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TWI540345B - Production method of polarizing film and polarizing film - Google Patents

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TWI540345B
TWI540345B TW102137912A TW102137912A TWI540345B TW I540345 B TWI540345 B TW I540345B TW 102137912 A TW102137912 A TW 102137912A TW 102137912 A TW102137912 A TW 102137912A TW I540345 B TWI540345 B TW I540345B
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TW
Taiwan
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based resin
pva
polarizing film
water
iodine
Prior art date
Application number
TW102137912A
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English (en)
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TW201418801A (zh
Inventor
Shusaku Goto
Daisuke Ogomi
Yuki Nakano
Muniridin Yasen
Osamu Kaneko
Original Assignee
Nitto Denko Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Nitto Denko Corp filed Critical Nitto Denko Corp
Publication of TW201418801A publication Critical patent/TW201418801A/zh
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Description

偏光膜及偏光膜之製造方法 發明領域
本發明係有關於一種偏光膜及偏光膜之製造方法。
發明背景
代表性的影像顯示裝置之液晶顯示裝置，因其影像形成方式而在液晶胞的兩側配置有偏光膜。作為偏光膜之製造方法，例如有提案揭示一種將具有樹脂基材及聚乙烯醇(PVA)系樹脂層的積層體進行延伸，其次，施行染色處理而在樹脂基材上得到偏光膜之方法(例如，專利文獻1)。藉由此種方法可得到厚度較薄的偏光膜，因此能夠有助於近年來影像顯示裝置的薄型化而受到注目。但是，使用此種方法所得到的偏光膜係外觀差，使用在影像顯示裝置時，有無法得到充分的顯示特性之情況。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2000-338329號公報
發明概要
本發明係為了解決上述課題而進行，其主要目的係提供一種外觀優異，能夠有助於提升影像顯示裝置的顯示特性之偏光膜。
本發明人等係著眼於上述厚度較薄的偏光膜相較於厚度較厚的偏光膜而言，其吸收軸方向的反射率在可見光的長波長側顯著變高，發現藉由將至少一表面側做成碘減低層，能夠抑制干擾不均而達成上述目的，並據以完成了本發明。又，干擾不均主要是因來自偏光膜的反射光與來自隣接層(例如，接著劑層)的反射光而產生。具體而言，厚度較薄的偏光膜因反射特性的各向異性高(例如，在吸收軸方向與透射軸方向)，且與隣接的層之折射率差變大而會產生干擾不均。
本發明的偏光膜係由含有碘的聚乙烯醇系樹脂薄膜所構成，並將該聚乙烯醇系樹脂薄膜的至少一表面側做成碘減低層。
在一較佳實施形態中，上述聚乙烯醇系樹脂薄膜的厚度為7μm以下。
在一較佳實施形態中，上述聚乙烯醇系樹脂薄膜於上述碘減低層側的表面在波長680nm下之各向異性反射(Rc/Rp)為1.50以下。
依照本發明之另一態樣，係提供一種上述偏光膜之製造方法。該製造方法係使經碘染色後的聚乙烯醇系樹脂膜 至少表面接觸調配有水溶性抗氧化劑之處理液。
在一較佳實施形態中，上述水溶性抗氧化劑係含有抗壞血酸、硫代硫酸及該等的鹽中至少任一種類。
在一較佳實施形態中，上述處理液對波長350nm的光線之吸光度實質上為零。
在一較佳實施形態中，上述聚乙烯醇系樹脂膜係形成在樹脂基材上之聚乙烯醇系樹脂層。
在一較佳實施形態中，係對上述聚乙烯醇系樹脂膜施行水中延伸，且在該水中延伸以後，使用上述水溶性抗氧化劑施行處理。
在一較佳實施形態中，對上述聚乙烯醇系樹脂膜所施行的延伸僅採用空中延伸方式，且上述處理液的溫度為50℃以上。
依照本發明之又另一態樣，係提供一種影像顯示裝置。該影像顯示裝置係具備上述偏光膜，且以該偏光膜之上述碘減低層側的表面為辨視側的方式配置。
依照本發明，藉由將PVA系樹脂薄膜的至少一表面側做成碘減低層，能夠抑制干擾不均，而得到外觀優異的偏光膜。又，使用此種偏光膜，能夠有助於提升影像顯示裝置的顯示特性。
圖1係顯示在實施例1-1及比較例1所得到的偏光膜於厚度方向上的碘濃度分布之圖表。
用以實施發明之形態
以下，說明本發明的較佳實施形態，但是本發明係不被該等實施形態限定。
A.偏光膜
本發明的偏光膜，係由含有碘的聚乙烯醇系樹脂(以下，稱為「PVA系樹脂」)薄膜所構成。
作為形成上述PVA系樹脂薄膜之PVA系樹脂，能夠採用任意適當的樹脂。例如，可舉出聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇係能夠藉由將聚乙酸乙烯酯皂化來得到。乙烯-乙烯醇共聚物係能夠藉由將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化來得到。PVA系樹脂的皂化度係通常為85莫耳%~100莫耳%，較佳為95.0莫耳%~99.95莫耳%、更佳為99.0莫耳%~99.93莫耳%。皂化度係能夠依據JIS K 6726-1994而求取。藉由使用此種皂化度的PVA系樹脂，能夠得到耐久性優異的偏光膜。皂化度太高時，有皂化掉之可能性。
PVA系樹脂的平均聚合度，係能夠按照目的而適當地選擇。平均聚合度係通常為1000~10000，較佳為1200~5000，更佳為1500~4500。又，平均聚合度係能夠依據JIS K 6726-1994而求取。
上述偏光膜係實質上是定向吸附有碘之PVA系樹脂薄膜。又，PVA系樹脂薄膜的至少一表面側係做成碘減低層。在本說明書，所謂「碘減低層」，係指在PVA系樹脂薄膜的厚度方向，碘的存在量比其他部位減少的部位。 又，所謂「表面側」，係意味著表面附近。藉由將PVA系樹脂薄膜的至少一表面側做成碘減低層，能夠抑制表面的干擾不均，而得到外觀優異的偏光膜。又，在碘減低層之(表面側的)碘存在量，會與後述的各向異性反射相關聯。可將PVA系樹脂薄膜的兩表面側做成碘減低層，亦可將一表面側做成碘減低層。就與後述的製造方法之關係而言，代表性係將PVA系樹脂薄膜之一表面側做成碘減低層。該一表面側係在PVA系樹脂薄膜(偏光膜)的製造中PVA系樹脂膜之未設有樹脂基材的側(針對PVA系樹脂膜及樹脂基材係後述)。偏光膜宜配置在影像顯示裝置的辨視側，以該一表面側為辨視側之方式配置則更佳。
上述碘減低層的厚度係較佳為1000nm以下。此種厚度時，能夠確保充分的光學特性(例如，後述的單體透射率、偏光度)。具體而言，係碘減低層的厚度太厚時，為了確保充分的光學特性，例如偏光膜的背面側係被要求顯示非常高的光學特性(碘濃度)，而有難以控制後述的染色之可能性。另一方面，碘減低層的厚度之下限為例如100nm。碘減低層的厚度太薄時，有碘減低層未充分地發揮功能之情況。
PVA系樹脂薄膜(偏光膜)的厚度係以7μm以下為佳，較佳為6μm以下。此種厚度的PVA系樹脂薄膜，係有碘密度高之傾向，藉由形成碘減低層，能夠顯著地得到提升外觀之效果。另一方面，PVA系樹脂薄膜的厚度係以1.0μm以上為佳，較佳為2.0μm以上。
藉由將PVA系樹脂薄膜的至少一表面側做成碘減低層，能夠將所得到的偏光膜於可見光長波長區域(例如，580nm~780nm)中之吸收軸方向的反射率減低。PVA系樹脂薄膜之碘減低層側的表面於波長680nm下的各向異性反射(Rc/Rp)，係以1.50以下為佳，較佳為1.40以下，更佳為1.30以下。此種各向異性反射時，能夠抑制表面的干擾不均且外觀優異。而且，以此種顯示各向異性反射之碘減低層側的表面成為影像顯示裝置的辨視側之方式，將PVA系樹脂薄膜配置作為影像顯示裝置的偏光膜時，可達成在外觀及顯示特性之優異的效果。碘減低層係形成在PVA系樹脂薄膜的兩表面側時，上述各向異性反射(Rc/Rp)係較低的值。又，Rp係表示偏光膜的透射軸方向之反射率，Rc係表示偏光膜的吸收軸方向之反射率。Rp及Rc係各自為使光線以預定角度入射PVA系樹脂薄膜的表面時，檢測透射軸方向及吸收軸方向的反射光且設為反射光強度對入射光強度的比率而求得之值。
上述偏光膜，宜在波長380nm~780nm的任一波長顯示吸收二色性。偏光膜的單體透射率，係以40.0%以上為佳，較佳為41.0%以上，更佳為42.0%以上，特佳為43.0%以上。偏光膜的偏光度，係以99.8%以上為佳，較佳為99.9%以上，更佳為99.95%以上。
B.偏光膜之製造方法
本發明的偏光膜，代表性係藉由使經碘染色後的PVA系樹脂膜至少表面接觸調配有水溶性抗氧化劑之處理液而得 到。
B-1. PVA系樹脂膜
上述PVA系樹脂膜，宜為形成在樹脂基材上之PVA系樹脂層。使用樹脂基材與PVA系樹脂層的積層體時，能夠良好地製造具有上述厚度之偏光膜。
上述積層體，代表性係藉由在樹脂基材(例如長條狀)形成PVA系樹脂層來製造。作為形成PVA系樹脂層的方法，能夠採用任意適當的方法。宜藉由在樹脂基材上，塗布含有PVA系樹脂的塗布液且乾燥，來形成PVA系樹脂層。
作為上述樹脂基材的形成材料，能夠採用任意適當的熱可塑性樹脂。作為熱可塑性樹脂，例如，可舉出聚對酞酸乙二酯系樹脂等的酯系樹脂、降烯系樹脂等的環烯烴系樹脂、聚丙烯等的烯烴系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、該等的共聚物樹脂等。該等之中，較佳為降烯系樹脂、非晶質的聚對酞酸乙二酯系樹脂。
在一實施形態，係能夠適合使用非晶質的(未結晶化)聚對酞酸乙二酯系樹脂。尤其是特別適合使用非晶性的(不容易結晶化)聚對酞酸乙二酯系樹脂。作為非晶性的聚對酞酸乙二酯系樹脂之具體例，可舉出進一步含有異酞酸作為二羧酸之共聚物；進一步含有環己烷二甲醇作為二醇之共聚物。
在後述的延伸採用水中延伸方式時，上述樹脂基材係吸收水，水產生可塑劑的作用而能夠可塑化。其結果， 能夠使延伸應力大幅地降低而能夠高倍率地延伸，而且延伸性能夠比空中延伸時更優異。其結果，能夠製造具有優異的光學特性之偏光膜。在一實施形態中，樹脂基材其吸水率宜為0.2%以上，更佳為0.3%以上。另一方面，樹脂基材的吸水率宜為3.0%以下，為1.0%以下更佳。藉由使用此種樹脂基材，能夠防止在製造時尺寸安定性顯著地低落致使所得到的偏光膜的外觀變差等之不良。又，能夠防止在水中延伸時基材斷裂，或是PVA系樹脂層從樹脂基材剝離。又，樹脂基材的吸水率，係例如能夠藉由在構成材料導入改性基來調整。吸水率係依據JIS K 7209而求得之值。
樹脂基材的玻璃轉移溫度(Tg)，宜為170℃以下。藉由使用此種樹脂基材，能夠邊抑制PVA系樹脂層的結晶，邊充分地確保積層體的延伸性。而且，考慮樹脂基材的可塑化及良好地進行水中延伸時，以120℃以下為較佳。在一實施形態中，樹脂基材的玻璃轉移溫度宜為60℃以上。藉由使用此種樹脂基材，在將含有上述PVA系樹脂的塗布液進行塗布、乾燥時，能夠防止樹脂基材變形(例如產生凹凸、下垂、皺紋等)等之不良而良好地製造積層體。又，使用適合的溫度(例如60℃左右)，能夠良好地進行PVA系樹脂層的延伸。在另外的實施形態，在將含有PVA系樹脂的塗布液進行塗布、乾燥時，只要樹脂基材不變形，亦可以是比60℃更低的玻璃轉移溫度。又，樹脂基材的玻璃轉移溫度，係例如能夠藉由使用在構成材料導入改性基之結晶化材料而加熱來調整。玻璃轉移溫度(Tg)係依據JIS K 7121而求得之值。
樹脂基材(延伸前)的厚度係以20μm~300μm為佳，較佳為50μm~200μm。小於20μm時，有難以形成PVA系樹脂層之可能性。大於300μm時，例如在水中延伸，為了樹脂基材吸收水而需要長時間，同時在延伸時有需要過大的負荷之可能性。
上述塗布液，代表性係使上述PVA系樹脂溶解於溶劑而成之溶液。作為溶劑，例如，可舉出水、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、各種二醇類、三羧甲基丙烷等的多元醇類、乙二胺、二伸乙三胺等的胺類。該等能夠單獨或組合二種以上而使用。該等之中，較佳為水。溶液的PVA系樹脂濃度係相對於溶劑100重量份，較佳為3重量份~20重量份。此種樹脂濃度時，能夠在樹脂基材形成密著且均勻的塗布膜。
亦可在塗布液調配添加劑。作為添加劑，例如，可舉出可塑劑、界面活性劑等。作為可塑劑，例如，可舉出乙二醇、甘油等的多元醇。作為界面活性劑，例如，可舉出非離子界面活性劑。該等係能夠為了使所得到的PVA系樹脂層之均勻性、染色性、延伸性更進一步提升之目的而使用。
作為塗布液的塗布方法，能夠採用任意適當的方法。例如，可舉出輥塗布法、旋轉塗布法、繞線棒塗布法、浸漬塗布法、模塗布法、簾流塗布法、噴霧塗布法、刮刀塗布法(刮刀式塗布(comma coating)法等)等。
上述塗布液的塗布．乾燥溫度，係較佳為50℃以上。
在形成PVA系樹脂層之前，亦可在樹脂基材施行表面處理(例如，電暈處理等)，亦可在樹脂基材上形成易接著層。藉由進行此種處理，能夠使樹脂基材與PVA系樹脂層之密著性提升。
上述PVA系樹脂膜(延伸前)的厚度，係較佳為3μm~20μm。
B-2.染色
PVA系樹脂膜的染色，代表性係藉由使PVA系樹脂膜吸附碘來進行。作為該吸附方法，例如，可舉出使含有碘的染色液浸漬PVA系樹脂膜(積層體)之方法；在PVA系樹脂膜塗布該染色液之方法；將該染色液噴霧在PVA系樹脂膜之方法等。其中以使染色液浸漬PVA系樹脂膜(積層體)之方法為佳，因為碘能夠良好地吸附。
上述染色液係較佳為碘水溶液。相對於水100重量份，碘的調配量係較佳為0.1重量份~0.5重量份。為了提高碘對水之溶解度，係以在碘水溶液調配碘化物為佳。作為碘化物，例如，可舉出化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。該等之中，較佳為碘化鉀。相對於水100重量份，碘化物的調配量係以0.02重量份~20重量份為佳，較佳為0.1重量份~10重量份。為了抑制PVA系樹脂的溶解，染色液之染色時的液溫係較佳為20℃~50℃。為了確保PVA系樹脂膜 的透射率，使染色液浸漬PVA系樹脂膜時，浸漬時間係較佳為5秒~5分鐘。又，染色條件(濃度、液溫、浸漬時間)，係能夠以最後能夠得到的偏光膜之偏光度或單體透射率成為預定範圍之方式設定。在一實施形態，係以所得到的偏光膜之偏光度成為99.98%以上之方式設定浸漬時間。另外的實施形態，係以所得到的偏光膜之單體透射率成為40%~44%之方式設定浸漬時間。
染色處理係能夠在任意適當的時序進行。進行後述的水中延伸時，宜在水中延伸之前進行。
B-3.使用水溶性抗氧化劑之處理
上述水溶性抗氧化劑，係以具有將碘還原之作用為佳。作為上述水溶性抗氧化劑，例如，可舉出抗壞血酸(維生素C)、異抗壞血酸、綠原酸(chlorogenic acid)、檸檬酸、迷迭香酸(rosmarinic acid)、硫代硫酸及該等的鹽等。作為鹽，可舉出鈉鹽、鉀鹽等的鹼金屬鹽等。該等係能夠單獨或組合2種以上而使用。該等之中，較佳為抗壞血酸、硫代硫酸、及該等的鹽。
上述處理液，代表性係能夠藉由使水溶解水溶性抗氧化劑來得到。水溶性抗氧化劑的調配量，係例如相對於水100重量份為0.01重量份~0.5重量份。在一實施形態，水溶性抗氧化劑的調配量，係能夠依照預先在處理液所含有的碘量而決定。例如，溶性抗氧化劑的調配量，係藉由測定來自碘離子(I3-)之光線(波長350nm的光線)之吸光度來決定。具體而言，宜將水溶性抗氧化劑調配成對波長 350nm的光線之吸光度實質上成為零為止。藉由使用此種手法，能夠使會對處理液中之PVA系樹脂膜所含有的碘產生作用之抗氧化劑充分地存在。
藉由使經碘染色後的PVA系樹脂膜接觸上述處理液，能夠將PVA系樹脂膜的至少一表面側良好地做成碘減低層。作為接觸方法，可舉出使處理液浸漬PVA系樹脂膜(積層體)之方法；在PVA系樹脂膜塗布處理液之方法；將處理液噴霧在PVA系樹脂膜之方法等。在一較佳實施形態，係在染色處理後所施行之後述的各種處理(延伸處理、不溶化處理、交聯處理、洗淨處理等)之處理浴，調配水溶性抗氧化劑且使該處理浴浸漬PVA系樹脂膜(積層體)。如上述，在一實施形態，PVA系樹脂膜係形成在樹脂基材上之PVA系樹脂層，此時，PVA系樹脂膜與處理液之接觸，係能夠在PVA系樹脂膜之一側的表面(未設有樹脂基材之側的表面)進行。因而，在此種實施形態，碘減低層係可形成在PVA系樹脂膜之一側(未設有樹脂基材之側)的表面側。
上述使用水溶性抗氧化劑之處理，係能夠在任意適當的時序施行。該時序係例如按照後述的延伸方式而決定。作為具體例，係採用水中延伸方式時，以在該水中延伸以後施行為佳。因為在水中延伸，主要是溫度使得PVA系樹脂膜之碘的出入大。具體而言，係即便在水中延伸前暫時形成有碘減低層，其碘存在量亦因水中延伸而有増加之可能性。
處理液的溫度，係例如能夠按照水溶性抗氧化劑 的種類；調配水溶性抗氧化劑之處理浴的種類；後述的延伸方式而適當地設定。例如，僅採用空中延伸方式時，處理液的溫度係以50℃以上為佳，較佳為55℃以上。在空中延伸，因為PVA系樹脂的結晶化會極度地進展，處理液的溫度低時，在PVA系樹脂膜所含有的碘係有變為不容易接受抗氧化劑的作用之可能性。
B-4.其他的處理
上述PVA系樹脂膜(積層體)係除了染色以外，亦能夠適當地施行用以作為偏光膜之處理。作為用以作為偏光膜之處理，例如，可舉出延伸處理、不溶化處理、交聯處理、洗淨處理、乾燥處理等。又，該等的處理次數、順序等係沒有特別限定。
作為上述延伸處理的延伸方法，係能夠採用任意適當的方法。具體而言，係可為固定端延伸，亦可為自由端延伸(例如，使PVA系樹脂膜通過周速不同的輥之間而進行單軸延伸之方法)。
延伸方向係能夠適當地設定。在一實施形態，係在長條狀的PVA系樹脂膜之長度方向進行延伸。此時，代表性係使PVA系樹脂膜(積層體)通過周速不同的輥之間而進行延伸之方法。在另外的實施形態，係在長條狀的PVA系樹脂膜(積層體)之寬度方向進行延伸。此時，代表性係採用使用拉幅延伸機而進行延伸之方法。
延伸方式係沒有特別限定，可為空中延伸方式，亦可為水中延伸方式。較佳為水中延伸方式。使用水中延 伸方式時，能夠使用比上述樹脂基材和PVA系樹脂膜的玻璃轉移溫度(代表性為80℃左右)更低的溫度進行延伸，能夠將PVA系樹脂膜邊抑制其結晶化邊高倍率地進行延伸。其結果，能夠製造具有優異的光學特性之偏光膜。
延伸係可使用一階段進行，亦可使用多階段進行。使用多階段進行時，例如可組合上述自由端延伸及固定端延伸，亦可組合上述水中延伸方式及空中延伸方式。又，使用多階段進行時，後述之PVA系樹脂膜的延伸倍率(最大延伸倍率)係各階段的延伸倍率之積。
延伸溫度，係例如能夠按照上述樹脂基材的形成材料、延伸方式等而設定為任意適當的值。採用空中延伸方式時，延伸溫度係例如樹脂基材的玻璃轉移溫度(Tg)以上，以樹脂基材的玻璃轉移溫度(Tg)+10℃以上為佳，較佳為Tg+15℃以上。另一方面，延伸溫度係較佳為170℃以下。藉由使用此種溫度進行延伸，能夠抑制PVA系樹脂的結晶化急速地進展，而抑制因該結晶化所致之不良(例如，妨礙延伸使PVA系樹脂膜定向)。
採用水中延伸方式時，延伸浴的液溫係以40℃~85℃為佳，較佳為50℃~85℃。此種溫度時，能夠邊抑制PVA系樹脂膜的溶解邊高倍率地延伸。具體而言係如上述，樹脂基材的玻璃轉移溫度(Tg)係就與PVA系樹脂層的形成之關係而言，較佳為60℃以上。此時，延伸溫度低於40℃時，即便考慮水使得樹脂基材可塑化，亦有無法良好地延伸之可能性。另一方面，延伸浴的溫度變為越高溫，PVA 系樹脂膜的溶解性變為越高，而有無法得到優異的光學特性之可能性。PVA系樹脂膜(積層體)延伸浴的浸漬時間，係較佳為15秒~5分鐘。
採用水中延伸方式時，以使PVA系樹脂膜(積層體)浸漬在硼酸水溶液中而進行延伸為佳(硼酸水中延伸)。藉由使用硼酸水溶液作為延伸浴，能夠對PVA系樹脂膜賦予在延伸時經得起承受的張力之剛性；及不溶解於水之耐水性。具體而言，硼酸係在水溶液中生成四羥基硼酸陰離子而能夠藉由氫鍵與PVA系樹脂進行交聯。其結果，能夠對PVA系樹脂膜賦予剛性及水性而良好地進行延伸，能夠製造具有優異的光學特性之偏光膜。
上述硼酸水溶液，宜藉由使硼酸及/或硼酸鹽溶解於作為溶劑之水而製得。硼酸濃度係相對於水100重量份，較佳為1重量份~10重量份。藉由將硼酸濃度設為1重量份以上，能夠有效地抑制PVA系樹脂膜的溶解，而且能夠製造更高特性的偏光膜。又，除了硼酸或硼酸鹽以外，亦能夠使用在溶劑溶解硼砂等的硼化合物、乙二醛、戊二醛等而得到的水溶液。
藉由上述的染色，預先在PVA系樹脂膜吸附碘時，宜在上述延伸浴(硼酸水溶液)調配碘化物。藉由調配碘化物，能夠抑制使PVA系樹脂膜吸附之碘的溶出。碘化物的具體例係如上述。碘化物的濃度係相對於水100重量份，以0.05重量份~15重量份為佳，較佳為0.5重量份~8重量份。
相對於PVA系樹脂膜(積層體)的原長，延伸倍率 (最大延伸倍率)係較佳為5.0倍以上。此種高延伸倍率，係例如能夠藉由採用水中延伸方式(硼酸水中延伸)來達成。又，在本說明書，所謂「最大延伸倍率」，係指PVA系樹脂膜(積層體)將斷裂之前的延伸倍率；而且指另外確認PVA系樹脂膜(積層體)斷裂之延伸倍率且比該值更低0.2之值。
在一較佳實施形態，係於高溫下(例如，95℃以上)將PVA系樹脂膜(積層體)空中延伸之後，進行上述硼酸水中延伸及上述的染色。因為相對於硼酸水中延伸，此種空中延伸係能夠定位作為預備或輔助性延伸，以下稱為「空中輔助延伸」。
藉由空中輔助延伸，有能夠將積層體更高倍率地延伸之情況。其結果，能夠製造具有更優異的光學特性(例如偏光度)之偏光膜。例如，使用聚對酞酸乙二酯系樹脂作為上述樹脂基材時，相較於僅以硼酸水中延伸進行延伸，組合空中輔助延伸及硼酸水中延伸，能夠抑制樹脂基材的定向同時進行延伸。該樹脂基材係隨著其定向性提升而延伸張力變大，致使難以穩定的延伸，或是產生斷裂。因此，藉由抑制樹脂基材的定向同時進行延伸，能夠將積層體更高倍率地延伸。
又，藉由組合空中輔助延伸而使PVA系樹脂的定向性提升，藉此，即便在硼酸水中延伸後，亦能夠使PVA系樹脂的定向性提升。具體而言，推定藉由預先空中輔助延伸使PVA系樹脂的定向性提升，在硼酸水中延伸時，PVA系樹脂係變為容易與硼酸交聯，藉由在硼酸成為結節點之 狀態下被延伸，在硼酸水中延伸後，PVA系樹脂的定向性亦變高。其結果，能夠製造具有優異的光學特性(例如偏光度)之偏光膜。
在空中輔助延伸之延伸倍率，係較佳為3.5倍以下。空中輔助延伸的延伸溫度係以PVA系樹脂的玻璃轉移溫度以上為佳。延伸溫度係較佳為95℃~150℃。又，組合空中輔助延伸及上述硼酸水中延伸時之最大延伸倍率，係相對於PVA系樹脂膜(積層體)的原長，以5.0倍以上為佳，較佳為5.5倍以上，更佳為6.0倍以上。
上述不溶化處理，代表性係藉由在硼酸水溶液浸漬PVA系樹脂膜(積層體)來進行。藉由施行不溶化處理，能夠對PVA系樹脂膜賦予耐水性。該硼酸水溶液的濃度係相對於水100重量份，較佳為1重量份~4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液溫，宜為20℃~50℃。不溶化處理宜在上述水中延伸和上述染色處理之前進行。
上述交聯處理，代表性係藉由在硼酸水溶液浸漬PVA系樹脂膜(積層體)來進行。藉由施行交聯處理，能夠對PVA系樹脂膜賦予耐水性。該硼酸水溶液的濃度係相對於水100重量份，較佳為1重量份~5重量份。又，在上述染色處理後進行交聯處理時，以進一步調配碘化物為佳。藉由調配碘化物，能夠抑制使PVA系樹脂膜吸附之碘的溶出。碘化物的調配量係相對於水100重量份，較佳為1重量份~5重量份。碘化物的具體例係如上述。交聯浴(硼酸水溶液)的液溫宜為20℃~60℃。交聯處理宜在上述水中延伸之前進 行。在一較佳實施形態中，係依照染色處理、交聯處理及水中延伸的順序進行。
上述洗淨處理，代表性係藉由使碘化鉀水溶液浸漬PVA系樹脂膜(積層體)來進行。在上述乾燥處理之乾燥溫度係較佳為30℃~100℃。
C.影像顯示裝置
本發明的影像顯示裝置係具備上述偏光膜。偏光膜係以碘減低層側的表面為辨視側之方式配置。如上述，本發明的偏光膜係能夠抑制其表面的干擾不均且具有優異的外觀。藉由此種使偏光膜以碘減低層側的表面為辨視側之方式配置，能夠有助於提升影像顯示裝置的顯示特性(特別是黒顯示時)。
作為影像顯示裝置，例如可舉出液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置。使用在液晶顯示裝置時，上述偏光膜係以配置在液晶胞的辨視側為佳。
代表性係在上述偏光膜的一側或兩側積層有保護薄膜之狀態下使用。保護薄膜的積層，係能夠使用任意適當的接著劑或黏著劑。使用上述樹脂基材時，亦可不將樹脂基材剝離而直接使用作為保護薄膜。
又，藉由對PVA系樹脂膜施行各種處理而製造偏光膜，而且在該偏光膜表面塗布添加有抗氧化劑之接著劑且積層保護薄膜等的光學構件，來代替上述使用水溶性抗氧化劑施行處理，亦能夠形成上述碘減低層。
[實施例]
以下，藉由實施例而具體地說明本發明，但是本發明係不被該等實施例限定。又，各特性的測定方法係如以下。
1.厚度
使用數位測微計(Anritsu公司製、製品名「KC-351C」)而測定。
2.玻璃轉移溫度(Tg)
依據JIS K 7121而測定。
3.吸光度
使用分光光度計(島津製作所股份公司製的UV-3150)測定各處理浴之來自I3-離子之波長350nm的吸光度。又，測定係使用石英槽(quartz cell)(光程長：10mm)使用。
[實施例1-1]
作為樹脂基材，係使用長條狀且含有吸水率0.35%、Tg75℃的環己烷二甲醇作為共聚合成分之非晶質聚對酞酸乙二酯(A-PET)薄膜(三菱化學公司製、商品名「NOVACLEAR SH046」、厚度：100μm)。
在樹脂基材的一面，將聚合度4200、皂化度99.2莫耳%之聚乙烯醇的水溶液，於60℃塗布及乾燥而形成厚度10μm的PVA系樹脂層，來製造積層體。
將所得到的積層體，在120℃的烘箱內且在周速不同輥之間，縱向(長度方向)進行自由端單軸延伸成為1.8倍(空中輔助延伸)。
其次，使積層體浸漬在液溫30℃的不溶化浴(相對於水 100重量份，調配硼酸4重量份而得到的硼酸水溶液)30秒鐘(不溶化處理)。
其次，在液溫30℃的染色浴，以偏光板的透射率成為約42.0%之方式，邊調整碘濃度、浸漬時間邊浸漬。在本實施例，係使其浸漬在相對於水100重量份，調配0.2重量份的碘且調配1.0重量份的碘化鉀而得到的碘水溶液60秒鐘(染色處理)。
其次，使其浸漬在液溫30℃的交聯浴(相對於水100重量份，調配3重量份的碘化鉀且調配3重量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)30秒鐘浸漬(交聯處理)。
隨後，邊使積層體浸漬在於液溫70℃添加硫代硫酸鈉0.04重量份而成之硼酸水溶液(相對於水100重量份，調配4重量份的硼酸且調配5重量份的碘化鉀而得到的水溶液)，邊在周速不同的輥之間往縱向(長度方向)進行單軸延伸(水中延伸)。在此，將積層體延伸至將斷裂之前為止(最大延伸倍率為6.0倍)。
隨後，使積層體浸漬在液溫30℃的洗淨浴(相對於水100重量份，調配4重量份的碘化鉀而得到的水溶液)5秒之後，使用60℃的溫風使其乾燥(洗淨、乾燥處理)。
如此一來，即在樹脂基材上形成有厚度4.5μm的偏光膜。
[實施例1-2]
除了將硫代硫酸鈉的添加量設為0.2重量份以外，係與實施例1-1同樣地進行而形成偏光膜。
[實施例1-3]
除了在洗淨浴添加0.4重量份的抗壞血酸，來代替在延伸浴(硼酸水溶液)添加硫代硫酸鈉以外，係與實施例1-1同樣地進行而形成偏光膜。
[實施例1-4]
除了添加0.02重量份抗壞血酸來代替硫代硫酸鈉以外，係與實施例1-1同樣地進行而形成偏光膜。
[實施例1-5]
除了添加0.01重量份抗壞血酸來代替硫代硫酸鈉以外，係與實施例1-1同樣地進行而形成偏光膜。
[比較例1]
除了不在延伸浴(硼酸水溶液)添加硫代硫酸鈉以外，係與實施例1-1同樣地進行而形成偏光膜。
[參考例1]
除了在製造積層體時，形成厚度8μm的PVA系樹脂層以外，係與比較例1-1同樣地進行而偏光膜(厚度：3.7μm)。
[參考例2]
除了在製造積層體時，形成厚度14μm的PVA系樹脂層以外，係與比較例1-1同樣地進行而形成偏光膜(厚度：6.0μm)。
[參考例3]
除了在製造積層體時，形成厚度18μm的PVA系樹脂層以外，係與比較例1-1同樣地進行而形成偏光膜(厚度：8.0μm)。
[參考例4]
除了在製造積層體時，形成厚度22μm的PVA系樹脂層以外，係與比較例1-1同樣地進行而形成偏光膜(厚度：10μm)。
[實施例2]
作為樹脂基材，係使用長條狀且Tg130℃的降烯系樹脂薄膜(JSR公司製、商品名「ARTON」、厚度150μm)。
在樹脂基材的一面，將聚合度2600、皂化度99.0莫耳%的聚乙烯醇(PVA)樹脂(日本合成化學工業公司製、商品名「Gohsenol(註冊商標)NH-26」)的水溶液，於80℃進行塗布及乾燥而形成厚度7μm的PVA系樹脂層，來製造積層體。
將所得到的積層體，在140℃的加熱下使用擴幅裝置且藉由自由端單軸延伸，往寬度方向延伸至延伸倍率4.5倍為止。延伸處理後之PVA系樹脂層的厚度為3μm(空中延伸)。
其次，使其在液溫30℃的染色浴(相對於水100重量份，調配0.5重量份的碘且調配3.5重量份的碘化鉀而得到的碘水溶液)浸漬60秒鐘(染色處理)。
其次，使其在液溫60℃添加0.06重量份的抗壞血酸而成之交聯浴(相對於水100重量份，調配5重量份的碘化鉀且調配5重量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)60秒鐘(交聯處理)。
隨後，使積層體浸漬在洗淨浴(相對於水100重量份，調配3重量份的碘化鉀而得到的水溶液)之後，使用60℃的溫風使其乾燥(洗淨、乾燥處理)。
如此一來，在樹脂基材上形成有厚度2.5μm的偏光膜。
[比較例2]
除了不在交聯浴添加抗壞血酸以外，係與實施例2同樣地進行而形成偏光膜。
依照以下，測定在各實施例、比較例及參考例所得到的偏光膜之一側的表面(未設有樹脂基材之側的表面：在實施例係碘減低層側的表面)的反射率且算出各向異性反射。又，藉由目視來評價所得到的偏光膜之該表面的外觀(干擾不均)。將評價結果顯示在表1及表2。
(反射率)
使用分光光度計(日立HIGHTECHNOLOGIES公司製、U-4100)，來測定透射軸方向的反射率(Rp)及吸收軸方向的反射率(Rc)。此時，將光源的入射角度設為5°且將測定波長設為680nm。
又，各向異性反射係藉由Rc/Rp算出。
[表2]
各實施例的偏光膜係顯示較低的各向異性反射，而且能夠抑制干擾不均且外觀優異。
針對在實施例1-1及比較例1所得到的偏光膜，測定在厚度方向之碘的濃度分布。測定係使用飛行時間型二次離子質量分析計(TOF-SIMS)(ION-TOF製、製品名：TOF-SIMS 5)，一次離子係使用Bi32+而進行。將評價結果顯示在圖1。能夠確認實施例1-1的偏光膜，係在其一側(未設有樹脂基材之側)的表面側形成碘的存在量少之碘減低層。
產業上之可利用性
本發明的偏光膜係能夠適合使用作為液晶電視、液晶顯示器、行動電話、數位相機、攝錄影機、可攜式遊戲機、汽車導航器、影印機、印表機、傳真機、鐘錶、電爐等的液晶面板、有機EL面板之抗反射膜。

Claims (10)

  1. 一種偏光膜，其係由含有碘的聚乙烯醇系樹脂薄膜所構成，並將該聚乙烯醇系樹脂薄膜的至少一表面側做成碘減低層。
  2. 如請求項1之偏光膜，其中前述聚乙烯醇系樹脂薄膜的厚度為7μm以下。
  3. 如請求項1之偏光膜，其中前述聚乙烯醇系樹脂薄膜於前述碘減低層側的表面在波長680nm下之各向異性反射(Rc/Rp)為1.50以下。
  4. 一種如請求項1之偏光膜之製造方法，係使經碘染色後的聚乙烯醇系樹脂膜至少表面接觸調配有水溶性抗氧化劑之處理液。
  5. 如請求項4之製造方法，其中前述水溶性抗氧化劑係含有抗壞血酸、硫代硫酸及該等的鹽中至少任一種類。
  6. 如請求項4之製造方法，其中前述處理液對波長350nm的光線之吸光度實質上為零。
  7. 如請求項4之製造方法，其中前述聚乙烯醇系樹脂膜係形成在樹脂基材上之聚乙烯醇系樹脂層。
  8. 如請求項4之製造方法，其係對前述聚乙烯醇系樹脂膜施行水中延伸，且在該水中延伸以後，使用前述水溶性抗氧化劑施行處理。
  9. 如請求項4之製造方法，其對前述聚乙烯醇系樹脂膜所施行的延伸僅採用空中延伸方式，且前述處理液的溫度 為50℃以上。
  10. 一種影像顯示裝置，其具備如請求項1之偏光膜，且以該偏光膜之前述碘減低層側的表面為辨視側的方式配置。
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