TWI565662B - 環保中孔分子篩調濕材料及其製備方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種調濕材料，尤指利用廢玻璃及污泥製成之環保中孔分子篩調濕材料及其製備方法。
目前台灣是薄膜式液晶顯示器 (Thin Film Transistor-Liquid Crystal Display, TFT-LCD)面板主要生產國家之一。隨著科技、網際網路與通訊技術的急遽發展，3C產品因應而生，也致使TFT-LCD液晶面板於資訊市場需求量大幅提升。根據Digitimes Research 統計資料顯示，於2010年大尺寸TFT-LCD面板出貨量達較2009年成長25.6%，其出貨量達164.8 Mm2，屆時將有300萬噸TFT-LCD廢玻璃亟待處理處置；另外，於TFT-LCD製造業中，其廢棄物再利用率僅為69%，而依據行政院環保署公佈102年全國事業廢棄物申報物種統計顯示， TFT-LCD廢玻璃為3,643公噸，未來故若能全資源化再利用，將是最佳去化管道。
此外，碳化矽污泥 (Silicon Carbide Sludge, SiC) 為在生產 LED藍寶石基板過程中，鑽石線切割時有少許鑽石屑及雜屑會流入至廢棄收集管線，利用雙面研磨加工方式以磨粒的微小塑性切削，過程中則以碳化矽粉進行研磨，並以水當介質並添加研磨液，研磨時大量移除藍寶石基材，因此有少許Al
2O
3混合至碳化矽中，產生之廢水經處理後，故衍生出大量之碳化矽污泥。根據行政院環保署公佈102年全國事業廢棄物申報物種統計顯示，從2010年33公噸至2013年已增至1,074公噸，而隨著 LED藍寶石基板生產有逐年成長之趨勢，屆時會產生大量 SiC污泥，若未能建立最佳之處理及處置方式，對環境影響具有相當之衝擊。
綜上所述，將TFT-LCD廢玻璃或碳化矽污泥進行掩埋處理或熔融再製並非最有效利用資源的方式，在環保越益受到重視的今日，迫切的需要更為善的方式回收利用年產量節節升高的TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥。
有鑑於先前技術之缺失，本發明之主要目的在於提供一種環保中孔分子篩調濕材料，其係以TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥為主要材料，達到資源回收之目的。
本發明之另一目的在於提供一種環保中孔分子篩調濕材料的製備方法，其係以TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥為主要材料，以製得具有優異吸濕量及平衡含水率而能夠資源化再利用為綠建材之調濕塗佈材料。
為達上述目的，本發明提供一種環保中孔分子篩調濕材料，包括10wt%~90wt%的TFT-LCD廢玻璃；及10wt%~90wt%的碳化矽污泥（SiC）；其中該TFT-LCD廢玻璃包含二氧化矽（SiO
2）、氧化鋁（Al
2O
3）、氧化鈣（CaO），該SiC污泥包含二氧化矽（SiO
2）。
較佳地，前述TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥的比例為20wt%：80wt%、10wt%：90wt%或87.5wt%：12.5wt%。
較佳地，前述TFT-LCD廢玻璃係為液晶面板製造時產出之邊料、下腳料或不良品的廢玻璃。
較佳地，前述碳化矽污泥係為LED藍寶石基板生產製程中，以碳化矽作為研磨材料，並以水作為研磨介質或者添加研磨液移除藍寶石基材所產生之廢棄污泥。
較佳地，當前述調濕材料置入相對濕度為53~75%之環境，12小時後之吸濕量大於29 g/m
2。
較佳地，當前述調濕材料置入相對濕度為53~75%之環境，12小時後之吸濕量大於71 g/m
2。
較佳地，當前述調濕材料置於室溫且相對濕度為10~95%之環境，24小時後之平衡含水率大於 5 kg/m
3。
本發明另提供一種環保中孔分子篩調濕材料的製備方法，其方法步驟包括：
取材步驟：提供TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥，作為製備中孔分子篩調濕材料的原料，該原料的組成包括10wt%~90wt%的TFT-LCD廢玻璃，以及10wt%~90wt%的碳化矽污泥；
鹼熔步驟：將鹼劑以質量比值1.25~1.75添加至原料中，在溫度450~650℃下進行鹼熔程序，得一鹼熔產物；
矽鋁提取步驟：提取鹼熔產物中的矽源及鋁源，製得液固比（L/S）為5~15的矽鋁酸鈉溶液；
模板形成步驟：提供一CTAB水溶液，將該矽鋁酸鈉溶液加入該CTAB水溶液中，製成一凝膠溶液；
水熱合成步驟：將該凝膠溶夜置入高溫高壓釜，在溫度90~120℃進行水熱反應；
模板去除步驟：將水熱反應後的固體產物過濾出洗滌，經烘乾後進行煅燒以去除CTAB模板，製得一環保中孔分子篩調濕材料。
較佳地，前述取材步驟中，TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥的重量比例為1：4、1：9或7：1；前述鹼熔步驟中，鹼熔程序係將鹼劑添加至原料中進行壓錠，再置於高溫爐，以450℃、550℃或650℃進行煅燒，其中，鹼劑選自氫氧化鈉（NaOH）、氫氧化鉀（KOH）或碳酸鈉（Na
2CO
3），且鹼劑與原料的質量比例為1.25、1.5或1.75；前述矽鋁提取步驟中，係將鹼熔產物以液固比為5、10或15，提取矽源及鋁源；前述模板形成步驟中，該CTAB水溶液包括CTAB及30mL去離子水與1.5mL氨水，該矽鋁酸鈉溶液加入CTAB水溶液後，經調節pH值及劇烈攪拌反應後，製成該凝膠溶液；前述水熱合成步驟中，係於水熱反應溫度為90℃、105℃或120℃，進行24至48小時的水熱反應；前述模板去除步驟中，該固體產物濾出後，係以去離子水洗滌，並在105℃烘箱中烘乾，隨後在550℃持續煅燒5小時以完全除去CTAB模板，製得該環保中孔分子篩調濕材料。
較佳地，前述TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥係經原料預處理後作為該原料，其中，該預處理包括：
將採集之TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥分別以105℃溫度烘乾24小時；
將烘乾後之TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥分別置入球磨機中研磨24小時；
將研磨後之TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥分別以40-600mesh之篩網過篩以平均粒徑；
將平均粒徑後之TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥充分混合，形成該原料。
綜上所述，本發明之環保中孔分子篩調濕材料透過以TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥作為主要材料，而達到回收再利用TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥之目的，其製備方法是以TFT-LCD廢玻璃為主原料，以不同比例的碳化矽污泥取代TFT-LCD廢玻璃，再進行鹼熔、矽鋁提取、模板形成、水熱合成及模板去除，而製得本發明環保中孔分子篩調濕材料。
有關於本發明為達成上述目的，所採用之技術、手段及其他功效，茲舉一較佳可行實施例並配合圖式詳細說明如后。
本發明中孔分子篩調濕材料係指一種可以調節環境濕度之材料，其調濕原理是當環境相對濕度較高時，平衡含濕量會急速增加，則調濕材料吸收環境中的水分，阻止環境相對濕度的增加；反之，當環境中相對濕度較低時，平衡含濕量急速降低，調濕材料放出水分於空氣中加濕，阻止環境相對濕度的降低。藉此，本發明中孔分子篩調濕材料可作為環境之吸濕產品、建材或建材之塗佈材料等用途，其中，當其重金屬總量、TCLP溶出濃度、平衡含水率及調濕性能皆需符合標準，方得以作為建材。
本發明係關於將TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥回收並加工而製得之中孔分子篩調濕材料（以下簡稱調濕材料），其中，TFT-LCD廢玻璃作為主成分，以碳化矽污泥取代而改變中孔分子篩之特性，以製得具有優異吸濕量及平衡含水率之調濕材料；其中該TFT-LCD廢玻璃及該碳化矽污泥之含量比例為：10wt%~90wt%的TFT-LCD廢玻璃以及10wt%~90wt%的碳化矽（SiC）污泥，其中該TFT-LCD廢玻璃包含二氧化矽（SiO
2）、氧化鋁（Al
2O
3）、氧化鈣（CaO），該SiC污泥包含二氧化矽（SiO
2）。於較佳實施例中，TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥的比例為20wt%：80wt%（1：4）、10wt%：90wt%（1：9）或87.5wt%：12.5wt%（7：1）；又，最佳為87.5wt%：12.5wt%（7：1）。
本發明調濕材料較佳為符合置於室溫且相對濕度為10~95%之環境下之平衡含水率大於 5 kg/m
3（＞5 kg/m
3）之標準（依據日本工業規格JIS A 1475之建築材料平衡含水率及其測定方法）。
本發明調濕材料較佳為符合12小時吸濕量大於29 g/m
2（＞29 g/m
2）之標準（依據日本工業規範調濕建材 JIS A 1470-1法規第三等級及其濕度應答法）。
本發明所述之「TFT-LCD廢玻璃」係指含有二氧化矽（SiO
2）、氧化鋁（Al
2O
3）、氧化鐵（Fe
2O
3）、氧化鈣（CaO）、氧化鎂（MgO）、二氧化鈦（TiO
2）或其組合之成分的玻璃；進一步表示在液晶面板製造時產出之邊料、下腳料或不良品的廢玻璃。於本發明的較佳實施例中，TFT-LCD廢玻璃的主要成分為二氧化矽（SiO
2）、氧化鋁（Al
2O
3）、氧化鈣（CaO）。
本發明所述之「碳化矽污泥」係指含有二氧化矽（SiO
2）、氧化鋁（Al
2O
3）、氧化鐵（Fe
2O
3）、氧化鎂（MgO）、氧化硫（SO
3）、氧化鉀（K
2O）、二氧化鈦（TiO
2）或其組合之成分的玻璃；進一步表示在LED藍寶石基板生產製程中，以碳化矽作為研磨材料，並以水作為研磨介質或者添加研磨液移除藍寶石基材所產生之廢棄污泥。於本發明的較佳實施例中，碳化矽污泥的主要成分為二氧化矽（SiO
2）。
本發明亦提供一種環保中孔分子篩調濕材料之製備方法，其中，該TFT-LCD廢玻璃與該碳化矽污泥係經原料預處理後作為製備原料，該預處理包括大量採樣（採集100公斤以上），經105℃烘乾24小時，置入球磨機中研磨24小時後，以40- 200 mesh之篩網過篩，藉此平均粒徑，並充分混合後，做為製備合成中孔分子篩調濕材料之原料。請參閱圖4，本發明中孔分子篩調濕材料的製法步驟包括取材步驟S1、鹼熔步驟S2、矽鋁提取步驟S3、模板形成步驟S4、水熱合成步驟S5及模板去除步驟S6。其中：
取材步驟S1：提供TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥，作為製備中孔分子篩調濕材料的原料，該原料的組成包括10wt%~90wt%的TFT-LCD廢玻璃，以及10wt%~90wt%的碳化矽污泥；其中，TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥的重量比例較佳為1：4、1：9或7：1，最佳為7：1。
鹼熔步驟S2：將鹼劑以質量比值1.25~1.75添加至原料中（鹼劑(g)：原料(g)＝1.25~1.75：1），接著在溫度450~650℃下進行鹼熔程序，得一鹼熔產物；前述鹼熔程序係將鹼劑添加至原料中進行壓錠，再置於高溫爐，以450℃、550℃或650℃進行煅燒，其中，鹼劑選自氫氧化鈉（NaOH）、氫氧化鉀（KOH）或碳酸鈉（Na
2CO
3），且鹼劑與原料的質量比值為1.25、1.5或1.75；較佳地，鹼劑為氫氧化鈉且與原料的質量比值為1.5。
矽鋁提取步驟S3：提取鹼熔產物中的矽源及鋁源，製得液固比（L/S）為5~15的矽鋁酸鈉溶液；較佳地，係將鹼熔產物以液固比為5、10或15，提取矽源及鋁源；最佳地，液固比為10。
模板形成步驟S4：提供一CTAB（溴化十六烷基三甲銨）水溶液，將該矽鋁酸鈉溶液加入該CTAB水溶液中，製成一凝膠溶液；其中，該CTAB水溶液包括CTAB及30mL去離子水與1.5mL氨水，該矽鋁酸鈉溶液加入CTAB水溶液後，經調節pH值及劇烈攪拌反應後，製成該凝膠溶液。其中，CTAB水溶液中的CTAB係以莫耳比CTAB：SiO
2＝1：0.15(相反了應為0.15:1)之比例進行添加。
水熱合成步驟S5：將該凝膠溶夜置入高溫高壓釜，在溫度90~120℃進行水熱反應；較佳地，係於水熱反應溫度為90℃、105℃或120℃，進行24至48小時的水熱反應。
模板去除步驟S6：將水熱反應後的固體產物過濾出洗滌，經烘乾後進行煅燒以去除CTAB模板，製得一環保中孔分子篩調濕材料；其中，該固體產物濾出後，係以去離子水洗滌，並在105℃烘箱中烘乾，隨後在550℃持續煅燒5小時以完全除去CTAB模板，製得該環保中孔分子篩調濕材料。
以下實施例係用於進一步瞭解本發明之優點，並非用於限制本發明之申請專利範圍；其個別以TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥之不同比例，依前述製備方法步驟製成環保中孔分子篩調濕材料的各種性能測試。
實施例一：本發明調濕材料之原料的成分及特性分析
本發明TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥之基本物理性質如下表1所示。其中，TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥的pH值為8.44及7.55，顯示TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥皆為偏鹼性的材料；且TFT-LCD廢玻璃及SiC污泥之比重分別為2.15及2.15。
<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="_0003"><TBODY><tr><td> 表1 </td></tr><tr><td> 原 料 </td><td> pH值 (1：10) </td><td> 比重 </td><td> 密度 (g/cm<sup>3</sup>) </td><td> 水份 (%) </td><td> 細度 (m<sup>3</sup>/kg) </td></tr><tr><td> TFT-LCD廢玻璃 </td><td> 9.09 </td><td> 3.06 </td><td> 2.33 </td><td> 0.01 </td><td> 253 </td></tr><tr><td> 碳化矽污泥 </td><td> 7.85 </td><td> 3.38 </td><td> 2.54 </td><td> 7.23 </td><td> 279 </td></tr></TBODY></TABLE>
請參閱圖1及下表2，顯示本發明原料之粒徑分佈分析結果以及化學組成分析。圖1顯示TFT-LCD廢玻璃之粒徑主要分佈於19-105 μm的範圍，約為整體之99.8%；碳化矽污泥之粒徑主要分佈於19-149 μm的範圍，約為整體之84.05%。由表2顯示，TFT-LCD 廢玻璃主要成分為SiO
2、Al
2O
3及CaO，分別佔69.7 %、15.3 %以及8.45 %；而碳化矽污泥主要組成以SiO
2為主，佔98.4 %。其中TFT-LCD廢玻璃主要來自玻璃基板之裁切料，而SiO
2及Al
2O
3為共同構成玻璃網絡結構的主體，因此，含有較高含量之Al
2O
3，故本研究藉由TFT-LCD廢玻璃含有Al
2O
3與碳化矽污泥進行調質，使具有足夠之矽源及鋁源以合成中孔分子篩調濕材料，並同時兼具低成本及資源再利用之效能。
<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="_0004"><TBODY><tr><td> 表2 </td></tr><tr><td> 化學組成 (%) </td><td> TFT-LCD廢玻璃 </td><td> 碳化矽污泥 </td></tr><tr><td> SiO<sub>2</sub></td><td> 69.7 </td><td> 98.4 </td></tr><tr><td> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub></td><td> 15.3 </td><td> 0.80 </td></tr><tr><td> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub></td><td> 0.18 </td><td> 0.58 </td></tr><tr><td> CaO </td><td> 8.45 </td><td> 0.09 </td></tr><tr><td> MgO </td><td> 0.77 </td><td> - </td></tr><tr><td> SO<sub>3</sub></td><td> - </td><td> 0.06 </td></tr><tr><td> K<sub>2</sub>O </td><td> - </td><td> 0.01 </td></tr><tr><td> TiO<sub>2</sub></td><td> 0.22 </td><td> 0.01 </td></tr></TBODY></TABLE>
圖2為本發明原料之XRD圖譜。圖2顯示TFT-LCD廢玻璃由於製程中使用大量的助熔劑熔融成液相，並於冷凝過程中晶格尚未規則排列而凝固，故玻璃內部皆為非晶型結構，經XRD分析後並無任何明顯的繞射峰產生。另外，碳化矽污泥於2θ的16-30°範圍內，出現典型的無定形寬峰，證實不存在有序性的晶體結構，且由於沒有峰值，證實二氧化矽的純度，其主要繞射鋒於34.18°、35.72°、38.23°、60.15°、71.96° 等波鋒，表示碳化矽為6H-SiC，晶相物種與文獻相符 (Ding et al., 2015)。
請參關下表3，顯示本發明原料之重金屬總量及其TCLP重金屬溶出濃度。重金屬總量分析結果顯示，TFT-LCD廢玻璃之重金屬總量以Zn為主，其含量為160 mg/kg，其來源主要應為面板蝕刻槽中之導線。碳化矽污泥之重金屬溶出則以Cu含量最高為1100 mg/kg，其次Zn含量為20 mg/kg。本發明另以NIEA R201.14C之毒性特性溶出程序（TCLP）法，將各材料進行重金屬溶出測試並以FLAA測定各材料之重金屬溶出濃度，其結果如表3所示。TCLP重金屬溶出結果顯示，TFT-LCD廢玻璃之Zn溶出量為0.10 mg/L；碳化矽污泥之Zn溶出量為0.08 mg/L、Ni溶出量為0.06 mg/L及Cu溶出量為7.4 mg/L。透過前述試驗結果顯示，本發明TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥之重金屬溶出量皆符合法規標準而具資源化之潛力。
<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="_0005"><TBODY><tr><td> 表3 </td></tr><tr><td> 重金屬總量 (mg/kg) </td><td> Pb </td><td> Cr </td><td> Cu </td><td> Zn </td><td> Cd </td><td> Ni </td></tr><tr><td> TFT-LCD廢玻璃 </td><td> N.D. </td><td> N.D. </td><td> N.D. </td><td> 160 </td><td> N.D. </td><td> N.D. </td></tr><tr><td> 碳化矽污泥 </td><td> N.D. </td><td> N.D. </td><td> 1100 </td><td> 20 </td><td> N.D. </td><td> 10 </td></tr><tr><td> TCLP (mg/L) </td><td> Pb </td><td> Cr </td><td> Cu </td><td> Zn </td><td> Cd </td><td> Ni </td></tr><tr><td> TFT-LCD廢玻璃 </td><td> N.D. </td><td> N.D. </td><td> N.D. </td><td> 0.10 </td><td> N.D. </td><td> N.D. </td></tr><tr><td> 碳化矽污泥 </td><td> N.D. </td><td> N.D. </td><td> 7.40 </td><td> 0.08 </td><td> N.D. </td><td> 0.06 </td></tr><tr><td> 法規標準 </td><td> 5.00 </td><td> 5.00 </td><td> 15.00 </td><td> － </td><td> 1.00 </td><td> － </td></tr><tr><td> N.D.:Pb＜0.015 mg/L; Cr＜0.009 mg/L; Cd＜0.021 mg/L </td></tr></TBODY></TABLE>
實施例二：本發明中孔分子篩調濕材料之製備
本發明以TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥合成中孔分子篩調濕材料過程中，最具影響力的因素在於，作為前趨液之原料需具備足夠的矽源及鋁源，故本發明將TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥以不同配比進行調質，其配比之SiO
2及Al
2O
3，將可作為評估合成中孔分子篩調濕材料特性之依據。
請參閱下表4，顯示TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥以不同配比調質後的化學組成。由表4可知，純TFT-LCD廢玻璃的主要化學組成為SiO
2、Al
2O
3與CaO，含量分別為69.7 %、15.3 %及8.45 %，故有取代矽源及鋁源之潛力。接著，本實施例將TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥以1:4、1:9及7:1之比例調質並進行化學組成分析。其中，當碳化矽污泥取代量為80%（配比為1:4）時，其SiO
2及Al
2O
3之成分為94%及3.09%；當碳化矽污泥取代量為90%（配比為1:9）時，其SiO
2及Al
2O
3分別為95.8%及2.29%；此外，當碳化矽污泥取代量為12.5%（配比為7:1）時，其SiO
2及Al
2O
3分別為75.6及13.1%。
<TABLE border="1" borderColor="#000000" width="_0006"><TBODY><tr><td> 表4 </td></tr><tr><td> 化學組成 </td><td> TFT-LCD廢玻璃 </td><td> 碳化矽污泥 </td><td> IGA(1:4) </td><td> IGA (1:9) </td><td> IGA (7:1) </td></tr><tr><td> SiO<sub>2</sub></td><td> 69.7 </td><td> 98.4 </td><td> 94.0 </td><td> 95.8 </td><td> 75.6 </td></tr><tr><td> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub></td><td> 15.3 </td><td> 0.80 </td><td> 3.09 </td><td> 2.29 </td><td> 13.1 </td></tr><tr><td> CaO </td><td> 8.45 </td><td> 0.09 </td><td> 1.50 </td><td> 0.78 </td><td> 7.06 </td></tr><tr><td> SO<sub>3</sub></td><td> - </td><td> 0.06 </td><td> 0.06 </td><td> 0.07 </td><td> 0.03 </td></tr><tr><td> TiO<sub>2</sub></td><td> 0.22 </td><td> 0.01 </td><td> 0.06 </td><td> 0.04 </td><td> 0.15 </td></tr><tr><td> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub></td><td> 0.18 </td><td> 0.58 </td><td> 0.52 </td><td> 0.54 </td><td> 0.26 </td></tr><tr><td> IGA：TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥之配比。 </td></tr></TBODY></TABLE>
參閱圖3A至圖3C，顯示本發明TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥配比7：1時，不同鹼熔溫度（450-650℃）及鹼劑添加量（1.25~1.75）之XRD圖譜。由圖中可知，當鹼熔溫度為450℃、550℃、650℃時，鹼劑添加質量比值為1.25、1.5及1.75時之晶相皆無石英相存在，其係由於石英相皆轉變為矽酸鈉及矽鋁酸鈉；而隨著溫度提升，晶相強度有隨之增高之趨勢。
參閱圖5，顯示本發明TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥之TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥配比7：1時，不同鹼熔溫度（450-650℃）及鹼劑添加量（1.25~1.75）之二氧化矽（SiO
2）萃取量。由圖可知，當鹼熔溫度為650℃時，鹼劑添加量為1.5，可明顯得到最高之SiO
2萃取量，故為最佳之操作條件適合進行後續水熱合成試驗。
實施例三：本發明中孔分子篩調濕材料的材料特性
本實施例係以液固比為5、10、15，在水熱溫度為90℃、105℃、120℃時進行中孔分子篩調濕材料合成。請配合參閱圖6A至圖6C，說明中孔分子篩調濕材料在不同液固比與水熱溫度下合成之中孔分子篩調濕材料之結晶性。
參閱圖6A，顯示當液固比為5時，在不同反應溫度下所合成之中孔分子篩調濕材料的結晶度。隨著反應溫度的增加，特徵峰有明顯增高之趨勢及較強之結晶度。而根據文獻指出，當反應溫度越高，特徵峰d(100)將轉移至較低的值，表示孔隙的晶格空間d(100)增大，而溫度過高，會影響中孔材料的有序性結構呈現退化的狀態，因此當反應溫度為120℃，液固比為5時，中孔分子篩調濕材料的峰值有略為下降之現象。
參閱圖6B，顯示當液固比為10時，在不同反應溫度下所合成之中孔分子篩調濕材料的結晶性。其中，當反應溫度為90℃時，所合成之中孔分子篩調濕材料的特徵峰，明顯高於105℃及120℃，係因界面活性劑分子聚集體形成的膠團因晶化溫度的提高，導致發生變形或部分破壞，進而使產物中孔孔道結構有序度嚴重下降所致，表示當液固比為10時，水熱溫度為90℃時，結晶性呈現較佳之趨勢。
參閱圖6C，顯示液固比為15時，於不同反應溫度下所合成之中孔分子篩調濕材料的結晶性。其中，當水熱反應溫度為90℃、105℃及120℃時，皆有明顯主要特徵鋒d(100)呈現。而根據文獻指出，認為弱峰d(110)及d(200)較不明顯，其可能原因為骨架中引入鋁（Al）後所導致，使樣品晶粒減小。
實施例四：本發明中孔分子篩調濕材料的平衡含水率與調濕性能
本實施例係依據日本工業規格 JIS A 1475之建築材料平衡含水率測定方法，在環境溫度恆定於23℃下，並於不同環境溼度（10%、33%、55%、75%、85%及95%）條件下測定中孔分子篩調濕材料之平衡含水率吸放濕曲線，測定結果如圖7A至圖7C，顯示不同液固比（5~15）及不同水熱反應溫度（90~120℃）合成之中孔分子篩調濕材料之平衡含水率吸放濕曲線。
圖7A顯示液固比為5，當水熱溫度為90℃時，平衡含水率為14.18 kg/kg；隨著水熱溫度增加至120℃時，有最高平衡含水率為19.05 kg/kg；圖7B顯示液固比為10，當水熱溫度為105℃時，最高之平衡含水率為17.08 kg/kg；圖7C顯示液固比為15，當水熱溫度為90℃時，平衡含水率為19.71 kg/kg。由圖7A至圖7C及前述說明可知，本發明在液固比為5、10、15及不同水熱溫度時合成之中孔分子篩調濕材料的平衡含水率皆高於 5 kg/m
3，亦即，本發明中孔分子篩調濕材料係符合JIS A 1475之建築材料之標準。
本實施例係根據日本工業規範 JIS A 1470濕度應答法，測試本發明中孔分子篩調濕材料在相對濕度於53-75%的吸放濕速度。其係首先將中孔分子篩調濕材料放入相對濕度為53%的環境達到飽和；再將中孔分子篩調濕材料置入環境相對濕度為75%下，連續監控24小時；最後再置入環境相對濕度為53%下，進行連續24小時監控，最後求得單位面積於不同時間下的吸脫附曲線，測定結果如圖8A至圖8C，顯示不同液固比（5~15）及不同水熱反應溫度（90~120℃）合成之中孔分子篩調濕材料之48小時連續吸放濕試驗。
圖8A顯示液固比為5，當水熱溫度為90℃時，所合成之中孔分子篩調濕材料之24小時吸濕量為48.08 g/m
2；而圖8B顯示液固比為10，當水熱溫度則為90℃時，所合成之中孔分子篩調濕材料之24小時吸濕量為85.75 g/m
2；此外，圖8C顯示液固比為15，當水熱溫度以105℃時，中孔分子篩調濕材料之24小時吸濕量為76 g/m
2。由圖8A至圖8C及前述說明可知，當液固比為5時，所合成之中孔分子篩調濕材料之最佳吸濕量大於29 g/m
2，符合日本工業規範調濕建材 JIS A 1470-1法規第三等級之十二小時吸濕量之標準；當液固比為10及15時，所合成之中孔分子篩調濕材料最佳吸濕量大於71 g/m
2，符合第一等級之十二小時吸濕量之標準。
參閱圖9A至圖9C，顯示不同液固比（5~15）及水熱反應溫度90℃合成之中孔分子篩調濕材料之TEM圖。由圖可知，當液固比為5、10及15時，所合成之中孔分子篩調濕材料表現出有序中孔的六角形陣列及均勻孔徑大小，中孔之間的間隔為良好一致性。
綜合上述結果顯示，TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥以7:1之配比調質，經鹼熔程序能有效提取液固比10時，所需之矽酸鹽及矽鋁酸鹽與界面活性劑在水熱反應溫度為90℃時，所合成之低成本及環保中孔分子篩調濕材料，皆符合日本工業規範JIS A 1470及1475調濕建材之吸濕量 (＞29 g/m
2)及平均平衡含水率規範 (＞5 kg/m
3)，故TFT-LCD廢玻璃及碳化矽污泥調質水熱合成之中孔分子篩調濕材料確實具有資源化再利用為綠建材塗佈材料之潛力。進一步地可應用擴展到其它類型的含矽質之產業廢棄物及且可大規模生產的高附加價值之調濕材料，以應用於保護環境。
所屬領域之技術人員當可了解，在不違背本發明精神下，依據本案實施態樣所能進行的各種變化。因此，顯見所列之實施態樣並非用以限制本發明，而是企圖在所附申請專利範圍的定義下，涵蓋於本發明的精神與範疇中所做的修改。
S1‧‧‧取材步驟
S2‧‧‧鹼熔步驟
S3‧‧‧矽鋁提取步驟
S4‧‧‧模板形成步驟
S5‧‧‧水熱合成步驟
S6‧‧‧模板去除步驟
S2‧‧‧鹼熔步驟
S3‧‧‧矽鋁提取步驟
S4‧‧‧模板形成步驟
S5‧‧‧水熱合成步驟
S6‧‧‧模板去除步驟
圖1係本發明TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥之粒徑分佈分析。 圖2係本發明TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥之XRD圖譜。 圖3A至圖3C係本發明TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥配比7：1時，不同鹼熔溫度（450-650℃）及鹼劑添加量（1.25~1.75）之XRD圖譜。 圖4係本發明環保中孔分子篩調濕材料製備方法之步驟流程示意圖。 圖5係本發明TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥之TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥配比7：1時，不同鹼熔溫度（450-650℃）及鹼劑添加量（NaOH，1.25~1.75）之二氧化矽（SiO
2）萃取量。 圖6A至圖6C係本發明於不同液固比（5~15）及不同水熱反應溫度（90~120℃）合成之中孔分子篩調濕材料之結晶性。 圖7A至圖7C係本發明於不同液固比（5~15）及不同水熱反應溫度（90~120℃）合成之中孔分子篩調濕材料之平衡含水率吸放濕曲線。 圖8A至圖8C係本發明於不同液固比（5~15）及不同水熱反應溫度（90~120℃）合成之中孔分子篩調濕材料之48小時連續吸放濕試驗。 圖9A至圖9C係本發明於不同液固比（5~15）及水熱反應溫度90℃合成之中孔分子篩調濕材料之TEM圖。
S1‧‧‧取材步驟
S2‧‧‧鹼熔步驟
S3‧‧‧矽鋁提取步驟
S4‧‧‧模板形成步驟
S5‧‧‧水熱合成步驟
S6‧‧‧模板去除步驟
Claims (3)
- 一種環保中孔分子篩調濕材料的製備方法，其方法步驟包括：取材步驟：提供TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥，作為製備中孔分子篩調濕材料的原料，該原料的組成包括87.5wt%的TFT-LCD廢玻璃，以及12.5wt%的碳化矽污泥；鹼熔步驟：將鹼劑以質量比值1.25~1.75添加至原料中，在溫度450~650℃下進行鹼熔程序，得一鹼熔產物；矽鋁提取步驟：提取鹼熔產物中的矽源及鋁源，製得液固比(L/S)為5~15的矽鋁酸鈉溶液；模板形成步驟：提供一CTAB水溶液，將該矽鋁酸鈉溶液加入該CTAB水溶液中，製成一凝膠溶液；水熱合成步驟：將該凝膠溶夜置入高溫高壓釜，在溫度90~120℃進行水熱反應；模板去除步驟：將水熱反應後的固體產物過濾出洗滌，經烘乾後進行煅燒以去除CTAB模板，製得一環保中孔分子篩調濕材料。
- 如申請專利範圍第2項所述之環保中孔分子篩調濕材料的製備方法，其中：該取材步驟中，TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥的重量比例為7：1；該鹼熔步驟中，鹼熔程序係將鹼劑添加至原料中進行壓錠，再置於高溫爐，以450℃、550℃或650℃進行煅燒，其中，鹼劑選自氫氧化鈉(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)，且鹼劑與原料的質量比值為1.25、1.5或1.75；該矽鋁提取步驟中，係將鹼熔產物以液固比為5、10或15，提取矽源及鋁源； 該模板形成步驟中，該CTAB水溶液包括CTAB及30mL去離子水與1.5mL氨水，該矽鋁酸鈉溶液加入CTAB水溶液後，經調節pH值及劇烈攪拌反應後，製成該凝膠溶液；該水熱合成步驟中，係於水熱反應溫度為90℃、105℃或120℃，進行24至48小時的水熱反應；該模板去除步驟中，該固體產物濾出後，係以去離子水洗滌，並在105℃烘箱中烘乾，隨後在550℃持續煅燒5小時以完全除去CTAB模板，製得該環保中孔分子篩調濕材料。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之環保中孔分子篩調濕材料的製備方法，該TFT-LCD廢玻璃與該碳化矽污泥係經原料預處理後作為該原料，其中，該預處理包括：將採集之TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥分別以105℃溫度烘乾24小時；將烘乾後之TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥分別置入球磨機中研磨24小時；將研磨後之TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥分別以100~200mesh之篩網過篩以平均粒徑；將平均粒徑後之TFT-LCD廢玻璃與碳化矽污泥充分混合，形成該原料。
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