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TWI578592B - 有機發光二極體元件及包括其之封裝結構的沉積方法 - Google Patents

有機發光二極體元件及包括其之封裝結構的沉積方法 Download PDF

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TWI578592B
TWI578592B TW103107322A TW103107322A TWI578592B TW I578592 B TWI578592 B TW I578592B TW 103107322 A TW103107322 A TW 103107322A TW 103107322 A TW103107322 A TW 103107322A TW I578592 B TWI578592 B TW I578592B
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崔壽永
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Description

有機發光二極體元件及包括其之封裝結構的沉積方法
在此揭露的實施例大致上是關於使用化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposition,CVD)製程沉積薄膜。更具體地說，實施例大致上是關於用來沉積阻隔層(barrier layer)至大面積基板上的方法。
有機發光二極體(Organic Light Emitting Diode,OLED)係用於製造電視螢幕、電腦顯示器、行動電話、其他手持裝置或其他用於顯示訊息的裝置。典型的OLED可包括位於兩電極之間的有機材料的層，電極皆以形成具有獨立可驅動的像素之矩陣顯示面板(matrix display panel)的方式沉積於基板上。OLED通常放置於兩玻璃面板之間，且玻璃面板的邊緣係密封以封裝OLED於其中。
封裝係藉由使用由紫外線硬化的環氧基樹脂(UV-cured epoxy resin)之顆粒關緊之玻璃蓋將活性材料密封在惰 性環境中來達成。剛性的封裝不適用於可撓的顯示器，在可撓的顯示器中，需要耐用且可撓的封裝以保護活性OLED材料不接觸溼氣以及氧氣。一種方法是使用多層封裝結構做為對於水氣以及氧氣滲透的阻隔。多層封裝結構可以納入做無機層為主要阻隔層。為了應力釋放(stress relaxation)以及水/氧擴散通道去耦合層(water/oxygen diffusion channels decoupling layer)的目的，也可以合併有機層。
已知氮化矽(silicon nitride,SiN)為良好的阻隔材料，因此其顯示在多層封裝結構中做為無機阻隔層的潛力。然而，在低溫(如低於攝氏100度)沉積的氮化矽膜具有高的應力，應力可能引起膜的剝離(也被稱為分層(delamination))，或在多膜堆疊形態中的錯配(mismatch)問題。因為OLED元件之一些層的敏感性，隨後沉積在OLED材料之上的層將需要在較低的溫度沉積，如低於100℃的溫度。
因此，需要具有改善的防水效能之沉積封裝/阻隔膜至大面積基板上的方法，以保護下方的元件。
在此敘述用於沉積無機層至基板上的一種方法以及設備。無機層可為用於各種顯示應用之多層封裝結構的一部分。多層封裝結構包括做為阻隔層的一或多層無機層，以改善防水效能。一或多個無機層係由氧摻雜氮化矽(oxygen-doped silicon nitride)組成。氧摻雜氮化矽提供低的水氣穿透率(water vapor transmission rate)，同時維持低的應力以防止剝離或多層封裝中的錯配。
於一實施例中，一種OLED元件可以包括：一OLED結構，形成於一基板上；以及一多層封裝層，形成在OLED結構之上。多層封裝層可以包括一或多個無機層，形成在OLED結構之暴露的表面以及該基板之上，其中該一或多個無機層中的至少一者包括摻雜一氧化二氮(N2O)的氮化矽。
於另一實施例中，一種OLED元件可以包括：一OLED結構，形成於基板上；以及一多層封裝層，形成在OLED結構之上。多層封裝結構可以包括：一第一無機層，形成於OLED結構之暴露的表面以及基板上；一或多個有機層，形成於第一無機層上；以及一或多個第二無機層，形成於該一或多個有機層中的至少一者上，其中該一或多個第二無機層中的至少一者包括摻雜一包含氧的氣體的氮化矽。
於另一實施例中，一種封裝結構的沉積方法可以包括：放置一基板於一製程腔室內；形成一OLED結構於基板的表面上；流入一沉積氣體至製程腔室內，沉積氣體包括一氧化二氮以及矽烷化合物，其中一氧化二氮以及矽烷化合物以從約0.3：1至約3：1的比例傳送；以及從一沉積氣體沉積一無機層在OLED結構的表面以及基板之上，無機層包括氧摻雜氮化矽。
為了能詳細理解上述本發明之特徵，可參照實施例與所附圖式，得到對於以上簡明總結之本發明的詳細描述。然而 應當指出的是，所附圖式僅繪示本發明的典型實施例，因此不應認為圖式係用以限制本發明的範圍，本發明可允許其他的等效實施例。
100‧‧‧腔室
102‧‧‧壁
104‧‧‧底部
106‧‧‧噴氣頭
108‧‧‧閥門開口
110‧‧‧真空幫浦
112‧‧‧背板
114‧‧‧壁架
116‧‧‧致動器
118‧‧‧基板支撐件
120‧‧‧基板
122‧‧‧頂針
124‧‧‧元件
126‧‧‧射頻返回帶
128‧‧‧射頻源
130‧‧‧遠程電漿源
132‧‧‧氣源
134‧‧‧噴氣頭懸吊系統
136‧‧‧唇
140‧‧‧緊固機構
150‧‧‧匹配網路
200‧‧‧OLED元件
202‧‧‧基板
204‧‧‧多層封裝結構
206‧‧‧OLED元件
208‧‧‧陽極層
210‧‧‧電洞注入層
212‧‧‧電洞傳輸層
214‧‧‧發光層
216‧‧‧電子傳輸層
218‧‧‧電子注入層
220‧‧‧有機堆疊
222‧‧‧陰極層
224‧‧‧第一無機層
226‧‧‧有機層
228‧‧‧第二無機層
300‧‧‧製程
302、304、306、308‧‧‧步驟
第1圖繪示可用於一或多個實施例的製程腔室。
第2圖繪示依照一實施例之具有多層封裝結構沉積於其頂部上的OLED元件之剖面示意圖。
第3圖繪示依照一實施例之形成多層封裝結構於基板上之製程的流程圖。
為幫助理解，已在可能的情況下使用相同的元件符號標記圖式中共同的相同元件。可預期一實施例中所揭露的元件可具有益處地使用於其他實施例中，而未特別詳述。
在此敘述包括氧摻雜氮化矽阻隔層的一種OLED結構以及製造此結構的方法。無機層可為用於各種顯示應用之多層膜堆疊的一部分。多層膜堆疊包括做為阻隔層的一或多層無機層與一或多層有機層，以改善防水效能。無機層中的一或多層可由氧摻雜氮化矽(silicon nitride,SiN)組成。氧摻雜氮化矽維持高密度，同時相較於標準氮化矽表現出降低的應力。配合如下的圖式，更明確地敘述在此揭露的實施例。
如下示例性地描述使用於處理系統中的本發明，如 電漿輔助化學氣相沉積(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition,PECVD)系統，可由應用材料公司(America Applied Materials Inc.)位於加州聖塔克拉拉市(Santa Clara)的子公司AKT America所提供。然而，應當理解本發明於其他系統配置中具有效用，包括由其他製造商所出售者。
第1圖繪示可用以執行在此敘述之操作的製程腔室的剖面圖。此設備包括腔室100，在腔室100中一或多層膜可沉積至基板120上。腔室100通常包括壁102、底部104以及噴氣頭106，其定義製程體積。基板支撐件118配置於製程體積內。製程體積係透過一狹縫閥門開口108來進入，這樣基板120可被傳遞進出於腔室100。基板支撐件118可耦合至致動器(actuator)116，以升高及降低基板支撐件118。頂針122係可移動地配置通過基板支撐件118，以移動基板至基板接收表面以及從基板接收表面將基板移動開來。基板支撐件118亦可包括加熱和/或冷卻元件124以維持基板支撐件118在所欲的溫度。基板支撐件118亦可包括射頻返回帶(RF return straps)126以提供射頻回流路徑(RF return path)於基板支撐件118的周邊。
噴氣頭106可以藉由緊固機構140耦合至一背板(backing plate)112。噴氣頭106可藉由一或多個緊固機構140耦合至背板112，以協助預防向下彎曲以及\或控制噴氣頭106的直度\曲率。
氣源132可以耦合至背板112，以提供處理氣體 (process gases)通過噴氣頭106中的氣體通道至噴氣頭106與基板120之間的加工區。氣源132特別可以包括含矽氣體的供給源、含氧氣體的供給源、含碳氣體的供給源。可用於一或多個實施例之典型的處理氣體包括甲矽烷、乙矽烷、一氧化二氮、氨、氫氣、氮氣或其組合。
真空幫浦110耦合至腔室100，以控制製程體積在所欲的壓力。射頻源(RF source)128可以通過匹配網路150耦合至背板112以及\或噴氣頭106，以提供射頻電流至噴氣頭106。射頻電流產生在噴氣頭106與基板支撐件118之間的電場，以便可從噴氣頭106與基板支撐件118之間的氣體產生電漿。
遠程電漿源130，如感應耦合遠程電漿源(inductively coupled remote plasma source)130，亦可耦合於氣源132與背板112之間。在加工基板之間，可提供清潔氣體至遠程電漿源130，以便產生遠程電漿。可提供來自遠程電漿的自由基(radicals)至腔室100，以清潔腔室100的元件。清潔氣體更可被提供至噴氣頭106的射頻源128所激發。
噴氣頭106可藉由噴氣頭懸吊系統134額外耦合至背板112。於一實施例中，噴氣頭懸吊系統134係軟性金屬傘狀物(flexible metal skirt)。噴氣頭懸吊系統134可具有唇136，噴氣頭106可停留於其上。背板112可停留於壁架114的上表面上，壁架114與腔室壁102耦合以密封腔室100。
第2圖描繪依照一實施例之具有多層封裝結構204 沉積於其頂部上的OLED元件200。多層封裝結構204可以使用在此敘述的方法沉積於基板202上。於一實施例中，陽極層208沉積於基板202上，基板可以由玻璃或塑膠所製成，如聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene terephthalate,PET)或聚萘二甲酸乙二醇酯(Polyethylene naphthalate,PEN)。可用於一或多個實施例之陽極層208的例子係銦錫氧化物(Indium Tin Oxide,ITO)。於一實施例中，陽極層208可以具有從約200Å至約2000Å的厚度。
在沉積陽極層208如銦錫氧化物層於基板202上之後，沉積有機堆疊220於陽極層208上。有機堆疊220可以包括電洞注入層210、電洞傳輸層212、發光層214、電子傳輸層216以及電子注入層218。應該注意的是並非需要全部五層以建立OLED元件206的有機堆疊220。於一實施例中，僅使用電洞傳輸層212以及發光層214形成有機堆疊220。在沉積之後，圖案化有機堆疊220。
圖案化有機堆疊220的表面之後，接著沉積並圖案化陰極層222。陰極層222可以為金屬、金屬混合物或金屬的合金。陰極材料的一例子為鎂(magnesium,Mg)、銀(silver,Ag)以及鋁(aluminum,Al)的合金，且厚度在約1000Å至約3000Å的範圍。
完成OLED元件206的建造之後，沉積多層封裝結構204於基板表面的頂部上。於一實施例中，多層封裝結構204包括無機氮化物膜、無機氧化物膜以及聚合物類的膜的薄層，於約500Å至約50000Å的厚度範圍內沉積，如約2000Å至約 50000Å之間。於一實施例中，特別可以使用氮化矽(silicon nitride,SiN)、氮氧化矽(silicon oxynitride,SiON)、氧化矽(silicon oxide,SiO)、碳化矽(silicon carbide,SiC)做為封裝材料。
本發明之一實施例提供沉積於基板202上的多層封裝結構204，多層封裝結構204包括一或多層阻隔/封裝材料，如無機氮化物、無機氧化物膜以及聚合物類有機材料。一或多層額外的材料層沉積於多層封裝結構204內，以加強附著並軟化多層封裝結構204，此額外的材料層例如是各種包含碳的材料及聚合物類有機材料，以及低介電常數的材料，如非晶(amorphous)碳、類鑽碳(diamond-like carbon)、包含碳摻雜矽的材料等等。
多層封裝結構204可以包括一或多層有機層以及一或多層無機層。如上所述，無機層通常提供阻隔性質，而有機層通常增加多層封裝結構204的可撓性。於一實施例中，多層封裝結構204包括第一無機層224、第二無機層228以及夾在第一無機層224以及第二無機層228之間的有機層226。用另一種方式敘述，可沉積有機層為在一或多層無機層中的任一者之間或與一或多層無機層中的任一者接觸的一或多層。另外的實施例可以僅使用一或多層無機層。
於一實施例中，接著沉積具有約1000Å厚度之多層封裝結構204於基板202的表面以及OLED元件206之上。多層封裝結構204可以防止水氣以及氧氣穿透至OLED元件206以及/或基板202。多層封裝結構204可於相同腔室內沉積，這樣第一 無機層224、第二無機層228以及有機層226皆沉積在相同腔室內而不需破真空。
一或多層無機層可包括矽，如氮化矽、氮氧化矽、氧摻雜氮化矽或其他包含矽的成分所組成的層。氧摻雜氮化矽可以包括摻雜有任何包含氧之摻雜物的氮化矽，此一摻雜物例如是氧氣或一氧化二氮。一或多層無機層中的至少一者應由氧摻雜氮化矽所組成。氧摻雜氮化矽可以具有小於-0.1×109達因/平方公分(dynes/cm2)的應力，例如介於-2×109達因/平方公分以及-0.1×109達因/平方公分之間的應力。
不受限於理論，但相信對於防止層的剝離，小於-0.1×109達因/平方公分的應力是令人滿意的。層中的高應力能造成層從下方的層分離。當隨後的層中的應力可以加成先前的層中的應力時，此效應便會加劇。單一層中的應力以及整體結構中的應力皆可以造成膜的剝離，在封裝結構的例子中，膜的剝離能允許濕氣以及大氣環境到達敏感的元件，從而造成元件故障。藉由沉積氧摻雜氮化矽層，可以維持低的水氣穿透率，而同時使用低應力的層。
第3圖繪示依照一實施例形成多層封裝結構於基板上之製程300的流程圖。製程300開始於放置基板於製程腔室內，如步驟302。此步驟中，基板放置於基板支撐組件上並移動至加工區內。基板可以為用於沉積薄膜的標準基板，如金屬、有機材料、矽、玻璃、石英、聚合物材料或塑膠如聚對苯二甲酸乙 二酯(PET)或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的薄板。再者，可加工任何合適的基板尺寸。合適之基板尺寸的例子包括具有約2000平方公方或更大之表面積的基板，如約4000平方公方或更大，舉例來說約10000平方公方或更大。於一實施例中，可加工具有約90000平方公方或更大之表面積的基板。下述實施例係關於5500平方公分的基板。
接著形成OLED結構於放置的基板之表面上，如步驟304。OLED結構至少包括電動傳輸層以及伴隨著陽極層與陰極層的發光層，如參照第2圖所述的內容。然而，OLED結構可以包括所有五層以及上述之陽極層與陰極層或其功能相等物。
形成OLED結構之後，流入沉積氣體至製程腔室，如步驟306，沉積氣體包括包含氧的氣體如一氧化二氮，以及矽烷化合物如甲矽烷。一氧化二氮以及矽烷化合物以從約0.3：1至約3：1的比例傳送。包含氧的氣體可以包括一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、五氧化二氮(N2O5)、四氧化二氮(N2O4)、氧氣、臭氧或其組合。包含矽烷的氣體可以包括甲矽烷(SiH4)、乙矽烷、其衍生物或其組合。沉積氣體更可以包括氫氣、氮氣、氨氣、惰性氣體或其組合。為維持低的溫度，使用電漿源活化沉積氣體。
使用沉積氣體，無機層係沉積於OLED結構之表面以及基板之上，如步驟308。無機層包括氧摻雜氮化矽。於一實施例中，藉由上述的方法，氧摻雜氮化矽包括摻雜有包括氧的化合物如一氧化二氮的氮化矽。沉積的氧摻雜氮化矽層之厚度可以 介於20Å及1000Å之間。再者，可使用多於一層的氧摻雜氮化矽層來形成封裝結構。可使用氧摻雜氮化矽層與本領域已知的有機或無機膜(如一氧化矽(SiO))連接。可沉積氧摻雜氮化矽層作為封裝結構中的任何層，且可將氧摻雜氮化矽層夾設於封裝結構中的其他層之間。舉例來說，可沉積氧摻雜氮化矽層於有機層與無機層之間、有機層與有機層之間、或無機層與無機層之間。無機層可以包括氧摻雜氮化矽層。
不受限於理論，但相信使用包含氧的化合物之摻雜可以減少在低溫沉積之氮化矽層固有的應力。OLED結構對於高於攝氏100度的溫度係敏感的。因為封裝結構係在形成OLED結構之後沉積，封裝結構可以在不影響下方OLED之功能的溫度沉積。於一實施例中，封裝結構在低於攝氏90度的溫度沉積，如攝氏85度或更低的溫度。藉由使用包含氧的化合物比矽烷化合物從約0.3：1至約3：1的比例沉積氮化矽層，氮化矽摻雜有包含氧的化合物。此沉積製程可以在低於攝氏100度的溫度執行，而具有良好的均勻性、相較於標準氮化矽層減少的應力以及低的水氣滲透性(具有小於每天每平方公尺100毫克的水氣穿透率，如小於每天每平方公尺75毫克)。
表1顯示使用先前揭露之一或多個實施例之實驗數據的範例。在位於加州聖塔克拉拉市之應用材料公司所提供的AKT-5500 PX PECVD腔室內執行沉積，且標準化腔室至加工的基板之sccm/cm2。可以理解在此敘述之實施例可以按比例放大或按 比例縮小，以補償不同尺寸的基板以及不同尺寸的腔室。如下述各例子所示，除了一氧化二氮的流速之外，沉積參數如流速、溫度以及壓力皆維持相同。
第1範例描述用於無摻雜一氧化二氮之氮化矽層的沉積參數。於此範例中，甲矽烷、氨氣、氮氣以及氫氣分別以960、2180、5480以及9128sccm傳送。氮化矽層在4000W的射頻電漿存在的情況下，於1600mTorr的壓力，在攝氏85度沉積。不含有一氧化二氮之沉積的氮化矽層具有每天每平方公尺40毫克的水氣穿透率(WVTR)、1.863的折射率、以及-3.05×109達因/平方公分之相對高的壓縮應力(compressive stress)。
第2範例描述用於氮化矽層之沉積參數，伴隨著500sccm的一氧化二氮。於此範例中，甲矽烷、氨氣、氮氣以及氫氣分別以960、2180、5480以及9128sccm傳送(N2O：SiH4的比例為0.52：1)。氮化矽層在4000W的射頻電漿存在的情況下，於1600mTorr的壓力，在攝氏85度沉積。沉積的氧摻雜氮化矽層 具有每天每平方公尺35毫克的水氣穿透率(WVTR)、1.795的折射率、以及-1.68×109達因/平方公分之較低的壓縮應力。
第3範例描述用於氮化矽層之沉積參數，伴隨著1000sccm的一氧化二氮。於此範例中，甲矽烷、氨氣、氮氣以及氫氣分別以960、2180、5480以及9128sccm傳送(N2O：SiH4的比例為1.04：1)。氮化矽層在4000W的射頻電漿存在的情況下，於1600mTorr的壓力，在攝氏85度沉積。沉積的氧摻雜氮化矽層具有每天每平方公尺75毫克的水氣穿透率(WVTR)、1.744的折射率、以及-1.07×109達因/平方公分的壓縮應力。
第4範例描述用於氮化矽層之沉積參數，伴隨著2000sccm的一氧化二氮。於此範例中，甲矽烷、氨氣、氮氣以及氫氣分別以960、2180、5480以及9128sccm傳送(N2O：SiH4的比例為2.08：1)。氮化矽層在4000W的射頻電漿存在的情況下，於1600mTorr的壓力，在攝氏85度沉積。沉積的氧摻雜氮化矽層具有每天每平方公尺81毫克的水氣穿透率(WVTR)、1.678的折射率、以及-0.44×109達因/平方公分的壓縮應力。
第5範例描述用於氮化矽層之沉積參數，伴隨著3000sccm的一氧化二氮。於此範例中，甲矽烷、氨氣、氮氣以及氫氣分別以960、2180、5480以及9128sccm傳送(N2O：SiH4的比例為3.11：1)。氮化矽層在4000W的射頻電漿存在的情況下，於1600mTorr的壓力，在攝氏85度沉積。沉積的氧摻雜氮化矽層具有每天每平方公尺95毫克的水氣穿透率(WVTR)、1.634的折 射率、以及-0.12×109達因/平方公分的壓縮應力。
在沉積的氮化矽層之範例中，當一氧化二氮的濃度相較於甲矽烷的濃度增加時，應力減少。然而，當一氧化二氮的濃度相較於甲矽烷的濃度增加時，水氣穿透率亦增加。因此，水氣穿透率以及應力最佳化於N2O：SiH4的比例在0.3：1以及3：1之間，例如從0.5：1至3：1的比例。於一範例中，N2O：SiH4的比例在0.5：1以及1：1之間。
總而言之，無機層如氮化矽層係沉積做為OLED元件的阻隔層。氮化矽可以伴隨著非常低的水氣穿透率而沉積，但是在低溫的沉積產生具有高的壓縮應力的氮化矽層。在此敘述的實施例中，在氮化矽層的沉積過程中導入包含氧的氣體，以降低層的應力，同時維持優異的水氣穿透率。
雖然本發明已以實施例揭露如上，本發明其他及進一步的實施例可在不悖離本發明的基本範圍的情況下設計出來，本發明之保護範圍以後附之申請專利範圍所界定者為準。
300‧‧‧製程
302、304、306、308‧‧‧步驟

Claims (14)

  1. 一種有機發光二極體(Organic Light-Emitting Diode,OLED)元件，包括：一有機發光二極體結構，形成於一基板上；以及一多層封裝層，形成在該有機發光二極體結構之上，該多層封裝層包括一或多個無機層，形成在該有機發光二極體結構之暴露的表面以及該基板之上，其中該一或多個無機層中的至少一者包括氧摻雜氮化矽。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之有機發光二極體元件，其中該無機層的水氣穿透率(watervapor transmission rate)小於每天每平方公尺100毫克。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之有機發光二極體元件，其中該有機發光二極體結構包括一電洞注入層、一電洞傳輸層、一發光層、一電子傳輸層以及一電子注入層。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之有機發光二極體元件，其中該一或多個無機層包括氮化矽，且具有介於-2×109達因/平方公分以及-0.1×109達因/平方公分之間的一應力。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之有機發光二極體元件，其中該一或多個無機層更包括氮氧化矽(silicon oxynitride,SiON)、氧化矽(silicon oxide,SiO)、碳化矽(silicon carbide,SiC)或其組合。
  6. 一種有機發光二極體元件，包括：一有機發光二極體結構，形成於一基板上；以及 一多層封裝層，形成在該有機發光二極體結構之上，該多層封裝層包括：一第一無機層，形成於該有機發光二極體結構之暴露的表面以及該基板上；一或多個有機層，形成於該第一無機層上；以及一或多個第二無機層，形成於該一或多個有機層中的至少一者上，其中該一或多個第二無機層中的至少一者包括摻雜一包含氧的氣體的氮化矽。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之有機發光二極體元件，其中該包含氧的氣體係一氧化二氮。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之有機發光二極體元件，其中該包含氧的氣體係一氧化氮或臭氧。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之有機發光二極體元件，其中該無機層的水氣穿透率小於每天每平方公尺100毫克。
  10. 如申請專利範圍第6項所述之有機發光二極體元件，其中該有機發光二極體結構包括一電洞注入層、一電洞傳輸層、一發光層、一電子傳輸層以及一電子注入層。
  11. 如申請專利範圍第6項所述之有機發光二極體元件，其中該一或多個第二無機層中的至少一者包括氮化矽，且具有介於-2×109達因/平方公分以及-0.1×109達因/平方公分之間的一應力。
  12. 如申請專利範圍第6項所述之有機發光二極體元件，其中該一或多個第二無機層更包括氮氧化矽、氧化矽、碳化矽或其 組合。
  13. 如申請專利範圍第6項所述之有機發光二極體元件，其中該第一無機層係無機氮化物層或無機氧化物層。
  14. 如申請專利範圍第6項所述之有機發光二極體元件，其中該一或多個第二無機層係無機氮化物層或無機氧化物層。
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