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TWI570203B - Adhesive compositions, adhesives, and adhesive sheets - Google Patents

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TWI570203B
TWI570203B TW102103427A TW102103427A TWI570203B TW I570203 B TWI570203 B TW I570203B TW 102103427 A TW102103427 A TW 102103427A TW 102103427 A TW102103427 A TW 102103427A TW I570203 B TWI570203 B TW I570203B
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Tadashi Matano
Takayuki Arai
Yuki Ozawa
Satoru Shoshi
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Lintec Corp
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Description

黏著性組合物，黏著劑以及黏著片
本發明係有關於黏著性組合物，黏著劑(黏著性組合物硬化後的材料)以及黏著片，特別是有關作為偏振片等的光學部件用的適宜的黏著性組合物，黏著劑以及黏著片。
近年，作為表示裝置，液晶表示裝置(LCD)被廣泛利用，作為構成液晶表示裝置的光學部件，液晶單元被使用。液晶單元，一般，形成配向層的2枚透明電極基板的配向層作為內側，用空間劑以規定之間隔進行配置，其周邊封止，2枚的透明電極基板之間，液晶材料被夾持。通常，液晶單元的2枚的透明電極基板的外側，分別介於黏著劑與偏振片來接著。
偏振片，一般地說，為在聚乙烯基醇系偏振器的兩面，用光學各向同性薄膜，例如三乙酰纖維素(TAC)薄膜貼合的有3層構造的薄膜構成，進一步在其一個面中，以與上述透明電極基板等進行貼著為目的而設置黏著劑層，通常，將其作為帶黏著劑的偏振片來使用。
在形成上述的黏著劑層的黏著性組合物中，一般地說為了提高耐久性，通過實施交聯處理，進一步形成黏著劑 層。但是，異氰酸酯系交聯劑以及環氧系交聯劑等的塗布乾燥後，交聯沒有完了，為了使其完全交聯，其後，通常設置3日-1星期程度的熟成期。
帶黏著劑的偏振片被貼附於液晶單元前，沖孔以及縫隙加工等各種加工處理。在此，在這樣的加工進行時，由於上述的熟成如果沒有充分地進行，切斷刃就會有黏著劑附著，或從切斷的部件的切截面有黏著劑滲出，該部件疊合時上下的部件為相互接著地問題發生。另一方面，為了促進熟成，進行加熱處理，偏振片以及相位差板的尺寸會變化，光學的變形就會產生。
熟成處理，如上述的那樣需要長時間進行，這會使生產效率被顯著降低。這樣帶黏著劑的光學部件被製造後，不需熟成處理，上述的那樣的加工可以迅速進行，對生產效率的面是非常有利的。
另一方面，近年為液晶面板的薄型化進展，為此，將液晶單元用機械研磨使其變薄。由於這樣的機械研磨，液晶單元的表面粗糙化，為了確保表面為粗糙化的液晶單元和黏著劑層的密著性進行確保，對粗糙化的表面的凹凸追隨性的優良的黏著劑也急需。
另外，偏振片用途以外，圖案狀的透明導電層被設置的透明導電性薄膜表面中不混入氣泡等而進行黏著劑層的疊層，硬塗布薄膜表面上設置具有段差的圖案化的段差的印刷層，在該表面上，將黏著劑層沒有氣泡混入地疊層，相當於攜帶電話機的資訊板的框架部分的遮光層的段差用黏著劑層 進行填埋等，種種的用途中，吾人期望有凹凸追隨性優良的黏著劑。
為了將熟成期間短縮，可以例舉在熱交聯劑中，添加會發生酮烯醇式互變異構的化合物(專利文獻1)，二烷基乙酰丙酮錫配位化合物觸媒(專利文獻2)，作為基體聚合物的構成單位，將特定的羥基烷基乙烯基醚單體導入(專利文獻3)等，進行了種種的研究。
另外，活性能量射線硬化系統中，專利文獻4，使用含有丙烯酸聚合物(A)和側鏈具有放射線聚合性基的丙烯酸系聚合物(B)的黏著劑組合物，公開了熟成期間短縮的方法。
【專利文獻】
【專利文獻1】日本專利第4623485號公報
【專利文獻2】日本特開2008-013634號公報
【專利文獻3】日本特開2011-246711號公報
【專利文獻4】日本專利第3921017號公報
但是，專利文獻1-3的方法中，從熟成期間短縮的觀點，還不充分。另外，專利文獻4的方法中，從熟成期間的短縮的觀點，雖然有效果，但是，在活性能量射線硬化型黏著劑中，是使用特有的所謂硬黏著劑，有凹凸追隨性差的問題。
本發明，就是鑒於這樣的實際狀況而產生的，以 提供一種處理容易，黏著劑層形成後不需要熟成，並且，凹凸追隨性優良的黏著性組合物，黏著劑以及黏著片。
為了達到本發明的目的，本發明首先提供一種黏著性組合物，包括重量平均分子量為30萬-200萬的(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)和重量平均分子量為1萬-10萬的且側鏈具有聚合性雙鍵的反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)，其特徵在於：對上述(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)100質量份，上述反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)的量為5-50質量份，上述反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)，為使含有5-30質量%作為構成單體單位的含官能基(x)單體的(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)和具有可以與上述官能基(x)反應的取代基(y)的含聚合性雙鍵化合物(b2)反應而得到，對上述官能基(x)，上述取代基(y)的摩爾當量為0．1-0．6(發明1)。
本發明的黏著性組合物，在活性能量射線的照射前不進行硬化(交聯)反應，所以處理容易。進而，活性能量射線的照射，黏著劑層剛一形成時黏著劑的硬化實質上就已經完了，所以熟成不需要。上述1的黏著性組合物硬化而成的黏著劑中，以往作為可塑劑使用的低分子量的聚合物，相互鍵合而使三維網目構造形成，該三維網目構造中，多個的高分子量的聚合物插入，在高分子量的聚合物之間被約束，高分子量的聚合物間形成擬似的交聯構造(推定)。由此，得到的黏著劑， 凹凸追隨性優良的同時，高溫下或高溫高濕下也可以得到優良的耐久性。
如發明1所述黏著性組合物，其特徵在於：進一步含有光聚合引發劑(C)(發明2)。
如發明2所述的黏著性組合物，其特徵在於：上述光聚合引發劑(C)的含有量為，對上述反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)100質量份，5-30質量份(發明3)。
如發明1-3的任一項所述的黏著性組合物，其中進一步包括氮丙啶系交聯劑(D)，上述(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)含有，作為構成上述聚合物的單體單位，具有可以與上述氮丙啶系交聯劑(D)的氮丙啶基反應的官能基的含官能基單體(發明4)。
如發明4所述的黏著性組合物，其特徵在於：上述官能基為羧基(發明5)。
如發明4所述的黏著性組合物，其特徵在於：上述氮丙啶系交聯劑(D)的含有量為，對上述(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)中的上述官能基，上述氮丙啶系交聯劑(D)的氮丙啶基的量為0．001-0．1摩爾當量(發明6)。
如發明1所述的黏著性組合物，其特徵在於：進一步包括矽烷偶合劑(E)(發明7)。
如發明7所述的黏著性組合物，其特徵在於：上述矽烷偶合劑(E)的含有量，對上述(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)100質量份，為0．01-1．0質量份(發明8)。
一種黏著劑，其特徵在於：其為用活性能量射線 照射發明1-8的任一項所述的黏著性組合物，使之硬化而成(發明9)。
如發明9所述的黏著劑，其特徵在於：上述活性能量射線的照射量為50-1000mJ/cm2。(發明10)
一種黏著片，包括基材和黏著劑層，其特徵在於：上述黏著劑層由發明9所述的黏著劑構成(發明11)。
如發明11所述的黏著片，其特徵在於：上述基材為光學部件(發明12)。
一種黏著片，包括2枚的剝離片和被上述剝離片夾持，由此與上述2枚剝離片的剝離面相接觸的黏著劑層，其特徵在於：上述黏著劑層由發明9所述的黏著劑構成(發明11)。
本發明的黏著性組合物，在活性能量射線的照射前不進行硬化(交聯)反應，所以處理為容易。進而，活性能量射線的照射，黏著劑層剛一形成時黏著劑的硬化實質上就已經完了，所以熟成不需要，另外，從黏著劑層剛一形成時，黏著劑的諸物性安定了。由此，具有該黏著劑組成的黏著劑層的部件的出廠以及下一個工序投入可以迅速地進行，在中間材料的庫存負擔以及生產效率的方面是非常有利的。
另外，本發明的黏著性組合物硬化而成的黏著劑中，以往作為可塑劑使用的低分子量的聚合物，相互鍵合而使三維網目構造形成，該三維網目構造中，多個的高分子量的聚合物插入，在高分子量的聚合物之間被約束，高分子量的聚合 物間形成擬似的交聯構造(推定)。由此，得到的黏著劑，凹凸追隨性優良的同時，高溫下或高溫高濕下也可以得到優良的耐久性。
1A，1B‧‧‧黏著片
11‧‧‧黏著劑層
12，12a，12b‧‧‧剝離片
13‧‧‧基材
【圖1】本發明的第1的實施形態的黏著片的截面圖。
【圖2】本發明的第2的實施形態的黏著片的截面圖。
以下，對本發明的實施形態進行說明。
〔黏著性組合物〕
本實施形態的黏著性組合物(以下稱“黏著性組合物P”)具有：重量平均分子量為30萬-200萬的(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)(以下，有僅稱“聚合物(A)”的場合。)和，重量平均分子量為1萬-10萬，側鏈有聚合性雙鍵的反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)(以下，有僅稱“聚合物(B)”的場合。)，較佳為進一步含有光聚合引發劑(C)，氮丙啶系交聯劑(D)，或矽烷偶合劑(E)。另外，本說明書中，所謂(甲基)丙烯酸酯，具有丙烯酸酯以及甲基丙烯酸酯的兩方的意思。其他的類似用語也同樣。另外，“聚合物”中也含有“共聚物”的概念。
上述黏著性組合物P為，活性能量射線的照射前，硬化(交聯)反應不進行，所以處理容易，塗布性優良。對黏著性組合物P，如用活性能量射線照射，多個低分子量的聚合物(B)，迅速地由側鏈的聚合性雙鍵的開裂而進行相互 鍵合，三維網目構造形成。多個的高分子量的聚合物(A)，插入該三維網目構造，被約束，高分子量的聚合物(A)之間，擬似的交聯構造(雖然被約束，但是不是共價鍵構造)形成(推定)(該構造全體在下麵稱為“構造X”)。這樣的黏著劑的硬化，活性能量射線的照射後馬上就實質上完成了，所以黏著劑層形成後的熟成為不需要，另外，從黏著劑層剛一形成時黏著劑的黏著力等的諸物性就安定了。進一步，得到的黏著劑層為凹凸追隨性優良，另外，即使高溫下或高溫高濕下，浮起，剝離，發泡等也不會產生，具有優良的耐久性，該效果，被認為由上述的構造X造成的。
(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)較佳為，烷基的碳數為1-20的(甲基)丙烯酸烷基酯和，根據需要使用的含有烷氧基烷基的(甲基)丙烯酸酯和，根據需要使用的具有官能基的單體(含官能基單體)和，根據需要使用的其他的單體的共聚物。烷基的碳數為1-20的(甲基)丙烯酸烷基酯以及含有烷氧基烷基的的(甲基)丙烯酸酯，可以賦予得到的黏著劑以所期望的黏著力。含官能基單體為，該官能基有極性，被認為可以有效地使聚合物(A)插入聚合物(B)的三維網目構造中。另外，如果含官能基單體作為構成單位被含有，如下述那樣，介於氮丙啶系交聯劑(D)，聚合物(A)可以形成不是擬似的，而為實際的交聯構造。
作為烷基的碳數為1-20的(甲基)丙烯酸烷基酯，可以例舉(甲基)丙烯酸甲基酯，(甲基)丙烯酸乙基酯，(甲基)丙烯酸丙基酯，(甲基)丙烯酸n-丁基酯，(甲 基)丙烯酸n-戊基酯，(甲基)丙烯酸n-己基酯，(甲基)丙烯酸環己基酯，(甲基)丙烯酸2-乙基己基酯，(甲基)丙烯酸異辛基酯，(甲基)丙烯酸n-葵基酯，(甲基)丙烯酸n-十二烷基酯，(甲基)丙烯酸肉豆蔻基酯，(甲基)丙烯酸棕櫚基酯，(甲基)丙烯酸硬脂基酯等。它們可以單獨使用，也可以2種以上組合使用。
作為含有烷氧基烷基的(甲基)丙烯酸酯，可以例舉(甲基)丙烯酸甲氧基甲基酯，(甲基)丙烯酸甲氧基乙基酯，(甲基)丙烯酸甲氧基丙基酯，(甲基)丙烯酸甲氧基丁基酯，(甲基)丙烯酸乙氧基甲基酯，(甲基)丙烯酸乙氧基乙基酯，(甲基)丙烯酸乙氧基丙基酯，(甲基)丙烯酸乙氧基丁基酯等。它們可以單獨使用，也可以2種以上組合使用。另外，烷氧基烷基的的碳數，以20以下程度為佳。
作為含官能基單體，可以例舉分子內具有羥基的單體(含羥基單體)，分子內具有羧基的單體(含有羧基單體)，分子內具有氨基單體(含有氨基單體)等，它們可以一種單獨使用，也可以二種以上組合起來使用。
作為含羥基單體，可以例舉，(甲基)丙烯酸2-羥基乙基酯，(甲基)丙烯酸2-羥基丙基酯，(甲基)丙烯酸3-羥基丙基酯，(甲基)丙烯酸2-羥基丁基酯，(甲基)丙烯酸3-羥基丁基酯，(甲基)丙烯酸4-羥基丁基酯等的(甲基)丙烯酸羥基烷基酯等。它們可以單獨使用，也可以2種以上組合使用。
作為含有羧基的單體，可以例舉，丙烯酸，甲基 丙烯酸，巴豆酸，馬來酸，衣康酸，擰康酸等的乙烯性不飽和羧酸。它們可以單獨使用，也可以2種以上組合使用。另外，黏著性組合物P含有氮丙啶系交聯劑(D)的場合，羧基與氮丙啶系交聯劑(D)的氮丙啶基的反應性優良，(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)至少也以含羧基單體作為構成單位為佳。
作為含氨基單體，可以例舉，(甲基)丙烯酸氨基乙基酯，(甲基)丙烯酸n-丁基氨基乙基酯等。它們可以單獨使用，也可以2種以上組合使用。
作為上述其他的單體，可以例舉具有(甲基)丙烯酸環己基酯等的脂肪族環的(甲基)丙烯酸酯，具有(甲基)丙烯酸苯基等的芳香族環的(甲基)丙烯酸酯，丙烯酸酰胺，甲基丙烯酰胺等的非交聯性的(甲基)丙烯酸酰胺，(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基乙基酯，(甲基)丙烯酸N，N-二甲基氨基丙基等的具有非交聯性的叔胺基的(甲基)丙烯酸酯，醋酸乙烯基酯，苯乙烯等。它們可以單獨使用，也可以2種以上組合使用。
(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)，作為該聚合物的構成單位，烷基的碳數為1-20的(甲基)丙烯酸烷基酯以及含有烷氧基烷基的(甲基)丙烯酸酯合起來，以含有70-99質量%為佳，特別是以含有80-98質量%為佳，進一步以含有95．0-97．0質量%為佳。(甲基)丙烯酸烷基酯以及含有烷氧基烷基的(甲基)丙烯酸酯的合計的含有量為上述範圍內時，作為黏著劑，可以得到適宜的黏著力。另外，上述(甲基)丙烯酸烷基酯以及含有烷氧基烷基的的(甲基) 丙烯酸酯的合計的含有量為70質量%未滿時，有黏著力過低的可能性。另外，(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)也可以僅以烷基的碳數為1-20的(甲基)丙烯酸烷基酯以及含有烷氧基烷基的的(甲基)丙烯酸酯構成。
在此，將烷基的碳數為1-20的(甲基)丙烯酸烷基酯以及含有烷氧基烷基的(甲基)丙烯酸酯並用的場合，兩者中的烷基的碳數為1-20的(甲基)丙烯酸烷基酯的佔有的量為，50質量%以上為佳，60質量%以上為特佳，70質量%以上為更佳。另外，作為上述兩者的配合量的上限值，烷基的碳數為1-20的(甲基)丙烯酸烷基酯為100質量%。
(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)，作為該聚合物的構成的單位，上述含官能基單體，以1．0-20．0質量%含有為佳，特別是2．0-10．0質量%含有為佳，進一步以3．0-5．0質量%含有為佳。如含官能基單體在上述範圍內含有的場合，和反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)的相溶性提高，可以效率良好地形成上述構造X，其結果，可以得到耐久性優良的黏著劑。
黏著性組合物P為含有氮丙啶系交聯劑(D)的場合，(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)為，作為該聚合物地構成的單位，含羧基單體以1．0-10．0質量%含有為佳，特別是以3．0-5．0質量%含有為佳。由此，聚合物(A)的介於氮丙啶系交聯劑(D)的交聯構造可以良好地形成。
(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)的聚合狀態為， 隨機共聚物也好，嵌段共聚物也好。
(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)的重量平均分子量為30萬-200萬，較佳為60萬-180萬，特佳為70萬-150萬。即，(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)為，高分子量聚合物成分。另外，本說明書中的重量平均分子量為，為用凝膠滲透色譜(GPC)法進行測定的聚苯乙烯換算的值。
如(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)的重量平均分子量為上述範圍內，聚合物(A)有比較的大的分子量，上述構造X可以良好地形成(推定)。
在此，如(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)的重量平均分子量為30萬未滿，得到的黏著劑的凝膠分率低，有耐久性差的可能性。另外，(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)的重量平均分子量超過200萬時，與反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)等的相溶性變差，得到的黏著劑的霧度值上升的同時，耐久性也有變低的可能。
另外，黏著性組合物P中，(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)為，一種單獨使用也可，2種組合起來使用也可。
側鏈具有聚合性雙鍵的反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)是，由作為構成單位含有含官能基(x)單體的(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)和具有與上述官能基(x)反應的取代基(y)的含聚合性雙鍵化合物(b2)進行反應而得到的。
(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)以含官能基(x)單體和根據需要使用的烷基的碳數為1-20的(甲基)丙烯 酸烷基酯和根據需要使用的其他的單體的共聚物為佳。
上述含官能基(x)單體為，聚合性的雙鍵和羥基，羧基，氨基，取代氨基，環氧基等的官能基在分子內被含有的單體，較佳為含羥基不飽和化合物以及/或含羧基不飽和化合物。
作為這樣的含官能基(x)單體的具體的例，可能例舉2-羥基乙基丙烯酸酯，2-羥基乙基甲基丙烯酸酯，2-羥基丙基丙烯酸酯，2-羥基丙基甲基丙烯酸酯等的含羥基(甲基)丙烯酸酯以及，丙烯酸，甲基丙烯酸，衣康酸等的含羧基化合物，它們可以單獨或2種以上組合起來使用。
作為烷基的碳數為1-20的(甲基)丙烯酸烷基酯以及其他的單體，可能使用與(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)同樣的之物。
(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)為，作為該聚合物的構成單位，含有上述含官能基(x)單體為通常3-100質量%，較佳為5-40質量%，特別佳為10-30質量%的量，上述烷基的碳數為1-20的(甲基)丙烯酸烷基酯導出的構成單位通常0-97質量%，較佳為60-95質量%，特佳為70-90質量%的量。
另外，(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)的構成單體的含官能基單體以及(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)的構成單體的含官能基(x)單體為，例如分別含羧基單體以及含羥基單體，以它們的種類不同為佳。由此，可以使氮丙啶系交聯劑(D)以及矽烷偶合劑(E)僅作用於聚合物(A)。
另一方面，含聚合性雙鍵化合物(b2)具有的取代基(y)為，可能根據(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)具有的含官能基(x)的單體單位的官能基(x)的種類，進行適宜選擇即可。可以例舉，官能基(x)為羥基，氨基或取代氨基的場合，作為取代基(y)，以異氰酸酯基或環氧基為佳，官能基(x)為羧基的場合，作為取代基(y)以氮丙啶基，環氧基或噁唑的基為佳，官能基(x)為環氧基的場合，作為取代基(y)以氨基，羧基或氮丙啶基為佳。這樣的取代基(y)為，含聚合性雙鍵化合物(b2)每1分子為一個。
另外含聚合性雙鍵化合物(b2)中，聚合性雙鍵(碳-碳雙鍵)為，每1分子通常為1-5個，較佳為1-2個。作為這樣的含聚合性雙鍵化合物(b2)，可能例舉(甲基)丙烯酰氧乙基異氰酸酯，甲基異丙烯基α，α-二甲基芐基異氰酸酯，(甲基)丙烯酰基異氰酸酯，烯丙基異氰酸酯；二異氰酸酯化合物或聚異氰酸酯化合物與羥基乙基(甲基)丙烯酸酯反應得到的(甲基)丙烯酰基單異氰酸酯化合物；二異氰酸酯化合物或聚異氰酸酯化合物與多元醇化合物以及羥基乙基(甲基)丙烯酸酯反應得到的(甲基)丙烯酰基單異氰酸酯化合物；二環氧甘油(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸；(甲基)丙烯酸2-(1-氮丙啶)乙基酯；2-乙烯基2-唑啉；2-異丙烯基2-唑啉等。
作為含聚合性雙鍵化合物(b2)為，上述之中，作為取代基(y)具有異氰酸酯基，作為含有聚合性雙鍵的基，為含有乙烯性雙鍵的基，特別是以具有(甲基)丙烯酰基的化 合物為佳，具體地說，以(甲基)丙烯酰氧乙基異氰酸酯，特別是以甲基丙烯酰氧乙基異氰酸酯為佳。
作為反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)中的含聚合性雙鍵化合物(b2)的取代基(y)的存在量為，對上述(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)的含官能基(x)單體的官能基(x)的存在量，為0．1-0．6摩爾當量，較佳為0．2-0．5摩爾當量。
(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)和含聚合性雙鍵化合物(b2)的反應為，通常為常壓，不活性氣氛圍氣下，室溫或40-70℃的加溫下，在醋酸乙基酯等的有機溶媒中進行12-48小時程度。反應時，觸媒以及聚合禁止劑等可以適宜使用。例如官能基(x)為羥基的(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)和取代基(y)為異氰酸酯基的含聚合性雙鍵化合物(b2)的反應的場合，較佳為使用二丁基錫月桂酯等的有機錫系的觸媒。另外，根據官能基(x)和取代基(y)的組合，反應的溫度，壓力，溶媒，時間，觸媒的有無，觸媒的種類可以適宜地選擇。由此，(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)中存在的官能基(x)和含聚合性雙鍵化合物(b2)中的取代基(y)進行反應，側鏈上聚合性雙鍵被導入的反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)就可以被得到。在此反應中的官能基(x)和取代基(y)的反應率為，通常70%以上，較佳為80%以上，未反應的官能基(x)在反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)中殘存也可以。
反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)((甲基) 丙烯酸酯聚合物(b1))的聚合狀態，隨機共聚物也可，嵌段共聚物也可。
反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)的重量平均分子量為1萬-10萬，較佳為3萬-8萬，特佳為4萬-6萬。即，反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)為，與(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)比較，為低分子量的聚合物成分。
如反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)的重量平均分子量為上述範圍，本實施形態的黏著劑中特有的三維網目構造被形成，具有優良的耐久性。即，如反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)的重量平均分子量為1萬未滿，良好的三維網目構造就不能得到，有耐久性為變差的場合。另一方面，如反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)的重量平均分子量超過10萬時，與(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)等的相溶性為變低，有光學特性變差的場合。另外，有聚合物(B)形成的三維網目構造體中的聚合物(A)的約束狀態就會不充分，其結果，有得到的黏著劑的耐久性差的場合。
另外，黏著性組合物P中，反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)，一種單獨使用也可，2種組合起來使用也可。
對(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)100質量份，反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)的配合量，以5-50質量份為佳，特別是以7-45質量份為佳，進一步以10-40質量份為佳。
用上述量，從含有(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)以及反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)黏著性組合物P得 到的黏著劑，良好地形成上述構造X(推定)。
在此，對黏著性組合物P，作為照射的活性能量射線，使用紫外線的場合，黏著性組合物P，以進一步含有光聚合引發劑(C)為佳。如此含有光聚合引發劑(C)，反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)可以效率良好地硬化，另外硬化時間以及光線照射量可以變少。
作為這樣的光聚合引發劑(C)，具體地說，可以例舉二苯甲酮，苯乙酮，苯偶因，苯偶因甲基醚，苯偶因乙基醚，苯偶因異丙基醚，苯偶因異丁基醚，苯偶因安息香酸，苯偶因安息香酸甲基，苯偶因二甲基縮酮，2，4-二乙基塞噸酮，1-羥基環己基苯基酮，芐基二苯基硫化物，四甲基秋蘭姆單硫化物，偶氮雙異丁腈，芐基，二芐基，二乙酰，β-氯蒽醌，(2，4，6-三甲基芐基二苯基)氧化膦，2-苯並塞唑N，N-二乙基二硫代氨基甲酸酯等。它們可以單獨使用，也可以2種以上組合使用。
光聚合引發劑(C)為，對反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)100質量份，以1．0-50質量份，特別是以5．0-30．0質量份的範圍的量使用為佳。
黏著性組合物P為，根據需要也可以含有交聯劑，作為交聯劑，以含有交聯反應可以迅速進行，黏著劑層形成後不需要熟成的氮丙啶系交聯劑(D)為佳。另外，異氰酸酯系交聯劑以及環氧系交聯劑，黏著劑層形成後熟成必要的場合為多。黏著性組合物P含有氮丙啶系交聯劑(D)的場合，(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)為反應性官能基，特別是以具 有羧基的(含羧基單體作為構成單位)為佳。此反應性官能基和氮丙啶系交聯劑(D)的氮丙啶反應，由此(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)為，介於氮丙啶系交聯劑(D)，形成不是擬似，而是真實的交聯構造。此聚合物(A)的交聯構造與聚合物(B)的三維網目構造扭纏在一起，聚合物(A)被收入反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)形成的三維網目中(推定)。該聚合物(A)的交聯構造和聚合物(B)的三維網目構造形成的網絡構造，進一步，使得到的黏著劑的耐久性進一步提高。
作為氮丙啶系交聯劑(D)，可以例舉，二苯基甲烷4,4'-雙(1-氮丙啶甲酰胺)，三羥甲基丙烷三β-氮丙啶丙酸酯，四羥甲基甲烷三β-氮丙啶丙酸酯，甲苯2,4-雙(1-氮丙啶甲酰胺)，三乙烯三聚氰胺，雙異鄰苯二甲基1-(2-甲基氮丙啶)，三1-(2-甲基氮丙啶)膦，三羥甲基丙烷三β-(2-甲基氮丙啶)丙酸酯等。它們可以單獨使用，也可以2種以上組合使用。
黏著性組合物P中的氮丙啶系交聯劑(D)的含有量為，對(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)的羧基的量，該氮丙啶系交聯劑(D)的氮丙啶的基以為0．001-0．1摩爾當量為佳，特別是以0．003-0．02摩爾當量和的量為佳。
黏著性組合物P，較佳為，進一步含有矽烷偶合劑(E)。如含有此矽烷偶合劑(E)，得到的黏著劑的對玻璃基板的密著性可以得到提高，其結果，耐久性可以進一步提高。例如(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)作為反應性官能基具 有羧基的場合，矽烷偶合劑(E)的有機反應性基等和(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)的羧基反應，另一方面，矽烷偶合劑(E)的烷氧基甲矽烷基等與玻璃基板等的被黏著體面作用。由此，例如偏振片在液晶玻璃等上貼合的場合，黏著劑和液晶玻璃之間的密著性會進一步良好。另外，聚合物(A)的反應性官能基為羧基以外的場合，具有與該反應性官能基作用的有機反應性基的矽烷偶合劑(E)可以適宜的選擇。
作為矽烷偶合劑(E)，為分子內至少含有一個烷氧基甲矽烷基的有機矽化合物，與黏著劑成分的相溶性好，並且為具有光透過性之物，例如實質上透明之物為宜。這樣的矽烷偶合劑(E)的配合量為，對(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)100質量份，以0．01-1．0質量份為佳，特別是以0．05-0．5質量份為佳。
矽烷偶合劑(E)的具體例，可以例舉乙烯基三甲氧基矽烷，乙烯基三乙氧基矽烷，(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基矽烷等的含聚合性不飽和基的矽化合物；3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷，2-(3，4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等的具有環氧構造的矽化合物；3-氨基丙基三甲氧基矽烷，N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基矽烷，N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基矽烷等的含氨基矽化合物；3-氯丙基三甲氧基矽烷；3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷等。它們可以單獨使用，也可以2種組合起來使用。
上述黏著性組合物P中，根據需要，可以添加丙 烯酸系黏著劑通常使用的各種添加劑，它們可以例舉黏著賦與劑，帶電防止劑，氧化防止劑，紫外線吸收劑，光安定劑，軟化劑，充填劑等。
〔黏著性組合物的製造方法〕
黏著性組合物P製造為，將(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)和反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)進行分別製造，將它們混合，根據需要，在任意的階段加入光聚合引發劑(C)，氮丙啶系交聯劑(D)，矽烷偶合劑(E)等。
(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)，可以通常的自由基聚合法進行製造。(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)的聚合，根據需要可以使用聚合引發劑，可以用溶液聚合法等進行製造。作為聚合溶媒，可以例舉，醋酸乙基酯，醋酸n-丁基酯，醋酸異丁基酯，甲苯，丙酮，己烷，甲基乙基酮等，2種以上並用也可以。
作為聚合引發劑，可以例舉偶氮系化合物，有機過氧化物等，2種以上並用也可以。作為偶氮系化合物，可以例舉2,2'-偶氮雙異丁腈，2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)，1,1'-偶氮雙(環己烷1-腈)，2,2'-偶氮雙(2，4-二甲基戊腈)，2,2'-偶氮雙(2，4-二甲基4-甲氧基戊腈)，二甲基2,2'-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)，4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)，2,2'-偶氮雙(2-羥基甲基丙腈)，2,2'-偶氮雙〔2-(2-咪唑啉2-基)丙烷〕等。
作為有機過氧化物，可以例舉過氧化苯甲酰，過苯甲酸t-丁基酯，過氧化氫異丙二甲苯異丙基過氧二碳酸 酯，過氧二碳酸二n-丙基酯，過氧二碳酸二(2-乙氧基乙基)酯，過氧新癸酸t-丁基酯，過氧特戊酸t-丁基酯，(3，5，5-三甲基己酰)過氧化物，二丙酰過氧化物，二乙酰過氧化物等。
另外，在上述聚合工序中，2-巰基乙醇等的鏈轉移劑可以被配合，來調節得到的聚合物的重量平均分子量。
另一方面，反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)為，如上述，通過(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)和含聚合性雙鍵化合物(b2)反應來製造。(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)可以用與上述(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)的製造方法同樣的方法來製造。
得到(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)以及反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)，將聚合物(A)以及(B)的溶液混合，稀釋溶媒加入。其後，根據需要，將光聚合引發劑(C)，氮丙啶系交聯劑(D)，矽烷偶合劑(E)等添加，充分混合，得到用溶媒稀釋的黏著性組合物(塗布溶液)。
將黏著性組合物稀釋為塗布溶液的稀釋溶劑，可以例舉己烷，庚烷，環己烷等的脂肪族烴；甲苯，二甲苯等的芳香族烴；二氯甲烷，氯乙烯等的為鹵代烴；甲醇，乙醇，丙醇，丁醇，1-甲氧基2-丙醇等的醇；丙酮，甲基乙基酮，2-戊酮，異氟爾酮，環己酮等的酮；醋酸乙基，醋酸丁基等的酯；乙基溶纖劑等的溶纖劑系溶劑等。
如此調制的塗布溶液的濃度．黏度，只要在塗布可能的範圍，沒有特別的限制，可以根據情況進行適宜選定。 例如，黏著性組合物的濃度可以稀釋為10-40質量%。另外，塗布溶液被得到時，稀釋溶劑等的添加不是必要條件，只要黏著性組合物為塗布可能的黏度等，不添加稀釋溶劑也可以。此場合，黏著性組合物可以原封不動地作為塗布溶液。
〔黏著劑〕
本實施形態的黏著劑為，將黏著性組合物P在所期望的對象物上塗布乾燥後，較佳為用活性能量射線的照射，將黏著性組合物P硬化，得到。
黏著性組合物P的乾燥為，用風幹也可以，但是通常為加熱處理(較佳為，熱風乾燥)進行。進行加熱處理的場合，加熱溫度，以50-150℃為佳，特別是以70-120℃為佳。另外，加熱時間為，以10秒-10分為佳，特別是以50秒-2分為佳。另外，(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)有官能基(特別是羧基)，黏著性組合物P具有氮丙啶系交聯劑(D)的場合，用上述的加熱處理，(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)被交聯。
作為活性能量射線，通常，使用紫外線，電子線等。活性能量射線的照射量為，根據能量線的種類而不同，可以例舉紫外線的場合，光量以50-1000mJ/cm2為佳，特別是以100-500mJ/cm2為佳。另外，電子線的場合，以10-1000krad程度為佳。
由上述活性能量射線的照射，多個的反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)，側鏈的聚合性雙鍵的開裂而相互鍵合，三維網目構造被形成，多個(甲基)丙烯酸酯聚合物 (A)，插入三維網目構造，上述構造X被形成(推定)。此時，黏著性組合物P的硬化迅速進行，沒有熟成的必要，得到的黏著劑的黏著力等的諸物性從初期階段就安定了。由此，具有由該黏著劑組成的黏著劑層的部件的出廠以及次工序投入可以迅速進行，在中間材料的庫存負擔以及生產效率的方面非常有利。另外，本實施形態的黏著劑為，由上述的構造X，可以發揮優良的凹凸追隨性以及耐久性。如此耐久性優良，例如在80℃的高溫下以及60℃．90%RH的高溫高濕下放置200小時，浮起，剝離，氣泡等的發生也可以得到防止．抑制。
另外，(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)由於氮丙啶系交聯劑(D)已經交聯了的場合，反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)的上述三維網目構造與聚合物(A)的交聯構造一邊纏繞，一邊形成，將聚合物(A)納入上述三維網目構造(推定)。
本實施形態的黏著劑為，在將黏著劑層剛一形成時的凝膠分率作為G1，將黏著劑層形成後在23℃，50%RH的環境下中7天保管後的凝膠分率作為G2時，以以下的式凝膠分率變動率(%)=|(G2-G1)/G2|×100算出的凝膠分率變動率為3%以內為佳。凝膠分率的測定方法，如下述的試驗例那樣。如上述的那樣凝膠分率變動率為3%以內，即黏著劑層剛一形成時，黏著劑的硬化為實質上已經完成了。
在此，所謂黏著劑層剛一形成時，是指黏著劑層形成後，到使用時已經沒有人為的處置的階段。例如，活性能量射線硬化型的黏著劑的場合，為活性能量射線照射剛結束以後的意思。另外，實際測定中，從樣品製作到各種測定開始，需要相應的時間，所以所謂黏著劑層剛一形成，是指從上述人為的處置結束後的狀態到大約經過半日的時刻。
黏著劑層剛一形成時的凝膠分率G1以及上述7天保管後的凝膠分率G2，分別以30-85%為佳，特別是以60-79%為佳。凝膠分率為30%未滿時，黏著劑的凝集力不足，耐久性有變低的場合。另外，凝膠分率超過85%時，黏著劑的凹凸追隨性有變低的場合。
本實施形態的黏著劑，黏著劑層剛一形成時的黏著力與黏著劑層形成後在23℃，50%RH的環境下7天保管後的黏著力的差為，±3．0N/25mm以內為佳，特別是±2．5N/25mm以內為佳。另外，在此所述的黏著力為，按JIS Z0237，180°剝離的黏著力(剝離速度300mm/min)，在被黏著體上貼附，0．5MPa，50℃，20分加壓後，23℃，50%RH的條件下24小時放置後測定的。上述的那樣黏著力差為±3．0N/25mm以內時，黏著劑層從剛一形成時起就會可以發揮安定的黏著力。
另外，本實施形態的黏著劑的黏著力，在黏著劑層剛一形成時以及7天保管後的任一個的場合，對無鹼玻璃的黏著力以0．1-50N/25mm為佳，特別是以0．5- 30N/25mm為佳。黏著力為上述的範圍內時，在偏振片等的光學部件上適用時，浮起以及剝離等可以被防止。
本實施形態的黏著劑的霧度值(按JIS K7105測定的值)為，2．0%以下為佳，特別是以1．0%以下為佳，進一步以0．7%以下為佳。霧度值為1．0%以下時，透明性非常高，作為光學用途適宜。
本實施形態的黏著劑較佳為作為光學部件用，例如偏振片(偏光薄膜)和相位差板(相位差薄膜)等的光學部件之間的接著，或者與偏振片(偏光薄膜)以及相位差板(相位差薄膜)和玻璃基板的接著為適宜。
〔黏著片〕
如圖1表示的那樣，第1實施形態的黏著片1A構成為，從下向上，為剝離片12和，剝離片12的剝離面上疊層的黏著劑層11和，黏著劑層11疊層的基材13。
另外，如圖2表示的那樣，第2的實施形態的黏著片1B的構成為，2枚的剝離片12a，12b和，該2枚的剝離片12a，12b夾持的黏著劑層11，由此黏著劑層與該2枚的剝離片12a，12b的剝離面相接。另外，本說明書中的所謂剝離片的剝離面，指剝離片中具有剝離性的面，即實施了剝離處理的面以及雖沒有進行剝離處理但是也有剝離性的面的任一個。
任一個黏著片1A，1B中，黏著劑層11為，由上述的黏著性組合物硬化而成的。
黏著劑層11的厚度為，根據黏著片1A，1B 的使用目的進行適宜抉定，通常5-100μm，較佳為10-60μm的範圍，例如光學部件，特別是作為偏振片用的黏著劑層使用的場合，以10-50μm，特別是10-30μm為佳。
作為基材13，沒有特別的限制，通常的作為黏著片的基材片可以使用之物都可以使用。可以例舉，光學部件之外，用人造絲，丙烯酸，聚酯等的纖維的紡織布或無紡布；上質紙，格拉辛紙，含浸紙，塗布紙等的紙類；鋁，銅等的金屬箔；合成紙；聚氨酯發泡體，聚乙烯發泡體等的發泡體；聚對苯二甲酸乙二醇酯，聚對苯二甲酸丁乙二醇酯，聚乙萘二甲酸酯等的聚酯薄膜，聚氨酯薄膜，聚乙烯薄膜，聚丙烯薄膜，三乙酰纖維素等的纖維素薄膜，聚氯乙烯基薄膜，聚偏二氯乙烯薄膜，聚乙烯基醇薄膜，乙烯醋酸乙烯基共聚物薄膜，聚苯乙烯薄膜，聚碳酸酯薄膜，丙烯酸樹脂薄膜，降冰片烯系樹脂薄膜，環烯烴樹脂薄膜等的塑膠薄膜；它們2種以上的疊層體等。塑膠薄膜為，一軸延伸或二軸延伸都可以。
作為光學部件，可以例舉偏振片(偏光薄膜)，偏光子，相位差板(相位差薄膜)，視野角補賞薄膜，輝度提高薄膜，對比度提高薄膜，液晶聚合物薄膜，擴散薄膜，半透過反射薄膜等。
基材13的厚度，根據種類而不同，例如在光學部件的場合中，通常為10μm-500μm，較佳為50μm-300μm。
作為剝離片12，12a，12b，可以例舉聚 乙烯薄膜，聚丙烯薄膜，聚丁烯薄膜，聚丁二烯薄膜，聚甲基戊烯薄膜，聚氯乙烯基薄膜，氯乙烯基共聚物薄膜，聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜，聚乙萘二甲酸酯薄膜，聚對苯二甲酸丁乙二醇酯薄膜，聚氨酯薄膜，乙烯醋酸乙烯基薄膜，離聚體樹脂薄膜，乙烯．(甲基)丙烯酸共聚物薄膜，乙烯．(甲基)丙烯酸酯共聚物薄膜，聚苯乙烯薄膜，聚碳酸酯薄膜，酰亞胺薄膜，氟樹脂薄膜等。另外，這些的交聯薄膜也可以使用。進一步，這些疊層薄膜也可以使用。
上述剝離片的剝離面(特別是與黏著劑層11相接的面)中，實施了剝離處理施的為佳。剝離處理中使用的剝離劑，可以例舉醇酸系，聚矽氧烷系，氟系，不飽和聚酯系，聚烯烴系，蠟系的剝離劑。另外，剝離片以具有活性能量射線透過性的為佳。
剝離片12，12a，12b的厚度沒有特別的限制，通常20-150μm程度。
上述黏著片1A的製造中，在剝離片12的剝離面上，將含有黏著性組合物P的溶液(塗布溶液)塗布，乾燥得到黏著性組合物的塗膜，在該塗膜的露出面側上將基材13疊層。然後，越過上述剝離片12將活性能量射線進行照射，黏著劑層11形成。此時，熟成不需要。另外，活性能量射線的條件如上述。
另外，上述黏著片1B的製造中，一個剝離片12a(或12b)的剝離面上，將包括上述黏著性組合物的塗布溶液進行塗布，乾燥，得到黏著性組合物的塗膜，在該塗膜 的露出面側上將剝離片12b疊層。然後，在剝離片12a或12b的任一側進行活性能量射線照射，形成黏著劑層11。
另外，不象上述的那樣的通過剝離片用活性能量射線照射，使黏著劑層11形成的方法，而是在剝離片上使黏著性組合物P的塗膜層形成，其塗膜層露出的狀態原封不動，用活性能量射線照射，黏著劑層11形成，其後，該黏著劑層11上將基材13以及剝離片疊層也可以。另外，在基材13上，直接使黏著性組合物P的塗膜層形成，該塗膜層用活性能量射線照射，形成黏著劑層11也可以。
作為上述塗布溶液的塗布方法，可以例舉條形碼法，刮刀塗布法，輥塗布法，刮刀塗布法，模塗布法，凹板塗布法等。
在此，例如液晶單元和偏振片構成的液晶表示裝置的製造中，作為黏著片1A的基材13，使用偏振片，將該黏著片1A的剝離片12剝離，露出的黏著劑層11和液晶單元貼合即可。
另外，例如在液晶單元和偏振片之間將相位差板配置的液晶表示裝置的製造中，作為一例，首先，將黏著片1B的一個的剝離片12a(或12b)剝離，黏著片1B的露出的黏著劑層11和相位差板貼合。接著，將作為基材13使用偏振片的黏著片1A的剝離片12剝離，黏著片1A的露出的黏著劑層11和上述相位差板貼合。進一步，從上述黏著片B的黏著劑層11的另-個剝離片12b(或12a)剝離，黏著片B的露出的黏著劑層11和液晶單元貼合。
根據以上的黏著片1A，1B，黏著劑層11為耐久性優良，例如用於偏振片的接著特別適合，在高溫下或高溫高濕下也可以對浮起，剝離，發泡等的發生進行防止．抑制。
以上說明的實施形態的敘述是為了對本發明的理解，對本發明沒有任何限定。但是上述實施形態公開的各要素的在屬於本發明的技術的範圍的全部的設計變更以及等同物都屬於本發明的範圍。
例如，黏著片1A的剝離片12可以省略，黏著片1B中的剝離片12a，12b的任一方也可以省略。
【實施例】
以下，用實施例等進一步對本發明進行說明，本發明的範圍不受這些實施例等的限定。
〔調制例〕 1．聚合物(A1)的調制
向具有攪拌機，溫度計，環流冷卻器，滴下裝置以及氮導入管的反應容器中，加入丙烯酸n-丁基酯76質量份，丙烯酸甲基酯20質量份，丙烯酸4質量份，醋酸乙基酯200質量份，以及2，2'-偶氮雙異丁腈0．08質量份，上述反應容器內的空氣用氮氣取代。在此氮氛圍氣下中邊攪拌，邊將反應溶液升溫為60℃，進行16小時反應後，冷卻到室溫。在此，得到的溶液的一部分用下述的方法進行分子量測定，重量平均分子量80萬的聚合物(A1)的生成被確認。
2．聚合物(A2)的調制
在具有攪拌機，溫度計，環流冷卻器，滴下裝置以及氮導 入管的反應容器中，加入丙烯酸n-丁基酯77質量份，丙烯酸甲氧基乙基酯20質量份，丙烯酸3質量份，醋酸乙基酯200質量份，以及2，2'-偶氮雙異丁腈0．08質量份，將上述反應容器內的空氣用氮氣取代。此氮氛圍氣下中邊進行攪拌，邊將反應溶液升溫到60℃，16小時反應後，冷卻到室溫。在此，將得到的溶液的一部用下述的方法對分子量測定，重量平均分子量82萬的聚合物(A2)的生成被確認。
3．聚合物(A3)的調制
在具有攪拌機，溫度計，環流冷卻器，滴下裝置以及氮導入管的反應容器中，加入丙烯酸n-丁基酯96質量份，丙烯酸4質量份，醋酸乙基酯200質量份，以及2，2'-偶氮雙異丁腈0．03質量份，上述反應容器內的空氣用氮氣取代。在此氮氛圍氣下邊進行攪拌，邊使反應溶液升溫至60℃升溫，16小時反應後，冷卻到室溫。在此將得到的溶液的一部用下述的方法進行分子量，重量平均分子量130萬的聚合物(A3)的生成被確認。
4．聚合物(B1)的調制
在具有攪拌機，溫度計，環流冷卻器，滴下裝置以及氮導入管的反應容器中，將丙烯酸n-丁基酯85質量份，丙烯酸2-羥基乙基酯(HEA)15質量份，醋酸乙基酯200質量份，2，2'-偶氮雙異丁腈0．16質量份，以及2-巰基乙醇0．3質量份，將上述反應容器內的空氣用氮氣取代。此氮氛圍氣下中邊進行攪拌，反應溶液升溫至70℃，6小時反應後，冷卻至室溫，作為官能基(x)具有羥基的(甲基)丙 烯酸酯聚合物(b1)被得的。
接著，將作為含聚合性雙鍵化合物(b2)的甲基丙烯酰氧乙基異氰酸酯(MOI)添加，使該MOI的異氰酸酯基的量為(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)的HEA的羥基的0．1摩爾當量，作為觸媒將二丁基錫二月桂酯添加，常溫(23℃)常壓24小時攪拌。在此，將得到的溶液的一部分用下述的方法對分子量進行測定，重量平均分子量5萬的聚合物(B1)的生成被確認。
5．聚合物(B2)的調制
使作為聚合性雙鍵化合物(b2)的甲基丙烯酰氧乙基異氰酸酯(MOI)與(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)進行反應，使該MOI的異氰酸酯基的量對(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)的HEA的羥基，為0．2摩爾當量，除此之外，與上述聚合物(B1)同樣，進行聚合物(B2)的製造。得到的溶液的一部用下述的方法對分子量進行測定，重量平均分子量5萬的聚合物(B2)的生成被確認。
6．聚合物(B3)的調制
使作為含聚合性雙鍵化合物(b2)的2-甲基丙烯酰氧乙基異氰酸酯(MOI)與(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)進行反應，使該MOI的異氰酸酯基的量對(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)的HEA的羥基為0．3摩爾當量。除此之外，與上述聚合物(B1)同樣，將聚合物(B3)進行製造。得到的溶液的一部用下述的方法進行分子量測定，重量平均分子量5萬的聚合物(B3)的生成被確認。
7．聚合物(B4)的調制
在具有攪拌機，溫度計，環流冷卻器，滴下裝置以及氮導入管的反應容器中，將丙烯酸n-丁基酯80質量份，丙烯酸2-羥基乙基酯(HEA)20質量份，醋酸乙基酯200質量份，2，2'-偶氮雙異丁腈0．10質量份，以及2-巰基乙醇0．3質量份，上述反應容器內的空氣用氮氣取代。在此氮氛圍氣下邊進行攪拌，邊使反應溶液升溫至70℃，6小時反應後，冷卻至室溫，作為官能基(x)具有羥基的(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)被得到。
使含作為聚合性雙鍵化合物(b2)的2-甲基丙烯酰氧乙基異氰酸酯(MOI)與(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)反應，使該MOI的異氰酸酯基的量為對(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)的HEA的羥基為0．9摩爾當量，除此以外，與上述聚合物(B1)同樣，進行聚合物(B4)的製造。得到的溶液的一部用下述的方法進行分子量的測定，重量平均分子量30萬的聚合物(B4)的生成被確認。
〔實施例1〕
上述調制例得到的聚合物(A1)100質量份(固體成分換算值)和，聚合物(B1)20質量份(固體成分換算值)混合後，作為光聚合引發劑(C)，二苯甲酮以及1-羥基環己基苯基酮以1：1的質量比混合之物(Ciba Specialty Chemicals公司製，IRGACURE 500)2質量份(聚合物(B1)100質量份的場合，相當於光聚合引發劑(C)為10質量份的量)，作為氮丙啶系交聯劑(D)，三羥甲基丙烷三β -氮丙啶丙酸酯0．05質量份，以及作為矽烷偶合劑(E)，3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業公司製，商品名“KBM403”)0．3質量份，充分攪拌，黏著性組合物的稀釋溶液被得到。
得到的黏著性組合物的稀釋溶液，在用聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜的一個面用聚矽氧烷系剝離劑進行了剝離處理的剝離片(琳得科公司製，SP-PET3811，厚度：38μm)的剝離處理面上用刮刀塗布機進行塗布，90℃，1分鐘加熱處理，得到黏著性組合物的塗膜。
接著，將由圓盤狀帶液晶層偏光薄膜組成的，偏光薄膜和視野角擴大薄膜為一體的偏振片，與上述黏著性組合物的塗膜貼合，使上述黏著性組合物的塗膜的露出面和圓盤狀液晶層的表面相接。其後，透過剝離片在以下的條件下進行紫外線照射，使黏著性組合物的塗膜變成黏著劑層，得到具有黏著劑層的偏振片。另外，黏著劑層的厚度為25μm。
<紫外線照射條件>
．Fusion公司製無電極燈 使用H燈泡
．照度600mW/cm2，光量150mJ/cm2
．UV照度．光量計使用EYEGRAPHICS公司製”UVPF-36”
〔實施例2-22，比較例2〕
除了聚合物(A)，聚合物(B)，光聚合引發劑(C)以及氮丙啶系交聯劑(D)的種類以及配合量如表1所示的那樣進行變更外，與實施例1同樣對具有黏著劑層的偏振片進行製 造。另外，表1所示的數值的單位為質量份。
〔比較例1〕
在上述調制例得到的聚合物(A1)100質量份(固體成分換算值)中，作為異氰酸酯系交聯劑，三羥甲基丙烷的甲苯二異氰酸酯(TDI系)加成物(日本聚氨酯公司製，CORONATEL)2．5質量份，以及作為矽烷偶合劑(E)將3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業公司製，商品名”KBM403”)0．3質量份添加，充分攪拌，得到黏著性組合物的稀釋溶液。使用得到的黏著性組合物的稀釋溶液，與實施例1同樣，制得具有黏著劑層的偏振片。
在此，上述的重量平均分子量(Mw)為，用凝膠滲透色譜(GPC)以以下的條件進行測定(GPC測定)的聚苯乙烯換算的重量平均分子量。
<測定條件>
．GPC測定裝置：Tosoh公司製，HLC-8020
．GPC柱(以以下的順通過)：Tosoh公司製
TSK guard column HXL-H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
．測定溶媒：四氫呋喃
．測定溫度：40℃
〔試驗例1〕(凝膠分率的測定)
將實施例或比較例中具有黏著劑層的偏振片的製作使用得偏振片替換，使用聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜的一個面用聚 矽氧烷系剝離劑進行了剝離處理的剝離片(琳得科公司製，SP-PET3801，厚度：38μm)，除此以外，與實施例或比較例和同樣，製作與各實施例比較例對應的剝離片/黏著劑層(厚度25μm)/剝離片構成的黏著片。
上述的那樣製作的黏著片，製作後馬上(半日內)，以80mm×80mm的尺寸取樣，僅將黏著劑層用聚酯製網(網尺寸200)包裹，僅將黏著劑的質量用精密天平秤量。另外，將上述的那樣製作的黏著片，23℃，50%RH的條件下，7天保管，其後，如上述同樣，僅對黏著劑的質量僅秤量。將該質量作為M1。
然後，將上述聚酯製網包裹的黏著劑，室溫下(23℃)，用醋酸乙基酯24小時浸漬。另外，黏著性組合物的塗膜用紫外線照射，黏著劑層形成後，取樣，至在醋酸乙基酯中浸漬需要半日左右。其後將黏著劑取出，溫度23℃，相對濕度50%的環境下，24小時風幹，進一步80℃烘箱中12小時乾燥。僅將乾燥後的黏著劑的質量用精密天平秤量。此時的質量作為M2。
從得到的M1以及M2，以下式凝膠分率(%)=(M2/M1)×100算出黏著片製作剛一形成後(黏著劑層剛一形成時)的凝膠分率G1(%)，以及從黏著片製作(黏著劑層形成)，23℃，50%RH的環境下7天保管後的凝膠分率G2(%)算出。
另外，從得到的G1以及G2，以以下的式凝膠分率變動率(%)=|(G2-G1)/G2|×1 00凝膠分率變動率(%)算出。結果表示於表2。
〔試驗例2〕(霧度值的測定)
作為測定樣品，準備與凝膠分率的測定中用的黏著片同樣的黏著片(7天保管完了)準備。該黏著片的黏著劑層，用霧度計(日本電色工業公司製，NDH2000)，按JIS K7105進行霧度值(%)得測定。結果列於表2中。
〔試驗例3〕(黏著力的測定)
將在實施例或比較例中得到的具有黏著劑層的偏振片截斷，25mm寬度，100mm長的樣品被製作。作為樣品，將具有黏著劑層的偏振片剛一形成後(黏著劑層剛一形成時)之物以及具有黏著劑層的偏振片製作(黏著劑層形成)，在23℃，50%RH的環境下7天保管後之物加以準備。從這些樣品將剝離片剝離，介於露出的黏著劑層在無鹼玻璃(康寧公司製，鷹XG)上將上述樣品貼附，在栗原製作所公司製高壓釜中0．5MPa，50℃中，20分加壓。其後，23℃，50%RH的條件下進行24小時放置，用拉伸試驗機(ORIENTEC公司製，坦錫倫)，剝離速度300mm/min，剝離角度180°的條件下，對黏著劑層剛一形成時的黏著力(S1：N/25mm)以及7天保管後的黏著力(S2：N/25mm)進行測定。另外，從7天保管後的黏著力減去黏著劑層剛一形成時的黏著力得到黏著力差(△S)。結果列於表2。
〔試驗例4〕(耐久性評價)
將實施例或比較例中得到的具有黏著劑層的偏振片，用截斷裝置(荻野製作所公司製超級刀，PN1-600)，調整為233mm×309mm尺寸。將剝離片剝離，介於露出的黏著劑層，在無鹼玻璃(康寧公司製，EAGLEXG)上貼附後，栗原製作所制高壓釜中0．5MPa，50℃中，20分加壓。
其後，投入下述的耐久條件的環境下，200小時後，用10倍放大鏡觀察。外觀變化用以下得基準。結果列於表2。
◎：4邊中，無缺點
○：4邊中，從外周端部0．6mm以上的部位無缺點
△：4邊中至少有1邊，從外周端部0．6mm以上1．0mm未滿的部位，有浮起，剝離，發泡，條紋等的0．1mm以上的黏著劑的外觀異常缺點
×：4邊的至少有1邊中，從外周端部1．0mm以上的部位，有浮起，剝離，發泡，條紋等的0．1mm以上的黏著劑的外觀異常缺點
<耐久條件>
．80℃乾燥
．60℃，相對濕度90%RH
〔試驗例5〕(凹凸追隨性試驗)
將實施例或比較例中調制的黏著性組合物在厚度100μm的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜的一個面中塗布，使乾燥後的塗布層厚為50μm，90℃中1分鐘加熱處 理(乾燥處理)，得到黏著性組合物的塗膜後，在以下的條件下用紫外線照射，使黏著劑層形成，樣品被製作。
<紫外線照射條件>
‧Fusion公司製無電極燈 H燈泡
‧照度600mW/cm2，光量150mJ/cm2
‧UV照度‧光量計為EYEGRAPHICS公司製“UVPF-36”使用
在尺寸125mm×125mm，厚度1.1mm的PMMA板(三菱人造絲公司製，ACRYLITEL001透明)上，將尺寸25mm×25mm，厚度25μm的PET薄膜載置，上述樣品在PMMA板上貼附，上述樣品黏結面將厚度50μm的PET薄膜封止。接著，栗原製作所公司製高壓釜中0．5MPa，50℃中，20分加壓。進而，上述封止的PET薄膜的端部近傍中發生得黏著劑層的浮起的長度L(從厚度25μm的PET薄膜的端部，到黏著劑層和無鹼玻璃板的接著部分的距離上任意對5點進行測定，它們的平均距離)。評價基準為以下。結果表示於表2。
◎：浮起的長L為0．1未滿
○：浮起的長L為0．1以上0．5mm未滿
△：浮起的長L為0．5以上1．0mm未滿
×：浮起的長L為1．0mm以上
【表1】
從表2可知，在實施例得到的黏著劑層的黏著劑，黏著劑層剛一形成時的以及7天保管後，凝膠分率以及黏著力的變動微小，另外，凹凸追隨性以及耐久性也優良。
【產業上的利用可能性】
本發明的黏著劑，對光學部件，例如偏振片以及相位差板的接著適宜，另外，本發明的黏著片，作為偏振片以及相位差板等的光學部件用的黏著片適宜。
1A‧‧‧黏著片
11‧‧‧黏著劑層
12‧‧‧剝離片
13‧‧‧基材

Claims (13)

  1. 一種黏著性組合物，包括重量平均分子量為30萬-200萬的(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)和重量平均分子量為1萬-10萬的且側鏈具有聚合性雙鍵的反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)，其特徵在於：對上述(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)100質量份，上述反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)的量為5-50質量份，上述反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)，為使含有5-30質量%作為構成單體單位的含官能基(x)單體的(甲基)丙烯酸酯聚合物(b1)和具有可以與上述官能基(x)反應的取代基(y)的含聚合性雙鍵化合物(b2)反應而得到，對上述官能基(x)，上述取代基(y)的摩爾當量為0．1以上、未滿0.5。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的黏著性組合物，其中進一步含有光聚合引發劑(C)。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的黏著性組合物，其中上述光聚合引發劑(C)的含有量，對上述反應性(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)100質量份，為5-30質量份。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的黏著性組合物，其中進一步包括氮丙啶系交聯劑(D)，上述(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)含有，作為構成上述聚合物的單體單位，具有可以與上述氮丙啶系交聯劑 (D)的氮丙啶基反應的官能基的含官能基單體。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的黏著性組合物，其中上述官能基為羧基。
  6. 如申請專利範圍第4項所述的黏著性組合物，其中上述氮丙啶系交聯劑(D)的含有量為，對上述(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)中的上述官能基，上述氮丙啶系交聯劑(D)的氮丙啶基的量為0．001-0．1摩爾當量。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的黏著性組合物，其中進一步包括矽烷偶合劑(E)。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的黏著性組合物，其中上述矽烷偶合劑(E)的含有量，對上述(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)100質量份，為0．01-1．0質量份。
  9. 一種黏著劑，其為用活性能量射線照射申請專利範圍第1至8項中任一項所述的黏著性組合物，使之硬化而成。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的黏著劑，其中上述活性能量射線的照射量為50-1000mJ/cm2。
  11. 一種黏著片，包括基材和黏著劑層，其特徵在於：上述黏著劑層由申請專利範圍第9項所述的黏著劑構成。
  12. 如申請專利範圍第11項所述的黏著片，其中上述基材為光學部件。
  13. 一種黏著片，包括2枚的剝離片和被上述剝離片夾持，由此與上述2枚剝離片的剝離面相接觸的黏著劑層，其 特徵在於：上述黏著劑層由申請專利範圍第9項所述的黏著劑構成。
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