TWI588251B - 磁性導熱材料與導熱介電層 - Google Patents
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Description
本發明係關於提升介電層之導熱性的組成，更特別關於介電層中添加的磁性導熱材料。
雲端、互聯、及物聯網的興起、4G、5G通訊技術與顯示技術提升，光電與半導體等產業所需之電路板與IC載板走向高速化、高密度化、密集化、與積層化，因此未來其特性需求除低介電、高絕緣性外，需兼具低介電損失、與高導熱性，並因應不同應用所要求之散熱設計，需要可控制高導熱性的方向與分佈。以電路板為例，其結構中之銅箔基板的簡易結構為銅箔/介電層/銅箔，中間介電層之組成物多為導熱性差之樹脂、玻纖布、或絕緣紙，導致銅箔基板厚度方向的導熱性差。因此提升中間介電層之導熱性，將大幅改善厚度方向導熱性。現行方法之一為添加入導熱材料於介電層中，所添加之導熱材料多為隨機排列，因此需加入大量導熱材料來增加其導熱性，但過多的導熱填料會導致介電層特性不佳與成本大幅增加，另外一方法為，以磁場配向高導熱材料於特定方向(如厚度方向)排列，進而達到特定方向(厚度方向)高導熱性，但此方法之導熱材料本身需具磁性，如未具磁性之導熱材料則需要高強度磁
場或長時間的磁配向時間，才能排列導熱材料。
綜上所述，目前亟需兼具磁性、絕緣性、低介電損失之導熱材料，進而達到介電層具有高導熱性、絕緣性與低介電損失特性。
本發明一實施例提供之磁性導熱材料，包括：導熱化合物粉體；以及含鐵氧化物，位於導熱化合物粉體的表面，其中含鐵氧化物為鐵與其他金屬之氧化物，且其他金屬係鎳、鋅、銅、鈷、鎂、錳、釔、鋰、鋁、或上述金屬之組合。
本發明一實施例提供之導熱介電層，包括：磁性導熱材料；以及樹脂，其中磁性導熱材料，包括：導熱化合物粉體；以及含鐵氧化物，位於導熱化合物粉體的表面，其中含鐵氧化物為鐵與其他金屬之氧化物，且其他金屬係鎳、鋅、銅、鈷、鎂、錳、釔、鋰、鋁、或上述金屬之組合。
11‧‧‧導熱材料
13‧‧‧含鐵氧化物
15‧‧‧樹脂
17‧‧‧膠層
19‧‧‧外加磁場系統
第1圖係本揭露一實施例中，磁性導熱材料之示意圖。
第2圖係本揭露一實施例中，導熱介電層之示意圖。
第3A與3B圖係本揭露一實施例中，未經磁配向與磁配向後之膠層，經掃描式電子顯微鏡量測所得之剖面圖。
本發明一實施例提供之磁性導熱材料，包括：導熱化合物粉體11，以及其表面上的含鐵氧化物13，如第1圖所示。上述導熱化合物粉體可為氮化硼、氮化鋁、氮化矽、碳化
矽、氧化鋁、氮化碳、八面體結構之碳、或上述粉體之組合。在本發明一實施例中，導熱化合物粉體之粒徑介於0.1μm至110μm之間。若導熱化合物粉體之粒徑過小，則受熱效應影響，難以用磁場控制磁性導熱材料的排列方向。若導熱化合物之粒徑過大，則受重力效應影響不易受磁場控制與排列。值得注意的是，導熱化合物粉體與含鐵氧化物皆具有長軸方向，即其長軸方向的維度(如長度)大於其他方向的維度(如寬度或厚度)。
在本發明一實施例中，導熱化合物粉體之長軸長度與短軸長度比大於1.1且小於等於120；含鐵氧化物之長軸長度與短軸長度比大於1.1且小於等於40。若導熱化合物粉體之長軸長度與短軸長度比過小，則磁性導熱材料無法依特定方向有效導熱，含鐵氧化物之長軸長度與短軸長度比過小，則磁性導熱材料無法依特定方向有效導熱。
在本發明一實施例中，批覆比例(含鐵氧化物占該磁性導熱材料之重量百分比)為0.05wt%至60wt%之間。若批覆比例過低，會讓磁性導熱材料之磁性不足，難以用磁場控制磁性導熱材料的排列方向，必需施加高強度或長時間的磁場才能排列磁性導熱材料，大幅增加設備成本或製程時間。若批覆比例過高，則導熱材料表面之會受較差導熱特性之含鐵氧化物覆蓋範圍過大，進而降低磁性導熱材料之導熱特性。
上述含鐵氧化物為鐵與其他金屬之氧化物，且其他金屬係鎳、鋅、銅、鈷、鎂、錳、釔、鋰、鋁、或上述金屬之組合。
上述含鐵氧化物之其他金屬與鐵之莫耳比(其他金
屬莫耳數/鐵莫耳數=x/y)大於0且小於等於80。若其他金屬與鐵之莫耳比等於0，則磁性導熱材料之絕緣性差且介電損失高，會造成導電通路與訊號損失。若其他金屬與鐵之莫耳比太高，會讓磁性導熱材料之磁性不足，需施加高強度或長時間的磁場才能排列磁性導熱材料，大幅增加設備成本或製程時間。
在本發明一實施例中，上述磁性導熱材料之飽和磁化量大於0.03emu/g且小於等於40emu/g。若磁性導熱材料之飽和磁化量過低，難以用磁場控制磁性導熱材料的排列方向，必需施加高強度或長時間的磁場才能排列磁性導熱材料，大幅增加設備成本或製程時間。若磁性導熱材料之飽和磁化量過高，相對的含鐵氧化物比例增加，則導熱材料表面之會受較差導熱特性之含鐵氧化物覆蓋範圍過大，進而降低磁性導熱材料之導熱性。
上述磁性導熱材料可用於導熱介電層中，經磁場配向後，進一步提升其導熱係數。取上述之磁性導熱材料(見第1圖)與樹脂15混合後成膠層17，當磁性導熱材料之導熱化合物粉體11或含鐵氧化物13之長軸長度與短軸長度比大於1.1，以外加磁場系統19施加磁場至膠層17，可控制磁性導熱材料長軸於磁場方向之分量。接著硬化樹脂15，即可得導熱介電層，如第2圖所示。若磁性導熱材料之用量過低，則無法有效提升介電層導熱性。若磁性導熱材料之用量過高，使磁性導熱材料不易受磁場配向排列，並且降低導熱介電層的機械特性。在本發明一實施例中，樹脂可為壓克力樹脂、環氧樹脂、聚酚醚樹脂、聚亞醯胺樹脂或聚烯烴樹脂，且可堆疊成多層結構。
在一實施例中，導熱介電層，包括2wt%至90wt%之磁性導熱材料與98wt%至10wt%之樹脂。
為了讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例
以掃描式電子顯微鏡(Oxford Instruments)量測導熱化合物粉體之長軸長度與短軸長度比，並將上述量測數值列於第1表。
實施例1-1至1-31
依第1與第3~4表之編號，取各相對應之導熱化合物粉體，加入去離子水中形成溶液A1-1~A1-31。依第2~4表之元素莫耳比例與披覆比例(披覆比例：含鐵氧化物佔導熱化合物粉體之重量百分比，為和表格一致，以下實施例或比較例皆以披覆比例做實驗的說明)取各相對應之化學品，加入去離子水中形成溶液B1-1~B1-31，將溶液A1-1~A1-31加入相對應下標數字之溶液B1-1~B1-31，以攪拌器混合形成混合液C1-1~C1-31，加熱混合液C1-1~C1-31使其穩定於80℃，將氫氧化納水溶液加入混合液C1-1~C1-31溶液，調整溶液至鹼性，攪拌30分鐘，升溫至800℃後降為室溫，分別得磁性導熱材料實施例1-1~1-31樣品。取適當量之實施例1-1~1-31樣品，以振動式磁力機(lakeshore MODEL 7304)量測樣品之飽和磁化量。取適當量之實施例1-1~1-31樣品置入模具，並施加壓力至模具使混合物成型(直徑約10mm，厚度約2mm)。以電錶(KEITHLEY 617 source meter)
量測樣品之電阻率。樣品以LCR表(E4291B 16453A test fixture)量測樣品之介電損失特性，並以掃描式電子顯微鏡(Oxford Instruments)量測部份樣品中含鐵氧化物長軸長度與短軸長度比。並將上述量測數值列於第3~4表。
實施例2-1至2-3
依第1與第5表之編號，取各相對應之導熱化合物粉體，加入去離子水中形成溶液A2-1~A2-3，依第2與第5表元素莫耳比例與披覆比例取各相對應之化學品，加入去離子水中形成溶液B2-1~B2-3，將溶液A2-1~A2-3加入相對應下標數字之溶液B2-1~B2-3以攪拌器混合形成混合液C2-1~C2-3，加熱混合液使其穩定於80℃，將氫氧化納水溶液加入混合液C2-1~C2-3，調整溶液至鹼性，攪拌30分鐘，升溫至800℃後降為室溫，分別得磁性導熱材料實施例2-1~2-3樣品。取適當量之實施例2-1~2-3樣品，以振動式磁力機(lakeshore MODEL 7304)量測樣品之飽和磁化量。取適當量之實施例2-1~2-3樣品置入模具，並施加壓力至模具使混合物成型(直徑約10mm，厚度約2mm)。以電錶(KEITHLEY 617 source meter)量測樣品之電阻率。並將上述量測數值列於第5表。
實施例3-1至3-2
依第5表之編號取各相對應導熱化合物粉體，加入去離子水中形成溶液A3-1~A3-2，依第2與5表之元素莫耳比例取各相對應之化學品，分別加入去離子水中形成溶液B3-1~B3-2，分別加熱溶液B3-1~B3-2使其穩定於80℃，將氫氧化納之水溶液分別加入溶液B3-1~B3-2，調整溶液至鹼性，攪拌30分鐘，分別升溫至
800℃與1000℃後降為室溫，分別得磁性粉末D3-1~D3-2，分別將磁性粉末D3-1~D3-2，加入相對應下標數字之溶液A3-1~A3-2，以攪拌器混合，加入硝酸水溶液，調整溶液至酸性，以攪拌器攪拌30分鐘，放入烘箱烘烤至乾燥，分別得磁性導熱材料(實施例3-1至3-2樣品)。取適當量之實施例3-1~3-2樣品，以振動式磁力機(lakeshore MODEL 7304)量測樣品之飽和磁化量。取適當量之實施例3-1~3-2樣品置入模具，並施加壓力至模具使混合物成型(直徑約10mm，厚度約2mm)。以電錶(KEITHLEY 617 source meter)量測樣品之電阻率。並將上述量測數值列於第5表。
實施例4-1至4-12
取第4-5表之編號取各相對應磁性導熱材料與第6表所列的樹脂，依第6表之磁性導熱材料比例(wt%)混合後，將此混合物塗佈成膠層C4-1~C4-12，將於膠層放入磁場強度1.25Tesla之外加磁場系統16，依第6表之磁場配向時間進行磁場配向，其外加磁場方向平行於膠層厚度方向，如第2圖所示，再將膠層放入烘箱烘烤至乾燥，得到實施例4-1~4-12樣品。並以熱阻及熱傳導係數量測裝置(LW 9389)量測磁配向前後之導熱介電層厚度方向的導熱係數，以下列算式計算出導熱係數磁場配向增加率。導熱係數磁場配向增加率=(磁場配向導熱係數-未磁場配向導熱係數)/未磁場配向導熱係數*100%，上述樣品特性量測數值列於第6表。實施例4-8中未經磁配向之樣品與經磁配向後樣品，以掃描式電子顯微鏡(Hitachi)測得之剖面圖分別如第3A與3B圖所示。
比較例1
取第1與3表之編號3的導熱化合物粉體，加入去離子水中形成溶液E1，依第2~3表元素莫耳比例與披覆比例取各相對應之化學品，加入去離子水中形成溶液F1，將溶液E1加入溶液F1以攪拌器混合形成混合液G1，將混合液並且穩定於80℃，將氫氧化納水溶液加入混合液G1溶液至鹼性，攪拌30分鐘，升溫至800℃後降為室溫，得比較例1樣品。取適當量之比較例1樣品，以振動式磁力機(lakeshore MODEL 7304)量測樣品之飽和磁化量。取適當量之比較例1樣品置入模具，並施加壓力至模具使混合物成型(直徑約10mm，厚度約2mm)。以電錶(KEITHLEY 617 source meter)量測樣品之電阻率。樣品以LCR表(E4291B 16453A test fixture)量測樣品之介電損失特性，以掃描式電子顯微鏡(Oxford Instruments)量測樣品中含鐵氧化物之長軸長度與短軸長度比。並將上述量測數值列於第3表。
比較例2
取編號3之導熱化合物粉體，加入去離子水中形成溶液E2-1至E2-3，依第2表與第4表之元素莫耳比例與披覆比例取各相對應之化學品，加入去離子水中形成溶液F2-1~F2-3，將溶液E2-1~E2-3與相對應下標數字之溶液F2-1~F2-3以攪拌器混合形成混合液G2-1~G2-3，將混合液G2-1~G2-3加熱並且穩定於80℃，將氫氧化納水溶液加入混合液G2-1~G2-3，調整溶液至鹼性，以攪拌器攪拌30分鐘，放入烘箱烘烤至乾燥得比較例2-1~2-3樣品。取適當量之比較例2-1~2-3樣品，以振動式磁力機(lakeshore MODEL 7304)量測樣品之飽和磁化量。取適當量之比較例
2-1~2-3樣品置入模具，並施加壓力至模具使混合物成型(直徑約10mm，厚度約2mm)。以電錶(KEITHLEY 617 source meter)量測樣品之電阻率。樣品以LCR表(E4291B 16453A test fixture)測試夾具量測樣品之介電損失特性，以掃描式電子顯微鏡(Oxford Instruments)量測樣品中含鐵氧化物之長軸長度與短軸長度比。並將上述量測數值列於第4表。
比較例3
取編號5之導熱化合物粉體，加入去離子水中形成溶液E3，依第2與第5表元素莫耳比例與披覆比例取各相對應之化學品，加入去離子水中形成溶液F3，將溶液F3加入溶液E3，以攪拌器混合形成混合液G3，加熱混合液G3並且穩定於80℃，將氫氧化納之水溶液加入混合液G3，調整溶液至鹼性，攪拌30分鐘，升溫至800℃後降為室溫，分別得比較例3樣品。取適當量之比較例3樣品，以振動式磁力機(lakeshore MODEL 7304)量測樣品之飽和磁化量。取適當量之比較例3樣品置入模具，並施加壓力至模具使混合物成型(直徑約10mm，厚度約2mm)。以電錶(KEITHLEY 617 source meter)量測樣品之電阻率。並將上述量測數值列於第5表。
比較例4
取編號10之導熱化合物粉體，加入去離子水中形成溶液E4。依第2與5表之元素莫耳比例取各相對應之化學品，加入去離子水中形成溶液F4，加熱溶液F4，使其穩定於80℃，將氫氧化納之水溶液加入使F4溶液，調整溶液至鹼性，攪拌30分鐘，升溫至800℃後降為室溫，分別得磁性粉末G4，將磁性粉末G4，
加入G4，以攪拌器混合，加入硝酸水溶液，調整溶液至酸性，以攪拌器攪拌30分鐘，放入烘箱烘烤至乾燥，得比較例4樣品。取適當量之比較例4樣品，以振動式磁力機(lakeshore MODEL 7304)量測樣品之飽和磁化量。取約適當量之比較例4樣品置入模具，並施加壓力至模具使混合物成型(直徑約10mm，厚度約2mm)。以電錶(KEITHLEY 617 source meter)量測樣品之電阻率。並將上述量測數值列於第5表。
比較例5
取比較例3之磁性導熱材料與壓克力樹脂，依第6表之磁性導熱材料比例(wt%)混合後，將此混合物塗佈成膠層E5，將於膠層放入磁場強度1.25Tesla之外加磁場系統16，依第6表之磁場配向時間進行磁場配向，其外加磁場方向平行於膠層厚度方向，如第2圖所示，再將膠層放入烘箱烘烤至乾燥，得到比較例5樣品。並以熱阻及熱傳導係數量測裝置(LW 9389)量測磁配向前後之導熱介電層厚度方向的導熱係數，以下列算式計算出導熱係數之磁場配向增加率。導熱係數磁場配向增加率=(磁場配向導熱係數-未磁場配向導熱係數)/未磁場配向導熱係數*100%，上述樣品特性量測數值列於第6表。
由比較例1可知，如在含鐵氧化物中添加非專利範圍所包括之其他金屬，鋇(Ba)、鉍(Bi)與錫(Sn)，在與實施例相同披覆比例下，其所具有飽和磁化量太小，因此難以用磁場控制磁性導熱材料的排列方向，且其含鐵氧化物之長軸長度與短軸長度比小，則磁性導熱材料則無法依特定方向有效導熱；由比較例2-1至2-3因含鐵氧化物並未添加其他金屬，因此電阻
率與介電損失高，會造成導電通路與訊號損失。由比較例4可知當導熱填料為石墨時，因導電度太高會造成導電通路而不適用於導熱介電層；比較例5為使用導熱化合物粉體長軸長度與短軸長度比為1之磁性導熱材料(比較例3)，則磁性導熱材料則無法依特定方向有效導熱，以至於導熱係數磁場配向增加率近乎為0。而本揭露之實施例中導熱介電層之導熱化合物粉體與鐵氧化物的長軸長度與短軸長度比大於1.1，且具磁性，因此可藉由施加磁場進行磁場配向，控制磁性導熱材料長軸於磁場方向之分量比例(如第3A與3B圖)，因而增加導熱特性，可適合不同的應用領域，例如導熱片、光電元件基板、印刷電路基板、或半導體基板、構裝材料、封裝材料。
雖然本揭露已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何本技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
11‧‧‧磁性導熱材料
13‧‧‧含鐵氧化物
15‧‧‧樹脂
17‧‧‧膠層
19‧‧‧外加磁場系統
Claims (18)
- 一種磁性導熱材料，包括：一導熱化合物粉體；以及一含鐵氧化物，位於該導熱化合物粉體的表面，其中該含鐵氧化物為鐵與其他金屬之氧化物，且其他金屬係鎳、鋅、銅、鈷、鎂、錳、釔、鋰、鋁、或上述金屬之組合，其中該含鐵氧化物占該磁性導熱材料之重量百分比介於0.05wt%至50wt%之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性導熱材料，其中該導熱化合物粉體之長軸長度與短軸長度比大於1.1。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性導熱材料，其中該導熱化合物粉體之粒徑介於0.1μm至110μm之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性導熱材料，其中該導熱化合物粉體包括氮化硼、氮化鋁、氮化矽、碳化矽、氧化鋁、氮化碳、八面體結構之碳、或上述粉體之組合。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性導熱材料，其中該含鐵氧化物之其他金屬與鐵之莫耳比大於0且小於等於80。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性導熱材料，其中該含鐵氧化物之長軸長度與短軸長度比大於1.1。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁性導熱材料，其飽和磁化量大於0.03emu/g。
- 一種導熱介電層，包括：磁性導熱材料以及樹脂，其中該磁性導熱材料，包括：一導熱化合物粉體；以及一含鐵氧化物，位於該導熱化合物粉體的表面，其中該含鐵氧化物為鐵與其他金屬之氧化物，且其他金屬係鎳、鋅、銅、鈷、鎂、錳、釔、鋰、鋁、或上述金屬之組合，其中該含鐵氧化物 占該磁性導熱材料之重量百分比介於0.05wt%至50wt%之間。
- 如申請專利範圍第8項所述之導熱介電層，其中該磁性導熱材料占該導熱介電層之重量百分比介於2wt%至90wt%之間。
- 如申請專利範圍第8項所述之導熱介電層，其中該導熱化合物粉體之長軸長度與短軸長度比大於1.1。
- 如申請專利範圍第8項所述之導熱介電層，其中該導熱化合物粉體之粒徑介於0.1μm至110μm之間。
- 如申請專利範圍第8項所述之導熱介電層，其中該導熱化合物粉體包括氮化硼、氮化鋁、氮化矽、碳化矽、氧化鋁、氮化碳、八面體結構之碳、或上述粉體之組合。
- 如申請專利範圍第8項所述之導熱介電層，其中該含鐵氧化物之其他金屬與鐵之莫耳比大於0且小於等於80。
- 如申請專利範圍第8項所述之導熱介電層，其中該含鐵氧化物之長軸長度與短軸長度比大於1.1。
- 如申請專利範圍第8項所述之導熱介電層，其中該磁性導熱材料之飽和磁化量大於0.03emu/g。
- 如申請專利範圍第8項所述之導熱介電層，其中該樹脂包括壓克力樹脂、環氧樹脂、聚酚醚樹脂、聚亞醯胺樹脂、聚烯烴樹脂、或上述之組合。
- 如申請專利範圍第8項所述之導熱介電層，其中該磁性導熱材料經由加一磁場進行磁場配向，以控制磁性導熱材料長軸於磁場方向之分量的比例。
- 如申請專利範圍第8項所述之導熱介電層，係應用於 導熱片、光電元件基板、印刷電路基板、半導體基板、構裝材料、或封裝材料。
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