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TWI432285B - 研磨墊及研磨墊之製法 - Google Patents

研磨墊及研磨墊之製法 Download PDF

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TWI432285B
TWI432285B TW097103924A TW97103924A TWI432285B TW I432285 B TWI432285 B TW I432285B TW 097103924 A TW097103924 A TW 097103924A TW 97103924 A TW97103924 A TW 97103924A TW I432285 B TWI432285 B TW I432285B
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polishing
elastomer
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高岡信夫
加藤充
菊池博文
田中次郎
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可樂麗股份有限公司
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Description

研磨墊及研磨墊之製法
本發明關於研磨墊，詳細地關於用於研磨半導體晶圓、半導體裝置、矽晶圓、硬碟、玻璃基板、光學製品、或各種金屬等的研磨墊及其製法。
近年來，隨著積體電路的高積體化及多層配線化，對形成有積體電路的半導體晶圓，要求高精度的平坦性。
作為用於研磨半導體晶圓的研磨法，已知有化學機械研磨(CMP)。CMP係對被研磨基材表面，邊滴下磨粒的漿體邊藉由研磨墊進行研磨的方法。
下述專利文獻1~4揭示由將2液硬化型聚胺甲酸酯發泡成形所製造的具有獨立氣泡構造的高分子發泡體而成之用於CMP的研磨墊。如此的研磨墊，由於剛性比後述的不織布型研磨墊還高，故較佳地使用在要求高精度的平坦性之半導體晶圓的研磨等。
由具有獨立氣泡構造的高分子發泡體所構成的研磨墊，例如可藉由將2液硬化型聚胺甲酸酯澆鑄發泡成形而製造。如此的研磨墊，由於具有比較高的剛性，故在研磨時對於被研磨基材的凸部，容易選擇地施加荷重，結果研磨速率(研磨速度)變比較高。然而，於經凝聚的磨粒存在於研磨面時，由於對經凝聚的磨粒亦選擇地施加荷重，故研磨面容易損傷(刮傷)。特別地，如非專利文獻1中所記載地，於研磨具有容易刮傷的銅配線之基材或界面的接著性 弱的低介電常數材料時，損傷或界面剝離特別容易發生。又，於澆鑄發泡成形中，由於難以使高分子彈性體均勻地發泡，故被研磨基材的平坦性或研磨時的研磨速率容易變動。再者，於具有獨立孔的研磨墊中，磨粒或研磨屑會堵塞來自獨立孔的空隙。結果於長時間使用時，隨著研磨的進行，研磨速率會降低(將如此特性亦稱為研磨安定性)。
另一方面，作為其它類型的研磨墊，專利文獻5~14揭示使不織布含浸聚胺甲酸酯樹脂，使濕式凝固而得之不織布型研磨墊。不織布型研磨墊係柔軟性優異。因此，於被研磨基材的研磨面上有經凝聚的磨粒存在時，藉由研磨墊的變形，可抑制對經凝聚的磨粒之選擇地施加荷重。然而，不織布型研磨墊由於柔軟，故研磨速率低。又，由於研磨墊係追隨被研磨基材的表面形狀而變形，故得不到高的平坦化性能(將被研磨基材平坦化的特性)。
關於如此的不織布型研磨墊，近年來以得到更高平坦化性能等為目的，已知有使用由極細纖維束所形成的不織布而得之不織布型研磨墊(例如下述專利文獻15~18)。具體地，例如專利文獻15中記載由平均纖度為0.0001~0.01dtex的聚酯極細纖維束所絡合而成不織布，及以在該不織布內部空間存在的聚胺甲酸酯當作主成分的高分子彈性體所構成的片狀物所成的研磨墊。記載藉由如此的研磨墊，可實現比以往更高精度的研磨加工。
然而，於如專利文獻15~18記載的研磨墊中，由於使用藉由將纖度小的短纖維之極細纖維進行針刺處理而得之 不織布，故表觀密度低，空隙率亦高。因此，僅能得到柔軟且剛性低的研磨墊，由於追隨表面形狀而變形，無法充分得到高的平坦化性能。
[專利文獻1]特開2000－178374號公報 [專利文獻2]特開2000－248034號公報 [專利文獻3]特開2001－89548號公報 [專利文獻4]特開平11－322878號公報 [專利文獻5]特開2002－9026號公報 [專利文獻6]特開平11－99479號公報 [專利文獻7]特開2005－212055號公報 [專利文獻8]特開平3－234475號公報 [專利文獻9]特開平10－128674號公報 [專利文獻10]特開2004－311731號公報 [專利文獻11]特開平10－225864號公報 [專利文獻12]特表2005－518286號公報 [專利文獻13]特開2003－201676號公報 [專利文獻14]特開2005－334997號公報 [專利文獻15]特開2007－54910號公報 [專利文獻16]特開2003－170347號公報 [專利文獻17]特開2004－130395號公報 [專利文獻18]特開2002－172555號公報
[非專利文獻1]柏木正弘等人的「CMP的科學」、公司SCIENCE－FORUM、1997年8月20日、p.113~119
本發明之目的為提供不易發生刮傷且平坦化性能亦優異的研磨墊。
本發明的一觀點係一種研磨墊，其含有由平均截面積在0.01~30μm2 的範圍內之極細單纖維所構成的纖維束所形成的纖維絡合體，以及高分子彈性體，該高分子彈性體的一部分係存在纖維束的內部而將極細單纖維集束，存在於厚度方向截面的每單位面積之纖維束數為600束/mm2 以上，去掉空隙的部分之體積比例為在55~95%的範圍。
以下的詳細說明可明白本發明之目的、特徵、觀點及優點。
 實施發明的最佳形態
以下以實施形態為基礎來詳細說明本發明。再者，本發明完全不受以下說明的實施形態所限定。
極細纖維由於非常柔軟，故目前已知由使極細纖維所成的不織布含浸高分子彈性體而得之研磨墊，係剛性低。本發明人們著眼於纖維的彎曲彈性係與纖維直徑的4乘方成比例。而且，認為藉由將構成纖維束的極細單纖維集束，使以一條的粗纖維般之狀態存在，則可得到具有高剛性的研磨墊。如此地，藉由使極細單纖維集束而得之纖維束，以一條粗纖維之狀態存在，可得到具有高剛性的研磨墊。又，由於藉此可降低研磨墊的空隙率，故研磨墊的剛性變高。另一方面，於研磨墊的表面，當研磨時，藉由纖維束的分纖或原纖維化，可形成纖維密度高的極細單纖維。 如此地，藉由在研磨墊的表面形成的極細單纖維，則與被研磨基材的接觸面積變大，同時磨粒漿體的保持性變高，結果研磨速率提高。
以下邊參照所附上的圖式，邊說明本實施形態的研磨墊之構成、製造方法、及其使用方法。
[研磨墊的構成]
第1圖顯示本實施形態的研磨墊10之示意圖。第2圖顯示放大研磨墊10的部分放大示意圖。第3圖顯示纖維束的截面示意圖。
第1圖、第2圖、及第3圖中，1係由極細單纖維所形成的纖維束，2係高分子彈性體，3係極細單纖維，4係空隙，4a係由空隙4所形成的連通孔。又，5係由極細單纖維3所成的纖維束1所形成的纖維絡合體。
纖維束1係由具有0.01~30μm2 的範圍之平均截面積的一群極細單纖維3所形成。又，如第3圖所示地，極細單纖維3係被纖維束1之內部空間所存在的高分子彈性體2所集束。另外，複數的纖維束1彼此較佳為由高分子彈性體2所黏結。纖維絡合體5係以纖維束1成為高纖維密度的方式絡合而形成。而且，於任意的厚度方向截面中，纖維束1的束密度為600束/mm2 以上。又，纖維束1較佳為以截面積為40μm2 以上的方式含有纖維束。又，於研磨墊10中，去掉空隙的部分之體積比例(以下亦稱為研磨墊填充率)係在55~95%的範圍，即以空隙率成為5~45%的範圍，空隙4存在著。較佳為空隙4的一部分係形成連通研 磨墊10的內部之連通孔4a。
本實施形態的研磨墊係含有由極細單纖維的纖維束所成的纖維絡合體，且具備高的纖維密度及低的空隙率。再者，構成纖維束的極細單纖維係被高分子彈性體所集束。若為如此的構成，藉由纖維束的補強效果與高的研磨墊填充率(即低的空隙率)之補強效果，得到在研磨時能維持高的剛性之研磨墊。又，藉由研磨時存在於研磨墊的表面之纖維束進行分纖或原纖維化，可形成高的纖維密度之極細單纖維。藉由此極細單纖維提高被研磨基材的接觸面積，可保持大量的磨粒漿體。再者，藉由研磨時所露出的極細單纖維，研磨墊的表面會變軟，故於磨粒的凝聚物存在時，可抑制對該凝聚物選擇地施加荷重，因此被研磨基材係不易發生刮傷。
極細單纖維的平均截面積為在0.01~30μm2 的範圍，較佳為在0.1~20μm2 的範圍。前述極細單纖維的平均截面積若小於0.01μm2 ，則研磨墊的表面附近之極細單纖維未充分地分纖，結果磨粒漿體的保持力降低。另一方面，前述極細單纖維的平均截面積若超過30μm2 ，則研磨墊的表面變成過粗，研磨速率降低，且纖維表面容易凝聚磨粒，刮傷變成容易發生。
於本實施形態中，纖維束係由極細單纖維所形成，構成纖維束的極細單纖維係被高分子彈性體所集束。
纖維束的平均長度係沒有特別的限定，但從可容易提高極細單纖維的纖維密度之點，可容易提高研磨墊的剛性 之點，及可抑制纖維的脫落之點來看，較佳為100mm以上，更佳為200mm以上。前述纖維束的長度若太短，則極細單纖維的高密度化會困難，且得不到充分高的剛性，再者，研磨中極細單纖維有變容易脫落的傾向。上限係沒有特別的限定，例如於含有藉由後述的紡黏法所製造的不織布而來的纖維絡合體時，只要不會物理地切斷，則亦可含有數米、數百米、數公里或其以上的纖維長度。
於本實施形態，纖維束較佳為含有截面積40μm2 以上的纖維束。藉由含有如此的粗纖維束，可提高研磨墊的剛性。再者，纖維束的截面積係指於纖維束截面中，構成纖維束的極細單纖維及存在於纖維束內部的高分子彈性體所構成的截面之總面積。
存在於厚度方向截面的具有40μm2 以上的截面積之纖維束的比例，對於厚度方向截面的每截面積的之纖維束的合計束數而言，較佳為25%以上。又，於要求特別高的平坦性之矽晶圓用、半導體晶圓用、半導體裝置用的研磨墊中，較佳為40%以上，更佳為50%以上，特佳為100%。於前述40μm2 以上的纖維束之比例太低時，研磨速率會降低，有難以得到平坦化性能充分高的研磨墊之傾向。
又，存在於厚度方向截面的纖維束之平均截面積，從得到充分剛性高的研磨墊之點來看，較佳為80μm2 以上，更佳為100μm2 以上，特佳為120μm2 以上。於前述平均截面積太低時，有無法充分維持高的剛性之傾向。
於本實施形態的研磨墊中，存在於厚度方向截面的每 單位面積之纖維束數為600束/mm2 以上。如此地藉由纖維束以高密度存在，研磨時露出研磨墊表面的纖維束進行分纖或原纖維化而形成極細單纖維，因此磨粒漿體的保持性變高，表面變軟，可抑制刮傷的發生。
就纖維束的束密度而言，存在其厚度方向截面的每單位面積之纖維束數為600束/mm2 以上，較佳為1000束/mm2 以上，且為4000束/mm2 以下，較佳為3000束/mm2 以下。於前述束密度小於600束/mm2 時，研磨墊表面上所形成的極細單纖維之纖維密度變低，研磨速率降低，平坦化性能降低。又，於前述束密度太高時，研磨墊表面變成過度緻密，磨粒保持性變成不充分，研磨速率有降低的傾向。再者，於本實施形態的研磨墊中，從研磨安定性之點來看，厚度方向及面方向的纖維束之纖維密度較佳為不均少。
本實施形態的纖維絡合體係纖維束絡合者，具有比一般的不織布還高的高密度。具體地，就纖維絡合體而言，其去掉空隙的部分之體積比例(以下亦稱為纖維絡合體填充率)較佳為35%以上，更佳為50%以上、90%以下，特佳為80%以下。於前述纖維絡合體填充率太低時，由於纖維絡合體的表面形狀變粗，所得到的研磨墊之表面變成過粗，平坦化性能有降低的傾向，而且研磨墊表面的纖維密度有降低的傾向。另一方面，於前述纖維絡合體填充率太高時，纖維絡合體變成過度緻密，而使得纖維束內部難以充分含浸高分子彈性體。結果，極細單纖維無法被充分集束， 纖維脫落而研磨的安定性降低，於所脫落的纖維中磨粒有凝聚的傾向。
作為構成本實施形態的研磨墊之極細單纖維的具體例子，例如可舉出由聚對酞酸乙二酯(PET)、異酞酸改性聚對酞酸乙二酯、磺基異酞酸改性聚對酞酸乙二酯、聚對酞酸丁二酯、聚對酞酸己二酯等所形成的芳香族聚酯纖維；由聚乳酸、聚辛二酸乙二酯、聚辛二酸丁二酯、聚辛二酸己二酸丁二酯、聚羥基丁酸酯－羥基戊酸酯共聚物等所形成的脂肪族聚酯纖維；由聚醯胺6、聚醯胺66、聚醯胺10、聚醯胺11、聚醯胺12、聚醯胺6－12等所形成的聚醯胺纖維；聚丙烯、聚乙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、氯系聚烯烴等的聚烯烴纖維；由含有25~70莫耳%的乙烯單位之改性聚乙烯醇等所形成的改性聚乙烯醇纖維；及由聚胺甲酸酯系彈性體、聚醯胺系彈性體、聚酯系彈性體等的彈性體等所形成的彈性體纖維等。此等可各自單獨使用，也可組合2種以上使用。
於前述極細單纖維之中，特佳係由玻璃轉移溫度(Tg )為50℃以上，尤其60℃以上，吸水率為4質量%以下，尤其2質量%以下的熱塑性樹脂所成的纖維。
於前述熱塑性樹脂的玻璃轉移溫度在如此的範圍時，由於可維持更高的剛性，故平坦化性能進一步提高，且即使在研磨時，剛性也不會經時地降低，可得到研磨安定性、研磨均一性優異的研磨墊。玻璃轉移溫度的上限並沒有特別的限定，但在工業製造上，較佳為300℃以下，更佳 為150℃以下。
又，於前述熱塑性樹脂的吸水率為4質量%以下時，由於即使在研磨時，研磨墊也不會過度吸收磨粒漿體，可更抑制剛性的經時降低。於如此的情況中，可得到抑制平坦化性能的經時降低且研磨速率或研磨均一性不易變動的研磨墊。作為如此的熱塑性樹脂之具體例子，例如可舉出由聚對酞酸乙二酯(PET,Tg 77℃,吸水率1質量%)、異酞酸改性聚對酞酸乙二酯(Tg 67~77℃,吸水率1質量%)、磺基異酞酸改性聚對酞酸乙二酯(Tg 67~77℃,吸水率1~4質量%)、聚萘二甲酸丁二酯(Tg 85℃,吸水率1質量%)、聚萘二甲酸乙二酯(Tg 124℃,吸水率1質量%)等所形成的芳香族聚酯系纖維；由對酞酸與壬二醇及甲基辛二醇共聚合聚醯胺(Tg 125~140℃,吸水率1~4質量%)等所形成的半芳香族聚醯胺系纖維等。特別地，PET及異酞酸改性PET等的改性PET，由於在由後述的海島型複合纖維所成的毛網(web)絡合片來形成極細單纖維的濕熱處理步驟中會大幅捲縮，從可形成緻密的高密度之纖維絡合體，容易提高研磨片的剛性，以及研磨時水分所經時變化不易發生等之點來看，亦較宜。
本實施形態的研磨墊係具有於前述纖維絡合體中填充及複合化高分子彈性體的構造。
作為本實施形態所用的高分子彈性體之具體例子，例如可舉出由聚胺甲酸酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、(甲基)丙烯酸酯系樹脂、(甲基)丙烯酸酯－苯乙烯系樹脂、(甲基)丙 烯酸酯－丙烯腈系樹脂、(甲基)丙烯酸酯－烯烴系樹脂、(甲基)丙烯酸系酯－(加氫)異戊二烯系樹脂、(甲基)丙烯酸酯－丁二烯系樹脂、苯乙烯－丁二烯系樹脂、苯乙烯－加氫異戊二烯系樹脂、丙烯腈－丁二烯系樹脂、丙烯腈－丁二烯－苯乙烯系樹脂、醋酸乙烯酯系樹脂、(甲基)丙烯酸酯－醋酸乙烯酯系樹脂、乙烯－醋酸乙烯酯系樹脂、乙烯－烯烴系樹脂、聚矽氧系樹脂、氟系樹脂、及聚酯系樹脂等所成的彈性體。
作為前述高分子彈性體，特佳為吸水率0.5~8質量%、更佳1~6質量%的高分子彈性體。為了使高分子彈性體的吸水率在如此的範圍內，可在研磨時維持研磨粒漿體對磨墊的高潤濕性，而且進一步抑制剛性的經時降低。藉此，可維持高的研磨速率、研磨均勻性或研磨安定性。再者，高分子彈性體的吸水率係指將經乾燥處理的高分子彈性體薄膜浸漬在室溫的水中，飽和膨潤時的吸水率。又，於含有2種以上的高分子彈性體時，亦可以當作各高分子彈性體的吸水率乘以質量分率之值的和來理論上算出。
具有如此吸水率的高分子彈性體，可藉由調整構成高分子彈性體的高分子之交聯密度，或導入親水性的官能基等來獲得。
具體地，例如藉由在高分子彈性體中導入從羧基、磺酸基、及碳數3以下的聚伸烷二醇基所組成族群所選出的至少1種親水性基，可調整吸水率或親水性。藉此，於研磨時，可提高研磨墊對磨粒漿體的潤濕性。
如此的親水性基，藉由與高分子彈性體之製造時當作單體成分的具有親水性基的單體成分進行共聚合，可導入高分子彈性體中。如此的具有親水性基的單體成分之共聚合比例，從可邊將吸水所致的膨潤軟化抑制在最小限度，邊提高吸水率或潤濕性之點來看，較佳為0.1~20質量%，更佳為0.5~10質量%。
高分子彈性體係可各自單獨使用，也可組合2種以上使用。於此等之中，從將極細單纖維集束，將纖維束彼此黏結的接著性優異，且提高研磨墊的硬度，研磨的經時安定性優異之點來看，較佳為聚胺甲酸酯系樹脂。另特別地，從研磨墊的剛性、潤濕性、及研磨時的經時安定性高之點來看，較佳為具有從羧基、磺酸基、及碳數3以下的聚伸烷二醇基所組成族群所選出的至少1種親水性基之聚胺甲酸酯系樹脂，。
作為高分子彈性體，較佳為150℃的儲存彈性模數[E’(150℃,乾)]係0.1~100MPa，更佳係1~80MPa。如此的高分子彈性模數係可藉由在高分子彈性體中形成交聯構造而獲得。一般地，於高分子彈性體具有親水性基時，有容易被水膨潤而吸水率變過高的傾向。於如此的情況中，藉由調整交聯密度，可控制吸水率。再者，於含有2種以上的高分子彈性體時，高分子彈性體的[E’(150℃，乾)]亦可以當作各高分子彈性體的[E’(150℃，乾)]乘以質量分率之值的和而理論上算出。
本實施形態的研磨墊，與以往已知的一般的不織布型 研磨墊比較下，去掉空隙的部分之體積比例(研磨墊填充率)高，即空隙率低。
具體地，研磨墊填充率為55~95%，較佳為在60~90%的範圍。於前述研磨墊填充率低於55%時，表面的粗度變過粗，研磨速率降低，且平坦化性能降低。又，研磨中硬度變化，研磨安定性降低。另一方面，於研磨墊填充率超過95%時，由於降低磨粒漿體的保持性，故研磨速率降低。又，由於研磨墊的剛性變過高，難以追隨被研磨基材的表面之撓曲或起伏，結果刮傷的發生變多，對於被研磨基材的全部表面而言，平坦性(全體平坦性)會降低。再者，前述研磨墊填充率係可求得研磨墊的表觀密度，及由研磨墊的各構成材料之構成比和各自密度來算出空隙率為0%時的密度(理論密度)，依照「研磨墊的表觀密度/理論密度×100(%)」的公式來算出。
於本實施形態的研磨墊中，形成纖維束的極細單纖維係被高分子彈性體所集束。如此地，藉由將極細單纖維集束，研磨墊的剛性變高。於極細單纖維沒有被集束時，由於極細單纖維帶有柔軟性，無法得到高的平坦化性能。又，纖維的脫落變多，磨粒容易凝聚於所脫落的纖維，因此刮傷變成容易發生。此處，極細單纖維被集束，意味於纖維束內部所存在的極細單纖維之大部分，係被纖維束內部所存在的高分子彈性體所接著及拘束的狀態。
又，複數的纖維束彼此較佳係被纖維束的外側所存在的高分子彈性體所黏結，以塊(bulk)狀存在。如此地，藉 由黏結纖維束彼此，可提高研磨墊的形態安定性，提高研磨安定性。
極細單纖維的集束狀態及纖維束彼此的黏結狀態，係可由研磨墊的截面之電子顯微鏡照片來確認。
集束有極細單纖維的高分子彈性體、及黏結有極細纖維束彼此的高分子彈性體，較佳為非多孔質狀。再者，非多孔質狀係意味實質上不具有如多孔質狀或海綿狀(以下亦僅稱為多孔質狀)的高分子彈性體所具有的空隙(獨立氣泡)之狀態。具體地，例如意味不是如使溶劑系聚胺甲酸酯凝固而得之具有多數微細氣泡的高分子彈性體。於集束或黏結的高分子彈性體為非多孔質狀時，由於研磨安定性變高，且研磨時的漿體屑或墊屑不易堆積在空隙中，故不易磨耗，而且由於研磨時的漿體屑或墊屑不易堆積在空隙中，故可長時間維持高的研磨速率。再者，由於使對於極細單纖維的接著強度變高，可抑制起因於纖維的脫落所致的刮傷之發生。再者，由於得到更高的剛性，可得到平坦化性能優異的研磨墊。
本實施形態的研磨墊中之纖維絡合體與高分子彈性體的比率，以質量比計較佳為90/10~55/45，更佳為在85/15~65/35的範圍內。纖維絡合體與高分子彈性體的質量比率若在上述範圍內，則可容易增大纖維束的截面積，且可充分提高研磨墊表面所露出的極細單纖維之密度。結果可更提高研磨安定性、研磨速率、及平坦性性能。於前述比率過高時，在纖維束的內部充分地填充高分子彈性體 係變困難，而過低時則有纖維密度成為不充分的傾向。
又，本實施形態的研磨墊在50℃的儲存彈性模數[E’(50℃,乾)]較佳為100~800MPa，更佳為在200~600MPa的範圍內。於CMP的研磨中，隨著研磨的進行，會有摩擦熱導致研磨墊的溫度升高到50℃左右的傾向。因此，研磨墊在50℃時的儲存彈性模數若過低，則隨著研磨的進行，研磨墊的剛性會降低。結果，研磨速率或被研磨基材的平坦性有降低的傾向。又，於研磨墊的前述儲存彈性模數過高時，研磨時的剛性會過高而有容易發生刮傷的傾向。
又，本實施形態的研磨墊以50℃的溫水飽和膨潤時，吸水率更佳為5~45質量%，更佳為10~30質量%。前述吸水率若過低，則磨粒漿體的保持性會降低，研磨速率會降低，而且平坦化性能有降低的傾向。前述吸水率若過高，則由於得不到高的研磨速率，且研磨中硬度等的特性容易變化，故平坦化性能有經時降低的傾向。
從可容易調整吸水率之點來看，本實施形態的研磨墊較佳為具有連通孔。由於僅藉由獨立氣泡構造係難以使研磨墊吸水，故成為5~45質量%的吸水率係困難。此處，連通孔係意味貫通研磨墊的表面及裹面的孔。
再者，由於連通孔構造的吸水率與研磨墊的空隙有相互關聯，故藉由調整研磨墊中的空隙之比例，也可調整吸水率。連通孔的存在係藉由在研磨墊的表面滴下水，使通過研磨墊的連通孔，露出研磨墊的裹面而確認。
具體地，研磨墊在依照JIS L1907－1994的百列克(Byreck)法吸水高度試驗中，60分鐘後的水之吸水高度為5mm以上，尤其10mm以上者，由於研磨時研磨墊對於漿體的潤濕性良好，故可得到高的研磨速率，且容易提高研磨均勻性、研磨安定性，而係較宜。為了得到如此良好的滲透性，例如在研磨墊表面存在有高密度的極細單纖維，且使用吸水率為0.5質量%以上的具有親水性基的高分子彈性體，更佳為在研磨墊內部具有連通孔的構造。
再者，連通孔的存在程度，於依照JIS L1907－1994的芯吸(wicking)法吸水試驗中，40mg的水之吸水速度較佳為0.1秒間~10分鐘左右。
又，本實施形態的研磨墊，於以50℃的溫水中飽和膨潤時，50℃的儲存彈性模數[E’(50℃,濕)]較佳為100~800MPa，更佳為在200~600MPa的範圍。於CMP的研磨中，隨著研磨的進行，摩擦熱導致研磨墊的溫度升高到50℃左右。另外，研磨係於磨粒漿體的存在下，以濕潤狀態進行。研磨墊以50℃的溫水飽和膨潤時，於50℃的儲存彈性模數低於100MPa的情況中，隨著研磨的進行，研磨墊的剛性會降低。結果，研磨速率、平坦化性能有降低的傾向。又，若前述研磨墊的儲存彈性模數[E’(50℃,濕)]超過800MPa，則研磨時的剛性過高，變成容易發生刮傷。
再者，本實施形態的研磨墊，以50℃的溫水飽和膨潤時，50℃的損失彈性模數[E”(50℃,濕)]較佳為13~130MPa，更佳為在30~100MPa的範圍。於前述損失彈性 模數[E”(50℃,濕)]過低時，由於研磨墊在研磨中進行塑性變形(永久變形)，而導致形狀變化，研磨速率有經時降低的傾向。另一方面，於前述損失彈性模數[E”(50℃,濕)]過高時，由於難以發生塑性變形，研磨墊的柔軟性(緩衝性)降低，由於與被研磨基材的密著性降低，平坦化性能有降低的傾向。
又，本實施形態的研磨墊之50℃的儲存彈性模數[E’(50℃,乾)]與以50℃的溫水飽和膨潤時之50℃的儲存彈性模數[E’(50℃,濕)]的比[E’(50℃,乾)/E’(50℃,濕)]較佳為2.5以下，更佳為1.8以下、0.5以上。若前述[E’(50℃,乾)/E’(50℃,濕)]超過2.5，則研磨時的研磨墊會徐徐吸收磨粒漿體的吸水，剛性有降低的傾向，因此由於研磨速率或研磨均勻性發生變動，研磨安定性有容易降低的傾向。
再者，本實施形態的研磨墊以50℃的溫水飽和膨潤時的23℃之儲存彈性模數[E’(23℃,濕)]與以50℃的溫水飽和膨潤時的50℃之儲存彈性模數[E’(50℃,濕)]的比[E’(23℃,濕)/E’(50℃,濕)]較佳為2.5以下，更佳為1.8以下、0.5以上。研磨時的研磨墊之表面會局部或全體地變化到23~50℃左右。於如此的情況下，若前述[E’(23℃,濕)/E’(50℃,濕)]超過2.5，則在研磨時由於局部的溫度上升，研磨墊的剛性有部分降低的傾向。因此，有研磨速率或研磨均勻性會變動，或研磨安定性會降低的傾向。例如，聚胺甲酸酯彈性體，由於儲存彈性模數的溫度依賴性大或吸水，其溫度依賴性會變化，一般而言，聚胺甲酸酯彈性體的[E’(23 ℃,濕)/E’(50℃,濕)]係大的(例如2.5~20左右)。於本實施形態的研磨墊中，例如藉由高填充玻璃轉移溫度為50℃以上的吸水率為4質量%以下般之熱塑性樹脂所成的極細單纖維，可降低研磨墊的[E’(23℃,濕)/E’(50℃,濕)]。
從剛性優異之點來看，本實施形態的研磨墊之表觀密度較佳為0.7~1.2g/cm3 ，更佳為在0.8~1.2g/cm3 的範圍。
又，本實施形態的研磨墊在23℃的JIS－D硬度[D(23℃,乾)]較佳為45~75，更佳為50~70左右。於前述D硬度[D(23℃,乾)]過高時，變成容易發生刮傷，而過低時有平坦化性能降低的傾向。再者，本實施形態的研磨墊，由於表面上形成有高纖維密度的極細單纖維，與不含有極細單纖維的研磨墊比較下，表面係柔軟。因此，即使提高D硬度，也不易發生刮傷。
再者，本實施形態的研磨墊以50℃的溫水飽和膨潤時，23℃的D硬度[D(23℃,濕)]較佳為50~70。而且，[D(23℃,濕)]為50~70係可由[E’(50℃,濕)]為130~800MPa左右的研磨墊來獲得。
又，以50℃的溫水飽和膨潤時的23℃之研磨墊的D硬度[D(23℃,濕)]與研磨墊的23℃之D硬度[D(23℃,乾)]的比率([D(23℃,濕)]/[D(23℃,乾)]較佳為0.9~1.1左右。前述比率為0.9以上的研磨墊係可由[E’(50℃,乾)]/[E’(50℃,濕)]為2.5以下左右的研磨墊來獲得。
再者，於以50℃的溫水飽和膨潤時的研磨墊之23℃的 D硬度[D(23℃,濕)]為47~70之情況中，以50℃的溫水飽和膨潤時的C硬度[C(23℃,濕)]係大致對應於92~99，以50℃的溫水飽和膨潤時的A硬度[A(23℃,濕)]係大致對應於91~99左右。
又，本實施形態的研磨墊之泰伯(Taber)磨耗(磨耗輪H－22,荷重500克,1000次)的磨耗減量較佳為10~150mg，更佳為20~100mg。摩擦減量過小時，於研磨中的修整處理等中，表面構造難以自己更新，容易發生堵塞，研磨速率會降低，研磨墊壽命容易變短。另一方面，磨耗減量過大時，纖維容易脫落，因此研磨安定性降低，所脫落的纖維容易導致刮傷的發生。又，研磨墊的壽命亦變短。本實施形態的研磨墊，係可藉由調整由不易磨耗的已集束之高纖維密度的極細單纖維之纖維束所成的纖維絡合體與高分子彈性體的比率，而適宜地調整磨耗減量。
本實施形態的研磨墊，係藉由擦光(buffine)等的墊平坦化處理，或使用金剛石等的墊修整之研磨前的調質處理(調節處理)，或在研磨時施予修整處理，而可將表面附近所存的纖維束分纖或原纖維化，於研磨墊的表面上形成極細單纖維。作為研磨墊表面的極細單纖維之纖維密度，較佳為600條/mm2 以上，更佳為1000條/mm2 以上，特佳為2000條/mm2 以上。於前述纖維密度過低時，磨粒的保持性有變不充分的傾向。前述纖維密度的上限係沒有特別的限定，但從生產性之點來看為1000000條/mm2 左右。又，研磨墊表面的極細單纖維可為豎毛，也可不是豎毛。於極 細單纖維為豎毛時，由於研磨墊的表面變成更柔軟，而更提高刮傷的減低效果。另一方面，於極細單纖維的豎毛之程度低時，在重視微平坦性的用途中係有利。較佳為如此地依照用途來適宜選擇表面狀態。
[研磨墊的製造方法]
其次，詳細說明本實施形態的研磨墊之製造方法的一例。
本實施形態的研磨墊，例如可藉一種研磨墊的製造方法來獲得，該方法具備：製造由水溶性熱塑性樹脂與非水溶性熱塑性樹脂之熔融紡絲而得之海島型複合纖維所成的長纖維毛網之毛網製造步驟，藉由將前述長纖維毛網以複數片重疊及使絡合而形成毛網絡合片之毛網絡合步驟，藉由使前述毛網絡合片進行濕熱收縮，以面積收縮率成為35%以上的方式使收縮之濕熱收縮處理步驟，藉由將前述毛網絡合片中的前述水溶性熱塑性樹脂溶解在熱水中，形成由極細單纖維所構成的纖維絡合體之纖維絡合體形成步驟，及使前述纖維絡合體含浸高分子彈性體的水性液及使乾燥凝固之高分子彈性體填充步驟。
於前述製造方法中，經由使含有長纖維的毛網絡合片進行濕熱收縮的步驟，與使含有短纖維的毛網絡合片進行濕熱收縮的情況比較下，可使毛網絡合片大幅收縮，因此極細單纖維的纖維密度變成緻密。而且，藉由溶解萃取毛網絡合片的水溶性熱塑性樹脂，可形成由極細纖維束所成的纖維絡合體。此時，在水溶性熱塑性樹脂被溶解萃取的 部分中形成空隙。然後，藉由使此空隙含浸高分子彈性體的水性液及使乾燥凝固，可將構成極細纖維束的極細單纖維集束，同時極細纖維束彼此亦被集束。如此地，可得到纖維密度高、空隙率低、極細單纖維經收束的剛性高之研磨墊。
以下詳細說明各步驟。
(1)毛網製造步驟 於本步驟中，首先製造由水溶性熱塑性樹脂與非水溶性熱塑性樹脂之熔融紡絲而得之海島型複合纖維所成的長纖維毛網。
前述海島型複合纖維，係藉由將水溶性熱塑性樹脂及與前述水溶性熱塑性樹脂相溶性低的非水溶性熱塑性樹脂分別熔融紡絲後，使複合化而得。然後，由如此的海島型複合纖維中溶解去除或分解去除水溶性熱塑性樹脂，以形成極細單纖維。海島型複合纖維的粗細，從工業性的觀點來看，較佳為0.5~3分特(dtex)。
再者，詳細說明本實施形態中，用於形成極細單纖維的複合纖維之海島型複合纖維，但是代替海島型纖維，亦可以使用多層積層型截面纖維等眾所周知的極細纖維發生型纖維。
作為前述水溶性熱塑性樹脂，較佳為使用可由水、鹼性水溶液、酸性水溶液等所溶解去除或分解去除的熱塑性樹脂之可熔融紡絲的樹脂。作為如此的水溶性熱塑性樹脂之具體例子，例如可舉出聚乙烯醇、聚乙烯醇共聚物等的 聚乙烯醇系樹脂(PVA系樹脂)；含有以聚乙二醇及/或磺酸鹼金屬鹽當作共聚合成分的改性聚酯；聚環氧乙烷等。於此等之中，根據以下的理由，特佳為使用PVA系樹脂。
於使用PVA系樹脂當作水溶性熱塑性樹脂成分的海島型複合纖維之情況，由溶解PVA系樹脂所形成的極細單纖維會大幅捲縮。藉此，可得到纖維密度高的纖維絡合體。又，於使用PVA系樹脂當作水溶性熱塑性樹脂成分的海島型複合纖維之情況，將PVA系樹脂溶解時，由於所形成的極細單纖維或高分子彈性體不會實質分解或溶解，故極細單纖維或高分子彈性體的物性不易發生降低。再者，環境負荷亦小。
PVA系樹脂係可藉由將以乙烯酯單位當作主體的共聚物進行膠化而得。作為用於形成乙烯酯單位的乙烯基單體之具體例子，例如可舉出醋酸乙烯酯、草酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、戊酸乙烯酯、癸酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、三甲基乙酸乙烯酯、及維沙(versatic)酸乙烯酯等。此等可單獨使用，也可組合2種以上來使用。於此等之中，從工業性之點來看，較佳為醋酸乙烯酯。
PVA系樹脂係可為僅由乙烯酯單位所構成的均PVA，也可為含有乙烯酯單位以片的共聚合單體單位當作構成單位的改性PVA。從可控制熔融紡絲性、水溶性、纖維物性之點來看，更佳為改性PVA。作為乙烯酯單位以外的共聚合單體單位之具體例子，例如可舉出乙烯、丙烯、1－丁烯 、異丁烯等的碳數4以下的α－烯烴類；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、異丙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚等的乙烯基醚類等。乙烯酯單位以外的共聚合單體單位之含有比例較佳為1~20莫耳%，更佳為4~15莫耳%，特佳為在6~13莫耳%的範圍內。於此等之中，從海島型複合纖維的物性變高之點來看，較佳為含有4~15莫耳%、尤其6~13莫耳%的乙烯單位之乙烯改性PVA。
PVA系樹脂的黏度平均聚合度，從可形成安定的海島構造之點、顯示熔融紡絲性優異的熔融黏度之點、及溶解時的溶解速度快之點來看，較佳為200~500，更佳為230~470，特佳為在250~450的範圍內。再者，前述聚合度係依照JIS－K6726來測定。即，將PVA樹脂再膠化、精製後，由於30℃的水中所測定的極限黏度[η]依照下式求得。
黏度平均聚合度P＝([η]×103/8.29)(1/0.62)
PVA系樹脂的膠化度，較佳為90~99.99莫耳%，更佳為93~99.98莫耳%，特佳94~99.97莫耳%，極佳為在96~99.96莫耳%的範圍內。前述膠化度若在如此的範圍內，則可得到水溶性優異、熱安定性良好、熔融紡絲性優異、且生分解性亦優異的PVA系樹脂。
前述PVA系樹脂的熔點，從機械特性及熱安定性優異之點以及熔融紡絲性優異之點來看，較佳為160~250℃，更佳為170~227℃，特佳為175~224℃，極佳為在180~220℃的範圍內。再者，於前述PVA系樹脂的熔點過高時 ，由於熔點與分解溫度接近，在熔融紡絲時發生分解，熔融紡絲性有降低的傾向。
又，前述PVA系樹脂的熔點，與前述非水溶性熱塑性樹脂的熔點比較下，若過低，則從熔融紡絲性降低之點來看係不宜。根據如此的觀點，PVA系樹脂的熔點，與前述非水溶性熱塑性樹脂的熔點比較下，較佳為不低於60℃以上，更佳為不低於30℃以上。
作為前述非水溶性熱塑性樹脂，較佳為使用不會被水、鹼性水溶液、酸性水溶液等所溶解去除或分解去除的熱塑性樹脂之可熔融紡絲的樹脂。
作為前述非水溶性熱塑性樹脂的具體例子，可以使用上述用於形成構成研磨墊的極細單纖維之各種熱塑性樹脂。
前述非水溶性熱塑性樹脂亦可含有各種添加劑。作為前述添加劑的具體例子，例如可舉出觸媒、著色防止劑、耐熱劑、難燃劑、滑劑、防污劑、螢光增白劑、消光劑、著色劑、光澤改良劑、抗靜電劑、芳香劑、消臭劑、抗菌劑、防蜱劑、無機微粒子等。
其次，詳細說明將前述水溶性熱塑性樹脂與前述非水溶性熱塑性樹脂熔融紡絲以形成海島型複合纖維，由所得到的海島型複合纖維來形成長纖維毛網的方法。
前述長纖維毛網，例如係可藉由將前述水溶性熱塑性樹脂與前述非水溶性熱塑性樹脂熔融紡絲而複合化後，經由紡黏法，使拉伸後，進行堆積而得。如此地，藉由紡黏 法來形成毛網，可得到纖維的脫落少、纖維密度高、形態安定性良好的海島型複合纖維所成的長纖維毛網。再者，長纖維係指不經過如短纖維之製造時的切斷步驟而製造的纖維。
於海島型複合纖維的製造中，將水溶性熱塑性樹脂與非水溶性熱塑性樹脂分別熔融紡絲，使複合化。水溶性熱塑性樹脂與非水溶性熱塑性樹脂的質量比，較佳為5/95~50/50，更佳為在10/90~40/60的範圍內。於水溶性熱塑性樹脂與非水溶性熱塑性樹脂的質量比在如此的範圍內時，可得到高密度的纖維絡合體，且極細單纖維的形成性亦優異。
以下詳細說明藉由將水溶性熱塑性樹脂與非水溶性熱塑性樹脂熔融紡絲而複合化後，經由紡黏法形成長纖維毛網的方法。
首先，水溶性熱塑性樹脂及非水溶性熱塑性樹脂係各自經由各個擠壓機來熔融捏合，由各自不同的紡絲噴絲板同時吐出熔融樹脂的線料。然後，藉由複合噴嘴來複合所吐出的線料後，經由紡絲頭的噴嘴孔吐出而形成海島型複合纖維。於熔融複合紡絲中，從可得到單纖維纖度小、纖維密度高的纖維束之點來看，海島型複合纖維的島數較佳係成為4~4000島/纖維，更佳係成為10~1000島/纖維。
前述海島型複合纖維在經由冷卻裝置冷卻後，使用噴氣．噴嘴等的吸引裝置，以成為目的之纖度的方式，藉由相當於1000~6000m/分鐘的牽引速度之速度的高速氣流來 拉伸。然後，藉由將經拉伸的複合纖維堆積在移動式的捕集面之上，而形成長纖維毛網。再者，此時按照需要，亦可部分地壓合所堆積的長纖維毛網。纖維毛網的單位面積重量在20~500g/m2 的範圍內，從得到均勻的纖維絡合體且工業性之點來係較宜。
(2)毛網絡合步驟 其次，說明將所得到的前述長纖維毛網以複數片重疊及使絡合而形成毛網絡合片之毛網絡合步驟。
毛網絡合片係藉由使用針刺或高壓水流處理等眾所周知的不織布製造方法對長纖維毛網進行絡合處理而形成。以下說明作為代表例的針刺之絡合處理。
首先，於長纖維毛網給予針折斷防止油劑、抗靜電油劑、絡合改良油劑等的聚矽氧系油劑或礦物油系油劑。為了減低單位面積重量，亦可藉由將2片以上的纖維毛網交叉鋪疊而重疊，給予油劑。
然後，例如進行藉由針刺使纖維三次元地絡合之絡合處理。藉由進行針刺處理，可得到纖維密度高、纖維的脫落不易發生之毛網絡合片。再者，毛網絡合片的單位面積重量，係可按照目的之研磨墊的厚度等來適宜選擇，具體地例如在100~1500g/m2 的範圍內，從操作性優異之點來看係較宜。
油劑的種類或量，及針刺的針形狀、針深度、穿刺數等的針條件，係以毛網絡合片的層間剝離力變高的方式來適宜選擇條件。在不發生針折斷的範圍內，絲縷數係愈多 愈佳，具體地例如從1~9絲縷中選擇。針深度較佳係在絲縷貫通所重疊的毛網表面之前的條件、且在針刺後的模樣不強出毛網表面的範圍內作設定。又，針刺數係依照針形狀、油劑的種類及使用量等來調整，具體地較佳為500~5000針刺/cm2 。又，從可得纖維密度高的纖維絡合體且可減低纖維的脫落之點來看，絡合處理較佳使絡合處理後的單位面積重量與絡合處理前的單位面積重量之質量比成為1.2倍以上，更佳成為1.5倍以上。上限係沒有特別的限定，但從避免處理速度的降低導致製造成本的增大之點來看，較佳為4倍以下。
從可得到形態保持性良好且纖維的脫落少、纖維密度高的纖維絡合體之點來看，毛網絡合片的層間剝離力較佳為2kg/2.5cm以上，更佳為4kg/2.5cm以上。再者，層間剝離力係成為三次元絡合程度的目標。於層間剝離力過小時，纖維絡合體的纖維密度不夠高。又，絡合不織布的層間剝離力之上限係沒有特別的限定，但從絡合處理效率之點來看，較佳為30kg/2.5cm以下。
又，以調節研磨墊的硬度為目的，在不損害本發明的效果之範圍內，視需要地，亦可於如上述所得之不織布的毛網絡合片上，更重疊由極細單纖維所成的編物或織物(編織物)，藉由針刺處理及/或高壓水流處理進行絡合處理，形成由編織物所絡合一體化成的絡合不織布，例如編織物/絡合不織布、絡合不織布/編織物/絡合不織布等的積層構造體，使用其當作毛網絡合片。
構成前述編織物的極細單纖維係沒有特別的限定。具體地，例如較佳為使用由聚對酞酸乙二酯(PET)、聚對酞酸丙二酯、聚對酞酸丁二酯(PBT)、聚酯彈性體等所形成的聚酯系纖維；由聚醯胺6、聚醯胺66、芳香族聚醯胺、聚醯胺彈性體等所形成的聚醯胺系纖維；由胺甲酸酯系聚合物、烯烴系聚合物、丙烯腈系聚合物等所成的纖維。於此等之中，從工業性之點來看，較佳為由PET、PBT、聚醯胺6、聚醯胺66等所形成的纖維。
又，用於形成前述編織物的海島型複合纖維之去除成分的具體例子，例如可舉出聚苯乙烯及其共聚物、聚乙烯、PVA系樹脂、共聚合聚酯、共聚合聚醯胺等。於此等之中，從溶解去除時發生大幅收縮之點來看，較佳為使用PVA系樹脂。
(3)濕熱收縮處理步驟 接著，說明藉由使毛網絡合片進行濕熱收縮，以提高毛網絡合片的纖維密度及絡合度合之濕熱收縮處理步驟。再者，於本步驟中，藉由使含有長纖維的毛網絡合片進行濕熱收縮，與使含有短纖維的毛網絡合片進行濕熱收縮時比較下，可使毛網絡合片大幅收縮，因此極細單纖維的纖維密度特別變高。
濕熱收縮處理較佳係藉由蒸汽加熱來進行。
作為蒸汽加熱條件，較佳為氣氛溫度在60~130℃的範圍，相對濕度為75%以上，更佳為在相對濕度90%以上，進行60~600秒鐘的加熱處理。於如此的加熱條件下，由 於可以高收縮率使毛網絡合片收縮而較宜。再者，於相對濕度過低時，由於與纖維接觸的水分會迅速地乾燥，故收縮會有變不充分的傾向。
濕熱收縮處理較佳係為使前述毛網絡合片的面積收縮率成為35%以上，更佳成為40%以上進行收縮。藉由以如此高的收縮率使收縮，可得到高的纖維密度。前述面積收縮率的上限係沒有特別的限定，但從收縮的限度或處理效率之點來看，較佳為80%以下左右。
再者，面積收縮率(%)係由下述式(1)來計算： (收縮處理前的單面之面積－收縮處理後的單面之面積)/收縮處理前的單面之面積×100………(1)
前述面積係意味片的表面之面積與裏面之面積的平均面積。
如此濕熱收縮處理後的毛網絡合片，由於經由海島型複合纖維的熱變形溫度以上的溫度之加熱輥壓或加熱加壓，故可進一步提高纖維密度。
又，就濕熱收縮處理前後的毛網絡合片之單位面積重量的變化而言，收縮處理後的單位面積重量與收縮處理前的單位面積重量之比，較佳為1.2倍(質量比)以上，更佳為1.5倍以上、4倍以下，特佳為3倍以下。
(4)纖維束黏結步驟 於進行毛網絡合片的極細纖維化處理之前，以提高毛網絡合片的形態安定性為目的，或以減低所得到的研磨墊之空隙率為目的，視需要亦可使己收縮處理的毛網絡合片 含浸高分子彈性體的水性液及使乾燥凝固，而預先黏結纖維束。
於本步驟中，藉由使已收縮處理的毛網絡合片含浸前述高分子彈性體的水性液，使乾燥凝固，而在毛網絡合片中填充高分子彈性體。藉由使含浸水性液狀態的高分子彈性體，使乾燥凝固，可形成高分子彈性體。高分子彈性體的水性液，由於高濃度且黏度低，含浸滲透性亦優異，故容易高填充。又，對於纖維的接著性亦優異。因此，由本步驟所填充的高分子彈性體係堅固地拘束長纖維的海島型複合纖維。
高分子彈性體的水性液，係指形成高分子彈性體的成分溶解在水系介質中的水性溶液，或形成高分子彈性體的成分分散在水系介質中的水性分散液。再者，水性分散液包含有懸浮分散液及乳化分散液。特別地，從耐水性優異之點來看，更佳為使用水性分散液。
作為高分子彈性體，從對於極細單纖維的黏結性高之點來看，較佳為氫鍵性高分子彈性體。用於形成氫鍵性高分子彈性體的樹脂，例如係指如聚胺甲酸酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚乙烯醇系樹脂等般之藉由氫鍵來結晶化或凝聚的高分子彈性體。氫鍵性高分子彈性體，係接著性高，提高纖維絡合體的形態保持性，且抑制纖維的脫落。
以下詳細說明使用聚胺甲酸酯系樹脂當作高分子彈性體時的代表例。
作為聚胺甲酸酯系樹脂，可舉出由平均分子量200~ 6000的高分子多元醇與有機聚異氰酸酯及鏈延長劑以指定的莫耳比反應而得之各種聚胺甲酸酯系樹脂。
作為前述高分子多元醇的具體例子，例如可舉出聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚(甲基丁二醇)等的聚醚系多元醇及其共聚物；聚己二酸丁二酯二醇、聚癸二酸丁二酯二醇、聚己二酸己二酯二醇、聚(3－甲基－1,5－伸戊基己二酸酯)二醇、聚(3－甲基－1,5－伸戊基癸二酸酯)二醇、聚己內酯二醇等的聚酯系多元醇及其共聚物；聚碳酸己二酯二醇、聚(3－甲基－1,5－伸戊基碳酸酯)二醇、聚碳酸戊二酯二醇、聚碳酸丁二酯二醇等的聚碳酸酯系多元醇及其共聚物；聚酯碳酸酯多元醇等。又，視需要亦可併用三羥甲基丙烷等的3官能醇或季戊四醇等的4官能醇等之多官能醇、或乙二醇、丙二醇、1,4－丁二醇、1,6－己二醇等的短鏈醇。此等可單獨使用，也可組合2種以上來使用。特別地，從可得到耐水解性或耐氧化性等的耐久性優異之研磨片之點來看，較佳為使用非晶性的聚碳酸酯系多元醇、脂環式聚碳酸酯系多元醇、直鏈狀聚碳酸酯系多元醇、及此等的聚碳酸酯系多元醇與聚醚系多元醇或聚酯系多元醇的混合物。又，從對水的潤濕性特別良好之點來看，較佳為含有碳數5以下、尤其碳數2以下的聚伸烷二醇基之聚胺甲酸酯樹脂。
作為前述有機聚異氰酸酯的具體例子，例如可舉出六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、原冰片烯二異氰酸酯、4,4’－二環己基甲烷二異氰酸酯等的脂肪族或脂環 族二異氰酸酯等的無黃變型二異氰酸酯；2,4－伸甲苯二異氰酸酯、2,6－伸甲苯二異氰酸酯、4,4’－二苯基甲烷二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯聚胺甲酸酯等的芳香族二異氰酸酯等。又，視需要亦可併用3官能異氰酸酯或4官能異氰酸酯等的多官能異氰酸酯。此等可單獨使用，也可組合2種以上來使用。於此等之中，從對於纖維的接著性高且可得到硬度高的研磨墊之點來看，較佳為4,4’－二環己基甲烷二異氰酸酯、2,4－伸甲苯二異氰酸酯、2,6－伸甲苯二異氰酸酯、4,4’－二苯基甲烷二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯。
作為前述鏈延長劑的具體例子，例如可舉出聯胺、伸乙二胺、伸丙二胺、六亞甲二胺、九亞甲二胺、苯二甲基二胺、異佛爾酮二胺、哌及其衍生物、己二酸二醯肼、異酞酸二醯肼等的二胺類；二伸乙三胺等的三胺類；三伸乙四胺等的四胺類；乙二醇、丙二醇、1,4－丁二醇、1,6－己二醇、1,4－雙(β－羥基乙氧基)苯、1,4－環己二醇等的二醇類；三羥甲基丙烷等的二醇類；季戊四醇等的五醇類；胺基乙醇、胺基丙醇等的胺基醇類等。此等可單獨使用，也可組合2種以上來使用。於此等之中，從短時間完成硬化反應之點來看，較佳為使用聯胺、哌、六亞甲基二胺、異佛爾酮二胺及其衍生物、伸乙三胺等的三胺之中的2種以上之組合。又，於鏈延長反應時，與鏈延長劑一起，亦可併用乙胺、丙胺、丁胺等的一元胺類；4－胺基丁酸、6－胺基己酸等的含羧基之一元胺化合物；甲醇、乙醇、丙醇、 丁醇等的一元醇類。
又，藉由併用2,2－雙(羥基甲基)丙酸、2,2－雙(羥基甲基)丁酸、2,2－雙(羥基甲基)戊酸等的含羧基的二醇等，在聚胺甲酸酯系彈性體的骨架中導入羧基等的離子性基，可進一步提高對於水的潤濕性。
另外，為了控制高分子彈性體的吸水率或儲存彈性模數，較佳為藉由添加分子內含有2個以上的能與用於形成聚胺甲酸酯的單體單位所具有的官能基反應之官能基的交聯劑、或聚異氰酸酯系化合物、多官能嵌段異氰酸酯系化合物等的自交聯性化合物，形成交聯構造。
作為前述單體單位所具有的官能基與交聯劑的官能基之組合，可舉出羧基與唑啉基、羧基與碳化二亞胺基、羧基與環氧基、羧基與環碳酸酯基、羧基與氮雜環丙烷基、羰基與聯胺衍生物或醯肼衍生物等。於此等之中，從交聯形成的容易，所得到的研磨墊之剛性或耐磨耗性優異之點來看，特佳為具有羧基的單體單位與具有唑啉基、碳化二亞胺基或環氧基的交聯劑之組合，具有羥基或胺基的單體單位與具有嵌段異氰酸酯基的交聯劑之組合，以及具有羰基的單體單位與聯胺衍生物或醯肼衍生物的組合。再者，從維持高分子彈性體的水性液的安定性之點來看，更佳為交聯構造係在對纖維絡合體給予聚胺甲酸酯樹脂後的熱處理步驟中形成。於此等之中，特佳為交聯性能或水性液的適用期性優異、且安全方面亦沒有問題的碳化二亞胺基及/或唑啉基。作為具有碳化二亞胺基的交聯劑，例如 可舉出日清紡績公司製「Carbodilite E－01」、「Carbodilite E－02」、「Carbodilite V－02」等的水分散碳化二亞胺系化合物。又，作為具有唑啉基的交聯劑，例如可舉出日本觸媒公司製「Epocros K－2010E」、「Epocros K－2020E」、「Epocros WS－500」等的水分散唑啉系化合物。作為交聯劑的配合量，對於聚胺甲酸酯樹脂而言，交聯劑的有效成分較佳為1~20質量%，更佳為1.5~1質量%，特佳為2~10質量%。
又，從提高與極細單纖維的接著性，提高纖維束的剛性之點來看，聚胺甲酸酯樹脂中的高分子多元醇之成分的含有率較佳為65質量%以下，更佳為60質量%以下。又，從可賦予適度的彈性、抑制刮傷的發生之點來看，較佳為40質量%以上，特佳為45質量%以上。
另外，聚胺甲酸酯系樹脂亦可更含有滲透劑、消泡劑、滑劑、撥水劑、撥油劑、增黏劑、增量劑、硬化促進劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、螢光劑、防黴劑、發泡劑、聚乙烯醇、羧甲基纖維素等的水溶性高分子化合物、染料、顏料、無機微粒子等。
使聚胺甲酸酯系樹脂成為水性溶液或水性分散液的方法，係沒有特別的限定，可以使用眾所周知的方法。具體地，例如可舉出藉由使含有具羧基、磺酸基、羥基等的親水性基之單體單位，以賦予聚胺甲酸酯樹脂具有對水性介質的分散性之方法，或於聚胺甲酸酯樹脂中添加界面活性劑，以使乳化或懸浮的方法。又，由於如此的水性高分子 彈性體對於水的潤濕性優異，均勻且大量地保持磨粒的特性係優異。
作為前述乳化或懸浮所用的界面活性劑之具體例子，例如可舉出十二烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸銨、聚氧化乙烯十三烷基醚酢酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、烷基二苯基醚二磺酸鈉、二辛基磺基琥珀酸鈉等的陰離子性界面活性劑；聚氧化乙烯壬基苯基醚、聚氧化乙烯辛基苯基醚、聚氧化乙烯十二烷基醚、聚氧化乙烯硬脂基醚、聚氧化乙烯－聚氧化丙烯嵌段共聚物等的非離子性界面活性劑等。又，亦可使用具有反應性的所謂反應性界面活性劑。另外，藉由適當地選擇界面活性劑的濁點，亦可賦予聚胺甲酸酯樹脂具有感熱膠化性。
作為聚胺甲酸酯系樹脂的水性分散液之分散平均粒子徑，較佳為0.01~1μm，更佳為0.03~0.5μm。
於本步驟中，為了形成高分子彈性體，不用以往一般所用的高分子彈性體之有機溶劑溶液，而使用高分子彈性體的水性液。藉由使用如此之高分子彈性體的水性液，可以含浸更高濃度的含有高分子彈性體的樹脂液。而且，藉此可充分降低所得到的研磨墊之空隙率。
從可充分降低空隙率之點來看，高分子彈‘性體的水性液之固體成分濃度較佳為15質量%以上，更佳為25質量%以上。
作為使前述毛網絡合片含浸高分子彈性體的水性液之方法，例如可舉出使用刮刀塗佈機、桿塗機、或輥塗機的 方法，或浸漬方法等。
然後，藉由使含浸有有高分子彈性體的水性液之毛網絡合片進行乾燥，可使高分子彈性體凝固。作為乾燥方法，可舉出在50~200℃的乾燥裝置中進行熱處理的方法，或在紅外線加熱後於乾燥機中進行熱處理的方法等。
再者，於使前述毛網絡合片含浸高分子彈性體的水性液後，進行乾燥時，由於該水性液遷移(移行)到毛網絡合片的表層，會得不到均勻的填充狀態。於如此的情況下，藉由以下者等可抑制遷移：調整水性液的高分子彈性體之粒徑；調整高分子彈性體的離子性基之種類或量，或改變pH等以調整其安定性；藉由併用1價或2價的鹼金屬鹽或鹼土類金屬鹽、非離子系乳化劑、締合型水溶性增黏劑、水溶性聚矽氧系化合物等的締合型感熱膠化劑、或水溶性聚胺甲酸酯系化合物等，使40~100℃左右的水分散安定性降低。再者，視需要亦可遷移而使高分子彈性體偏於表面存在。
(5)極細纖維形成步驟 其次，說明藉由將水溶性熱塑性樹脂溶解在熱水中，形成極細單纖維的步驟之極細纖維形成步驟。
本步驟係藉由去除水溶性熱塑性樹脂以形成極細單纖維的步驟。此時，於前述毛網絡合片之水溶性熱塑性樹脂被溶解萃取的部分形成空隙。然後，藉由在此空隙中，以後述的高分子彈性體填充步驟來填充高分子彈性體，而將極細單纖維集束。
極細纖維化處理係藉由對毛網絡合片、或毛網絡合片與高分子彈性體的複合體，以水、鹼性水溶液、酸性水溶液等進行熱水加熱處理，而溶解去除或分解去除水溶性熱塑性樹脂的處理。
作為熱水加熱處理條件的具體例子，例如較佳為於第1階段在65~90℃的熱水中浸漬5~300秒後，再於第2階段在85~100℃的熱水中進行100~600秒的處理。又，為了提高溶解效率，視需要可進行輥的軋面處理、高壓水流處理、超音波處理、噴淋處理、攪拌處理、搓揉處理等。
本步驟中，於由海島型複合纖維中溶解出水溶性熱塑性樹脂以形成極細單纖維時，極細纖維會大幅捲縮。由於此捲縮而使纖維密度變緻密，故得到高密度的纖維絡合體。
(6)高分子彈性體填充步驟 其次，說明藉由在極細單纖維所形成的極細纖維束內部填充高分子彈性體，將前述極細單纖維集束，同時將纖維束彼此黏結的步驟。
於極細纖維形成步驟(5)中，藉由對海島型複合纖維施予極細纖維化處理，去除水溶性熱塑性樹脂，而在極細纖維束的內部形成空隙。於本步驟中，藉由在如此的空隙填充高分子彈性體，可將極細單纖維集束，同時降低研磨墊的空隙率。再者，於以極細單纖維形成纖維束時，由於毛細管現象而容易含浸高分子彈性體的水性液，故極細單纖維更容易被集束而拘束。
本步驟所用的高分子彈性體之水性液，係使用與纖維束黏結步驟(4)中所說明的高分子彈性體之水性液同樣者。
本步驟之於極細單纖維所形成的極細纖維束內部填充高分子彈性體的方法，係可以採用與纖維束黏結步驟(4)所用的方法同樣的方法。如此地，形成研磨墊。
[研磨墊的後加工]
對所得到的研磨墊，視需要亦可施予成形處理、平坦化處理、起毛處理、積層處理、及表面處理等的後加工處理。
前述成形處理及平坦化處理，係藉由磨削所得到的研磨墊，熱壓成形為指定的厚度，切斷成指定的外形之加工。作為研磨墊，較佳係被磨削加工到厚度0.5~3mm左右者。
前述起毛處理係指藉由砂紙、針布、金剛石等給予研磨墊表面機械摩擦力或研磨力，將所集束的極細單纖維進行分纖的處理。藉由如此的起毛處理，可將研磨墊表層部所存在的纖維束原纖維化，在表面形成多數的極細單纖維。
前述積層處理係藉由將所得到的研磨墊貼合在基材上，進行積層化而調整剛性的處理。例如，藉由積層研磨墊與硬度低的彈性體片，可更提高被研磨面的全體平坦性(非研磨基材全體的平坦性)。再者，積層時的接著可為熔融接著，也可經由接著劑或黏著劑的接著。作為前述基材的具體例子，例如可舉出由聚胺甲酸酯等所成的彈性海綿體； 含浸有聚胺甲酸酯的不織布(例如NITTA HASS(股)製的商品名Suba 400)；由天然橡膠、腈橡膠、聚丁二烯橡膠、聚矽氧橡膠等的橡膠或聚酯系熱可塑性彈性體、聚醯胺系熱可塑性彈性體、氟系熱可塑性彈性體等的熱可塑性彈性體所成的彈性樹脂薄膜；發泡塑膠；編物、織物等的片狀基材。
又，前述表面處理係於用於調整磨粒漿體的保持性或排出性的研磨墊表面，形成格子狀、同心圓狀、漩渦狀等的溝或孔。
[研磨方法]
以下，作為使用本實施形態的研磨墊之研磨的一例，對於化學機械研磨(CMP)，邊參照第4圖的示意說明圖邊作說明。
第4圖中，20係研磨裝置，21係轉台，22係磨粒漿體供給管，23係調節器，24係被研磨基材。而且，研磨墊10貼合在轉台21的表面上。
轉台21係由研磨裝置20所具備的圖中省略的馬達所高速旋轉。於CMP中，對貼合於高速旋轉的轉台21之研磨墊10，由磨粒漿體供給管22來少量一點點起供應磨粒漿體25。而且，被研磨基材24係藉由研磨裝置20所具備的圖中省略的荷重手段來施加荷重，而研磨其表面。又，為了抑制研磨的經時變化，藉由調節器23來對研磨墊10的表面施予修正。
磨粒漿體係在水或油等的液狀介質中分散有矽石、氧 化鋁、氧化鈰、氧化鋯、碳化矽等的研磨劑之漿體。而且，磨粒漿體視需要亦可含有鹼、酸、界面活性劑等的成分。
又，於進行CMP時，視需要與研磨漿體一起地，亦可供應潤滑油、冷卻劑等。
作為前述調節器，較佳為使用#50~#1000、更佳#100~#600的範圍之金剛石等的修整器。再者，調節係可在研磨被研磨基材24之前進行，也可在研磨中進行。又，亦可交互地進行被研磨基材24的研磨與研磨墊10的調節。金剛石修整器的號數過小時，表面粗度有變粗的傾向；另一方面，於過大時，調節有費時的傾向。
本實施形態的研磨墊較佳係使用於矽晶圓、化合物半導體晶圓、半導體晶圓、半導體裝置、液晶構件、光學元件、水晶、光學基板、電子電路基板、電子電路光罩基板、多層配線基板、硬碟、MEMS(微電子機械系統)基材等的研磨。
作為半導體晶圓或半導體裝置的具體例子，例如可舉出表面上具有氧化矽、氧化氟化矽、有機聚合物等的絕緣膜，銅、鋁、鎢等的配線材金屬膜，鉭、鈦、氮化鉭、氮化鈦等的障壁金屬膜之基材。
於研磨中，亦可以使用於一次研磨、二次研磨(調整研磨)、拋光研磨、鏡面研磨等任何的研磨。又，研磨部分可為基材的表面、裏面、端面中任一者。
以下，藉由實施例來具體說明本發明。再者，本發明 完全不受實施例所限定。
實施例 [實施例1]
藉由將水溶性熱可塑性聚乙烯醇系樹脂(以下稱為PVA系樹脂)與改性度6莫耳%的異酞酸改性聚對酞酸乙二酯(以下稱為改性PET：Tg 77℃,吸水率1質量%,公定水分率0.4質量%)以20：80(質量比)的比例，從熔融複合紡絲用噴絲板吐出，而形成海島型複合纖維。再者，熔融複合紡絲用噴絲板係島數為25島/纖維，噴絲板溫度為260℃。而且，以紡絲速度4000m/min的方式來調整噴射器壓力，將平均纖度2.0dtex的長纖維補集在網(net)上，而得到單位面積重量30g/m2 的紡黏片(長纖維毛網)。
藉由交叉鋪疊而重疊16片所得到紡黏片，製作總單位面積重量為480g/m2 的重疊毛網。然後，對所得到的重疊毛網，噴灑針折斷防止油劑。接著，使用絲縷數1個的針號第42號之針、及絲縷數6個的針號第42號之針，以1800針刺/cm2 對所重疊的毛網進行針刺處理而使絡合，得到毛網絡合片。所得到的毛網絡合片乙單位面積重量為740g/m2 ，層間剝離力為10.0kg/2.5cm。又，針刺處理所致的面積收縮率為35%。
其次，對所得到的毛網絡合片，在70℃、95%RH的條件下，進行90秒的蒸汽處理。此時的面積收縮率為50%。然後，在140℃的烘箱中使乾燥後，於140℃進行熱壓，而得到單位面積重量1480g/m2 、表觀密度0.78g/cm3 、厚 度1.90mm的毛網絡合片。此時，熱壓後的毛網絡合片之厚度係熱壓前的厚度之0.70倍。
接著，使熱壓後的毛網絡合片含浸當作第1聚胺甲酸酯彈性體的聚胺甲酸酯彈性體A之水性分散液(固體成分濃度40質量%)。再者，聚胺甲酸酯彈性體A係以由聚碳酸酯系多元醇與碳數2~3的聚伸烷二醇、及碳數4的聚伸烷二醇，以6：0.5：3.5(莫耳比)所混合成的聚碳酸酯/聚醚(6/4)系多元醇，當作多元醇成分的無黃變型聚胺甲酸酯樹脂。聚胺甲酸酯彈性體A的吸水率為5質量%，150℃的儲存彈性模數[E’(150℃,乾)]為60MPa。此時水性分散液的固體成分附著量，對於毛網絡合片的質量而言，係15質量%。然後，對含浸有水性分散液的毛網絡合片，在90℃、50%RH的氣氛下進行乾燥凝固處理，再於140℃進行乾燥處理。而且，藉由對其在140℃作熱壓，得到單位面積重量1700g/m2 、表觀密度0.96g/cm3 、厚度1.78mm的片。此時，熱壓後的毛網絡合片之厚度係熱壓前的厚度之0.88倍。然後，藉由進行擦光處理，而將表面與裏面平坦化。
其次，藉由對填充有聚胺甲酸酯彈性體A的毛網絡合片，邊進行軋面處理及高壓水流處理，邊在95℃的熱水中浸漬10分鐘，而溶解去除PVA系樹脂，再者，藉由乾燥而得到極細單纖維的平均纖度為0.1dtex、單位面積重量1400g/m2 、表觀密度0.76g/cm3 、厚度1.85mm的聚胺甲酸酯彈性體A與纖維絡合體之複合體。
然後，使前述複合體含浸當作第2聚胺甲酸酯彈性體 的聚胺甲酸酯彈性體B(固體成分濃度35質量%)之水性分散液。再者，聚胺甲酸酯彈性體B，係於以聚碳酸酯系多元醇與碳數2~3的聚伸烷二醇，以99.8：0.2(莫耳比)所混合成的混合物當作多元醇成分，含有1.5質量%含羧基的單體之組成物所得到的100質量份之無黃變型聚胺甲酸酯樹脂中，添加5質量份的碳化二亞胺系交聯劑，經由熱處理而形成有交聯構造的聚胺甲酸酯樹脂。聚胺甲酸酯彈性體B的吸水率為2質量%，150℃的儲存彈性模數[E’(150℃,乾)]為40MPa。此時水性分散液的固體成分附著量，對於毛網絡合片的質量而言，係15質量%。接著，對含浸有水性分散液的毛網絡合片，在90℃、50%RH的氣氛下進行凝固處理，再者，藉由在140℃作乾燥處理，得到研磨墊前驅物。所得到的研磨墊前驅物係單位面積重量1570g/m2 、表觀密度0.87g/cm3 、厚度1.8mm。
所得到的研磨墊前驅物係經由磨削加工，再切斷成直徑51cm的圓形狀，在表面上形成格子狀且間隔為15.0mm的寬度2.0mm、深度1.0mm之溝，得到單位面積重量1220g/m2 、表觀密度0.87g/cm3 、厚度1.4mm的圓形狀之研磨墊。
所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。又，第5圖中顯示所得到的研磨墊截面之100倍的SEM照片，第6圖中顯示500倍的SEM照片。
[實施例2]
藉由將PVA系樹脂與改性PET以25：75(質量比)的比 例從熔融複合紡絲用噴絲板吐出，形成海島型複合纖維。再者，熔融複合紡絲用噴絲板係島數為25島/纖維，噴絲板溫度為260℃。然後，以紡絲速度4000m/min的方式來調整噴射器壓力，將平均纖度2.0dtex的長纖維補集在網上，而得到單位面積重量30g/m2 的紡黏片(長纖維毛網)。
藉由交叉鋪疊而重疊18片所得到紡黏片，製作總單位面積重量為540g/m2 的重疊毛網。然後，對所得到的重疊毛網，噴灑針折斷防止油劑。接著，使用絲縷數1個的針號第42號之針、及絲縷數6個的針號第42號之針，以1800針刺/cm2 對所重疊的毛網進行針刺處理而使絡合，得到毛網絡合片。所得到的毛網絡合片之單位面積重量為830g/m2 、層間剝離力為12.0kg/2.5cm。又，針刺處理所致的面積收縮率為35%。
其次，對所得到的毛網絡合片，在70℃、95%RH的條件下，進行90秒的蒸汽處理。此時的面積收縮率為52%。然後，在140℃的烘箱中使乾燥後，於140℃進行熱壓，而得到單位面積重量1720g/m2 、表觀密度0.80g/cm3 、厚度2.15mm的毛網絡合片。此時，熱壓後的毛網絡合片之厚度係熱壓前的0.70倍。
接著，使熱壓後的毛網絡合片含浸當作第1聚胺甲酸酯彈性體的聚胺甲酸酯彈性體A之水性分散液(固體成分濃度40質量%)。此時水性分散液的固體成分附著量，對於毛網絡合片的質量而言，係17質量%。然後，對含浸有水性分散液的毛網絡合片，在90℃、50%RH的氣氛下進 行乾燥凝固處理，再於140℃進行乾燥處理。而且，藉由對其在140℃作熱壓，得到單位面積重量2000g/m2 、表觀密度1.03g/cm3 、厚度1.9mm的片。此時，熱壓後的毛網絡合片之厚度係熱壓前的厚度之0.90倍。然後，進行擦光處理，而將表面與裏面平坦化。
其次，藉由對填充有聚胺甲酸酯彈性體A的毛網絡合片，邊進行軋面處理及高壓水流處理，邊在95℃的熱水中浸漬10分鐘，而溶解去除PVA系樹脂，再者，藉由乾燥而得到極細單纖維的平均纖度為0.085dtex、單位面積重量1440g/m2 、表觀密度0.78g/cm3 、厚度1.85mm的聚胺甲酸酯彈性體A與纖維絡合體之複合體。
然後，使前述複合體含浸當作第2聚胺甲酸酯彈性體的聚胺甲酸酯彈性體C(固體成分濃度40質量%)之水性分散液。聚胺甲酸酯彈性體C，係於由當作聚碳酸酯系多元醇成分之含有2.0質量%含羧基的單體之組成物所得到的100質量份之無黃變型聚胺甲酸酯樹脂中，添加7質量份的碳化二亞胺系交聯劑，經由熱處理而形成有交聯構造的高分子彈性體。此聚胺甲酸酯彈性體B的吸水率為1質量%，150℃的儲存彈性模數[E’(150℃,乾)]為50MPa。此時水性分散液的固體成分附著量，對於毛網絡合片的質量而言，係17質量%。接著，對含浸有水性分散液的毛網絡合片，在90℃、50%RH的氣氛下進行凝固處理，再者，藉由在140℃作乾燥處理，得到研磨墊前驅物。所得到的研磨墊前驅物係單位面積重量1720g/m2 、表觀密度 0.92g/cm3 、厚度1.85mm。
所得到的研磨墊前驅物係經由磨削加工，再切斷成直徑51cm的圓形狀，在表面上形成格子狀且間隔為15.0mm的寬度2.0mm、深度1.0mm之溝，得到單位面積重量1560g/m2 、表觀密度0.92g/cm3 、厚度1.7mm的圓形狀之研磨墊。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例3]
藉由將PVA系樹脂與改性PET以20：80(質量比)的比例從熔融複合紡絲用噴絲板吐出，而形成海島型複合纖維。再者，熔融複合紡絲用噴絲板係島數為25島/纖維，噴絲板溫度為260℃。然後，以紡絲速度4000m/min的方式來調整噴射器壓力，將平均纖度2.0dtex的長纖維補集在網上，而得到單位面積重量30g/m2 的紡黏片(長纖維毛網)。
藉由交叉鋪疊而重疊18片所得到紡黏片，製作總單位面積重量為540g/m2 的重疊毛網。然後，對所得到的重疊毛網，噴灑針折斷防止油劑。接著，使用絲縷數1個的針號第42號之針、及絲縷數6個的針號第42號之針，以2000針刺/cm2 對所重疊的毛網進行針刺處理而使絡合，得到毛網絡合片。所得到的毛網絡合片之單位面積重量為870g/m2 、層間剝離力為13.0kg/2.5cm。又，針刺處理所致的面積收縮率為38%。
其次，對所得到的毛網絡合片，在70℃、95%RH的條 件下，進行90秒的蒸汽處理。此時的面積收縮率為52%。然後，在120℃的烘箱中使乾燥後，於140℃進行熱壓，而得到單位面積重量1800g/m2 、表觀密度0.82g/cm3 、厚度2.2mm的毛網絡合片。此時，熱壓後的毛網絡合片之厚度係熱壓前的0.72倍。
接著，使熱壓後的毛網絡合片含浸當作第1聚胺甲酸酯彈性體的聚胺甲酸酯彈性體A之水性分散液(固體成分濃度40質量%)。此時水性分散液的固體成分附著量，對於毛網絡合片的質量而言，係13質量%。然後，對含浸有水性分散液的毛網絡合片，在90℃、50%RH的氣氛下進行乾燥凝固處理，再於140℃進行乾燥處理。而且，藉由對其在140℃作熱壓，得到單位面積重量1800g/m2 、表觀密度0.82g/cm3 、厚度2.2mm的片。此時，熱壓後的毛網絡合片之厚度係熱壓前的厚度之0.90倍。
其次，藉由對填充有聚胺甲酸酯彈性體A的毛網絡合片，邊進行軋面處理及高壓水流處理，邊在95℃的熱水中浸漬10分鐘，而溶解去除PVA系樹脂，再者，藉由乾燥而得到極細單纖維的平均纖度為0.09dtex、單位面積重量1640g/m2 、表觀密度0.82g/cm3 、厚度2.0mm的聚胺甲酸酯彈性體A與纖維絡合體之複合體。
然後，使前述複合體含浸當作第2聚胺甲酸酯彈性體的聚胺甲酸酯彈性體B(固體成分濃度40質量%)之水性分散液。此時水性分散液的固體成分附著量，對於毛網絡合片的質量而言，係16質量%。接著，對含浸有水性分散液 的毛網絡合片，在140℃、50%RH的氣氛下進行凝固處理，再者，藉由在140℃作乾燥處理，得到研磨墊前驅物。所得到的研磨墊前驅物係單位面積重量1910g/m2 、表觀密度0.95g/cm3 、厚度2.0mm。
所得到的研磨墊前驅物係經由磨削加工，再切斷成直徑51cm的圓形狀，在表面上形成格子狀且間隔為15.0mm的寬度2.0mm、深度1.0mm之溝，得到單位面積重量1520g/m2 、表觀密度0.95g/cm3 、厚度1.6mm的圓形狀之研磨墊。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例4]
於將毛網絡合片熱壓的步驟之前，與實施例2同樣地進行，得到經熱壓的毛網絡合片。
接著，藉由將經熱壓的毛網絡合片浸漬在95℃的熱水中10分鐘，溶解去除PVA系樹脂，而得到由極細單纖維的纖維束所成的纖維絡合體。然後，使所得到的纖維絡合體含浸聚胺甲酸酯彈性體A的水性分散液(固體成分濃度50質量%)。此時水分散液的固體成分附著量，對於纖維絡合體的質量而言，係44質量%。接著，對含浸有水分散液的纖維絡合體，在90℃、50%RH的氣氛卜進行凝固處理。然後，在140℃作乾燥處理後，再於140℃作熱壓，而得到研磨墊前驅物。而且，所得到的研磨墊前驅物係與實施例2同樣地進行後加工。得到單位面積重量1500g/m2 、表觀密度0.88g/cm3 、厚度1.7mm的圓形狀之研磨墊。所 得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例5]
在將毛網絡合片熱壓的步驟之前，與實施例3同樣地進行，得到經熱壓的毛網絡合片。
接著，藉由將經熱壓的毛網絡合片浸漬在95℃的熱水中10分鐘，溶解去除PVA系樹脂，而得到由極細單纖維的纖維束所成的纖維絡合體。然後，使所得到的纖維絡合體含浸聚胺甲酸酯彈性體B的水性分散液(固體成分濃度40質量%)。此時水分散液的固體成分附著量，對於纖維絡合體的質量而言，係30質量%。接著，對含浸有水分散液的纖維絡合體，在90℃、50%RH的氣氛下進行凝固處理。然後，在140℃作乾燥處理後，再於140℃作熱壓，而得到研磨墊前驅物。而且，所得到的研磨墊前驅物係與實施例3同樣地進行後加工，得到單位面積重量1390g/m2 、表觀密度0.87g/cm3 、厚度1.6mm的圓形狀之研磨墊。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例6]
除了藉由使第1聚胺甲酸酯彈性體的聚胺甲酸酯彈性體A之水性分散液及第2聚胺甲酸酯彈性體的聚胺甲酸酯彈性體B之水性分散液的固體成分濃度各自成為25質量%，而使水性分散液的固體成分附著量，對於毛網絡合片的質量而言，各自成為12質量%以外，與實施例1同樣地作 ，得到研磨墊。所得到的研磨墊係單位面積重量1190g/m2 、表觀密度0.85g/cm3 、厚度1.4mm、研磨墊填充率60%，纖維絡合體與聚胺甲酸酯彈性體的質量比率為85/15。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例7]
除了關於海島型複合纖維的製造，將PVA系樹脂與改性PET的比率從20：80換成15：85，且使第1聚胺甲酸酯彈性體的水性分散液及第2聚胺甲酸酯彈性體的水性分散液之固體成分濃度各自成為50質量%以外，與實施例1同樣地作，得到研磨墊。所得到的研磨墊係單位面積重量1570g/m2 、表觀密度1.12g/cm3 、厚度1.4mm、研磨墊填充率90%，纖維絡合體與聚胺甲酸酯彈性體的質量比率為58/42。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
除了於海島型複合纖維的製造中，將PVA系樹脂與改性PET的比例從25：75換成15：85，且使第1聚胺甲酸酯彈性體的水性分散液及第2聚胺甲酸酯彈性體的水性分散液之固體成分濃度各自成為50質量%以外，與實施例2同樣地作，得到研磨墊。所得到的研磨墊係單位面積重量1900g/m2 、表觀密度1.12g/cm3 、厚度1.7mm、研磨墊填充率90%，纖維絡合體與聚胺甲酸醇彈性體的質量比例為58/42。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表
1中顯示結果。
[實施例9]
除了將在70℃、95%RH的條件下蒸汽處理毛網絡合片90秒使面積收縮率成為50%，換成在70℃、60%RH的條件下蒸汽處理90秒使面積收縮率成為35%以外，與實施例1同樣地作，得到研磨墊。再者，收縮、熱壓而得到毛網絡合片係單位面積重量1140g/m2 、表觀密度0.60g/cm3 、厚度1.90mm。
所得到的研磨墊係單位面積重量1020g/m2 、表觀密度0.73g/cm3 、厚度1.4mm、研磨墊填充率58%，纖維絡合體與聚胺甲酸酯彈性體的質量比例為65/35。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例10]
除了將在70℃、95%RH的條件下蒸汽處理毛網絡合片90秒使面積收縮率成為52%，換成在70℃、60%RH的條件下蒸汽處理90秒使面積收縮率成為35%以外，與實施例2同樣地作，得到毛網絡合片。再者，收縮、熱壓而得到毛網絡合片係單位面積重量1290g/m2 、表觀密度0.60g/cm3 、厚度2.15mm。
然後，除了使用所得到的經收縮毛網絡合片，將第1聚胺甲酸酯彈性體的水性分散液及第2聚胺甲酸酯彈性體的水性分散液之固體成分濃度各自變更為25質量%以外，與實施例2同樣地作，得到研磨墊。所得到的研磨墊係單位面積重量1190g/m2 、表觀密度0.72g/cm3 、厚度1.7mm 、研磨墊填充率58%，纖維絡合體與聚胺甲酸酯彈性體的質量比例為67/33。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例11]
除了將第2聚胺甲酸酯彈性體的水性分散液之固體成分濃度變更為10%以外，與實施例1同樣地製造研磨墊。所得到的研磨墊係單位面積重量1120g/m2 、表觀密度0.80g/cm3 、厚度1.4mm、研磨墊填充率62%，纖維絡合體與聚胺甲酸酯彈性體的質量比例為78/22。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例12]
除了為了形成海島型複合纖維，代替島數25島/纖維的熔融複合紡絲用噴絲板，使用島數5島/纖維的熔融複合紡絲用噴絲板以外，與實施例2同樣地作，得到研磨墊。所得到的研磨墊係單位面積重量1580g/m2 、表觀密度0.88g/cm3 、厚度1.8mm，根據SEM的觀察，表面的纖維密度為700條/mm2 。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例13]
除了於海島型複合纖維的形成中，代替20：80之比例的PVA系樹脂與改性PET，使用25：75之比例的PVA系樹脂與聚醯胺6/聚醯胺12的共聚物(Tg 45℃,吸水率7質量%)以外，與實施例1同樣地作，得到研磨墊。所得到的研磨墊係單位面積重量1150g/m2 、表觀密度0.82g/cm3 、厚度 1.4mm，D硬度為54。又，纖維絡合體與聚胺甲酸酯彈性體的質量比例為68/32。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例14]
除了於海島型複合纖維的形成中，代替改性PET，使用聚醯胺6/聚醯胺12/聚醯胺66的共聚合聚醯胺(Tg 55℃,吸水率6質量%)來製造海島型複合纖維以外，與實施例2同樣地作，得到研磨墊。所得到的研磨墊係單位面積重量1390g/m2 、表觀密度0.80g/cm3 、厚度1.7mm。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例15]
除了於海島型複合纖維的形成中，代替改性PET，使用聚醯胺6/12共聚物(Tg 45℃,吸水率7質量%)來製造海島型複合纖維以外，與實施例3同樣地作，得到研磨墊。所得到的研磨墊係單位面積重量1390g/m2 、表觀密度0.82g/cm3 、厚度1.7mm。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[實施例16]
除了代替當作第1聚胺甲酸酯彈性體的聚胺甲酸酯彈性體A，使用以聚醚系的聚伸烷二醇當作多元醇成分而得之具有交聯構造的無黃變型聚胺甲酸酯彈性體(吸水率15%,150℃的儲存彈性模數[E’(150℃,乾)]為50MPa)，代替當作第2聚胺甲酸酯彈性體的聚胺甲酸酯彈性體B，使用含有水分散聚醚系的羧基之具有交聯構造的無黃變型聚胺 甲酸酯彈性體(吸水率8%,150℃的儲存彈性模數[E’(150℃,乾)]為10MPa)以外，與實施例3同樣地作成研磨墊。高分子彈性體的吸水率係平均12%。又,[E’(23℃,濕)]/[E’(50℃,濕)]的比例為1.7，[E’(50℃,乾)]/[E’(50℃,濕)]的比例為3.0。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表1中顯示結果。
[比較例1]
除了藉由將PVA系樹脂與改性PET以20：80(質量比)的比例從熔融複合紡絲用噴絲板吐出，以形成海島型複合纖維。將如此所得之海島型複合纖維拉伸及捲縮後，進行切割，而得到纖度4dtex、纖維長度51mm的短纖維。藉由將所得到的短纖維梳毛及交叉鋪疊，得到單位面積重量30g/m2 的短纖維毛網。
除了代替紡黏片(長纖維毛網)，使用所得的短纖維毛網以外，與實施例1同樣地作成研磨墊，進行評價。再者，對從短纖維毛網所得之毛網絡合片進行蒸汽處理時，面積收縮率為30%。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表2中顯示結果。
[比較例2]
藉由將PVA系樹脂與改性PET以40：60(質量比)的比例從熔融複合紡絲用噴絲板吐出，形成海島型複合纖維。將如此所得之海島型複合纖維拉伸及捲縮後，進行切割，得到纖度6dtex、纖維長度51mm的短纖維。藉由將所得到的短纖維硫毛及交叉鋪疊，得到單位面積重量30g/m2 的短 纖維毛網。
除了代替紡黏片(長纖維毛網)，使用所得到的短纖維毛網以外，與實施例2同樣地作成研磨墊，進行評價。再者，對由短纖維毛網所得之毛網絡合片進行蒸汽處理時，面積收縮率為30%。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表2中顯示結果。
[比較例3]
藉由將PVA系樹脂與改性PET以40：60(質量比)的比例從熔融複合紡絲用噴絲板吐出，形成海島型複合纖維。將如此所得之海島型複合纖維拉伸及捲縮後，進行切割，得到纖度6dtex、纖維長度51mm的短纖維。藉由將所得到的短纖維梳毛及交叉鋪疊，得到單位面積重量30g/m2 的短纖維毛網。
除了代替紡黏片(長纖維毛網)，使用所得到的短纖維毛網以外，與實施例3同樣地作成研磨墊，進行評價。再者，對由短纖維毛網所得之毛網絡合片進行蒸汽處理時，面積收縮率為30%。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表2中顯示結果。
[比較例4]
藉由將改性PET熔融紡絲，將平均纖度2dtex的PET長纖維熔融紡絲，將所得到的長纖維補集在網上，而得到單位面積重量30g/m2 的紡黏片(長纖維毛網)。
由所得到的紡黏片來，與實施例2同樣地製作重疊的毛網。然後，藉由對所得到的重疊毛網，與實施例2同樣 地進行針刺處理使絡合，而得到毛網絡合片。所得到的毛網絡合片之單位面積重量為840g/m2 ，層間剝離力為12kg/2.5cm。接著，對所得到的毛網絡合片，在70℃、95%RH的條件下進行90秒的蒸汽處理。然後，在140℃的烘箱中使乾燥後，於140℃進行熱壓，而得到毛網絡合片。
接著，使經熱壓的毛網絡合片含浸聚胺甲酸酯彈性體A的水性分散液(固體成分濃度40質量%)。此時水分散液的固體成分附著量，對於毛網絡合片的質量而言，係17質量%。然後，對含浸有水性分散液的毛網絡合片，在90℃、90%RH的氣氛條件下進行凝固處理，再於140℃進行乾燥處理。然後，進行擦光處理，而將表面與裏面平坦化，得到研磨墊。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表2中顯示結果。
[比較例5]
除了代替實施例1之由海島型複合纖維所成的紡黏片，使用將平均纖度0.2dtex的PET長纖維補集在網上而得之單位面積重量30g/m2 的紡黏片，省略PVA系樹脂的溶解去除步驟以外，與實施例1地作，得到研磨墊。根據SEM的截面觀察，所得到的研磨墊之極細單纖維係不形成纖維束。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表2中顯示結果。
[比較例6]
使與實施例1同樣製造的經熱壓的毛網絡合片含浸聚 胺甲酸酯彈性體A的水性分散液(固體成分濃度40質量%)。此時水分散液的固體成分附著量，對於毛網絡合片的質量而言，係30質量%。然後，對含浸有水分散液的毛網絡合片，在90℃、50%RH的氣氛下進行凝固處理，再於140℃進行乾燥處理。然後，進行擦光處理，而將表面與裏面平坦化。接著，將填充有聚胺甲酸酯彈性體A的毛網絡合片浸漬在95℃的熱水中10分鐘，以溶解去除PVA系樹脂，再者，藉由乾燥而得到研磨墊。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表2中顯示結果。又，於所得到的研磨墊中之纖維束的內部，聚胺甲酸酯彈性體幾乎不存在，極細單纖維實質上沒有集束。第7圖顯示所得到的研磨墊截面之100倍的SEM照片。
[比較例7]
使與實施例2同樣製造的經熱壓的毛網絡合片含浸聚胺甲酸酯彈性體A的水性分散液(固體成分濃度40質量%)。此時水分散液的固體成分附著量，對於毛網絡合片的質量而言，係17質量%。然後，對含浸有水分散液的毛網絡合片，在90℃、50%RH的氣氛下進行凝固處理，再於140℃進行乾燥處理。然後，進行擦光處理，而將表面與裏面平坦化。接著，將填充有聚胺甲酸酯彈性體A的毛網絡合片浸漬在95℃的熱水中10分鐘，以溶解去除PVA系樹脂，再者，藉由乾燥而得到研磨墊。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表2中顯示結果。又，於所得到的研磨墊中之纖維束的內部，聚胺甲酸酯彈性體幾乎不存 在，極細單纖維實質上沒有集束。
[比較例8]
除了作為高分子彈性體，含浸N,N－二甲基甲醯胺溶液中所溶解的聚胺甲酸酯樹脂溶液(12%濃度)，在40℃的DMF與水的混合液中使濕式凝固而形成聚胺甲酸酯彈性體，代替使用聚胺甲酸酯彈性體A的水性分散液於形成聚胺甲酸酯彈性體以外，與實施例1同樣地作成研磨墊。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表2中顯示結果。所得到的研磨墊之研磨墊填充率為40%，聚胺甲酸酯彈性體以多孔質狀存在。又，根據SEM的截面觀察，於所得到的研磨墊中，在纖維束的內部雖然聚胺甲酸酯彈性體少量存在，但是40μm2 以上的截面積之纖維束的比例為5%。
[比較例9]
除了作為高分子彈性體，含浸N,N－二甲基甲醯胺溶液中所溶解的聚胺甲酸酯樹脂溶液(12%濃度)，在40℃的DMF與水的混合液中使濕式凝固而形成聚胺甲酸酯彈性體，代替使用聚胺甲酸酯彈性體的水性分散液於形成聚胺甲酸酯彈性體以外，與實施例2同樣地作成研磨墊。所得到的研磨墊之研磨墊填充率為57%，聚胺甲酸酯彈性體以多孔質狀存在。又，根據SEM的截面觀察，於所得到的研磨墊中，在纖維束的內部雖然聚胺甲酸酯彈性體少量存在，但是40μm2 以上的截面積之纖維束的比例為5%。而且，纖維絡合體填充率為43%。所得到的研磨墊係藉由後述的 評價方法來評價。表2中顯示結果。再者，於研磨性能評價中，刮傷性、研磨安定性差，且研磨中看到纖維的脫落。又，研磨中的堵塞多。
[比較例10]
除了作為高分子彈性體，含浸N,N－二甲基甲醯胺溶液中所溶解的聚胺甲酸酯樹脂溶液(12%濃度)，在40℃的DMF與水的混合液中使濕式凝固而形成聚胺甲酸酯彈性體，代替使用聚胺甲酸酯彈性體的水性分散液於形成聚胺甲酸酯彈性體以外，與實施例3同樣地作成研磨墊。於所得到的研磨墊中，聚胺甲酸酯彈性體係以多孔質狀存在。又，根據SEM的截面觀察，於所得到的研磨墊中，在纖維束的內部雖然聚胺甲酸酯彈性體少量存在，但是合計截面積為40μm2 /束以上的纖維束之比例係5%。再者，於研磨性能評價中，刮傷性、研磨安定性差，且研磨中看到纖維的脫落。又，研磨中的堵塞多。
[比較例11]
除了代替實施例1之由海島型複合纖維所成的紡黏片，使用將平均纖度2dtex的PET長纖維補集在網上而得之紡黏片，省略將PVA系樹脂溶解去除的步驟以外，與實施例1同樣地作，得到研磨墊。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表2中顯示結果。
[比較例12]
除了在極細纖維化後，代替填充聚胺甲酸酯彈性體，而使片含浸甲基丙烯酸甲酯單體，在氮氣中聚合以外，與 實施例1同樣地作成研磨墊。所得到的研磨墊係藉由後述的評價方法來評價。表2中顯示結果。
所得之研磨墊係藉由以下的評價方法來評價。
[評價方法]
(1)極細單纖維的平均截面積、及纖維束內部的極細單纖維之集束狀態的確認 使用刀刃在厚度方向切斷所得到的研磨墊，以形成厚度方向的截面。以氧化鋨來染色所得到的截面。然後，用掃描型電子顯微鏡(SEM)以500~1000倍來觀察前述截面，拍攝其圖像。之後，由所得到圖像求得截面中所存在的極細單纖維之截面積。以任意選擇的100個截面積之平均值當作平均截面積。又，觀察所得到的圖像，將不僅構成纖維束的外周之極細單纖維，而且內部的極細單纖維彼此亦由高分子彈性體所接著一體化的狀態被集束的情況判斷為「有」，將纖維束的內部沒有高分子彈性體的存在或僅些微存在，極細單纖維彼此幾乎沒有接著一體化的狀態被集束的情況判斷為「無」。
(2)每單位面積的纖維束之束數(纖維束密度) 觀察前述「(1)極細單纖維的平均截面積、及纖維束內部的極細單纖維之集束狀態的確認」之評價所用的圖像，計算截面所存在的纖維束之中，對截面呈大致垂直存在的纖維束之束數。每1張圖像之算到纖維束條數的部分之面積係約0.5mm2 。藉由將所算到的纖維束之束數除以0.5mm2 ，以算出每1mm2 中所存在的纖維束之束數。對10 張圖像求得每單位面積的纖維束之束數，以所得到的10個值之平均值當作纖維束的每單位面積之束數。
(3)纖維束的平均截面積、及截面積為40μm2 /束以上的纖維束之比例 在任意的方向於複數個地方切斷研磨墊，以氧化鋨來染色所得到的截面。然後，用掃描型電子顯微鏡(SEM)以500~1000倍來觀察前述各截面，拍攝其圖像。從所得的圖像中任意地選擇1000個纖維束的截面。然後，測定各纖維束的截面積。之後，求得所測定的1000個截面積之平均。又，計算截面積為40μm2 /束以上的纖維束之數目，求得截面積為40μm2 以上的纖維束之比例(%)。
(4)研磨墊表面的極細單纖維之截面積及密度 以氧化鋨來染色研磨後的研磨墊表面。然後，用SEM以100~200倍來觀察經染色的表面，拍攝10張其圖像。之後，從所得到的各圖像求出極細單纖維的平均截面積及密度(每1mm2 的極細單纖維之條數)。然後，將所算出的10點之平均截面積及密度之再平均值當作表面的極細單纖維之截面積及密度。
(5)研磨墊的表觀密度及研磨墊填充率 依照JIS K 7112，測定所得到的研磨墊之表觀密度。另一方面，由構成研磨墊的各構成成分之構成比例及各構成成分的密度，算出空隙不存在時的纖維絡合體與高分子彈性體的複合體之理論密度。然後，以相對於前述理論密度而言的前述表觀密度之比例當作研磨墊填充率(去掉研磨 墊的空隙之部分的體積比例)。再者，就各成分的密度而言，例如改性PET(1.38g/cm3 )，聚胺甲酸酯彈性體(1.05g/cm3 )，PVA系樹脂(1.25g/cm3 )。
(6)纖維絡合體之去掉空隙的部分之體積比例(纖維絡合體填充率) 藉由從(5)所求得研磨墊填充率減去由高分子彈性體的密度與構成比例之積所求得的高分子彈性體之填充率，算出纖維絡合體的纖維絡合體填充率。
(7)研磨墊以50℃的溫水飽和膨潤時的吸水率 將所得到研磨墊切成縱4cm×橫10cm。然後，在20℃、65%RH的條件下放置3日使乾燥。接著，在50℃的溫水中重複浸漬及軋面3次後，在50℃的溫水中浸漬3日而使飽和膨潤。然後，用JK抹布150－S(公司CRECIA製)來擦掉從溫水所取出的研磨墊之表面上所附著的水滴。之後，藉由下式從研磨墊的乾燥後立即的質量與飽和膨潤後的質量來求出以50℃的溫水飽和膨潤時的吸水率。
吸水率(%)＝[(飽和膨潤時的研磨墊之質量－乾燥後立即的研磨墊之質量)/乾燥後立即的研磨墊之質量]×100
(8)研磨墊在50℃的儲存彈性模數 將所得到的研磨墊切成縱4cm×橫0.5cm以製作樣品。然後，以測微計來測定樣品厚度。接著，使用動態黏彈性測定裝置(DVE Rheospctra,(股)RHEOLOGY公司製)，在頻率11Hz、升溫速度3℃/分鐘的條件下，測定50℃的動態黏彈性模數，算出儲存彈性模數。
(9)研磨墊以50℃的溫水飽和膨潤時，50℃或23℃的儲存彈性模數及損失彈性模數 將所得到的研磨墊切成縱4cm×橫0.5cm以製作樣品。然後，以測微計來測定樣品厚度。接著，在50℃的溫水中浸漬3日以使飽和膨潤。然後，用JK抹布150－S(公司CRECIA製)來擦掉從溫水所取出的研磨墊之表面上所附著的水滴。之後，使用膨潤處理後的樣品，藉由動態黏彈性測定裝置(DVE Rheospctra,(股)RHEOLOGY公司製)，在頻率11Hz、升溫速度3℃/分鐘的條件下，求得50℃或23℃的儲存彈性模數([E’(50℃,濕)]、[E’(23℃,濕)])及50℃的損失彈性模數([E”[50℃,濕]]。
(10)D硬度及以50℃的溫水膨潤後的D硬度 依照JIS K 7311來測定研磨墊在23℃、50℃的JIS－D硬度。
又，將研磨墊切成縱4cm×橫10cm左右，在50℃的溫水中重複浸漬及軋面3次後，從50℃溫水中所取出後，立即以JK抹布150－S(公司CRECIA製)來擦掉最表面的多餘水滴等後，依照JIS K 7311來測定被50℃的溫水所飽和膨潤的樣品(以下亦稱為水膨潤樣品)在23℃的D硬度[D(23℃,濕)]。
(11)有無連通孔構造 由在研磨墊的表面上滴下的水是否通過研磨墊的連通孔，露出研磨墊的裏面，來確認有無連通孔構造。
(12)毛網絡合片的層間剝離力 依照JIS K6854－3，將濕熱收縮處理前的毛網絡合片切斷成縱23cm、寬2.5cm的形狀以製作試驗片。然後，於前述試驗片的一端，在對厚度方向呈垂直的方向中，於厚度方向的中央部，用剃刀導入裂縫後，以手拉扯約100mm剝離。以拉伸試驗機機的夾頭來夾住如此所得之2個剝離部分的兩端。然後，藉由拉伸試驗機機，得到以100mm/分鐘的拉伸速度進行拉伸時的應力－應變曲線(SS曲線)，由其平坦部分的平均應力來求得層間剝離力。再者，以N＝3時的平均值當作層間剝離力。
(13)高分子彈性體的吸水率 將高分子彈性體在50℃乾燥而得之厚度200μm的薄膜，在130℃熱處理30分鐘後，在20℃、65%RH的條件下放置3日，將其當作乾燥樣品，於23℃的水中浸漬乾燥樣品3日。然後，從23℃的水取出後，立即以JK抹布150一S(公司CRECIA製)來擦掉薄膜最表面的多餘水滴等後，將其當作水膨潤樣品。測定乾燥樣品與水膨潤樣品的質量，依照下式來求得吸水率。
吸水率(%)＝[(水膨潤樣品的質量－乾燥樣品的質量)/乾燥樣品的質量]×100
(14)構成極細單纖維的熱塑性樹脂之吸水率 將構成極細單纖維的熱塑性樹脂在熔點＋20~100℃的溫度熱壓而得之厚度200μm的薄膜，在130℃熱處理30分鐘。然後，將在20℃、65%RH的條件下放置3日後者當作乾燥樣品。將乾燥樣品在23℃的水中浸漬3日後，於從 水取出後，立即以JK抹布150－S(公司CRECIA製)來擦掉薄膜最表面的多餘水滴等後，將其當作水膨潤樣品。測定乾燥樣品與水膨潤樣品的質量，依照下式來求得吸水率。
吸水率(%)＝(水膨潤樣品的質量－乾燥樣品的質量)/乾燥樣品的質量×100
(15)泰伯磨耗減量 對研磨墊，依照JIS L1096的8.17.3C(泰伯形式)，以H－22的磨耗輪、荷重500克、1000次，測定磨耗減量。
(16)研磨墊的研磨性能評價 於圓形狀研磨墊的裏面黏貼膠黏帶後，安裝於CMP研磨裝置(公司野村製作所製「PP0－60S」)。然後，使用號數#325的金剛石修整器(三菱材料公司製的MEC325L)，在壓力177kPa、修整器旋轉數110旋轉/分鐘的條件下，邊以120mL/分鐘的速度流動蒸餾水，邊磨削研磨墊表面18分鐘，而進行調節(調質)。
其次，於平台旋轉數50轉/分鐘、頭旋轉數49轉/分鐘、研磨壓力35kPa的條件下，邊將CABOT公司製的磨粒漿體SS12以120ml/分鐘的速度供應，邊研磨具有氧化膜表面的直徑6吋之矽晶圓100秒。然後，測定研磨後的矽晶圓面內之任意49點的厚度，藉由將各點的研磨後厚度除以研磨時間，求得研磨速率(nm/分鐘)。而且，以49點的研磨速率之平均值當作研磨速率(R)，並求得其標準偏差(σ)。
然後，藉由下式來評價平坦性。再者，平坦性的值愈 小表示平坦化性能愈優良。
平坦性(%)＝(σ/R)×100
接著，將前述經研磨的研磨墊在濕潤狀態下於25℃放置24小時。然後，進行調質後，再度進行同樣的研磨後，求得研磨速率(R)及平坦性。
再者，交互地重複300次的調質與研磨，求得第300次的研磨時之研磨速率(R)及平坦性。
又，使用晶圓表面檢查裝置Surfscan SP1(KLA－Tencor公司製)，測定各研磨後的矽晶圓表面上所存在的0.16μm以上的大小之傷痕數，以評價刮傷性。
表1及表2中顯示結果。
本發明的實施例1~16之研磨墊的研磨速率皆高，而且平坦化性能亦優異。茲認為此係因為研磨時的剛性高，極細單纖維以高的纖維密度露出研磨墊表面，而且空隙率比較低等。又，即使長時間使用，也幾乎沒有見到研磨速率及平坦化性能的降低。再者，刮傷的發生亦少。茲認為此係因為研磨墊表面所露出極細單纖維扮演緩衝的角色，不對經凝聚的磨粒施加荷重，且纖維不脫落等。
另一方面，於代替長纖維毛網，使用短纖維毛網所得之比較例1~3的研磨墊中，研磨速率及平坦化性能低。又，於長時間使用時，研磨速率及平坦化性能大幅降低。茲認為此係因為研磨時的剛性低，而且研磨墊表面的極細單纖維少等。
又，於沒有形成纖維束的比較例4、5，或極細單纖維沒有被集束的比較例6~10，使用一般纖維的比較例11中，刮傷係多發生。
[實施例17]
除了使用實施例1~3所得之研磨墊，變更研磨條件以外，同樣地進行研磨墊的研磨性能評價。
再者，研磨條件係如以下。
(1)除了將矽晶圓變更為銅板，將研磨時所用的漿體變更為FUJIMIINC製PL7101(每1000克漿體混合30cc的35%雙氧水)，將漿體流量變更為200ml/分鐘以外，係同樣(2)除了將矽晶圓變更為裸矽晶圓以外，係同樣(3)除了將研磨時所用的漿體變更為昭和電工製研磨漿體GPL－C1010以外，係同樣。
表3中顯示結果。
如以上詳述地，本發明的一觀點之研磨墊的特徵為：含有由平均截面積在0.01~30μm2 的範圍內之極細單纖維所構成的纖維束所形成的纖維絡合體，以及高分子彈性體；前述該高分子彈性體的一部分係存在於前述纖維束的內部而將該極細單纖維集束；存在於厚度方向截面的每單位面積之纖維束數為600束/mm2 以上；去掉空隙的部分之體積比例為在55~95%的範圍。前述研磨墊含有由極細單纖維所成的纖維束所形成的纖維絡合體，構成纖維束的極細單纖維係被高分子彈性體所集束。如此集束的極細單纖維所成的纖維束，可維持宛如1條粗纖維般的剛性。又，由於極細單纖維的纖維密度高，於研磨時，藉由將研磨墊的表面之纖維束分纖或原纖維化，可在表面上形成高纖維密度的極細單纖維。此研磨墊表面上所形成的極細單纖維係保持均勻且大量的磨粒，而且可維持對被研磨基材的高接觸面積。再者，由於表面的極細單纖維，表面變軟，故不易發生刮傷。而且，由於研磨墊的填充率高，換言之，研磨墊中的空隙率低，故可提高平坦化性能。又，由於研磨墊具有適度的親水性，故磨粒不易堵塞表面的空隙，研磨的經時變動不易發生。
藉此，可將磨粒漿體充分保持在極細單纖維中。結果，即使長時間使用，研磨速率也不會降低(亦將此特性稱為研磨安定性)，可得到具有高平坦化性能的研磨墊。
又，從可充分維持研磨墊的剛性之點來看，前述研磨墊較佳為截面積40μm2 以上的纖維束。
另外，就前述研磨墊而言，從可維持更高的剛性之點來看，存在於厚度方向截面的纖維束之中，截面積40μm2 以上的纖維束之比例較佳為25%以上。
還有，就前述研磨墊而言，從可得到更高剛性的研磨墊之點來看，存在於厚度方向截面的纖維束之平均截面積較佳為80μm2 /束以上。
又，就前述研磨墊而言，從磨粒保持性及刮傷抑制性更優異之點來看，至少一表面上較佳為存在有600條/mm2 以上的極細單纖維。
另外，就前述研磨墊而言，從形成適度的凹凸以在研磨墊表面上充分保持磨粒漿體之點來看，前述纖維絡合體之去掉空隙的部分之體積比例較佳為35%以上。
還有，就前述研磨墊而言，從藉由更堅固集束極細單纖維，形成更高剛性的纖維束之點來看，存在於前述纖維束的內部的高分子彈性體較佳為非多孔質狀。
又，從使磨粒漿體的保持性成為更高之點來看，前述研磨墊較佳為具有連通孔構造，。
另外，前述研磨墊於依照JIS L1907－1994的百列克法吸水高度試驗中，60分鐘後的水之吸水高度較佳為5mm以上。於研磨墊具有如此的吸水特性時，茲判斷研磨墊具有適度的連通孔。
還有，就前述研磨墊而言，從研磨時的研磨墊之機械特性的經時變化不易之點來看，前述極細單纖維較佳係由玻璃轉移溫度50℃以上、吸水率4質量%以下的熱塑性樹 脂所形成。
又，就前述研磨墊而言，從研磨時的研磨墊之機械特性的經時變化不易，且磨粒漿體的保持性亦優異之點來看，前述高分子彈性體的吸水率較佳為在0.5~8質量%的範圍。
還有，從研磨時即使因摩擦熱而使研磨墊的溫度變高，但由於維持充分的剛性，可維持更高的平坦化性能之點來看，前述研磨墊之50℃的儲存彈性模數[E’(50℃,乾)]較佳為在100~800MPa的範圍。
又，從研磨墊表面的磨粒漿體之保持性變更高之點來看，前述研磨墊以50℃的溫水飽和膨潤時，吸水率較佳為在5~45質量%的範圍。
另外，從研磨時即使因摩擦熱而使研磨墊的溫度變高，也不易變形之點來看，前述研磨墊被50℃的溫水飽和膨潤時，50℃的儲存彈性模數[E’(50℃,濕)]較佳為在100~800MPa的範圍。
還有，本發明的另一觀點之研磨墊的製法之特徵為具備：製造由水溶性熱塑性樹脂與非水溶性熱塑性樹脂之熔融紡絲而得之海島型複合纖維所成的長纖維毛網之毛網製造步驟，藉由將前述長纖維毛網以複數片重疊及使絡合而形成毛網絡合片之毛網絡台步驟，藉由使前述毛網絡合片進行濕熱收縮，以面積收縮率成為35%以上的方式使收縮之濕熱收縮處理步驟，藉由將前述毛網絡合片中的前述水溶性熱塑性樹脂溶解在熱水中，形成由極細單纖維所構成 的纖維絡合體之纖維絡合體形成步驟，及使前述纖維絡合體含浸高分子彈性體的水性液及使乾燥凝固之高分子彈性體填充步驟。藉由如此的製造方法，可得到極細單纖維的纖維密度高、所形成的纖維束彼此及構成該纖維束的極細單纖維彼此被高分子彈性體所堅固集束的剛性高之研磨墊。又，可容易調整與研磨墊的吸水率有關聯的空隙。另外，使含短纖維的毛網絡合片進行濕熱收縮的情況比較下，經由使含長纖維的毛網絡合片進行濕熱收縮的步驟，係可使毛網絡合片大幅收縮，因此極細單纖維的纖維密度變緻密。
又，於前述研磨墊的製法中，在前述濕熱收縮處理步驟與纖維絡合體形成步驟之間，較佳為更具備藉由使含浸高分子彈性體的水性液及使乾燥凝固，以黏結纖維束的纖維束黏結步驟。藉由設置如此的步驟，可得到更低的空隙率之研磨墊。
另外，於前述研磨墊的製法中，從容易得到高纖維密度的極細單纖維所成的纖維束之點來看，前述水溶性熱塑性樹脂與非水溶性熱塑性樹脂的質量比例較佳為5/95~50/50。
還有，於前述研磨墊的製法中，前述水溶性熱塑性樹脂更佳為聚乙烯醇系樹脂。於水溶性熱塑性樹脂為聚乙烯醇系樹脂的情況中，當由海島型複合纖維中溶解出聚乙烯醇系樹脂時，所形成的極細單纖維會大幅捲縮。因此，由於纖維密度成為緻密，可得到纖維密度高的纖維絡合體。
產業上的利用可能性
本發明的研磨墊可使用作為用於研磨矽晶圓、半導體晶圓、半導體裝置、硬碟、玻璃基板、光學製品、或各種金屬等的研磨墊。
1‧‧‧纖維束
2‧‧‧高分子彈性體
3‧‧‧極細單纖維
4‧‧‧空隙
4a‧‧‧連通孔
5‧‧‧纖維絡合體
10‧‧‧研磨墊
20‧‧‧研磨裝置
21‧‧‧轉台
22‧‧‧磨粒漿體供給管
23‧‧‧調節器
24‧‧‧被研磨基材
25‧‧‧磨粒漿體
第1圖係本實施形態的研磨墊10之放大示意圖。
第2圖係本實施形態的研磨墊10的厚度方向截面之部分放大示意圖。
第3圖係極細單纖維被高分子彈性體所集束而成的纖維束的垂直方向之截面示意圖。
第4圖係使用研磨墊10的化學機械研磨(CMP)之示意說明圖。
第5圖係實施例1所得之研磨墊的厚度方向截面之SEM照片(100倍)。
第6圖係實施例1所得之研磨墊的厚度方向截面之SEM照片(500倍)。
第7圖係比較例6所得之研磨墊的厚度方向截面之SEM照片(100倍)。
1‧‧‧纖維束
2‧‧‧高分子彈性體
3‧‧‧極細單纖維
4‧‧‧空隙
4a‧‧‧連通孔
10‧‧‧研磨墊

Claims (19)

  1. 一種研磨墊，其特徵為含有由平均截面積在0.01~30μm2 的範圍內之極細單纖維所構成的纖維束所形成的纖維絡合體、以及高分子彈性體；該高分子彈性體的一部分係存在於前述纖維束的內部而將該極細單纖維集束；存在於厚度方向截面的每單位面積之纖維束數為600束/mm2 以上；去掉空隙的部分之體積比例為在55~95%的範圍。
  2. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中含有截面積為40μm2 以上的纖維束。
  3. 如申請專利範圍第2項之研磨墊，其中存在於厚度方向截面的纖維束之中，截面積為40μm2 以上的纖維束之比例為25%以上。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之研磨墊，其中存在於厚度方向截面的纖維束之平均截面積為80μm2 /束以上。
  5. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中至少一表面上存在有600條/mm2 以上的極細單纖維。
  6. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中該纖維絡合體之去掉空隙的部分之體積比例為35%以上。
  7. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中存在於該纖維束的內部之高分子彈性體係非多孔質狀。
  8. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其係具有連通孔構造。
  9. 如申請專利範圍第8項之研磨墊，其在依照JIS L1907-1994的百列克(Byreck)法吸水高度試驗中，60分鐘 後的水之吸水高度為5mm以上。
  10. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中該極細單纖維係由玻璃轉移溫度50℃以上、吸水率4質量%以下的熱塑性樹脂所形成。
  11. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其中該高分子彈性體的吸水率係在0.5~8質量%的範圍。
  12. 如申請專利範圍第11項之研磨墊，其中該高分子彈性體之150℃的儲存彈性模數[E’(150℃，乾)]係在0.1~100MPa的範圍。
  13. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其50℃的儲存彈性模數[E’(50℃，乾)]係在100~800MPa的範圍。
  14. 如申請專利範圍第1項之研磨墊，其以50℃的溫水飽和膨潤時的吸水率係在5~45質量%的範圍。
  15. 如申請專利範圍第14項之研磨墊，其以50℃的溫水飽和膨潤時之50℃的儲存彈性模數[E’(50℃，濕)]係在100~800MPa的範圍。
  16. 一種如申請專利範圍第1項之研磨墊之製法，其特徵為具備：毛網製造步驟，係製造由水溶性熱塑性樹脂與非水溶性熱塑性樹脂之熔融紡絲而得之海島型複合纖維所成的長纖維毛網，毛網絡合步驟，係藉由將該長纖維毛網以複數片重疊及使絡合而形成毛網絡合片， 濕熱收縮處理步驟，係藉由使該毛網絡合片進行濕熱收縮，以面積收縮率成為35%以上的方式使收縮，纖維絡合體形成步驟，係藉由將該毛網絡合片中的該水溶性熱塑性樹脂溶解在熱水中，形成由極細單纖維所構成的纖維絡合體，及高分子彈性體填充步驟，係使該纖維絡合體含浸高分子彈性體的水性液及使乾燥凝固。
  17. 如申請專利範圍第16項之研磨墊之製法，其中在該濕熱收縮處理步驟與纖維絡合體形成步驟之間，更具備藉由使含浸高分子彈性體的水性液及使乾燥凝固，以黏結纖維束的纖維束黏結步驟。
  18. 如申請專利範圍第16或17項之研磨墊之製法，其中該水溶性熱塑性樹脂與非水溶性熱塑性樹脂的質量比例為5/95~50/50。
  19. 如申請專利範圍第16項之研磨墊之製法，其中該水溶性熱塑性樹脂為聚乙烯醇系樹脂。
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