TWI493002B - An adhesive composition, an adhesive, and an adhesive sheet - Google Patents
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Description
本發明係關於一種粘著性組成物、粘著性組成物之製造方法、粘著劑(交聯粘著性組成物之材料)以及粘著片；特別是關於一種適合作為偏光板等之光學構件用之粘著性組成物、粘著性組成物之製造方法、粘著劑以及粘著片。
一般在液晶面板，為了偏光板或相位差板，接合在玻璃基板等，因此，大多是使用由粘著劑組成物而形成之粘著劑層。但是，偏光板或相位差板等之光學構件係容易由於熱等而收縮，因此，由於熱履歷而發生收縮，結果，指出所謂層積於該光學構件之粘著劑層無法追蹤其收縮，在界面產生剝離(所謂浮起、剝離)，或者是發生由於起因於光學構件收縮時之應力而使得光學構件之光學軸偏離之所造成之光漏(所謂褪白)之問題。
作為用以防止這個之方法係列舉(1)藉由粘著力變高且形態安定性良好之粘著劑層貼合於偏光板等之光學構件而抑制光學構件之收縮本體之方法或者是(2)使用光學構件收縮時之應力小之粘著劑層之方法。作為(1)之方法係正如專利文獻1所示，有效地使用儲藏彈性率變高之粘著劑層。另一方面，作為(2)之方法係有效地使用能夠柔軟地對應於變形之應力緩和性呈良好之粘著劑層。但是，向來在企圖形成此種應力緩和性良好之粘著劑層之狀態下，必須極端地降低該粘著劑層中之交聯密度。在像這樣時，有所謂降低粘著劑層本身之強度而惡化耐久性之問題發生。
於是，在專利文獻2～4，藉由可塑劑、流動性石蠟和胺基甲酸乙酯彈性體等，添加於丙烯系粘著劑，來取代呈極端地降低粘著劑層之交聯密度，而適度地軟化得到之粘著劑組成物，在粘著劑層，賦予應力緩和性，企圖藉此而得到耐光漏性及耐久性。
【專利文獻1】 日本特開2006-235568號公報
【專利文獻2】 日本特開平5-45517號公報
【專利文獻3】 日本特開平9-137143號公報
【專利文獻4】 日本特開2005-194366號公報
但是，在藉由添加可塑劑或流動性石蠟之粘著劑組成物而形成之粘著劑層，由於經時而流出可塑劑或流動性石蠟，發生污染液晶胞等之各種問題。此外，在添加胺基甲酸乙酯彈性體之粘著劑組成物，由和其他成分之相溶性之方面來看的話，則限制胺基甲酸乙酯彈性體之添加量，因此，應力緩和性之改善係不充分，並且，由於丙烯系粘著劑和胺基甲酸乙酯彈性體之相溶性而發生白濁等之問題。像這樣，在先前技術，不容易根本地改善由光學構件用之粘著劑組成物來形成之粘著劑層之耐光漏性及耐久性。
本發明係有鑑於此種實狀而完成的，其目的係提供一種適用於偏光板等之光學構件時之耐光漏性和耐久性兩者良好的粘著性組成物、該粘著性組成物之製造方法、粘著劑以及粘著片。
為了達成前述目的，因此，在第1，本發明係提供一種粘著性組成物，係含有重量平均分子量70萬～250萬之第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)、重量平均分子量8000～25萬之第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)和交聯劑(C)且前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)相對於100質量份之前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之比例為5～50質量份的粘著性組成物，其特徵在於：前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)係包含具有和前述交聯劑(C)之高反應性之官能基(b1)之單體而成為構造成分，並且，在該第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)中，成為前述單體之比例超過1質量%之共聚物，前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係不包含具有和前述交聯劑(C)之反應性之官能基之單體而成為構造成分，或者是包含具有和前述交聯劑(C)之反應性低於前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之前述官能基(b1)之官能基(a1)之單體，來作為構造成分(發明1)。
在交聯前述發明(發明1)之粘著性組成物之粘著劑，向來係藉由以呈可塑劑地使用之低分子量之共聚物(B)，來形成由於交聯之所造成之三次元網目構造，在其三次元網目構造，纏繞無交聯之高分子量之共聚物(A)，而發揮良好之應力緩和性。藉由使用具有該良好之應力緩和性之粘著劑，而得到在適用於偏光板等之光學構件時之耐光漏性和耐久性兩者良好的粘著片。
在前述發明(發明1)，前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係最好是不包含具有和前述交聯劑(C)之高反應性之官能基之單體而成為構造成分(發明2)。
在前述發明(發明1、2)，最好是前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之和前述交聯劑(C)之低反應性之官能基(a1)係羧基，前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之和前述交聯劑(C)之高反應性之官能基(b1)係羥基，前述交聯劑(C)係異氰酸酯系交聯劑(發明3)。
在前述發明(發明3)，前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係最好是含有含羧基單體0～15質量%，來作為構成該共聚物之單體單位(發明4)。藉此而使得到之粘著片，具有良好之再工作性。
在前述發明(發明3、4)，前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)係最好是含有含羥基單體3～40質量%，來作為構成該共聚物之單體單位(發明5)。藉此而使得到之粘著片，具有更加良好之耐久性。
在前述發明(發明3～5)，前述異氰酸酯系交聯劑之含有量係最好是該異氰酸酯系交聯劑之異氰酸酯基相對於前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之和前述交聯劑(C)之高反應性之官能基(b1)之量，成為0.1～5當量之量(發明6)。
在前述發明(發明1～6)，最好是還含有矽烷偶合劑(D)(發明7)。
在前述發明(發明7)，前述矽烷偶合劑(D)之含有量係最好是相對於前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之100質量份而成為0.05～0.5質量份(發明8)。
在第2，本發明係提供一種粘著性組成物之製造方法，係製造前述粘著性組成物(發明1～6)之方法，其特徵在於包括：以轉化率50～90%，對於構成前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之單體，進行自由基聚合，製造前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之製程(1)；在前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之存在下，對於殘留在前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)聚合時之單體以及具有和前述交聯劑(C)之高反應性之官能基(b1)之單體，進行自由基共聚合，製造前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之製程(2)；以及，添加前述交聯劑(C)之製程(3)(發明9)。
在前述發明(發明9)，最好是在製造前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之製程(2)，以轉化率70～100%，對於殘留在前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)聚合時之單體以及具有和前述交聯劑(C)之高反應性之官能基(b1)之單體，進行自由基共聚合(發明10)。
在前述發明(發明9、10)，最好是在製造前述粘著性組成物(發明7、8)之狀態下，還包括添加前述矽烷偶合劑(D)之製程(發明11)。
在第3，本發明係提供一種粘著劑，交聯前述粘著性組成物(發明1～8)而組成(發明12)。
在第4，本發明係提供一種粘著片，係包括基材和粘著劑層之粘著片，其特徵在於：前述粘著劑層係由前述粘著劑(發明12)而組成(發明13)。
在前述發明(發明13)，前述基材係最好是光學構件(發明14)。
在第5，本發明係提供一種粘著片，係包括2片之剝離片以及夾持於前述剝離片而接合在前述2片之剝離片之剝離面之粘著劑層的粘著片，其特徵在於：前述粘著劑層係由前述粘著劑(發明12)而組成(發明15)。
在交聯本發明之粘著性組成物之粘著劑，向來係藉由以呈可塑劑地使用之低分子量之共聚物，來形成由於交聯之所造成之三次元網目構造，在其三次元網目構造，纏繞無交聯之高分子量之共聚物，而發揮良好之應力緩和性。藉由使用具有該良好之應力緩和性之粘著劑，而得到在適用於偏光板等之光學構件時之耐光漏性和耐久性兩者良好的粘著片。
在以下，就本發明之實施形態而進行說明。
本實施形態之粘著性組成物係含有重量平均分子量70萬～250萬之第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)、重量平均分子量8000～25萬之第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)和交聯劑(C)，最好是還含有矽烷偶合劑(D)。此外，在本說明書，所謂(甲基)丙烯酸酯係表示丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯兩者。其他之類似用語也相同。
第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)係以具有和交聯劑(C)之高反應性之官能基(b1)之單體，來作為構造成分，該單體之共聚物(B)之構成比例係超過1質量%。
另一方面，第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係不包含具有和交聯劑(C)之反應性之官能基之單體而成為構造成分，或者是具有和交聯劑(C)之反應性低於第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之前述官能基(b1)之官能基(a1)之單體，來作為構造成分。
前述(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)或(B)係最好是酯部分之烷基之碳數為1～20之(甲基)丙烯酸酯和具有反應性官能基之單體(含反應性官能基單體)以及由於要求而使用之其他之單體之共聚物。此外，第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係最好是不含有前述含反應性官能基單體而成為構造成分。
作為酯部分之烷基之碳數為1～20之(甲基)丙烯酸酯係列舉例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己基、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸十四烷酯、(甲基)丙烯酸十六烷醯、(甲基)丙烯酸硬脂醯等。這些係可以單獨使用，並且，也可以組合2種以上而使用。
另一方面，作為含反應性官能基單體係最好是列舉在分子內具有羥基之單體(含羥基單體)、在分子內具有羧基之單體(含羧基單體)、在分子內具有胺基之單體(含胺基單體)等。
作為含羥基單體係列舉例如(甲基)丙烯酸2-羥基乙基、(甲基)丙烯酸2-羥基丙基、(甲基)丙烯酸3-羥基丙基、(甲基)丙烯酸2-羥基丁基、(甲基)丙烯酸3-羥基丁基、(甲基)丙烯酸4-羥基丁基等之(甲基)丙烯酸羥基烷基酯等。這些係可以單獨使用，並且，也可以組合2種以上而使用。
作為含羧基單體係列舉例如丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、順丁烯二酸、衣康酸、檸康酸、乙酸乙烯等之乙烯性不飽和羧酸。這些係可以單獨使用，並且，也可以組合2種以上而使用。
作為含胺基單體係列舉例如(甲基)丙烯酸胺基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基乙基、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基丙基、(甲基)丙烯酸t-丁基胺基乙基等。這些係可以單獨使用，並且，也可以組合2種以上而使用。
此外，作為前述其他之單體係列舉例如(甲基)丙烯酸環己酯等之具有脂肪族環之(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸苯酯等之具有芳香族環之(甲基)丙烯酸酯、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺等之非交聯性丙烯醯胺、苯乙烯等。這些係可以單獨使用，並且，也可以組合2種以上而使用。
此外，使用於第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之含反應性官能基(a1)單體以及使用於第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之含反應性官能基(b1)單體之選擇係藉由和使用之交聯劑(C)之反應性之關係而決定。細節係敘述於後面。
在此，第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)係超過1質量%而含有前述含反應性官能基(b1)單體，其上限係通常為50質量%。最好是含有3～40質量%之前述含反應性官能基(b1)單體，特別最好是含有5～25質量%。藉由以前述範圍，來含有含反應性官能基(b1)單體，而最好是第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之交聯程度，在和第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之組合，得到之粘著劑之應力緩和性係變得良好。此外，在含反應性官能基(b1)單體之含有量為1質量%以下，第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之交聯係不充分，由於這樣而降低耐久性。另一方面，在含反應性官能基(b1)單體之含有量超過50質量%時，第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之交聯係成為過度，恐怕會由於這樣而降低對於被附著體之貼合適當性。此外，藉由含反應性官能基(b1)單體之含有量之上限成為40質量%而使得到之粘著片之耐久性，更加地良好。
在本實施形態，前述第2之(甲基)丙烯酸酯系共聚物(B)係可以單獨使用1種，並且，也可以組合2種以上而使用。
第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之重量平均分子量係8000～25萬，最好是2萬～15萬。也就是說，第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)係成為低分子量聚合物成分。此外，本說明書之重量平均分子量係藉由凝膠滲透色譜法(GPC)而測定之聚苯乙烯換算之值。
藉由第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之重量平均分子量位處於前述範圍內，而在本實施形態之粘著性組成物，形成特有之三次元網目構造，有助於良好之應力緩和性。也就是說，在第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之重量平均分子量未滿8000，無法得到良好之三次元網目構造。另一方面，在第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之重量平均分子量超過25萬時，降低相溶性，不容易成為共聚物(A)和共聚物(B)良好地纏繞之狀態，不容易形成作為目的之特有之網目構造，變差於耐久性及再工作性。
第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係不包含具有和交聯劑(C)之反應性之官能基之單體而成為構造成分，或者是包含具有和交聯劑(C)之反應性低於第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之前述官能基(b1)之官能基(a1)之單體，來作為構造成分，接著，最好是不包含具有和交聯劑(C)之高反應性之官能基之單體而成為構造成分。
第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係可以不包含具有和交聯劑(C)之反應性之官能基之單體，但是，在包含具有反應性低於第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之反應性官能基(b1)之反應性官能基(a1)之單體時，促進第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)和交聯劑(C)之反應，或者是在使用矽烷偶合劑(D)之狀態下，第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之反應性官能基(a1)係反應於該矽烷偶合劑(D)之烷氧基甲矽烷基等，可以調整第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之凝集程度，能夠得到要求之接合性，有理想之狀態發生。
在第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)含有前述含反應性官能基(a1)單體之狀態下，其含有量係通常為20質量%以下，最好是15質量%以下，特別最好是10質量%以下。在含反應性官能基(a1)單體之含有量超過20質量%時，第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係過度地凝集，恐怕會無法得到要求之應力緩和性。此外，由賦予再工作性之觀點來看的話，含反應性官能基(a1)單體之含有量係最好是15質量%以下。
第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係最好是不包含在分子內具有和交聯劑(C)之反應性同等以上於第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之反應性官能基(b1)之官能基之單體，但是，假設是在含有之狀態下，在分子內具有該官能基之單體之含有量係最好是在共聚物(A)中，成為1質量%以下，特別最好是0.5質量%以下。在該單體之含有量超過1質量%時，恐怕會妨礙應該優先地反應之第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)和交聯劑(C)之反應。
在本實施形態，前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係可以單獨使用1種，並且，也可以組合2種以上而使用。
第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之重量平均分子量係70萬～250萬，最好是100萬～200萬。也就是說，第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係成為高分子量聚合物成分。
藉由第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之重量平均分子量位處於前述範圍內，而在第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)形成之三次元網目構造，良好地纏繞該第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)，有助於良好之應力緩和性，並且，和被附著體之密合性或者是在高熱‧濕熱條件下之接合耐久性係變得充分，能夠防止浮起或剝離等。
在此，在第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之重量平均分子量未滿70萬之時，降低(A)成分之凝集力，恐怕會變差於耐久性及再工作性。此外，在第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之重量平均分子量超過250萬之時，得到之粘著劑係過度硬，恐怕會無法得到要求之應力緩和性。
第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)相對於100質量份之第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之比例係5～50質量份，最好是10～30質量份。
在以前述比例而含有第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)和第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之粘著性組成物來得到之粘著劑，第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)(低分子量聚合物)係透過交聯劑(C)而形成三次元網目構造，在其三次元網目構造，藉由無交聯之第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)(高分子量聚合物)纏繞之構造而發揮良好之硬力緩和性。並且，藉由三次元網目構造之存在而維持得到之粘著劑之強度，因此，耐久性變高。
作為交聯劑(C)係最好是列舉異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、氮雜環丙烷系交聯劑、金屬螯合系交聯劑等。
異氰酸酯系交聯劑係至少包含聚異氰酸酯化合物。作為聚異氰酸酯化合物係列舉例如甲代苯撐二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯等之芳香族聚異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯等之脂肪族聚異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、加氫二苯基甲烷二異氰酸酯等之脂環式聚異氰酸酯等、以及這些之縮二脲、異氰酸酯體、甚至乙烯乙二醇、丙二醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷、箆麻油等之和含低分子活性氫化合物之反應物之加合體等。這些係可以單獨使用1種，並且，也可以組合2種以上而使用。
作為環氧系交聯劑係列舉例如1,3-雙(N,N-二環氧丙基胺基甲基)環己烷、N,N,N’,N’-四環氧丙基-m-苯二甲基二胺、乙烯乙二醇二環氧丙基醚、1,6-己烷二醇二環氧丙基醚、三羥甲基丙烷二環氧丙基醚、二環氧丙基苯胺、二環氧丙基胺等。這些係可以單獨使用1種，並且，也可以組合2種以上而使用。
作為氮雜環丙烷系交聯劑係列舉例如二苯基甲烷-4,4’-雙(1-氮雜環丙烷羧基醯胺)、三羥甲基丙烷三-β-氮雜環丙烷基丙酸酯、四羥甲基甲烷三-β-氮雜環丙烷基丙酸酯、甲苯-2,4-雙(1-氮雜環丙烷羧基醯胺)、三乙烯三聚氰胺、雙間苯二醯-1-(2-甲基氮雜環丙烷)、三-1-(2-甲基氮雜環丙烷)膦、三羥甲基丙烷三-β-(2-甲基氮雜環丙烷)丙酸酯等。這些係可以單獨使用1種，並且，也可以組合2種以上而使用。
在金屬螯合系交聯劑，有金屬原子為鋁、鋯、鈦、鋅、鐵、錫等之螯合化合物，但是，由性能之方面來看的話，則最好是鋁螯合化合物。作為鋁螯合化合物係列舉例如二異丙氧基鋁單油烯基乙醯乙酸酯、單異丙氧基鋁雙油烯基乙醯乙酸酯、單異丙氧基鋁單油酸酯單乙基乙醯乙酸酯、二異丙氧基鋁單月桂基乙醯乙酸酯、二異丙氧基鋁單硬脂醯乙醯乙酸酯、二異丙氧基鋁單異硬脂醯乙醯乙酸酯等。這些係可以單獨使用1種，並且，也可以組合2種以上而使用。
交聯劑(C)之含有量係最好是該交聯劑(C)之交聯性基(例如異氰酸酯基)相對於第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之反應性官能基(b1)(例如羥基)之量而成為0.1～5當量之量，特別最好是0.2～3當量之量。在前述交聯性基之量未滿0.1當量，恐怕會無法充分地進行交聯，在前述交聯性基之量超過5當量時，恐怕會提高貼附經時粘著力而變差於再工作性。
此外，在本實施形態，除了前述交聯劑(C)以外，也可以在不損害本發明效果之範圍內，併用反應性高於共聚物(B)反應性官能基(b1)之共聚物(A)之反應性官能基(a1)之反應性之其他之交聯劑(指出在併用2種類以上之交聯劑之狀態而除去其添加量最多之種類之交聯劑以外之殘留之種類之交聯劑)。具體地說，在共聚物(A)之反應性官能基(a1)為羧基且共聚物(B)之反應性官能基(b1)為羥基且交聯劑(C)為異氰酸酯系交聯劑之狀態下，作為其他之交聯劑係可以添加少量之環氧系交聯劑。此種其他交聯劑之添加係在共聚物(B)構成之三次元網目構造，無充分地纏繞共聚物(A)，有效於凝集力不足之狀態。
在添加其他交聯劑之狀態下，作為其添加量係最好是相對於共聚物(A)及(B)之合計100質量份而成為0.01～1質量份。
在此，作為交聯劑(C)和(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)及(B)之各個之含反應性官能基單體之組合係在交聯劑(C)為異氰酸酯系交聯劑之狀態下，最好是選擇含羧基單體，來作為共聚物(A)之含反應性官能基(a1)單體，選擇含羥基單體或含胺基單體，來作為共聚物(B)之含反應性官能基(b1)單體。
另一方面，在交聯劑(C)為環氧系交聯劑、氮雜環丙烷系交聯劑或金屬螯合系交聯劑之狀態下，最好是選擇含羥基單體，來作為共聚物(A)之含反應性官能基(a1)單體，選擇含羧基單體，來作為共聚物(B)之含反應性官能基(b1)單體。
因為形成在交聯劑(C)和共聚物(B)間之鍵之柔軟性以及交聯反應之穩定性、甚至共聚物(B)之反應性基呈適度地反應於矽烷偶合劑(D)而有助於共聚物(B)之凝集力提高，所以，特別最好是交聯劑(C)成為異氰酸酯系交聯劑，共聚物(A)之含反應性官能基(a1)單體成為含羧基單體，共聚物(B)之含反應性官能基(b1)單體成為含羥基單體。
本實施形態之粘著性組成物係最好是還含有矽烷偶合劑(D)。在含有該矽烷偶合劑(D)時，在第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)具有羧基之狀態下，矽烷偶合劑(D)之烷氧基甲矽烷基等和第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之羧基發生反應，因此，可以調整第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之凝集程度，能夠得到要求之接合性。此外，在含有矽烷偶合劑(D)時，例如在偏光板貼合於液晶玻璃胞等之狀態下，粘著劑和液晶玻璃胞之間之密合性係變得更加良好。
作為該矽烷偶合劑(D)係在分子內具有至少1個烷氧基甲矽烷基之有機矽化合物，和粘著劑成分之相溶性呈良好，並且，具有光透過性，例如在實質上，適合為透明。此種矽烷偶合劑(D)之添加量係最好是相對於100質量份之第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)而成為0.05～0.5質量份，特別最好是0.1～0.3質量份。
作為矽烷偶合劑(D)之具體例係列舉乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯基丙基三甲氧基矽烷等之含聚合性不飽和基矽化合物、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等之具有環氧構造之矽化合物、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等之含胺基矽化合物、3-氣丙基三甲氧基矽烷等。這些係可以單獨使用1種，並且，也可以組合2種以上而使用。
可以在前述粘著性組成物，由於要求而添加通常使用於丙烯系粘著劑之各種添加劑、例如粘著賦予劑、氧化防止劑、紫外線吸收劑、光安定劑、軟化劑、填充劑、帶電防止劑、折射率調整劑等。
前述粘著性組成物係可以例如按照以下而進行製造。
也就是說，首先，最好是在後面敘述之聚合溶媒中，分別在各個，藉由通常之自由基聚合法而調製(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)及(B)。接著，混合得到之兩共聚物之溶液，加入稀釋溶媒而使得固態成分濃度成為10～40質量%。在最後，藉由依序地添加交聯劑(C)及矽烷偶合劑(D)，充分地進行混合，而得到以溶媒來稀釋之粘著性組成物。
此外，前述粘著性組成物係最好是藉由以下顯示之一系列聚合而製造。
具體地說，(1)以轉化率50～90%，對於構成第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之單體，進行自由基聚合，在製造第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之後；(2)在前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之存在下，對於殘留在第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)聚合時之單體以及具有和交聯劑(C)之高反應性之官能基(b1)之單體以及由於要求而使用之其他單體，最好是以轉化率70～100%，進行自由基共聚合，製造第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)，接著；(3)添加交聯劑(C)及/或矽烷偶合劑(D)((D)成分由於要求)。
構成製程(1)之第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之單體係正如前面之敘述，最好是至少含有酯部分之烷基之碳數為1～20之(甲基)丙烯酸酯。在該狀態下，於製程(2)，殘留在第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)聚合時之單體係適合為前述酯部分之烷基之碳數1～20之(甲基)丙烯酸酯。
前述一系列聚合係可以由於要求而使用聚合起始劑，藉由溶液聚合法等而進行。作為聚合溶媒係列舉例如乙酸乙酯、乙酸n-丁基、乙酸異丁酯、甲苯、丙酮、己烷、甲基乙基甲酮等，可以併用2種類以上。
作為聚合起始劑係列舉偶氮基系化合物、有機過氧化物等，可以併用2種類以上。作為偶氮基系化合物係列舉例如2,2’-偶氮二氮丁腈、2,2’-偶氮(2-甲基丁腈)、1,1’-偶氮(環己烷1-腈)、2,2’-偶氮(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮(2,4-二甲基-4-甲氧基戊腈)、二甲基2,2’-偶氮(2-甲基丙酸酯)、4,4’-偶氮(4-氰基戊酸)、2,2’-偶氮(2-羥基甲基丙腈)、2,2’-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-醯)丙烷]等。
作為有機過氧化物係列舉例如過氧化苯醯、t-丁基全苯甲酸酯、枯烯氫化過氧化物、二異丙基過氧化二碳酸酯、二-n-丙基過氧化二碳酸酯、二(2-乙氧基乙基)過氧化二碳酸酯、t-丁基過氧化新癸酸、t-丁基過氧化特戊酸酯、(3,5,5-三甲基己醯基)過氧化物、二丙醯基過氧化物、二乙醯基過氧化物等。
在製程(3)，最好是在添加交聯劑(C)和矽烷偶合劑(D)兩者之狀態下，在分別藉由溶劑而稀釋交聯劑(C)和矽烷偶合劑(D)來成為規定之濃度後，依序地添加。
此外，在前述一系列聚合，適度地調整使用之各單體之量而使得第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)和第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之比值以及官能基之含有量成為前述範圍。此外，適度地調整聚合條件而使得第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)和第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之重量平均分子量成為前述範圍。
本實施形態之粘著劑係交聯前述粘著性組成物而組成。前述粘著性組成物之交聯係可以藉由加熱處理而進行。此外，該加熱處理係也可以兼具於揮發粘著性組成物之稀釋溶媒等之時之乾燥處理。
在進行加熱處理之狀態下，加熱溫度係最好是50～150℃，特別最好是70～120℃。此外，加熱時間係最好是30秒鐘～3分鐘，特別最好是50秒鐘～2分鐘。此外，特別最好是在加熱處理後，於常溫(例如23℃、50% RH)，設置1～2星期程度之養生期間。
藉由前述加熱處理(及養生)，藉由交聯劑(C)而交聯第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)，形成三次元網目構造，同時，在其三次元網目構造，第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)並無造成直接之化學鍵，或者是藉由極為少之化學鍵而進行纏繞。此外，在第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)具有羧基之狀態下，第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係反應於矽烷偶合劑(D)而進行規定程度之凝集。
以上說明之粘著劑係最好是可以使用作為光學構件用，例如適合於偏光板和相位差板之接合或者是偏光板(偏光膜)或相位差板(相位差膜)和玻璃基板之接合。藉由前述粘著劑而形成之粘著劑層係具有非常良好之應力緩和性，因此，即使是在被附著體之尺寸變化大之狀態下，也能夠以粘著劑層，來吸收‧緩和可以由於其尺寸變化而產生之應力，所以，經過長期間而不容易由被附著體來剝離，同時，在使用於前述光學構件時，可以有效地防止光漏。也就是說，本實施形態之粘著劑係達成耐光漏性和耐久性兩者。
正如圖1所示，第1實施形態之粘著片1A係藉著由下面開始依序地剝離片12、層積於剝離片12之剝離面之粘著劑層11和層積於粘著劑層11之基材13來構造。
此外，正如圖2所示，第2實施形態之粘著片1B係由2片之剝離片12a、12b以及夾持於該2片之剝離片12a、12b而接合在這些2片之剝離片12a、12b之剝離面之粘著劑層11來構成。此外，本說明書之所謂剝離片之剝離面係指在剝離片而具有剝離性之面，包含施行剝離處理之面以及即使是不施行剝離處理也顯示剝離性之面之任何一種。
即使是在任何一種粘著片1A、1B，粘著劑層11係也由交聯前述粘著性組成物而組成之粘著劑來構成。
粘著劑層11之厚度係配合粘著片1A、1B之使用目的而適度地決定，但是，通常為5～100μm，最好是10～60μm之範圍，例如在使用作為光學構件、特別是偏光板用之粘著劑層之狀態下，最好是10～50μm，特別是10～30μm。
作為基材13係並無特別限制，使用作為通常粘著片之基材片係可以全部使用。例如除了要求之光學構件以外，也可以列舉使用嫘熒絲、丙烯、聚酯等之纖維之織布或不織布；上質紙、玻璃紙、含浸紙、塗佈紙等之紙類；鋁、銅等之金屬箔；胺基甲酸乙酯發泡體、聚乙烯發泡體等之發泡體；聚乙烯對苯二甲酸酯、聚丁烯對苯二甲酸酯、聚乙烯苯二甲酸酯等之聚酯膜、聚胺基甲酸乙酯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚氯乙烯膜、聚偏氯乙烯膜、聚乙烯醇膜、乙烯-乙酸乙烯共聚物膜、聚苯乙烯膜、聚碳酸酯膜、丙烯樹脂膜、原菠烷系樹脂膜、環烯烴樹脂膜等之塑膠膜；這些2種以上之層積體等。塑膠膜係可以進行一軸延伸或二軸延伸。
作為光學構件係列舉例如偏光板(偏光膜)、偏光子、相位差板(相位差膜)、視野角補償膜、亮度提升膜、對比提升膜等。即使是在其中，偏光板(偏光膜)係也容易收縮，尺寸變化大，因此，由耐光漏性之觀點來看的話，則適合成為形成前述粘著劑層11之對象。
基材13之厚度係也由於其種類而不同，但是，例如在光學構件之狀態下，通常為10μm～500μm，最好是50μm～300μm。
作為剝離片12、12a、12b係使用例如聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚甲基戊烯膜、聚氯乙烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚乙烯對苯二甲酸酯膜、聚乙烯苯二甲酸酯膜、聚丁烯對苯二甲酸酯膜、聚胺基甲酸乙酯膜、乙烯乙酸乙烯膜、離子鍵聚合物樹脂膜、乙烯‧(甲基)丙烯酸共聚物膜、乙烯‧(甲基)丙烯酸酯共聚物膜、聚苯乙烯膜、聚碳酸酯膜、聚醯亞胺膜、氟樹脂膜、液晶聚合物膜等。此外，也使用這些之交聯膜。此外，也可以是這些之層積膜。
最好是在前述剝離片之剝離面(特別是接合於粘著劑層11之面)，施行剝離處理。作為使用於剝離處理之剝離劑係列舉例如醇酸系、矽酮系、氟系、不飽和聚酯系、聚烯烴系、蠟系之剝離劑。
就剝離片12、12a、12b之厚度而言，並無特別限制，但是，通常為20～150μm程度。
為了製造前述粘著片1A，因此，在剝離片12之剝離面，塗佈包含前述粘著性組成物之溶液，在進行加熱處理而形成粘著劑層11之後，在其粘著劑層11，層積基材13。此外，就加熱處理之條件而言，正如前面之敘述。
此外，為了製造前述粘著片1B，因此，在某一邊之剝離片12a(或12b)之剝離面，塗佈包含前述粘著性組成物之塗佈溶液，在進行加熱處理而形成粘著劑層11之後，在其粘著劑層11，重疊其他邊之剝離片12b(或12a)之剝離面。
作為用以稀釋粘著性組成物而成為塗佈溶液之稀釋溶劑係使用例如己烷、庚烷、環己烷等之脂肪族烴、甲苯、二甲苯等之芳香族烴、二氯甲烷、二氯乙烷等之鹵化烴、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、1-甲氧基-2-丙醇等之醇、丙酮、甲基乙基甲酮、2-戊酮、異佛爾酮、環己酮等之酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等之酯、乙基溶纖劑等之溶纖劑系溶劑等。
作為像這樣調製之塗佈溶液之濃度‧粘度係可以是能夠塗佈之範圍即可，並無特別限制，可以配合狀況而適度地選定。例如進行稀釋而使得粘著性組成物之濃度成為10～40質量%。此外，在得到塗佈溶液之際，稀釋溶劑等之添加係並非必要條件，如果粘著性組成物為可塗佈之粘度等的話，則可以不添加稀釋溶劑。在該狀態下，粘著性組成物係直接成為塗佈溶液。
作為塗佈前述塗佈溶液之方法係可以利用例如桿條塗佈法、刮刀塗佈法、壓輥塗佈法、刮板塗佈法、模塗佈法、照相凹版印刷塗佈法等。
在此，例如為了製造由液晶胞和偏光板而構成之液晶顯示裝置，因此，可以使用偏光板，來作為粘著片1A之基材13，剝離該粘著片1A之剝離片12，貼合露出之粘著劑層11和液晶胞。
此外，例如為了製造在液晶胞和偏光板之間配置相位差板之液晶顯示裝置，因此，可以剝離粘著片1B之某一邊之剝離片12a(或12b)，貼合露出之粘著劑層11和液晶胞，接著，剝離其他邊之剝離片12b(或12a)，貼合露出之粘著劑層11和相位差板，並且，剝離使用偏光板之粘著片1A之剝離片12，來作為基材13，貼合露出之粘著劑層11和相位差板。
如果藉由以上之粘著片1A、1B的話，則粘著劑層11具有非常良好之應力緩和性，因此，例如即使是在適用於偏光板之接合之狀態下，也可以藉著粘著劑層11而吸收‧緩和能夠由於偏光板之變形來產生之應力，藉此而發揮良好之耐光漏性以及高度之耐久性。
以上說明之實施形態係為了容易理解本發明而記載的，並非記載而用以限定本發明。因此，揭示於前述實施形態之各要素係也包含屬於本發明之技術範圍之全部之設計變更或均等物之要旨。
例如可以省略粘著片1A之剝離片12，並且，也可以省略粘著片1B之剝離片12a、12b之任何一種。
在以下，藉由實施例等而更加具體地說明本發明，但是，本發明之範圍係並非限定於這些實施例等。
在包括攪拌機、溫度計、回流冷卻器、滴下裝置及氮導入管之反應容器，裝入n-丁基丙烯酸酯97.0質量份、丙烯酸3.0質量份、丙酮150.0質量份和2,2’-偶氮二氮丁腈0.06質量份，藉由氮氣而取代前述反應容器內之空氣。在該氮氣氛下中，進行攪拌，同時，升溫反應溶液至60℃，在反應6小時之後，冷卻至室溫為止。在此，藉由後面敘述之方法而對於得到之溶液之一部分，進行GPC測定，確認重量平均分子量150萬之共聚物(A)之生成。此外，此時之轉化率(聚合單體而得到之共聚物之質量除以使用作為原料之單體之總質量之值)係80%。
在藉由前述製程(1)而得到之共聚物(A)之溶液，添加甲苯150質量份、2-羥基乙基丙烯酸酯2.2質量份和2,2’-偶氮(2,4-二甲基戊腈)0.50質量份，升溫至70℃，在反應6小時之後，冷卻至室溫為止。在此，再度對於得到之溶液之一部分，進行GPC測定，確認在前述共聚物(A)之重量平均分子量150萬之波峰頂部幾乎無變化發生，同時，藉著由此次之GPC測定之結果，來扣除製程(1)之GPC測定之結果，而確認新的重量平均分子量4萬之共聚物(B)之生成。在該溶液，加入乙酸乙酯，得到固態成分23.0質量%之丙烯系聚合物溶液(共聚物(A)和共聚物(B)之混合物之溶液)。在此，共聚物(A)和共聚物(B)之混合比係由於前述製程(1)之轉化率為80%而成為80：20之質量比。
分取藉由前述製程(2)而得到之丙烯系聚合物溶液之固態成分換算100質量份，藉由甲基乙基甲酮，來進行稀釋而成為固態成分濃度20質量%。接著，作為交聯劑(C)係添加相當於共聚物(B)之羥基1當量之量之三羥甲基丙烷之甲代苯撐二異氰酸酯(TDI系)附加物(日本聚胺基甲酸乙酯公司製、商品名稱「Koronate L」)。在最後，作為矽烷偶合劑(D)係藉由添加3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(信越化學公司製、商品名稱「KBM403」)之0.2質量份，充分地進行攪拌，而得到粘著性組成物之稀釋溶液。
在此，將該粘著性組成物之練合，顯示於表1。此外，記載於表1之縮寫等之細節係正如以下。
BA：n-丁基丙烯酸酯
AA：丙烯酸
HEA：2-羥基乙基丙烯酸酯
HBA：4-羥基丁基丙烯酸酯
HEMA：2-羥基乙基甲基丙烯酸酯
DEM：甲基丙烯酸N,N-2-二甲基胺基乙基
‧
異氰酸酯系交聯劑
TDI系：三羥甲基丙烷之甲代苯撐二異氰酸酯附加物(日本聚胺基甲酸乙酯公司製、商品名稱「Koronate L」)
異氰酸酯系：六亞甲基二異氰酸酯之異氰酸酯體(日本聚胺基甲酸乙酯公司製、商品名稱「Koronate HXR」)
‧
其他之交聯劑(環氧系交聯劑)
N,N,N’,N’-四環氧丙基-m-苯撐二甲基二胺(三菱瓦斯化學公司製、商品名稱「TETRAD-X」)
KBM403：3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷(信越化學公司製、商品名稱「KBM403」)
KBE9007：3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷(信越化學公司製、商品名稱「KBE9007」)
KBE403：3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷(信越化學公司製、商品名稱「KBE403」)
在藉由刮刀塗敷器而塗佈得到之粘著性組成物之稀釋溶液於藉由矽酮系剝離劑來對於聚乙烯對苯二甲酸酯膜之單面進行剝離處理之剝離片(Lingteck公司製、SP-PET3811、厚度：38μm)之剝離處理面而使得乾燥後之厚度成為25μm之後，在90℃，進行1分鐘之加熱處理，形成粘著劑層。
接著，藉著貼合由附有盤狀液晶層之偏光膜之所組成且偏光膜和視野角擴大膜呈一體化之偏光板而接合粘著劑層和盤狀液晶層，在23℃、50%之RH，進行7日之養生，而得到附有粘著劑層之偏光板。
除了調整反應條件而使得共聚物(A)之轉化率成為表1之值同時改變各單體之添加量而使得構成粘著性組成物之各單體之比例成為表1之值以外，其餘係相同於實施例1而製造附有粘著劑層之偏光板。
藉由以通常之聚合方法，共聚合丙烯酸丁酯97質量份和丙烯酸3質量份，而得到重量平均分子量150萬(GPC測定)之共聚物(A)。同樣地，藉由共聚合丙烯酸丁酯90質量份和丙烯酸2-羥基乙酯10質量份，而得到重量平均分子量4萬(GPC測定)之共聚物(B)。
混合得到之共聚物(A)之80質量份和共聚物(B)之20質量份，藉由甲基乙基甲酮來進行稀釋而成為固態成分濃度20%，得到丙烯系聚合物溶液。然後，相同於實施例1而得到粘著性組成物之稀釋溶液。接著，使用該粘著性組成物之稀釋溶液，相同於實施例1而製造附有粘著劑層之偏光板。
由在實施例或比較例來得到之附有粘著劑層之偏光板，切出25mm幅寬、100mm長之樣本，剝除剝離片，在透過露出之粘著劑層而貼附於無鹼玻璃(康寧公司製、Eagle XG)之後，藉由栗原製作所公司製之高壓鍋而在0.5MPa、50℃，進行20分鐘之加壓。然後，在23℃、50% RH之條件下而放置24小時之後，使用抗拉試驗機(Orientec公司製、Tensilon)，按照JIS Z 0237，以剝離速度300mm/min、剝離角度180度之條件，來測定粘著力(N/25mm)。
此外，在23℃、50% RH之條件下而放置14日之後，相同於前面之敘述而測定粘著力(貼附14日後之粘著力；N/25mm)。此外，理想之粘著力之範圍係0.1N/25mm以上、25N/25mm未滿。
根據前述貼附14日後之粘著力，藉由以下之基準而進行再工作性之評價。將結果顯示於表2。
貼附14日後之粘著力為20N/25mm以下：◎
貼附14日後之粘著力為超過20N/25mm、未滿25N/25mm：○
貼附14日後之粘著力為25N/25mm以上：×
使用藉由矽酮系剝離劑而對於聚乙烯對苯二甲酸酯膜之單面進行剝離處理之剝離片(Lingteck公司製、SP-PET3801、厚度：38μm)，來取代在實施例或比較例而使用於附有粘著劑層之偏光板製作之偏光板，製作粘著片。具體地說，藉由在實施例或比較例來得到之厚度25μm之粘著劑層上，層積前述剝離片而接合剝離處理面側，來製作由剝離片/粘著劑層/剝離片之構造而組成之粘著片。
在23℃、50% RH之條件下，對於得到之粘著片，進行7日之養生。然後，對於該粘著片，取樣成為80mm×80mm之尺寸，其粘著劑層包裝於聚酯製網目(網目尺寸200)，藉由精密天平而僅秤量粘著劑之質量。以此時之質量作為M1。
使用索克斯累特(Soxhlet’s)回流萃取器，在乙酸乙酯溶劑，浸漬粘著劑之樣本，進行回流，進行16小時之處理。然後，取出粘著劑，在溫度23℃、相對濕度50%之環境下，風亁24小時，並且，在80℃之烤箱中，乾燥12小時。藉由精密天平而僅秤量乾燥後之粘著劑之質量。以此時之質量作為M2。凝膠分率(%)係藉由(M2/M1)×100而表示。將結果顯示於表2。
使用藉由矽酮系剝離劑而對於聚乙烯對苯二甲酸酯膜之單面進行剝離處理之剝離片(Lingteck公司製、SP-PET3801、厚度：38μm)，來取代在實施例或比較例而使用於附有粘著劑層之偏光板製作之偏光板，製作粘著片。具體地說，藉由在實施例或比較例來得到之厚度25μm之粘著劑層上，層積前述剝離片而接合剝離處理面側，來製作由剝離片/粘著劑層/剝離片之構造而組成之粘著片。
在23℃、50% RH之條件下，對於得到之粘著片，進行7日之養生。然後，就該粘著片之粘著劑層而言，使用混濁計(日本電色工業公司製、NDH2000)，按照JIS K7105而測定混濁值(%)。將結果顯示於表2。此外，理想之混濁值之範圍係0～5%。
使用裁斷裝置(荻野製作所公司製之超級切割器、PN1-600)，調整在實施例或比較例來得到之附有粘著劑層之偏光板而成為233mm×309mm尺寸。剝除剝離片，在透過露出之粘著劑層而貼附於無鹼玻璃(康寧公司製、Eagle XG)之後，藉由栗原製作所製之高壓鍋而在0.5MPa、50℃，進行20分鐘之加壓。
然後，投入至下列之各耐久條件之環境下，在500小時後，使用10倍之放大鏡而進行觀察。外觀之變化係將以下作為基準。將結果顯示於表2。
◎：在4邊，無缺點發生。
○：在4邊，由外圍端部開始至0.6mm以上之部位，無缺點發生。
×：在4邊之至少1邊，由外圍端部開始至0.6mm以上之部位，有浮起、剝離、發泡、條紋等之0.1mm以上之粘著劑之外觀異常缺點發生。
‧
60℃、相對濕度90%
‧
80℃、乾燥
使用裁斷裝置(荻野製作所公司製之超級切割器、PN1-600)，調整在實施例或比較例來得到之附有粘著劑層之偏光板而成為233mm×309mm尺寸。剝除剝離片，在透過露出之粘著劑層而貼附於無鹼玻璃(康寧公司製、Eagle XG)之後，藉由栗原製作所製之高壓鍋而在0.5MPa、50℃，進行20分鐘之加壓。此外，前述貼合係在無鹼玻璃之表背面，進行附有粘著劑層之偏光板而使得偏光軸成為直交偏光狀態(偏光軸：∠45°、∠135°)。在該狀態下，在80℃、乾燥環境下而放置500小時之後，藉由以下顯示之方法而評價光漏性。將結果顯示於表2。
使用大塚電子公司製之MCPD-2000而測定圖3所示之各區域之亮度，藉由公式△L*=[(b+c+d+e)/4]-a(但是，a、b、c、d及e係分別為A區域、B區域、C區域、D區域及E區域之預先決定之測定點(各區域之中央部之1部位)之亮度。)而求出亮度差△L*，作為光漏性。△L*之值越小而顯示光漏越少。
在此，前述重量平均分子量係使用凝膠滲透色譜法(GPC)，藉由以下之條件而測定(GPC測定)之聚苯乙烯換算之重量平均分子量。
‧
GPC測定裝置：TOSOH公司製、HLC-8020
‧
GPC柱(以下列之順序來通過)：TOSOH公司製
TSK guard column HXL-H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
‧
測定溶媒：四氫化呋喃
‧
測定溫度：40℃
由表2而明白地顯示：在實施例得到之附有粘著劑層之偏光板係在耐久性，無問題發生，也具有良好之耐光漏性。此外，就調整共聚物(A)中之丙烯酸之導入量和交聯劑(C)之添加量之實施例1～30而言，也具有良好之再工作性，並且，也抑制混濁值變低，具有良好之透明性。此外，藉由一系列之聚合而得到丙烯系聚合物溶液之實施例1係比起以相同之練合且藉由摻合系而得到丙烯系聚合物溶液之實施例35，還具有良好之耐光漏性，混濁值變低。
就比較例1而言，第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之重量平均分子量過度小，因此，耐久性及再工作性變差。就比較例2而言，第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之羥基之含有量過度少，因此，凝膠分率(交聯之程度)變低，耐久性變差。就比較例3而言，第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之重量平均分子量過度小，因此，耐久性變差。就比較例4而言，第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之重量平均分子量過度大，因此，耐久性及再工作性變差。就比較例5而言，第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之含有量過度多，因此，耐久性變差。就比較例6而言，第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之含有量過度少，因此，凝膠分率(交聯之程度)變低，耐久性變差。
本發明之粘著性組成物及粘著劑係適合於光學構件、例如偏光板或相位差板之接合，並且，本發明之粘著片係適合作為偏光板或相位差板等之光學構件用之粘著片。
1A．．．粘著片
1B．．．粘著片
11．．．粘著劑層
12．．．剝離片
12a．．．剝離片
12b．．．剝離片
13．．．基材
圖1係本發明之第1實施形態之粘著片之剖面圖。
圖2係本發明之第2實施形態之粘著片之剖面圖。
圖3係顯示附有粘著劑層之偏光板之光漏性試驗之測定區域之圖。
1A．．．粘著片
11．．．粘著劑層
12．．．剝離片
13．．．基材
Claims (13)
- 一種黏著性組成物，含有重量平均分子量70萬~250萬之第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)、重量平均分子量8000~25萬之第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)、交聯劑(C)、和矽烷偶合劑(D)，且前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)相對於100質量份之前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之比例為5~50質量份，其特徵在於：前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)係包含具有和前述交聯劑(C)之高反應性之官能基(b1)之單體而成為構造成分，並且，在該第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)中，成為前述單體之比例超過1質量%之共聚物，前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係不包含具有和前述交聯劑(C)之反應性之官能基之單體而成為構造成分，或者是包含具有和前述交聯劑(C)之反應性低於前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之前述官能基(b1)之官能基(a1)之單體，來作為構造成分。
- 如申請專利範圍第1項之黏著性組成物，其中，前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係不包含具有和前述交聯劑(C)之高反應性之官能基之單體而成為構造成分。
- 如申請專利範圍第1項之黏著性組成物，其中，前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之和前述交聯劑(C)之低反應性之官能基(a1)係羧基，前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之和前述交聯劑(C)之高反應性之 官能基(b1)係羥基，前述交聯劑(C)係異氰酸酯系交聯劑。
- 如申請專利範圍第3項之黏著性組成物，其中，前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)係含有含羧基單體0~15質量%，來作為構成該共聚物之單體單位。
- 如申請專利範圍第3項之黏著性組成物，其中，前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)係含有含羥基單體3~40質量%，來作為構成該共聚物之單體單位。
- 如申請專利範圍第3項之黏著性組成物，其中，前述異氰酸酯系交聯劑之含有量係該異氰酸酯系交聯劑之異氰酸酯基相對於前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之和前述交聯劑(C)之高反應性之官能基(b1)之量，成為0.1~5當量之量。
- 如申請專利範圍第1項之黏著性組成物，其中，前述矽烷偶合劑(D)之含有量係相對於前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之100質量份而成為0.05~0.5質量份。
- 一種黏著性組成物之製造方法，製造申請專利範圍第1項所述之黏著性組成物，其特徵在於包括：以轉化率50~90%，對於構成前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之單體，進行自由基聚合，製造前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之製程(1)；在前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)之存在下， 對於殘留在前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)聚合時之單體以及具有和前述交聯劑(C)之高反應性之官能基(b1)之單體，進行自由基共聚合，製造前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之製程(2)；添加前述交聯劑(C)之製程(3)；以及，添加前述矽烷偶合劑(D)之製程。
- 如申請專利範圍第8項之粘著性組成物之製造方法，其中，在製造前述第2之(甲基)丙烯酸酯共聚物(B)之製程(2)，以轉化率70~100%，對於殘留在前述第1之(甲基)丙烯酸酯共聚物(A)聚合時之單體以及具有和前述交聯劑(C)之高反應性之官能基(b1)之單體，進行自由基共聚合。
- 一種粘著劑，其特徵在於：交聯申請專利範圍第1~7項中任一項所述之粘著性組成物而組成。
- 一種粘著片，包括基材和黏著劑層，其特徵在於：前述黏著劑層係由申請專利範圍第10項所述之粘著劑而組成。
- 如申請專利範圍第11項之黏著片，其中，前述基材係光學構件。
- 一種粘著片，包括2片之剝離片以及夾持於前述剝離片而接合在前述2片之剝離片之剝離面之黏著劑層，其特徵在於：前述黏著劑層係由申請專利範圍第10項所述之粘著 劑而組成。
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