TWI498184B - 助焊劑及膏狀焊劑 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種助焊劑及膏狀焊劑。
助焊劑係實現所焊接之金屬表面的清潔化、抗氧化、促進潤濕等功能者。助焊劑中廣泛使用松香系化合物作為基質劑。作為松香系化合物，已知有氫化松香、歧化松香、順丁烯二酸改性松香、苯酚改性松香等。但是，使用該等松香系化合物時，由於所選擇之松香系化合物，使助焊劑之熱穩定性、電絕緣性等任一性能變差的情況較多。
作為提昇使用松香系化合物之助焊劑的熱穩定性及電絕緣性之方法，例如提出有使用氫化松香、歧化松香或聚合松香之蒸餾純化物作為松香系化合物之方法(參照專利文獻1)。藉由該方法，可某種程度地提昇熱穩定性及電絕緣性，但關於抑制將該助焊劑用於焊劑時的焊球之產生，則可說是仍不充分。
近年來，助焊劑多數情況是以將焊劑粉末與助焊劑進行混合而成膏狀焊劑之形態加以利用。於該膏狀焊劑中，抑制焊球之產生成為課題。作為解決該課題之方法，提出有利用藉由左旋海松脂酸(levopimaric acid)與丙烯酸進行狄爾斯-阿爾德反應(Diels-Alder reaction)而得之反應產物作為松香系化合物之方法(參照專利文獻2)。根據該方法，可抑制焊球之產生，且可獲得焊接性良好的膏狀焊劑，但是所得之膏狀焊劑之電絕緣性以及回焊後之防殘渣著色可說仍不充分。
又，將純化聚合松香進行氫化而獲得無色聚合松香之製造方法為眾所周知(參照專利文獻3)。但是，對於使用該聚合松香之助焊劑，並未作具體研究。
[專利文獻1]日本專利特開昭59-159298號公報
[專利文獻2]日本專利特開平6-39584號公報
[專利文獻3]日本專利特開2002-201433號公報
本發明之目的在於提供一種電絕緣性優異之助焊劑及使用其之膏狀焊劑。
本發明之其他目的在於提供一種焊球之產生較少、回焊後之殘渣著色較少、且焊接性良好的膏狀焊劑。
本發明者為達成上述課題而進行努力研究。結果發現：藉由將用於助焊劑之松香系化合物之金屬含量設定為特定量以下、且使導電率降低至特定值以下，而可提昇助焊劑之電絕緣性。又，發現：藉由使用特定松香系化合物，可使助焊劑之色調為淡色而良好；藉由使用該助焊劑，可獲得可抑制焊球之產生、回焊後之殘渣著色較少、且焊接性良好的膏狀焊劑。本發明者基於該等各種見解，進行進一步研究之結果而完成了本發明。
本發明提供以下所示之助焊劑及膏狀焊劑。
1.一種助焊劑，其含有松香系化合物(A)，該化合物為金屬含量為50ppm以下、且製成20重量%乙醇溶液時之導電率為1.0μS/cm以下者。
2.如上述項1之助焊劑，其中松香系化合物(A)中所含之第1族元素(其中氫除外)以及第17族元素之含量為20ppm以下。
3.如上述項1之助焊劑，其中松香系化合物(A)係使α,β-不飽和羧酸(a)及松香(b)之加成反應物進行氫化而得者。
4.如上述項3之助焊劑，其中松香系化合物(A)之α,β-不飽和羧酸改性率為30~70%。
5.如上述項3之助焊劑，其中松香系化合物(A)之氫化率為30~60%。
6.如上述項3之助焊劑，其中松香系化合物(A)之色調係加登納色數(Gardner colour)為2以下者。
7.如上述項1之助焊劑，其中松香系化合物(A)為聚合松香或聚合松香之氫化物。
8.如上述項7之助焊劑，其中聚合松香係使經純化之松香進行聚合而得者。
9.一種膏狀焊劑，其含有焊劑粉末及如上述項1之助焊劑。
10.如上述項9之膏狀焊劑，其中焊劑粉末為無鉛焊劑粉末。
11.如上述項9之膏狀焊劑，其中以膏狀焊劑之總量100重量%為基準，焊劑粉末為80~95重量%、及助焊劑為20~5重量%。
助焊劑
本發明之助焊劑之特徵在於：含有金屬含量為50ppm左右以下、且製成20重量%乙醇溶液時之導電率為1.0μS/cm左右以下的松香系化合物(A)。
松香系化合物(A)中所含之金屬含量超過50ppm時，導電率會超過1.0μS/cm，並且電絕緣性變低，因此欠佳。此處，本發明中所「金屬」，係指除第17族元素、第18族元素、氫、硼、碳、氮、氧、矽、磷、硫、及硒以外之元素。
本說明書中，金屬含量係使用波長分散型螢光X射線分析裝置、例如「ZSX100e」(商品名、理學電氣(股)製造)所測定之值。
又，將松香系化合物(A)溶解於乙醇而製成20重量%之該化合物溶液之導電率，與用作助焊劑時之電絕緣性相當，該值達到較高值會使助焊劑之電絕緣性惡化。
本說明書中，將松香系化合物製成20重量%乙醇溶液時之導電率，係藉由導電率測定裝置、例如「CONDUCTIVITY METER」(商品名、堀場製作所(股)製造)所測定之值。
又，松香系化合物(A)中所含之第1族元素(其中氫除外)以及第17族元素之含量設定為20ppm以下左右，即可降低導電率，因此較好，更好的是設定為10ppm以下左右。
作為松香系化合物(A)，就色調之淡色化、熱穩定性之提昇等方面而言，較好的是使α,β-不飽和羧酸(a)及松香(b)之加成反應物進行氫化而得之松香系化合物(A-I)、及作為聚合松香或氫化聚合松香之松香系化合物(A-II)。
松香系化合物(A-I)
松香系化合物(A-I)係使α,β-不飽和羧酸(a)及松香(b)之加成反應物進行氫化而得者。
作為上述α,β-不飽和羧酸(a)，並無特別限定，可使用眾所周知者。具體而言，例如可列舉：(甲基)丙烯酸、順丁烯二酸(酐)、反丁烯二酸、檸康酸(酐)、衣康酸(酐)等。該等之中，就所得松香系化合物之色調淡色化之方面以及脆性降低之方面而言，較好的是使用丙烯酸之情形。
作為上述松香(b)，並無特別限定，可使用眾所周知者。具體而言，較好的是使用松脂膠(gum rosin)、木松香、高油松香等原料松香；該等松香之純化物等。再者，(b)成分藉由預先進行純化而可除去金屬，進而可使色調淡色化，因此較好。作為純化方法，並無特別限定，具體而言，例如可列舉：蒸餾、再結晶、萃取等。
對(b)成分進行蒸餾時，考慮到蒸餾時間，通常自溫度為200~300℃左右、壓力為130~1,300Pa左右之範圍內適當選擇蒸餾條件。進行再結晶時，例如可藉由以下方式進行：將未純化之(b)成分溶解於良溶劑，繼而將溶劑蒸餾除去而形成濃厚的溶液，並於該溶液中添加不良溶劑。作為良溶劑，可列舉：苯、甲苯、二甲苯、氯仿、碳數為1~3之低級醇、丙酮等酮類、乙酸乙酯等乙酸酯類等；作為不良溶劑，可列舉：正己烷、正庚烷、環己烷、異辛烷等。
又，除該等方法以外，使用鹼性水將未純化之(b)成分製成鹼性水溶液，藉由有機溶劑進行萃取後將所產生之不溶性不皂化物除去，然後對水層進行中和，藉此可將(b)成分純化。
(a)成分與(b)成分之加成反應可藉由眾所周知之方法來進行。具體而言，例如可藉由將(a)成分及(b)成分混合，在150~300℃左右下加熱0.5~24小時左右，而進行上述加成反應。
(a)成分與(b)成分之使用比例並無特別限定，通常相對於(b)成分1莫耳份，較好的是將(a)成分設定為1莫耳份以下左右，更好的是設定為0.05~0.75莫耳份左右，特別好的是設定為0.10~0.70莫耳份左右。又，松香(b)經α,β-不飽和羧酸(a)改性之改性率設定為30~70%左右，藉此最終所得之松香系化合物(A-I)之酸值變高，並且金屬氧化物之除去活性變高，因此較好。若超過70%，則有松香系化合物之脆性變大之傾向。再者，改性率係根據藉由凝膠滲透層析法(GPC，Gel Permeation Chromatography)分析而得的基於松香(b)之峰值面積值以及基於α,β-不飽和羧酸改性松香之峰值面積值，進行計算而得之值。
本發明中所用之松香系化合物(A-I)可藉由將以上述方式而得之α,β-不飽和羧酸改性松香進行氫化而獲得。氫化並無特別限定，可採用眾所周知之方法。具體而言，例如可藉由以下方式進行氫化，在氫化觸媒存在下，在通常為1~25MPa左右、較好的是5~20MPa左右之氫氣加壓下，將α,β-不飽和羧酸改性松香加熱0.5~7小時左右、較好的是1~5小時左右。作為氫化觸媒，可使用鈀碳、銠碳、釕碳、鉑碳等載體觸媒；鎳、鉑等金屬粉末；碘、碘化鐵等碘化物等各種眾所周知者。該觸媒之使用量相對於100重量份之α,β-不飽和羧酸改性松香，通常較好的是0.01~5重量份左右，更好的是0.01~3.0重量份左右。又，氫化溫度較好的是100~300℃左右，更好的是150~290℃左右。
至於氫化，就獲得色調為淡色、熱穩定性良好且結晶性較低的松香系化合物之方面而言，較好的是使氫化率達到30~60%左右。再者，氫化率可藉由氣相層析儀(gas chromatography)、例如「GC-14A」(商品名、島津製作所(股)製造)進行測定。
於藉由上述氫化而得之氫化α,β-不飽和羧酸改性松香即松香系化合物(A-I)中，殘存有氫化時所用之觸媒或來源於觸媒之金屬等(特別是第1族元素(其中氫除外)及第17族元素)，由於存在此種傾向，因此較好的是視需要作進一步純化。至於純化，藉由蒸餾、再結晶、萃取等方法來進行即可。
如此而得之松香系化合物(A-I)之金屬含量為50ppm以下，製成20重量%乙醇溶液時之導電率為1.0μS/cm以下。又，其酸值較好的是200~340mgKOH/g左右。又，其色調通常係加登納色數為2以下者。
本說明書中，松香系化合物之色調(加登納色數)係取成為對象之松香系化合物10g置於試驗管中，在氮氣流下進行加熱熔融，再依據JIS K0071之規定的「加登納色數試驗方法」對加熱熔融所得者進行測定而得之值。作為加登納色數之標準液，例如可使用Kishida Chemical(股)製造之加登納色數標準液。
松
香系化合物(A-II)
松香系化合物(A-II)係聚合松香或氫化聚合松香。
松香系化合物(A-II)係降低了金屬含量之聚合松香或氫化聚合松香。松香系化合物(A-II)為聚合松香時，例如可藉由以下方法而獲得，即，用眾所周知之方法使松香(b)聚合後，視需要除去金屬成分直至金屬成分含量達到所需之量以下為止之方法；在降低松香(b)所含之金屬成分後再進行聚合之方法等。又，松香系化合物(A-II)為氫化聚合松香時，可藉由以下方法而獲得，即，將松香(b)聚合後，進行氫化，視需要除去金屬成分直至金屬成分含量達到所需之量以下為止之方法；在降低松香(b)所含之金屬成分後再進行聚合、氫化之方法等。
作為用於製造松香系化合物(A-II)之松香(b)，並無特別限定，可使用眾所周知者。具體而言，較好的是使用松脂膠、木松香、高油松香等原料松香；該等松香之純化物等。再者，與製造松香系化合物(A-I)之情形相同，(b)成分可藉由預先進行純化而除去金屬，並可進一步使色調淡色化，因此較好。(b)成分之純化方法與製造松香系化合物(A-I)之情形相同。
至於松香(b)之聚合，藉由眾所周知之方法來進行即可，例如可藉由在觸媒存在下，在有機溶劑中，在40~160℃左右之溫度下反應1~10小時左右來進行。作為觸媒，例如可列舉：硫酸、甲酸、對甲苯磺酸、甲磺酸、氟化氫、氯化鋅、氯化鋁、四氯化鈦、苯乙烯-二乙烯苯共聚物之磺化物等。作為觸媒，就松香之脫碳酸等副反應較少、且反應活性良好之方面而言，較好的是氯化鋅，並且通常與硫酸一同使用。在反應完畢後，將觸媒除去時通常可採用水洗、過濾等各種眾所周知之方法。作為有機溶劑，例如可列舉：甲苯、二甲苯、鹵化烴等。在聚合反應後，可藉由減壓蒸餾將未反應松香以及其分解物除去。
如此而得之聚合松香通常為由作為未反應物之松香的單體、包含上述單體進行二聚化之二聚物成分以及聚合度比二聚物成分更大之成分的聚合物等所構成之混合物，色調(加登納色數)為4~7左右。聚合松香中之聚合物的含有率因聚合反應時之反應溫度、反應時間、觸媒種類、以及自聚合反應物除去未反應松香之條件等而不同，因此為了達到所需之聚合松香含有率，可適當選擇反應條件等。作為松香衍生物(A-II)之聚合松香中的聚合物含有率並無特別限定，根據使用其之助焊劑的用途等進行確定即可，通常為10~85重量%左右，較好的是20~80重量%左右。
又，在松香系化合物(A-II)為氫化聚合松香時，於松香(b)聚合後藉由各種眾所周知之方法進行氫化即可。氫化並無特別限定，可採用眾所周知之方法。具體而言，例如可藉由在氫化觸媒存在下，在通常為1~25MPa左右、較好的是5~20MPa左右之氫氣加壓下，將聚合松香加熱0.5~7小時左右、較好的是1~5小時左右來進行。作為氫化觸媒，可使用鈀碳、銠碳、釕碳、鉑碳等載體觸媒；鎳、鉑等金屬粉末；碘、碘化鐵等碘化物等各種眾所周知者。至於該觸媒之使用量，相對於聚合松香100重量份，通常為0.0.1~5重量份左右、較好的是0.01~3.0重量份左右。又，氫化溫度為100~300℃左右、較好的是150~290℃左右。至於氫化，就獲得色調為淡色、熱穩定性良好且結晶性較低的松香系化合物之方面而言，較好的是使氫化率達到30~60%左右。再者，氫化率可藉由氣相層析儀、例如「GC-14A」(商品名、島津製作所(股)製造)來測定。
於上述聚合松香或氫化聚合松香即松香系化合物(A-II)中，殘存有聚合時或氫化時所用之觸媒或來源於觸媒之金屬等(特別是第1族元素(其中氫除外)及第17族元素)，由於存在此種傾向，因此較好的是視需要作進一步純化，而使金屬含量為50ppm以下。至於純化，藉由蒸餾、再結晶、萃取等方法來進行即可。
如此而得之松香系化合物(A-II)之金屬含量為50ppm以下，製成20重量%乙醇溶液時之導電率為1.0μS/cm以下。又，其酸值較好的是130~180mgKOH/g左右。又，其色調通常係加登納色數為7以下者。
助焊劑
本發明之助焊劑之特徵在於，含有特定松香系化合物(A)作為助焊劑基質劑，進而，可含有除(A)成分以外的眾所周知之基質劑、溶劑、觸變劑、活性劑、及該等以外之添加劑。
作為(A)成分以外之助焊劑基質劑，並無特別限定，可使用眾所周知者。具體而言，例如可列舉：松脂膠、氫化松香、歧化松香等(A)成分以外之松香系化合物；聚酯樹脂、苯氧樹脂、萜烯(terpene)樹脂、聚醯胺樹脂等合成樹脂等。再者，將(A)成分以外之助焊劑基質劑加以併用時，例如較好的是進行上述純化等而使金屬量降低。
作為溶劑，並無特別限定，可使用眾所周知者。具體可列舉：乙醇、正丙醇、異丙醇、異丁醇等醇類；丁基卡必醇、己基卡必醇等二醇醚類；乙酸異丙酯、丙酸乙酯、苯甲酸丁酯、己二酸二乙酯等酯類；正己烷、十二烷、十四烯等烴類等。
作為觸變劑，並無特別限定，可使用眾所周知者。具體而言，例如可使用：硬化蓖麻油、蜂蠟、巴西棕櫚蠟(carnauba wax)、硬脂醯胺、羥基十八醯基乙二醯胺等。
活性劑係發揮氧化被膜除去活性等者。作為活性劑，並無特別限定，可使用眾所周知者。具體而言，例如可列舉：胺之鹵化氫酸鹽；有機酸類；有機胺類等。
作為添加劑，若為通常可用於製備助焊劑者，則並無特別限定，可使用眾所周知者。具體而言，例如可含有抗氧化劑、防黴劑、消光劑等添加劑。
含有助焊劑基質劑、溶劑、觸變劑、及活性劑之助焊劑的各成分之組成比例，根據各種用途進行適當確定即可。該組成比例通常以助焊劑之總量100重量%為基準，較好的是助焊劑基質劑為30~75重量%左右、溶劑為20~60重量%左右、觸變劑1~10重量%左右、活性劑0.1~10重量%左右。
本發明之助焊劑通常係藉由眾所周知之方法將助焊劑基質劑、溶劑、觸變劑、活性劑及視需要之其他添加劑加以混合而獲得。所得之助焊劑於200℃下之熔融黏度較好的是50~500mPa‧s左右。
膏狀焊劑
本發明之膏狀焊劑係含有焊劑粉末以及上述焊劑用助焊劑者。各成分之使用比例並無特別限定，通常以膏狀焊劑之總量100重量%為基準，較好的是焊劑粉末為80~95重量%左右及助焊劑為20~5重量%左右。
作為本發明中可用之焊劑粉末，可使用各種眾所周知之合金組成者。具體而言，作為焊劑合金，例如可使用：錫-鉛系合金；錫-銀系合金、錫-鋅系合金等無鉛合金；在該等各種焊劑合金中添加銅、鉍、銦、銻等而成者等。又，焊劑粉末之粒徑並無特別限定，通常較好的是1~100μm左右之範圍內，更好的是5~50μm左右之範圍內。
根據本發明，可產生如下所述之顯著的效果。
(1)本發明之助焊劑之電絕緣性極為優異。
(2)特別是含有使α,β-不飽和羧酸(a)及松香(b)之加成反應物進行氫化而得之松香系化合物(A-I)、或作為聚合松香或氫化聚合松香之松香系化合物(A-II)作為松香系化合物(A)的本發明之助焊劑，其色調之淡色化、熱穩定性之提昇等方面優異。
(3)本發明之膏狀焊劑之焊球的產生較少、回焊後之殘渣著色較少、且焊接性亦良好。
以下，列舉實施例及比較例對本發明加以更具體說明。但本發明並不受該等各例限定。再者，各例中松香系化合物之軟化點係藉由JIS K5902所規定之環球法而測定之值。又，各例中第1族元素係指除氫外者。
關於含有松香系化合物(A-I)之助焊劑的態樣之例
實施例1
(1)原料松香之純化步驟
將酸值為170mgKOH/g、軟化點為74℃、加登納色數為6之未純化中國產松脂膠1,000g以及二甲苯500g投入至燒瓶中，進行加熱溶解後，蒸餾除去350g左右之二甲苯，繼而投入環己烷350g，並冷卻至室溫為止。藉由冷卻而產生結晶約100g時將上清液轉移至另外燒瓶中，進而在室溫下進行再結晶後，除去上清液，再用環己烷100g清洗後，將溶劑蒸餾除去，而獲得純化松香700g。
(2)加成反應步驟
在反應容器中裝入上述(1)中所得之純化松香660g以及丙烯酸100g，在氮氣流下一面攪拌一面在220℃下進行4小時反應，繼而在減壓下將未反應物除去，由此獲得加成反應產物720g。
(3)氫化步驟
將上述(2)中所得之加成反應產物500g以及5重量%鈀碳(含水率為50重量%)5.0g裝入至1L旋轉式高壓釜(autoclave)中，將系統內之氧氣除去後，用氫氣將系統內加壓至10MPa並升溫至220℃為止，在該溫度下進行3小時氫化反應，而獲得無色松香系化合物460g。
(4)純化步驟
將上述(3)中所得之無色松香系化合物400g以及二甲苯200g投入至燒瓶中，進行加熱溶解後，蒸餾除去150g二甲苯，繼而投入環己烷150g，並冷卻至室溫為止。藉由冷卻而產生結晶約40g時將上清液轉移至另外燒瓶中，進而在室溫下進行再結晶後，將上清液除去，再用環己烷20g清洗後，將溶劑蒸餾除去，而獲得酸值為245.8mgKOH/g、軟化點為132.0℃、加登納色數為1以下之純化無色松香系化合物280g。純化無色松香系化合物中之金屬含量為0ppm，第1族元素及第17族元素含量為0ppm。
(5)助焊劑之製備
將上述(4)中所得之純化無色松香系化合物50重量份、二乙二醇單己醚45重量份、12-羥基十八醯基乙二醯胺5重量份裝入至容器中，進行加熱溶解後，再進行冷卻，而製備本發明之助焊劑。
(6)膏狀焊劑之製備
使用攪拌裝置(商品名「SOFTNER SPS-2」、Malcom公司製造)，將粒徑為25~38μm之範圍的焊劑粉末(包含Sn為96.5重量%、Ag為3重量%及Cu為0.5重量%之Sn-Ag-Cu合金粉末)90重量份、以及上述(5)中所製備之助焊劑10重量份進行混合攪拌，而製備本發明之膏狀焊劑。
實施例2
(1)將實施例1(4)中所得之純化無色松香系化合物100g、1,000ppm氯化鈉水溶液1g投入至燒瓶中，進行再溶解，而獲得酸值為245.8mgKOH/g、軟化點為132.0℃、加登納色數為1之純化無色松香系化合物。純化無色松香系化合物中之金屬含量為10ppm，第1族元素及第17族元素含量為20ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除了使用上述(1)中所得之純化無色松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備本發明之助焊劑及膏狀焊劑。
實施例3
(1)將實施例1(4)中所得之純化無色松香系化合物100g、氧化鐵(Fe2
O3
)7.2mg投入至燒瓶中，進行再溶解，而獲得酸值為245.8mgKOH/g、軟化點為132.0℃、加登納色數為1之純化無色松香系化合物。純化無色松香系化合物中之金屬含量為50ppm，第1族元素及第17族元素含量為0ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除了使用上述(1)中所得之純化無色松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備本發明之助焊劑及膏狀焊劑。
比較例1
(1)於實施例2(1)中，將1,000ppm氯化鈉水溶液之使用量變更為1.5g，除此以外，進行相同之操作，而獲得酸值為245.8mgKOH/g、軟化點為132.0℃、加登納色數為1之純化無色松香系化合物。純化無色松香系化合物中之金屬含量為15ppm，第1族元素及第17族元素含量為30ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除了使用上述(1)中所得之純化無色松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備比較用之助焊劑及膏狀焊劑。
比較例2
(1)於實施例3(1)中，將氧化鐵之使用量變更為8.6mg，除此以外，進行相同之操作，而獲得酸值為245.8mgKOH/g、軟化點為132.0℃、加登納色數為1之純化無色松香系化合物。純化無色松香系化合物中之金屬含量為60ppm，第1族元素及第17族元素含量為0ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之純化無色松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備比較用之助焊劑及膏狀焊劑。
比較例3
(1)於實施例1中，不進行(1)之純化步驟及(4)之純化步驟，除此以外，以與實施例1相同之方式，而獲得酸值為247.6mgKOH/g、軟化點為130.5℃、加登納色數為3之松香系化合物。松香系化合物中之金屬含量為54ppm，第1族元素及第17族元素含量為24ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備比較用之助焊劑及膏狀焊劑。
比較例4
(1)使用酸值為168.0mgKOH/g、軟化點為76.0℃、加登納色數為7+之未純化中國產松脂膠，代替實施例1(4)之純化無色松香系化合物。未純化松脂膠中之金屬含量為92ppm，第1族元素及第17族元素含量為24ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)之松脂膠50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備比較用之助焊劑及膏狀焊劑。
性能評價
對實施例1~3及比較例1~4中所用之各松香系化合物(包括比較例4之未純化松脂膠)，進行加熱穩定性、導電率及電絕緣性之性能試驗。又，對實施例1~3及比較例1~4中所得之各膏狀焊劑，進行焊接性、焊球及回焊後之殘渣色調之性能試驗。試驗方法如下所述。
松香系化合物之性能試驗
加熱穩定性試驗
於內徑為1.5cm、高度為15cm之試驗管中投入樣品10g，在不加蓋之狀態下靜置於180℃之循風乾燥機中，並觀察加登納色數隨著時間所發生之變化。加登納色數以1~18之數值表示，其數值變得越大則表示著色變得越濃。又，至於數值間之著色程度，例如在6~7間，以「6」→「6+」→「6~7」→「7-」→「7」之順序表示著色變濃。
導電率試驗
於容量為220ml之廣口瓶中投入樣品20g及乙醇80g，藉由振盪攪拌使其溶解。藉由「CONDUCTIVITY METER」(商品名、堀場製作所(股)製造)對所溶解之20重量%乙醇溶液測定導電率。
電絕緣性試驗
基於上述導電率，並按下述基準對形成助焊劑時之電絕緣性進行評價。
◎：導電率為0.5μS/cm以下
○：導電率超過0.5μS/cm且為1.0μS/cm以下
×：導電率超過1.0μS/cm
膏狀焊劑之性能試驗
焊接性試驗
依據「JIS Z3284附錄10潤濕效力及去濕試驗」，對膏狀焊劑之潤濕效力及密著性進行評價。判定基準係根據擴散程度之分布，而如下所述。
○：相當於擴散程度之分布1或2，焊接性良好
×：相當於擴散程度之分布3或4，焊接性不良
焊球試驗
依據「JIS Z3284附錄11焊球試驗」，對焊球之產生進行評價。判定基準係如下所述。
◎：焊球產生未滿5個，非常良好
○：焊球產生為5個以上且未滿10個，良好
×：焊球產生為10個以上，不良
回焊後之殘渣色調試驗
目視評價焊接性試驗後之銅基板上的殘渣著色程度。判定基準係如下所述。
○：無色透明
Δ：有少許著色
×：有著色
將實施例1~3及比較例1~4之各松香系化合物及各膏狀焊劑之性能試驗的試驗結果示於表1。
關於含有松香系化合物(A-II)之助焊劑的態樣之例
實施例4
(1)原料松香之純化步驟
將酸值為170mgKOH/g、軟化點為74℃、加登納色數為6之未純化中國產松脂膠2,000g以及二甲苯1,000g投入至燒瓶中，進行加熱溶解後，蒸餾除去700g左右二甲苯，繼而添加環己烷700g，並冷卻至室溫為止。產生結晶約200g時將上清液除去，然後，使所得結晶同樣地溶解於二甲苯，在濃縮後，添加環己烷而結晶化，其後，除去上清液，再用環己烷200g清洗後，將溶劑蒸餾除去，而獲得純化松香1,400g。
(2)聚合步驟
於具備溫度計、攪拌機、氮氣導入管以及減壓裝置之反應裝置中，裝入上述(1)之純化步驟中所得之純化松香900g、二甲苯900g、氯化鋅40g以及硫酸6.0g，在氮氣流下、於100℃下進行6小時之聚合反應。添加濃鹽酸7g以及溫水500g對反應產物之二甲苯溶液1,845.9g進行清洗後，進而用各500g之溫水清洗2次。清洗後之二甲苯溶液係在液溫未滿200℃、減壓度為1,300Pa之條件下蒸餾除去二甲苯，然後，進而在液溫為200~275℃、減壓度為400Pa之條件下將純化松香之分解物及未反應純化松香計70g蒸餾除去，而獲得酸值為135.3mgKOH/g、軟化點為146℃、加登納色數為5之純化聚合松香471g。藉由GPC(藉由凝膠滲透層析法之聚苯乙烯換算值)測定，而確認該純化聚合松香中之聚合物含有率為71.3重量%，單體(純化松香)為27.2重量%，分解物為1.6重量%。
(3)氫化步驟
將上述(2)中所得之純化聚合松香250g、環己烷250g以及5重量%鈀碳(含水率為50重量%)2.5g裝入至1L旋轉式高壓釜中，將系統內之氧氣除去後，用氫氣將系統內加壓至10MPa，並升溫至240℃為止，於該溫度下進行3小時氫化反應，而獲得無色聚合松香200g。
(4)純化步驟
將上述(3)中所得之無色聚合松香200g以及二甲苯100g投入至燒瓶中，進行加熱溶解後，蒸餾除去75g二甲苯，繼而投入環己烷75g，並冷卻至室溫為止。藉由冷卻而產生結晶約20g時將上清液轉移至另外燒瓶中，進而於室溫下進行再結晶後，除去上清液，再用環己烷20g清洗後，將溶劑蒸餾除去，而獲得酸值為145.2mgKOH/g、軟化點為140.0℃、加登納色數為7以下(哈堅色數(Hazen Color Number)為50)之純化無色聚合松香的松香系化合物140g。純化無色聚合松香中之金屬含量為0ppm，第1族元素及第17族元素含量為0ppm。
(5)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，製備本發明之助焊劑及膏狀焊劑。
實施例5
(1)將實施例4(4)中所得之純化無色聚合松香100g、1,000ppm氯化鈉水溶液1g投入至燒瓶中，進行再溶解，而獲得酸值為145.0mgKOH/g、軟化點為140.0℃、加登納色數為1以下(哈堅色數為80)之純化無色聚合松香的松香系化合物。純化無色聚合松香中之金屬含量為10ppm，第1族元素及第17族元素含量為20ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，製備本發明之助焊劑及膏狀焊劑。
實施例6
(1)將實施例4(4)中所得之純化無色聚合松香100g、氧化鐵(Fe2
O3
)7.2mg投入至燒瓶中，進行再溶解，而獲得酸值為145.8mgKOH/g、軟化點為140.5℃、加登納色數為1以下(哈堅色數為80)之純化無色聚合松香的松香系化合物。純化無色聚合松香中之金屬含量為50ppm，第1族元素及第17族元素含量為0ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備本發明之助焊劑及膏狀焊劑。
實施例7
(1)於實施例4中，不進行(3)之氫化步驟及(4)之純化步驟，除此以外，以與實施例4相同之方式，而獲得酸值為147.0mgKOH/g、軟化點為141℃、加登納色數為5之純化聚合松香的松香系化合物。純化聚合松香中之金屬含量為0ppm，第1族元素及第17族元素含量為0ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備本發明之助焊劑及膏狀焊劑。
實施例8
(1)將實施例7(1)中所得之純化聚合松香100g、1,000ppm氯化鈉水溶液1g投入至燒瓶中，進行再溶解，而獲得酸值為147.1mgKOH/g、軟化點為141.5℃、加登納色數為5+之純化聚合松香的松香系化合物。純化聚合松香中之金屬含量為10ppm，第1族元素及第17族元素含量為20ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備本發明之助焊劑及膏狀焊劑。
實施例9
(1)將實施例7(1)中所得之純化聚合松香100g、氧化鐵(Fe2
O3
)7.2mg投入至燒瓶中，進行再溶解，而獲得酸值為146.8mgKOH/g、軟化點為140.5℃、加登納色數為5+之純化聚合松香的松香系化合物。純化聚合松香中之金屬含量為50ppm，第1族元素及第17族元素含量為0ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備本發明之助焊劑及膏狀焊劑。
比較例5
(1)於實施例5中，將1,000ppm氯化鈉水溶液之使用量變更為1.5g，除此以外，進行相同之操作，而獲得酸值為144.7mgKOH/g、軟化點為140.0℃、加登納色數為1以下(哈堅色數為80)之純化無色聚合松香的松香系化合物。純化無色聚合松香中之金屬含量為15ppm，第1族元素及第17族元素含量為30ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備比較用之助焊劑及膏狀焊劑。
比較例6
(1)於實施例6中，將氧化鐵之使用量變更為8.6mg，除此以外，進行相同之操作，而獲得酸值為145.3mgKOH/g、軟化點為140.5℃、加登納色數為1以下(哈堅色數為80)之純化無色聚合松香的松香系化合物。純化無色聚合松香中之金屬含量為60ppm，第1族元素及第17族元素含量為0ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備比較用之助焊劑及膏狀焊劑。
比較例7
(1)於實施例8中，將1,000ppm氯化鈉水溶液之使用量變更為1.5g，除此以外，進行相同之操作，而獲得酸值為146.7mgKOH/g、軟化點為141.0℃、加登納色數為5+之純化聚合松香的松香系化合物。純化聚合松香中之金屬含量為15ppm，第1族元素及第17族元素含量為30ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備比較用之助焊劑及膏狀焊劑。
比較例8
(1)於實施例9中，將氧化鐵之使用量變更為8.6mg，除此以外，進行相同之操作，而獲得酸值為146.2mgKOH/g、軟化點為140.0℃、加登納色數為5+之純化聚合松香的松香系化合物。純化聚合松香中之金屬含量為60ppm，第1族元素及第17族元素含量為0ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備比較用之助焊劑及膏狀焊劑。
比較例9
(1)於實施例4中，不進行(1)之純化步驟、(3)之氫化步驟及(4)之純化步驟，除此以外，以與實施例4相同之方式，而獲得酸值為140.6mgKOH/g、軟化點為138.5℃、加登納色數為9之聚合松香的松香系化合物。聚合松香中之金屬含量為131ppm，第1族元素及第17族元素含量為66ppm。
(2)助焊劑及膏狀焊劑之製備
除使用上述(1)中所得之松香系化合物50重量份以外，以與實施例1(5)及(6)相同之方式，而製備比較用之助焊劑及膏狀焊劑。
性能評價
對實施例4~9及比較例5~9中所用之各松香系化合物，進行加熱穩定性、導電率及電絕緣性之性能試驗。又，對實施例4~9及比較例5~9中所得之各膏狀焊劑，進行焊接性、焊球及回焊後之殘渣色調之性能試驗。各試驗方法如上所述。
將實施例4~9之各松香系化合物及各膏狀焊劑之性能試驗的試驗結果示於表2。
將比較例5~9之各松香系化合物及各膏狀焊劑之性能試驗的試驗結果示於表3。
Claims (11)
- 一種助焊劑，其含有松香系化合物(A)，該化合物為金屬含量為50ppm以下、且製成20重量%乙醇溶液時之導電率為1.0μS/cm以下者。
- 如請求項1之助焊劑，其中松香系化合物(A)中所含之第1族元素(其中氫除外)以及第17族元素之含量為20ppm以下。
- 如請求項1之助焊劑，其中松香系化合物(A)係使α,β-不飽和羧酸(a)及松香(b)之加成反應物進行氫化而得者。
- 如請求項3之助焊劑，其中松香系化合物(A)之α,β-不飽和羧酸改性率為30~70%。
- 如請求項3之助焊劑，其中松香系化合物(A)之氫化率為30~60%。
- 如請求項3之助焊劑，其中松香系化合物(A)之色調係加登納色數為2以下者。
- 如請求項1之助焊劑，其中松香系化合物(A)為聚合松香或聚合松香之氫化物。
- 如請求項7之助焊劑，其中聚合松香係使經純化之松香聚合而得者。
- 一種膏狀焊劑，其含有焊劑粉末及如請求項1之助焊劑。
- 如請求項9之膏狀焊劑，其中焊劑粉末為無鉛焊劑粉末。
- 如請求項9之膏狀焊劑，其中以膏狀焊劑總量100重量%為基準，焊劑粉末為80~95重量%、及助焊劑為20~5重量%。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR101563954B1 (ko) | 2015-10-28 |
| TW200940234A (en) | 2009-10-01 |
| KR20090084675A (ko) | 2009-08-05 |
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