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TWI568676B - ITO powder and its manufacturing method - Google Patents

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Description

ITO粉末及其製造方法
本發明涉及一種在成為壓坯時顯示出低體積電阻率的ITO粉末及其製造方法。本說明書中，ITO是指銦錫氧化物(Indium Tin Oxide)。
ITO是In2O3中摻雜有錫(Sn)的化合物，在具有1020~1021cm-3的高載流子濃度，以濺射法等氣相法成膜的ITO膜中，可獲得1×10-4Ω．cm左右的低電阻率。然而，在ITO粉末的狀態下，通常其電阻值為高電阻，在10Ω．cm以上的範圍內(例如參考專利文獻1及2)。為了降低ITO粉末的電阻值，在專利文獻1或2中所記載的方法中，將通過醇鹽法製備出的ITO粉末在含有酒精氣體或水合肼氣體的惰性氣體氣氛中以200~450℃的溫度加熱來進行去氧，從而產生氧的晶格缺陷。根據這些方法，在施加100kgf/cm2(9.80MPa)的壓力時，可獲得低電阻化為0.01~0.50Ω．cm範圍的ITO粉末。
並且，作為使ITO粉末低電阻化的其他方法，公開有如下方法：通過將氯化銦及氯化錫的混合水溶 液與混合的最終pH成為2~8的量的碳酸銨以5℃~95℃進行混合，從而使銦與錫的氫氧化物共沉澱，並將所獲得的沉澱以400℃~950℃加水分解30~8小時(例如參考專利文獻3)。根據該製造方法，可獲得在施加50kgf/cm2(4.90MPa)的壓力時，比電阻在70Ω．cm以下或15Ω．cm以下的ITO粉末。並且，在該方法中，將4價錫化合物即SnCl4水溶液用作氯化錫。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平5-024837號公報(申請專利範圍，[0005]、[0010]、[0011]段)
[專利文獻2]日本專利特開平5-193940號公報(申請專利範圍，[0005]、[0010]、[0011]段)
[專利文獻3]日本專利特開平5-201731號公報(申請專利範圍，[0012]~[0015]段)
為了使ITO粉末低電阻化，在專利文獻1及2的方法中，需要在含有酒精氣體或水合肼氣體的惰性氣體氣氛中對ITO粉末進行加熱的後處理。並且在以往的方法中，將4價錫化合物即SnCl4或SnCl2用作氯化錫。 即，由於使用單一價數的原料，根據In離子與Sn離子的離子半徑的差異，前驅體(例如氫氧化物等)變得不穩定，Sn化合物易析出，無法充分摻雜Sn。
本發明的目的在於提供一種不需要粉末狀態下的後處理而能夠在ITO粉末的壓坯中獲得低於以往的體積電阻率的ITO粉末及其製造方法。
本發明的第1觀點為一種ITO粉末，其中，利用BrukerAXS公司製的X射線衍射裝置D8 Advance，在附屬於該裝置的試料座中填充在實施例1~5及比較例1、2中獲得的各ITO粉末並以2θ=15~90deg的範圍照射X射線，由所獲得的衍射線，使用Rietveld分析軟體即TOPAS(BrukerAXS公司製)，以將FP用作輪廓函數的Pawley法進行分析，並由洛倫茲函數成分的半峰寬計算出微晶尺寸與晶格應變，此時的晶格應變在0.2~0.8的範圍內。
並且，本發明的第2觀點為基於第1觀點的發明，其為包括如下步驟的製造ITO粉末的方法的改良：在3價銦化合物與錫化合物的混合水溶液中混合鹼水溶液來生成銦與錫的共沉澱氫氧化物之步驟；以純水或離子交換水清洗前述共沉澱氫氧化物之步驟；去除前述共沉澱氫氧化物的上清液來製備分散有銦錫氫氧化物顆粒的漿料之步驟；乾燥前述漿料之步驟；及燒成前述已乾燥的銦錫氫 氧化物來獲得銦錫氧化物之步驟。其中，前述錫化合物為4價錫化合物與2價錫化合物的混合物，Sn4+：Sn2+的錫離子比在90：10~10：90的範圍內。
並且，本發明的第3觀點為基於第2觀點的發明，其為前述4價錫化合物為SnCl4水溶液且前述2價錫化合物為SnCl2．2H2O粉末的ITO粉末的製造方法。
並且，本發明的第4觀點為將第1觀點的ITO粉末或通過第2或第3觀點製造出的ITO粉末分散於溶劑中來製造分散液的方法。
並且，本發明的第5觀點為由第4觀點的分散液製造ITO膜的方法。
本發明的第1觀點的ITO粉末，以預定的X射線衍射裝置在預定的條件下照射X射線，由所獲得的衍射線，使用預定的分析軟體，以將FP用作輪廓函數的Pawley法進行分析，並由洛倫茲函數成分的半峰寬計算出微晶尺寸與晶格應變，此時的晶格應變在0.2~0.8的範圍內。晶格應變越大，成為壓坯時能夠獲得越低的體積電阻率。具體地，晶格應變在0.2~0.8的範圍內的ITO粉末，能夠使對該壓坯施加4.9MPa(50kgf/cm2)的壓力時的壓坯的體積電阻率在0.20Ω．cm以下。
並且，在本發明的第2觀點的ITO粉末的製造方法中，在生成銦與錫的共沉澱氫氧化物的步驟中，錫 化合物為4價錫化合物與2價錫化合物的混合物，Sn4+：Sn2+的錫離子比為90：10~10：90的範圍。可認為通過設為該範圍，銦錫氫氧化物的前驅體的結構穩定，由此，進入該前驅體中的Sn的量增加，能夠增加In2O3的晶格應變來獲得由ITO粉末構成的壓坯的低體積電阻率。
並且，在本發明的第3觀點的ITO粉末的製造方法中，混合SnCl4水溶液與SnCl2．2H2O粉末來製備含錫水溶液。該4價錫化合物與2價錫化合物的組合在通用性和低成本方面具有優勢。
1‧‧‧缸體
2‧‧‧ITO粉末的壓胚
[圖1]是測定ITO粉末的壓坯的電阻率的裝置的示意圖。
[圖2]是表示ITO的晶格應變的倒數與其電阻率之間的關係的圖。
以下說明用於實施本發明的方式。ITO粉末的電阻率是評價由該ITO粉末製成的ITO膜的特性時的重要指標。尤其將ITO膜用作導電性薄片或電極時，要求高導電性即低電阻率。
該ITO是將錫(Sn)固溶於In2O3的固溶體，相對於已在In位置置換固溶的一個Sn原子，生成一 個載流子電子，從而能夠顯現高導電性。並且，In3+的離子半徑(Shannon半徑)為0.80Å，Sn4+的離子半徑(Shannon半徑)為比其更小的0.69Å，因此可認為若Sn向In2O3的In位置固溶，則In2O3的晶格會產生應變。因此，綜合此二者可認為，置換的Sn越多，即由Sn生成的載流子電子越多，In2O3晶格的晶格應變越大。
如圖2所示，由In2O3晶格的晶格應變的倒數與ITO粉末的壓坯的體積電阻率可獲得線性關係，所以晶格應變越大，能夠獲得壓坯的越低的體積電阻率。為了製作出該高晶格應變，需要將前驅體即銦錫氫氧化物設為更穩定的結構，以此來增加錫(Sn)向In2O3的固溶量。
關於錫(Sn)向In2O3的固溶，若著眼於In3+、Sn4+及Sn2+的各離子半徑，則如前述，In3+的離子半徑(Shannon半徑)為0.80Å，Sn4+的離子半徑(Shannon半徑)為小於該0.80Å的0.69Å。另一方面，Sn2+的離子半徑(Shannon半徑)為大於0.80Å的1.18Å。由該In3+、Sn4+及Sn2+的各離子半徑的差異可推測，將錫化合物設為4價錫化合物與2價錫化合物的混合物時，以離子半徑大於In3+的Sn2+來緩和因離子半徑小於In3+的Sn4+固溶而產生的應變，由此銦錫氫氧化物的結構穩定。若該前驅體的結構變得穩定，則進入到該前驅體中的Sn的量增加，能夠增加In2O3晶格的晶格應變來獲得由ITO粉末構成的壓坯的低體積電阻率。
本發明的ITO粉末的晶格應變在0.2~0.8的 範圍內。小於0.2時，錫(Sn)向In2O3的固溶量較少，無法獲得低體積電阻率。並且以本發明的製造方法沒有得到超過0.8的值。
本發明的ITO粉末通過以下方法製造。首先，在3價銦化合物中混合4價錫化合物與2價錫化合物的混合物來製備混合水溶液。在該混合水溶液中混合鹼水溶液來生成銦與錫的共沉澱氫氧化物，乾燥並燒成該沉澱後，通過粉碎所獲得的銦錫氧化物來獲得。作為3價銦化合物，可舉出三氯化銦(InCl3)、硝酸銦(In(NO3)3)、醋酸銦(In(CH3COO)3)等，作為4價錫化合物，可舉出四氯化錫(SnCl4)水溶液、溴化錫(SnBr4)等，作為2價錫化合物，可舉出二氯化錫(SnCl2．2H2O)、硫酸錫(SnSO4)、溴化錫(SnBr2)等。作為該4價錫化合物與2價錫化合物的組合，從通用性和低成本方面較佳混合SnCl4水溶液與SnCl2．2H2O。作為鹼水溶液，可舉出無需擔心鹼金屬殘留的銨(NH3)水、碳酸氫銨(NH4HCO3)水等。
混合於3價銦化合物的4價錫化合物與2價錫化合物的混合物的兩者的混合比例以Sn4+：Sn2+的錫離子比計為90：10~10：90的範圍。當在該範圍外且Sn4+過多而Sn2+過少時，Sn的氫氧化物易析出，Sn不被摻雜，因此存在導電性較低的不良情況，當Sn4+過少而Sn2+過多時，SnO易析出，Sn不被摻雜，因此存在導電性較低的不良情況。較佳為15：85~85：15的範圍。換言之，混合於 3價銦化合物的錫化合物只有4價錫化合物時或只有2價錫化合物時也存在Sn難以被摻雜的不良情況。
將使銦與錫的氫氧化物共沉澱時的反應溶液的最終pH調整為3.5~9.3，較佳調整為pH5.0~8.0，將溶液溫度調整為5℃以上，較佳調整為溶液溫度10℃~80℃，從而能夠使銦錫的共沉澱氫氧化物沉澱。鹼水溶液的混合可以將鹼水溶液滴入於上述混合水溶液中來調整為上述pH範圍的同時進行，或者也可以將上述混合水溶液與鹼水溶液同時滴入於水中來調整為上述pH範圍的同時進行。
生成上述共沉澱銦錫氫氧化物後，以純水或離子交換水清洗該沉澱物，清洗至上清液的電阻率至少成為5000Ω．cm，較佳至少成為50000Ω．cm。若上清液的電阻率低於5000Ω．cm，則不能充分除去氯等雜質，無法獲得高純度的銦錫氧化物粉末。去除電阻率成為5000Ω．cm以上的上述沉澱物的上清液，獲得分散有銦錫氫氧化物顆粒的黏度較高的漿料。
在大氣中，較佳在氮或氬等惰性氣體氣氛下，將該漿料以100~200℃的範圍乾燥2~24小時後，在大氣中以250~800℃的範圍用燒成爐燒成0.5~6小時。利用錘式粉碎機或球磨機等，將通過該燒成所形成的聚集體粉碎並分解來獲得ITO粉末。將該ITO粉末放入混合有50~95質量份的無水乙醇與5~50質量份的蒸餾水的表面處理液中來將其浸漬後，放入玻璃培養皿中，在 氮氣氣氛下以200~400℃的範圍加熱0.5~5小時，則可獲得進行表面改性處理的ITO粉末。
[實施例]
接著，將本發明的實施例與比較例一同進行詳細說明。
<實施例1> [製造進行表面改性處理的ITO粉末的方法]
在In金屬濃度為24質量%的氯化銦(InCl3)水溶液中，添加混合有濃度為55質量%的四氯化錫(SnCl4)水溶液與二氯化錫(SnCl2．2H2O)粉末的含錫水溶液，並進行攪拌來製備出原料溶液。此時，用以Sn4+：Sn2+的錫離子比示於表1的比例來混合四氯化錫與二氯化錫來製備出含錫水溶液。並且，對於原料溶液，將含錫水溶液混合成錫(Sn)：銦(In)的質量比如表1所示。
在加熱至45℃的純水中，將上述原料溶液與25質量%的銨(NH3)水溶液在調整pH的同時一同滴入。將此時的反應溫度調整為45℃，將最終反應溶液的pH調整為8.0。將所生成的銦錫共沉澱氫氧化物即沉澱物通過離子交換水反復進行傾斜清洗。在上清液的電阻率成為5000Ω．cm以上時，去除上述沉澱物的上清液，從而獲得分散有銦錫氫氧化物顆粒的黏度較高的漿料。
將該漿料在大氣中以110℃乾燥10小時後， 在大氣中以600℃燒成3小時，並將集聚體粉碎並分解，從而獲得ITO粉末。將該ITO粉末放入混合有無水乙醇與蒸餾水的表面處理液(混合比率為，相對於乙醇95質量份，蒸餾水為5質量份)中來將其浸漬後，放入玻璃培養皿中，在氮氣氣氛下以400℃加熱2小時，從而獲得進行表面改性處理的ITO粉末。
[ITO膜的製造]
將該進行表面改性處理的ITO粉末20g放入蒸餾水(0.020g)、三甘醇-雙-2-己酸乙酯[3G](23.8g)、無水乙醇(2.1g)、磷酸聚酯(1.0g)、2-乙基己酸(2.0g)及2,4-戊烷二酮(0.5g)的混合液中來使其分散。將所製備的分散液以無水乙醇稀釋至固形物即ITO粉末的含量成為10質量%。將該已稀釋的分散液通過旋塗塗布於石英玻璃板上來成膜，從而獲得厚度為0.2μm的ITO膜。
<實施例2~5>
使用與實施例1相同的氯化銦、四氯化錫及二氯化錫，以表1所示的錫離子比混合四氯化錫與二氯化錫來製備含錫水溶液，且以表1所示的質量比混合該含錫水溶液與原料溶液。除了改變上述錫離子比與上述質量比之外，其他與實施例1同樣地來獲得表面改性的ITO粉末。
<比較例1>
在In金屬濃度為24質量%的氯化銦(InCl3)水溶液中添加混合濃度為55質量%的四氯化錫(SnCl4)水溶液來製備出InCl3-SnCl4混合溶液。此時，混合溶液混合成錫(Sn)：銦(In)的質量比如表1所示。以下，與實施例1同樣地來獲得表面改性的ITO粉末。
<比較例2>
在In金屬濃度為24質量%的氯化銦(InCl3)水溶液中添加混合二氯化錫(SnCl2．2H2O)粉末來製備出InCl3-SnCl2混合溶液。此時，混合溶液混合成錫(Sn)：銦(In)的質量比如表1所示。以下，與實施例1同樣地來獲得表面改性的ITO粉末。
<比較試驗> [ITO粉末的晶格應變]
利用BrukerAXS公司製的X射線衍射裝置D8 Advance，在附屬於該裝置的試料座中填充在實施例1~5及比較例1、2中獲得的各ITO粉末並以2θ=15~90deg的範圍照射X射線，由所獲得的衍射線，使用Rietveld分析軟體即TOPAS(BrukerAXS公司製)，以將FP用作輪廓函數的Pawley法進行分析，由洛倫茲函數成分的半峰寬計算微晶尺寸與晶格應變。測定中，將CuKa用作管球，設為40kV、40mA，以指定X射線(波長1.54Å)，將步進間隔設為0.05deg來進行。將其結果示於表1。
[ITO粉末的體積電阻率]
利用圖1所示的測定裝置(mitsubishi chemical analytech Co.,Ltd製MCP-PD51)測定在實施例1~5及比較例1、2中獲得的各ITO粉末的體積電阻率。將其結果示於表1。具體地，各ITO粉末的體積電阻率的測定如下進行：在圖1所示的內徑為25mm的缸體1中填充2.00g的ITO粉末，並施加4.9MPa(50kgf/cm2)的壓力，從而分別測定出在實施例1~5及比較例1、2中獲得的ITO粉末的電阻率。壓力通過未圖示的壓力感測器測定，電阻率以直流四端子法測定。在圖1中，2為ITO粉末的壓坯。
<評價>
如從表1可知，在只有4價錫化合物的比較例1及只有2價錫化合物的比較例2中，ITO粉末的晶格應變分別為0.075、0.155，此時的體積電阻率為0.239Ω．cm、0.201Ω．cm，相對於此，Sn4+：Sn2+的錫離子比在90：10~10：90的範圍內的實施例1~5中，ITO粉末的晶格應變在0.2~0.8的範圍內，此時，體積電阻率在0.20Ω．cm以下的範圍。由此驗證了晶格應變為0.2~0.8的範圍的ITO粉末的體積電阻率較低。

Claims (4)

  1. 一種ITO粉末的製造方法，其包括如下步驟：在3價銦化合物與錫化合物的混合水溶液中混合鹼水溶液來生成銦與錫的共沉澱氫氧化物之步驟；以純水或離子交換水清洗前述共沉澱氫氧化物之步驟；去除前述共沉澱氫氧化物的上清液來製備分散有銦錫氫氧化物顆粒的漿料之步驟；乾燥前述漿料之步驟；及燒成前述乾燥的銦錫氫氧化物來獲得銦錫氧化物之步驟，其特徵在於，前述清洗步驟中，清洗至上清液的電阻率至少成為5000Ω．cm，前述燒成步驟中，將前述乾燥的銦錫氫氧化物在大氣中以250~800℃的範圍燒成0.5~6小時，前述錫化合物為4價錫化合物與2價錫化合物的混合物，Sn4+：Sn2+的錫離子比在90：10~80：20的範圍內。
  2. 如請求項1之製造方法，其中，前述4價錫化合物為SnCl4水溶液，前述2價錫化合物為SnCl2．2H2O粉末。
  3. 一種製造分散液的方法，其中，將通過如請求項1或2之方法製造出的ITO粉末分散於溶劑中來製造分散液。
  4. 一種製造ITO膜的方法，其中，由如請求項3之分散液製造ITO膜。
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