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TWI495655B - 密封用組成物以及密封板 - Google Patents

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TWI495655B
TWI495655B TW099111953A TW99111953A TWI495655B TW I495655 B TWI495655 B TW I495655B TW 099111953 A TW099111953 A TW 099111953A TW 99111953 A TW99111953 A TW 99111953A TW I495655 B TWI495655 B TW I495655B
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鈴木健司
山本祐五
伊東祐一
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三井化學股份有限公司
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Description

密封用組成物以及密封板
本發明是有關於一種密封用組成物以及密封板，尤其是關於適合於有機電致發光(electro luminescence，EL)元件等光學裝置(optical device)的密封用組成物以及密封板。
光學機器中，有機EL顯示器由於消耗電力少，且視角依存性低，故而期待作為下一代的顯示器或者照明裝置。但是，有機EL元件存在容易因大氣中的水分或氧而劣化的問題。因此，有機EL元件是以密封構件加以密封而使用，但迫切期望用以製作更低透濕的密封(seal)構件的密封材料。
光學元件或者電子零件的密封材料提出有含有包含茀(fluorene)骨架的環氧樹脂(epoxy resin)、硬化劑、硬化促進劑(hardening accelerator)以及偶合劑(coupling agent)等的組成物(例如參照專利文獻1)。該組成物的硬化物的低透濕性優異。然而，由於需使密封材料組成物加熱熔融而進行射出成形等來加以密封，故而密封步驟複雜。
針對此，提出有由含有低分子量環氧樹脂、高分子量環氧樹脂、潛伏性咪唑(imidazole)化合物以及矽烷偶合劑的組成物所獲得的密封板(例如參照專利文獻2及3)。使該些密封板熱轉印於元件上之後，只需使其加熱硬化，即可簡單地密封。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2005-41925號公報
[專利文獻2]日本專利特開2006-179318號公報
[專利文獻3]日本專利特開2007-112956號公報
然而，專利文獻2及3的組成物由於含有分子量極大的環氧樹脂，故而存在難以塗佈成板狀的問題。另外，密封板的硬化物難以硬化，並不具有充分的低透濕性、密著性及耐熱性。本發明是鑒於上述情況而完成的，目的在於提供一種易於形成板狀的密封用組成物、以及利用該密封用組成物而獲得的密封板，該密封板於熱壓著時對元件的密著性優異，且硬化後的低透濕性及耐熱性優異。
本發明者等人發現，藉由平衡(balance)良好地含有重量平均分子量經調整為一定範圍的(A)高分子量環氧樹脂、及(B)低分子量環氧樹脂，則即便含有比較多的(A)高分子量環氧樹脂，亦可提高與元件貼合時的流動性，從而可提高密著性。藉此發現，可使由密封用組成物所獲得的硬化物的耐濕性及與元件的接著性的平衡良好。
[1]一種密封用組成物，其包含：(A)雙酚(bisphenol)型環氧樹脂，其重量平均分子量為3×103 ～1×104 ；(B)酚型環氧樹脂，其重量平均分子量為200～800；(C)硬化促進劑；以及(D)矽烷偶合劑，其具有環氧基或者可與環氧基反應的官能基；並且相對於上述(B)成分、(C)成分及(D)成分的合計100重量份，上述密封用組成物包含100重量份～2000重量份的上述(A)成分。
[2]如[1]所述之密封用組成物，其中上述(C)成分及上述(D)成分的分子量分別為80～800。
[3]如[1]或[2]所述之密封用組成物，其中上述(A)成分的雙酚型環氧樹脂為含有由下述通式(1)所表示的重複結構單元的寡聚物(oligomer)：
[化1]
[通式(1)中，X表示單鍵、亞甲基、亞異丙基、-S-或-SO2 -，R1 分別獨立地表示碳數為1～5的烷基，n表示2以上的重複數，p表示0～4的整數]。
[4]如[1]至[3]中任一項所述之密封用組成物，其中上述(A)成分的重量平均分子量為3×103 ～4×103 。
[5]如[1]至[4]中任一項所述之密封用組成物，其中更包含(E)溶劑。
[6]如[5]所述之密封用組成物，其中上述溶劑為具有酮基(keto group)的化合物。
[7]一種密封板，其包括由如[1]至[6]中任一項所述之密封用組成物所構成的層。
[8]如[7]所述之密封板，其用於密封有機EL元件。
[9]如[7]或[8]所述之密封板，其中使上述密封用組成物乾燥而成的板的含水率為0.1%以下。
[10]如[7]至[9]中任一項所述之密封板，其中上述由密封用組成物所構成的層的表層實質上由上述(A)成分所構成。
[11]一種密封板，其包括：(a)由如[1]至[6]中任一項所述之密封用組成物所構成的層；以及(b)氣體阻隔層，其積層於上述由密封用組成物所構成的層的單面，上述(a)由密封用組成物所構成的層的不與上述(b)氣體阻隔層接觸之側的表層實質上由上述(A)成分所構成。
[12]一種密封板的製造方法，其包括：於基材膜上塗佈如[1]至[6]中任一項所述之密封用組成物的步驟；將上述密封用組成物乾燥的步驟；以及於上述密封用組成物上積層脫模膜的步驟。
[13]一種有機EL面板，其包括：顯示基板，其配置著有機EL元件；對向基板，其與上述顯示基板成對；以及密封構件，其介於上述顯示基板與上述對向基板之間，來密封上述有機EL元件，上述密封構件是如[7]至[10]中任一項所述之密封板的硬化物。
[14]一種有機EL面板的製造方法，其包括：使如[7]至[11]中任一項所述之密封板接著於有機EL元件的步驟；以及使所接著的上述密封板硬化的步驟。
[15]一種有機EL面板的製造方法，其包括：以如[11]項所述之密封板的(a)由密封用組成物所構成的層與有機EL元件接觸的方式，使上述密封板接著於有機EL元件的步驟；以及使所接著的上述由密封用組成物所構成的層硬化的步驟。
[發明效果]
依據本發明，可提供一種易於形成板狀的密封用組成物、以及利用該密封用組成物所獲得的密封板，該密封板於熱壓著時對元件的密著性優異，且硬化後的低透濕性及耐熱性優異。
1.密封用組成物
本發明的密封用組成物包含：(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂、(B)低分子量的酚型環氧樹脂、(C)硬化促進劑、以及(D)矽烷偶合劑。本發明的密封用組成物的特徵在於，相對於上述(B)成分、(C)成分及(D)成分的合計100重量份而包含100重量份～2000重量份的上述(A)成分，由此塗佈性變得特別良好。由於塗佈性良好，故而本發明的密封用組成物易於形成板狀。
(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂
(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂為含有雙酚及表氯醇(epichlorohydrin)作為單體(monomer)成分的樹脂，較佳的是寡聚物。為獲得具有良好的塗佈性，且易於形成板狀的組成物，(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂的重量平均分子量通常為1×103 ～1×104 ；進而為對組成物賦予良好的耐濕性及接著性，上述重量平均分子量較佳的是3×103 ～1×104 ；更佳的是3×103 ～6×103 ，進而較佳的是3×103 ～4×103 。重量平均分子量是利用以聚苯乙烯為標準物質的凝膠滲透層析法(gel permeation chromatography，GPC)來測定。
(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂較佳的是以雙酚及表氯醇為單體成分的寡聚物。可使(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂的單體成分全部為雙酚及表氯醇；亦可使單體成分的一部分為雙酚及表氯醇以外的化合物(共聚單體(comonomer)成分)。上述共聚單體成分的例子中包括二元以上的多元醇(例如，二元酚或二醇(glycol)等)。藉由使單體成分的一部分為雙酚及表氯醇以外的化合物(共聚單體成分)，可將分子量控制為所需值。
(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂的較佳例子中包括具有由下述通式(1)所表示的重複結構單元的樹脂。
[化2]
通式(1)中，X表示單鍵、亞甲基、亞異丙基、-S-、或-SO2 -。通式(1)中，X為亞甲基的化合物是雙酚F型環氧化合物，X為亞異丙基的化合物是雙酚A型環氧化合物。尤其佳的是雙酚F型環氧化合物。n為由通式(1)所表示的結構單元的重複數，是2以上的整數。
通式(1)中，p為取代基R1 的取代數，是0～4的整數。自耐熱性或耐透濕性的觀點考慮，p較佳的是0。R1 分別獨立，是碳數為1～5的烷基，較佳的是甲基。
(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂的環氧當量較佳的是500 g/eq～10000 g/eq。
本發明的密封用組成物由於(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂的含量比較多，且其分子量經控制為適當(分子量並不過高)，故而樹脂組成物的塗佈性高，且硬化物的低透濕性及耐熱性優異。進而，藉由將(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂的單體成分控制為適當，可使密封用組成物的塗膜表面的平滑性提高。
(B)低分子量的酚型環氧樹脂
(B)低分子量的酚型環氧樹脂只要是重量平均分子量為200～800的酚型環氧樹脂、較佳的是重量平均分子量為300～700的酚型環氧樹脂即可，並無特別限定。重量平均分子量是以與上述相同的方式進行測定。
酚型環氧樹脂並無特別限定，較佳的是二元以上的酚型環氧化合物、或者含有苯酚衍生物以及表氯醇作為單體成分的寡聚物。
二元以上的酚型環氧化合物的例子中包括雙酚型環氧化合物、苯酚酚醛(phenol novolac)型環氧化合物、甲酚酚醛(cresol novolac)型環氧化合物等。雙酚型環氧化合物的例子中包括由通式(2)所表示的化合物。下述通式(2)中的X、R1 及p與通式(1)中的X、R1 及p相同。
[化3]
含有苯酚衍生物及表氯醇作為單體成分的寡聚物的苯酚衍生物的例子中包括雙酚、氫化雙酚、苯酚酚醛、甲酚酚醛等。
(B)低分子量的酚型環氧樹脂的較佳例子中包括雙酚型環氧化合物、或者以雙酚及表氯醇作為單體成分的寡聚物，更佳的是上述通式(1)中重複數n為2～4的寡聚物。其原因在於，與(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂的親和性高。(B)低分子量的酚型環氧樹脂中所含的重複結構單元可與(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂中所含的重複結構單元相同，亦可不同。
(B)低分子量的酚型環氧樹脂的環氧當量較佳的是100 g/eq～800 g/eq。
本發明的密封用組成物中所含的(B)低分子量的酚型環氧樹脂主要具有提高熱壓著於元件時的密封板的流動性而提高對元件的密著性的功能。
(C)硬化促進劑
本發明的密封用組成物中所含的(C)硬化促進劑具有引發環氧樹脂的硬化，並且促進硬化的功能。(C)硬化促進劑的例子中包括咪唑化合物或胺化合物。咪唑化合物的例子中包括2-乙基-4-甲基咪唑等；胺化合物的例子中包括三(二甲基胺基甲基)苯酚等。(C)硬化促進劑可為路易斯鹼(Lewis base)化合物。
(C)硬化促進劑的分子量較佳的是80～800，更佳的是100～500，進而較佳的是120～250。若(C)硬化促進劑的分子量小於80，則揮發性變高。另一方面，若(C)硬化促進劑的分子量超過800，則熱壓著於元件時的密封板的流動性降低，或者在密封板中的擴散性降低，難以獲得充分的硬化性。
較佳的是相對於(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂與(B)低分子量的酚型環氧樹脂的合計100重量份，(C)硬化促進劑的含量為0.1重量份～5重量份。
本發明的密封用組成物中包含(D)矽烷偶合劑。含有(D)矽烷偶合劑的密封用組成物於製成有機EL用的密封板時，與基板的密著性高。
(D)矽烷偶合劑中包括1)具有環氧基的矽烷偶合劑、2)具有可與環氧基反應的官能基的矽烷偶合劑、以及3)其他的矽烷偶合劑。其中，為使上述(D)矽烷偶合劑與密封用組成物的環氧樹脂反應，以使硬化物中不殘留低分子量成分，較佳的是1)具有環氧基的矽烷偶合劑、以及2)具有可與環氧基反應的官能基的矽烷偶合劑。所謂與環氧基反應，是指與環氧基進行加成反應等。
1)具有環氧基的矽烷偶合劑為含有縮水甘油基(glycidyl group)等環氧基的矽烷偶合劑，其例子中包括γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、β-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等。
2)可與環氧基反應的官能基中，除包括一級胺基、二級胺基等胺基及羧基等以外，亦包括轉變為可與環氧基反應的官能基的基團(例如甲基丙烯醯基、異氰酸酯基等)。具有此種可與環氧基反應的官能基的矽烷偶合劑的例子中包括：N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽烷基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷或者3-(4-甲基哌嗪基)丙基三甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、以及γ-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷等。
3)其他的矽烷偶合劑的例子中包括乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷等。該些(D)矽烷偶合劑可為單獨一種，亦可為兩種以上的組合。
(D)矽烷偶合劑的分子量較佳的是80～800。若(D)矽烷偶合劑的分子量超過800，則熱壓著於元件時的密封板的流動性降低，或者密著性降低。
相對於密封用組成物100重量份，(D)矽烷偶合劑的含量較佳的是0.05重量份～30重量份，更佳的是0.1重量份～20重量份，進而較佳的是0.3重量份～10重量份。
相對於(B)成分、(C)成分及(D)成分的合計100重量份，(A)成分的含量為100重量份～2000重量份，較佳的是210重量份～2000重量份，更佳的是250重量份～1200重量份。(B)～(D)成分由於分子量比較小，故而可提高流動性。因此，藉由將(A)成分與(B)～(D)成分的合計的比率設為上述範圍，可使將密封板熱壓著於元件等時的流動性為適度，可提高上述密封板與元件的密著性。
另外，相對於(B)成分100重量份，(A)成分的含量較佳的是100重量份～2000重量份，更佳的是200重量份～1800重量份，進而較佳的是240重量份～1800重量份。若(A)成分的含有比率過高，則上述密封板熱壓著於元件等時的流動性降低，故而上述密封板與元件之間容易形成間隙。若(A)成分的含有比率過低，則不僅含有該(A)成分的樹脂組成物的板形成性(形狀保持性)低，並且該樹脂組成物的硬化物的耐濕性降低。若使(B)成分與(A)成分的含有比率為上述範圍，則不會使熱壓著於元件等時的流動性下降，而提高樹脂組成物的板形成性，從而提供低透濕的硬化物。
(E)溶劑
自將上述(A)～(D)成分均勻混合的方面等考慮，本發明的密封用組成物亦可含有(E)溶劑。(E)溶劑尤其具有使(A)成分均勻分散或者溶解的功能。(E)溶劑可為各種有機溶劑，包括：甲苯(toluene)、二甲苯(xylene)等芳香族溶劑；丙酮(acetone)、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮系溶劑；醚(ether)、二丁醚、四氫呋喃(tetrahydrofuran)、二噁烷(dioxane)、乙二醇單烷基醚、乙二醇二烷基醚、丙二醇或者二烷基醚等醚類；N-甲基吡咯啶酮(N-methyl pyrrolidone)、二甲基咪唑啶酮(dimethyl imidazolidinone)、二甲基甲醛(dimethyl formaldehyde)等非質子性極性溶劑(aprotic polar solvent)；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯類等。尤其自易於溶解(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂的方面考慮，更佳的是甲基乙基酮等酮系溶劑(具有酮基的溶劑)。
(F)其他的任意成分
本發明的密封用組成物可於不損及發明效果的範圍內，更含有其他的樹脂成分、填充劑、改質劑、穩定劑等任意成分。其他的樹脂成分的例子中包括聚醯胺(polyamide)、聚醯胺醯亞胺(polyamide imide)、聚胺基甲酸酯(polyurethane)、聚丁二烯(polybutadiene)、聚氯丁二烯(polychloroprene)、聚醚、聚酯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、石油樹脂、二甲苯樹脂、酮樹脂、纖維素(cellulose)樹脂、氟系寡聚物、矽(silicon)系寡聚物、聚硫醚(polysulfide)系寡聚物。可含有該些樹脂成分的單獨一種，或者含有多種樹脂成分的組合。
填充劑的例子中包括玻璃珠(glass beads)、苯乙烯系聚合物粒子、甲基丙烯酸酯系聚合物粒子、乙烯系聚合物粒子、丙烯系聚合物粒子。填充劑可為多種粒子的組合。
改質劑的例子中包括聚合起始助劑、抗老化劑、調平劑(leveling agent)、濡濕性改良劑、界面活性劑、塑化劑等。該些改質劑可將多種組合使用。穩定劑的例子中包括紫外線吸收劑、防腐劑、抗菌劑。改質劑可為多種改質劑的組合。
本發明的密封用組成物的硬化速度較佳的是高至一定程度。其原因在於，如此便可提高對有機EL元件等被密封材料進行密封時的作業性。所謂可快速硬化，是指例如於加熱條件下(80℃～100℃)，於120分鐘以內硬化。
密封用組成物是否硬化，只要使硬化物在加熱板上硬化，然後以手指觸摸以確認是否凝膠化來判斷即可。密封用組成物是否硬化可根據環氧基的轉化率來求出。環氧基的轉化率可分別測定硬化反應前與硬化反應後的密封用組成物的紅外光譜(infrared spectral，IR光譜)，然後根據該IR光譜的環氧基的吸收減少率來求出。密封用組成物的硬化性是藉由調節硬化促進劑的含量來控制。
本發明的密封用組成物於25℃下的黏度較佳的是0.01 Pa‧s～100 Pa‧s。藉由使密封用組成物的黏度為上述範圍，可提高塗佈性，使對板的成形變得容易。黏度是利用E型黏度計(東機產業製造的RC-500)，於25℃的測定溫度下進行測定。
本發明的密封用組成物只要不損及發明效果，則可以任意的方法來製造。例如以包括以下步驟的方法來製造：1)準備(A)～(E)成分的步驟；以及2)使(A)～(D)成分溶解於(E)成分中，於30℃以下混合的步驟。於1)的步驟中，可將(A)～(E)成分一次混合，亦可於(E)成分中溶解及混合(A)成分之後，添加其他成分而混合。混合包括將該些成分裝入燒瓶中而加以攪拌的方法、或以三輥機進行混練的方法。
2.密封板
本發明的密封板包括將密封用組成物的塗膜乾燥而獲得的板(由密封用組成物所構成的層)。本發明的密封板較佳的是包括：基材膜(或者脫模膜)；由密封用組成物所構成的層，其形成於該基材膜上，是使將上述密封用組成物的塗膜乾燥而獲得；以及脫模膜，其視需要而形成於該板狀的密封用組成物上。
自抑制水分對被密封材料的影響的方面考慮，由本發明的密封用組成物所構成的層的含水率較佳的是0.1%以下，更佳的是0.06%以下。尤其，有機EL元件容易因水分而劣化，故而於以本發明的密封板來密封有機EL元件的情況，較佳的是儘量減少上述含水率。密封板的含水率例如可藉由對密封板進行真空乾燥等而減少。
本發明的密封板的含水率可藉由稱量約0.1 g的上述板的試料片，使用卡氏水分計(Karl Fischer moisture meter)而加熱至150℃，測定此時所產生的水分量而求出(固體氣化法)。
由本發明的密封用組成物所構成的層的厚度亦取決於被密封材料的種類，例如為1 μm～100 μm，較佳的是10 μm～30 μm，進而較佳的是20 μm～30 μm。該由密封用組成物所構成的層的厚度為將含有溶劑的密封用組成物塗佈、乾燥而去除溶劑後的乾燥厚度。
由本發明的密封用組成物所構成的層較佳的是於熱壓著溫度下具有適度的流動性。其原因在於，當將有機EL元件密封時，將藉由加熱而流動化的板順利地填充於元件表面的凹凸中而排除間隙。熱壓著時的流動性可根據溶解點來判斷。所謂溶解點，是指對上述由密封用組成物所構成的層進行加熱時表現出流動性的溫度，較佳的是30℃～100℃。
溶解點是藉由在載置於加熱板上的玻璃板上轉印上述板(厚度100 μm)，在使加熱板的加熱溫度上升時測定上述板開始熔融時的溫度而求出。
若溶解點(流動溫度)小於30℃，則於熱轉印時或者熱硬化而密封時，存在由密封用組成物所構成的層的流動性過大而容易產生下垂，硬化物的膜厚管理變得困難的情況。另一方面，若溶解點(流動溫度)超過100℃，則由於熱轉印時的作業性變差而容易形成間隙，或者由於加熱而對有機EL元件造成不良影響。
此種由本發明的密封用組成物所構成的層在與元件貼合而熱壓著時具有適度的流動性。因此，可抑制於由本發明的密封用組成物所構成的層與元件之間形成間隙，可獲得良好的密著性。
如此，由本發明的密封用組成物所構成的層在貼合時具有適度的流動性，但是存在以下情況：未充分排除空氣的混入，或者生成來自如(B)～(D)的低分子量成分中的分解氣體，而形成間隙。若在與元件之間形成間隙，則存在即便抽成真空亦無法排除間隙而成為「面粗糙」的情況。
如此，即便於由本發明的密封用組成物所構成的層與元件之間形成間隙的情況，亦易於填埋間隙而抑制面粗糙，因此由本發明的密封用組成物所構成的層亦可將與元件接觸之側的表層設為「Tm(熔解溫度)為貼合時的作業溫度(約30℃)以上，且實質上由(A)成分所構成的層」。如此，藉由將由本發明的密封用組成物所構成的層的表層設為實質上由(A)成分所構成的層，可減少板表面的黏性(黏著性)，可易於填埋間隙。
實質上由(A)成分所構成的層只要實質上由(A)成分所構成，則亦可更含有(B)～(D)成分，較佳的是(D)成分。
即，(B)～(D)成分由於均為低分子量，故而容易使黏性(黏著性)增加，而難以填埋形成於密封板與元件之間的間隙。因此，藉由將密封板的表層設為(B)～(D)成分少的層，即實質上由(A)成分所構成的層，可抑制面粗糙。
以上述方式，即便將由密封用組成物所構成的層的表層設為「實質上由(A)成分所構成的層」，在與元件貼合而加熱壓著時，(B)～(D)成分亦可自表層以外的包含(B)～(D)成分的層擴散至與元件接觸的面。
由密封用組成物所構成的層中，「實質上由(A)成分所構成的層((a)層)」的厚度只要調整為獲得適度的黏性及熱壓著時適度的流動性的範圍即可，相對於整體的厚度，例如可設為20%～40%。
如上所述，密封板可包括由本發明的密封用組成物所構成的層、及基材膜或脫模膜。基材膜或脫模膜的例子中包括公知的脫模膜，較佳的是具有水分阻隔性、或氣體阻隔性的膜等，更佳的是聚對苯二甲酸乙二酯。基材膜或者脫模膜的厚度亦取決於膜材質，但自對有機EL元件等被密封材料的追隨性方面等考慮，例如為50 μm左右。
本發明的密封板亦可視需要而更包括氣體阻隔層。氣體阻隔層可抑制外部氣體中的水分等、會使有機EL元件劣化的水分或氣體向有機EL面板內的穿透。只要是與有機EL元件接觸的面以外，上述氣體阻隔層可配置於任意位置，較佳的是配置於基材膜與由本發明的密封用組成物所構成的層之間。
構成氣體阻隔層的材料並無特別限制，該材料的例子中包括：Al、Cr、Ni、Cu、Zn、Si、Fe、Ti、Ag、Au、Co；該些金屬的氧化物；該些金屬的氮化物；該些金屬的氧化氮化物等。該些材料可單獨使用一種，亦可將兩種以上組合使用。進而，將底部發光(bottom emission)方式的有機EL元件密封時所使用的密封板的氣體阻隔層較佳的是光反射率高的材料，例如為Al、Cu等。將頂部發光(top emission)方式的有機EL元件密封時所使用的密封板的氣體阻隔層較佳的是透光率高的材料，例如為聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate，PET)、聚碳酸酯(polycarbonate，PC)等。氣體阻隔層的厚度可設為100 μm～3000 μm左右。
具有氣體阻隔層的密封板可於基材膜上形成氣體阻隔層，然後形成由本發明的密封用組成物所構成的層而製造。氣體阻隔層的形成方法並無特別限制，乾式製程(dry process)包括真空蒸鍍(vacuum evaporation)、濺鍍(sputtering)、離子電鍍(ion plating)等各種物理氣相沈積(physical vapor deposition，PVD)法，及電漿化學氣相沈積(chemical vapor deposition，CVD)等CVD法；濕式製程(wet process)包括鍍敷法、塗佈法等。
圖1是表示密封板的構成的較佳一例的圖。如圖1所示，密封板10包括：基材膜12；氣體阻隔層14，其形成於該基材膜12上；由密封用組成物所構成的層16，其形成於氣體阻隔層14上；以及脫模膜18，其配置於由密封用組成物所構成的層16上。並且，由密封用組成物所構成的層16的表層成為實質上由(A)成分所構成的層16a，實質上由(A)成分所構成的層16a與脫模膜18接觸。
如上所述的密封板10例如在剝離脫模膜18後，可將所露出的實質上由(A)成分所構成的層16a以與配置著有機EL元件的顯示基板接觸的方式配置而使用。
本發明的密封板是藉由將形成於基材膜(或者脫模膜)上的上述密封用組成物的塗膜乾燥而獲得。塗膜的厚度只要設定為乾燥後成為所需厚度(例如10 μm～30 μm)即可。塗佈方法並無特別限定，例如有網版印刷(screen printing)、分配器(dispenser)、使用各種塗佈輥的方法等。本發明的密封板由於密封用組成物的塗佈性良好，故而可具有較高的膜厚均勻性。
乾燥溫度及乾燥時間只要設定為上述板中所含的(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂或(B)低分子量的酚型環氧樹脂不硬化而可將(E)溶劑蒸發去除的程度即可。乾燥溫度例如為20℃～70℃，乾燥時間例如為10分鐘～3小時左右。具體而言，較佳的是於氮氣環境等惰性氣體環境下，將塗膜於40℃～60℃下乾燥10分鐘左右後，進一步真空乾燥2小時左右。如此，藉由進一步進行真空乾燥，可於比較低的乾燥溫度下去除上述板中所含的溶劑或水分。乾燥方法並無特別限定，例如有熱風乾燥、真空乾燥等。
由本發明的密封用組成物所構成的層中，「實質上由(A)成分所構成的層」可塗佈形成於塗膜上，亦可層壓預先製作的板狀組成物。
較佳的是於上述板上進一步層壓脫模膜。層壓例如較佳的是使用層壓機(laminator)，於60℃左右進行。脫模膜的厚度例如為20 μm左右。
本發明的密封板為將含水率維持為一定以下，較佳的是與矽膠(silica gel)等乾燥劑一起保管。
3.密封板的用途
本發明的密封板是藉由硬化而用作密封構件。所密封的對象並無特別限定，例如較佳的是光學裝置。光學裝置的例子中包括有機EL面板、液晶顯示器、發光二極體(light emitting diode，LED)等。
本發明的密封板尤其佳的是用作有機EL面板的密封構件。有機發光元件容易因水分而劣化，故而對其密封構件特別要求低透濕性。本發明的密封板的硬化物由於低透濕性優異，且可密著於被密封材料，故而作為有機EL面板的密封構件而特別有效。本發明的密封板可適宜提供有機EL面板中的尤其是底部發光結構的有機EL面板的密封構件。
本發明的密封板的硬化物的透濕度較佳的是40(g/m2 ‧24h)以下，更佳的是24(g/m2 ‧24h)以下。透濕度是藉由依據JIS Z0208，以60℃、90%RH條件，對100 μm的板狀密封用組成物的硬化物進行測定而求出。另外，本發明的密封板的硬化物與被密封材料的接著力較佳的是25 MPa以上，進而較佳的是30 MPa以上。硬化物與被密封材料的接著力可藉由如下方式而求出：將密封板(厚度12 μm)以兩片玻璃板夾持後，於100℃下熱硬化30分鐘而分別接著，然後以拉伸速度2 mm/min剝離該些兩片玻璃板，測定此時的接著強度，從而求出上述接著力。另外，本發明的密封板的硬化物的玻璃轉移溫度(glass transition temperature，Tg)較佳的是80℃以上。硬化物的Tg是使用TMA(精工儀器(Seiko Instruments)公司製造的TMA/SS6000)，於升溫速度為5℃/分鐘的條件下測定線膨脹係數，根據其反曲點(inflection point)而求出。
有機EL面板包括：顯示基板，其配置著有機EL元件；對向基板，其與顯示基板成對；以及密封構件，其介於顯示基板與對向基板之間，來密封上述有機EL元件。如上所述，將密封構件經填充於形成在有機EL元件與對向基板之間的空間中的面板稱作面密封型有機EL面板。本發明的密封板尤其適合於製作底部發光結構的有機EL面板的面密封型密封構件。
圖2是示意性表示底部發光結構的面密封型有機EL面板的剖面圖。如圖2所示，有機EL面板20依序積層有顯示基板(透明基板)22、有機EL元件24、以及對向基板(密封基板)26，且於有機EL元件24的周圍與對向基板(密封基板)26之間填充有密封構件28。本發明的有機EL面板中，圖2中的密封構件28成為上述本發明的密封板的硬化物。
顯示基板22以及對向基板26通常為玻璃基板或者樹脂膜等，顯示基板22與對向基板26中至少一者為透明的玻璃基板或者透明的樹脂膜。此種透明的樹脂膜的例子中包括聚對苯二甲酸乙二酯等芳香族聚酯樹脂等。
有機EL元件24自顯示基板22側開始積層有陽極(anode)透明電極層30(由ITO或IZO等所構成)、有機EL層32以及陰極(cathode)反射電極層34(由鋁或銀等所構成)。陽極透明電極層30、有機EL層32以及陰極反射電極層34可利用真空蒸鍍及濺鍍等而成膜。
將本發明的密封板的硬化物作為密封構件的有機EL面板可以任意方法來製造。例如，上述有機EL面板20可藉由使本發明的密封板接著(例如熱壓著)於顯示基板後，使所接著的上述板硬化而製造。
具體而言，可經過以下步驟而製造：1)獲得配置著有機EL元件24的顯示基板、本發明的密封板、以及對向基板(密封板)26的積層體的步驟；2)使所得積層體的上述板熱壓著的步驟；以及3)使熱壓著的上述板硬化的步驟。各步驟只要依據公知方法進行即可。
1)的步驟中，亦可於配置著有機EL元件24的顯示基板22上載置(或者轉印)密封板後，於載置(或者轉印)有上述板的顯示基板22上重疊成對的對向基板(密封板)26而獲得積層體((i)方法)。
此時，可使將具有脫模膜的密封板的一脫模膜剝離而露出的上述板載置於有機EL元件上，然後將另一脫模膜(基材膜)剝離而轉印；亦可利用輥層壓機等，將不具有脫模膜的上述板直接載置於有機EL元件上。
或者，亦可預先準備於對向基板26上配置有由本發明的密封用組成物所構成的層者，然後貼合於形成著有機EL元件24的顯示基板上而獲得積層體((ii)方法)。該方法例如於不剝取密封板的基材(或者基材膜)而直接組入有機EL面板中的情況有效。
於由本發明的密封用組成物所構成的層的表層實質上由(A)成分所構成的情況，較佳的是以實質上由(A)成分所構成的層與有機EL元件24接觸的方式進行貼合。實質上由(A)成分所構成的層由於黏性降低，故而可抑制與有機EL元件貼合時所產生的面粗糙。
2)的步驟中，藉由使用真空層壓機裝置，使上述板例如於50℃～100℃下進行熱壓著，而進行有機EL元件與上述板的接著、以及顯示基板22與對向基板26的暫時固著。
3)的步驟中，例如於80℃～100℃的硬化溫度下使上述板完全硬化。加熱硬化較佳的是於80℃～100℃的溫度下進行0.1小時～2小時左右。此外，將加熱硬化時的溫度設為100℃以下，是由於不會對有機EL元件造成損壞。
如上所述，本發明的密封板於比較低的溫度下表現出良好的流動性。因此，可不在與元件等被密封材料之間形成間隙而良好地密著。進而，本發明的密封板的硬化物具有優異的耐透濕性。因此，可利用比較簡便的方法來密封元件，可明顯抑制由水分混入而引起的元件劣化。
進而，藉由將由本發明的密封用組成物所構成的層的表層設為實質上由(A)成分所構成的層，可降低由密封用組成物所構成的層的表層的黏性。因此，當將有機EL元件與由本發明的密封用組成物所構成的層貼合時，即便形成間隙，亦可於真空下中排除間隙，抑制面粗糙。因此，可進一步提高接著性、耐濕性。
[實例]
以下，參照實例及比較例而進一步說明本發明。本發明的技術範圍並不限定於該些例子而解釋。首先，列出實例及比較例中所使用的各成分。
(A)高分子量的雙酚型環氧樹脂
〈雙酚F型環氧樹脂〉
JER4005(日本環氧樹脂公司製造)：重量平均分子量為3500～3600，環氧當量為1070 g/eq。
JER4010(日本環氧樹脂公司製造)：重量平均分子量為45000，環氧當量為4400 g/eq。
〈雙酚A型環氧樹脂〉
JER1007(日本環氧樹脂公司製造)：重量平均分子量為2900，環氧當量為1750 g/eq～2200 g/eq。
(B)低分子量的酚型環氧樹脂
〈雙酚F型環氧樹脂〉
YL-983U(日本環氧樹脂公司製造)：分子量為338，環氧當量為169 g/eq，該化合物於室溫下為液體。
(C)硬化促進劑
2E4MZ(2-乙基-4-甲基咪唑，分子量為110)(四國化成公司製造)
1B2PZ(1-苄基-2-苯基咪唑，分子量為236)(四國化成公司製造)
1B2MZ(1-苄基-2-甲基咪唑，分子量為172)(四國化成公司製造)
1.2DMZ(1,2-二甲基咪唑，分子量為96)(四國化成公司製造)
(D)矽烷偶合劑
KBM-403(3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷，分子量為236)(信越化學工業公司製造)
(E)溶劑
甲基乙基酮
[實例1]
於燒瓶中裝入2重量份的甲基乙基酮，向其中添加0.1重量份的YL-983U、0.9重量份的JER4005、0.01重量份的KBM-403、及0.03重量份的2E4MZ，於室溫下攪拌而獲得密封用組成物。
使用塗佈機，將所獲得的密封用組成物以乾燥厚度成為約20 μm的方式塗佈於經脫模處理的PET膜(帝人杜邦(Teijin Dupont)公司製造的Purex，38 μm)上，然後於真空、40℃下使其乾燥2小時，而於常溫區域(約25℃)獲得固形密封板。
[實例2～6]
以如表1所示的組成比率(重量比)，在與實例1相同的條件下混合而獲得密封用組成物，然後獲得密封板。
[實例7]
於燒瓶中裝入2重量份的甲基乙基酮，向其中添加0.5重量份的YL-983U、0.5重量份的JER4005、0.01重量份的KBM-403、及0.06重量份的1.2DMZ，於室溫下攪拌而獲得密封用組成物(s1)。
於燒瓶中添加2重量份的甲基乙基酮、及1.0重量份的JER4005而獲得密封用組成物(s2)。
使用塗佈機，將所獲得的密封用組成物(s1)以乾燥厚度成為約15 μm的方式塗佈於經脫模處理的PET膜(帝人杜邦公司製造的Purex，38 μm)上，然後於40℃下使其乾燥20分鐘而形成塗膜後，於該塗膜上，以乾燥厚度成為約5 μm的方式塗佈密封用組成物(s2)。使所獲得的塗膜於真空、40℃下乾燥2小時，從而獲得於表層具有實質上由(A)成分所構成的層的密封板。
實例7中所獲得的密封板整體中(A)成分相對於(B)～(D)的合計100重量份的含量可以下述方式求出。
s1層：(A)成分的含量為0.5(重量份)×15/20=0.375
(B)成分的含量為0.5(重量份)×15/20=0.375
(C)成分的含量為0.06(重量份)×15/20=0.045
(D)成分的含量為0.01(重量份)×15/20=0.0075
s2層：(A)成分的含量為1.0(重量份)×5/20=0.25
因此，密封板整體中(A)成分相對於(B)～(D)的合計100重量份的含量為[A/(B+C+D)]×100=[(0.375+0.25)/(0.375+0.045+0.0075)]×100=146(重量份)。
將實例1～7的密封板的組成示於表1。
[比較例1]
於燒瓶中裝入2重量份的甲基乙基酮，向其中添加0.1重量份的YL-983U、0.9重量份的JER4010、0.01重量份的KBM-403、及0.03重量份的2E4MZ，於室溫下攪拌而獲得密封用組成物。使用所獲得的密封用組成物，以與實例1相同的方式獲得密封板。
[比較例2]
於燒瓶中裝入2重量份的甲基乙基酮，向其中添加0.1重量份的YL-983U、0.9重量份的JER1007、0.01重量份的KBM-403、及0.03重量份的2E4MZ，於室溫下攪拌而獲得密封用組成物。使用所獲得的密封用組成物，以與實例1相同的方式獲得密封板。
[比較例3～6]
除將密封用組成物的組成變更為如表2所示以外，以與實例1相同的方式獲得密封板。
將比較例1～6的密封用組成物的組成示於表2。
以下述方法來評價實例1～7以及比較例1～6中所獲得的密封板的溶解點、(與被密封材料的)接著力、硬化物的Tg以及透濕度。將其結果示於表3。
(1)溶解點
於載置於加熱板上的玻璃板上轉印密封板(厚度100 μm)。一面使加熱板的加熱溫度上升，一面目視觀察密封板的熔融有無。並且，將密封板開始熔融時的溫度作為「溶解點」。
(2)平均接著力
準備5塊經切割為預定尺寸的密封板(厚度12 μm)。將各密封板以兩片玻璃板夾持後，於100℃下熱硬化30分鐘而分別接著。測定將該些兩片玻璃板以拉伸速度2 mm/min剝離時的接著強度，求出該些5個的平均值作為「平均接著力」。
(3)玻璃轉移溫度Tg
對如上所述所製備的硬化物，使用TMA(精工儀器公司製造的TMA/SS6000)，於升溫速度為5℃/分鐘的條件下測定線膨脹係數，根據其反曲點而求出Tg。
(4)透濕度
如上所述而製備厚度100 μm的硬化物，依據JIS Z0208，測定60℃、90%RH條件下的透濕量。
實例1～7的密封用組成物具有適度的黏度，易於形成膜厚均勻的板狀，塗佈性良好。另外，如表3所示，實例1～7的密封板的溶解點均低至39℃～44℃，因此即便於比較低的熱壓著溫度下亦可對被密封材料良好地密著。此外可知，密封板的硬化物大體為低透濕。另外，於兩片玻璃中夾持實例7的密封板，使其硬化而得的硬化物中，確認面粗糙減少。
與此相對，比較例1的密封用組成物由於含有大量重量平均分子量超過10000的(A)成分，故而黏度過高而難以塗佈為均勻膜厚的板狀，塗佈性低。另外，如表3所示，可知所得比較例1的密封板由於溶解點高，故而若不提高熱壓著溫度，則對被密封材料無法密著。此外可知，(A)成分的重量平均分子量低於3×103 的比較例2的密封用組成物的硬化物，其透濕度高，耐濕性低。
另外，根據比較例3～6，暗示若(C)成分的含量多，則密封用組成物的硬化物的透濕度提高，耐濕性下降。
此外可知，若(D)矽烷偶合劑的含量增加，則平均接著力提高(參照實例1及4)。
本申請案主張基於2009年4月17日申請的日本專利特願2009-101187的優先權。該申請案說明書中所記載的內容全部引用於本案說明書中。
[產業上的可利用性]
本發明的密封用組成物由於易於形成板狀，故而由其獲得的密封板於熱壓著時對元件的密著性優異，且硬化後的低透濕性及耐熱性優異。因此，可較佳地用作以有機EL顯示器為代表的液晶顯示器等其他裝置中的密封材料。
10．．．密封板
12．．．基材膜
14．．．氣體阻隔層
16．．．由密封用組成物所構成的層
16a．．．實質上由(A)成分所構成的層
18．．．脫模膜
20．．．有機EL面板
22．．．顯示基板(透明基板)
24．．．有機EL元件
26．．．對向基板(密封基板)
28．．．密封構件
30．．．陽極透明電極層
32．．．有機EL層
34．．．陰極反射電極層
圖1是表示本發明的密封板的一例的圖。
圖2是表示本發明的有機EL面板的一例的圖。
10．．．密封板
12．．．基材膜
14．．．氣體阻隔層
16．．．由密封用組成物所構成的層
16a．．．實質上由(A)成分所構成的層
18．．．脫模膜

Claims (16)

  1. 一種密封用組成物，其包含：(A)雙酚型環氧樹脂，其重量平均分子量為3×103 ~1×104 ；(B)酚型環氧樹脂，其重量平均分子量為200~800；(C)硬化促進劑；以及(D)矽烷偶合劑，其具有環氧基或者可與環氧基反應的官能基；並且相對於上述(B)成分、上述(C)成分及上述(D)成分的合計100重量份，上述密封用組成物包含100重量份~2000重量份的上述(A)成分。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之密封用組成物，其中相對於上述(B)成分、上述(C)成分及上述(D)成分的合計100重量份，上述密封用組成物包含210重量份~2000重量份的上述(A)成分。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之密封用組成物，其中上述(C)成分及上述(D)成分的分子量分別為80~800。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之密封用組成物，其中上述(A)成分的雙酚型環氧樹脂為含有由下述通式(1)所表示的重複結構單元的寡聚物： [通式(1)中， X表示單鍵、亞甲基、亞異丙基、-S-或-SO2 -，R1 分別獨立地表示碳數為1~5的烷基，n表示2以上的重複數，p表示0~4的整數]。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之密封用組成物，其中上述(A)成分的重量平均分子量為3×103 ~4×103 。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之密封用組成物，其中更包含(E)溶劑。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之密封用組成物，其中上述溶劑為具有酮基的化合物。
  8. 一種密封板，其包括由如申請專利範圍第1項所述之密封用組成物所構成的層。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之密封板，其用於密封有機電致發光元件。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之密封板，其中使上述密封用組成物乾燥而成的層的含水率為0.1%以下。
  11. 如申請專利範圍第8項所述之密封板，其中上述由密封用組成物所構成的層的表層實質上由上述(A)成分所構成。
  12. 一種密封板，其包括：(a)由如申請專利範圍第1項所述之密封用組成物所構成的層；以及(b)氣體阻隔層，其積層於上述由密封用組成物所構成的層的單面， 上述(a)由密封用組成物所構成的層的與上述(b)氣體阻隔層不接觸之側的表層實質上由上述(A)成分所構成。
  13. 一種密封板的製造方法，其包括：於基材膜上塗佈如申請專利範圍第1項所述之密封用組成物的步驟；將上述密封用組成物乾燥的步驟；以及於上述密封用組成物上積層脫模膜的步驟。
  14. 一種有機電致發光面板，其包括：顯示基板，其配置著有機電致發光元件；對向基板，其與上述顯示基板成對；以及密封構件，其介於上述顯示基板與上述對向基板之間，來密封上述有機電致發光元件，上述密封構件為如申請專利範圍第8項所述之密封板的硬化物。
  15. 一種有機電致發光面板的製造方法，其包括：使如申請專利範圍第8項所述之密封板接著於有機電致發光元件的步驟；以及使所接著的上述密封板硬化的步驟。
  16. 一種有機電致發光面板的製造方法，其包括：以如申請專利範圍第12項所述之密封板的(a)由密封用組成物所構成的層與有機電致發光元件接觸的方式，使上述密封板接著於上述有機電致發光元件的步驟；以及使所接著的上述由密封用組成物所構成的層硬化的步 驟。
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