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TWI429592B - 氧化鎂粒子聚集物及其製造方法 - Google Patents

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TWI429592B
TWI429592B TW097123306A TW97123306A TWI429592B TW I429592 B TWI429592 B TW I429592B TW 097123306 A TW097123306 A TW 097123306A TW 97123306 A TW97123306 A TW 97123306A TW I429592 B TWI429592 B TW I429592B
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magnesium
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TW097123306A
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Ryuichi Ishibashi
Atsuya Kawase
Kaori Yamamoto
Original Assignee
Tateho Kagaku Kogyo Kk
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Description

氧化鎂粒子聚集物及其製造方法
本發明係有關：可使用於各種添加劑、電子材料、螢光體原料、觸媒材料、各種標靶材(濺鍍靶材料)原料、超導薄膜基底用之原料、穿隧磁阻元件(TMR元件，Tunnel Magnetic Resistance)用之穿隧障壁原料、電漿顯示面板(PDP)用之保護膜原料、或進一步使用於PDP用結晶氧化鎂層之原料等，可在維持高純度之狀態下保存，並可供給之高純度氧化鎂粒子聚集物及其製造方法。
氧化鎂(以下，有時稱為「MgO」)係一直以來在耐火物還有電子材料和觸媒等各種領域中使用。例如：在利用放電發光現象之電漿顯示面板(以下，有時稱為「PDP」)中，以玻璃介電體覆蓋透明電極之構造的交流型(AC型)PDP，為了防止因離子衝擊之濺鍍使介電體層表面變質而提升放電電壓，一般於介電體層上雖形成有保護膜，但一直以來使用MgO膜作為此保護膜。由於要求保護膜具有低放電壓且耐濺鍍性優良，經由將耐濺鍍性優良且二次電子之放出係數大之絕緣體MgO做為保護膜使用，故可降低放電起始電壓。如此，MgO膜係有助於延長PDP之壽命。
以往，PDP用MgO蒸鍍材主要是使用MgO單晶粉碎物。然而，隨著PDP之高性能化，PDP製造商所要求之技術水準也升高，而期望PDP蒸鍍材也進一步改良，因此，逐漸轉移往將添加物元素量易調整之高純度多晶MgO粒 子燒結之燒結體。此外，在PDP以外之電子材料、螢光體原料、觸媒材料、各種標靶材原料、超導薄膜基底用之原料、穿隧磁阻元件(TMR元件)用之穿隧障壁原料等或觸媒方面，對於高純度之MgO材料之要求也都在提升。
用以得到高純度之氧化鎂之技術，例如是在專利文獻1(日本特開昭61－209911號公報)中，記載有高純度氧化鎂之製造方法。在其中記載有，特徵為將含有鎂之粗原料以無機酸(mineral acid)溶解而得到鎂之無機酸鹽之粗製液，並在此粗製液中添加鹼將粗原料中之不純物沉澱去除而得到鎂之無機酸鹽後，在此精製液中添加鹼至pH達10以上，並將鹼添加液在120℃以上之溫度進行水熱處理後，生成由鎂之氫氧化物與硫酸化物之複鹽組成之鎂化合物，並將鎂化合物水洗、脫水後，將該脫水物以1000℃以上之溫度過熱而組成之氧化鎂之製造方法。
此外，作為高純度之氧化鎂者，例如：在專利文獻2(日本特開2004－084017號公報)中揭示，係做為在形成AC型電漿顯示面板之介電體層之保護膜時使用之氧化鎂蒸鍍材之製造原料之氧化鎂粉末。此氧化鎂粉末之特徵為：MgO純度高於99.98質量%，比表面積在5至10m2 /g之範圍，且一次粒子之形狀為立方體。此外，揭示此氧化鎂粉末係使高純度之金屬鎂蒸氣與氧在氣相中反應由氣相氧化反應法而製造。
然而，此氧化鎂粉末係將金屬鎂藉由直接氧化之氣相氧化法製得者。依氣相法製造高純度之氧化鎂之方法，其 製造設備為大規模，而且需要巧妙的反應操作。因此，被認為難以得到99.99質量%以上之純度，且製造成本也升高，實際上目前尚無法得到令人滿意之物。
在專利文獻3(日本特開2007－91525號公報)中揭示，含有結晶氧化鎂之一次粒子及複數個一次粒子集合而成之二次粒子之粉末，為不純物之含量少、處理容易且加工性優良之彩色電漿顯示面板之介電體層之保護膜形成用原料之氧化鎂粉末，該粉末之平均粒徑為0.5至10 μm、BET比表面積為0.1至3m2 /g之氧化鎂粉末。此外，揭示此氧化鎂粉末係經由將預定之平均粒徑之草酸鎂在預定溫度煅燒而製造。
當製造MgO粒子時，可使用將氫氧化鎂煅燒之方法。當使用該製造方法時，需要做為原料之氫氧化鎂高純度化。然而，以往，源自氫氧化鎂之氧化鎂，雖存在有一定程度之高純度者，但一直無法得到各別金屬不純物全都在10質量ppm以下之高純度之氫氧化鎂。
為了使氫氧化鎂高純度化，例如：在專利文獻4(日本特開2001－302232號公報)中揭示，將微細的一次粒子其為由獨立之高純度單晶所成之MgO微粒子藉由水合，而生成換算成MgO之純度在99.98質量%以上之高純度氫氧化鎂。並且，在專利文獻5(日本特開2002－255544號公報)中揭示，使特定之無機化合物之含量經調整之MgO煅燒物，在水溶性鎂鹽存在下，在特定條件下藉由水合，即可得到氫氧化鎂之純度在99.5質量%以上。
然而，揭示於此等先前技術中之高純度之氫氧化鎂，其純度未達99.99質量%，尚未達到滿足做為螢光體等原料使用時所要求之高度特性之至少99.99質量%以上之高純度水準。
另一方面，可使用於各種添加劑或電子材料、螢光體原料、觸媒材料、PDP用結晶氧化鎂層之原料等用途之氧化鎂，係要求當該粒子分散於水等之中時，顯示有良好之分散性。為了得到如此之分散性，而揭示有經由噴霧乾燥造粒得到聚集粒子之技術。例如，在專利文獻6(日本特開平08－067505號公報)中揭示，當將平均粒徑為0.1至1.0 μm之粒子分散於水中時，為了得到良好之分散性，經由將含有經特定範圍之平均粒徑及粒徑分布之微粒子(子粒子)分散之無機氧化物之漿液(slurry)予以噴霧乾燥所製造，無機氧化物微粒子(子粒子)聚集而成之無機氧化物粒子(母粒子)。此外，在專利文獻7(日本特開2001－327849號公報)中揭示，各個顆粒為密度分布均勻之近似球形之粒子，且在使用於起始固體之分散條件下，可完全再分散，並且由具有小於10 μm之一次粒度之分散性微細固體所成之顆粒。然而，在此等先前技術中，關於得到高純度之氧化鎂聚集物並沒有任何之檢討。
一般，氧化鎂微粒子係藉由使用解碎機、粉碎機等之物理方法，將煅燒前驅物所得之氧化鎂分解後再供給。由在各步驟中之不純物混入，因而至今之高純度氧化鎂皆無法在維持99.99%之高純度狀態下供給。此外，經使用解碎 機、粉碎機等粉碎之氧化鎂是會聚集，而不是能滿足該流動性和分散性者。
並且，當製造高純度之氧化鎂粉末時，存有在之後會因不純物混入而使純度降低之問題。不純物已知特別是在氧化鎂粉末之粉碎步驟中會大量混入。因此，在製得高純度之氧化鎂粉末後，也必須維持此之純度。
[專利文獻1]日本特開昭61－209911號公報 [專利文獻2]日本特開2004－084017號公報 [專利文獻4]日本特開2001－302232號公報 [專利文獻5]日本特開2002－255544號公報 [專利文獻6]日本特開平08－067505號公報 [專利文獻7]日本特開2001－327849號公報
本發明之目的係提供：可再分散且可在純度維持於高純度之狀態下供給之高純度氧化鎂粒子聚集物及其製造方法。
一般氧化鎂中之不純物可舉例如：Si、Al、Ca、Fe，此等之含量較其他不純物元素多。關於此等不純物量，由於與使用之鎂化合物之原料來源相關，故原料來源之選擇很重要。在此，本發明人等為了試圖解決上述課題，例如：在合成MgO燒結體之起始原料時，使用各種含鎂離子之物 進行氫氧化鎂之合成實驗。於是，發現為了維持使用所得之高純度之氫氧化鎂的氧化鎂之純度，所謂之粒子聚集體以特殊形狀之高純度氧化鎂粒子為佳，遂完成本發明。
換言之，本發明之氧化鎂粒子聚集物係，凝聚氧化鎂粒子而成之氧化鎂粒子聚集物，而氧化鎂粒子之平均粒徑在1μm以下，且含有不純物之Si、Al、Ca、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zr、B及Zn之各個在10質量ppm以下，不純物之合計質量比在100質量ppm以下(較佳係50質量ppm以下)之氧化鎂粒子聚集物。以具有10μm以上之粒徑之氧化鎂粒子聚集物為佳。此外，以在依壓汞法(mercury intrusion methode)測定細孔分布時，具有第一形式徑(mode diameter，亦即模徑)、與較第一形式徑大之第二形式徑，且第一形式徑為0.1至1μm、第二形式徑為8至20μm之氧化鎂粒子聚集物為佳。此外，氧化鎂粒子聚集物之形狀以略似球形之氧化鎂粒子聚集物為佳。
此外，本發明之氧化鎂粒子聚集物之製造方法係包括：將Si、Al、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zr、B及Zn分別在10質量ppm以下，且Ca在30質量ppm以下之氯化鎂，與將精製至導電率0.1μS/cm以下之純水混合而成之水溶液中，使鹼分為20至50質量%之鹼水溶液反應，而生成氫氧化鎂，接著，將生成之氫氧化鎂在高壓釜中進行水熱處理後，進行過濾、水洗、乾燥，而製造高純度之氫氧化鎂粒子之步驟；將高純度之氫氧化鎂粒子煅燒，而製造高純度之氧化鎂粒子之步驟；以及將高純度之氧化鎂粒子 分散而成之漿液予以噴霧乾燥之步驟。
經由使用本發明之氧化鎂粒子聚集物，即可將可再分散之氧化鎂在其純度維持高純度之狀態下供給。此外，依本發明之製造方法，即可製造該氧化鎂粒子聚集物。
本發明之氧化鎂粒子聚集物係凝聚高純度之氧化鎂粒子而成之氧化鎂粒子聚集物。
在高純度之氧化鎂粒子中，含有不純物之Si、Al、Ca、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zr、B及Zn各個在10質量ppm以下(即0至10質量ppm)。此外，此等不純物之合計質量比在100質量ppm以下，且以在50質量ppm以下為佳。因此，本發明之氧化鎂粒子聚集物之不純物之合計質量比也在100質量ppm以下，且以在50質量ppm以下為佳。再者，氧化鎂之純度係從100.0000質量%減去測得之上述11種不純物質量之合計值後所計算得之值。亦即，本發明之氧化鎂粒子聚集物之純度是99.99質量%以上。此外，如此之純度之氧化鎂粒子可依後述之方法製造。
高純度之氧化鎂粒子之平均粒徑在1 μm以下。此外，為了提高本發明之防止不純物混入及可再分散之效果，此氧化鎂粒子之經聚集而成之氧化鎂粒子聚集物之粒徑以在10 μm以上為佳。再者，氧化鎂粒子之平均粒徑係藉由雷射繞射式粒度測定裝置(商品名：HIRA，日機裝(股)製)測定50%粒徑，並藉此以該值做為平均粒徑而得到。氧化鎂 粒子聚集物之粒徑可經由以篩取法測定而得到。
此外，當依壓汞法測定本發明之氧化鎂粒子聚集物之細孔分布時，可得到兩個形式徑。若以小的形式徑當做第一形式徑、以大的形式徑當做第二形式徑時，則第一形式徑對應氧化鎂粒子相互間之空隙，則第二形式徑被認為是對應氧化鎂粒子聚集物間之空隙。因此，經由規定第一形式徑與第二形式徑，即可規定本發明之氧化鎂粒子聚集物之聚集結構。本發明之氧化鎂粒子為聚集而成之氧化鎂粒子聚集物係具有：在依壓汞法測定細孔分布中，第一形式徑為0.1至1 μm、及第二形式徑為8至20 μm之聚集構造。
此外，氧化鎂粒子聚集物之形狀以近似球形為佳。由於當形狀近似球形時，因氧化鎂粒子聚集物之表面積小，故可減少不純物等附著於聚集物之面積，結果可維持高純度。此外，當為如此之形狀時，流動性優良而易處理。
本發明之氧化鎂粒子聚集物可依如下述之方法製造。
首先，得到Si、Al、Ca、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zr、B及Zn各個在10質量ppm以下，且此等不純物之合計質量比在100質量ppm以下之氫氧化鎂粉末。為此，在預先將使用原料精製後，使氫氧化鎂沉澱分離。
氫氧化鎂粉末之原料宜使用氯化鎂(更宜使用無水氯化鎂)，做為在水溶液中會成為鎂離子之鎂化合物。氯化鎂之純度，Si、Al、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zr、B及Zn必須是各在10質量ppm以下，且Ca必須在30質量ppm以下。此外，不僅氯化鎂，在鎂化合物之中，只要為在水中溶解 後，Si、Al、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zr、B及Zn各個在10質量ppm以下，且Ca在30質量ppm以下之化合物即可使用。
在上述之氯化鎂原料中混合水使其成為氯化鎂水溶液。水之添加量，相對於無水氯化鎂，以2至5倍為佳。此時，水是使用離子交換之超純水。特別是，由於在水中恐怕是含有有意義的Si量，故必須使用通過離子交換樹脂而將精製至導電率0.1μS/cm以下之超純水。
其次，為了將氯化鎂水溶液中所含之Si等不純物精製去除，在使用氫氧化鈉進行本反應之前，投入鹼源使反應率相對於鎂離子達20莫耳%，經由精製(一次)反應，而得到高純度之精製MgCl2 溶液。藉由上述之反應，與氯化鎂水溶液中所含之全鎂離子之20莫耳%沉澱成為氫氧化物之不純物而沉澱去除，剩餘之精製氯化鎂水溶液之純度提高。再者，雖氫氧化鈉因不純物少之論點而佳，但也可使用氨水。此外，氫氧化鈉是以使用將鹼分為20至50質量%之鹼溶解而成之水溶液為佳。而且，為了精製去除混入於NaOH本身中之Si等不純物，於本反應使用氫氧化鈉之前，使反應率相對於氫氧化物離子達10莫耳%方式，注入氯化鎂溶液進行預備反應，而提高純度。經由上述之反應，於氫氧化鈉水溶液中之氫氧化物離子之10莫耳%與鎂離子反應生成氫氧化鎂而沉澱之同時，不純物也被沉澱去除，使剩餘之氫氧化鈉水溶液之不純物量降低。
其次，使所得之精製MgCl2 溶液與NaOH等鹼源進行 二次反應，得到氫氧化鎂漿液。接著，將所得之氫氧化鎂漿液以高壓釜施予水熱處理(溫度：100至150℃，時間：0至60分鐘)，使粒子成為50%粒徑在1 μm以下、比表面積為8至30m2 /g之結晶，即可得到做為本發明之氧化鎂粒子聚集物之原料之氫氧化鎂。經由高壓釜處理，即可整理結晶粒，此外認為可使混入結晶中之不純物滲出至溶液中，結果可減少不純物量。
接著，經由將按照上述進行所得之高純度之氫氧化鎂粒子煅燒，即可得到高純度之氧化鎂粉末。在上述之製造方法中所得之原料氫氧化鎂由於純度高且分散性優良，故在煅燒時不會發生異常粒成長，而可得到分散性良好之氧化鎂粉末。
將煅燒後之氧化鎂粉末以濕式之球磨罐(pot mill)，在改性醇溶液中，放入有鐵芯之耐隆球(Nylon ball)分散2至20小時(較佳係5至10小時)，而得到氧化鎂漿液。耐隆球可使用例如約φ 15mm者。經由將所得之氧化鎂漿液予以噴霧乾燥而造粒，即可製造本發明之氧化鎂粒子聚集物。噴霧乾燥可使用旋轉圓板方式或加壓噴嘴方式等之裝置，在100至數百℃之溫度實施。噴霧乾燥以使用噴霧乾燥器進行為佳。
本發明之氧化鎂粒子聚集物之特徵係可使用以上述之製造方法所得之氫氧化鎂製造。當使用經由一般之液相反應所得之氫氧化鎂時，微粒子在聚集之狀態，由於過濾性、水洗效率不良，故有生產性降低或不純物含量高之問題。 此外，由一般之液相反應所得之氫氧化鎂之聚集粒子大，BET比表面積小之氫氧化鎂，在煅燒後是容易形成異常粒成長之粗大粒子氧化鎂。以上述之製造方法所得之氫氧化鎂係可解決此等異常粒成長之問題者。此外，本發明之氧化鎂粒子聚集物由於在水或有機溶劑等各種溶劑中易分散成一次粒子，故可在各種添加劑或電子材料、螢光體原料、觸媒材料、超導薄膜基底用之原料、PDP用結晶氧化鎂層之原料等要求高分散性之用途中適合使用。此外，也可維持聚集物之狀態使其成型、燒結，而適合做為各種標靶材原料、TMR元件用之穿隧障壁原料、PDP用之保護膜原料使用。
(實施例)
以下，藉由實施例更詳細說明本發明。
(物性測定) 氫氧化鎂(Mg(OH)2 )粉末及氧化鎂(MgO)粉末之物性值係以下述之方法測定。
(1)Mg(OH)2 及MgO中之不純物質量之測定 所測定之微量不純物有Si、Al、Ca、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zr、B及Zn合計11元素，該等之含量係使用ICP(Inductively Coupled Plasma，感應耦合電漿)發光分光分析裝置(商品名：SPS－1700VR，Seiko Instruments(股)製)，並將樣品溶解到酸中後測定。Mg(OH)2 之純度係從100.0000質量%減去測得之上述11種不純物量之合計值後計算而得之值。此外，不純物合計係上述11種不純物量之合計值。
(2)粒度分布 粉末之粒度分布係藉由雷射燒射式粒度測定裝置(商品名：HIRA，日機裝(股)製)測定10%粒徑、50%粒徑、90%粒徑。
(3)BET比表面積 使用比表面積測定裝置(商品名：Macsorb1210，(股)MOUNTECH製)，依氣體吸附法測定比表面積。
(4)細孔分布 藉由壓汞式細孔分布測定裝置(商品名：Autopore 9410，Micromeritics製)測定。
(5)流動性 使用粉體物性測定裝置(商品名：粉末測試機PT－N，Hosokawa Micron(股)製)，測定粉末之聚集度及流動性指數。流動性指數係將R.L.Carr所提倡之粉體之流動性作為綜合性評估之指標，即所謂Carr之流動性指數者。具體而言，係測定靜止角(angle of repose)、壓縮度、抹刀角(spatula angle)、聚集度後，藉由Carr之換算表求出各指數並合計後所得之數值。
(氫氧化鎂及氧化鎂粒子之製造) (原料合成例1) 將氯化鎂(MgCl2 )(不純物各元素之分析值：Si、Al、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zr、B及Zn各個在10質量ppm以下，且Ca在30質量ppm以下)1.0kg溶解到離子交換水(導電率在0.1 μS/cm以下之純水)中，將溶液調整為3L(MgCl2 ＝ 約3.5mol/L)。分別以定量泵及輥筒泵(roller pump)將MgCl2 溶液與NaOH溶液(鹼分20至50質量%)輸送至反應器，實施連續反應，使MgCl2 之反應率達20莫耳%。以比反應器之滯留時間長30分鐘使反應漿液溢流(overflow)，相對於生成之氫氧化鎂，添加聚集劑500質量ppm使其沉澱後，回收上澄液(精製氯化鎂溶液)。
一面攪拌所回收之精製氯化鎂溶液，一面注入NaOH溶液(鹼分20至50質量%)使MgCl2 之反應率達90莫耳%並攪拌30分鐘。將製得之氫氧化鎂漿液在高壓釜中進行130℃、1小時之水熱液處理。將經水熱處理之氫氧化鎂漿液過濾、水洗、乾燥，而得到氫氧化鎂粉末。以SEM(掃描電子顯微鏡)拍攝此氫氧化鎂所得之影像如第1圖及第2圖所示，化學成分、物性值之測定結果如表1所示。
(比較原料合成例1) 將市售之氧化鎂(氣相法高純度氧化鎂微粉末)1.0kg投入維持於60℃之溫水30L中，攪拌4小時後使氧化鎂微粉末進行水合，而得到氫氧化鎂漿液。接著，將所得之氫氧化鎂漿液過濾、脫水、乾燥而成為氫氧化鎂固形物後，以粉碎機粉碎，而製得氫氧化鎂粉末。此氫氧化鎂之化學成分、物性值之測定結果如表1所示。
(比較原料合成例2) 將市售之鎂氧結塊(海水系高純度鎂結塊)粉碎，並將所得之氧化鎂粒狀物1.0kg投入0.25mol/L之醋酸鎂水溶液10L中，在攪拌下高壓釜中130℃使其反應2小時後， 將生成物水洗、過濾、乾燥，而製得氫氧化鎂粉末。此氫氧化鎂之化學成分、物性值之測定結果如表1所示。
如表1所示，根據原料合成例1之方法，與比較原料合成例1及2之方法相比，可得到高純度之氫氧化鎂。因此，為了得到本發明之氧化鎂粒子聚集物，可知以使用依原料合成例1之方法所得之氫氧化鎂為佳。
(實施例1)
將原料合成例1之氫氧化鎂以梭動窯(shuttle kiln)在1400℃煅燒60分鐘，而得到塊狀之氧化鎂。將此氧化鎂以濕式之球磨罐，在改性醇溶液中，放入有鐵芯之耐隆球(約φ 15mm)分散8小時。之後，使用噴霧乾燥器(商品名：COC－20，大川原化工機(股)製)，在乾燥溫度140℃、霧化器轉速10000rpm之條件下噴霧乾燥，藉此使粒子聚集而得到氧化鎂粒子聚集物。
(比較例1)
以市售之氧化鎂粉末(氣相法氧化鎂微粉末)做為比較例1。
(比較例2)
不將在實施例1中煅燒後之氧化鎂予以分散、噴霧乾燥，僅以粉碎機(商品名：Power Mill，(股)DALTON製)粉碎後，做為比較例2。
關於上述之實施例1、比較例1及2之氧化鎂，測定化學成分、物性值、依壓汞法測定之細孔分布(第一形式徑及第二形式徑)、流動性(聚集度及流動性指數)。該等之測定結果如表2所示。再者，實施例1之粒度分布測定係測定從聚集物分散成粒子後之粒度分布。此外，第3圖及第4圖表示本發明實施例1之氧化鎂粒子聚集物及構成該聚集物之氧化鎂粒子之SEM影像，第5圖表示比較例1之氧化鎂之SEM影像，第6圖表示比較例2之氧化鎂之SEM影像。
如第3圖及第4圖所示，當實施例1之氧化鎂粒子聚集物時，依上述之方法可得到預定形狀之氧化鎂粒子聚集物。此外，由表2之結果顯而易見地，當實施例1之氧化鎂粒子聚集物時，與比較例1及2之氧化鎂粉末相比，流動性及分散性提高。再者，90%粒徑與10%粒徑之比D90/D10是表示比例越小，則分散性越良好(粒度分布範圍小)。
此外，由表2之結果可知，若考慮壓汞式細孔分布測定裝置之測定性能、或氧化鎂之粒徑、氧化鎂粒子聚集物之粒徑等時，則第一形式徑及第二形式徑各為0.1至1 μm及8至20 μm時，可得到發揮本發明之效果之氧化鎂粒子 聚集物。
此外，如表2所示，當實施例1之氧化鎂粒子聚集物時，與比較例1及2之氧化鎂粉末相比，各不純物分別皆在10ppm以下，可知能將其純度維持於高純度。若考慮不純物之測定誤差等，則不純物合計是與實施例1相同程度之位數，亦即可將不純物合計量抑制在100質量ppm以下(較佳係50質量ppm以下)。其機制並不十分明朗，但推測應為因氧化鎂為採用粒子聚集物構造，而可避免從外部來之污染之故。
第1圖係以SEM(掃描電子顯微鏡)拍攝本發明原料合成例1之氫氧化鎂所得之影像。
第2圖係以SEM拍攝本發明原料合成例1之氫氧化鎂所得之影像。
第3圖係以SEM拍攝本發明實施例1之氧化鎂粒子聚集物所得之影像。
第4圖係以SEM拍攝構成本發明實施例1之氧化鎂粒子聚集物之氧化鎂粒子所得之影像。
第5圖係以SEM拍攝比較例1之氧化鎂所得之影像。
第6圖係以SEM拍攝比較例2之氧化鎂所得之影像。
無元件符號

Claims (4)

  1. 一種氧化鎂粒子聚集物，係氧化鎂粒子聚集而成之氧化鎂粒子聚集物，其中，氧化鎂粒子之平均粒徑在1μm以下，且含有不純物之Si、Al、Ca、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zr、B及Zn各個在10質量ppm以下，不純物之合計質量比在100質量ppm以下，氧化鎂粒子聚集物之形狀係近似球形者。
  2. 如申請專利範圍第1項之氧化鎂粒子聚集物，其中，氧化鎂粒子聚集物係具有10μm以上之粒徑者。
  3. 如申請專利範圍第1項之氧化鎂粒子聚集物，其係在依壓汞法測定細孔分布時，具有第一形式徑(mode diameter)、與較第一形式徑大之第二形式徑，且第一形式徑為0.1至1μm、第二形式徑為8至20μm者。
  4. 一種用於製造申請專利範圍第1至3項中任一項所述之氧化鎂粒子聚集物之製造方法，係包括：在將Si、Al、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zr、B及Zn各在10質量ppm以下，且Ca在30質量ppm以下之氯化鎂、與經精製至導電率0.1μS/cm以下之純水混合而成之水溶液中，使鹼分為20至50質量%之氫氧化鈉水溶液及/或氨水溶液反應，而生成氫氧化鎂，接著，將生成之氫氧化鎂在高壓釜中進行水熱處理後，進行過濾、水洗、乾燥，而製造高純度之氫氧化鎂粒子之步驟；將高純度之氫氧化鎂粒子煅燒，而製造高純度之氧化鎂粒子之步驟；以及 將高純度之氧化鎂粒子分散而成之漿液(slurry)予以噴霧乾燥之步驟。
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