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TWI488930B - 壓感性黏著組成物 - Google Patents

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TWI488930B
TWI488930B TW102108654A TW102108654A TWI488930B TW I488930 B TWI488930 B TW I488930B TW 102108654 A TW102108654 A TW 102108654A TW 102108654 A TW102108654 A TW 102108654A TW I488930 B TWI488930 B TW I488930B
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film
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clay
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TW102108654A
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趙允京
張錫基
柳賢智
沈廷燮
李承民
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Ｌｇ化學股份有限公司
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Description

壓感性黏著組成物
本發明係關於壓感性黏著組成物、壓感性黏著膜、和有機電子裝置。
壓感性黏著膜可用以保護對於外在因素(如濕氣或氧)敏感的元件或裝置。可藉壓感性黏著膜保護的元件或裝置包括，例如，有機電子裝置、太陽能電池或二次電池(如鋰二次電池)。特別地，在元件或裝置中，有機電子裝置易受到外在因素(如濕氣和氧)影響。
有機電子裝置係包括官能性有機材料的裝置。光伏裝置、整流器、發射器或有機發光二極體(OLED)可作為有機電子裝置或有機電子裝置中所含括的有機電子元件。
有機電子裝置通常會受到外在因素(如濕氣)的影響。例如，OLED通常包括存在於包括金屬或金屬氧化物之電極對之間的官能性有機材料層，且有機材料層因為來自外在環境的濕氣而自電極的界面剝離，因為濕 氣而使得電極氧化而提高電阻值，或者有機材料變質，因此而引發問題，如發射功能損耗或發光降低。據此，欲保護OLED使其不受外在因素(如濕氣)影響，可以使用藉由以配備吸氣劑或濕氣吸收劑的玻璃罐或金屬罐覆蓋形成於基板上的OLED及以黏著劑固定所得的OLED而形成的包封結構。
本申請案係關於提出壓感性黏著組成物、壓感性黏著膜、和有機電子裝置。
本申請案的一方面提出壓感性黏著組成物，其包含黏合樹脂、經有機改質劑改質的奈米黏土和溶劑。
可以使用壓感性黏著劑領域中所使用的壓感性黏著樹脂作為黏合樹脂。此黏合樹脂可包括，例如，聚烯烴樹脂、環氧樹脂或丙烯酸系樹脂。
一個例子中，黏合樹脂可為聚異丁烯樹脂。此聚異丁烯樹脂係疏水性樹脂，相較於其他聚合物，其通常具有較低的濕氣含量和較低的水蒸氣穿透率(WVTR)。
此聚異丁烯樹脂可為，例如，主鏈或側鏈包括重覆單元-[CH2 -C(CH3 )2 ]n -的樹脂。一個例子中，此聚異丁烯樹脂可為異丁烯的均聚物。此外，另一例子中，此聚異丁烯樹脂可為異丁烯和能夠與其共聚的單體之共聚物。可以使用例如1-丁烯、2-丁烯、異戊二烯或丁二烯作為能夠與異丁烯共聚的單體。
例如，黏合樹脂所具有的玻璃轉變溫度低以用於壓感性黏著膜。一個例子中，黏合樹脂的玻璃轉變溫度為-90至20℃或-90至-30℃。
黏合樹脂可具有足夠的重量平均分子量以模製成膜形式。一個例子中，可模製成膜之重量平均分子量的範圍可為約50,000至2,000,000，70,000至1,500,000或100,000至1,000,000。此處所謂的“重量平均分子量”是指藉凝膠穿透層析法(GPC)，相對於聚乙烯標準品之轉化值。
此外，可以使用前述組份中之一或至少二者作為黏合樹脂。使用至少兩種樹脂時，樹脂種類、重量平均分子量或二者可以不同。
雖然黏合樹脂為耐水性樹脂，其仍難以完全阻擋來自外在環境的濕氣或蒸氣。據此，奈米黏土可以與黏合樹脂合併，藉此而使得濕氣阻擋性最大化。
奈米黏土可含括於此壓感性黏著組成物中，例如，作為濕氣阻擋劑。此處所謂的“濕氣阻擋劑”是指與外部滲入的濕氣無反應或反應性低且可阻擋或中斷濕氣或水流的材料。
可以使用，例如，層狀礦物作為奈米黏土以加長濕氣自外部環境流入的路徑。一個例子中，層狀礦物的寬度約100至1000奈米，且層間的距離約1至5奈米。此奈米黏土的粒子間可具有聚集體，且和諧地具有於高溫度和高濕度下之增進的耐久性及增進的濕氣阻擋性， 此因礦物的機械性質及以特定溶劑分散而引發的透明性之故。
此黏土為陽離子可取代的礦物，其可經有機改質劑處理以與黏合樹脂相容。此說明書中，就便利計，將經有機改質劑改質的奈米黏土稱為奈米黏土。此處，礦物可經有機改質劑改質，且可以無限制地使用此技術中已知的任何礦物改質劑。此改質劑可包括，例如，鎓離子(如含有偶氮基或過氧基的銨離子)、四級銨離子、或鏻離子。
一個例子中，欲維持黏合樹脂之極佳的透明性，經改質的奈米黏土和溶劑可經適當合併。
一個例子中，在組合之經改質的奈米黏土中，可以使用層狀矽酸鹽作為奈米黏土。層狀矽酸鹽可為，例如蒙脫石(montmorillonite)、皂土、水輝石(hectorite)、蛭石(vermiculite)、膨潤土、鎂鋁海泡石(attapulgite)、海泡石(sepiolite)、多水高嶺土(halloysite)或彼等之混合物。
此外，在合併之經改質的奈米黏土中，能夠使奈米黏土改質的有機改質劑可為，例如，具有二甲基苄基氫化獸脂四級銨離子、雙(氫化獸脂)二甲基四級銨離子、甲基獸脂雙-2-羥基乙基四級銨離子、二甲基氫化獸脂2-乙基己基四級銨離子或二甲基脫氫獸脂四級銨離子者。
此經改質的奈米黏土可以與特定溶劑合併， 藉此維持黏合樹脂之極佳的透明性。可以考慮例如折射指數、揮發性或溶解參數地選擇溶劑。
可以使用折射指數例如1.4或更高的溶劑作為溶劑。可以使用折射指數在前述範圍內的溶劑以維持黏合樹脂之極佳的透明性。此外，可以使用沸點為70至200℃或80至150℃的溶劑作為溶劑。此處，滿足前述條件的溶劑可為乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、環己烷、甲基環己烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和1,2,3-三甲苯中之至少一者。
經改質的奈米黏土與黏合樹脂合併時，濕氣阻擋性獲增進。特別地，合併之前述經改質的奈米黏土與溶劑合併時，壓感性黏著組成物具有極佳的濕氣阻擋性並可改良透明性。
相對於100重量份的黏合樹脂，經改質的奈米黏土可以5至30重量份，5至25重量份，5至20重量份，10至30重量份，15至30重量份，10至25重量份或15至20重量份合併。在此範圍內，壓感性黏著組成物的透明性和濕氣阻擋性可以最大化。本說明書中，除非特定界定，否則“重量份”是指重量比。
壓感性黏著組成物可為非可固化或可固化的壓感性黏著組成物。
此非可固化的壓感性黏著組成物可以是指未使用固化法便可黏著的組成物。一個例子中，非可固化的壓感性黏著組成物可以未暴於熱和/或光的方式黏著，並 因此而適合用以封裝對熱和/或光敏感的元件。此非可固化的壓感性黏著組成物可包括不具有可固化的官能基之黏合樹脂，但本申請案不限於此。亦可使用具有可固化的官能基之黏合樹脂，只要組成物無須固化法便具有黏著性極可。一個例子中，不具有可固化官能基的黏合樹脂可為異丁烯的均聚物；或異丁烯和正丁烯之共聚物。
可固化的壓感性黏著組成物可以是指在黏著至黏著物之後可被固化的組成物。欲增進物理性質，如加工性、濕氣阻擋性和黏著性，可以使用可固化的壓感性黏著組成物。此可固化的壓感性黏著組成物可用以藉由控制固化條件而封裝對於熱和/或光敏感的元件。一個實例中，可固化的壓感性黏著組成物可包括具有可固化的官能基之黏合樹脂。具有可固化的官能基之黏合樹脂可為前述異丁烯單體和單體(如異戊二烯或丁二烯)之共聚物。此外，另一實例中，可固化的壓感性黏著組成物可以另包括可固化的組份。此情況中，黏合樹脂可以包括或不包括可固化的官能基。可固化的組份可以無限制地為此技術中已知之任何可固化者。可固化的組份可為，例如，多官能性丙烯酸酯或環氧化合物。
此處，多官能性丙烯酸酯可無限制地為具有至少兩個(甲基)丙烯醯基的任何化合物。例如，多官能性丙烯酸酯可為二官能性丙烯酸酯，如二(甲基)丙烯酸1,4-丁二醇酯、二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二(甲基)丙烯酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、 二(甲基)丙烯酸新戊二醇己二酯、二(甲基)丙烯酸羥基新戊酸新戊二醇酯、二(甲基)丙烯酸(二環戊基)酯、經己內酯改質的二(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、經環氧乙烷改質的二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯醯氧基乙基異氰尿酸酯、經烯丙基化的二(甲基)丙烯酸環己酯、三環癸烷二甲醇(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基二環戊烷二(甲基)丙烯酸酯、經環氧乙烷改質的六氫酞酸二(甲基)丙烯酸酯、經新戊二醇改質的三甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、金剛烷二(甲基)丙烯酸酯或9,9-雙[4-(2-丙烯醯氧基乙氧基)苯基]茀；三官能性丙烯酸酯，如三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、經丙酸改質的二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、經環氧丙烷改質的三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三官能性胺甲酸酯(甲基)丙烯酸酯或參(甲基)丙烯醯氧基乙基異氰尿酸酯；四官能性丙烯酸酯，如四(甲基)丙烯酸二甘油酯或四(甲基)丙烯酸季戊四醇酯；五官能性丙烯酸酯，如經丙酸改質的五(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯；或六官能性丙烯酸酯，如六(甲基)丙烯酸酯二季戊四醇酯、經己內酯改質的六(甲基)丙烯酸二季戊四醇酯或胺甲酸酯(甲基)丙烯酸酯(如，異氰酸酯單體和三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯之反應產物)；或樹枝狀丙烯酸酯。
此外，多官能性丙烯酸酯的分子中可包括環結構。多官能性丙烯酸酯中含括的環結構可為碳環或雜環 結構；或單環或多環結構中之任何一者。此具有環結構的多官能性丙烯酸酯可為，但不限於，六官能性丙一酸酯，如具有異氰尿酸酯結構的單體(如異氰尿酸參(甲基)丙烯醯氧基乙酯)或經異氰酸酯改質的參(甲基)丙烯酸胺甲酸酯(如異氰酸酯單體與參(甲基)丙烯酸三羥甲基丙烷酯之反應而得的產物等)。
此處，環氧化合物可為，例如，環氧化的蓖麻油、環氧化的聚丁二烯、聚異丁烯化氧、α-氧化蒎烯(α-pinene oxide)、二氧化薴烯(limonene dioxide)、3,4-環氧基環己基甲基-3,4-環氧基環己烷碳酸酯、三-環己烷二-甲醇二環氧丙醚、氫化的雙酚A二環氧丙醚和1,2-雙[(3-乙基-3-環氧丁基甲氧基)甲基]苯中之一或至少二者。
相對於100重量份的黏合樹脂，可固化的組份之用量可為0.2至10重量份。在此範圍內，壓感性黏著組成物能夠提供具有高濕氣阻擋性和極佳的機械性質及透明性之壓感黏著膜。
可固化的壓感性黏著組成物可以另包括引發劑。根據例示具體實施例，此引發劑可為自由基引發劑或陽離子引發劑。
適當的自由基引發劑可為，但不限於，例如，胺基酮，如2-甲基-1-[4-(甲巰基)苯基]-2-(4-嗎啉基)-1-丙酮或2-苄基-2-(二甲基胺基)-1-[4-(4-嗎啉基)苯基]-1-丁酮；苯偶因醚，如苯偶因甲醚或苯偶因異 丙醚；經取代的苯偶因醚，如茴香偶因(anisoin)甲醚；經取代的乙醯苯，如2,2-二乙氧基乙醯苯或2,2-二甲氧基-2-苯基乙醯苯；經取代的α-酮，如2-甲基-2-羥基丙苯酮；芳族氧化膦，如雙(2,4,6-三甲基苄基)苯基氧化膦；芳基磺醯氯，如2-萘-磺醯氯；光活性肟，如1-苯基-1,2-丙二酮-2-(O-乙氧基羰基)肟；或彼等的混合物。
有用的熱自由基引發劑可為，但不限於，偶氮化合物，如2,2’-偶氮基-雙(異丁腈)、2,2’-偶氮基-雙(異丁酸)二甲酯、偶氮基-雙(二苯基甲烷)或4,4’-偶氮基-雙(4-氰基戊酸)；過氧化物，如過氧化氫、苄醯過氧化物、枯基過氧化物、三級丁基過氧化物、環己酮過氧化物、戊二酸過氧化物、月桂醯過氧化物或甲基乙基酮過氧化物；過氧化氫，如三級丁基過氧化氫或枯烯過氧化氫；過氧酸，如過乙酸、過苯甲酸、過硫酸鉀或過硫酸銨；過酯，如過碳酸二異丙酯；熱氧化還原引發劑；或彼等之混合物。
陽離子性引發劑可為此技術已知的引發劑。有用的陽離子性光引發劑包括各種已知有用的材料中之任何一者，例如，鎓鹽、特定的有機金屬錯合物、或彼等之混合物。有用的鎓鹽包括結構式AX。此處，A選自有機陽離子(如選自二偶氮鎓、碘鎓和鋶鎓；和特別是二苯基錪鎓、三苯基鋶鎓和苯基硫代苯基二苯基鋶鎓)，和X是陰離子(如有機磺酸離子或鹵化的金屬或類金屬)。特別地，有用的鎓鹽包括，但不限於，芳基二偶氮鎓鹽，二芳 基錪鎓鹽和三芳基鋶鎓鹽。有用的陽離子性熱引發劑包括咪唑的四級銨鹽或過酸(如SbF6 的四級銨鹽)，或彼等的混合物。
未特別限制引發劑的比，且可根據目的而適當地選擇。例如，相對於100重量份的黏合樹脂，引發劑含量可為0.01至20重量份，但本申請案不限於此。引發劑的比過低時，未引發適當的固化，或當引發劑的比過高時，因為在形成壓感性黏著層或包封層之後，有引發劑留下而導致物理性質降低。因此，可選擇適當的比。
此壓感性黏著組成物可以另包括壓感性黏著提供劑。此處，可以使用例如藉由將石油樹脂加以氫化而得之氫化的石油樹脂作為壓感性黏著提供劑。此氫化的石油樹脂可經部分或完全氫化，或可與另一氫化的石油樹脂混合。此壓感性黏著提供劑與黏合樹脂的相容性良好且具有極佳的濕氣阻擋性。氫化的石油樹脂可為氫化之以萜烯為基礎的樹脂、氫化之以酯為基礎的樹脂或氫化之以二環戊二烯為基礎的樹脂。此壓感性黏著提供劑的重量平均分子量可為約200至5,000。壓感性黏著提供劑的含量可視須要地經適當控制。例如，相對於100重量份的黏合樹脂，壓感性黏著提供劑可以5至100重量份含括於壓感性黏著組成物中。此外，考慮層壓效能和遞變差異補償之效能，可以使用軟化點為70至150℃的壓感性黏著提供劑。
除了前述組份以外，各種添加劑可含括於壓 感性黏著組成物中。可以使用例如，矽烷偶合劑、均化劑、分散劑、環氧樹脂、UV安定劑、抗氧化劑、著色劑、強化劑、填料、發泡劑、界面活性劑或塑化劑作為添加劑。
可以無限制地使用此技術中任何已知者作為矽烷偶合劑。例如，矽烷偶合劑可為含有環氧基的矽烷偶合劑，如3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷或2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷；含胺基的矽烷偶合劑，如3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷或3-三乙氧基甲矽烷基-N-(1,3-二甲基丁二烯)丙胺；含(甲基)丙烯醯基的矽烷偶合劑，如3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷或3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷；含(甲基)丙烯醯基的矽烷偶合劑，如3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷；或含異氰酸酯基的矽烷偶合劑，如3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷。
當壓感性黏著組成物以膜形式形成時，均化劑可用以使得壓感性黏著樹脂平面化。可以使用例如，矽均化劑、丙烯醯基均化劑或含氟的均化劑作為均化劑。
分散劑可以無限制地為此技術中任何一種已知者。可以考慮奈米黏土和黏合樹脂的種類而選擇分散劑。一個例子中，分散劑可為非離子性界面活性劑。此非離子性界面活性劑可為，例如，具4至28個碳原子之飽和或不飽和的脂肪酸，如硬脂酸、棕櫚酸、油酸或亞油 酸；脂肪醇，如鯨蠟醇、鯨蠟硬脂醇或油醇；或葡糖苷，如癸基葡糖苷、月桂基葡糖苷或辛基葡糖苷。分散劑之分散可藉由控制烷基的碳原子數和含量而控制。一個例子中，使用前述分散劑時，相對於100重量份之經改質的奈米黏土，分散劑的用量可為0.01至500重量份。在此範圍內，壓感性黏著組成物中，奈米黏土極佳地分散於壓感性黏著樹脂中，沒有因分散劑於高溫揮發而引發的問題，並可維持極佳的黏著強度。
本申請案的另一具體實施例中，提出包含壓感性黏著組成物之壓感性黏著膜及製造壓感性黏著膜之方法。
一個例子中，壓感性黏著膜可包括，例如，膜形式之包括壓感性黏著組成物之壓感性黏著層。
壓感性黏著膜具有極佳的濕氣阻擋性質。由於使用耐水性樹脂作為基礎樹脂，所以壓感性黏著膜本身的濕氣含量極低，且由於含括奈米黏土，所以關於來自外部濕氣的WVTR極低。一個例子中，壓感性黏著膜的WVTR低於10克/平方米‧天，7.5克/平方米‧天，5克/平方米‧天，4克/平方米‧天或3.5克/平方米‧天。此WVTR係藉由令壓感性黏著組成物乾燥，此組成物塗覆至厚度為100微米並使經塗覆的組成物於100℉和相對濕度100%乾燥而形成的壓感性黏著層於其厚度方向測得。可WVTR可以根據ASTM F1249測定。WVTR越低，濕氣阻擋性越佳。但是，WVTR的下限可為，但未特 別限於，例如，0克/平方米‧天或更高。
壓感性黏著膜在可見光範圍內亦具有極佳的透光率。一個例子中，經改質的奈米黏土和溶劑如前述地合併時，極佳地維持黏合樹脂的透光率。例如，藉由將與經改質的奈米黏土和溶劑之特定組合摻合的壓感性黏著組成物加以乾燥，將組成物塗覆至厚度為50微米及將經塗覆的組成物加以乾燥而形成的壓感性黏著層在可見光範圍之透光率可為90%，92%，95%，97%或98%或更高。
此壓感性黏著膜可具有低霧度和極佳的透光率。一個例子中，當經改質的奈米黏土和溶劑如前述地合併時，可提供霧度低的壓感性黏著膜。例如，在與用以測定透光率之相同條件下形成的壓感性黏著層之霧度低於3%，2.5%，或2%。
壓感性黏著膜之壓感性黏著層於約50℃和頻率約1Hz的儲存模量可為，例如104 至107 Pa，5×104 至107 Pa，105 至107 Pa或1.4×105 至107 Pa。在前述條件下，壓感性黏著膜具有極佳的遞變差異補償性和界面黏著性。一個例子中，雖然壓感性黏著層接合至其上已有對於外在環境敏感之元件形成之表面，此壓感性黏著層可以適當地補償元件和基板之間的遞變差異，且在具有遞變差異的部分中具有極佳的界面黏著性質。
此外，壓感性黏著膜可為形成最終產物之後，有機組份之揮發量低的膜。此壓感性黏著膜於150℃1小時的有機組份揮發量可為，例如，低於1000ppm。雖 然具有上述揮發量範圍的壓感性黏著層用以與會因有機組份而受損的元件接觸，可以極佳地於高溫度和高濕度維持耐久性和可靠性且未損及元件。
除了前述極佳的物理性質以外，此壓感性黏著膜於高溫度和/或高濕度具有極佳的耐久性和可靠性。
可以根據用途、壓感性黏著膜的施用位置和壓感性黏著膜的結構而適當地控制壓感性黏著層的厚度。例如，壓感性黏著膜用以包封對於外在環境敏感的元件的全表面時，壓感性黏著層的厚度可控制於約5至100微米。
壓感性黏著膜可以另包括基膜。基膜21和23可以存在於壓感性黏著層22的一面上，此如圖1所示者。或者，在壓感性黏著層22的兩面上，此如圖2所示者。
此技術已知的結構可以無限制地作為基膜。例如，可以使用聚對酞酸乙二酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚胺甲酸酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚醯胺膜。
必要時，可以在基膜的一或兩面上進行適當的脫模處理。對基膜進行脫模處理的方法可以無限制地為此技術中使用的方法。例如，使用以醛、矽、氟、不飽和酯、聚烯烴或蠟為基礎的化合物，可以在基膜的一或兩面 上進行脫模處理。
壓感性黏著膜可以另包括在壓感性黏著層的一個表面上的氣體阻擋層。形成氣體阻擋層的方法可以無限制地為此技術已知的方法。例如，壓感性黏著層和壓感性黏著層表面上具有氣體阻擋層的壓感性黏著膜可以於撓性顯示器。
壓感性黏著膜可製自前述壓感性黏著組成物。
壓感性黏著組成物可藉由令經有機改質劑改質的奈米黏土分散於溶劑中而製得的分散液與包括黏合樹脂之溶液混合而製得。
一個例子中，在此之前，可含括藉由以有機改質劑任意地處理奈米黏土以製備經改質的奈米黏土之操作。此操作中，可以根據所用之奈米黏土和有機改質劑的種類，選擇適當的溶劑和反應條件。此外，可以根據有機改質劑的種類控制其比，且相對於100重量份的奈米黏土，有機改質劑的用量可為10至100重量份。此操作中所用的奈米黏土和有機改質劑可為，例如，對應於前述組合之組份。
此分散液可藉由令藉前述方式製得之經改質的奈米黏土與溶劑混合而製得。此操作中所用的溶劑可為，例如，對應於前述組合之溶劑。經改質的奈米黏土加至溶劑的量可視分散液的黏度和分散性而控制。一個例子中，經改質的黏土可以控制致使得分散液的固體含量為1 重量%至15重量%，1重量%至10重量%，3重量%至15重量%或3重量%至10重量%。在此範圍內，所提供的壓感性黏著組成物於高溫度和/或高濕度具有耐久性和可靠性，及適當的分散性和黏度。經改質的奈米黏土加至溶劑中之後，可進行物理分散處理法以使得黏土均勻地分散於溶劑中。可以使用例如，使用振盪器、音波器、超高壓分散處理或珠磨的方法作為物理分散法。例如，經改質的奈米黏土具有層狀結構時，其可藉音波器分散於溶劑中。據此，溶劑亦有效地分散於經改質的奈米黏土層之間。經改質的奈土黏土於溶劑中之分散可以進行5至200分鐘。在此範圍內，可以有效的製法得到經改質的奈米黏土適當地分散於其中的分散液。
一個例子中，包括經改質的奈米黏土之分散液的室溫黏度為100cPs至1000cPs。黏度在此範圍內的分散液未包括副產物，如黏度在相同範圍內的銀膠，且可提供於高溫度和高濕度具有極佳光學性質和耐久性的壓感性黏著膜。此處所謂的“室溫”是指自然狀態之未提高或降低的溫度，且例如，約15℃至35℃，20℃至30℃或約25℃。
以前述方式製造的分散液可以與包括黏合樹脂之溶液混合，藉此製造壓感性黏著組成物。在包括黏合樹脂、前述壓感性黏著提供劑、可固化組份之溶液中，可另包括引發劑或添加劑。此操作中，分散液可加至溶液中以使得分散液的固體含量為5至30，5至25，5至20， 10至30，15至30，10至25或15至20重量份，此係相對於100重量份的黏合樹脂而言。在此範圍內，可以調和地具有高濕氣阻擋性和透明性，於高溫度和/或高濕度不會產生氣泡，且可提供具有極佳遞變差異補償性的壓感性黏著組成物。此壓感性黏著組成物可經適當溶劑稀釋以使得固體含量約10至40重量%，以確保塗覆性。例如，製備分散液所用的相同溶劑可作為溶劑。此外，另一個例子中，可以考慮壓感性黏著組成物的塗覆性或自壓感性黏著膜揮發的溶劑量而使用輔助溶劑。此輔助溶劑可為，例如，前述溶劑中之至少一者。
此處，藉由塗覆操作，製得的壓感性黏著組成物可製成壓感性黏著膜。例如，壓感性黏著組成物可以塗覆在基膜上，藉此形成膜狀的壓感性黏著層。壓感性黏著組成物之塗覆可藉慣用方法進行。例如，壓感性黏著組成物可藉已知方法(如刮刀塗覆、滾筒塗覆、噴塗、凹版印刷塗覆(gravure coating)、簾塗、刮刀式塗覆(comma coating)或澆嘴塗覆(lip coating))塗覆。此外，壓感性黏著組成物經塗覆之後，溶劑經乾燥和移除，藉此形成壓感性黏著層。此處，未特別限制乾燥條件，且例如，乾燥可於20至200℃進行1至20分鐘。
此外，包括基膜位於其兩面上的壓感性黏著膜可藉由將額外的基膜壓在已有基膜存在於其上之壓感性黏著層的反面上而製得。此處，壓感性黏著層與基膜的加壓操作可藉熱滾筒層壓或加壓法進行。此處，就連續法的 可能性和效果觀之，此操作可藉熱滾筒層壓法於約10至100℃和約0.1至10千克力/平方公分進行。
此外，可藉由在已有基膜存在於其上的壓感性黏著層的反面上形成氣體阻擋層而形成壓感性黏著膜。此處，在壓感性黏著層的一個表面上形成氣體阻擋層之方法可藉此技術已知的一般方法進行。例如，可以使用具有濕氣阻擋性的各種材料形成氣體阻擋層。此材料可為，例如，聚三氟乙烯、或聚氯三氟乙烯(PCTFE)的含氟聚合物；聚醯亞胺；聚碳酸酯；聚對酞酸乙二酯；脂環族聚烯烴；或乙烯-乙烯醇共聚物。另一例子中，可以藉噴濺作為材料的氧化矽、氮化矽、氧化鋁或鑽石狀碳而形成無機薄膜的方法形成氣體阻擋層。此外，氣體阻擋層可由聚合物層和無機薄膜的層疊結構所構成。
壓感性黏著膜可以在黏著劑領域中用於各種用途。例如，壓感性黏著膜可用以包封各種標的物以便加以保護。特別地，此膜可以有效地保護含括對於外在組份(如濕氣和蒸氣)敏感的元件之標的物。施用壓感性黏著膜之標的物的例子可為有機電子裝置，如光伏裝置、整流器、發射器或有機發光二極體(OLED)；或二次電池，但本申請案不限於此。此處所謂的“元件”是指電子裝置的任一零件。
本申請案的另一方面提出有機電子裝置。此有機電子裝置可包括有機電子元件和藉由以壓感性黏著層包封元件的全表面而形成的包封層。此說明書中，壓感性 黏著層和包封層實質上是指相同組件，電子裝置中所含括的壓感性黏著層是指包封層。
一個例子中，如圖3所示者，有機電子裝置可包括下方基板31、形成於下方基板上的有機電子元件33，包封元件之全表面的包封層32，及存在於包封層的一個表面上的上方基板34。此外，另一例子中，存在於包封層的一個表面上的上方基板34可以前述氣體阻擋層代替。但是，本申請案不限於此，且電子裝置可改為此技術中使用的結構。
可藉此膜加以保護的元件的代表性實例可為有機電子元件，如OLED，但本申請案不限於此。
一個例子中，包封層可為前述壓感性黏著膜之壓感性黏著層。因為具有極佳的遞變差異補償性，所以前述壓感性黏著膜可以在無浮起或形成氣泡的情況下接合，即使在具有高度差的表面(如具有元件的基板)上亦然。因此，所提供的電子裝置在包封層和元件或下方基板之間具有極佳的表面黏著強度。
一個例子中，當包括壓感性黏著膜之壓感性黏著組成物為可固化的壓感性黏著組成物時，包封膜可於元件的全表面經彼包封之後固化。此處，可以考慮可固化的壓感性黏著組成物中所含括的組份種類，在不損及元件的範圍內，控制固化條件。
在有機電子裝置中之包封層可具有極佳的濕氣阻擋性和光學特性，並以下方基板有效地固定和承載上 方基板。此外，無論有機電子裝置為頂發射型或底發射型，藉由使用有機改質劑和溶劑之特定組合修飾奈米黏土及使經改質的奈米黏土均勻地分散於樹脂中，所形成的包封層具有極佳的透明性和安定性。
此有機電子裝置可以此技術已知的慣用構形提供，但包封層以前述膜形成。例如，可以使用此技術慣用的玻璃、金屬或聚合物膜作為下方和上方基板。此外，有機電子元件可包括，例如，一對電極和形成於電極對之間的有機材料層。此處，電極對的任一者可為透明電極。此外，有機材料層可包括，例如，電洞傳輸層、發射層和電子傳輸層。
例示壓感性黏著組成物可提供壓感性黏著膜和有機電子裝置之包封層，其於高溫度和高濕度具有極佳的濕氣阻擋性、透明性、耐久性和可靠性、遞變差異補償性及黏著強度。
21，23‧‧‧基膜
22‧‧‧壓感性黏著劑
31‧‧‧基板
32‧‧‧包封層
33‧‧‧有機電子元件
34‧‧‧基板或氣體阻擋層
圖1和2為例示壓感性黏著膜之圖示；和圖3為例示有機電子裝置的截面圖示。
下文中，將以參考實例和比較例的方式，進 一步詳細描述壓感性黏著組成物，但此組成物之範圍不限於以下實例。
下文中，實例和比較例中所示的物理性質係藉以下方法評估。
1.透明性之評估，
製得壓感性黏著膜，使得實例或比較例的壓感性黏著組成物製得的壓感性黏著層之厚度約50微米。所製得的壓感性黏著膜之壓感性黏著層轉移至玻璃。之後，使用霧度計(NDH-5000)，根據JIS K 7105法，基於玻璃測定透光率和霧度。
2.濕氣阻擋性之評估
製得壓感性黏著膜，使得實例或比較例的壓感性黏著組成物製得的壓感性黏著層之厚度約100微米。此壓感性黏著層與多孔膜層壓，剝除基膜，藉此製得樣品。之後，樣品處於100℉和相對濕度100%的同時，測定樣品在厚度方向的WVTR。此WVTR係根據規格ASTM F1249測定。
3.儲存模量之評估
製得壓感性黏著膜，使得實例或比較例的壓感性黏著組成物製得的壓感性黏著層之厚度約500微米，在基膜存在於壓感性黏著層的兩面上之結構中形成基膜。 藉由將所製造的壓感性黏著膜切成直徑約8毫米的圓形而製得樣品。之後，藉溫度掃描法，於頻率1Hz和50℃測定樣品的儲存模量。
4.於高溫度和高濕度的耐久性和可靠性
製得壓感性黏著膜，使得實例或比較例的壓感性黏著組成物製得的壓感性黏著層之厚度約50微米。藉由將所製得的壓感性黏著膜的壓感性黏著層接合於玻璃而製得樣品。之後，在樣品置於85℃和相對濕度85%的恆定溫度和恆定濕度槽中時，觀察壓感性黏著層中是否發生產生氣泡，霧度改變和/或界面浮起的情況。
5.黏著強度之評估
製得壓感性黏著膜，使得實例或比較例的壓感性黏著組成物製得的壓感性黏著層之厚度約50微米。所製得的壓感性黏著層與未經脫模的PET基膜層壓，之後切成寬度1英吋且長20公分者。之後，藉由剝除壓感性黏著膜之未脫模的基膜而製得試樣，並將壓感性黏著層轉移至玻璃。之後，使用紋理分析機測定樣品的180度黏著強度。
實例1
(1)壓感性黏著組成物之製造
5重量%經雙(氫化獸脂)二甲基四級銨離子改質的奈米黏土(商標名：Cloisite93A，生產商：Southern Clay Products)加至二甲苯中，並使用輪葉混合。此外，所得混合物以超音波機分散約1小時，藉此製得分散液。
聚異丁烯樹脂(重量平均分子量：1,000,000)加至二甲苯中以使得固體含量為10重量%。之後，相對於60重量份的聚異丁烯樹脂為40重量份之氫化的萜烯樹脂(軟化點：100℃)加至二甲苯中並混合，藉此製得包括黏合樹脂之溶液。
所製得的分散液加至包括黏合樹脂的溶液中以使得相對於100重量份溶液，經改質的奈米黏土的固體含量為10重量份。之後，溶液經二甲苯稀釋並混合以使得最終組成物的固體含量為10重量%，藉此製得壓感性黏著組成物。
(2)壓感性黏著膜之製造
使用塗佈器，所製得的壓感性黏著組成物塗覆在脫膜PET基膜上。之後，藉由令經塗覆的壓感性黏著組成物的層在約120℃的烤箱中乾燥約30分鐘而製得壓感性黏著膜。
比較例1
以實例1描述的方式製造壓感性黏著組成物和壓感性黏著膜，但使用未經改質的奈米黏土代替經雙 (氫化獸脂)二甲基四級銨離子改質的奈米黏土。
比較例2
以實例1描述的方式製造壓感性黏著組成物和壓感性黏著膜，但分散液中使用甲基乙基酮(MEK)代替二甲苯。
比較例3
以實例1描述的方式製造壓感性黏著組成物和壓感性黏著膜，但使用經改質的矽石(Hydrophobic Fumed Silica，R972，Evonik)代替經雙(氫化獸脂)二甲基四級銨離子改質的奈米黏土。
比較例4
以實例1描述的方式製造壓感性黏著組成物和壓感性黏著膜，但未使用分散液。
21‧‧‧基膜
22‧‧‧壓感性黏著劑

Claims (17)

  1. 一種含有壓感性黏著組成物之壓感性黏著膜，該組成物包含：黏合樹脂，其為聚異丁烯樹脂；及經有機改質劑改質的奈米黏土，其含量相對於100重量份之該黏合樹脂為5至30重量份。
  2. 如申請專利範圍第1項之膜，其中該奈米黏土係層狀矽酸鹽。
  3. 如申請專利範圍第1項之膜，其中該有機改質劑包含二甲基苄基氫化獸脂四級銨離子、雙(氫化獸脂)二甲基四級銨離子、甲基獸脂雙-2-羥基乙基四級銨離子、二甲基氫化獸脂2-乙基己基四級銨離子或二甲基脫氫獸脂四級銨離子。
  4. 如申請專利範圍第1項之膜，其中該壓感性黏著組成物另包含折射指數為1.4或更高的溶劑。
  5. 如申請專利範圍第4項之膜，其中該溶劑包含乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、環己烷、甲基環己烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯或1,2,3-三甲苯。
  6. 如申請專利範圍第1項之膜，其中該壓感性黏著組成物另包含多官能性丙烯酸酯或環氧化合物。
  7. 如申請專利範圍第6項之膜，其中該壓感性黏著組成物另包含引發劑。
  8. 如申請專利範圍第1項之膜，其在可見光範圍內的透光率為90%或更高。
  9. 如申請專利範圍第1項之膜，其霧度低於3%。
  10. 如申請專利範圍第1項之膜，其於150℃ 1小時之有機組份的揮發量低於1000ppm。
  11. 一種製造如申請專利範圍第1項之壓感性黏著膜的方法，其包含：令經有機改質劑改質的奈米黏土和溶劑之分散液與含黏合樹脂之溶液混合而製造壓感性黏著組成物；和將該壓感性黏著組成物塗覆於基膜上。
  12. 如申請專利範圍第11項之方法，其另包含：在製造該壓感性黏著組成物之前，藉由以有機改質劑處理該奈米黏土而製造經該有機改質劑改質的奈米黏土。
  13. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該製造壓感性黏著組成物包含將該經有機改質劑改質的奈米黏土添加至溶劑中使該分散液的固體含量為1至15重量%。
  14. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該製造壓感性黏著組成物包含藉物理分散法，令該經有機改質劑改質的奈米黏土與該溶劑混合。
  15. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該製造壓感性黏著組成物包含在分散以使得室溫黏度為100至1000cPs之後，令該經有機改質劑改質的奈米黏土與該溶劑混合。
  16. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該製造壓感性黏著組成物包含該將分散液加至包括黏合樹脂的溶液中使得分散液的固體含量相對於100重量份該黏合樹脂為5 至30重量份。
  17. 一種有機電子裝置，包含：具有有機電子元件的基板；和包封該有機電子元件全表面之如申請專利範圍第1項之壓感性黏著膜。
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