厚1.0mm換算的分光透過率為85%以上，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的x為0.3095~0.3120，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的y為0.3160~0.3180。
根據本發明，因玻璃組成中的各成分的含量及玻璃特性被限制在適當的範圍內，故可提供壓縮應力層的壓縮應力值高且具有所期望的色彩的強化玻璃板。
本發明的實施形態的強化玻璃板在其表面具有壓縮應力層。作為在表面形成壓縮應力層的方法，有物理強化法與化學強化法。本實施形態的強化玻璃板較佳為利用化學強化法製作而成。
化學強化法是以玻璃的應變點以下的溫度並藉由離子交換處理而對玻璃的表面導入離子半徑大的鹼離子的方法。若利用化學強化法形成壓縮應力層，則即便在強化用玻璃板的板厚薄的情況下，亦可適當地形成壓縮應力層，並且在形成壓縮應力層後，即便切斷強化玻璃板，亦不會如風冷強化法等的物理強化法那樣使得強化玻璃板容易破碎。
而且，本實施形態的強化玻璃板作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%計，含有50%~70%的SiO2、5%~20%的Al2O3、0%~5%的B2O3、8%~18%的Na2O、2%~9%的K2O、及30ppm~1500ppm的Fe2O3。如此來限定各成分的含有範圍的理由將於以下表示。此外，在各成分的含有範圍的說明中，%表示是指wt%。
SiO2為形成玻璃的網狀結構的成分。SiO2的含量為50%~70%，較佳為52%~68%，55%~68%，55%~65%，尤佳為55%~63%。若SiO2的含量過少，則難以玻璃化，且，熱膨脹係數變得過高，耐熱衝擊性變得容易降低。另一方面，若SiO2的含量過多，則熔融性或成形性容易降低，且，熱膨脹係數變得過低，從而難以與周邊材料的熱膨脹係數匹配。
Al2O3為提高離子交換性能的成分，而且為提高應變點或楊氏模數的成分。Al2O3的含量為5%~20%。若Al2O3的含量過少，則有無法充分發揮離子交換性能之虞。由此，Al2O3的適合的下限範圍為7%以上，8%以上，10%以上，尤佳為12%以上。另一方面，若Al2O3的含量過多，則玻璃中容易析出失透結晶，且利用溢流下拉法或浮式法等難以成形玻璃板。而且，熱膨脹係數變得過低，難以與周邊材料的熱膨脹係數匹配，進而，高溫黏性增高，熔融性容易降低。由此，Al2O3的適合的上限範圍為18%以下，17%以下，尤佳為16%以下。
B2O3為使高溫黏度或密度降低，並且使玻璃穩定化而使結晶難以析出、且使液相溫度降低的成分。然而，若B2O3的含量過多，則存在如下傾向：因離子交換而發生被稱作風化(weathering)的玻璃表面的著色，或者耐水性降低，或者壓縮應力層的壓縮應力值降低，或者壓縮應力層的深度減小。由此，B2O3的含量為0%~5%，較佳為0%~3%，0%~2%，0%~1.5%，0%~0.9%，0%~0.5%，尤佳為0%~0.1%。
Na2O為離子交換成分，而且為使高溫黏度降低且提高熔融性或成形性的成分。而且，Na2O亦為改善耐失透性的成分。Na2O的含量為8%~18%。若Na2O的含量過少，則熔融性降低，或者熱膨脹係數降低，或者離子交換性能容易降低。由此，在添加Na2O的情況下，Na2O的適合的下限範圍為10%以上，11%以上，尤佳為12%以上。另一 方面，若Na2O的含量過多，則熱膨脹係數變得過高，耐熱衝擊性降低，或者難以與周邊材料的熱膨脹係數匹配。而且，應變點過於降低，或者缺乏玻璃組成的成分平衡，反而存在耐失透性降低的情況。由此，Na2O的適合的上限範圍為17%以下，尤佳為16%以下。
K2O為促進離子交換的成分，且於鹼金屬氧化物中為增大壓縮應力層的深度的效果高的成分。而且K2O為使高溫黏度降低且提高熔融性或成形性的成分。進而K2O亦為改善耐失透性的成分。K2O的含量為2%~9%。若K2O的含量過少，則難以獲得上述效果。K2O的適合的下限範圍為2.5%以上，3%以上，3.5%以上，尤佳為4%以上。另一方面，若K2O的含量過多，則熱膨脹係數變得過高，耐熱衝擊性降低，或者難以與周邊材料的熱膨脹係數匹配。而且，應變點過於降低，或者缺乏玻璃組成的成分平衡，反而存在耐失透性降低的傾向。由此，K2O的適合的上限範圍為8%以下，7%以下，6%以下，尤佳為5%以下。
在用於端面的一部分或全部露出在外部的形態的外裝零件等的情況下，重要的是將Fe2O3的含量限制為30ppm~1500ppm，並控制強化玻璃的色調。若Fe2O3含量過少，則必須使用高純度的玻璃原料，從而強化玻璃的生產成本高漲。Fe2O3的適合的下限範圍為0.005%以上，0.008%以上，尤佳為0.01%以上。另一方面，若Fe2O3含量過多，則強化玻璃容易著色。Fe2O3的適合的上限範圍為0.1%以下，0.05%以下，尤佳為0.03%以下。此外，先前的強化玻 璃板中，Fe2O3的含量通常多於1500ppm。
除上述成分以外，例如亦可添加以下的成分。
Li2O為離子交換成分，而且為使高溫黏度降低且提高熔融性或成形性的成分，並且為提高場氏模數的成分。進而，在鹼金屬氧化物中，Li2O提高壓縮應力值的效果大，但在含有5%以上的Na2O玻璃系中，若Li2O的含量變得極多，則反而存在壓縮應力值降低的傾向。而且，若Li2O的含量過多，則液相黏度降低，玻璃容易失透，此外熱膨脹係數變得過高，耐熱衝擊性降低，或者難以與周邊材料的熱膨脹係數匹配。進而，低溫黏性過於降低，容易引起應力緩和，反而存在壓縮應力值降低的情況。由此，Li2O的含量較佳為0%~15%，0%~4%，0%~2%，0%~1%，0%~0.5%，0%~0.3%，尤佳為0%~0.1%。
Li2O+Na2O+K2O的適合的含量為5%~25%，10%~22%，15%~22%，尤佳為17%~22%。若Li2O+Na2O+K2O的含量過少，則離子交換性能或熔融性容易降低。另一方面，若Li2O+Na2O+K2O的含量過多，則玻璃容易失透，此外，熱膨脹係數變得過高，耐熱衝擊性降低，或者難以與周邊材料的熱膨脹係數匹配。而且，存在應變點過於降低從而難以獲得高壓縮應力值的情況。進而，存在液相溫度附近的黏性降低從而難以確保高液相黏度的情況。此外，「Li2O+Na2O+K2O」為Li2O、Na2O及K2O的合計量。
MgO為使高溫黏度降低且提高熔融性或成形性，或者為提高應變點或楊氏模數的成分，在鹼土類金屬氧化物 中，為提高離子交換性能的效果大的成分。然而，若MgO的含量過多，則存在密度或熱膨脹係數增高，而且玻璃容易失透的傾向。由此，MgO的適合的上限範圍為12%以下，10%以下，8%以下，5%以下，尤佳為4%以下。此外，在玻璃組成中添加MgO的情況下，MgO的適合的下限範圍為0.5%以上，1%以上，尤佳為2%以上。
CaO與其他成分相比，不會伴隨耐失透性的降低而使高溫黏度降低，提高熔融性或成形性、或者提高應變點或楊氏模數的效果大。CaO的含量較佳為0%~10%。然而，若CaO的含量過多，則密度或熱膨脹係數增高，而且，缺乏玻璃組成的成分平衡，反而玻璃容易失透，或者離子交換性能容易降低。由此，CaO的適合的含量為0%~5%，0%~3%，尤佳為0%~2.5%。
SrO為不會伴隨耐失透性的降低而使高溫黏度降低，提高熔融性或成形性，或者提高應變點或楊氏模數的成分。若SrO的含量過多，則密度或熱膨脹係數增高，或者離子交換性能降低，或者缺乏玻璃組成的成分平衡，反而玻璃容易失透。SrO的適合的含有範圍為0%~5%，0%~3%，0%~1%，尤佳為0%~0.1%。
BaO為不會伴隨耐失透性的降低而使高溫黏度降低，提高熔融性或成形性，或者提高應變點或楊氏模數的成分。若BaO的含量過多，則密度或熱膨脹係數增高，或者離子交換性能降低，或者缺乏玻璃組成的成分平衡，反而玻璃容易失透。BaO的適合的含有範圍為0%~5%，0%~ 3%，0%~1%，尤佳為0%~0.1%。
ZnO為提高離子交換性能的成分，尤其為提高壓縮應力值的效果大的成分。而且ZnO為不會使低溫黏性降低而使高溫黏性降低的成分。然而，若ZnO的含量過多，則存在玻璃分相，或者耐失透性降低，或者密度增高，或者壓縮應力層的深度減小的傾向。由此，ZnO的含量較佳為0%~6%，0%~5%，0%~1%，尤佳為0%~0.5%。
在用於端面的一部分或全部露出在外部的形態的外裝零件等的情況下，較佳為限制TiO2的含量並控制強化玻璃的色調。TiO2為提高離子交換性能的成分，並且為使高溫黏度降低的成分，但若其含量過多，則玻璃容易著色，或者容易失透。TiO2的適合的上限範圍為5%以下，3%以下，1%以下，0.7%以下，0.5%以下，尤佳為小於0.5%。此外，在含有TiO2的情況下，TiO2的適合的下限範圍為0.001%以上，尤佳為0.005%以上。
WO3為若添加成為補充顏色的顏色則會消色且可控制強化玻璃的色調的成分。而且，WO3若與TiO2相比，則具有使耐失透性難以降低的性質。另一方面，若WO3的含量過多，則強化玻璃容易著色。WO3的適合的上限範圍為含量為5%以下，3%以下，2%以下，1%以下，尤佳為0.5%以下。此外，在含有WO3的情況下，WO3的適合的下限範圍為0.001%以上，尤佳為0.003%以上。
ZrO2為顯著提高離子交換性能的成分，並且為提高液相黏度附近的黏性或應變點的成分，但若其含量過多，則 有耐失透性顯著降低之虞，而且有密度變得過高之虞。由此，ZrO2的適合的上限範圍為10%以下，8%以下，6%以下，尤佳為5%以下。此外，在欲提高離子交換性能的情況下，較佳為在玻璃組成中添加ZrO2，該情況下，ZrO2的適合的下限範圍為0.01%以上，0.5%以上，1%以上，2%以上，尤佳為4%以上。
P2O5為提高離子交換性能的成分，尤其為增大壓縮應力層的深度的成分。然而，若P2O5的含量過多，則玻璃容易分相。由此，P2O5的適合的上限範圍為10%以下，8%以下，6%以下，尤佳為5%以下。
作為澄清劑，可添加0ppm~30000ppm的選自As2O3、Sb2O3、CeO2、SnO2、F、Cl、及SO3的群組(較佳為SnO2、Cl、SO3的群組)中的一種或兩種以上。SnO2+SO3+Cl的含量較佳為0%~1%，50ppm~5000ppm，80ppm~4000ppm，100ppm~3000ppm，尤佳為300ppm~3000ppm。此外，若SnO2+SO3+Cl的含量少於50ppm，則難以享有澄清效果。此處，「SnO2+SO3+Cl」是指SnO2、SO3及Cl的合計量。
SnO2的適合的含有範圍為0ppm~10000ppm，0ppm~7000ppm，尤佳為50ppm~6000ppm，Cl的適合的含有範圍為0ppm~1500ppm，0ppm~1200ppm，0ppm~800ppm，0ppm~500ppm，尤佳為50ppm~300ppm。SO3的適合的含有範圍為0ppm~1000ppm，0ppm~800ppm，尤佳為10ppm~500ppm。
使玻璃強著色的過渡金屬元素(Co、Ni等)為若添加成為補充顏色的顏色則會消色且可控制強化玻璃的色調的成分。另一方面，過渡金屬元素有使玻璃的透過率降低之虞。尤其在用於觸控面板顯示器的情況下，若過渡金屬元素的含量過多，則觸控面板顯示器的視認性容易降低。由此，較佳為以過渡金屬氧化物的含量為0.5%以下，0.1%以下，尤佳為0.05%以下的方式，來選擇玻璃原料(含有碎玻璃(cullet))。此外，在含有過渡金屬元素的情況下，過渡金屬元素的適合的下限範圍為0.0001%以上，尤佳為0.0003%以上。
Nb2O5、La2O3、CeO2等的稀土類氧化物為提高楊氏模數的成分，而且為若添加成為補充顏色的顏色則會消色且可控制強化玻璃的色調的成分。然而，原料自身的成本高，若大量地添加，則耐失透性容易降低。由此，稀土類氧化物的含量較佳為4%以下，3%以下，2%以下，1%以下，0.5%以下。尤其CeO2為消色作用大的成分。CeO2的適合的下限範圍為0.01%以上，0.03%以上，0.05%以上，0.1%以上，尤佳為0.3%以上。
而且，考慮到環境方面，本實施形態的強化玻璃板較佳為實質地不含有As2O3、Sb2O3、F、PbO、Bi2O3。此處，「實質地不含有As2O3」是指雖未積極地添加As2O3作為玻璃成分但容許作為雜質而混入的情況，具體而言是指As2O3的含量小於500ppm(重量)。「實質地不含有Sb2O3」是指雖未積極地添加Sb2O3作為玻璃成分但容許作為雜質 而混入的情況，具體而言是指Sb2O3的含量小於500ppm(重量)。「實質地不含有F」是指雖未積極地添加F作為玻璃成分但容許作為雜質而混入的情況，具體而言是指F的含量小於500ppm(重量)。「實質地不含有PbO」是指雖未積極地添加PbO作為玻璃成分但容許作為雜質而混入的情況，具體而言是指PbO的含量小於500ppm(重量)。「實質地不含有Bi2O3」是指雖未積極地添加Bi2O3作為玻璃成分但容許作為雜質而混入的情況，具體而言是指Bi2O3的含量小於500ppm(重量)。
本實施形態的強化玻璃板中，在波長400nm~700nm的以板厚1.0mm換算的分光透過率為85%以上，較佳為87%以上，89%以上，尤佳為90%以上。若如此，則強化玻璃板的色調減少，因此在用於端面的一部分或全部露出在外部的形態的外裝零件的情況下，能夠表現出高級感。
本實施形態的強化玻璃板中，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的x為0.3095~0.3120，較佳為0.3096~0.3115，0.3097~0.3110，0.3098~0.3107，尤佳為0.3100~0.3107。若如此，強化玻璃板的色調減少，因此在用於端面的一部分或全部露出在外部的形態的外裝零件的情況下，可表現出高級感。
本實施形態的強化玻璃板中，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的y為0.3160~0.3180，較佳為0.3160~0.3175，0.3160~0.3170，尤佳為0.3160~0.3167。若如此，強化玻璃板的色調減少，因而在用於端面的一部 分或全部露出在外部的形態的外裝零件的情況下，可表現出高級感。
本實施形態的強化玻璃板中的壓縮應力層的壓縮應力值較佳為300MPa以上，500MPa以上，600MPa以上，700MPa以上，尤佳為800MPa以上。壓縮應力值越大，則強化玻璃板的機械性強度越高。另一方面，若在表面形成極大的壓縮應力，則表面會產生微裂紋，反而有強化玻璃的機械性強度降低之虞。而且，有強化玻璃板中存在的拉伸應力變得極高之虞。因此，壓縮應力層的壓縮應力值較佳為1500MPa以下。此外，若使玻璃組成中的Al2O3、TiO2、ZrO2、MgO、ZnO的含量增加，或降低SrO、BaO的含量，則有壓縮應力值增大的傾向。而且，若縮短離子交換時間，或者降低離子交換溶液的溫度，則存在壓縮應力值增大的傾向。
壓縮應力層的深度較佳為10μm以上，25μm以上，40μm以上，尤佳為45μm以上。壓縮應力層的深度越大，即便對強化玻璃板賦予了深的傷痕，強化玻璃板亦不易產生裂紋，並且機械性強度的差異減小。另一方面，壓縮應力層的深度越大，則越難以切斷強化玻璃板。因此，壓縮應力層的深度較佳為500μm以下，200μm以下，150μm以下，尤佳為90μm以下。此外，若使玻璃組成中的K2O、P2O5的含量增加，或者降低SrO、BaO的含量，則存在壓縮應力層的深度增大的傾向。而且，若延長離子交換時間，或者提高離子交換溶液的溫度，則存在壓縮應力層的深度 增大的傾向。
本實施形態的強化玻璃板中，較佳為對強化玻璃板的切斷面與表面交叉的端緣區域的一部分或全部實施倒角加工，較佳為至少對視認側的端緣區域的一部分或全部實施倒角加工。此外，亦可僅對裝置側的端緣區域、或者視認側與裝置側的兩方的端緣區域實施倒角加工。作為倒角加工，較佳為R形倒角，該情況下，較佳為曲率半徑0.05mm~0.5mm的R形倒角。而且，0.05mm~0.5mm的C形倒角亦適合。進而，倒角面的表面粗糙度Ra較佳為1nm以下，0.7nm以下，0.5nm以下，尤佳為0.3nm以下。若如此，則容易防止以端緣區域為起點的裂紋，並且從外觀的觀點考慮，能夠較佳地用於強化玻璃板的端面的一部分或全部露出在外部的形態的外裝零件。此處，「表面粗糙度Ra」是指利用依據JIS B0601：2001的方法測定的值。
本實施形態的強化玻璃板中，β-OH值較佳為0.4mm-1以下，0.3mm-1以下，0.28mm-1以下，0.25mm-1以下，尤佳為0.22mm-1以下。β-OH值越小，離子交換性能越高。
若(1)選擇含水量高的原料(例如氫氧化物原料)，(2)在原料中添加水分，(3)降低使水分量減少的成分(Cl、SO3等)的添加量，或者不使用該成分，(4)玻璃熔融時採用氧燃燒，或者向熔融爐內直接導入水蒸氣，增加爐內環境氣體中的水分量，(5)在熔融玻璃中進行水蒸氣起泡，(6)採用大型熔融爐，(7)使熔融玻璃的流量變慢，β-OH值增大。由此，若進行與上述操作(1)~(7)相反的操 作，則能夠使β-OH值降低。亦即，若(8)選擇含水量低的原料，(9)在原料中不添加水分，(10)增加使水分量減少的成分(Cl、SO3等)的添加量，(11)使爐內環境氣體中的水分量降低，(12)在熔融玻璃中進行N2起泡，(13)採用小型熔融爐，(14)使熔融玻璃的流量變快，則β-OH值減小。
本實施形態的強化玻璃板中，板厚較佳為3.0mm以下，2.0mm以下，1.5mm以下，1.3mm以下，1.1mm以下，1.0mm以下，0.8mm以下，尤佳為0.7mm以下。另一方面，若板厚過薄，則難以獲得所期望的機械性強度。由此，板厚較佳為0.1mm以上，0.2mm以上，0.3mm以上，0.4mm以上，尤佳為0.5mm以上。
本實施形態的強化玻璃板中，密度較佳為2.6g/cm3以下，尤佳為2.55g/cm3以下。密度越小，則越可使強化玻璃板輕量化。此外，若使玻璃組成中的SiO2、B2O3、P2O5的含量增加，或者降低鹼金屬氧化物、鹼土類金屬氧化物、ZnO、ZrO2、TiO2的含量，則密度容易降低。
本實施形態的強化玻璃板中，30℃~380℃的溫度範圍內的熱膨脹係數較佳為80×10-7/℃~120×10-7/℃，85×10-7/℃~110×10-7/℃，90×10-7/℃~110×10-7/℃，尤佳為90×10-7/℃~105×10-7/℃。若將熱膨脹係數限制為上述範圍，則容易與金屬、有機系黏著劑等的構件的熱膨脹係數匹配，從而容易防止金屬、有機系接著劑等的構件的剝離。此外，若增加玻璃組成中的鹼金屬氧化物、鹼土類金 屬氧化物的含量，則熱膨脹係數容易增高，相反若降低鹼金屬氧化物、鹼土類金屬氧化物的含量，則熱膨脹係數容易降低。
本實施形態的強化玻璃板中，應變點較佳為500℃以上，520℃以上，尤佳為530℃以上。應變點越高，則耐熱性越高，在對強化玻璃板進行熱處理的情況下，壓縮應力層難以消失。而且，應變點越高，則離子交換處理時越難以產生應力緩和，因此容易維持壓縮應力值。此外，若使玻璃組成中的鹼土類金屬氧化物、Al2O3、ZrO2、P2O5的含量增加，或者降低鹼金屬氧化物的含量，則應變點容易增高。
本實施形態的強化玻璃板中，在104.0dPa‧s的溫度較佳為1280℃以下，1230℃以下，1200℃以下，1180℃以下，尤佳為1160℃以下。在104.0dPa‧s的溫度越低，對成形設備的負擔越減輕，成形設備越長壽命化，結果，強化玻璃板的製造成本容易低廉化。此外，若使鹼金屬氧化物、鹼土類金屬氧化物、ZnO、B2O3、TiO2的含量增加，或者降低SiO2、Al2O3的含量，則在104.0dPa‧s的溫度容易降低。
本實施形態的強化玻璃板中，在102.5dPa‧s的溫度較佳為1620℃以下，1550℃以下，1530℃以下，1500℃以下，尤佳為1450℃以下。在102.5dPa‧s的溫度越低，低溫熔融越成為可能，對熔融爐等的玻璃製造設備的負擔越減輕，並且越容易提高氣泡品質。亦即，在102.5dPa‧s 的溫度越低，強化玻璃板的製造成本越容易低廉化。此外，在102.5dPa‧s的溫度相當於熔融溫度。而且，若使玻璃組成中的鹼金屬氧化物、鹼土類金屬氧化物、ZnO、B2O3、TiO2的含量增加，或者降低SiO2、Al2O3的含量，則在102.5dPa‧s的溫度容易降低。
本實施形態的強化玻璃板中，液相溫度較佳為1100℃以下，1050℃以下，1000℃以下，950℃以下，900℃以下，尤佳為880℃以下。此外，液相溫度越低，耐失透性或成形性越高。而且，若使玻璃組成中的Na2O、K2O、B2O3的含量增加，或者降低Al2O3、Li2O、MgO、ZnO、TiO2、ZrO2的含量，則液相溫度容易降低。
本實施形態的強化玻璃板中，液相黏度較佳為104.0dPa‧s以上，104.4dPa‧s以上，104.8dPa‧s以上，105.0dPa‧s以上，105.4dPa‧s以上，105.6dPa‧s以上，106.0dPa‧s以上，106.2dPa‧s以上，尤佳為106.3dPa‧s以上。此外，液相黏度越高，耐失透性或成形性越高。而且，若使玻璃組成中的Na2O、K2O的含量增加，或者降低Al2O3、Li2O、MgO、ZnO、TiO2、ZrO2的含量，則液相黏度容易增高。
本實施形態的強化玻璃板中，適當選擇各成分的適合的含有範圍、水分量，而能夠特別規定適合的強化玻璃板。其中，以下的強化玻璃板尤其適合。
(1)作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%計，含有50%~70%的SiO2、7%~20%的Al2O3、0%~3%的 B2O3、10%~18%的Na2O、2%~8%的K2O、50ppm~1000ppm的Fe2O3、0ppm~50000ppm的TiO2及80ppm~9000ppm的SnO2+SO3+Cl，且β-OH值為0.5mm-1以下，(2)作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%計，含有50%~70%的SiO2、8%~20%的Al2O3、0%~2%的B2O3、11%~18%的Na2O、2%~7%的K2O、80ppm~500ppm的Fe2O3、0ppm~30000ppm的TiO2及100ppm~8000ppm的SnO2+SO3+Cl，且β-OH值為0.4mm-1以下，(3)作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%計，含有50%~70%的SiO2、10%~18%的Al2O3、0%~1.5%的B2O3、12%~17%的Na2O、3%~7%的K2O、100ppm~300ppm的Fe2O3、0ppm~10000ppm的TiO2及300ppm~7000ppm的SnO2+SO3+Cl，且β-OH值為0.4mm-1以下，(4)作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%計，含有50%~70%的SiO2、12%~18%的Al2O3、0%~1%的B2O3、12%~16%的Na2O、3%~7%的K2O、100ppm~300ppm的Fe2O3、0ppm~5000ppm的TiO2及300ppm~3000ppm的SnO2+SO3+Cl，且β-OH值為0.3mm-1以下。
本發明的實施形態的強化用玻璃板，其特徵在於：作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%計，含有50%~70%的SiO2、5%~20%的Al2O3、0%~5%的B2O3、8%~18%的Na2O、2%~9%的K2O及30ppm~1500ppm的Fe2O3，且在波長400nm~700nm的以板厚1.0mm換算的分光透過率為85%以上，在xy色度座標(C光源)的x為0.3100 ~0.3120，在xy色度座標(C光源)的y為0.3160~0.3180。本實施形態的強化用玻璃板的技術性特徵與已說明的本實施形態的強化玻璃板的技術性特徵相同。此處為了方便而省略其記載。
本實施形態的強化用玻璃板，在430℃的KNO3熔融鹽中進行離子交換處理的情況下，較佳為表面的壓縮應力層的壓縮應力值為300MPa以上，且壓縮應力層的深度為10μm以上，進而較佳為壓縮應力層的壓縮應力值為600MPa以上，且壓縮應力層的深度為40μm以上，尤佳為壓縮應力層的壓縮應力值為800MPa以上，且壓縮應力層的深度為60μm以上。
於離子交換處理時，KNO3熔融鹽的溫度較佳為400℃~550℃，離子交換時間較佳為2小時~10小時，尤佳為4小時~8小時。若如此，則容易適當地形成壓縮應力層。此外，本實施形態的強化用玻璃板具有上述玻璃組成，因此即便不使用KNO3熔融鹽與NaNO3熔融鹽的混合物等，亦可增大壓縮應力層的壓縮應力值或深度。
可如以下般來製作本實施形態的強化用玻璃板及強化玻璃板。
首先，將以成為上述玻璃組成的方式所調合的玻璃原料投入至連續熔融爐中，以1500℃~1600℃加熱熔融、澄清後，供給至成形裝置，之後成形為板狀等，並進行緩冷，藉此可製作玻璃板。
作為成形為板狀的方法，較佳為採用溢流下拉法。溢 流下拉法為可廉價且大量地製作玻璃板並且亦可容易製作大型的玻璃板的方法。
除溢流下拉法以外，亦可採用各種成形方法。例如，可採用浮式法、下拉法(流孔下引法(slot down)、再拉法等)、輾平(rollout)法、壓製法等的成形方法。
其次，藉由對所獲得的玻璃板進行強化處理而可製作強化玻璃板。將強化玻璃板切斷為規定尺寸的時期可為強化處理前，但自成本方面考慮，在強化處理後進行則更為有利。
作為強化處理，較佳為離子交換處理。離子交換處理的條件未作特別限定，考慮玻璃板的黏度特性、用途、厚度、內部的拉伸應力等來選擇最佳的條件即可。例如，離子交換處理可在400℃~550℃的KNO3熔融鹽中將玻璃板浸漬1小時~8小時來進行。尤其在將KNO3熔融鹽中的K離子與玻璃板中的Na成分進行離子交換時，可高效地在玻璃板的表面形成壓縮應力層。
[實例1]
以下，對本發明的實例進行說明。此外，以下的實例僅為例示。本發明並不受以下的實例任何限定。
表1~表3表示本發明的實例(試樣No.1~試樣No.16)。
表4表示試樣No.12~試樣No.16的原料構成。
以如下方式製作表中的各試樣。首先，以成為表中的玻璃組成的方式調合玻璃原料，使用鉑容器以1580℃熔融8小時。然後，使所獲得的熔融玻璃流出至碳板上而成形為板狀。對所獲得的玻璃板，評估各種特性。
密度ρ為藉由周知的阿基米德法測定的值。
熱膨脹係數α為使用膨脹計，測定30℃~380℃的溫度範圍內的平均熱膨脹係數所得的值。
應變點Ps、緩冷點Ta為根據ASTM C336的方法測定的值。
軟化點Ts為根據ASTM C338的方法測定的值。
在高溫黏度104.0dPa‧s、103.0dPa‧s、102.5dPa‧s 的溫度為利用鉑球提拉法測定的值。
液相溫度TL是將通過標準篩30目(篩網眼500μm)而殘留於50目(篩網眼300μm)中的玻璃粉末加入至鉑舟後，於溫度梯度爐中保持24小時，測定結晶析出的溫度而得的值。
液相黏度log10ηTL是利用鉑球提拉法測定在液相溫度的玻璃的黏度而得的值。
根據表1、表2、表3可知，試樣No.1~試樣No.16密度為2.56g/cm3以下，熱膨脹係數為99×10-7/℃~106×10-7/℃，適合作為強化玻璃板的素材、即強化用玻璃板。而且，認為因液相黏度為105.5dPa‧s以上，故成形性良好，而且，認為因在104.0dPa‧s的溫度為1156℃以下，故成形設備的負擔輕，並且在102.5dPa‧s的溫度為1455℃以下，因此可生產性高且廉價地製作大量的玻璃板。此外，在離子交換處理的前後，玻璃板的表層的玻璃組成雖微觀上不同，但作為玻璃板整體觀察的情況下，玻璃組成無實質不同。
其次，於對各試樣的兩表面實施光學研磨後，浸漬於440℃的KNO3熔融鹽中6小時，藉此進行離子交換處理，離子交換處理後將各試樣的表面洗淨。然後，根據使用表面應力計(東芝股份有限公司製造的FSM-6000)觀察的干涉條紋的根數及其間隔而算出表面的壓縮應力層的壓縮應力值CS與深度DOL。每次算出時，將各試樣的折射率設為1.52，光學彈性常數設為28[(nm/cm)/MPa]。
根據表1~表3可知，試樣No.1~試樣No.16在利用KNO3熔融鹽進行離子交換處理後，CS為737MPa以上，DOL為27μm以上。
在利用FT-IR對兩面已實施了鏡面研磨的強化玻璃板(1mm)的透過率進行測定後，使用下述式來算出β-OH值。
β-OH值=(1/X)log10(T1/T2)
X：板厚(mm)
T1：參照波長3846cm-1的透過率(%)
T2：羥基吸收波長3600cm-1附近的最小透過率(%)
以板厚為1.0mm的方式對各試樣的兩表面進行鏡面研磨後，測定在波長400nm~700nm的分光透過率。作為測定裝置使用UV-3100PC(島津製作所製造)，以狹縫寬度：2.0nm、掃描速度：中速、取樣間距：0.5nm進行測定。而且，使用該裝置亦對色度進行評估。此外，使用C光源來作為光源。
根據表1~表3可知，試樣No.1~試樣No.16中，在波長400nm~700nm的分光透過率為90%以上，在xy色度座標的x為0.3099~0.3105，y為0.3163~0.3166。
[實例2]
以成為表2的試樣No.10記載的玻璃組成的方式調合玻璃原料後，以板厚為1.0mm、0.7mm、1.1mm的方式， 利用溢流下拉法成形為板狀，從而製作強化用玻璃板。其次，對所獲得的強化用玻璃板(板厚1.0mm)的視認側及裝置側的整個端緣區域實施曲率半徑0.1mm的R形倒角加工。而且，對所獲得的強化用玻璃板(板厚0.7mm)的視認側及裝置側的整個端緣區域實施曲率半徑0.25mm的R形倒角加工。此外，對所獲得的強化用玻璃板(板厚1.1mm)的視認側的整個端緣區域實施曲率半徑0.3mm的R形倒角加工。作為參考，將如上述般對強化用玻璃板的端緣區域實施R形倒角加工的情況下的板厚方向的概略剖面圖表示於圖1中。
[產業上之可利用性]
本發明的強化玻璃板適合作為行動電話、數位相機、PDA等的蓋玻璃、或者觸控面板顯示器等的玻璃基板。而且，本發明的強化玻璃板除該些用途以外，可期待應用於要求高機械性強度的用途，例如應用於窗玻璃、磁碟用基板、平板顯示器用基板、太陽電池用蓋玻璃、固態攝像元件封裝用蓋玻璃、食器。
R‧‧‧R形倒角
圖1是用以說明本發明的實例2的概略剖面圖，具體而言，是對強化用玻璃板的端緣區域實施R(倒角)加工的情況下的板厚方向的概略剖面圖。
R‧‧‧R形倒角

Claims (20)

  1. 一種強化玻璃板，其在表面具有壓縮應力層，其特徵在於：在端面與表面交叉的端緣區域的一部份或全部具有R形倒角部或C形倒角部，作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%計，含有50%~70%的SiO2、5%~20%的Al2O3、0%~5%的B2O3、10%~25%的Li2O+Na2O+K2O以及30ppm~190ppm的Fe2O3，在波長400nm~700nm的以板厚1.0mm換算的分光透過率為85%以上，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的x為0.3095~0.3120，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的y為0.3160~0.3180。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之強化玻璃板，其中上述壓縮應力層的壓縮應力值為400MPa以上，且上述壓縮應力層的深度為30μm以上。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其中TiO2的含量為0ppm~50000ppm。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其中SnO2+SO3+Cl的含量為50ppm~30000ppm。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其中CeO2的含量為0ppm~10000ppm，WO3的含量為0ppm~10000ppm。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其中NiO的含量為0ppm~500ppm。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃 板，其板厚為0.5mm~2.0mm。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其中在102.5dPa‧s的溫度為1600℃以下。
  9. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其中液相溫度為1100℃以下。
  10. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其中液相黏度為104.0dPa‧s以上。
  11. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其密度為2.6g/cm3以下。
  12. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其中30℃~380℃的溫度範圍內的熱膨脹係數為85×10-7/℃~110×10-7/℃。
  13. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其中β-OH值為0.25mm-1以下。
  14. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其用於觸控面板顯示器的保護構件。
  15. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其用於行動電話的蓋玻璃。
  16. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其用於太陽電池的蓋玻璃。
  17. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其用於顯示器的保護構件。
  18. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之強化玻璃板，其用於強化玻璃板的端面的一部分或全部露出在外部 的形態的外裝零件。
  19. 一種強化玻璃板，在表面具有壓縮應力層，其特徵在於：在端面與表面交叉的端緣區域的一部份或全部具有R形倒角部或C形倒角部，作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%計，含有50%~70%的SiO2、12%~18%的Al2O3、0%~1%的B2O3、10%~25%的Li2O+Na2O+K2O、100ppm~190ppm的Fe2O3、0ppm~5000ppm的TiO2以及50ppm~9000ppm的SnO2+SO3+Cl，壓縮應力層的壓縮應力值為600MPa以上，壓縮應力層的深度為50μm以上，液相黏度為105.5dPa‧s以上，β-OH值為0.25mm-1以下，在波長400nm~700nm的以板厚1.0mm換算的分光透過率為87%以上，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的x為0.3095~0.3110，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的y為0.3160~0.3170。
  20. 一種強化用玻璃板，其特徵在於：在端面與表面交叉的端緣區域的一部份或全部具有R形倒角部或C形倒角部，作為玻璃的組成，以氧化物換算的wt%計，含有50%~70%的SiO2、5%~20%的Al2O3、0%~5%的B2O3、10%~25%的Li2O+Na2O+K2O以及30ppm~190ppm的Fe2O3，在波長400nm~700nm的以板厚1.0mm換算的分光透過率為85%以上，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的x為0.3095~0.3120，在xy色度座標(C光源，以板厚1mm換算)的y為0.3160~0.3180。
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